TW517080B - Process for preparing high bulk density detergent compositions - Google Patents

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517080 A7 ____B7_ 五、發明説明（1 ) 發明領城 本發明有關藉由混合作用製備粒狀去垢劑組成物或具 有高鬆密度及良好粉末性質組份之方法。更特別的是，其 有關連續製備此種去垢劑組成物之方法。此外，其有關以 本發明方法製得之粒狀去垢劑組成物。 發明背景 一般而言，有兩種主要方法可製備去垢劑粉末。第〜 種方法涉及噴霧乾燥與噴霧乾燥塔內之含水去垢劑漿液。 第二種方法中，各種組份係經乾燥混合，並選擇性以液體 (例如非離子物質）凝結。後一種方法較適於製造相當高 鬆密度之粉末。其主要係該噴霧乾燥方法中所使用漿液之 化學組成物明顯影響該粒狀產物密度之故。此鬆密度僅能 藉由提高相對緻密硫酸鈉含量而明顯提高。然而，高水準 硫酸鈉對於去垢性並無助益，因此該粉末整體淸潔性能降 低。 MM部中央標準局Μ工消費合作社印¾ (請f閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 過去數年，已提出數種機械性混合方法用以製造高鬆 密度去垢劑粉末。例如E P - A - 2 6 5 2 0 3揭示液 態表面活性劑組成物，其包含一種烷基苯磺酸酯或硫酸烷 酯之鈉鹽或鉀鹽，一種乙氧基化非離子表面活性劑及水， 該水含量不超過1 〇重量％。此種液態表面活性劑組成物 可噴霧在一種固態粒狀吸收材料上，例如低鬆密度且含少 量或不含活性物質之多孔噴霧乾燥基質粉末，形成鬆密度 經提高之去垢劑基質粉末。 本紙乐尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X 297公釐）-4 - 517080 A7 B7 五、發明説明（2 ) E P — A - 5 0 7 4 0 2揭示一種製備液態表面活 性劑組成物之方法，該組成物包括一種陰離子表面活性劑 、一種非離子表面活性劑，而且水含量相當低。本發明原 理係以強力中和劑中和對應該陰離子表面活性劑之酸，藉 由添加此兩種材料於流體中，使最終產物所需之水水準低 ，其中該流體包括該非離子表面活性劑，而閱其係作爲該 經中和陰離子表面活性劑之溶劑或稀釋劑。此方法係連續 進行，於一迴路反應中進行爲佳。 E P — A - 4 2 0 3 1 7揭示一種連續製備鬆密度 比噴霧乾燥法所製得更高之粒狀去垢劑組成物或組份之方 法。該方法係由三個步驟組成，於高速混合器中凝結、於 中速粒化器緻密器中緻密化使該材料呈或保持可變形狀態 ’及乾燥及/或冷卻該產物（例如於流體化床中進行）。 一種陰離子表面活性劑之液態酸性先質係在高速混合器內 ，由固態水溶性鹼性無機材料（例如碳酸鈉）在原位置形 成。於4 0 °C以上溫度可獲得該材料之可變形狀態，其至 少部分係由該酸之中和作用熱所致。 經浹部中央標準局員工消費合作社印¾

EP-A-544 365揭示一種於EP 0 4 2 0 3 1 7所述相同設備或分批粒化作用製備粒狀 組成物之方法。此實例中，使用硫酸烷酯（例如一級硫酸 烷酯）之鈉鹽或鉀鹽與乙氧基化非離子表面活性劑作爲高 速混合器中粒化作用之液相。爲製得具有良好粉末性質之 去垢劑粉末，可藉由大幅提高該液體粘度控制該凝結方法 。於該液態表面活性劑組成物中添加一或多種組份可達成 -5- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210x297公釐） 517080 A7 __ B7 五、發明説明（4 ) 質含量之去垢劑粉末。 發明摘要 然而，以本技藝中習用之反應器與混合器可進行之新 穎且簡易方法可克服此等與S T P或其他液體承載力及/ 或可氫化性質低之固體結塊相關問題。不過其亦具有處理 其他種類固體之優點。此新穎方法構成本發明，並與一種 構成劑形成液態組份，使該液態組份於其形成之溫度下保 持可泵啷狀態，然後於較低溫度下將該液態組份與固態組 份摻和，於此溫度下該構成劑可使該混合物固化。

International Patent Specification Ν ο · 9 5 / 經濟部中央標準局負工消f合作社印t (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 3 2 2 7 6揭示一種方法，其中將該“液態”組份調配成於 7 0 °C下粘度介於5與1 0 0 P a s之糊劑（含水爲佳） ，然後與固態組份粒化。不過，此方法並未揭示使用磷酸 組份或具有相同液體承載力及/或氫化性質之其他無機鹽 類，以及以本發明可解決之問題。此外，其未提出泵唧該 液態組份之便利性，亦未提及用以提供相對低濕度產物之 溶液。例如，本發明方法使用不同去垢劑組份（諸如沸石 )亦可產生意料之外的益處，使之不需乾燥即可製造較低 相對濕度之粒狀產物。此低濕度使得過碳酸漂白劑可以後 添加，對環境而言，其比使用過硼酸鹽爲佳。 於製成錠狀時，所形成之粒化產物會製成高硬度錠狀 物，該硬度係以破裂強度（P…X )與E模數（E m。d ) 測量。可選擇性使用此等參數使該粒化器中之經固化摻和 本紙張尺度適用中國國家標孳（CNS ) A4規格（210X 297公釐）_ 了 _ 517080 A7 B7 五、發明説明（5 ) 物具有特徵。 因此，本發明第一方面提出一種粒狀去垢劑組成物之 製法，其包括製備包含構成劑之液態組份之第一步驟。第 二步驟包括於粒化器中摻和該液態與固態組份。選擇性第 三步驟包括乾燥及/或冷卻作用。倂用之構成劑用量使該 液態組份於5 0 °C或以上（例如6 0 t或以上）之溫度可 泵唧，但是可造成充足之固化作用以形成自由流動粒化產 物。 第二方面，本發明提出一種以此方法製備之粒狀去垢 劑組成物或組份。 較佳具體實例詳述 若該製備之粒狀產物漑態流動率（D F R )顯於9〇 m 1 / s ，其被認爲是自由流動。D F R可由經由經校準 孔與管流動之已知粉末體積技術測量。介於兩個光感應器 間之流動時間會自動記錄，並以該已知體積與記錄之流動 時間計算D F R。 經濟部中央愫窣局員工消资合作社印¾ (請t閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之粒狀去垢劑組成物可爲已可銷售給消費者之 完成產物形式。或者，其可調配成可後添加其他組份之基 質粉末。此種組成物之任何實例具有5 5 0 g / 1之鬆密 \ 度爲佳，至少6 5 0 g / 1更佳。不過，此等產物亦可製 成具有較低鬆密度狀態。 本發明方法與組成物較佳具體實例之特徵係 (a )由該方法製得經錠化組成物；及/或 本紙張尺度適用中國S家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -8 - 517080 A7 B7 五、發明説明（6 ) (b )冷卻該液態組份直到其固化所形成之錠狀物 樣本的強度與E模數。 可使用一種Ins tron壓力裝置測量該強度（硬度）。於 一個衝床與模上錠化該粉末，形成直徑9 m m高度1 6 m m之錠狀物，其係於該錠狀物表面施加1 〇噸最大壓力 形成。在經固化液態組份實例中，於該方法進行之前，將 該液態組份與固態組份接觸，該錠狀物直徑爲1 4 m m， 局度係19 mm。 在固定與移貿板間勵碎該錠狀物（粉末或液態組份） 。該移貿板速度設爲5 m m /分鐘，其使測量時間大約爲 2秒。在電腦上記錄該壓力曲線。因此，給定該最大壓力 (錠狀物破裂時），可由該斜度計算該E模數。 經濟部中央標準局員工消费合作杜印¾ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 就粒狀產物而言，P m a x之最小値以〇 . 5 Μ P a爲 佳，2 Μ P a最佳，而該E…d最小値以2 0 Μ P a爲佳 ，5 0 Μ P a最佳。不過，就經固化液態組份而言，於 2 0 °C之P⑴a X之最小値以〇 · 5 Μ P a爲佳，例如自 〇.3至〇· 5 Μ P a 。於5 5 °C ，代表性範圍係自 〇··〇5至0 · 25MPa 。於20°C ，該摻和物之 E⑴…i最小値以3 Μ P a爲佳，例如自5至1 〇 Μ P a。 該液態組份係於一個剪切動態混合器中製備爲佳，於 又 其中預混合該組份，並預先進行任何陰離子酸性先質之中 和作用。該動態混合器位於一個具有熱交換器之迴路爲佳 ，以去除此種中和作用之熱反應。 本發明前後文中，“構成劑”一辭意指任何即使於該固 本纸張尺度適用中國國家標净·（ CNS ) A4規格（210X 297公釐） -9- 517080 A7 _B7__ 五、發明説明（7 ) 態組份之液體承載力低狀況下可使該液態組份於粒化器中 達成固化作用以及良好粒化作用之組份。 由下列機制所達成之構成（固化）效應可分類構成劑 ，該機制係：再結晶作用（例如矽酸鹽或磷酸鹽）；形成 細粒固體顆粒之網（例如矽類與粘土）：以及於分子水準 狀態具有空間效應者（例如皂類或聚合物），諸如習用作 爲於去垢劑組份者。可使用一或多種構成劑。 皂類表示一種較佳之構成劑，當該液態組份包括一種 非離子表面活性劑時尤佳。許多實例中，該皂之平均鏈長 必須大於該液態非離子表面活性劑之平均鏈長，但是小於 後者平均鏈長的兩倍。 若情況需要，可將固態組份溶解或分散於該液態組份 。該液相組份之主要組份代表性用量如下。 經濟部中央標苹局貞工消费合作社印¾ 該實質液態組份包括自1 0重量％至9 8重量％液態 非離子表面活性劑爲佳，自3 0重量％至7 0重量％更佳 ’自40重量％至50重量％尤佳；自98重量％至1〇 重量％陰離子表面活性劑爲佳，自7 0重量％至3 0重量 %更佳’自5 0重量％至4 0重量％尤佳。該構成劑總量 佔該液態組份2重量％至3 0重量％爲佳，自5重量％至 2 0重量％或5重量％至1 5重量％爲佳，自1 〇重量％ 至1. 5重量％尤佳。該液態組份包括至少某些液態非離子 表面活性劑通常較佳（不過其並非絕對）。然而，一般而 4，可使用其他有機溶劑代替該液態非離子物質，或者除 液態非離子物質外可使用其他有機溶劑。 10 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 517080 A7 B7 五、發明説明（8 ) 該液態組份實質不含亦較佳。即’其中水總量不多於 該液相1 5重量％ ’不多於1 〇重量％爲佳，一般自5% 至8%，自6%至7%尤佳。 通常，該液相的3重量％至4重量％可爲作爲反應副 產物之水，其餘的水存在溶解鹼性材料之溶劑中。除微量 /雜質之外，該液相不含來自下列來源以外的水尤佳。 藉由適用酸性先質與一種鹼性材料（諸如鹼金屬氫氧 化物，例如N a Ο Η )反應，於該液態組份中在原位置形 成部分或全部陰離子表面活性劑極佳。因爲後者（驗性材 料）必須以水溶液形式添加’因此不可避免包括某些水。 此外，鹼金屬氫氧化物與酸性先質之反應亦會產生某些水 作爲副產物。 經濟部中央標嗥局負工消费合作社印¾ 然而，原則上以任何可用於中和作用之鹼性無機材料 ，但是以水溶性鹼性無機材料爲佳。其他較佳材料係碳酸 鈉，其可單獨使用或與一或多種其他水溶性無機材料例如 重碳酸鈉或矽酸鹽倂用。如前文所提及，碳酸鈉可提供淸 洗過程所需之鹼性，但是其另外可作爲去垢組份。本發明 此實例有利於製備碳酸鈉係唯一或主要組份之去垢劑粉末 。然後實質上可存在比與該酸性陰離子表面活性劑先質中 和反應所需量更多之碳酸鹽。 該液態組份可選擇性包括經溶解固體及/或分散於其 中之細碎固體。唯一的限制係不論是否有無經溶解或經分 散固體，該液態組份於5 0 °C或以上溫度或任何等級（ 6 0 °C或以上，例如7 0 °C )之下必須可泵唧。其於低於 -11 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） 517080 A7 _B7 _ 五、發明説明（9 ) 5 0 °C ( 2 5 °C或以下）之下係固態爲佳。一般而言，於 該泵唧之剪切率下，可泵嘟液態組份之粘度不大於1 P a 。該構成劑造成摻和器中之固化作用’製得前述摻和物與 錠狀物。一般而言，粒化作用中之溫度高於1 〇 t ’高於 2 0 °C且低於製備摻和物並將其泵唧至該粒化器之溫度爲 佳。 若該固態組份包括一種磷酸鹽組份或實質上由其組成 ，當此二種物質接觸混合時，該液態組份對固態組份之重 量比率自0 · 2 5 : 1至0 · 5 : 1 。若該固態組份包括 一種鋁矽酸鹽組份或實質上由其組成，此比率自0 . 4 : 1至〇· 7 : 1爲佳。 適用之陰離子表面活性劑係熟知本技藝者習知者。實 例包括烷基苯磺酸酯、尤其是烷基鏈長爲C 8 — C1 5之 直鏈烷基苯磺酸酯；一級與二級硫酸烷酯，尤其是C 1 2 - C 1 5 —級硫酸烷酯；硫酸烷基醚酯；磺酸烯烴酯；磺 酸烷基二甲苯酯；硫代琥珀酸二烷酯；及磺酸脂肪酸酯。 通常以鈉鹽較佳。 經淡部中央標嗥局員工消费合作社印1i (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 適用之非離子表面活性劑包括一級與二級醇乙醇酯， 尤其是以每莫耳醇具有平均自1至2 〇莫耳氧化乙烯乙氧 基化之C8 - C 2 0脂族醇，以每莫耳醇具有平均自1至 1 0莫耳氧化乙烯乙氧基化之C i 〜c i 5 —級與二級脂族 醇更佳。未乙氧基化之非離子表面活性劑包括烷基聚甘類 、甘油單醚類與聚羥基醯胺類（glucamide)。 該液態陰離子表面活性劑酸性先質可選自直鏈烷基苯 本紙張尺度適用中國S家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -12- 517080 A7 ________B7_ 五、發明説明（10 ) 石黃酸、α -烯烴磺酸、內烯烴磺酸、脂肪酸酯磺酸及其組 請 先 閱 讀 背 5 意 事 項 合物。本發明方法尤適於製造包含烷基苯磺酸酯之組成物 ’其係藉由反應對應之烷基苯磺酸，例如Dobanoic acid ex Shell而製得。亦可使用具有1 〇至1 5個碳原子之直鏈 或分枝一級硫酸烷酯。 與該液相摻和之固態組份包括一種去垢劑組份爲佳。 最終組成物中去垢劑組份之總量自1 0至8 0 w t %爲宜 ’自1 5至6 0 w t %爲佳。該組份可與其他組份倂用， 或者，若情況需要，可使用含一或多種組份材料之個別組 份顆粒。 本發明尤適用於包括可氫化鹽類之固態組份，其實質 量諸如佔該固態組份至少2 5重量％爲佳，至少1 〇重量 %爲佳。可氫化固體包括無機硫酸鹽類與碳酸鹽類，以及 無機磷酸組份，例如鄰磷酸鈉、焦磷酸鹽與三聚磷酸鹽。

其他適用組份包括結晶與非晶相鋁矽酸鹽類，例如揭 不於GB — A - 1 4 3 7 201之沸石；揭示於GB 一 A - 1 4 3 7 2 0 2之非晶相鋁矽酸鹽類；以及揭 經泠部中央標苹局員工消費合作社印^ 示於G B — A — 1 4 7 0 2 5 0之混合結晶/非晶相 鋁矽酸鹽類；及揭示於EP—B—164 514之層化 矽酸鹽類。 \ 鋁矽酸鹽類之存在總量自1 0至6 〇w t %爲宜，自 1 5至5 0 w t %爲佳。最常見市售粒狀去垢劑組成物所 使用之沸石係沸石A。不過’可使用E P — A 384 070所揭示之最大鋁沸石P(沸石MAP)。 -13- 本紙乐尺度適用中國國家標率（CNS )A4規格（210X297公釐） 517080 經漭部中央標準局員工消费合作社印製 A7 ___B7五、發明説明（H ) 沸石ΜΑ P係一種經鋁矽酸化鹼金屬之P型沸石，其矽對 鋁比率不超過1 . 33，不超過1 . 15爲佳，不超過 1 · 0 7更佳。 其他可存在之無機組份包括碳酸鈉（如上述’ 一種可 氫化固體實例），若情況需要可與碳酸鈣之結晶晶種倂用 ，如GB — Α — 1 4 3 7 950所揭示。如上述，此 種碳酸鈉可爲用以在原位置形成非離子構成劑之無機鹼性 中和劑殘留物。 可存在之有機組份包括聚羧酸鹽聚合物，諸如丙烯酸 鹽、丙烯酸/順式丁烯二酸共聚物及丙烯酸膦酸鹽類；單 體聚羧酸鹽類，諸如檸檬酸鹽、葡糖酸鹽、羥基二琥珀酸 鹽、甘油單-、二-與三琥珀酸鹽、羧甲基羥基琥珀酸鹽 、羧甲基羥基丙二酸鹽、二皮考琳酸鹽、羥乙基亞胺二醋 酸鹽、胺基聚羧酸鹽，諸如氮川三醋酸鹽（N T A )、伸 乙基二胺四醋酸鹽（E DTA )及亞胺二醋酸鹽、烷基一 與烯基丙二酸鹽與琥珀酸鹽；及經磺化脂肪酸鹽。順式丁 烯二酸、丙烯酸與醋酸乙烯基鹽之共聚物尤佳，因爲其可 生物降解，所以符合環境需求。所列舉者並不代表一切可 使用者。 最佳之有機組份係檸檬酸鹽，用量自5至3 0 w t % \ 爲宜，自1 0至2 5 w t %爲佳；與丙烯酸聚合物，以丙 烯酸/順式丁烯二酸共聚物更佳，用量自0 · 5至1 5 wt%爲宜，自1至l〇wt%爲佳。低重量水準之檸檬 酸鹽（例如0 · 1至5 % )可作爲其他用途。該組份係以 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -Φ. 訂 ·, 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -14- 517080 A7 B7 五、發明説明（12 ) 鹼金屬鹽存在爲佳，以鈉鹽形式存在尤佳。 本發明粒狀去垢劑組成物除該液態摻和物之非離子表 面活性劑與離子表面活性劑外，可包含一或多種種其他去 垢活性化合物（表面活性劑），其可選自皂與非皂陰離子 、陽離子、非離子、兩性與兩性離子去垢活性化合物及其 混合物。其可於該方法之前或期間任何適當階段添加。許 多適用去垢活性化合物係市售且完全描述於文獻，例如"表 面活性劑與去垢劑”第I與I I卷，由Schwanz、Perry與 Berch所著。可使用之較佳去垢活性化合物係皂類與合成非 皂陰離子與非離子化合物。 本發明之去垢劑組成物亦可包含一種漂白系統，以過 氧漂白化合物爲佳，例如一種無機過酸鹽或有機氧酸鹽， 其可於水溶液中產生過氧化氫。該過氧漂白化合物可與一 種漂白活化劑（漂白先質）倂用以改善低溫淸洗時之漂白 作用。特佳之漂白系統包括一種過氧漂白化合物（以選擇 性具有一種漂白活化劑之過碳酸鈉爲佳）及一種過渡金屬 漂白觸媒，如EP 4 5 8 397A與EP — A — 經濟部中央標準局負工消费合作讧印製 509 787描述與申請專利者。 通常，任何漂白劑與其他敏感性組份（諸如晦與香料 )可於粒化作用後添加作爲較少量組份。 代表性較少量組份包括矽酸鈉；腐蝕抑制劑，包括砂 酸鹽；抗再沉積劑，諸如纖維素聚合物：螢光劑；無機鹽 類，諸如硫酸鈉、若情況適當，包含泡沫控制劑或泡沫擴 爆劑；解朊與解脂晦；染料；經著色小斑點；香料；泡沫 -15· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙乐尺度適用中國國家標率（CNS ) A4規格（210X297公釐） 517080 A7 _B7_·__ 五、發明説明（13 ) 控制劑；與織物軟化化合物。所列舉者並不代表一切可使 用者。 藉由倂用少量額外粉末構成劑可改善粉末流動性，該 構成劑係例如脂肪酸（或脂肪酸皂）、糖、丙烯酸酯或丙 烯酸酯/順式丁烯二酸聚合·物或矽酸鈉，其存在量自1至 5 w t %爲宜。 至於該方法混合階段（即，摻和該液態與固態組份後 )所使用之設備，第一混合步驟中於一高速混合器/緻密 器內摻和該液態組份與固態組份，形成一種粒狀去垢劑材 料爲佳。或者第一步驟所形成之粒狀去垢劑材料可於隨後 第二混合步驟中於中速粒化器/緻密器中處理。若需要高 鬆密度產物，於此階段可使其呈或保持所需之可變形狀態 。任何實例中，然後冷卻及/或乾燥該第一混合步驟或第 二混合步驟之產物。 ®淤部中央標隼局負工消f合作·杜印1i (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 第一混合步驟中於高速混合器/緻密器內逗留時間自 大約5至3 0秒爲佳。於任何第二（選擇性）混合步驟中 於中速混合器/緻密器之逗留時間自大約1至1 〇分鐘爲 佳。此種方法以連續方法事先進行爲佳，血是亦可以高剪 切或低剪切模式之分批方法事先進行。 第一混合步驟中，利用高速混合器/緻密器可使該原 料之固態組份與液態摻和物完全混合。此種混合器提供高 能量攪拌輸入，因此可於極短時間內完全混合。 ' 本發明所使用之高速混合器/緻密器係Lodige(商標） CB 30 Recycler。此裝置主要由一個大型固定中空圓筒構成 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -16- 517080 A7 B7 五、發明説明（14 ) ，其直徑大約3 0 cm，並且水平放置。其中，具有一個 安裝有數個不同型攪拌葉之旋轉軸。視所需之緻密化程度 與顆粒大小而定，其可以介於1 〇 〇與2 5 0 0 r pm速 度旋轉。該軸上之攪拌葉提供於此階段摻和之固體與液體 完全混合作用。平均逗留時間多少視該軸旋轉速度、該攪 拌葉與出口之堰而定。 亦可考慮使用對於去垢劑粉末具有相當效果之其他高 速混合器/緻密器。例如，可使用Shugi (商標）粒化器或 Drais (商標）K — TTP 80。 步驟（i i )中，於高速混合器/緻密器中，在大約 5至3 0秒相當短時間內完全混合該原料組份，其於使該 原材料可變形或保持可變形之條件進行爲佳，如下文定義 〇 經漭部中央標挲局貨工消费合作tl印製 在製造高鬆密度產物實例中，假如於第一混合步驟後 該去垢劑材料仍具有相當大之孔率，可於一種中速粒化器 /緻密器中處理1 一 1 0分鐘，以2 - 5分鐘爲佳，代替 於高速混合器/緻密器中較長逗留時間可進一步提高鬆密 度。此第二處理步驟期間，其條件係使該粉末可變形或保 持於可變形狀態。因此，該顆粒之孔率會進一步降低。第 一步驟之主要差異係混合速度低，逗留時間爲1 一 1 〇分 \ 鐘’以及該粉末必須可變形。 該選擇性第二混合步驟可於Lodige (商標）K Μ 3 0 0混合器，亦稱爲Lodige Ploughshare中進行。此裝置 主要由中間具有旋轉軸之中空固定圓筒組成。該軸上裝有 -17- (請▲先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標莩（CNS ) A4規格（210X297公釐） 517080 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明（15 ) 各種梨形攪拌茱。其可以4 0 - 1 6 0 r pm速度旋轉。 可選擇性使用一或多種高速切片機以避免過度凝聚作用。 步驟中其他適用機器係例如D r a i s (商標）K 一 T 160 〇

然而，使用以兩速操作之單一器可代替使用高速混合 緻密器，然後使用分離之中速混合緻密器。首先以高速進 行混合/緻密化作用，然後以中速進行粒化緻密化作用。 適用之機器包括FukaeR F S — G系列；DiosnaR V系列 ex Dierks & Sohne, Germany; Pharma MatrixR Fielder Ltd; England; FujiR V G — C 系列ex Fuji Sangyo Co·， Japan; Roto R ex Zanchetta & Co. srl，Italy 及 Schugi R

Flexomix粒化器° 於使用、處理及貯存時，該經緻密化去垢劑粉末必須 不再保持可變形狀態。因此，最終步驟中該經緻密化粉末 係經乾燥及/或冷卻。此步驟可以習知方式進行，例如於 流體化床裝置（乾燥、冷卻）或於空氣升液器（冷卻）中 進行。以僅需要冷卻步驟之粉末爲佳，因爲所需之設備相 當簡單而且更具經濟效益。 就製造高鬆密度產物而言，任何選擇性混合步驟以及 第一混合步驟中，該去垢劑粉末必須呈或保持可變形狀態 以獲得最適緻密化作用。然後該高速混合器/緻密器及/ 或中速粒化器/緻密器可有效使該粒狀材料變形，使該顆 粒孔率大幅降低或保持在低水準，因此提高該鬆密度。 以下列非限制性實施例更詳細說明本發明。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210x 297公釐） -18- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 517080 A7 B7 五、發明説明（16 ) UUL 1 · s τ p之粒化作用 於迴路反應器中使用下列物質製備該摻和物 LAS 酸： 69.4kg/h 非離子表面活性劑/脂肪酸預混合物 非離子表面活性劑7 E〇 非離子表面活性劑3 E〇 C 1 6 — C 1 8脂肪酸 8 · 9 k g / h 1 · 7 k g / h 7.7kg h (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局M工消费合作ii印¾ 以苛性蘇打中和成p H値1 1 : Na〇H 溶液（50%) ·· 2 2 . 3 k g / h 於 Recycler (Loedige CB30)內使用該摻和物（2 0 0 kg/h，水含量=10%)作爲 600kg/hSTP 之粒化作用。 2 · S Τ P、硫酸鹽與碳酸鹽之粒化作用 於迴路反應器中使用下列物質製備該摻和物 LAS 酸： 74.7kg/h 以L A S酸與苛性蘇打中和： Na〇H 溶液（50%) ·· is.4kg/h 鹼性矽酸鹽溶液（4 5 % ) : 3 8 · 1 k g / h 非離子表面活性劑/脂肪酸預混合物鹼性中和作$ : 非離子表面活性劑7 E〇 63.3kg/ 非離子表面活性劑3 E〇 3 4 · 1 k g / C16-C18脂肪酸 7 · kg h h h 訂 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 Ox 297公釐） 19- 517080 % )作爲下列粉 h，水含量 7 0 0 k g / h 3 5 0 k g / h 1 0 0 k g / h A7 B7 五、發明説明（.17 ) 於Recycler (Loedige CB30)內使用該摻和物 2 4 5.6 kg 末之粒化作用： S T P ： 硫酸鹽： .碳酸鹽： 現在對熟知本技藝者而言，所有在本發明範疇內之本 文獻中所描述實例之改良以及其他實例均極明白易懂。 請- 先 閲 讀 背 面 之 注 意 事 項 再 填 寫 本 頁 經濟部中央標沭局負工消費合作社印11 -20- 本紙狀度適财ilg]家縣·（ CNS) A4規格（21Gx 297公楚）

Claims (1)

1. 51Ί〇φ~^ ,Α8 Β8 C8 D8 :修正本以 補見 κ、申凊專利範圍 附件一{ί\、' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 第87 1 00692號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國91_年8月16日呈 1 · 一種粒狀去垢劑組成物之製法，該方法包括製備 包s構成劑之液態組份之第一步驟、第二步驟包括於粒化 器中摻和該液態與固態組份、及選擇性·地第三步驟包括乾 ;燥及/或冷卻，倂入之構成劑用量係使該液態組份於5 0 °C或以上之溫度可泵啷，但是造成充足之固化作用以形成 自由流動之粒化產物。 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該液態組份 於6 0 °C或以上溫度下可泵唧，以70。(：或以上爲佳。 3 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該液態 組份於低於5 0 t時爲固態，以2 5 °C或以下爲佳。 4 ·如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該液態 組份於2 0 ‘t之P m ax之値至少爲〇 · 2 Μ P a ’自 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〇.3至0 · 5 Μ P a爲佳，及/或E m。d至少爲3 MPa ，自5至lOMPa爲佳。 5 ·如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該液態 組份實質上不含水。 6 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該液態組份 包含不多於1 5重量％之水。 7 ·如申請專利範圍第1或2項之方法’其中該粒7状 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 517080 A8 B8 C8 D8 t、申請專利範圍 去垢劑組成物可形成P m u値至少爲0 . 5MPa及/或 Ε ,η。d値至少2 0 Μ P a之錠狀物。 8 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該固態 組份包括可氫化固態材料。 9 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該固態 組份包括一種去垢劑組份材料。 1 0 .如申請專利範圍第9項之方法，其中該去垢劑 組份材料包括一種磷酸組份。 1 1.如申請專利範圍第9項之方法，其中該去垢劑 組份材料包括一種鋁矽酸鹽。 1 2 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該液 態組份另外包括一種液態非離子表面活性劑。 1 3 .如申請專利範圍第1 2項之方法，其中該液態 組份包含自該組份：f 0重量％至9 8重量％之液態非離子 表面活性劑。 1 4 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該液 態組份包含自該組份9 8重量％至1 0重量％之陰離子表 面活性劑。 1 5 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該液 態組份包含高達該組份3 0重量％之構成劑。 1 6 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該液 態組份對該固態組份之重量比率自0 . 25 : 1至0 . 7 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

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