TW408177B - The method of stabilizing solid peroxo and peroxy compounds and stabilized partide - Google Patents

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Description

經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 本發明係關於一種固體過氧代與過氧化化合物,尤其 是過碳酸鈉及過氧化硼酸乙醯化合物之穩定,其乃通過以 —種覆蓋物質包圍而達致。 本發明中之所謂過氧代與過氧化化合物,為無機及有 機之含活性氧化合物,其在不同之應用範圍内,例如在洗 滌劑組合或在消毒劑組合中使用者。因此,過氧代化合物 為含播機活性氧之過氧代鹽類,如尤其是例如過氧代棚酸 鹽或過碳酸鹽。而本發明中之固體過氧化化合物,乃含有 機活性氧之化合物,例如有機過酸類,或此等游離之衍生 物。本發明範圍中,固體過氧化化合物之一種特別類型, 為過氧化硼酸乙醯化合物。此會在下面更詳細描述。 目前已習知者,為將過氧代化合物在粉末狀洗滌劑混 合物中,作為漂白性化合物採用。在一般家居全配方洗滌 劑中’通常會採用四水化過硼酸鈉或單水化過硼酸鈉作為 漂白劑,因為此物質在純洗滌劑媒介中,對於抵抗分解相 對穩定。更常見者’亦與其他鹼金屬之過氧代鹽類,尤其 是過氧代碳酸鹽(過碳酸鹽)有關。此等鹼金屬過氧代鹽 類’尤其是過碳酸鹽’雖然在純正、乾燥之狀態下穩定, 但其缺點卻在於,在濕氣之存在下在損失活性氧後,極容 易分解。因此必需為將此鹼金屬過氧代鹽類,以覆蓋物覆 蓋之方式,以一種合適之覆蓋物保護其受外界之濕氣侵襲 。為了達到驗金屬過氧代鹽類之有效保護,需要一個完全 之覆蓋。除了覆蓋物及保護作用外,使用之覆蓋物質在可 以馬上使用,含被覆蓋鹼金屬過氧代鹽之配方中,亦可以 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS )八4说格(210Χ297公着) (請先閱讀*背面之法意事項再填寫本百) 卜訂
經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 本發明係關於一種固體過氧代與過氧化化合物,尤其 是過碳酸鈉及過氧化硼酸乙醯化合物之穩定,其乃通過以 —種覆蓋物質包圍而達致。 本發明中之所謂過氧代與過氧化化合物,為無機及有 機之含活性氧化合物,其在不同之應用範圍内,例如在洗 滌劑組合或在消毒劑組合中使用者。因此,過氧代化合物 為含播機活性氧之過氧代鹽類,如尤其是例如過氧代棚酸 鹽或過碳酸鹽。而本發明中之固體過氧化化合物,乃含有 機活性氧之化合物,例如有機過酸類,或此等游離之衍生 物。本發明範圍中,固體過氧化化合物之一種特別類型, 為過氧化硼酸乙醯化合物。此會在下面更詳細描述。 目前已習知者,為將過氧代化合物在粉末狀洗滌劑混 合物中,作為漂白性化合物採用。在一般家居全配方洗滌 劑中’通常會採用四水化過硼酸鈉或單水化過硼酸鈉作為 漂白劑,因為此物質在純洗滌劑媒介中,對於抵抗分解相 對穩定。更常見者’亦與其他鹼金屬之過氧代鹽類,尤其 是過氧代碳酸鹽(過碳酸鹽)有關。此等鹼金屬過氧代鹽 類’尤其是過碳酸鹽’雖然在純正、乾燥之狀態下穩定, 但其缺點卻在於,在濕氣之存在下在損失活性氧後,極容 易分解。因此必需為將此鹼金屬過氧代鹽類,以覆蓋物覆 蓋之方式,以一種合適之覆蓋物保護其受外界之濕氣侵襲 。為了達到驗金屬過氧代鹽類之有效保護,需要一個完全 之覆蓋。除了覆蓋物及保護作用外,使用之覆蓋物質在可 以馬上使用,含被覆蓋鹼金屬過氧代鹽之配方中,亦可以 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS )八4说格(210Χ297公着) (請先閱讀*背面之法意事項再填寫本百) 卜訂 408177 A7 B7 五、發明説明(2.) 擔任附加之功能。 過氧化硼酸乙醯之化合物’為基於乙酸及習知於DE 41 36 172之硼氧化合物,並且為固體之、含活性氧之化合物 。此等在以下稱為過氧化硼酸乙醯之化合物之特點,在於 其在水中會立刻及直接地釋放出過乙酸含量。過乙酸跟純 粹之無機過化合物相比,有較低之作用溫度,及較高之漂 白及殺菌能力。過乙酸對於環境較不會構成威脅,而且有 一良好之水溶性。但過乙酸之缺點在於,其在室溫下為液 體1且只能作為在乙酸中之過酸溶液,而不能以純粹之狀 態製得。因此,使用過乙酸作為此目的之可能性便被限制 。過氧化硼酸乙醯克服此等困難。其乃無色之固體化合物 ,本身在一般溫度下,擁有一良好之活性氧穩定性,並且 在儲存及使用時,化學及物理上不太容易變化β但過氧化 硼酸乙醯有一個缺點,在與一般鹼性洗滌劑組成物接觸時 ,有一相對低之儲存穩定性,並在釋放過乙酸下提早分解 ,因而有一個喪失活性氧含量之傾向。在此因此有需要將 過氧化硼酸乙醯化合物,比如鹼金屬過氧化鹽類,以一層 合適之覆蓋物保護,以抵抗濕氣。 本發明之任務在於,為固體之過氧代及過氧化化合物 ’尤其是過碳酸鈉及過氧化硼酸鈉,提供一個合適之覆蓋 方法,以提高此等物品在洗滌劑組成物存在下之儲存穩定 性。 至今已發現者,為固體過氧代及過氧化化合物,尤其 是過複酸鈉及由DE 41 36 172中習知之過氧化硼酸乙醯之 — (请先閲讀會面之汰意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中夬標隼局貞工消費合作社印製 巾關家標準(CNS) Α4規格(21GX297公酱) ^V/0 J. { {
五、發明説明( 穩疋性’可以通過-層主要由下列混合物組成之覆蓋物達 到:-種脂膀酸或優先者為其驗金屬或驗土金屬鹽,及 b) -種選自長鏈性已取代俩及硫酸鹽組別,陰極性之表 面張力劑<= 因此’本發明之内容為揭發—種用作穩定固體過氧代 及過氧化化合物之方法’其特徵為,將過祕及過氧化化 合物之㈣顆粒’尤其是麟軸和/或過氧侧酸乙酿化 合物之固體顆粒,以一種覆蓋物物質包圍,其大致由下列 物質構成之混合物組成:a) —種脂肪性、具1〇至22碳原 子或優先者為其鹼金屬或鹼土金屬鹽,及b)含一種陰極性 表面張力劑之鹼金屬及鹼土金屬鹽,其中通式j表面張力劑 之陽離子已經足夠, (請先閾讀背面之注^^^項再填寫本頁) 訂 R-A-B-SOi
經濟部中央標準局貝工消費合作社印I 其中, A為一個基團,或一個具有6至l〇碳原子,有時為被S03e 根或低院基取代之芳香性碳氫化合物組別, B為一個基團或氧,及 R代表一個具有8至18碳原子之烷基根。 此外,本發明之内容為,經前述覆蓋物質包圍而穩定 化之過氧代及過氧化化合物之固體顆粒,尤其是碳酸鈉及 過氧化硼酸乙醯化合物。 在本發明之一種變體中,亦考慮將顆粒形狀之鹼金屬 後 本紙張尺度適用中國囤家樣準(CNS ) A4祝格(2丨0X297公釐) 經濟部中央標隼局貝工消費合作社印装 40節 ^ 五、發明説明(4.) 過氧代鹽類’作為需要覆蓋之過氧代化合物。尤其選自於 過氧代碳酸物(過碳酸鹽)、過氧代焦磷酸鹽、過氧代三 聚磷酸鹽、過氧代單及過氧代二硫酸鹽以及過硼酸鹽组別 。此等驗金屬過氧代鹽類,可以根據在技術現況下已習知 之方法製備,並在有需要時顆粒化。一個根據本發明優先 需要被覆蓋之鹼金屬過氧代鹽為過碳酸鈉。 在本發明之另外一種變體中,亦考慮一種固體有機之 過羧酸及其衍生物,作為過氧化化合物。優先者為過氧化 糊酸乙醯化合物。作為需要被覆蓋之過氧化硼酸乙醯化合 物,可使用在DE 41 36 172中定義之化合物,其特徵為, 含有2至8重量%之活性氧,且在氧化硼酸乙醯化合物在 水中溶解時,可釋放過乙酸之含量為最少10重量%,優先 者為10至30重量%,而過氧化氫之含量低於4重量%。 固體之過氧化硼酸乙醯,可通過在DE 41 36 172描述之方 法製得’其中乃將a) —種固體硼氧化合物與乙酸及過氧化 氫及/或b) —種固體之硼氧化合物,與在乙酸中之過乙酸 溶液及/或c) 一種固體含過氧之硼氧化合物,與乙酸在有 需要時在添加乙酸酐下,及在方法變體a)及b)有需要時 在添加鹼性鈉鹽下,轉變成為一黏稠之溶液、懸浮液或糊 狀物’並將形成之過氧化硼酸乙醯,以習知之乾燥方法由 此取得。此種方法製得之過氧化硼酸鹽,含有乙醯組別、 過乙酿組別及硼酸鹽結構-B-Ο-或-B-Ο-,此等在過氧化硼 酸乙醯化合物之排列’為滿足上述之化學性特徵(活性氧 含量、過乙酸及過氧化氫之釋放)。此外,過氧化觸酸乙 本紙張尺度適用中國國家標準() A4祝格(210χ297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 丁 A7 B7 經濟部中夬橾率局舅工消費合作社印製 403177 五、發明説明(s.) 醯類表現出,例如在紅内線吸收帶,約為1650至1670 cm-1,及約為1740至1755 cm·1,在比照4-曱基矽烷(TMS) 作為外在標準之固體13CNMR,則觀察有一條18至19ppm 之帶紋。 本發明中用作穩定過氧代及過氧化化合物,尤其是碳 酸鈉及過氧化硼酸乙醯時,採用之覆蓋物質含有大致上一 種由前述定義之脂肪性羰酸或更隹者為其一種鹽,及一種 前述定義之,陰極性表面張力劑之混合物。後者乃優先地 選自硫酸鹽之組別。 作為脂肪性之羰酸,合適者為有較高之脂肪酸類,或 其與熔點溫度在約40至70度範圍内之混合物。屬於此種 較高之脂肪酸類,其含有10至22,優先者為12至18,尤 其是含有12或18碳原予者。此等優先者為具有直鏈、飽 和及脂肪性根之脂肪酸類β作為本發明採用之脂肪酸例子 ,乃有己酸' 月桂酸、硬脂酸、棕櫚酸、花生酸或山前酸 。作為尤其合適者,證明有月桂酸及硬脂酸,其優先地以 其鈉鹽之形式出現《此外,亦可採用自然之脂肪酸混合物 ’例如椰子脂酸或獸脂酸或其鹽類,作為覆蓋物質。此脂 肪酸類尤其作為鹼金屬和鹼土金屬鹽採用,而尤其優先者 為鈉鹽類》 本發明中使用之陰極性表面張力劑,包括銨、鹼金屬 及鹼土金屬鹽類,優先者為鹼金屬鹽類,尤其是長鏈性脂 肪酸或芳香性磺酸,或被長鏈性脂肪殘餘單一取代之硫酸 鹽類。本發明中作為陰極性表面張力劑採用之,具有通式I 本紙張尺度適财gjg]家鄉(CNS ) Α4_ ( 2歐297公董) (請先閱讀背面之法意事項再填寫本頁) 訂 408177 A7 B7 五、發明説明(6·) ' (請先閲讀背面之法意事項再填寫本頁) 陰離子鹽類,R代表一具有8至18,尤其是8至12碳原子 之烷基根。Α可以表示一種基團’或一有時被S(V或根或 低烷基取代之,具有6至10碳原子之芳香性碳氫化合物組 別,尤其疋個苯基組。因此,R-A組別優先者為一直鍵 性之CrCn烷基組別或有時為一 CrCl2烷基苯基组別七可 以代表一種基團或氧。本發明中採用之表面張力劑,因此 包括有硫酸燒基及續酸貌基,後者尤指續酸燒基甲苯基。 符合此目的之陰極性表面張力劑,乃優先採用硫酸單烷基 或脂肪性及芳香性磺酸之鹼金屬鹽類,其中,以硫酸單烷 基驗金屬鹽為優先。作為尤其符合此目的者,乃證明特別 有硫酸十二基鈞(亦稱為月桂硫酸鈉),及十二基續酸納 (月桂磺酸鈉)。
A 經濟部中央標隼局貝工消費合作社印製 符合此目的之覆蓋物質含量,最少有2重量%,優先 者為3重量%,但相對於需覆蓋顆粒之總重量而言,無論 如何,不能多於30重量%。在碳酸舞顆粒之情況中,覆蓋 物根據此為2至20重量%,優先者為2至1〇重量%,並 尤其含顆粒總重量之3至6重量%。在過氧化删酸乙醯顆 粒之情況中,覆蓋物根據此為2至20重量%,優先者為2 至1〇重量%,並尤其含顆粒總重量之3至6重量%。 在覆蓋物中’脂肪性羰酸或其鹽類,與陰極性表面張 力劑之比例,可以根據被採用酸類或其鹽類,及被採用之 表面張力劑之種類而改變。脂臉性羰酸或其鹽類對陰極性 表面張力劑之比例,一般上圍1: 4至4: 1,優先者為1: 2至2. 1’尤其是1: ι_5至1.5: 1可以達到此目的。例如 CNS ) ( 210X297^* ) ~~- -10- A7 B7 408177 五、發明説明(7· 在使用一種由硬脂酸(鈉鹽)及硫酸十二基鈉組成之混合 物時,達此目的者之重量比例’硬脂酸(鈉鹽)與硫酸十 二基鈉之比例約為1: 1。 本發明中被覆蓋,小顆粒形狀之過氧代及過氧化化合 物’大致上由一種驗金屬過氧代鹽,或一種過氧化朋酸乙 醯組成之核心,及由一個包圍核心之包圍層組成。作為包 圍材料者,大致上含有由一種脂肪酸或其鹼金屬或鹼土金 屬鹽,及選自本發明之陰極性表面張力劑組成之混合物。 有需要時’覆蓋物質亦可含有一定份量之包圍層,及/或 在驗金屬過氧代鹽或過氧化领酸乙醯之製造時,常見之輔 助物品。 在本發明一個可以達到目的之變體中,本發明之包圍 層含有之混合物,由脂肪酸(或其鹽類),及由陰極性表 面張力劑组成之混合物,份量最少是6〇重量%,優先者為 最少70重量% (相對於包圍層之總重量而言)。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 有需要時,此覆蓋物質含有除上述之包圍物質外,根 據本發明,亦含有一種微量之其它常用的包圍物質,及/或 其它在鹼金屬過氧代鹽或過氧化硼酸乙醯製備中,一般之 輔助物品。其它包圍物質及輔助物品,最多可達到40重量 %,優先者最多達30重量%,重量乃相對於總覆蓋物質之 重量而言ρ此乃表示,其可佔覆蓋物質之〇至4〇重量% ( 含40重量%)間,優先者為介於〇至3〇重量% (含3〇重 量%)間。屬於此種,例如在過碳酸鈉或過氧化硼酸鈉之 製備時,一般可在本發明之覆蓋物質中使用之輔助物品, 本紙張尺度逍用中國國家揉準(CNS ) Α4規^ ( 210犬297公着) -π- A7 B7 _408^77 五、發明説明(8·) (請先閱讀紫面之注意事項再填寫本頁) 例如有尤其是六偏鱗_,其份量例如可以為0 至10% ’相對於覆蓋物質之重量而言;雜酸知,尤其是 丙婦酸聚合仙’如_單-聚合’或輯酸/縮蘋果酸共 聚合作用之納鹽,其分子量在2,5G0至_,_間,尤其是 聚丙婦狀份量在0至重量1G%之間,滅暫 言;硅酸鈉,優先者為具有一 Si〇2: ΝΑΟ)為3 5: ι至2 :1之水玻璃(WG),其份量可介乎〇至35重量%,相對 於覆蓋物質而f,膦酸,尤其是有時被經基取代之低燒單 或雙膦酸,如舉例為1-羥基乙嫁-1,1_二膦酸或其鹽類,其 份量例如可介乎0至35重量%,相對於覆蓋物質而言;及 水性之鎂鹽類,尤其是硫酸鎂,其份量為〇至1〇重量%, 相對於覆蓋材料而言。除在此提及之輔助物品外,當然亦 包括所有其它用作製備鹼金屬過氧代鹽類,及尤其是在製 備過碳酸鈉中習知採用之輔助物品,在覆蓋物質中使用之 份量,為包圍物質及輔助物品之總重量不超過40重量% , 優先者為30%,相對於總覆蓋層而言。 經濟部t央標隼局—工消费合作社印製 過氧代與過氧化化合物顆粒之覆蓋,尤其是碳酸鈉顆 粒及過氧化硼酸乙醯顆粒,以本發明之覆蓋物質,可以已 習知之方法達成。達此目的者,乃例如將碳酸鈉之顆粒, 或固體之過氧化硼酸乙醯顆粒,在以覆蓋物質包圍時,以 —個覆蓋物質之水性溶液或懸浮液處理及乾燥。優先者乃 以習知的方法將水性之覆蓋溶液或懸浮液,在一個以暖空 氣流經之乾燥器中,喷霧到顆粒上,同時有乾燥作用。水 性之覆蓋溶液或懸浮液之溫度,可不必理會固體物品之含 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -12- 經濟部中央橾率局貝工消费合作社印裝 403177 五、發明説明(9.) 量而差異,而可達此目的者為幾乎室溫與60度之範圍内。 在乾燥器中之溫度’乃有目的地調至例如是可以保持空氣 輸出之溫度’介乎60至80度之間。此覆蓋作用亦可在一 個犁頭混合器,或在一個環層混合器中進行,並將由此製 備之潮濕顆粒,接著引進一個乾燥器中。 此水性覆蓋溶液或懸浮液,可含有5至30重量%份量 之脂肪性羰酸或其鹽類。在覆蓋物溶液或懸浮液中,表面 張力劑之份量,一般為5至30重量%。 本發明中被覆蓋之鹼金屬過氧代物顆粒,優先者為碳 酸鈉顆粒及過氧化硼酸乙醯顆粒,在與一般洗滌劑成份一 起混合儲藏時,有一良好之穩定性。 下述例子應可將本發明更進一步解釋,但不至於將其 限制。 縮窝說明:U/min. =每分鐘轉速;min. =分鐘;RT=室 溫或環境溫度;% =重量% ; h=小時;vac. =真空;NaOH ==氫氧化鈉;Avox==活性氧氣含量;LKB =熱流量測量; PCS =過碳酸鈉;Turpinal SL=水性60重量-幾基-乙燒 -1,1-二膦酸溶液(=HEDP) ; SS =硬脂酸鈉;SLS =硫酸 月桂基鈉(=硫酸十二基鈉);WG=水玻璃 會施例1 製備本發明中樣品份量之覆蓋PCS小顆粒時,乃根據下列 之方法操作: 將一個已經枰好份量,2至2.5kg之過碳酸鈉,放進在 本紙張尺度逍用中國國家揉準(CNS ) M祝格(21〇x297公釐) -13- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Γΐτ
A __ 408177 五、發明説明(i〇.) A7 B7 —個L0dige混合器中,並將該混合器之軸,調節至約為每 分鐘200轉之轉速。然後,將每一個覆蓋程度計算好 之覆蓋媒介(覆蓋媒介=清晰地在水中完全溶解之包圍物 質)之份量(c),均勻地在一分鐘内,以一個滴漏斗滴進 該混合器中。在覆蓋媒介添加之後,再約隔一分鐘才揽拌 混合。接著’將濕潤之產品由混合器中取出,並在平滑旋 渦床乾燥器中’以一輸入温度為95至120度,及輸出溫度 至80度之空氣乾燥a空氣輸入之份量在此調節,在乾燥器 中有一較低之氣壓’而且產品完全之旋轉同時達到。當輸 出溫度剛到達80度時’便將產品從乾燥器中取出,並將之 在空氣中冷卻至室溫。 覆蓋程度(b)之計算,需要覆蓋媒介之份量(c), 及在添加覆蓋媒介後之濕潤程度(d),以及需要負載之包 圍物質固體物品,a): (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局員工消費合作杜印裝 概]= 析100 c[g] = _ a[g]*100 e[g] g[%] a[g] = _&[%]*1000 cUl + /[g] loo-6[%] 其中之意義為: a=包圍層=需要負載之固體物品〔g〕 b=覆蓋程度〔%〕=在最終產品中包圍層之百分比(總材 料含量) 本紙張尺度適用中國國家揉準(CNS ) A4規格(2iOX297公釐) -14- " 408 77 二77 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印衆 五、發明説明(11.) 被添加之覆蓋媒介〔g〕(=覆蓋溶液) 濕潤程度=添加覆蓋溶液後,在產品中之水分份量 被覆蓋之過碳酸鈉,〔g〕 過碳酸鈉,起始產品〔g〕=PCS+包圍層 g=覆蓋溶液之固體物品含量〔g〕 作為覆蓋溶液者,乃使用一種水性之溶液或懸浮液,其作 為在表I中列舉之lOOOg溶液或懸浮液中,含有脂肪酸鹽、 表面張力劑,及在有需要時,其它包圍物質或輔助物品, 以及最後其它為水之份量(實驗1至6號)^使用之PCS 顆粒之平均顆粒直徑,約為400至500微米。根據上述之 方法覆蓋之PCS顆粒,可得到在表I中所列舉之特徵。 實施例2: PCS之穩定性測量 對於由上述實施例中製備,根據本發明而覆蓋之過碳 酸鈉產品’乃作出熱流量測量(“LKB”測量),以評價 其儲藏穩定性及穩定性特徵。在此熱流量測量中,在同溫 測量條件下出現之熱流量,能對含活性氧氣產品之穩定性 作出指示;當對樣品進行熱流量測量,其中將含活性氧之 產品與洗條劑组成部份混合出現時’尤其能知道產品在洗 滌劑組成部份存在下之穩定性。在此進行之熱流量測量, 因此為將在本發明覆蓋之PCS產品,以一個此種份量放進 一洗滌劑基本劑中,而活性氧含量為2%。使用之洗滌劑基 本劑,為一種基於沸石,不含活性氧之標準劑;其作為组 本紙張尺度通州甲國闽豕係华(CNS > A4規格(210X 297公釐) -15- 請 先 -閣 之 注 項 再 裝 訂 泉 A7 B7 403177 五、發明説明(l2·) 成部份者’一般為沸石、直鏈性烷基磺酸物、肥皂、羰基 甲基纖維素、碳酸鈉及光學性澄清劑。此等熱流量測量測 試品之測量’乃在一個LKB 2277生物活動測量器中,在40 度下進行20小時。 被測量之熱流量越低,在洗滌劑基本劑中含活性氧產 品之穩定性越高’亦表示被覆蓋PCS颗粒之覆蓋過程越理 想。此結果於表I中列舉出;未被覆蓋之PCS在比較下, 具有LKB值約為45至60pW/g。 溶解表現之測定 在此實施例中列舉之水中溶解速度,乃以一習知之方 式’在一個2公升容器中測定。此容器乃配備一貴重鋼鐵 攪拌器,其擁有一具有兩個垂直、長42mm及高11mm授 拌翼之長柄,及一個具有轉動能力為每分鐘350轉之馬達 ’而其長柄在固定上馬達時,以聚乙烯絕緣。在測量時, 將2克之物品添加進一公升溫度為15度、去礦物質之水中 ’並加以攪拌。已溶解物品之份量,乃通過在溶液中導電 能力之量度而測得。結果可見於表I。 例 4: 過氧化硼酸乙磁顆粒之覆蓋 a)在覆蓋實驗中採用一種過氧化乙醯’具有以下之特徵( 平均值): 本紙張 辟(麟(21Gx297公釐) -16- ---T·--—-----裝-----:—訂--------涞 - · f請先聞讀背面之注^^項再填寫本頁) . '- - 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 403,77 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(I3·) 23 重量%在水中可釋放之過乙酸; 0.1重量%在水中可釋放之過氧化氫; (每次根據人手滴定) 23.2重量%之過乙酸含量; 9.3重量%之鈉含量; 9.6重量%之硼含量; 28.6重量%之乙酸含量; (每次根據滴定器之滴定) 在洗滌劑基本劑(〇.13g過硼酸乙醯,0.87g洗滌劑基 本劑)中,LKB穩定性之測定(見實施例5): 273 μψ/g 〇 b)過氧化硼酸乙烯之覆蓋,大致上在一類似PCS之覆蓋中 完成(見實施例1)。 在一個L0dige混合器中,將1.5kg前述之過氧化硼 酸乙醯,與251g之覆蓋溶液(事前已加溫至50-60度) 混合。覆蓋溶液乃如以下之成份組成: 125g/kg硬脂酸, 125 g/kg硫酸月桂酸。 此通過混合製得、成為凝聚物傾向之濕潤產物,導 經一平滑旋渦床乾燥器,並在一個輸入溫度為90至100 度,及輸出溫度至80度下乾燥。由乾燥器中取出之已 冷卻產物,有下列之特徵(平均值): 一覆蓋程度: 4重量% 一顆粒大小份量:>2000微米50重量% (請先閲·讀背面I注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4祝格(2丨0Χ297公釐) ' -17- 403177 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印策 五、發明説明(14 ♦) 一顆粒大小份量:250-2000微米50重量% 及下列特徵: 21‘4重量%在水中可釋放之過乙酸; 0.2重量%在水中可釋放之過氧化氮; (每次根據人手滴定) 22.7重量%之過乙酸; 9.3重量%之鈉; 9.6重量%之硼; 28.6重量%之乙酸; 在洗滌劑基本劑(0.14g過硼酸乙醯,〇.86g洗滌劑基 本劑)中’ LKB穩定性之測定(見實施例5) : 86_/g 〇 C)類似前述之實驗b)及實施例1者,乃將Ukg於a)前 述之過氧化硼酸乙醯,與213g如下組成之覆蓋溶液混 合。 109g/kg硬脂酸; 109 g/kg硫酸月桂酸; 76 g/kg Turpinal SL ° 此通過混合製得,有凝聚物形成傾向之濕潤產物, 乃導經一平滑旋渦床乾燥器,並在一個輪入溫度為90 至100度,輸出溫度至80度下乾燥。由乾燥器中取出 之已冷卻產物,有下列之特徵(平均值): —覆蓋程度: 4重量% —顆粒大小份量:>2000微米30重量% C請先聞t背面之' 注意事項再填寫本頁) ί 7 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4祝格(210X29?公釐) -18- 403177 A7 B7 五、發明説明(is.) —顆粒大小份量:250-2000微米 70重量% 及下列特徵: 21.6重量%在水中可釋放之過乙酸; 0.2重量%在水中可釋放之過氧化氣; (每次根據人手滴定) 23.4重量%之過乙酸含量; 9.2重量%之鈉含量; 9.7重量%之硼含量; 26.3重量%之乙酸含量; (每次根據滴定器之滴定) 在洗滌劑基本劑(0.139g過硼酸乙醯,〇.86lg洗務劑基 本劑)中,LKB穩定性之測定(見實施例5) : 92^w/g 經濟部中央揉準局貝工消費合作杜印装 對於過氧化硼酸乙醯之穩定性測定 測定在洗滌劑成份物質存在下,已覆蓋過氧化爛酸乙 酿顆粒之穩定性時,乃將在前述實施例4中,製得之已覆 蓋過氧化硼酸乙醯顆粒’以及用作比較之未覆蓋過氧化棚 酸乙醯顆粒’各往一在市場上可以購買得,含有彿石择人 洗滌劑之基本粉末中,在一相對應為3重量%,類似 例2中之可釋放之過乙酸份量(相對於制得之總混合物而 言)加入。接著,將此總混合物在40度,與受到活性&办 損失之’過氧化棚酸乙醯進行之分解’通過與此伴隨之= -一一^^5^中國國家椹準({^«)八4規格(2〗0><297公釐>本紙 -19- II--.-----餐------J*T------線 (請先閲-1#背面之注意事項再填寫本頁)

Claims (1)

  1. 408.77 Λ8 B8 C8 D8 '補充 六、申請專利範圍 第8红1立〇61號專利案申請春刺銳圍倐氐本 <請先W讀背面之注項再填寫本頁) 1. 一種用作穩定固體過氧代及過氧化化合物之方法,其特 徵為’將固體過氧代及過氧化化合物之顆粒,以一種覆 蓋物質包圍’其由下列物質構成之混合物组成:a) —種 脂肪性羧酸,具10至22碳原子,或為其鹼金屬或鹼土 金屬鹽’及b)含一種陰極性表面張力劑之鹼金屬及驗 土金屬鹽,通式I表面張力劑之陰離子已經足夠, R-A-B-S03e I T 其中, A為一個基團,或一個具有6至1〇碳原子,有時被s〇3e 根或低烷基取代之芳香性碳氫化合物組別, B為一個基團或氧,以友 R代表一個具有8至18碳原子之烷基根。 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 2·根據申請專利範圍第1項所述之方法.,其中,將固體過 氧代及過氧化化合物之顆粒,過碳酸鈉和過氧化硼酸乙 醯化合物之固體顆粒,以一種覆蓋物質包圍。 3. 根據申請專利範園第1項所述之方法,其中,脂肪性援 酸為—種具有12至18碳原子之脂肪酸。 4. 根據申請專利範圍第3項所述之方法,其中,脂脉性羰 酸為一種具有12或18碳原子之脂肪酸。 5. 根據申請專利範圍第3項所述之方法,其中,脂防性羧
    -22-
    408.77 Λ8 B8 C8 D8 '補充 六、申請專利範圍 第8红1立〇61號專利案申請春刺銳圍倐氐本 <請先W讀背面之注項再填寫本頁) 1. 一種用作穩定固體過氧代及過氧化化合物之方法,其特 徵為’將固體過氧代及過氧化化合物之顆粒,以一種覆 蓋物質包圍’其由下列物質構成之混合物组成:a) —種 脂肪性羧酸,具10至22碳原子,或為其鹼金屬或鹼土 金屬鹽’及b)含一種陰極性表面張力劑之鹼金屬及驗 土金屬鹽,通式I表面張力劑之陰離子已經足夠, R-A-B-S03e I T 其中, A為一個基團,或一個具有6至1〇碳原子,有時被s〇3e 根或低烷基取代之芳香性碳氫化合物組別, B為一個基團或氧,以友 R代表一個具有8至18碳原子之烷基根。 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 2·根據申請專利範圍第1項所述之方法.,其中,將固體過 氧代及過氧化化合物之顆粒,過碳酸鈉和過氧化硼酸乙 醯化合物之固體顆粒,以一種覆蓋物質包圍。 3. 根據申請專利範園第1項所述之方法,其中,脂肪性援 酸為—種具有12至18碳原子之脂肪酸。 4. 根據申請專利範圍第3項所述之方法,其中,脂脉性羰 酸為一種具有12或18碳原子之脂肪酸。 5. 根據申請專利範圍第3項所述之方法,其中,脂防性羧
    -22- 408177 Λ8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製, 申請專利範圍 酸表現為鹼金屬或鹼土金屬鹽者。 6.根據申請專利範圍第4項所述之方法,其中,脂肪性羰 酸為月桂酸或硬脂酸。 7_根據申請專利耗圍第6項所述之方法,其中,月桂酸戍 硬脂酸以鈉鹽形式表現。 8‘根據申請專利範圍第1項所述之方法,其中,陰極性之 表面張力劑,為一種硫酸單烷基或一種脂肪性或芳香性 磺酸之鹼金屬鹽。 9. 根據申請專利範圍第8項所述之方法,其中,陰極性之 表面張力劑為一種硫酸單燒基之驗金屬鹽。 10. 根據申請專利範園第9項所述之方法,其中,陰極性之 表面張力劑為硫酸十二基鋼。 11. 根據申請專利範圍第1項所述之方法,其中,覆蓋物質 最少佔2重量% ’相對於已包圍顆粒之總重量而言。 ί2·根據申請專利範圍第u項所述之方法,其中,覆蓋物 質最少佔3重量%,相對於已包圍顆粒之總重量而言。 13.根據申請專利範圍第1項所述之方法,其中,在覆蓋物 質中,有a)脂肪性羰酸或其鹼金屬或鹼土金屬鹽,及b )陰極性表面張力劑之鹼金屬及驗土金屬鹽,其重量比 例為I : 4至4 : 1。 H.根據申請專利範圍第13項所述之方法,其中,在覆蓋 物質中,有a)脂肪性羰酸或其鹼金屬或鹼土金屬鹽, 及b)陰極性表面張力劑之驗金屬及驗土金屬鹽,其重 量比例為1 : 2至2 : 1 « 私紙張歧逋用中财家揉準(CNS)从狀(21G><297公兼) -23- (請先闖讀背面之注項再樓寫本頁) r · 訂 r 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 403177 b C8 ------___ 六、申請專利範圍 根據申請專利範圍第μ項所述之方法,其中,在覆蓋 物質中,有a)脂肪性羰酸或其鹼金屬或鹼土金屬鹽, 及b)陰極性表面張力劑之鹼金屬及鹼土金屬鹽,其重 量比例為1 : 1.5至1.5 : 1。 16. —種固體過氧代及過氧化化合物之已穩定顆粒,其特徵 為,將坶氧代及過氧化化合物之固體顆粒,以一種覆蓋 物質包圍,其由下列物質構成之混合物組成:a) 一種脂 肪性羧酸,具10至22磷原子,或鹼金屬或鹼土金屬鹽 ’及b)含一種陰極性表面張力劑之鹼金屬及鹼土金屬 鹽,其通式I表面張力劑之陰離子已經足夠, R-A-B-S〇3e I 其中, A為一個基團,或一個具有6至1〇碳原子,有時被s〇/ 根或低烷基取代之芳香性碳氫化合物組別, β為一個基團或氧,以及 R代表一個具有8至18個碳原子之烷基根。 根據申請專利範圍第16項所述之已穩定顆粒,其中, 固體過氧代及過氧化化合物之顆粒,為過碳酸鈉和過氧 化硼酸乙醯化合物之固體顆粒。 18.根據申請專利範圍第16項所述之已穩定顆粒,其中, 脂肪性羰酸為一種具有12至18碳原子之脂肪酸。 19_根據申請專利範圍第18項所述之已穩定顆粒,其中, 脂肪性羰酸為一種具有12或18碳原子之脂肪酸。 私氏張逋用中國两家稞準(CNS) Α4胁(2「〇 χ 297公釐)----- -24- I ------^------訂Ί丨---- Γ (請先聞讀背面之注$項再填寫本筲) A8 B8 C8- D8
    403177 20.根據申請專利範圍第18項所述之已穩定顆粒,其中, 脂肪性羰酸表現為鹼金屬或鹼土金屬鹽者》 21,根據申請專利範圍第19項所述之已穩定顆粒,其中, 脂肪性羰酸為月桂酸或硬脂酸。 22.根據申請專利範圍第21項所述之已穩定顆粒,為中, 月桂酸或硬脂酸以納鹽形式表現。 23_根據申請專利範圍第16項所述之已穩定顆粒,其中, 該陰極性之表面張力劑,為一種硫酸單烷基或一種脂膀 性或芳香性績酸之驗金屬鹽。 24. 根據申請專利範圍第23項所述之已穩定顆粒,其中, 陰極性之表面張力劑為一種硫酸單烷基之鹼金屬鹽。 25. 根據申請專利範圍第24項所述之已穩定顆粒,其中, 陰極性之表面張力劑為硫酸十二基鈉。 根據申請專利範圍第16項所述之已穩定顆粒,其中, 覆蓋物質最少佔2重量%,相對於已包圍顆粒之總重量 而言。 27. 根據申請專利範圍第26項所述之已穩定顆粒,其中, 覆蓋物質最少佔3重量%,相對於已包圍顆粒之總重量 而言。 28. 根據申請專利範圍第16項所述之已穩定顆粒,其中, 在覆蓋物質中具有a)脂肪性羰酸或其鹼金屬或鹼土金 屬鹽,及b)陰極性表面張力劑中鹼金屬及鹼土金屬鹽 ,其重量比例為1 : 4至4 : 1。 29. 根據申請專利範圍第28項所述之已穩定顆粒,其中, 本紙張尺度逋用中®國家棣準(CNS ) A4現格(210>〇97公釐) -25- (請先《:^面之注再填寫本頁) .訂- 經濟部智慧財產局貝工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 在覆蓋物質中具有a)脂肪性羰酸或其鹼金屬或鹼土金 屬鹽,及b)陰極性表面張力劑中鹼金屬及鹼土金屬鹽 ,其重量比例為1 : 2至2 : 1。 30.根據申請專利範園第29項所述之已穩定顆粒,其中, 在覆蓋物質中具有a)脂肪性羰酸或其鹼金屬或鹼土金屬 鹽,及b)陰極性表面張力劑中鹼金屬及鹼土金屬鹽, 其重量比例為1 : 1.5至1.5 : 1。 (請先Μ讀背面之注$項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家揉率(CNS ) A4規格(210X297公釐) -26-
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