TW523563B - Cellulose products, compositions and processes for preparing the same - Google Patents
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523563 A7 **"' B7 五、發明說明(1 ) 本發明係有關於製備纖維素產品如紙產品之方法,其包 括將至少一種铭化合物及至少一種水溶性矽酸鹽加至纖維 素漿液如紙漿液中。特定言本發明係有關於製備纖維 素產品如紙產品之方法,其包括幾乎同時或依序將至少一 種銘化合物及至少-種單價陽離切酸鹽或水溶性金屬石夕 酸鹽絡合物加至纖維素漿液如紙漿液中。此外,本發明係 有關於含有至少一種鋁化合物及至少一種水溶性金屬矽酸 鹽之組合物。本發明也係有關於含有至少一種水溶性金屬 碎鹽絡合物之纖維素產品如紙產品。 纖維素產品,如紙板,棉紙,書窝紙及類似物,傳统上 皆係藉製造纖維素木纖維之含水漿液而製成;該含水漿液 可含有無機礦物增延劑或顏料。含水漿液係沉積在移動成 形網(wire or fabric)上以便利纖維素基質之形成。纖維素 基質然後即經排水,乾燥及壓結而成最終纖維素產品。然 =丄在排水步驟時,所要固體纖維,固體纖細物及其他固' ^常會隨水一起移除。關於此,固體纖細物包括極短的紙 漿纖維或纖維碎片及射線細胞(ray cells)。固體纖細物也 包括顏料,纖維及其他在紙匹形成時可通過成形網之非纖 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 、隹貝添加劑。再者,在排水時,非所欲的水常會保留在纖 維素基質中。所欲固體之移除及非所欲水的保留對紙匹之 形j有不利影響,而因此產生低品質之纖維素產品。進一 乂。,所欲固體之損失對纖維素產品製造商而言是 代價高。 因此,造紙工業繼續在努力以提供可改良紙品質,提高 本紙張尺度i中關家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 523563 A7 B7_ 五、發明說明(2 ) 生產率及降低製造成本的造紙方法。化學物常在造紙成形 網前加至纖維質漿液中以改良排水/脱水及保留。這些化 學物即稱爲排水及/或保留助劑。有人曾做過許多在造紙 中加入各種排水及/或保留助劑,如矽酸鹽,氧化矽膠 體,微凝膠及膨潤土之嘗試。 例如,美國專利第5,194,120號(頒予Peats等人)揭示在 紙供料中加入陽離子聚合物及無晶形金屬矽酸鹽物質以改 長纖細物保留及排水。皮玆(Peats)等人之無晶形金屬石夕 酸鹽係白色自由流動粉末,但在完全分散於水中時會形成 極小的陰離子膠態粒子。這些物質通常係藉矽酸鈉與適當 金屬離子如Mg2+,Ca2+及/或Al3+之水溶性鹽反應形成沉殿 物而合成;此沉澱物再經過濾,洗滌及乾燥。 WO/97/17289 及美國專利第 5,989,714 號(頒予 Drummond) 係有關於一種利用金屬矽酸鹽沉澱物在紙基質形成時控制 排水及/或保留之方法。杜拉孟(Drummond)之金屬碎酸鹽 沉澱物係藉水溶性金屬鹽與水溶性矽酸鹽混合而製備。 JP 63295794 A (頒予Naka-Mura)係有關於一種中性或弱 鹼性造紙方法,其包括在紙漿液中加入陽離子水溶性聚合 物及碎酸鈉之含水溶液。 JP 10 72,793 (頒予Haimo)揭示一種在紙漿液中直接加入 原碎酸鈉之含水溶液之造紙方法。Haimo的原梦酸鹽水溶 液必須在加至紙漿液之前以另外步驟製備(例如,以硫酸 鋁處理以調整p Η )。 美國專利第 4,927,498,4,954,220,5,185,206,5,470,435 •5- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) U--------------------訂---------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 523563 A7 B7 五、發明說明(3 ) ’ 5,543,014 ’ 5,626,721 及 5,707,494 號(頒予 RUshmere 及 _、Rushmere等人)係有關於在造紙時利用聚矽酸鹽微凝膠作 、爲保留及排水助劑。這些專利的微凝膠皆係藉現場方法由 聚石夕&與驗金屬反應形成微凝膠而製造。然後再將微凝膠 加至紙供料中。 美國專利第5,240,561號(頒予Kaliski)係有關於微凝膠在 造紙方法中之利用。卡里斯基(Kaliski)之微凝膠係藉兩步 驟方法製備。第一步驟包含藉由紙供料與兩分開溶液掺混 製備過渡、化學反應性次膠態水溶膠。第二步驟係將含有 至少一種交聯劑的含水溶液與第一步驟所得之供料掺混以 使就地形成之化學反應性次膠態水溶膠交聯並合成(就地) 複官能微凝膠泥。所得膠泥會使紙供料絮凝而形成紙匹。 卡里斯基的方法係兩步驟方法,既複雜又費時。 美國專利第4,753,710號(頒予Langley等人)及美國專利 弟5,513,249號(頒予Cauley )係有關於膨潤土在造紙中之利 用。 儘管爲了提供各種類型的排水及保留助劑作了許多嘗 試,但造紙工業仍需要提供一種製造具有優異排水及保留 且成本效盈鬲而又同時用起來簡單的纖維素產品如紙產品 之方法。此外,還需要一種可在保留及排水上產生顯著改 良而同時又維持紙匹良好形成之纖維素產品製造方法。 還有需要一種在紙產品大量製造時使用的排水法,其不 會因通過較厚纖維蓆之排水較慢而降低生產率。 本發明係有關於一種製備纖維素產品的方法,其包括幾 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) I ϋ ϋ tmmme n i maamm 一 心V I mmm— amte an ϋ ϋ ·ϋ 1 I (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁) 523563 A7 B7 五、發明說明(4 ) 乎同時將(1)至少一種鋁化合物及(2)至少一種水溶性碎 酸鹽加至纖維素漿液中。水溶性矽酸鹽可爲單價陽離子矽 酸鹽或水溶性金屬矽酸鹽絡合物。水溶性金屬矽酸鹽絡合 物可爲單價陽離子矽酸鹽與二價金屬離子之反應產物。 銘化合物與水溶性矽酸鹽之莫耳比,以八12〇3/以〇2爲 準,爲約0.1至1 0,較佳約0.2至5,更佳0.5至2。 銘化合物之實例包括,但不限於,明礬,A1C13 (氯化 铭),P A C (聚氯化鋁),p a S (聚硫酸鋁),PASS (聚矽酸 硫酸銘)及/或聚磷酸鋁,較佳爲明蓉,PAC及/PAS,而 更佳爲明礬及/或PAC。 本發明之適當單價陽離子矽酸鹽包括,但不限於,矽酸 鈉,矽酸鉀,矽酸鋰及/或矽酸銨,較佳爲矽酸鈉及/或矽 酸鉀,而更佳爲矽酸鈉。矽酸鈉較佳具有Si〇2/Na2〇重量 比在約2至4,更佳約2.8至3.3,最佳約3.0至3.5之範圍 内。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明之水溶性金屬矽酸鹽絡合物可包括至少單價陽離 子矽酸鹽及二價金屬矽酸鹽之一。二價金屬矽酸鹽之實例 包括,但不限於,矽酸鎂,矽酸鈣,矽酸鋅,矽酸銅,矽 酸鐵,矽酸錳及/或矽酸鋇。更佳爲二價金屬矽酸鹽包括 石夕酸頜:,>5夕酸躬及/或秒酸鋅。最佳爲二價金屬秒酸鹽包 括矽酸鎂及/或矽酸鈣。 本發明之水溶性二價金屬矽酸鹽絡合物係根據於以下化 學式: (l-y)M20 · yM’O · xSi02 化學式(1) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) 523563
五、發明說明(5 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制农 其中Μ爲單價離子;M,爲二價金屬離子;X爲約2至4 ; y 爲約0·005至〇·4 ;及y/x爲約〇〇〇1至〇25。 Μ係鈉卸,鐘及铵。Μ ’爲躬,鍰,鋅,銅,鐵(η ), 叙(Π )及鋇。一仏金屬離子係自包含水溶性鹽之來源衍生 而得;該鹽包含至少 CaCl2,MgCl2,MgS〇4,Ca(N(^, Mg(N03)2 及 ZnS04之一。 水落性二價金屬矽酸鹽絡合物較佳具有si〇2/M2〇莫耳比 在約2至20,更佳約3至1〇,最佳約3至5之範園内,而 1^!/81莫耳比則在約〇〇〇1至〇25之範圍内。 含有水溶性二價金屬矽酸鹽絡合物之溶液較佳具有Si〇2 濃度在溶液重量之约〇 〇1至5%之範圍内。 在本發明之方法中,鋁化合物及水溶性二價金屬矽酸鹽 絡合物係在最後高剪切階段之後及流料箱之前幾乎同時加 至纖維素漿液中。 本發明之方法可進一步包括將至少一種添加劑加至纖維 素裝液中。添加劑包括,但不限於,至少絮凝劑,澱粉, 仗結劑,漿料,濕強劑,乾強劑及其他保留助劑之一。添 加劑可在銘化合物及水溶性二價金屬矽酸鹽絡合物幾乎同 時加入之前或後加至纖維素漿液中。 本發明絮凝劑之實例包括,但不限於,高分子量聚合 物’如陽離子聚合物,陰離子聚合物及實質非離子聚合 物。 陽離子聚合物包括,但不限於,含有至少一種自至少以 下所選出之陽離子單體之均聚物及共聚物:二甲基氨基乙 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂··
523563 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(6 ) 基甲基丙烯酸酯(DMAEM),二甲基氨基乙基丙烯酸酯 (DMAEA ) ’氯化異丁烯醯基氧基乙基三甲基銨(MET aC ) ’二甲基氨基丙基甲基丙烯酸酯(DMAPMA),氣化甲基 丙烯醯胺基丙基-三甲基銨(MAPTAC ),二甲基氨基丙基 丙烯醯胺(DMAPAA),氯化丙烯醯基氧基乙基三甲基銨 (AETAC ),二甲基氨基乙基苯乙烯,氯化(對_乙烯基苄 基三甲基銨,2 -乙烯基吡啶,4 ·乙烯基吡啶及乙晞基 胺。例如,陽離子絮凝劑可爲陽離子聚丙烯醯胺之共聚 物0 陰離子聚合物之實例包括,但不限於,含陰離子單體, 如丙烯酸酯,甲基丙晞酸酯,馬來酸酯,衣康酸酯,磺酸 酯及磷酸酯之均聚物及共聚物。例如,陰離子絮凝劑可爲 陰離子聚丙烯醯胺之共聚物。 ,實5"非離子聚合物包括,但不限於,至少聚丙烯醯胺, 聚(環氧乙烷),聚乙烯醇及聚(乙烯基吡咯烷酮)之一。 澱粉之實例包括,但不限於’至少馬铃薯澱粉,玉米殿 粉,蜡質玉蜀黍澱粉,小麥澱粉及玉米澱粉之一。 通當凝結劑包括,但不限於,至少明隸,氯化鋁,聚氯 化銘聚硫酸鋁,聚矽酸硫酸鋁,聚磷酸硫酸鋁,多胺, 聚(氯化二烯丙基二甲基銨),聚乙亞胺及聚乙烯基胺。 本發明亦係有關於一種製備纖維素產品之方法,其勺括 將至少-種叙化合物及至少一種水溶性石夕酸鹽依序加至纖 維素漿液中。此方法也包括將至少一種添加劑加至纖維素 漿液中。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -Γ - · --線; -9 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制π 523563 A7 -_ B7 五、發明說明(7 ) 此外,本發明係有關於一種用於製備纖維素產品之組合 物’其含有至少一種銘化合物及至少一種水溶性碎酸鹽。 本發明亦係有關於一種含有纖維素纖維,至少一種銘化合 物及至少一種水溶性金屬矽酸鹽絡合物殘餘物之纖維素產 品。纖維素產品係藉由將至少一種鋁化合物及至少一種水 溶性矽酸鹽同時或依序加至纖維素漿液中而製備。鋁化合 物在纖維素產品中之量較佳可爲約i 0 〇至5,〇〇〇 ppm Al2〇3,更佳爲约2 0 0至2,000 ppm Al2〇3,最佳爲约5 〇 〇至 1,000 ppm Al2〇3,而水溶性金屬矽酸鹽絡合物在纖維素產 品中之量可爲5 0至1〇,〇〇〇 ppm si〇2,更佳爲約2 5 〇至 3,000 ’ 取佳爲約 50· 0 至 2,000 ppm Si 〇2。 用於製備本發明纖維素產品之方法有益於造紙。它可在 排水及形成紙匹的騷動過程中提高微細供料固形物之保 留。微細固形物無足夠保留時,微細固形物不是流失至製 程流出物便是在再循環白水循環中蓄積至高量,引起潛在 沉積物累積並阻礙造紙機器排水。此外,微細固形物保留 不足會因原預定吸附在纖維上以提供各別紙不透明性,強 度或上漿性質之添加劑流失而提高造紙廠的成本。 本發明之方法可在保留及排水上產生顯著改良而同時維 持良好之紙產品形成。本發明之紙產品具有優良的紙品 質。 因此,本發明之一目的爲在製造纖維素產品如紙時改良 保留及排水控制。 本發明之另一目的爲提供用於製備纖維素產品之方法, -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) --------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) «. 523563 A7 B7 五、發明說明(8 此等方法包含幾乎同時將(1)至少一種銘化合物;及(2) 至少-種單價陽離切酸鹽或至少―種水溶性金屬碎酸鹽 絡合物加至纖維素漿液如紙漿液中。 '本發明還有-目的爲提供含有水溶性金屬秒酸鹽絡合物 足纖維素產品如紙產品。 此處所示詳細係以實例言之並僅供本發明各種且體例説 ,討論之用,且係爲提供咸信是本發明原理及概念方面之 取有用又容易了解之説明而提出。因&,並不試圖顯示較 =發明基本了解所必需更詳細之本發明細節,該説明將使 侍熟?貧本技藝者明白本發明之若干型態如何可於實務上具 體應用。 . 、、力八 本申請案中的全部百分比量測値,除非另有㈣,皆以 100%之某-樣本重量爲準之重量計。因A,例如,3〇% 即代表每1 0 0重量份樣本中的3 0重量份。 除非另有註明’否則所指化合物或組份即包括化合物或 組份本身,以及與其他化合物或組份之組合,如化合物之 混合物。 在進一步討論前,將先討論以下術語以幫助對本發明之 了解。 π纖維素漿液”係指含有纖維素纖維素,纖細物及用於製 備本技藝所知纖維素產品之添加劑之水基漿液。 "共聚物’’係指包含二或多種不同種類之單體之聚合物。 硬度係指二價金屬離子或其鹽在水中的總濃度,例 如,鈣,鎂,碳酸鈣及氯化鈣。硬度可以鈣當量之p p m -11 - 私紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------^---------^ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 523563 Α7 Β7 五、發明說明(9 ) 計。因此,1 ppm鈣當量即等於2.78 ppm CaCl2當量,其等 於2.50 ppm CaC〇3當量。此外,1 ppm Mg當量等於1.65 ppm#5 當量,4.57 ppm CaCl2當量及 4.12 ppm CaC03當量。 π紙漿液”或”紙供料”係指含有纖維及/或纖細物,如木 材及蔬菜,及/或棉花者之水基漿液,且其可含有造紙用 之其他添加劑如填料,例如黏土及沉?殿碳酸#5。 ”依序加入’’係指至少二種不同物質加至用以製備纖維素 產品之機器上的不同位置。這些位置相距夠遠,俾加入之 一種物質先與纖維素漿液混合之後,再加入另一種物質。 ”幾乎同時加入”或’’同時加入"係指幾乎無時問差且基本 上在同一位置將二種物質加至纖維素漿液中。加入之這二 種物質可爲混合物之形式以及分開,例如在添加一種物質 之時加入另一種。 ”水溶性”及”穩定性”係指本發明之金屬矽酸鹽絡合物保 持溶液之能力。當本發明之金屬矽酸鹽絡合物形成時,該 過程可加以控制,俾無沉澱物形成。然而,在某些情況下 會有些微量的沉澱物形成。若金屬矽酸鹽絡合物形成沉澱 物,彼等即不再是絡合物而是金屬矽酸鹽沉澱物。在本發 明中,本發明之金屬矽酸鹽絡合物需保持溶液,不形成沉 澱物。應注意的是,水溶性金屬矽酸鹽絡合物有一些會隨 時間而沉澱,但較佳爲無沉澱物或有最小量之沉澱物形 成。衹要金屬碎酸鹽絡合物係水溶性,溶液就應基本上無 色且透明。關於此,本發明之水溶性金屬石夕酸鹽絡合物即 爲裸眼所看不出。特定言之,考慮到濁度須視濃度而定, -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 請 先 閱 讀 背 © 之 注 意 事 項 頁 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 523563 A7 ______ B7 五、發明說明(1〇 ) 具有〇·3重量% Si〇2濃度而無影響濁度之其他物質存在 下’本發明之水溶性金屬碎酸鹽絡合物之含水組合物較佳 具有濁度爲小於約70 NTU,更佳小於約50 NTU,最佳小 於約20 NTU。本發明之水溶性金屬矽酸鹽絡合物無法藉 大多數物理或機械分離技術,如離心,沉降或過濾自水相 分離。 再查看一下,本發明係有關於製備纖維素產品如紙產品 l簡單又成本有效之方法。特定言之,本發明之方法包括 幾乎同時將(1 )至少一種鋁化合物;及(2 )至少一種水溶 性矽酸鹽加至纖維漿液中。水溶性矽酸鹽較 離子珍酸鹽或水溶性金屬,夕酸鹽絡合物。水溶性 鹽絡合物可爲單價陽離子矽酸鹽與二價金屬離子之反應產 物0 此外,本發明係有關於含有至少一種鋁化合物及至少— 種水溶性梦酸鹽之组合物。本發明亦係有關於含有至少— 種銘化合物及至少-種水溶性金屬梦酸鹽絡合物之纖維素 產品,如紙產品。 之 種 液 在-具體例中,本發明係有關於一種製備纖維素產品 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 万法。明確言之,本發明之方法包括幾乎同時將至少— 铭化合物及至少一種單僧陽雜工a从& 早犢險離子矽酸鹽加至纖維素漿 中0 链化合物與單«離切酸鹽之莫耳比,以Α⑽ 爲準,爲約o.mo,較佳約02至5,更佳約〇5至2。 鋁化合物之實例包括,但不限於,明礬,就“(氯化 -13 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱Γ 523563 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7_____ 五、發明說明(11 ) 鋁),P A C (聚氯化鋁),P A S (聚硫酸鋁)及/或pASS (聚 矽酸硫酸鋁),聚磷酸鋁,較佳爲明礬,PAC及/或PAS 而更佳爲明礬及/或PAC。 本發明之單價陽離子石夕酸鹽之實例包括,但不限於,石夕 酸鈉,矽酸鉀,矽酸鋰及/或矽酸銨,較佳爲矽酸鈉及/或 矽酸許,更佳爲碎酸鈉。 本發明之纖維素漿液較佳可包括至少一種二價金屬離 子。可用於本發明之二價金屬之實例包括,但不限於, 鎂,鈣,鋅,銅,鐵(II),錳(Π)及/或鋇。二價金屬較 佳包括鎂,荀及/或鋅。二價金屬最佳包括鍰及/或約。 二價金屬離子係·自水溶性鹽源,如CaCl2,MgCl2,
MgS04, Ca(N03)2, Mg(N03)2及 / 或 ZnS04,較佳爲 CaCl2, MgCl2及/或ZnS04而更佳爲CaCl2及/或MgCl2衍生而得。 本發明之纖維素漿液可含有本技藝已知之填料,如黏 土,氧化鉄,研碎碳酸鈣或沉澱碳酸鈣。纖維素漿液之 p Η及溫度在本發明不被認爲是重要因素。祇要纖維素漿 液之ρ Η及溫度係在正常狀況下,如ρ η在約4至1 〇之範圍 及溫度約5至80°C,本發明之水溶性金屬矽酸鹽絡合物都 有效。 當單價陽離子矽酸鹽加至纖維素漿液以在原地形成水溶 性金屬矽酸鹽絡合物時,本發明之纖維素漿液較佳具有硬 度爲約1至600卯111(^當量,更佳爲約1〇至2〇〇1)1)111(^當 量,最佳爲約20至1〇〇 ppmCa當量。若纖維素漿液之硬度 爲約1至600 PpmCa當量,則單價陽離子矽酸鹽即可和纖 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21〇 X 297公爱)" ----— (請先閱讀背面之注咅?事項再填寫本頁)
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五、發明說明(12) 維素漿液中之二價金屬離子反應並形成水溶性金屬矽酸鹽 絡合物。 或者,用於製備本發明紙產品之方法,如上所述,包括 幾乎同時將至少一種鋁化合物及至少一種水溶性水溶性金 屬矽酸鹽絡合物加至纖維素漿液中。 鋁化合物與水溶性金屬矽酸鹽絡合物之莫耳比,以
Al2〇3/Si〇2爲準,爲約0.1至1 〇,較佳約0.2至5,更佳約 〇·5 至 2。 ' 本發明之水溶性金屬矽酸鹽絡合物較佳含有至少一種二 價石夕酸鹽及至少一種單價陽離子矽酸鹽。 如上述,可用於本發明水溶性金屬矽酸鹽絡合物之二價 矽酸鹽之實例包括,但不限於,鹼土金屬及過渡金屬。例 如’二價金屬可包括鎂,鈣,鋅,銅,鐵(π),錳(π)及 /或鋇。二價金屬較佳包括鍰,躬及/或鋅。二價金屬最佳 包括錢及/或趟。 較佳二價金屬矽酸鹽包括矽酸鎂,矽酸鈣,矽酸鋅,石夕 酸銅’硬酸鐵,矽酸錳,及/或矽酸鋇。二價金屬矽酸鹽 更佳包括矽酸鎂,矽酸鈣及/或矽酸鋅。二價金屬矽酸鹽 最佳包括矽酸鎂及/或矽酸鈣。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 可用於本發明水溶性金屬矽酸鹽絡合物之單價陽離子石夕 fe鹽之實例包括單價陽離子,如鋼,奸,鐘,及/或铵。 單仏陽離子較佳包括鈉及/或卸。單價陽離子最佳包括 鋼0 較佳早離子碎故鹽包括秒酸納,碎酸却,秒酸麵, -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) 523563 A7 B7 五、發明說明(13 ) 及/或石夕政銨’更佳包括石夕酸鈉及/或石夕酸鉀,最佳包括石夕 酸鋼。矽酸鈉較佳具Si〇2/Na20重量比在約2至4,更佳約 2.8至3.3,最佳約3.0至3·5之範圍内。 在本發明之較佳具體例中,金屬矽酸鹽絡合物係矽酸鈉 加至含有鍰及/或鈣離子之含水組合物中所製成之矽酸鎂 絡合物及/或矽酸鈣絡合物。本發明之水溶性金屬矽酸鹽 絡合物之含水組合物較佳包含量爲含水組合物之約0·01至 5重量%之Si〇2,具Si02/單價陽離子氧化物如Na20莫耳比 爲約2至2 0及二價金屬例如(Mg+Ca)/Si莫耳比爲約0.001至 0.25 〇 不願受理論所約束,本發明之水溶性金屬碎酸鹽絡合物 可包括具以下化學式之水溶性金屬;?夕酸鹽絡合物: (l-y)M20 · yMO · xSi02 化學式(1) 其中:Μ爲如上所討論的單價離子, Μ1爲二價金屬,如上所討論的二價離子, X較佳爲約2至4, y較佳爲約0.005至0.4,及 y/x較佳爲約0.001至0.25。 本發明之金屬矽酸鹽絡合物保持溶液之能力,亦即,金 屬矽酸鹽絡合物之穩定性,對達成本發明之結果很重要。 例如,就改良纖維素產品製造中之保留及排水控制而言, 穩定性很重要。特定言之,可能會形成之金屬;?夕酸鹽沉殿 物,對保留及排水控制而言幾無活性。在有些情形,金屬 矽酸鹽絡合物具有微少沉澱物而仍顯示合理的保留及排水 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制农 523563 A7 __B7 五、發明說明(14 ) 活性,因爲極小部份之金屬矽酸鹽絡合物轉化成沉澱物而 大部份的組份則仍保持水溶性。如上所討論,具有3丨〇2濃 度爲0·3重量%之本發明水溶性絡合物之含水組合物可較 佳具有濁度爲小於約70 NTU,更佳具有濁度爲小於約5〇 NTU而最佳具有濁度爲小於約2〇 NTU。 本發明金屬矽酸鹽絡合物保持溶液的能力,即穩定性, 一般係視若干因素而定。這些因素有些包括(j) si〇2/M2〇 之莫耳比,(2 ) M,/Si之莫耳比,(3 ) Si02之濃度,(4 )絡 合物微粒子之大小,(5 )絡合物在其中形成之含水組合物 之硬度,(6)金屬矽酸鹽絡合物形成時施加之攪拌,(7) 含水組合物之pH,.(8)含水組合物之溫度,及含水組 合物之溶質。這些因素當中最重要的是si〇2/M2〇之莫耳比 及M7Si之莫耳比。金屬矽酸鹽絡合物保持溶液之能力係 視這些因素之交互作用而定,如以下更詳細所討論。 在討論會在參與製造金屬秒酸鹽絡合物之過程中影響金 屬矽酸鹽絡合物之穩定性之變數前,以下將對絡合物本身 特定的穩定性因素提出討論。 本發明之水溶性金屬矽酸鹽絡合物較佳具有si〇2/M2〇莫 耳比,即根據化學式(1)之化合物之X:(1_y),在約2至 20,較佳3至1 0,更佳約3.0至5.0之範圍内。當此數値太 高時,金屬矽酸鹽絡合物會形成沉澱物並失去活性。當此 數値太低時,則會形成相當小量之金屬珍酸鹽絡合物。 本發明之水溶性金屬矽酸鹽絡合物較佳具有M,/Si莫耳 比’即根據化學式(1 )之化合物之y : χ,在約Q q〇1至 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
π裝--------訂---------線I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 523563 A7 B7 五、發明說明(15) 〇·25,較佳約0.01至0·2,更佳〇 〇25至〇 15之範圍内。當 此數値太高時’金屬矽酸鹽絡合物會形成沉澱物並失去活 {:請先閱讀背面之注意 性。當此數値太低時,則會形成相當小量之金屬矽酸鹽絡 合物。 預期本發明之水溶性金屬矽酸鹽絡合物可具有微粒大小 較佳小於約2 0 0毫微米,更佳約2至丨〇 〇毫微米,更佳約5 至8 0毫微米,如在水溶液中25〇c下藉動力雷射光散射測 得者。若粒度太大,金屬矽酸鹽絡合物將形成沉澱物。若 粒度太小,則金屬矽酸鹽絡合物將無足夠的絮凝力。 此外,在討論製造本發明水溶性金屬矽酸鹽絡合物時會 影響本發明水溶性金屬矽酸鹽絡合物穩定性之變數前,以 下將對製造本發明水溶性金屬矽酸鹽絡合物之方法作一檢 視。 本發明之水溶性金屬矽酸鹽絡合物可藉由將至少一種單 價陽離子矽酸鹽加至含二價金屬離子之含水溶液中而製 備。當至少一種單價陽離子矽酸鹽與含二價金屬離子之含 水溶液混合時,水溶性金屬矽酸鹽絡合物即在單價陽離子 與含水溶液混合時自然形成。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 或者,本發明之水溶性金屬矽酸鹽絡合物可藉由(丨)將 至少一種單價矽酸鹽加至含水溶液中;及(2 )同時或依序 將二價金屬離子源加至含水組合物中而製備。單價陽離子 矽酸鹽和二價金屬離子在含水組合物中相互作用並形成水 溶性金屬矽酸鹽絡合物。 用於製備本發明水溶性金屬矽酸鹽絡合物之適當單價陽 -18- 麥紙浪尺度週用1f國國豕;f示準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) 523563 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制农 A7 ___B7_________ 五、發明說明(16 ) 離子矽酸鹽可爲粉末或液體形式。如上所述’單價陽離子 矽酸鹽之實例包括,但不限於,碎酸鈉,矽酸抑,矽酸鋰 及/或碎酸铵。 如上所討論,可用於製備本發明水溶性金屬矽酸鹽絡合 物之二價金屬離子之實例包括,但不限於,鹼土族金屬及 過渡金屬,如鍰,#5,鋅,銅,鐵(II),镇(II)及/或 鋇0 當至少一種單價陽離子秒酸鹽加至含二價金屬離子之含 水溶液中時,本發明之含水組合物較佳具硬度約1至600 ppm Ca當量,更佳約1 0至200 ppm Ca當量,最佳約2 0至 100 ppm Ca 當量。· 含水溶液之溫度爲約5至95°C,較佳約1 0至80°C,更佳 約 20 至 60°C。 含二價金屬離子之含水溶液之實例包括,但不限於,網 下白水(tray water ),硬水,經處理之水及纖維素漿液。 ••網下白水”叉稱"圓筒倉水”,係指在纖維素產品製造時 自纖維素產品機器收集到的水,例如在造紙時及之後自造 紙機收集到的水。 在本發明中,網下白水較佳具Ρ η自約6至1 0,更佳約7 至9,最佳約7.5至8.5。造紙機之網下白水一般係溫熱的 且一般具溫度約1 〇至60°c,更一般約3 0至60°c及更一般 約 45 至 55°C 〇 π硬水’’係指含有相當量金屬離子如Mg2+及/Ca2+離子之 水。"經處理之水”係指已經處理以增加或降低硬度之硬 _ -19- 本紙張尺度適用中國國家鮮(CNS)A4規格(210 X 297公爱) ~ - --------訂---------線 (請先閱讀背面之注咅?事項再填寫本頁)
0 523563 A7 B7 五、發明說明(17 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 水或軟水。若水硬度太高,如以下討論,一些金屬離子可 藉本技藝之任何已知技術予以抑制或變成失活,如藉添加 至少一種螯合劑,例如乙二胺四醋酸(EDTA ),羥乙基乙 二胺三醋酸(HEDT A ),酒石酸,擰檬酸,葡糖酸及聚丙 烯酸。若水硬度太低,如以下討論,可加入二價金屬離 子。例如,可加入鎂及/或鈣鹽以增加金屬離子而因此增 加硬度。特定言之,CaCl2,MgCl2,MgS04,Ca(N03)2, Mg(N03)2,CaS04及 / 或 ZnS04,較佳 CaCl2,MgCl2及 / 或 ZnS04,更佳CaCl2及/或MgCl2,可力口至含水組合物中以提 高金屬離子之濃度。 ’’紙漿溶液”係指造紙之紙供料或紙漿液。紙漿溶液較佳 具有pH約4至1 0,更佳約6至9,最佳約7至8.5。造紙機 中之紙漿溶液一般是溫熱的且一般具溫度約5至80°C,更 一般約10至60°C,及更一般約15至55X:。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 記住以上,製造水溶性絡合物之方法有若干變數會影響 金屬矽酸鹽絡合物保持溶液之能力。這些方法變數包括 (1) Si02在含水組合物中之濃度,(2 )含水組合物之硬 度,(3 )水溶性金屬矽酸鹽絡合物形成時施加之攪拌,(4 ) 含水組合物之p Η,( 5 )含水組合物之溫度及(6 )含水組合 物中之額外溶質。這些變數當中,Si02在含水組合物中之 濃度及含水組合物之溫度最爲重要。 當單價陽離子矽酸鹽與二價金屬陽離子混合形成包含本 發明之水溶性金屬梦酸鹽絡合物之含水組合物時,所得含 水組合物較佳具有Si02濃度爲含水组合物之約0.01至5重 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 523563 A7 _B7_ 五、發明說明(18 ) 量%,更佳約0.1至2重量%,最佳約0.25至1.5重量%。當 此一數値太高時,金屬矽酸鹽絡合物會形成沉澱物並失去 活性。當此一數値太低時,則組合物不經濟,因爲需要大 量的溶液。 當二價金屬陽離子加至包含單價陽離子矽酸鹽之含水組 合物時,含水組合物較佳具有Si02濃度爲含水組合物之約 0.01至3 0重量%,更佳約0.1至1 5重量%,最佳約0.25至 10重量%。當此一數値太高時,金屬矽酸鹽絡合物會形 成沉澱物而因此會失去活性(例如,排水及保留性質)。當 此一數値太低時,則組合物不經濟,因爲將需要大量的溶 液。 · 當單價陽離子矽酸鹽加至具有二價金屬陽離子之含水組 合物時,本發明之含水組合物較佳具有硬度約1至600 ppm Ca當量,更佳約1 0至200 ppm Ca當量,最佳钓20至100 ppm Ca當量。若硬度太高,金屬矽酸鹽絡合物會形成沉 澱物。若硬度太低,則不會形成水溶性金屬碎酸鹽絡合 物0
金屬矽酸鹽絡合物形成時施加之攪拌也會影響金屬矽酸 鹽絡合物保持溶液之能力。若不施予攪拌,在某些情況 下,本發明之水溶性水溶性會因過濃度而局部沉澱。然 而,攪拌之影響很難定量化。攪拌之量端視諸如溶液之量 及黏度,容器大小,攪拌棒或螺旋漿之大小及型式,攪拌 器或混合器之轉動速度等等因素而定。例如,在實驗室製 備時,當在200毫升燒杯中利用攪拌機(#L SO •21 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 請 先 閱 讀 背 面 之 注 意 事 項 Ψ f 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 523563 A7 B7 五、發明說明(19) & 3235-60 型,Bernstead Thermolyne 公司,2555 Kerper Blvd.,Dubuque, Iowa 52004)之1忖授掉棒混合100毫升之 金屬矽酸鹽絡合物溶液時,300 rpm或更高混合速度應當 很適當。一般而言,只要可能,應使攪拌達到最大。然 而,若攪拌太高,會因能源過度消耗而不經濟,或會引起 設備振動或溶液分裂。 雖然含水組合物之ρ Η預期在金屬碎酸鹽絡合物保持溶 液之能力上是一重要因素,但pH之精確影響尚未作過研 究。然而,已發現本發明可利用網下白水作爲實例。網下 白水一般具有p Η約6至1 0,更一般約7至9,及最一般約 7.5 至 8.5。 . 含水組合物之溫度爲較佳約5至95°C,更佳約1 0至80 °C,最佳約2 0至60°C。例如,造紙機中之網下白水一般 係溫熱的且一般具溫度約1 0至65 °C,更一般約3 0至60 °C,而最一般約45至55 °C。因此,金屬矽酸鹽絡合物可 在周圍溫度下形成。在較低Mf/Si比下,提高溫度將會加 速金屬矽酸鹽絡合物之形成。在較高M7Si比下,溫度之 影響不大。 預期會影響金屬矽酸鹽絡合物保持溶液之能力的另一因 素爲含水組合物中溶質之存在。例如,預期抗衡離子之存 在將會影響金屬梦酸鹽絡合物之穩定性。 如所討論,本發明之水溶性金屬矽酸鹽絡合物係藉將單 價陽離子矽酸鹽加至含二價金屬離子之含水溶液而製備。 本發明之單價陽離子矽酸鹽係水溶性且可爲粉末或液體之 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) - ------------r --------^---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) « 523563 A7 B7 五、發明說明(20 形式。水溶性金屬石夕酸鹽絡合物係在單價陽離切酸鹽稀 釋於:足夠硬度的含水溶液中時自然形成。因此,本發明 心尺/奋f生至屬矽酸鹽絡合物係液體形式。製備本發明水溶 性金屬碎酸鹽絡合物之方法很簡單,無須任何特殊製造方 ^本發明之水溶性金屬碎酸鹽絡合物可在外面工庭形成 k縮物或可在現場例如造紙工廒製備。 推;據本發明,幾乎同時將至少一種鋁化合物及至少一種 水岭丨生至屬矽酸鹽絡合物或至少一種單價陽離子矽酸鹽加 至纖維素漿液中會在保留及排水上產生顯著之改良,而同 ,維=紙匹 < 良好形成。本發明之方法有益於造紙,特別 是在需要大量排水(例如,至少約76磅/33〇〇平方呎)而生 產率會因通過較厚纖維質蓆之排水較慢而降低時。 ki 、纖維貝水液在造紙成形網之脱水或排水常常是達到較高 產速率之限制步驟。增鬲之脱水也會在壓實及烘罐階段 產生較乾燥之紙匹,而因此降低蒸汽之消耗。這也是造紙 過私中決定許多最終紙匹性質之階段。 同樣地,本發明之方法可降低填料及纖細物之損失,而 因此降低製造成本。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 另者,本發明之纖維素產品可藉將至少一種鋁化合物及 至少一種水溶性矽酸鹽依序加至纖維素漿液中而製備。水 浴性矽酸鹽較佳包括至少一種金屬矽酸鹽絡合物或至少一 種單價陽離子矽酸鹽。鋁化合物與水溶性矽酸鹽之莫耳 比’以Al2〇3/Si〇2爲準,爲約〇 u1〇,較佳約〇 2至5,而 最佳約0.5至2。 -23- 523563
五、發明說明(21 ) 根據本發明,(1)至少一種艇化合物及(2)至少一種單價 陽離子矽酸鹽或水溶性金屬矽酸鹽絡合物之幾乎同時或依 序加入較佳係在最後高剪切階段後但流料箱前加至紙供料 中’以避免因遭遇過度剪切力而形成絮凝物。 鋁化合物較佳係以約1至40磅/噸{以紙供料(紙漿液)之 乾重爲準},較佳約2至2 〇磅/噸Si〇2 (以紙供料之乾重爲 準),最佳约2.5至10磅/噸Si〇2 (以紙供料之乾重爲準)之 劑量加入。 水溶性金屬碎酸鹽絡合物或單價矽酸鹽較佳係以約 至2 0磅/噸Si〇2 {以紙供料(紙漿液)之乾重爲準},較佳約 〇·5至6镑/嘲Si〇2 (以紙供料之乾重爲準),最佳約η#镑 / 4頁Si〇2 (以紙供料之乾重爲準)之劑量加入。 此外,至少一種添加劑較佳係連同本發明之鋁化合物及 水洛性矽酸鹽加至纖維素漿液中。本發明之適當添加劑包 括本技藝己知之任何添加劑,如絮凝劑,澱粉,及凝結 劑’上漿劑’濕強度劑,乾強度劑及其他保留助劑,較佳 爲絮凝劑,澱粉,及凝結劑。 添加劑可在(1)鋁化合物及(2)單價矽酸鹽或水溶性金屬 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 矽酸鹽絡合物幾乎同時或依序加入之前或之後加至纖維素 漿液中。 添加劑及幾乎同時或依序加入之(1)鋁化合物及(2)單價 矽酸鹽或水落性金屬矽酸鹽絡合物加至纖維素漿液中之順 序並不重要。然而,幾乎同時或依序加入之(1)鋁化合物 及(2 )單價矽酸鹽或水溶性金屬矽酸鹽絡合物較佳係在加 -24· 本紙張尺度顏巾關家標準(CN3A4規格(210 X 297公爱) 523563 A7 B7 五、發明說明(22 ) 入絮凝劑之後才加入。添加劑較佳係在最後剪切階段之 前’如在加壓網及除雜器加入,而鋁化合物及水溶性金屬 石夕酸鹽絡合物或單價矽酸鹽則在最後剪切階段之後但流料 相之如同時或依序加入。 當二或多種添加劑加至本發明之纖維素漿液中時,較佳 之添加劑爲絮凝劑及澱粉。澱粉可在絮凝劑之前或之後加 至纖維素漿液中。澱粉較佳係在絮凝劑之前加入。 當凝結劑連同至少一種絮凝劑及/或澱粉加至纖維素漿 液中時’該凝結劑可在絮凝劑及/或澱粉之前或之後加 入。 根據本發明,絮凝劑可爲陽離子或陰離子或實質非離子 聚合物。絮凝劑較佳爲陽離子聚合物。 陽離子絮凝劑之實例包括,但不限於,含有至少一種自 以下至少一種所選出之陽離子單體之均聚物或共聚物:二 甲基氨基乙基甲基丙晞酸酯(DMAEM),二甲基氨基乙基 丙烯酸酯(DMAEA),氯化甲基丙烯醯氧基乙基三甲基銨 (METAC),一甲基氨基丙基甲基丙烯酸酯(DMApMA), 氣化甲基丙晞醯胺基丙基_三甲基铵(maptac ),二甲基 氨基丙基丙烯醯胺(DMAPAA),氣化丙烯醯氧基乙基三甲 基銨(AETAC),二甲基氨基乙基苯乙晞,氯化(對·乙晞基 苄基)-三甲基銨,2-乙晞基吡啶,4_乙烯基吡啶,乙烯基 胺及類似物。例如,陽離子絮凝劑可爲陽離子聚丙烯醯胺 之共聚物。 陽離子絮凝劑之分子量較佳爲至少約5〇〇,〇〇〇,而範園 •25- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) 請 先 閱 讀 背 Φ 之 注 項 再 填 寫 本 頁 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 523563 A7 — , ' B7 五、發明說明(23 ) 較佳爲約2,000,000至15 〇〇〇,_,更佳爲約4 〇〇〇,_至 12.000, 〇〇〇’及最佳爲約5,_,〇〇〇至1〇,〇〇〇〇〇〇。 (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁) 陽離子絮凝劑之陽離子取代之程度較佳爲至少約丨莫耳 %,而範圍較佳爲約5至5〇莫耳%,甚至更佳爲約1〇至3〇 莫耳%。 陽離子絮凝劑之電位電荷密度較佳爲〇 · i至4毫克當量/ 克,更佳爲約0.5至3毫克當量/克,最佳爲約i至2·5毫克 當量/克。 在本發明之纖維素產品製造方法中,陽離子絮凝劑之劑 里車父佳爲約0.1至4磅/噸,更佳爲約〇·2至2镑/噸,最佳爲 、、’勺〇·25至1镑/嘴,以絮凝劑之活性成分及纖維素漿液之乾 重爲準。
本發明之適當陰離子絮凝劑可爲含有自以下所選出之陰 離子單體之均聚物或共聚物:丙烯酸酯,甲基丙烯酸酯, 馬來酸酯,衣康酸酯,磺酸酯,磷酸酯及類似物。例如, 陰離子絮凝劑可爲陰離子聚丙烯醯胺之共聚物。 本發明之陰離子絮凝劑之分子量較佳爲至少約5〇〇,〇〇〇 ’而範圍爲較佳約5,000,000至20,0〇〇,〇〇〇,更佳約 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 8.000. 000 至 15,〇〇〇,〇〇〇 〇 陰離子絮凝劑之陰離子取代之程度較佳爲至少約1莫耳 %,而範圍較佳爲約i 〇至6 〇莫耳%,更佳爲約i 5至5 〇莫 耳% 〇 陰離子絮凝劑之電位電荷密度較佳爲1至2 〇毫克當量/ 克’更佳爲約2至8毫克當量/克,最佳爲約2.5至6毫克當 _ -26- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 523563 A7 、發明說明( 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 量/克。量維素產品製造方法中,陰離子絮凝劑之劑 、'··至4碍/嘲,更佳爲約0.2至2碲/噸,最佳爲 :爲:喉’以絮凝劑之活性成分及纖維素漿液之乾 本=月之實質非離子絮凝劑包括,但不限於,聚丙缔酿 =Μ環氧乙燒)’聚乙晞醇,及聚(乙缔基晚嘻燒嗣), 馬聚丙婦酿胺,聚(環氧乙燒)及聚乙晞醇,而更佳 聚丙烯醯胺及聚(環氧乙烷)。 本發明之實質非離子絮凝劑之分子量較佳爲至少 50〇,_,而範圍爲·較佳《”,〇〇〇,_至1〇,_,_,更佳 2,000,〇〇〇 至 8 〇〇〇 〇〇〇 〇 、在本發明之纖維素產品製造方法中,實質非離子絮凝 ^劑量較佳爲約0.2至4磅/噸,更佳爲約〇·5至2磅/噸, 絮凝劑之活性成分及纖維素漿液之乾重爲準。 如上所討論,陽離子澱粉,包括兩性離子澱粉,也可加 至本發明之纖維素漿液中。陽離子澱粉較佳係在纖維素產 品製造時作爲濕或乾添加劑使用。本發明之陽離子澱粉較 佳具有陽離子電荷取代爲至少約〇·〇1,而範圍爲較佳約 0.01至1,更佳約0.1至0·5。陽離子澱粉可自多種植物, 如馬鈐薯,玉米,蜡質玉蜀黍,小麥及稻米衍生而得。 澱粉之分子量較佳爲約1,000,000至5,〇〇〇,〇〇〇,更佳爲約 1,500,000 至 4,000,000,最佳爲约 2,000,000 至 3〇〇〇〇〇〇。 本發明之澱粉可在絮凝劑之前或之後,較佳在水溶性石夕 爲 約 劑 以 (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁) « 裝i II----訂---------
27- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 523563 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(25) 酸鹽之前加至纖維素衆液中。爽粉之較佳劑量爲約ijl5〇 磅/嘴,更佳約5至20碎/嘴,以纖維素漿液之乾重爲準。 可加至本發明纖維素漿液之另一種添加劑爲凝結劑。本 :明之凝結劑之實例包括’但不限於,無機凝結劑,如明 二或類似物質,如氯化銘,聚氯化銘(pAc),聚硫酸銘 (PAS)及聚硫酸♦酸銘(PASS),或有機凝結劑,如多胺, 聚(氯化二烯丙基二甲基按),聚乙亞胺,聚乙缔基胺, 類似物,較佳爲無機凝結劑,更佳爲明蓉或類似物質。 有機凝結劑之分子量較佳爲約1〇〇〇至1〇〇〇,刪,更 爲約2,〇〇〇至750,_,更佳爲約5 〇〇〇至5〇〇,_。 本發明之凝結劑可在絮凝劑之前或之後,㈣在本發日月 々水落㈣酸鹽之前加至纖維素浆液卜無機凝結劑之較 =劑量爲約1,至30相頁,更佳約5至2〇镑/哺,以纖維广 水夜I乾重爲準。有機凝結劑之較佳劑量爲〇〗至5 嘴’更佳約0 · 5至2镑/嘴。 由本發明I万法製成之紙產品具有極優之紙品質。 發明之方法所得之紙產品含有纖維素纖維,至少一種鋁 合物及至少一種水溶性金屬矽酸鹽絡合物。 如所討論,本發明之纖維素產品係藉幾乎同時或 至少:種銘化合物及至少一種水溶性金屬石夕酸鹽 、 素漿液中而製備。水溶性金屬矽酸鹽較佳包括至少— 價陽離子矽酸鹽及二價金屬矽酸鹽絡合物。 ’種 再如上所述,鋁化合物及水溶性金屬矽酸鹽絡合物之 時加入可分開或一起以混合物之形式加入。因此,本發 及 佳 素 維單 同 明 -28- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公复 523563 五、發明說明(% ) 亦係有關於-種用於製備含有至少一種紹化合物及至少一 種水溶性石夕酸鹽之組合物。 本發明t纖維素產品含有纖維素纖維,至少一種鋁化合 物及至/種水落性金屬矽酸鹽絡合物殘餘物。鋁化合物 在纖維素產品中之量較佳可爲約1〇〇至5 〇〇〇 ppm Ai2〇3, 更佳約200至2,_ ppm Al2〇3,最佳約5〇〇至ι 〇〇〇卯㈤
Al2〇3,而水溶性金屬矽酸鹽絡合物在纖維素產品中之量 可爲約50至1〇,_ ppm Si〇2,更佳約25〇至3 〇〇〇 ppm Si〇2,最佳約 5 00 至2,_ppm Si〇2。 當紙產品係藉幾乎同時或依序將至少一種鋁化合物及至 少一種單價陽離子矽酸鹽加至纖維素漿液中而製備,則若 纖維素漿液含有至少一種二價離子且具硬度爲約i至6 〇 〇 ppm鈣當量,即可形成水溶性金屬矽酸鹽絡合物。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 也如上所述,纖維素漿液可包括纖維素纖維,填料及本 技藝所知造紙原料,如黏土,二氧化鈦,研碎碳酸鈣或沉 澱碳酸鈣。在(1)至少一種鋁化合物及(2)至少一種水溶 性^屬矽酸鹽或單價陽離子矽酸鹽幾乎同時或依序加入及 視情況至少一種添加劑加至纖維素漿液後,即將纖維素漿 液沉積於造紙成形網上,予以排水,烘乾並藉本技藝已知 之任何技術壓結實而成最終紙產品。 本發明之方法可在保留及排水上產生顯著改良而同時維 持纖維素產品之良妤形成。本發明之方法可提供高品質纖 維素產品。 4 用於製備本發明紙產品之方法有益造紙。本發明之方法 -29- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 523563 A7 B7 五、發明說明(27 ) 可在排水及形成紙匹的騷動過程時提高微細供料固形物之 保留。無足夠的纖細固形物保留時,彼等不是流失至製程 流出物便是在再循環白水循環中累積至高量,造成可能的 沉積物積聚並阻礙造紙機之排水。此外,纖細固形物^留 不足會因預定吸附於纖維上以提供個別紙不透性,強度或 上漿性質之添加劑流失而提高造紙廠之成本。 不再進一步贅述,咸信熟諳本技藝者利用上述説明即可 將本發明利用到極限。 因此,以下較佳特定具體例應被解釋爲僅係例舉性,且 不以任何方式對揭示内容剩餘部份有所限制。 • 實例 以下實例係關於製備紙產品之方法,其包括將鋁化合物 及金屬矽酸鹽加至本發明之紙供料中。添加劑如絮凝劑及 澱粉也加到本發明之方法中。本發明之方法可提高造紙之 排水及保留速率。 以下實例中所用之鋁化合物爲明礬。所用之明蓉爲含有 48.5重量%乾固形物A12(s〇4)3 · 14ΙΪ2〇之液體硫酸鋁{自
General 化學公司(9〇 East Halsey Road,Parsippany,NJ 07054)購得}。
以下只例中所用之碎酸鋼爲Sodium Silicate Ο (♦ 酸鋼 Ο) ’ 其係 PQ 公司(ρ 〇 Box 840,Valley Forge,PA 19482·0840)製造。其含有 29.5 重量 % Si02且具 Si02/Na20 重量比爲3.22。 實例中所用之紙供料具有〇 3重量%稠度,且含有8 〇重 -30- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·1111111 ^ ·11111111 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 523563 A7 B7 五、發明說明(28) 量%纖維及2 0重量%沉澱碳酸鈣(PCC )填料,以總乾供料 重量爲準。紙供料中所用纖維爲70/30硬木/軟木摻合物。 硬木纖維係漂白化學紙漿,聖克羅伊斯(St· Croix )北方硬 木,伊克曼(Ekman )公司(STE 4400,200 S· Biscayne Blvd., Miami,FL 33130 )製造。軟木纖維係漂白化學紙漿,喬治 亞尼爾(Georgianier )軟木,雷歐尼爾(Rayonier )公司(4470 Savanna HWY Jessup,GA)製造。P C C 係阿爾巴卡(Albacar) 5970,特殊礦物公司(230 Columbia Street,Adams,ΜΑ 01220)製造。 紙供料之溫度爲2 1至25°C。紙供料之pH爲7.5至9。 以下實例中所用之紙供料之量爲1,〇〇〇升。 實例中所用之添加劑爲陽離子澱粉,凝結劑及絮凝劑。 陽離子澱粉爲Sta-Lok 600™ ( A· E. Staley製造公司製造)。 凝結劑爲明礬。此明礬也爲含有48.5重量%乾固形物 Al2(S〇4)3 · 14H20之液體硫酸鋁{ General化學公司(90 East Halsey Road,Parsippany,NJ 07054 )製造}。 絮凝劑本質上或爲陽離子性或爲陰離子性。陽離子絮凝 劑係具有分子量約6,000,000及陽離子電荷1〇莫耳%之陽 離子改質聚丙烯醯胺(CPAM)。CPAM係PC 8695,赫丘里 斯(Hercules)公司(Wilmington,DE)製造。陰離子絮凝劑 係具有分子量約20,000,000及陰離子電荷約3 0莫耳%之陰 離子改質聚丙烯醯胺(APAM)。APAM係PA8130,赫丘里 斯(Hercules )公司(Wilmington,DE )製造。 用以測定以下實例中添加劑之量之單位爲#/T (磅/噸), -31 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
裝--------訂---------線L 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 523563 五、發明說明(29) 以紙供料之乾重爲準。所用澱粉及明礬之量係根據乾產品 決疋。所用陽離子及陰離子絮凝劑之量係根據活性固形物 (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁} 決疋。所用金屬矽酸鹽之量係以si〇2乾重爲準或爲矽酸鈉 之乾重。 除非有註明,否則每種添加劑,明礬及矽酸鈉之加入係 知、以下順序:陽離子澱粉,明礬(作爲凝結劑),絮凝劑, 及/則減物質。陽離子澱粉與明礬之混合時間爲1 〇秒。 在至少一種添加劑及/或明礬及/或矽酸鈉加至紙供料之 後’即將紙供料移至加拿大標準排水度(CSF)裝置中,俾 可測量排水活性。此一 CF S排水試驗係在周圍溫度下(除 非另有註明)藉由1000毫升紙供料與各種欲測試之添加劑 包括金屬矽酸鹽在方形燒杯中及1200 rpm混合速度下混合 而進行。 .線 以下提出者爲關於紙供料排水試驗之實例i至8。實例j 至8之結果顯示於以下表1。 實例1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 在本實例中,將1〇#/Τ陽離子澱粉,5#/T明蓉及1#/T CP AM依序加至紙供料中。將紙供料移至c S F裝置中,俾 測量排水速率。 實例2 藉由將0.77克液體明礬加至99.23克去離子水中,將明礬 稀釋至0.375重量%乾固形物。將該5#/T經稀釋明礬加入 紙供料中。 -32 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 523563 A7 B7 五、發明說明(3〇 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 接著,將10#/T陽離子澱粉,1#/T CPAM及5#/T明礬依序 加至紙供料中。將紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速 率0 實例3 藉由將0.51克液體Sodium Silicate 0加至99.49克去離子 水中,將Sodium Silicate Ο 稀釋至 0.15 重量% Si02。將 1#/T 之稀釋Sodium Silicate Ο加至預處理之紙供料中。紙供料 係藉依序加入1〇#/Τ陽離子澱粉,5#/T明礬及1#/T CPAM 至紙供料予以預處理。將紙供料移至C S F裝置中,俾測量 排水速率。 • 實例4 藉由將1.02克液體Sodium Silicate Ο加至98.98克去離子 水中,將 Sodium Silicate Ο 稀釋至 0.3 重量 % Si〇2。將 2#/T 稀釋之Sodium Silicate Ο加至預處理之紙供料中。紙供料 係藉依序加入1〇#/Τ陽離子澱粉,5#/T明礬及1#/T CPAM 至紙供料予以預處理。將紙供料移至C S F裝置中,俾測量 排水速率。 實例5 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 藉由將0.51克液體Sodium Silicate Ο加至99.49克去離子 水中,將Sodium Silicate Ο稀釋至 0.15 重量% Si02。 藉由將0.77克液體明礬加至99·23克去離子水中,將明礬 稀釋至0.375重量%乾固形物。 將1#/Τ稀釋之Sodium Silicate Ο及5#/Τ稀釋之明礬同時 加至預處理之紙供料中。紙供料係藉依序加入1〇#/Τ陽離 •33- ^紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) _ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 523563 A7 B7_ 五、發明說明(31 ) 子澱粉,5#/T明礬及1#/T CPAM至紙供料予以預處理。將 紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 實例6 藉由將1.02克液體Sodium Silicate 0加至98.98克去離子 水中,將 Sodium Silicate Ο 稀釋至 0.3 重量 % Si02。 藉由將0.77克液體明礬加至99.23克去離子水中,將明礬 稀釋至0.375重量%乾固形物。 將2#/T稀釋之Sodium Silicate Ο及5#/T稀釋之明礬同時 加至預處理之紙供料中。紙供料係藉依序加入1〇#/Τ陽離 子澱粉,5#/Τ明礬及1#/T CPAM至紙供料予以預處理。將 紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 實例7 藉由將0.51克液體Sodium Silicate Ο加至99.49克去離子 水中,將Sodium Silicate Ο 稀釋至0.15 重量% Si02。 藉由將0.77克液體明蓉加至99.23克去離子水中,將明礬 稀釋至0.375重量%乾固形物。 將1#/T稀釋之Sodium Silicate Ο及10#/T稀釋之明礬同時 加至預處理之紙供料中。紙供料係藉依序加入10#/Τ陽離 子澱粉,5#/Τ明礬及1#/T CPAM至紙供料予以預處理。將 紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 實例8 藉由將1.02克液體Sodium Silicate Ο加至98.98克去離子 水中,將 Sodium Silicate Ο 稀釋至 0.3 重量 % Si02。 藉由將0.77克液體明礬加至99.23克去離子水中,將明礬 -34- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -a^— ·ϋ ϋ ϋ n ·ϋ ϋ ϋ ϋ i-i n 1_1 n Βϋ ·ϋ n 1.— 一一口、· «ϋ 1· ϋ ·ϋ n (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 523563 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制农 A7 —__B7__ 五、發明說明(32 ) 稀釋至0.375重量%乾固形物。 將2#/T稀釋之Sodium Silicate Ο及10#/T稀釋之明礬同時 加至預處理之紙供料中。紙供料係藉依序加入1〇#/Τ陽離 子澱粉,5#/Τ明蓉及1#/T CPAM至紙供料予以預處理。將 紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 表1 實例 陽離子澱 明礬 CPAM 梦酸鋼/明礬 CSF~ 號碼 粉(#/τ) φ/τ) (m) φ/τ)/(#/τ) (毫升) 1 10 5 1 0/0 453 2 10 5 1 0/5 510 3 10 5 1 1/0 510 4 10 • 5 1 2/0 550 5 10 5 __1__ 1/5 573 6 10 5 1 2/5 633 7 10 5 1 1/10 620 8 10 5 1 2/10 665 、 -,\只η」-丄u j ,丹 所產生 < 排水速率較Sodium Silicate 〇或明礬依序加入紙 供料者(實例2 - 4 )爲高。 明確言之,在對照實例中(實例n ’當唯有添加劑係依 序加至供料時,排水速率才爲4 5 3亳升。在比較實例中 (實例2 - 4 ) ’當Sodium Silicate 〇或明礬及添加劑係依序加 至供枓中,排水速率爲510至5 5 0毫升,其較對照實㈣ 至W毫升。因此,使用S〇diumSilicate〇或 速率提高。 了讲> (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ϋ ϋ ί n 一0, · n n I n 1_1 1 -ϋ I ». -35- 523563 A7
五、發明說明(33) 斗在實例5 8中,當Sodium Silicate 〇及明礬同時加入(接 著依序加入添加劑)時,排水速率爲5 73至6 6 5毫升,其 較對照實例兩1 2 〇至2 ! 2亳升。因此,sodium Silicate Ο及 明蓉同時加至供料時,排水速率明顯提高。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 以下&出者爲關於紙供料排水試驗之實例9至1 1。實例 9至1 1之結果顯示於以下表2。實例9 藉由將0.51克液體Sodium Silicate 〇加至99 49克去離子 水中,將Sodium Silicate Ο稀釋至 〇·ΐ5 重量% si〇2。 將1#/T之稀釋Sodium Silicate Ο加至預處理之紙供料 中。紙供料係藉依序加入1 〇#/T陽離子澱粉,1 〇#/T明蓉及 1 #/T CP AM至紙供料予以預處理。將紙供料移至匸s ρ裝置 中,俾測量排水速率。實例1 0 藉由將0.51克液體Sodium Silicate Ο加至99.49克去離子 水中,將 Sodium Silicate Ο 稀釋至 0.15 重量 % si〇2。 藉由將0·77克液體明礬加至99.23克去離子水中,將明馨 稀釋至0.375重量%乾固形物。 將1#/Τ稀釋之Sodium Silicate Ο及5#/Τ稀釋之明蓉同時 加至預處理之紙供料中。紙供料係藉依序加入1 〇#/Τ陽離 子澱粉,5#/Τ明礬及1#/T CPAM至紙供料予以預處理。將 紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) — — — — — — I— ^ « — — — — — — I — -36 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 523563 A7 —________B7__ 五、發明說明(34 ) 實例1 1 (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁) 藉由將0.51克液體Sodium Silicate 〇加至99.49克去離子 水中,將Sodium Silicate Ο 稀釋至 015重量% Si〇2。 藉由將〇·77克液體明礬加至99 23克去離子水中,將明礬 稀釋至0.375重量%乾固形物。 將1#/T稀釋之Sodium Silicate Ο及l〇#/T稀釋之明礬同時 加至預處理之紙供料中。紙供料係藉依序加入1〇#/τ陽離 子澱粉及1#/T CPAM至紙供料予以預處理。將紙供料移至 c S F裝置中,俾測量排水速率。 表2 實例 號碼 陽離子澱 粉(#/τ) _明蓉 (#/Τ) CPAM (#/Τ) 矽酸鈉/明蓉 (#/Τ)/(#/Τ) CSF (毫升) 9 10 10 1 1/0 540 10 10 5 1 1/5 573 11 10 0 1 1/10 600 表2顯示顯示矽酸鈉及明礬同時加至紙供料(實例1 〇及 1 1 ),其所產生之排水速率較Sodium Silicate Ο或明礬依序 加入紙供料者(實例9 )爲高。 明確言之,在比較實例中(實例9),當唯有s〇dium 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
Silicate Ο及添加劑係依序加至供料時,排水速率才爲5 4 ο 亳升。 在實例1 0及1 1中,當Sodium Silicate Ο及明礬同時加入 (接著依序加入添加劑)時,排水速率爲5 7 3至6 0 0毫升, 其較比較實例高3 3至6 0毫升。因此,在sodium Silicate Ο 及明礬同時加至供料時,排水速率顯著提高。 -37- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 523563 A7 B7 五、發明說明(35 ) 表2清楚顯示明礬及矽酸鈉同時加入,其所產生之排水 速率較其中全部或部份明礬與矽酸鈉分開加至紙供料之情 形爲南。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以下提出者爲關於紙供料排水試驗之實例1 2至i 5。實 例1 2至1 5之結果顯示於以下表3。 實例1 2 將1〇#/Τ陽離子澱粉及5#/T明礬依序加至紙供料中。然 後,將紙供料移至CSF裝置中,俾測量排水速率。 實例1 3 藉由依序將10#/Τ陽離子澱粉及5#/Τ明礬加至紙供料 中,將紙供料預處理。 藉由將0.77克液體明礬加至99.23克去離子水中,將明馨 稀釋至0.375重量%乾固形物。 接著將5#/Τ稀釋之明礬加至預處理之紙供料中。 然後,將紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 實例1 4 藉由依序將1〇#/Τ陽離子澱粉及5#/Τ明礬加至紙供料 中,將紙供料預處理。 藉由將 1.02 克液體 Sodium Silicate Ο 加至 98.98 克 Ca/Mg 溶液中,製備含ο·3重量% Si〇2及具(Ca+Mg)/Si莫耳比爲 0.035之Ca/Mg矽酸鹽絡合物。然後,將溶液混合約30分 鐘並令其靜置約3小時。Ca/Mg溶液具水硬度爲68 ppm Ca 當量。 -38 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0 裝 ----訂---------線 523563 A7 B7 五、發明說明(36 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將2#/T Ca/Mg矽酸鹽絡合物加至預處理之紙供料中。 然後,將紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 實例1 5 藉由依序將1〇#/Τ陽離子澱粉及5#/T明礬加至紙供料 中,將紙供料預處理。 藉由將 1.02 克液體 Sodium Silicate 0 加至 98.98 克 Ca/Mg 溶液中,製備含0.3重量% Si02及具(Ca+Mg)/Si莫耳比爲 0.035之Ca/Mg矽酸鹽絡合物。然後,將溶液混合約30分 鍾並令其靜置約3小時。Ca/Mg溶液具水硬度爲68 ppm Ca 當量。 藉由將0.77克液體明礬加至99.23克去離子水中,將明礬 稀釋至0.375重量%乾固形物。 將2#/T Ca/Mg矽酸鹽絡合物及5#/T稀釋之明礬同時加至 紙供料中。 然後,將紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 表3 實例 陽離子澱 明礬 ΑΡΑΜ 矽酸鈉/明礬 CSF 3虎碼 粉(#/τ) (#/Τ) (#/Τ) (#/Τ)/(#/Τ) (毫升) 12 10 5 0 0/0 428 13 10 5 0 0/5 488 14 10 5 0 2/0 515 15 10 5 0 2/5 570 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表3顯示矽酸鈉及明礬同時加至紙供料(實例1 5 ),其所 產生之排水速率較Ca/Mg 夕酸鹽絡合物或明礬依序加入紙 供料者(實例1 3及1 4 )爲高。 -39- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 523563 Α7 Β7 五、發明說明(37 ) 明確言之,在對照實例中(實例12),當唯有添加劑係依 序加至供料時,排水速率才爲4 2 8亳升。在比較實例中 (實例1 3及1 4 ),當Ca/Mg矽酸鹽絡合物或明礬及添加劑 係依序加至供料中時,排水速率分別爲4 8 8至5丨5毫升, 其較對照實例高60至87毫升。因此,使用Ca/Mg矽酸鹽 絡合物或明礬時,排水速率提高。 在實例1 5中,當Ca/Mg矽酸鹽絡合物及明礬同時加入 (接著依序加入添加劑)時,排水速率爲5 7 〇毫升,其較對 照實例高1 4 2亳升。因此,當Ca/Mg矽酸鹽絡合物及明礬 同時加至供料中時,排水速率顯著提高。 c請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) « 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以下提出者爲關於紙供料排水試驗之實例1 6至1 9。實 例1 6至1 9之結果顯示於以下表4。 實例1 6 將10#/τ陽離子澱粉,5#/T明礬及〇 25#/τ APAM依序加 至紙供料中。 然後,將紙供料移至CSF裝置中,俾測量排水速率。 實例1 7 精由依序將1〇#/Τ陽離子殿粉,5#/Τ明蓉及〇.25#/Τ AP AM加至紙供料中,將紙供料預處理。 藉由將〇·77克液體明礬加至99·23克去離子水中,將明濛 稀釋至0.375重量%乾固形物。 接著,將5#/Τ稀釋之明礬加至預處理之紙供料中。 然後,將紙供料移至CSF裝置中,俾測量排水速率。 -40- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
· I n ammt §__1 I n n 口、· m I in I emmMm I 線0. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 523563 A7 B7_ 五、發明說明(38 ) 實例1 8 藉由依序將1〇#/Τ陽離子澱粉,5#/T明礬及0·25#/Τ AP AM加至紙供料中,將紙供料預處理。 藉由將 1.02 克液體 Sodium Silicate 0 力α 至 98.98 克 Ca/Mg 溶液中,製備含0.3重量% Si02及具(Ca+Mg)/Si莫耳比爲 0.035之Ca/Mg矽酸鹽絡合物。然後,將溶液混合約30分 鍾並令其靜置約3小時。Ca/Mg溶液具水硬度爲68 ppm Ca 當量。 將2#/T Ca/Mg矽酸鹽絡合物加至預處理之紙供料中。 然後,將紙供料移至CSF裝置中,俾測量排水速率。 • 實例1 9 藉由依序將10#/T陽離子澱粉,5#/T明礬及0.25#/T AP AM加至紙供料中,將紙供料預處理。 藉由將 1.02 克液體 Sodium Silicate Ο 力口至 98.98 克 Ca/Mg 溶液中,製備含0.3重量% Si02及具(Ca+Mg)/Si莫耳比爲 0.035之Ca/Mg矽酸鹽絡合物。然後,將溶液混合約30分 鐘並令其靜置約3小時。Ca/Mg溶液具水硬度爲68 ppm Ca 當量。 藉由將0.77克液體明礬加至99.23克去離子水中,將明蓉 稀釋至0.375重量%乾固形物。 將2#/T Ca/Mg矽酸鹽絡合物及5#/T稀釋之明礬同時加至 紙供料中。 然後,將紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 -41 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
523563 A7 B7 五、發明說明(39 ) 表4
表4顯示矽酸鈉及明礬同時加至紙供料(實例19),其户々 J-----------^--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 產生之排水速率較Ca/Mg矽酸鹽絡合物或明礬依序加又紐 供料者(實例1 7及1 8 )爲高。 ' 明確言之,在對照實例中(實例16),當唯有添加劑係依 序加至供料時,排水速率才爲49〇毫升。在比較實例中 (實例17及18),當Ca/Mg矽酸鹽絡合物或明礬及添加劑 係依序加至供料中時,排水速率分別爲5 2 5至5 4 3毫升, 其較對照實例高3 5至5 3毫升。因此,使用Ca/Mg矽酸鹽 絡合物或明礬時,排水速率提高。 现 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在實例1 9中,當Ca/Mg矽酸鹽絡合物及明礬同時加至 (接著依序加入添加劑)預處理供料時,排水速率爲5 75毫 升,其較對照實例高8 5毫升。因此,當Ca/Mg矽酸鹽絡合 物及明礬同時加至供料時,排水速率顯著提高。 口 以下提出者爲關於紙供料排水試驗之實例2 〇至2 3。 例2 0至2 3之結果顯示於以下表5。 實例2 0 將10#/T陽離子澱粉,5#/T明礬及〇·5#/τ ApAM依序加 42 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21〇 X 297公爱 523563 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7_ 五、發明說明() 紙供料中。 然後,將紙供料移至c S F裝置中,俾測量排水速率。 實例2 1 藉由依序將1〇#/Τ陽離子澱粉,5#/T明礬及0·5#/Τ APAM 加至紙供料中’將紙供料預處理。 藉由將0.77克液體明礬加至99.23克去離子水中,將明礬 稀釋至0.375重量%乾固形物。 接著,將5#/Τ稀釋之明礬加至預處理之紙供料中。 然後,將紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 實例2 2 藉由依序將10#/Τ·陽離子澱粉,5#/Τ明礬及0·5#/Τ ΑΡΑΜ 加至紙供料中,將紙供料預處理。 藉由將 1.02 克液體 Sodium Silicate Ο 加至 98·98 克 Ca/Mg 溶液中,製備含〇·3重量%Si02及具(Ca+Mg)/Si莫耳比爲 0.035之Ca/Mg矽酸鹽絡合物。然後,將溶液混合約30分 鐘並令其靜置約3小時。Ca/Mg溶液具水硬度爲68 ppm Ca 當量。 將2#/T Ca/Mg矽酸鹽絡合物加至預處理之紙供料中。 然後,將紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 實例2 3 藉由依序將1〇#/Τ陽離子澱粉,5#/T明礬及0.5#/T APAM 加至紙供料中,將紙供料預處理。 藉由將 1.02 克液體 Sodium Silicate Ο 加至 98.98 克 Ca/Mg 溶液中,製備含〇·3重量% Si02及具(Ca+Mg)/Si莫耳比爲 _ 43 - 紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) — ϋ n n ϋ an 一so’ _ n ϋ ϋ - 線 523563 A7 B7 五、發明說明(41 ) 0.035之Ca/Mg矽酸鹽絡合物。然後,將溶液混合約3 〇分 鐘並令其靜置約3小時。Ca/Mg溶液具水硬度爲⑼ppm q 當量。 藉由將0.77克液體明礬加至99.23克去離子水中,將明蓉 稀釋至0.375重量%乾固形物。 將2#/T Ca/Mg矽酸鹽絡合物及5#/Τ稀釋之明蓉同時加至 紙供料中。 然後,將紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 表5 實例 號碼 陽離子澱 粉(鮮) 明礬 <#/T) ΑΡΑΜ φ/Ί) 矽酸鈉/明礬 (#/Τ)/(#/Τ) CSF (亳升) 20 10 5 0.5 0/0 548 21 10 5 0.5 0/5 540 22 10 5 0.5 2/0 585 23 10 5 0.5 2/5 605 表5顯示砍酸鈉及明蓉同時加至紙供料(實例2 3 ),其於 產生之排水速率較Ca/Mg矽酸鹽絡合物或明礬依序加入紙 供料者(實例2 1及2 2 )爲高。 明確言之,在對照實例中(實例2 0 ),當唯有添加劑係依 序加至供料時’排水速率才爲5 4 8毫升。在比較實例中 (實例2 1及2 2 ),當Ca/Mg矽酸鹽絡合物或明礬及添加劑 係依序加至供料中時,排水速率分別爲5 4 0至5 8 5毫升, 其較對照實例高8至3 7毫升。因此,使用Ca/Mg砍酸鹽絡 合物或明礬時,排水速率提高。 在實例2 3中,當Ca/Mg矽酸鹽絡合物及明礬同時加至 -44- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝—------訂---------線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 523563 A7 B7 五、發明說明(42 ) (接著依序加入添加劑)預處理供料時,排水速率爲6 〇 5毫 升’其較對照實例高5 7亳升。因此,當ca/Mg矽酸鹽絡合 物及明礬同時加至紙供料時,排水速率顯著提高。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以下提出者爲關於紙供料排水試驗之實例2 4至2 7。實 例2 4至2 7之結果顯示於以下表6。 實例2 4 將10#/T陽離子澱粉,5#/T明礬及ΐ#/τ APAM依序加至 紙供料中。 然後,將紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 • 實例2 5 藉由依序將10#/Τ陽離子澱粉,5#/Τ明礬及1#/Τ ΑΡΑΜ 加至紙供料中,將紙供料預處理。 藉由將0.77克液體明礬加至99.23克去離子水中,將明礬 稀釋至0·375重量%乾固形物。 接著,將5#/Τ稀釋之明礬加至預處理之紙供料中。然後,將紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 實例2 6 藉由依序將10#/Τ陽離子澱粉,5#/Τ明礬及1#/Τ ΑΡΑΜ 加至紙供料中,將紙供料預處理。藉由將 1·02 克液體 Sodium Silicate 0 加至 98.98 克 Ca/Mg 溶液中,製備含0.3重量% Si02及具(Ca+Mg)/Si莫耳比爲 0.035之Ca/Mg矽酸鹽絡合物。然後,將溶液混合約30分 鍾並令其靜置約3小時。Ca/Mg溶液具水硬度爲68 ppm Ca -45- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 請 先 閱- 讀 背 面, 之 注 事
頁 訂 ▲ 523563 A7 _B7_ 五、發明說明(43 ) 當量。 將2#/T Ca/Mg矽酸鹽絡合物加至預處理之紙供料中。 然後,將紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 實例2 7 藉由依序將1〇#/Τ陽離子澱粉,5#/T明礬及1#/T APAM 加至紙供料中,將紙供料預處理。 藉由將 1.02 克液體 Sodium Silicate 0 加至 98.98 克 Ca/Mg 溶液中,製備含0.3重量% Si02及具(Ca+Mg)/Si莫耳比爲 0.035之Ca/Mg矽酸鹽絡合物。然後,將溶液混合約30分 鐘並令其靜置約3小時。Ca/Mg溶液具水硬度爲68 ppm Ca 當量。 藉由將0.77克液體明礬加至99.23克去離子水中,將明礬 稀釋至0.375重量%乾固形物。 將2#/T Ca/Mg矽酸鹽絡合物及5#/T稀釋之明礬同時加至 紙供料中。 然後,將紙供料移至C S F裝置中,俾測量排水速率。 表6 實例 號碼 陽離子殿 粉剛 明礬 (#/Τ) ΑΡΑΜ φ/Ί) 矽酸鈉/明礬 (#/Ί)/(#ίΐ) CSF (毫升) 24 10 5 1 0/0 603 25 10 5 1 0/5 615 26 10 5 1 2/0 600 27 10 5 1 2/5 645 表6顯示矽酸鈉及明礬同時加至紙供料(實例2 7 ),其所 產生之排水速率較Ca/Mg矽酸鹽絡合物或明礬依序加入紙 -46- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項v 裝·--1 |寫本頁} Φ ί線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 523563
供料者(實例2 5及2 6 )爲高。 明確言之,在對照實例中(實例24),當唯有添加劑係依 序加至供料時,排水速率才爲⑷亳升。纟比較實例中 (實例25及26) ’當Ca/Mg矽酸鹽絡合物或明礬及添加劑 依序加至供料中時,排水速率分別爲6〇〇至615亳升。 在實例24中,當Ca/Mg矽酸鹽絡合物及明礬同$時加至預 處理供料時,排水速率爲5 70亳升,其較對照實例高Μ; 毫升。因此,當Ca/Mg矽酸鹽絡合物及明礬同時加至供料 中時,排水速率顯著提高。 前述實例,以本發明一般及明確所述組成及/或操作條 件取代前述實例所用者,可同樣成功地重複。從以上説 明,熟諳本技藝者可輕易確認本發明之基本特徵,且在不 偏離本發明之精神及範圍下,可對本發明作各種變化及修 正以適合各種用途及情況。 -----------裝--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -47- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 公告木j \_.——-----^ ^ r ί ί 1 Γν ί % Λ.— 今 Η 0 31 1 摘貧j 申請曰期 —----------------- A4 -C4 中文說明書修正頁(91年5月) 案 號 089126367 類 別 1 H fi/C 2- / (以上各櫊由本局填註) f 2專利説明書 523563 -、籌j名稱 中 文 纖維素產品、組合物及其製備方法 "CELLULOSE PRODUCTS, COMPOSITIONS AND 英 文 PROCESSES FOR PREPARING THE SAME" 1.董晉業 姓 名 JIMEI TONG 2.沈富山 FUSHAN ZHANG 國 籍 1.中國2.美國 -、發明人 一爾人 1.美國加州傑克森谷市北葛林貝瑞路8567號 住、居所 2.美國加州傑克森谷市亞當沃克路8980號 , 名 美商赫克力士股份有限公司 (名稱) HERCULES INCORPORATED 國 籍 美國 三、申請人 住、居所 美國德拉瓦州威明頓市北市場街1313號 (事WS 巧表人 喬伊斯L.莫利森 姓 名 JOYCE L. MORRISON -1 - 本纸張尺度適用中國國家襟準(CNS) A4規格(21〇χ297公釐)
Claims (1)
- 523563 第〇89126367號專利申請案 g88 中文申請專利範圍修正本(91年5貝、益1. 一種製備纖維素產品之方法,其包含幾乎同時將至 少一種鋁化合物及(2)至少一種水溶性矽酸鹽加至纖ς 素漿液中,其中該水溶性矽酸鹽包含至少_種單價陽 矽酸鹽與二價金屬離子之反應產物;其中=二化 該水溶性矽酸鹽之莫耳比,以A12〇3/Si〇2為準, 至;以及其中該鋁化合物包含至少明礬,氯 聚氯化鋁,聚硫酸鋁,聚矽酸硫酸鋁及聚磷酸 銘之一;以及其中該反應產物是具有下式之水溶性金 屬碎酸鹽絡合物: (l-y)M20 · yMO · xSiO: _国 4 ; y 為^|^·〇〇5 至 〇 4 ; y/x 為〇〇1 至〇 25。 _| 2·如申讀:游利範圍第1項之方会其中Μ包含鋼f钾, 鋰,及Ϊ之一。 u : 其中]價離子;M,為_丨金屬離子 3·如申請專利範圍第i項之方法,其中%,包含舞,鍰, 鋅,銅(II),鐵(II),錳及鋇之二: 4.如申請專利範圍第1項之方法,髮水溶性二價金屬矽 酸鹽絡合物具SiCVi^O莫耳比在^名至2 〇之範圍内。 5·如申請專利範圍第1項之方法,秦_鋁化合物及水溶性 二價金屬矽酸鹽絡合物係在最後·剪切階段之後及流料 箱之前幾乎同時加至纖維素漿液中。 6·如申請專利範圍第1項之方法,.其中鋁化合物包含明礬 及聚氯化銘。 如申請專利範圍第1項之方法,其中單價陽離子矽酸鹽 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21〇 x 297公釐) 523563 ^^~--- 六、申請專利範圍 A B c D 包含至少矽酸鈉,矽酸鉀,矽酸鋰及矽酸銨之一。 8·如申印專利範圍第1項之方法,其中單價陽離子矽酸鹽 包含石夕酸納。 9. 一種組合物,其包含至少一種鋁化合物及至少一種水 溶性矽酸鹽,其中該水溶性矽酸鹽包含至少—種單價 陽離子酸鹽與二價金屬離子之反應產物;其中該鋁 化合_^水溶性矽酸鹽之莫耳比,以Al2〇3/si〇2為 準,im.1至1〇;以及其中該鋁化合物包含至少明 礬,聚氯化鋁,聚硫酸鋁’聚矽酸硫酸鋁及 名嶙之一,以及其中單價陽離子碎酸鹽包含至少 石夕酸鈉,矽酸鉀,矽酸鋰及矽酸銨之一;以及其中該 一仏金屬離子包括至少鎂、#5、鋅、銅、鐵、龜及鋇 之—〇 10· —種纖維素產品,其包含纖維素纖維,至少一種銘化 合物及至少一種單價陽離子矽酸鹽及二價金屬I子之 水落性金屬矽酸鹽反應產物;其中該鋁化合水 溶性矽酸鹽之莫耳比,以A12〇3/Si〇2為準,為至 10 ;以及其中該反應產物是具有下式之水溶♦ 酸鹽絡合物: (l-y)M2〇.yMO-xSi02 卿 其中價離子;M·為二屬離子;χ^||至 4 ; y為丨;;滅)1〇05至0.4 ; y/χ為德1·〇〇ι至〇 25 ;:綠:嚴其 中該鋁:合物包含至少明礬襄丨化鋁,聚氯化赛::,聚 石瓦酸銘,藥秒酸硫酸|g及聚鱗酸“之一。 -2- I纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)~' '523563 A BCD 、申請專利範圍 11.如申請專利範圍第1 0項之纖維素產品,其中Μ ’為至少 鎂、鈣、鋅、銅、鐵、錳及鋇之一。 -3 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
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