TW209207B - - Google Patents

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經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（1 ) 發明背景： 本發明係關於具各種大小及形狀之新穎沈澱碩酸鈣粒 子，以及涉及使用鹼式碩酸鈣作為先質之製法。 各種大小及形狀之碩酸鈣粒子可被用為填料或橡膠， 紙，塑膠，油漆及其他物質之補強材料。這些粒子大略可 被分成兩類，亦即：天然磺酸鈣粒子和沈澱磺酸鈣粒子。 天然碩酸鈣傜由機械碾磨石灰石至粒子小至0. 5徹米大 小而製成，即使小於1微米之石灰石難以碾磨。而且，經 碾磨之石灰石粒子通常形狀為不規則的，且通常粒子大小 分布廣闊。 沈澱碩酸鈣之一般製法傜和石灰（氣化鈣）之造渣， 5戾化溫度，以及引入二氣化磺至造渣後石灰中之速率有關 。藉由適當控制溶液環境可産生方解石，文石或華特石（ vaterite )。根據環境之條件，方解石可具有角栓形， 多面形或菱形晶體結構。文石係為針狀的且為單一或叢集 針狀。華特石通常為球形的，但不穩定而易於轉化成方解 石。産物之晶體形態傜由碩酸鈣核化及成長期間，在特定 溶液環境中之鈣離子及羥基離子濃度所決定。 藉由改變造渣和碳化條件之大小控制通常和所得形態 密切相關且通常每一類産物限於相當疢隘之範圍。 形態及大小亦顯著受到碳化前加入各種添加物至經造 渣石灰所影響。此説明於U . S .專利4 7 1 4 6 0 3號 中，在其中掲示球形方解石粒子之製備合成法，在此合成 中，經溶解之多磷酸鹽像在引入二氧化磺之前加至經造渣 本紙張尺度通用中Η國家標竿(CNS)甲4規格(210x297公*) -3 81. 5. 20.000(H) 9 ο ΛΒ 經濟部屮央橾準局员工消费合作社印製
五、發明説明（a ) 石灰内。所掲示係為介於2. 5和10.◦徹米間之粒子 大小且其大小依所加入多磷酸鹽之數量而定。 其他添加物（諸如多元有機酸及多糖類）亦經發現在 它們於碩化前被加至石灰時，具有某些大小控制作用，此 作用係依所用石灰之來源，年齡及純度而定。但是，迄今 用以控制沈澱碩酸鈣粒子大小的努力涉及在石灰直接碩化 之前或初始階段引入添加物或其他控制因子。 齡式碳酸縛像由G· Schimmel schaftem , 57 (38) 1970之文章中。據測定鹼 式磺酸鈣之通式為2CaC〇3*Ca (OH) . · 1 . 5 H2〇。片狀鹸式磺酸鈣之製備已由H. Yamada掲示於 Pulp and Paper Technology Society ( H 本），4 4 , 62—69 (1990)之雜誌中。其中所掲示之方法是 為在碩化前加入諸如多糖及麩胺酸之試劑至石灰中而産生 片狀鹼式磺酸鈣晶體，以及形成球形vaterites ,立方 形或纺缍形方解石及碳酸鈣六水合物。鹼式碳酸鈣之製法 亦掲不於 H. Ya ma da 在 Gypsum and Lime, 1 9 6 ( 1 985)之文章中。出現於其中之合成包括藉由在l〇 - 8 ◦ eC溫度下，水合氧化鈣而製備氫氧化0漿體，再冷 卻漿體至1 5 °C — 20t：之溫度。其後，在預選述及之反 應參數下以一速率引入二氧化碩而産生鹼式碩酸鈣。 發明總論： 現在吾人發現利用鹼式碩酸鈣（下文中稱之為BCC (請先閲讀背面之注意事項再？本頁) 本紙張尺度连用中a B家標準(CNS)甲4規格(210x297公*) -4 一 81. 5. 20.000(H) 經濟部屮央標準局A工消費合作社印製 £03 二 U A 6 __B6_ 五、發明説明（3 ) )作為先質，在小心控制之碳化條件下將産製出各種形狀 及大小之新穎沈澱碩酸鈣（下文中稱為PCC),其依大 小而定在多種紙或食物用途中具有合宜之使用性。吾人已 發現在界面活性多磷酸鹽存在及ΟΌ - 6 Ο υ間溫度下選 擇性加入氣態二氣化磺至BCC水性漿體而非氫氣化鈣漿 體中將産生PCC大粒子，其大小及形狀將依所使用添加 物數量，以及反應溫度，添加物數量及共同操作中之溫度 而定。其他因子（諸如，最初使用之石灰或二氣化碩之引 入速率間的差異）亦可影響所産生粒子之大小。但後面之 因素傜可變化的且可依實驗調整。 根據本發明，據發現可以製得：平均等球徑（ average equivalent spherical diameter (A E S D) )介於約1 . 5和6 . 5微米之間的角栓形大粒子； A E S D介於約1 5和2 5微米以上之不規則大粒子以及 A E S D介於約5和1 5微米之間的多面形球體。雖然粒 子之正確大小或形狀可依反應參數而定，就一般主張而言 ，本發明之方法將産生大於可由先前已知方法製得之粒子 。此外，本發明使能裂得可依待殊選擇用途定製形狀及大 小的粒子。 本發明亦包括紙産物或食物産品，其包含由本發明方 法製成之PCC粒子。在此方面，平均等球徑（AESD )介於1 . 8和2 . 5微米間的本發明P C C粒子尤可用 以作為高強度紙之填料。介於約2和5微米之間的粒子尤 可用為無光處理紙之塗層。本發明之大粒子可用於食品用 本紙張尺度逍用中β B家樣毕(CNS)甲4規格(210x297公*) -5 - 81. 5 . 20.000(H) A 6 Β6 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（4 ) 途中。這些粒子之其他用途可見於陶瓷，油漆，塑膠，橡 膠或其他複合材料中。 附圔之簡要說明： 圖1一3係為PCC粒子之2000倍放大照片，前 述粒子傜依本發明方法，使用分別為〇 . 3 2和 〇. 1重量％六偏磷酸鈉（SHMP)作為添加物而製成 Ο 圖4為未加入磷酸鹽之放大倍數和圖1相同的照片。 圖5 — 6為依本發明方法，使用分別為◦. 5和 1 . 0重量％ S Η Μ P作為添加物所形成之不規則大粒子 的2 ◦ 0 ◦倍放大照片。 圔7—9偽為利用不同於圖1_3中所用之石灰來源 ，但濃度分別和圖1 — 3相同之添加物製成的p C C粒子 的2000倍放大照片。 圖1 0 — 1 3係為依本發明方法，使用分別為 0. 25， ◦. 4， 1. 0及1, 〇重量％SHMP作為 添加物，但分別在1 5 — 2 ◦ t , 1 5 — 2 0 , 3 5 DC 及1 5 — 2〇°C溫度範圍下製得之pec粒子的2〇〇〇 倍放大照片。 在圖1_13之每一照片中均分別示出1〇微米參考 標記。 本發明之詳細說明： (請先閲讀背面之注意事項再填本頁) 本紙張尺度逍用中國國家樣準(CNS)甲4規格(210x297公釐） 一 6 8!‘ 5. 20,〇〇〇⑻ Λ6 B6 經濟部屮央標準局貝工消#合作社印製 五、發明説明6 ) 依本發明，粒子較大及不同於迄今已知形態之PC C 粒子係藉由在經選擇控制之反應環境下，將二氣化碩加至 業已形成或當場立即形成之BCC水性漿體中而得。 更詳細而言，本發明方法像提供平均等球徑（ AESD)為約1. 5至約25微米之前述粒子，其係藉 由在有效數量界面活性多磷酸鹽存在及0 - 6 Ot有效溫 度下，將二氧化磺加至BCC水性漿體中，前述有效數量 像介於漿體之約0 . 1和1 . 0重量％之間，粒子之大小 和形態偽依所用溫度及多磷酸鹽數量而變。大於約1 %之 多磷酸鹽迅速喪失它對提高大小之作用而在約1. 5%開 始産生反作用。 還有其他可影響本發明粒子大小的變數。這些變數並 不極其重要而可依實驗調整。例如，石灰之特性可依來源 而變。如下文中所將說明地，此一變數有時可以影響粒子 大小；但是，一般認為使用本發明方法之粒子大小不管所 使用石灰之來源為何將大於由迄今已知之P C C製法製得 之粒子。在某些情況下，産生某些合宜大小之PCC粒子 所需之多磷酸鹽添加物數量可依所用石灰而變，但通常傜 在於所示範圍内。在此方面，為了形成具有角拴形形態及 A E S D介於約1 . 5和6 . 5微米間的獨持P C C粒子 ,吾人發現多磷酸鹽之濃度範圍必需在於約0 . 1和 0. 4重量％之間。但是，使用不同來源之石灰，産生所 需獨特粒子大小所需多磷酸鹽之數量可在前述範圍之上限 或下限部份或稍微超出所示範圍。因此，對某一來源之石 η 先 閱 讀 背 之 注 意 事 項 再 % 本 裝 訂 本紙張尺度逍用中a Β家樣準(CHS)甲4規格(210x297公婕) -1 - 81. 5. 20,000(H) Μ 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 五、發明説明fc) 灰而言，Ο.1%含量之多磷酸鹽可産生AESD為約 1. 5—2. 0微米的獨特粒子，而對另一來源之石灰而 言，可能需要◦. 2或0. 3%或更大之多磷酸鹽含量以 獲致相同之粒子大小。 相同地，反應環境之溫度可能同樣對所需添加物之數 量有影鎏。通常，在0 — 201C的較低範圍内之溫度下産 生之粒子將小於在較高溫度範圍内所産生粒子，且其亦需 要較高濃度之多磷酸鹽（亦即，◦. 3 — 0. 4%範圍内 )以製得所需之較大粒子。相反地，較高反應溫度及較低 濃度之多磷酸鹽將産生較大A E S D微米大小。 為了製備具有1. 5—6. 5微米之前述AESD及 通常為角拴形之獨特PCC粒子，宜在15—35t之溫 度下進行反應且使用濃度介於0. 2和0. 4重量％間之 多磷酸鹽添加物。如附圖中所見及地，吾人將了解某些獨 持粒子可能絮凝，亦即，它們將微弱地結合在一起。亦需 指出的是雖然使用 ''角栓形"之形態來定義這些粒子，但 這些粒子中至少某些可被稱為Μ形。 為形成A E S D介於約1 5微米和約2 5微米以上之 待殊的不規則形狀大粒子，吾人已發現用為加至B C C漿 體中之添加物的多磷酸鹽濃度範圍必需介於約0 . 5和 1 . 0重量％之間，而反應環境之溫度必需介於約2 ◦ 1C 至6 0 °C之間。但是，再次地，溫度可由實驗決定。 為形成A E S D介於約5和約1 5微米間之相當粗糙 結構的多面球體大粒子，吾人已發現用為反應環境中之添 冬紙張尺度通用中B國家樣準(CNS)甲4規格(210x297公釐) _ g _ '一"81. 5 . 20,000(H)
經濟部中央標準局员工消t合作社印製 五、發明説明（7 ) 加物的多磷酸鹽濃度亦需介於約◦. 5和1. 〇重量％範 圍内。但是，為了製得這些球體，反應環境之溫度必需介 於Ot：和約20它之間且宜為介於約1 〇1〇和約201C之 間。 吾人需指出粗糙結構之大多而形球體及不規則形狀大 粒子偽由密切融合之晶體而非，例如，各別結節之附聚物 所構成。 使用約1. 5至約6. 5微米範圍内之角栓形粒子， 以上定義之其他本發明大粒子亦可受到形成B C C漿體中 所用之石灰來源所影響。 還有影響所形成粒子大小，反應溫度及所需多磷酸鹽 添加物濃度的其他變數。這些包括二氧化碩被引入反應環 境中的速率，以及在水性漿體中將被碩化形成本發明之 P C C粒子或附聚物之B C C之濃度。雖然這些變數均非 絶對重要的且可由實驗決定，但據發現對每10〇克 BCC而言，0. 2至1. 0升二氧化碳/分鐘之引入速 率是適當的。漿體中之BCC濃度通常可為漿體之約5至 18重量％，其係依所用石灰而定。 本發明粒子之形狀和大小亦可由圖1 一 1 3之照片中 見及且亦將在實例中提及。 如前所述地，BCC可由前述已知方法製成，但宜藉 由使用0_20°C,宜為10 — 15°C之溫度之氫氧化鈣 的部份碩化而形成。亦為理想的是，二氣化碩之控制加至 經造渣石灰漿體可於約0.1—0. 4升/分鐘，1〇〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装- 線. 本紙張又度返用中國B家樣毕(CNS)甲4規格(210父297公藿> -9 - 81. 5. 20.000(H) 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明fe ) 克氫氧化鈣的流動值下進行直到約6 0 - 7 0 %經造渣石 灰已磺化為止。 本方法中所使用之界面活性多磷酸鹽傜為通常被用為 鍋垢抑制劑，多價螯合劑，反絮凝劑及去污促進劑之界面 活性劑。可使用通式為M f „ * 2，P n ◦ f n ^或 (Μ P Ο 3) „ (式中，M示Η ,銨離子或鹼金屬離子且 η=2或更大）之任何水帘性多磷酸鹽。亦可使用多磷酸 之鹼土金屬或鋅鹽。尤為適當之多磷酸鹽包括多磷酸及偏 磷酸之鹼金屬鹽，其中，η = 2 — 25。理想的是焦磷酸 鹼金屬鹽，三多磷酸鹽，尤宜為六偏磷酸鈉。 雖然就前述濃度限於至少約5重量％之實用性觀點而 言，本發明之PCC製法可用於鹺式磺酸鈣漿體之所有濃 度中，但較低滠度係有點不經濟的。因為BCC更易於在 1〇一15重量％濃度下製得，故以1◦一15重量％之 濃度為宜。 BC C之碩化係一直持缠到産物完全形成且B C C被 轉化成所要之PCC终産物為止。此一轉化宜在約7—8 之p Η下完成。碩化通常在小於1小時，宜為介於1 5和 3 0分鐘間内完成。 磺化用二氧化碩氣體並不绝對重要；通常前述碩化所 用之標準混合物或在氮氣或空氣中之二氣化碳傜令人湛意 的。相似地，形成BCC之石灰來源的性質並不重要，而 且，可使用石灰或水合氫氧化鈣。但是，如前文中所述地 ,石灰起始物之來源影響多磷酸鹽之數量或所將使用之溫 本紙張尺度逍用中《Β家樣準(CNS)甲4規格(210X297公*) 一 10 一 81. 5. 20.000(H) 經濟部中央標準局貝工消t合作社印製 五、發明説明0 ) 度。但是，亦如所提地，這些可由實驗方式調整。 本發明現在將藉由實例及附圖而更詳細說明。實例係 僅供説明而不用以限制本發明範圍。 實例1 : 使用内徑為13. 5公分及高度為38公分之4升具 夾套，折流的圓筒形不銹鏑反應器作為反應BCC以形成 PCC之裂備用，該反應器裝置有具2個5公分直徑之扁 平葉片渦輪葉輪（該二葉片傜位於底部算起之約1. 5公 分和5. 5公分處且由1/15hp可變速度馬逹所驅動 ),以及彎向底部葉片中心之内徑0. 3公分的不綉鋼管 (該管係用以引入二氧化磺/空氣流）。 16. 5重置％氫氧化鈣水性漿體偽由在約5 01C下 加入3 0 0 g粒狀活性石灰（得自Mississippi Lime C-ompany，在 St. Genevieve，Missouri 中採右及锻燒， 下文中稱之為、、石灰A,由ASTM方法C 一 25 — 72 測得具有約93或更大之可供使用氧化鈣重量）至上述反 應器中之2 1 00g水中並於1 000r pm下攪拌1 0 分鐘。稀釋漿體至約12重量％，經60網眼篩選以移除 玻璃料，再於反應器中冷卻至1 ◦_ 1 510。調整攪拌器 至1900rPm且碩化漿體成為鹸式碩酸鈣（BCC) ，前述碩化係藉由以1 . 6 7標準升/分鐘（S L Μ )之 速率將12體積％二氣化碳之空氣中的氣體混合物引入漿 體中，同時經由夾套流入冰冷之流體以保持反應溫度低於 本纸張尺度返用中國國家標毕(CNS)甲4規格(210X297公*) -11 - 81. 5. 20,000(H) 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 Λ6 _B6_ 五、發明説明（10) 2 Ο Ό。碩化一直持缠到約6 7 %石灰碩化為止，其代表 BCC形成。由此方法形成之BCC再立即用以製造沈澱 磺酸鈣或經過濾及乾燥以供其後使用。 實例2 : 包含535g水中BCC之3〇0〇mi漿體（pH 值為2，由石灰A依實例1之方法製成）的樣品放入實例 1中所述之裝置中。溫度調整至25 °C。將50 g水中之 包含1. 2g (0. 3重量％)六偏磷酸鈉（SHMP) (Hooker Chemical Technical grade )剛製好溶液加 至BCC漿體中並於1900RPM下攪拌5分鐘。在 1. 67SLM下，使用12體積％空氣中C〇2之碩化 期間内持績攪拌約4 ◦分鐘直到p Η從約1 2降低8並保 持穩定不變為止，後者代表碳化完全。碳化期間讓溫度升 高至3 5 °C。萃取漿體之樣品以行粒子大小分析。讓其餘 之漿體通過美國標準號碼3 2 5 ( 4 4微米）篩以移除玻 璃料，再於Buchner漏斗上真空過濾。濾餅在12〇1〇 下乾燥1 6小時而得比表面積（S S A )為1 . 8 nf / g 且平均等球徑（AESD)為6.1微米而在±50% AESD (亦即，9. ◦一 3. 0微米）間之粒子重量百 分比為8 7的沈澱方解石産物。 産物之200 ◦倍放大照片示於圖1中。産物之表面 積係使用 M i c r 〇 m e r i t i c s F 1 〇 w c a r h II 2 3 0 0 (其像 使用B E T理論並以氮氣作為吸收氣體）獲得。粒子大小 本紙張尺度边用中國國家樣準(CNS)甲4規格(210x297公货) -12 - 81. 5. 20.000(H) 五、發明説明（11) 像由沈殺技術，使用 Micromeritics Sedigraph Model 5 100,對産物之約3%水性分散液並使用約0. 1 96 羧基化高分子電解質（Daxad 3 0)作為分散液而測得 實例3 : 使用實例2中所述之方法，除了使用減量六偏磷酸鈉 而得如以下表1中所示且如表2和3中所示之粒子大小降 低的各種大小之分立沈澱磺酸鈣粒子。在以下表中，第 1 ◦次對應於圖1,第2次對應於圖2,第3次對應於圖 3。第4次是為示出未加入任何六偏磷酸納之粒子大小對 照組。它示於圖4中。 先 閲 背 之 注 意 事 項 本 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 本紙張尺度遑用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公*) -13 - 81. 5. 20,000 (if) A 6 B6 ⑽K- 五、發明説明（12) m._1 經濟部中央標準局®c工消f合作社印製 次數 (NaP03)6 % AESD MICRONS WT% OF土50% OF AESD SSA M2/g 形熊 1 0.3 6-1 87 1.8 角拴形 2 0.2 3.5 85 2.1 角栓形 3 0-1 2.0 75 4.8 角栓形 4 0 1.37 71 47 角栓形 -14 - 81. 5. 20,000(H) (請先閱讀背面之注意事項再蜞寫本頁) 裝· 訂' 線. A 6 B 6 £09^0« 五、發明説明（13) 圖4中之粒子大小似乎不顯著不同於圖3中。此係因 為在使用之石灰來源種類下，0.1%SHMP俗在大小 控制之臨界作用下；在所用放大倍數下之差別非肉眼可於 檢視出的。 實例4 : 極大粒子大小之沈澱磺酸鈣粒子傺使用實例2中所述 之方法製成，但使用增量之六偏磷酸鈉以産生具有漸增粒 子大小及形態變化成融合不規則粒子之如下表及圖5和6 中所示之産物。在表I中，第一次像和表I之第一次相同 ，第5次對應於圖5而第6次對應於圖6。 (請先閲讀背面之注意事項再4^1·本頁) 裝· .tr* 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 81. 5. 20.000(H) 本紙張尺度逍用中BB家標毕(CNS)甲4規格(210x297公龙）_ 15 _ ο 3 ο
AB 五、發明説明（14)m_i 次號 (NaP03)5 % AESD MICRONS WT% OF + 50% OF AESD SSA M2/g 形熊 1 0.3 6.1 87 1.8 角栓形 5 0.5 17.0 90 1.7 掘合之不 規則粒子 6 1.0 20.0 75 4.3 稠合之不 規則粒子 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 -16 81. 5. 20,000(H) Λ6 B 6 五、發明説明（15) 實例5 :
使用如實例2和3中所述之方法，但使用不同石灰來 源以製備合成下表中所示産物中所用之BCC而製得各種 大小之沈澱磺酸鈣。此一石灰來源（下文中稱為a石灰B ")係得自 Pfizer Inc 且於 Adams, Massachusetts 中 採石及煅燒。BCC之濃度為3000克水中486克且 係使用28體積％空氣中之（：〇2之1. 5SLM碩化約 3◦分鐘。以下表Π中所示之結果指出隨著SHMP增加 而粒子大小增加的類似作用，但依石灰來源而至不同程度 。表m中之第7, 8和9次對應於圖7，重複8和9。第 4 , 2和1以供對照之用。將注意到的是為了獲得所需大 小之粒子，石灰B所需SHMP之數量大於石灰A,亦卽 ，必需使用◦. 3 5 % S Η Μ P於第9次中以獲得2 . 8 微米之AESD。在第8次中，所要之粒子大小不由 〇.2重量％SHMP獲得。. 先 閲 背 面 之 注 意 事 項 再 ΛΪ- 本 3 裝 線 經濟部屮央標準局员工消費合作社印製 本紙Λ尺度逍用中II困家搮準(CNS)肀4規格(210X297公釐) 一 17 - 81. 5. 20.000(H) 9ο rl νυ ΛΒΙ
五、發明説明（16) m_I 經濟部中央標準局员工消#合作社印製 次數 石灰石 夾源 (NaP0a)fi % AESD MICRONS WT% OF ±50% OF AESD SSA M2/g 形熊 4 A 0 1.37 71 4.7 角栓形 7 B 0 0.7 77 7.0 角拴形 2 A 0.2 3.5 85 2.1 角栓形 8 B 0.2 1.11 64 6.0 角拴形 1 A 0.3 6.1 87 1.8 角栓形 9 B 0.35 2.8 80 2.8 角拴形 (請先閲讀背面之注意事項再？本頁) 裝- 線· 本紙張尺度遑用中BS家樣準(CNS)甲4規格(210x297公逢） _ _ 81. 5. 20,000(H) Μ 五、發明説明（17) 實例6 : 使用實例5中所述之方法，但碳化期間之溫度保持在 2 0 °C而非2 5 — 3 5 °C以裂得沈澱之磺酸鈣。下表中所 示結果指出較低之反應溫度産生較小的粒子且即使在較大 量SHMP下，粒子顯著更小且更為球形形狀。在表以中 ，第10和12次俗於15 — 20 °C下進行，而第8，9 和1 2次係於25 — 35 °C下進行。第1 〇一 1 3次對應 於圖1〇一1 3。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 線· 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 本姝張尺度逍用中«家樣準(CNS)甲4規格(210X297公- \g - 81. 5. 20.0Q0 (Η) ο Λ 6 Β6 五、發明説明（18)m_ιν 經濟部中央標準局貝工消t合作社印製 次數 反應溫 麻t (NaPOa)6 % AESD MICRONS WT% OF ±50% OF AESD SSA M2/g 形態 8 25-35 0.2 1.11 64 6.0 角栓形 10 15-20 0-25 1.1 70 4.9 角栓形 9 25-35 0.35 2.8 80 2-8 角栓形 11 15-20 0.4 2.11 79 2.7 角栓形 12 35 1.0 20 90 2.6 不規則的 13 15-20 1.0 7.4 65 4.2 球形 (請先閱讀背面之注意事項再填S·本頁) 裝· 線. 20 - 81. 5. 20,000(Η) .0' 經濟部中央標準局貝工消资合作社印製 五、發明説明（19) 實例7 : 手製紙研究係用以比較標準碩酸鈣填料（經碾磨石灰 石，多面形P C C )與本發明之P C C (依實例3之方法 製成）。在手製紙研究中所評估之碩酸鈣填料性質總列於 以下表V中。紙樣品偽使用Formax ( Noble and Wood -型）手製紙成形機製成。將填料加至包含7 5%經漂白 硬木牛皮紙及2 5%經漂白軟木牛皮紙之經拍打至加拿大 標準打漿度為400而pH為7—8的紙漿摻合體中。以 5文b/t ο η之速率將烷基乙烯酮二元體膠料，隨之加 入Percol 175 (—種陽離子性聚丙烯醯胺駐留肋劑， 其係以1 b / t ο η之速率加入）。形成之後，從Fo-r max篩移出薄層並於20pS i下壓製一次。薄層再使 用固定於1 1 5°c下之轉筒式乾燥器乾燥，手製紙經調節 至5 0 %相對溫度及2 3 °C並加以測試。所得手製紙性質 總列於表VI中。據觀察本發明之p c C産生等於或優於標 準碩酸鈣填料之強度（張力及Sco t t結合）及上漿。它 提供縱使在較大之镇料數量下，改良紙之強度的方法。 (請先閲讀背面之注意事項再磺寫本頁} 裝. 訂- 線- 本紙張尺度逍用中國国家樣準(CNS)甲4規格(210X297公«) -21 - 81. 5. 2〇,〇Q〇(H) 9 ο
66 AB 五、發明説明（20)m_v 經濟部中央操準局员工消费合作社印製
CaCOj 樣品 形熊 AESD MICRONS WT% OF 土 50% OF AESD SSA M2/g PCC-S 斜面體 1.35 70 11.6 經碾磨 石灰石 不規則 1.14 40 10.2 PCC -本發明 角栓形 1.86 55 3.7 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 線 -22 81. 5. 20.000(H) Λ»' Λ 6 Β6 五、發明説明（21) 1 5%埴料 2 5%堉料 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 PCC-S 經碾磨 石灰石 PCC -本薛明 PCC-S 經碾磨 石灰石 PCC -本發明 基底重量 (O.D.g/nf ) 61.8 61.5 61-9 61.7 58-9 59.7 % CaCOj (actual) 15.4 15.8 14.8 26.8 24.9 24.1 張力破裂 長度（ki_) 2.2 2.3 2.6 1.3 1.9 2.1 Scott結合 (f t· lb· x 1000) 40.6 37.6 39.9 16.1 20.3 27.4 Hercules 大小測試 (sec) 35.4 111.2 272.1 1.2 1.6 165.3 (請先閲讀背面之注意事項再壤寫本頁) 裝- 線. 本紙張尺度通用中國B家樣準(CNS)甲4規格(210X297公龙) -23 - 81. 5. 20,000(H) Λ6 B6 五、發明説明（22) 實例8 : 本發明之角栓形大方解石充作無光處理紙塗層顔料的 獨特性質係藉由以它取代在標準低光澤紙塗層組成物中之 相同重量基準下之無光塗層用低光澤球形方解石而證明出 。顔料之物理性質比較於表VI中。代表性紙塗層組成物示 於表VI中。 η 先 閱 背 面 之 注 意 事 項 再 裝 訂 線 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 t紙張尺度逍用中釅家樣準(CNS)甲4嫌格(2丨0x297公*) 一 24 - 81. 5. 20,000(H) 〔09. 乂 A6 B 6 五、發明説明（23) m νπ
CaC〇3 顔料 形熊 AESD 微米 WT% OF 土 50% OF AESD SSA M2/g 球狀 方解石 球狀 3.4 74 4.5 PCC -本發明 六角稜形 3.4 92 1.9 )Albasphere ® PCC， Pfizer Inc-， New York. NY η 先 閱 讀 背 © 之 意 事 項 再 η 本 頁 裝 線 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 本紙張尺度遑用中國國家標準(CNS)甲4規格(210><297公龙) -25 - 81. 5. 20.000(H)
66 AB 五、發明説明（24)
S__VI 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 加入順序 成份 份數 1 塗覆黏土 5〇 2 CaC03顔料 5〇 3 SBR乳液ί2; 6 4 羥乙基化澱粉 8 5 硬脂酸鈣潤滑劑（4; 1 6 不溶粘料（5 ; 0 . 4 本紙張尺度逍用中國國家標準（CNS)甲4規格(210x297公*) 一 26 - 81. 5. 20.000(H) (請先閱讀背面之注意事項再場寫本頁) 裝. 線· 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（25) (1) No. 1 高亮度塗覆粘土，Astra-Brite,
ECC America Inc·， Atlanta. GA
(2 )苯乙烯丁二烯橡膠膠孔：Dow 6 2 ◦ , Dow Chemi-cal Co·， Midland， MI
(3 ) Penford 280, Penford Products Co.， Cedar Rapids , I A
(4)硬脂酸转，Nopcote C — 1 0 4, Henkel Corp· Paper Chemicals，Charlotte，N C
(5 ) Parez 7 0 7 , Ame r i can Cyanamid Co.，Wayne， NJ 使用以上表vn中所示之毎一種顔料，塗層色料僳由首 先使用具有二时葉片之Cowels —型混合器，以◦. 1% 聚丙烯酸鈉分散劑漿化73%固體之塗層黏土 （在 5 0 0 ◦ P R Μ下經1 5分鐘）.而製成。碩酸鈣顔料類似 地使用如顔料之分散劑需求中所需之聚丙烯酸鈉分散劑， 在最大可能固體下漿化。在此點下，將5 0份數磺酸鈣顔 料漿體加至5 0份數黏土漿體（乾燥重量計算）中，在約 1 2 0 0 r p m之混合器中混合。再加入膠乳，澱粉，潤 滑劑及不溶粘劑，塗層色料之P Η值用氫氧化銨調整至介 於8. 5和9. 0之間。在1200RPM下混合約5分 鐘之後，固髏百分比及每一塗層色料之粘度如以表IX中 所示評估。本發明之顔料産生較表νπ中所示球形方解石為 佳之低剪切及高剪切粘度。 請 先 閲 背 面 之 注 意 事 項 再 寫 本 頁 裝 π 線 t紙張尺度逍用中國麟家《準(CNS)甲4規格(210X297公*) -27 - 81. 5. 20,000(H) rt ο A6 B6 五、發明説明（26)表 IX塗層顔色中所用之C a C 0 3顔料 剷試 球形方解石 PCC-Present Invent ion %固體 62.8 62.7 低剪切粘度 5860/2364 4520/1844 ，厘泊f ^ 高剪切粘度 63.9 53.5 ，厘泊f 〃 (請先閲讀背面之注意事項再？本頁) 裝- 訂_ 線- 經濟部中央標準局貝工消赀合作社印製
(1 ) Brookfield viscometer. Model RTV, 20 RPM/100 RPM. Brookfield Engineering Labs. Inc.. Stoughton » M A
(2) Hercules high shear viscometer. Mode 1 E T 2 4 — 6 , E-bob, <4 0 0 , 0 0 0 dyne-cm/cm
spring set. Kaltec Scientific Inc·, Novi, ΜI 本紙張尺度遑用中國家《率(CHS)甲4規格(210X297公釐) -28 - 81. 5. 20.000(H) .0' A 6 B6 五、發明説明G7) 塗層係使用Dow Laboratory紙塗覆器（^»1〇£161：11从-etaicraft，Inc.，Midland，MI )以 8 2. 9 克 / 平方 公尺塗覆至打漿厚紙上並於1 ◦ 〇°C下之旋轉式筒上乾燥 。所有經塗覆紙再於2 3 °C及5 0%相對濕度下調節24 小時。調節之後，以近平相等塗層重量之經塗覆紙在實驗 室高度砑光機（以加熱至6 6 °C之滾筒在1 6 0 0確/吋 下操作）上高度砑光3n i p s。再令經塗覆紙經一糸列 以下表X中所示之測試，並示出其結果於該表中。 先 閲 it 背 之 注 意 事 項 再 寫 本 w 裝 線 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 6紙張尺度遑用中家標毕(CNS)甲4規格(210x2974*) - 29 ~ 81. 5. 20,000(jfj 66 ΑΒ
五、發明説明G8)Μ__X 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 猙塗苺纽測試 球形方解石 PCC-本發明 塗覆重量（g/m2 ) 12.1 12.1 TAPPI 亮度（2 ; 84.7 84.4 TAPPI不透明度（2 ; 88.3 88.2 薄層光澤（75° )%ί2〃 26.2 20.4 印刷光澤（75° 62.6 60.7 油墨快照f 2 ; 36.4 40.3 Croda Red ( 3} 52.3 56.8 Gurley Porosity， sec/10ccf1} 69 108 粗糙度，微米（4; 2.13 2.23 挑選強度，cm/ see0" 118 159 本紙張尺度边用中國國家標準（CNS)甲4規格（210x297公婕) 81. 5. 20.000(H) (請先閱讀背面之注意事項再场寫本頁) 裝· 訂 線. -30 - Λ6 B6 五、發明説明) (1 ) T A P P I官方測試方法 (2 )印刷光澤一紙光澤 (3 ) %原始亮度，2分鐘 (4 ) Parker Print-Surf 本發明之角栓形大方解石的優異無光性質僳為顯著的 。此顔料不僅在球形方解石，而且在製造優異油墨快照（ ink snap )之同時亦産生更為油墨可接受之表面及較佳 之挑選強度（Picking strength )。 雖然本發明之較理想體条已說明及證明出，但吾人了 解諸如所建議等之取代，變化和改良可由此完成且在本發 明之範圍内。 (請先閱讀背面之注意事項再？4Γ^本頁) -
T 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 本紙張尺度逋用中Β Η家樣準(CNS)甲4規格(210x297公龙) -31 - 81. 5. 20.000(H)

Claims (1)

  1. Α7 Β7 C7 D7 [^正 j補充 — . 六、申請專利範团 附件一Α:第8 1 1 0445 1號専利申請案 中文申餹專利範画修正本 民國81年12月修正 1·一種製造沈澱碩酸鈣粒子之方法，前述粒子具有 不同形狀且粒子之大小具有約1. 5至約25撖米之平均 等球徑，此方法包括在經選擇性控制之反應環境下加入氣 態二氣化碩至包含齡式硪酸鈣之水性漿體中，前述反應琢 境包括可獲得所需形狀和粒子大小的溫度及界面活性多磷 酸鹽添加物之數量。 2·如申請專利範圍第1項之方法，其中該溫度傜介 於QIC和6 01C之間而前述多磷酸鹽添加物之數*偽介於 約0 . 1和約1 . 0重量％之間。 3.如申請專利範園第2項之方法，其中，界面活性 多磷酸鹽之通式為Μίη*2;Ρη〇(3„*2)或（MPOa) η (式中，Μ示氫原子，銨離子或鹼金颺而^示整數2或更 大）〇 4·如申請專利範圍第3項之方法，其中，界面活性 多磷酸鹽僳為六遍磷酸鈉。 5·如申請專利範圍第1項之方法，其中，氣態二氣 化碩傺以〇· 2至1. 0升/分鐘/1〇〇克鹸式碩酸鈣 之速率被引至含水鹺式碩酸鈣漿體中，而漿髏中之鹼式碩 酸0濃度則介於約5—18重量％之間。 6.如申請專利範圍第5項之方法，其中，氣態二氧 本·纸張尺度適用中固囤家櫺準（CNS) >Ρ4规格（210Χ 297公货） 81.9.10,000 il·-IN-----------{------裝------訂 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁)
    *濟部中央揉準屑貝工消费合作杜印製 六、申請專利範团 化硪之引入像一直持鑛到鹼式碩酸鈣之硪化完成且ρ Η達 到7和8之間為止。 7. —種製造具有角栓形狀且平均等球徑介於約 1 . 5和6 . 5撖米之間的躭澱硪酸0分立粒子之方法， 其包括在經選擇性控制反應琛境中，將氣態二氧化碩引入 含齩式碩酸鈣之水性漿體中，前述反應條件包括數量介於 約0. 1和約0. 4重置％間之界面活性多磷酸邇添加物 以及介於Ot：和6 0*C間之溫度，前述添加物及溫度像互 相配合以獲致所需之形狀和粒子大小。 8. 如申請專利範團第7項之方法，其中，反應環境 之溫度係介於1 51C和35*0之間而多磷酸鹽添加物係為 以介於0. 2和0. 4重置％間之數置存在的六偏磷酸鈉 〇 9. 一種製造具有不規則形狀且平均等球徑介於約 15和約25微米之間的沈澱磺酸鈣粒子之方法，其包括 在經選擇性控制反應琛境中，將氣態二氧化硝引入含餘式 破酸鈣之水性漿睡中，前述反應條件包括數置介於約 0. 5和約1. 0重置％間之界由活性多磷酸鹽添加物以 及介於2 Ot：和6 Ot：間之溫度，前述添加物及溫度像互 相配合以獲致所需之形狀和粒子大小。 10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中，多磷酸 鹽添加物僳為.六偏磷酸鈉。 11. 一種製造平均等球徑介於約5和15微米之間 的粗糙結構之多面球形沈澱碩酸鈣粒子之方法，其包括在 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝_ 訂_ 本紙張又度適用中國國家橒準（CNS>甲4規格（210 X 297公釐）-2 - 81.9.10,000 A7 B7 C7 D7 告本 六、申請專利範囲 經選擇性控制反應琛境中，將氣態P氣化硪引入含驗式硪 酸鈣之水性漿鼸中，前述反應條件包括數Μ介於約〇. 5 和約1. 0重量％間之界面活性多磷酸鹽添加物以及介於 0TC和201C間之溫度，前述添加物及溫度僳互相配合以 獲致所需之形狀和粒子大小。 12. 如申請專利範圍第11項之方法，其中，反應 琢境之溫度像介於1 0TC和20t：之間而多磷酸鹽添加物 係為六偏磷酸銷。 13. —種高強度紙，其具有一般為角栓形狀且平均 等球徑介於約1. 8和約2. 5微米間之沈澱硪酸鈣粒子 作為填料。 14. 一 種無光處理紙（du 1 1 f i n i sh paper )， 其係經包含一般為角栓形且平均等球徑介於約2和約5微 米間之沈澱碩酸鈣粒子之組成物所塗覆。 I.——·-----------{-------裝------#-----^ (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準廣貝工消费合作杜印製 t紙張尺度適用中國國家標準（CNS)乎4規格（210 X 297公釐）~ 3 - 81.9.10,000
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