TW314560B

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Publication number: TW314560B
Application number: TW083111083A
Authority: TW
Original assignee: Ciba Sc Holding Ag
Priority date: 1993-12-16
Filing date: 1994-11-29
Publication date: 1997-09-01
Also published as: ES2170089T3; US5630851A; CN1099494C; JPH07207585A; EP0658605B1; DE59410038D1; DK0658605T3; CN1109533A; KR950018935A; EP0658605A1; CA2138085A1

Description

314560 五、發明説明（ A7 B7 .«充本合成聚本成聚醯色0 經囘時具良好相勻顔色依天然或式（1 發明係醯胺纖發明之胺纖維發現此有染料容性時固色而此，本合成聚 )之黄關於一種以三色染色技術染色或印花天然或維材料的方法。目的係提供一種以染料染色或印花天然或含材料的方法，其適含於倂用三色染色技術染目的可以敘述於下文之本發明方法達成。在於不同濃度的色調一致性及與經染色材料之，依此得到之染色符合上述需求且尤其因均優異。發明係關於一種以三色染色技術染色或印花醯胺纖維材料的方法，其包含使用至少兩種一或橙一染色染料之混合物 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

m

N = N

o-x ⑴，

Ri 經濟部中央標準局員工消費合作杜印裝其中Ri為氦，Ci — c4烷基，Ci — c4烷氣基或鹵素《及 X為氦或Ci — c4烷基；與至少一種式（2 )及（3 )之紅一染色染料· 本紙張尺度遑用中國國家樣準（CNS ) A4规格（210X297公瘦〉 314560 A7 , B7 五、發明説明（> 補充

⑵，其中Rz為Ci —Cs烷基，苯基或環己基及R3為Ci —c6烷基或其中R2及R3共同與連接之氮原于形成一吖庚因環（azeping ring)，

⑶， (请先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 C4 _烷醇胺基；及與至少一種式（4)及（5)之藍一染色染料 - O NH〇 .............. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

其中基或胺基

-C ——r6 I II r5 ο 5為氧或Ci — C4炫基1 SR --(---- ⑷，本紙張尺度適用中國國家棣準（CNS ) A4規格（210X 297公嫠） 314560 A7 B7

JriL 五、發明説明（ 0 NH〇

ch3 航 I (5), 其中7盎氫或甲基，及Rs ^C2 _4羥烷基氩磺醯基 (請先閏讀背面之注意事項再填寫本頁) 三色技術意指添加劑與可見顔色光譜之每一種所需之色調可用適當的量比例調節之經適當選擇黃或橙|紅或藍 —染色之染料摻合。 &R6定義為Ci —C4烷基且可適丙基 > 異丙基，丁基1異丁基，第二佳羔甲基或乙基。甲基羔最佳。 — CS烷基且可適當地為甲基基，丁基，異丁基，第二丁基或第三之戊基或己基。甲基及乙基盎較佳。 -(CHz )3 -CH3 ' _(CHz )4 -CH3 -CH(CH3 )z -&-CH2 -CH(CH3 )2 · 最佳為甲基。 _C4烷氧基且可適當地蛊甲氧基，丙氧基，丁氧基，第二丁氧基’異丁 -8- 本紙張尺度逍用中國國家橾準( CNS ) A4規格（210X297公釐）

、1T 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印«. X ' R 1 ，R s 當地為甲基，乙基，丁基或第三丁基，較 R 2及R 3定義，乙基，丙基，異丙丁基，或直鏈或支鏈較佳者為具下式之基 -CH(CH3 )-。2 Hs ，更佳為甲基或乙基及 R i定義為C i 乙氧基’两氧基，異 314560 五、發明説明（γ Α7 Β7 氧基，或第三丁m基較佳蛊甲氣基。 R4定義羔Cz — c4鏈烷醇胺基且可適當地羔丙醯胺基或較佳為乙醯胺基。鹵素取代基R i及卩4合宜地為氟或溴，且較佳為氣若Rz &R3共同與連接之氮原于形成一吖庚因璣則此環為下式之基

定義為C 2 _4羥烷基胺磺醯基且較佳為式 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^ VI—— ml HI— nn BUI— i^i n^i ----._ ...... I— -S02 -NH-CH2 -CH2 -0H之基。

Rt較佳為氫，C：t —C4烷基，更佳為甲基或（：1 一 C4烷氣基，更佳為甲氣基。更尤其是R:為氫或Ci _C4烷基，且更佳為氬或甲基。 X較佳為氢或甲基。氫為最佳者。式（1 )染料混含物之各別成分之一般黄施例為下式之染料 -h 訂 _____Γ 經濟部中央揉率局員工消費合作社印製

N = N

OH h3c ⑹，

H〇3S

NO〇

NH-

N = N

OH CH, ⑺，本紙伕尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 314560 A7 B7 五、發明説明（ςΊ NO。

年月0 H .j- 85-1° "ΤϋΓ-λ修正

N = N

•OH ⑻，

OCH OCH. 3 3 (9)及

OCH h3co 3 (1,0). (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ___ί 其本--- 經濟部中央梯準局員工消費合作社印製較佳者為下式之基-(ch2 )3 -ch3 ， -(CHz )4 -CH3 ， -CH(CH3 )-C2 H5 ， -ch(ch3 )2 或 -CH2 -CH(CH3 )2 *或更尤其為苯基或環己基。R2最佳為環己基。 R3較佳為甲基或乙基或下式之基-(CHz )3 -CH3 ， -(CH2 )4 -CHs « -CH(CH3 )-Cz H5 ， -CH(CH3 )2 或 -CH2 -CH(CH3 )2 ，或更尤其為甲基或乙基。R3最佳為甲基。更甚者，R2及R3共同與連接之氮原于形成一吖庚因環。 R4較佳羔氣或氯。 - R5較佳為m，甲基或乙基，更佳為氫。 Rs較佳為C! — C4炫基，更尤其為甲基或乙基。甲基為較佳者。 -1 0- 訂 .—c 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）五、發明説明（^ ) A7 B7 R 7較佳為甲基。對於黃一或橙~染色染料之混含物，較佳為使用式 (1 )之染料者*其中Ri為氣或Ci _C4烷基，較佳為氢或乙基，且X為氫。尤其較佳之式（1 )黃-或橙一染色染料之混含物為含有至少兩種式（6) > (7)及（8)者。尤其重要之式（1 )黃-或橙一染色染料之混合物盎其中一成分為式（6)染料者。格外有趣領域者盎式（6)染料與至少一種式（7)式（1〇)染料之混合物，較佳為至少一種式（7)及（8)染料。式（1)黃一或橙一染色染料之混含物含有一種式 (6)染料及一種式（8)染料為棰重要之較佳為使用式（2)紅一染色染料1 基-(CH2 )3 -CH3 ， -(CH2 )4 -CH3 ，-C H ( C Η 3 ) 2 或-C Η 2 - C H ( C Η 3 ) 2 1 有趣領域。其中Rz為下式之 > -CH(CH3 )-C2 Hs (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) * I. --* flun fm· —^ϋ κ ^--- '1Τ 經濟部中央標準局員工消費合作杜印装或較佳為苯基或環己基，及R3為甲基或乙基或下式之基- (CH2 )3 -CH3 ， -(CH2 )4 -CH3 ， -CH(CH3 )-C2 Hs ， -CH(CH3 )2 或 -CHz-CHUHs )2 ，較佳為甲基或乙基或其中R2及R3 共同與連接之氮原于形成一吖庚因環。尤其佳者羔使用式（2 )之紅一染色染料，其中為環己基且R3羔甲基，或其中R2及R3共同與連接之氮原于形成一吖庚因璁，且載佳者為其中R 2蛊瑷己基且 R 3為甲基。 11 本紙張尺度逍用中國國家橾準（CNS ) Α4规格（210 X 297公嫠） -----c----------- 314560 五、發明説明（ A7 B7

經濟部中央橾準局只工消费合作社印製較佳之式（2)紅一染色染料者具有如上述之含義與較佳含義。尤其佳者為使用式（4)之藍一染色染料，其中式 _ -N(RS )-C0-Rs基係相對於胺基於間一或對一位置，較佳於間一位置。Rs較佳為氣，及Rs為甲基或乙基，最佳為甲基。尤其佳者為使用式（5 )之藍一染色染料，其中R7 為甲基及R8為式-S〇2 -MH-CH2 -CH2 -0H之基。用於本發明方法之較佳藍一染色染料為式（4 )之染料或式（4 )染料與式（5 )染料之混合物。Rs較佳袅氢，及R6為甲基或乙基及Rs為式- S〇2 -NH-CH2 -CH2 - 0H 之基。依此，式（4)染料可使用於未存有式（5)染料或 '與式（5 )染料混含。特別適含_之式（4 )及（5 )染料混合物者羔其中R5 為氣，Rs為甲基或更佳為乙基。R?為甲基’及Rs為式-S〇2 *~NH-CHz -CHz 之基。式（4 )染料混合物中 > 其中Re；為一種烷基亦屬有趣領域。 . 本發明較佳具體萁施例包含使用羔紅一染色染料之式（2 )染料，其中 R 2為環己基及R3為甲基或其中Rz及R3共同與連接之氮原于形成一吖庚囡瑭，及 -1 2- 本紙伕又度適用中國國家榡率（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Η 訂 ------c—— Α7 Β7 广修正’ _JL_^ ^JQ ----- r 五、發明説明（S) 換> 邙充經濟部中央梯準局貝工消費合作社印装盎藍一染色染料之式（4 )染料或式（4 )染料與式（5 ) 染料之混合物，其中R5為氧’ Rs為甲基或乙基’及Rs 袅式- S〇2 -NH-CH2 -CH2 -OH之基。式（1 )之黃一或橙 —染色染料混合物具有如上述之含義與較佳含義。此類混合物較佳為包含式（6)染料及式（7)及（8)染料之其中之一的混含物，及最佳為式（6 )及（8 )染料之混合物。上述所予之含義及較佳含義亦應用至藍一及紅一染色染料。對於藍一染色染料’特別佳者係使用包含式（4 )染料及式（5 )染料之混合物’其中Rs為氫’ Rs為甲基或較佳為乙基，R7袅甲基•及R8為式 -S〇2 -MH-CH2 -CHz -0H之基。本發明方法特別佳之具體寅施例方法包含除了式（1 ) 染料外並不使用另外之黃一或橙一染色染料。本發明進一步有關於染料混含物，其包含式（1 )之黃一或橙一染色染料與式（2 )及（3 )紅一染色染料之至少其中一種及式（4 )及（5 )藍一染色染料之至少其中一種的混合物。式（1 )染料之染料混合物，及式（2), (3), (4)及（5)染料具有如上述之含義與較佳含義。 -13- 本紙法尺度適用中國國家株準（CNS ) Μ规格（210X297公釐） .-- I i n ml In D i m -----^訂 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

L ( I -II . —^^1 I 1· -I- 1- -l^n ml mi t - 1— - - I m 五 '發明説明（)本發明亦有關於下式之偶氮染料产3 CH3 ch3-ch-ch2 ch2-ch~ch3 A7 B7

(11)， (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) if 裝-- CH3-(CH2)4 (CH2)4-CH3 I S〇2

(12), 訂 CH3 I i3 ch3-ch2-ch ch-ch2-ch〇 \〆

•(13)或. —線^— 14 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐）

(14). vm mi- —nil vli m m.— so3h 本發明亦有關於製備式（11)至（14)偶氮染料之方法，其包含重氮化下式之化合物 ch3 I ch3-ch-ch2. CH, (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝——,ρ,

N I SQ CH3-(CH2)4 (ch^h3 __~· 2 (15), s〇2 (16)， NH^

NH 2

本紙浪尺渡適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） --- 1-- -— nn-w ~線— I 8—I— - - - 1-. - - - - - - - - I- I - - m 五、發明説明（丨I ) A7 B7 充及偶合所得之重氨化鹽至下式之偶合化合物

(19)〇 so3h 式（15)至（18)化合物之重氮化係以本身習知之方法進行，一般係利用一種亞硝酸鹽，例如利用一種如亞硝酸鈉之亞硝酸鹼金屬鹽，及於含有無機酸之介質，便利地為氪氣酸，溫度範園由-5至30Ό，較佳由〇至1〇·〇。偶合成分之式（19)偶合化合物係以本身習知之方法進行，且於酸性，中性或弱鹼性ρ Η範圍内，於溫度範園由 -5至3 0 Ό，較佳由0至2 5 "C。式（15)至（18)化合物及式（19)化合物盎習知或可依據獲得習知染料之步驟而製備。依此，式（15)至（18)化含物之獲得可藉下式之化含物 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

Js 經濟部中央標準局系工消費合作社印裝 S〇2〇f

_ (20 ) 與相對應腰反應而後還原硝基團至胺基團。式（20)化合物與胺反應而後還原硝基團之進行係依據習知方法。進一步應用至新潁方法以羔三色染色或印花之式（1), (2), (3), (4)及（5)染料羔習知或可以習知之相似方法製備。依此，式（1 )染料可依掲示於US-A-4 060 383及 -1 5 - 本紙伕尺度速用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公嫠） 314560 A7 B7 五、發明説明（/>) ~Ά--a~^~~— 幽7.-5補充 GB-A- 1 4 5 4 4 7 5之方法而得到。應用至新潁方法以為Ξ色染色或印花之染料，其型式可為自由硫酸或較佳為其等之鹽。 '適當鹽類之實施例為鹼金屬鹽，鹼土金屬鹽或銨鹽，或一種有機胺鹽。一般之寅施例為鈉，鋰，鉀或銨鹽或單 —^二—或三乙醇胺鹽。經濟部中央標準局貝工消費合作社印11 應用化鈉或糊本方花方法。有助劑，性質之助之拒斥劑或合成增用羔色，例如於三優異性在盡性質，別是具有用為如毛織品，例如竊至本發明精。法之三色除了含有例如濕潤劑，例如，及木軟稠劑。三色染色於連續染色染色或於即使不好的色調極佳相容三色染色之天然聚醯胺6或方法之染料可進一步含有助劑，例如氣染色或印花方法遠優於習用之染色或印水及染料，染料液或印花漿可進一步含劑，去沬劑，均染劑或可影嚮紡織材料軟化劑，防火添加劑，或污物，水及油化劑與例如蒗膠酸鹽及纖維棄醚之天然或印花之新潁方法亦可適於由小液比染色或於分批或連續泡沬染色方法。印花中，於本發明方法中所使用染料之同濃度時仍具均染的顔色固色，好的吸一致性，好的堅固性質及溶解性，及特性。或印花酺胺材聚醯胺6 6 *且此方法適於染色或印花之新穎方法可適於染色或印花例料，及特別是合成之聚釀胺材料 17 本紙張尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4规格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) / 丁、V5 五、發明説明（) A7 B7 年月r-8 毛織品及含成之聚醯胺混合物及紗。紡織材料可於所顯示之任何型式，例如於纖維，紗，編織物或針織物的型式，且特別是於地毯型式。所得之染色為均染且具有昃好之全面堅牢度性質，特別是對摩擦，濕摩擦及光的良好堅牢度。於下列寅施例中，份為以重量計。重量份及體積份之間的關係係相同於公克與立方公分之間的關係。管餱例1 : 1份之均染劑（以較高脂肪胺及環氣乙烷之縮含物袅主）於室溫下被加至20Q0份的去無機酸水。槽内於是以酷酸調至P Η 6。而後槽内加入_混合物，係為0.11份的於自由酸型式 > 相對應於下式之染料 ho3s

N = N

(101)， (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝— 訂 ______ί 11份的於自由酸型式，相剷應於下式之染料 NO〇經濟部中央揉準局負工消费合作社印製

H03S

NH-

N = N -ο-

OH (102), ml - ! -- 三--——· 1份的於自由酸型式，相對應於下式之染料 "18 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 〇 X 297公釐） .0 - - In i i n m m I — I — 五、發明説明（火）

n-ch3

(103), .055份的於自由酸型式’相對應於下式之染料

(104)， (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --^ ^--- 訂— 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印製 0.055份的於自由酸型式'相對應於下式之染料 Ο NH。

〇 If 及 (105). NH-C-CH,CH^ 10 0份的聚醯胺6 6纖維材料（Helanca tricot)被加入此最終染料溶液且染槽於超過4 5分鐘時間加熱至約9 6 °C 。此染槽保持於此溫度達4 5至6 0分鐘後被冷卻至7〇 - 1 9- 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（l 0 机1年桑 °c。被染色之物品自染槽中移出’以水漂洗而後乾燥，得到染色羔灰褐色調之紡織品。富瓶例2革1 0 : 重複寅施例1之步驟，但式（1 0 1 )及（1 〇 2 )之染料被列於下列表1 ’欄2之染料混含物取代，得到聚醯胺紡纖品且染色以灰褐色調。列於表1之染料混合物的每一成分使用量為0.11份1基於欲被染色之纖維材料。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) —Κ 經濟部中央梯準局**：工消費合作社印裝

本紙張尺度適用中國國家梂準（CNS ) A4規格（210X：297公釐） A7 B7

314560 五、發明説明（表 1 實施例黃-或橙-染料混合物

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2I0X297公釐） 314560 五、發明説明（ A7 B7

N〇2

本纸張尺度適用中國國家梂準（CNS〉A4规格（210 X 297公釐）

本纸殊尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐）

A7 B7

五、發明说明（\叼甯施例1 1至1 B : 重複寅施例1之步驟，但式（104)及（105)之藍一染色染料被列於下列表2 ，欄2之藍一染色染料其中之一取代，得到聚醯胺紡織品且染色以灰褐色調。列於表2之染料的每一成分使用量蛊0,11份，基於欲被染色之纖維材料。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝---1 —r —^―訂

-L 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 24 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐）五、發明説明（y 寿2 實施例 11 12 13 A7 B7

藍-染色染料 Ο NH,

S03H Ο HN. 05) 〇 NH〇

S03H 〇 HN.

〇 II nh-c-ch2ch3

O II 'NH-C-CH 3 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

X 6) ο IX Γ\ 、1Tii

〇 II NH-C-CH 07) r 線— 3 25 I I IK— m - 1 ...... n^— 1-.--- - Ii } I - I ϋ 1.^1 nn 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) Α4規格（210X29?公釐） 314560 Α7 Β7 「修正五、發明説明（/)

審掄例1 R至2 6 : (109) 重複實施例1之步驟，但式（H3)之紅-染色染料被列於下列表3，櫥2之紅-染色染料其中之一取代，得到聚醯胺紡纖品且染色以灰褐色調。列於表3之染料的每一成分使用量為Q.1份，基於欲被染色之纖維材料。 -2S- 本纸張尺度適用中國國家標準（CMS ) Α4規格（210Χ297公釐）五、發明説明（# ^_3_實施例 Η A7 B7 W日猶丨紅-染色染料 16 n-ch2-ch3

(110)

so〇 17

(111) so3h 2 7. (請先閱讀背面之注意事項再填窝本頁)

本紙張尺度適用中國國家摞準（CNS ) A4规格（·210Χ297公釐）五、發明説明（/ CH3-(CH2)3 ^ (CH2)3-CH3

\Z A7 B7

so 2 18

(112) CH3-(CH2)4 .(CH2)4-CH3 so '2 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 19

(113) 〒H3 CH3I i CH3-CH2-CH CH-CHo-CHo 20

(114) -2 8 -

本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格U10X297公釐）五、發明説明（斗 A7 B7 1^ a 常

(115)

(116) (117) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) Γ 裝— ίι - II ---- 線丨 v^m ν—lvl vma 11 n^ii nm ^—^nv * 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4规格（210X297公釐） 314560 A7 B7 .«» -¾修正五、發明説明（a) cf3 24

(118) fm I---·-·1· —ν^ϋ- 25 C1.

so3h

(119) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) k 裝—· so3h

(120) -訂--- so3h

K 奮旆例2 7革8 s 脊重複實施例1之步驟，但式（1Q3)之红-染色染料及式（1D4)及（1Q5)之藍-染色染料被列於下列表4之紅及藍 -染色染料取代，得到聚醯胺紡纖品且染色以灰褐色調。列於表4之每一染料童為基於欲被染色之纖維材'料。 -3 0 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) A4規格（210X297公釐） ........I - :, • - 二1 : - 1 : j --- I 1 !--» m. I . . . 11^1 314560 發 B7 ，正五、發明説明（0) 補充經濟部中央標準局貝工消費合作社印製丟4· 寅施例 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 紅及藍-染色染料〇_1份之式（110)染料及〇 . 1 1份之式（1 Q 5 )染料〇 1份之式（1 1 0)染料及〇 . 1 1份之式Π 0 6 )染料〇 1份之式（1 1 0 )染料及〇 . 1 1份之式（1 Q 7 )染料〇 . 1份之式（1 1 Q )染料及 0.11份之式（1Q8)染料 0.1份之式（110)染料及〇 · 1 1份之式（1 0 9 )染料 0.1份之式（111)染料及〇 1 1份之式（1 05)染料〇 . 1份之式（1 11 )染料及〇 . 1 1份之式（1 06)染料 0.1份之式（111)染料及〇 Π份之式（1 0 7 )染料〇 1份之式（1 1 1 )染料及 0 1 1份之式（1 08)染料 0.1份之式（111)染料及〇 . 11份之式（1 0 9 )染料〇·1份之式（Π2)染料及 31 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210Χ 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

X >衣---

'lSJ k A7 m 五、發明説明（>/ 38 39 40 41 42 43 44 45 §-r* 1 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印裝 46 4 7 48 0.11份之式（105)染料 0.1份之式（112)染料及〇 . 11份之式（1 06)染料〇 1份之式（1 1 2 )染料及〇 1 1份之式（1 Q 7 )染料〇.彳份之式（112)染料及〇 . 11份之式（108)染料· 0.1份之式（112)染料及 0-11份之式（109)染料〇·1份之式（113)染料及 0.11份之式（105)染料 0.1份之式（113)染料及〇 1 1份之式（1 0 5 )染料 0.1份之式（113)染料及〇 1 1份之式（1 0 7 )染料 0.1份之式（113)染料及〇.1彳份之式（108)染料 0.1份之式（113)染料及〇·11份之式（109)染料 0.1份之式（114)染料及〇 1 1份之式（1 05)染料〇 . 1份之式（1 14)染料及〇 1 1份之式（1 0 6 )染料 -32. 本紙伕尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -n^i— i fm ' 裝---

I kill. fm ml _

-Bn— 1-1 I I 五、發明説明（必） 49 50 51 52 53 54 55 56 57 A7 "B7

Jci 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 58 59 60 0.1份之式（114)染料及〇 1 1份之式（1 0 7 )染料〇 1份之式（114)染料及〇 · 1 1份之式（1 0 8 )染料 0.1份之式（114)染料及〇 . 1 1份之式（1 0 9 )染料〇·1份之式（115)染料及〇 1 1份之式Π 0 5 )染料〇 1份之式（11 5)染料及〇 . 1 1份之式（106)染料〇 1份之式（1 1 5)染料及〇 1 1份之式（1 0 7 )染料〇 . 1份之式（1 1 5)染料及 0.11份之式（108)染料〇·1份之式（115)染料及 0.11份之式（109)染料 0.1份之式（116)染料及〇 . 1 1份之式（1 0 5 )染料〇 . 1份之式（1 1 6)染料及〇 1 1份之式（1 0 6 )染料 0.1份之式（Π6)染料及〇 . 1 1份之式（1 0 7 )染科〇 1份之式（1 1 6 )染料及 -33- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丨丨μ裝、1Τ f ^m— I-111 ——-I- UK J ^ I · • ml ml—· —^ϋ !-1- 1-li n « 本紙伕尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 314560 五、發明説明（v A7

6 1 62 63 64 65 66 67 68 經濟部中央揉準局負工消費合作社印製 69 70 71 〇 11份之式（1 Q 8 )染料 0.1份之式（116)染料及〇 . 11.份之式（109)染料 0.1份之式（117)染料及〇 1 1份之式（105)染料 0.1份之式（117)染料及 0.11份之式（106)染料〇_1份之式（117)染料及 0.11份之式（107)染料 0.1份之式（117)染料及〇 1 1份之式（彳0 8 )染料 0.1份之式（117)染料及 0.11份之式（109)染料 0.1份之式（118)染料及〇 Π份之式（105)染料 0.1份之式（118)染料及〇 · 1 1份之式（1 G 6 )染料 0.1份之式（118)染料及〇. 1 1份之式（1 07)染料〇 _ 1份之式（1 1 8)染料及 0.11份之式（108)染料 0.1份之式（118)染料及〇 . 1 1份之式（109)染料 -34. 本紙伕尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ml n^n —i vm ^ϋ·^— ιϋϋ« s^m —ml— n^i^—

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h -Is—I > ml mu nn mi nn 五、發明説明（）° ) 72 73 74 75 76 77 78 79 80 A7 B7

經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 81 0 1份之式（1 1 9 )染料及〇 · 1 1份之式（彳0 5 )染料〇 . 1份之式（1 19)染料及〇 . 1 1份之式（1 Q 6 )染料〇 . 1份之式（1 1 9 )染料及〇 · 1 1份之式（1 0 7 )染料〇 1份之式（1 1 9 )染料及〇 . 1 1份之式（1 08)染料 0.1份之式（119)染料及〇 . 1 1份之式（1 09)染料 0 ,彳份之式（1 2 0 )染料及〇 1 1份之式（1 05)染料 0 1份之式（1 20)染料及〇 . 1 1份之式（106)染料 0.1份之式（120)染料及〇 . 1 1份之式U07)染料〇 1份之式（1 2 0 )染料及〇 . 11份之式（108)染料〇 · 1份之式（1 2 0 )染料及〇 . t 1份之式（1 0 9 )染料 1.3份之二異丁基胺被溶於40份之丙酮，且1份之三乙胺被加入此溶液中。滴加溶於1 0份丙酮之2 · 3份2 -硝基 -35 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ^--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

K

、一5J

五、發明説明（4ί) 苯-1-磺醯氦後’溶液被迴流。當反應完全後’反應混合物被冷卻至室溫且溶劑於旋轉蒸發器中移除。殘餘物以水豨釋且沈澱物以抽氣過遽收集並以水清洗。産物於5Q°c下真空乾燥以得到良好産物151純度之下式化合物。 CH, CH〇- CH-CH2 ch3 I ,ch2-ch-ch3

NT SOo (121) NO, 62.4份之式（121)化合物被溶於1360份之甲醇且此溶液於存有6.7份阮内鎳（Raney nickel)時於60°C且壓力40 巴下氩化。阮内鎳被過濾且濾液産物於旋轉蒸發器中濃縮，得到良好産物及鈍度之下式化含物。 CH, (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 、1Τ 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印製

CH3- CH—CH

vH— CH〇 (122) 2. 8份之式（122)化合物被溶於10份之瑰丁碾且此溶液於是被冷卻至10Ό。此溶液被加入3.3份之亞5T基硫酸（40%) 而後溶液於1 0 Ό下攪拌1小時。過量之亞硝酸鹽藉加入胺基磺酸而銷毀。於10份木中含有 2.6份y酸且經加入氩氣化納溶液調至P Η 7之溶液逐滴加入且持績攬拌至不再有 -36- 本紙張尺度逍用中國國家橾準（CNS ) A4规格（210X297公釐） •h 314560 4 五、發明説明（>>) A7 B7

重氮化合物被偵測得。.此溶液於是加入50份之氫氨酸（3 2 且沈澱形成。沈澱藉抽氣過濾收集，攪拌入2 0 0份之水中且p Η值以2 Nm氧化鈉溶液調至7。在加入3體積百分比之氣化納後，沈澱藉抽氣過濾收集且於60Ό下真空乾燥以得到一種.於自由酸型式，相對應於下式之染料。 ,ch3 ch3.I I ch3-ch-ch2 ch2—ch— ch3\〆

(116). (請先聞讀背面之注意事項再填寫本·頁) * —HI— —HI— i 1 Ilf 裝. so3h 一般而言，依據寅施例8 2之歩驟，可得到於自由酸型式之下式染料。

、llSJ m^i m· -..... -- 經濟部中央梯準局貞工消費合作社印装

本紙張尺度逋用中國國家棣準（CNS ) Μ規格（21〇Χ297公嫠） 5

五、發明説明（θ) ?H3 CH3I I ch3-ch2-ch^ ch-ch2-ch3

(114)及

so3H

(117) I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) vuvt m ftu vnn ί--- ... ....... • H^T va^\ 訂- i —線-- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims

申請專利範圍 1 ♦一·種三色染色或印花天然或合成聚醯胺纖維材料之方法，其包含使用至少兩種式（1)之黃一或橙一染色染科之混合物 NO。 H03S

o-x ⑴，其中Ri為氫，Ci —c4烷基，Ci — C4烷氧基或鹵素，及 X為氫或Ci -c4烷基；與至少一種式（2)及（3)之紅一染色染料 N

⑵，經濟部中央標準局員工消費合作社印製其中R2為（：！一 Cs烷基，苯基或環己基及R3 SCi 一 C6烷基，或其中R2及R3共同與連接之氮原子形成一吖庚因環（azeping ring)，本紙張尺度適用中國國家樣率（CNS〉A4规格（210><297公釐） (请先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

Ί. ^ . —申·請賴-範圍

⑶，及與至少一種式（4)及（5)之藍一染色染料

⑷， N——c —r6 I I! R5 〇其中Rs為氫或Ci -C4烷基，及Rs為Ci —C4烷基或胺基，經濟部中央標準局員工消費合作社印袋〇 NH〇

ch3 其中R7為氫或申基，及Rs為C ⑶，羥烷基胺磺醯基 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中R i為氫 Ci -C4烷基或C: —C4烷氧基。 « 2 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度逋用中國國家梂準（CNS ) Α·4规格（210 X 297公羡） dU5^Q 經濟部中央榇準局員工消費合作社印製申請專利範圍年月9 'C8 j 3 ·如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中Ri 為氫或Ci 一 C4烷基。 4 ·如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中X為氫。 5 ·如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中R ί 為氫或Ci—Ci烷基，及X為氫。 6*如申請專利範圍第1項之方法，其中式（1)之黃一或橙染色染料混合物為下式染料中至少兩種之混合物

N = N ho3s

(請先閏讀背面之注意事項再填寫本頁) > nn vm· nn umip I— - -Is- ·*In νι^ϋ nn 1— n

0H h3c N = N

N = N

⑹， -i Λ}〆 11 I liii 1 I— —1 c <:二 5 •OH CH, •OH . ⑺及 (8)- 7 ·如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中式

料染之式下為分成 1 之物合

⑹ nfl— fm nn nn fn^— Λ ! 式中物其合，混 C法之 H3方料之染項式 1 下第為圍物範合利混專料請染申色如染 . 橙 8 或 I 黃之本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公嫠） 3if6%'- ψ Λ 96,26 六、申請專利範圍 ho3s HO，S

OH ⑹及 ⑻· 9 ♦如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中紅一染色染料為式（2)之染料，其中Rz為環己基且R3甲基，或R2及R3共同與連接之氮原子形成一吖庚因環。 I 0 ·如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中® 一染色染料為式（4)之染科或式（4)染科及式（5) 染料之混合物，其中Rs為氫’ Rs為甲基或乙基，及R 為式-S〇2 -NH-CH2 -CH2 -0B之基。 II ♦如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中式 (1)之黃一或橙一染色染料之混合物為一種混合物包含有下式染料

本紙張尺度逍用中國國家操準（CNS) A4規格（210x297公嫠） (請先閲讀背面之注^h項再填寫本頁)

导> 浴· 6·之5

OH ho3s

N = N 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 31456Ό 申請專利範圍 ⑻，及紅一染色染科之式（2)染料’其中R2為環己基及R3 為甲基或其中Rz及R3共同與連接之氣原子形成一卩丫庚因環，及藍一染色染料之式（4)染料或式染料與式（5)染料之混合物’其中Rs為氫* Rs為甲基或乙基，及 Re 為式- S〇2 -NH-CH2 -CH2 -0H 之基。 1 2 ·如申請專利範圍第1或第2項之方法’其中紅一染色染料為式（2)之染料，其中R2為環己基及R3 為甲基。 1 3 ♦如申諝專利範圍第1或第2項之方法’其中藍 —染色染料為一種包含式（4)染料與式（5)染料之混合物，其中Rs為氫，Rs為甲基或較佳為乙基*及為式-S〇2 -NH-CH2 -CH2 -OH之基。 1 4 *如申請專利範困第1或第2項之方法，其包含除了式（1)染料外並不使用另外之黃一或橙一染色染料 15 ·如申請專利範圍第1或第2項之方法，其用Μ 染色或印花毛織品或合成之聚醯胺纖維材料。 1 6 *如申請專利範圍第1 5項之方法，其用以染色或印花合成之聚醯胺缴維材料。 1 7 * —種下式之偶氮染料本紙張又度逋用中國國家標準（CNS ) A4规格（210 X 297公嫠） (請先閲讀背面之注項再填寫本頁)

申請專利範圍 0¾

ch3 ch3—ch-ch2 ch2—ch—ch3 I SCb

(11)， CH3-(CH2)4 (CH2)4-CH3

CH3-CH2-CH CH-CH2-CH3 (12), (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) mi nn ——^^i nn (^n 經濟部中央梯準局貝工消費合作社印製

s〇3h (13)或. (14). nfl^— fBufl mu m mt r --- -- - !- · —1 - I 11^ li I - I -1--- I-----i 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）