TW209210B - High electric constant type layered ceramic composition - Google Patents
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2〇〇 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 Λ 6 H 6 五、發明説明(ί ) 本發明係有關積層陶瓷電容器用之髙介電常數瓷粉組 成,特別適供符合ΕϋΑ規定之Z5U規格積層陶瓷電容器之製 作使用。 大多數已知之之Z5U規格高介電常數組成,依其燒結 溫度差異可槪分爲高溫燒結組成與低與燒結組成二種。製 作積層陶瓷電容器時,若採用高溫燒結組成,雖然其成品 介電常數可達10,000以上,但其內電極必須採用融點較高 ,含量較多,價格較昂賫之钯系合金,故有生產成本 '較昂貴之缺點。 低溫燒結組成依其材質又可區分爲以鉛爲主成份之弛 鬆型介電材料(Relaxor)及以鈦酸鋇(BaTi03>爲主成份之 介電材料。弛鬆型介電材料(Relaxor)系材料製成電容器 之介電常數雖更可高達20,000以上,但卻存在著組成份 不易控制,燒結體之機械強度較差等缺點。而本發明者對 低溫燒結系之BaTi〇3組成多方硏究,發現利用添 加玻璃成份或氟化鋰以降低BaTi03爲主成份組成_ 物之燒結溫度,則因玻璃成份之介電常數極低,顯示燒結 體中存在之玻璃相造成介電常數大幅下降,而僅達4,000〜 6,〇〇G之間。添加氟化鋰<LiF>2BaTi03系組成則因LiF之揮 發性較高,燒結不易控制•亦因其鹵之存在於燒 體,影響燒結體電性之可靠度,故到目谕螓止兼以玻璃喊·.$ LiF爲低溫燒結促進劑之BaTiOs;Z5ljg^r質仍未普遍接 —丨__.丨|丨丨丨》|)>;/ίι·Ηΐ!Νί 衣紙張尺度遑用中國B家《毕(CNS)甲4規格(210x297公*) α (請先閲讀背面之注意事項再填筠本Η)
Α7 Β7 C7 D7 明⑷ 受0 本發明之目的即擬開發一 合Z5U規格之__結 組成,其介電常數可大幅提高茔弓,000〜11,00位^,且 »* 常溫之散逸因數(0丄日日1^七1〇11'.:-年.3<:1;〇3:,tan<i )痛2.5% ’絕緣電阻大於IX ΐο^Ω,俾符合製作積層電容器 之材料需求。 爲達上述之目的,本發明有關之積層陶瓷電容器之介 電瓷粉組成由100重量份之具有UBaO) “Tit nZr.Snjn ,其中0.99SkSl.〇3,0.0332x20.113 , 0.008Sy^0.045 ;0_ 862Sl-x-yS〇. 922 I組成之第一成份,與4〜10重量 份由Mn02、LiF、CdO、glass【其中0.09lSMnO2S0.291, 0.228^LiF^0.50 * 0<Cd0^0.840 » 3.5 8 2 ^gless ^ 9.07 3 ’ 且其中玻璃(glass)之近似組成爲Na2〇=6%,b2〇3*24« ’ Pb〇= 44%,ZnO=17%,Si02=9%等所組成之第2成份所組成。 經种部屮央標準局R工消费合作社印51 (請先閗讀背面之注意事項再堪寫本π) 依以上之組成範圍,係以时0^〇3爲主成份,添加適量 之锆酸鋇(3&21:03>及錫酸鋇(BaSn03),使居里溫度移至室 溫附近,並添加適置之玻璃成份使居里溫度附近之介電常 數峯値平坦化而獲得符合ZSU規格之特性,並藉添加LiF促 進晶粒成長,提高介電常數,添加Μη02降低tan d並提高 絕緣電阻,且由玻璃成份及LiF之共同作用降低燒結溫度 至115〇ti以下。 本纸》尺度14用中ββ家«毕(CHS)T<規格(210x297公嫠) ㈡ i〇 Α7 Β7 C7 D7 五、發明說明(3)I1- tjii ;,· fnr m 茲將本發明之實施例說明於後。 以BaCOs,Ti02,Zr02,Sn02 ’ Μη02爲起始原料,依 表1中所示之組成比例秤重,於球磨中濕式混合16小時, 烘乾後於隧道窯中以1150 =煅燒2小時,煆燒料再經粗碎 細磨至1 # m。 表試料32之配料比例 Μ濟邡屮央櫺準局员工消费合作社印製 原料 莫爾份 重童份 押取量< g > BaC03 100 71.04 138.1443 Ti02 8β . 5 25.45 49.4974 ZrO? 10·7 3.08 5.9843 Sn02 0.8 0.43 0.8439 Μπ〇2 * 0·22 0.598 第2成份之玻璃(glass)則以Na20*6%,Β2〇3·24%,PbO* 44%,ΖηΟ·17% ’ Si02 = 9% ’之原料及重量比例押歎合、 i (請先閗磧背面之注意事項再填"本頁) 本纸張尺度適用 t Η 困家«率(CHS)甲<規格(2丨0x297公itr j ΐν. _^ Ψί,^ί *:. κ,: Α7 Β7 C7 D7 九、轶明說明(斗) — - 後於soot熔化1小時,取出水淬後,再經粗碎,細磨至 1.5 m 〇 一請先聞請背面之注意事續再填商本页 再以表2之重量比例,押量第一成份《已添入1!11〇2>及 第二成份之LiF ’ CdO及玻璃(glass) ’於球磨中濕式混合 16小時,烘乾後,即得最終之配方粉。此配方粉加入20» 含量爲10%之聚乙烯醇《polyvinyl alcohol,PVA>溶液,丨 造粒後以1·5 Ton/cm2之壓力歷製成10 mm直徑0.5 mm厚之_ 圓板形生胚片,於liooti附近燒結4小時以上,於燒結 體兩面燒附電極後,測定其電性及燒結密度。測試條件; 頻率1 KHz,測試電壓1 vrms,測定介電常數e値及散逸 因數《tanS > ;直流電壓1〇〇 V,充電1分鐘,溫度25Ό 測定電阻値,測定其等電性及燒結密度。 以上係就表2中之試料之製作方法加以描述,第2表成 份欄之K,X,y,1-x-y係表示組成式各元素之比率數値, 第2成份之添加量係以對100重量份之第1成份之添加量份 表示。 表2中之試料可再進步製成完《整之積層陶瓷電容器 經濟部屮央櫺準局员工消費合作社印製 •線. ,方法如下:對配方粉100重量份,添加聚甲基丙烯酸甲 • 1C份…Γ酮/乙醇溶劑3G份’丁基笮基酴酸酯4份等成 份所成之有機粘結劑組成,於球磨機中均勻混合16小時, 製成澆注成形用瓷漿,再將此瓷漿放入塗佈機上,使瓷漿 均匀塗佈於基板上,每次塗佈之膜厚約25 P m,經80«C 烘乾後,再印刷成份爲30 Pd/ 70 Ag之內電極材料,如 本紙银尺度適用中國家_
格(2 丨 QX297公 ») ς· * 1 AT B7 C7 D7 經浒部中火標準局S工消費合作社印鼓 此重覆數次達到所需之厚度及層數後,再將此成形體切割 爲大小之生胚晶片,此生胚晶片先經300它脫脂8〇| 小時後,於11 Q 0 ti燒結4小時,燒結晶片大小約爲3.0 L X 1.5 WJM5 ,再經外電極燒附後,評估其電性。測試條件爲頻率1 KHZ, 測試電壓Q.5 Vrms,測定散逸因數<tanS >並計算介電常 數ε値;直流電壓5Q V,充電1分鐘,測定電阻値;以毎秒 100 V之速率昇高直流電壓,測定其破壞電壓;以25t之電 容値爲基準値’測定IQt與85G時之電容値變化率。本實 施例結果如表3所示。 本發明係以介電常數5,〇〇〇以上,散逸因數<t an 8 > 2.5%以下,絕緣電阻ΙΧΙΟΜ以上,燒結密度S.Sg/cm3 以上爲Θ標。第1表之試料中除1〜5 ’ 16〜22 ’ 37 ’ 46 ’ 47,5C,51等試料無法符合本發明之目標外,其餘試料均 / 可符合目標,故以下就請求範圍之理由分述如下: 由試料1〜18所示,當LiF=0重量份時,介電常數値 均較目標値爲低,當LiF = l重量份時,燒結密度均較目標 値爲低。當:LiF = 0.228〜0.50重量份時,則介電常數與燒 結密度均可滿足0標値,故LiF之最適添加量範圍爲0.228 〜0.5C重量份 由試料15與22所示,當玻璃Ulass)爲0重量份時 Γ燒結密度低於目標値;當玻璃<glaSS>爲10.16重量份 〃時’介電常數與燒結密度皆低於目標値。當玻璃爲ίίΐβ2 | (靖先聞請背面之注老事項再填寫本頁 k. •線_ 本紙張尺度適用中B S家搮毕(CNS)T 4規格(210)i:297公
ο Β7 C7 D7 五、發明說明α) --- 裊 * -Κ Λ % Jf*r 〜9·〇73重量份時,則介電常數與燒結密度均可滿足目標 値,故玻璃之最適添加量範圍爲3.582〜9.Q73重量份 由試料25〜31所不,重量份時 ’介電常數及燒結密度均可滿足目標値,故仙〇2之最適添 加量範圍爲O.Q9l〜0.291重量份 由試料1〜23所示,當cdo=〇〜〇.84〇.重量份時,介電 常數及燒結密度均可滿足目標値,故cd0之最適添加量範 圍爲0〜0.840重量份 試料32〜57係主要在調整第1成份之鋇(BaW锆(Zr> 鈦(Ti)及錫(sn)之比率,以尋求最佳範圉之K-y,x,y 及k値’在此範圍中試料均可符合目標之電氣特性及燒結 密度。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部十央標準局貝工消费合作社印製 由試料32〜45所示,當x=〇.013時,介電常數較g標値 爲低,當033〜0.113時,介電常數均可滿足目標値, 故X値之最適範圍爲0.03 3 SxS〇. 113 由試料32〜45所示,當y=0.055時,介電常數較@標 値爲低,當y*〇.008〜0.045時,介電常數均可滿足目標値, 故y値之最適範圍爲〇.〇〇8SyS〇.〇45 本紙ft尺度迫用中國國家»準(CHS)T4規格(2丨0x297公;¢) A7 B7 C7 D7 由試料32〜45所不,當K-y*0.932時’介電常數較目 標値爲低,當l-x-y=〇.862〜〇·922時’介電常數均可滿足 目標値’故1 -y-y値之最適範圍爲〇 _ 862^ι~·χ-yS0.922 由試料46〜57所示,當及D·98時,燒結密度 會顯著降低,當k値爲〇. 99〜1· 03時,介電常數及燒結密 度均可滿足目標値,故1^値之最適範圍爲C.wSkS1·03 (請先《锖背面之注意事項再蜞·"本頁) -Ά. 圖式說明= 表(_ 1) ϋ料32之配料tb例 表(2)筲砲例之主成份及電氣特性 衷(3)橫層陶瓷電容器之電氣待性 經濟部十央櫺準局貝工消费合作社印裝 .綠. 本紙張尺度逍用中國Η家»毕(CHS)甲4規格(210X297公嫠) 8 A8 B8 C8 D8 表m 原料 莫爾份 重量份 秤取置< g > BaCO 3 100 71.04 138.1443 Ti02 88.5 25.45 49.4974 ZrO 2 10.7 3.08 5.9843 S Π〇 2 0.8 0.43 0.8439 Μη02 0.22 0.598 -------N---------i------裝------訂------Μ
· I (請先閱讀背面之注意事項再行續製) 經濟部中央標準局S工消費合作社印製 本紙張尺度適用中S國家標準(CNS)甲4说格(210 X 297公釐) >1 9 ο
A B c D 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ΟΊ OO (—· ►—* ^O OO cn CJl CO CO ϋ ^ i: ϊ= 〇> lo 〇> cn 1 X 1 i; 5: i= i: 5: 〇> o to X So 产、 =: - o t>0 CO ◦ c^> limli _ jfflli so 5: :¾ - 5; 5: 5; H-* o H-* PsT Γν 〇〇 〇〇 co cn OO CO cr> cn co oo ♦—4 o oo cn ►—* to oo cr> h—* oo Lo cn h—* -<3 CO cr> cn CO CT> K—* cn CO »—* CO cr> t—* <〇 OJ CO oo H—* CO oo •o H—· oo CO ►—- CO 00 o to Cs5 >*—s limli B 'w 聃 Γν: s $ 5: A ί; s: A =5 =: i5 o ts3 CO 3 〇 t^> SI r ? If 进 ο a 〇 i 丨1 0 5; 〇 CJl o 為 5: CZ5 CsD CO OO o o o o o r- hrj Ο CD -Ο 〇> o cn oo <n o Ln o <〇 o oo 〇> Ο cn cn o cn —a 〇> o cn oo CT> 〇 cn o 〇> o ►—* <T5 o Lo CO ►—· o cn cn o bi 〇> o cn oo 〇> o cn o o o o CL 〇 to CO CO t>〇 cn »—* CjO to o CO oo ►—* CJH oo -<1 CO oo <Ti OO CO -<] cn ►—· oo CD oo in oo CO oo >—· cn 〇〇 •c CO CO cn CO tND **-0 CJl »—· oo o CK} w CO <τ> OO 〇» tSD ►—* o 00 cn o 00 <y> to -<] o CO 1* oo H—· ① o ① i>o o h~* H-* o CsD h—· CO ►—* o CJl <〇 oo CO 00 <y> C7I CO «£> 00 Cs〇 仏 nC^ o m -> 11 Si 潍 HI Ο) οο ο 〇 h—1 o h—4 <〇 o <〇 co CO c? H-* cn o >—* oo 〇> an <〇 lo 〇> cn CTi 〇 cn 〇> cn -0 o ΟΊ cn «〇 oo -<3 £T 3 C? 次 矬 m us 婢 減 c〇 X ο CJl X o cn X o -〇 X o CJi X o <T> X o cn X o •Cw X o oo X o oo X o WD X 〇 tj=> X O o X o 〇 X o o “ X c=> -*t<· nS # II 固 H? CJ1 cn co cn cn an CT> o cn cy> cn cr> oo cn cn CO cn CO cn C75 cn bo ►—· cn bo cn <Ti an cn cn cn •<1 cn CT> ►—* 4^ CD CO o' 3 w H )# 疏 Βί 姍(2) (請先閑讀背面之注意事項再行飧褽) 裝· •訂· 本紙張尺度適用中國S家標準(CNS)肀4規格(210x297公釐) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 汕㈦W A8 广'' B8 C8 _广.',?·_ D8 〇〇 tsD CD to 00 to ts5 ts3 cn to 公 (Ό CjO CO to oo I>0 s 00 ►*—1 s; % i: o lo K—* o 5: =5 5: = o lo o cn H-* 1 X 1 *< 第1成份重量份) rv 二 =: o o CO 5: =: o o X i: 〇) o ►—* *<3 - <〇 o CO oo A 5; t—1· o o =5 5: ►—· o H—* ?r ·〇 〇 〇〇 —0 CO oo CO -o GO C71 oo oo oo ND ① oo -Ό CO CT> to -<3 to CO CO CJ^ -<3 cn o oo t—· CO CO to ►—· ►—* oo tSD 11.548 <x> ►—* CO oo - oo oo ►—· CO OJ i M 議r° ^ SI 〇 CSO CTi -<] o CO 私 to 〇 i>o H—· oo o >—* oo oo o »—· cn ►—· o “ CO ►—· o o CJD ►—* 5; o CO CO D 9 第2成份(重量份) Ϊ: i: =: i; o ND tND 00 o to CsD 00 Q to t>o 00 Η-» o o o ai o o o to to 00 t-^ o o 匚 二 A o cn 00 CJ5 o o o lo o o lo o o lo o o CD -*0 o o in oo CT) o en o o o a o 5: i: CTJ OO cs^ CO CO -0 o »—* o ·— CTi H-* o CT5 >—· o ·— CD -<] CO cn CO to cn >—-· CO aq ΕΓ (/) CO ① CT) 〇〇 >—* o CO O e-D OO -<3 <x> H-· o o o t—* o J—t o H-1 o CO h—4 Q CT) 00 CO o ►—· -<3 oo CO 0¾ 4^. oo 4^ oo cr> cn oo oo <y> 00 ① o 00 H—* CO m 介電常數 _ 潍 〇 Lr\ -<] 〇 bri 〇 Lo H-1 cr> >1 ►—· H—* o ►—* oo H-* ΟΊ o o oo cn o •4^ CD o bo o o Lo cn o o CsD oo oo卜 o ►—* o •A o tan d % 散逸因數 cr> X ο cn X o V» X o CO X o OJ X o CO X o to X o <T> X o •b. X o cn X o <·〇 X» X o 0.5 X l〇U 0.7 X 10丨丨 o όο X o o 0¾ X o cn cn 0¾ cn cn cn o cn t» cn o cn CD cn cn cn cn cn cn lo ►—1 cn cn 丨 cn CO ! CSD CT> : ►—* cn ►—· CO ΟΊ ^ — (請先閱讀背面之注意事項再行繪製) 本紙張尺度適用中B 8家搮準(CNS)甲4規格(210X297公釐)
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A B c D 經濟部中央標準局員工消费合作杜印製 cn OJ CO CO CD CO oo CO CO CJ> CO cn oo CO oo CO oo CO 3 mm 0.912 0.902 0.892 0.892 0.885 0.882 0.882 0.862 0.932 0.922 0.912 0.902 0.892 0.885 0.910 1 - x - y 猶 0.053 0.073 0.093 0.073 0.107 0.073 0.093 0.113 0.013 0.033 0.053 0.073 0.093 〇 o 0.073 X 3) 0.035 0.025 0.015 0.035 0.008 0.045 0.025 0.025 0.055 0.045 0.035 0.025 0.015 0.008 0.017 〇〇重量⑸) a - 5: A - 1.01 5¾ - 5ϊ 1.00 _ _1 rr ϊ: - 7.361 7.432 limli ·«·«_✓ 第2 /¾分 - - 5; 0.22 0.291 Mn〇2 Γ· ? ιί ϋ ο a 0 8H |ffl 5; 5: 55 ΐ; - 0.228 0.228 LiF A 5; A 5: A 0.586 0.586 _1 Cd〇 5: 55 6.327 6.327 --- 1 glass 5511 9499 8893 8744 8242 7437 7638 5523 3366 5301 7642 7631 6817 6485 10121 m 介電常數; ii 0.57 >—* CsD H-* 0.96 0.68 j 0.70 i_ 0.56 0.52 I 0.42 0.71 0.63 0.62 0.50 0.46 0.36 0.57 1 tan δ % 散逸因數, 猶 CO X ο X o cn X o cn X o tsi X o <Ti X o X o 00 X o I X〗0丨2 oo X o cn X 〇 on X o cn X o CO X o Π 7X10 絕罈電阻 Ηΐ 5.69 5.68 1- cn cn CO cn C75 ΟΊ cn in 5.68 5.63 5.65 5.64 5.66 5.63 5.59 5.59 5.54 5.67 (K/cm^) 砘 疏 31+ 謝(2). (ΙΪ) (請先閲讀背面之注意事項再行繪製) .打. 本纸ft尺度適用中B Η家搮毕(CNS) T4規格(210x297公釐) 9 ο
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A B c D 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 <η cn <·〇 οι 0〇 cn cn σ> cn cn cn •c^ 〇1 CO cn t>o cn cn CD 〇-> v±(! 0.905 - 〇 Id ►—* - 0.905 丨 0.885 »—* 1 X 1 第1成份(1Q0重量份) r~r 0.072 :¾ - - 0.073 0.072 ί; 0.107 X A 0.023 - - - 0.017 i: 0.023 == 0.008 ►—· o CO 11 〇 OO 1.006 1.002 0.996 o lo 0.98 Ο Ιο -<3 ί—· Ο CO ►—1 Ο οο 〇> Ιο oo <3> Ιο -ο A 7.361 第2成分 (麵分) :¾ 5: ί: 0.22 Mn〇2 第2成份(重量份) 5: 5: 0.228 ϊ: 5: 0.586 CdO 5: A 55 5¾ 5; =5 6.327 glass 6200 6230 9420 10038 8939 8565 7568 7184 5245 5528 6860 7163 m -> ΛΪ 繫 _ a Μ l·# 0.28 0.29 〇 Co b~* 〇 bo μ-* 0.98 ►—* 〇 00 0.48 0.56 0.18 0.20 CD OO Η~» 0.38 tan δ % S? 漭 a X o Z X o CO «〇 X o Xk. X o cn X 〇 cn X <r> X ο X ο X ο is? CO X cr> fO X Ο CO X ο D 截 m C=q [ID 5.72 〇1 h—« CJl 5.66 5.63 U1 cn 5.47 5.42 5.70 5.68 cn cn CO cn <x> (fi/cm3) 師δϊϊ 姗(2)·(灞) 熗先閱-背而之注意事項再行冷製) •災. •訂· .線· 本纸ft尺度適Λ1中Κ Η家標準(CNS) 規格(210X297公处) ,οϋ
Ji- o A8 B8 C8 D8 表(3) 試料編號 32 44 燒結溫度(QC) 1150 1150 介電常數(e ) 6300 9500 散逸因數(tan e %: 0.5 1.5 破壞電壓(Vdc) 520 550 絕緣電阻(Ω ) 10'2 4 X 10" 絕緣電阻(Ω F) 105 4 X 104 溫度變化率(i〇°c) + 16% -3% 溫度變化率(8FC) -55% -55% 猜先w-f背面之注意事邛再行繪裂) k. •訂, 經濟部+央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中B Η家橾準(CNS)甲4規格(210x297公釐)
Claims (1)
- 衣 A7 ·τ υ t ci D7 六、申請專利範ffl 一種有關積曆陶薄電容器用之高介電常數瓷粉組_物, 其組成成份由100重垦份以下所示之第一成份 (BaO)k(TiI_,_yZrxSny02) 其中k,X,y,及1-x-y係可滿足以下數値 0.S9<k<1.03 » 0.033<x<0. 113 0.008 <y< 0.045 > 0.862 < 1-x-y< 0.922 :Ί 與4〜10重量份由Mn02,LiF,組成之第2 成份所組成,其中 戰丨 ii::: :1 0.091^ΜΠ〇2^0.291 * 0.228^LiF^0.50 〇2cd〇S〇. 840,3.5822玻璃<91玫日日>;^9.073 且其中玻璃<glaSS>之近似組成爲以下所示成份之重量份 (請先聞請背面之注意事項再滇穽本頁 -反· ίρ k $ 3 Na2〇=6% r B2〇3=24% » PbO=44% ZnO=17% ? Si02=9% -線. 本紙ft尺度適用中國困家標毕(CNS) Τ4規格(210x297公嫠)
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- 1993-01-11 TW TW82100118A patent/TW209210B/zh active
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