經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（/ ) 含1,2-二胺基丙烷之可熟化黏合劑已掲示於美國專利 申請案號第90 7, 888號，建檔於七月二日，1992,但其中 所掲示之聚醯胺樹脂實質上為不含六氫吡畊之聚醯胺類。 包含熱塑性塑膠，實質上為胺終端之六氫吡畊或包含 聚醯胺樹脂之聚醚二胺的熱固性黏合劑組成物已掲示於美 國專利申請案號苐824,748號，但ί,2-二胺基丙烷不被建 議作為較佳成分，且該組成物為經熟化聚合物.，其與本發 明之可熟化組成物不同。 發明背暑 發明铕城 本發明係關於一種新式且改良之可熟化黏合劑組成物 ，其包含胺與酸終端之聚醯胺樹脂，選擇性地與環氧樹脂 併用，其係有利於作為可熟化熱熔融黏合劑，封裝化合物 ，模壓産物，密封劑或塗料。該等新穎黏合劑組合物之待 徴包括高柔靱性、低軟化點及低膠黏性，和好的拉張強度 ，且選擇性地用於水性分散液型式。聚醯胺樹脂之胺成分 包括由約90至約20當量百分比之1 , 2-二胺丙烷和由約10至 約80當量百分比之含六氫吡明=的二胺。選擇性地，可使用 最多約20當量百分比之C: — C! 2聚胺。 柔靱的聚醯胺通常不具高強度和低膠黏性，因為柔靱 性需要低彈性楔數，其通常一致於膠黏性。令人驚訝地， 經發現包含1,2 -二胺基丙烷之本發明聚醯胺不僅具低彈性 模數，亦具低膠黏性。該等聚醯胺具有0.5至5分鐘之良 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS ) A4規格（210X297公釐） — — — — — — 裝— I I I I I 訂—— I I I 叙 (請先閏讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 321662 B7 五、發明説明（1 ) 好開放時間；足夠長至允許好的接著，且足夠短至允許裝 配線生産。大部分開放時間為少於1分鐘。此性質之組合 提供組成物於積層應用上為良好黏合劑。該減少之膠黏允 許黏合劑聚醯胺組成物被使用於製造塗佈軋棍原料。高強 度與柔靱性給予産物可被使用於許多該等性質必須共存之 工業應用，例如書籍的裝訂和鞋楦。本發明中一種選擇性 的具體實施例涉及本文所描述之新穎聚醯胺用於熟化環氣 樹脂。 先前抟菇：>簡酩钓袜 已知以二聚體為基礎之聚醯胺類有利於熟化環氣樹脂 ，如於美國專利2,999,826 (皮爾曼等人），2,930,773 ( 雷福祿等人），及2,881,194 (皮爾曼等人）。此處所描 述之液體聚醯胺為與液體環氧樹脂混合且允許熟化。所得 産物在足夠之熟化發生以前具小的黏合強度。某些經熟化 産物有利於作為黏合劑，但於此産物中具缺點即此産物通 常很硬且具有有限之延展性和柔韌性。 可熟化熱熔融組成物使用聚醯胺樹脂和環氣樹脂而製 造如廣泛敘述於美國專利第2,705,223號（雷福祿等人） 。該聚醯胺包括聚合脂肪酸和脂肪族聚醯胺之縮合産物。 已掲示組成由10%環氧樹脂和90%聚醯胺改變至90%璟氣 樹脂和1 0 %聚醯胺組成物。典型地，雷福祿認為該組成物 在熟化上不具良好黏著強度及於成分混合後，提供有限的 工作時間。另外，此組成物當於室溫使用在基材上時顯示 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---1------裝------訂------銷 (請先閲讀背面之注意^項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（j) 差的柔韌性和差的抗熱、水和有機溶劑性。 先前技藝教示具改良柔韌性之黏合劑可藉由將六氫吡 阱併入聚醯胺樹脂中而獲得。例如美國專利第4,85 3,4 60 號（賀曼）掲示未熟化聚醯胺組成物，其中含有胺成分由 約25至約75當量百分比之環二胺如六氫吡畊，一種胺基於 脂肪鏈上鍵結於奇數磺上之非環脂肪族二胺，其中，如2-甲基1,5 -戊院二胺，及一或多種院二胺。然而，所得組成 物較本發明之組成物更具膠黏性。改變配方以降低模數， 亦導至強度之大量減少。另外，低模數和低黏度物質遭遇 冷變形之困難，即其於室溫下潛變。美國專利第4 , 0 8 2 , 7 0 8 號（美他）教示包括一環氣樹脂和一聚醯胺之黏合劑条統 ，其中聚醯胺實值上衍生自1,4-(双-胺基烷基）六氫吡畊 。雖然有用於作為經熟化産物，該等以六氫吡畊為基礎之 聚醯胺組成物呈現差的回收和有限的柔韌性。另外，含六 氫吡畊之聚醯胺易吸收水和有機溶劑且易水解。已証明使 用先前技藝之含六氳吡畊之聚醯胺很難達到具良好溶劑和 水性抵抗性之熱融組成物。 美國專利第4,566,931號（帕諾克等人），其描述一熱 可密封性之非經熟化黏合劑，其實值上由咢美加胺基羧酸 或具6至12個碩原子之内醯胺，二羧酸，和阿伐一咢美加 二胺製得之共聚醯胺所組成，其中至少約30%重量之二胺 由具S個碩原子之單一支鏈二胺所組成。 於製備聚醯胺樹脂中，1,2 -二胺基丙烷之使用亦為此 -5- 本紙張尺渡適用中國圉家標準（CNS ) A4说格（210X297公釐） ---Γ------1------1T------& (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) A7 B7 1、發明説明（A ) 技藝所習知，例如於美國專利第3 , 4 Ο 8，3 1 7號（偉德克）中 所掲示；然而，其較佳與較小比例之乙二胺一起使用，其 中1,3 -二胺基丙烷被認為本質上是相同的。美國專利第 3,377,303號（皮爾曼）敘逑其他二胺中之1,2-二胺基丙烷 可與聚醯胺之本質上含六氫吡啡之二胺成分一起使用。然 而，僅乙二胺被証明於實際上的使用，且未評價使用1,2-二胺基丙烷時獨特之均一性質。 以前已有各種二胺使用於製造黏合劑聚醯胺樹脂，但 對於本發明之新穎聚醯胺組成物的特徴中獲自1,2 -二胺基 丙烷和含六氫[ft畊之二胺的持殊組合的非預期性質未有建 議。 發明槪沭 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係提供獨特熱熔融黏合劑組成物，其係包括胺 和酸終端之聚醯胺樹脂，當與環氧樹脂組合時選擇性地可 熟化，其中聚醯胺樹脂之胺成分包括（i) 1,2-二胺基丙烷 ，（ii)含六氫吡啡之二胺，及選擇性地（iii)聚醚二胺。 該聚醯胺樹脂可為酸或胺終端，且以具有最多4D,較佳最 $ 30,及更佳最多2 0之酸加胺數為待徽。 本發明進一步提供利用本發明之黏合劑组成物之製造 方法和物品。 II明之譁如{說明 本發明傜關於經改良之黏合劑聚醯胺組成物，其偽以 柔思1性、高強度和低膠黏為特徴。聚醯胺，包括本發明之 本紙張尺度適用中國國1家榡準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 321662 B7 五、發明説明（) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 聚醒胺，為一酸成分和一胺成分之反應産物。該等聚醯胺 因不同二胺的使用而影嚮。雖然對於本發明組成物實施的 s論性説明不可能完金正確，但對於二胺之效能詳加說明 於後。由於高結晶性和鐽間之氫鍵，綫型、偶數鏈長二胺 ，如乙二胺和六亞甲二胺，可産生硬的聚醯胺。因為鏈間 具少的氫鍵交聯，如六氫吡畊之二级二胺的使用可産生柔 韌性。亦發現胺基之間具有奇數長鍵胺的使用可産生具有 長開放時間之聚醯胺。然而，從文獻資料明顯的知道，該 等奇數鐽長二胺之高含量産生低強度，而該等物質之柔靱 性是由於少量氫鍵交聯。但使用高含量之該等二胺或六氫 Itt畊獲得之柔靭性可導至具有低強度之膠黏且冷變型産品 。比較上，己發現1,2 -二胺基丙烷具有足夠氫鍵以産生所 得聚醯胺且具良好結晶性和強度，同時交互作用足夠低而 使聚醛胺産品具良好柔靱性。 經濟部中央梂準局貝工消費合作社印袋 本發明聚醯胺組成物之酸成分包括非直錢型經聚合脂 肪酸，和選擇性地，至少一種酸選自族群中包含綫型二羧 酸和單羧酸。因此，該酸成分包括由約100至約〇當量百分 l:b之二聚物酸，由約〇至約100當量百分比之c2 — Ci 2 二酸，及選擇性地一種單酸。 聚合脂肪酸，有時傜指”二聚物酸”，得自脂肪酸之聚 合作用的複合混合物。”二聚物酸”一般使用於樹脂領域且 係指非綫型聚合或寡聚合脂肪酸，其典型地由不飽和松油 脂肪酸之加成聚合作用製造。該等聚合脂肪酸典型地具有 -7- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x297公董） 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明（ 組成O-lO^Ci 8單元酸，60-95%C3 6二元酸及1-35% CS 4三元酸及更高之聚合酸。於未分餾之〃二聚物酸〃 中，單體、二聚物、三聚物和更高聚合物之比率決定於起 始物質之性質和聚合作用和蒸餾作用之條件而定。不飽和 脂肪酸之聚合方法已被掲示於例如美國專利第3 , 1 5 7, 6 8 1 號中。二聚物含量亦藉由控制所使用之蒸餾條件以減少單 體、三聚物和更高聚合物成分。較佳為具21至4 4個碩原子 之非綫型二羧酸。對於淡顔色和較好顔色穩定性，該等二 聚物酸可被氫化。具有二聚物脂肪酸含量大於65重量百分 比之聚合脂肪酸為較佳者。 二聚物酸可單獨使用，或其可與綫型二羥酸和單羥酸 一起使用，且因此其包括由約10 0至〇當量百分比之酸成分 。較佳為酸成分包括由約10 0至3 0當量百分比之二聚物酸 ，且更佳為約90至約30當量百分比之二聚物酸。 廣範圍變化之具有2至約2 4碩原子綫型二羧酸亦可與 該聚合脂肪酸一起用於製備本發明組成物。較佳二羧酸具 有由6至22個碩原子且包括已二酸、庚二酸、辛二酸、壬二 酸、癸二酸和十二碩二酸及其混合物。製備該等較佳酸之 方法為已知且其可#易地由商業上取得。甚至更佳為已二 酸、士二酸、癸二酸和十二磺二酸。該等酸之相對應酐類 、酯類和醛氯類之使用亦包括於〃二羧酸〃 一詞中。亦可 使用芳香族二羧酸或其相對應酐類、酯類和醯基氯類。該 等酸類包括鄰苯二甲酸、異鄰苯二甲酸、對鄰苯二甲酸。 -8 - 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) Α4说格（210Χ297公嫠） -------------^------1T------Μ (請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) 321662 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 五、發明説明 ( 1 ) 1 1 綫 型 二 羧 酸 可單獨 使 用 作為 酸 成分 或可與二 聚 物酸 1 1 組 合 及 因 此 加 至反應 混 合 物之 量 範圍 由 約0至最： 多 100當 1 1 量 百 分 比 (即 0 -100%存在7 冷衍生丨 自綫型二羧酸成分之聚合 請 先 1 1 作 用 前 的 混 合 物 中的總 酸 基 )〇 較 佳使 用 0至約70當量百 閱 讀 1 背 1 分 fcb 之 C 6 — C 12 — 酸 而更 佳 使用 約 10至約70當 量百 面 之 1 注 分 比 之 C 9 一 C 1 Z 二 酸 t 以酸 成 分之 總 當量為基 礎 〇 意 事 1 項 I 除 了 二 聚 物 酸及/ 或 綫 型二 羧 酸.可 加 入綫型單 羧 酸成 再 填 1 為 酸 成 分 之 第 二 或第二 部 分 ，最 多 約1 5 當量百分 bb 之量 寫 本 頁 裝 1 用 以 控 制 分 子 量 及/或 以 改 變胺 對 酸之 比 率。較佳 DO 早 羧酸 1 1 為 硬 脂 酸 和 松 油 脂肪酸 油 酸及 其 混合 物 〇 1 1 I 所 以 > 全 部 酸成分 較 佳 包括 約 30-] 0C 當量百分 比 之聚 1 1 訂 1 合 脂 肪 酸 » 及 0- 70當量 百 分 比之 至 少一 種 酸選自族 群 中包 含 C 6 — C 1 Z 綫型二 羧 酸 和單 羧 酸， 以 酸成分總 當 量為 1 I 基 礎 〇 更 佳 者 為 酸成分 包 含 由約 30 -90當量百分比之聚合脂 1 I 肪 酸 、 10 -70當量百分比之至少一種酸選自族群中包含C9 1 1 線 — C 1 2 綫 型 二 羧酸和 綫 型 單羧 酸 ，以 酸 成分之總 當 量為 1 基 礎 〇 因 此 9 本 發明之 聚 醯 胺可 包 括實 值 上由一或 更 多聚 1 I 合 脂 肪 酸 所 組 成 之酸成 分 和 胺成 分 的反 應 産物。 1 I 如 上 逑 > 本 發明之 聚 m 胺樹 脂 組成 物 的非預期 優 異性 1 1 質 大 部 分 起 因 於 聚醯胺 之 胺 成分 0 更待 而 言之，該 等 性質 1 1 由 於 使 用 1 , 2- 二 胺基丙 烷 與 含六 氫 吡啡 之 二胺組合 之 結果 1 1 0 1 , 2- 胺 基 丙 院成分 待 別 重要 t 且其 理 論上是密 實 的， 1 一 | 但 支 鐽 結 構 可 能 為影嚮 本 發 明聚 9- 醯 胺組 成 物之均一 性 質之 1 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4洗格（210父297公釐) 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明（及） 原因。 本發明聚醯胺組成物之胺成分將包括由約9 0至約3 0當 量百分比之1,2-二胺基丙烷，由約10至約70當量百分比之 含六氫吡畊之二胺，其將於下文中進一步詳細描述，同時 選擇性地由約0.5至最多約10當量百分比胺成分，胺包括將 於下文進一步詳述之聚醚二胺。較佳為胺成分包括由約80 至約40當量百分比之1,2-二胺基丙烷，及由約20至約60當 量百分比的含六氫毗畊之二胺，及選擇性地由約1.0至最多 約9當量百分比之聚醚二胺。更佳為胺成分包括由約7 0至約 50當量百分比之1,2-二胺基丙烷，及由約30至約50當量百 分比的含六氫吡啡之二胺，及選擇性地由約2.0至最多約8 當量百分比之聚醚二胺。 適合的含六氫吡啡之聚醯胺的實施例括六氫吡啡，或 六氫吡畊衍生物，包括1,2-二（1-六氫吡啡基）丙烷、1, 3-二-(1-六氫吡畊基）丙烷、1,2-二-(1-六氫吡畊基） 乙烷、1,4-二-(卜六氫吡畊基）丁烷及 N-羥基乙基六氫 吡畊。 聚醚二胺提供具較好低溫衝擊強度性質之産物。聚醚 二胺加入之量由約f至約10當量百比；較佳由約2至约8當 量百分比；且更佳由約3至約6當量百分比。最佳之聚醚二 胺包括由具有從1 0 0至約80 0 0分子量之環氧丙烷聚合物製 得之二胺、由具有從100至約8000分子量之璟氣乙烷聚合 物製得之二胺，及由具有從100至约8D00分子量之環氣乙烷 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X：297公釐） ----------^------1T------^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局員工消費合作社印装 A7 B7 五、發明説明（7 ) 一環氧丙烷聚合物製得之二胺。聚艇二胺亦包括由環氣丙 烷聚合物或環氧乙烷聚合物製得之三胺且具有從100至約 8 0 0 0分子量。 本發明亦包括C2 — Ct 2聚胺之使用，其選擇性地 可利用於製備本發明聚醯胺中以便達到終産物樹脂性質之 改良，其偽為此技藝所習知。此聚醯胺包括此技藝所習知 之綫型二胺，例如乙二胺、1,4 -丁二胺、六甲亞二胺、1, 7-庚二胺及1,9-壬二胺。然而，其較佳為使用偶數鍵長綫 型二胺如乙二胺。 1,2 -二胺基丙烷成分和含六氫吡畊成分，以及選擇性 之綫型二胺成分之相對應當量重中，於聚醯胺之胺成分中 可改變以獲得具有所要柔韌性、彈性、非脆性、低膠黏和 拉張強度之聚醯胺。 本文所使用之當量百分比值決定如下：加至聚合反應 之酸成分中的自由酸基之總數相等於100當量百分比。然 後胺成分之當量百分比以酸成分為基礎；即加至聚合反應 之胺成分中的自由胺基醯胺之總數以自由酸基總數的百分 比表示。 用於聚合本發明聚醛胺組成物之混合反應物的技術和 一般方法為已知；例如見於美國專利第3,377,303, 4,343,743和4, 485, 233號。一般，本發明之聚醯胺藉由 於本文所逑之比率將反應物填至樹脂爐中製備，及加熱混 合物至無規聚合發生之溫度。通常，反應物加熱至由約 -1卜 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公董1 ----------^.------、灯------# (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 321662 A7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 B7_五、發明説明U。） 1 4 Ο Ό至約2 Q 0 t之溫度以啓始聚合作用，且之後於足以 蒸餾掉縮合之水的溫度。較佳為加熱進行於惰性氣壓上如 氮氣覆蓋下。藉由使用真空和升溫移去最後少量之水常助 聚合作用之完成。為了幫助聚合作用，聚合作用可加入催 化比例之催化劑。此催化劑之代表為磷酸、三苯基膦或鍚 塩。反應混合物之加熱可進行至達到反物經選擇之黏度， 例如 1,000-25,〇Q0 cps於 1901C,及較佳 2,000-10,〇〇〇 cps 於190 °C。另外，少量（0.5至10當量百分比）之含5-20個 碩原子之飽和綫型羧酸，例如硬脂酸或其他單體如苯甲酸 苯酯可加至混合物中以控制分子量和黏度。 所得聚醯胺樹脂為熱塑性的，即實值上為一熱熔融黏 合劑，雖然不是熱固性種類，且可利用於未熟化狀態，即 其不與環氣樹脂組合，因為於未熟化狀態，本發明之聚醯 胺具有良好柔韌性的強黏合劑。該等聚醯胺樹脂對各種'表 面，例如皮革和其他鞣過的動物皮、以乙烯基為基礎之聚 合物如聚氯乙烯及其他合成聚合物材料、天然和合成橡膠 、木材、紙張、金羼、玻璃、陶瓷等等提供良好的黏合性 。因此，本發明之聚醯胺樹脂黏合劑組成物可使用於各種 廣泛之工業、藝術及産品用途。為此應用，黏合劑的黏合 較佳藉由使用習用熱熔技術來完成，如藉由使用熔融樹脂 或樹脂擠壓棒與使用熱。由於其減少膠黏性和産生短開放 時間的結果，該樹脂亦可置於薄板或薄膜、顆粒或粉末之 間，緊接箸使用熱後冷却以産生黏合物品。雖然不需要高 -12- ----------^------.订------0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（ fl ) 1 1 壓 黏 合操 作， 但 —些 壓 力 之 應用証明 為有 利 的 〇 高 強 度 與 1 1 I 柔 m 性之 組合 > 其傜 為 本 發 明聚醯胺 樹脂 之 待 徽 t 使 其 於 1 1 該 等 應用 中特 別 有利 〇 本 發 明聚醯胺 樹脂 對 聚 碩 酸 酯 基 材 請 先 1 1 呈 現 經改 良的 黏 合性 與 先 前技蕤接 近之 相 對 聚 醛 胺 tb 較 W δ 1 背 1 Λ 其 提供 待別 重 要的 熱 封 層 之保護膜 ,即 例 如 食 物 和 藥 物 面 之 1 注 包 裝 容器 〇 意 事 1 項 I 或者 ，熱 塑 性樹 脂 可 與 如本文所 述之 各 種 環 氧 樹 脂 組 再 | 合 以 達成 具有 良 好柔 m 性 和 拉張強度 之經 熟 化 産 品 〇 寫 本 頁 袭 1 本發 明適 用 於每 分 子 環 氣脂具有 二或 更 多 環 氣 基 之 環 1 I 氣 樹 脂。 較佳 環 氣樹 脂 為 多 功能性的 ,即 其 具 有 等 於 或 大 1 1 1 於 2 之功 能性 f 俥能 顯 示 良 好的熱抵 抗性 〇 最 佳 環 氧 樹 脂 1 1 订 1 每 分 子具 有由 至 少2 » 較 佳 約2 . 2至約8的 環 氣 基 〇 可 使 用 於 熟 化之 環氧 樹 脂組 成 物 一 般為以双 酚A 之 二 縮 水 甘 油 醚 1 I 或 双 酚A 寡聚 物 為基 礎 之 綫 型環氣樹 脂， 或 以 苯 酚 甲 m 或 1 I 甲 苯 酚- 甲醛 樹 脂之 多 縮 水 甘油醚為 基礎 的 支 鍵 型 9 或 環 1 1 線 1 氧 化 烯烴 ，包 括 不飽 和 脂 肪 。最佳環 氣樹 脂 為 多 功 能 環 氧 no v a lac樹脂， 如道爾化學公司（Midi and, Hi c h i g an )售出之 1 I D . E . Η.™ 環氧 no va 1 a C樹脂。 D . E . N . 43 1每 分 子 具 2 . 2環氧 1 1 1 基 之 平均 值， D . E . N . 4 38具 3 . 6平均值功能性及D .E .N • 439 1 樹 脂 具3 . 8環氣基之平均功能性。 1 1 若聚 醯胺 樹 脂之 游 離 胺 和酸基對 環氧 樹 脂 之 環 氧 基 的 1 | 起 始 (卽混合之前）比 率 為 約 1: 1 及 1 ·· 1 0之間時為較佳者。 若 1 I 游 離 之胺 和酸 基 對環 氧 基 的 比率為約 1: 1及 1 :6之 間 時 為 更 1 1 1 - 13- 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央樣準局員工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明（/L) 佳者。最佳比率為介於約1 : 1 . 5和1 : 4之間。 習於黏合劑配方人士顯而易知者為可視需要加入其他 添加劑，如填充劑、加強劑、偶合劑、著色劑、氣味劑、 其他共聚單體、樹脂、膠黏劑、助塑劑、潤滑劑、安定劑 、去靜電劑等等。另外，亦可於反應程序間之任一點加入 抗氣化劑。 聚醯胺-環氣樹脂組成物之應用和熟化非常簡單且有 效。聚醯胺和璟氣樹脂可分別熔融，接箸混合在一起，然 後塗覆至基材上如熱熔混合物。或者，成分之一可先熔融 ，然後其他成分再與其混合。反應溫度一般不超過190 t： ,因為於較高溫度時反應物將産生一些龜裂或反應物之早 期聚合。當然，熔融熱固性組成物之塗膜可應用於一或更 多基材之任何或所有面積或表面。 本發明經取代之熱固性黏合劑組成物包括聚醛胺和環 氣樹脂，其黏合至少一種第一和第二基材之方法包括之步 驟為用熱融之本發明熱固性組成物塗覆第一基材之一表面 ,將第二基材接觸至第一基材之經塗覆表面，且讓组成物 熟化。熱固性組成物於室溫熟化；或者在第二基材接觸至 第一基材之經塗覆之表面後，可使用加壓及/或加熱至第 一和第二基材以加速熟化。熟化溫度—般介於約〗〇 C和 1 0 0 C之間且時間由較高溫度之2小時至較低溫度之約二星 期。若需要，熟化加速劑可加至熱熔組成物中。 熱固性組成物可應用至各種廣泛之基材包括硬的或柔 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4坑格（210X297公釐） 裝 訂 線 (請先閱讀背面之注意^項再填寫本頁) A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印装 五、發明説明（ G) 1 1 m 的 天 然 的 或 合 成 的 材 料 其 需 要 高 強 度 耐 久 性 和 抵 1 1 I 抗 力 之 黏 合 劑 〇 其 可 使 用 於 皮 革 、 小 羊 皮 m 布 或 不 織 布 1 1 橡 膠 、 聚 胺 甲 酸 酯 > 乙 烯 基 聚 硝 酸 酯 聚 苯 乙 烯 等 等 請 先 1 1 之 黏 合 〇 其 亦 可 使 用 於 熱 融 黏 合 材 料 如 金 屬 、 木 材 玻 igr 堪 閱 讀 背 1 1 紙 張 産 物 等 等 〇 面 之 1 注 於 使 用 和 冷 却 後 > 所 得 産 物 為 於 室 溫 具 良 好 起 始 黏 合 意 事 1 項 | 強 度 之 熱 固 物 0 本 文 所 使 用 之 埶 固 物 一 詞 表 一 物 質 藉 由 熱 再 4 1 am 觸 媒 紫 外 綫 或 其 他 方 法 之 作 用 而 將 産 生 或 已 産 生 之 化 寫 本 頁 袭 1 學 反 應 導 至 —— 相 當 不 溶 解 狀 態 〇 於 熟 化 時 f 熱固 性 組 成 物 *—^ 1 I 顯 示 經 改 良 之 抗 有 機 溶 劑 性 、 抗 水 性 和 抗 熱 性 〇 1 1 I 此 外 » 熟 化 之 後 t 本 發 明 熱 固 性 組 成 物 具 優 良 強 黏 合 1 1 訂 1 度 和 優 良 抗 熱 性 〇 再 者 ， 該 等 熱 固 性 組 成 物 • 以 及 熱 熔 DD 早 — 成 分 聚 醒 胺 組 成 物 具 有 低 脆 度 良 好 彈 性 和 優 良 柔 II 性 1 I 和 延 性 〇 以 本 發 明 該 等 組 成 物 為 材 料 之 黏 合 劑 甚 至 在 它 們 1 I 使 用 數 値 月 以 後 亦 不 變 硬 〇 1 1 線 1 若 聚 醛 胺 可 於 室 溫 如 分 散 液 地 被 使 用 則 有 關 聚 醯 胺 樹 脂 之 某 問 題 可 被 解 決 » 且 克 服 或 至 少 減 低 有 關 以 溶 劑 1 I 作 為 基 礎 之 条 統 問 題 9 已 被 建 議 者 為 製 備 聚 醯 胺 樹 脂 於 水 1 | 中 之 乳 液 或 分 散 液 〇 與 水 性 聚 醯 胺 樹 脂 分 散 液 有 關 之 某 些 1 1 問 題 可 由 掲 示 於 美 國 專 利 第 4， 886 , 844號（海 氏 )之方法解決 1 1 » 此 專 利 為 用 以 製 備 具 低 酸 和 胺 數 之 非 溶 劑 化 、 非 中 和 化 1 | N 經 聚 合 之 脂 肪 酸 聚 醯 胺 樹 脂 的 安 定 水 性 分 散 液 〇 如 此 文 1 | 所 掲 示 > 熔 融 樹 脂 水 和 界 面 活 性 劑 受 到 足 夠 之 粉 碎 力 量 1 1 I • 15 - 1 1 1 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 OX297公嫠） A 7 B7 經濟部中央搮準局員工消费合作社印裝 五、發明説明（/★) 以形成乳液，其中樹脂微滴具有約20撤米或更少之髏積平 均大小分佈。 使用於本發明之聚醛胺分散液可以於第一溫度混合聚 醯胺樹脂、水、至少一値界面活性劑和選擇性之中和作用 酸或驗而先形成油包水乳液，其中水和界面活性劑係存在 一有效量以形成油包水乳液，且當使用時，中和作用酸或 鹼存在於有效量以中和聚醯胺樹脂中任何殘留之酸或鹸。 第一溫度為有效液化聚醛胺樹脂及保持水和油乳液為液體 之油相。然後在小於第一溫度之第二溫度將油包水乳液和 第二量之水混合在一起以形成水包油乳液來形成水性分散 液。然後將水包油乳液冷却至第三溫度以有效形成水散分 散液。較佳具體實施例中，至少一有效量之水可溶、偶極 性的化學部分於第二溫度被加入至水包油乳液中或加至水 性分散液中以安定水性分散液。 當用為塗料以為熱熔黏合之應用，或利用於塗料、油 墨等時，所得安定的聚醯胺水性分散液為恃別有用的。 熟於該技藝人士所顯而易知的，一般習稱為水包油乳 液之聚醯胺樹脂於水中之乳液，與一般習稱為油包水乳液 之於樹脂中之水性乳液為明顯對比。油包水乳液轉換至水 包油乳液之技術為一般如發明人之該技藝人士所習知者。 加水以轉化乳液習知為轉化水。水包油乳液轉化至油包水 乳液亦習知轉化作用。”油相”一詞於本文中的意義'偽關於 包括PCPR和至少一種界面活性劑之油包水或水包油乳液之 -1 6 _ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝- 訂 線 本紙伕尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4说格（210X297公釐） 經濟部中央樣準局員工消费合作社印聚 A7 B7 五、發明説明（〆） 相。 顯而易知的，各種可溶於界面活性劑之廣範圍的水可 成功地使用於本發明分散液之製備，部分因為大部分本發 明聚醯胺樹脂具相當中性的電荷。使用於本發明聚醛胺分 散液之較佳界面活性劑或界面活性劑之組合為促進熔融聚 醛胺樹脂和水之乳化作用者，且其有安定聚醛胺樹脂顆粒 於水中之最後分散液之作用。熟於此技藝之人士將承認界 面活性劑的選擇本質上視所使用之顆粒聚醯胺樹脂而定。 該等界面活性劑為具有用於聚醯胺樹脂一水混合物之如水 包油或油包水乳化劑之作用能力者。該等界面活性界包括 已知之陰離子、極性及非極性、兩#及陽離子界面活性劑 0 頃發現界面活性劑中特別有用的是非離子界面活性劑 ΤΜ 1Ά
Tergitol N P - 4 0 及 T e r g i 1; ο 1 15-S-40 (Union Carbide, C T )和 I g e p a 1 0 - 8 5 0 和 I g e p a 1™ C 0 - 8 7 0 ( G A F Corporation,
Wayne, NJ)〇 不是所有的界面活性劑皆適合使用於製備本發明之聚 醯胺樹脂分散液，但發現廣泛之界面活性劑是適合的。篩 選適合使用於本發明之界面活性劑是相當簡單的。已發現 某些具體實施例，例如，較佳界面活性劑為液化聚醯胺樹 脂時産生明顯能力造成水之乳化作用。該等界面活性劑亦 在油包水乳液之反轉的作用中具有形成於水中之液化聚醯 胺乳液的能力。該等界面活劑對最後分散液典型地亦具高 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4洗格（210 X 297公釐） 裝 訂 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 321662 A7 B7 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 五、發明説明) 1 1 效 率 的 長 期穩 定 性 〇 所 使 用 之 界 面 活 性 劑 加 入 之相 對 量 以 1 1 | 存 在 於 最 後分 散 液 中 之 經 聚 合 脂 肪 酸 聚 醯 胺 樹 脂及 所 使 用 1 1 之 特 殊 界 面活 性 劑 之 量 作 為 根 據 0 然 而 $ 頃 發 現當 界 面 活 請 k, 1 1 性 劑 的 使 用為 以 經 聚 合 之 脂 肪 酸 聚 醯 胺 樹 脂 為 基礎 時 由 約 閲 讀 1 背 1 〇 · 5重量％至約1 0重量％之量可獲得最適宜之結果。 面 之 1 注 咸 信 有效 量 之 氫 吡 啡 允 許 液 化 聚 醯 胺 樹 脂和 界 面 活 意 事 1 I 性 劑 之 均 勻混 合 > 或 油 包 水 乳 液 被 冷 却 至 低 於 純聚 醯 胺 樹 再 A I 脂 之 環 及 球軟 化 點 時 仍 保 持 於 液 態 的 油 相 乳 液 。”油相之熔 寫 本 頁 裝 點 ”為低於樹脂撤滴固化以形成水性分散液之溫度。 此允許 1 I 油 包 水 至 水包 油 乳 液 之 轉 化 作 用 發 生 於 低 於 純 聚稻 胺 樹 脂 1 I 之 環 及 球 軟化 點 0 聚 醯 胺 樹 脂 較 佳 包 含 由 約 1- 30重 量 百 分 1 1 訂 1 bb 之 吡畊 * 及 更 佳 由 5- 20 重 量 百 分 bb 之 氫吡 畊 〇 可 預 知聚 醯 胺 樹 脂 典 型 地 含 有 殘 留 酸 和 鹼 可歸 於 樹 脂 1 | 的 合 成 來 源。 較 佳 者 為 水 性 分 散 液 由 經 聚 合 之 具相 當 低 ( 1 I 即 少 於 約 12) 酸 和 胺 數 的 脂 肪 酸 聚 醯 胺 樹 脂 形 成， 水 性 分 1 1 線 1 散 液 由 具 最多 約 45 酸 數 和 最 多 約 25 0胺數之聚醯胺樹脂形成 〇 可 預 知 酸數 表 示 存 在 於 1 克 樹 脂 内 之 可 滴 定 酸， 此 樹 脂 1 1 被 此 量 酸 中和 之 毫 克 氫 氯 化 鉀 表 示 〇 同 樣 地 S 胺數 表 示 存 1 1 在 於 1 克 樹脂 内 之 滴 定 胺 基 f 此 樹 脂 被 當 量 毫克 氫 氣 化 1 1 I 鉀 表 示 0 1 1 依 本 發明 方 法 * 聚 醯 胺 樹 脂 之 殘 留 酸 或 鹼 較佳 在 水 性 1 ! 分 散 液 形 成之 前 先 實 驗 地 決 定 含 量 而 被 中 和 〇 較佳 之 中 和 1 I 程 度 依 不 同樹 脂 而 改 變 9 且 因 此 所 製 得 之 水 性 分散 液 的 改 1 1 I - 18 — 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央樣隼局貝工消費合作杜印製 A7 _B7五、發明説明（rf]) 良性質增加而顯示。較佳之中和作用鹼為氫氧化鉀、氫氣 化鈉、氫氣化銨和乙醇類。較佳之中和作用酸為醋酸、氫 氣酸、硫酸和磷酸。 上述類型之聚醯胺進一步的詳細製備可見於美國專利 第5,2 3 6,9 9 6號，公告於八月十七日，1 9 9 3年，於此併為參考。 製備適合用於本發明之聚醛胺分散液的其他方法為掲 示於美國專利第5 , Q 2 5 , 0 4 3號者，於此全部併為參考。 本發明可由下列實施例而被了解。該等實施例為説明 之目的及進一步陳述進行本發明之最佳模式。該等實施例 不用以限制附加之申請專利範圍。 hh龄審掄例 1 - Λ 為了証明用上述1,2 -二胺基丙烷和含六氫吡畊之二胺 的組合而達成本發明聚醯胺樹脂之超強性質，三個測試樣 品以相似條件製得，其中第一聚醛胺樹脂（1)中之1，2 -二 胺基丙烷分別以乙二胺和1,3-二胺基丙烷取代以製備聚醯 胺樹脂（2 )和（3 )以為比較。 聚醯胺樹脂（1) : 605.56克UNIDYME 14經聚合脂肪 酸（來自 U n i ο n C a π 纟 C 〇 r ρ 〇 r a 1; ί ο n , W a y n e , N e w J e r s e y) 和216.6克壬二酸；10.0克胺抗氣化劑Vanox 1081 1M (Vanderbilt Corp.)，5.16克胺抗氧化劑 Irgnoox 1010, 四（甲亞基（3,5-二-第三-丁基-4-羥基丁二酸塩））甲烷（來 自汽巴-嘉基公司.Ardsley ,紐約）等被溫熱於裝置有 -1 9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4说格（2丨0X297公釐） II I I I I I I ;兵— I I I I I 線 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（β ) 機械攪拌器、氮氣入口、熱電偶、巴瑞特凝氣管和冷凝管 之反應爐中。當溫度到達約80¾時，加入46. 18克1,2-二 胺基丙烷和122.7克六氫吡畊。水收集於凝氣管直至溫度 到達約230力。然後加入數滴磷酸。移去氮氣，且反應置 於真空下數小時以除去殘留之水份。將熔融之聚醯胺倒出 用於各種試驗。 聚醯胺樹脂（2)、（3)和（4):依照如上描述之步驟， 但取代以相同當量百分比之乙二胺、1 , 3-二胺基丙烷和2-甲基-1,5 -戊二胺，製備成指示試樣以做為比較試驗。 為了証明用於製備本發明聚醯胺樹脂之1, 2-二胺基丙 烷和含六氫吡啡二胺之組合賦於有利之性質，令人驚訝地 並不在由乙二胺和1，3-二胺基丙烷製成之聚醯胺中存在， 數種分析試驗以測量該樹脂之有關性質被選擇出，如下述 Ο 軟化點，璟和球 ASTM NO. E-28 於 190 °C 之黏度，Brookfield Thernosel System with RVT Viscometer and Spindle 抗張強度，伸長百分比，ASTM NO. D 1 7 08-84 抗張模數ASTH HO. D 1 7 08-84使用定義於ASTM NO.D 6 3 8- 8 9之彈性模數測量技術 開放時間，ASTM NO. D 4497 為了本發明之目的，黏箸劑组成物之開放组合時間的 測量中可使用之測試方法描述於ASTM Draft NO.1，1 9 7 8年 -20- 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4*H格（210X297公釐） I I I I ~~ I 訂— I I I 線 (請先閲讀背面之注$項再填寫本頁) A7 B7 經濟部中央標準局負工消費合作杜印製 五、發明説明（7) 1 1 I 11月 3曰，標題為 決 定 熱 熔 黏 合劑開 放時 間之標準方法” 1 1 I 測 定 > 其掲 示 内 容 於 本 文 併 為 參 考。簡 略地 ，該試驗需要 I 1 將 於 熔 融狀 態 之 黏 合 劑 薄 膜 鋳 造 至牛皮 紙上 。然後將紙條 ^-S 請 先 1 1 置 於 黏 著劑 膜 上 5 秒 鐘 期 間 1 所 得組合 物可 允許置於室溫 閲 讀 背 1 1 段 時 間。 然 後 將 紙 條 剝 離 % 觀 察50百 分比 之纖維扯破之 之 1 注 時 間 表 示為 黏 合 劑 之 開 放 組 合 時 間。 意 事 1 項 I 使 用數 種 不 同 測 試 技 術 入 以 決定聚 醛胺 組成物之柔韌 ά. I 性 » 例 如， 敘 述 於 本 文 實 施 例 利 用莫斯 特朗 張力測試器 本 頁 裝 1 (I n s t r on)測得之聚醯胺組成物抗張模數〇至 4百分比伸長之 •— 1 I 彈 性 模 數， 如 定 義 於 ASTM N0 . 6 38-89 ( 1 9 8 9年六月二十七 1 I 曰 標 題為 塑 膠 之 抗 張 性 質 的 標 準測試 方法 ，見於Annex 1 1 A1 * 17), 傺 使 用 描 逑 於 ASTM HO . D 1708- 84 (1984 年， 訂 1 七 月 二 十七 B 標 題 為 藉 由 Mi c r 〇 t e n s i 1 e Specimens 之使 1 I 用 塑 膠 之拉 張 性 質 的 標 準 測 試 方 法）之樣品製備方法和測試 1 1 I 方 法 來 測定 » 其 所 掲 示 内 容 於 本 文併為 參考 。依照前述該 I 1 等 測 試 方法 之 步 驟 9 除 了 樣 品 由 具有大 約〇 . 0 7英吋厚度之 線 1 薄 板 壓 模外 1 且 在 測 試 之 刖 經 熟 化樣品 儲存 於室内條件下 1 I 至 少 一 星期 0 另 外 > 圖 表 記 錄 器 上之十 字頭 速度設定於每 1 1 I 分 鐘 二 英吋 0 使 用 英 斯 特 朗 張 力 測試器 糸列 I X自動材料試 1 1 驗 % 統 ，第 5 販 (M22 -1 24 10 -3 » A版， 1 9 9 0八月）收集及分 1 1 析 需 要 測定 彈 性 模 數 之 數 據 〇 1 I 藉 由本 發 明 t 熱 熔 融 組 成 物 所呈顯 之優 良柔靱性質與 1 1 先 前 技 藝之 組 成 物 所 逹 到 之 柔 m 性（如 比較 實施例1 - 3所 1 1 - 2 1 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（，） 示）之比較如下表1所描述。本發明更柔韌之聚醯胺組成 物具有較低彈性-抗張模數。 使用開放時間評估以比較本發明聚醯胺組成物與相關 之聚醯胺樹脂（2)、（3)和（4)的經改良缺乏膠黏性，其結果 記錄於下表1。 訂 ~"線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 -2 2- 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4说格（210 X 297公釐） 321662 A7 B7 五、發明説明（w) m 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 i a m ：d 1 1 2-甲基-1,5-;戈烷 二胺 ，實ϊίΕ為4 CO 5,400 ΓΟ + o o 00 -K ;> 24小時 1，3-二胺 基丙烷ι 賁施，3 邙 σ> 9500 LT> 2000 + > 24，]、時’ 乙二胺 實施例2 CO IT) •Η 8500 •c^n οι in CN 〇 12,690 ο ιΗ mm , Μ堤 C'J §ίϋί τ-Η τΗ t-1 γΗ 9800 ro VO LO ΙΛ 2355 趋 Ο If) 物理性質 Ο ο Oi CO In -¾ @190°C 抗張強度，（p s i) | 渖長百分[:b 模數 開放時間 §1憲搜S银戡额¾瞵f ----------^------ΐτ------^ (請先閱讀背面之注意ί項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家橾隼（CNS ) A4規格（210X297公釐〉 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（，) 1 1 如 示 於 表 1 中 之 軟 化 點 和 黏 度 數 據 f 由1 , 3-二胺基丙 1 1 I 院 和 乙 二 胺 製 得 之 聚 醯 胺 樹 脂 的 相 同 性 質 相比較，由1 , 2 - 1 1 二 胺 基 丙 院 製 得 之 聚 酸 胺 樹 脂 的 相 關 性 質 並未有相反效應 S 請 i 1 | 7\a 閲 I 〇 1 背 1 由 1， 2- 二 胺 基 丙 烷 製 得 之 聚 m 胺 樹 脂 亦保留高強度特 面 之 1 注 性 t 如 以 抗 張 強 度 (F s i ) 數 據 表 示 其 証 明該等強度不似 意 事 1 項 | 由 乙 二 胺 製 得 之 聚 醯 胺 樹 脂 一 樣 高 9 另 一 方面而言，令人 再 ά I 驚 訝 地 高 於 由 1 , 3- 二 胺 基 丙 烷 和 2- 甲 基 -1 ,5-戊烷二胺製 % 本 % 1 得 之 聚 醯 胺 樹 脂 的 強 度 0 >w<· 1 1 保 持 高 強 度 特 性 之 同 時 » 與 由 1, 3- 二 胺基丙烷；及 1 1 I 2- 甲 基 -1 ,5 -戊院二胺， 和乙二胺製得之聚醯胺樹脂比較 1 1 參 由 1， 2- 二 胺 基 丙 院 製 得 之 本 發 明 聚 醯 胺 樹脂，藉由上表 訂 1 1 中 之 % 拉 伸 率 > 模 數 和 開 放 時 間 數 據 被 証明同時具有令 1 1 人 驚 訝 程 度 之 同 時 具 柔 靱 性 和 減 少 膠 黏 性 。經改良之柔靱 1 I 性 以 % 伸 張 率 和 模 數 之 較 低 值 顯 示 〇 因 此 ,與由乙二胺、 1 1 線 1 1， 3- 二 胺 基 丙 烷 或 2- 甲 基 -1 ，5 -戊烷二胺製得之聚醯胺樹 脂 比 較 » 由 1， 2- 二 胺 基 丙 院 製 得 之 本 發 明 聚醯胺樹脂具有 1 I 優 良 之 柔 韌 性 » 在 保 持 高 強 度 時 仍 具 有 令 人驚訝的優異柔 1 I 韌 性 同 時 > 以 1， 2- 匕 胺 基 丙 烧 為 基 礎 之 聚 醛胺樹脂亦以具 1 1 有 經 減 少 之 膠 黏 性 特 徽 t 如 上 表 1 中 所 示 之開放時間之數 1 1 據 0 減 少 之 膠 黏 性 與 由 乙 二 胺 製 得 之 聚 醯 胺相似，但優於 1 I 1 , 3- 二 胺 基 丙 院 和 2- 甲 基 -1 ,5 -戊烷二胺製得之聚醯胺樹 1 I 脂 〇 1 1 I 24 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 A7 B7 五、發明説明（〆>) 卜h _管掄例5 使用實施例1所示之步驟製備聚醯胺樹脂，除了該製備 取代以1209.3克二聚物酸、4 2 3.0克癸二酸、20.0克Vanox 1081、10.0克之 Irganox 1010、100.5克 1,2-二胺基丙烷和 266.9克六氫吡畊。該産物具有0.8酸數，12.3胺數，於190 •5C時9080 cps黏度，和101.5Ό軟化點。拉張試驗獲得2,657 psi之模數和2 6 7 psi之拉張強度，及7 04.5 %伸長。 審掄例6 於190t!烘箱中於錫罐中熔融之75.0克聚酵胺熟化實施 例5中之聚醯胺，然後混合於7.5克之DEN 4 3 9 (道爾化學， Midland, MI)中。産物置於室溫下數天後為非熔融。産物 具有1961 psi抗張模數，抗張強度2816 psi,及19 2%伸長 。因此，此熟化步驟在保留良好柔韌性的同時戲劇性地改 良強度。 音渝例7 使用實施例1所示步驟製備聚醯胺樹脂，除了該製備 取代以627.7克二聚物酸、379.0克癸二酸、32. 4克硬脂 酸，10 . 5克 Vanox 1081、 3 . 5 克之 I rga η οx 1 0 1 0、7 . 0克 徹晶臘、80.6克1，έ-二胺基丙烷、157.7克六氫吡畊、20.7 克】6[【3111118 0- 400(來自18又&£：〇[；11611|1〇31)和101.7克 ，
Jeff amine D- 2 0 0 0 ,二者皆為聚氧丙烯二胺組成物。該産 物具有12.8酸數，0.9胺數，於1901：：2,038 cps黏度，和 117 軟化點。拉張試驗獲得3,24 9之模數和324 psi之抗 -25- 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） n I I I 装 I I I I I 訂— I I I I I 务 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 321662 A7 B7 五、發明説明（〆） 張強度，及於1 2 6 %伸長。 審掄例8 使用實施例1所示步驟製備聚醛胺樹脂，除了該製備 取代以3 9 5克二聚物酸、35.5克癸二酸、5.0克Vanox 1081 、2.5 克之 Irganox 1010、40.3 克 1,2 -二胺基丙烷，和 31.2 克六氫吡明=。該産物具有〇 . 9酸數，9 . 4胺數，於1 9 0 2 , 8 7 5 c P s黏度，和9 8 t：軟化點。抗張試驗獲得2 , 3 9 0之模數和9 4 PSi之最大抗張強度。該物質對於未熟化物質具有均勻彈性 ,致使於4 6 0%伸長之後，當鬆掉該力試樣回至81%伸長。 hh較窨旆例9 重複實施例8之製備步驟，除以1,3-二胺基丙烷取代 1,2-二胺基丙烷之外。此聚醯胺具有0.9酸數，9.9胺數 ，於19013,520 cps黏度和93.4¾之軟化點。由於冷變形 ,24小時期間該八字型狀之試樣完全變形，此産物之抗張 性質不能測量。與本發明實施例8之産物之結果相比較，其 不僅不呈現冷變形，同時顯示一良好彈性回復。 啻施例10 在具有渦輪葉片攪拌器和冷凝管之樹脂爐中，將1 〇 〇 克之實施1中之聚ΪΙ胺熔融於160=0。然後加入0.7克85% 氫氧化鉀之溫溶液、2 0克蒸餾水、7 . 2克T e r g i t ο 1 N P 4 0非 離子界面活性劑（U n i ο n C a r b i d e C ◦ r p o r a t i ο η , D a n b u r y , CT)而攪拌於5 0 0 rpm且將混合物之溫度降至100 TC。混合 Μ拌30分鐘。於45分鐘期間加入於130克水中之0.5克甘胺 -2 6 - 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） I— I 裝 I— I I I I 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央橾準局貝工消費合作杜印裂 A 7 B7 五、發明説明（〆） ~ 酸溶液並激烈攪拌且保持爐溫接近100¾。將混合物冷却至 3溫而保持攪拌。産物為具良好儲存安定性之流動分散液 。將分散液之薄膜奎至經選擇之基材上。乾燥後，將基材 封至另一基材樣品上。此分散液對氛化聚乙烯、鋁和聚硪 f 酸酯産生優良熱封結合。 I II I 裝— I I I —订 線 {請先Η讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局貝工消费合乂 -27- i CNS )入4胁（210X297公釐）