TW467916B - Process for preparing vinylated organosilicon compounds - Google Patents

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Description

ά 6 7 9 1 6 Α7 Β7 五、發明説明（1 ) 發明赀暑 本發明係有關於一種至少包含一痼H2 C=CH-Si-基團 之有機矽化合物的製法，其藉由至少含有一個H-Si基之 有機矽化合物，與乙炔在氣相/液相反應，其中另外至 少存在催化劑，並從反應混合物中提取至少含有一 H2C =CH-Si -基圃之有機矽化合物。 已知藉由乙炔和齒矽烷（含有1或2锢鍵結至矽原子 之氫原子，而且可能含有或可能不含有惰性單價有機基） 在鉑催化劑存在下，可製得乙烯基鹵矽烷，上述反應若 在加熱條件下，溫度範圍在8G至120°C,而且該反應在 液態稀釋液和大氣壓下進行。因此德國專利1 2 3 2 58 0 掲示上逑製法可在非連績或連溏的狀況下進行，而且較 佳的條件是以含有H-Si鍵之豳矽烷的計量而言，乙炔為 稍微過剩。根據德國專利12 32 580所提製法，産物産 率約可達8 0 %至91 %。 i德國專利A 21 31 7 4 2教示製備烯基矽烷的方法，將 可經取代或不經取代之乙炔，加到矽烷（可為二甲矽烷 -... 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 基乙烷）中，上述反應之溫度範圍為120至22(TC,氣壓 為0.1至5.0大氣壓，當其在反應腔室中形成烯基矽烷時 ,可連壤將所得氣體形式的産物移出。在此製法所使用 之較佳催化劑条統包括氛基鉑酸（IV)和酮的反應産物。 逑製法，一般傺將乙炔加入至少含有一個H-Si-基 -----—---••，•一,糾丄.. ...... \ V .::二基之矽烷的反應槽或反應塔中，以便確定有最大的質量 轉移和適當的停留時間。這種形態的設備常常是耗費成 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 五、發明説明（2 ) 不 用 使 係 化 基 烷 矽 甲 氫 之 烷 矽 氯 三 和 炔 乙 於 闘 。近 的最 本 劑 化 .J1I1 倦 物 合 ο 錯1 鉑達 的 苛 動性 % 擇 選 之 烷 砂 氣 三 % ο 8 達 可 率 産 誌 雜 學 化 屬 金 機 有 用 應 見 參 卷 年 第 化 .is " 的 化 基 烷 矽 甲 氳 為 題 標 頁 第的 ) 雜 部 複 為 較 是 法 製 的 劑 化 .itll 0 述 上 說 來 0 相 掴於 一 因 另起 矓苠 反 ， 成失 加損 的 例於 ,在 出 的 排目 起明 1 發 氣本 廢 炔隨 , 乙常 C 法 應通環方 反炔循的 未乙再濟 是應的經 素反熱又 因未過單 濟而經簡 經 ，中能 要·炔備可 重乙設儘 的之燒種 慮應燃一 考反在供 要未如提 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本瓦) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 以製備至少包含一値H2 C = CH-Si-基圃的有機矽化合物。 根據本發明所附申請專利範圍，本發明可達成該目的。 已經發現可以藉由至少含有一値H-Si基之有機矽化合 物，與乙炔在氣相/液相反應，其中至少另外存在催化 劑，並從反應混合物中提取至少含有一個H2C=CH-Si-基圃之有機矽化合物，以便簡單又經濟地製備至少包含 一個H2C=C H-Si-基團的有機矽化合物，若將至少含有 一傾H-Si基之有機矽化合物和乙炔（以計量來說乙炔為 .過量），置入實際上在催化劑存在下之噴射管環狀反應 器中，那麼惰性液相會帶來緊密的接觸，接著至少含有 —個H2 C=CH-Si -基團之有機矽化合物會從反應混合物 被提取违來，而過剩的乙炔則再循環至整個製程中》 本發明製法中用來製備至少含有一個H2 C=CH-Si -基 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 467916 A7 B7 五、發明説明（3 ) 團之有機矽化合物的噴射管環狀反應器，確保實際上有 最佳的質量轉移，同時也確保具備溫和的反應條件，所 以本發明的製法具有髙度的選擇性，亦即，可以大大避 免不需要的副反應以及第二反應，而且建到高産率，因 此本發明製法具有顯而易見的經濟價值。 根據本發明之相當簡單的製程，特徵在於具有高的空 間-時間産率，即可達高的選擇性，實際上對含有H-Si基 之起始材料而言，轉換率為100%。 此外，本發明的製法實際上具有經濟價值，因為過剩 的乙炔還可回收至製程中，再者，本製法甚至在不使用 再循環氣體壓縮機即可對乙炔進行回收：換言之，本發 明有最少量的乙炔損失，特別是針對經濟性而言，本發 明可以提供另一値選擇，即見投#再循環氣體壓縮機。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 因此本發明傜有關一種至少包含一個H2 C=CH-Si -基 團之有機矽化合物的製法，其藉由至少含有一橱H-Si基 之有機矽化合物，與乙炔在氣相/液相反應，其中至少 另外存在催化劑，並從反應混合物中提取至少含有一個 H2 C=CH-Si -基圃之有機矽化合物，若將至少含有一個 H-Si基之有機矽化合物和乙炔（以計量來說乙炔為過量） ，置入實際上在催化劑存在下之噴射管環狀反應器中， 那麼惰性液相會帶來最緊密的接觸，接箸至少含有一锢 H2 C=CH-Si -基圍之有機矽化合物會從反應混合物被提 取出來，而過剩的乙炔則再循環至整摘過程中6 適用於本發明製法之噴射管反應器或噴射管環狀反應 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印策 4 B 7 9 1 0 A7 ___^_B7 ___ 五、發明説明（4 ) 器，其一般的操作形式，特別可參見下列文獻；Nagel 等人之 CIT42(1970>pp474-479 ; Nagel等人之 CIT42{1970) PP9 2 1 - 32 6 ; Hiibner等人之 CT16(1987)pp87-92 ; Warnecke 等人之CIT59(1987)pp798-799e本發明製法之較佳具體 實施例所用的反應器，傺為德國Burdosa製的型號 「BURD0SA集統j之噴射管環狀反應器，但是柑等或簡 單的構造形態亦可使用^» 本發明製法一般進行的方式，僳首先將至少含有 H-Si基之有機砂化合物以及乙炔及和/或液相中，一起 餵入噴射管環狀反應器中。 餵入製程之乙炔操作壓力範圍>1絶對巴，且g 1.4絶 對巴。 根據本發明製法，至少含有H-Si基之有機砂化合物為 一個如通式I的氳砂院 RAH㈣ SiYc (Π 式中1至8锢硪原子的烷基、鹵烷基（較佳含有F或' C1)和芳基（如苯基、苄基、和萘基），且R可為 相同或不同， X: Cl、OH、1至4個磺原子之烷氣基， Y ： ! -((〇H2)dSiR2,)e(CH2)dSiR3,,其中 R，： H、R和 X， 且I可為相同或不同，又d= 1,2, 3或4，且 e = 0， 1或 2 , a : 0 , 1 , 2或 3 , b : 0 , 1 , 2或 3 , 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） {請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
4 6 7 9 1 6 A7 B7 五、發明説明（5 ) c : 0 或 1，其中（a + b + c) £ 3， 式I的例子包括氫矽烷，如二甲基氣矽烷、甲基二氨 矽烷、二氣砂烷、1,1,4,4,四甲基二甲矽烷基乙烯、三 氣矽烷，或如通式II的氫矽氣烷
RAH^SiY (ID 式中R: 1至8個碳原子的烷基、齒烷基（較佳含有F或 C1)和芳基（如苯基、苄基、和萘基），且R可為 相同或不同， X: Cl、OH、1至4橱磺原子之院氣基， γ ； (-O-SiRj'VO-SiRj ， 其中 R，：H、R和 X， 且8'可為相同或不同，又f = 1,2,3, 4或5, a : 0 , 1 或 2 , b: 0,1 或 2,其中（a + b)S2， 式II的例子包括氫矽氣烷，如1,1,3,3 -四甲基二矽氣 烷、或包括氫矽氮烧p如l，if3,3-四甲基二砂氣烷， 或如通式III的氫砂氣烷 [Β«ΛΗ<2^Η)δ'·0'^ (III) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 式中R: 1至8橱磺原子的烷基、鹵烷基（較佳含有F或 Cl>和芳基（如苯基、苄基、和萊基），且R可為 相同或不同， X: Cl、0H、1至4個碩原子之烷氧基， q : 〇，或 1, r·: 0,或 1,其中（q + r)芸 1， s : 3 或 4， 本紙張尺度適用中國國家標準i CNS ) A4規格（210X297公釐） 4 6 /916 五、發明説明u ) 拥子包活琿狀氬矽氧烷，如1,3,5,7-四甲基環四矽氣 院。 根據本發明製法，較佳使用的有機砂化合物為包括甲 基二氣矽烷、或二甲基氣矽烷、或由其所構成之混合 物、或二氛矽烷、或四甲基二矽氣烷之起始树料。 本發明製法之乙炔對至少含有一個Η-Si基画之各別有 機矽化合物的莫耳比，設定為1. 5 : 1至20 : 1M。 經濟部中央標率局貞工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 較佳的情況是在將至少含有一MH-Si基鼷之各別有機矽 化合物和乙炔餵入噴射管琛狀反醮器前，先将其轉換成 氣態混合物》氣钃或混合物通常镍藉由涯合嘖嘴來拉引 ,然後加懕成条統壓力，在混合噴_内典被逸至的液相 互相混·合》液相適合藉由离傅遞幫浦來將之傅通至混合 噴嘴β在噴射管環狀反醮器中，特別在琛狀匾域内，氣 體/混合物和液相可互相緊密的渥合。較佳，惰性液相在 傳遞至噴射管琿狀反Κ器前，預先經過加熱。根據本發 明製法，一般之噴射管環狀反應器的操作溫度箱圍為50 至2〇B°C,較佳是70至140。0,噴射管琛狀反醮器内之糸 統鼹力介於1絶對巴至4絶對巴間，較佳為2至3绝對 巴間。最大的糸統壓力受限於安全考量，且其規定傺根 據良好作業規範（6MP)的規定，其規定乙炔在各別溫度 下所應有的瞳力》這些限制與乙炔自動分解之應力〆 溫度限制的曲線並不相蘭》 根據本發明製法之液相，較佳實際上為情性溶劑或溶 爾混合物〇較佳液相裡各自溶劑的沸點，均比從反應混 ϋ張尺度適用中國國家標準(〇叫八4規格（210父297公釐） 經濟部中央標华局員工消費合作社印製 ^4 6 79 16 A7 B7 五、發明説明（7 ) 合提取之至少包含一値C=CB-Si -基醑的有機矽化合 物高。適當的例子包括H 5-三甲基苯、熱轉換油，特 別是三甲苯，如MAHLOTHERM®，但是液相也可為包含所 謂乙烯基化的「雙加成物」。 非均質催化劑和均質催化劑，均可作為本發明之催化 劑。非均質催化劑的例子可參考列於下列文獻的催化劑 :德國專利40 3 5 0 3 2和4D 3 5 0 3 3。本發明之非均質催 化劑較佳放置在噴射脊琛狀反應器内，如置於固定床。 固定床也可包括惰性混合元素和流動改質劑。較佳，均 質催化劑稱溶解於本發明之液相中。為了反應具有充分 足量的新鮮均質催化劑，必需在製程中不斷供應含有新 鮮催化劑的溶劑，同時將液相的廢料排出〇含鉑的催化 劑，被證明對本製法特別有用，不過其他高貴金屬催化 劑亦可使用，如鍩。 根據本發明製法，噴射管環狀反應器的下游可以建接 至粗分反應混合物用之冷凝單元（溶劑/可能的「雙加 成物」/可能的催化劑/産物和乙炔和可能還含有類似 的揮發性成分），被分解的乙炔在維持的壓力條件下可 以選擇再循環至起始材料内。漸渐自反應混合物提取 至少含有一個H2 C=CH-Si-基團的有機矽化合物的遇程 ，俗藉由蒸餾而完成，而且製程中累積在底部的液相産 物大量回收至製程中。根據本發明製法，蒸皤過程為單~ 或多-步驟蒸餾，可以適用於上述目的有薄膜蒸發器和/ 或蒸餾管。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X2.97公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
4 67 916 A 7 B7 五、發明説明（y ) 根據本發明製法的另一耱選擇是在減壓中處理反醮混 合物。因此本發明提供提取單乙烯化、二乙烯化、和多 乙烯化有機砂化合物的另一種可能•本發明製程常為連纗 進行。本發明製法也可與催化痛之徐徐形成結合，以便 使催化剤再生，並囲收貴重金靥。 根嫌本發明之新親製法，可以置備有機联化合物，如 乙播基甲基二氣砂焼.、乙嫌基~甲基第砂焼、一'乙嫌基 二氣矽烷、乙烯基-和二乙烯基四甲基二砂氣烷* 本發明製法之總産率，以使用之有機砂化合物來計算 的話，一般可達到9δ坌。 利用下列賁施例更詳细銳明本發明》
(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .Λ· 訂- 經濟部中夬標準局負工消費合作杜印製 在逋鑛狀態下操作的嘖射管琛狀反應器（R1)中，經由 幫浦（P1)和蒸發器（W1),將液態甲基二氣矽烷（S1)以0.8 莫耳/小時的速率，和新鮮乙炔（caH2) —起餵入*在 進入蒸發器前，新鮮乙炔與回收氣流之乙炔（S8) 一起混 合0 反鼴溫度為8ITC,整力為1.5絶對壓。間時，經由再 循環S浦（P3)以約80升/小時來操作溶剤的循環（S9)， 而且再進入噴射噴嘴（R〗）前，先壓縮約10絶對 離開反應器（S 1)之氣流實存在著兩相（S 1 0 ) ·其傈由 過剩乙快和液態反應産物所構成》乙烯甲基二氰矽院的 濃度約15重量％。 -1 0 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 4 0 7 9 1 Β Α7 Β7 五、發明説明（9 ) 經濟部肀央標準局員工消費合作社印裂 在相分離器（B1)内，乙炔和産物混合物（實際上由所 需乙烯基化矽烷和初餾物和尾部餾份所構成）與溶劑分 離）《·溶劑經由幫浦（P3)的作用回到瑢劑循環（S9)。 産物混合物在冷凝器U2)内冷凝，並經由幫浦（PO當 作進料（S11)供應進蒸餾管（D1)中。過剰乙快會經由循 環管（S8)流回反應器中》反應器UU之糸統壓力經由閥 (V2)來控制。殘餘氣體經由殘餘氣體出口（S3)離開整锢 製程設備 從管柱底部（D1)裝載的溶劑和反應形成之高沸點成分 (如「雙加成物J ， 1,4 -二甲基-1,1，4, 4 -四氣-1,2 -二 矽烷），經由溶劑再循環管（S7)餵入溶翔I循環中〇源自 於反應之高沸點成分，如雙加成物，可以和丨容薄^經由氣 流（S6)—起移除。從管柱（D2)底部（35>取出的乙燦基化 矽烷為高純度。 反應器中開始時填裝純溶劑，如-三甲基苯。所 使用的催化剤為傳統、均勻溶劑之基於Η 2 MCI β的氫 甲矽烷基催化劑β P t的濃約3 ρ ρ β。且經由幫浦（Ρ 2 )來進 行催化劑/溶劑（S 2 )的供_ β 以連續形態操作整個設備，溶劑被高沸點反應産物（ 如「雙加成物」）稀釋。乙烯基化的選擇性，不會因高 沸點成分的增加而受到影響。 甲基二氣矽烷之矽烷轉換率有99%,而且從製程中所 得乙烯基化甲基二氣矽烷之産率為9?%。 曹旃例2L : _ -1 1 _ <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張又度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 6 7 9 1 6 A7 B7五、發明説明U〇 ) 根據實施例1的設備中，使用的混合物含有？ β莫耳％ 的甲基二氣矽烷和30莫耳％的異戊烷，進行如實施例1 相同的步驟。矽烷的輸入量為ΕΪ . 8莫耳/小時，乙炔氣 流則為1莫耳/小時。矽烷的轉換率為98%,而且從製 程中所得乙稀基化甲基二氣矽烷之産率為97%。 審掄例3 : 根據實施例1的設備中，使用的是二甲基氣矽烷。矽 烷的輸入量為1莫耳/小時，乙炔氣流則為1 . 2莫耳/ 小時。反應溫度為92 矽烷的轉換率為99.8%,而且 乙烯基化二甲基氣矽烷之選擇率逵38%。 第1圖顯.示本發明之較佳具體實施例的製法。 第1圖的關鍵字 設備部分： Rl =噴射管環狀反應器 Bl =自粗製産物氣流中分離溶劑（可能與催化劑和含Si 副産物一起）的設備部件 P1至P4 =將製程中材料氣流轉換的莆浦 Dl =蒸餾粗製産栩的蒸餾管柱 D2=精密蒸餾的蒸餾管柱 VI二調整乙炔供氣的闊 V2 =調整殘餘氣流速率的閥 Wl=含有混合部件的熱交換器 »2=從粗製産物中分離未消耗乙炔之濃縮單元 -1 2 - (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張又度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 4 67 9 16 A7 A 7 B7五、發明説明（) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 流 氣 料 材 2 至溶殘管管管溶乙溶 少解餘柱柱柱 物 合 化處 矽應 機.供 有的 之劑 圍化 基催 i β S 鮮 處H-新 氣楢之 供 一 浮 炔有懸 乙含或 Π 出 體 氣 物物 産産 部部 頂底 的的 P 出 的 物 産 M 過 部 底 之 流 管氣 環環管 循循環 再再循 劑炔劑 流 氣 相 兩 之 物物 産産 應的 反餾 \ 蒸 炔入 乙餵 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2I0X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

Claims (1)

  1. A8 BS C8 D8 、申請專利範圍 第86 1〇6 116號「乙烯基化有機矽化合物類之製法」專利案 (90年7月31日修正） (请先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 六、申請專利範圍： 1 .—種至少包含一 H2C= CH-Si-基團之有機矽化合物 的製法，其係藉由至少含有一個H-Si基之有機矽 化合物，與乙炔在氣相/液相反應.，-其中至少另外 存在催化劑，並從反應混合物中提取至少含有一H2C =CH-Si-基團之有機矽化合物， 其中，反應物中之有機矽化合物至少含有一個H-Si 基，而乙炔爲過量，而且實際上在催化劑存在下， 惰性液相在噴射管環狀反應器中帶來緊密的接觸， 接著，至少含有一個H2C=CH-Si-基團之有機矽化 合物會從反應混合物提取出來，而過剩的乙炔則再 循環至整個製程中； 線、 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 其中至少含有一個H-Si基團之有機矽化合物與乙 炔和/或與液相一起進料至噴射管環狀反應器中； 其中至少含有一個H-Si基團之有機矽化合物與乙 炔和/或與液相一起進料至噴射管環狀反應器中： 其中惰性液相實際上在進料至噴射管環狀反應器 前，預先經過加熱； 其中噴射管環狀反應器在50至200°C範圍間運轉； 其中製程中所加乙炔，其壓力大於1絕對巴，並 小於1 . 4絕對巴； 其中液相實際上爲惰性溶劑或溶劑混合物； 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 其中有機矽化合物至少包含一個純度爲10至1〇〇% 之H-Si基團； 其中乙炔對至少含有一個H-Si基團之各別有機矽 化合物的莫耳比，設定爲1·5: 1至20: 1間； 其中蒸餾的過程爲單-或多-步驟的蒸餾； 其中蒸餾的過程使用薄膜蒸發器和/或蒸餾管》 2. 如申請專利範圍第1項之製法，，其中噴射管環管狀 反應器係在70到1 40°C範圍間運轉。 3. 如申請專利範圍第1項之製法，其中噴射管環狀反 應器之系統操作壓力大於1絕對巴，而且最大允許 壓力係由GMP (良好生產規範）對乙炔在反應溫度下 所規定。 4. 如申請專利範圍第1項之製法，其中噴射管環狀反 應器之系統操作壓力爲1至3絕對巴β 5. 如申請專利範圍第1項之製法，其中液相裡各自溶 劑的沸點，均比從反應混合提取之至少包含一個H2C =CH-Si -基團的有機矽化合物高。 6. 如申請專利範圍第1項之製法，其中溶劑爲1,3,5-三甲基苯。 7 .如申請專利範圍第1項之製法，其中溶劑含有惰性 熱轉換油" 8. 如申請專利範圍第1項之製法，其中溶劑爲三甲苯。 9, 如申請專利範圔第1項之製法，其係使用均質催化 劑。 1紙張尺度適+ _家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝-----τ---;"訂‘.|-------線\ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 AS B8 C8 D8 67916 六、申請專利範圍 10 _如申請專利範圍第9項之製法，其中均質催化劑係 溶劑於液項中。 11_如申請專利範圍第1項之製法，其係使Μ非均質 催化劑。 12. 如申請專利範圍第11項之製法，其中非均質催化 劑係被放置於噴射管環狀反應器中。 13. 如申請專利範圔第1項之製法，其係使用含鉑催 化劑。 14. 如申請專利範圔第1項之製法，其中至少含有一 個H-Si基團之有機矽化合物爲 一個如通式Γ的氫矽烷 R a XbH ( 4 a - b - c ) S i Yc (I) 式中R: 1至8個碳原子的烷基、鹵院基和芳基，且 R可爲相同或不同， X:C1、0H、1至4個碳原子之烷氧基， Y: ^ ，其中 R.:H、R 和 X， 且R’可爲相同或不同，又d=l，2,3或4， 且 e = 0，1 或 2， a : 0，1，2 或 3， b : 0，1，2 或 3， c:0 或 1，其中（a + b+c)芸 3， 或如通式Π的氫矽氧烷 RaXb，H(3 - a - b) S i Y ( I I ) 式中R: 1至8個碳原子的烷基、鹵烷基和芳基， -3- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） - I . I I I I I Ί] -null— I---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 線、 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制农 C8 D8 ~ ....... 1 -—- 六、申請專利範圍 且R可爲相同或不同， X:C1、0H、1至4個碳原子之烷氧基， Y: ’其中 R，：H、R 和 X， 且R’可爲相同或不同，又f=1，2,3,4或5, a : 0，1 或 2， b · 〇，1 或 2，其中（a+b)g 2， 或如通式III的氫矽氧烷 (III) 式中R: 1至8個碳原子的烷基、鹵烷基和芳基， 且R可爲相同或不同， X : Cl、OH、1至4個碳原子之烷氧基， q : 0，或 1， r:0，或 1，其中（q+r)gl， s : 3 或 4。 15. 如申請專利範圍第1項之製法，其中起始材料中 所使用的有機矽化合物實際上包括甲基二氯矽烷、 或二甲基氯矽烷、或由其所構成之混合物、或二氯 矽烷、或四甲基二矽氧烷。 16. 如申請專利範圍第1項之製法，其中漸漸自反應 混合物提取至少含有一個H2C=CH-Si-基團的有機 矽化合物的過程，係藉由蒸餾而完成，而且製程中 累積在底部的液相產物大量回收至製程中。 17. 如申請專利範圍第1項之製法’其中提取的是單 乙烯基化有機矽化合物。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ί請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 裝-----:---訂---------線、 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 6 7 9 1 6 A8 B8 C8 DS 六、申請專利範圍 18. 如申請專利範圍第1項之製法，其中提取的是二 乙烯基化有機矽化合物。 19. 如申請專利範圍第1項之製法，其中提取的是多 乙烯基化有機矽化合物。 20. 如申請專利範圍第1項之製法，其中反應混合物 的製程係在減壓下進行。 21. 如申請專利範圍第1項之製法，其中製程爲連續 進行。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 線、 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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