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Description
214575 經濟部屮央櫺準,^β工消合作社印利4 五、發明説明(1) [發明之背景] 本發明偽有關一種碩缅維用之上漿劑,以及利用該上漿 劑處理過之磺编維。更詳细言之,本發明傜有雜一種安定 且均勻之琛氣樹脂水分散液,以及由該環氧樹脂水分散液 所處理之柔軟且成形性S物性均佳之碩缳維。 —般而言,磺鐵维強化複合材料中,多是使用環氣樹脂 作為其基材樹脂,基於此一開偽,環氧樹脂也常被用作為 硪缕維用之上漿劑。按,環氧樹脂一般係呈疏水性,因此 甚難將其安定且均勻地分散於水中。是以,在碘编維之裂 造技術工業化之初,乃直接使用丁酮等之有機溶劑溶液作 為上漿劑。然而,有機溶劑之火災危險性大.,而且具有毒 性,因此,由安金衛生之觀點來看,環氧樹脂水分散液之 提供,己是業界所殷切盼望者。 有蘭環氧樹脂之水分散化方法,在日本待開昭57-171767 號公報中,營绖提案一種將室溫呈固形之二缩水甘油醚-雙酚A堃瑗氣樹脂舆他種環氣樹脂所組成之组成物,添加 於水中之方法。然而,此一環氧樹脂水分散液中之環氧樹 脂,在50它之粘度偽低到10〜1 000泊之程度,因此,由該 水分散液所處理之碩缳維,在捲取或舒缓過程及單絲捲繞 過程中,若遭受強烈的擦過,將會開瀵而易於造成起毛或 斷絲等等的現象,有損物性,是為其缺點。又,若上述環 氯樹脂分散液之粘度高時,随著粘度之上昇,分散.液之安 定性將會惡化,以致難以均勻地附著於磺鐵維上,是為其 缺點。 (請先閱請背而之注意帘項洱塡寫本頁) 裝- 訂- 線- 本紙张尺度边用中S困家《準(CNS) Τ4規ffi(210x297公延)^ 3 81. 2. 20,000 214515_!i£ 五、發明説明(2 ) 日本持開昭58-13781號公報中,曾提案一種以含有:具 季玆篇之聚胺基甲酸酯樹脂及環《樹脂之水散液,作為碩 纖維用上漿劑之技術。然而,由此一水分散液所處理過的 碩纖維會受硬,因此,可使用於嫌物成形中之更柔軟的上 漿劑,實已為業界所企盼者。 美國專利第447490 6號說明書中,曽掲示一種可作為碩 瀑维用上漿劑之高分子量完全熱塑性聚胺基甲酸酯樹脂。 然而,由於此一上漿劑偽溶解於有機溶劑使用,因此會産 生使作業環境惡化之問題。再者,此一上漿劑與環氧樹脂 等之熱固性樹脂基材樹脂間的相容性不佳,而且沒有可與 (請先閲請背而之注意事項洱堝寫本頁) 經濟部中央楞準局貝工消伢合作杜印製 S 含碩散维過 ,00理係 高之使分雄擦佳10U 處, 提劑致水碩的性 過 所物 份漿不脂之烈形 超劑合 充 上且樹好強成 度 U 疑化 可 用而氧良受且 粘 U 上酯 得 维-琛性遭而 時 Μ 該酸 獲。 _ 題之物使, 由甲 法維 碩問勻種邸象50Μ 及基 無繼 為的均一中現 在 以.胺 ,碩 作上.且供程之 由與 ,之 以的 可生全提過絲 :旨劑基 是質 種衛安在缓斷 由m3漿羥 ,性 一金為偽舒、 可 Η 上有 Β 械 供安成,或毛 偽 用具 基機 提有形的取起。, 維述 之之 在没可目捲生形的 繼上 應料 俱 ,*.1 在産成目^硪0 反材 的劑時另,而繞之 W 的成 脂合^]目漿同之聲纖捲明0'成達 樹後 U 之上,明缕開絲發00組所 氧化 U 明脂硬發磺致單本20所維 環強 U 發樹受本一不受等在物鐵 述維g0本氧維。此也接此且合磺 上编 S 琛繼液,,能 泊化之 .本紙張尺度迟用中as家榣準(CHS)IM規«5(210x297-6没) 4 31. 2. 20,000 Λ 6 η 6 經濟部屮央櫺準局A工消坨合作杜印31 1Α575 五、發明説明(3 ) 由具有氣伸烷基單元之多元醇與多異氛酸酯所構成。 根據本發明,藉著上述具有羥基之胺基甲酸酯,可將環 氧樹脂安定且均勻地分-散於水中,同時,由於可在雄維上 形成低硬度之上漿劑皮膜,因此不致發生起毛、斷絲等之 情事,可據以獲得柔軟、成形性及物性均佳之碩雄維。 於本發明中,環氣樹脂之粘度,偽使用Brookfield型粘 度計(8{1型,内茼编號1<〇.4〜7,旋轉數2^.111.),在50<〇 下測定所得之值。 [發明之細節說明] 有關可使用於本發明中之環氣樹脂,例如可為記載於 Handbook of Epoxy Resins乙書(Henry Lee等著,馬古洛 菲匾書公司出版,1967年發行,第1-1頁〜第3-20頁)中之 環氣樹脂。具謾而言,該環氣樹脂係可為含芳香琛琛氧樹 脂、含脂環基環氣樹脂、脂肪族瞇条環氣樹脂、酯条環氣 樹脂、琛氧化大豆油等等之在501C時粘度超過1000泊且低 於2000 0泊的樹脂。這些樹脂也可併用兩種以上。 有關上述含芳香環琛氧樹脂,其實例包括:雙酚A型琛 氣樹脂、鹵化雙酚A型環氧樹脂、雙酚AD型琛翥樹脂、雙 p»F型環氧樹脂、酚S型環氣樹脂、鹵化酚醛型環氧樹脂 、甲酚醛型環氧樹脂等等之酚類的縮水甘油醚化物,以及 芳香族縮水甘油胺条琛氧樹脂。 有翻上述芳香族縮水甘油胺糸琛氧樹脂,其實例包括: 苯胺、二胺基二苯基甲烷、胺基酚類(鄰-、間_、對-胺基 酚、2-胺基-對-甲酚,6-胺基-對-甲酚等等)、郯-、間- (請先閲請背而之注意事項再堝寫本頁) 裝- 訂 線· 本紙5fc尺度边用中8 B家採準(CNS) Ή規格(210x297公龙) 5 81. 2. 20,000 3 經濟部屮央榀準而永工消伢合作杜印3i --- 五、發明説明(4 ) 、 、對-二甲苯二胺、鹵化苯胺(郯-、間-、對-氛苯胺、郯-、間-、對-溴苯胺、郯-、間-、對-碘苯胺)等之多缩水甘 油醚化物,二胺基甲基環己烷等之芳香族胺類與表氛酵的 编合物。 上述含脂環基環氣樹脂,包括:雙(3, 4-環氧基-6-甲基 環己基)己二酸酯、3, 4-環氣基環己基甲基-3,4-環氧基環 己烷羧酸酯、2-(3,4-環氧基)環己基-5,卜螺(3,4-琛氧基 )環己基-間-二@烷,上述酚類之縮水甘油醚化物之環上 氫添加物。 有調上述脂肪族醚糸瑗氣樹脂,偽脂肪族多價醇或多醚 多元醇等之脂肪族多元醇與表氛醇之缩合物等等。 有關上述酯条環氣樹脂,涤縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯 ,與丙烯睛、羥基(甲基)丙烯酸酯、Ν,Ν-二甲胺基乙基 (甲基)丙烯酸酯等之乙烯性不铯和單腥的共聚物。 其中,使用上較好的是酚頚之缩水甘油醚化物或芳香族 縮水甘油胺糸環翥澍脂般之含有芳香瓌的琛氣樹脂.更好的 是酚類之编水甘油謎化物。 又,本發明中所使用之胺基甲酸酯化合物,偽分子中至 少具有兩値氫與氧伸烷基箪元之多元醇與多異《酸酯的胺 基甲酸酯化反應所衍生而得。 有関上述多元醇,例如偽可為聚醚聚醇及聚酯聚醇般之 分子中至少具有兩個活性氫的化合物之伸烷基氧加成物, 但並不受此之限制。 上述多元醇,期望能具有500〜50000,宜為5 0 0〜30 0 0 0 (請先閲請背而之注念亊項ΛΛΪ筠本頁) 本紙尺度边用中 81. 2. 20,000 - 6 A6 B6 214575 五、發明説明(5 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 之平均分子量,最好具有500〜1 0000範圍之平均分子量。 有關上述氧伸烷基單元,例如可為氧伸乙.基單元(E0)、 氯伸丙基單元(P0)、氣伸丁基單元(B0)等之磺原子數為2 〜4的氧伸烷基單元。此等氧伸烷基單元可併用兩種以上 。此時,該氣伸烷基單元也可為無規,也可為嵌段式。較 好的是氧伸乙基單元 (E0)與氧伸丙基單元(P0),最好是 相對氣伸乙基單元(E0)與氧伸丙基單元(P0)之合計量(重
I 量基準),含有10¾以上氧伸乙基單元(E0)之嵌段。 有關上述至少具有兩個活性氫之化合物,其實例包括脂 肪族多元醇類、多元酚類、脂肪族及芳香族多胺類、多羧 酸類等等。其中,較好的是脂肪族多元醇類及脂肪族多胺 類,特別好的是脂肪族多元醇類。 關於上述脂肪族多元醇類,其實例包括:諸如乙二醇、 丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇等之二元醇.諸如丙三 酵、三羥甲基丙烷、異戊四酵、蔗糖等之三元醇以上的酵 類。 有關上述多元酚頚,其實例包括:雙酚A、連苯三酚、 對苯二酚類、美國專利第3265641號說明書中所記載之酚 與甲醛之縮合物等等的多酚類。 纔濟部中夹標率场Λ工消费合作杜印製 有闋上述脂肪族多胺類,其實例包括:諸如三乙醇胺、 N -甲基二乙醇胺、一乙醇胺等之烷醇胺類,乙二胺,二伸 乙三胺、三伸乙四胺等等;有關芳香族多胺,其實例包括 :甲苯二胺、亞甲二(胺苯)、多亞甲多苯胺等等。 關於上述之多羧取類,其實例包括:諸如琥珀酸、己二 82.6. 40,000 本紙張尺度適用中8國家櫺準(CNS)甲4現格(210 X 297公f ). 7 A6 B6 214575 五、發明説明(6 ) 酸、癸二酸、順丁烯二酸、二聚物酸等之脂肪族多羧酸, 諸如鈦酸、對鈦酸、偏苯三甲酸等之芳香薛多羧酸。 有關形成本發明胺基甲酸酯化合物之多異氛酸酯類.其 實例包括:磺原子數目為4〜100之芳香族多異氰酸酯類, 脂肪族多異氟酸酯類,脂環式多異氣酸酯類等等。可併用 兩種以上,其中較好的是芳香族多異氰酸酯類。 關於上述芳香族多異氛酸類,其實例包括:2,4 -甲苯二 異氡酸酯、2,6 -甲苯二異気酸酯、二甲苯二異氡酸酯、四 甲荏二異氰遨酯、二苯基甲烷-4. 4’-二異氰酸酯(MDI)、粗 製M DI(甲醛與苯胺等之芳香族胺或二胺基二苹基甲烷的縮 合物,與少量(例如5〜20重量S!)之三官能以上的多胺之混 合物)之磺醛氛化物、1,3-二(苯甲基)苯-4.4’,4”-三異 氰酸酯、以及萘二異《酸酯等等。 有關上述之脂肪族多異氰酸酯類,其實例包括:二異気 酸乙二酯、二異氡酸丁二酯、二異氛酸己二酯、十二烷二 醇二異気酸酯、1,6, 11-十一烷三異氱酸酯、2 ,2,4-·三甲 基己烷三異氛酸酯、二異氡酸化邡胺酸、2,6 -二異氛酸基 己酸甲酯、反丁烯二酸雙(2-異気酸基乙基)酯、碩酸雙(2 -異氰酸基乙基)酯、己酸2-異氰酸基乙基-2,6-二異氰酸
Bta -Sir istc 酷等。 有關上述之脂環式多異氰酸酯類,其實例包括:異彿爾 酮二異氰酸酯、環己烷-1,4-二異氰酸酯、1,4-亞甲雙(環 己烷異氛酸酯)等等。 本發明中所使用之胺基甲酸酷化合物,偽在相對上述多 異氡酸酯之多元醇的當量比(OH/NCO)在3: 1〜1: 1之範圍 本紙張尺度遴用中B國家櫺準(CNS)甲4現格(210 X 297公釐) g 82.6. 40,000 ------------·---------------裝------ΤΓ------線 (諝先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 鳗濟部中夬標準馮貝工消费合作社印製 214575 Λ 6 Ιί 6 經濟部屮央標準局Μ工消伢合作社印51 五、發明説明(7 ) 内,宜在3: 1.06〜1: 1之範圍内,最好在2.2: 1〜1.δ: 1之範圍内的狀態下,反應形成。當此一當量比在1以上時 ,可獲得不含自由之異氡酸酯基的含有羥基之胺基甲酸酯 化合物,藉著使用此一胺基甲酸酯化合物,可獲得安定之 環氧樹脂的水性分散液。 上述具有氧伸烷基單元之多元醇與多異氡酸酯,係在40 〜1501D,最好在60〜100t之溫度使其反應。若使用含氮 原子之多元醇時,係在30它以下,最好在0〜70t:之溫度 範圍内使其反應。又,也可在有機溶媒之存在下反應,也 可在有機溶媒不存在下反®。有關有機溶媒,其實洌铬包 括:諸如丙詷、丁詷、異丁詷等之S頚;諸如醋酸乙酯、 醋濟丁酯等之酯類;諸如二烷、四氫呋喃等之醚頚;諸 如甲苯、二甲苯等之芳香族烴類;諸如二甲基甲醛胺、二 甲基乙趦胺等之趦按類;諸如二甲亞璀等之亞通類;以及 此等溶媒兩種以上的混合溶媒。其中較好的是丙酮、丁詷 、醋酸乙酯、醋酸丁酯、四氫呋喃、甲苯、二甲苯、以及 此等溶媒兩種以上的混合溶媒。 又,上述胺基甲酸酯化合物,僳可在嫌媒之存在下或不 存在下合成。有關觸媒,例如可為:諸如三乙胺、N -乙基 嗎唞、三伸乙二胺等之按類;諸如二丁基錫二月桂酸鹽、二 辛基錫二月桂酸鹽等之錫化合物。 所獲得之胺基甲酸酯化合物,由於具有高度之水分散力 ,因此具有可使高粘度之璟氣樹脂容易且安定地水分散化 之機能。 (請先閱請背而之注意枣項Λ^寫本頁) 本紙張尺度边用中a a家橒準(CNS)肀4規货(210;<297公龙) 9 31. 2. 20,000 Λ 6 η 6 經濟部屮央櫺準而Α工消ft·'合作杜印蚁 一£、發明説明(3 ) 本發明之磺绻維用上漿劑的水分散液,涤可藉著將上述 琿氣樹脂及胺基甲酸酯化合物分散於水中而獲得。又,藉 著在分散於水中之前或之後,添加水溶性之有機溶媒於其 中,並依期望將其加熱乳化,可獲得更安定之分散液。有 鼷水溶性之有機溶媒,包括:諸如甲醇、乙醇、異丙醇、 乙二醇、二甘醇、丙三醇等之醇類;諸如四氫块喃、二 烷、乙二醇二甲醚、乙二酵二乙醚等之醚頚;諸如丙酮、 丁酮等之_類;諸如醋酸甲酯、醋酸乙酯等之酯類。 本發明之上漿劑中.相對環氧樹脂之胺基甲酸酯化合物 的比率,偽1〜100重量X,宜為10〜40重量%。當該比例在 1重量S以下時,無法獲得充份安定之水分散液。當該比例 超過100重量時,環氧樹脂之比率將會降低,使得上漿劑 之性能降低。就绖濟性及分散之容易性而言,本發明之上 漿劑最好在固形分澀度30〜70重量之範圍内水分散化。 此一上漿劑可進一步地以水稀釋使用。 相對碩编維之上漿劑的賦與置,通常,以固形分換算, 偽在0.1〜10重置1最好在0.3〜5.0重量?£之範圍内。若 在0.1重童S;以下,集束效果將會變低,易於起毛。又,當 在10重量35以上時,絲條将會變得過硬,使得複合性降低 。有關對於磺纖維之上漿劑的賦與方法,僳可適當地揉用 由浸漬棍所達成之含浸法,藉由與旋轉接》所達成之锟 接锤法,以及噴洒法等等。 由本發明上漿劑所處理之硝遂维,係在100〜250t:之溫 度下接受乾燥熱處理。當不滿100T時,水之蒸發速度將 (請先閱請背而之注意本項洱碼寫本頁) 訂 線_ 衣紙*尺度边用t a H SU*择(CNS)下4规资(210X297公龙) 81. 2. 20,000 10 Λ 6 Π 6 2> 奉 575、 經濟部屮央橾準局只工消作合作杜印?4 五、發明説明(9) 會降低,以致乾燥時間增長,必須使用長型之乾燥機,因 此在经濟上有所不利。反之,若該乾燥溫度超過250它時 ,上漿劑將會因熱而變質,因此,不受喜愛。關於乾燥方 法,偽可適當地採用熱風方式、红外線方式、熱锟接《方 式等等。 根據本發明,.藉著胺基甲酸酯化合物,可使高玷度之環 氧樹脂,安定地水分散化,因此,可在硪缱雒之製造過程 中,作為適當之上漿劑。又,上述上漿劑中所含之樹脂成 分的硬度低,對於磺纖維之接著性佳,因此,被處理過之 磺鐵維,在捲取或舒缓過程中,邸使強烈地受到擦過,也 難以開纖而不會造成起毛或斷絲之現象。亦即,該硪纖维 之舒缓性及耐擦過性均佳。此外,由於接受本發明上漿劑 處理過之碩鑛维柔軟、且成形性或物性均佳,因此可藉單 筷捲換而成形。 [簧施例1] 首先,將油化Shellepoxy公司製之艾皮考持828舆艾皮 考持1 0 0 1之比率受化所得的在5 0 C之粘度(泊)如表1所示 的琢氣樹脂[A-1]〜[A-3] 40份η以及由丙二酵之環氧丙烷 -環氣乙烷嵌段加成物(平均分子量= 8000,環氧丙烷:環 氣乙烷之其耳比=1: 5)2莫耳與甲苯二異氰酸酯(TDI)l莫 耳所得之胺基甲酸酯化合物[B-l]10份,置入高粘.度乳化 装置内,然後將其加熱至60〜90Ό,並予均勻混合後,將 10份之水添加於該装置内充份混合而予以乳化轉相。轉相 後,徐徐地將水40份添加於其中,獲得均勻之白色乳液狀 (請先閲請背而之注意卞喟洱碣窍本頁) 裝. 訂 線· 本紙尺度逍用中8困家欉準(CNS) ΤΊ規贷(2丨0X297公龙) 81. 2. 20,000 11 經濟部中央標準而员工消作合作社印31 巧 14575_π 6 _ 五、發明説明(10) 的上漿劑[1]、 [2]、 [3]。 此等上漿劑之水分散安定性,偽以下列方法評估,評估 结果係示於表1中。 水分散安定性: 將樹脂濃度為5重量51!之上漿劑25CC,置入50CC之玻璃製 離心沉降管中,再以離心分離機,以4 0 0 0 rpm之轉速離心 分離10分鐘。分雞後,以傾斜法將上淸液除去,並將該離 心沉降管底部之沉降物,以丁酮溶解。而後,將所得之溶 解物移入蒸發器内,測定其蒸發乾固S重量,以重量表示 之。上漿劑之水分散安定性,在5 0mg以下並無問題。 [實施例2] 於本實施洌中,僳採用與實施例1相同之方法,惟偽採 用實施例1之環氧樹脂[A-2],以及丙二醇之環氧丙烷-環 氧乙烷嵌段加成物與TDI的莫耳比變化於表1所示之3: 1〜 1: 3的範圍内所得之胺基甲酸酯化合物[B-2]〜[B-3],依 此而播得上漿劑[4]、 [5]。這些上漿劑之水分散安定性, 僳示於表1中。 [實施例3] 於本實施例中,偽採用舆實施例1相同之方法,惟實施 例1之環氧樹脂[A-2]與胺基甲酸酯化合物[B-1]之重量比 率,偽變化於100: 1〜50: 50之範圍内,依此而獲得上漿 劑[6]、 [7]、 [3]。這些上漿劑之水分散安定性,偽示於 表1中。 [簧施例4 , 5 , 6] (請先閲請背而之注意事項外填窵本頁) 本紙張尺度边用中囲a家榣準(CN5)甲4規岱(210X297公龙) 81. 2. 20,000 12 214575 A6 B6 五、發明説明(11 ) 於此數痼實施例中,除了分別將TDI變更成MDI、二異氡 酸六亞甲酯(HDI)及二異氰酸異佛爾酮酯(IPDI)以外,其 他步驟偽與實施例1相同,合成胺基甲酸酯化合物[C-1] 、[C-2]及[C-3];然後,使用這三種胺基甲酸酯化合物, 依與實施例1相同之方式,製作上漿劑[9]、 [10]及[11]。 此三種上漿劑之水分散安定性的評估結果,係示於表1中。 ------------^------------裝-------玎------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中兴標準房Λ工消费合作社印贤 82.6. 40,000 本紙張尺度適用中.ΒΒ家標準(CNS) f 4政格(210 X 297公釐) 13 A 6 η 6 經濟部屮央櫺準而貝工消佾合作杜印製 r 五、發明説明 (12) 由 1 上漿劑 之種類 i i 環 m 樹脂 胺基甲酸酯化合物 環 與 酸 物 比 氣 胺 酯 之 樹 基 化 重 脂 田 合; 置 1 水分散 安定{生 (mg) I 丨湩 類 粘度 (泊) 種 多元醇舆. TD I 之莫耳比 實丨 cn ! A 一 ί 5000 B — 1 〇 · 1 0 0 : 9 0 2 0 施丨1 ! C 2 ] ί A — 9 w 3000 B 一 1 2 : *1 g 0 : 9 0 15 ί 例! 〔3〕 i A 一 3 1000 B — 9 ; ί g 0 : 0 0 10 實! 1 ί 4 : A — 2 3000 B — 2 3 : T 8 0 : C, 0 4 0 施丨2 :2: 丨A — 〇 3000 3 — 1 丄 2 : 1 8 0 : 2 0 15 例 L 0 j :A — 2 3000 B — 3 1 ; 1 8 0 : 2 0 4 5 ; 1 ι 實; 角丨 _ 0 :6: i A 一 2 3000 B 一 ί 0 · 丄 丄 0 0 I 5 0 i 7 1 x 1 " | A — 2 3000 B 一 1 2 : ί Q V·/ 0 : 1 0 2 5ί 施3 ί C 2 : ;A — 〇 3000 3 — 1 2 : 1 8 0 ·· 2 0 1 5Ι 例丨 C 8 ] ! A 1 — 2 3000 B — 1 2 : ί 5 0 : 5 0 ι〇ί 1 ;4 1 :9: 1 丨A — 2 3000 C — 1 丄 2 ': 1 S 0 : 0 0 2 3 實15 〔10〕 ! A — 2 3000 C — 2 2 : 1 g 0 : 2 0 18 .ί 6 ill] ! A 一 2 3000 c 一 3 2 : I 8 0 : 0 0 2 0 «Μ „ ί 〔12〕 A — 9 μ 3000 D — 1 2 : 1 0 : 2 0 4 0 例卜 〔13〕 i A 1 — 2 3000 〇 一 2 2 : 1 8 0:20; 10 1 9 .〔14〕 ! A — 2 3000 D 一 3 2 : 1 8 0 : 2 0 5 | !10 〔15〕 A — 4 20000 B — 2 : 1 8 0 : 2 0 3 0 ! ίπ :〔16〕 I A 一 5 10000 B — 1 2 : 1 8 0 : 2 0 1 2 5 ί I 比較例 CBG-lj | A — 6 500 B — ί 9 · w ♦ 1 s 0 : 2 0 1 0丨 〔BG-2〕 i A 一 rj 100 B — 1 2 : 1 8 0 : 2 0 5! 裝- 訂_ 線· (請先閲讀背而之注意事項41碼窍本頁) 本臟中國困綱⑽甲_胸刻ι4 Λ 6 Π 6 五、發明説明(13) [實施例7 , 8 , 9 ] 於此數艏實施例中,除了分別使.用具有表2中所示之平 均分子量及EO/PO的莫耳比之多元醇以外,其他步驟僳與 實施例1相同,而據以合成按基甲酸酯[D-l]、 [D-2]及[D- 3],然後,利用此三種胺基甲酸酯化合物,製作上漿劑 [12]、 [13]及[14]。評估此三種上漿劑之水分散安定性的 结果,偽7F於表1中。 (請先閲讀背而之注意市項洱蜞窝本頁) 裝- 訂 線- 經濟部屮央櫺準局Α工消价合作杜印3i 本紙张尺度边用中a a家槔準(CNS)甲4規格(210x297公龙) - 15 81. 2. 20,000 21 Λ 6 Β 6 五、發明説明(14) 1 胺基甲酸!多異氛 ! 酯化合ί酸酯之 物之種類s Μ 多元醇之 平均分子 量 多元醇之 EO/PO的 莫耳比 多元醇與多 異银酸酯之 莫耳比 i. C - 1 M D I 1 ί 8 0 0 0 1/5 2:1 C - 2 1 H D I 1 1 8 0 0 0 1/5 2:1 C - 3 | I P D I l j 3 0 0 0 1/5 2:1 1 1 D - 1 | T D I 10 0 0 1/5 ' 1 2:1 e 1 ; j D - 2 ! T D I 14 0 0 0 0 1 J f i 1/5 2 :! D - 3 T D I i ; 3 0 0 0 ί κ ί I 2:1 | 先 閲 背 而 之 注 f- 項 填 % 本 頁 裝 線 經濟部屮央櫺準爲只工消费合作社印製 本紙5艮尺度边用中SS家《準(CHS)?·!規枋C210X297公没) 16 經濟部屮央標準而0:工消赀合作杜印5i 五、發明説明(15) [實施例1 0 , 1 1 ] 於此二實施例中,係藉著受更油化Shellepoxy社製之 ”艾皮考特"828與”艾皮考待”1001的混合比率,製作在50 ΐ:時之粘度為20000泊及10000泊的環氧樹脂[A-4]及[A-5] 。而後,使用此二種環氧樹脂與實施例1之胺基甲酸酯化 合物[Β-1],依與實施例1相同之方式,製作上漿劑[15]、 [16]。評估此二種上漿劑之水分散安定性的结果,僳示於 表1中。 [實施例12] 將實施例1〜3所得之上漿劑[1 ]〜[8 ]以水稀釋之,裂作 滠度為3¾之水分散液<1>〜〈8>(上漿劑之编號與水分散液 之编號相對應)。而後,將東麗洙式會社製之磺绻维 "Toreka"(商標)T300-12K(單絲束12000根)絲束,浸漬於 上述各水分散液中予以含浸之後,在180t:之熱風中将其 乾燥2分鐘,然後再予捲取於捲軸之上。逛之,就捲取於 捲軸上之磺维維,評估其上漿劑之附著量,並依下述方法 ,評估其舒缓性、耐擦過性、絲條之硬度、理合物性等等 。評估之结果像示於表》3中。 舒缓性: 將捲取於捲軸上之磺绻维,以50m /分之速度作縱向舒缓 時,相當延伸測試長度105π之絲條斷裂次數。絲條斷裂次 數最好在10次下。 耐擦過性: 將表面平滑且直徑為10皿ΐ之不绣鋼棒5支,以間隔50m (請先閱-!·*?背而之注意事項办堝筠本頁) 裝· 訂- 線· 本紙法尺度遏用中S S家樣準(CN5) T4規ί5(210χ297公殳) 81. 2. 20,000 17 Λ 6η 6 經濟部中央捣準而β工消伢合作社印51 五、發明説明(IS) 之方式分別平行地配置成鋸齒狀,能使磺缕維絲痒以120 C之角度與其接嫌,並一面通過。而後,使以原絲換算為 12000D-單絲數12000根之磺織維絲條,在賦與300g初期張 力的狀態下,以3b/分之速度通過該不绣銷棒所組成之装 置,通 '過時,相對缕維絲條,由直角方向照射雷射光線。 由遮蔽雷射光绨之次數,計算起毛之傭數,以値/ m表示。 較好的是,起毛値數在50値/ 以下。 絲條之硬度: 將封於試料長為10αΒ之單絲數1 2000根的磺缕維,加撚 10次時所産生之扭矩,傳達至長20ca、粗0.3m«之不绣鋼 製金羼絲。以金屬絲之扭轉角度表示。扭鞞角度最好在 30°以下。 祺合物性: 將磺雄維對齊於一方向,然後予以置入模具之内,而後 ,將艾皮考持-828 ( 1 00份)/BF3 ΜΕΑ(3份)調合之樹脂添加 於其中,在真空下進行含浸。此時,又調節磺繼维之量, 使ί»维之饅積含有率逹6 0 3{之程度。含浸後,在1 5 0它下加 S 1小時,進行硬化處理,而後再由棋具将其取出,》在140 t:下進行4小時之後硬化。 进之,就具有厚度為2 . 5βπ·、寬度為6 . 0βπι之大小的潮試 片,依ASTM D-3039 -72-T,测定其抗拉強度(TS),並依 ASTM D-2344,測定層間剪切強度(USS.)。 [比較例] 於此一比較例中,除了使用變更油化Shellepoxy公司製 (請先閲讀背而之注意事項再堝寫本頁) 裝* 訂 線- 本紙5艮尺度边Λ中a Η家«準(CHS) Ή规资(210x297公没) 31_ 2. 20,000 18 經濟部中央榀準局貝工消1Ϊ-合作社印?4 214575 五、發明説明(Γ7) 之”艾皮考持” 8 2 8與”艾皮考待” 1 0 0 1之比率所獲得的5 0 t 之粘度分別為1 0 0泊及5 0 0泊的環氣樹脂[A - 6 ]、[ A - 7 ]以外 ,其他步费ί均與實施例1相同,製得上漿劑[BG-1]、 [BG-2] 。此等上漿劑之水分散安定性,係示於表1中。 此外,除了使用上述上漿劑[BG-1]、 [BG-2]之濃度分別
稀釋成3¾的水分散液[17]、 [18]以外(但乾燥溫度為120C ),其他方式均與實施例12相同,將東麗株式會社裂之磺 绻維” Toreka”(商標)T300-12K,捲取於捲軸上,並評估上 漿劑之附著置、舒缓性、耐擦過性、絲條硬度、以及複合 物性,評估结果偽示於表3中。 [實施例1 3〜2 0 ] 於此數値S施例中,係將實施例4〜11所獲得之上漿劑 [9]〜[16]以水稀釋,製作濃度為3¾之水分散液<9>〜<16> (上漿劑之编號係舆水分散液之编號對應)。然後,將東麗 株式會社製之碩锇维” Toreka"絲束,浸漬於此等水分散液 中含浸,之後,在18013之熱風中將其乾燥2分鑪,而後再 予捲取於捲軸上。最後,就捲取於捲軸上之硪餓维,評估 上漿劑之附著量、舒缓性、耐擦過性、絲條之硬度、以及 後合物性,評估结果偽示於表3中。 .本紙法尺度逡用中as家規格(210x297公犮) 81. 2. 20,000 (請先閲請背而之注意事項洱堝寫本頁) 裝. 線· 19 214575 Λ 6 η 6 經濟部屮央標準,局貝工消"合作杜印 ·, 五、發明説明(18) 表3 1 1 ! 水分散液 附箸量 舒缓性 尉撩過性 (個/(Π) 絲條 複合物之物性 j i U) 次 /10sm 硬度 (.) 抗拉強度 (kg/mm2) I L S S (kg/mm2) I 1 ί 1 < 1 > 1.1 2 5 20 1 8 0 9 .0 1 ί ; < 2 > 1.0 3 7 14 1 8 0 8 .9 1 ] : : < 3 >」 0.9 2 - 〇 0 12 • 1 _ - i 0 8 .3 !實 1 Λ I ! < 4 > 1.0 4 1 0 13 1 « - 1,0 8.7 丨施 1 1? ί “ : <2> 1.0 3 >~r 14 1 8 0 3.9 例 < 5 > 1 .1 5 S 16 1 7 0 3 .7 ! : < S > 1.2 4 1 丄 5 18 8 5 8.3 i ' < 7 > 1.0 4 j 16 1 3 0 9 .0 i ί ! i < 2 > 1.0 3 ί 14 1 8 0 3.3 i 1 1 ! < 8 > 0.9 4 5 0 12 7 0 8.6 1 1 ;1 ο :1υ < 9 > 1.1 2 5 21 1 8 0 3 .0 1 i ! i4 <10> 1.0 Λ 0 - 6 18 1 一 — 丨0 S .3 丨實 J 施 ! ! 15 <11> 1.0 2 5 20 1 3 5 3.9 ί 16 <12> 1.1 2 4 20 1 * 8 5 9.0 ! π <13> 0 ?9 4 ί 0 14 1 丄 一· (3 8 .7 丨例 ! 1 13 <14> 1.1 3 6 15 1 7 0 3.6 ! ί g i ^ <15> 1 1 …i 3 3 25 ί 8 0 8.9 20 <16> 1.0 .2 5 23 1 7 5 9·0 j 1 μ <13> 1.2 4 12 0 9 1 7 0 8 .9 ; i t 1 < 14> 1.0. 2 9 9 0 8 : T - 1 ° 9.0 (請先閱請背而之法意事項巩蜞寫本頁) 本紙張尺度Λ用中a 8家樣準(CNS) Τ4規格口 10x297公没) 5 7ur Λ τ* cl 66 ΛΠ 五、發明説明(19) 表4: 水分散液 滠度 附著量 % 舒缓性 砑擦過性 '個/’m 絲條 複合物之物倥 次/10sm 硬_度 (* ) 抗拉強度 kg/mm2 I L S S | kg/mmz [ < 2 -1> 1.0 0.3 4 4 0 10 1 8 0 8.7丨 <2> 3.0 1,0 2 7 14 18 0 8.9 ; < 2-2> 10.0 3.2 4 5 20 17 5 8 .6 : < 2-3> 20.0 7.3 6 6 35 16 5. 8.2 ; (比較例2 , 3 ) 在實施例1中,在碩纖維附著胺基甲酸酯變性埽氣樹脂 乳化物K P - ί5 5 2 (松本油脂公司製)各以1 . 0重量%及2 . 0重量 %附箸以外則以同樣方法作成以上漿劑遘理之磺繼維,作同 樣之评估。其结果示如表5。 (請先W請背1ΓΟ之ii意事項存项寫本頁) 裝- 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 表 5 比較例2 比較例3 附箸量(重量% ) 2 . 0 1 . 0 舒缓性(次/105) 6 8 » 耐擦過性(個/ ID ) 6 0 90 絲筷硬度(° ) 10 9 複 合 耐拉強度(Kg/m2 ) 170 16 8 物 ILSS (Kg/醒2 ) 8.5 8.1 性 本紙张尺度遑用中a a家«準(CNS>肀4規格(210x297公;it)21 降正頁 81. 7. 20,000¾ (II) 2U^——:---- 五、發明説明(20) [實施例2 1 ] 於本實施例中,偽使用實施例1之上漿劑[2],並將其濃 度如表4所示般之變更成1 . 0〜20%,獲得水分散液〈2-1>、 <2>、<2-2>、<2-3>。除了使用此等水分散液之外,另嵌 與實施例12相同之方式,將東麗株式會社製之碩織维 "Toreka”(商標)T300-12i(捲取於捲軸,並評估上漿劑之附 著量、舒缓性、耐擦過性、絲條之硬度、複合物性等等, 評估結果傈示於表4中。 (請先閲請背而之注意事項#塥筠本頁) 經濟部屮央標準而员工消价合作社印31 .本紙法尺度迖用中S困家樣毕(CNS)TM規格(210x297公没) 81. 2. 20,000 22
Claims (1)
- 經濟部中央標準局8工消費合作社印髮 214575 A7 B7 C7 _D7_ 六、申請專利範圍 1. 一種碩纖維用之上漿劑,此上漿劑偽由: 在5 0 °C時粘度超過1 0 0 0泊且低於2 0 0 0 0泊之環氣樹脂, 以及 · 由具有至少1 0重量.¾為氧伸乙基單元之氧伸烷基單元之 多元醇與多異氡酸酯所獲得的具有羥基之胺基甲酸酯化合 物 之混合物所組成。 2 .如申請專利範圍第1項所述之磺缕維用之上漿劑,其 中該環氧樹脂,係酚類之縮水甘油ffi化物者。 3 .如申If專利範圍第2項所述之磺纖維甩之上漿劑,其 中該酚類之縮水甘油_化物,偽選自包含:雙酚A型環氧 澍脂、雙酚A D型環氧樹脂、鹵化雙酚A型環氣樹脂、雙酚F 型璟氣樹脂、酚醛型環氣樹脂、甲酚経型環氣澍脂、鹵化 酚醛型環氣樹脂之集園的至少一種者。 4. 如申請專利範圍第1項所述之碩纖雒用之上漿劑,其 中該多元醇,偽脂防族多元醇之環氧烷加成物者。 5. 如申請專利範圍第1項所述之磺纖維用之上漿劑,其 中該多元醇之數平均分子量偽500〜50000者。 6. 如申請專利範圍第1項所述之磺缕維用之上漿劑,其 中該多元醇除了具有該氧伸乙基單元外,又具有磺原子數 為3〜4之氧伸烷基單元者。 7. 如申請專利範圍第6項所述之磺纖維用之上漿劑,其 中該磺原子數3〜4之氧伸烷基單元,偽氧伸乙基單元者。 3 .如申請專利範圍^第1項所述之磺纖維用之上漿劑,其 本紙張尺度通用中a國家標準(CNS)甲-4说格(210 X 297公釐)\ (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) -裝- 訂, 鳗濟部中央樣準局R工消f合作社印製 214575 A7 B7 C7 _D7_ 六、申請專利範圍 中該多異氰酸酯,像芳香族多異氡酸酯者。 9.如申請專利範圍第8項所述之碩鐵維用之上漿劑,其_ 中該芳香族多異氰酸酯,係選自包含·· 2,4 -甲苯二異氡酸 酯、2,6-甲苯二異m酸酯、二甲苯二異氰酸酯、四甲茬二 異氡酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二異氡酸酯(MDI)、1,3-二 (苯甲基)苯-4, 4 ',4”-三異氡酸酯及萘二異氰酸酯之集團 的至少一種者。 1 0 .如申請專利範園第1項所述之碩鑛維用之上漿劑,其 中多元醇相對多異氡酸酯之當量比,傜i . S〜2 · 2者。 1 1 .如申請專利範圍第1項所述之碳缕維用之上漿劑,其 中該胺基甲酸酯化合物之含量,以環氣樹脂之重量為基礎 而言,偽1〜100重量X者。 12. 如申謓專利範圍第1項所述之碩繼維用之上漿劑,其 中該胺基甲酸酯化合物之含量,以環氧樹脂之重量為基礎 而言,偽10〜40重量X者。 13. 如申請.專利範圍第1項所述之磺缕維用之上漿劑,其 . -Λ 中該上漿劑僳藉該胺基甲酸酯使環氧樹脂分散於水中之水 分散液者。 14. 一種磺纖維,此磺鐵維偽由:由在501時粘度超過 1 0 0 0泊且低於2 8 0 0 0泊之環氧樹脂,及得自其有氧伸烷基 單元之多元醇與多異氣酸酯的具有羥基之胺基甲酸酯化合 物所組成的碩纖維用上漿劑所處理者。 1 5 .如申請專利範圍第1 4項所述之磺纖維,其中該磺纖 維用上漿劑之附箸員,以固形分換算偽0 . 1〜1 0重量%者。 --------.----------------裝-------玎------.¾ (請先閲讀背面之注意事項再«寫本頁) 本紙張尺度通用中國國家標準(CN’S) r 4规格(210 X 297公;S· ) 2
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