TW213979B - - Google Patents
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A6 B6 2139^ 附件四 五、發明説明(3) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 發明之節赌 本發明可在水之固相和汽相的瞬間平衡狀態下,測量 氣體之露點及/或霜點,因而可確定所測得之露點及/或霜 點相當於氣體之飽和溫度,同時氣體之蒸汽壓相當於冰在 此溫度之飽和蒸汽壓。 本發明係有關測量具有低水含量之氣體之露點及/或 霜點之方法及裝置。 發明背署 在許多研究學者,文獻及專利文件之引證中,就已經 指出測量露點及/或霜點,特別是低露點及或霜點,需花 費相當長之時間,並且所測量之露點及/或霜點為-1 0 0它 或- loot以下時,常會發生過冷現象。 經過多次反覆實驗之結果,本發明人乃發明了一種相 信為最準確之露點及/或霜點測量方法,並且此方法可運 用於一般工業上所使用之露點或霜點計。 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 已知測量氣體之露點或霜點,可得知其水含量(請參 考美國專利第5 , 0 5 2 , 8 1 8號)。此方法偽將待測氣體吹向 冷却至-8〇υ或- 80¾以下之反光鏡,利用散射光之突然增 加來偵測在反光鏡上面露或霜之凝結,而由露點或霜點來 推斷氣體之水含量。然而,經過本發明人進一步之研究, 結果發現在- 90¾以下時,露或霜在反光鏡上之凝結量非 常少,因而偵測器有時無法正確感應到露或霜發生凝結的 溫度點。即使偵測器能夠感應露或霜之凝結,但通常無法 確定所感應到的露或霜之凝結點是否為正確之露點或霜點 3 (修正頁)82.3. 40,000 本紙張尺变適用中國國家揉準(CNS)甲4规格(210 X 297公釐) 313919 A 6 B6 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(4 ) 此外,若發生所謂的“過冷”現象,在正常狀態會發生露 或霜凝結之溫度時,則不會發生露或霜之凝結。並且,在 此例子中,也無法確知所測得的那一點是否為正確之露點 或霜點。 經過精密研究之結果,本發明人發現當反光鏡保持於 低溫時,即使低於露或霜之凝結溫度,能夠形成適量之水 之固相及當經過至少一次之加熱,冷却和加熱循環步驟, 然後偵測散射光及/或反射光強度最高或最低時之溫度與 上述強度最低或最高時之溫度,則可發現這兩個溫度幾乎 相同,並可視為正確之露點或霜點。本發明人依據此發現 為基礎,遂完成了本發明。 本發明之主要觀點偽有關一種使用光學露點計來測量 含有極少量水之氣體露點或箱點之方法,其中光學露點計 包含溫度可由室溫至-8 0 °C或-8 0 °C以下之任一點隨意變化 之反光鏡;使反光鏡與待測氣體接觸之裝置;使對焦光線 及/或雷射光照射在上述反光鏡上面之裝置;以及由於露 及/或霜在該反光鏡上面凝結,造成散射光及/或反射光發 生變化之偵測裝置。上述方法包括下列步驟: 將上述反光鏡與待測氣體接觸; 施放對焦光線及/或雷射光至反光鏡之與待測氣體接 觸之部位; 在上述反光鏡與氣體接觸時或之前,逐步降低該反光 鏡之溫度,使露及/或霜於反光鏡上面凝結;以及 逐步升高反光鏡之溫度至露點及/或霜點附近,但此 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂_ 線- 本紙張尺度通用中國a家標準(CNS)甲4規格(210x297公潑) 4 81. 5. 20,000(H) A6 B6 五、發明説明(5 ) 溫度需不致使露及/或霜完全自鏡面昇華,藉以測量散射 光強度最高時之溫度及/或反射光強度最低時之溫度,或 是進一步冷却反光鏡,藉以測量散射光強度最低時之溫度 及/或反射光強度最高時之溫度,而將上述最高及最低時 之溫度定為氣體物種之露點及/或霜點。 利用冷却或加熱方式逐步降低或升高上述反光鏡之溫 度時,冷却或加熱之速率最好能依照下列所表示之曲線呈 階段式或連缠式變化: R(T)=R (To ) [P ' (T)/P ' (To)]-中 Τ:反光鏡之溫度(K);
To:室溫至液態氮溫度之範圍内的任一特定溫度(K); R(T):在反光鏡所選擇之溫度U)時之冷却及/或加熱速 率 U/m i η); Ρ’(Τ):冰之飽和蒸汽壓之導函數,視溫度(Τ)而定之變 數; p ’( Τ 0 ):在持定溫度Τ 0時,水之飽和蒸汽壓計算值;以 及 經濟部中央標準局R工消費合作社印製 η :選擇適當值,在固定之溫度範圍△ Τ測定反射光 及/或散射光之變化時,使所産生之穩定訊號-至-雜訊比 Φ至少為2。 圖式簡蜚說明: 圖1#顯示利用反光鏡之散射光及/或反射光之強度變 化所設計成之露點或霜點計概圖; 圖2係顯示反光鏡溫度與散射光強度之關像; 5 (修正頁)82·3· 4〇,_ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公釐〉 3139^9 A 6 B6 五、發明説明(6 )圖3偽顯示反光鏡溫度與反射光強度之關像; 圖 關 有 示 顯 β 4 圖 9^ 華 舁 點 成 形 核 之 化 固 層 上 最 與 度 強 光 ., 射係 散關 中之 點 I 聚 及 於 用 為 構 所 線 曲 之 4 或 2 圖 分 徹 由 定 測 \1/ ·, 中形 明圖 發之 本點 高 最 上 線 圖直 之 成 週 之 粘 A3» 華 昇 及 點 成 形 核 時 量 測 點 露 低 在 示); 顯術 傜技 Β60 圖 先 期 週 之 點 集 聚 及 點 +¾ 昇 時 量 測 點 M3» 露 低 在 示 顯 偽 7 圖 明 發 本 圖圖 圖圖圖 統 条 之 ; 率 圖速 概收 之吸 收子 吸管 子量 管測 示示 顯 俗係 K之 圖到 得 所 «顯顯顯顯含 >||僳傜僳偽水 係 關 之 點 ; 衡 況平 概之 ; 之 量 況驗測 概實與 之收點 驗吸露 實子之 收管體 吸種氣 子一準 管另標 示:示示 算 計 粘 衡 平 之 得 測 由 與 量 含 水 之 體 氣 準 標 示量 量 測 來 用 示 顯 係 4 1X 圖 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消t合作社印製 較 明 ; 發 圖本 簡據 程 流 器15 生圖 産 分 程 圖 圖 .,圖 程 流 依依 依 為為 為 水 ; 準 程 標 流 之 置 偽 裝 關 之 之 成 示 丨計 顯 設 所 所 12例 和 施 11實 圖 佳 置 裝 之 成 計 設 所 例 施 實 佳 較 個1 另 明 發 本 據 置 裝 之 成 設 所 例 施 實 佳 較 個 一 另 明 發 本 Jf-民 掮 裝 之 成 計 設 所 例 施 實 佳 較 個1 另 明 發 本 據 依 是 亦 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210X297公茇)
D 81. 5. 20t000(H) 218979 A 6 B6 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明(7 ) 置流程; 圖19仍是依據本發明之較佳實施例所設計成之裝置流 程; 圖20也是依據本發明之另一個較佳實施例所設計成之 裝置流程; 圖21為實施本發明之較佳裝置; 圖22為實施本發明之另一種較佳裝置; 圖23亦為實施本發明之較佳裝置; 画2 4也是實施本發明之較佳裝置; 圖25為光電偵測器之電路圖; 圖2 6為依據本發明之較佳實施例所設計成之裝置流程 圖2 7為依據本發明之另一個較佳實施例所設計成之裝 置流程;及 圖2 8為利用連續偵測流動之標準氣體所獲得之數據, 而繪製成之圖形。 發明之詳細説明 下面茲說明本發明方法之操作原理,同時請參考圖1 所示的裝置(通常稱為露點或霜點計)之概圖。 其中1 a為結凍發生器及8 a為加熱器。2 0 a為冷凍前端 。隔室A為隔牆8a (—般以良好的熱導體如金,銀,銅,鋁 ,矽,鎳或鉻製成)所圍繞。5 a為待測氣體入口。隔室B大 部份為隔牆7 a所圍繞及小部份為3 a所圍繞。小孔9 a偽介於 隔室A和B間之界面。1 1 a為反光鏡1 0 a與隔室A和B之界面間 本紙張尺度迤用中國國家標準(CNS)甲4規格(210X297公;«:) η 81. 5. 20,000(Η) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂 線· 213979 A 6 B6 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(8 ) 之空隙。隔室B之隔牆7a至少一部份為不良之熱導體如不 綉銷,銅鎳合金,玻璃,陶瓷或塑膠(例如:氟樹脂,聚亞 胺樹脂及矽酮樹脂)所形成。此乃為了防止隔室A被結凍表 面:2 0a冷却。6 a為氣體出口。4a為裝有聚光鏡之光源,一般 為在既定波長可放射之LED。4a'為裝有聚光鏡之光偵測器 ,並且儘可能聚集4a放射出來及反光鏡10a反射出之光線, 使4 a ’能進行有效之偵測。2 a為裝有聚光鏡之光偵測器, 用以偵測由4a放射出之光線而被反光鏡10a反射之散射光 〇 露點計通常分為三種型式,其中之一種為具有光源4a 及反射光偵測器4 a ’之反射光型式;另一種為具有光源4 a 及散射.光偵測器2 a之散射光型式;以及第三種為可同時偵 測反射光及散射光之型式。使用上述裝置來測量氣體物種 之露點或霜點時,偽以下列方式進行:首先,將待測氣體 經由入口 5 a導入以加熱器8 a ’及溫度計1 9 a ’控制於恆溫狀 態之隔室A。所導入之氣體經由小孔9 a與反光鏡1 0 a接觸, 而使露或霜於鏡面10a上凝結。未凝結之氣體流過空隙11a 進入隔室B,而由隔室B之出口 6a排放出來。利用插至反光 鏡I 0 a附近之溫度感應器1 9 a測量溫度,並以結凍發生器1 a 及加熱器8 a之待定方法冷却或加熱反光鏡1 0 a。當反光鏡 被冷却下來時,露或霜則在其表面凝結,使來自光源4a之 光線産生散射,而增加了裝有聚光鏡之光偵測器2 a所接收 到之光線強度。散射光強度之增減情形如圖2所示。N點為 假定散射光開始增加的那一點及相對於此點之反光鏡溫度 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂_ 線- 本紙張尺度適用中國a家標準(CHS)甲4規格(210x297公釐) 8 81. 5. 20,000 (H) 213979 A 6 B6 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 五、發明説明(9 ) 為Τη,並以aJfi來表示。同樣地,由於露或霜在反光鏡表 面凝結,造成來自光源4a之光線産生散射,而減弱了裝有 聚光鏡之光偵測器4 a ’所接收到之光線強度。此反射光強 度之減弱情形如圖3所示;N ’點為假定反射光開始減弱的 那一點及相對於此點之反光鏡溫度為Τη ’,並以a’點來表 不 〇 下列Η説明關於此現象之操作原理,同時請參照圖2 。當反光鏡之溫度降低時,露或霜在aJfi·生凝結。然而, 由於氣體偽在過冷狀態,所以3_並不代表正確之露點或霜 點。為了確定已發生露或霜之凝結,因此進一步降低反光 鏡溫度至^點,然後升高。顯而易見,在此狀態下之氣體 呈過冷現象及冰將繼缠生成。^點為散射光強度最高的那 一點,並可設定為昇華點。而相對於iiJfi之反光鏡溫度以Ts 來表示。實際之散射光強度圖形不會只繪成簡單之抛物線 ,由於雜訊之影響,而含有許多如同地震波記錄中所觀察 的高低起伏之小點。因此,達到最高點後,電腦在極短之 時間内就可確認散射光之最高點。換句話説,即使已通過 實際之散射光最高點(c^),反光鏡仍將繼纊加熱。而在 iL點時,電腦則確認散射光已達最高點,並自點開始再次 冷却反光鏡及在散射光強度呈現最低值,而此時所對 應之反光鏡溫度亦為Ts。如同強度最高之例子,背景雜訊 造成電腦在已達到實際之最低點後,才可確認散射光之最 低點。換句話說,即使己通過實際之散射光最低點(eJfi), 反光鏡仍將繼缠冷却。而在時,電腦則可確認散射光 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 線- 本紙張尺度迤用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) 9 81. 5. 20,000(H) 213979 A 6 B6 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 五、發明説明(1 0) 已達最低點,而自ί:點開始再次加熱反光鏡。 由此可證實,對於氣體而言,接收光量呈現最高值之 昇華點與接箸發生之聚集點,皆具有相同之水含量。因此 ,可以確實地斷定T S即代表氣體物種正確之露點或霜點。 若重覆反光鏡之加熱或冷却循環,散射光之曲線也將改變 抛物線圖式。而昇華點及聚集點亦呈週期性地出現。 以下進一步説明此一相同原理,同時請參照圖3。當 反光鏡之溫度降低時,露或霜在a_'點發生凝結。然而,由 於氣體呈過冷狀態,因此3L’並非代表真正之露點或霜點。 為了確定已發生露或霜之凝結,所以進一步降低反光鏡溫 度至tL’點,然後升高。顯而易見,在此狀態下之氣體呈過 冷現象,並且冰仍將繼纊生成。在反射光強度最低之點 ,可設定為昇華點。相對於此點之反光鏡溫度為Ts’。然 後,加熱反光鏡至被視為昇華點之d_’點,此時冰開始汽化 及反光鏡溫度由(L’點開始往下降,而反射光強度於e ’點達 到最高值。相對於此點之反光鏡溫度亦為T S '。由此可證 明,對於氣體而言,接收光量呈現最低值之昇華點與接著 發生之聚集點,皆具有相同之水含量;因此,可確實斷定 Ts'即相當於氣體物種正確之露點或霜點。若重覆反光鏡 之加熱或冷却循環,反射光之曲線也將改變抛物線圖式。 如同偵測散射光之例子,在偵測反射光之例子中,昇華點 和聚集點也會週期性地出現。 在所討論之例子中,冷却及加熱速率之情況如下: 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS)甲4規格(210父297公龙) Π3 81. 5. 20.000(H) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· -線· 213919 A 6 B6 五、發明説明,(11) 表 1 冷却涑率溫度範圍(υ °c ) 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 20 -70 -70 -90 -90 -1 00 -100 -1 0 5 -105 -110 -110 -1 1 5 -115 -1 20 -120 -1 2 5 -12 5 -1 30 -13 0 -1 3 5 J度範 圍(1C — -135 -1 30 -130 -1 25 -125 -1 20 -12 0 -1 1 5 -115 -110 -110 -1 0 5 -105 -10 0 -100 -90 -90 -70 -70 3 0 表 2 加熱涑漆 冷却速率(υ / m ί η ) 10.0 0.50 0.25 0.13 0.063 0.0310.016 加熱速率(°C / m ί η ) 0.016 0.031 0.063 0.13 0.25 0.50 10 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂- 線- 各紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) 11 81. 5. 20,000(H) 813919 A 6 B6 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明(l 3 方程式(1)為曲線之式子。溫度愈低,加熱及冷却速 率愈慢。在所討論之例子中,2 0 t至-7 0 °C之冷却速率為 10°C / min 及-130¾ 至-135Ό 之冷却速率為 0.016¾ / min。 若假定依照方程式(1)所示之曲線途徑進行冷却或加熱, 在低溫時加熱或冷却速率必須諏慢,為了達到此目的,則 完全以輔助電腦控制較為理想,但此方式則不符合經濟效 益。 一般皆利用如同表1及表2所示之階段性方式來降低冷 却或加熱速率。例如;溫度在1 0 0 °C以下時,溫差每5 °C則 改變冷却或加熱速率。 依照方程式(1)所示之曲線途徑階段性地變化加熱或 冷却速率,大致上與表1及表2所示之方式相同。 圖4係顯示類似之測量法中,反光鏡溫度與散射光強 度之關像。由於反射光與散射光除了強度之變化相反外, 其他之測量原理則相同,因此下列僅做有關散射光之說明 ,而不對反射光提出說明。 重覆反光鏡之加熱及冷却循環時,散射光之強度曲線 由拋物線變成回路曲線,如圖4所示。 圖 5傜顯示特定氣體之水含量與散射光訊號之變化率 兩者之關傜。在圖4中,當反光鏡溫度改變時,散射光之 強度於h, i和點發生變化,而繪成一條曲線。假設連接h , i及j點之曲線相當於二次函數,而將其撤分,並將結果繪 於直線上,如圖5所示。在圖5中,h ’, i ’及j ’點分別對應 於圖4之h , i及j點。劃於橫軸上之氣體之水含量係表示由Γ2 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. ,町_ 線. 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公婕) 81. 5. 20f000(H) A 6 B6 213979 五、發明説明(1 3 冰之蒸汽壓方程式所測得之數據。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 由此可斷言所討論之氣體具有1.30ppb之水含量。進 行此實驗之條件如下:
To = -90 t R(T)=約代 /min η =約 Ο . 6 7 Δ T =約 Ο . 4 ΊΟ 每兩秒鐘測量試樣一次。 本發明之另一値待性為可以預防在測量時因無可避免 之雜訊所适成之誤差。若散射光之最高強度視為露或霜之 凝結點,由於受到雜訊之影轡,則很難讀出正確的那一點 。但是,若露點或霜點係由如同本發明中之波峯頂部及波 谷底部所導出,則可將實際之各點繪於徹分二次方程曲線 所獲得之直線上,並且在以最小平方法所獲得之直線上可 測得波峯頂部之露或霜之凝結點。因此,卽使出現雜訊, 操作者亦能獲得相當準確及穩定之數據。 經濟部中央標準局貝工消t合作社印製 圖6傜顯示在先前技術中,由露或霜形成點(No)至散 射光強度逹到最高點(S 1 )之時間及由S 1點至露或霜消失的 那一點之時間。明顯地,先前技術之方法需花相當長之時 間才能夠完成測量。 圖7僳顯示利用本發明所偵測之聚集點(A )及兩個昇華 點(S ί及S 2 )之關係。當採用本發明之方法時,明顯地縮短 了測量時間。 低溫光學露點計之應用 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公货) Ϊ3 81. 5. 20,000(H) A6 B6 213979 五、發明説明(14) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 下列說明幾個利用低溫光學露點計來測量之實施例。 管子吸收 具有直徑1/4英吋及内表面經電解磨光之EP不綉鋼管( SUS316L),置於空氣中,同時將經過結吸氣劑淨化器( 5; AES Getters S.P.A)淨化之N2氣體流過管子及檢視管子 吸收現象。以先前技術方法測量露凝結點(N 〇 )之時間及決 定平衡點之三點(Si, A,S2)之溫度,如圖8所示。為方便起 見,平衡點及露凝結點之標繪偽由冰之蒸汽壓曲線方程式 計算而得。依照圖8所示,在不考慮S,A和S之差異時,平 衡點幾乎呈線性方式遞減,而由管子之内表面提供了水之 去吸附現象良好的近似模式。另一方面,露之凝結點要比 平衡點來得低及更不穩定。 ()2鈍化處理之效果 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 〇2鈍化處理管子與ΕΡ不銹銷管子(SUS 316L)之不同點 為前者偽利用低露點之氣氣來做熱處理。所使用之測量条 統如圖9所示。淨化之氣體為露點非常低之氪氣(以汽化液 態氮來製備)。其流速偽以M F C (質量流量控制器)來控制, 而使Ν2流過待測管子及測量吸收速率。選用兩種尺寸之管 子:外徑3 / 8英吋及1英时。 至於外徑3/8英吋之管子,也以不同之氣氣鈍化處理 溫度進行測量。結果如圖10所示,由圖中可看出未鈍化之 ΕΡ管子之吸收速率最低,而在40010〜4501C鈍化之管子具 有最高之吸收速率。另外由圖10中也可看出,管子内表面 之脱水特性隨著處理溫度而改變;反之,由脱水之特性可 1 4 (修正頁)82.3. 40,_ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公釐) A 6 B6 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 五、發明説明(1自 決定處理時之取適溫度。圖11僳顯示在SUS316L EP管子( 直徑1英吋)及以低露點0 2進行鈍化處理之1 6公尺長E P管子 之吸收結果。 露點及水含量兩者之關傷 己知露點可轉換成水含量,反之水含量亦可轉換成露 點,事實上,水含量通常以之單位來表示。各種 轉換之方法如下。水含量計所具有之操作原理為可測量水 含量及將水含量轉換成露點。g —方面,露點計測量露點 及將露點轉換成水含量。因此使用水之飽和蒸汽壓及將計 算式以分壓與總壓之比率表示,以將某一値參數轉換成另 一個參數。由於飽和蒸汽壓為溫度之函數,所以在所給予 之溫度下,分壓與總壓之比率為露點與水含量兩者之關係 ,提供一種簡單之測定方法。一般而言,露點傺在一大氣 壓下由相轉換點來測定,即露(霜)凝結點及總壓設定為1 大氣壓。然而,此方法却發生下列幾個問題。 (1)敘述水之飽和蒸汽壓曲線之經驗公式有好幾種,但彼 此皆稍徹不同;以及 (2 )由於飽和蒸汽壓係作為主要參數,因此只有在測得完 全平衡或飽和狀態之情況下,才可能換算。 考慮這幾點之後,才可進行露點與水含量彼此之換算 。J I S K 0 5 1 2 ( “ H y d r 0 g e η ” )列了露點與水含量之換算表 ,但最低只到-1 0 0 °C ,對於溫度在-1 0 0 10以下時,則無所 助益。換算之唯一替代方式,乃自水之飽和蒸汽壓曲線( 如同上述方法所構成)外插一條直線。目前可靠性最高之 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210X297公龙) Γδ 81. 5. 20,000(Η) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂- -線· Λ 6 Β6 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 __ 五、發明説明(1 6) 公式為: logio Ph2〇=-2445.5646/T + 8.2312 logi〇T-0. 0 1 6 7 7 0 0 6 T + 1 . 2 0 5 1 4 x 1 0 ~5T2-6.757169 C=Ph2〇/760.10 其中 T:露點,絶對溫度尺標(k) Ph2〇:水之飽和蒸汽壓(mmHg) C :水含量(p p b ) 此公式列於美國研究機構之數值,物理,化學及技術 國際標準表,第三册,第210頁( 1928 )中[International Critical Tables of Numerical Data, Physics, Chemistry and Technology, Volume Π , p 210 , National Research Council of USA ( 1 9 2 8 ) ] 〇 圖12俗顯示由水含量計算所得到之標準氣體之霜點( 已知水含量)及依據本發明所測得之平衡點(t )兩者之關 係。圖1 3偽顯示標準氣體之水含量及由實際測得之平衡點 計算所得之水含量兩者之關偽。由圖]2和1 3可明顯得知本 發明方法可使氣體之水含量以非常精確之方式來測得。在 實驗中,用以産生標準氣體之裝置為Hitachi Tokyo Electronics Co., Ltd.之模式(請參考圖14),其中 30 ppm之標準氣體經過兩個階段而産生所需之標準氣體。 本發明也有關進行申請專利範圍第1〜8項中任一項方 法所用之裝置,此裝置包括: (i)由良好的熱導體製成之隔室 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 線· 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210X297公發) 81. 5. 20.000(H) ^ 五、發明説明(13 (i ί )待測氣體之入口,此入口位於隔室A ; *1 ·1 /|\ /-\ 由 偽 B ; 室 器隔 應之 感份 度部 溫少 及至 器但 熱’ ο B ΰ室 之 隔 度 >1 之 溫 »V1 7J A 0 室相 0 整 室 隔 與 成 製 體 導 熱 之 良 不 嘴 噴 或 孔 小 之 面 界 之 Β 與 A 室 隔 於 位 B 度 室溫 隔使 於 , 位接 鏡連 光熱 反源; 該凍下 , 凝以 鏡與。C 光並80 反鏡_ 之該 器 , 應嘴-8 感噴至 度或化 溫孔變 有小由 具蓋自 i)覆溫 (V以室 , 由 上能
或 V 空 小 之 成 形 所 間 之 鏡 光 ; 反 口該 出與 體嘴 氣噴 之或 B L 室τ 隔4 ΛΖ該 is在 ii. \—/ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 隙 鏡 光 反 至 射 放 線 光 些 這 使 光 射 雷 或 線 光 集 聚 能 置 裝 之 面 表 之 面 表 鏡 光 反 之 霜 成 形 至 射 投 光 射 雷 或 線 光 I 0 聚 將 化 變 度 強 之 光 射 反 或 / 及 光 射 散 測 偵 以 藉 置 裝 收 接 線 光 及 以 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 之 度 溫 之 結 凝 生 産 面 表 鏡 光 反 在 箱 或 / 及 露 應 〇 感置 •1 裝 (X器 測 偵 項 1 任 中 項 8 I 11 第 圍 範 利 專 : 請括 申 包 行置 進裝 於此 摄 , 有置 也裝 明之 發用 本所 法 方 試 該 ; 使 鏡 , 光内 反室 之隔 下之 以鏡 Ρ 光 80反 -該 含 包 至 gK 榇 試 體 氣 應 供 至 溫 室 為 圍 範 A3- 化 變 度 溫 嘴 噴 氣 吹 或 口 入 證 氣 之 觸 接 鏡 光 反 該 my 與 體 氣 JlW 樣 源 光 射 雷 或 源 光 t-lE 0 聚 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公泄) 81. 5. 20,000⑻ A 6 B6 五、發明説明(1 8) (iv)將聚集光線投射至反光鏡表面形成露或霜之部份 之裝置; (v )用以偵測由於露或霜在反光鏡表面形成,而使散 射光強度發生變化之機構; (v i )用以偵測散射光強度發生變化時之溫度之機構, 其中該散射光強度係利用位於兩或多方向之光線接收裝置 來偵測。 下面Η以機械學的觀點來說明本發明,同時請參照後 面附帶之圖形。在這些圖形中所顯示之露點計,僅用於說 明之目的,而非限制本發明之範圍。 画1 5傜顯示本發明之實施例。其中1為結凍發生器; 2和2’皆為加熱器;3為結凍面;4為良好的熱導體(如:金, 銀:,銅,鋁,矽,鎳或絡)製成之隔室Α; 5為透光性材料( 如:玻璃)製成之視窗;6為用以供應待測試樣氣體之入口; 7為隔室Β,形成在隔室Α4及隔室Β7之界面隔牆8所形成之 圓孔9 ; 1 0為位於熱導體2 0頂部,藉以蓋住圓孔9之反光鏡。 製造熱導體20所用之材料,其導熱性與隔室Α4之製造材料 一樣好。11為介於反光鏡10與界面隔牆8間之空隙。空隙 1 1愈小愈好,但若設計太小的話,極撤之製造誤差也可能 造成反光鏡1 0與界面隔牆8接觸。為了避免此一可能性, 空隙1 1之大小最好為0 . 1 - 2 . 0 m m。至少部份之隔室Β是由不 綉鋼,鉬,鎳合金,玻璃,陶瓷或塑膠(例如:氟樹脂,聚 亞胺樹脂,矽酮樹脂)所製成。此乃為了確使隔室A不會受 結凍面3所冷凍。若隔室A冷凍過度,則水分會被隔室之内 本紙張尺度逍用中困國家標準(CNS)甲4規格(210X297公釐) 1 8 81. 5. 20,000 (H) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. -^τ_ 線· 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A6 B6 2 213979 五、發明説明(19) (請先閲讀背面之注意事项再填寫本頁) 表面所吸收,由於水分含量不會全部在反光鏡表面凝結, 因此有時將顯示低水含量。假如只有一個隔室,此區域將 作整體之冷却及視此區域中所選擇之材料,可能發生部份 區域比反光鏡表面冷,而使水分在此部份凝結,導致時常 無法産生高度再現性之測量結果。 12為氣體出口; 13為聚光鏡;14為光源,可以為雙極 放光之光源;15為聚光鏡;16為光偵測器;17和18皆為光 學纖維;以及19和19’皆為熱電偶或電阻式溫度計,插入 此溫度計是用來測量反光鏡及隔室A之溫度。 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 利用圖15所示之裝置來進行氣體水含量之測量之步驟 如下:首先,將待測氣體經由入口 6導入以加熱器2’及溫 度感應器控制1 9 ’恆溫之隔室A 4内;氣體流過圓孔9 ,而與 反光鏡接觸,因而在其表面形成露或霜;未凝結之氣體流 過空隙11進入隔室B,再由隔室B之出口 12排出;空隙11小 得足以確使氣體由隔室A經由圓孔9流向隔室B時,能夠與 反光鏡10接觸;來自光源14之光線經聚光鏡13聚集成儘可 能對焦於反光鏡表面之光束點。利用聚光鏡1 5和偵測器 1 6之組合裝置來測量由於露或霜凝結所造成之散射光強度 變化,藉以測得氣體試樣之露點或霜點。並以溫度感應器 19來測量此情況下之溫度。反光鏡10之冷却或加熱速率則 可利用加熱器2和溫度感應器之組合裝置控制於任一所需 之範圍。 結凍發生器内之冷凍劑一般皆使用氣冷凍劑(没有顯 示),但也可以使用其他不同之冷媒如:液化氮。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公釐) 1 9 (修止貝·; 82.3. 40,000 經濟部中央標準局员工消f合作社印製 mm_^_ 五、發明説明(2(^ 圖1 5係說明以聚光鏡1 5及偵測器1 6來測量散射光強度 變化之實施例。圖16偽顯示把聚光鏡13放在適當的位置, 使燈光以某角度投射至下方之反光鏡1 0及聚光鏡1 5位於反 射光之光軸之實施例。因此,本發明可應用於測量散射光 及反射光這兩類型光線之強度變化。 圖17顯示本發明的另一個實施例。其中101為結凍發 生器;102及102’皆為加熱器;103為結凍面;104為如同 圖15所示之實施例,由良好的熱導體製成之隔室A; 106為 用以供應待測氣體之入口;以及1 0 7為隔室B ,形成在隔室 A1 04及隔室B107之界面隔牆108所形成之圓孔109; 110為 位於熱導體1 2 0頂部,而將圓孔1 0 9蓋住之反光鏡。空隙 1 1 1為介於反光鏡1 1 0與界面隔牆1 0 8間之空隙。至於空隙 Π 1之大小及隔室B之組成材料,請參考圖1 5之實施例中所 做之解釋。11 2為氣體出口及1 1 9及1 1 9 ’為個別之熱電偶或 電阻式溫度計,而這兩組溫度計之功能乃分別用來測量反 光鏡之溫度及隔室A之溫度。因此,如同圖15所顯示之實 施例,溫度感應器1 1 9之主要目的傜用來測量霜點,但也 可甩來控制氣冷凍劑及加熱器1 0 2之操作,使反光鏡1 1 0之 表面溫度能自由變化。溫度感應器119’之用途為控制隔室 A内之溫度及加熱器1 0 2 ’之操作。此實施例與圖1 5所示之實 施例不同的地方為:隔室A没有透光性視窗;裝有聚光鏡之 光源1 1 4如雙極放射光源,位於隔室A内及裝有聚光鏡1 6和 用於接收散射光之偵測器1 1 6 ,將光線投射至形成露或霜 之反光鏡表面及接收所造成之散射光;以及電導線11 8和 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· -?τ* 線- 本紙張尺度通用中國B家標準(CNS)甲4規格(210x297公泄) 20 81. 5. 20,000(H) A6 B6 213979 五、發明説明(2 1) (請先閲讀背面之注意事項再蟥窝本頁) 117及用於訊號傳送與接收之電路129,位於露點計單元之 外側。圖1 8顯示利用裝有聚光鏡之偵測器來偵測光源1 1 4 之光線經反光鏡110反射時之光線強度變化情況。 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 圖1 9亦顯示本發明之另一個實施例。其中2 0 1為結凍 發生器;200為氩冷凍器;202和202’皆為加熱器;203為 冷凍前端;204為隔室A; 206為用以供應待測氣體之入口; 207為隔室B。以稍呈傾斜之噴嘴來代替位於隔室A204和隔 室B207之界面之圓孔。反光鏡210位於熱導體220頂部,藉 以蓋住噴嘴209。211為介於噴嘴209與反光鏡210間之空隙 。如同圖15中所示之狀況,隔室A之隔牆208係由良好的熱 導體所製成及隔室B之隔牆一部份221由不良的熱導體所製 成。212為氣體出口; 219及219’皆為熱電偶或電阻式溫度 計;202及202’皆為加熱器;230為箱殼。利用真空泵(沒 有顯示),將箱殼内之空氣經由管子231排出,以産生真空 及絶熱之狀況。205及205’皆為透光率高的玻璃視窗。自 光源(如:雙極放射光源)産生之光線,經光學纖維217導引 及聚光鏡213聚集,而投射至反光鏡211表面和自此表面産 生散射。散射光經過聚光鏡2 15及經光學纖維218引導,而 傳送至光偵測器(没有顯示)。 此賁施例與圖15和16之實施例唯一不同的地方為在隔 室A和B間所提供之噴嘴。至於其他特性及操作方式,則完 全相同,因而在此不加以詳細解說。圖20所示之實施例中 ,光線經聚光鏡213聚集及投射至反光鏡211表面,而自此 表面反射,通過位於反射光線光軸之聚光鏡215,然後經 2 1 (修正頁)82.3. 40,000 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公釐) A6 B6 五、發明説明(2 2> 光學纖維2 1 8導引,藉以偵測所接收之光線強度變化。 在上述裝置中,隔室A最好具有0.5-5ml之内容量。隔 室A可為如平面圖所示之任可一種形狀。 上述圖中,隔室A皆位於隔室B上面。相反地,隔室B 亦可置於隔室A上方。若有需要,隔室A和B兩者可並列於 同一水平面。 圖21係説明本發明的第一個實施例。此冷却条統中傺 使用氦冷凍劑,氛氣經循環式壓縮機3 1 1壓縮後,循環於 由管線330,驅動機構311’,凝凍發生器305,驅動機構 3 1 1 ’及管線3 2 9所組成之迴路。結凍發生器3 0 5包括置於不 銹銷圓筒内之唧筒或是活塞,並利用驅動機構3 11 '使唧筒 或是活塞作垂直之推動,而在圓筒3 0 5頂端之結凍面3 0 5 ’ 産生冰。金屬隔室(以下簡稱為“室” )3 2 2配置成此方式, 以確保與冷凍面3 0 5進行適當之熱接觸。室3 2 2 —部份由透 光性材料3 2 3 (例如:玻璃)所形成。表面平滑矽圓盤形式之 反光鏡3 0 4置於室3 2 2底部,以確保適當之熱接觸。並在室 322之底牆插入溫度感應器309如:熱電偶或電阻式溫度計。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 測量露點所用之氣體試樣,經由入口 313及通過過濾 器3 2 0導入裝置内,並利用流量自動調整裝置3 1 8 (例如:質 量流量控制器)來固定氣體流速及以三通閥3 1 9控制其流動 方向,使其經由条統之氣體出口 321排出。沖洗氣體之體 積愈高時,試樣氣體管線達到平衡之時間則愈快。然後, 試樣氣體經由管線316進入氣室322内。穿過氣室隔牆之管 線部份及爾後之部份,係由薄壁不銹網管製成及在氣室 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公發) 22 81. 5. 20,000(Η) 2139^9 A 6 B6 經濟部中央標準局員工消f合作社印製 五、發明説明(2$ 32 2中,氣體吹向氣室底部之反光鏡304,並由氣體出口 315排出。為了提高應答速率,由310人口開始及310延伸 部份之氣體管線,必需由適當材料之管子所構成,例如: 具有直徑1 / 4 ”, 1 / 8 ”及1 / 1 6 ”等及經過電動磨光或其他方 式處理,而能提供平滑之内表面及對於水比較不會吸收或 去吸收和水可脫離其内部之不锈鋼管。 來自雙極放射光(L E D ) 3 0 1之光線,經光學纖維3 0 2導 引而變成部份聚集及再進一步對焦成穿過由透光性材料製 成的視窗3 2 4和3 2 3之光束點,而正常放射至反光鏡3 0 4表 面上。測量霜在反光鏡表面之霜之凝結點,偽利用位於聚 光鏡3 0 3投射之反射光外延角度之聚光鏡8,來收集自反光 鏡表面所散射之光線及所收集的光線經光學纖維3 0 2 ’導引 至P N二極體3 0 7 ,進行偵測;最後依散射光強度與反光鏡 溫度之關係計算霜之凝結點。 低溫部份(例如:氣室3 2 2及氪冷凍劑之凝凍發生器 3 0 5和冷凍面3 0 5 ’)必須與周圍空氣隔熱;因此,利用包含 視窗324(由透光性材料,如玻璃,所製成)和電導線連接 器3 07之不透氣室312圍繞,以隔絶外界之空氣,並且以包 含真空閥325和326及真空泵328之真空条統,將不透氣室 抽成真空而呈絶熱狀態。若使用上述裝置來進行平衡點( 即最上層之舁華點及固化點)之連缠測量,由於鏡面受到 污染,而會發生敏感度降低之情形。此乃可偵測到之現象 ,如圖5所示之直線,其斜率之變化。在此例子中,可將 不透氣室之溫度加熱至比鏡面之溫度高4 0 - 5 0 °C以上,則 本紙張尺度通用中國國家楳準(CNS)甲4規格(210X297公龙) 2 3 81. 5. 20,000 (H) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Λ 6 Β 6 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 9.13979 五、發明説明(2 4) 能夠減少鏡面之污染。圖14所示之条統為一種比較有利可 行之方法(即氣室以C 0 2自動清洗)。3 5 1為裝有液化C 0 2 (經 待殊純化處理至9 9 . 9 9 9 5¾以上)之圓筒;3 5 2為壓力調節閥 ;353為管子;以及3 5 4為閥。C〇2之供應機構可以與供應 待測試樣氣體之管線連接;另一種方式為使C 0 2吹向反光 鏡之獨立機構。 本發明之另一値實施例如圖2 2所示。其中4 0 1為結凍 發生器;402為如熱器;403為冷凍面;404為由良好的熱 導體(如金,銀,銅,鋁,矽,鎳或鉻)製成之隔室A ; 4 0 5 為由透光性材料(如玻璃)製成之視窗;4 0 6為供應待測試 樣氣體之入口; 407為隔室B,形成在隔室A404和隔室B107 之界面隔牆1 0 8所形成之圓孔;4 1 0為蓋住圓孔4 0 9之反光 鏡;;以及4 1 1為介於反光鏡4 1 0與界面隔牆4 0 8間之空隙。 空隙4 1 1愈小愈好,但若設計太小的話,極撤之製造誤差 也可能造成反光鏡4 1 0與界面隔牆4 0 8接觸。為了避免此一 可能性,空隙4 1 1之大小最好為0 .〗〜2 . 0 m in。至少部份之 隔室B是由不銹鋼,銅-鎳合金,玻璃,陶瓷或塑膠(如氣 樹脂,聚亞胺樹脂及矽酮樹脂)所製成。此乃為了確保隔 室A不會被結凍面413所冷凍。圖22中之412為氣體出口; 4 1 4為光源;4 1 3為聚光鏡;光源4 1 4可為在特定波長可放 射之L E D ; 4 1 5為聚光鏡;4 1 6為光偵測器;以及4 1 7和4 1 8 皆為光學纖維。 以画22所示之裝置來測量氣體之水含量,其方式如下 ••首先,將待測氣體經由入口 4 0 6導入已利用加熱器4 0 2 ’Τα 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210X297公潑) 81. 5_ 20,000〇〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· Λ 6 Β 6 213979 五、發明説明(2 5) 控制於給予溫度之隔室A 4 Ο 4内;氣體流過圓孔4 Ο 9,而與 反光鏡4 1 0接觸,因此在鏡面上形成露或霜;未凝結之氣 體流過空隙411,而經由隔室Β之出口 412排出;空隙411之 大小足以確使氣體通過圓孔4 0 9由隔室Α流至隔室Β時,能 夠與反光鏡接觸;來自光源414之光線藉聚光鏡413聚集, 而形成對焦於形成露或霜層之反光鏡410表面上之光束點; 以及使用前述之方法來測量露點及/或霜點。 圖2 2中所顯示之4 5 1為液化C 0 2圓筒;4 5 2為除水及除 油之去吸收塔;453為當作捕塵器之過濾器;454為管子; 455為噴嘴;以及45 6為壓力調節調節閥。C〇2供應機構可 以連接於試樣氣體供應管線4 0 6。 結凍發生器内一般皆使用氩冷凍劑(沒有顯示),但也 可以使用不同之冷媒如液化氮。 在圖22所示之裝置中,隔室A最好具有0.5-5cm3之内 容量。隔室A可為如同平面圖所示之任一種形狀 圖2 2中,隔室A乃位於隔室B上方。相反地,也可將隔 室B置於隔室A上方。假如需要的話,隔室A和B兩者可並列 於同一水平面。 圖23亦顯示本發明之另一個實施例。其中501為凝凍 發生器;5 0 2為加熱器;5 0 3為冷凍前端;5 0 4為由兩部份 50 7及508所組成之隔室,其中507傜由良好的熱導體(如金 ,銀,銅,鋁,矽,鎳或鉻)製成及508為不良的熱導體( 如不綉鋼,銅-鎳合金,玻璃,陶瓷或塑膠(如氟樹脂,聚 亞胺樹脂及矽酮樹脂)製成;5 0 5為由透光性材料(如玻璃) 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) ^ 5 81. 5. 20,000 (H) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製
213979 A 6 B6 五、發明説明(2 6)所製成;506為待測氣體試樣入口; 510為反光鏡;512為 □ 出 樓 氣 鏡 光 聚 為 源 光 為 光 聚 為 鏡 維 纖 學 光 為 皆 8 1X 5 和 7 1X 5 及 以 器 測 偵 光 為 首 以 不 下但 如 , 式内 1 4 方 ο 13 之 量 含 水 氣 量 ϊβι5 來口 置入 裝由 之經 示 體 所氣 3 «U 2 損 圖待 以將 先 室 隔 量 測 入 導 面來 鏡 在放 而排 露 成 形 於 焦 ο 5 對 51口成 鏡出形 光之而 反統 , 觸条集 接由聚 體經13 氣體; 時氣 此之 , 結 却凝 冷未 式 ; 方霜 殊或51 待露源 何成光 任形自 鏡 光 聚 經 線 光 之 法 方 之 述 前 以 後 然 點 束 光 之 上 面 表 ο ο 5 點 鏡霜 光或 反點 之露 層量 霜測 或來 置 裝 之 例40 施孔 實圓 個乃 一 方 另地 的 的 明 同 發不 本例 示施 顯實 偽之 4 2 示 圖所 2 2 圖 與 置 裝 此 由 及 狀 形 b% 嘴 噴 為 此 因 光 射 散 I 0 收 來 鏡 光 聚 之 向 方 個 〇 兩度 於感 位敏 用之 利高 器較 測到 偵 逹 於可 冷 ’ 來 中1¾ 置61 裝器 匕 &K. •Μ ® 在冷 〇 氣 例以 施並 實 。 個量 一 測 另 之 點 明霜 發或 本點 示露 顯行 偽進 25來 圖腦 ,5,M「 用 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 線. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 中 置 裝 此 在60 ^-=1 ϋ 湖 面纖 表學 之光 10由 鏡經 光 , 反線 却光 鏡 光 聚 至 送 傳 之 及 光 6 聚 光此 射 在 放而 極’ 3 雙03 5 自 來 線光 光聚 之由 份經 部而 大 , ο 面散 表生 鏡發 光則 反線 於光 焦份 聚部 而少 因但 1 射 鏡反 光10 反鏡 至光 射反 發被 ο 6 維 織 學 光 及 8 ο 6 鏡 Q 入 體 氣 經 &lK 榇 試 8 £H 氣 室 隔 6 器60 測器 偵熱 光加 之用 度利 強至 其應 測供 偵 至 6
6 面 器表 制 ο 11 控鏡 度光 溫反 及觸 9接 60體 器氣 應之 感應 度供 溫所 之 C 上内 A A 室 隔 之 度 溫 制 控 來 量 少 極 中 體 氣 使 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐) 81. 5. 20.000(H) 經濟部中央標準局W工消费合作社印製 213979 a6 _B6_ 五、發明説明(2 7) 的水分於鏡面上凝結,因而提高了鏡面所反射出之散射光 強度。未凝結之氣體經由出口 12排出。受強化之散射光經 聚光鏡608收集及光學纖維602’導引至光偵測器617,而在 此受偵測。偵測器6 1 7之輸出信號極小,待別是待測氣體 之露點相當低之情況;因此,利用放大器641將光偵測器 之輸出信號放大。放大器之輸出信號經界面642傳送至 CPU643。假如雙極放射光之光線受干擾,此干擾雜訊也會 被放大器641所放大,而産生錯誤之信號,因此,為了消除 干擾雜訊,乃提供了由光偵測器617’,放大器641’及干擾 消除器600所構成之回路糸統。進一步而言,部份由雙極 放射光6 0 1所放射之光線,被導入與光偵測器6 1 7相同之光 偵潮器617’。光偵測器617'之輸出信號再經與放大器641 相同之放大器641’放大及將放大後之輸出信號送到干擾消 除器600。干擾消除器將帶有干擾雜訊之輸出信號傳回雙 極放射光601,藉以消除其輸出信號中的干擾雜訊。結果 只能獲得光散射之正確輸出信號,因而降低了露點之偵測 範圍。反光鏡10表面之溫度經溫度感應器609偵測,並將 結果經由界面642傳送至CPU643。CPU643利用來自溫度感 應器609(指示反光鏡表面之溫度)之信號及光偵測器617之 輸出信號進行計算,並將適合各個顯示工具之輸出信號傳 送到數位指示器647,印表機648,類比顯示器650及顯示 器649。控制器644以各種方式來控制此測量裝置之各個元 件,例如:測量露點終點時,加熱器6 0 6加熱時之電流應控 制器644之信訊而增加,所以在反光鏡10表面上之露或霜 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公釐) 2 7 (修正頁)拟』.4〇,〇〇〇 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 裝. 訂. S18979 A 6 B6 五、發明説明(2珍 器 熱 加 於 施 低 降 之 反 Ο 化 汽 步 逐 率 .m、- a 熱 加 之 示 指 所 以 或 露 之 « 3 成 化 固 步 逐 將 面 表 ο 1X 鏡 光 反 在 水 流 ΙξΠΙΓ 之 將 可 也 4 4 6 器 制 控 時 點 終 點 露 量 測 在 要 必 有 如 〇 層 霜 報 譬 之 磬 有 出 發 而 成 筆 構 所 片 晶 矽 由 1,好 65最 置面 裝表 報之 警鏡 至光 傳反 號 ¾口 光 面 表 因 片 晶 矽 問具 此為 決鏡 解光 了反 為 , 〇 而 高然 率 。 光鍍 吸噴 其或 但發 , 蒸 佳上 極片 鏡晶 光矽 反在 為鋁 作用 以使 所可 滑題 低之 降細 内又 間硬 時有 短含 在所 率體 光氣 反之 生嘴 發噴 會 或 , 孔 時圓 式過 形吹 H於 晶 由 矽乃 之此 膜 , 塗題 鋁問 有之 的 生 産 所 子 管 子 粒 矽 化 氧 或 鋁 化 氣 之 等 矽 以 所 鋁 如 屬 金 軟 附 黏 會 0 , 度 體滑 晶光 細之 之需 冰所 及持 子保 粒難 物很 化 Η 氧 晶 的率 硬比 堅SN 及之 明置 透裝 層此 1 , 蓋 F 覆況 面情 上此 膜在 薄 〇 鋁決 在解 用來 Mu C ί. 式 以方 可之 題膜 間薄 此鋁 化 氮 點長長 一 波波 低作作 撤操操 稍之之 時ED光 KSLW 薄 雷 Alf 體 用 導 P 使 G 半 有10在 只為及 比 視 杯, 會率 9 比約 S 為 之率 膜比 薄 S Α 其 用 , 使時 有ηπι R33 為 率 比 N S 其 時 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 且 並 高 當 相 已 率 土 N S 此 信 確 人 明 發 本 過 不 用 使 纊 .1 遘 之 上 以 時A1 小成 00形 ,0面 10上 受 膜 承薄 可A1 鏡在 光可 反法 此方 將 膜 薄 真 於 置 片 晶 矽 之 光 磨 全 完已., } 發 面蒸 裂面 斷表 之片 晶 晶 矽於 下 態 狀 空 真 在 是 或 列 下 用 利 或空 面 置 鋁 將 及 下 鋁 鍍 噴 來 氬 用 鏡 光 反 之 *ί Α 成 於形 由所 。式 上方 膜此 薄由 1 A 以 之所 成 , 形度 所明 於透 鑛高 噴有 鋁具 將及 2' N 良 以優 再常 且非 質 性 之 本紙張尺度逍用中a困家標準(CNS)甲4規格(210X297公龙) 2 8 81. 5. 20,000(H) 213979 A 6 B6 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(2 9 表面可作為理想的鏡面保護膜。為了有效測量露點-8 ο υ 或-8 0 °C以下之氣體所含有極少之水含量(以測量霜點方式 ),聚集光必須收射至鏡面上氣體所吹向之區域。 若氣體試樣在接觸反光鏡之前,先與極冷之表面接觸 ,氣體中之水分將被吸收或産生相變化,所以造成在溫度 較低的地方之錯誤測量,而産生不正確之露點或霜點。但 本發明則不會出現這種問題,因其可自由控制氣體試樣之 溫度,因此可測得正確之氣體水含量。 画26係説明本發明的另一個實施例。此冷却条統係使 用氣冷凍器,氣氣經由氣之循環式壓縮機711壓縮,而循 環於由管線730,驅動機構711’,結凍發生器705,驅動機 構7 1 1 ’及管線7 2 9所組成之迴路。結凍發生器包含置於不 銹網圓筒内之唧筒或活塞,並利用驅動機構7 11 '使唧筒或 活塞垂直驅動,而在圓筒7 0 5頂端之結凍面7 0 5 '産生結凍 。内有反光鏡704之金屬氣室(以下簡稱為“氣室’’ )722, 配置成此方式,以確保與冷凍前端7 0 5 ’適當之熱接觸。氣 室7 2 2之一部份像由透光性材料7 2 3 (例如:玻璃)所形成。 表面光滑矽晶片形式之反光鏡704,置於氣室722之底部, 以確保適當之熱接觸。溫度感應器709(例如:熱電偶或電 阻式溫度計)插於氣室7 2 2之底部隔牆内。 將用來測量露點之氣體試樣,經氣體入口 713及通過 過濾器720,而導入裝置内,並利用流量自動調整裝置 7 1 3 (例如:質量流量控制器)使氣體之流速保持一定及以三 通閥719控制其流動方向,使其自糸統之氣體出口 721排出 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS)甲4規格(210X297公釐) 29 81. 5. 20,000(H) A 6 B6 213979 五、發明説明(3 0) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 。沖洗氣體之體積愈高,氣體試樣管線愈快達到平衡。然 後,氣體試樣經由氣體管線716流入氣室722内。在氣室 72 2内,氣體吹向反光鏡704,隨後自氣室722經由氣體出 口 7 15排出。為了提高應答速率,由入口 713開始及延伸至 7 1 0部份之氣體管線,則必需由具有直徑1 / 4 ”, 1 / 8 ”, 1 / 16’, etc。經過電動鉋光或其他方式處理成具有光滑内表 面及經過超純隋性氣體(例如:水分含量低於5ppb之氣體) 鈍化熱處理之SUS 316L所構成。 來自雙極放射光(L E D ) 7 0 1之光線,經光學纖維7 0 2導 引成部份聚光及再進一步對焦成透過視窗724及723(由透 光性材料所製成)之光束點,而正常入射至反光鏡7 0 4表面。 測量露或霜在反光鏡表面之凝結點·,傈利用位於自聚光鏡 70 3投射之反射光外延角度方向之聚光鏡708及708’,收集 反光鏡所散射之光線,及所收集之光線經光學纖維702' 導引和以P N二極體7 0 7偵測,最後依照P N二極體7 0 7所測得 之散射光強度變化來計算露或霜之凝結點。並利用溫度感 應器7 0 9來測童此點所對應之溫度。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 低溫部份,例如:氣室7 2 2 ,氣冷凍劑之結凍發生器 7 0 5及結凍前端7 0 5 ’,必需與外界空氣隔熱,因此,以包 含視窗724(由透光性材料,如:玻璃,所製成)及電導線 連接器707之不透氣室712,使其與外界空氣隔絶,並且以 包含真空閥725和726及真空泵728之真空条統,將不透氣 室抽成真空,而成為絶熱狀態。 圖2 7偽顯示本發明的另一値實施例。其中8 0 1為結凍 本紙張尺度逍用中國a家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐) 81. 5. 20.000(H) S13979 A 6 B6 五、發明説明(3 1) 發生器;802及802’皆為加熱器;803為冷凍前端;804為 0 導A; 熱室 的隔 好之 良成 由製 鋁 銅 3X i 金 如 例 鉻 或 鎳 之 成 0 所 \)r- 璃 玻 如 例 /fv 料 材 性 光 透 由 為 Π 入 之 榜 試 體 氣 測 待 應 供 以80 用A U室 80在 ; 成 窗形 視其 室 隔 與 室 隔 為 之 成 形 所 中 8 ο 8 牆 隔 面 界 之 孔 圓 之 9 ο 8 孔 圓 住 蓋 以 用 面 上 ο 2 8 體 導 熱 於 位 為 toOC J 鏡 例 ί 光 屬反 金於 之介 高 為 最11 ij bb 會 可 性 導 熱 有 具 為 ο 2 8 體 導 熱 鏡 光 反 及 以 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 牆話 隔的 面小 界 太 與計 隙 空 ο 隙 空 的 間 之 設 如 假 但81 , 鏡 好光 愈反 小成 愈造 11 bb u 可 有 差 誤 造 製 的 撤 稍 及 mw 牆 隔 面 界 有 具 好 最 1—4 1X 8 隙 空 性 食 可 一 此 免 避 了 為 裝· 大 之 鎳 I0 鋼 不 由 是 B 室 隔 之 份 部 少 至 璃 玻 金 合 膠 塑 或 瓷 陶 成 製 所 \ϊ/0 樹 樹 0 : 室 如隔 例保 ί確 了 為 乃 此
不 A 酮 矽 及 脂80 樹面 亞凍 聚結 , 被 脂 會 gay 冷 線· Ρ 出 鐙 aen 氣 為 2 1X 8 中 7 2 圖 源 光 為 光 鏡 光 聚 為 源鏡 之 射 放 可 長 波 定 特 在 為 可 及 以 器 測 偵 光 為 及 及 光 聚 為 皆 ,-•一 1 維 钱 學 光 為 皆 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 下制 控 如-式02 B 方 之 量 含 水 之 體 氣 量 測 來 置 裝 6 . ο 之 8 示 口 所入 27由 圖經 以 , 先 首 器 熱 加 以 入 導 體 氣 測 待 將 室 隔 之 度 溫 予 給81 於鏡 孔 圓 過 流 農 氣 内 光 反 與 而 形 面 表 鏡 光 反 在 會 分 水 的 量 撤 極 有 含 所 其 及 觸 接 霜 或 露 成 隙室 空隔 ; 至 出流 排 A 2 室 81隔 孔 圓 由 經 1’體 81氣81 隙使鏡 空確光 過以反 通足與 體小夠 氣大能 之之 , 結11時 8J JJ- 疑 未 室 隔 由 由 而丨觸 接 P 出 之 β 自 而 源 光 自 來 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) 3 1 81. 5. 20,000(H) A6 B6 213979 五、發明説明(3 2) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 8 14之光線經聚光鏡813聚光,而形成對焦於在反光鏡表面 所形成之露或霜層之光束點,及利用聚光鏡815和815’及 偵測器8 1 6來測量由於露或霜所造成之散射光強度變化, 以計算其露點或霜點。並以溫度感應器8 1 9來測量此點所 對應之溫度。反光鏡之溫度傜利用溫度感應器819及加熱 器802來控制,而隔室A内之溫度傷利用溫度感應器819'及 加熱器8 0 2 ’來控制。 在本發明中所使用之光線接收裝置至少有兩組,但所 使用之PN光二極體數目可能只有一組。在此例子中,各個 光線接收單元皆藉光學纖維來與PN光二極體連接。光線接 收單元擺設之角度,最好為投射光光軸之30-90度。 圖15-20所示之裝置較佳。圖18所示之裝置沒有兩個 或多値聚光鏡。裝有兩個或更多個聚光鏡之裝置(圖19所 示)最佳。 利用圖14所示之裝置(購自Hitachi Tokyo Electronics Co., Ltd.)可將lOppm之標準氣體,稀釋成在 測量各平衡點以測定水含量之實驗中,所需水含量之標準 氣體。圖1 4中之符號“ M F C ”代表“質量流量控制器”。 經濟部中央標準肩8工消费合作社印製 圖28偽顯示實驗之結果,此實驗係將氣體通過SAES吸 氣劑淨化器(SAES Getters S.P.A.)(使用在溫度高達400 能夠除去雜質之結合金)後,使其流過露點計及延長測 量時間,以测量氣體之水含量。初期,氣體沒有經過除水 裝置。流過吸氣劑淨化器後,氣體之水含量降為lppb及在 1 p p b左右持縯2 0 0小時以上。此乃顯示本發明可使欲測之 本紙張尺皮適用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公釐) 3 2 (修i貝 J 82.3. 40,000
9 4- C ΛΒ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(3 3) 露點或霜點保持一致,而在整個延長之時間内産生穩定 之值。 較徉奮旃例 窨旃例1 比較在隔室或氣室A之溫度調整為2〇υ之情況(本發明 )與氣室溫度調整為-100 °C之情況下,發生核形成時之露 點3結果如下所示。在氣室溫度為0C伋30¾所獲得之實 驗結果,幾乎與2 0 °C之結果相同。因此,可明顯得知由於 氣室A中,水之吸收現象,將氣室A冷却至-1 0 0 t之低溫時 ,可能造成過冷。 試樣 1 2 3 4 先前技術 -1 0 7 . 4 °C - 1 0 8 . 3 °C -119.8^0 未測 本發明 -98.6¾ - 9 9 . 7 °C -111.2¾ -119.7 相 差 8 . 8 °C 8.6¾ 8 . 6 啻施例2 比較氣室Α之溫度調整為20¾及氣室溫度調整為-50 °C 之情況下,霜點之差異。兩種情況下之結果分別為-1 2 2 . 5 10及-11 0 . 5 t ,所以後者比前者高2 °C。因此,可明顯得 知氣室溫度為約-5 0 °C ,將獲得較高之露點(核形成之霜點 )〇 窖施例3 調整氣室A之溫度為2 0 C - 1 0 °C或-5 0 °C,同時進行 昇華點之測量,其結果分別為-1 0 5 . 0¾ , - 1 0 4 . 3 TC及- 1 0 4 . 7 π。因此,可明顯得知最上層之昇華點或固化點, (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丁 泉 本紙張尺度通用中國圉家標準(CNS)甲4規格(210X297公龙) 3 3 81. 5. 20,000(H) A 6 B6 五、發明説明(3 4僅稍撤隨著氣室A之溫度而改變。 單個 置三 裝述 收上 接與 光可 之則 上統 以糸 組之 兩際 供實 提, 夠件 能條 有此 具合 置符 裝要 之只 明及 發性 本待 之 元 得 可 元 單 置 裝 收 接 光 之 上 以 組 兩 用 使 來 明 〇 發 同本 不據 例依 施 實 處 好 列 下 到 高 提 度 感 敏 使 素 要 之 土 正 成 數 用 使 器 測 偵 與 0 及 以 便 方 單 簡 式 測方 偵用 能使 也之 , 置 變裝 改此 撤’ 稍調 態精 狀之 之軸 結光 凝行 霜進 使需 即 不 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度逍用中®困家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) 81. 5. 20,000(H)
Claims (1)
- A7 B7213979 c; 六、申請專利範圊 1 . 一種使用光學露點計來測量含有極少量水之氣體之露 法 方 之 點-8 霜至 或溫 點室 或 V 在鏡 可光 度反 溫之 含化 包變 係由 iBt'ίΠΪ 點内 露圍 學範 光之 之下 中以 其 Ρ 以 及 用 線及 光置 以裝 - 之 置面 裝表 之鏡 觸光 接反 體該 氣至 測射 待照 該線 與光 鏡焦 光對 反之 該光 使射 雷 或 下 括 包 序法 »2 凝 觸 面?接 置 鏡¾光二反^ ^ a 露 C 待 於JS將 3S或 由 / 量及 造 射 散 之 測光 驟 步 該 與 上 鏡 光 反 至 光 焦 對 之 光 射 雷 或 / ·, 及份 線部 光之 放觸 施接 體 氣 體 氣及 該露 與使 鏡而 光 , 反 度 該溫 在之 鏡 光 之 或 時 觸 接 反 低 降 步 逐 結 凝 面 表 鏡 光 反 在 霜 或 及 以 (請先閉讀背面之注意事項再填寫本頁 及 點 露 至 度 溫 之 及 鏡露 光使 反 致 該不 高 度 升溫 步之 逐 時 此 但 , 以 近藉 附 , 點華 霜昇 或面 /鏡 自 全 完 霜 或 及鏡 高光 最 反 度却 強冷 光步 射 一 散進 測是 偵或 度 溫 之 時 低 最 度 強 光 射 反 或 或 / 及 低 最 度 強 光 射 散 測 偵 以 經浒部屮央標準局貝工消費合作社印製 度及 溫點 之露 時之 高 種 最 物 度體 強氣 光為 射定 反度 溫 之 時 低 最 及 高 最 該 將 並 點 霜 或 度 溫 之 鏡 光 反 該 中 其 法 方 之 項 1Χ 第 圍 範 利 專 請 申 如 2 以 著 沿 常 通 用 利 像 , 度 [Ρ溫 Ο 之 (Τ鏡 R II 光 η 反 /V : R Τ 中 式 度 溫 定 特 一 任 度 溫 氮 態 液 至 溫 室 擇 選 可 内 圍 範 之 本纸張尺度適用中ΒΗ家標準(CNS)甲4規格(210X297公釐) 35 A7 B7 C7 D7 六、申請專利範園 R ( T ):反光鏡所選擇之溫度(k )之冷却及/或加熱速 率 定 決 所 \)/ T /fv 度 溫 由 數 函 導 壓 汽 0 和 飽 的 ·’ 冰數 ):變 (T為 P'視 並 和 包 的 水 之 到 得 \--- 所 算 計 時 ο Τ 度 溫 定 待 在 壓 汽 蒸 值 當 適及 擇光 選射 •η反 量 測 内 Τ Δ 圍 範 差 溫 之 定 固 在 以 千 對 I 號 信 之 供 提 所 時 化 變 光 射 散 或 上 以 率 速 熱 Π 力 或 却 冷 之 化 變 式 鑛 .1 遘 或 在性 率段 比階 定呈 固線 之曲 訊之 雜示 擾所 高 升第至 或圍用 低範應 降利列 步專下 逐請以 其申像 使如 , 3 法 方 之 項 及 率決 速來 之式 熱程 加方 或壓 却汽 冷蒸 中之 其0) (JJL?先閲讀背面之注意事項再填寫本頁 定 ο 2 Η X 點 露 之 上 \1/· k /IV 標 尺 度 溫 對 絶 T 中 式 經潸部屮央櫺準局貝工消費合作社印製 2 Η 壓 汽 蒸 和 飽 之 水 第值 圍低 範最 利或 專值 請高 申最 如之 法 方 之 項 及 光 射 散 中 其 光為 射視 或度 /強 線 光 之 收 接 所 將 用 利 偽 作次 量二 含該 水分 的撤 到 , 得量 所測 算來 換法 其方 由之 及上 度線 溫曲 鏡程 光方 反次 以 二 有之 具數 於變 位為 得 獲 可 則 法 方 之 方 平 小 最第 由圍 藉範 , 利 線專 曲請 程申 方如 5 線 直 條 法 方 之 項 聚 及 點 華 昇 行 進 只 中 其 本纸張尺度適用中國8家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐) A7 * B7 213979 c? _D7_ 六、申請專利範園 集點之週期性測量。 6. 如申請專利範圍第1項之方法,其中只進行昇華點及聚 集點之週期性測量,並以最直線之變化率來偵測反光鏡 表面是否受到污染,而此直線俱由下列方法得到,散射 光及/或反射光之最高值及/或最低值,係利用將所接 收之光線視為位於具有以反光鏡溫度及由其換算所得 到的水含量作為變數之二次方程曲線上之方法來測量, 徹分該二次方程曲線,藉由最小平均之方法而獲得一 條直線。 7. 如申請專利範圍第5項之方法,其中反光鏡之淨化偽將 反光鏡表面上全部之冰或霜蒸發。 8 .如申請專利範圍第5項之方法,其中反光鏡係使用C 0 2 或含有C 0 2之氣體混合物來進行手動或自動淨化。 9 . 一種實施申請專利範圍第1 - 8項中任一項方法之裝置, 此裝置包括: (i)由良好的熱導體所製成之隔室A; (i i )待測氣體之入口(此入口位於隔室A ); 經濟部屮央櫺準局貝工消费合作社印製 (¾先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (i i i )調整隔室A内溫度之加熱器及溫度感應器; (iv)與隔室A相鄰之隔室B,但至少部份之隔室B是由不 良的熱導體所製成; (v )位於隔室A和B界面之圓孔或噴嘴; (vi)具有溫度感應器之反光鏡,該反光鏡位於隔室B底 部,以便蓋住圓孔或噴嘴,並且該反光鏡與結凍 * f ,'Λ ; 源熱連接,使其溫度能在室溫至-8 Ο 或-8 0 C以 本纸張尺度適用中國B家搮準(CNS)甲4規格(210x297公釐) A7 B7 813979 ct __D7_ 六'申請專利範園 下之範圍内自由變化; (v i i )位於隔室B之氣體出口; (viii) 在該圓孔或噴嘴與該反光鏡間所形成之空隙; (ix) 能夠聚集光線或雷射光,使其放射至反光鏡表面 之裝置; U)將聚集之光線或雷射光投射至形成露或霜之反光 鏡表面,藉以偵測散射光及/或反射光強度變化之 光線接收裝置;以及 (xi)感應露及/或霜在反光鏡表面發生凝結時之溫度之 偵測器裝置。 1 0 . —種實施申請專利範圍第1 - 8項中任一項方法之裝置, 此裝置包括: (i )溫度可由室溫變化至-8 0 1C以下之反光鏡; (ii)供應氣體試樣至包含該反光鏡之隔室内,使該氣 體試樣與該反光鏡接觸之氣體入口或氣體噴嘴。 (i i i )聚集光或雷射光之光源; 經濟部屮央櫺準局貝工消费合作社印製 (-先閲讀背面之注意事項再填辉本頁) (i v )將聚集光投射至反光鏡表面形成露或箱之部份之 裝置; (v )用以偵測由於露或霜在反光鏡表面έ成,而使散射 光及/或反射光強度發生變化之機構;以及 (ν i )用以偵測已偵测到散射光強度發生改變時之溫度 之機構,並在兩値或多個方向中提供光線接收裝 置,以改善該散射光之偵測。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐〉 ? 8
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