TW205064B - - Google Patents
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Λ 6 η 6 五、發明説明(為 - 發明之範畴 該粉末塗覆組成物亦能 清漆、無缝地板、填缝 (請先閲讀背而之注意事項洱填寫本f 本發明葆關於熱固性粉末塗覆组成物,尤其是具有改 良光學性質(如增加光澤、減少橙皮、及加強鮮明度(DO I) )之粉末塗覆組成物。本發明之粉末塗料像適用於一般工 業用塗料、機械裝置及設備塗料、以及如罐頭、器具、汽 車零件等之持殊金屬塗料。此外 使用於薄膜,繼雒 > 油漆 > 噴漆 以及浸漬物。 發明之背景 由習知之技藝中得知粉末塗覆組成物在塗覆金靥基材 上傺有用的。因其用量大量減少且甚至能消除液髏塗料中 之有機溶劑,所以此塗覆组成物極為須要。當粉末塗覆組 成物利用熱來固化時,邸使是任何小量之揮發性物質亦會 散發至週遭環境中。這對液賸塗料來說有重大之好處:當 此塗料利用加熱固化時,其内之有機溶劑就會揮發到大氣 中〇 經濟部中央橾準局员工消费合作社印褽 至於表面耐久性,先前技薛中之粉末塗覆組成物懍由 含羧酸基之聚酯或丙烯酸聚合物、含二元羧酸基之材料及 /3-羥烷基醛胺固化劑來形成。這些粉末塗覆組成物與固 化条統聲稱係穩定且具良好之物理性質。粉末塗覆之固化 機構係為粉末塗覆組成物之重要範蹯,此亦是技藝中眾所 皆知的。本發明之固化条統提供較先前技蕤条統改良之光 學性質,並同時保持其他所需要之物理性質。 本發明之固化機構像以含酸基之聚酯聚合物,/9-羥 81. 7. 20,000¾ (Μ) t紙張尺度逍用中B國家«準(CHS) TM規格(210X297公;St) 3 .‘… A 6 ΠΓ^Ου^_Π6_ 五、發明説明(句 - (請先閲讀背而之注意事項再填寫本f 烷基醛肢固化劑及含一元羧酸基之材料為基礎,其改良了 光學性質且不會相反地影鬱其他如柔靱性、耐久性、抗溶 劑及抗腐蝕等之物理性質。 發明概要 本發明係提供一種熱固性粉末塗覆組成物。此組成物 包括含羧酸基之聚酯(Tg約30Ό至851C,及酸數約20至80) 、/3-羥烷基醯胺固化劑及作為加強外觀與耐侯特性之一 兀羧酸。 此組成物亦能包含如三聚異氡酸三環氧丙酯(TGIC)之 環氧官能基固化劑,或TG 1C之混合物及羥烷基醛胺固化劑 。本發明之粉末塗覆固化组成物具有改良之如光澤、橙皮 ,及鮮明度(D0I)等光學性質,同時保持其他如貯存穩定 -性(即當曝露於熱中時,不會結塊)、柔靱性、硬度、抗溶 劑及抗腐蝕等之物理性質,再加上好摻合之其他如硬度、 抗衝擊性、耐化學藥品性及'再塗性等物理性質。 經濟部中央標準局β工消费合作社印製 此組成物亦能包含酸官能基化之丙烯酸聚合物、環氧 官能基或羥烷基酵胺固化劑 > 及作為加強外觀特性之單官 能基羧酸。 發明之詳細說明 本發明之粉末塗覆組成物係包括數種材料之緊密混合 物,但是其中有三種必要成分,即含羧酸基之聚酯、選自 脂肪族或芳香族之一元羧酸基及其混合物之第二羧酸基, 及羥烷基醛胺固化劑。添加一元竣酸基明顯地改良了 如光澤、橙皮及DO I等光學性質。 81. 7. 20,000^(11) 本紙張尺度遑用中a Β家楳準(CNS)肀4規格(210x297公*) 4 A 6 ΙΪ 6 五、發明説明(5) — (請先閲讀背而之注意本·項#填寫本{ 在含羧酸基之聚酯當中可使用者僳那些基於脂族多元 醇(包含琛脂族多元酵),與脂族及/或芳族多元羧酸及酸 酐,行縮合反應所得之産物。適宜之脂族多元醇包含1,2-.乙二酵、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇,新戊二 醇、環己二甲醇、及三甲醇丙烷等。適宜之多元羧酸及酸 酐包含琥珀酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、對-酞酸、異 酞酸、四氫酞酸、六氫酞酸、偏苯三甲酸,及其酸野。 多元醇與酸或酸酐一起反應,且酸用量超過醇,以致 形成含自由羧基之聚酯。含羧酸基之聚酯較宜之酸數為約 20至80,更宜為約20至45,且在室溫下會變成固體。聚酯 之待性係其T g為約3 0 t至8 5 t:,較佳約4 0 C至7 5 t:。 聚合物之Tg傜為了測量其硬度及熔融流動性。Tg愈高 ,熔融流動性愈小而硬度愈大。Tg見述於Principles of Polymer Chemistry (1953) , Cornell University Press 。Tg能實際測量或藉由計算'得之,計算方法見述於Bull、 Amer、 Physics Soc, 1,3, 123頁(1956)。本文使用之 Tg 經濟部中央櫺準局员工消费合作杜印!5i 傜為實際測量值。可以使用示差掃描熱量測定法(DSC)(每 分鐘10C之加熱速率,第一値匯合點即為Tg)來测量聚合 物之Tg。 若聚酯之Tg低於30Ό,聚合物及包含此聚合物之粉末 塗覆組成物會易於黏稠以致難以處理。若Tg高於85C,聚 酯之熔融流動性會低而塗料可能會有難看之外觀。 本發明之粉末塗覆組成物之其他必要成分為/3 -羥烷 基醛胺。/9-羥烷基醛胺像作為酸官能基化聚酯之固化劑 81. 7. 20,000¾ (I!) 本紙張尺度遑用中國困家«準(CNS)甲4規格(210x297公*) 5 ^050t>4_y_ 五、發明説明(句 - 。/3-羥烷基醛胺能常助提供一艏硬的、耐久的、耐腐蝕 經濟部中央橾準局员工消费合作社印製 固 而 聯 鍵 酯 卢 多 信成 相·形 般以 一 應 〇 反 構化 結酯 狀行 網酯 物聚 合之 聚酸 聯羧 交含 之與 劑過 溶透 耐像 及胺 佳 ,較 形! 情 化 固2’ 之為 宜少 適至 ~ 最該 得應 獲均 了平 為度40 。能過 料官超 塗基不 化羥而 於 大 醛 基 烷 羥 之 胺 酵 基 烷 羥 論 於 大 為 佳 更 一 起物 在基化 合由氧 混自過 體在氫 單 。基 CHE E·' 種應丁 各反三 將來第 偽法 、 , 方醯 物合甲 合聚苯 聚始化 酸起氣 烯基過 丙由偽 之自者 基之用 酸知使 含習可 備用中 製利當 並劑 起始 酸使 丙所 氳 , 硫行 如進 。 中 等液 等溶 腈在 丙好 貳較 氮應 偶反 及 合 、 聚 物 〇 化用 氣使 過能 基亦 丁劑 三移 第轉 二鏈 、 之 苯 甲 二 或 苯 者發 體揮 單去 解物 溶合 能混 係應 劑反 溶將 之 , 用後 物 合 聚 體 固 收 回 並 (請先閲讀背而之注意事項#埙窍本{ 全 完 應 反 合 聚 機 有 去 除 下 空 真 於 放 置 其 將 發 °¾ 揮 物 合 1 或 LW1 聚 1 ,使過 下超 度少 溫減 化將 固量 料含 塗料 在材 劑常其 溶通物 之 燥 乾 再 澱 沈 物 合 聚 將 者 合 聚 之 發 mu 揖 去 經 則 ¾ 合 合 聚之 酸合 烯適 丙其 該或 物合 合聚 聚體 酸本 烯 、 丙合 為聚 能浮 亦懸 物 、 合 合 聚聚 之液 基乳 酸用 含利 係 物 併 來 號 考 參 入 列 其 將 下 以 之 述 描 式 。構 的結 知之 週面 11所下 7,眾用 2 > I 7 中以 4.S 可 第技料 案係材 利術胺 專技酵 國些基 美這烷 於 。羥 述備· 略製 本紙张尺度遑用中B B家«準(CNS) f 4規格(210X297公釐) 81. 7. 20,000¾ (II) 6 Λ 6 Π 6 五、發明説明(7)
〇 ,II 〇 II II HO-CH-CH2-N-C- 1 1 -A- II •c-n-ch2-ch-〇h I I 1 1 R1 R2 __ ·~ I I R2 R1 L_i —J 其中h是Η或CrCs烷基;R2是H, CrCs烷基或 H〇-CH-CH2- IR1 (請先閲請背而之注意事項再塡窍本!f 經濟部中央櫺準局貝工消费合作杜印製 其中R1如上述;Α為一化學鍵或衍生自包含Ci-20烴基取代 之飽和、未飽和或芳香烴之一價或多價有機基;m等於1到 2, η等於0到2,且B + n至少為2,較佳為大於2,通常在2到 4(包含4)之範圍内。A宜為烯基- (CH2)>c-其中X為2至12, 較佳為4至10。 召-羥烷基醛胺材料能藉由低级烷酯或羧酸之酯類的 混合物與/3 -羥烷基醛胺在室溫至不超過200C (溫度偽視 反應物之選擇及有無催化劑而定)下反應而製備之。適合 之催化劑包含鹼性催化劑如甲氧鈉、甲氧鉀、丁氧鈉、丁 氣鉀、氫氣化鈉及氫氣化鉀等,其用量為以烷酯之重量計 之約0 . 1至1 vt %。 為了産生粉末塗覆組成物之最有效固化,/9-羥烷基 醛胺(羥基當量)對含羧酸之聚酯(羧酸當量)之當量化,較 佳偽約0.6至1.6: 1,更佳傜0.8至1.3: 1。在0.6至1.6 = 1 之範圍外的比率是不希望的因為固化效果差。 此粉末塗覆組成物亦能包含含有一元羧酸基之材料傺 本紙張尺度遑用中B B家《準(CNS) f 4規格(210x297公*) 81. 7. 20,000¾ (II) 7 Λ 6 Π 6 205064 五、發明説明(8) (請先閲讀背而之注意事項#填寫本1{ 選自脂肪酸(包含硬脂酸、十四酸、十六酸、苯氣乙酸、 苯氧丙酸、巴豆酸、苯甲基甲酸及苯乙醇酸);芳香烴酸( 包含苯甲酸、甲苯甲酸(鄰、間、對)、乙醯柳酸、柳酸、 甲氣苯甲酸(大茴香酸)、異丙苯甲酸、及肉桂酸];環脂 肪酸(包含環己基甲酸、環戊基甲酸、及呋喃甲酸);一元 酸低聚物如帽狀脂肪二羧酸(例如己二酸或癸二酸單甲基 酯)或帽狀酸官能基化之酯類;或低聚酯如聚(己内酯)或 聚(己内醯胺)等。另外亦能使用液態形式之單官能基羧酸 。在合成之塗料中,此一元酸材料改良了如光澤、橙皮及 鮮明度(D0I)等光學性質,且可提供附加之柔靱性及/或抗 衝擊性。 此粉末塗覆組成物能另外包含含多元羧酸之材料像選 自C4-C20脂肪多元羧酸、聚合多元酐、酸當量約150至600 之低分子量聚酯,及其混合物。 在脂肪多元羧酸當中可'能使用者包含如己二酸、辛二 酸、壬二酸、癸二酸及十二基二酸等二元羧酸。較佳之脂 肪二元羧酸像含有偶數碩者。 經濟部中央樣準局貝工消费合作社印製 加動 中總,藍 有 添流 物物 Μ 青 為 些 、 。成成7?群 這料劑組组 h 、 ,染定覆覆 U 鈦 染 劑了 安塗塗έ化 加含光 ,末 Μ 氣 添包及色粉¾¾二 他其,顔以 U 、 Du^ 其中劑合偽 W 鉛 之物加適量纟酸 I 迄 亏 - ! .¾ 5 定成添一用 鉻 待組動物般矽 有覆流成 一 U 式 含塗末組之Ιο鹼 可末粉覆料11了 亦粉 、塗染 %。 含 物至劑末該 0包 成物脹粉 ,ow其 組合鼓予料g5, 覆混抗給染11的 塗係 、了 含約機 此般劑為包之無 一制 以計或 劑控 可重機 81. 7. 20,000¾ (II) 本紙張尺度遑用中a Η家«準(CHS) TM規格(210x297公;St) 8 經濟部中央標準局员工消费合作社印製
OoOG'i 五、發明説明(译 、酞青藍、酞青缘、炭黑、黑氧化鐵、氣化鉻綠、氧化鐵 黃及醌红。 適合作為流動控制劑者有丙烯酸聚合物或共聚物如聚 .丙烯酸十二基酯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸(2-乙基己基) 酯、丙烯酸乙酯-丙烯酸2-乙基己基酯共聚物、聚甲基丙 烯酸十二基酯、聚甲基丙烯酸異癸酯等,及氣化聚合物如 聚乙二醇或聚丙二醇與氣化脂肪酸之酯類,例如分子量大 於約2,500之聚乙二醇與全氟辛酸之酯類。分子量大於 1,000之聚矽氣烷,例如聚二甲基矽氣烷或聚(甲基苯基) 矽氣烷亦可作為流動控制劑。流動控制劑能在粉末加熱期 間幫助其減少表面張力並且也能排除坑口的形成。一般流 動控制劑之用量傣以粉末塗覆組成物總重計之約0.05至5 w t % 〇 能在組成物中添加抗鼓脹劑以使任何揮發性物質在烘 乾期間從薄膜處逸出。安息香僳最佳之除氣劑,其用量傺 以粉末塗覆组成物總重計之約0.5至粉末塗覆組成 物較好亦可含有紫外線吸收劑,如TIHUVIN(已商業化, Giba-Geigy公司之商標)。當使用TINUVIN時其一般用量傜 以粉末塗覆組成物總重計之約0.5至。 此外,粉末塗覆組成物可含有發煙矽石等之粉末流動 加劑以降低粉末貯存期間之結塊。發煙矽石之例子如由 Cabot股份有限公司發售,商標為CAB-0-SIL®。當使用粉 末流動添加劑時,其一般用量像以粉末塗覆組成物總重計 之約0.1至0.5wt%。粉末流動添加劑一般係在撤粒子混合 (請先閲讀背而之注意事項洱填寫本!{ 本紙張尺度遑用中國S家《準(CNS) T4規格(210X297公*) 81. 7. 20,000¾ (II) 9 2050() Λ 6 Π 6 經濟部中央標準局兵工消费合作社印製 五、發明説明(Η) - 物製備後,再添加至撤粒子粉末塗覆组成物中。 熱固性粉末塗覆組成物像利用熔融摻合塗覆組成物之 成分而製備之,此能利用首先在高剪切或高強度之乾燥混 合器(例如Henschell混合器)中摻合,然後在約8013至130 t:下,將混合物於擠壓器(例如Werner-Pfleiderer· ΖΚ-30 雙螺旋擠壓器)中熔融摻合而完成。再將壓出膠冷却並粉 碎至粉末狀。粉末塗覆組成物能直接使用於鋼或鋁金靥、 玻璃、塑膠,或強化纖維塑膠基材上。 可以藉由靜電(電弧放電或摩擦電)噴塗或使用流化床 來應用粉末塗覆,而以靜電噴塗較佳。粉末塗覆組成物可 以塗一遍或數遍至固化後之薄膜厚為約0.5至5密耳。為了 在合理之成本内提供高品質塗飾,粉末塗覆之厚度為約 1.2至4密耳,較佳係約1.4至3密耳。 欲塗覆之基材在粉末塗覆劑,能隨意地預熱,以增進 更均勻之粉末沈積。在粉末'之應用上,經粉末塗覆之基材 一般能在約3007至400TF (1491C至204C )下,以約5至60 分鐘,較佳約20至40分鐘内烘乾。 下列實施例示出各種羥烷基醯胺固化劑如羧酸官能基 化聚酯聚合物,羧酸官能基化丙烯酸聚合物等之製備,其 係用使用於製備本發明之熱固性粉末塗覆組成物之一元羧 酸來製備這些固化劑。 這些實施例偽用來說明本發明但絶不限制本發明之範 畴,其將在申請專利範圍上更清楚地界定。 實施例1 :粉末塗料(白色染色)之製備 (請先閲讀背而之注意事項#媾寫本芩 裝· 訂· 線· 本紙張尺度遑用中B國家《準(CNS)肀4規格(210X297公釐) 81. 7. 20,000¾ (II) 10 Λ 6 Π 6 五、發明説明(1ί 經染色 之 粉 末塗覆 组成物 ,其含 有/3-羥烷基酵胺交 聯薄、含羧 酸 之 聚酯及 各種用 董之單 官能基 化羧酸 。為了 做比較,準 備 一 不含單 官能基 化羧酸 之類似 糸統。 所有的 值均為總配 方 之 百分比 0 成分 樣品 A B C D E F 含羧酸基之聚酯 1 55.81 55.94 54.95 53.48 52.04 49.90 羥烷基醛胺 2.94 3.03 3.20 3.42 3.59 3.86 Modaflow 1112 0.75 0.75 0.75 0.75 0.75 0.75 硬脂酸 - 0.28 1.10 2.15 3.12 4.99 安1息香 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 二氣化欽 40.00 39.49 39.50 39.50 40.00 40.00 (請先閲請背而之注意事項#堝窍本一{ 裝· 訂- η : 1. 可採用酸數約34之聚酯,如EMS-American Grilon公苛 製造之 Grilesta V76-12·。’ 2. Hodaflow 111俱在二氧化矽支撑上之丙烯酸共聚物其可 採用自Monsanto公司。 將配方成分置於Henschel高強度混合器中以1800rpm 之速度先混合1分鐘,接著在110C下,於Werner及 Pfleiderer ZSK-30擠壓器中壓出。然後將壓出膠於 Micropul錘磨機中冷却、壓碎並磨成粉,再用140網目之 銪網過篩,接著用Volstatic搶將粉末靜霄噴塗至 Bon derite 1 0 00基材上。於加壓空氣箱中,在180 下, 11 線. 經濟部中央標準局貝工消#合作社印製 本紙張尺度遑用中a Η家《準(CNS) Ή規格(210x297公愛) 81. 7. 20,000^(11) 五、發明説明(19 以20分鐘完成粉末塗料之 質列於表1中。Μ_L 光澤 Λ 6 Π 6
(請先閲讀背而之注意事項#填窍本A 裝- 訂· 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 樣品 %酸1 20/60 D0I2 A 0 75/90 40 B 0.5 80/93 40 C 2 80/94 45 D 4 82/96 60 E 6 88/98 65 F 10 84/100 70 註: 1 .酸之 百分比像基於 聚酯 2 . DO I之等级 葆 0-100 ,以 3.橙皮之等级僳0-10,以 固化。 這些塗料之 機械及 光學 衝擊性 鉛筆 橙皮3 Rev/D i r T-彎曲 硬度 4 >160/>160 T-0 Η 4-5 >160/>160 T-0 Η 6 >160/>160 T-0 Η 6 >160/>160 T-0 Η 7 >160/>160 T-0 Η 8-9 >160/>160 T-0 Η 樹脂計之。 1 ο/ =最大。 1 0 =最大。 氣酸 琛羧 三化 酸基 氰能 異官 聚單 三之 有量 含用 i.1、 KME 其種 ,各 色物及 染成酯 色组聚 白覆之 f塗酸 末羧 粉含 之 、 . 色劑 2:染勝 例經交 施 酯 實 丙 料 塗 末 粉 備 製 之 統 条 似 類 之 酸 羧 化 基 bb 链 官 〇 單 比 含分 不百 一 之 備方 準配 , 结 較為 比均 做值 了的 為有 。所 本紙張尺度遑用中明《家《準(CNS) 規格(210x297公A) 8K 7. 20,000張(II) Λ 6 Π 6 五 、發明説明(13) - 成 分 m s, A B C 含 竣 酸基之聚酯1 55.8 53.93 52.61 二 聚 異氰酸三環氣丙酯2 4.20 4.24 4.55 Mo da flow 1113 0.75 0.75 0.75 硬 脂 酸 - 1.08 2.10 安 息 香 0.50 0.50 0.50 二 氧 化鈦 40.00 39.50 39.49 (請先閲請背而之注意事項洱填寫本气 詳: 1 .可採用酸數約3 4之聚_,如Ε Μ S - A m e「i c a η G r i 1 ο η公司 製造之 G r* i 1 e s t a P 7 3 0 7 . 3。 2. 可採用自 Ciba-Geigy& 苟之 Araldite PT-810。 3. Modaflov 111係在二氧化矽支撑上之丙烯酸共聚物,其 可採用自Monsanto公司。 將配方成分置於Henschel高強度混合器中,以 1 8 0 0 r p m之速度先混合1分鐘,接著在1 1 〇 下,於tf e r n e r 及Pfleide「er ZSK-30擠壓器中壓出。然後將壓出膠於 Micropul錘磨機中冷却、壓碎並磨成粉,再用140網目之 筛網過筛,接著用Volstatic槍將粉末靜電噴塗至 BonderitelOOO基材上。於加壓空氣烘箱中,在180C下, 以20分鐘完成粉末塗料之固化。這些塗料之機械及光學性 質列於表2中。 本紙張尺度逍用中a B家«率(CNS)甲4規格(210x297公*) 裝< 線. 經濟部中央標準局貞工消#合作杜印製 81. 7. 20,000張(II) 13 〇5〇t> ίΚ Λ 6 Π 6 五、發明説明1《) g_2 樣品 *酸1 光澤 D0I2 橙皮3 衝擊性 T-奪曲 鉛筆硬度 20/60 Rev/D i r A 0 75/91 40 4 >160/>160 T-0 Η B 2 82/93 60 4-5 >160/>160 T-0 Η C 4 83/97 60-70 7 >160/>160 T-0 Η 註: (請先閲讀背而之注意事項再项筠本一{ 1. 酸之百分比僳基於聚酯樹脂計之。 2. DOI之等级葆0-100,以1〇〇 =最大。 3. 橙皮之等级係0-10,以1〇 =最大。 實施例3:粉末塗料(藍色染色)之製備 經染色之粉末塗覆组成物,其含有>3-羥烷基酵胺交 聯劑、含羧酸之聚酯、及單官能基化羧酸。為了做比較, 準備一不含單官能基化羧酸之類似条统。所有的值均為總 0 配方之百分比。 成分 樣舁
A B 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 含羧酸基之聚酯1 8 5.6 8 2.6 5 羥烷基醛胺 4.7 5.17
Modaflow 1112 1.0 1.0 硬脂酸 - 2.48 安息香 0.7 0.7 二氣化鈦 5.69 5.69 BT-4173 2.31 2.31 81. 7. 20,000張(II) 本紙張尺度遑用中B國家«準(CNS)TM規格(210X297公4) 14 Λ 6 Π 6 經濟部中央櫺準局员工消费合作社印敗 五、發明説明(1 5) 註: 1 . .可採 用酸 數約34之 聚 酯 t 如 EHS- .Α 通 e r i c :a n G r i 1 〇 in公司 製造 ^ Gr i 1 esta V76-12c ) .2 . Η o d a β low 111 像在 二 氣 化 矽 支 撑 上 之丙 烯酸共 聚 物,其 可採 用自 Monsanto 丨公 司 〇 3 . ΒΤ-4 17為 酞青藍染 料 9 其 先 刖 像 採 用自 Dupont 〇 將 配方 成分置於 He ί n s ;c h e 1 高 強 度 混合 器中, 以 1800 ΓΡ π之速度先混合1分 鐘 9 接 著 在 1 1 ου下, 於Ver n e r及 Pf 1 e i d e r e r ZSK-30擠壓器中壓出。 然後將壓出膠於 M i crop u 1鐘 磨機中冷 却 \ 壓 碎 並 磨 成 粉, 再用140網目之 4a*r .飾 網過 篩, 接箸用Vo 1 s t a t 1 c槍將粉末靜電噴塗至 Bo n d e r i t e 1 00 0基材 上 0 於 加 壓 空 氣 烘箱 中,在 180C 下, 以 20分 鐘完 成粉末塗 料 之 固 化 〇 這 塗料 之機械 及 光學性 質 列於 表3中。 表 3 J • 樣 品 劣酸 1 光澤 DO I2 橙 皮 3 衝擊性 20/60 Rev /Dir A 0 91/98 50 7 >160/>160 B 3 98/99 60 7- 8 > 1 60/> 1 60 WL : 1 . 酸之 百分 比葆基於 聚 酯 樹 脂 計 之 〇 2 . DO I之 :等级傷0 - 1 00 9 以 100 = 最 大 〇 3 . 橙皮 之等 级係0-10 9 以 10 =最大。
(請先閲讀背而之注意事項再填寫本A 本紙張尺度遑用中曲B家«毕(CNS) T4規格(210X297公*) 81. 7. 20,000^ (!1) 15 五、發明説明(1句 A 6η 6 經濟部中央橾準局员工消费合作杜印製 實 施 例 4 :粉末塗料(白 色染色)之裂備 經 染 色 之粉 末塗覆 组成 物,其 含 有 β -羥烷 基酵胺交 聯 劑 > 含 羧 酸之 聚酯、 及作 為單官 能 基 化 酸 添加物 之各種 用 量 之 苯 甲 酸。 為了做 比較 ,準備 — 不 含 單 官能基 化羧酸 之 類 似 % 统 〇所 有的值 均為 總配方 之 百 分 比 0 成 分 樣 m A B C D 含 羧 酸 基 之 聚酯 1 56 . 28 55.84 54. 56 52 . 87 羥 院 基 酵 胺 2 . 97 3.13 3 . 60 4 . 20 Mo da f 1 0 V 1 II2 0 . 75 0.75 0 . 75 0 . 75 苯 甲 酸 - 0.28 1 . 09 2 . 18 安 息 香 0 . 50 0.50 0 . 50 0 . 50 二 氣 化 鈦 39 . 5 39.5 39 . 5 39 . 5 a_ : 1 . 可 採 用 酸數約34之聚酯〆 如 EMS- A m e p 1 C an G r i 1 〇 η公司 製 造 之 G r lies ta V76 -12〇 2 . Mo da f 1 0 W 111傜在二氣化矽支撑 上 之 丙 烯 酸共聚 物,其 可 採 用 Μ ο n s a n t 〇 公 司0 將 配 方 成分 置於He n s c h e 1高強 度 混 合 器 中, 以 1800 r p m之速度先混合1分鐘,接箸在11 0 t:下,於li e r* n e r及 Pfleiderer ZSK-30擠壓器中壓出。然後將壓出謬於 Micropul錘磨機中冷却、壓碎並磨成粉,再用140網目之 筛網過篩,接著用Volstatic搶將粉末靜電噴塗至 Bonderite 1 0 0 0基材上。於加壓空氣烘箱中,在180C下, 本紙張尺度遑用中B 8家«準(CNS)肀4規格(210X297公*) 81. 7. 20,000¾ (II) (請先閲讀背而之注意事項#填寫本( 裝. 訂_ 16 Λ 6 Π 6 經濟部中央橾準扃员工消#合作社印31 五、發明説明(1 7) 以20分鐘完成粉末塗料之固化 。這些塗料 之機械 及光學性 質列於表4中。 弄 4 樣品 »酸光澤 D0I2 橙皮3 衝擊性 Τ-«曲 鉛筆硬度 20/60 Rev/D i r A 0 75/92 40 4 >160/>160 Τ-0 Η B 0.5 74/92 35 5-6 >160/>160 Τ-0 Η C 2 87/91 55 5 >160/>160 Τ-0 Η D 4 87/93 50 6 >160/>160 Τ-0 Η 許: 1 .酸 之百分比像基 於聚 酯樹脂 計之。 2.D0I之等级像0-100, 以 100 = 最大。 3 .橙 皮之等级像0- •10 , 以10 =最大。 實施 例5:丙烯酸粉末塗料之製備 經染色之粉末 塗覆 組成物 ,其含有/9 -羥烷基酵胺交 聯剤 、含羧酸之丙 烯酸 聚合物 、及作為單 官能基 化酸添加 物之 4 % (基於丙烯 酸樹 脂計之 )硬脂酸。為了做比較,準 備一 不含單官能基 化羧 酸之類 似条統。所 有的值 均為總配 方之百分比。 (請先閲請背而之注意事項#填寫本If 裝. 訂· 線· 各紙張尺度遑用中B國家«準(CNS) 規格(210X297公 81. 7. 20,000^ (11) 17 Λ 6 13 6 五、發明説明(1 8) . 成.分 樣a
A B 含羧酸基之丙烯酸聚合物1 56.42 53.45 經烷基酵胺 3.22 3.64
Modaflow 1112 - 0·76
Resiflow P-673 0.60 - 硬脂酸 - 2.14 安息香 - 0.49 二氣化鈦 39.76 3 9.5 0 註; 1. 丙烯酸樹脂可採用自S.C. Johnson公司製造之SCX-815B。 2. Modaflow 111僳在二氣化矽支撑上之丙烯酸共聚物,其 可採用自Monsanto公司。 3 . R e s i f 1 〇 w P - 6 7傺丙烯酸流動性助劑,其可採用自 Estron化學公司。 , 經濟部中央橾準局员工消费合作社印製 將配方成分置於Henschel高強度混合器中,以1800 r P m之速度先混合1分鐘,接著在1 1 〇 下,於tf e r n e r及 Pfleiderer ZSK-30擠壓器中壓出。然後將壓出瞟於 Micropul錘磨機中冷却、壓碎並磨成粉,再用140網目之 篩網過篩,接著用Volstatic槍將粉末靜電噴塗至 Bonderite 1 0 0 0基材上。於加壓空氣烘箱中,在180C下, 以20分鐘完成粉末塗料之固化。這些塗料之機械及光學性 質列於表5中。 8i. 7. 20,000ifc(ll) (請先閲讀背而之注意事項#塥寫本π 本紙張尺度逍用中Β明家«準(CNS)甲4規格(210x297公釐) 18 Λ 6 Π6 • 兼 S 光澤 DO I 20/60 63/85 40 92/>110 30 丙烯酸樹脂計之。 ,以100 =最大。 (請先Μ讀背而之注意事項再填寫本{ 五、發明説明(1马 樣品 · %酸1 A 0 B 4 註: 1 .酸之百分比傜基 2.D0I之等级傈〇-1 實施例δ ·· quv-saw痒袢 將經用實施例3之粉末塗覆组成物塗覆之Bonderite 1000樣板,放置於備有,B-々饤泡(最大輻射313η·)之QUV 酎侯試驗機中。耐侯試驗機之遇期像在65亡照光8小時, 在40TC下壓缩4小時。搛板通常嵌進且在光遇期期間謓取 20°及60°之光澤。光澤保持率像測量某傾光渾度之時間 (小時),由拥(得之光澤計算為時間之函數。這些數據列於 ’ 表6中。 經濟部中央標準局员工消费合作杜印製 B.__6. 樣品在306小時至60¾保持至5〇κ光在306小時至80¾保持至70¾光 之保持率%率之時數 潭之時數之保持率%率之時數 澤之時數 A 30 245 257 66 272 290 B 47 274 295 73 285 312 測試方法 (1)用加德纳(Gardner)衝擊試驗機澜量衝擊強度。增加衝 本紙張尺本遑用中a Β家《毕(CNS) Τ4規格(210X297公釐) 19 81. 7 . 20,000¾ (II) A 6 Π 6 五、發明説明(2匁 擊量予經塗覆之樣板直到塗料破裂:衝擊樣板之塗覆 面,即直接衝擊,亦衝擊塗覆面之相對面,即反向衝 擊。結果以时-磅示之。 (2) Τ彎曲潮試包括将經塗覆之樣板(1 ”x 12”)彎曲180° ,所以經塗覆樣板會折昼於其本身之上並沿彎曲處檢 驗薄板之破裂情形。 (3) 鉛筆硬度之测定像藉用增加硬度之鉛筆,試圖在塗料 上刻上記號。能蝕刻塗料之第一隻鉛筆之硬度即作為 薄膜之鉛筆硬度。 (4) 用加德纳(Gardner)儀器公司製造之光澤計測量20°及 60°之光澤。 (5) 橙皮係以視費判定固化樣板並根據其表面粗糙度加以 分级。 (請先閲讀背而之注意事項再填寫本( 變面 改表 或板 像樣 的在 形地 圓楚 半清 射很 反能Do 能小之 上大用 面的引 表像所 板。定 樣量決 在測此 用來藉 利器並 像儀 , 度之到 明小看 鮮大上 值 經濟部屮央標準局貝工消费合作社印製 描於 的含 盡包 詳制 但限 ,些 之造 述非 詳除 中 , 例睹 施範 實之 之明 述發 上本 在制 已限 C 明可中 發其圍 本味範 然意利 雖不專 並諳 述申 81. 7. 20,000¾ (II) 本紙Λ尺度遑用中a B家櫺毕(CNS) TM規格(210x297公*) 20
Claims (1)
- 公 附 件第81106191號專利申請案 申請專利範圍修正本 (•82年1月2〇日) 1. —種具有改良光學性質之熱固性粉末塗覆組成物,包 括含羧酸基之聚酯、/3-羥烷基醯胺固化劑,及以聚 酯重量計之約2至15wt%含一元羧酸基之材料。 2. 如申請專利範圍第1項之組成物,其中含一元羧酸基 之材料係選自硬脂酸、以及苯甲酸。 3. 如申請專利範圍第1項之組成物,其中含羧酸基之聚 酯係由任一之脂族多元醇或環脂族多元醇與任一之脂 族或芳族多元狻酸及酸酐行縮合反應而形成,該聚酯 之Tg約30Ό至85 =及其酸數約20至80。 4. 如申請專利範圍第2項之組成物,其中含一元羧酸基 之聚酯包括以聚酯樹脂重量計之約2至1 0 w t %。 5 .如申請專利範圍第1項之組成物,其中經烷基醯 胺之结構式如下: 一 0' "0 II HO-CH-CH2-N-C- 一A-· II -c-n_ch2-ch-〇h I I 1 Ri I r2 I r2 Ri 其中Ri為Η或Ci-Cs烷基;R2為H、Ci-C5烷基或 HO-CH-CH2- I Rt 甲4(210X297公楚)80. a 5,〇〇〇張(H) Η3 其中Ri同上述,Α係為化學鍵或衍生自包含Ct-20烴基 取代之飽和、未飽和或芳香烴之一價或多價有機基, B等於1到2 , η等於0到2且m + η至少為2。. 6. 如申請專利範圍第5項之組成物,其中/3-羥垸基醢 胺對羧酸之當量比係約0 . 6至1 ,到約6至1。 7. —種具有改良外觀性質之熱固性粉末塗覆組成物,包 括含羧酸基之丙烯酸、/9-羥烷基醯胺固化劑,及以 丙烯酸重量計之約2至15wt %之含一元羧酸基之材料 0 8. 如申請專利範圍第7項之組成物,其中一元羧酸包括 以丙烯酸樹脂重量計之約2至1 0 w t %。 9 .—種具有改良外觀性貫之熱固性粉末塗覆組成物,包 括含羧酸基之聚酯、環氧官能基化交聯固化劑,及Μ 聚酯重量計之約2至l〇wt %之含一元羧酸基之材料。 甲4(210X297公尨)80. & 5,000張(H) 2
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