TW550270B - Solid state devolatilization of syndiotactic vinyl aromatic polymers with catalyst deactivation - Google Patents

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550270 Μ Β7 五、 發明説明（ 本發日月之方法為關於製造間規乙婦芳族聚合物 的方法 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 為製造間規乙烯芳族聚合物如間規苯乙烯（sps)，一 去揮發步料型地用於移去殘餘的單體，處理溶劑，及立 他揮發成分自SPS聚合物。此方法因殘餘之乙稀芳族及其 他單體可自«合以加熱而形絲連的乙稀純及其他聚 合物，如，雜連的聚乙稀，其為不希望出現之污染物於SPS 聚合物的事實而變複雜。雜連的乙烯芳族聚合物破壞SPS 聚合物之性質加熱變型溫度且降低了 SPS均質聚合物及共 聚物樹脂約結晶速率。 為了避免SPS聚合物脫色，去揮發處理性型地先於 一去灰塵之步驟以粹出活性的催化物殘留。去灰塵需於聚 合物之處理以一去塵劑如鹽酸，及氫氧化鉀。另外，在低 催化劑之裡度，活性催化劑殘留可僅去活性先於去揮發， 以此㈣於最終之樹脂。I活化可典型地達成以直接混合 聚合物與一活化的親核劑，較佳地一原生溶劑如^醇。 所多的去活性方法亦知於此技術，包含熔化去揮發其 中該聚合物7係先熔化且接著去揮發於一溫度在玻璃轉換溫 度及聚合物7的熔點之間。 由Yamamoto之JP 03056504揭示了一熔化去揮發方 法，其中潺的SPS粉末包含揮發物係送至一雙螺旋排出物 在其中此物熔化且去揮發。雖然揮發殘留物被還原，一催 化劑去活十生或去塵步驟需於避免因活化之催化劑之殘留出 現而去色。 — * (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

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I- I 1 i 1 i 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2】0X297公釐） 550270 A7 B7 五、發明説明（2 ) 由Yamamoto之JP 03064303揭示了一兩步驟固態去 揮發法，其中包含揮發物的濕SPS粉末先送入一乾燥器在 其中該物被：加熱至一溫度於玻璃轉換溫度及SPS之熔點之 間且更去捧發以熔化去揮發於一真空排出之雙螺旋排出器 如述於JP 0 3056504，如上。然而，此法非常耗時，需9至 10小時以完成，且一催化劑去活化或去塵步驟亦需要。 許多自SPS聚合物之活性催化劑殘留的去塵及去活性 方法已知。由Kuramoto之US-A-5,321，122揭示一純化一苯 乙烯聚合物7以去塵用一乙醇鹼溶液且清洗以一乙醇之方法 。由丁6311丨1113之118-八-5,426，176揭示一方法供純化一苯乙 烯聚合物以去塵由一去塵劑，如HCI，KOH，於一溫度大 於或等於該聚合物的玻璃轉換溫度。由Teshima iUS_A-5,449,746揭示一方法純化苯乙烯聚合物由處理以一膨大 劑，如乙基苯，及一去活化劑，如甲醇或乙醇。由Teshima 及Yamasaki之US-A-5,612,452揭示一方法供同時去活化及 去結晶苯乙烯聚合物之灰塵以處理該聚合物以一差的溶劑 含15至10,0OOppm之水。然而，這些方法係附加的結束步 驟其增加了製造的複雜性且耗損了 SPS聚合物。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 因此，仍有對間規乙烯芳族聚合物去揮發的方法之需 要而此法不包含附加的催化劑殘留之去塵或去活化之操作 當製成的聚合物具降低的揮發性，降低的去色及改善的白 色時。 本陳id!之發明係一改良的固態聚合物去揮發方法此法 包括加熱"一濕的供入之混合物包含聚合物，殘餘之單體， 本紙張尺度適用中國國家標埠（CNS)A4規格（210X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 550270 A7 —_______ Β7 五、發明説明（3 ) m 處理溶劑反活性的催化劑殘留於一惰性氣體的存在下，其 中該改良包含取代惰性氣體以—催化劑去活化氣體。 此改i的去揮發方法移除了揮發物，包含殘餘的乙稀 芳族單體’自濕的間規乙烯芳族聚合物在同時活性之催化 劑殘留被务活化時，使得-分開的去塵或去活化步驟不需 要。令人驚舒地，具低量之殘留單體及其他揮發性成分的 聚合物嗜低的去色，及改善的白色可得到以使用本陳述 之發明之此善的去揮發方法。 在一奂體中，本陳述之方法係一改良的方法供間規乙 稀芳族聚合物的去揮發。 如用於此，此術語“間規，，意指聚合物具一立體定向結 構大於百分之90之間規，較佳地大於百分之％間規，在一 外消旋的三體如決定以i3C核磁共振光譜中。 間規乙烯芳族聚合物係乙烯芳族單體的均質聚合物或 共聚物，也即，單體的化學結構含一未飽和之分子部分及 一芳環部分。較佳的乙烯芳族單體具此結構式： H2C=CR-Ar ( I ) 其中R喺氫或一具1至4個碳原子的烷基族，而Ar係一 具從6至1(M固碳原子之芳族自由基。該乙烯芳族單體的實 例包括苯乙烯、阿爾發_甲基苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、閒 曱基苯乙炼r、對甲基苯乙烯、乙烯基曱苯、對丁基苯乙烯 、乙烯基奏、及二乙烯基苯、間規苯乙稀係目前較好的間 規乙烯芳族聚合物。對製造間規乙烯芳族聚合物之典型的 聚合方法反辅助的催化劑系統乃熟知於此術且描述於us_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇χ 297公楚） ---------— * (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 550270

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A-4,680,353、US-A-5,066,741、US-A-5,206，197、US-A- 5,294,685。 在乙缔芳族單體聚合時，聚合反應典型地不進行完全 且間規乙烯芳族聚合物及揮發物，如殘餘之單體及處理溶 劑，的一昆合物被製出。此混合物典型地包含從百分之2 至99之固癌，非揮發的，高分子量聚合物，較佳地從百分 之30至95，更佳地從百分之4〇至95，且最佳地從百分之 至95以重量基於該混合物之總重量計。該聚合物接著回復 自此混合物以使用一最終處理如去揮發以製出樹脂其有用 於形成注紂入成型物品，膜片，纖維等。本陳述之發明的 方法係改良的固態處理供間規乙稀芳族聚合物/揮發性 混合物，之後提為濕的供入混合物的去揮發。 該濕的供入混合物典型地去電價自一聚合反應器或聚 口物回復系統在一溫度低於1〇〇〇c，典型地從至列。C。 此混合物捲著去揮發於固態在—催化劑去活性氣體的存在 下以M度在玻璃轉換溫度（典型地約100艽）及該去揮發 的間規6烯芳族聚合物的I點（典型地從至32(rc)之間 。為降低需於達成揮發物移去所需之程度的時間，濕的供 入混合物釦熱至一溫度至少15(rc，更佳地至少20(rc。 任何^加熱方法可用於本陳述之發明的方法此方法將 使濕的供々混合物去揮發。該加熱方法的實例包含但不限 於閒接的免燥器，在其中供入之物質接觸與一加熱以一適 當的熱轉移流體的金屬表面，如，碟狀物、鼓狀物、高或 低速的漿型物、旋轉物，或螺旋運送乾燥器、充氣式運送 --------•衣-- - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 琴 I J ί t紙張尺度適用中) A4規格（------ 550270 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 kl 五、發明説明（5 ) ~~— 打入磨或批次操作混合器/混均器使用高速之攪動器；直 接的乾燥器，其使用一熱氣流供加熱，例如，急速乾燥器 ’所有型式之流體臺乾燥器、傳送型式、碟型，或直接加 熱的方疋轉乾燥器；一般的乾燥器/加熱裝置擴增以輔助之 加…、技術如熱紅外線、微波加熱或相似的技術，及這些 的結合。 去揮發方法進行於一催化劑去活劑氣體的出現下此氣 體為-反應性氣體或蒸氣其將使包含於濕的供入混合物中 且使其無法進行進一步聚合反應的活性催化劑去活性。典 型上，該一氣體可包含任何親核化合物的蒸氣型式該化合 物可使殘留的活性催化劑成分去活性。該化合物包含極性 有機及無機化合物的一許多變化，如那些表示以一般化學 結構式··

CiHiOkS,NmXn (π) 其中X係氟、氣、溪或蛾，】係從0至6的一整數，』係從〇 至Η的-塾數，k係從〇至3的一整數，如係從⑴的一整 數，而η係從〇至6的一整數，而使所有適宜之值達成。 典型上，-催化劑去活性氣體係亦以分子量低於约i 2 〇 道耳吞且美有限的溶解度於製成㈣合物_為特徵。此防 止需要移哈於按下之步驟t。為有利於再利用回後自去揮 發處理的|體及其轉發成分及為避免潛在的聚合物去色 ，較佳地辕催化劑去活性氣體係不反應與乙稀芳族單體與 處理溶劑於使用於固態去揮發處理的條件下。 典型的催化劑去活性氣體包含，水蒸氣，即蒸氣、二 本紙張尺度適财標埠（CNS ) A4規袼公髮） ----------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) *11- 550270 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 kl B7 五、發明説明（6 ) 氧化碳、一氧化碳、硫化氫、二氧化硫、氨、極性有機化 合物如醇、醛、酮、或其結合。較佳地，該催化劑去活化 氣體係蒸I。另外，液態水或液化型式任何催化劑去活化 氣體可直楱注入該去揮發裝置或混合與進入的濕的供入混 合物’且因此蒸氣化於加熱之時。該濕的供入混合物的構 型’務清用氣體，及液體注射處應被安排使在濕的供入混 合物與催彳匕劑去活性氣體之間的接觸時間最大化。該催化 劑去活化I體振散入聚合物間質且反應與活性的殘留催化 劑成分，以此使它邶去活性且降低隨之在聚合物的顏色產 生。需於遨成所需t活化之催化劑去活性氣體之量取決於 在濕的供足混合物中>斤有活性催化劑成分的殘留程度，然 而’相當約過量係典型地被用來確保完全地去活性。使用 之催化劑备活性氣體的流量速率典型地在濕的供入混合物 之百分之0- 1至80的範圍。 其它的惰性氣體，其對活性催化劑殘餘或發出的揮發 性成分無衫響且其係不可估計地吸收入聚合物中，亦可出 現於催化齊1]去活性劑氣體外。典型的惰性氣體包含氮，惰 性氣體如I、氫、烷烴如甲烷及乙烷，及它們的結合。這 些成分作岛稀釋劑且或幫助傳送揮發物出去揮發裝置且降 低於乾燥產物的殘留揮發成分，然而為達成所需的去揮發 程度’惰彳灸氣體對催化劑去活性氣體之莫耳比典型地應不 超過99/1。 本陳之發明之改良的去揮發方法可進行於許多操作 壓力於去揮:發裝置内，若催化劑去活性氣體可維持為一蒸 --------ΛΨ! (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂

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550270 ρ________Β7 五、發明説明（7 ) —' 氣在用於去揮發處理的溫度及壓力下。去揮發處理可進行 於催化劑去活性氣體之出現於近大氣壓力下或，以適宜的 去揮發裝置的溶劑，於升壓下。操作於次大氣壓力下係可 能的以使用真空以清除排出之揮發物及超出的催化劑去揮 發氣體從該去揮發裝置。當水蒸氣被用為作催化劑去活性 氣體時，可特別方便地進行去活性處理於近大氣壓力下以 使用超熱水蒸氣作催化劑去活性及清滌氣體供該去揮發裝 置。 、 加熱該濕的供入混合物的結果，包含殘留乙烯芳族單 體的揮發成份，釋出自聚合物、蒸氣化、且傳送出裝置與 催化劑去舌性氣體一起。在去揮發裝置的停留時應充分的 足以降低殘留的乙烯芳族單體成分於該去揮發的聚合物自 在濕的供人混合物之起始值的，典型地重量百分比5至 ，至低於百分之3以重量計，較佳地少於百分之丨以重量計 ，更佳地少於l〇〇〇ppm，且最佳地少於8〇〇ppm基於去揮發 的聚合物之重量，需於在去揮發裝置以達成比一降低之揮 發物程度的停留時間取決於濕的供入混合物原始的揮發物 成分，在去揮發裝置的溫度，催化劑法活性及惰性氣體的 總流速，在去揮發裝置的絕對壓力，及濕的供入混合物的 物理性算，通常，去揮發進行況下如需於達成殘留之 乙烯芳族單體的停留時間超去免||為24小時或更少，典型 也12 j時或更少，較佳地4小時少，更佳地1小時或更 少且最佳：30分鐘或更少。 另外，一快速加熱去揮發法可被使用在其中溻的供入

本紙張尺度 it 财 ®^i^TcNs) 550270 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（8 ) 混合物快ife地加熱至一溫度在丨5〇c>c及該間規乙烯芳族聚 合物的熔黯之間。較佳地，該混合物加熱至一溫度約2〇t 低於该完全乾燥之聚合物的溶點。快速加熱通常可進行於 一裝置能夠增加該濕的供入混合物之溫度以一平均速率至 少12C/分鐘，典型地1〇至100(rc/分鐘，較佳地至少2(rc/ 分鐘，更隹地至少30°C/分鐘，且最佳地至少40t/分鐘。 由加熱以一更外的速率，殘留的單體更可能揮發而非聚合 ，因此較少的雜連乙烯芳族聚合物形成。當此加熱處理結 合與本陳逝之發明的方法，一有低頻色的間規乙烯芳族聚 合物及低雜連聚合物成分可方便地製出。 若有需要，接著本陳述之發明之改良的去揮發處理， 此去揮發產物可進一步去揮發以其他固態或熔化的去揮發 裝置以更降低殘留揮發性成分至所需程度。這些辅助的去 揮發處理可，但不需於進行於一催化劑去活性氣體的出現 下。輔助的固態去揮發裝置的一些例子係直接及間接加熱 乾燥器或一絕緣的，氣體清滌，質量流漏斗或儲存倉。辅 助熔化去捧發裝置的例子包含真空出口單一或雙螺旋排出 器。這些單元亦可用於製造成型的產品以混合添加劑如抗 氧化劑、處理輔助劑、衝擊改良劑、抗火焰劑、填充物， 例如，玻璃纖維、礦物或其它聚合物質與所製出的聚合物 以形成混合物或合金。 為了得到降低的去色於依本陳述之發明的方法製造的 聚合物中，該濕的供入水蒸氣不與空氣或氧接觸是重要的 。因此，濕的供入蒸氣與製成的聚合物與一催化劑去活性 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公髮） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

11 550270 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（9 ) 氣體或一定義如上之惰性氣體保持接觸至所需的揮發程度 達成是重要的。 對於结晶，使用本陳述之發明的去揮發方法製造的不 透明沈澱物，該間規乙烯芳族聚合物之降低的去色可測量 依ASTM E3B其測量一黃色指數或γΙΕ。典型上，依本陳 述之發明的方法製造之聚合物得一 γΙΕ少於10。另外， ASTM D19 25其比較相等厚度之接近透明的擠出膜片之黃 色指數可被使用。 殘留的乙烯芳族單體成分可被決定以使用頂部空間氣 體色層分析以一適當的溶劑，如，鄰二氯化苯、參考於已 知組成的樣品。雜連的聚合物成分可決定以s〇xhlet擠出 該以甲基乙基酮，其係一溶劑對雜連的乙烯芳族聚合物， 及一非溶剡對結晶的，間規乙烯芳族均質聚合物及共聚物 。這些方法：已熟知於習於此技者。 典型’依本陳述之方法製造之間規乙烯芳族聚合物有 一平均分子·量至少15,000，較佳地至少5〇,〇〇〇，且最佳地 自 150,000至 500,000。 本陳逝之發明之改良的去揮發方法製成之間規乙烯芳 族聚合物具較少程度的殘餘乙烯芳族單體及其它揮發成分 ，及降低之顏色相較於使用一般催化劑去活性技術製造的 聚合物。另外，當外蒸氣用作催化劑去活性氣體於無惰性 氣體稀釋物下，排出的氣體蒸氣可完全凝結，降低了潛在 排至環境的量。 雖然私陳述之發明的方法舉例於有用於製造間規乙婦 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁}

12 550270 A7 B7 \ 五 發明説明（10) 芳族聚合物，其亦有用於使用其它金屬雙環戊二烯化合物 或Zeigler-Natta型聚合反應催化劑之聚合反應方法，該 催化劑必需被去活性以降低聚合物的去色，如於聚烯烴， 如聚丙稀的製造。 以下之貫例提供以示範本陳述之發明。本實例不欲於 限制本陳逝之發明的範圍且它們不應被如此解釋。量係為 重量部分或重量百分比除非另外提到。 實例1 間規聚乙烯均質聚合物粉末的一濕的供入於約2(rc且 含百分之25以重量計之揮發性成分（少於百分之丨以重量計 之雜連聚乙烯，被送入一高速漿式乾燥器（“丨比以代—型 STS16-10，由Hosokawa Bepex Corp 製造）具一送入區包 覆溫度2201，一產物去價區包覆溫度250。(：，及一攪拌器 私轉速度250rpm於兩不同之供入速率如定義於下。乾燥 器清滌以蒸氣，預熱至溫度24〇t，對固體之方向逆流流 動。該乾燥之產物接著分析對苯乙烯單體（SM)使用頂部 空間氣體色層分析及雜連的聚乙烯（Aps)成分使用s〇xhkt 率取。得至α以下的結果： ---------t-I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1T- 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 此資才斗顯示於SPS均質聚合物粉末之降低的揮發程> 可本質上降低於一固態去揮發操作使用蒸氣作為清滌之^ i ml

Is — I 「適用中國) Α视袼（—公釐） ! - 1- 550270 A7 B7 五、發明説明（11 ) 體。 自以上步驟所得之熱粉末接著更加去揮發於一連續的 ，良好混合之乾燥器以一工作體積0.46m3及一包覆溫度 250°C，清滌以-0.57m3/分鐘之預熱至240°C的氮氣流。此 更加的去捧發係以如下為特徵： 樣品 送入速率 (kg/hr) 乾燥器停留日寺間 (nm) SM成分 (ppm) APS成分 (%以重量計） 1 227 60 70 2.5 2 455 30 140 2.3 如示於上於殘餘苯乙烯程度進一步降低可達成於一第 二乾燥器。 實例2 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 含百分之25揮發性成分，少於百分之一雜連聚合物， 及活性催化劑殘留的間規聚苯乙烯均質聚合物的一濕的供 入物不活潑地從一聚合物反應器系統送入，不與空氣接觸 ，以一速率25kg/hr至一終結處理包含一 Solidaire™乾燥器 (型 SJS 8-4，Hosokawa Bepex Corp.製造），接以一 Werner & Pfleiderer ZSK-30雙螺旋擠出器，以L/D=37，裝置以二 高真空（5至10mm Hg) 口。此乾燥器操作以一供入區包覆 溫度188 °C ，一去價區包價溫度245 °C，一旋轉部速度 500rpm。低壓（270kPa)飽合蒸氣填充經-10// m玻璃纖維濾 器（以移去生鏽之粒子及其他潛在的有顏色物），預熱至270 °C，並送入SolidaireTM以逆流對固體之流以一速率 13.97kg/hr(相等於一體積的流速0.31m3/分鐘於20°C )。擠 14 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 550270 A7 B7 五、發明説明（12 ) 出桶設定温度範圍從170至270 °c且擠出器螺絲速度為 275rpm。粉末狀聚合物首先去揮發於s〇iidaireTM乾燥器使 用洛氣為〉用（條氣體且接者更加去揮發於擠出器，结晶，且 切成小粒。 製成的聚合物粒之殘留的苯乙烯成分係丨丨2 5 r p m測量 以預部空間氣體色層分析當雜連的聚苯乙烯成分為百分之 1.84以重量計如測量以Soxhlet萃取。小粒黃色指數（γΐΕ) 係測量依ASTM標準E313，五樣品平均為5.46。 本隊述之發明製造一具低殘餘物，低雜連聚笨乙稀成 分及低顏色的SPS聚合物。 比較實例1 實例2之方法重覆除以下之例外： 1) 取代療氣’ SL被用作清務氣體以一流速0.3 1 m3/分 鐘。 2) 從聚合反應器系統之濕的供入混合物累積於一氮清 滌之帶混合器在其中其滚動與百分之2以重量計之甲醇以 一平均停留時間3小時以使催化劑殘留物去活化。此去活 性之濕物未供入物接著送入乾燥器及擠出器如上所述。 所製出之小粒之殘留的苯乙烯成分係1175rpm而YIE 為 12.35。 當一催化劑去活性氣體不用作使催化劑去活化於去揮 發處理之期間，黃色指數增加，就算在使用被知於此技之 催化劑去活性處理之後。 比較實例2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂,---- . 15 550270 五、發明説明（l3 ) 比較實例1之方法重覆除以下之例外： 1)在供入物去活性以與曱醇滚動後，該去活性之粉末 暴露於空I中於乾燥及擠出或小粒之前。 製成之小粒的γΙΕ係27.21。 此實例舉出了避免於空氣接觸以減小顏色形成於間規 乙烯芳族裝合物完成期間的重要。 實例3 一間絶乙烯芳族共聚物含莫耳百分比93之苯乙烯及莫 耳百分比7之ρ-曱基苯乙烯，含百分之2〇之揮發性成分及 少於百分之一的雜連聚合物，直接送入，無去活性催化劑 殘留，從一聚合反應器系統至一完成處理以一速率25kg/hr 。元成處理包含一 S〇lidaireTM乾燥器（型SJS 8_4，由 Hosokawa Bepex C0rp.製造），接以一 Werner & pfleiderer 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ZSK-30雙螺旋擠出器，以l/d=37，裝置以二高真空（5至 lOmm.Hg) 口如於實例2。Solidaire之供入區包覆溫度係 178°C，去償區包覆溫度係215。〇，旋轉部轉速係5〇〇rpm 。對Solidaire™乾燥器之逆流清滌氣體包含氮及蒸氣的一 混合物，其係分開測量（0.29m3/分鐘氮，2.2kg/hr蒸氣）， 結合（以製造一相等之氣流0.34m3/分鐘於2(rc)，且預熱至 一溫度245 °C。去揮發的粉末由乾燥器排出且送入擠出器 其有桶之設定點溫度範圍從16〇至255 t及一螺絲速度 275rpm由此方法所出之結晶小粒有一殘餘苯乙稀成分 1580ppm及一 YIE9.61。 (注意：注意對排出殘餘自擠出器之真空口之一係封

550270 Μ Ρ_________ Β7 五、發明説明（14 ) 住於處理時*。然而，雖然殘餘物古认 以你物呵於以下之比較，注意明 顯地較低的YIE。） 比較實例3 實例3之方法重覆除以下之例外： 1) 純lU被用作清滌氣體送入乾燥器。 2) 如於比較實例i ’從聚合反應器系統之濕的聚合物 累積於氮/用；條的T混合器在其中其滾動與百分之2以重量 計之液態甲醇於一平均停留時間3小時以使催化劑殘留去 活性，此去活性之濕粉末供入物接著送入乾燥器及擠出器 如上所述。 殘留之苯乙烯成分係980ppm而YIE為14.81。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 17 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS)A4規格（210X 297公釐）

Claims (1)

1. 六、申請專利範圍 第87107953號專利申請案申請專利範圍修正本 修正日期：91年8月30曰 1 種、’二改良之固悲聚合物去揮發的方法，該方法包含 在一惰性氣體的存在下，將一包含間規乙烯芳族聚合 物、殘餘之單體、處理溶劑及殘餘的活性催化劑之濕 的供入混合物加熱至一介於玻璃轉化溫度與該聚合物 熔點之間的溫度，其中該改良包含： 以一催化劑去活性氣體取代該惰性氣體； 該間規乙烯芳族聚合物係間規聚苯乙烯（sps); 忒聚合物係為由乙烯芳族單體所構成的間規共聚 物，其t該乙烯芳族單體係選自苯乙烯、對甲基苯乙烯 以及對丁基本乙婦所構成之組群；以及 日該去揮發的間規乙烯芳族聚合物之總殘餘單體含 量基於該去揮發的間規乙烯芳族聚合物之總重量計係 少於百分之3。 2·如申請專利範圍第丨項之方法，其中該去揮發的間規乙 烯芳族聚合物之總殘餘單體含量，基於該去揮發的間 規乙烯芳族聚合物之總重量計，係少於百分之工。 3.如申—請專利範圍第2項之方法，.其中該去揮發的間規乙 烯芳族聚合物之總殘餘單體含量，基於該去揮發的間 規乙稀芳族聚合物之總重量計，係少於麵ppm。 4·如申請專利範圍第3項之方法，其中該去揮發的間規乙 缔芳族聚合物之總殘餘單體含量，基於該去揮發的間 規乙缚芳族聚合物之總重量計，係少於8〇〇卯爪。 550270 申请專利範園 5·㈣請專利範圍第1項之方法，其中該去揮發的聚合物 之根據ASTM Ε313的黃色指數少於⑺。 申請專利第丨項之方法，其中該催化劑去活性氣 體係蒸氣、二氧化碳、一氧化碳、硫化氣、二氧化硫 、虱、極性有機化合物或其組合。 7·如申請專利範圍第6項之方、本甘丄 體係蒸氣。 、^其中該催化劑去活性氣 8.如申請專利範圍第7項之方法，其中該蒸氣係在去揮發 作用期間，由經該濕的供入混合物摻合或注入該去揮 發過程中之液態水所產生。 9·如申睛專利範圍第”員之方法，其中該產物進一步在第 一去揮令务過程中去揮發。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) Α4規格（21〇χ297公楚）