TW436517B - Aqueous latex adhesive-forming composition and method of making laminate - Google Patents

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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4365 1 7 铺免 to. A s A7 — _ *_ __ ——B7_ 五、發明說明（1 ) 本發明是有關一種粘著劑成份之混合物，尤其是丙烯 酸系或丙烯酸系/乙烯基乳膠粘著劑成份之混合物，該乳 膠粘著劑成份之一是由相當量的氯化乙烯基單體所形成的 。此粘著劑成份之混合物提供一種具有受控氣體阻隔性質 的包裝材料。 發明背景.： 對許多食品包裝用途（如肉類或乳酪的包裝）而言* 氣體能夠穿透包裝材料的量是越少越好，而基於此種目的 ，可使用氣體阻隔性高的材料，諸如尼龍、乙烯/乙烯基 醇或聚偏氯乙烯膜或塗膜。 不過有的食品尤其是水果蔬菜若其包裝材料具有某種 程度的氣體穿透性則能夠保鮮的時間較長。採收後的水果 蔬菜因會持'續呼吸作用一段時間，所以在包裝上最好能夠 使這些農產品得以呼吸。大家對於柑橘類水果在販售時所 用的尼龍網袋相當熟悉，這種多孔性的袋子使水果能夠完 全暴露在大氣中，如果把柑橘類水果裝在密不透氣的袋子 裡，這些水果會快速腐爛* 採收後的水果會釋放出氣體，尤其是環氧乙烷，這類 氣體會加速水果腐爛，而以密不透氣的方式包裝水果則會 造成這些氣體濃度的累積•事實上水果本來在基因上已設 定要製造這類氣體，畢竟水果本身是物種重生用種子的媒 介，若水果未被吃掉以透過動物而傳送種子，則水果必須 腐爛使種子得以發展成一株植物。蔬菜在採收後也同樣會 本紙張尺度適用中國國家標準<CNS>A4規格（210 X 297公釐） ! J--------\'Λ----ίι,'^-ΙΊΙΙ---- <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ™ 4 - A7 B7 43 65 1 五、發明說明（2 ) 持續某種程度的呼吸作用，只是程度上不如冰果》 研究結果顯示，不同的蔬菜水果有不同的「呼吸」需 求，而各種水果蔬菜在特定氣體阻隔性的包裝上各有其最 長的擱置壽命（shelf life)，因此包裝材料的生產者需 能夠依特定的包裝用途調整包裝材料的氣體阻隔性。 曾有人提出以改變包裝膜或積層膜特定層的厚度或規 格（gauge )而調整氣體阻隔性之技術*包裝材料（尤其 是多層膜積層材料）的製造在這方面有其困難，從材料操. 控及設備調整兩方面來看，均不易隨著包裝用途的不同而 改變膜層的厚度。本發明的標的是粘著劑成份之混合物， 其成份之比例易於調整以提供受控的氣體阻隔性。 發明概沭 本發明一方面在於提供一種含有較高阻隔性第一乳膠 粘著劑成份及較低阻隔性第二乳膠粘著劑成份之混合物， 該第一乳膠粘著劑成份含有由包括丙烯酸系單體及氯化的 乙烯基單體與選擇性使用之其他乙烯基單體等的單體所形 成的聚合物，而該第二乳膠粘著劑成份則含有由丙烯酸系 單體與選擇性使用之乙烯基單體（包括氯化的乙烯基單體 )所形成的聚合物。完全由該較高阻隔性乳膠粘著劑成份 所形成膜的氣體阻隔g在透氧率（OTR)方面比完全由 該較低阻隔性乳膠粘著劑成份所形成的膜至少低了 5 0 c c 0 2/ 100in2/day(775cc 0 2 /Cm4/ day)，以低至少 lOOcc 0 2 / 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -I- 1· I I- ϋ I ϋ I κι n {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消貲合作社印製 -5 — Μ濟部中央橾率局員工消費合作社印裝 436517 1 A7 ___ B7_I_ 五、發明説明（3 ) l〇〇in2/day (1550.cc Ο 2 / ( / day)爲較佳，又以低至少200cc Ο 2 / 1 〇 〇 in day (3100cc 02/rrf/day)爲 最佳。這些OTR値係依3 · 5 1 Ϊ) s / r e am ( 3 . 5 1 b s / 3 0 0 0 f t 2 ) ( 5 . 7 1 kg / 1 0 0 O nf)之塗膜.重爲基準，此塗膜重爲一般的塗膜重 。第一乳膠粘著劑成份之聚合物佔第一與第二乳膠粘著劑 之聚合物合併重量的約5 w t 至約9 5 w t %，而第二 乳膠粘著劑成份之聚合物佔第一與第二乳膠粘著劑之聚合 物合併重量的約9 5wt%至約5wt%，使得由此乳膠 粘著劑混合物所形成膜的氣體阻隔性介於分別僅由第+—與 第二乳膠粘著劑成份所形成膜的氣體阻隔性之間。 本發明另一方面是有關製造多層積層材之方法，此多 層積層材中有一具有受控氣:體阻隔性之粘著劑層，該製法 係將兩個或兩個以上氣體阻隔性低的膜層以氣體阻隔性較 髙的乳膠粘著劑加以粘合。該乳膠粘著劑之組合物是利用 適當量具有較高氣體阻隔性的第一乳膠粘著劑成份與適當 量具有較低氣體阻隔性的第二乳膠粘著劑成份所製成的， 以提供一種Ο. T R介於該較高氣體阻隔性乳膠粘著劑成份 與該較低氣體阻隔性乳膠粘著劑成份兩Ο T R之間的粘著 劑層。 較佳實·施體系之詳細說明 '1 ·、 文中有關粘著劑層的氣體阻隔性是依3 · 5 1 b S / 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) Α4規格（210Χ 297公釐） ί請先聞讀背面之注意事項寫本頁) '袈. -訂' 436517 A7 B7 五、發明説明（4 ) 3 0 0 0 f t 2塗膜重的透氧率（ 如co2 、乙烯及環氧乙烷等其他 的因素，但這些氣體的穿透速率通 向而有所改變。多層（兩層或兩層 氣體阻隔性不僅與粘著劑層的氣體 層和粘著劑的氣體阻隔性息息相關 應用在所有膜層氣體阻隔性相對於 差的積層材。本發明尤其是針對由 丙烯）薄片所形成的多層積層材。 ，其0丁1^範圍爲5 0_5 0 0 〇 /day/mi 1 ( 7 7 5 — 7 7 OTR)來表示。雖然 氣體也是決定食品鮮度 常會在透氧率改變的方 以上）包裝用積層材的 阻隔性有關，也與各膜 。不過本發明基本上可 待提供之粘著劑層均較 聚烯烴（如聚乙烯及聚 聚烯烴的氣體阻隔性差_ c 0 2/ 1 0 0 i η 2 5 0 c c 0 2 / Td / (請先閲讀背面之注^|^項再填寫本頁} 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 d a y / m i 1 . 相異之聚合物。故此 粘著劑以塗膜重爲3 所提供粘著劑層的氣 出膜層的氣體阻隔性 文中所用的「較 膠粘著劑成份以相對 份的氣體阻隔性顯著 對於大部份水果 約5 0至約3 0 〇 c 尤其是大約7 0至約 /day (775-而以 1 0 8 5 — 3 4 0 2 5 mm 處所討論的 .5 1 ： b s 體阻隔性。 以符合特定 高阻隔性」 )。這些薄片可爲相同或 氣體阻隔性只針對由乳膠 / 3 0 0 0 f t 2施用時 包裝材料製造商也必須定 用途的包裝。 及「較低阻隔性」是指乳 的表示方式分別指其中一個粘著劑成 大於另一粘 疏菜而言， C 0 2 / 2 2 5 c c 4 6 5 0 c 5 8 c c 著劑成份的氣體阻隔性。 最適當的OTR範圍爲大 10 0 i. n 2/ d a y， 〇2Cc/100in2 c 〇2/rrf/day， 〇2/irf/ii a y 爲較佳 沐張尺度適用中國國家橾準（CNS) A4规格（210X297公整） 4 3 65 1 修正 補无 ίο ίβ Α7 Β7 五、發明說明（5 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) )’而本發明主要即是針對提供此範圍之OTR而設，儘 管該0 T R可在文中所述乳膠粘著劑成份類型所能夠提供 的任何範圍內加以改變》 用於形成該較高阻隔性與較低阻隔性粘著劑成份的適 當丙烯酸系單體包括（但不限於）丙烯酸、甲基丙烯酸、 及丙烯酸與甲基丙烯酸之C1- Ci2烷酯。此較高阻隔性 乳膠粘著劑成份也是部份由氯化的乙烯基單體如氯乙烯及 偏氯乙烯（以偏氯乙烯爲較佳）所形成的。相信該大的氯 原子有助於緻密的聚合體堆積因而提高了氣體阻隔性。偏 氯乙烯優於氯乙烯以用於形成較高阻隔性乳膠粘著劑成份 的原因在於偏氯乙烯含有兩個氯原子而且在周圍溫度下呈 液體（氯乙烯爲氣體）。粘著劑成份之一或兩者亦可含有 可共聚合的乙烯基單體，如乙酸乙烯酯。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 較高阻隔性乳膠粘著劑成份之聚合物是由約4 0至約 9 5w t %之偏氯乙烯及/或氯乙烯（以約5 0至約9 5 w t %之偏氯乙烯及/或氯乙烯爲較佳）所形成的。此較 高阻隔性乳膠粘著劑成份是由約5至約6 0w t %之丙烯 酸系單體（以約5至約5 Owt%爲較佳）所形成的》此 較高阻隔性乳膠粘著劑成份可進一步由至多約5 5w t % 之可共聚合的乙烯基單體所形成。此較高阻隔性乳膠粘著 劑成份並不需要有酸官能性，但可由至多約5 w t %之具 羧酸官能性的單體所形成。此較高阻隔性乳膠粘著劑成份 可具有羥基官能性（但非必要），如丙烯酸羥乙酯所提供 者》用於形成該較高阻隔性乳膠成份之單體中宜有約2至 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 4365 1 7 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 Λ7 B7 五、發明説明（6 ) 約1 5 w t %具有羥基官能性，我們相信羥基官能性會提 高粘著性。此較高阻隔性乳膠牯著劑之聚合物的重量平均 分子量範圍爲約二萬五千至約二十萬。 該較低阻隔性乳膠粘著劑成份的聚合物主要是由丙烯 酸系單體，即由約5 0至1 0 Owt%之丙烯酸系單體所 形成的，其餘的部份是由可聚合的乙烯基單體如乙酸乙.烯 酯所形成的。而與該較高阻隔性乳膠粘著劑成份相同之處 在於該較低阻隔性粘著劑成份的聚合物可部份由偏氯乙烯 及/或氯乙烯所形成，但其比例大致低於該較高阻隔性粘 著劑成份中所含者。此較低阻隔性乳膠粘著劑成份並不需 要有酸官能性，但可由至多約1 O.w t %之具羧酸官能性 的單體所形成。此較低阻隔性乳膠成份可具有羥基官能性 (但非必要），如丙烯酸羥乙酯所提供者。此較低阻隔性 乳膠粘著劑成份的羥値宜由約2至約10 w t %具羥基官 能性的單體所形成，而此較低阻隔性乳膠粘著劑之聚合物 的重量平均分子量範圍爲約二千萬至約一億。 該較高阻隔性乳膠粘著劑成份與該較低阻隔性乳膠成 份除含有聚合物之外，尙包括量足以將該聚合物乳化並將 該聚合物維持在水性乳化液狀態的界面活性劑。此界面活 性劑爲陰離子性界面活性劑及/或非離子性界面活性劑。 有用的陰離子性界面活性劑例子包括RhQdocal® DS-10 及Arosol® MA.-8。有用的非離子性界面活性劑例子包括 C0 660 1以0丨@及Triton® X 405 。界面活性劑在該較 低阻隔性粘著劑成份及該較髙阻隔性粘著劑成份中的用量 本纸張尺度適用_國國家標準（〇阳）八4規格（210父297公釐） ----r------7:'裝-- (請先闖讀背面之注意事項再填寫本頁) i 訂 經濟部中央操準局員工消費合作社印製 436517 A7 _____B7_'_ 五、發明説明（7 ) 相對於聚合物的熏量爲大約0. 1·至大約5wt%之間。 •此乳膠粘著劑成份是由任何習知形成乳膠聚合物的方 法所形成的，其中最方便的是依習知的乳化聚合反應在水 性介質中形成乳膠粘著劑成份，乳膠係於原處生成，此乳 膠粘著劑成份亦可爲商場上可取得之乳膠粘著劑，只要兩 種乳膠粘著劑個別形.成不同氣體阻隔性之粘著劑層即可。 在應^用上可提供包裝材料製造者兩種個別形成不同‘ OTR之粘著劑層的粘著劑成份，而這兩種不同的OTR 則涵蓋了多種包裝用途所需之OTR範圍。雖然在某些包 裝需求上可單猶使用該較高阻隔性粘著劑成份或該較低阻 隔性成份以提供所需之氣體阻隔性，但將這兩種乳膠粘著 劑成份混合則會得到介於兩者之間的中間氣體阻隔性。大 致上其中之一成份或另一成份的用量必須爲至少5 w t % 左右（以該兩成份總聚合物量計）以顯著改變另一成份的 氣體阻隔性，而由此二成份的混合物所提供的氣體阻隔性 一般呈線性。在任一情況下，.對兩已知成份的任一給定的 混合物而言，可先定出氣體阻隔性曲線，而這種曲線經證 實極具有現性。因此包裝材料的製造者在製造時若由一包 裝用途變換到另一包裝用途而這些不同包裝用途又各有其 不同的氣體晅隔性要求時，則只需送出不同相對量的兩成 份即可。由於粘著劑層的氣體阻隔性可以改變，故所製造 的包裝材料用途改變時，無須改變膜的類型、膜的厚度和 塗膜重量。 用於本發明之乳膠成份彼此之間有很好的相容性，但 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2[0X297公釐） - f ------：> '裝--^----訂·——^-- (請先閲讀背面之注意事項^4寫本1·)
Mi 1^1 fj\ -- ^^1 n Ha 1^1 ^n. . , ____l^i 1^1 i^i n —· * - A7 436517 _____B7_ 五、發明説明（8 ) {請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁} 當混合不同乳膠時則不見得都會有很好的相容性。使用混 合乳膠所面臨的問題在於常發生凝聚現象，即使使用的乳 膠屬於相同的一般類型。本發明所用的乳膠會形成均勻的 粘著劑層而無分P呈分離相之情形。我們相信此種相容性 是何以能夠在兩乳膠粘著劑成份的相對量與由此混合物所 形成膜之氣體阻隔性.之間得到一大致爲線性且可預測的關 係之緣故。 本發明系統的另一優點在於形成的膜其氣體阻隔性若 與較高阻隔性及較低阻隔性成份的相對量有關，則有與塗 膜重無關的現象。粘著劑的塗膜重爲每令（ream )約2至 約 5 lbs (每 3000ft2 爲 2 — 5 lbs)( 3 . 2 6-8. 1 5 kg / 1 0 0 m* )，而以每令 3 . 5 1bs算是極爲典型的塗膜重。不過要達到精確的塗膜重 一致性有困難，而且在積層.製程期間塗膜重在任一方向會 有高達2 0%的變化。若在塗膜變化的正常範圍內，則所 形成粘著劑層的氣體阻隔性會相當一致。 經濟部中央標準局t貝工消費合作社印製 包裝用積層材是由聚合體薄片及乳膠粘著劑依習用方 式（典型者爲乾式粘合積層法drybond laminating process )所形成的。將水性乳化液施於一膜上，經乾燥 形成粘著劑層，然後與另一膜接觸。該粘著劑成份與最終 粘著劑混合物中固體含量範圍爲約3 5至約6 0 w t %固 體，以4 0%固體爲典型的含量。爲簡化起見，各粘著劑 成份在混合之前宜具有大約相同的固體量使該混合物具有 類似的固體量，而不論此二成份之相對比例如何。 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -11 - 4 3 6 5 1 A7 B7 過硫酸銨 過氧化氫（3 5 % ) erythorbic acid 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 去離子水 五、發明説明（9 本發明可透過以下之實施例以進一步說明其內容。 管施例1 由以下之單體混合物與氧化還原混合物製備較高阻隔 性乳膠粘著劑成份： 單體混合物 . it % j|__ 6 0 偏氯乙烯 30 丙烯酸2—乙基己酯 丙烯酸羥乙酯 氧化還原試劑 份/ 1 0 ¢)單體 0.10 0.20 0.27 以下爲製備較高阻隔性乳膠粘著劑成份之方式。 製備以下各溶液 1 . Gafac ® RE960 1 1 0 . 0 g m 8 9 . 1 g m ~陰離子性界面活性劑 以下列物質將此溶液中和至PH6. 5 — 6. 8
V 去離子水 3 . 6 g 在紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X297公釐}
-12 - 436517 A7 B7 五、發明説明（ ίο ) 水性氨 1 2 .去離子水 107 Aeroso1 ® A-1962(97%) 12 igepa 1 ® CO 8873 ( 70%) 6 2陰離子性界面活性劑 3非離子性界面活性劑 g m s g m s 2 g 3 g 爲製備預乳化液，將下列物質載入 去離子水 7 4 3 . 7 g SEM之鈉鹽（ 5%) 8 8 8 . 1 g 溶液1 1 0 4 . 6 g 溶液2 1 2 5 . 5 g 去離子水 8 2 . 4 g 混合，並在攪拌下添加下列物質 丙烯酸羥乙酯 4 0 5 . 5 g 丙烯酸2 —乙基己酯 8 8 9 . 2 g 偏氯乙烯 3 115. 8 g .IL----^ 裝-- (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟.邱中央標準局員工消費合作社印製. 攪拌直到產生安定的預乳化液。 反應器進料 製備以下溶液 3.檸檬酸二氫銨 s -—4— I -~ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 29?公釐） 13 - 436517 A7 _B7_. 五、發明説明111 ) 去離子水 8 4 . Igepal ® CO 887(70¾) 15 去離子水 26 5. Aerosol ® A-196(97¾) 3 去離子水 26 6 . Erythorbic acid 10 去離子水 935 _7 .過氧化氫（35¾) 18 去離子水 267 爲裝載壺體（kettle)，添加下列物質 去離子水 2050 溶液3 1 5 過硫酸錢 4 溶液4 4 2 溶液5 3 0 去離子水 71 經濟部中央樣準局員工消費合作社印装 9 g τη s 8 g m s 8 g m s 9 g m s 8 g m s 2 g m s 9 g m s 7 g m s 4 g m s 0 g m s 5 g m s 5 g m s 6 g m s 7 g m s 3 g m s I HL I- - - I - - f —I— IΛ:·-:1 I . \ 一 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 / 將反應器加熱至4 6 _4 8°C，然後添加 過氧化氫（35%) 4 . 5 g m s . 將以下物質送入反應器 預乳化液（seed c_harge) 12 8. 4 g m s . 在4 6 — 4 0 °C下混合並安定化，然後開始活化劑（ activator )進料（溶液6 )，.以於1 1 · 6小時的期間 添加。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X297公釐） 14 - 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 4 3 651 7 A7 ___B7_^_ 五、發明説明（12 ) 15分鐘後以3 5. 5gms/l'0min之速率開始預 乳化液進料。 1 0分鐘後提高進料速率至7 0 . 6 gms/m i η。 2 0分鐘後提高進料速率至107. Ogms/min (約增加時間4 5 0分鐘）。 1 0 5分鐘後以6gms/l Omi η之速_開始引發劑 進料（溶液7 ) (約增加時間4 5 0分鐘）.。 ---Γ_ — ί---^ '裝！ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Β 訂- 在添 加完 預乳 化 劑 後 9 對 管 路沖以 6 4 2 g m S 之去 子水 。清 洗 完 皐 後 ， 將 以 下 物質加' 入壺 體 內 〇 8 . 去 離 子 水 1 7 - 8 8 m s 過 氧 化 氫 ( 3 5 % ) 1 - 2 S m s 再以 下列 物 質 清 洗 去 離 子 水 8 - 9 S m s 令溫度維 持於 4 6 一 4 8 °c 達3 0 -3 5 分 鐘 ’ 然 後加 至6 4 ― 6 7 °C 0 在6 4 - 6 7 °C 下 添 加 下 列 物質 9 . 去 離 子 水 8 • 9 S m s 過 氧 化 氫 ( 35¾) 1 2 S m s 去 離 子 水 清洗 8 9 g m s 10 . 去 離 子 水 1 7 • 6 g m s e r y t h 〇 r b i C a C I d 3 6 g m s 去 離 子 水: 清 洗 > 8 - 9 s m s 令溫 度於 6 4 _ 6 7 °C 持 續 1小時 ，然 後 冷 卻 至 2 7 — 本紙張尺度適用中國國家標準{ CNS ) Α4说格（210 X 297公瘦） 15 436517 A7 B7 五、發明説明（13 ) 3 0 eC。 以水性氨調整P Η至2 · 0 — 2 . 5， 加量添加。 經過濾並確保物理性質符合以下之條f牛 固體含量. 4 4 . t pH 2 . f 以 g m的增 4 6. Ο % 重量/加侖 粘度 Ο 1 b s 〇 u . u c p s m a x . 此粘著劑成份若單獨使用以彤成塗膜重3 . 5 1 b s /3 Ο Ο 0 i t2 之膜時，其 〇TR 爲 7 5 cc 〇2/ 100in2/day(ll59cc 〇2/(m*/ day)° 實施例2 由以下單體混合物製備較低阻隔性.乳膠粘著劑成份： t % (請先閣讀背面之注^^項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 6 6 單體混舍物 丙烯酸丁酯 乙酸乙烯酯 丙烯酸羥乙酯 丙烯酸 氧化還原劑 份/1 0 0單體混合物 0.44 0.03 成份 過硫酸銨 過氧化氫（3 5 % ) 各紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -16 _ 436517 A7 B7 五、發明説明（14 ) ' 0 . 38 erythorbic acid 以下爲製備該較低阻隔性粘著劑成份之方式 預乳化液 φ 1114. 6 g m s . 1 3 . 9 g m s . 10 8. 0 g m s . 2 3 . 0 g m s . 4 7 0. 9 g m s . 3 4 3 5. 7 g m s . 6 5 1. 3 g m s . 2 8 0. 7 g m s . 2 8 0/ .7 gms. 9 7 . 5 g m s . (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 將下列物質加入混合.槽 去離子水 硼酸鈉
Triton X 4054(70%)
Aerosol A-196(97%) S E Μ之鈉鹽（5% ) 丙烯酸丁酯 乙酸乙烯酯 丙烯酸羥乙酯 丙烯酸 去離子水（清洗） 4非離子性界面活性劑 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 混合直到形成安定的預乳化液。 反應器進料 去離子水 1949. 8gms. 硼酸鈉 4.6gms.
Triton X 405 (70%) 5 . 6 g m s . 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS > A4規格（210X297公釐） -17 - 436517 A7 B7 五、發明説明（15 ) Aerosol A-196(973〇 1 %鐵溶液 將反應器加熱至5 0 — 5 3 °C。 在加熱反;.應器之同時，製備以下溶液° 1 .去離子水 適硫酸銨. 2 .去離子水 過硫酸銨 _ 3 .去離子水 erythorbicacid . g m s g m s 2 4 3 7
g S S S S S (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ，裝. 經濟部中央標隼局貝工消费合作社印製 在反應器5 0 — 5 3°C的情況下製備安定的預乳化液 及此三種溶液。 A .將溶液1送入反應器 B .開始在8小時的期間添加溶液3 C .開始在7小時的期間.添加預乳化液 在開始添加預乳化液之後30分鐘，開始在6. 5小 時的期間添加溶’液2。 添加期間令溫度維持在5 0 — 5 3 °C : 就在添加預乳化液和溶液2結束之前製備以下溶液。 去離子水 過氧化氫（3 5 % ) 2 9 . 0 g g m 訂(- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -18 436517 A7 B7 五、發明説明（16 ) 當預乳化液和溶液2加完之後，開始把溶液4加入壺 內，.添加期間爲3 0分鐘。 加完溶液4後，溶液3的添加過程須再持續3 0分鐘 ' . 當所有溶液均用盡後，維持溫度於5 0 — 5 3 °C達1 小時，接著冷卻至周圍溫度並檢査物理性質。以去離子水 調整固體含量。 目標.物理性質 4 9. 0-51. 〇 % 2 . 0-3.0 3 5 0. Ocps.ma 8.7# 單獨使用此粘著劑成份以形成塗膜重3 . 5 1 b s 3000ft2 之膜，其 OTR 爲 240cc 0 2 / 100in2/day (3720 c c 〇2/m2/ day) ° 實施例3 將實施例1、2之乳膠粘著劑成份以各種比例混合（ 比例係依各成份的聚合物量計）。以此混合物層積兩個聚 乙烯膜，而由此混合物所得膜之OTR列示於下表： 衣紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210 X 297公釐> 請 先. 閱 讀 背 之 注 意 項 再 修 % 本 頁 固體含量： pH: 粘度： 重量/加侖 經濟部中央標準局員工消贤合作社印製 -19 4365 1 7 A7 B7 五、發明説明（17) 較髙阻隔性成份之fft% QTR(cc 0^/(100 in.2/dav 9 0 113 80 167 70 198 ---rih----'J.k-丨| \ ,.. (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) <?τ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2! Ο X 297公釐） -20 -

Claims (1)

  1. 4 附件♦:第85107859號專利申請案中文申請専利範圍修正本公告本 條正 民國90年1月呈 Jr--♦脅拿利^^ i補充地1, jg 1 一種水性乳膠粘著劑形成組合物，含有以下成份 之混合物： A )第一乳膠粘著劑成份*含有由單體混合物所形成 的聚合物和足以使此聚合物維持在乳化液狀態之界面活性 劑，該單體混合物含有40至9 5wt%偏氯乙烯、氯乙 烯或其混合物、5至60wt%丙烯酸系單體 '及〇至 55wt%可共聚合的乙烯基單體，及 B)第二乳膠粘著劑成份，含有由5 0至1 0 Owt %丙烯酸系單體，其餘爲可共聚合乙烯基單體所形成的聚 合物和足以使此聚合物維持在乳化液狀態之界面活性劑， 該第一乳膠粘著劑成份A)的透氧率比第二乳膠粘著 劑成份 B)低至少 50c c Ο z/7 1 0 0 i n 2/ day 該第一與第二乳膠成份係經過混合使該第一乳膠粘著 劑成份之聚合物佔該第一與第二乳膠粘著劑成份中總聚合 物量之5至9 5w t %，而該第二乳膠粘著劑成份之聚合 物佔該第一與第二乳膠轱著劑成份總聚合物量之9 5至5 w t %。 2. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該第一乳 膠粘著劑成份A ).的透氧率比第二乳膠粘著劑成份B )低 至少 100cc Ο 2/ 1 0 0 i n 2/ d a y。 3. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該第一乳 膠粘著劑成份A)的透氧率比第二乳膠粘著劑成份B)低 至少 200cc O2/100in2/day。 本紙張尺度適用中國國家楯準（CNS>A4规格（2丨0X297公嫠） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- f 經濟部智慧財產笱員工消費合作社印製 436517 Μ C8 __ D8 六、申請專利範圍 4. 如申請專利範圍第1項之組合物，此組合物若以 3. 5 Ibs/SOOOft52之塗膜重塗覆並乾燥後 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁〕 產生一透氧率爲50至300c c 0 2/ 1 0 0 i η 2/ d a y之粘著劑層。 5. 如申請專利範圍第1項之組合物，此組合物若以 3. 5 lbs/3000ft2之塗膜重塗覆並乾燥後 產生一透氧率爲70至225cc Ο 2/ 1 0 0 i η d a y之粘著劑層。 .6. —種製造積層材之方法，此積層材具有以透氧率 經過控制之粘著劑層加以粘著而由聚合性材料所形成的第 一及第二薄片，此方法包括： 提供第一水性乳膠丙烯酸系粘著劑成份，此成份若以 3. 5 lbs/3000ft2塗膜重施用時可形成具 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 有第一透氧率之膜，此成份含有由單體混合物所形成的聚 合物和足以使此聚合物維持在乳化液狀態之界面活性劑， 該單體混合物含有4 0至9 5w t %偏氯乙烯、氯乙烯或 其混合物、5至60wt%丙烯酸系單體、及0至55 w t %可共聚合的乙烯基單體， 提供第二水性乳膠丙烯酸系粘著劑成份，此成份若以 3 . 5 lbs/3000f t2塗膜重施用時可形成具 有第二透氧率之膜，該第一透氧率比該第二透氧率低至少 5 0 c c O2/100 i n2/day，此成份含有由 5 0至1 0 〇w t %丙烯酸系單體，其餘爲可共聚合乙烯 基單體所形成的聚合物和足以使此聚合物維持在乳化液狀 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X：297公嫠) 一 -2 - 8 8 8 8 ABCD 436517 ~、申請專利範圍 態之界面活性劑， (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 將一部份第一成份與一部份第二成份依所需透氧率之 相對比率混合而形成粘著劑組合物混合物，及 以該粘著劑組合物混合物將該第一薄片粘附於該第二 薄片。 7 .如申請專利範圍第6項之方法’其中該第一與第 二薄片爲聚烯烴》 8. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該第一透氧 率比該第二透氧率低至少1 0 0 c c 〇 1 〇 〇 i η 2 /day。 9. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該第~透氧 率比該第二透氧率低至少20 0 c c 〇2/1 〇〇 i η2 /day。 Γ 0 .如申請專利範圍第6項之方法，其中該粘著劑 混合物若以3. 5 lbs/30〇ft2之塗膜重施用 並乾燥後可產生透氧率爲50至3〇〇c c 0 2/ 100in2/day之粘著劑層。 經濟部智慧財4局員工消費合作社印製 1 1 .如申請專利範圍第6項之方法，其中該粘著劑 混合物若以3. 5 1 b s/30〇 f t2之塗膜重施用 並乾燥後可產生透氧率爲70至225c c Ο 2/ l〇〇in2/day之粘著劑層。 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -3 - 附件公告本 中請‘斯' ----85—·年一*6 月 28 日 案 號 85107859 類 別 (以上各欄由本局填註） la :第85l〇78S9號專利申請案中文說明書修正頁 !阳〇_牟-1，修正 修正補无H C4 436517 雲蜃專利説明書 發明A〆 -、新型名稱 中 文 水性乳膠粘著劑形成組合物以及製造積層材的方法 英 文 Aqueous latex adhesive-forming composition and method of making laminate 姓 名 (1) 羅伯特•蘭伯特 Lambert, Robert M· (2) 艾奇•雪曼 Sherman, H· Dale 备明 國 籍 (1)美圃 （2)美國 ⑴美國伊利諾州伍德史塔克東傑克森五二一號 二、矿月人 創作 住、居所 521 East Jackson, Woodstock, IL 60098, USA 0美國伊利諾州汪德湖記億路八八〇三si 8803 Memory Trail, Wonder Lake, IL 60097, USA 裝 訂 _ 姓 名 (名稱） ⑴馬頓國際有限公3 Morton International, Inc. 人 請 %_^_ 經濟部智总^4^肖工消費合作社印製 國 籍 住、居所 (事務所） 代表人 姓名 線 ⑴美國 ⑴美画伊利諾州•芝加哥♦北河岸廣場100號 100 North Riverside Plaza» Chicago, Illinois 60606-1)96» U.S.A. ⑴傑洛•凱•懐特White, Gerald K, 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4365 1 7 铺免 to. A s A7 — _ *_ __ ——B7_ 五、發明說明（1 ) 本發明是有關一種粘著劑成份之混合物，尤其是丙烯 酸系或丙烯酸系/乙烯基乳膠粘著劑成份之混合物，該乳 膠粘著劑成份之一是由相當量的氯化乙烯基單體所形成的 。此粘著劑成份之混合物提供一種具有受控氣體阻隔性質 的包裝材料。 發明背景.： 對許多食品包裝用途（如肉類或乳酪的包裝）而言* 氣體能夠穿透包裝材料的量是越少越好，而基於此種目的 ，可使用氣體阻隔性高的材料，諸如尼龍、乙烯/乙烯基 醇或聚偏氯乙烯膜或塗膜。 不過有的食品尤其是水果蔬菜若其包裝材料具有某種 程度的氣體穿透性則能夠保鮮的時間較長。採收後的水果 蔬菜因會持'續呼吸作用一段時間，所以在包裝上最好能夠 使這些農產品得以呼吸。大家對於柑橘類水果在販售時所 用的尼龍網袋相當熟悉，這種多孔性的袋子使水果能夠完 全暴露在大氣中，如果把柑橘類水果裝在密不透氣的袋子 裡，這些水果會快速腐爛* 採收後的水果會釋放出氣體，尤其是環氧乙烷，這類 氣體會加速水果腐爛，而以密不透氣的方式包裝水果則會 造成這些氣體濃度的累積•事實上水果本來在基因上已設 定要製造這類氣體，畢竟水果本身是物種重生用種子的媒 介，若水果未被吃掉以透過動物而傳送種子，則水果必須 腐爛使種子得以發展成一株植物。蔬菜在採收後也同樣會 本紙張尺度適用中國國家標準<CNS>A4規格（210 X 297公釐） ! J--------\'Λ----ίι,'^-ΙΊΙΙ---- <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ™ 4 - A7 B7 43 65 1 五、發明說明（2 ) 持續某種程度的呼吸作用，只是程度上不如冰果》 研究結果顯示，不同的蔬菜水果有不同的「呼吸」需 求，而各種水果蔬菜在特定氣體阻隔性的包裝上各有其最 長的擱置壽命（shelf life)，因此包裝材料的生產者需 能夠依特定的包裝用途調整包裝材料的氣體阻隔性。 曾有人提出以改變包裝膜或積層膜特定層的厚度或規 格（gauge )而調整氣體阻隔性之技術*包裝材料（尤其 是多層膜積層材料）的製造在這方面有其困難，從材料操. 控及設備調整兩方面來看，均不易隨著包裝用途的不同而 改變膜層的厚度。本發明的標的是粘著劑成份之混合物， 其成份之比例易於調整以提供受控的氣體阻隔性。 發明概沭 本發明一方面在於提供一種含有較高阻隔性第一乳膠 粘著劑成份及較低阻隔性第二乳膠粘著劑成份之混合物， 該第一乳膠粘著劑成份含有由包括丙烯酸系單體及氯化的 乙烯基單體與選擇性使用之其他乙烯基單體等的單體所形 成的聚合物，而該第二乳膠粘著劑成份則含有由丙烯酸系 單體與選擇性使用之乙烯基單體（包括氯化的乙烯基單體 )所形成的聚合物。完全由該較高阻隔性乳膠粘著劑成份 所形成膜的氣體阻隔g在透氧率（OTR)方面比完全由 該較低阻隔性乳膠粘著劑成份所形成的膜至少低了 5 0 c c 0 2/ 100in2/day(775cc 0 2 /Cm4/ day)，以低至少 lOOcc 0 2 / 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -I- 1· I I- ϋ I ϋ I κι n {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消貲合作社印製 -5 — 4 3 65 1 修正 補无 ίο ίβ Α7 Β7 五、發明說明（5 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) )’而本發明主要即是針對提供此範圍之OTR而設，儘 管該0 T R可在文中所述乳膠粘著劑成份類型所能夠提供 的任何範圍內加以改變》 用於形成該較高阻隔性與較低阻隔性粘著劑成份的適 當丙烯酸系單體包括（但不限於）丙烯酸、甲基丙烯酸、 及丙烯酸與甲基丙烯酸之C1- Ci2烷酯。此較高阻隔性 乳膠粘著劑成份也是部份由氯化的乙烯基單體如氯乙烯及 偏氯乙烯（以偏氯乙烯爲較佳）所形成的。相信該大的氯 原子有助於緻密的聚合體堆積因而提高了氣體阻隔性。偏 氯乙烯優於氯乙烯以用於形成較高阻隔性乳膠粘著劑成份 的原因在於偏氯乙烯含有兩個氯原子而且在周圍溫度下呈 液體（氯乙烯爲氣體）。粘著劑成份之一或兩者亦可含有 可共聚合的乙烯基單體，如乙酸乙烯酯。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 較高阻隔性乳膠粘著劑成份之聚合物是由約4 0至約 9 5w t %之偏氯乙烯及/或氯乙烯（以約5 0至約9 5 w t %之偏氯乙烯及/或氯乙烯爲較佳）所形成的。此較 高阻隔性乳膠粘著劑成份是由約5至約6 0w t %之丙烯 酸系單體（以約5至約5 Owt%爲較佳）所形成的》此 較高阻隔性乳膠粘著劑成份可進一步由至多約5 5w t % 之可共聚合的乙烯基單體所形成。此較高阻隔性乳膠粘著 劑成份並不需要有酸官能性，但可由至多約5 w t %之具 羧酸官能性的單體所形成。此較高阻隔性乳膠粘著劑成份 可具有羥基官能性（但非必要），如丙烯酸羥乙酯所提供 者》用於形成該較高阻隔性乳膠成份之單體中宜有約2至 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 43 65 1 7
    A5 B5 明發 /V 要摘 明發 文 中 四 稱 製 \烯合受 及 系丙混有 以 酸性例具 物 烯隔比成 合 丙阻對形 組 或低相以 成 基較依} 形 烯一份膜 劑法乙和成烴 著方化份劑烯 粘的氯成著聚 膠材\劑黏如 乳層系著膠€ 性積酸黏乳膜。 水造烯膠基料層 丙乳烯材劑 性基乙性著 隔烯\隔黏 阻乙系阻之 高\酸低性 較基烯著隔 一烯丙黏阻 將乙或於體 化系用氣 氯酸並控 (請先閲讀背面之注意事項再填各襴) .裝. 英文發明摘要（發明之名稱： ） AQUEOUS LATEX ADHESIVE-FORMING COMPOSITION AND METHOD OF MAKING Ϊ.ΑΜΤΝΑΤΕ Abstract of the Disclosure A higher-barrier acrylic/chlorinated vinyl or acrylic/chlorinated vinyl/vinyl latex adhesive component and a lower-barrier acrylic of arcylie/vinyl latex adhesive component are mixed in relative proportions and used to adhere films of low-barrier material, such as films of polyolefins, thereby providing an adhesive layer.of controlled gas barrier properties. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2!0X297公釐） 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -2 - 4 附件♦:第85107859號專利申請案中文申請専利範圍修正本公告本 條正 民國90年1月呈 Jr--♦脅拿利^^ i補充地1, jg 1 一種水性乳膠粘著劑形成組合物，含有以下成份 之混合物： A )第一乳膠粘著劑成份*含有由單體混合物所形成 的聚合物和足以使此聚合物維持在乳化液狀態之界面活性 劑，該單體混合物含有40至9 5wt%偏氯乙烯、氯乙 烯或其混合物、5至60wt%丙烯酸系單體 '及〇至 55wt%可共聚合的乙烯基單體，及 B)第二乳膠粘著劑成份，含有由5 0至1 0 Owt %丙烯酸系單體，其餘爲可共聚合乙烯基單體所形成的聚 合物和足以使此聚合物維持在乳化液狀態之界面活性劑， 該第一乳膠粘著劑成份A)的透氧率比第二乳膠粘著 劑成份 B)低至少 50c c Ο z/7 1 0 0 i n 2/ day 該第一與第二乳膠成份係經過混合使該第一乳膠粘著 劑成份之聚合物佔該第一與第二乳膠粘著劑成份中總聚合 物量之5至9 5w t %，而該第二乳膠粘著劑成份之聚合 物佔該第一與第二乳膠轱著劑成份總聚合物量之9 5至5 w t %。 2. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該第一乳 膠粘著劑成份A ).的透氧率比第二乳膠粘著劑成份B )低 至少 100cc Ο 2/ 1 0 0 i n 2/ d a y。 3. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中該第一乳 膠粘著劑成份A)的透氧率比第二乳膠粘著劑成份B)低 至少 200cc O2/100in2/day。 本紙張尺度適用中國國家楯準（CNS>A4规格（2丨0X297公嫠） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- f 經濟部智慧財產笱員工消費合作社印製
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