TW552437B - Method of manufacture of an optical waveguide article including a fluorine-containing zone - Google Patents
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Description
552437 A7
BY 五、發明説明（1 ) 發明背景 本發明係關於具有新穎光學設計之光學波導物件及其製 法。特定言之，本發明關於一新穎光纖及預型體和製造該 物件之方法，而且關於纖芯玻璃組合物，其中該光纖及預 型體包含一高氟濃度環。 光學波導物件一詞欲包括光學預型體（任何製造階段）、 光纖及其他光學波導。光纖通常係藉先形成一玻璃預型體 而製得。製造預型體的方法有數種，包括改良式化學氣相 沈積法（MCVD)、外部氣相沈積法（OVD)及氣相軸向沈積法 (VAD)。該玻璃預型體包含二氧化矽管。在MCVD中，將 不同物質層沈積在管内；在OVD及VAD中，將不同層沈積 在軸心外側。然後，典型地強化所得構造物並彎折之以形 成類似玻璃棒之預型體。預型體中各層的排列方式一般係 呈現最終纖維中所需各層的排列方式。然後，將該預型體 懸掛在高塔中並加熱之以抽絲極薄細絲，形成光纖。 光學波導通常包括一光傳輸纖芯及一或多個環繞纖芯之 纖殼。此纖芯及纖殼一般係由摻不同化學物質之二氧化矽 玻璃所製成。光學波導物件之不同層的化學組成係影響光 導性質。對於特定應用，頃發現希望將稀土金屬物質摻入 此纖芯及/或纖殼。但是，由於稀土金屬離子在高二氧化 矽玻璃中易成團的傾向，在摻稀土金屬之矽酸鹽中，不易 同時獲得高稀土金屬離子溶解度、良妤光學放射效率（即 功率轉換效率）及低背景衰減。 將高濃度氟導入纖芯玻璃可降低損失並改善稀土金屬溶 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（210X 297公釐） 552437 A7 ___R7 五、發明説明（2~^' 一 解度。氣係用於光纖之纖芯中，其中氟擴散出該纖芯以提 高纖芯折射率或提供光學偶合均勻度或模場直徑轉換。 將氟導入光纖纖芯的方法有數種：（1)化學氣相沈積法 (CVD)，其包括改良式化學氣相沈積法（mcvd)、外部氣相 沈積法（OVD)、氣相軸向沈積法（VAD)及表面電漿化學氣 相沈積法（SPCVD) ; (2)利用氟化物粒子溶液摻入cvD衍生 煤灰中或掺入陽離子溶液，然後提供一氟化物源（氣體或 HF落液）；（3)含氟化物纖芯層之溶膠沈積；（4)利用氟化 物鹽之直接溶化技術；及（5)氟於彎折前或期間氣相擴散 入纖芯層。 各種方法都有缺點。例如，方法⑴藉由CVD方法直接 併入氟’目前被限制至約<2重量％氟，除非使用電漿 CVD。每次氟的相對量改變時，一般沈積條件必須重新設 計。在溶液掺入具體實施例中，煤灰的孔隙度及掺入溶液 濃度決定最終玻璃的組成。不斷地重新設計對玻璃之熔點 及黏度和因此造成煤灰之孔隙度隨氟濃度快速變化的溶液 摻入是特別困難的。 方法（2)中，溶液摻入氟粒子可能在接觸期間粒子沈澱 出溶液造成不均勾性。掺陽離子煤灰暴露在含氟化物溶液 中時可能因再溶解於含氟化物溶液而使部份陽離子被移 除。在使用氣體作爲氟化物源的例子中，該氣體可蝕刻多 孔煤灰並改變二氧化矽相對於金屬離子的比例。 至於方法（3)，溶膠沈積法的缺點包括溶膠衍生層易破 裂及剝落的傾向。若欲使用薄層以避免這些問題將提高對 -5 - 本紙張尺度適财® @家標準(CNS) A4規格(210 X 297公楚)~~ '"" 552437 A7 B7 五、發明説明（3 多次塗佈及烘乾操作的需求。 至於方法（4)，直接熔化技術的缺點包括許多吸溼金屬 鹽的操作存在著接觸危險性。而且，不易將溶化物均勻塗 佈在管内。 最後，對於方法（5)，氣相反應，氣體可能蝕刻部份二 氧化矽並改變二氧化矽相對於摻入離子之濃度。 氟（呈氟化物離子形態）在氧化物玻璃中具有高擴散係 數。氟將快速地從高濃度區擴散至低濃度區。氟快速擴散 的能力係用於模合不同物理纖芯尺寸之光纖。將氟擴散出 纖芯進入纖殼層用於光纖光學耦合器及分波器的製造以改 善光學偶合的均勻性。氟擴散出纖芯可用於模場直徑轉換 光纖。 直接氟化光纖纖芯以提供梯度熱膨脹係數（CTE)及黏度 可能對光學性質，如受激Brillion散射之降低有利。 而且’另外承認氧氟化物玻璃中存在大量的氟化物係有 妓於防止相分離及稀土金屬的成團，而且可發螢光之稀土 金屬離子如Er3+之成團對光譜寬度、激態生命期、放大臨 界値（轉換光學放大器所需泵激功率）及光學放大器之功率 轉換效率有不利作用。摻稀土金屬之矽酸鋁玻璃已摻入 氣。例如’冒報導過慘入氟之掺稀土金屬矽酸鋁玻璃呈現 顯著的放光特徵，包括高增益放大及寬光譜寬度。 氟也可掺入光纖預型體之纖殼中。壓低折射率之纖殼 可’例如抑制單模光纖中漏模損失。例如，壓低折射率之 纖设設計冒用於控制色散，其中在該設計的包層中存在著 / 297公绛） A7 B?
之局部折射率。
552437 預土 to可由含氟基管製得。此管可藉降低折射率物種如 氟在‘折則擴散出該管内部用於形成二氧化矽纖芯波導。 在壓低折射率之基管中，基管中的氟可提供有利的波導性 圖式簡單說明 R择波導物件之具體實施例 ’其中該光波導物件具有 备波導物件之具體實施例 ’其中該光波導物件具有 b波導物件之具體實施例 ’其中該光波導物件具有 ^波導物件之具體實施例 其中該光波導物件具赛 :波導物件之具體實施例 其中該光波導物件具有 ，波導物件之具體實施例 其中該光波導物件JL有 _則。' 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21() X 297公赞1 ~一 '—" 一^ 552437 Λ7 一 ___ B7 五、發明説明（5 ) 圖7爲一根據本發明第七個光學波導物件之具體實施例 的示思截面圖，其中該光波導物件具有一屏障層設計。 圖8爲一根據本發明第八個光學波導物件之具體實施例 的示意截面圖，其中該光波導物件具有雙屏障層設計。 圖9爲一氟濃度相對於始自預型體纖芯中央之徑向位置 的變化圖，其中該預型體纖芯具有初均勻氟濃度。 圖1〇爲一氟濃度相對於始自預型體纖芯中央之徑向位置 的變化圖，其中孩預型體如本發明中所述般具有一氟高濃 度環。 發明詳細説明 圖1説明根據本發明第一個光學波導物件1〇〇之具體實施 例i折射率輪廓及示意截面圖。圖2_6類似地分別説明本 第一四五及，、個具體實施例之折射率輪廓及 截面圖。類似元件係以後兩位數相同的參考編號表示。圖 1-6之折射率輪廓圖的座標軸爲離中央的距離⑴相對於折 射率⑻。這些轴是無單位的，而且n_軸不需要與r轴相交 於零點，因爲這些圖式的目的係説明輪廓形狀與折射率的 關係，而非特定光學物件輪廓。請注意這些圖式只爲達説 明目的’不必企圖量化之。熟諳此技者將容易了解多種其 他本發明所涵蓋之設計。 光學波導物件一詞欲包枯古風α a 括先予預型體（任何製造階段 的）、光纖及其他光學波導。圖 圖1包含局根據本發明第一個 元·^波導物件100之具體實旙 ^ ^ 、她例的折射率輪廓102及對應示 思賤面圖，其中該光學波導 物件100具有相配包層壓低環 552437 A7 B7 五、發明説明（6 ) (MCDR)設計。該物件100包含一半徑爲的纖芯1 10 、 一環 繞此纖芯並與其同心之半徑爲r*2的含氟區域或環120、一 或多個緊臨環120並與纖芯同心之半徑爲r3的纖殼層130及 一環繞纖殼層130之基管140。纖殼130是一層與纖芯110同 心之高純度玻璃。纖殼130截面可爲圓形、橢圓形、正方 形、矩形或其他形狀。在光學預型體中，基管140是一高 二氧化矽管，其在形成内層及彎折前是空心的。一般纖芯 110、區域120及纖殼層130的基本組份也是二氧化矽，其 可爲所需光學特徵摻入不同化學物質。在另一個具體實施 例中，纖殼層130可包含超過一個纖殼層。 如下所討論之製造方法中所作的詳細説明，光纖係由光 學預型體抽絲而成的。光纖保持預型體的纖芯及纖殼排列 方式。因此，圖1-6也可説明由類似光學預型體所得到之 光纖的截面折射率輪廓。但是，氟區域一般擴散入纖芯及 /或纖殼，產生一氟”區域”，而非一儲存庫。在本及下列 具體實施例中，應了解氟已擴散時，氟濃度區在功能上將 爲纖殼或纖芯相關光學性能的一部份。 當光學物件是一預型體時，含氟區域120作爲纖芯外面 的”儲存庫"，在接下來進行的加工步驟中，氟可由該處擴 散入纖芯。區域120中的氟濃度係大於最内纖殼130及纖芯 110。視情況而定，區域120也具有類似纖殼之折射率。在 本發明中，區域120可使氟從周圍玻璃淨擴散入纖芯，而 不從纖芯擴散入周圍玻璃。 區域120也是”光學窄小”的。光學窄小一詞係定義爲可 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格（210 X 297公發）
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發明説明 使氟％不垚寬度（氟環外徑減掉氟環内徑）約小於1/4纖芯 直仏，而且氟環的存在對最終光纖的波導性質無明顯負面 於.。希望本發明物件具有實質上等於當作標準之無氣環 頒似叹计物件的光學性質。具有類似設計係定義爲光纖纖 〜的Δ差異（△爲纖芯折射率減掉二氧化矽之折射率）小於 )%，纖殼的Δ差異係小於5%，纖芯直徑係在2%内，纖殼 直徑（在氟環例子中，減去氟環示差寬度）係在2%内。 負面影響係定義爲與無氟儲存庫之類似設計標準光纖相 比，本發明光纖無法同時符合下列規格：基本模態可在操 作波長下傳輸，模場直徑爲4 5至6微米，操作波長下的背 景損失<15 dB /公里，而且（第二模態）截止係小於放大器 泵激波長（如對於鉾，此爲85〇_95〇毫微米或<148〇毫微米， 視放大器所用的泵激波長而定）。 本發明包括一種製造具有低損失及均勻稀土金屬離子分 布之光纖的方法。此種光纖對光學放大應用，特別是高密 度多工分波（DWDM)系統特別有用。 將氟導入矽酸鋁或矽酸鍺鋁提供高增益、寬頻寬及接合 二氧化矽玻璃的容易度。本發明提供高總稀土金屬離子濃 度（如La+E〇之設計，其中令人驚訝地低氟濃度（>〜〇15重 量％ (>0.5莫耳％))可提供高稀土金屬溶解度及低背景衰 減。而且，在溶液摻入/ MCVD方法中，直接氟化纖芯需 要重新設計煤灰沈積及溶液摻入程序。因此，與標準溶液 摻入/ MCVD法相比，本發明在製造程序中出乎意料地可 提供低損失之摻稀土金屬玻璃。 -10- 本紙張尺度適川中國國家標準(CNS) Λ4规格(210X297公釐） 裝
T 552437 五、 璃 發明説明（8 而且’除了典限的時間/溫度、 可提μ输n » |丨艮制〈外，直接，氟化纖芯 夺門、r 度、靡0纖芯及纖芯盥纖 叹間心區域具有高濃度的氣 紙^ 纖 e ^ 矾王現極有利於光學性質（特別 疋知失）及可溶性。這是本發明氟環法與上列方⑽_ (5)(即溶液掺入、溶膠、直m _ 應）間的主要差異。^接泣化或营折期間進行氣相反 =明優於製備，例如域料庫之料氧化物 優點烏1200毫微米下所測得之背景損失降低 >〜3dB/公 里。在MCVD/溶液掺人測量程序中，—個氟儲存庫法主 要優於直接氟化纖芯㈣點爲：氧切煤灰不 重新設計。 乃匕α氟 一根據本發明光纖係容易接合的，而且可以具有所需基本 模〜、截止可接爻色散及模場直徑態和低極化模態色散之 方式製得。本發明方法及物件也提供緊臨纖芯較低玻璃黏 f並使背景衰減低於無氟環之壓低井摻辑光纖。本發明也 提供一種修改氟放散狀分布之方法。當氟離子的擴散速率 遠大於稀土金屬離子時，本發明也容許氧氟化物玻璃中具 有不平衡稀土金屬離子分布之具體實施例（即富含稀土金 屬區域可被氟化），其將無法由均勻氧氟化物熔化物形 成。此可能導致種類較繁多的稀土金屬離子置於該玻璃 中’其造成較寬的增益光譜。較寬的增益光譜對DWDM光 學放大器是極有利的。 返回參考圖1，區域〖20包含緊鄰纖芯110之高敦含量玻 。區域120中的氟濃度係大於纖芯110或纖殼13〇中的氟 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）
552437 A7 —__ B7 五、發明説明（9 ) 濃度。濃度可利用波長分散式X-射線分析法（WDX)或二次 離子質譜儀（SIMS)以莫耳％形式測得。區域1 20 —般也比 纖芯110或纖殼130窄，其被設計成不干擾纖芯110或纖殼 130的光學功能。 在一個圖1光學物件之具體實施例中，光學物件1 〇〇是一 單模光學預型體並具有相配折射率之纖殼設計（r3)及一環 繞纖芯（r〇之薄壓低折射率（山）高氟含量環（r2)。山爲環120 與纖核130間之折射率輪廓差。一般希望氟環（儲存庫）實 質上不會影響光纖的波導性質。例如，基本模態截止仍容 41在1500-1650愛微米區中進行單模操作，而且光纖的色散 輪廓相對於無氟儲存庫區之控制光纖無顯著改變。 高氟濃度區域120具有異於纖殼130之化學組成。但是， 儲存庫區120將仍與傳輸光作用並將視情況作爲纖殼13〇的 一部分，特別是在氟擴散發生後的最終光纖中。 在一個圖1所述具體實施例之特例中，光纖具有這些性 質：（1)NA係>0.2，較佳爲>〇·25，（2)模場直徑係<6微米， 較佳爲<5.5微米，（3) 1200毫微米下所測得之背景衰減係 <20 dB /公里，較佳爲<15 dB/公里，更佳爲<10 dB/公里， (4)基本模態截止係大於1800毫微米，（5)第二模態截止係 <1480毫微米，較佳爲<98〇毫微米。這些相同光纖規格也 可用於圖2-8之設計具體實施例中。 圖2爲一根據本發明第二個光學波導物件2〇〇之具體實施 例的折射率輪廓202及對應示意截面圖，其中該光波導物 件200具有相配包層相配環（McmR)設計。在一示範性具體 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（2H) X 297公釐） 552437 A7 B7 五、發明説明（Η)) 實施例中，光學物件200爲一單模光學預型體並具有相配 折射率纖殼230 (r3)及環繞纖芯210 (η)之薄相配折射率高氟 含量環220 (r2)。 圖3爲一根據本發明第三個光學波導物件300之具體實施 例的折射率輪廓302及對應示意截面圖，其中該光波導物 件300具有較低包層較低環（DCLR)設計。在一示範性具體 實施例中，物件300爲一單模光學預型體並具有壓低折射 率（山）内纖殼330 (i*3)及外纖殼3 5 0設計及環繞纖芯310 (η) 之薄更低折射率（d2)高氟含量環320 (r2)。山爲”井深"，即 内纖殼之經壓低的折射率相對於外纖殼的折射率差。d2爲 環之折射率相對於外纖殼之折射率差。圖4爲一根據本發 明第四個光學波導物件400之具體實施例的折射率輪廓402 及對應示意截面圖，其中該光波導物件400具有壓低包層 壓低環（DCDR)設計。在一示範性具體實施例中，物件400 爲一單模光纖並具有壓低折射率内纖殼430及相配折射率 的外纖殼450設計〇r3)和環繞纖芯410 (η)之薄壓低折射率 (d2)高氟含量環420 (r2)。
圖5爲一根據本發明第五個光學波導物件500之具體實施 例的折射率輪廓502及對應示意截面圖，其中該光波導物 件500具有相配包層較高環（MCRR)設計。本發明示範物件 500爲一單模光學纖維並具有折射率相配之纖殼530設計 (r3)及緊鄰纖芯510 /包層530界面（η)之折射率經提高的薄 高氟含量環520 (r2)。纖芯/包層界面係定義爲徑向位置， 於該處所測得折射率等於等效階變折射率（ESI)纖芯與ESI _- 13 -_ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(2[0 X 297公釐） 552437 A7 B7 五、發明説明（11 包層値之平均。 圖6爲一根據本發明第六個光學波導物件600之具體實施 例的折射率輪廓602及對應示意截面圖，其中該光波導物 件600具有壓低包層提高環（Dcrr)設計。示範物件600爲 一單模光學纖維並具有壓低折射率内纖殼630及折射率相 配之外纖殼650 (I*3)和緊臨纖芯/包層界面610 (Γι)之薄提高 折射率（山）之高氟含量環620 (r2)。壓低包層630及氟環620 之折射率本質上是相配的。 在另一個圖7所說明光學預型體7〇〇之具體實施例中，一 擴散屏障層760如高二氧化矽環係位於離纖芯71〇比離緊臨 氟壤720更遠距離處。擴散屏障層76〇 一般爲高二氧化矽或 其他物質，其中與纖殼層中氟的擴散速率相比，此物質可 降低氟之擴散速率。其目的係減少氟擴散入纖殼73()，因 此可使儲存庫720中更多的氟最後擴散入纖芯71〇。擴散屏 障層760實質上不會影響光纖的波導性質。 與屏障層已併入光纖中以防止造成擴散損失之不純物進 入近纖芯區的參考文獻方法相比，本發明具體實施例係使 用屏障層以防止氟擴散出近纖芯區並提高纖芯中的氟含 量。擴散屏障層760減少氟擴散出纖芯並最後使更多氟擴 散入纖芯。 、 本發明料層的使用及儲存庫的觀念，可精巧地製作具 有氟擴散區之新穎具體實施—例一。一在尽_個畏8中所說明— 具體實施例_中’第一個辱障層86〇可放在纖芯區域8: 内或附近，不範地近高氟濃度區域82〇邊界。第—個屏障 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α视格(21〇 ^297公釐ί 552437 A7 B7 五、發明説明（12') ~〜 層860降低氟進入纖芯8 10内部之擴散速率。第二個屏障層 862可放在纖殼區域830内或附近以降低氟穿越纖殼外部或 纖核層間之擴散速率。 參考圖1-8中所説明之具體實施例，本發明對形成具有 氟矽酸鹽纖芯玻璃之光學物件是特別有用的。相信活性捧 稀土金屬組合物疋新顆的’其於氣链碎酸鹽或氟銘鍺碎酸 鹽主體中包含惰性稀土金屬而且具有本發明中可達到之氟 濃度。在一個具體實施例中，纖芯玻璃爲含有稀土金屬離 子之氟矽酸鹽。更佳地，纖芯玻璃爲含有一或多種活性稀 土金屬離子之氟矽酸鹽。活性稀土金屬離子係定義爲一種 可在近紅外光區呈現有用勞光之離子（如Yb3+、Nd3+、 Pr3+、Tm3+及/或Er3+)。在其他具體實例中，氟矽酸鹽玻 璃包含額外的玻璃形成摻雜物（如Al、Ge、Sb及/或Sn)及 一或多種活性稀土金屬離子。在另一個具體實例中，氟矽 酸鹽玻璃包含額外的玻璃形改良劑離子（如Na、Ca、Ti、 Zr及/或稀土金屬）及一或多種活性稀土金屬離子。 根據本發明一種特定光學物件包含一纖芯及一同心纖 殼’其中該纖芯包括一掺_化物石夕酸鹽玻璃，其中該玻璃 約包含下列物質，以陽離子加鹵化物之莫耳百分比表示： 85-99 莫耳 ％ Si02、〇·25_5 莫耳 ％ a1203、0.05-1.5 莫耳 ％ La2〇3、0.0005-0.75 莫耳 ％ Er2〇3、0.5-6 莫耳 ％ F 及 0-1 莫耳 % C1。在另一個具體實施例中，玻璃包含·· 93-98莫耳％ Si02、1.5-3.5 莫耳 ％ Al2〇3、〇 25-1 〇 莫耳 ％ La2〇3、0.0005-0.075 莫耳％Er203、〇.5-2莫耳％?及 0-0.5莫耳％ Cl。 -15- 本紙張尺度適^中國國家標準(CNS) A4&格(210 X 297公f) 一 552437
AT -------_____ B7 五、發明説明（13 ) ---- ^陽離子加函化物之莫耳百分比（後文簡化爲莫耳％)—詞 ir、定義爲·〖〇〇倍的所指原子數除以非氧原子總數，如以 波長分散式X-射線分析法或其他適合技術所測得。例如， 爲決定矽原子在氧卣化物破璃原子中的相對量可將矽原子 數除以矽加鋁加鑭加铒加氟加氯原子之總數並將此結果乘 上100。爲避免任何混淆，我們也以約略重量百分比說明 上述第一個組成範圍：78 2_99」重量％ si〇2、〇 4-7 7重量％
Al2〇3、0.:-7.4 重量。/。1^2〇3、0.003-4.35 重量％ Er2〇3、 〇· 16-1.7重畺/〇 F及0-5重量％ ci。此玻璃包含必需氧量以 保持電中性。玻璃可額外包含小量的氫，例如低於i ppm，主要以羥基離子形態存在的氫，而且可另外包含小 量其他源自原料的元素，例如濃度低於1〇〇 ppb，以離子或 中性物種形態存在的元素。 在另一個具體實施例中，氟矽酸鹽玻璃包含玻璃形成摻 雜物及玻璃改良劑離子及活性稀土金屬離子（如、 Nd3+、Pr3+、Tm3+及/或Er3+)。在其他具體實施例中， 氟矽酸鹽玻璃可包含非活性稀土金屬改良劑離子（如La、 Lu、Y、Sc、Gd或Ce)、活性稀土金屬離子及鍺。在另_ 個具體實例中，氟矽酸鹽玻璃包含非活性稀土金屬改良劑 離子、活性稀土金屬離子及鋁。氟矽酸鹽玻璃也可包含 鋁、鑭及铒。 在光學放大作用所用的特殊具體實施例中，纖芯包含摻 鹵化物矽酸鹽玻璃，其包含約1.5-3.5莫耳％ Ai2〇3、0.25-1 莫耳 ％ La2〇3、5-750 ppm Er203、0·5_6.〇 莫耳 ％ 及 0-0.5 莫 _-Ιό- 木紙張尺度適用中國阐家標準(CNS) Λ4規格（210 X‘297公簦） 552437 A7 ________ B7 五、發明説明（Η ) 耳％ Cl。一個特定示範性具體實施例也另外包含〇-15莫耳 Q/〇 Ge〇2。在另一個特定具體實施例中，纖芯包含矽酸鹽 (Si〇2)玻璃，其中該玻璃約包含下列物質，以陽離子加鹵 化物之莫耳百分比表示：1 5-3.5 % Al2〇3、0.25-1.0莫耳0/〇
La203、5-750 ppmEr203、0.5-2.0 莫耳。/^^ 及0-0.5 莫耳％ C1。 掺輯 Si02-Al2〇3、Si02-Al2〇3-La2〇3、Si02-Al203-Ge02 及 Si02-Al203-La203-Ge02玻璃對光學放大作用係有用的。例 如，第一種氧氟化物組合物可提供寬Er3—放射光譜及低衰 減’其中該第一種氧氟化物組合物係由SpCvD所製得並含 有咼濃度的氟（如至少2重量❶/。）。根據本發明之光學放大 器光纖因纖芯中併入極低濃度的氟，>〇 5莫耳0/❶（〜〇丨5重 量％)而使矽酸鑭鋁型玻璃中呈現出乎意料外之優勢，即 背景衰減降低並保持小模場直徑、基本模態截止小於98〇 *微米及對其他光纖的接合能力。因爲氟化物的擴散速率 係遠大於這些稀土金屬離子的，根據本發明光纖容許稀土 金屬離子不平衡地分布於氧氟化物玻璃中（即富含鉾及氟 區域），其係無法由均勻氧氟化物熔化物形成的。這可能 導致種類較繁多的稀土金屬離子置於玻璃中，造成較寬增 益光譜，對DWDM光學放大器極有利。 製造方法 本發明另外關於光學波導物件之製造方法，包括藉擴散 舲氟導入光纖的纖芯以改善光纖之光學及物理性質的方 法。更特足言之，本發明揭示將高濃度含氟玻璃沈積在緊 鄰光纖預型體纖芯區域的方法。 -17 _ ^紙張尺度適州中國國家標準(CNS) Λ4規格< 21〇 X 297公货丁------一 552437 A7
五、發明説明 爲依照本發明製造光學波導物件，先提供—基管，如管 子U0、240、340、440、54〇及64〇。該基管—般是空心^ 成二氧化矽棒如這些可由美國通用電力公司（Genefal
EleCtnC)購得的管子。該管係，如經過酸洗清理以除去任 何外來物質並將其裝在車床上以沈積内層。 沈積内層的方法係爲人所習知，如乂⑽、溶膠、破璃 熔化及塗佈。可形成一或多個纖殼層。在一特定具體實施 例中，將該管放在CVD車床上。可進行一或多個清=二序 以清理並蚀刻管子内部。將氣體送入玻璃管内。清除操作 期間，將吹管如氫/氧吹管沿管長來回移動。氣體流率、 火焰溫度及吹管的運送速度係依照製得產物所需化學組成 以電腦控制的。 特定具體實施例，如這些圖3及4中所説明包含外纖殼 層及内纖殼層。清除操作後，藉改良式化學氣相沈積法 (MCVD)沈積外纖殼。在此程序中，藉熱泳將多孔玻璃沈 積在燃燒器下游的基管内壁上。燃燒器在火焰中央強化所 沈積的玻璃。利用多次操作可沈積内纖殼。纖殼層的折射 率可由各次操作的化學組成所控制。在一個特定具體實施 例中，最内纖殼包含98.5莫耳％二氧化矽、〇·8莫耳％氟及 〇·7莫耳％氧化麟（整個爲P〇2 5)。 利用一或多次吹管操作可塗佈氟環，同時導入所需高濃 度的氟。氟儲存庫區也可包含相當高含量提高折射率的掺 雜物（如P )以維持相配的折射率。沈積氟貯存庫的方法包 括（但不限於）MCVD、電漿強化CVD (PECVD)、溶膠摻入 _ - 18 - 本紙張尺度適用中圉國家標準(CNS) A4規格(2〗〇x 297公釐） 552437
AT B7 五、發明説明（l6 ) 及以熔融氟化物玻璃塗佈該管。 對於不同的應用及不同擴散所需區域，可修改化學物質 及這些物質在貯存庫中的濃度。纖芯及纖殼中的氟濃度也 可能影響貯存庫中氟的所需濃度。例如，已氟化纖殼應藉 在貯存庫内長時間保持較高氟濃度以增加氟由貯存庫向内 朝纖芯之淨擴散。部分氟擴散出進入纖殼可被氟從纖殼擴 散入貯存庫取代（貯存庫外的濃度梯度應比其内平緩，因 此貯存庫外的淨擴散速率應比其内慢）。而且，也可添加 擴散增強劑如氧化磷至氟貯存庫内的纖芯區中以使氟完美 地向内擴散。 氟濃度係由氟前驅物對其他組份之相對流量所決定。在 一示範性具體實施例中，氟貯存庫内的氟濃度至少比纖芯 或最内纖殼層的氟濃度高30%。在另一種設計中，氟貯存 庫内的氟濃度至少比纖芯或最内纖殼層的氟濃度高50%。 最後，在另一種設計中，氟貯存庫内的氟濃度至少比纖芯 -或最内纖殼層的氟濃度高100%。 部分示範性具體實施例的氟貯存庫中包含介於至少0.7 莫耳％至至少4.0莫耳％之氟濃度。其他示範性具體實施例 包含極高的氟濃度，其範圍係從大於80莫耳％二氧化矽及 低於20莫耳％氟，至低於5莫耳％氟。 氟貯存庫也可包含氧化磷。氧化磷的濃度可約等於、小 於或大於氟的濃度。一個示範性具體實施例包含低於1% 氧化磷至低於20%氧化磷。在另一個示範性折射率相配之 具體實施例中，貯存庫包含約95.7-99.7莫耳％二氧化矽、 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 552437 A7 I----- —___ B7 五、發明説明（l7 ) -- 約G.3-4莫耳％氟及約莫耳％氧化鱗。 、纖心可藉多種方法形成的，包括mcvd、溶液摻入、溶 膠摻入或PECVD。 在多個具體實施例中，纖芯包含二氧化矽、活性稀土金 屬摻4物及至少一種額外組份。該額外組份可包含F及 C1。纖芯的額外組份也可包含一或多種玻璃前身或條件式 玻璃前身如Ge、P、b、C1、A1、Ga、Ge、m、仏及
Te。此額外組份也可包含一或多種改良劑如Zr、Ti、稀土 金屬、驗金屬及驗土金屬。 活性稀土金屬摻雜物可包含在近紅外光區可放出螢光的 稀土金屬離子（如 Yb3+、Nd3+、Pr3+、Tm3+ 或 Er3+)。除 了活性稀土金屬摻雜物之外，纖芯也可包含La、A1及& 中I 一或多種。在一個特定具體實施例中，A1係低於1〇莫 耳％。在一極特定的示範性具體實施例中，A1濃度係低於 7莫耳％。在一特定具體實施例中，摻雜物包括La，其中 La係低於3.5莫耳％。在一特定具體實施例中，摻雜物包 括Ge，其中Ge係低於25莫耳％ 〇 纖芯也可包含一或多種非活性稀土金屬離子（RE)，如 La、Y、Lu、Sc。在一個具體實施例中，非活性稀土金屬 的濃度係低於5莫耳。/。。在特定具體實施例中，纖芯組合 物具有下列莫耳組成：Si02 75-99%、Al2〇3 0-10%、re2〇3 0-5%。 纖芯沈積後，然後強化該管並彎折成籽預型體。 在一個具體實施例中，進行後續熱加工以調整纖芯對包 -----20-____ ^紙張（^用巾酬雜準(CNS) A4祕(2U) X 297公货) " 一 552437
AT B7 五、發明説明（is ) 層之比例以獲得最終光纖所需纖芯直徑。此後續外工可包 括多次伸長及上下彎折步骤。然後將已完成的預型體抽絲 成光纖。在一特定具體實施例中，將預型體懸掛在抽絲塔 中。該抽絲塔包含一吹管或火爐以熔化預型體及多個加工 站以供塗佈、硬化及退火用。 製得預型體可，如藉加熱進行加工使部分緊鄰高氟濃度 層中的氟擴散入纖芯及/或纖殼。在彎折、熱處理預型 體、伸長/上下彎折程序、所得光纖抽絲及/或如一獨立步 驟之後處理光纖等過程中，氟可擴散出氟貯存庫。雖然先 前已討論過氟由，例如纖芯擴散至纖核，咸信本發明提供 一種新穎方法使氟在抽絲前、期間或之後由貯存庫擴散入 纖芯及/或纖殼以降低損失並改善掺雜物離子在摻有稀土 金屬光纖中的分布。 不同於上述，預型體之熱加工如管式火爐中等溫加熱可 用於另一步提高光纖纖芯中的氟含量或改善氟的徑向分 -布。貯存庫中不同的化學物質如F及P將以不同速率擴 散，因此組份可形成截然不同的，，濃度區域”。 圖9及10中的圖形顯示氟濃度隨離光學物件、預型體或 光纖之纖芯的距離而變化，其中該光學物件、預型體或光 纖已經過加工以自氟貯存庫擴散氟。所得光學物件包含一 纖芯及一同心纖殼。纖芯與纖核係彼此緊鄰並具有如上所 定義之纖芯/包層界面。氟濃度區域至少與一邵份纖芯及 纖殼重疊。從光學功能的觀點來看，當氟已擴散時，氟濃 度區域的物理分布將成爲纖殼及/或纖芯的一部分。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（210X297公釐） 552437 A7 ________B7 五、發明説明（N ) 圖9爲對不同擴散時間-擴散率產物値相對於始自預型體 纖芯中央之徑向位置所作的氟濃度，其中該預型體的纖芯 具有初均勻氟濃度（纖殼中無氟）。該曲線代表不同擴散率 -擴散時間產物値之濃度輪廓圖：（1) Dt=0.〇〇1 ，⑺ Dt=〇.〇l，（3) Dt=0.1，（4) Dt=l。在直接氟化的例子中，圖 9 (均勻分布的纖芯摻雜物）氟的最大濃度總是在纖芯中 央0 圖10爲對不同擴散時間-擴散率產物値相對於始自預型 體纖芯中央之徑向位置所作的氟濃度圖，其中該預型體如 本發明中所描述般具有氟高濃度環。再者，該曲線代表不 同擴散率-擴散時間產物値的濃度輪廓··（1) Dt=0.001，（2) Dt=0.01，（3) Dt=0.1，⑷Dt=l。在圖1〇的氟貯存庫擴散設 計中，最大濃度可從纖芯/纖核界面被修改至纖芯中央。 這使光纖的抽絲條件及最後應力狀態具有極大彈性。 根據本發明，已預處理預型體中的氟貯存庫一般係位於 纖芯/包層界面上。因此，在大部分例子中，經擴散處理 之光學物件的氣取南；辰度將位於界面上。但是，如圖9及 10中所説明的’隨擴散時間的增加，氟的分布變得更正規 化。因此’其爲經處理光學物件之具體實施例，其中氟濃 度極均勻地分布在纖芯及/或纖殼中。或者，可採用纖芯 之同心幾何結構的優勢並使用徑向擴散梯度部分重疊在或 緊鄰纖芯中央處形成較高氟濃度區域。類似地，視摻入方 式及不同區域的物質以及擴散處理步驟而定，纖芯及纖殼 内的擴散速度可不同。再者，擴散屏障可放在纖芯及纖殼 -22- ^紙4尺度適用中國國家標準(CNS) Λ4規格（210 X 297公隻了 552437
AT B7 _ 五、發明説明（2〇 ) 内以修改氟的徑向濃度分布。 利用本發明所描述之不同的工具，可獲得種類繁多的氟 濃度輪廓。在一個特定具體實施例中，近纖芯中央的氟濃 度係高於纖殼外緣的氟濃度。在另一個具體實施例中，反 之亦爲眞，纖殼中的氟濃度比纖芯中央更高。 實例 在下列實例的啓發下可更了解本發明。 實例1-控制 利用MCVD.技術製造具有壓低折射率内纖殼之預型體。 以 SiF4 (流率爲 30 seem)、POCI3 (流率爲 100 seem)及 SiCU (流率爲950 seem)進行五次沈積操作以製備内纖殼。纖芯 爲摻鉾矽酸鑭鋁。將彎折過的預型體分段、伸長及上下彎 折以供抽絲用。光纖係由此預型體抽絲而成的並完成模場 直徑、截止波長及1200毫微米下損失的測量。預型體液滴 的波長分散式X-射線分析可獲得〜0.3莫耳％氟於纖芯中及 -〜2.1莫耳％氟和<0.3莫耳％磷於壓低折射率内纖殼層中。 實例2-氟貯存庫 利用MCVD技術製造具有類似圖3所説明之輪廓的DCLR 預型體。以 SiF4 (30 seem)、P0C13 (100 seem)及 SiCl4 (950 seem)進行五次沈積操作以製備内纖殼，並以SiF4 (流率爲 350 seem)、P0C13 (100 seem)及 SiCl4 (350 seem)進行六次沈 積操作以產生含有〜4莫耳％氟之氟貯存庫區。纖芯爲摻铒 矽酸鑭鋁。將彎折過的預型體分段、伸長及上下彎折以供 抽絲用。光纖係依與實例1相同之方式抽絲而成及特徵 -23 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Λ4規格（210 X 297公釐） 552437 A7 B7
五、發明説明（21 化。預型體液滴的波長分散式X-射線分析獲得含有>0.5莫 耳％ ( >0· 15重量％ )氟之纖芯、含有〜4莫耳％氣之氟環及a 有〜2.1莫耳％氟之内纖殼° 表1-實例1與2光纖之比較 光纖 類型 Fcore(預型體液 滴纖芯中的氣） Fring(預蜇體液 滴之環中的氟） Mfd (光纖的 模長直徑） 截止 ---—__ 7^-^^ 200毫微米 控制 〜0.3莫耳％ 無法獲得^_ 5.1微米 890亳微米 ---—— DCLR >0.5莫耳％ 〜4莫耳％ 5.3微米 920毫微米 DCLR(具有氟環）光纖之增益形狀顯示帶區中的大訊 號增益輕微提高。L-帶中的增盈形狀實際上是相同的。 實例3-有或無氟貯存庫之L-帶光纖 如實例1及2，製造適合L-帶使用之光纖。兩種光纖具 有相同名稱之摻雜物及改良劑陽離子濃度。預型體及光纖 的數據係表示於下。 表2-實例3光纖之比較 光纖 Fcore(預型體液 Fring(預型體液 Mfd(光纖的 截止 1160亳微米 類型 滴纖芯中的氟） 滴之環中的氟） 模長直徑） 之背景損奂 控制 〜〇.3莫耳％ 無法獲得 5.2微米 922毫微米 13.7 dB/^ 里 DCLR >0.5莫耳％ 〜4莫耳％ 5.2微米 890毫微米 5.9 dB/公里 實例4-熱加工對直接摻入相對於對氟貯存庫設計光纖之 -24-
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（21〇 X 297公楚） 552437 A7 B7 五、發明説明（22 ) 作用的比較 本發明也提供一種方法以徑向地修改氣分布。在本發明 中，我們經由氟從纖芯外部擴散入纖芯提供徑向分布之熱 膨脹係數（CTE)及黏度。 以圓柱座標可解出自分布源擴散之例子的擴散式。徑向 座標爲r、時間爲t及濃度輪廓爲c(r，Dt)。初濃度爲C〇係分 布在半徑Π至r2之外殼上。假設擴散率，〇，與濃度無 關。此式之推導可在1948年Carslaw及Jaeger所著固體中之 熱傳導（Conduction of Heat in Solids)中找到。 c〇 2Dt exp ί广2) / P2 ) (rp λ exv^j Ι〇 {2Dtj ράρ c(r, Dt) 實例5-壓低包層無環及DCLR設計之光纖CAD計算 利用模型軟體，如由加拿大Ottawa市OPTIWAVE公司講 -得之光纖—CAD (Fiber 一 CAD)，作爲量化光纖尺寸之輸入預 型體輪廓，可計算由兩預型體形成之光纖的光學性質。第 一個光纖預型體爲摻鎮壓低井輪廓。第二個是具有說環之 摻餌壓低井（DCLR)。 纖芯直徑 測得MFD 算得MFD 測得截止 算得截止算得基本模態截止 (微米） (微米） (微米） (毫微米） (愛微米） （毫微米） 3.21 5.21 5.24 919 780 1837 3.46 5.3 5.3 919 790 1804 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（210 X 297公釐） 552437
AT B7 五、發明説明（23 ) 可成功預測Peterman II模場直徑，但無法完美預測 LP(1,1)模態之截止波長。因爲這些光纖之壓低井設計，發 生基本模態截止並將計算値列於上。因爲氟操作之較深 井，預測獲自氟環預型體之光纖的截止稍短。計算値顯示 DCLR設計無顯著改變操作波長範圍中光纖的模場直徑。 熟諳此技者將了解本發明可用於多種光學物件設計中。 雖然本發明已藉參考示範性較佳具體實施例的方式描述 過，但本發明可以其他無脱離本發明範圍之特殊形式具體 化。因此，應瞭解在此所描述及説明之具體實施例只是示 範例，不應視爲限制本發明範圍。可依照本發明範圍進行 其他變化及改良。 部分表 56762TW004 包括含氟區域之光學波導物件之製造方法 100 物件，預型體 500 MCRR，物件 102 折射率輪廓 502 輪廊’壤 110 纖芯 510 纖芯 120 環，區域 520 環 130 纖殼層 530 纖殼 140 基管 540 纖殼，管子 200 物件 600 物件 202 輪廓 602 輪廓 210 纖芯 610 纖芯/包層界面 220 環 620 環 ___-26- 本紙張尺度適用中國國家標準(CMS) A4規格（210 X 297公釐） 552437 A7 B7 五、發明説明（24 ) 230 纖殼 630 纖殼 240 管子 640 管 300 物件 650 外纖殼 302 輪廓 700 預型體 310 纖芯 710 纖芯 320 環 720 環，儲存庫 330 内纖殼 730 纖殼 340 管子 740 管 350 外纖殼 760 屏障層 400 物件 800 具體實施例 402 輪廓 810 纖芯 410 纖芯 820 南氟濃度 420 環 830 纖殼區 430 纖殼 840 管子 440 管子 860 屏障層 450 纖殼 862 屏障層 _-27- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（210 X 297公釐）
Claims (1)
- 552437 ABCD 申請專利範圍 ι· 一種製造光學物件之方法，其包括下列步骤： a) 提供一基管（140); b) 在該基管内形成一或多個纖殼層（130)，該一或多個 纖殼層包括最内纖殼層； c) 緊臨該最内纖殼層形成一同心氟貯存庫（120);及 d) 緊臨該氟貯存庫形成一與該一或多個纖殼層同心之 纖芯（110); e) 其中該氟貯存庫内的氟濃度係高於該纖芯或該最内 纖殼層的氟濃度。 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該氟貯存庫内的 氟濃度比該纖芯或該最内纖殼層的氟濃度高至少 30%。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該氟貯存庫内的 氟濃度比該纖芯或該最内纖殼層的氟濃度南至少 50%。 4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該氟貯存庫内的 氟濃度比該纖芯或該最内纖殼層的氟濃度高至少 100%。 5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中形成步驟包括應 用下列方法中之一或多種之步驟：MCVD、溶膠摻 入、塗佈、PCVD。 6. 如申請專利範圍第1項之方法，另包括放置一擴散屏 障（862)層於該纖殼中之步驟。 7. 如申請專利範圍第1項之方法，另包括放置一擴散屏 -28- 本·紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（210X 297公釐） 552437申請專利範圍 障（860)層於該纖芯中之步驟。 8·如申明專利範圍第丨項之方法，其中該氟貯存庫内的 氟濃度係在0.7與4·〇莫耳％之間。 9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該纖芯包含二氧 化矽及一活性稀土金屬摻雜物。 10. 如申請專利範圍第i項之方法，其中該纖芯包含一摻 鹵化物 < 矽酸鹽破璃，該玻璃約包含下列以陽離子加 齒化物之莫耳比例表示的物質：8 5 - 9 9莫耳％ Si02、 〇·25-5 莫耳 ％ A12〇3、0.05-1.5 莫耳 ％ La2〇3、〇·_5-〇 75 莫耳❶/❶Εγ2〇3、ο 5-6莫耳％ F、0-1莫耳％ Cl。 U.如申請專利範圍第1項之方法，其中該纖芯包含一摻 #化物之矽酸鹽玻璃，該玻璃約包含下列以陽離子加 函化物之莫耳比例表示的物質：93_98莫耳％ Si〇2、 i·5·3.5 莫耳 ％ Al2〇3、0.25-1.0 莫耳 ％ La203、〇.00〇5· 0.075 莫耳 ％ Εγ2〇3、〇.5·2 莫耳❶/〇 F、0-0.5 莫耳 ％ Cl。 12·如申請專利範圍第1項之方法，該纖芯另包含氟。 13·如申請專利範圍第1項之方法，其中該氟貯存庫另包 含一氧化硬及氧化鱗。 14·如申請專利範圍第13項之方法，其中該貯存庫包含約 等濃度之氧化鱗及氟。 15.如申請專利範圍第13項之方法，其中該貯存庫中氟的 含量比氧化磷高。 16·如申請專利範圍第1項之方法，其中該貯存庫包含約 95.7-99.7莫耳％二氧化矽、約0.3-4莫耳0/〇氟及約0_〇 4 -29- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) ' '' ----___申请專利粑圍 莫耳％氧化嶙。 申叫專利氣園第1項之方法，其中該最内纖殼包含 —氧化秒、氣及氧化磷，其中該纖殼包含至少95莫耳 %之二氧化矽。 18·如申請專利笳囹 乾圍弟1項之方法，其中該最内纖殼包含 :氧化矽、氟及氧化磷，其中該最内纖殼具有與該二 氧化矽基&之折射率相配之折射率。 19.如：’專利範圍第1項之方法，其中該最内纖殼包含 :乳化矽.、氟及氧化磷，其中該最内纖殼具有與該二 氧化矽基& <折射率相配之折射率，而且該最内纖殼 具有比取外纖殼或二氧化矽基管低之折射率。 20·如U利圍第i項之方法，其中該最内纖殼包含 氧化碎及氧化嶙’其中所存在氟與氧化嶙之莫耳％ 分別爲約0·8及〇·7莫耳％。 21·如申料利範圍第1項之方法，其中該最内纖殼具有 i於一乳化矽基管之折射率，其中該最内纖殼包含約 〇.3莫耳％之氧化璘及至少2〇莫耳％之氟。 22· -種㈣，其係根據中請專利範圍第卜以項之方法 所製得。 23. -種光學預型體，其係根據申請專利範圍第邮項 之方法所製得。 24. -種光纖，其係由如中請專利範圍第η項之光學預型 體所製得。 25. 如中請專利範圍第丨項之方法，其另包括擴散至少一 -30- 552437 A8 B8 C8部分貯存庫中的氟以形成_ a濃度區域的步驟。 26·如申請專利範圍第25項之方 一 弄肀该擴散氟的步驟 包括藉由加熱該貯存庫獲得所需氟濃度輪廓。 27·如申請專利範園第25項之方法，#中該加熱步驟包括 施予基管熱並將該管彎折成預型體。 28· 2申請專利範圍第26項之方法，其另包括在彎折該基 管步驟前，熱處理該管以擴散氟的步骤。 29.如申請專利範圍第25項之方法，其另包括彎折該基管 成一預型體及將該預型體所形成的光纖抽絲之步驟， 其中該擴散步驟包括將該光纖抽絲。 〇0·如申請專利範圍第25項之方法，其中對該預型體進行 額外熱處理以提高氟擴散。 31·如申請專利範圍第25項之方法，其中對光纖進行額外 熱處理以提高氟擴散。 32·如申請專利範圍第25項之方法，其另包括在該纖殼與 氟野存庫之間形成一擴散屏障層的步驟。 33·如申請專利範圍第1項之方法，其中該光學物件爲一 光纖。 -31 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)裝 訂
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