548269 經濟部智慧財產局員工消費合作祛印製 A7 ----- B7 ____ 五、發明說明（1 ) 本發明有關一種共製造對二甲苯及間二曱苯之方法，包 括結合1 )用以使C8-芳族化合物異構化之單元，以使乙基 苯脱院基’ 2 )模擬移動床之吸附單元，具有包括三個流 出物之特色：一萃取物…由對二甲苯及解吸物組成、一中 間提份（萃取物或殘液）…含有產率接近丨〇〇百分比之乙基 苯、一殘液一含有間二甲苯及鄰二甲苯之混合物，實質不 含乙基苯及對二甲苯，3)由間二曱苯及鄰二甲苯之混合 物蒸餾分離鄰二曱苯。 於模擬移動床中藉吸附分離以產製高純度對二甲苯之方 法係先前技藝所熟知。市場已充分發展；其銷售對象係產 製對苯二甲酸、苯二曱酸酐及對苯二甲酸聚乙烯樹脂。相 對地，該間二曱苯市場仍受限制，故其銷售對象係爲異苯 二甲酸。近來發現添加少量異苯二曱酸聚乙烯於對苯二甲 酸聚乙烯可改良後者之性質。因此，於相同芳族化合物製 造複合物中共製造對二甲苯及間二甲苯變成具有符合市場 需求之優勢：對二甲苯之產量應遠大於間二甲苯：一般爲 大5至40倍，該對二甲苯應極純，一般至少996百分 比，而該間二甲苯應具有合理之純度，一般至少9 9 . 〇百 分比。 描述極南純度之對二甲私之技術範蜂係說明於專利 A-531 191 中 。 先前技藝已知間二甲苯製造方法，例如US-A4 326 〇92 中吸附劑係爲沸石Y，Si/Al莫耳比係爲4.5至5之大小，而 經鈉交換，其中分離係於液相中於模擬移動床中藉著吸附 -4- 紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規烙（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) 訂-------- 548269 A7 五、發明說明（2 ) 技術進行。於專利US 5 382 747中，於限制溫度範圍及水 ά私度下使用曱苯作爲解吸劑，而於經鐘及鈉交換之滞石 Υ上進行分離。共製造佔高比例之對二甲苯及間二甲苯 時此等方法之缺點係爲需要兩個尺寸差異極大之不同單 元，無法於該兩異.構物之共製造中發現任何協合作用。 先前技藝亦描述共製造對二甲苯及間二甲苯之方法；例 如US 4 368 347使用具有中間餾分循環之汽相方法.·除了 與中間餾分之循環有關之複雜性之外，此文件未揭示其使 用泡點爲145。(：之原料及壓力降至少〇1巴而可能高於經濟 操作範圍之固定床，而於介於1及2巴之壓力下及15〇至 2〇〇°C之溫度下實際操作該方法之方式。專利FR 2 65ι 148 使用兩種不同之溶劑，以將C8-芳族餾分分離成三個流出 物’因爲自該模擬移動床分離單元產生之蒸餾物倍增，故 大幅限制其範圍。專利wo 93/22022描述各種將三成分原 料分離成三個流出物之情況，然而，所使用之技術同時包 括極南壓力，在該方法及該床之三或四個區域中之壓力調 整及流速碉整一於塔中被個別分隔…僅針對於高附加價値 之產物而經濟性地正當化。 專利US 4 3 06 107描述一種於液相中之模擬移動床，其 中間二甲苯係於萃取物形式下被取樣；該對二甲苯、鄰二 甲苯及一部分乙基苯係於中間流出物形式下被取樣；而最 後以流出物形式取得乙基苯。此方法自然無法共製造佔高 比例之對二曱苯及伴隨間二甲苯流。 先前技藝最接近本發明之文件係爲US-A-4 3 13 015 ;此 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規恪（210^ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事 裝 寫本頁) 訂.------- 經濟部智慧財產局員工消費合作U印製 548269 五、發明說明（3 ) 又件係描述於爾交換之滞石X上進行之液相模擬移動 尿的分離，其中解吸劑係爲二乙基苯。該萃取物係由對二 甲苯所組成，其太不純（99·44百分比）而無法作爲電流二 準物（電流標準物= 99.6mini)，產率爲97 5百分比；中； 流出物係由乙基苯.、間二甲苯及鄰二甲苯及微量之對二曱 苯所組成；最終之流出物主要係由鄰二甲苯及間二甲苯之 混合物所組成，其中該間：甲苯可藉錢分離。該文件描 述該中間流出物係於接近㈣導人點及流出物取樣點間之 區域中心處取樣。該實例所處理之原料未完全代表於精煉 中所發現I原料：後者始終含有至少微量而有時高達5百 分比足具有八及九個碳原子之鏈烷烴及環烷烴，其係於與 二甲苯相同之溫度區間蒸餾。該文件未詳述該鏈烷烴及環 ㈣於該流出物及該中間流出物时離之方法、床之總數 及每一區域所使用之床數、該方法各區域中之流速大小一 尤其是區域1、而因而必要使用之溶劑濃度及該床之交換 時間（該固體之循環速度）。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明之目的係共製造對二甲苯及間二甲苯，其可自實 際由精煉中產製之烴進料而市場化。本發明第二個的目係 得到一種純度至少99·6百分比之對二甲苯，最低產率係爲 9 8百分比，及蒸餾後之純度至少等於9 9百分比之間二甲 本本發明第二個目的係自相同之分離單元產製實質多於 間二甲苯之對二甲苯（例如至少多兩倍，例如多五倍）。 詳言之，本發明有關一種由包含彼者之烴進料共製造對 一甲苯及間二甲苯之方法，該方法包括該混合物於逆流或 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 548269 A7 B7 五、發明說明（4 ) 順流模擬移動床中分離之階段，其係於至少一個層析塔中 進行’其含有數個連接成閉合環而對於對二甲笨、乙基 苯、間二甲苯及鄰二甲苯具有不同之選擇性的吸附劑床， 該塔包括至少五個區域，由進料及解吸劑之注射及中間流 出物、流出物、及，萃取物之曳除點而分界，使對二甲苯解 吸區域係位於解吸劑之注射點及萃取物之取樣點之間；用 以解吸乙基苯、鄰二甲苯及間二甲苯之區域2係位於萃取 物之取樣點及該進料之注射點之間；對二甲苯解吸區域 3 A係位於進料之注射點及中間流出物之曳除點之間；乙 基苯吸附區域3 B係位於中間流出物之曳除點及流出物之 曳除點之間；區域4係位於流出物曳除點及解吸劑之注射 點之間，該方法之特徵爲： 進料之乙基苯含量低於5重量百分比， — 層析塔包括至少二十五個床，其中至少五床係位於 區域3B中， — 流出物係蒸餾至少一次，以回收純度至少99.0百分 比之間二甲苯及鄰二曱苯，且 — 萃取物係蒸餾至少一次，以回收純度至少99.6百分 比之對二甲苯。 因此，由包含單二吸附單元之複合物，產製極高純度主 要比例之對二甲苯及較低比例之間二曱苯，以得到產率至 少5 0百分比之間二甲苯比例。 此外，欲得到經濟性鄰-間二甲苯蒸餾，可由蒸餾塔底 部導入高分率之間二甲苯。間二甲苯蒸餾回收度至少5 〇 本紙張尺度適用干國國家標準（CNS)A4規烙（210 X 297公釐） (請先Μ讀背面之注意事 0 m n US ϋ Hi m n 訂------- w寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548269 Α7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（5 ) 百分比。 根據此方法之特色，該進料可具有低於2.5重量百分比 之乙基苯含量，以低於1.25百分比爲佳。亦可具有低於1 重量百分比之直鏈、分枝鏈、及環烷含量，以低於0· 1百 分比爲佳。 根據本發明之較佳特色，可於該塔之區域1中注射解吸 劑且於區域3 A中注射進料，解吸劑相對於進料之重量比 例至少1·8 : 1，以至少丨9 : 1爲佳。 當此至少1 · 9 : 1之溶劑濃度係與塔中至少3 〇床總數（包 括區域3b中至少6床）結合時，同時於對二甲苯（大於99· 7) 及間二甲苯（大於99·5 )之純度及產率（對二甲苯大於98.5 ) 得到優越之結果。 根據另一特色，曳除之流出物相對於中間流出物之流速 比例可低於0.5，以低於〇·3爲佳。如前文所述，該原料通 常含有低於5重量百分比之乙基苯。其因此係來自C7及 C9燒基轉移成二甲苯之單元或甲苯催化歧化成苯及二甲 苯之單元或含有乙基苯之流體異構化之單元，該單元係於 觸媒存在下操作’如專利US 5 516 956及WO 98/05 613 (以 提及之方式併入本發明）所述般地使乙基苯脱烷基成苯， 所得之異構化物若未於第一程末瑞適當地脱烷基化，則可 循環至該單元中。 该解吸劑条館後’含有間二曱苯、鄰二甲苯、乙基苯及 對二甲苯之中間流出物於較佳之脱烷基化異構化觸媒存在 下異構化，該異構化物至少於原料模擬移動床之吸附塔中 τ 8 - (請先閱讀背面之注意事
-裝--- 寫本頁) 訂' 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公爱） 548269 A7 B7 五、發明說明（6 ) 部分循環。 於區域3B之末端·戈除之流出物含有間二甲苯及鄰二甲 苯及解吸劑。後者經蒸餾，含有鄰二甲苯之混合物一旦藉 迥當t洛餾分離，即至少部分如前文所述般地經異構化， 該異構化物係於吸附塔之原料主射點上至少部分循環。 所回收之解吸劑通常係於解吸劑注射點之吸附塔中至少 部分循環。 本發明之原理可由附圖之説明而進一步明瞭： — 圖1顯示用以於芳族回路中分離對二甲苯及間二甲 苯之整體單元的圖示具體實例 — 圖2係説明一組蒸餾塔，用以分離該流出物所含之 鄰二甲苯與間二甲苯。 根據圖1，管線1係於整體芳族回路中提供新鮮原料。 此新鮮原料可得自芳族化單元或用以將甲苯歧化之單元、 或用以使甲苯及C9-芳族化合物進行貌基轉移之單元；謹 十呉地避免乙基苯含量太高之原料諸如例如裂解汽油或蒸汽 友~ /荒出物。該新鮮原料之键燒烴及環垸烴含量以儘可能 最低爲佳。經管線2 5輸送之異構化物係添加於該新鮮原 料中。管線2係於蒸餾塔3中供料。塔3之塔底流出物2 7可 實質包含C9-及CIO-芳族化合物之成分。其可選擇性地富 含鄰二甲苯，送入蒸餾塔28中，以於塔頂產製純鄰二曱 苯（管線29)，而於塔底產製C9-及C10-芳族化合物之混合 物（管線3 0 )。塔3之塔頂流出物4構成模擬移動床5中分離 單元之原料。此原料符合以下规格，以重量百分比表示： -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事寫本頁) · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548269 A7 B7 五、發明說明（7 ) 其乙基苯含量低於5百分比，此含量低於2.5百分比爲佳， 而此含量低於1.25百分比特佳。直鏈、分枝鏈及環烷之總 含量低於1百分比，該含量低於〇3百分比爲佳，而該含量 低於0· 1百分比特佳。模擬移動床5中之分離單元一方面係 供以管線4之原料，，另一方面係經由管線2 2輸送解吸劑。 較佳解吸劑係爲對二乙基苯，然而，可適當地使用其他解 吸劑諸如甲苯、對二氟苯或二乙基苯混合物。單元5之流 出物係爲萃取物6、中間流出物1 7及流出物1 3。萃取物6 實質上係由甲苯、對二甲苯及解吸劑。該中間流出物實質 上係爲甲苯、間二甲苯、及鄰二甲苯、乙基苯、對二曱苯 (未於萃取物及解吸物中回收者）。流出物1 3係爲間二曱 苯及鄰二甲苯及解吸劑。該兩流出物中未發現環狀及非環 狀烷之分離；此等成分係依相對於流出物1 3及1 7之流速 的比例分佈。萃取物6係送入蒸餾塔7中。於塔底處，送 回管線2 0及2 1之解吸劑係經管線9曳除。於塔頂處，對二 甲苯及甲苯之混合物係經由管線8曳除。此混合物送至蒸 餾塔1 0。於塔頂處（管線1 1 )，產製甲苯，可送回用以將 曱苯歧化成苯及二甲苯之單元或使曱苯與該C9-芳族化合 物反應以產製二甲苯之烷基轉移單元。此等單元未列示於 圖1中。於塔底處，具有工業純度之對二甲苯（即其對二 曱苯含量至少99.6百分比，該含量以高於99.7百分比爲佳） 係經由管線1 2曳除。流出物1 3送至用以分離間二甲苯之 單元31，描述於圖2。單元^1之流出物係爲解吸劑，經管 線16送回管線20及21，實質上由間二甲笨及鄰二甲苯所 -10- ^氏張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297·公釐） •ΊΙ ----------Ά 裝· (請先閱讀背面之注音苯 寫本頁) 訂· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7
548269 五、發明說明（1〇 ) 區域2係介於萃取物曳除點及原料導入點之間；用以解 吸該乙基苯及間二甲苯及鄰二曱苯；通常包括至少八個 床，以九個爲佳。 區域3 A係由原料之導入點及中間流出物之取樣點定 界；其目的係確定，對二甲苯有合理之吸附；結果是萃取物 中對二甲苯有例如95百分比之產率。根據本發明，此區 域包括至少5個床。 區域3B係由中間流出物之取樣點及流出物定界；此區 域之目的係吸附原料中至少96百分比…以至少9 8百分比 爲佳…之乙基苯，第二個目的係最後吸附可由區域3 A所 帶出之微量對一曱苯。根據本發明，其通常包括至少5個 床。 區域4係由流出物取樣點及解吸劑之注射點定界；其確 疋間二甲苯及鄰二甲苯之吸附，尤其是此區域中之流速低 於可局限該鏈烷烴及環烷烴之臨界値。其包括至少兩個 床’以包括二個床爲佳。該流出物被鏈烷烴及環烷烴、乙 基苯或對二曱苯污染，本發明提供一個避免此等污染之實 際解答。選擇幾乎不吸附直鏈、分枝鏈、及其烷類之沸 石’此等成分不沉降於流出物及中間流出物之間。唯-- 種防止此等成分污染該流出物之方法係極嚴格地限制其於 欲處理之原料中的含量。因此排除於回路中使用會轉化該 乙基苯之異構化，因爲此轉化需要使用特定環烷化合物 (乙基苯與二甲苯間之中間反應產物）之平衡濃度操作。因 爲乙基笨與間二曱苯及鄰二甲苯間之吸附選擇性差異極相 13- 度適iTib家標準（CNS)A41見格⑵〇 x 297公爱)-—-- (請先閱讀背面之注意事 丨裝· 寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作.社印製 548269 五、發明說明（r ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 近（介於1，25/1及1.7/1之間），故難以得到高於9 8百分比之 產率。於具有24床及四個區域而含有經鋇交換之沸石χ之 模擬移動床中，對二甲苯及乙基苯間之選擇性較大（由 2/1至2.3/1)，對二甲苯及間二甲苯間者高出許多（由33/1 主〇.6/1 )’於標準,方式下，用以得到9 6至9 8 5百分比之 產率的區域3中之床數（影響對二甲苯之產率）係由6至8。 因此顯然若區域3之7個床分隔成三個及四個床或四個及 三個床，則萃取物中對二甲苯產率劇降：對二甲苯係出現 於中間流出物中，因爲3或4個床可進行進行對二甲苯之 吸附，而非7個。相反地，中間流出物中乙基苯之產率 (僅使用較低選擇性之4或3個床進行）必要地低於針對於 對二甲苯所發現者。本發明範圍中之目的係先得到對二甲 苯I最小工業純度或99·6百分比，及間二甲苯之最小工業 純度或99.0百分比。該目的係爲對二甲苯之可能最佳產率 或芏少9 )百分比。無法在不增加床總數下同時滿足此二' 種標準，尤其是區域3之床數。本發明第二標準因此係使 模擬移動床包括至少2 5個床，以2 8個爲佳，包括區域1 及J Β總數至少9個之床，以至少} 〇個爲佳，尤其口於 域3B中至少5個床。爲甲符合間二甲苯於流出物; 標準，特別重要的是於此流出物中得到特低對_甲芄又 量。此流出物中對二甲苯可來自兩種來源〜 T含 了曰Ιηε域3 β 之液體，此情況下，其係介於熟習此技藝者已知上' ~ a周 區 域3 Β及區域4中之流速以消除此污染之範轉〜戈爲π 域1之固體。使用習用之溶劑標準（高於i 5 侍自區 .J，可自該固 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 -14- 548269 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 --------— B7 ___ ___五、發明說明（12 ) 恤鮮吸至少一部分被吸附之對二曱苯。爲了降低該流出物 所包含之微量對二甲苯的含量，以增加溶劑濃度至大於 1.8/1 (¼爲佳’以至少19/1之値較佳，例如介於丨μ及 2.2/1之間。 爲了限制遠流出物中乙基苯含量，應於該芳族回路所容 許之原料類型採取預防措施。後者之分離單元輸入之乙基 苯含量通常係例如低於5百分比。裂解汽油不適用；較佳 原料以得自甲苯之歧化單元或烷基轉移單元爲佳。 圖2描迷一蒸館塔組，若需要，則可降低該流出物中之 乙基苯含量’總之其除去間二甲苯所包含及產生之鄰二甲 苯’若需要’則除去附加量之鄰二甲苯。流出物1 3係停 留於洛餘塔5 0中：經管線丨6於塔底曳除解吸劑，經管線 〕1戈除含有最高達1百分比乙基苯（視該回路所容許之新 鮮原料類型及該乙基苯於異構化單元24中每一個脱烷基 過程的產率而定）之鄰二甲苯與間二甲苯之混合物。當物 说51之乙基苯含量低於〇3百分比時，可直接送入蒸餾塔 5 4中。若非如此，則需減少此乙基苯流：之後送入蒸餾 塔5 2 ’此塔之塔頂取出富含乙基苯之混合物。此混合物 一般具有介於〇. 5及1 〇百分比間之乙基苯含量；經管線1 5 抽眞空。塔底52取出含有最高0.2百分比乙基苯之流出物 5 3。蒸館塔5 2係設計成具有數個理論板及減低之回流程 度；例如，相對於該原料，理論板數少於7 5，而塔回流 程度低於1 0 ;當然，於此操作期間，損失極大比率之間 二甲苯。例如，乙基苯及間二甲苯之完全分離需要300個 -15- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規烙（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事 裝 寫本頁) 濟 548269 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（14 ) 之原料，使用熟習此技藝者範圍内之操作條件，再現該文 獻所述之效果。使用之中間試驗工廠係由2 4個塔所組 成，長1.1米，而直徑爲〇· 〇21米。於每一塔中進料344克 經鋇交換而以於900°C下之燒灼減量表示之溼度係爲5.5百 分比。操作溫度係·爲175。(：，循環泵之抽氣壓力係保持於 1 0巴；所有注射或曳除流皆處於流率偵測下，不同處係 該中間流出物係處於壓力偵測下；注射及曳除流率係於環 境壓力條件及20°C下表示。總床數係爲2 4。解吸劑注射 點及流出物曳除點間有五個床，萃取物曳除點及原料注射 點間有8個床，原料注射點及中間流出物曳除點間有4個 床，中間流出物及流出物曳除點之間有4個床，而流出物 曳除點與解吸劑注射點之間有3個床。注射6 3厘米”分鐘 之原料，組成爲18.6百分比乙基苯、20.2百分比對二甲 苯、44.7百分比間二甲苯、16.3鄰二曱苯及〇·2百分比非 务族化合物；注射1 〇 1厘米3/分鐘之解吸劑，係由98 1百分 比對二乙基苯及1 · 1百分比間二乙基苯所組成，與丨之差 値係由約1 〇種cio-芳族化合物成分所組成。曳除38 65厘 米3/分鐘之萃取物，由〇·15百分比乙基苯、32.1百分比對 二甲苯、0·08百分比間二甲苯、0.03百分比鄭二甲苯、及 66.36百分比對二乙基苯所組成，與1〇〇百分比之差値係爲 cio-芳族化合物。未偵測微量非芳族化合物；曳除63 96 厘米3/分鐘之中間流出物，其組成係爲〇〗〇3百分比非芳族 化合物、18.07百分比乙基苯、〇 46百分比對二甲苯、 22.81百分比間二甲苯、8.31百分比鄰二甲苯及5〇26百分 -17- (請先閱讀背面之注意事 i 看 裝--- 寫本頁) 訂.
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210χ 297公餐） 548269 A7 B7 五、發明說明（15 ) 比PDEB，與100百分比之差値係爲CIO-芳族化合物。戈除 62.354厘米3/分鐘之流出物，其組成係爲0.099百分比非芳 族化合物、0.42百分比乙基苯、〇·045百分比對二甲苯、 22.04百分比間二甲苯、8.05百分比鄰二甲苯及67.88百分 比PDEB，與100百分比之差値係爲C10-芳族化合物。交 換期間係爲7 5秒，循環流意指流速於175°C下表示爲320 厘米V分鐘。此試驗構成最接近先前技藝之結杲。 已知對二甲苯純度僅爲99.2百分比而非99.45百分比，儘 管藉所述之充分蒸餾純化，主要流出物之間二甲苯純度仍 僅爲97.5百分比。與熟習此技藝者已知之知識有關之專利 申請案US 4 3 13 01 5無法產製可行銷之對二甲苯餾分及間 二甲苯；相反地，在考慮所需滿足之市場之下，間二甲苯 之產量遠大於對二甲苯。 實施例1顯示熟習此技藝者已知之先前技藝，即無法得 到具有工業純度之產物，亦無法得到所有參考文獻所述之 結果。 實施例2·所使用之試驗工廠與實施例j相同；各區域中 之床數亦相同，操作條件相同。注射6 3厘米3 /分鐘原料， 組成爲1.14百分比甲苯、ι·67百分比乙基苯、2415百分比 對一甲苯、52.百分比間二甲苯' 2〇 59百分比鄰二曱 苯、0.05百分比非芳族化合物、及〇〇92百分比芳族化 合物。注射101厘米V分鐘，組成與實施例i相同。注射 40.83厘米3/分鐘之萃取物，由〇 97百分比甲苯、〇 〇12百 刀比乙基苯、〕6·63百分比對二甲苯、〇 〇8百分比間二曱 (請先閒讀背面之注意事項HI寫本頁)
---霞 P 訂- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -18-
548269 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（16 ) 苯、0.03百分比鄰二甲苯、〇 35百分比C9-芳族化合物及 6 1百分比對二乙基苯所組成，其與100百分比之差値係爲 cio^万狹化合物。未偵測出微量非芳族化合物。以96 % 厘米/分鐘曳除中間流出物，其組成係爲0.020百分比非芳 秩化合物、〇.33百分比甲苯、1.036百分比乙基苯、0·26百 分比對二甲苯、28.33百分比間二甲苯、ιιΐ5百分比鄰二 甲苯、0·35曰分比C9_芳族化合物及5〇 %百分比pDEB， 與1〇0百分比之差値係爲CIO-芳族化合物。曳除26· 19厘米3/ 分鐘冗出物’其組成係爲〇 〇26百分比非芳族化合物、 0.01百分比甲笨、〇16百分比乙基苯、〇 〇35百分比對二甲 苯、2〇·84百分比間二甲苯、8.22百分比鄰二甲苯、0.24百 分比C9-芳族化合物及69 4百分比pdeb，與1〇〇百分比之 差値係爲C10-斧族化合物。交換期間係爲7 5秒，循環流 意指於175°C下表示之流速爲32〇厘米'分鐘。相對於實施 例1 ’萃取物中對二甲苯之純度（99 67百分比）及流出物中 t間二甲苯之純度大幅增高（ 98.95百分比，考慮鄰二曱苯 及間二甲苯之充分蒸餾，實際上遠低於進行實際蒸餾 時）。 實施例3根據本發明…（改變區域3中之床數） 使用之試驗單元與實施例1相同，不同處係加入4個附 加床3各區域中之床數係如下分佈··區域1 ··五床，區域 2 :八床，區域3A: 6床，區域3B : 6床，區域4 : 3床。 注射6 3厘米3/分鐘之組成與實施例2相同之原料，注射丨 厘米3/分鐘之組成與實施例1相同之解吸劑。曳除4〇 19- 私紙張尺度邊用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公堃 (請先閱讀背面之注意事 寫本頁) 裝 訂- 548269 __B7 五、發明說明（17 ) 厘米3/分鐘萃取物，由0.97百分比甲苯、0.006百分比乙基 苯、36.63對二甲苯、〇.〇8百分比間二甲苯、〇·〇3百分比鄭 一甲萃*、〇·35百分比C9 -芳族化合物及61百分比對二乙臬 苯組成，與1〇〇百分比之差値係爲C10-芳族化合物，未偵 測非芳族化合物。，曳除96.98厘米3/分鐘中間流出物，其組 成爲0.026百分比非芳族化合物、〇·33百分比甲苯、1 〇66 百分比乙基苯、0.26百分比對二甲苯、28.33百分比間二 甲苯、11.15百分比鄰二甲苯、〇·35百分比C9-芳族化合物 及57.61百分比PDEB，與1〇〇百分比之差値係顧C10-芳族 化合物。曳除26· 19厘米3/分鐘之流出物，其組成係爲 0.026百分比非芳族化合物、〇〇1百分比甲苯、百分比 乙基苯、0·035百分比對二甲苯、20.84百分比間二甲苯、 8.22百分比鄰二甲苯、〇 24百分比C9-芳族化合物及69.4百 分比PDEB，與1〇〇百分比之差値係爲cl〇_芳族化合物。交 換期間係爲7 5秒，循環流意指於175 X：下表示之流速爲 3 20厘米3/分鐘。相對於實施例2，發現萃取物之純度増加 ( 99.69百分比）及流出物之純度增加（99 55百分比，考慮 鄰二甲苯及間二甲苯之充分蒸餾，實際上低於進行實際蒸 餾時）。 實施例4 (根據本發明）·改變溶劑標準 使用之试驗早元與實施例3相同。注射63厘米3/分鐘之 組成與實施例2及3相同之原料，注射119 7厘米3/分鐘之 組成與實施例1相同之解吸劑。曳除49·49厘米3/分鐘萃取 物’由0.8百分比甲苯、〇 〇〇2百分比乙基苯、30.28對二甲 20- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公爱） «JIJ-ΊΙΙΙΙΙΙ — — — - I I (請先閱讀背面之注音？事寫本頁) J1T· . 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548269 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（18 ) 革·' 0.064百分比間二曱苯、0025石八uu * ·υΖ)白分比鄰二甲苯、〇 35 百分比C9-芳族化合物及67.45百分比對—r 1/ · 4 — G卷本組成，虚 ⑽百分比之差値係爲C10_芳族化合物，㈣測非芳族;匕 合物。$除1〇4.89厘米v分鐘中間流出物，其组成爲〇〇24 百分比非芳族化合物、0.3百分比甲笨、〇 99百分比乙基 苯、0.22百分比對二甲苯、26.2百分比間二甲苯、1〇 3百 分比鄰二甲苯、〇.35百分比C9_芳族化合物及6〇68百分比 PDEB，與1〇〇百分比之差値係顧Cl〇_芳族化合物。曳除 28.32厘米3/分鐘之流出物，其組成係爲〇〇24百分比非芳 族化合物、0·01百分比甲苯、〇·045百分比乙基苯、〇〇〇4 百分比對二甲苯、19·27百分比間二甲苯、7 6百分比鄰二 甲苯、0.35百分比C9-芳族化合物及71.6百分比pDEB，與 1 〇 0百分比之差値係爲C1 〇 -芳族化合物。交換期間係爲7 5 秒’循環流意指於175°C下表示之流速爲320厘米3/分鐘。 相對於實施例2，發現萃取物之純度增加（的7百分比）及 流出物之純度增加（99.75百分比，考慮鄰二甲苯及間二甲 苯之充分蒸餾，實際上低於進行實際蒸餾時）a 實施例5 (本發明）。於蒸餾塔5 2中送入χ 〇噸/小時之蒸 館流出物，其組成爲：0.044百分比甲苯、0.019百分比C8-非芳族化合物、0.165百分比乙基苯、0.076百分比對二甲 苯、71.964百分比間二甲苯、27.636百分比鄰二甲苯、 0.063百分比C9-非芳族化合物及0.032百分比c9-芳族化合 物。於塔頂曳除1.495噸/小時之餾出物，其組成係爲 0.297百分比甲苯、〇 534百分比C8-非芳族化合物及乙基 21 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -i„----------裝 (請先閱讀背面之注意事 寫本頁) 訂
548269 A7 B7 五、發明說明（19 ) 苯、0.130百分比對二甲苯、96.248百分比間二甲苯、 2.3 56百分比鄰二甲苯、及0.308百分比C9-非芳族化合物。 於塔底曳除8.505噸/小時之液體，其組成係爲〇1百分比 乙基苯、0.067百分比對二甲苯、67.694間二甲苯、32 081 百分比鄰二甲豕及0.02百分比C9·非芳族化合物、及0037 百分比Cg-芳族化合物。此物流供料於蒸餘塔5 4，自塔頂 曳除4.36噸/小時之餾出物，其係構成具有以下组成之工 業級間二甲苯：0.185百分比乙基苯、0.107百分比對二甲 苯、99.579百分比間二甲苯、〇·1百分比鄰二甲苯、〇 029 百分比C9-非芳族化合物。於塔底餾出4· 145噸/小時具有 以下組成之產物：0.01百分比乙基苯、〇 025百分比對二 甲苯、34.152百分比間二甲苯、65.725百分比鄰二甲苯、 0.011百分比C9·非芳族化合物、及0.077百分比C9-芳族化 合物。此塔底產物與塔頂產物5 2 —起進行異構化。因此 於經蒸餾之流出物中發現假設間二甲苯及鄰二曱苯間充分 分離而基於C8-芳族化合物計算所得之原始間二甲苯純度 係爲99.66百分比。經過實際蒸餾序列之後，所達之純度 僅有99.58百分比，而相對於該流出物之工業級間二曱苯 產率僅爲60.33百分比。相對於吸附原料中所含之間二甲 苯所得之工業級間二甲苯產率係约1 〇百分比。已知此項 結果與先前技藝相距甚遠。 -22- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公t ) -------.------------- (請先閱讀背面之注意事寫本頁) 訂' 經濟部智慧財產局員工消費合作社印副农