TW202411371A - 研磨劑、研磨劑用添加液及研磨方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種能夠以高速將包含樹脂之被研磨面研磨為高平坦之研磨劑、研磨劑用添加液及研磨方法。 本發明係一種研磨劑，其係用以對包含樹脂之被研磨面進行研磨者，且含有研磨粒、水溶性含氮化合物、及水，上述水溶性含氮化合物包含由下述式(1)～(3)所示之化合物或其鹽。

Description

研磨劑、研磨劑用添加液及研磨方法
本發明係關於一種研磨劑、研磨劑用添加液及研磨方法。
隨著半導體積體電路之高積體化或高功能化，而不斷推進用以使半導體元件微細化及高密度化之微細加工技術之開發。自先前起，於半導體積體電路裝置(以下，亦稱作半導體元件)之製造中，為了防止層表面之凹凸(階差)超過微影之焦深而無法獲得足夠之解像度等問題，使用化學機械拋光法(Chemical Mechanical Polishing：以下，稱作CMP)，使層間絕緣膜或嵌入式配線等平坦化。 上述CMP多以半導體元件之氮化矽膜或氧化矽膜等為被研磨面，但近年來進行了以包含樹脂之面為被研磨面之研究。
例如，於專利文獻1中揭示有一種含有氧化鋁研磨粒、甘胺酸、過氧化氫溶液、陰離子界面活性劑、及水之特定之研磨組合物作為對銅及樹脂進行研磨之研磨組合物。 又，於專利文獻2中揭示有一種將二氧化矽粒子(第1研磨粒)與附著有鋁化合物等之粒子(第2研磨粒)組合而成之特定之研磨劑。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2019-116529號公報 [專利文獻2]日本專利特開2018-12752號公報
[發明所欲解決之問題]
近年來，基於半導體積體電路之進一步高積體化等方面考慮，積層2個以上之晶片並進行封裝之3D封裝實用化。於該3D封裝中，晶片有時會包含例如再配線層(RDL)而積層。因此，再配線層等樹脂層亦需進一步高平坦化。又，由於3D封裝中製造工序增加，故從提昇製造效率之觀點而言，需以更高速進行研磨。
本發明係鑒於上述問題而提供一種能夠以高速將包含樹脂之被研磨面研磨得高平坦之研磨劑、研磨劑用添加液及研磨方法。 [解決問題之技術手段]
本發明提供具有下述[1]～[30]之構成之研磨劑、研磨方法及研磨劑用添加液。 [1]一種研磨劑，其係用以對包含樹脂之被研磨面進行研磨者，且 含有研磨粒、水溶性含氮化合物、及水， 上述水溶性含氮化合物包含由下述式(1)～(3)所示之化合物或其鹽： [化1] 其中， (I)R 1～R 3各自獨立地為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、或由下述式(1a)所示之基， [化2] X 1為-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、或-C(=NH)-NH-， Y 1為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、羥基、或胺基， 選自R 1～R 3中之兩者亦可相互連結而形成環結構， (II)R 4～R 7各自獨立地為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、由下述式(2a)所示之基、或由下述式(2b)所示之基， [化3] X 2為選自-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、-C(=NH)-NH-中之基， Y 2為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、羥基、或胺基， X 3為-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、或-C(=NH)-NH-， R 14為單鍵、或可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之伸烷基， X 4為單鍵、-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、或-C(=NH)-NH-， R 15～R 17各自獨立地為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、或由上述式(2a)所示之基， 選自R 4～R 7中之兩者亦可相互連結而形成環結構， 選自R 15～R 17中之兩者亦可相互連結而形成環結構， (III)R 8～R 10各自獨立地為氫原子，可具有芳基、胺基或鹵素原子作為取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基，或由下述式(3a)所示之基，其中R 8～R 10中之至少一者為除了氫原子以外之基， [化4] R 11為可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之伸烷基， R 12～R 13各自獨立地為氫原子、或可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基， 選自R 8～R 10中之兩者或三者亦可相互連結而形成環結構。 [2]如[1]之研磨劑，其中上述水溶性含氮化合物包含由上述式(1)所示之化合物或其鹽。 [3]如[1]或[2]之研磨劑，其中由上述式(1)所示之化合物包含選自羥胺、N-甲基羥胺、N-羥基乙醯胺、N-羥基胺基甲酸第三丁酯、羥基脲、O-甲基羥胺、O-(四氫吡喃-2-基)羥胺、羧基甲氧基胺、N,O-二甲基羥胺、及N,N-二甲基羥胺中之至少一者。 [4]如[1]至[3]中任一項之研磨劑，其中由上述式(1)所示之化合物包含選自羥胺、O-甲基羥胺、及N,O-二甲基羥胺中之至少一者。 [5]如[1]至[4]中任一項之研磨劑，其中上述水溶性含氮化合物包含由上述式(2)所示之化合物或其鹽。 [6]如[1]至[5]中任一項之研磨劑，其中由上述式(2)所示之化合物包含選自肼、甲醯肼、乙醯肼、第三丁氧基羰基肼、異煙酸醯肼、己二酸二醯肼、碳醯肼、1,1-二甲基肼、1-吡咯啶胺、4-胺基𠰌啉、1-胺基哌啶、1-胺基-4-甲基哌𠯤、胺基硫脲、硫代碳醯肼、草醯胺酸醯肼、4-甲基胺基硫脲、胺基胍、1,3-二胺基胍、胺脲、N-胺基鄰苯二甲醯亞胺、2-肼基乙醇、異丙基肼、甲基肼、環己基肼、苯基肼、及2-肼基吡啶中之至少一者。 [7]如[1]至[6]中任一項之研磨劑，其中由上述式(2)所示之化合物包含選自胺基胍、2-肼基乙醇、異丙基肼、及己二酸二醯肼中之至少一者。 [8]如[1]至[7]中任一項之研磨劑，其中上述水溶性含氮化合物包含由上述式(3)所示之化合物或其鹽， 上述R 8～R 10中之至少兩者為除了氫原子以外之基， 選自上述R 8～R 10中之兩者經由二價連結基相互連結而形成環結構，或者 上述R 8～R 10三者經由三價連結基相互連結而形成環結構。 [9]如[1]至[8]中任一項之研磨劑，其中由上述式(3)所示之化合物包含選自三伸乙基二胺、六亞甲基四胺、啶、3-奎寧醇、3-奎寧環酮、奎尼丁、奎寧、辛可尼丁、辛可寧、哌𠯤及4-二甲胺基吡啶中之至少一者。 [10]如[1]至[9]中任一項之研磨劑，其中由上述式(3)所示之化合物包含選自三伸乙基二胺及六亞甲基四胺中之至少一者。 [11]如[1]至[10]中任一項之研磨劑，其中上述水溶性含氮化合物包含由上述式(3)所示之化合物或其鹽， 上述R 8～R 10各自獨立地為可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基，分子量(其中，於鹽之情形時，僅為由式(3)所示之部位之分子量)為500以下。 [12]如[1]至[11]中任一項之研磨劑，其中由上述式(3)所示之化合物包含選自三甲胺及三乙胺中之至少一者。 [13]如[1]至[12]中任一項之研磨劑，其中由上述式(3)所示之化合物包含三乙胺。 [14]如[1]至[13]中任一項之研磨劑，其中上述水溶性含氮化合物包含由上述式(3)所示之化合物或其鹽， 上述R 8～R 10各自獨立地為氫原子或由上述式(3a)所示之基，其中R 8～R 10中之至少一者為除了氫原子以外之基，R 12及R 13為氫原子，分子量(其中，於鹽之情形時，僅為由式(3)所示之部位之分子量)為500以下。 [15]如[1]至[14]中任一項之研磨劑，其中由上述式(3)所示之化合物包含選自乙二胺、丙二胺、丁二胺及聚醚胺中之至少一者。 [16]如[1]至[15]中任一項之研磨劑，其中由上述式(3)所示之化合物包含選自乙二胺及聚醚胺中之至少一者。 [17]如[1]至[16]中任一項之研磨劑，其中上述水溶性含氮化合物之含量相對於上述研磨劑之總質量為0.001質量%～1.5質量%。 [18]如[1]至[17]中任一項之研磨劑，其中上述研磨粒包含選自由二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鋯粒子、氧化鈰粒子、二氧化鈦粒子、氧化鍺粒子、氫氧化鈰粒子及該等之複合粒子所組成之群中之至少一種。 [19]如[1]至[18]中任一項之研磨劑，其中上述研磨粒包含氧化鈰粒子。 [20]如[1]至[19]中任一項之研磨劑，其中上述研磨粒之含量相對於上述研磨劑之總質量為0.01質量%～10.0質量%。 [21]如[1]至[20]中任一項之研磨劑，其進而含有pH值調整劑。 [22]如[21]之研磨劑，其中上述pH值調整劑包含選自硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銨、單乙醇胺、二乙醇胺、及三乙醇胺中之至少一者。 [23]如[1]至[22]中任一項之研磨劑，其進而含有有機酸。 [24]如[23]之研磨劑，其中上述有機酸為一元單羧酸。 [25]如[23]之研磨劑，其中上述有機酸包含選自乙酸、吡啶甲酸、環戊烷羧酸、甘胺酸、2-羥基異丁酸、及丙酮酸中之至少一者。 [26]如[1]至[25]中任一項之研磨劑，其pH值為3.6～12.0。 [27]一種研磨方法，其係一面供給研磨劑一面使被研磨面與研磨墊接觸，藉由兩者之相對運動進行研磨者，且使用如[1]至[26]中任一項之研磨劑作為上述研磨劑，對包含樹脂之被研磨面進行研磨。 [28]如[27]之研磨方法，其中於研磨時，上述被研磨面之溫度為30℃～80℃。 [29]如[27]或[28]之研磨方法，其中於研磨時，墊調整壓力為13 N～45 N。 [30]一種研磨劑用添加液，其係用以對包含樹脂之被研磨面進行研磨者，且 含有水溶性含氮化合物及水， 上述水溶性含氮化合物包含由上述式(1)～(3)所示之化合物或其鹽。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種能夠以高速將包含樹脂之被研磨面研磨得高平坦之研磨劑、研磨劑用添加液及研磨方法。
以下，對本發明之實施方式進行說明。為了使說明明確，以下記載及圖式已適當簡化。又，為方便說明，圖式中各構件之比例尺有時大不相同。 再者，於本發明中，所謂「被研磨面」，係指研磨對象物被研磨之面，例如意指表面。於本說明書中，研磨步驟中所出現之中間階段之表面亦包含於「被研磨面」中。 於本發明中，所謂水溶性，意指「於25℃下相對於水100 g溶解10 mg以上」。 表示數值範圍之「～」包含記載於其前後之數值作為下限值及上限值。 又，例如，「R 1～R 3」表示「R 1、R 2及R 3」，以～連接之其他符號亦以此為基準。 於本說明書中，有時會將「由式(1)所示之化合物」稱作「化合物(1)」，其他化合物亦以此為基準。 又，於在一個化學式中存在相同符號之情形時，該相同符號並不限定於表示相同取代基者，亦可為該符號所界定之範圍內互不相同之取代基。
[研磨劑] 本發明之研磨劑之特徵在於：其係用以對包含樹脂之被研磨面進行研磨者，且 含有研磨粒、水溶性含氮化合物、及水，且 上述水溶性含氮化合物包含由下述式(1)～(3)所示之化合物或其鹽(以下，亦簡稱作含氮化合物)： [化5] 其中， (I)R 1～R 3各自獨立地為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、或由下述式(1a)所示之基， [化6] X 1為-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、或-C(=NH)-NH-， Y 1為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、羥基、或胺基， 選自R 1～R 3中之兩者亦可相互連結而形成環結構， (II)R 4～R 7各自獨立地為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、由下述式(2a)所示之基、或由下述式(2b)所示之基， [化7] X 2為選自-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、-C(=NH)-NH-中之基， Y 2為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、羥基、或胺基， X 3為-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、或-C(=NH)-NH-， R 14為單鍵、或可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之伸烷基， X 4為單鍵、-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、或-C(=NH)-NH-， R 15～R 17各自獨立地為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、或由上述式(2a)所示之基， 選自R 4～R 7中之兩者亦可相互連結而形成環結構， 選自R 15～R 17中之兩者亦可相互連結而形成環結構， (III)R 8～R 10各自獨立地為氫原子，可具有芳基、胺基或鹵素原子作為取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基，或由下述式(3a)所示之基，其中R 8～R 10中之至少一者為除了氫原子以外之基， [化8] R 11為可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之伸烷基， R 12～R 13各自獨立地為氫原子、或可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基， 選自R 8～R 10中之兩者或三者亦可相互連結而形成環結構。
本研磨劑中，上述含氮化合物所包含之氮原子之孤電子對具有親核性。因此推定，於與該含氮化合物接觸之被研磨面之表層，含氮化合物作用於樹脂中之親電子性部位，而使樹脂之材料強度下降。其結果為，能夠一面抑制施加於被研磨面之力而抑制研磨損傷，一面進行高速研磨，能夠實現平坦性較高之研磨。
本研磨劑至少含有研磨粒、水溶性含氮化合物、及水，亦可於發揮本發明之效果之範圍內進而含有其他成分。以下，對本研磨劑可包含之各成分進行說明。
＜研磨粒＞ 研磨粒可自用作CMP用研磨粒者中適當選用。作為研磨粒，例如可例舉選自由二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鋯粒子、鈰化合物粒子(例如，氧化鈰粒子、氫氧化鈰粒子)、二氧化鈦粒子、氧化鍺粒子、及以該等粒子作為核心粒子之核殼型粒子所組成之群中之至少一種。作為上述二氧化矽粒子，可例舉膠體二氧化矽、發煙二氧化矽等。作為上述氧化鋁粒子，亦可使用膠體氧化鋁。
上述核殼型粒子包含核心粒子(例如，二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鋯粒子、鈰化合物粒子、二氧化鈦粒子、氧化鍺粒子)及覆蓋該核心粒子之表面之薄膜。 作為上述薄膜之材質，例如可例舉選自二氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰、二氧化鈦、氧化鍺、氧化鐵、氧化錳、氧化鋅、氧化釔、氧化鈣、氧化鎂、氧化鑭、氧化鍶等氧化物中之至少一種。又，上述薄膜亦可由複數個包含該等氧化物之奈米粒子形成。
上述核心粒子之粒徑較佳為0.01 μm～0.5 μm，更佳為0.03 μm～0.3 μm。 上述奈米粒子之粒徑較上述核心粒子之粒徑小即可，較佳為1 nm～100 nm，更佳為5 nm～80 nm。
作為研磨粒，上述之中，從絕緣膜之研磨速度優異之方面而言，較佳為二氧化矽粒子、氧化鋁粒子或鈰化合物粒子，更佳為鈰化合物粒子，於被研磨面包含絕緣膜(尤其是氧化矽膜)之情形時，從獲得較高之研磨速度之方面而言，進而較佳為氧化鈰粒子。於核殼型粒子之情形時，較佳為薄膜包含二氧化矽、氧化鋁、或鈰化合物，更佳為薄膜包含氧化鈰。研磨粒可單獨使用一種或組合兩種以上使用。
於研磨粒包含複合粒子之情形時，或於研磨粒包含兩種以上之粒子之情形時，上述金屬氧化物(例如二氧化矽、氧化鋁、氧化鈰)相對於研磨粒之總質量之含量較佳為70%質量以上，更佳為80質量%以上，進而較佳為90質量%以上，尤佳為95質量%以上，最佳為100質量%。若上述金屬氧化物相對於研磨粒之總質量之含量為70質量%以上，則易於獲得較高值之樹脂之研磨速度。
氧化鈰粒子可自公知者中適當選擇而使用，例如可例舉藉由日本專利特開平11-12561號公報、日本專利特開2001-35818號公報、日本專利特表2010-505735號所記載之方法所製造出之氧化鈰粒子。具體而言，可例舉：於硝酸鈰(IV)銨水溶液中添加鹼而製作氫氧化鈰凝膠，對其進行過濾、洗淨、焙燒所獲得之氧化鈰粒子；將高純度之碳酸鈰粉碎後對其進行焙燒，進而粉碎、分級所獲得之氧化鈰粒子；於液體中將鈰(III)鹽進行化學氧化所獲得之氧化鈰粒子等。 氧化鈰粒子亦可包含除了氧化鈰以外之雜質，但1個氧化鈰粒子中之氧化鈰之含量較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上，進而較佳為95%以上，最佳為100質量%(不含雜質)。若氧化鈰粒子中之氧化鈰之含量為80質量%以上，則易於獲得較高值之樹脂之研磨速度。
研磨粒之平均粒徑較佳為0.01 μm～0.5 μm，更佳為0.03 μm～0.3 μm。若平均粒徑為0.5 μm以下，則能抑制產生於被研磨面之刮痕等研磨損傷之產生。又，若平均粒徑為0.01 μm以上，則能抑制研磨粒之凝集，研磨劑之保存穩定性優異，並且研磨速度亦優異。 再者，由於研磨粒於液體中以一次粒子凝集而成之凝集粒子(二次粒子)之形式存在，故上述平均粒徑為平均二次粒徑。平均二次粒徑係使用研磨粒分散於純水等分散介質中而成之分散液，使用雷射繞射散射式粒度分佈儀等粒度分佈儀進行測定。
上述研磨粒之含量相對於研磨劑之總質量較佳為0.01質量%～10.0質量%，更佳為0.05質量%～2.0質量%，進而較佳為0.1質量%～1.5質量%，尤佳為0.15質量%～1.0質量%。若研磨粒之含有比率為上述下限值以上，則能獲得對被研磨面之優異之研磨速度。另一方面，若研磨粒之含有比率為上述上限值以下，則能抑制本研磨劑之黏度上升，處理性優異。
＜水溶性含氮化合物＞ 本研磨劑包含由下述式(1)～(3)所示之化合物或其鹽。再者，水溶性含氮化合物可單獨使用一種或組合兩種以上使用。 [化9] 其中，式中之各符號如前所述。
(I)化合物(1) R 1～R 3中之烷基之碳數較佳為1～12，更佳為1～6。該烷基可為直鏈，亦可具有支鏈及/或環結構。作為烷基之具體例，可例舉：甲基、乙基、正丁基、第三丁基、環己基等。又，該烷基亦可於碳-碳間具有醚鍵。作為此種具體例，可例舉：甲氧基甲基、乙氧基甲基、四氫吡咯基、或聚醚(-[(CH 2) nO] m-R；其中n為1～6之整數，m為2以上之整數，R為氫原子、或碳數為1～6之烷基)等。又，作為烷基可具有之取代基，可例舉：可具有雜原子之芳基、胺基、鹵素原子等。作為可具有雜原子之芳基，可例舉：苯基、萘基，或呋喃、噻吩、吡咯、㗁唑、咪唑、哌喃、吡啶、喹啉等之殘基等。又，作為鹵素原子，可例舉F、Cl、Br、I等。再者，作為雜原子，可例舉N、O、S、Si等。
R 1～R 3中之芳基可例舉苯基、萘基等。作為具有雜原子之芳基(雜芳基)，可例舉呋喃、噻吩、吡咯、㗁唑、咪唑、哌喃、吡啶、喹啉等之殘基。又，作為芳基可具有之取代基，可例舉烷基、胺基、鹵素原子等。關於作為取代基之烷基，可例舉碳數為1～6之直鏈或具有支鏈之烷基。作為芳基，可例舉苯基、萘基等。又，作為鹵素原子，可例舉F、Cl、Br、I等。
[化10] 於由式(1a)所示之基中，X 1如上所述。Y 1中之可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基與上述R 1～R 3中之其等相同。 關於選自R 1～R 3中之兩者相互連結所形成之環結構，例如可由R 1與R 2直接連結而成為一個伸烷基等，亦可於R 1與R 2之間具有伸芳基等連結基。該伸芳基可具有雜原子，亦可具有取代基。作為伸芳基之具體例，可例舉苯、萘、呋喃、噻吩、吡咯、㗁唑、咪唑、哌喃、吡啶、喹啉等之二價殘基。
作為由上述式(1)所示之化合物之鹽，可例舉硫酸鹽、鹽酸鹽、硝酸鹽等。 上述化合物(1)之分子量(於鹽之情形時，陰離子部除外，僅為由式(1)所示之部位之分子量)並無特別限定，但從提昇樹脂研磨速度之觀點而言，較佳為1,000以下，更佳為500以下。
作為化合物(1)之具體例，可例舉：羥胺、N-甲基羥胺、N-羥基乙醯胺、N-羥基胺基甲酸第三丁酯、羥基脲、O-甲基羥胺、O-(四氫吡喃-2-基)羥胺、羧基甲氧基胺、N,O-二甲基羥胺、N,N-二甲基羥胺等羥胺系化合物等。 該等之中，從提昇樹脂研磨速度之觀點而言，較佳為羥胺、O-甲基羥胺、N,O-二甲基羥胺。
(II)化合物(2) R 4～R 7中之烷基、芳基與上述R 1～R 3中之烷基、芳基相同，較佳態樣亦相同。 [化11] 式(2a)中之X 2及Y 2分別與上述式(1a)中之X 1及Y 1相同，較佳態樣亦相同。
[化12] 式(2b)中之X 3與上述式(1a)中之X 1相同。 R 14中之伸烷基較佳為碳數為1～12，更佳為碳數為1～6。該伸烷基可為直鏈，亦可具有支鏈及/或環結構。作為伸烷基之具體例，可例舉：亞甲基、伸乙基、伸丁基等。又，該伸烷基亦可於碳-碳間具有醚鍵。作為此種具體例，可例舉：-CH 2OCH 2-、-C 2H 5OCH 2-、-C 2H 5OC 2H 5-、或聚醚(-[(CH 2) n1O] m-(CH 2) n2-；其中n1及n2各自獨立地為1～6之整數，m為2以上之整數)等。又，伸烷基可具有之取代基與上述R 1～R 3中之烷基可具有之取代基相同。 又，R 14亦可為單鍵，於R 14為單鍵之情形時，X 3與X 4、或X 3與N直接鍵結。 X 4與上述式(1a)中之X 1相同，或為單鍵。 R 15～R 17中之烷基、芳基及由式(2a)所示之基與上述R 4～R 7中之其等相同。
選自R 4～R 7中之兩者相互連結所形成之環結構、及選自R 15～R 17中之兩者相互連結所形成之環結構與選自上述R 1～R 3中之兩者相互連結所形成之環結構相同，可將R 1～R 3替換為R 4～R 7或R 15～R 17而應用。
作為由上述式(2)所示之化合物之鹽，可例舉：硫酸鹽、鹽酸鹽、硝酸鹽等。 上述化合物(2)之分子量(於鹽之情形時，陰離子部除外，僅為由式(2)所示之部位之分子量)並無特別限定，但從提昇樹脂研磨速度之觀點而言，較佳為1,000以下，更佳為500以下。
作為化合物(2)之具體例，可例舉：肼、甲醯肼、乙醯肼、第三丁氧基羰基肼、異煙酸醯肼、己二酸二醯肼、碳醯肼、1,1-二甲基肼、1-吡咯啶胺、4-胺基𠰌啉、1-胺基哌啶、1-胺基-4-甲基哌𠯤、胺基硫脲、硫代碳醯肼、草醯胺酸醯肼、4-甲基胺基硫脲、胺基胍、1,3-二胺基胍、胺脲、N-胺基鄰苯二甲醯亞胺、2-肼基乙醇、異丙基肼、甲基肼、環己基肼、苯基肼、2-肼基吡啶等肼系化合物等。 該等之中，從提昇樹脂研磨速度之觀點而言，較佳為胺基胍、2-肼基乙醇、異丙基肼、己二酸二醯肼。
(III)化合物(3) R 8～R 10中之烷基與上述R 1～R 3中之烷基相同，作為R 8～R 10中之烷基之取代基，可例舉芳基、胺基或鹵素原子。R 8～R 10中之較佳態樣與上述R 1～R 3相同。 [化13] 式(3a)中之R 11與上述R 14相同，較佳態樣亦相同。 R 12～R 13中之烷基與上述R 1～R 3中之烷基相同，較佳態樣亦相同。
關於選自R 8～R 10中之兩者相互連結所形成之環結構，例如可由R 8與R 9直接連結而成為一個伸烷基等，亦可於R 8與R 9之間具有伸芳基等二價烴基作為連結基。又，於R 8為由上述式(3a)所示之基之情形時，可R 12與R 9連結，亦可R 12、R 13與R 9連結。於此情形時，亦可具有三價烴基作為連結基。 又，關於選自R 8～R 10中之三者相互連結所形成之環結構，例如可由R 8～R 10直接連結而成為橋接脂環結構，亦可具有將R 8～R 10連結之三價烴基作為連結基。又，於R 8為由上述式(3a)所示之基之情形時，可R 12與R 9、R 10連結，亦可R 12、R 13與R 9、R 10連結。於此情形時，亦可具有四價烴基作為連結基。
作為由上述式(3)所示之化合物之鹽，可例舉：硫酸鹽、鹽酸鹽、硝酸鹽等。 上述化合物(3)之分子量(於鹽之情形時，陰離子部除外，僅為由式(3)所示之部位之分子量)並無特別限定，但從提昇樹脂研磨速度之觀點而言，較佳為1,000以下，更佳為500以下。
作為化合物(3)，從提昇樹脂研磨速度之觀點而言，其中，較佳為滿足下述(III-1)～(III-3)中之任一者。 (III-1)上述R 8～R 10中之至少兩者為除了氫原子以外之基， 選自上述R 8～R 10中之兩者經由二價連結基相互連結而形成環結構，或者 上述R 8～R 10三者經由三價連結基相互連結而形成環結構。 (III-2)上述R 8～R 10各自獨立地為可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基，分子量(其中，於鹽之情形時，僅為由式(3)所示之部位之分子量)為500以下， (III-3)上述水溶性含氮化合物包含由上述式(3)所示之化合物或其鹽，上述R 8～R 10各自獨立地為氫原子或由上述式(3a)所示之基，其中R 8～R 10中之至少一者為除了氫原子以外之基，R 12及R 13為氫原子，分子量(其中，於鹽之情形時，僅為由式(3)所示之部位之分子量)為500以下。
作為上述(III-1)所包含之化合物之具體例，可例舉：三伸乙基二胺、六亞甲基四胺、啶、3-奎寧醇、3-奎寧環酮、奎尼丁、奎寧、辛可尼丁、辛可寧、哌𠯤、4-二甲胺基吡啶等。 該等之中，從提昇樹脂研磨速度之觀點而言，較佳為三伸乙基二胺、六亞甲基四胺。
作為上述(III-2)所包含之化合物之具體例，可例舉三甲胺、三乙胺等，從提昇樹脂研磨速度之觀點而言，較佳為三乙胺。
作為上述(III-3)所包含之化合物之具體例，可例舉：乙二胺、丙二胺、丁二胺、聚醚胺等。 該等之中，從提昇樹脂研磨速度之觀點而言，較佳為乙二胺、聚醚胺。
從提昇樹脂研磨速度之觀點而言，作為含氮化合物，其中，較佳為包含選自羥胺、N-甲基羥胺、O-甲基羥胺、N,O-二甲基羥胺、N,N-二甲基羥胺、三伸乙基二胺、乙二胺、六亞甲基四胺、三乙胺、2-肼基乙醇、己二酸二醯肼、異丙基肼、胺基胍及該等之鹽中之至少一種。
於本研磨劑中，從易於與被研磨面之樹脂相互作用之方面而言，上述含氮化合物之分子量(於鹽之情形時，陰離子部除外)較佳為500以下，更佳為400以下，進而較佳為300以下，尤佳為200以下，極佳為150以下。
上述含氮化合物之含量相對於研磨劑之總質量較佳為0.001質量%～10.0質量%，更佳為0.01質量%～2.0質量%，進而較佳為0.05質量%～1.5質量%。藉由將上述含氮化合物之含有比率設為上述範圍內，能夠以更高速將包含樹脂之被研磨面研磨得高平坦。 ＜水＞ 本研磨劑含有水作為使研磨粒(A)及金屬鹽(B)分散之介質。水之種類雖無特別限定，但考慮到對水溶性聚合物等之影響、防止雜質混入、對pH值等之影響，較佳為使用純水、超純水、離子交換水等。
＜其他成分＞ 本研磨劑亦可於發揮上述本發明之效果之範圍內進而含有其他成分。作為其他成分，可例舉：有機酸、pH值調整劑、水溶性聚合物、抗凝集劑、分散劑、潤滑劑、黏度賦予劑、黏度調整劑、防腐劑等。
(有機酸) 本研磨劑亦可含有有機酸。藉由含有有機酸，能夠提昇研磨粒之分散性，更高速且高平坦地研磨包含樹脂之被研磨面。又，由於有機酸為酸性化合物，故可亦具有後述pH值調整劑之功能。再者，有機酸亦可為有機酸鹽之形態。 作為有機酸，例如可例舉具有羧基、磺基、或膦酸基作為酸性基之化合物及該等之銨鹽、鈉鹽、鉀鹽等。
作為具有羧基之有機酸，可例舉：甲酸、乙酸、丙酸等烷基單羧酸； 2-吡啶羧酸、3-吡啶羧酸、4-吡啶羧酸、2,3-吡啶二羧酸、2,4-吡啶二羧酸、2,5-吡啶二羧酸、2,6-吡啶二羧酸、3,4-吡啶二羧酸、3,5-吡啶二羧酸、吡𠯤羧酸、2,3-吡𠯤二羧酸、2-喹啉羧酸、焦麩胺酸、吡啶甲酸、DL-哌啶甲酸、2-糠酸、3-糠酸、四氫呋喃-2-羧酸、四氫呋喃-2,3,4,5-四羧酸等具有雜環之羧酸； 環戊烷羧酸、環己烷羧酸、環庚烷羧酸、環己基羧酸等具有脂環之羧酸； 丙胺酸、甘胺酸、甘胺醯甘胺酸、胺基丁酸、N-乙醯甘胺酸、N,N-二(2-羥基乙基)甘胺酸、N-(第三丁氧基羰基)甘胺酸、脯胺酸、反-4-羥基-L-脯胺酸、苯丙胺酸、肌胺酸、海因酸、肌酸、N-[三(羥基甲基)甲基]甘胺酸、麩胺酸、天冬胺酸等具有胺基之羧酸； 乳酸、蘋果酸、檸檬酸、酒石酸、乙醇酸、葡萄糖酸、水楊酸、2-羥基異丁酸、甘油酸、2,2-雙(羥基甲基)丙酸、2,2-雙(羥基甲基)丁酸等具有羥基之羧酸； 丙酮酸、乙醯乙酸、乙醯丙酸等具有酮基之羧酸(酮酸)； 草酸、丙二酸、琥珀酸、富馬酸、馬來酸、戊二酸、己二酸、苯二甲酸等二羧酸；等。 作為具有羧基之有機酸，較佳為一元單羧酸，其中，更佳為上述乙酸、吡啶甲酸、環戊烷羧酸、甘胺酸、2-羥基異丁酸、及丙酮酸。 有機酸之含有比率之下限值相對於本研磨劑總質量為0.0001質量%，較佳為0.001質量%，更佳為0.01質量%。若有機酸為0.0001質量%以上，則另一方面，其含有比率之上限值相對於本研磨劑總質量為1質量%，較佳為0.5質量%，更佳為0.3質量%，進而較佳為0.1質量%，尤佳為0.05質量%。若具有羧酸之有機酸之含量處於上述範圍內，則能夠以更高速使包含樹脂之被研磨面變得高平坦。
(pH值調整劑) 本研磨劑亦可含有pH值調整劑以使pH值成為規定值。作為pH值調整劑，除了上述有機酸以外，可例舉：無機酸、鹼性化合物、胺基酸等兩性化合物及該等之鹽。再者，上述「由式(1)～(3)所示之化合物或其鹽」亦可具有pH值調整功能，但於本實施方式中，將其自pH值調整劑中排除，作為水溶性含氮化合物處理。
作為無機酸，例如可例舉硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸等，亦可使用該等之銨鹽、鈉鹽、鉀鹽等。 作為有機酸，例如可例舉具有羧基、磺基、或膦酸基作為酸性基之化合物及該等之銨鹽、鈉鹽、鉀鹽等。
作為無機酸，較佳為硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸及該等之銨鹽、鈉鹽、鉀鹽。
又，作為鹼性化合物，例如可例舉：氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銨；氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨等氫氧化四級銨；單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等胺基醇。
pH值調整劑可單獨使用一種，或組合兩種以上使用。 本研磨劑之pH值之下限值為3.6，較佳為4.0，更佳為4.4，進而較佳為4.8，尤佳為5.2，極佳為5.6，最佳為6.0。若pH值為3.6以上，則被研磨面之表面電位穩定，能夠以高速將被研磨面研磨得高平坦。 另一方面，從研磨粒之分散性之觀點而言，本研磨劑之pH值之上限值為12.0，較佳為11.4，更佳為10.8，進而較佳為10.2，進而較佳為9.6，尤佳為9.0，更尤佳為8.4，極佳為7.8，最佳為7.2。若pH值為12.0以下，則研磨粒之分散性變得合適。 pH值調整劑之含有比率可適當調整，以成為上述pH值。
(分散劑) 又，亦可使用分散劑以提昇研磨粒之分散性。作為分散劑，可例舉陰離子性、陽離子性、非離子性、兩性之界面活性劑等。
於本研磨劑中，從提昇研磨粒之分散性或樹脂研磨速度等觀點而言，於使用分散劑之情形時，較佳為陽離子性界面活性劑。藉由使用陽離子性界面活性劑，能夠以更高速將包含樹脂之被研磨面研磨得高平坦。 作為陽離子性界面活性劑，其中，較佳為包含具有四級銨之單元。藉由使用具有四級銨之陽離子性界面活性劑，與上述水溶性含氮化合物之親和性優異，能夠以更高速將包含樹脂之被研磨面研磨得高平坦。 四級銨之結構並無特別限定，但從高速研磨之方面而言，較佳為包含二烯丙基二甲基銨、二烯丙基甲基乙基銨及該等之鹽。作為四級銨之鹽，例如可例舉：鹽酸鹽、氫溴酸鹽、乙酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、亞硫酸鹽、磷酸鹽、胺基磺酸鹽、甲磺酸鹽、乙磺酸鹽等。
作為陽離子性界面活性劑之具體例，可例舉二烯丙基二甲基氯化銨聚合物、二烯丙基二甲基氯化銨-二氧化硫共聚物、二烯丙基二甲基氯化銨-丙烯醯胺共聚物、二烯丙基二甲基氯化銨-馬來酸共聚物、馬來酸-二烯丙基二甲基銨乙基硫酸鹽-二氧化硫共聚物等，可單獨使用一種或組合兩種以上使用。
從以更高速將包含樹脂之被研磨面研磨得高平坦之觀點而言，上述陽離子性界面活性劑之重量平均分子量較佳為10,000～100,000。 於使用上述陽離子性界面活性劑之情形時，從以更高速將包含樹脂之被研磨面研磨得高平坦之觀點而言，其含量相對於上述研磨劑之總質量較佳為0.0001質量%～0.1質量%。
(潤滑劑) 又，本研磨劑亦可含有潤滑劑。潤滑劑係為了提昇研磨劑之潤滑性，提昇研磨速度之面內均勻性而視需要使用者，例如可例舉聚乙二醇、聚甘油等水溶性高分子。
作為本研磨劑之製備方法，從使研磨粒、水溶性聚合物、及視需要使用之各成分均勻地分散或溶解於作為介質之水中之方法中適當選擇即可。 例如，較佳為分別準備研磨粒之分散液、及上述水溶性含氮化合物之水溶液(亦稱作研磨劑用添加液)，將該等加以混合，藉此製備本研磨劑。根據該方法，上述分散液及研磨劑用添加液之保存穩定性或運輸之方便性優異。 本研磨劑較佳為於研磨裝置內進行上述混合，於使用時製備。
[研磨劑用添加液] 本實施方式之研磨劑用添加液之特徵在於：其係用以如上所述與研磨粒之分散液混合而製備研磨劑者，且含有水溶性含氮化合物及水，且上述水溶性含氮化合物包含含有下述氮原子之水溶性含氮化合物，上述氮原子具有孤電子對。
藉由將上述研磨劑用添加液添加至研磨粒之分散液中，能夠以高速將包含樹脂之被研磨面研磨得高平坦。
上述研磨劑用添加液係至少含有水溶性含氮化合物及水者，亦可視需要進而含有水溶性聚合物、pH值調整劑、抗凝集劑、分散劑、潤滑劑、黏度賦予劑、黏度調整劑、防腐劑等。再者，該等各成分如上所述，因此此處省略說明。 再者，於分為研磨粒之分散液及研磨劑用添加液兩份液體，將該等進行混合而製備研磨劑之情形時，可預先將分散液中之研磨粒之濃度及研磨劑用添加液中之水溶性含氮化合物之濃度濃縮至研磨劑使用時之2倍～100倍，於使用時進行稀釋而使其成為規定濃度。更加具體而言，例如，於將分散液中之研磨粒之濃度及添加液中之水溶性含氮化合物之濃度均濃縮至10倍之情形時，以分散液10質量份、研磨劑用添加液10質量份、水80質量份之比率混合並進行攪拌，製成研磨劑。
[研磨方法] 本實施方式之研磨方法係一面供給研磨劑一面使被研磨面與研磨墊接觸，藉由兩者之相對運動進行研磨者，且係使用上述本實施方式之研磨劑作為上述研磨劑，對包含樹脂之被研磨面進行研磨之方法。
於本研磨方法中，被研磨之被研磨面為包含樹脂之被研磨面，例如可例舉半導體元件之製造中用作多層配線間之層間絕緣膜之樹脂面等。 被研磨面可為僅包含樹脂之面，亦可除了樹脂以外，還包含例如金屬材料、擋止材料、絕緣材料(樹脂除外，以下同樣如此)。所謂金屬材料，例如為包含銅、鎢、釕、鉬、鈷等之配線金屬，或包含鈦、鉭等之障壁金屬。所謂擋止材料，例如為氮化矽、多晶矽。所謂絕緣材料，例如為氧化矽。 作為樹脂，例如可例舉：酚樹脂、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、甲基丙烯酸樹脂、酚醛樹脂、聚酯樹脂(不飽和聚酯樹脂等)、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚苯并㗁唑(PBO)、聚芳醚樹脂、含雜環樹脂(上述所例示之樹脂除外)等樹脂材料等。作為上述「含雜環樹脂」，可例舉：含吡咯環之樹脂、含吡啶環之樹脂、含咪唑環之樹脂等。作為樹脂之形成方法，並無特別限制，可例舉蒸鍍法、旋轉塗佈法等。樹脂之形狀並無特別限制，例如為膜狀(樹脂膜)。本實施方式之研磨劑亦可用於樹脂基板之研磨。
本研磨方法可使用公知研磨裝置。圖1係表示研磨裝置之一例之模式圖。圖1之例所示之研磨裝置20具備：研磨頭22，其保持具備包含樹脂之被研磨面之半導體基板21；研磨壓盤23；研磨墊24，其貼附於研磨壓盤23之表面；及研磨劑供給配管26，其對研磨墊24供給研磨劑25。構成為，一面自研磨劑供給配管26供給研磨劑25，一面使保持於研磨頭22之半導體基板21之被研磨面與研磨墊24接觸，使研磨頭22與研磨壓盤23進行相對旋轉運動而進行研磨。
研磨頭22可不僅進行旋轉運動而且進行直線運動。又，研磨壓盤23及研磨墊24亦可為與半導體基板21相同程度之大小、或半導體基板21之大小以下之大小。於上述情形時，較佳為可藉由使研磨頭22與研磨壓盤23相對移動而研磨半導體基板21之整個被研磨面。進而，研磨壓盤23及研磨墊24亦可不為進行旋轉運動者，例如亦可為以皮帶式單向移動者。
此種研磨裝置20之研磨條件並無特別限制，可對研磨頭22施加負荷而將其壓抵於研磨墊24，藉此進一步提高研磨壓力，提昇研磨速度。研磨壓力較佳為0.5 kPa～50 kPa左右，從研磨速度下之半導體基板21之被研磨面內之均勻性、平坦性、防止刮痕等研磨缺陷之觀點而言，更佳為3 kPa～40 kPa左右。研磨壓盤23及研磨頭22之轉速較佳為50 rpm～500 rpm左右。從水溶性含氮化合物與被研磨面之樹脂之相互作用之方面而言，被研磨面之溫度較佳為30℃～80℃，更佳為40℃～80℃，進而較佳為50℃～80℃。藉由將被研磨面之溫度設為30℃以上，能進一步促進利用親核作用之樹脂之分解反應。另一方面，藉由將被研磨面之溫度設為80℃以下，能抑制研磨劑之水之蒸發，抑制研磨粒之凝集等。又，研磨劑25之供給量係根據研磨劑之組成或上述各研磨條件等適當調整。
作為研磨墊24，可使用包含不織布、發泡聚胺基甲酸酯、多孔質樹脂、非多孔質樹脂等之研磨墊。為了促進對研磨墊24之研磨劑25之供給，或者，使一定量之研磨劑25蓄積於研磨墊24，亦可對研磨墊24之表面實施格子狀、同心圓狀、螺旋狀等之槽加工。又，亦可視需要一面使墊調整器與研磨墊24之表面接觸而進行研磨墊24表面之調整，一面進行研磨。 包含樹脂之被研磨面之研磨中所產生之研磨碎屑與研磨墊之親和性較好，有時研磨碎屑會殘留於研磨墊而導致研磨速度降低。因此，墊調整壓力較佳為施加足夠之壓力，較佳為13 N～45 N左右，更佳為22 N～45 N，進而較佳為40 N～45 N。
根據本研磨方法，能夠一面抑制研磨損傷，一面以高速對包含樹脂之被研磨面進行研磨。 [實施例]
以下，藉由實施例及比較例更加具體地對本發明進行說明，但本發明並不限定於該等實施例。再者，例3～例33、例35、例37、例39及例41為實施例，例1～2、例34、例36、例38及例40為比較例。
[測定方法] ＜pH值＞ pH值係使用東亞DKK公司製造之pH值計HM-30R，將溫度設定為25±5℃進行測定。
＜平均二次粒徑＞ 平均二次粒徑係使用雷射散射繞射式粒度分佈測定裝置(堀場製作所製造，裝置名：LA-950)進行測定。
＜重量平均分子量(Mw)＞ 藉由凝膠滲透層析儀(GPC)，以下述條件進行測定。 ・裝置HLC-8320GPC(Tosoh製造) ・管柱TSKgel GMPWXL(Tosoh製造) ・檢測器RI檢測器   極性(+) ・溶離液 0.2 M-NaNO 3水溶液 ・流速1.0 mL/min管柱溫度40℃ ・藉由使用標準PEO(poly(ethylene oxide)，聚環氧乙烷)/PEG(poly(ethylene glycol)，聚乙二醇)之換算進行計算
[研磨] 關於研磨特性，就被研磨面為聚醯亞胺之例而言，使用全自動CMP研磨裝置(Applied Materials公司製造，裝置名：Mirra)進行測定並進行評價。研磨墊使用雙層墊(Nitta Dupont公司製造之IC-1400，K-groove)，研磨墊之調整使用鑽石墊調整器(3M公司製造，商品名：A165)。關於研磨條件，將研磨壓力設為27.6 kPa，將研磨壓盤之轉速設為127 rpm，將研磨頭之轉速設為123 rpm。又，研磨劑之供給速度設為200毫升/分鐘。 就被研磨面為環氧樹脂之例而言，使用手動CMP實驗裝置(MAT公司製造，裝置名：MAT-ARW-461MII)進行測定並進行評價。研磨墊使用雙層墊(Nitta Dupont公司製造之IC-1400，K-groove)，研磨墊之調整使用鑽石墊調整器(旭鑽石工業公司製造，CMP-MP-100A)。關於研磨條件，將研磨壓力設為27.6 kPa，將研磨壓盤之轉速設為77 rpm，將研磨頭之轉速設為73 rpm。又，研磨劑之供給速度設為200毫升/分鐘。
[研磨粒] ＜研磨粒A＞ 相對於研磨劑之總質量，包含0.25質量%之主要由氧化鈰粒子(平均二次粒徑為80 nm～90 nm)構成之研磨粒。再者，氧化鈰相對於研磨粒之總質量之含量為95%以上。 ＜研磨粒B＞ 相對於研磨劑之總質量，包含0.25質量%之主要由氧化鋁粒子(平均二次粒徑為120 nm)構成之研磨粒。再者，氧化鋁相對於研磨粒之總質量之含量為95%以上。 ＜研磨粒C＞ 相對於研磨劑之總質量，包含0.25質量%之主要由二氧化矽粒子(平均二次粒徑為70 nm)構成之研磨粒。再者，二氧化矽相對於研磨粒之總質量之含量為95%以上。
[研磨對象物] 作為研磨對象物(被研磨物)，使用下述者。 ・聚醯亞胺：於8英吋矽晶圓上成膜有聚醯亞胺之毯覆式基板。 ・環氧樹脂：於5 cm見方之正方形矽晶圓上成膜有環氧膜之毯覆式基板。
[研磨速度] 於各膜之膜厚測定中，就被研磨面為聚醯亞胺之例而言，使用KLA-Tencor公司之膜厚計UV-1280SE，由研磨時間及膜厚之變化算出研磨速度(研磨速率)。 就被研磨面為環氧樹脂之例而言，根據下述式算出研磨速度(研磨速率)。 ・研磨速度(A/min)＝[(研磨前之基板重量(g))－(研磨後之基板重量(g))]/環氧膜密度(g/cm 3)/基板面積(cm 2)/研磨時間(min)×10000000
[平坦性] 作為平坦性之評價基準，使用研磨速度之晶圓面內均勻性。於晶圓之直徑方向上，取40處以上之研磨速度測定點，於彼等之變異係數為20%以上時，將平坦性記為×，未達20%時，將平坦性記為○。
・被研磨面為聚醯亞胺之例 [例1～例2、例34、例36] 分別使上述研磨粒A(氧化鈰)、研磨粒B(氧化鋁)、及研磨粒C(二氧化矽)各自分散於水中。例1及例34係將其作為研磨劑，例2及例36中係添加表1中所記載之無機酸而製成研磨劑。再者，關於研磨粒之含量，亦包含後述例在內，均於研磨劑中製備為0.25質量%。
[例3～例33、例35、例37] 添加研磨粒A、研磨粒B或研磨粒C，表1中所記載之水溶性含氮化合物，及添加劑(分散劑、有機酸、無機酸)，製備為表1中所記載之含量，作為研磨劑。其中，表1中之「-」表示未添加。
[表1]
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
研磨粒 研磨粒A
含氮化合物 類別 - - 化合物(1)
種類 - - 硫酸羥胺 O-甲基羥胺鹽酸鹽 N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽
含量(質量%) - - 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 1.00 0.10 0.10 0.50 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
分散劑 種類 - - - - - - - - - CS - - - - - - - CS CS CS
含量(質量%) - - - - - - - - - 0.001 - - - - - - - 0.001 0.001 0.001
有機酸 種類 - - - - - - - - - - 2-羥基異丁酸 2-羥基異丁酸 乙酸 吡啶甲酸 甘胺酸 環戊烷羧酸 丙酮酸 - - -
含量(質量%) - - - - - - - - - - 0.02 0.0212 0.0122 0.0251 0.0153 0.0232 0.0179 - - -
無機酸等 - KOH HNO3 - KOH KOH KOH KOH MEA MEA MEA KOH KOH KOH KOH KOH KOH KOH MEA MEA
pH值 4.8 8.0 3.7 4.3 5.0 9.5 12.0 5.0 6.5 9.5 6.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 9.5 6.5 9.5
PI研磨速度(Å/min) 1124 819 1376 3313 4621 4769 1695 1351 3466 3405 7069 5949 6117 5078 5278 5457 5944 2952 2265 2018
平坦性 × × ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
No. 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37
研磨粒 研磨粒A 研磨粒B 研磨粒C
含氮化合物 類別 化合物(2) (III-1) (III-2) (III-3) - 化合物(1) - 化合物(1)
種類 胺基胍鹽酸鹽 2-肼基乙醇 異丙基肼鹽酸鹽 己二酸二醯肼 三伸乙基二胺 六亞甲基四胺 三乙胺鹽酸鹽 乙二胺 PEA D230 PEA D400 - 硫酸羥胺 - 硫酸羥胺
含量(質量%) 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.14 0.14 0.10 0.10 0.10 0.14 0.24 - 0.10 - 0.10
分散劑 種類 - CS - CS - CS - - CS CS CS - - - - - -
含量(質量%) - 0.001 - 0.001 - 0.001 - - 0.001 0.001 0.001 - - - - - -
有機酸 種類 - - - - - - - 2-羥基異丁酸 - - - - - - - - -
含量(質量%) - - - - - - - 0.0212 - - - - - - - - -
無機酸等 - KOH - MEA HNO3 HNO3 HNO3 HNO3 KOH KOH HNO3 HNO3 HNO3 - - KOH KOH
pH值 5.6 9.5 4.8 9.5 4.5 8.5 4.5 4.5 9.5 11.0 10.9 4.5 4.5 5.2 4.1 10.0 10.0
PI研磨速度(Å/min) 1452 2979 1466 1991 3439 3104 4000 4342 1768 2531 1668 2252 1276 1826 2401 262 410
平坦性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ × ○ × ○
・被研磨面為環氧樹脂之例 [例38、例40] 分別使上述研磨粒A(氧化鈰)及研磨粒B(氧化鋁)各自分散於水中，製備為表2之含量。例40係將其作為研磨劑，例38係添加表2中所記載之分散劑及無機酸而製成研磨劑。
[例39、例41] 添加研磨粒A或研磨粒B、表2中所記載之水溶性含氮化合物、及添加劑，製備為表2中所記載之含量，進而添加pH值調整劑，製成研磨劑。其中，表2中之「-」表示未添加。
[表2]
No. 38 39 40 41
研磨粒 研磨粒A 研磨粒B
含氮化合物 類別 - 化合物(1) - 化合物(1)
種類 - 硫酸羥胺 - 硫酸羥胺
含量(質量%) - 0.10 - 0.10
分散劑 種類 CS CS - -
含量(質量%) 0.001 0.001 - -
有機酸 種類 - - - -
含量(質量%) - - - -
無機酸 KOH KOH - -
pH值 10.1 10.0 4.9 4.0
環氧樹脂研磨速度(Å/min) 543 1010 171 375
平坦性 × ○ × ○
表1及表2中之簡稱等如下所述。 ・PI：聚醯亞胺 ・PEA D230：BASF公司製造，聚醚胺D230(分子量為230) ・PEA D400：BASF公司製造，聚醚胺D400(分子量為400) ・HNO3：硝酸 ・MEA：單乙醇胺 ・KOH：氫氧化鉀 ・CS：陽離子性界面活性劑(Cationic Surfactant)
[結果之總結] 由例1～2與例3～33之對比可知，含有由上述式(1)～(3)所示之化合物或其鹽之研磨劑對包含樹脂之被研磨面之研磨速度明顯提昇，並且高平坦性亦優異。進而，由例3～10與例11～17之對比、或例25～27與例28之對比可知，含有含氮化合物及有機酸之研磨劑對包含樹脂之被研磨面之研磨速度進而提昇。 又，由例34與例35之對比、及例36與例37之對比可知，於將研磨粒變更為氧化鋁或二氧化矽之情形時，藉由由上述式(1)～(3)所示之化合物或其鹽，研磨速度亦明顯提昇。 又，由例38與例39之對比、及例40與例41之對比可知，於被研磨面為環氧樹脂之情形時，藉由由上述式(1)～(3)所示之化合物或其鹽，研磨速度亦明顯提昇，可知藉由使用本研磨劑，能夠對各種樹脂面進行高速研磨。 如此，本實施方式之研磨劑於包含樹脂之被研磨面之研磨用途上尤其優異。
本申請主張以2022年9月7日申請之日本申請特願2022-142276及2023年3月1日申請之日本申請特願2023-30924為基礎之優先權，將其全部揭示內容併入本文中。
20:研磨裝置 21:半導體基板 22:研磨頭 23:研磨壓盤 24:研磨墊 25:研磨劑 26:研磨劑供給配管
圖1係表示研磨裝置之一例之模式圖。
20:研磨裝置
21:半導體基板
22:研磨頭
23:研磨壓盤
24:研磨墊
25:研磨劑
26:研磨劑供給配管

Claims (30)

  1. 一種研磨劑，其係用以對包含樹脂之被研磨面進行研磨者，且 含有研磨粒、水溶性含氮化合物、及水， 上述水溶性含氮化合物包含由下述式(1)～(3)所示之化合物或其鹽： [化1] 其中， (I)R 1～R 3各自獨立地為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、或由下述式(1a)所示之基， [化2] X 1為-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、或-C(=NH)-NH-， Y 1為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、羥基、或胺基， 選自R 1～R 3中之兩者亦可相互連結而形成環結構， (II)R 4～R 7各自獨立地為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、由下述式(2a)所示之基、或由下述式(2b)所示之基， [化3] X 2為選自-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、-C(=NH)-NH-中之基， Y 2為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、羥基、或胺基， X 3為-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、或-C(=NH)-NH-， R 14為單鍵、或可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之伸烷基， X 4為單鍵、-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、或-C(=NH)-NH-， R 15～R 17各自獨立地為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、或由上述式(2a)所示之基， 選自R 4～R 7中之兩者亦可相互連結而形成環結構， 選自R 15～R 17中之兩者亦可相互連結而形成環結構， (III)R 8～R 10各自獨立地為氫原子，可具有芳基、胺基或鹵素原子作為取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基，或由下述式(3a)所示之基，其中R 8～R 10中之至少一者為除了氫原子以外之基， [化4] R 11為可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之伸烷基， R 12～R 13各自獨立地為氫原子、或可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基， 選自R 8～R 10中之兩者或三者亦可相互連結而形成環結構。
  2. 如請求項1之研磨劑，其中上述水溶性含氮化合物包含由上述式(1)所示之化合物或其鹽。
  3. 如請求項2之研磨劑，其中由上述式(1)所示之化合物包含選自羥胺、N-甲基羥胺、N-羥基乙醯胺、N-羥基胺基甲酸第三丁酯、羥基脲、O-甲基羥胺、O-(四氫吡喃-2-基)羥胺、羧基甲氧基胺、N,O-二甲基羥胺、及N,N-二甲基羥胺中之至少一者。
  4. 如請求項2之研磨劑，其中由上述式(1)所示之化合物包含選自羥胺、O-甲基羥胺、及N,O-二甲基羥胺中之至少一者。
  5. 如請求項1之研磨劑，其中上述水溶性含氮化合物包含由上述式(2)所示之化合物或其鹽。
  6. 如請求項5之研磨劑，其中由上述式(2)所示之化合物包含選自肼、甲醯肼、乙醯肼、第三丁氧基羰基肼、異煙酸醯肼、己二酸二醯肼、碳醯肼、1,1-二甲基肼、1-吡咯啶胺、4-胺基𠰌啉、1-胺基哌啶、1-胺基-4-甲基哌𠯤、胺基硫脲、硫代碳醯肼、草醯胺酸醯肼、4-甲基胺基硫脲、胺基胍、1,3-二胺基胍、胺脲、N-胺基鄰苯二甲醯亞胺、2-肼基乙醇、異丙基肼、甲基肼、環己基肼、苯基肼、及2-肼基吡啶中之至少一者。
  7. 如請求項5之研磨劑，其中由上述式(2)所示之化合物包含選自胺基胍、2-肼基乙醇、異丙基肼、及己二酸二醯肼中之至少一者。
  8. 如請求項1之研磨劑，其中上述水溶性含氮化合物包含由上述式(3)所示之化合物或其鹽， 上述R 8～R 10中之至少兩者為除了氫原子以外之基， 選自上述R 8～R 10中之兩者經由二價連結基相互連結而形成環結構，或者 上述R 8～R 10三者經由三價連結基相互連結而形成環結構。
  9. 如請求項8之研磨劑，其中由上述式(3)所示之化合物包含選自三伸乙基二胺、六亞甲基四胺、啶、3-奎寧醇、3-奎寧環酮、奎尼丁、奎寧、辛可尼丁、辛可寧、哌𠯤及4-二甲胺基吡啶中之至少一者。
  10. 如請求項8之研磨劑，其中由上述式(3)所示之化合物包含選自三伸乙基二胺及六亞甲基四胺中之至少一者。
  11. 如請求項1之研磨劑，其中上述水溶性含氮化合物包含由上述式(3)所示之化合物或其鹽， 上述R 8～R 10各自獨立地為可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基，分子量(其中，於鹽之情形時，僅為由式(3)所示之部位之分子量)為500以下。
  12. 如請求項11之研磨劑，其中由上述式(3)所示之化合物包含選自三甲胺及三乙胺中之至少一者。
  13. 如請求項11之研磨劑，其中由上述式(3)所示之化合物包含三乙胺。
  14. 如請求項1之研磨劑，其中上述水溶性含氮化合物包含由上述式(3)所示之化合物或其鹽， 上述R 8～R 10各自獨立地為氫原子或由上述式(3a)所示之基，其中R 8～R 10中之至少一者為除了氫原子以外之基，R 12及R 13為氫原子，分子量(其中，於鹽之情形時，僅為由式(3)所示之部位之分子量)為500以下。
  15. 如請求項14之研磨劑，其中由上述式(3)所示之化合物包含選自乙二胺、丙二胺、丁二胺及聚醚胺中之至少一者。
  16. 如請求項14之研磨劑，其中由上述式(3)所示之化合物包含選自乙二胺及聚醚胺中之至少一者。
  17. 如請求項1之研磨劑，其中上述水溶性含氮化合物之含量相對於上述研磨劑之總質量為0.001質量%～1.5質量%。
  18. 如請求項1之研磨劑，其中上述研磨粒包含選自由二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鋯粒子、氧化鈰粒子、二氧化鈦粒子、氧化鍺粒子、氫氧化鈰粒子及該等之複合粒子所組成之群中之至少一種。
  19. 如請求項18之研磨劑，其中上述研磨粒包含氧化鈰粒子。
  20. 如請求項1之研磨劑，其中上述研磨粒之含量相對於上述研磨劑之總質量為0.01質量%～10.0質量%。
  21. 如請求項1之研磨劑，其進而含有pH值調整劑。
  22. 如請求項21之研磨劑，其中上述pH值調整劑包含選自硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銨、單乙醇胺、二乙醇胺、及三乙醇胺中之至少一者。
  23. 如請求項1之研磨劑，其進而含有有機酸。
  24. 如請求項23之研磨劑，其中上述有機酸為一元單羧酸。
  25. 如請求項23之研磨劑，其中上述有機酸包含選自乙酸、吡啶甲酸、環戊烷羧酸、甘胺酸、2-羥基異丁酸、及丙酮酸中之至少一者。
  26. 如請求項1之研磨劑，其pH值為3.6～12.0。
  27. 一種研磨方法，其係一面供給研磨劑一面使被研磨面與研磨墊接觸，藉由兩者之相對運動進行研磨者，且使用如請求項1至26中任一項之研磨劑作為上述研磨劑，對包含樹脂之被研磨面進行研磨。
  28. 如請求項27之研磨方法，其中於研磨時，上述被研磨面之溫度為30℃～80℃。
  29. 如請求項27之研磨方法，其中於研磨時，墊調整壓力為13 N～45 N。
  30. 一種研磨劑用添加液，其係用以對包含樹脂之被研磨面進行研磨者，且 含有水溶性含氮化合物及水， 上述水溶性含氮化合物包含由下述式(1)～(3)所示之化合物或其鹽： [化5] 其中， (I)R 1～R 3各自獨立地為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、或由下述式(1a)所示之基， [化6] X 1為-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、或-C(=NH)-NH-， Y 1為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、羥基、或胺基， 選自R 1～R 3中之兩者亦可相互連結而形成環結構， (II)R 4～R 7各自獨立地為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、由下述式(2a)所示之基、或由下述式(2b)所示之基， [化7] X 2為選自-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、-C(=NH)-NH-中之基， Y 2為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、羥基、或胺基， X 3為-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、或-C(=NH)-NH-， R 14為單鍵、或可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之伸烷基， X 4為單鍵、-C(=O)-、-C(=O)-O-、-C(=O)-NH-、-C(=S)-O-、-C(=S)-S-、-S(=O)(=O)-、或-C(=NH)-NH-， R 15～R 17各自獨立地為氫原子、可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基、可具有取代基且可具有雜原子之芳基、或由上述式(2a)所示之基， 選自R 4～R 7中之兩者亦可相互連結而形成環結構， 選自R 15～R 17中之兩者亦可相互連結而形成環結構， (III)R 8～R 10各自獨立地為氫原子，可具有芳基、胺基或鹵素原子作為取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基，或由下述式(3a)所示之基，其中R 8～R 10中之至少一者為除了氫原子以外之基， [化8] R 11為可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之伸烷基， R 12～R 13各自獨立地為氫原子、或可具有取代基且可於碳-碳間具有醚鍵之烷基， 選自R 8～R 10中之兩者或三者亦可相互連結而形成環結構。
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