TW499502B - Magnesium alloy product having a high corrosive resistance surface and their production - Google Patents

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^5〇2 A7 B7 五、發明說明（i [發明之技術領域] 本發明是有關由生成處理含有鋁之鎂合金 ^ 到高耐蝕性表面處理鎂合金製品及其製造方法，更詳 說，是關於以不含有害之6價鉻處理液由生成處理所=、 得，但具有與經由含6價鉻處理液生成處理之鉻酸鹽處理 品相同’或具有比其更高之财蝕性、且循環性高之耐蝕性 表面處理鎂合金製品及其製，造方法。 [先前技術] 作為鎂合金用的生成處理浴，尤其是含鋁之鎂八金用 者，有眾所周知的JISH 8651規格的3種，或日本^利 開平8— 225954號公報等所記載之鉻酸鹽浴；又，眾所周 知的JIS Η 8651規格的π種或特開平8_ 35〇73號公報: Jan Ivar Skar, et al., SAE Technical Paper Series, 97^324, PP 7 - 11, David H awke, et al., Metal Finishing 93, l〇, pp 34 - 38 1995等所記載之含有過鍾冑或鐘酸之水溶性鹽生 成處理浴；再者，眾所周知的特開昭57_ 41376號公報、 特開平η — 36082號公報等所記載之含有過錳酸之水溶性 鹽和鈦鹽及/或锆鹽之生成處理浴。 使用鉻酸鹽浴之生成處理雖然可以得到高耐蝕性表面 處理鎂合金之製品，但鉻酸鹽浴中所含有之6價鉻卻是有 害物質。 在使用含有重金屬鹽之生成處理浴所生成處理之鎂合 金場合，其耐蝕性程度並不十分足夠，並且循環時此等重 金屬就成為不純物，使合金組成變得很難調整 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) -------- ·11111 — 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 499502 慧 財 產 局 員 工 消 Μ A7 五、發明說明（2 ) 同時，鎂合金中含有猛之物質，例如 使用的ΑΖ系合金、汽車 電子機方面 含銘之糕人㈣ 面使用之趟系合金等之 各銘之条β金中，一般錳含 因此，在使用含有過錳 酸之欠·5質置％左右。 成處理鎮合金之場合，可容性鹽生成處理浴生 合金，但_性之程度之耐蚀性表面處理鎂 改善。 疋不此令人滿足，需要再加以 本發明是以提供在不含右右 時無不純物之重金屬存在下物質之6價路或在循環 之亶金屬存在下’可以達成具有與用鉻酸鹽浴 生成處理品相同或比其更离 之耐蝕性，為由使用非鉻酸鹽 处理冷“面财敍性表面處理鎮合金製品的方法，並且以 用如此處理液，製得高耐㈣表面處關合金製品為課 題。 [發明所欲解決之課題] · 本發明人為了達成上述課題，經過銳意檢討之結果， 發現在含有㈣酸或鍾酸之水溶性鹽及鱗酸之水溶性鹽的 处液中再添加作為{>11調節劑之醋酸及醋酸鈉，由維 持處理液pH在7以下，則含有銘之鎮合金表面即使在較 低之處理溫度、比較短的處磋時間内進行生成處理，也可 以得到高耐蝕性表面處理鎂合金之製品，並且如此之處理 液壽命較長（每單位容量之處理液能處理之含鋁鎂合金之 表面面積大），而完成本發明。 即，本發明之高耐蝕性表面處理鎂合金製品之製造方 法的特徵，是將含有鋁之鎂合金表面，在 本紙張尺度舰T關家鮮（CNS)A4規格_⑵〇 X 297公祭 ’ 2 311855 ,^ --------tr-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 五、發明說明（3 ) 過錳酸或錳酸之水溶性_ 曲 — 现的，辰度，換算成ΚΜη04量有 母公升在2克以上、在溶解声 合鮮度U下，以每公升3至6Q克較 好，最好為每公升5至55克， (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 磷酸水溶性鹽之濃度，拖笪士 χτ 展又換异成Na3P〇4量為每公升〇 〇5 至100克，以每公升〇·〇5至％古仏此 〇 I 30克較好，最好為每公升〇1 至10克， 醋酸之濃度為每公升〇〇5 5 1ΛΛ古1 υ•们至100毫升，以每公升〇 i 至50毫升較好’最好為每公升1至2〇毫升， 醋酸納之濃度為每公升G.G5至5G克，以每公升〇」 至50克較好，最好為每公升〗至2〇克， PH在7以下，以2.3至6較好，最好在3至5， 液溫在288至368K，以293至353κ較適宜，最好在 303 至 333Κ， 之處理液下，進行生成處理〇 3至1〇分鐘，以〇 4至 7分鐘間較適宜，最好在〇 5至3分鐘間。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又，依上述製造方法而製得之本發明高耐蝕性表面處 理鎂合金製品，其特徵是Mni附著量為每平方米有ι〇〇 至600毫克，磷附著量為每平方米在2〇〇毫克以下， CHgCOO附著量為每平方米為〇 〇1至毫克。 [發明之實施形態] 在本發明製造方法中生成處理之含鋁鎂合金，在各種 技術領域中實用之含鋁的鎂合金，包括例如AZ系、am 系、AM(含Ca )系、AS系鎂合金，因此該鋁含量一般在2 至12質量％左右。又，本發明生成處理之含鋁的鎂合金製 t紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格⑵0x 297公髮）. 3 311855 499502 A7

499502 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（5 ) 但生成處理液中之過錳酸或錳酸之水溶性鹽濃度，高到某 種程度以上時，竟然發現不到與其相對稱之耐蝕性提高， 因此’換算成ΚΜη04量，以在每公升60克以下為宜，而 以在每公升55克以下為佳，最好在每公升45克以下。 本發明製造方法中所用的生成處理液是含有磷酸之水 溶性鹽’適當的是可以含有Na3 p〇4、Na2 H P04、Na H2 P〇4、NH4 H2 P〇4、Μη (H2 P〇4 )、Zn (H2 P〇4)2 等。生成處 理液中之鱗酸水溶性鹽濃度，換算成Na3 p〇4量，為每公 升〇·〇5至1〇〇克，以每公升〇〇5至3〇克較好，最好每公 升0.1至10克，生成處理液中之磷酸水溶性鹽濃度，換算 成Nas P〇4量，若不足每公升〇 〇5克之場合，生成處理後 之鎂合金表面的耐蝕性有不充分之傾向。又，生成處理液 中之磷酸水溶性鹽濃度高到某種程度以上時，也發現不到 與其相對稱之耐蝕性提高，因此，換算成p〇4量，一 般以每公升在100克以下為宜，而以每公升在3〇克以下為 佳’最好每公升在1 〇克以下。 本發明製造方法中所用的生成處理液的卩11調整劑為 含有醋酸及醋酸鈉，生成處理液中之醋酸濃度範圍為每公 升0.05至1〇〇毫升，以每公升〇1至5〇毫升較好最好 每公升1至20毫升；醋酸鈉之濃度為每公升〇 〇5至5〇克， 以每公升0·〗至50克較好，最好每公升1至2〇克。生成 處理液中之醋酸濃度’若不足每公升〇 〇5毫升，以及/或 醋酸鈉之濃度不足每公升〇〇5克之場合，生成處理後之鎂 合金表面的财敍性有不足之傾向。又，生成處理液中之醋 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公髮^--------- “ 5 311855 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂· I. I · 499502

五、發明說明（6 ) 酸及醋酸鈉之濃度，高到某種程度以上時，也發現不到與 其相對稱之耐蝕性提高，因此，醋酸濃度每公升在1〇〇毫 升以下’以每公升在50毫升以下為宜，以每公升在2〇毫 升以下更佳；醋酸鈉之濃度每公升在5〇克以下，以每公升 在50克以下為宜，而以每公升在2〇克以下更佳。 本發明製造方法中所用的生成處理液的pH需保持在7 以下，生成處理液的pH比7高之場合，生成處理反應變 得極為緩慢，處理之必要時間變得極長而無實用價值。另 一方面，生成處理液的pH變得過低時，有容易產生污泥 之傾向，又，使用醋酸及醋酸鈉作為pH調整劑時，可達 成之最低pH值在2.3左右，所以生成處理液的pH以在2 3 至6為宜，3至5為佳，同時，生成處理液的pH，若要下 降到2 · 3以下之場合，可以用添加補助成分之礦酸等。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明製造方法中所用的生成處理液溫度是維持在 288至368 K。生成處理液的溫度不到288 κ之場合，生成 處理反應變得很緩慢，處理必要之時間變長而無實用價 值。另一方面，生成處理液的溫度高過3 68 κ時，也沒發 現鎂合金表面的耐蝕性有所提高，倒發現甚至於有變差之 傾向，因此，對生產成本不利。在本發明製造方法中生成 處理液之溫度以293至353 Κ為佳，最好是303至333 κ。 在本發明製造方法中生成處理時間之範圍是〇 3至 刀鐘’生成處理時間不足〇·3分鐘之場合，生成處理彳灸之 鎮合金表面的耐蝕性有不足之傾向，又，生成處理時間超 過1〇分鐘，不見得會提高耐蝕性，因此，生產成本提高。 6 311855 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） A7 ---^______ 五、發明說明（7 ) 在本發明製造方法中生成處理時間以〇4至7分鐘為宜， 而以0 · 5至3分鐘較佳。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在上述條件下生成處理過後，進行水洗及純水洗淨， 然後乾燥。至於乾燥方φ，一般是在1〇至帆下進行ι〇 至120分鐘。 本發明所使用之生成處理液，是在上述條件下使用生 成處理之場合，壽命變得極長，即，每單位容量之處理液 可處理之含有鋁之鎂合金表面的面積極大。 以本發明製造方法所得之表面處理鎂合金製品之表面 上，Μη附著量為每平方米有1〇〇至6〇〇毫克、p附著量為 母平方米在200毫克以下、C% c〇〇—附著量為每平方米 有〇.〇1至1000毫克，此結果認為對合金製品之耐蝕性有 改善。 ，以本發明製造方法所得表面處理鎂合金製品之表 面在塗裝時之塗裝密著性也良好，與鉻酸鹽處理品有相 同之塗裝密著性。 同時，附著Μη是以二氧化錳之形態來附著的可能性 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 很高之故，預估皮膜抵抗低，認為有電子機器等所要求之 電磁遮蔽性相關效果。 在本發明製造方法中，因不含有有害物質之6價鉻或 循裱時之不純物的重金屬，且雖使用處理液壽命長之非鉻 酸鹽處理液，但可以達成具有與使用鉻酸鹽浴之生成處理 品相同或比其更好之耐蝕性，並且循環性高之高耐蝕性表 面處理鎮合金製品，於塗裝時之塗裝密著性也良好，可 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 7 311855 499502 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明說明（8 ) 實現與絡酸鹽處理品相同之塗裝密著性。 以下是以實施例及比較例為基礎來具體說明本發明。 實施例1至9 在鎮合金（AZ91)製之多片試驗片中，於室溫之丙_ 中’進行超音波洗淨1 5分鐘，於室溫下乾燥5分鐘，然後 浸泡在焦磷酸鉀水溶液（35克/公升、60°C )中1分鐘，之 後於室溫下用自來水洗淨3 0秒及於室溫中行3 〇秒鐘之純 水洗淨。接著浸泡在苛性蘇打水榕液（50克/公升、6(rc ) 中3分鐘，之後於室溫下用自來水洗淨3〇秒及於室溫中進 行3 0秒鐘之純水洗淨。 將如上處理過之各個試驗片，接著以如表1所示之含 有 K Mn04、Na3P04、CH3C00 Η 及 CH3CO〇 Na 各個濃度、 有表1所示之pH及處理溫度之生成處理液中，浸泡在如 表1所示之處理時間内，之後於室溫下用自來水洗淨3〇 秒鐘及於室溫中進·行30秒鐘之純水洗淨，最後在室溫下乾 燥2小時。 至於經過如上述之生成處理、乾燥後之各個試驗片， 依JIS Z 237 1進行耐#性試驗，將24小時後之狀態，以 雷廷數（R.N)法來評估。其結果如第i表所示般。 又，在經過如上述生成處理、乾燥後之各個試驗片表 面上，以浸泡塗裝法塗布丙烯酸（壓克力）系燒付塗料，靜 置1〇分鐘後，在150°C下加熱乾燥20分鐘，之後以JIS κ 5400之8·5·2為基準，進行棋盤格子膠帶法（間隔為1厘米） 塗裝密著試驗。其結果如第1表所示般。 * 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 8 311855

----訂--------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) H-yyjuz 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（9 鎂合金（AZ91 )製之試驗片與上述實施例同樣進行溶 劑脫脂、前處理、水洗後，依JIS Η 8651規格之3種，即， 在如第1表所示處理條件下，進行生成處理、之後用熱水 與上述實施例同樣進行水洗、乾魚後，此比較例1所 知試驗片與上述實施例同樣進行耐蝕試驗及塗裝密著試 驗。其結果如第1表所示般。 达較你丨2 、鎂合金（ΑΖ91 )製之試驗片與上述實施例同樣進行溶 劑脫月曰、刖處理、水洗後，依特開平8_ 225954號公報記 載方法，即，在如第i表所示處理條件下進行生成處理、 =後如上述實施例㈣進行水洗、乾燥後，此比較例2所 得試驗片也與上述實施例同樣進行耐蝕試驗及塗裝密著 驗。其結果如第1表所示般。 = 比較例3 、鎮合金（AZ91 )製之試驗片與上述實施例同樣進行溶 劑脫脂、前處理、水洗後，依特開平8—35〇73號公報記 方法，_，在如第1表所示處理條件下進行生成處理 後如上述實施例同樣進行水洗、乾燥後，此比較例3所〜 試驗片也與上述實施例同樣進行耐餘試驗及塗裝密件 驗。其結果如第1表所示般。 = 比較例4 鎂合金（AZ91 )製之試驗片與上述實施例同樣進 劑脫脂、前處理、水洗後，依JanIvarSkar, _ Μ: &紙張尺度適用帽國家標準（CNS)A4規格⑵Q χ 2 ----- 屋） 9 311855 -------- pi, (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂---------％ 499502 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（10 ) Technical paper Series，97〇324，pp7 n，1997 所記載方 法，即，在如第1表所示處理條件下進行生成處理、之後 如上述實施例同樣進行水洗、乾燥後，此比較例4所得試 驗片也與上述實施例同樣進行耐蝕試驗及塗裝密著試驗。 其結果如苐1表所示般。 比較例5黾6 鎂合金（AZ91 )製之試驗片與上述實施例同樣進行溶 劑脫脂、前處理' 水洗後，依David Hawke，et Μ，心⑷ Finishing 93，l〇，pp34_38 1995 所記載之方法，即，在如 第1表所示處理條件下進行生成處理、之後如上述實施例 同樣進行水洗、乾燥後，此等之比較例5至6所得試驗片 也與上述實施例同樣進行耐蝕試驗及塗裝密著試驗。其結 果如第1表所示般。 實施例10 錢合金（AZ91)製之多片試驗片，於室溫的丙酮中進行 超音波洗淨15分鐘，在室溫中乾燥5分鐘，然後在焦磷酸 鉀水溶液（35克/公升、6(rc )中浸泡i分鐘，之後用室溫 之自來水洗淨30秒及用室溫之純水洗淨3〇秒，接著在苛 性蘇打水溶液（50克/公升、6(rc )中浸泡3分鐘，之後用 至溫之自來水洗淨3 0秒及用室溫之純水洗淨3 〇秒。 將如上處理過之各個試驗片，接著在上述實施例1所 用之生成處理液中，順序浸泡1分鐘、之後用室溫之自來 水洗淨30秒及用室溫之純水洗淨3〇秒，最後於室溫下乾 燥2小時。生成處理試驗片之合計表面積各各分別為每公 本g尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格咖χ 297公爱）--—-一 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 n n n n n H^口，i I I ϋ

n «1 I 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 499502 A7 _______ B7 五、發明說明（u ) 升 0、25、50、75、100、125、150、175 及 200 平方公寸 時之試驗片’進行如上述實施例相同之耐蝕試驗，其結果 如第2表所示般。 又’經過如上述生成處理、乾燥後之各個試驗片的表 面上，附著之Μη、P、及CH3c〇〇-之附著量用下面所示 方法求得。 即，各個試驗片在室溫下，用3質量％硫酸水溶液2〇〇 笔升&泡3分鐘’分析在該水溶液中溶出之“η量及p量， 算出Μη及Ρ之附著量，其結果如第2表所示般。 又，將各個試驗片於3〇°C下，浸泡在混合鹼水溶液（2 7 毫莫爾之Na2 C03加上〇.3毫莫爾之H C03 )中1小時， 分析出在該水溶液中所溶出之CH3 COO-量，算出CH3 coo—之附著量，其結果如第2表所示般。 比較例7 鎭合金（AZ91 )製之多片試驗片，於室溫之丙酮中，進 行15分鐘之超音波洗淨，室溫中乾燥5分鐘，然後在焦磷 酸鉀水溶液（35克/公升、6(rc )中浸泡i分鐘，之後用室 溫之自來水洗淨30秒鐘及用室溫之純水洗淨3〇秒，接著 在％性蘇打水溶液（5 0克/公升、6 〇 )中浸泡3分鐘，之 後用室溫之自來水洗淨30秒鐘及用室溫之純水洗淨3〇 秒。 將如上處理過之各個試驗片，接著在上述比較例2所 用之生成處理液中，順序浸泡丨分鐘、之後用室溫之自來 水洗淨30秒及用室溫之純水洗淨3〇秒，於室溫下乾 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 11 311855 ------,----. --------訂--------a (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 499502 A7 五、發明說明（12 ) 燥2小時。生成處理試驗片之合計表面積各個為每公升〇、 25' 50、75、100、125、150、175 及 2 00 平方公寸時 上亏，試 驗片進行如上述實施例相同之耐蝕試驗，其結果如给 弟2矣 所示般。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱 12 311855 (請先閱讀背面之注咅P事項再填寫本頁)

499502 經濟部智慧財產局員工’消費合作社印製 五、發明說明（13 )WW^ 6 K：Mn〇4 20 g/了 ΝΉ4 Htopo4 100 g/7^H3p04^^PH^3.5 4500二今淼 8.7 99/100 2 τι 3 I- ----- 5 KMno- 20 g/了^H4 HK)P04 100 g/7^H3:R04M^PH^3.5 400°二今淼 KMn〇4 30 g/1 > >ia HK>P04 100 g/一 ' 450c 二今 K：Mn〇4 30 g/1 > Η>ί03 3 ml/1 > 450°

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Claims (1)

1. 499502 H3 '·*-»· . 广, ____- -......— ——— ; 名丨89121420號專利申請案 ^ ί ... ； ; .. ，’.、 ' ’ 申請專利範圍修正本 _——__1 / /r -~r "7 (9ψ ^ 5r；W[^f ) ；；；Γ I i 一種高耐蝕性表面處理鎂合金製品之餐邊〜方〜法ϋ襄:蕃徵 是將含銘之鎮合金表面在 過錳酸或錳酸之水溶性鹽之濃度，換算成KMn〇4 量為每公升2克以上、溶解度以下、 磷酸之水溶性鹽之濃度，換算成Na3P04量為每公 升0.05至100克、 醋酸之濃度為每公升0.05至1〇〇毫升、 醋酸鈉之濃度為每公升〇·〇5至50克、 pH在7以下、 液溫在288至368 K 之處理液中，化成處理0.3至1〇分鐘。 2·如申請專利範圍第1項之高耐餘性表面處理鎂合金製品 之製造方法’其中疋將含銘之鎮合金表面在 過锰酸或锰酸之水溶性鹽之濃度，換算成KMn〇4 量為每公升3至60克、 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 磷酸之水溶性鹽之濃度，換算成Na3P〇4量為每公 升0.05至30克、 醋酸之濃度為每公升〇·1至50毫升、 醋酸鈉之濃度為每公升〇·1至50克、 pH 在 2.3 至 6、 液溫在293至353 K 之處理液中，化成處理〇·4至7分鐘。 311855 499502 4. 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 •如申明專利乾圍第2項之高耐蝕性表面處理鎂合金製品 之製造方法，其中是將含鋁之鎂合金表面在 過錳酸或錳酸之水溶性鹽之濃度，換算成KMn〇4 量為每公升5至55克、 填酸之水溶性鹽之濃度，換算成Nas p〇4量為每公 升〇·1至10克、 醋酸之濃度為每公升1至20毫升、 醋酸鈉之濃度為每公升1至20克、 pH在3至5、 液溫在303至333 K 之處理液中，化成處理0.5至3分鐘。 一種高耐钱性表面處理鎂合金製品，其特徵是由如申請 專利範圍第1至第3項之任一項之製造方法所得之製 品，其中Μη之附著量為每平方米1〇〇至6〇〇毫克、p 之附著量為每平方米在200毫克以下、ch3CCK)-之& 著量為每平方米在0.01至1000亳克者。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210 x 297公爱）