TW420656B - Purification of pentafluoroethane - Google Patents

Description

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 420656 ’ A7 _B7五、發明説明（1 ) 本發明關於含有氣三氟乙烯之五氟乙烷之純化。 五氟乙烷（貿易上悉知之名稱爲F125)被建議用爲冷凍工 業應用上氣五氟乙烷（F115)及氣二氟甲境（F22)之取代物， 其本身或混合其他氫氟燒（HF As)特別有利於取代廣泛地應 用於工業冷媒之製造之冷凍劑R502(FU5及F22之共滞混合 物）。 F125由氫解F11 5取得，如述於歐洲專利説明書ep 506 525，或將氣化或氣氟化化合物液相或氣相氟化取得。在這 些製程中需要特別提及者爲由如過氣乙烯之烯烴開始，有 增加HF第一分子以取代其他氣原子，如述於美國專利3 755 477。又如歐洲專利説明書EP 456 552所述，亦可由例如 1，1,1-三氟二氣乙烷（F123)及1,1,1,2-四氟氣乙烷（F124)中間 氟化產物開始。 這些製程，特別是那些升溫者，引發埽烴，其毒性及反 應性爲人所熟知。即使在相當低的濃度下，這些晞烴可， 例如和空氣接觸氧化，產生酸轉化產物，使F125不適商業 蒸餾後，五氟乙烯仍含氣三氟乙烯（F1113)，由1，2-二氣-1,1,2 -二氣乙虎（F12 3 a)脱氣水合作用產生，一種普通氟化 過氣乙稀之副產物，或從氯四氟乙烷（F124及F 124a)去敷說 化產生。在長期儲存F125及微量空氣存在下（空氣常溶於液 相F125)，F1113容易氧化和殘存水蒸氣接觸後，產生如 HC1，HF及CFjCOOH之酸性產物。再者，因其氧化之敏感 性，FU13於其他烯烴存在下有能力聚合及共聚，爲人所熟 _ 4 - 本紙張尺度適用中國固家榡率（CNS ) A4规格（2丨〇/29<7公嫠） !111--1-- I —I n 1--—Jn (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 2 0656 A7 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 五、發明説明（2 ) 知。 頃發現在F125中之殘存F1113可藉由氣相或液相之F125通 過活性碳床予以除去，而F1113可脱附而不損及吸附劑之有 效性及能力。 根據本發明，提供一種純化含F1113之F125之方法，其特 徵爲將欲純化之F125流體通過活性碳床。 所用之活性碳可選自具高比表面積（通當在800及1500公 尺”克）之碳。因微孔度百分率定義爲表面分率相對於小於 或等於2nm之孔直徑，常用者爲具有微孔度50%至90%，較 佳爲70%至85%之活性碳。這些活性碳可在135-145°C下乾 燥後使用，使用後可在減壓下及溫度至少200°C下再生或導 入如氮氣或氦氣之純氣在最終溫度爲250Ό下吹洗而再生。 在此例中，溫度之應用最好是漸進的，從100X開始，以避 免在吸附劑上F1113之任何轉換。 根據本發明之方法，可應用於純化含10000 ppm(最佳由 10至1000 ppm)Fm3以及含不同量飽和如不純物（如F124) 之F125 。 根據本發明之處理，可在氣相或液相下，溫度介於_2〇至 + 80°C ’較佳爲1 〇至4〇aC，壓力爲100至2200 kpa。 在氣相處理中，流率可爲空間速度介於50至15〇〇 v/Wv(F125體積/小時/吸附劑表觀體積），而流速爲1〇至 2500公分/分鐘》相對地，在液相中，這些速度可減至4_2〇 v/h/v及5-40公分/分鐘。 下面實施例說明本發明，但並不作限制之用，所示之ppm -5-

It nn n^i 1^1 -rl^i ^—^B· ^^^1 — -I ft^i (請先聞讀背面之注意事項再填寫表頁) 本紙張尺度適用中關家標準（CNS ) A規格（训幻97公幻 420656 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（3 ) 値爲重量比。 實施例1 將顆粒3毫米之36克CECA AC 35活性碳置入一高50公 分，内徑爲30毫米之不鋼銹管中，在其高度之1/3處含金 屬柵條，再將含17 ppm F1113及970 ppm F115之F125氣流 粗在室溫及流率1 0升/小時下通過。 操作二小時後，在純化器出口處偵測不到微量之F1113 (<1 ppm)，而僅測得350 ppm之F115。 4小時後，F1113之除去仍是定量，但F115之濃度回復至 初値。 碳CECA AC 35之表觀密度爲0.45克/毫升，比表面積爲 1335公尺2/克，而微孔度爲78%。 實施例2 在實施例1中使用之相同容器中加入34克Norit RDBX 1.5 活性碳，再於室溫下及流率4升/小時下令含245 ppm F1113 及2.4% F124之粗F125氣流通過。 F111 3之突破點（breakthrough)在操作3 1小時後出現，其 相當每100克乾碳殘存0.5克F1113之容量。 Norit RDBX 1.5有表觀密度0.443克/毫升，比表面積U58 公尺2/克及微孔度（孔徑<2nm)85%。 實施例3 將33.4克（75毫升）之CECA GAC 1240 Plus活性碳置入一 高50公分，内徑爲30毫米之不銹鋼管中，再令含305 ppm F1113、1050 ppm FU5、71 ppm F124、24 ppm F23 及 39 -6 - ----------¾衣-----：—訂-------t - -I (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4^格（2!0X297公釐} 420656 、 A7 ____ B7 五、發明説明（4 ) ppm F143a之粗F125氣流於室溫和流率4升/小時下通過。 在通過碳床後，F1U3及F124完全除去，F124在16小時 操作後再出現，而F1113在41小時操作後再出現（殘留濃度 >1 ppm)。在此點對F1113之碳之保留能力爲〇,74〇/。。 從純化器中除去置入之碳，在200°C及減壓下（〇.1 kPa)加 熱2小時’並置換，以便讓相同之粗F125氣流通過。在新吸 附循環中，總除去之F124與F1113和前者相同，後者之突破 點出現在3 7小時，其相當於吸附容量0.73%。 此例顯示活性碳在吸附循環後完全可再生，並保其有效 性及能力。 破GAC 1240 (CECA)之表觀密度爲0.443克/毫升，比表 面積爲1284公尺2/克，而微孔度（孔徑s 2nm)爲72%。 實施例4 將含300 ppm F1113之432克粗F125此流率17.3井/小時通 過0.5-1,5毫米顆粒之GAC 1240 Plus活性碳床，此純化管内 徑8毫米，工作高度3 5公分，含活性碳7.6克。 經濟部中央榡率局員工消費合作社印製 —^1. — - n m n ml 1^1 In )^11J1-^1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本貰) 在100分鐘操作後於純化器出口採取一處理之F125樣本’ 含無法測得之微量F1113 (< 1 ppm)，其確定在高操作速度 下該方法之有效性。 本紙張尺度通用中關家料（CNS ) A規格（公釐）

Claims (1)

1. 42 0656 第86115317號專利申請案 申諸專利範圍條正本(89年10月） A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍

   1. 一種將含氣三氟乙烯（F1113)之五氟乙烷（F125)氣相純 化之方法，其特徵為將欲純化之F125氣流通過活性碳 床，其中活性碳之比表面積介於800至1500公尺”克， 而微孔度為50至90%，且該操作係在溫度為-20至+80°C， 壓力在100至2200 kPa之間進行。 2. 根據中請專利範圍第1項之方法，其中活性碳之微孔度 為7 0至85%。 3. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該溫度介於10至 40°C之間。. 4. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該操作係在欲純 化F125之流率為相當於空間速度介於5 0至1500 v/h/v之 間，而流速為10至2500公分/分鐘下實施。 ---------幕---- I _ -» nn*— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央梂隼局貝工消費合作社印製 -4 - 本紙張尺度適用中國國家揉率（CNS ) A4洗格（210X297公釐） 42 0656 第86115317號專利申請案 申諸專利範圍條正本(89年10月） A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍

   1. 一種將含氣三氟乙烯（F1113)之五氟乙烷（F125)氣相純 化之方法，其特徵為將欲純化之F125氣流通過活性碳 床，其中活性碳之比表面積介於800至1500公尺”克， 而微孔度為50至90%，且該操作係在溫度為-20至+80°C， 壓力在100至2200 kPa之間進行。 2. 根據中請專利範圍第1項之方法，其中活性碳之微孔度 為7 0至85%。 3. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該溫度介於10至 40°C之間。. 4. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該操作係在欲純 化F125之流率為相當於空間速度介於5 0至1500 v/h/v之 間，而流速為10至2500公分/分鐘下實施。 ---------幕---- I _ -» nn*— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央梂隼局貝工消費合作社印製 -4 - 本紙張尺度適用中國國家揉率（CNS ) A4洗格（210X297公釐）