TW554039B - Method and apparatus for refining heavy oil - Google Patents

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Yoshinori Mashiko
Tsuyoshi Okada
Akira Sugimoto
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554039 Λ7 B7 8897pif.doc/012 五、發明說明（ί ) 發明領域 本發明是有關於一種精煉重油的方法與設備，其可以 改進習知因爲原油中的雜質而使氫化程序的條件變得嚴苛 的問題，且可以使得氫化程序可以在較爲溫和的條件下施 行。 背景說明： 原油起始材料的油分液與油殘留物中含有許多的雜 質。因此，通常這一些油分液與油殘留物必須進行後續的 氫化程序。近年來，爲了去除這一些雜質，氫化再精煉程 序的反應係在高溫高壓的嚴苛條件下並且係在使用大量的 觸媒下進行。 然而，在這一些嚴苛的條件下所進行的氫化程序會產 生一些缺點，其缺點包括在維持其程序單元時必須耗費大 量的處理時間與成本，並且其程序中所使用的觸媒的壽命 非常短，而且難以依照使用目而有彈性地生產各重油品。 因此，本發明之目的是提供一種精煉重油的方法與精 煉重油的設備，以使氫化程序可以在比較溫和的條件下施 行，並且可以依照使用目而更具彈性製造各種油品與中間 油品。 發明之簡要說明 爲解決這一些問題，將關注於氫化程序前之溶劑萃取 程序其所獲得之萃取油中無法分餾之分液硏究的重點，依 此可以藉由溶劑萃取程序之萃取條件的選擇’使得後續的 氫化程序可以在一個穩定且溫和的條件下進行。 __________4 -------—-- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554039 8897pif.doc/012 A7 B7 五、發明說明（> ) 本發明之第一目的是提出一種精煉重油的方法並且藉 此獲得精煉油，此方法包括一個可以獲得萃取油的溶劑萃 取程序、一個可以在氫與觸媒存在下將萃取油氫化的再精 煉程序並且更包括偵測溶劑萃取程序中萃取油之特定成分 的濃度之偵測步驟以及依據偵測値控制萃取條件之步驟。 通常，溶劑萃取程序所獲得的萃取油中，除了碳氫化 合物之外，尙有一些殘留的硫、氮、氧、鎳、釩等。爲了 去除這一些殘留的成分，通常會進一步將萃取油進行氫化 程序，以獲得各種油品與中間油品。. -----------J1---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I I I I 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 因此’本發明係硏究上述萃取油中無法被分餾的殘留 成分，所採用的方法如以下之實驗所述。 首先’以下表所示之五種油作爲本實驗所採用的進料 油種類。 SL-VR DURI- VR MR-VR AL-VR ALH- VR 比重（15/4°〇 0.952 0.958 1.007 1.017 1.032 華式210度之黏度 (cSt) 80 130 649 1585 4327 Ni/V(ppm) 29/0 47/0 43/0 26/90 35/14： 1 硫濃度(wt%) 0.19 0.26 3.5 4.3 4.91 瀝青烯濃度(wt%) Ί 0.2 2.1 6.8 8.1 11.7 氮濃度(wt%) 0.35 0.57 - 其中，SL-VR表示Suniatra輕油-真空殘留物；DURI_ 本紙诋坟,
度適用中θθ家鮮（CNS)A7^(2—)F 554039 B7 8897pif.doc/012 五、發明說明（））
VR表示Duri真空殘留物；MR-VR表示Murban真空殘留 物；AL-VR表示Arabian輕油-真空殘留物；以及ALH-VR (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 表示Arabian輕油-真空殘留物與Arabian重油輕油-真空殘 留物(60，40混合）。 此外，瀝青烯爲不溶於庚烷之物質(C7-不溶物，以下 縮寫爲”C7Insol”）。 此外，第3圖係繪示以Arabianl輕油真空殘留物作爲 溶劑萃取程序之進料油，其萃取溶液(溶劑的碳數）與脫瀝 青油之產率（萃取率)的關係圖。Cn表示(其中η爲2至6) 溶劑爲具有η個碳原子的飽和線性碳氫化合物(烷）。 請參照第3圖，其顯示碳數愈高，脫瀝青油之產率(萃 取率)愈局。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 其後，將上述之五種進料油之真空殘留物進行溶劑萃 取程序，可得知脫瀝青油各種雜質的殘留率與脫瀝青油之 產率(萃取率）的關係。這一些進料油的平均特性如第4圖 所示。在第4圖中，S表示硫雜質；Ν表示氮；C表示 Conradson殘碳；Ni表示鎳；V表示釩。此外，第4圖中 的對角線表示對萃取率無任何的選擇性，且表示當萃取率 非常高時可依照萃取率而均勻地萃取上述之雜質。 依照第4圖之結果所示，雜質的殘留率隨著脫瀝青油 產率（萃取率）的增加而增加。曲線可得知每一種雜質其個 別的選擇率，而其選擇率係低於對角線。特別是當萃取率· 超過60%時，殘留在萃取油中的鎳和釩雜質的比率將變 高。因此，當溶劑萃取程序的萃取率過高時，鎳和釩的殘 ______6.____ 未紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554039 8897pif.doc/012 五、發明說明（^) 留率將迅速增加，如此將會增加後續之氫化程序莫大的負 擔。其結果是，由於製程條件必須改變成在嚴苛的條件下 進行，因此通常溶劑萃取程序係在萃取率爲60至85%之 範圍內施行。 再者，當萃取率低於60%時，雖然萃取油中不會殘留 鎳和釩，但是由於硫和氮的選擇率不如鎳和釩’因此即使 萃取率低於60%，在後續的步驟中仍非常需要氫化程序。 此外，請參照第3圖，溶劑萃取程序之萃取率隨著溶 劑種類的不同而有所不同。但是，除了溶劑的種類之外’ 萃取率亦會隨著操作的因子（控制因子）如萃取溫度與溶劑 的流率而改變。例如，如第5圖所示，改變萃取的溫度(萃 取程序的製程溫度），脫瀝青油（萃取油）的產率將隨之改 變。也就是如第5所示，隨著萃取溫度的增加，萃取率將 降低。再者，第5圖所示之萃取程序之萃取條件，係以SL-VR 爲進料油；壓力爲35Kg/cm2G;溶劑爲丁烷混合物。此外， 溶劑的流率(溶劑與供應油之重量比)爲6。 此外，請參照第6圖，脫瀝青油(萃取油）亦可能隨著 溶劑流率(溶劑/供應油之重量比）的改變而改變。也就是， 由第6圖可知萃取率係隨著溶劑流率的增加而降低。第6 圖之萃取程序的萃取條件，係以DURI-VR爲進料油；其 壓力爲35Kg/cm2G ;溶劑爲丁院混合物。此外，萃取的溫 度爲攝氏1〇〇度。 由此結果可知’萃取率可以藉著溶劑的種類、萃取的 溫度與溶劑流率(溶劑之比例)的改變而改變之。 --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公7复1 --*----- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554039 A7 8897pif.doc/〇12 __ B7 五、發明說明（r) 氳化程序的反應條件(製程條件），例如脫硫、脫金屬、 脫硝、氫化裂解係與萃取率息息相關。請參照第7圖，萃 取率高者，其反應的條件將變得嚴苛。第7圖係繪示氫化 裂解之脫瀝青油（萃取油）的產率（萃取率）與轉化率的關係 圖。請參照第7圖，在固定的反應條件下，當萃取油的萃 取率超過85%時，氫裂解的活性將迅速下降。萃取率與轉 化率之關係，係以Arabian輕油之真空殘留物進行溶劑萃 取程序與所獲的之脫瀝青油（萃取油）進行氫化程序之結 果。 萃取率的差異與進料油之種類有關，而且其雜質的殘 留率亦會隨著進料油的種類而有所不同。因此，特別是進 料油種類不同的情形下，僅控制溶劑萃取程序中萃取油(處 理油）的萃取率，並不足以使得氫化程序可以在適當的條 件下進行。 因此，由以上可知影響氫化程序之反應條件（製程條 件）的因素。可以適當地控制溶劑萃取操作條件的因素如 下所述。 首先，爲確定做爲進料油之重油的特性，將無法被分 餾之餾份以溶劑與吸收劑進行管柱層析’以分離成以下所 述之分液(Fraction)。 飽和物質(飽和成分，縮寫爲SA) 單-芳香物質(縮寫爲MA) 二- 芳香物質(縮寫爲DA) 三- 芳香物質(縮寫爲TA) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 Χ 297公爱） 11 I I I illllll ^---------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554039 A7 B7 8897pif.doc/012 五、發明說明（b) 多-芳香物質與極性物質(縮寫爲pp) 殘留物(庚烷不溶物’縮寫爲C7Ins〇i) 再者，後續之管柱層析係以D.E· Hirsh等人(Anal· Chem· 44，6915號（1972))所述之方法施行。 在鋁膠層上形成一層矽膠層以製成一管柱，接著將量 測用的測試樣品溶於少量的庚烷並使矽膠層的頂端溼透。 接著，依序加入前述之溶劑(五種溶劑：正戊烷、5vol% 苯/正戊烷、20vol%苯/正戊烷、苯、50vol%苯/甲醇）， 沖提被吸收劑吸收的測試樣品，並回收各分液。 將回收的各分液中的溶劑去除，測量各分液的重量並 計算其含量 各分液之性質如第8圖所示。其每一分液的沸點均非 常高，特別是含有PP(多芳香成分）的物質即使是在攝氏 1100度之下也非常難以蒸餾。此外，沸點高的殘留物因爲 其溫度過高而難以測量。 因此，與反應相關的反應條件中特別著重於PP與 C7Insol的硏究。 第9圖係繪示進料油變成萃取油時，進料油中每一種 成分之含量隨著萃取率改變的情況。由第9圖可得知在低 萃取率時，可以將大量的SA、MA、DA、TA萃取出來， 其均高於對角線(未繪示出）；而幾乎無PP與殘留物（C7Insol) 被萃取出來，其低於對角線(未繪示出）。 第7圖顯示：當脫瀝青油(萃取油）之萃取率大於60至 85%時，氫化程序（氫化裂解）之反應迅速下降。由第9圖 本紙張尺度適用中國國豕標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -in--丨丨訂---------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554039 A7 B7 8897pif.doc/012 五、發明說明（9) 之結果可知作爲處理油之萃取油（脫瀝青油）中殘留物 (C7Insol)的濃度嚴重影響氫化程序的反應操作。 第9圖之結果如第10圖所示。第10圖係繪示進料油 之萃取率與各成分之濃度的關係圖。再者，第10圖中在 各個萃取率中各成分的產率係以曲線之間的數値來表示 (其中SA爲X軸與曲線之間的數値；C7Insol爲對角線和 曲線之間的數値）。 由此結果顯示，分析溶劑萃取程序所獲得之萃取油之 中的C7Insol，可以使得後續之氫化程序可依據此C7Insol 値而避免在較爲嚴苛的條件下進行。此外，若是溶劑萃取 程序係將萃取油中的C7Insol設定於低於某一個參考値， 則後續之化程序即可以在十分溫和的條件下進行。 因此，以下之實驗係爲了建立此種萃取油之C7Insol 參考値。 準備一進料油，其所含之雜質量(Wt%)如下： SA 4.38wt% MA 9.86wt% DA 11.34et% TA 21.25wt% PP 40.57wt% C7Insol 12.63wt% 其後， 將這一些進料油在30wt%至5wt%的範圍內以· 5wt%爲間隔分別進行溶劑萃取程序，即可得知萃取油-瀝 青烯油(DAO)之萃取率與各個萃取率之DAO中的雜質量， 10 __________ --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 554039 8897pif.doc/012 Λ7 B7 即無法被分餾之各分液之總重量百分比，其結果如表1所 示。而各雜質量係以上述之管柱層析法來測量。 表 1 ________________ 五、發明說明（8 ) DOA(wt %) SA ΜΑ DA ΤΑ ΡΡ C7Ins 〇1 總量 [C7/P P] 30 13.0 19.4 18.7 19.7 25.8 3.3 99.9 0.128 35 11.7 20.3 20.3 20.3 23.9 3.4 99.9 0.143 40 10.5 20.1 20.5 21.3 24.1 3.5 100.0 0.144 45 9.6 19.1 20.2 22.6 24.7 3.8 100.1 0.155 50 8.7 18.0 19.4 24.1 26.1 3.8 100.1 0.147 55 8.1 17.0 18.5 25.5 26.8 4.1 100.1 0.152 60 7.4 16.2 17.8 25.5 28.7 4.3 100.0 0.149 65 6.9 15.3 17.0 25.4 30.9 4.6 100.1 0.148 70 6.4 14.2 15.9 24.9 33.9 4.7 100.0 0.140 75 5.9 13.4 15.1 24.2 36.2 5.1 100.0 0.142 80 5.5 12.5 14.2 23.8 38.5 5.5 100.0 0.142 85 5.2 11.7 13.5 23.2 40.2 6.1 100.0 0.152 90 4.9 11.1 12.8 22.8 41.2 7.1 100.0 0.173 由表1與第7圖之結果顯示：當脫瀝青油(萃取油，DAO) 的萃取率大於60至80wt%時，後續之氫化程序的反應速 率降迅速下降。本發明之精煉重油的方法的特徵在於，偵 測溶劑萃取程序所獲得之萃取油中之預定成分的濃度，並 同時依照所得之偵測値控制萃取條件。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554039 Λ7 B7 8897pif.doc/012 五、發明說明（1) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 當上述之預定成分例如爲C7Insol時，將其値設定於 某一特定濃度或低於某一特定濃度，也就是將C7Insol量 設定於氫化程序之反應速率迅速下降之前，以此方法所獲 得之萃取油可以使得後續之氫化反應控制在較爲溫和的條 件下。因此，可以減少習知因爲維持氫化程序裝置所耗費 的時間與成本並且可以改善裝置壽命過短的缺點， 申i靑人發現C7Insol的組成並不十分淸楚，必須採用 例如是上述的管柱層析法以決定其含量，故而並無法採用 連續分析的方法。因此，申請人係以可以連續分析的多芳 香成分(PP)作爲上述之預定成分。 如表1所示，在55至85%的範圍內，係進行標準的 萃取操作，其C7Insol與PP之比値大致成一定値(表1之 例子中其値爲0.142至0.152，此値係隨著進料油之種類 而改變）。因此，在此範圍內，可以以PP値替代C7Insol 値以做爲指標。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 因此，本發明之精煉重油的方法，係將溶劑萃取程序 所得之萃取油中無法被分餾之分液中庚烷不溶物的濃度設 在一預定値，也就是將無法被分餾之分液中的多芳香成分 的濃度設在一預定値，換言之，庚烷不溶物的濃度係以多 芳香成分(PP)的濃度做爲基準。 多芳香成分包括上述之多芳香物質與極性物質，其濃 度可以以分析儀，例如是近紅外線光譜分析儀或核磁共振· 光譜儀連續偵測之。 因此，分析儀所測得知訊號與PP濃度之間的關係可 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554039 8897pif.doc/012 — ___B7__ 五、發明說明（l〇 ) 以事先藉由實驗來加以釐淸。而且，如表1所示，PP的 濃度與C7Insol濃度之間的_係亦可事先確知。因此， C7Insol的濃度可以由分析儀所得之PP濃度而得知。 偵測訊號與PP濃度之間的關係將更詳細說明如下。 由萃取期間的C7Insol濃度與多芳香成分的濃度關係 以及用以精煉之進料油與萃取溶劑的萃取條件建立一校正 曲線，以施行本發明之精煉重油的方法。此外，由預定精 煉程度之精煉油中所含的C7Insol濃度可對應出一標準 値，而此標準値可對應出一多芳香成分濃度，將此多芳香 成分的濃度訊息輸入精煉設備的控制裝置之中，則可以間 接控制C7Insol的濃度。 由預定達到特定之精煉程度之精煉油其所含之 CWnsol找到其所對應的多芳香成分濃度，並以此多芳香 成分作爲一標準値，當萃取油中的偵測値大於此標準値 時，控制萃取的條件以使萃取率下降；當萃取油中的偵測 値小於此標準値時，則控制萃取步驟的萃取條件以使萃取 率增加。此標準値可以是一預定範圍之數値。此例中，其 條件可以控制於最大値或最小値。 此方法中，將C7InS〇l控制於一適當範圍，可以使得 溶劑萃取程序後之氫化程序可以在不嚴苛、比較溫和的操 作條件(製程條件)下進行。 如上所述，本發明精煉重油之方法的特徵在於：由於 萃取油中的C7InS〇l與多芳香成分的濃度有關，因此可以 以萃取油中的多芳香成分濃度間接控制萃取程序，以使精 --------— I — in —---訂 --------線^^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張又度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） B7 554039 8897pif.doc/012 五、發明說明（〖I ) 煉油中的C7InS〇l維持在一預定濃度或低於一預定濃度。 而且，氫化再精煉程序可得以控制’以使萃取程序後的氫 化再精煉程序所獲得之氫化再精煉油中的C7Insol控制在 一預定濃度或低於一預定濃度。 再者，本發明之精煉重油的方法的特徵在於：提供一 偵測裝置與一控制裝置，其中偵測裝置可以偵測萃取程序 所獲得之萃取油中的多芳香成分濃度；控制裝置可以由偵 測裝置所提供之偵測値控制溶劑萃取程序裝置的製程條 件，並且本發明更提供一控制氫化再精煉單元之精煉條件 的裝置，此裝置係設置在溶劑萃取程序單元之後。 此外，由於上述之結構可以使得所需之精煉程度作爲 指標，即精煉油其所含之C7Insol可以以多芳香成分作爲 指標，以使重油可以賴此指標而輕易地加以精煉，並且使 溶劑萃取後之氫化再精煉的操作條件可以在較爲溫和的條 件下進行。因此，設備的經費，例如是操作的成本與維持 費用等均可大幅減少，而且各階段之油品可以很容易地依 其經濟目標値而較爲經濟地加以製造。 爲讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明 顯易懂，下文特舉一較佳實施例，並配合所附圖式，作詳 細說明如下： 圖式之簡單說明： 第1圖係繪示本發明較佳實施例之精煉重油設備之結^ 構示意圖。 第2圖爲第1圖之精煉重油設備中溶劑萃取程序裝置 _______u______ ___ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554039 Λ7 B7 8897pif.doc/012 五、發明說明（（）） 之結構示意圖。 第3圖爲萃取溶劑之種類(溶劑碳數)與脫瀝青油萃取 率之關係圖。 第4圖爲脫瀝青油中之各種雜質殘餘率與該脫瀝青油 之萃取率的關係圖。 第5圖爲萃取溫度與脫瀝青油之萃取率之關係圖。 第6圖爲溶劑流率與脫瀝青油之萃取率之關係圖。 第7圖爲脫瀝青油之萃取率與氫化裂解之轉化率的關 係圖。 第8圖爲殘留物之蒸餾性質。 第9圖爲脫瀝青油之萃取率的關係圖。 第10圖爲脫瀝青油之萃取率與各分液中所殘餘之雜 質濃度的關係圖·。 圖式之標示說明： 1 :精煉設備 2:溶劑萃取程序單元 3:氫化再精煉程序單元 4 :分析儀 5:萃取管柱 6:程序溫度控制裝置 7:溶劑流率控制裝置 8:反應溫度控制裝置 9:萃取流率控制裝置 10、11 :儲存槽 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554039 8897pif.doc/012 五、發明說明（G) 12 :萃取油/溶劑分離裝置 13 :萃取油分離管柱 14 :萃取油儲存槽 16 :殘餘液儲存槽 實施例 以下將詳述本發明。 第1圖係繪示本發明較佳實施例之精煉重油之設備， 其標記1表示精煉重油之設備。此精煉設備1係依照使用 目的由進料油精煉各級油品之設備，在第1圖中尙包括一 溶劑萃取程序單元2與氫化再精煉程序單元3。分析儀4 係用以偵測後段之溶劑萃取程序單元2其萃取油中的多芳 香成分的濃度 請參照第2圖，溶劑萃取程序單元2係一個用以將進 料油進行溶劑萃取程序以獲得萃取油的單元。溶劑萃取程 序單元2包括一個萃取管柱5，而溶劑的萃取程序則是在 此萃取管柱5中進行。此外，溶劑萃取程序單元2包括一 個程序溫度控制裝置6與一個溶劑流率控制裝置7，其中 程序溫度控制裝置6係用以控制萃取管柱5中所進行之萃 取程序的溫度；而溶劑流速控制裝置7則是用以控制流入 萃取管柱5之溶劑的流速。而且其包括一個結構，此結構 可以控制程序溫度或溶劑之流率，以使氫化的條件可以基 於分析儀4所獲得之萃取油中之多芳香成分(PP)的濃度而 藉由控制程式之設定而使之最佳化，其說明如下。 _ 16_____ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -------------------訂---------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554039 Λ7 B7 8897pif.doc/012 五、發明說明（I令） 氫化再精煉程序單元3，係一個在氫與觸媒存在下， 將溶劑萃取程序單元2所獲得之萃取油進行氫化的單元， 此單元3可以獲得氫化再精煉之油品以及各種油品或中間 油品例如用以流體觸媒裂解(FCC)之原料，係一種依照使 用目的之再精煉油。 氫化再精煉程序單元3之具體程序包括所有在氫或觸 媒存在下所進行之反應，通常包括一氫化裂解反應、一氫 化脫硫反應、一氫化去金屬反應與一加氫去硝化反應。通 常，在氫化裂解反應中，碳氫化合物係在高溫高壓的氫氣 氛下裂解，並且由處理油（萃取油）可以獲得低原子量的精 煉油品。氫化脫硫反應係將碳氫化合物中的硫化物在高溫 高壓的氫氣氛下與氫反應以形成硫化氫，並且在注入分離 器之後，可將硫化氫分離，以獲得含硫濃度低於處理油(萃 取油）的精煉油。 在氫化去金屬反應中，碳氫化合物中的金屬成分係在 高溫高壓的氫氣氛下與氫反應以形成金屬元素，而此金屬 元素將沉積於觸媒上。因此，可以獲得金屬濃度低於處理 油（萃取油）的精煉油。在加氫去硝化反應中，碳氫化合物 中的氮成分係在高溫高壓的氫氣氛下與氫反應以形成氨 氣。而且在注入分離器之後，可將氨氣分離並獲得含氮濃 度較低於處理油(萃取油）的精煉油。 在這一些氫化程序中，反應速率的控制因素包括所供_ 應之氫氣與進料油之間的比例、萃取油之體積流率 (LHSV:每小時之液體體積流速)與觸媒之比例、反應溫度、 17 ------------参 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 554039 Λ7 B7 8897pif.doc/012 五、發明說明（IS ) 觸媒的形式等，並且通常依照所採用之氫化程序的不同而 有不同。 — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 申請人發現氫化程序單元的反應壓力、反應器的大小 等爲定値，因此，在上述的控制因素中，較佳的控制標的 爲氫氣與油的比例、反應的溫度與萃取油的流率。 請參照第1圖，上述之氫化再精煉程序單元3包括一 反應溫度控制裝置8與一萃取流率控制裝置9，其中反應 溫度控制裝置8係用以控制氫化程序單元3的反應溫度； 而萃取流率控制裝置9係用以控制流入氫化程序單元3之 萃取油的流率。這一些裝置係用以控制反應的溫度或萃取 油的流率，以使氫化的條件可以基於分析儀4所獲得之萃 取油中之多芳香成分(PP)的濃度，藉由控制程式之設定而 使之最佳化，其將說明如下。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 上述之分析儀4以NIR分析儀或NMR分析儀較佳。 上述之每一種控制裝置，特別溶劑萃取程序單元2之程序 溫度控制裝置6與溶劑流率控制裝置7以及氫化程序單元 3之反應溫度控制裝置8與萃取油流率控制裝置9係與分 析儀4相連接。分析儀4係用以測量定量之萃取油中無法 分餾之分液的總量與多芳香成分的含量。以數學方法計算 可得知萃取油之中多芳香成分的濃度、萃取油中無法分餾 之分液中的多芳香成分濃度。 進行精煉重油之精煉設備1具有下述之結構。第一 / 進料油的溶劑萃取程序係在溶劑萃取程序單元2之中進 行。請參照第2圖，溶劑萃取程序單元2中，進料油被飼 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554039 8897pif.doc/012 ^ 五、發明說明（A ) 入儲存槽10並儲存於其中；而溶劑係飼入並儲存於溶劑 儲存槽11之中。此外，進料油與溶劑係依照預定的操作 條件(製程條件)注入萃取管柱5之中，並且經由控制以使 其維持在預定的壓力與溫度。進料油與溶劑係於萃取管柱 5之中混合並在其中進行萃取程序。 在萃取管柱5之中進行萃取程序時，所獲得之萃取油 可藉由萃取油/溶劑分離裝置12來加以分離。此外，萃取 油之中所殘留的溶劑可以藉由萃取油分離管柱13來移除 之，所得之萃取油可以儲存於萃取油儲存槽14之中。相 對地，萃取管柱5中所剩餘的殘餘液可以藉由殘餘液/溶 劑分離裝置以將溶劑分離出來，而所分離而得的殘餘液係 儲存於殘餘液儲存槽16之中。 在此種連續的萃取程序中，由分離管柱13流入萃取 油儲存槽14之前的萃取油，係以分析儀4連續偵測其所 含之多芳香成分(PP)的濃度。此外，其所測得的結果係轉 換成一個偵測訊號，並分別傳送（回饋）到程序溫度控制裝 置6、溶劑萃取單元2的溶劑流率控制裝置7以及氫化再 精煉程序單元3的反應溫度控制裝置8與萃取油流率控制 裝置9。分析儀4係在一時間範圍內，例如每隔5分鐘， 連續地進行偵測，但此偵測並不會影響萃取單元的操作。 例如，當PP値大於40.2wt%(請參可表1)，其所對應 的C7Insol的參考濃度爲6.1wt%，程序溫度控制裝置6與# 溶劑流率控制裝置7由分析儀4接收此偵測訊號時，程序 溫度控制裝置可基於預設之控制程式，將萃取溫度升高並 -------------LQ____ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554039 Λ7 B7 8897pif.doc/012 五、發明說明（α) 將萃取的速率降低，以使PP値(即C7IHS01的濃度)下降。 相對地，藉由溶劑流率控制裝置7可以將溶劑的流率增加 並且將萃取速率降低，以使PP値(C7Insol的濃度)降低。 在此操作中，可以同時控制程序溫度控制裝置6與溶劑流 率控制裝置7或分別控制之。就成本與生產效率而言，其 效率最好先經由審慎的實驗，且其控制最好事先程式化， 以建立最佳的條件。 此外，以分析儀4偵測PP値，並將偵測得的數據儲 存，可以得知儲存於萃取油儲存槽14之萃取油其所含之PP 量（濃度），並且可以進而得知C7Insol的濃度。因此，儲 存於萃取油儲存槽14之中的萃取油在氫化程序單元3之 中進行氫化程序時，可以在最適於此萃取油之性質的條件 下進行氫化程序。 特別是，雖然由溶劑萃取程序單元2所獲得之萃取油， 可以藉由分析儀4的回饋控制而將其PP値控制在相等於 參考値或低於參考値之下，但是無疑地此値將會在相等於 參考値或低於參考値之下的一定範圍內變動。因此，由於 其値係相等於參考値或低於參考値，所以氫化程序單元3 的反應條件並不嚴苛，且此程序可以在較爲溫和的條件下 來施行之。相對地，如果此程序可係在固定的條件下進行， 則對應於PP的濃度(也就是C7Insol的濃度所代表者)而 言，其反應的條件不一定是最佳的反應條件。 因此，氫化程序單元3可以依照分析儀4所偵測與傳 送之數據，即儲存於萃取油儲存槽14之中的萃取油其變 _ 20____ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------I-------丨訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7 554039 8897pif.doc/012 五、發明說明（β) 爲處理油(processed oil)之PP量（濃度），來控制反應溫度 控制裝置8與萃取油流率控制裝置9，以使此程序可以在 較爲溫和的條件下施行並且可以使得所制得之標的油品 (或中間油品）的性質令人十分滿意。此外，如上述之溶劑 萃取程序單元2，就成本與產品效率而言，此種控制的效 率最好先經由審慎的實驗，且最好事先程式化，以建立最 佳的條件。 再者，以氫化程序單元3進行氫化程序時，可以藉由 上述之分析儀4的數據計算，而得知萃取油儲存槽14之 中之萃取油的PP量(濃度），進而得知C7Insol的濃度。例 如，所選擇的氫化程序單元3的形式與大小不同，其反應 溫度、萃取油流率以及反應的壓力與觸媒的種類均可被適 當地調整，以使氫化程序可以在最佳的條件下施行。 因此，此種重油精煉設備1可以使氫化程序在較爲溫 和的條件下施行，並且可彈性地製造各種依照使用的目的 之精煉油品與中間油品。 實例 以下將將以實例具體說明本發明。 實例一 爲了製造用於流體觸媒裂解的原料，係將進料油1進· 行溶劑萃取程序’以製得萃取油。而用於流體觸媒裂解的 原料’因爲金屬濃度、殘碳與硫濃度的限制，後段之氫化 ---- 21 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x 297公釐) -- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---------訂·--------線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554039 B7 8897pif.doc/012 五、發明說明) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 程序的反應條件與反應速率必須加以計算，並且萃取程序 必須加以控制，以使萃取程序所獲得之萃取油中無法被分 餾之分液中的庚烷不溶物(C7Ins〇l)的濃度控制在5.5wt%或 低於5.5wt%以下，並且使萃取油中無法被分餾之分液中 的多芳香成分的濃度控制在38.5wt%或低於38.5wt%以 下。 進料油1 進料油2 比重（15/4°〇 1.032 0.952 華式210度之黏度(cSt) 4327 80 硫濃度(wt%) 4.91 0.19 Ni(ppm) 35 29 V(ppm) 143 0 瀝青烯 (Asphaltene)(wt%) 11.7 0.5 飽和成分(wt%) 4.4 38.5 單-芳香物質(wt%) 9.9 29.7 二-芳香物質(wt%) 11.3 17.3 三-芳香物質(wt%) 21.3 8.5 多-芳香成分 40.6 5.3 溶劑不溶成分(Wt%) 12.6 0.7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 萃取程序裝置的製程的條件(操作條件)與所獲得之萃 取油的性質如下： 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公^ 554039 A7 B7 8897pif.doc/012 五、發明說明（><?) 萃取結果 製程 進料油 進料油1 條件 溶劑形式 戊烷 溶劑/進料油之質量比 2.0 萃取溫度(攝氏度） 150 萃取壓力（kg/cm2G) 20 不溶成分之濃度設定値(wt%) 38.5 性質 萃取油之產率 79.9 比重（15/4qC) 1.002 華式210度之黏度（cSt) 557 硫濃度(wt%) 4.06 Ni(ppm) 8.3 V(ppm) 48.1 所測量之不溶成分的濃度 (wt%) 5.2 以上之結果顯示，將萃取程序的PP濃度控制在 38.5wt%，其所測得的不溶物的濃度(庚烷不溶物的濃度)變 爲5.2wt%，因此可以在庚院不溶物(C7Insol)的目標濃度(等 於5.5wt%或小於5.5wt%)下生產製造。 此外，以此方所所得之萃取油在進行氫化程序時，用 以流體觸媒裂解之目標原料可以在較爲溫和且不會對氫化 程序單元產生過大負荷的的條件下來加以氫化。 本發明上述之精煉重油的方法，係包括一個可以獲得 --------------------訂---------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
/X 棵
現 4 A ^1/ (C 554039 Λ7 B7 8897pif.doc/012 五、發明說明（>\) 萃取油的溶劑萃取程序；一個在氫與觸媒存在下將萃取油 氫化的再精煉程序；偵測溶劑萃取程序所獲得之萃取油中 特定成分的濃度；並且同時依據偵測値控制萃取之條件， 控制萃取條件，以使溶劑萃取程序後之氫化再精煉程序可 以在十分溫和而不嚴苛的條件下施行。 由於氫化程序可以在較爲溫和的條件下施行，因此氫 化程序可以維持在簡易的條件1其可減少操作的成本，並 且可以增加氫化程序單元之觸媒的壽命。此外，適當地控 制氫化程序，並且可以依照使用目而使得各種油品與中間 油品的製造更富有彈性。 此外，若是溶劑萃取程序所獲得之萃取油中無法被分 餾之分液中的庚烷不溶物的濃度，係以無法分餾之分液中 的多芳香成分的濃度來定義，則可連續偵測，而氫化程序 的製程條件也可以依照所偵測之結果立刻改變，因此，可 以避免在比實際所需之嚴苛條件下進行氫化程序。 本發明之精煉重油設備包括，一溶劑萃取程序單元與 一氫化再精煉程序單元，其中溶劑萃取程序單元可藉由溶 劑萃取程序獲得一萃取油；氫化再精煉程序單元，可在氫 與觸媒存在下進行萃取油的氫化程序，以獲得一氫化再精 煉油；並且溶劑萃取程序單元包括一偵測裝置與一控制裝 置’其中該偵測裝置係用以偵測該溶劑萃取程序所獲得之 該萃取油中之一預定成分的濃度，該控制裝置係用以依照· 該偵測裝置之偵測値控制該溶劑萃取程序單元之製程條 件。因此，萃取油中的殘留物（庚烷不溶物），例如，多芳 _______24_____ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------訂---------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554039 8897pif.doc/012 五、發明說明（3>) 香成分的濃度可以藉由偵測而定量，不僅氫化程序可以在 較爲溫和的條件下進行，而且可以依照使用之目更具彈性 地生產各種的油品與中間油品。 雖然本發明已以一較佳實施例揭露如上，然其並非用 以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精 神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保 護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者爲準。 --------------------訂---------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐)

Claims (1)

  1. 554039 公告88乘 妹/012 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製， 六、申清專利範圍 1·-種精煉重油的方法，以藉由該精煉重油的方法獲 得一精煉油，該方法包括： 一溶劑萃取程序，以藉由該溶劑萃取程序獲得一萃取 油； 一氫化再精煉程序，其係在氫與觸媒存在下進行該萃 取油的氫化程序，以獲得一氫化再精煉油；且該方法更包 括· 偵測該溶劑萃取程序所獲得之該萃取油之中之〜預定 成分的濃度；以及 依照該偵測値控制該萃取條件。 2·—種精煉重油的方法，以藉由該精煉重油的方法獲 得一精煉油，該方法包括： 一溶劑萃取程序，以藉由該溶劑萃取程序獲得〜萃取 油； 一氫化再精煉程序，其係在氫與觸媒存在下進彳了該萃 取油的氫化程序，以獲得一氫化再精煉油；且該方法更包 括： 偵測該溶劑萃取程序所獲得之該萃取油之中之〜多芳 香成分的濃度；以及 依照所偵測之該多芳香成分的濃度控制該萃取條件。 3·—種精煉重油的方法，以藉由該精煉重油的，方法獲 得〜精煉油，該方法包括： 一溶劑萃取程序，以藉由該溶劑萃取程序獲得〜萃取 油； 26 〆 _ --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 554039 8897pif.doc/012 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 一氫化再精煉程序，其係在氫與觸媒存在下進行該萃 取油的氫化程序，以獲得一氫化再精煉油；且該方法更包 括： 偵測該溶劑萃取程序所獲得之該萃取油之中之一多芳 香成分的濃度；以及 依照所偵測之該多芳香成分的濃度控制該萃取條件與 該氫化再精煉之精煉條件。 1如申請專利範圍第1項至第3項中任何一項所述之 精煉重油的方法，其中該溶劑萃取程序係至少控制該萃取 溫度並且至少控制一觸媒與一進料油其中之一。 5. 如申請專利範圍第3項所述之精煉重油的方法’其 中該氫化再精煉程序係至少控制液體的每小時體積流率 (LHSV)、反應溫度或氫與油之比例三者之一。 6. 如申請專利範圍第1項至第3項中任何一項所述之 精煉重油的方法，其中至少有一部份之該再精煉油爲用來 進行流體觸媒裂解的原油，且其控制係依照多芳香成分之 濃度的預定値而定，其中在該萃取油之流體中’不溶的成 分佔 5.5wt%。 7. —種精煉重油之設備，以藉由精煉重油獲得一精煉 油，該設備包括： 一溶劑萃取程序單元，以藉由該溶劑萃取程序獲得一 萃取油； 一氫化再精煉程序單元，其係在氫與觸媒存在下進行 該萃取油的氫化程序，以獲得一氫化再精煉油；且其中： ________27__—_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554039 A8 B8 8897pifd〇C/°12__S_ 六、申請專利範圍 該溶劑萃取程序單元包括一偵測裝置與一控制裝置， 其中該偵測裝置係用以偵測該溶劑萃取程序所獲得之該萃 取油中之一預定成分的濃度，該控制裝置係用以依照該偵 測裝置之偵測値控制該溶劑萃取程序單元之製程條件。 8·—種精煉重油之設備，以藉由精煉重油獲得一精煉 油，該設備包括： 一溶劑萃取程序單元，以藉由該溶劑萃取程序獲得一 萃取油； 一氫化再精煉程序單元，其係在氫與觸媒存在下進行 該萃取油的氫化程序，以獲得一氫化再精煉油；且其中： 該溶劑萃取程序單元包括一偵測裝置與一控制裝置， 其中該偵測裝置係用以偵測該溶劑萃取程序所獲得之該萃 取油中之一多芳香成分的濃度，該控制裝置係用以依照該 偵測裝置之所獲得之偵測値控制該溶劑萃取程序單元之製 程條件。 9.一種精煉重油之設備，以藉由精煉重油獲得一精煉 油，該設備包括： 一溶劑萃取程序單元，以藉由該溶劑萃取程序獲得一 萃取油； 一氫化再精煉程序單元，其係在氫與觸媒存在下進行 該萃取油的氫化程序，以獲得一氫化再精煉油；且其中： 該溶劑萃取程序單元包括一偵測裝置，用以偵測該溶 劑萃取程序所獲得之該萃取油中之一多芳香成分的濃度、 一控制裝置，用以依照該偵測裝置所獲得之偵測値控制該 28 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 一 --------------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554039 8897pif.doc/012 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 溶劑萃取程序單元之製程條件，及一控制裝置，用以依照 該偵測裝置所獲得之偵測値控制該氫化再精煉程序單元之 製程條件。 10·如申請專利範圍第7項至第9項中任何一項所述之 精煉重油之設備，其中用以控制該溶劑萃取程序單元之該 控制裝置係依照該偵測裝置所獲得之該偵測値至少控制該 萃取溫度並且至少控制一觸媒與一進料油其中之一。 11. 如申請專利範圍第7項至第9項中任何一項所述之 精煉重油之設備，其中 用以控制該溶劑萃取程序單元之該控制裝置係儲存著 該萃取油與該再精煉油之該不可溶成分與該多芳香成分之 濃度之間的關係，而此該關係係預先得知，且該多芳香成 分的預定濃度的訊息與該不可溶成分之濃度相對應並且係 依照一預定値而定，並且 該控制裝置可比較該多芳香成分之預定濃度之訊息與 該偵測裝置所偵測得之該多芳香成分之濃度，進而控制該 萃取程序單元之該萃取條件。 12. 如申請專利範圍第9項所述之精煉重油之設備，其 中該氫化再精煉程序單元係依照該偵測裝置之偵測値至少 控制該氫化再精煉程序單元之液體的每小時體積流率、反 應溫度或氫與油之比例三者之一。 13. 如申請專利範圍第7項至第9項中任何一項所述之· 精煉重油之設備，其中 用以控制該氫化再精煉程序單元之該控制裝置係儲存 29 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公ίΓ --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554039 A8 B8 8897pif.doc/012 C8 __ D8 六、申請專利範圍 著該萃取與再精煉之油品中之該不可溶成分與該多芳香成 分之濃度之間的關係，而此該關係係預先得知，且該多芳 香成分的預定濃度的訊息與該不可溶成分之濃度相對應並 且係依照一預定値而定，並且 該控制裝置係比較該多芳香成分之預定濃度之訊息與 該偵測裝置所偵測得之該多芳香成分之濃度，進而控制該 氫化再精煉程序之該氫化條件。 --------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 30 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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