TW391073B - Mixtures with Li-containing solids and suitable as solid electrolyte or separator for electrochemical cells - Google Patents
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經滴部中央標革局员工消资合作社印裝 __B7 五、發明説明(1 ) 本發明係關於特別適用於具有含鋰離子電解質之電化學 電池之混合物.;其在例如固態電解質.、分隔物及電極中之 用途;,包含此類型混合物之固態電解質,、分隔物.、電極.、 感測器、.電致變色窗.、顯示# Γ電容器及離子傳導薄膜,; 具有此種固態電解質 '分隔物及/或電極之電化學電池,; 以及存在於此混合物中之固體,在電化學電池上改良循環 安定性之用途。 電化學電池,.特別是可再充電式:係爲習知.,例如得知 自Ullmann之工業化學百科全書.,第5版,A3卷、VCH VeriagsgesellschaftmbH,Weinheim,1985,第 343-397 頁,。 由於鋰電池組與鋰離子電池組之高的比能量儲存密度., 故其在此等電池中佔有特殊地位,.尤其是作爲蓄電池,。 如所述,特別是引用自上文"Ullmann"之摘錄,此種電池 之陰極含有錳:鈷,、釩或鎳之鋰化合氧化物.;其可以化學 計量上最簡單之情況,,描述爲LiMn2 〇4、. LiCo02 LiV2 05或 LiNi02。_ 此等化合氧化物係可逆地與譬如石墨之物質反應.,其能 夠使鋰離子摻入其晶格中,,鋰離子自結晶格子移除.,並使 其中之金屬離子譬如叙、.姑或鎳離子氧化。.在一電化學電 池中,,此反應可用以i存電能,.其方式是使接受鋰轉子之 化合物,.意即陽極材料:與含鋰化合氧化物:意即陰極材 料,.利用電解質分隔,.來自該化合氧化物之鋰離子可經過 其間潛移至陽極材料中(充電).。 適合鋰離子可逆儲存之化合物,.通常係利用黏合劑固定 _-4_-_ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS )八衫見格(2丨0;< 297公筇) idt (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
*1T 經濟部中央標準局負工消费合作社印裝 A7 B7 五、發明説明(2 ) 至集電極,。 在電池充電期間,.電子係流經外部電壓來源.,且鋰陽離 子係經過電解質朝向陽極材料?當使用電池時.,鋰陽離子 係流經電解質,.但電子係經過負載從陽極材料流至陰極材 料 爲避免在電化學電池中短路,.一個電絕緣但可透過鋰陽 離子之薄層:係位在兩電極之間。,此可爲一般所稱之固態 電解質或習用分隔物* 正如一般所習知,,固態電解質與分隔物係由一種載體材 料所组成,,摻入其中者爲一種可解離之化合物,,其含有鋰 陽離子並用以增加鋰離子導電率\以及通常摻入其他添加 劑,,譬如溶劑,。 例如US-A 5296318與US-A 5429891 :提出二氟亞乙烯與六氟 丙晞之共聚物、作爲載體材料,。但是,,使用此類型之高電 阻(共)聚合體,•伴隨著極多種缺點? 此類型聚合體不僅很昂貴ί而且僅能夠困難地溶解.。再 者,、其相當低之鋰陽離子導電率.,會增加電池之電阻.,且 通常由含有鋰陽離子之化合物,.例如LiPF6、. LiAsF6或LiSbF6 ,及有機溶劑:譬如碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯,,所組成之 電解質,,因此係早在絕緣層製造期間加入(US-A 5296318、 US-A 5429891)。,此外;此類型之聚合體只有使用例如高比例 之增塑劑,,譬如鄰苯二甲酸二-正-丁酯,,及熱解矿石.,才 能進行加工處理;,其添加是爲了一方面確保足夠成膜作用, ,及電解質層之凝聚,,以及與電極層之黏合能力.,及另一 _ -殄-__ 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4%格UlOX297,:,>^Tj ~一 -=·裝-- * -Γ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
•1T B7 五、發明説明(3 ) 万面’‘爲對鋰陽離子之足夠導電率與滲透性『在使用電池 組之前,、必須接著將增塑劑定量地自陽極層複合物.、固態 電解質層或分隔物層及陰極層•,藉萃取步骤移除.,這在工 業規模上疋極困難的。 再者以聚氧化晞爲基料之固態電解質係爲已知.,且係 描述於例如 EP-A559317 : EP-A576686 : Ep A53793〇、Ep_ 八585 〇72及仍5279910 ^在此等參考資料中所述之聚醜., 係在其末端基‘或官能基處經改質,,例如利用(甲基)丙烯醯 基 '及在將其作爲固態電解質使用之前, 熱或光Η吏其交聯。·其通常亦含有—種傳導性鹽/;量如( 乙啤以改艮其導電率。使用固體以改良固態電解質之機 械'、熱及電強度,•並未摇述於此等參考資料中·。因此•,且 儘管已被交聯•’在此等參考資料中所述之系統·,.關於所形 成薄膜之機械強度與孔隙度,•及短路保護,未必具有令人 滿意之性質? _ 7 經濟部中央標4t-局只工消贽合作社印裂 沐發明之-項目的係爲克服上述缺點.,及提供特別適合 用以製造固態電解質與分隔物之混合物,,而且可用以製造 電化學電池中之電極及本文中所述之其他應用/ 吾人已發現此項目的係利用新穎混合物達成,其中存在 如下又疋義(固體冚·;此新穎混合物之使用.,係獲得固能 電解質、、分隔物或電極,.其在與迄今已知之系統比較下•了 具有經改良之短路保護:增加之壓縮強度.,特別是在高於 120C下’以及較大孔隙度,、及再者能夠持續壓抑u樹枝狀 結晶形成j此固體之存在亦提供具有經改良循環安定性及 A7
經濟部中央標準局負工消费合作社印袈 五'發明説明(4 ) 較高電流容量之電化學電池。•若使用較佳鹼性固體·’則在 電化學電池操作期間所形成之酸係進一步被清除或中和·。 因此,、本發明之一項具體實施例:係提供一種混合物la ’其包含混料na ;由以下物質所組成. a) 1至95重量%鐘離子傳導性固體m :較佳爲磁'性裡離子 傳導性固體m,,具有初生粒子大小爲5毫微米至20微米,.與 b) 5至99重量。/。聚合體組合物IV,.可藉由聚合以下物質而 獲得 bl)以組合物IV爲基準,、5至1〇〇重量。/。下列物質之縮合產物 V α)至少一種化合物VI,.其能夠與羧酸或與磺酸或與 其衍生物或其兩種或多種之混合物反應,,與 冷)每莫耳化合物VI,,至少1莫耳羧酸或磺酸νπ,,其 具有至少一個能夠自由基聚合之官能基,,或其衍 生物或其兩種或多種之混合物, I及 b2)以組合物IV爲基準\ 0至95重量〇/〇另一種化合物vm ; 其具有平均分子量(數目平均)至少5000 :在其主鏈或側 鏈上具有聚醚鏈段, 其中混料na在混合物la中之比例,·爲1至1〇〇重量%。 » 上述混合物la較佳係包含混料na :由下列物質所組成 a) 1至95重量。/。鋰離子傳導性固體冚,,較佳爲鹼性鋰離子 傳導性固體m,·具有初生粒子大小爲5毫微米至2〇微米 本纸伕尺度適用中國國家樘a ( '· Λ· (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) oi
、1T B7 五、發明説明(5 ) 與 b) 5至99重量%聚合體組合物可藉由聚合以下物質而 獲得.
M)以组合物IV爲基準·,5至100重量%下列物質之縮合產物 V λ);#1·趣醇VI 在其主鏈中含有碳與氧 與 及. /?)每莫耳多羥醇VI,·至少1莫耳β ,卢-不飽和羧酸νπ 經濟部中央標準局員工消费合作社印^ b2)以組合物IV爲基準·,〇至95重量%另一種化合物_·, 其具有平均分予量(數目平均)至少遞:在其主鍵或側 鏈上具有聚醚鏈段, 其中混料Ila在混合物ia中之比例,‘爲j美1〇〇重量%。 在另一項具體實施例中,.本發明係提供一種混合物历, 其包含混料nb,.由下列物質所組成 a) 1至95重量。/。鋰離子傳導性固體m.,較佳爲鹼性鋰離子 傳導性固體冚,•具有初生粒子大小爲5毫微米至初微米 ,與 b) 5至99重量%聚合體組合物!X .,可藉由聚合以下物質而 獲得、 ' M)以聚合體IX爲基準:5至75重量%能夠自由基聚合之不 飽和化合物X ’,且其與羧酸或磺酸νπ或其衍生物不同 ,.或其兩種或多種之混合物, 與 8- 本紙張尺度適财關緖專(⑽)Λ^ΓΓ2Η)Χ·29ϋ ---- Α7 Β7 五、發明説明(6 ) b2)以聚合體IX爲基準,,25至95重量%另一種化合物νπι., 其具有平均分子量(數目平均)至少5000 .,在其主鏈或侧 鏈上具有聚醚鏈段、, 其中混料Eh在混合物lb中之比例:爲1至100重量〇/。。 可根據本發明使用之固體m :較佳爲無機Li-離子傳導性 固體,、且更佳爲無機驗性Li-離子傳導性固體,、此等固體種 類較佳係選自包括Li鋁酸鹽、· Li鋁矽酸、、Li胺化物.、Li硼 酸鹽、· Li碳酸鹽、.Li碳化物、Li亞胺Li氮化物.、Li氧化 物> Li磷酸鹽、Li矽酸鹽,、Li硫酸鹽:Li沸石,,及其兩種 或多種之混合物。 特定實例爲:,鋰硼酸鹽,.譬如Ι^ΒβΟ/χ^Ο,Ι^ίΒΟ^, Li2B4〇7* χΗ2〇, LiB02 '其中X可爲0至20之數目;鋰鋁酸鹽 ’譬如 Li20* Al203*H20,Li2Al204,LiA102 :錢銘石夕酸鹽,.譬 如含娃沸石、長石、,似長石.、葉-與纖維矽酸鹽,且特別 是 LiAlSi206(鋰輝石)、LiAlSi4O10(葉長石)、LiAlSi04(鋰霞石) ’雲母譬如 K[Li,Al]3 [AlSi]4 0 (F-OH)2 ,/K[Li,Al,Fe]3 [AlSi]4 0丨 0 (F- 〇H>2 ;、趣沸石.,特別是其形式爲纖維狀、薄片狀或立方體 % 狀者,、特別是具有式Li2/zO * Al2〇3* xSi02* yH20者.,其中z 係與價鍵有關,x爲1·8至約12,及y爲〇至約8 ;鋰碳化物 * ^ ,譬如Li2C2、Li4C ; Li3N ;鋰氧化物及化合鋰氧化物.,譬 如.LiA102,Li2 Mn03,Li2 0, Li2 02,Li2 Mn04,Li2 Ti03 ; Li2 NH ; LiNH2 ;經磷酸鹽,譬如 Li3 P〇4,LiP03,LiA!FP04,LiAl(;0H)P04, LiFeP〇4, LiMnP04 ; Li2C03 ;鋰矽酸鹽,呈梯型形式之矽酸鹽 ,纖維_、,葉_及組構矽酸鹽,譬如Li2Si03 : 1^2沿04及Li6Si2
本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS )六4坭格(210X297公H -- •Γ (讀先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ 1 經濟部中央標隼局員工消资合作社印裂 B7 五、發明説明(7 ) :链硫酸鹽:譬如Ll2s〇4'鍾4、>LiKS(V在陰極化合物 討論期間所指出之Li化合物:當其作爲固體诅使用時,導 ::竣黑之存在' 係被排除在此混合物之外以及上文所 k及11-離子傳導性固體之兩種或多種之混合物。 鹼性固體特別適合此處f對本發明之目的而言,鹼性固 體爲其與液體:含水稀釋劑之混合物、,該稀釋劑本身具有 pH値不大於7,,該混合物具有比此稀釋劑較高之阳値。〃 此固體應有利地實質上極不溶於作爲電解質使用之液體 ’以及在電池組媒質中爲電化學上惰性。 特別適合之固體:係爲具有初生粒子大小爲5毫微米至 2〇微米,.較佳爲0.01至1〇微米,,且特別是〇1至5微米者, 所予f粒子大小係藉電予顯微鏡術測得.。此固體之熔點較 佳係高於電化學電池之—般操作溫度H點高於航, 特別是高於150-C .,已証實是特別有利的。 經濟部中央標準局負工消费合作社印裝 此處之固體可在其外部形狀上呈對稱.,意即具有高度: 寬度長度之尺寸比例(縱橫比)爲約丨,且被製成球體或 丸粒於形狀上大致爲圓形·,或者呈任何所要多面體之形 狀,、譬如立方體、·四面體、.六面體·、八面體或雙角錐,或 可爲歪斜或不對稱,·意即具有高度:寬度長度之尺寸比 例(縱橫比)不等於丨.,且例如呈針狀物、不對稱四面體、 不對稱雙角錐·、不對稱六或八面體、.薄片或板之形式.,或 具有纖維形狀·。若此等固體爲不對稱粒子·,則上文對於初 4粒子大小所予之上限,於各情況中係指最小轴。 可作局化合物VI使用之化合物,·其能夠與羧酸或磺酸w _______ - 10 - 本紙伕尺度適用中理國家樣·準(C叫A4iM 2IOX2^»7 A7 B7 -----, 五、發明説明(8 ). 或與其衍生物或其兩種或多種之混合物反應.,其原則上爲 符合此標準之任何化合物。 化合物VI較佳係選自包括以下種類:.單-或多羥醇類., 在其主鏈上唯一具有碳;單-或多羥醇類,.在其主鏈上除 了至少兩個碳原子之外.,具有至少一個原子選自包括氧.、 磷及氮之種類丨含矽化合物丨具有至少一個一級胺基之胺 類;·具有至少一個二級胺基之胺類;胺基醇類.;單-或多 官能性硫醇類·;具有至少—個硫醇基及至少—個羥基之化 合物;及其兩種或多種之混合物f 其中,,因而優先使用者係爲具有兩個或多個能夠與羧酸· 或績酸反應之官能基之化合物YJ。 、當使用含有胺基作爲官能基之化合物VJ時,,較佳係使用 具有二級胺基者,,因此在縮合/交聯之後:混合物Ia係完 全未含有自由態NH基團,.或僅含有少量此種基團,。 可指出之個別較佳化合物爲: 單-或多羥醇類,.在其主鏈上唯一具有碳:並具有1至2〇 個醇性0H基團:較佳爲2至20個醇性0H基團,,且特別是2 至10個醇性OH基團,特別是二-、三-及四羥醇類:較佳係 具有2至20個碳原子、,譬如乙二醇.、1,2-丙二醇.、1,3-丙二 醇、.1,2- 丁二醇 > 13_ 丁 二醇、1,4- 丁 烯二醇.、1,4- 丁 炔二醇 、1,6-己二醇、新戊二醇、ι,2_十二燒二醇.、甘油:三經甲 基丙烷、、異戊四醇.、糖醇類、,對苯二酚·、酚醛清漆及雙酚 A,但正如從上文定義所明瞭的.,亦可使用單羥醇類,譬 如甲醇:乙醇、.丙醇、·正-丁醇.、第二-丁醇及第三-.丁醇 —------ -(1^-___ 本纸法尺度適用中國國家標辛(CNS ) Λ视210Χ297Ό》) ;----- ^v (請先閱讀背面之注意事項再填艿本頁) 、-° 經濟部中央標窣局負工消费合作社印奴 A7、發明説明(9 經濟部中央標準局員工消費合作社印" 再者’、亦可使用多羥烯烴類:較佳爲具有兩個末端羥基 者’.譬如α,ω -二羥基丁二烯; 金聚酯多7L醇,正如得知自例如之工業化學百科全 Τ,第4版,·第19卷,第62_65頁者,並藉由例如使二禮醇類二 户元較佳爲二元之多羧酸反應而獲得; 單-或多幾醇類,在其主鏈中除了至少兩個碳原子之外 、’ ^有至少一個氧原子.,較佳爲聚醚醇類,譬如環氧化烯 ^聚合產物,.此環氧化缔例如環氧異丁烷 '環氧丙烷環 氧乙烷、·1,2-環氧丁烷.、環氧戊烷、12_環氧己烷四 氫呋喃及氧化苯乙烯.,亦可使用在末端基改質之聚醚醇類 ,例如以NH2末端基改質之聚醚醇類;此等醇類較佳係具 有分子量(數目平均)爲100至5000,.更佳爲200至1〇〇〇,且特 =是300至800 ;·此類型化合物係爲本質上已知,且市購可 仵:例如以商標Pluriol®或施engesdisch啤取得 * 如上又定義之醇類 '其中_部份或全部碳原子已被矽取 代,、特別是聚矽氧烷,,或氧化烯/矽氧烷共聚物,或聚醚 醇與聚矽氧烷之混合物,,例如在ΕΡ·Β 581 2%與邱_A525 728 中所述者、其中已在上文所述者均適用於此等醇類•,亦關 於其分子量、; 如上文定義之醇類,、特別是聚醚醇類;其中—部份或全 部氧原子已被硫原子取代,,纟中已在上文所述者同^適用 於此等醇類之分子量? 單-或多經醇類,'在其主鏈中除了至少兩個碳原子之外 請 閱 讀 背 面 之 注 2 讀 i 訂 α -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4ML枋(210Χ 297公泠 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 A 7 B7 五、發明説明(1〇 ,含有至少—個磷原子或至少—個氮原子 與三乙醇胺;. 1如一乙醇胺 衍生自式HO-(CH2)z-COOH之内酯,其中爲 ·、τζ^1至20之數目 :例如ε-己内醋'广丙内醋丁内脂及甲基_ε_己内 醋t 含矽化合物,譬如二-與三氣矽烷、苯基三一 苯基二氣矽烷及二甲基乙烯基氯矽虼; '、一 矽燒醇類,譬如三甲基矽烷醇; 具:至少一個一級及/或二級胺基之胺類,例如丁胺、 2-乙基己胺、.乙二胺、己二胺、_ . ^ · —乙一胺.、四乙戊胺.、五 乙7T胺:苯胺及苯二胺; 聚醚二胺類,·譬如4,7-二氧基癸烷_11〇_二胺,與4ιι_二氧 基十四烷·1,14-二胺; · ’ 一 單-或多官能性硫醇類,.譬如脂族硫醇,·例如甲於醇、 乙硫醇、·環己燒硫醇及十二院硫醇.;芳族硫醇,例:硫驗 、4_氯基硫紛及2·鏡基苯释; 具有至少一個硫醇基與至少一個羥基之化合物,、譬如4 羥基硫酚,.以及上文所定義之多羥醇類之單硫基衍生*物、; 胺基醇類 '譬如乙醇胺、、Ν-曱基乙醇胺、、Ν_乙基乙醇胺 、Ν-丁基乙醇胺、、2_胺基+丙醇、2_胺基小苯基乙醇,及 具有大於兩個以脂族方式結合羥基之單_或多胺基多元醇 ’、譬如參(羥甲基)-甲胺.、葡萄糖胺及«•雙(2_羥乙基)乙 二胺。, 亦可使用兩種或多種上文定義之化合物贝之混合物。 ._______-13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4规抬(2l〇x 297^fj
A7 --------- B7 _ 五、發明説明(”) 根據本發明,.上文所指出之化合物VI,.係與具有至少一 個夠自由基聚合之官能基之羧酸或磺酸YJJ·,或與其衍生 物或其兩種或多種之混合物縮合,在化合物VI中至少一個 且較佳爲全邵之自由態且能夠縮合之基團,.係與化合物νπ 縮合。 對本發明之目的而言,所使用之致酸或績酸yjj原則上可 爲具有至少一個能夠自由基聚合之官能基之任何羧酸或磺 酸*或亦可爲其衍生物。此處使用之"衍生物"一詞,係涵 蓋知生自在酸官能基上改質之羧酸或磺酸之化合物,譬如 酯類、,南化醯及酐類.,以及衍生自已在其碳骨架上經改質 之幾紅或%敗/之化合物.,譬如由基叛酸與齒基確畴。 可於此處指出之化合物YJJ 特別是: e j-不飽和羧酸類與卢,r _不飽和羧酸類P 此處特別適合之不飽和羧酸類,係爲具有下式者 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁} -¾衣 、π
經"1部中央標準局只工消费合作社印裝 其中Ri、R2及R3爲氫或C c烷基, 1 4丞*且其中優先使用者因 而爲丙烯酸與甲基丙烯酸、可成功地使用者亦皮 酸、、順丁晞二酸、、反丁烯二酸、分解 、 .刀角千烏頭酸,' 或對-乙烯 基苯甲酸:以及其衍生物、,譬如酐麵 町4 ’·例如順丁烯二酸酐 或分解烏頭酸酐; 本紙張.尺度適用中國國家標準(CNS )六4坭枯(210X 297公]Γ 經濟部中央標苹局貝工消费合作社印褽 A7 B7 五、發明説明(12 ) 南化物:特別是氣化物,譬如氣化丙烯醯或氣化甲基丙烯 醯; φ 酯類,,譬如(環)(甲基)丙烯酸烷酯,在該烷基中具有至高 20個碳原子.,例如(甲基)丙埽酸之甲基、.乙基、丙基:丁 基、-己基、· 2-乙基己基、硬脂基 > 月桂基.、環己基.、芊基 、二氟甲基:六氟丙基及四氟丙基酯,單(甲基)丙晞酸聚 丙一醇醋、·單(甲基)丙晞酸聚乙二醇酯.,多羥醇類之聚( 甲基)丙烯酸酯,·例如二(甲基)丙烯酸甘油酯、二(甲基) 丙晞酸三羥甲基丙烷酯.、二_與三(甲基)丙烯酸異戊四醇 醋、.雙(單(2-丙埽醯氧基)乙基)碳酸二乙二醇.,及本身依 次具有能夠自由基聚合基團之醇類之聚(曱基)丙烯酸酯, 例如(甲基)丙烯酸與乙埽醇及/或烯丙基醇之酯類; 其他脂族或芳族羧酸類之乙烯基酯類,例如醋酸乙烯酯.、 丙酸乙埽醋、、丁酸乙烯酯.、己酸乙烯酯、辛酸乙烯酯 '癸 酸乙烯醋、-硬脂酸乙烯酯:棕櫚酸乙烯酯、巴豆酸乙烯酯 、己二酸二乙烯酯、,癸二酸二乙烯酯、· 2_乙基己酸乙晞酯 及三氟酷酸乙晞酯;.其他脂族或芳族羧酸類之烯丙基酯類 ’例如醋酸埽丙基酯·、丙酸烯丙基酯、,丁酸烯丙基酯·、己 酸烯丙基醋、·辛酸烯丙基酯.、癸酸烯丙基酯、硬脂酸烯丙 基醋、.棕櫚酸烯丙基酯、巴豆酸晞丙基酯.、柳酸烯丙基醋 、乳酸烯丙基酯、·草酸二烯丙基酯、.丙二酸二烯丙基酯.、 琥拍酸二烯丙基酯.、戊二酸二晞丙基酯、己二酸二烯丙基 酷、.庚二酸二烯丙基酯.、桂皮酸二烯丙基酯·、順丁烯二酸 二烯丙基酯:鄰苯二甲酸二晞丙基酯、,間苯二曱酸二烯丙 _--- -15-
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規枋(2l〇X297々iT (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -°裝·
,1T 五、發明説明(13 ) A7 B7 經濟部中央標準局負工消費合作社印裝 基酯、、苯-1,3,5-三羧酸三烯丙基酯、.桂皮三羧酸二烯丙基酯 、三氟醋酸烯丙基酯.、全氟丁酸烯丙基酯及全氟辛酸烯丙 基醋、 卢,r-不飽和叛酸類或其衍生物,·例如乙缔基醋酸:2-甲 基乙烯基醋酸、3-丁烯酸異丁酯、3-丁烯酸烯丙基酯、2-罗空基-3-丁締酸晞丙基醋及雙晞嗣; 磺酸,·譬如乙烯磺酸·、晞丙基-與甲基烯丙基磺酸,以及 其酯類與南化物,,苯項酸乙晞酯與4_乙烯基苯磺醯胺。 亦可使用上述兩種或多種幾酸及/或績酸之混合物。 可指出下列個別化合物X :其能夠自由基聚合及用以製 備聚合體IX 烯烴類’,譬如乙烯、•丙烯',丁烯,、異丁缔,、己烯及高碳同 系物,.以及乙烯基環己烷; % (甲基)丙綿腈; 含由素烯烴化合物,,譬如二氟亞乙烯·、二氣亞乙烯.、氟乙 烯、、氯乙晞、,六氟丙烯、、三氟丙烯·、二氣乙烯,、丨,2•二 氟乙烯及四氟乙烯; 乙烯醇、-醋酸乙烯酯、·Ν_乙晞基四氫吡咯酮、沭乙烯基咪 唑及乙烯基甲醯胺.; 鱗腈氣化物^譬如二氣化鱗腈與六氣(三嶙腈):以及其被 烷氧基、苯氧基、胺基或氟烷氧基取代達某種程度或完全=代之料物,意即可被聚合而得㈣腈之化合物.; 芳族烯烴化合物,·譬如苯乙烯與“ _甲基苯乙晞;乙綿·基駿類,孽如甲其 其 如乙基、·丙基)異丙基、丁基、異 本纸張尺錢财ϋ } . 二}. C (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝· 、1Τ d Α7 Β7 五、發明説明(14 ) 丁基、、己基、.辛基、.癸基.、十二基、2_乙基己基、環己基 、卞基.、三氟甲基.、六氟丙基及四氟丙基之乙烯基 當然亦可使用上述化合物X之混合物,於是這會獲致共 聚物’·依製備方法而定,其含有呈無規分佈之單體,或以 嵌段共聚物形成.。 此等化合物X ·’就像縮合產物V 一樣,.係以熟諳此藝者 已知之習用方式聚合’較佳係藉自由基聚合;關於所獲得 之分子量ν在下文關於化合物vm所述者可適用.。- 化合物νιπ主要爲具有平均分子量(數目平均)至少5000, 較佳爲5〇〇〇至20,000,000,特別是100 000至6 〇〇〇,〇〇〇,且能夠 溶合鋰陽離子及充作黏合劑之化合物&適當化合物VUj之 實例,、爲聚醚4,及以化合物νιπ之總重量爲基準,,具有至 少30重量%下列結構單位之共聚物/ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
*1T Κ4 經濟部中央標準局只工消费合作社印¾ 其中R1、R2、R3及R4爲^•基或燒基,,較佳爲甲基或氫,,且 可爲相同或不同:並可含有雜原子.,譬如氧、·氮、硫或矽, 〇 此類型化合物係描述於例如:M_B. Armand等人,在固體中 • ♦ 之快速離子輸送:Elsevier,New York, 1979,第13卜136頁:及FR-A 7832976 中。 % _____-QZ) 本纸張尺度適用中國國家標脊(CNS )八4規怙(210X297公ϋ ' A7 B7 五、發明説明(15 化合物vm亦可由兩種或多種此類型化合物之混合物所 组成。. 上文定義之聚合體組合物iv及/或聚合體IX,.亦可爲發 泡體,.於是固體π係以本身分佈於其中.。 根據本發明,..混料na應由1至95重量。/。,較佳爲25至90 重量。/。,且特別是30至70重量%之固體m,,及5至99重量 %,、較佳爲10至75重量。/。.,且特別是30至70重量。/。之聚合 體組合物IV所組成,.其中在聚合體組合物IV中之化合物 vm應有利地具有平均分子量(數目平均)爲5〇〇〇至 100,000,000,較佳爲50,000至8,000,000。聚合體組合物IV可經 由使5至100重量。/。,較佳爲30至70重量0/。之化合物V,以 聚合體組合物IV爲基準,與0至95重量。/。,特別是30至70 重量。/。之化合物vm,,以聚合體組合物rv爲基準,反應而 獲得。· 根據本發明,,混料nb應由1至95重量。/。,.較佳爲25至90 重量。/。,.且特別是30至70重量。/。之固體m ;及5至99重量 %,.較佳爲10至75重量。/。:且特別是30至70重量。/。之聚合 體IX所組成.,其中在聚合體IX中之化合物vm可有利地具 有平均分子量(數目平均)爲5000至100,000,000,,較佳爲50,000 至8,000,000 '聚合體IX可經由使5至75重量%,較佳爲30至 70重量。/。之化合物X,、以聚合體IX爲基準,,與25至95重量 %,,特別是30至70重量。/。之化合物vm :以聚合體IX爲基 準\反應而獲得.β 新穎混合物la與lb,及個別之混料Ila與Eb,係一起討論 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) /\4圯格(210X297公筇 請 先 閱 ή 背 Ι& 之 注. 意 事 項 r 本 頁 裝 訂 經濟部中央標隼局貝工消費合作社印裂 A7 B7 五、發明説明(π ) 經濟部中央橾脊扃®;工消费合作社印1i 於下文,.且個別被稱爲"新穎混合物”與"新親混料,,。 爲製備新穎混合物:其應包含新穎混料·,其量爲 重量。/。,.較佳爲35至100重量% •,且特別是3〇至7〇重量% ,:新穎混合物爲基準,混料可製自固體m、縮合產物V· 及若需要時使用之化合物胃,或製自固體冚·、化合物X及 化〇物νιπ 以及常用添加劑:譬如增塑劑·,較佳爲包本 聚氧化乙烯或包含聚氧化丙晞之增塑劑。 所使用之增塑劑,.可爲非質子性溶劑,,較佳爲會溶合 離子者,,例如碳酸二甲酯.、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳 酸二異丙酯、碳酸二丁酯、碳酸乙烯酯及碳酸丙烯酯;寡 聚氧化烯類.,譬如二丁基醚、二-第三-丁基醚.、二戊基醚 '.二己基醚、二庚基醚、二辛基醚,、二壬基醚.、二癸基醚 、·二(十二基)醚-、乙二醇二曱基醚·'乙二醇二乙基醚.、1-第三-丁氧基-2-甲氧基乙烷:第三-丁氧基_2_乙氧基乙烷 、1,2-二甲氧基丙娱(、,2-甲氧基乙基醚、,2-乙氧基乙基醚.、 二乙二醇二丁基醚、'二亞甲基二醇第三-丁基甲基醚,、三 乙二醇二甲基醚 '四乙二醇二甲基酸',丁内脂及二甲 基曱醯胺;、式CnH2n + 2烴類,其中7<n<5〇 ;·有機磷化合物 ,特別是磷酸酯與膦酸酯,、譬如磷酸三甲醋.、磷酸三乙酯 、麟酸三丙S旨、鱗酸三丁 g旨.、鱗酸三異丁醋.、鱗故二戊酉旨 、磷酸三己酯.、磷酸三辛酯、磷酸參(2-乙基己基)酯·、磷 酸十三基酯、·磷酸二乙基正-丁酯、磷酸參(丁氧基乙基) 酯、·磷酸參〇曱氧基乙基)酯、磷酸參(四氫呋喃基)酯·、 磷酸麥(m,m,5H-八氟戊基)酯”磷酸參(lH,1H_三氟乙基)酯 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本ΪΓ) - - - In- tfn · 裝.
、1T -19- 本纸悵尺度適用中固國家樣率(CNS ) Λ4^格(210X297公泠) A7 B7 經濟部中央標準局負工消費合作社印裝 五、發明説明(17 ) 、磷酸參-(2-(二乙胺基)乙基)酯,、乙基膦酸二乙酯.、丙基 膦酸二丙酯.、丁基膦酸二丁酯、.己基膦酸二己酯.、辛基膦 酸二辛酯、二甲基膦酸基醋酸乙酯、.二乙基膦酸基醋酸甲 酯、、膦酸基醋酸三乙酯、2-氧丙基膦酸二甲酯·、2-氧丙基 膦酸二乙酯/2-氧丙基膦酸二丙酯、.二乙氧基次膦酸基甲 酸乙酯、.膦酸基醋酸三甲酯、.膦酸基醋酸三乙酯、膦酸基 醋酸三丙酯及膦酸基醋酸三丁酯;有機硫化合物,譬如硫 酸酯、·磺酸酯、.亞颯.、颯類及亞硫酸酯,例如亞硫酸二甲 酯、‘亞硫酸二乙酯.、亞硫酸二醇酯.、二甲基颯、二乙基颯 、二乙基丙基颯、*二丁基颯.、四亞曱基颯.、甲基環丁颯、 —甲基亞賊;'二乙基亞碗、.二丙基亞ί風、二丁基亞風.、四 亞甲基亞颯、.甲烷磺酸乙酯·、雙(曱烷磺酸)1,4- 丁二醇g旨 、瑞酸二乙酯·、硫酸二丙酯,硫酸二丁酿、,硫酸二己酯、 硫私·—辛醋及S〇2 C1F 及猜類’譬如丙稀腊」 分散劑’特別是具有界面活性劑結構者.;及 此等之混合物。· 根據本發明之混合物,可分散或溶解於無機或較佳爲有 機液體稀釋劑中,.其中根據本發明之混合物應具有黏度較 佳爲100至50,000mPas,,然後可以本質上已知之方式塗敷至 載體材料上’、譬如噴塗:洗鑄·、漫塗,、旋轉塗覆、輥耸、 凸版印刷、、凹版印刷或平板印刷或網版印刷。進—步加工 處理可以常用方式進行、例如移除稀釋劑及使混合物熟化 適當有機稀釋劑爲脂族醚類、,特別是四氫呋喃與二氧 陸 請 先 閱 讀 背 之 注 意 事 項 裝 訂 Λ 本纸張尺度顧巾_ -20- (210X297公兑 五、發明説明(18 ) A7 B7 經濟部t央樣準局負工消f合作社印^ =乙類’,特別是烴混合物,·譬如汽油、甲苯及二甲苯, 如族酝類特別是醋酸乙酯與醋酸丁酯.,及酮類,,特別是 丙綱、·乙基甲基_及環己亦可使用此類型稀釋劑之组 合.。 可使用之載體材料爲經常使用於電極者,較佳爲金屬, 譬如鋁與銅·。亦可使用暫時載體,譬如薄膜,特別是聚酯 薄膜’·譬如聚對苯二甲酸乙二酯薄膜。.此種薄膜可有利地 具有離型層.,較佳爲聚矽氧烷。 固態電解質與分隔物可同樣地以熱塑性方式製自根據本 發月(處合物例如藉射出成型、这融洗轉、壓縮成型、 捏β或壓出,若需要則接著爲壓延步驟。 在已將根據本發明之混合物製成薄膜後,可移除揮發性 成份’ ·譬如溶劑或增塑劑β 根據本發明混合物之交聯,可以本質上已知之方式達成 ,例如以離子性或離子化輻射或電子束照射,,較佳係使用 至2_kV之加速電壓.,及…陽以福射劑*,或w 或可見光 '且於此處其通常可有利地添加引發齋卜擘如二 苯,乙m㈣或氧化μ三甲基苯甲㈣三苯鱗 ^量特別是至多!重量%,個別以聚合·合物 合體IX爲基準,、且交聯作用—般可在。…分鐘内進行^ =利地在惰性氣體、’譬如氮或氬中進行,;藉由熱自由基 :係在高於心溫度下.,其可以且有利地添加 胸、譬如偶氮雙異丁猜、-般而言其量至多5重量% ’杈佳馬〇.05至1重量%,*個別以聚合體組合物IV及聚合r 力^尺度適用中國國家#趟i格(2I0x^f^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} -裝 -I . I ί I I I · y . --------- 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 A7 ~ *~ ---— --- - B7 五、發明説明(19 ) ~ $爲基準’,藉電化學方式所引致之聚合反應;或藉離子聚 二作用^例如藉酸催化之陽離子聚合.,可能之觸媒主要爲 鉍類,‘較佳爲路易士酸,.譬如BF3或特別是LiBF4或LipF6。 含錢離子觸媒’.例如LiBF44 LiPF6,.於此處可有利地以傳導 性鹽,’留在固態電解質或分隔物中.。 若根據本發明之混合物欲在電化學電池中作爲固態電解 資或分隔物使用,·則可摻入一種含有鋰陽離子之可解離化 合物’·稱爲傳導性鹽,及若需要時使用之其他添加劑,譬 如特別是有機溶劑,稱爲電解質。 添加此等物質至混合物中:可在該層製造期間進行達某 種程度或完全,.或其可在該層已被製成後,,引進其中。 可使用之傳導性鹽爲習知者·,且描述於例如EP_A 〇 〇96 629 中。·根據本發明優先被使用之傳導性鹽.,係爲 LiPF6, LiBF4, LiC104, LiAsF6, LiCF3 S03, LiC(CF3 S02 )3, LiN(CF3 S02 )2,
Li(CnF2n+1)S03,LiC[(CnF2n+1)S02]3,LiN(CnF2n+1S02)2,,其中 n 爲 2 至 20 ,,LiN(S02)2, LiAlCl4, LiSiF6, LiSbF6 ' 或其兩種或多種 之混合物、,較佳係使用LiBF4與LiPF6作爲傳導性鹽.。 此等傳導性鹽使用量爲0.1至50重量% .,較佳爲0.1至20重 量%,,特別是1至10重量%,.於各情況中以新穎混料爲基 準。、 可用之有機電解質:係爲在上文"增塑劑"中所討論之化 合物,、較佳係使用一般有機電解質:較佳爲酯類.,譬如碳 酸乙烯酯.、碳酸丙烯酯、,碳酸二甲酯及碳酸二乙酯或此類 型化合物之混合物。* 本纸乐尺度適用中國國家標準(CNS ) /\4规格(21〇x2<m>々) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝. *-° __-22-___ A7 B7 經濟部中央標準局貝工消资合作社印製 五、發明説明(2〇 ) 適用於電化學電池之新穎固態電解質:分隔物及/或電 極,.應有利地具有厚度爲5至500微米,較佳爲1〇至5〇〇微 米,-更佳爲10至200微米,.且特別是20至100微米.。 若此新穎混合物欲作爲或用以製備陰極,則摻入習用導 電性、·电化學活性化合物(陰極化合物)之一,較佳爲鐘化 合物。.其特殊實例爲:
LiCo02,LiNi02,LiNixCoy02,LiNixCoyAlz02,.其中 〇<x,y,z s 1 ,
Lix Mn02 (0<x s 1),Lix Μη2 04 (0<χ s 2),Lix Mo02 (0<x S 2),Lix Μη03 (0<x S l),LixMnO2(0<x s 2),LixMn2〇4(〇<x g 2),LixV2〇4(〇<x S 2.5), Lix V2 03 (0<x g 3.5),Lix V02(0<x S 1), Lix W02 (0<x 各 1),Lix W03 (0<x 运 1), Lix Ti02 (0<x s 1),Lix Ti2 04 (0<χ S 2),Lix Ru02 (0<x S 1),Lix Fe2 03 (0<x S 2),Llx Fe3 04 (0<x s 2),Lix Cr2 03 (〇<x s 3),Lix % 〇4 (〇<χ g 3 8),以 % & (〇<xS 1.8),LixT^S2(0<xS 1),LixFeS((Kxg 1),LixFeS2((KxS i),LixNbS2 (0<x ^ 2.4),LixMoS2(0<x s 3),LixTiS2(0<x ^ 2), Lix ZrS2 (0<x S 2),
LixNbSe2(0<x g 3), Lix VSe2(0<x S i), LixNiPS2(0<x S 1.5), LixFePS2(0<x S1.5)。 對於作爲陽極之用途而言、,户斤接入之陽極材料爲得知自 先前技藝之習用導電性,、電化學活性化合物(陽極化合物) ’其中可特別指出下列者·· 鋰、含鋰金屬合金,微粉化碳黑,、天然與合成石墨人 成石墨化碳粉與碳纖維’,氧化物譬如二氧化鈇、,氧化辞: 氧化錫 '氧化鉬及氧化鎢以 M , ^ . Λ及碳酸鹽,•譬如碳酸鈥.、碳 细及碳酸辞,。 當此新穎混合物作爲或用以製造陽極時·,以混合物之總 ⑽尺度適用中國國家辟 --------裝-- ·· f (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
,1T Α7 Β7 經濟部中央標準局月工消费合作社印¾ 個第一層與至少一個第 五、發明説明(21 =.,其含有至高20重量。/。添加量之導電性碳黑, .心:要則添加上文所指出之常用添加劑?若此混合物竹 ==製造陰極’則以其總重量爲基準,其含有01至2( 重量%導電性碳黑。 ^新穎'昆σ物可於電化學電池中作爲單獨固態電解質及 /或分隔物及/或電極使用’或與其他固態電解質·、分隔 物及/或電極呈混合物? 本發明更提供-種複合物;其可特別使用在電化學電池 中.較佳係主薄膜形式,更佳係呈具有整體厚度爲15至 微米·,特別是具有整體厚度爲5G至5⑻微米之薄膜形式 其包括至少一個第-層.,其包含導電性·、電化學活性化 合物,及至少—徊笛-成 . 個罘—層·,其包含上文所定義之新穎混合 物且不含導電性:電化學活性化合物。 本發明亦描述一種製造此類型複合物之方法,其包括下 列階段:· ' (I)製造至少一個如上文定義之第一層; (Π)製造至少一個如上文定義之第二層; 及. ’ (ΠΙ)然後利用習用方法、使至少 層合在一起、以提供諸層。 較佳係在暫時載體上產生至少一個第二層 ,此處可使用習用暫時載體、譬如離型薄膜 合體或較佳爲經塗覆紙,.例如矽化聚酯薄膜 可在永久載體上產生此第二層.,譬如集電極 --___ - 24 - 本紐尺度適用中晒家標^ 根據本發 其係製自 但是.,其 或者甚至
A7 B7 五、發明説明(22 ) 全未使用載體 上文所定義諸層之合在一起及製#,你u ^ , %久表造·,係利用大氣壓方法 進仃,以如供諸層或製造薄膜,譬如# _ 壳鑄或刮刀塗覆.,或 亦可精由在超大氣壓下之處理方法,譬如壓出、層合壓 :或壓縮成型·。若需要,·可藉由輕射、電化學方式或熱方 式使如此製成之複合物交聯及/或硬化。 除了上文定義之第二層以外.,上文定義之第一層,當然 亦可包含此新穎混合物。 ’ 正如可自上文所明瞭者·,此方法使得能夠容易地提供一 種具有離型薄膜/分隔物(第二層)/電極(第一層)等組成 之複合物。. 亦可藉雙面塗覆以提供具有陽極/分隔物/陰極组成 之複合物。. 關於此程序之一項實例爲丨 經濟部中央標準局負工消費合作社印裝 首先將陽極材料.,例如氧化錫.,導電性碳黑,此新穎混 合物傳導性鹽及增塑劑.,例如碳酸丙烯酯,,互相混合, 並將所形成之混合物洗鑄至集電極上,,然後以uv光照射( 組件,1)。然後’.將陰極材料,,例如LiMn2 04,塗敷至已塗覆 導電性碳黑之集電極上^及於其上澆鑄新穎混合物.、傳導 性鹽及増塑劑之混合物,。然後亦使此複合物經UV-照射(组 件2)。,使上述兩種組件合在一起,,獲得一種複合物.,其與 任何所要之固體及/或液體電解質合併,,可作爲電化學電 池使用。. 即使未使用載體及/或集電極,,亦可按前述製造陽極/ -25 本紙張尺度適用中國國家棺專(CNS ) Λ4^格( 經滴部中央標华局只工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明(23 ) 分隔物/陰極複合物.,因爲如上文定義.,所形成由第一與 第二層所组成之複合物·,本身就具有足夠機械安定性.,供 使用於電化學電池中·。 以電解質與傳導性鹽充填此類型之複合物.,可發生在使 諸層合在一起之前.,或者較佳係在使其合在一起之後.,若 需要,-則在已建立與適當集電極/例如與金屬薄膜接觸之 後,·且甚至可發生在已將複合物引進電池罩彀中之後當 使用根據本發明之混合物時.,諸層之特殊微孔性結構.,特 別是由於上文所定義之固體在分隔物中存在所造成.,及若 存在於電極中時,.使得電解質與傳導性鹽能夠被吸收.,且 在孔隙中之空氣能夠被置換.。充填可在0至約100°C下進行 ,依所使用之電解質而定.。 此新穎電化學電池可特別作爲汽車電池組.、裝備電池組 或扁平型電池組使用。· 正如從上文所明瞭者/本發明亦提供使用上述新穎混合 物或複合物,.以製造固態電解質,、分隔物或電極,.或使用 在感測器、、.電致變色窗.、.顯示器\電容器或離子傳導性薄 膜中;.其亦提供固態電解質 '分隔物、.電極,、感測器,、電 致變色窗、、顯示器、.電容器或離子傳導性薄膜,.其每一個 均包含上述新顆混合物或複合物, 本發明進一步提供一種電化學電池:其包含如上文定義 之固態電解質 '分隔物或電極.,或其兩種或多種之組合<, 以及汽車電池組:裝備電池组或扁平型之電池組.,其包含 至少一個該電化學電池。. ____ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4坭格(2Ι0Χ297.:·># ) 裝-- :-Γ . (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ,ιτ 五、發明説明(24 ) 本發明更關於在固態電解質I、分隔物或電極中,.十分一 般性地使用具有初生粒子大小爲5毫微米至20微米之固體 m,以增加電化學電池之循環安定性,.因爲在本發明之研 究工作期間,已明瞭添加此類型固體.,對於電化學電池之 此項性質具有極有利之作用.。 實例 實例1 將具有平均粒子大小3微米,並已使用環氧基矽烷疏水 化,.且其含水懸浮液具有pH値爲8.5之65克矽灰石(Tremin® 800 EST, Quarzwerke Frechen).,藉高速搜;掉器分散在300克甲苯 與10克Li2C03中。.然後,.將下列物質添加至該混合物中: 12.5克具有平均分子量(數目平均)爲2,000,000之聚氧化乙烯 (Polyox®,Union Carbide) .、12.5克環氧丙烷-環氧乙烷嵌段聚合 物之二甲基丙晞酸醋(Pluriol® PE600, BASF Aktienge-sellschafit)及 0.02 克 UV 光引發劑(Lucirin®BDK,BASF Aktiengesellschaft).。 然後,·使用具有塗覆間隙300微米之刮刀,在60°C下將混 合物塗敷至矽化離型紙上,在5分鐘期間内.,移除稀釋劑 ,-並剥離已乾燥之塗層,·獲得約40微米厚之薄膜.,其係在 超光化螢光管(TL 09, Philips)場中,.以5公分距離.,在氬大氣 下藉照射10分鐘進行光交聯。· 此可撓性薄膜具有優越撓曲強度:且容許彎曲半徑降至 遠低於1毫米而不會破裂。. 此薄膜於室溫下儲存超過兩週後》亦未顯示球晶型聚氧 化乙烯結晶,.及在已提及且含有傳導性鹽之有機電解質中 -27- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4^格(210/297公於) 請 先 閲 面 Ϊ 事 項 Α7 Β7 五、發明説明(25 ,具有良好耐溶脹性.。 含有傳導性鹽之有機電解質,.在數分鐘内以足量經過自 發擴散程序,.被吸收至材料中,且溶脹,·以重量爲觀點., 係低於50重量%。 經溶脹薄膜具有良好強度。· 其結果示於表中。 比較實例1 / 使12.5克具有平均分子量(數目平均)爲2,〇〇〇,〇〇〇之聚氧化 乙烯(Polyox®,Union Carbide)、.12.5克環氧丙烷-環氧乙烷嵌段 聚合體之二甲基丙烯酸酯(Pluriol®PE600, BASF Aktiengesellsehaft> 及 0.02 克 UV 光引發劑(Lucirin®BDK,BASF Aktiengesellschaft)溶於 200 克 THF 中.。 然後,•使用具有塗覆間隙750微米之刮刀,在6〇χ:下將混 合物塗敷至矽化離型紙上.,在5分鐘期間内.,移除稀釋劑 ,並剝離已乾燥之塗層:獲得約40微米厚之薄膜,其係在 超光化螢光管(TL 09, Philips)場中,以5公分距離,在氬大氣 下藉照射10分鐘進行光交聯。 經濟部中央標準局工消费合作社印$i --------—裝— (請先閱讀背面之注意事項再填窍本頁)
• H 此可撓性薄膜具有優越撓曲強度,且容許彎曲半徑降至 遠低於〗毫米而不會破裂。.此薄膜於室溫下儲存超2兩週 後,亦未顯示球晶型聚氧化乙缔結晶·,及在已提及且 傳導性鹽之有機電解質中,.具有令人滿意之耐溶服性β 含有傳導性鹽之有機電解質.,在數分鐘内以足量經過自 ::=,:吸收至材料中且溶脹,,以重量爲觀點, 係低1 150重量%、在薄膜尺 , 子度上發生相當可觀 -----;----___ - ^0 - 本紙狀舰财關 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明P ) 變。、 其強度顯著低於實例1至3中之情沉.。 在鋰離子電池組中,.由於過度自動放電速率或微短路, 故此薄膜總是造成電池故障.。 其結果係示於表中。. 比較實例2 將具有平均粒子大小3微米.,並已使用環氧基矽烷疏水 化,.且其含水懸浮液具有pH值為8.5之75克矽灰石(Tremin® 800£5丁,(511312\^1<^?代£:11611),.藉高速揽拌器分散在300克甲苯 中。-然後、將下列物質添加至該混合物中.:12.5克具有平 均分子量(數目平均)為2,000,000之聚氧化乙烯(Polyox® ,Union Carbide)、. 12.5克環氧丙烷-環氧乙烷嵌段聚合物之二 甲基丙烯酸酯(Pluriol®PE600, BASF Aktiengesellschaft)及 0.02 克 UV 光引發劑(Lucirin®BDK,BASF Aktiengesellschaft)。· 然後,使用具有塗覆間隙300微米之刮刀/在60°C下將混 合物塗敷至矽化離型紙上:在5分鐘期間内.,移除稀釋劑 ,並剝離已乾燥之塗層,,獲得約40微米厚之薄膜-。 此可撓性薄膜具有優越撓曲強度;且容許彎曲半徑降至 遠低於1毫米而不會破裂。· 此薄膜於室溫下儲存超過兩週後,,顯示小的圓形球晶型 聚氧化乙烯結晶區域·,及在已提及且含有傳導性鹽之有機 電解質中;具有不足之耐溶脹性。.甚至在數分鐘溶脹時間 後,'龜裂出現或薄膜黏附至其本身:因此該已溶脹薄膜已 不能再處理 -29- 本纸乐尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) --------- —裝------訂-----I,線 *'·-' (請先閲讀背面之注意事項V%寫本頁) Μ Β7 經濟部中央標挲局K工消費合作社印51 五、發明説明(27 ) 其結果係示於表中。, 比較實例3 · 如同US-A 5429891實例1(F)中之情況,在30克二氟亞乙烯 穴氟丙稀共聚物(Kynarflex® 2822, Elf Atochem),20克經珍燒化 之熱解二氧化矽(Aerosil R974, Degussa),其含水懸浮液具有pH 値爲7,. 50克鄰苯二甲酸二丁酯(pa^tinoiC BASF Aktiengesellschaft)及200克丙酮之混合物中,添加5重量%三甲 基丙晞酸三巍甲基丙垸醋,.以鄰苯二甲酸二丁醋爲基準2 然後:使用具有塗覆間隙爲750微米之刮刀,將混合物塗 敷至玻璃板·’在空氣流中乾燥15分鐘,.並將其包埋在厚度 0.075毫米之Mylar層之間。·然後,·使厚度1〇〇微米之薄膜層 以4.5 MeV能階之電子,.藉照射交聯.,每次通過係使用 5 Mrad 劑量,.2.5 Mrad 劑量.。 此可撓性薄膜具有良好撓曲強度.。 在將薄膜使用於鋰離子電池组中之前.,必須採取複雜措 施’以藉萃取自薄膜移除增塑劑t因爲否則所達成之循環 安定性不充分,·此係由於電極中毒所致•。爲移除此增塑劑 ,將薄膜萃取五次.,每一次10分鐘,.使用其自有重量5〇倍 1乙醚在室溫下進行。在增塑劑已被移除後.,薄膜不安定 且在彎曲時易於破裂 不含増塑劑薄膜在已被指出且含有傳導性鹽之有機電解 質中,•具有良好耐溶脹性。, .含有傳導性鹽之有機電解質:在數分鐘内以足量經過自 發擴散程序i被吸收至材料中? --------Γ—裝! Γ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) '1^ jj 表紙掁尺度適用中國國家榡準(CNS ) 格 -30- (2ΙΟχ297λ>*<- 391073 五、發明説明(28 ) A7 B7 經溶脹薄膜具有良好強度 其結果係示於下表中f 實例1 比較實例1 比較實例2 比較實例3 使用增塑劑 時之強度 未施用 未施用 未施用 2 萃取 未施用 未施用 未施用 有需要 未使用增塑 劑時之強度 2 2 5 5 耐溶脹性 2 3 5 2 溶脹後之強 度 2 4 6 2 導電性 2 2 4 2 短路保護 1 4 6 1 電流容量 1 5 6 4 循環安定性 1 5 6 2 等級: 1 極良好 (锖先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 經漓部中央標準局負工消"合作社印^ 2 良好 3 令人滿意. 4 不能令人滿意. 5不良. 6 過於不良以致試驗不能進行, -31 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規枋(2!0/2们公总Ϊ
Claims (1)
- A8 B8 C8 D8 S91073 申請專利範圍 —種混合物la,其包含混料na,•由下列物質所組成 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) a) 1至95重量%鋰離子傳導性固體m,,較佳爲鹼性鋰離 子傳導性固體具有初生粒子大小爲5毫微米至20 微米,、與 b) 5至99重量%聚合體组合物jy .,可藉由聚合以下物質 而獲得, bl)以组合物IV爲基準、,5至1〇〇重量。/。下列物質之縮合 產物V% α )至少一種化合物VI 其能夠與羧酸或與磺酸或與 其衍生物或其兩種或多種之混合物反應:與 々)每莫耳化合物VI,.至少丨莫耳羧酸或磺酸^ .,其 具有至少一個能夠自由基聚合之官能基I,或其衍 生物或其兩種或多種之混合物, 及 、 b2)以组合物!ν爲基準,,〇至95重量%另一種化合物胃 ’其具有平均分子量(數目平均)至少5〇〇〇 .,在其主鏈 或侧鏈上具有聚醚鏈段., 其中混料Ila在混合物ia中之比例,.爲1至1〇〇重量0/。。 經濟部中央標準局員工消費合作社印裳 根據申請專利範圍第1項之混合物,其中化合物Vj係選 自包括以下種類: » 單-或多羥醇類:在其主鏈上唯一具有碳·;單-或多羥醇 類,在其主鏈上%除了至少兩個碳原子之外:具有至少 一個選自包括氧〉鱗及氮種類之原子;含碎化合物.;具 有至少一個一級胺基之胺類;具有至少一個二級胺基之 -32 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) A*規格(21〇χ297公釐) 六 391073申請專利範圍 A8 B8 C8 D8 胺類;胺基醇類;.單-或多官能性硫醇類;具有至少一 % ' 個硫醇基及至少一個羥基之化合物;、及其兩種或多種之 混合物.。 3/根據申請專利範圍第1項之混合物,其中竣酸或績酸νπ 或其衍生物,,係選自包括不飽和羧酸類或其衍生 物,.脂族或芳族羧酸類之乙烯基酯類:脂族或芳族羧酸 類之烯丙基酯類,•及其兩種或多種之混合物,。 4.根據申請專利範圍第1項之混合物,.其中混料Ha係由下 列物質所組成 a) 1至95重量%鋰離子傳導性固體m .,較佳爲鹼性鋰離 子傳導性固體m,.具有初生粒子大小爲5毫微米至20 微米,.與 b) 5至99重量0/。聚合體組合物IV ·,可藉由聚合以下物質 而獲得. M)以組合物IV爲基準? 5至100重量。/。下列物質之縮合 產物V. λ )多羥醇VI t在其主鏈中含有碳與氧 與- 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先《讀背面之注意事項再填寫本頁) 万)每莫耳多羥醇VI;至少1莫耳不飽和羧酸w 及 - b2)以組合物IV爲基準:〇至95重量。/。另一種化合物yin ,其具有平均分子量(數目平均)至少5〇〇〇,.在其主鏈 或側鏈上具有聚醚鏈段, 其中混料lla在混合物Ia中之比例,爲1至1〇〇重量0/〇 ,。 33391073 —--------- 申請專利範圍 5. —種混合物历,其包含混料瓜,由下列物質所組成 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) a) 1至95重量%鋰離子傳導性固體m,.較佳爲鹼性鋰離 子傳導性固體m,.具有初生粒子大小爲5毫微米至20 微米,.與 b) 5至99重量%聚合體组合物lx,可藉由聚合以下物質 而獲得 bl)以聚合體DC爲基準,5至75重量。/。能夠自由基聚合之 不飽和化合物X,·且其與羧酸或磺酸ΥΠ或其衍生物 不同,.或其兩種或多種之混合物, 與 b2)以聚合體DC爲基準,.25至95重量%另一種化合物胃 ’·其具有平均分子量(數目平均)至少5⑻〇 :在其主鏈 或側鏈上具有聚醚鏈段., 其中混料Hb在混合物lb中之比例,·爲1至1〇〇重量%。 6_根據申請專利範圍第1項之混合物:其中Li-離子傳導性 固體m之種類係選自包括Li鋁酸鹽、Li鋁矽酸鹽.、Li胺 化物:Li棚酸鹽' Li碳酸鹽。Li碳化物、· Li亞胺化物.、 擎 經濟部中央標準局員工消費合作社印褽 Li氮化物:Li氧化物:Li磷酸鹽:Li矽酸鹽.、Li硫酸鹽 、Li彿石及其兩種或多種之混合物。 7.根據申請專利範圍第5項之混合物,.其中Li-離子傳導性 固體ΠΙ之種類係選自包括Li鋁酸鹽.、Li鋁矽酸鹽、.Li胺 化物、,Li硼酸鹽〇 Li碳酸鹽、Li碳化物、,Li亞胺化物.、 Li氮化物,、Li氧化物' Li磷酸鹽;《 Li矽酸鹽,、Li硫酸鹽 、Li沸石,I及其兩種或多種之混合物,。 34 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 391073 申請專利範圍 8·種複合物,其包括至少_ 電化學活性化合物,及至少广層:其包含導電(、 請專利範圍第m項中任第二層:其包含根據申 性、、電化學活性化合物:《混合物,,且不含導電 4 ::固j電解質'分隔物'電極'感測器、 電容器或離子傳導性 其在 : =申請專利範圍第1至”頁中任-項之混合物,; 根據申請專利範圍第8項之複合物: ‘ A 10於::化學電池,其包含固態電解質1隔物或電極, :各情況中均根據申請專利範圍第9項,或、 種之组合。、 攻•夕 U·-種汽車電池組 '裝備電池組或扁平型電池組,,各包含 根據申请專利範圍第1〇項之電化學電池。、 I 耳 訂經濟部中央標準局員工消費合作社印震 _____________35 · 本紙張从適用中國國家標準(CNS ) A4祕(21GX297公釐
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