TW379236B - Organic peroxide stabilization with phosphomolybdic acid - Google Patents

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A7 B7 ------ 五、發明説明（ 發明背景 本發明係關於有機過氧化組合物，更特定地說，係於 過二碳酸酯組合物，其中加有磷鉬酸以減緩過氧 v 物的降解速率。 有機過氧化物，如過二碳酸酯，在乙烯性不飽和單體之 聚合或共聚合中是有用的游離基激發劑。 例如，有機過氧化物可作爲激發劑用於乙烯基_素，如 乙烯基氣或乙烯基溴；亞乙埽基二齒素如亞乙烯基二氣 及其他含可聚合的不飽和單元的聚合。此等週知的聚合方 法所製成的產物有廣泛的商業用途。 乙烯基鹵素之聚合或乙烯基鹵-素與亞乙烯基二鹵素之共 聚合-般是在水性介質内進行，」Ρ乳液、溶液或懸浮液聚 合。於此種聚合中，是將單體或單體混合物在有界面活性 劑足存在下分散於水内，再以有機過氧化物激發聚合。這 一已知方法已被普遍説明。 所有的有機過氧化物都是危險性的物料。其用途決定於 其降解成游離基的能力，如下反應所示： RO-OR' > R〇. + R'〇· 在任何給於溫度下此降解反應的速率取決於R及R,的構 造。 · 此降解反應爲放熱性。如果此放熱反應發生於生產、儲 存、或運輸中，在過氧化物是高濃度時，會產生高壓及/ 或導致火災或爆炸。因之，許多有機過氧化物必須冷藏保 存0 4- 本紙織適用中國 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

，1T 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 A 7 __一 _B7__ 五、發明説明（2 ) 近幾年來有些關於減缓有機過氧化物降解速率的報告。 The Journal of the American Chemical Society, Volume 72 » 頁1254-1263 (1950)，揭示使用，例如，乙醯醋酸乙酯， 碘，三硝基苯，乙醯苯胺，硝基曱烷，酚，過氧化氫，及 四氫化萘以減缓過二碳酸二異丙酯的降解速率。 - -— ._ _ 美國專利4,5 15,929 (1985)號報告有機過氧化物的水性分 散液，包括過二碳酸酯，可藉加過二碳酸二苯酯或過二硬 酸二（烷基取代的）苯酯以穩定其降解。 美國專利4,552,682 ( 1 985)號揭示使用酚抗氧化劑減緩水 性有機過氧化物分散液的降解速率。但因爲酿抗氧化劑會 導致被色，所以並不需要。 ' 美國專利5,1 55,192號（1992)揭i使用有機氫過氧化物， 例如第三·丁基氫過氧化物，減緩過二碳酸酯的降解速 率 〇

Research Disclosure，April，1995，頁 275報告使用不飽和 的腈或不飽和的炔屬化合物作二烷基過二碳酸酯的熱安 定。 本發明概述 本發明係關於特定的非過氧化化合物的用途，此類化合 物對減緩有機過氧化物，如過土碳酸酯，的降解速率是有 政的。是以，本發明一方面是含夸機過氧化物化合物，如 過二碳酸酯，及減緩過氧化物降-解的磷鉬酸的組合物。本 發明另一方面是安定過二碳酸酯使減緩降解的方法，其包 括於其内加磷鉬酸，而加入的量足以達成該安定效果。 ___ -5- 本紙張尺度適用中關CNS )八4胳（公釐) (請先閲讀北面之注意事項再填寫本頁} 裝- 丁 、-'°

、發明説明 :::係關於含有機過氧化物，如過二碳酸酯 _組合物m緩過氧化物的降解速率。 ㈣ 4銷酸一詞得少£电 λ ^ 糸扣拜、鉬、氧及風所成的酸性化合物中的 可：！=願受特定分子構造或合成模式的束縛，-酸 ^ 3PM〇m〇d H3P〇4 . tM〇〇3 . dM〇02 表示，其中 e=t+d))—般是10至20，但也可大於20或小於二二 疋34 土 65，但也可大於65或小於34，d可以是愛。 Z於本發明的較佳的仙酸包括對應^式H3Pm〜〇⑽化 物（CAS登έ己號碼爲^26-57-2及51429-74-4，也名爲 p2〇5 ’ 20MoO3 · xH2〇) ; H3pMb|2〇39 (CAS 登記號碼 2 9)70-13-5) ’ H3PM〇12038 (CAS_£ 記號碼 99559_64_5);及 H3PM〇1()〇34(CAS登記號碼m 。對應於此等式的其 他％鉬酸也可認爲屬於本發明内。每莫耳磷鉬酸—般纟士人 達约6 0莫耳的水。 …σ 磷鉬酸可以固體形式加入，但其於廉價溶劑（如變性乙 醇）内的落解度使其可以磷鉬酸溶液以需要的小量加於有 機過氧化物中 在這方面可用的其他溶劑包括其他的醇， 經 濟 部 中 標 準 局 員. 工 消 費 合 作 社 印 製 如甲醇，異丙醇，正丁醇，醚，如乙醚，二醇，如乙二 醇，酯，如醋酸乙酯；及酮，如丙酮，甲基乙基酮，及二 乙基嗣。 本發明組合物中磷鉬酸的用t是足以減緩過氧化物化合 物降解的量。磷鉬酸較佳的量是〇 〇〇1至1〇%，最佳是 0.02-0.的濃度，此以組合物中過二碳酸酯或其他有機過 -6 - 本紙張尺度適用中國國家榇準（CNS ) Μ規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（4 氧化的重量爲基準。在麟细酸是以溶液加入時，所用溶液 的量根據溶液中磷鈿酸的量作調整。確實的量依有機過氧 化物化合物及過氧化物組合物暴露的條件而變。 本發明所用過氧化物化合物有如下的構造通式： R1 其中R1及R2可各是脂族，環形脂族或芳香族基團，有1至 2 2個碳原子’較佳是2至8個碳原子。r 1及r2可以是分支 的或不分支的’取代的或未取代的烷基，晞基，環烷基或 芳香基。 \ R1及R2基團的例包括苯基，甲基，乙棊，正丙基，異丙 基，正丁基，第二-丁基，第三-丁基，異丁基，己基，辛 基，新戊基，二乙基己基’癸基，月桂基，肉苴蔻基，鯨 壤基，硬脂基，烯丙基，甲代烯丙基，巴豆基，環己基， 4-第二-丁基環己基，4 -第三-戊基環己基，；基，2-苯基 乙基’2 -笨基丁基，α -乙醋基乙基，/?-甲氧基乙基，2-苯氧基乙基，2 -甲氧基苯基，3 -甲氧基苯基，2 -乙氧基乙 基，2 -乙氧基苯基，3 -甲氧基丁基，2-胺甲醯基氧基乙 基，2 -氣乙基，2 -硝基丁基，及2 -硝基-2:甲基丙基。 過二碳酸酯的特定的例包括過二碳酸二乙酯，過二碳酸 二-正-丁酷，過二碳酸二異丁醋，及過二碳酸二-4-第三-丁基環己酯。過二碳酸酯較佳是過二碳酸二-第二-丁酯， 過二碳酸二-2-乙基己酯，過二碳酸二-正-丙酯，或過二碳 7- Μ氏張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） I I {裝 I 訂--1 - I —^ ， 丨 ί I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 五、發明説明（ 酸二異丙酯。 過氧化物化合物可以是對稱的或不對稱的，即 相同或相異。此過氧化物可以 性混合物，不對稱的過氧化物，:％白過氧化物的均質 J、孔1G物，如過二碳酸昱 :醋=稱的及不對稱的過氧化物的混合物二過;碳 第過二碳酸二-第二丁醋及過二碳酸異丙基--丁 @曰的化匕合物，如美國專利4,269,726所示者。 Γ碳酸醋化合物及二酿基過氧化物化合物可以此技藝 術=所t的習用方法合成。過二碳酸醋-般是以 对愿的文元基氣甲酸醋虛過备仆{ 0 Μ的乳化鈉水)谷液在低溫，0_2(rc， ^應製備。見美國專利2,37-Μ88號及Journa丨of the American Chemical Society, Volme 72 ! 254 (, 95〇) 0 ^ 他合成技術是此技藝一般技術人員所知的。 产佳疋，本發明所用過二峻酸酿包括在。t爲液體的， 杈佳疋在-5 C爲液體的。更佳是過二碳酸酯在，。c爲液體 的。 本發明特別適用於過二碳酸醋的水性分散液，在乙缔性 不飽和的物料之游離基聚合中作爲激發劑，尤其是在水性 介質中作爲激發劑，例如懸浮液或乳液聚合。過二碳酸酯 的刀散液疋藉適罝的分散劑（如·界面活性劑或乳化劑）之助 將其分散於水内製備。製備分散液用的界面活性劑及乳化 劑是此技藝週知的，種類極多。_ · 根據本發明製備分散液時’可將磷翻酸或其溶液加於已 製成的過氧化物分散液中，或加於含界面活性劑的水内， 本紙張尺度朝㈣i家料（ .請 先 閱 讀 背 面 之 注 意 事 項 再 填 % 本 頁 裝

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經濟部中央襟隼局負工消費合作社印裝 或在製成分教液前加於過氧化物内。本發明分散液一般含 0至70 /。重量比’車乂佳是3 〇至6〇%重量比的過二竣酸酿化 合物，0.001至l.G%(過二碳酸§旨重量的百分比）㈣㈣。 過氧化物分散液的製備方式此技藝一般技術人員已知 的。有關過二碳酸醋分散液及其製備的説明見於美國專利 4,515,929號，美國專利3此，5Q9號；美國專利3,988,26 1號 及美國專利4,092,470號。 本發明過二碳酸酯組合物也可製成液體、顆粒、粉或片 形式的物理混合物。根據本發明.的物理混合物可藉以習用 的混合裝備在適宜的溶劑内混合液體過氧化物化合物或過 氧化物的溶液與需要量的仙酸-或其溶液而製備。然後， 必要時，將生成之混合物製成财立，磨车粉或製成片。此 磷鉬酸可加於⑴含氣甲酸酯或含醯基氯的反應混合物内， 然後製成過氧化物，或(2)在製成過氧化物化合物後立即加 於未加工的反應混合物内。（I)或（2)都能確保此二成分作 盡可能均質地混合以便使磷鉬酸有最大的安定效果。 本發明落液可藉在適宜的溶劑内合併需要量的磷鉬酸及 過氧化物製備。 適宜的有機溶劑包括一般用於過二碳酸酯所用的溶劑， 如苯二T酸酯，例如苯二甲酸三丁酯，及脂族及芳香族烴 屬及此類烴屬的混合物，其例有己垸，無㈣心，礦^ 油，苯，甲苯，二甲苯，及（異>•石蠟如異十二烷·。其他適. 宜的洛劑也是此技藝一般技術人員所知的。 本發明溶液較佳含至少10%重量比的，更佳是25%重量 -9 - 本紙張又度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2I〇x297公釐） +:--：----~ 种衣------1T------1__ 轉 _ V (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A 7 _____ B7 五、發明説明（7 ) 比的過二碳酸酯化合物。 _ 本發明過氧化物組合物有多種優點。主要優點是改良的 熱穩定性，對曝露於高溫下及對給予的定溫下都有穩定 性。

自反應物質對高溫的熱穩定性可藉測量其自加速降解溫 度（SADT)測定。SADT是公認的測定物料，如有機過氧化 物’安全儲存及運輸的特性。.[Rec〇mmendati〇ns 〇n如 Transport of Dangerous Goods, 9th ed, United Nations, NY 1995, Section 11,3.5，頁 2 64 ]。， SAD丁可與熱差分析儀所測出的開始反應溫度 temperature) (DTA)直接相關。開-始反應溫度即未控制的熱 降解起始的溫度。開始反應溫度_^藉測章封閉定池内溫度_ 增加的速率超過特定的預定値的一點測出。此外，開始反 應溫度可藉測量封閉測定池内壓力增加的速率超過特定的 預定値的一點測出。 。對給予的恆定溫度發生反應的熱穩定性可藉於，例如}5 °C，加速老化試驗評估。 本發明磷鉬酸使過二碳酸酯化物的開始反應溫度增加。 而且，此石粦翻酸並不減損過二碳酸醋作爲聚合激發劑的有 效性。 — · 下述κ例用以况明本發明，而_對本發明範圍的限制。 f於此技藝者會了解在本發明纪圍及精神内還有許多具體 貫施例。 實例1 _______-10- 本紙用中國國❼準(CNS) I. ...... - I - .^n .-·:·χ- I— - I ---- - - -- -- I-i— - ------ ,1 I· • i -(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 ' ____ B7 五、發明説明（8 ) 測量純過二碳酸二_2_乙基己酯樣品、以無味溶劑油 (OMS)稀釋的過二碳酸二_2-乙基己酯樣品、及以〇MS稀釋 的過二碳酸二-第二-丁酯樣品’以測定開始反應溫度。開 始反應溫度也以前述過二碳酸酯樣品在有不同量的磷鉬酸 的存在下作測定。液體混合物係藉將所需量的磷鉬酸溶液 於過二碳酸酯内製備。— ' 使用熱差分析儀（Radex Solo The.rmal Analyzer, Astra Scientific International, Pleasanton, CA銷售），於等溫維持 溫度3 0 C維持1 5分鐘’然後以.1 /分鐘使溫度增至13 〇 C ’用一克過二碳酸酯樣品於封閉測定池内測量開始反應 溫度。注意樣品溫度増加速度（ΔΤ)達〇 2。(3 /分鐘的那一點 及封閉樣品測定池内壓力增加建^度（△ ρ)達i 〇磅/吋/分鐘一 的那一點’測出開始反應溫度。爐溫度及樣品溫度的差即 爲△T。原測定壓力與封閉樣品測定池内發生的壓力之差 即爲△ P。 此等列於表1的結果顯示，在有磷鉬酸存在時，過二碳 酸酯之自加速降解溫度增加。這表示磷鉬酸是有效的安定 劑0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂

L 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 張 紙 適 準 一榡 f家 一國 一囷 I釐 公 五、發明説明（9 ) A7 B7

表I.以場鉬酸（PMA)安定的過二碳酸酯的開始反應溫度 過氧化物 所加純PMA* 重量％ 開始反應溫度 AT計 △ P計 97.7 %過二竣酸 二-2-乙基己酯（純）- 無 36.3 423 9 7.7 %過二碳酸 二-2-乙基己酯（純） 0.1 50.2 5379 OMS内的74.8%過二 碳酸二-2-乙基己醋 無 41.4 ~~~ OMS内的74.8%過二 碳酸二-2-乙基己酉旨 0.62 ' 52.6 53ΤΓ·' OMS内的74.8%過二 碳酸二-2 ·乙基己酉曰 0.2 - 51.5 OMS内的74.8%過二 碳酸二-2-乙基己醋 0.1 — 53.9 - 54?2 "· J (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 訂

L 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（1〇 ) 過氧化物 所加純ΡΜΑ* 重量％ 開始反應溫度（°c) △ T計 △ P計 OMS内的74.8%過二 碳酸二-2-乙基己酯 0.04 52.5 52.0 OMS内的74.8%過二 碳酸二-2-乙基己酯' 0.02 50.4 52.1 OMS内的74.8%過二 碳酸二-2-乙基己酯 0.01 47.8 47.2 OMS内的74.8%過二 碳酸二-2-乙基己酯 0.004 44.3 46.5 OMS内的76.2%過二 碳酸二-第二-丁酯 無 36.6 41.0 OMS内的76.2%過二 碳酸二-第二-丁酯 0.1 · 47.9 51.3 以2 0 %重量比的於變性乙醇内的溶液加入 -13- (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） A7 B7 五、發明説明（11 ) 實例2 於15 °C在有磷鉬酸存在時對純過二碳酸二-2-乙基己 酯、以無味溶劑油（OMS)稀釋的過二碳酸二-2-乙基己酯及 以OMS稀釋的過二碳酸二-第二-丁酯儲存安定性的效果係 以加速老化試驗測定。每隔一星期測定一次過二碳酸酯的 純度。表11所列結果顯示磷鉬酸爲有效的過二碳酸酯安定 劑。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -14- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（12 ) 表II.以磷鉬酸（PMA)安定的過二碳酸酯在1 5 °C時其純度與 時間的關係 過氧化物 所加純ΡΜΑ* 重量％ 儲存後純度％ 1星期 2星期 3星期 4星期 97.7%過二碳酸二-2-乙基己酯（純） 無 37.3 22.4 21.6 18.8 97.7% 過二碳酸二-2-乙基己酯（純） 0.1 94.7 84.0 76.7 69.4 於OMS内的74.8%過 二碳酸二-2-乙基己酯 無 28.6 17.9 15.4 14.9 於OMS内的74.8%過 二碳酸二-2-乙基己酯 0.1 70.1 64.0 57.8 53.2 於OMS内的76.2%過 二碳酸二-第二-丁酯 無 19.9 17.7 18.2 19.4 於OMS内的76.2%過 二碳酸二-第二-丁酯 0.Γ 60?4—- 46.6 - 39.5 37.5 * :以2 0 %重量比的於變性乙醇内的溶液加入 --------< $------ΐτ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨Ο X 297公釐）

Claims (1)

1. 弟8 6 1 ο 7 7 4 3號專利中請案 中文申請專利範園修正本(87年8月） 7Τ、申請專利範圍 1. 種組合物，其含有

   選自由過二他旨化合物及其混合物 有機過氧化物成分；及 成^群的 b.仙㈣錢錢過氧化物成分㈣解速率； 其中孩有機過氧化物成分含至少一種式⑴之化合物 R1 — (〇)—C(0)—〇一〇〜c(〇 卜⑼_r2 Ο) 經濟·部中央標準局員工消費合作社印裂 其中R及R獨互是含1至22個碳原子的脂族 芳香族基團；且 其中該磷鉬酸佔該有機過氧化物成分重量的〇 〇〇ι至 1.0%。 2. 根據申請專利範圍第1項之组合物，其中…及R2係獨立 選自：苯基，甲基，乙基，正丙基，異丙基，正丁基， 第二-丁基，第三_ 丁基，異丁基，己基，辛基，新戊 基’2 -乙基己基，癸基’月桂基，肉苴蔻基，鯨蠟基， 硬脂基，烯丙基，甲代烯丙基，巴豆基，環己基，4_第 三-丁基環己基，4 -第三-戊基環己基，苄基，2 -苯基乙 基，2 -苯基丁基，α -乙酯基乙基，y?-甲氧基乙基，2-苯氧基乙基，2 -甲氧基苯基，3 -甲氧基苯基，2 -乙氧 基乙基，2 -乙氧基苯基，3 -甲氧基丁基，2 -胺甲醯基 氧基乙基，2 -氣乙基，2 -硝基丁基，及2 -硝基-2-甲基 丙基。 3. 根據申請專利範圍第1項之组合物，其中該有機過氧化 環脂族或 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本X ) --\ 、1T 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 弟8 6 1 ο 7 7 4 3號專利中請案 中文申請專利範園修正本(87年8月） 7Τ、申請專利範圍 1. 種組合物，其含有

   選自由過二他旨化合物及其混合物 有機過氧化物成分；及 成^群的 b.仙㈣錢錢過氧化物成分㈣解速率； 其中孩有機過氧化物成分含至少一種式⑴之化合物 R1 — (〇)—C(0)—〇一〇〜c(〇 卜⑼_r2 Ο) 經濟·部中央標準局員工消費合作社印裂 其中R及R獨互是含1至22個碳原子的脂族 芳香族基團；且 其中該磷鉬酸佔該有機過氧化物成分重量的〇 〇〇ι至 1.0%。 2. 根據申請專利範圍第1項之组合物，其中…及R2係獨立 選自：苯基，甲基，乙基，正丙基，異丙基，正丁基， 第二-丁基，第三_ 丁基，異丁基，己基，辛基，新戊 基’2 -乙基己基，癸基’月桂基，肉苴蔻基，鯨蠟基， 硬脂基，烯丙基，甲代烯丙基，巴豆基，環己基，4_第 三-丁基環己基，4 -第三-戊基環己基，苄基，2 -苯基乙 基，2 -苯基丁基，α -乙酯基乙基，y?-甲氧基乙基，2-苯氧基乙基，2 -甲氧基苯基，3 -甲氧基苯基，2 -乙氧 基乙基，2 -乙氧基苯基，3 -甲氧基丁基，2 -胺甲醯基 氧基乙基，2 -氣乙基，2 -硝基丁基，及2 -硝基-2-甲基 丙基。 3. 根據申請專利範圍第1項之组合物，其中該有機過氧化 環脂族或 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本X ) --\ 、1T 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） A8 B8 C8 D8 $、申請專利範圍 物成分係選自：過二碳酸二乙酯，過二碳酸異丙基-第 二-丁酯，過二凌酸二-正-丁酯，過二竣酸二-第二-丁 酯，過二竣酸二·4-第三-丁基環己酯，過二碳酸二_2_乙 基己醋_ ’過—碳_故二-正-丙§s ’過 碳_二異丙g旨，及 其混合物。 4- 根據申請專利範園第1項之組合物，其中該磷鉬酸佔該 有機過氧化物成分重量的0.02至0.1%。 5- —種減緩選自由過二碳酸酯化合物及其混合物所组成之 群的有機過氧化物產物矣降解速率的方法，其包括添加 磷鉬酸至該有機過氧化物產物中以減緩該降解速率；其 中該過二碳酸酯化合物相當於式（I) R *—(Ο)—C(0)—Ο—Ο一C(0)—(Ο)—R2 ⑴ 其中R1及R2獨立是含1至22個碳原子的脂族，環脂族或 芳香族基團；且 其中該碍鉬酸佔該有機過氧化物成分重量的〇 1至 1.0%。 -埤部中央榡準局員工消費合作社印I (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 6·根據申請專利範圍第5項之方法i其中反!及R2係獨立選 自苯基，甲基，乙基，正丙基，異丙基，正丁基，第二 -丁基，第三-丁基，異丁基，己基，辛基，新戊基，2_ 乙基己基，癸基’月桂基’肉苴蔻基，鯨蠟基，硬脂 基，烯丙基，甲代烯丙基，巴豆基，環己基，4 -第二 丁基環己基，4 -第三-戊基環己基，苄基，2_苯其乙 基，2 -表基丁基，乙g旨基乙基，甲氧基乙武 2 -2-

   申請專利範圍 I氧基乙基’ 2 -甲氧基苯基，3_甲氧基苯基，2 -乙氧 土乙基’ 2 -乙氧基苯基，3_甲氧基丁基，2_胺甲醯基 氧其 土乙基’ 2 -氣乙基，2 -硝基丁基，及2 -硝基-2-曱基 丙基。 根據申請專利範圍第5項之方法，其中該有機過氧化物 成分係選自：過二碳酸二乙酯，過二碳酸異丙基-第二-知’過二碳酸二-正-丁醋，過二竣酸二-第二-丁醋， 過二噗酸二-4-第三-丁基環己酯，過二碳酸二-2-乙基己 過· 一竣酸二-正-丙g旨，過二破酸二異丙®曰’及其混 合物〇 根據申請專利範圍第5項之方法，其中該磷鉬酸之量爲 疼有機過氧化物產物重量的0.02至0.1 %。 · (請•先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐）