TW202409353A - 具有增加之金屬離子濃度的電鍍方法 - Google Patents
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Abstract
數種電鍍方法可包括提供一電解質原料到一電化學電池的一第一隔室，電解質原料包括銅。此些方法可包括提供一酸性溶液到電化學電池的一第二隔室。第一隔室及第二隔室可藉由一膜分隔。此些方法可包括供應一電流至電化學電池的一陽極。電化學電池的陽極可設置於第一隔室附近及與膜相對。此些方法可包括形成一陽極電解質及陰極電解質前驅物。
Description
本技術是有關於數種於半導體處理中的電鍍操作。更特別是，本技術有關於數種執行電鍍系統的濃縮及補充的系統及方法。
積體電路可藉由形成交錯圖案化材料層於基板表面上的製程來製造。在基板上之形成、蝕刻、及其他處理之後，時常沈積或形成金屬或其他導電材料，以提供元件之間的電性連接。因為此金屬化可在許多製造操作之後執行，在金屬化期間所導致的問題可能造成昂貴的廢棄基板或晶圓。
電鍍係在電鍍腔室中執行，其中晶圓之裝置側在液態電解質浴中，及接觸環上的電性接觸件接觸晶圓表面上的導電層。電流通過電解質及導電層。電解質中之金屬離子係析出(plate out)至晶圓上，而於晶圓上形成金屬層。電鍍腔室一般具有消耗性陽極，而有利於電鍍浴穩定性及所有權之成本(cost of ownership)。舉例來說，在電鍍銅時通常使用銅消耗性陽極。從電鍍浴取出的銅離子係藉由從陽極移除的銅補充，藉此維持電鍍浴中的金屬離子濃度。雖然在替換電鍍之金屬離子上具有效率，利用消耗性陽極需要較複雜及昂貴的設計，以讓消耗性陽極進行替換。在消耗性陽極與膜結合來避免降低電解質之品質時，或在閒置狀態操作期間氧化消耗性陽極時，甚至增加更多複雜性。
因此，目前存有對可使用以產生高品質之裝置及結構且保護基板及電鍍浴兩者的改善系統及方法的需求。本技術可解決此些及其他需求。
本技術的數個實施例可包括數個電鍍方法。此些方法可包括提供一電解質原料的一第一部分到一電化學電池的一第一隔室，電解質原料包括銅。此些方法可包括提供電解質原料的一第二部分或一酸性溶液到電化學電池的一第二隔室。第一隔室及第二隔室可藉由一膜分隔。此些方法可包括供應一電流至電化學電池的一陽極。電化學電池的陽極可設置於第一隔室附近及與膜相對。此些方法可包括形成一陽極電解質及陰極電解質前驅物。
於一些實施例中，電解質原料可以一銅離子濃度小於或約為50.0 g/L為特徵。酸性溶液可以一酸濃度小於或約為110.0 g/L為特徵。陽極電解質及陰極電解質前驅物可以一銅離子濃度大於或約為70.0 g/L為特徵。此些方法可包括藉由混合陽極電解質及陰極電解質前驅物以及一稀釋液來形成一陽極電解質。稀釋液可為或包括去離子水。陽極電解質可以一銅離子濃度大於或約為60.0 g/L為特徵。陽極電解質可以一酸濃度小於或約為20.0 g/L為特徵。此些方法可包括藉由混合陽極電解質及陰極電解質前驅物以及額外的電解質原料與蒸發水來形成一陰極電解質。陰極電解質可以一銅離子濃度大於或約為60.0 g/L為特徵。陰極電解質可以一酸濃度大於或約為90.0 g/L為特徵。在形成陽極電解質及陰極電解質前驅物時，一溫度可維持在大於或約為40℃。此些方法可包括從第二隔室移除酸性溶液的一部分且以一新的酸性溶液替代。此新的酸性溶液可維持第二隔室中的一氫離子濃度。此些方法可包括提供額外的電解質原料或額外的酸性溶液到電化學電池的一第三隔室。第二隔室及第三隔室可藉由一膜分隔。電化學電池的第一隔室及第二隔室可為數個現存的電鍍腔室隔室。
本揭露的數個實施例可包含數個電鍍方法。此些方法可包括提供一電解質原料到一現存的電鍍腔室的一第一隔室及一第二隔室。第一隔室及第二隔室可藉由一膜分隔。此些方法可包括供應一電流至一陽極，此陽極位在此現存的電鍍腔室中。陽極可設置於第一隔室附近及與膜相對。此些方法可包括增加第一隔室中的電解質原料中的一銅離子濃度，以形成一陰極電解質。此些方法可包括導引陰極電解質到一儲存槽，此儲存槽流體連通於此現存的電鍍腔室。此些方法可包括提供一稀釋電解質原料到第一隔室。此些方法可包括增加第一隔室中的電解質原料中的一銅離子濃度，以形成一陽極電解質。
於一些實施例中，此些方法可包括在形成陽極電解質之後，從儲存槽導引陰極電解質到一陰極電解質槽。此些方法可包括在形成陽極電解質之後，轉換此現存的電鍍腔室成產生模式。陰極電解質及陽極電解質可各以一銅離子濃度大於或約為65.0 g/L為特徵。供應至此現存的電鍍腔室的陽極的電流大於或約為40安培。在形成陰極電解質及陽極電解質時，一溫度可維持在大於或約為40℃。此現存的電鍍腔室可操作，以電鍍來自陰極電解質的銅材料於一基板上。
本揭露的數個實施例可包含數個電鍍方法。此些方法可包括轉換一現存的電鍍腔室的產生模式成進行濃縮模式。此些方法可包括提供一電解質原料到此現存的電鍍腔室的一第一隔室及一第二隔室。第一隔室及該第二隔室藉由一膜分隔。此些方法可包括供應一電流至一陽極，此陽極位在此現存的電鍍腔室中。陽極可設置於第一隔室附近及與膜相對。此些方法可包括增加第一隔室中的電解質原料中的一銅離子濃度，以形成一陰極電解質。此些方法可包括導引陰極電解質到一儲存槽，此儲存槽流體連通於此現存的電鍍腔室。此些方法可包括提供一稀釋電解質原料到第一隔室。此些方法可包括增加陽極前驅物中的一銅離子濃度，以形成一陽極電解質。此些方法可包括轉換此現存的電鍍腔室的進行濃縮模式成產生模式。
於一些實施例中，陰極電解質及陽極電解質可各以一銅離子濃度大於或約為65.0 g/L為特徵。
此技術可提供數種優於傳統技術的優點。舉例來說，本技術可產生及維持在高金屬離子濃度下的電鍍操作，而增加金屬於基板上的電鍍率。此外，藉由形成陽極電解質及陰極電解質前驅物，本技術可減少所需之增加電鍍浴的陰極電解質中的金屬離子濃度之含金屬離子初始溶液的總量。此些及其他實施例以及許多其之優點及特徵係結合下方的說明及所附的圖式更詳細說明。為了對本發明之上述及其他方面有更佳的瞭解，下文特舉實施例，並配合所附圖式詳細說明如下：
許多電鍍之金屬的金屬沈積率隨著水溶液中較高的金屬離子濃度增加。傳統技術中增加水性電鍍液之金屬離子濃度包括添加更多初始液體至電鍍液及從溶液蒸發部分的水。蒸發係增加金屬離子濃度及酸濃度兩者。金屬化合物會溶解來增加金屬離子濃度，但此方式並非總在電鍍系統中可行。金屬化合物例如是金屬鹽。遺憾的是，此些技術之各者係讓使用離子選擇膜分隔陽極電解質及陰極電解質溶液的電鍍系統產生問題。離子選擇膜讓金屬離子從陽極電解質通過至電鍍金屬於基板表面上所在的陰極電解質。
在包括陽極電解質及陰極電解質溶液兩者的電鍍系統中，增加金屬離子濃度通常以陰極電解質為目標，因為它直接接觸基板的電鍍表面。對大部分的初始液體來說，增加的金屬離子也伴隨著增加的酸。陽極電解質中所增加的酸可能減少從陽極電解質通過離子選擇膜至陰極電解質的金屬離子的傳送率。由於陽極電解質中的酸性增加，從陽極電解質到陰極電解質的金屬離子之傳送率可能減少50%或更多。
本技術的數個實施例藉由於升高溫度下調節陽極電解質及陰極電解質來解決此些問題，而可增加其之金屬離子濃度。於數個實施例中，陽極電解質及陰極電解質可在現存的電鍍腔室中調節。此可減少所需用於電鍍操作的設備數量。在額外的實施例中，陽極電解質及陰極電解質前驅物可形成，而可接著使用以分別形成陽極電解質及陰極電解質。此些實施例可允許在高於傳統技術中之金屬離子濃度下進行電鍍操作，以及可增加電鍍操作中的產量。
第1圖繪示根據本技術一些實施例之電鍍方法100的範例操作的示意圖。此方法可於多種處理系統中執行，包括根據下方所說明的本技術之實施例的電鍍系統，包括第2圖中所繪示的範例之電鍍系統200。針對說明的目的，電鍍方法100之範例操作將結合電鍍系統200的相關元件說明。將理解的是，電鍍方法100可亦包括一或多個選擇的操作，特別可與根據本技術之方法的一些實施例相關，或特別可不與根據本技術之方法的一些實施例相關。將亦理解的是，根據電鍍方法100所操作的任何電鍍系統可亦包括本揭露所說明的一或多個額外的元件或特徵。
在電鍍方法100開始之前，電鍍系統200可為工具產生模式(tool production mode)，特別是電鍍系統200的電鍍腔室202可為工具產生模式。雖然於第2圖中僅繪示出一個電鍍腔室202，可預期的是，電鍍系統200可包括任何數量的電鍍腔室，例如是兩個腔室、三個腔室、四個腔室、五個腔室、十個腔室、十五個腔室、二十個腔室、或更多個腔室。在電鍍方法100開始之前，電鍍腔室202可操作以電鍍材料於基板或晶圓上。電鍍方法100可使用現存的電鍍系統200及現存的電鍍腔室202，以調節及形成陰極電解質溶液及陽極電解質溶液兩者，用以在工具產生模式期間使用。因此，在電鍍方法100之前，電鍍系統200可從工具產生模式轉換成進行濃縮模式(up concentration mode)。電鍍方法100可包括於操作105提供電解質原料至現存的電鍍腔室202。電解質原料可提供到電鍍腔室202的第一隔室202a及提供到電鍍腔室202的第二隔室202b。然而，可預期的是，回收的陰極電解質及/或回收的陽極電解質可做為電解質原料的替代或補充來提供至第一隔室202a及/或第二隔室202b。在數個實施例中，酸性溶液可提供到電鍍腔室202的第二隔室202b。無論材料為何，第二隔室202b可包含酸性及金屬離子兩者。第二隔室202b可包含新的初始組成溶液(virgin makeup solution，VMS)，或可包含來自先前之產生操作的已使用之陰極電解質。電鍍腔室202的第一隔室202a及第二隔室202b可藉由離子選擇膜208分隔。離子選擇膜208可選擇地讓陽離子在電鍍腔室202的第一隔室202a及第二隔室202b之間通過，且阻隔其他成分在電鍍腔室202的第一隔室202a及第二隔室202b之間遷移。
為了從電鍍腔室202的工具產生模式轉換成進行濃縮模式，可定位燒機板(burn-in plate)206在電鍍腔室202中。再者，塊體電鍍材料204可提供到電鍍腔室202中，塊體電鍍材料204舉例為例如是金屬顆粒。塊體電鍍材料204可簡單地意指為陽極。更具體而言，燒機板206可定位在第二隔室202b中或設置於第二隔室202b附近。塊體電鍍材料204可定位在第一隔室202a中或設置於第一隔室202a附近。
電解質原料可為任何用以形成陰極電解質溶液及陽極電解質溶液的溶液。電解質原料可以金屬離子濃度小於或約為60.0 g/L為特徵，例如是小於或約為58.0 g/L、小於或約為56.0 g/L、小於或約為54.0 g/L、小於或約為52.0 g/L、小於或約為50.0 g/L、小於或約為48.0 g/L、小於或約為46.0 g/L、小於或約為44.0 g/L、小於或約為42.0 g/L、小於或約為40.0 g/L、或更小。再者，電解質原料可以酸濃度小於或約為120.0 g/L為特徵，例如是小於或約為118.0 g/L、小於或約為116.0 g/L、小於或約為114.0 g/L、小於或約為112.0 g/L、小於或約為110.0 g/L、小於或約為108.0 g/L、小於或約為106.0 g/L、小於或約為104.0 g/L、小於或約為102.0 g/L、小於或約為100.0 g/L、或更小。電解質原料可根據所需的陰極電解質及陽極電解質之金屬離子濃度及酸濃度選擇。
在電鍍方法100期間，電解質原料可於電鍍腔室202的第一隔室202a與第二隔室202b之間持續地循環。在循環期間，電鍍腔室202的第一隔室202a與第二隔室202b之各者中的電解質原料可維持彼此分隔的狀態。各電解質原料可於其所屬的隔室中再循環，但不在此些隔室之間再循環。特別是，第一隔室202a中的電解質原料可持續地循環通過塊體電鍍材料204。第二隔室202b中的電解質原料可持續地循環通過燒機板206。
電鍍方法100可包括於操作110供應電流至陽極。供應至現存的電鍍腔室的陽極的電流可大於或約為10安培。在具有多於一個腔室的電鍍系統200中，供應至系統的電流可基於使用的電鍍腔室202的數量調整大小。較高的電流可增加陽極所產生的金屬離子的數量。因此，較高的電流可增加銅離子的產生率。如此一來，供應至現存的電鍍腔室202的陽極的電流可大於或約為15安培、大於或約為20安培、大於或約為25安培、大於或約為30安培、大於或約為35安培、大於或約為40安培、大於或約為45安培、大於或約為50安培、大於或約為55安培、或更大。在操作110期間，來自陽極的金屬離子可濃縮到第一隔室202a中的電解質原料中。此外，第二隔室202b中的部分的金屬離子可電鍍於燒機板206上。
電鍍方法100可包括於操作115增加第一隔室202a中之電解質原料中的例如是銅離子之金屬離子的濃度，以形成陰極電解質。當電解質原料中的金屬離子濃度增加時，增加的金屬離子的溶液可意指為生成陰極電解質(forming catholyte)。生成陰極電解質的金屬離子濃度可藉由金屬離子感測器205c測量，金屬離子感測器205c位於電鍍腔室202的第一隔室202a中。金屬離子感測器205c可流體接觸電解質原料/生成陰極電解質。生成陰極電解質中的金屬離子濃度可增加，直到金屬離子濃度符合所需的閥值。在數個實施例中，所需的金屬離子濃度的閥值可大於或約為65.0 g/L、大於或約為67.5 g/L、大於或約為70.0 g/L、大於或約為72.5 g/L、大於或約為75.0 g/L、大於或約為77.0 g/L、大於或約為77.5 g/L、大於或約為80.0 g/L、或更大。在處理期間，生成陰極電解質中的酸濃度可能減少。然而，酸濃度可在接續的處理期間增加，例如是在送離電鍍腔室202之後在緩衝槽中增加。舉例來說，可蒸發生成陰極電解質的一部分，例如是生成陰極電解質中的部分的水。再者，額外的電解質原料及/或酸性溶液可添加到生成陰極電解質，以驅使金屬離子濃度及/或酸濃度達到最終的目標值。
額外的金屬離子感測器205b、205a、及205d可設置在電鍍系統200，以監控金屬離子濃度。金屬離子感測器205a、205b、及205d可以相同於金屬離子感測器205c的方式執行，及可設置於第二隔室202b、陰極電解質槽210、及陽極電解質槽212中。
一旦電鍍腔室202的第一隔室202a中的電解質原料達到所需之金屬離子濃度且形成陰極電解質時，電鍍方法100可包括於操作120導引陰極電解質到儲存槽211，儲存槽211與現存的電鍍腔室202流體連通。也就是說，操作110可持續，直到電解質原料中的金屬離子濃度已經增加到所需的金屬離子濃度而形成陰極電解質。可接著儲存陰極電解質。當儲存陰極電解質時，可經由蒸發水及增添電解質原料及/或酸性溶液來驅使陰極電解質達到最終的金屬離子濃度及酸濃度，而陽極電解質在工具產生模式期間於系統中使用之前形成。
在電鍍方法100的操作期間，及更特別是在操作110及115期間，額外的電解質原料可添加到生成陰極電解質。額外的電解質原料可補償任何在電鍍方法100期間蒸發的生成陰極電解質。再者，額外的電解質原料可維持生成陰極電解質的酸濃度。
電鍍方法100可亦包括在儲存陰極電解質後於操作125提供稀釋電解質原料到第一隔室202a。稀釋電解質原料可以金屬離子濃度小於或約為40.0 g/L、小於或約為38.0 g/L、小於或約為36.0 g/L、小於或約為34.0 g/L、小於或約為32.0 g/L、小於或約為30.0 g/L、小於或約為28.0 g/L、小於或約為26.0 g/L、或更小為特徵。稀釋電解質原料可以酸濃度小於或約為70.0 g/L、小於或約為68.0 g/L、小於或約為66.0 g/L、小於或約為64.0 g/L、小於或約為62.0 g/L、小於或約為60.0 g/L、小於或約為58.0 g/L、小於或約為56.0 g/L、或更小為特徵。稀釋電解質原料可根據所需的最終的陽極電解質之金屬離子濃度及酸濃度選擇。
電鍍方法100可包括在操作130增加陽極電解質前驅物中的例如是銅離子的金屬離子的濃度，以形成陽極電解質。陽極電解質前驅物中的金屬離子濃度可以類似或相同於陰極電解質的方式執行。特別是，電流可供應至陽極，而可產生濃縮於第二隔室202b中的陽極電解質前驅物中的金屬離子。再者，在操作130的氫離子可遷移通過離子選擇膜208到第二隔室202b中的陽極電解質前驅物。陽極電解質前驅物中的金屬離子濃度可增加，直到金屬離子濃度符合所需的閥值。類似的，陽極電解質前驅物中的酸濃度可減少，直到酸濃度符合所需的閥值。在數個實施例中，所需的金屬離子濃度的閥值可大於或約為65.0 g/L、大於或約為67.5 g/L、大於或約為70.0 g/L、大於或約為72.5 g/L、大於或約為75.0 g/L、大於或約為77.0 g/L、大於或約為77.5 g/L、大於或約為80.0 g/L、或更大。此外，操作130可持續，直到酸濃度符合所需的閥值。在數個實施例中，陽性電解質可以酸濃度小於或約為10.0 g/L、小於或約為9.0 g/L、小於或約為8.0 g/L、小於或約為7.0 g/L、小於或約為6.0 g/L、小於或約為5.0 g/L、小於或約為4.0 g/L、小於或約為3.0 g/L、小於或約為2.0 g/L、小於或約為1.0 g/L、或更小為特徵。
一旦電鍍腔室202的第一隔室202a中的陽極電解質前驅物達到所需的金屬離子濃度及酸濃度且形成陽極電解質時，電鍍方法100可包括容置陽極電解質於陽極電解質槽212中，陽極電解質槽212與現存的電鍍腔室202流體連通。也就是說，操作130可持續，直到陽極電解質前驅物中的金屬離子濃度已經增加到所需的金屬離子濃度且酸濃度已經減少到所需的酸濃度而形成陽極電解質。陽極電解質可接著在工具產生模式期間於系統中使用之前儲存。舉例來說，陽極電解質可導引到陽極電解質槽212或儲存於陽極電解質槽212中，而電鍍腔室202轉換回到產生模式。
在電鍍方法100的操作期間，部分或全部的元件中的溫度可維持在大於或約為40 ℃。在小於40 ℃的溫度下，金屬離子的溶解度可能減少。此外，在小於40 ℃之溫度下，陰極電解質及/或陽極電解質的黏度可能例如是增加到溶液變得難以移動的階段。因此，溫度可維持在大於或約為42 ℃、大於或約為44 ℃、大於或約為46 ℃、大於或約為48 ℃、大於或約為50 ℃、或更大。
於選擇的操作135，陰極電解質可輸送到它對應的儲存槽。舉例來說，陰極電解質可輸送到儲存槽，此儲存槽可意指為陰極電解質槽210。陽極電解質可於操作130結束之際已經儲存於儲存槽中，此儲存槽可意指為陽極電解質槽212。儲存槽211可為中間緩衝或儲存槽，可在準備陰極電解質之後使用及準備陽極電解質期間使用。也就是說，已準備的陰極電解質可在產生陽極電解質期間短暫地儲存於儲存槽211中。如同前文所述，當陰極電解質儲存於儲存槽211中時，陰極電解質可經由蒸發以及增加電解質原料及/或酸性溶液而達成最終之金屬離子濃度及酸濃度的目標。在陽極電解質準備之後，陽極電解質存放於陽極電解質槽212中，及陰極電解質可從儲存槽211輸送到陰極電解質槽210。在陰極電解質從儲存槽211輸送到陰極電解質槽210之前，可抽離使用於第一隔室202a中的犧牲性稀釋電解質原料。
於選擇的操作140，在形成陰極電解質及陽極電解質之後，電鍍腔室202可從進行濃縮模式轉換到工具產生模式。在轉換回到工具產生模式之後，電鍍腔室202可使用以利用所形成的陰極電解質及陽極電解質沈積金屬材料。舉例來說，電鍍腔室202可操作，以電鍍來自所形成的陰極電解質的金屬材料到基板或晶圓上，此金屬材料例如是銅材料。
第3圖繪示根據本技術一些實施例之電鍍方法300的範例操作的示意圖。此方法可於多種處理系統中執行，包括根據先前所說明或下方所說明的本技術之實施例的電鍍系統，包括第2圖中所繪示的範例之電鍍系統200及第4圖中所繪示的範例之電鍍系統400。針對說明的目的，電鍍方法300之範例的操作將結合電鍍系統400的相關元件說明。將理解的是，電鍍方法300可亦包括一或多個選擇的操作，特別可與根據本技術之方法的一些實施例相關，或特別可不與根據本技術之方法的一些實施例相關。將亦理解的是，根據電鍍方法300所操作的任何電鍍系統可亦包括本揭露所說明的一或多個額外的元件或特徵。電鍍方法300可在外部的電鍍系統400中執行，而無需中斷生產來使用現存生產的電鍍腔室。值得注意的是：電鍍方法300可亦替代地利用為雙隔室模式(two-compartment mode)的現存的電鍍腔室執行，例如是電鍍系統200。然而，使用現存的電鍍腔室需要中斷生產。
電鍍方法300可包括於操作305提供電解質原料至電化學電池74的第一隔室98。電解質原料可包括前述有關於第1-2圖的電解質原料的任何特性或特徵。舉例來說，電解質原料可包括例如是銅的金屬，及可以金屬離子濃度為特徵。在數個實施例中，電解質原料可以銅離子濃度小於或約為60.0 g/L為特徵。再者，電解質原料可以酸濃度小於或約為120.0 g/L為特徵。
電化學電池的第一隔室98可藉由膜104與電化學電池74的第二隔室106分隔，膜104例如是離子選擇膜。膜104可選擇地讓陽離子於電化學電池74的第一隔室98及第二隔室106之間通過，且阻隔其他成分在電化學電池74的第一隔室98及第二隔室106之間遷移。類似於電鍍系統200，燒機板114可定位於電化學電池74中。再者，塊體電鍍材料92可提供於電化學電池74中，塊體電鍍材料92舉例為例如是金屬顆粒。塊體電鍍材料92可簡單地意指為陽極。塊體電鍍材料92可定位於第一隔室98中或設置於第一隔室98附近。在具有兩個隔室的實施例中，燒機板114可定位於第二隔室106中或設置於第二隔室106附近。在具有第三隔室112的實施例中，燒機板114可定位於第三隔室112中或設置於第三隔室112附近。
在操作310，在具有兩個隔室的實施例中，電鍍方法300可包括提供電解質原料或酸性溶液到電化學電池74的第二隔室106。在具有三個隔室的實施例中，電鍍方法300可包括提供酸性溶液到電化學電池74的第二隔室106。在數個實施例中，酸性溶液可包括用水稀釋的硫酸，水例如是去離子水，但可預期的是，可額外使用硫酸以外的其他酸或可以其他酸替代硫酸。酸性溶液可以酸濃度小於或約為120.0 g/L為特徵，例如是小於或約為118.0 g/L、小於或約為116.0 g/L、小於或約為114.0 g/L、小於或約為112.0 g/L、小於或約為110.0 g/L、小於或約為108.0 g/L、小於或約為106.0 g/L、小於或約為104.0 g/L、小於或約為102.0 g/L、小於或約為100.0 g/L、或更小。
在電鍍方法300期間，電解質原料可於電化學電池74的第一隔室98之間持續地循環，例如是通過電解質原料迴路90。電解質原料可經由導管124提供到電解質原料槽96。在電鍍方法300期間，第一隔室98中的電解質原料可持續地循環通過塊體電鍍材料92及可通過電解質原料槽96。第二隔室106(或在存有第三隔室112時之第三隔室112)中的溶液可持續地循環通過燒機板114。如第4圖中所示，在電鍍方法300期間，第三隔室112中的材料可經由導管122提供及可循環通過槽118。在電鍍方法300期間，第二隔室106中的材料可經由導管72提供及可循環通過槽(未繪示)。更具體來說，導管72可連接於第二隔室106的一側，及導管78可連接於第二隔室106的另一側，而可允許材料於第二隔室106中的循環。
如前所述，在數個實施例中，電化學電池74可包括第三隔室112。第三隔室112可藉由膜108與第二隔室106分隔，膜108例如是第二個離子選擇膜。在選擇的操作315，電鍍方法300可包括提供額外的電解質原料或額外的酸性溶液到第三隔室112。提供到第三隔室112的電解質原料或酸性溶液可相同或類似於提供到第一隔室98的電解質原料或提供到第二隔室106的酸性溶液。
電鍍方法300可包括於操作320供應電流至陽極。電源供應器55的負極或陰極可電性連接於燒機板114，電源供應器55例如是直流(DC)電源供應器。電源供應器55的正極或陽極可電性連接於第一隔室98中的塊體電鍍材料92或金屬，而供應或產生電化學電池74的電壓差。供應至電化學電池的陽極的電流可大於800安培。較高的電流可增加陽極所產生的金屬離子的數量。因此，供應至現存的電化學電池74的陽極的電流可大於或約為900安培、大於或約為1000安培、大於或約為1100安培、大於或約為1200安培、大於或約為1300安培、大於或約為1400安培、大於或約為1500安培、大於或約為1600安培、或更大。在操作320期間，來自陽極的金屬離子可濃縮到第一隔室98中的電解質原料中。再者，在操作320期間，相較於電解質原料中的初始濃度，酸濃度可能減少。
在操作期間，於第二隔室106或第三隔室112中的酸性溶液中的酸濃度可能增加或減少。在數個實施例中，電鍍方法300可包括於操作325移除、或放出(bleeding)第二隔室106及第三隔室112的一者或兩者中的酸性溶液的一部分。酸性溶液的此部分可經由例如是第4圖中所示的三隔室系統中的導管86移除。類似地，電鍍方法300可包括在操作325提供或饋入新的酸性溶液至第二隔室106及第三隔室112的一者或兩者。藉由放出及饋入酸性溶液，可維持第二隔室106及/或第三隔室112中的酸性，而可促進陽極電解質及陰極電解質前驅物的形成。
在操作330，電鍍方法300可包括形成陽極電解質及陰極電解質前驅物於第一隔室98中。陽極電解質及陰極電解質前驅物可使用，以形成單獨的陽極電解質及單獨的陰極電解質。操作320及325可持續，直到陽極電解質及陰極電解質前驅物符合所需的金屬離子濃度及所需的酸濃度。在數個實施例中，陽極電解質及陰極電解質前驅物係以銅離子濃度大於或約為70.0 g/L為特徵，例如是大於或約為72.0 g/L、大於或約為74.0 g/L、大於或約為75.0 g/L、大於或約為76.0 g/L、大於或約為78.0 g/L、大於或約為80.0 g/L、大於或約為82.0 g/L、大於或約為84.0 g/L、大於或約為86.0 g/L、大於或約為88.0 g/L、大於或約為90.0 g/L、或更大。
在選擇的操作335及340，電鍍方法300可包括分別形成陽極電解質及形成陰極電解質。在操作335，陽極電解質可藉由混合陽極電解質及陰極電解質前驅物與稀釋液來形成。在數個實施例中，稀釋液可為或包括水，水例如是去離子水。陽極電解質可以金屬離子濃度大於或約為60.0 g/L為特徵，例如是大於或約為62.0 g/L、大於或約為64.0 g/L、大於或約為66.0 g/L、大於或約為68.0 g/L、大於或約為70.0 g/L、大於或約為72.0 g/L、大於或約為74.0 g/L、大於或約為76.0 g/L、大於或約為78.0 g/L、大於或約為80.0 g/L、或更大。陽極電解質可亦以酸濃度小於或約為20.0 g/L為特徵，例如是小於或約為15.0 g/L、小於或約為12.5 g/L、小於或約為10.0 g/L、小於或約為7.5 g/L、小於或約為5.0 g/L、小於或約為4.0 g/L、小於或約為3.0 g/L、小於或約為2.0 g/L、小於或約為1.0 g/L、或更小。在操作340，陰極電解質可藉由混合陽極電解質及陰極電解質前驅物與額外的電解質原料及蒸發水來形成。在數個實施例中，可蒸發部分的陰極電解質，而可增加金屬離子濃度及/或酸濃度。陰極電解質可以金屬離子濃度大於或約為60.0 g/L為特徵，例如是大於或約為62.0 g/L、大於或約為64.0 g/L、大於或約為66.0 g/L、大於或約為68.0 g/L、大於或約為70.0 g/L、大於或約為72.0 g/L、大於或約為74.0 g/L、大於或約為76.0 g/L、大於或約為78.0 g/L、大於或約為80.0 g/L、或更大。陰極電解質可亦以酸離子濃度大於或約為85.0 g/L為特徵，例如是大於或約為87.5 g/L、大於或約為90.0 g/L、大於或約為92.5 g/L、大於或約為95.0 g/L、大於或約為97.5 g/L、大於或約為100.0 g/L、或更大。
本技術的數個實施例係提供長時間於陰極電解質中以增加的金屬離子濃度執行電鍍操作。增加的金屬離子濃度係增加電鍍操作期間金屬於基板上的沈積率，而透過電鍍系統增加基板的產量。於數個實施例中，增加的金屬離子濃度可藉由增加陰極電解質及陽極電解質的製備率來長時間維持。有效率的製備陰極電解質及陽極電解質前驅物及/或陰極電解質及陽極電解質可縮減系統的停工時間且可更增加產量。
於前述的說明中，針對說明之目的，許多細節係已經提出，以瞭解本技術的數種實施例。然而，對於此技術領域中具有通常知識者來說顯而易見的是，某些實施例可在無需部分之此些細節或需要額外的細節的情況下實行。
在已經揭露數種實施例的情況下，本技術領域中具有通常知識者將瞭解數種調整、替代構造、及等效物可在不脫離實施例之精神下使用。此外，一些已知的製程及元件未進行說明，以避免不必要地模糊本技術。因此，上述說明應不做為本技術之範圍的限制。
將理解的是，除非上下文另有明確規定，在提供數值範圍的情況下，在該範圍之上限及下限之間的各中間值至下限單位的最小分數係亦明確地揭露。在陳述的範圍中的任何陳述值或未陳述的中間值之間的任何較窄的範圍，及在此陳述之範圍中的任何其他陳述或中間值係包含在內。該些較小範圍的上限及下限可在範圍中獨立地包括或排除，及於較小的範圍中包含任一個限制、兩個限制皆沒有、或兩個限制皆有的各範圍係亦包含於此技術中，但仍受限於所述範圍中的任何明確排除的限制。在陳述的範圍包括一或兩個限制的情況下，不包括任一個或兩個該些限制的範圍亦包括在內。在列表中提供多個些值的情況下，包含或基於任何該些數值之任何範圍係類似地具體揭露。
如此處及所附之申請專利範圍中所使用，除非內容另有明確規定，單數形式「一(a)」、「一(an)」、及「此(the)」包括複數形式。因此，舉例來說，述及「一原料(a feedstock)」包括數個此種原料，及述及「此電化學電池(the electrochemical cell)」包括本技術領域中具有通常知識者已知的一或多個電化學電池及其等效者等。
再者，在使用於此說明書中及下方的申請專利範圍中時，字詞「包括(comprise(s))」、「包括(comprising)」、「包括(contain(s))」、「包括(containing)」、「包括(include(s))」、及「包括(including)」欲意指所述之特徵、整數、元件、或操作之存在，但它們不排除一或多的其他特徵、整數、元件、操作、動作、或群組之存在或添加。綜上所述，雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明。本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。因此，本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
55:電源供應器
72,78,86,122,124:導管
74:電化學電池
90:電解質原料迴路
92,204:塊體電鍍材料
96:電解質原料槽
98,202a:第一隔室
100,300:電鍍方法
104,108:膜
105~140,305~340:操作
106,202b:第二隔室
112:第三隔室
114,206:燒機板
118:槽
200,400:電鍍系統
202:電鍍腔室
205a,205b,205c,205d:金屬離子感測器
208:離子選擇膜
210:陰極電解質槽
211:儲存槽
212:陽極電解質槽
藉由參照說明書的其餘部分及圖式可進一步瞭解所揭露的實施例的特性及優點。
第1圖繪示根據本技術一些實施例之操作電鍍系統之方法中的範例操作的示意圖。
第2圖繪示根據本技術一些實施例之電鍍處理系統的示意圖。
第3圖繪示根據本技術一些實施例之操作電鍍系統的另一方法中的範例操作的示意圖。
第4圖繪示根據本技術一些實施例之補充組件的示意圖。
數個圖式係包含而做為示意之用。將理解的是，圖式係用於說明之目的，且除非特別說明圖式為依照比例，否則不視為依照比例。另外，做為示意來說，圖式係提供而有助於理解，且與實際的表示相比可能不包括所有的方面或資訊，以及為了說明之目的可能包括誇大的材料。
在圖式中，類似的元件及/或特徵可具有相同的數字參考符號。再者，相同種類的元件可藉由在參考符號後加上區分類似之元件及/或特徵的字母來區分。若在說明書中僅使用前面的數字參考符號，則說明係適用於具有相同的前面的數字參考符號的任一類似元件及/或特徵，而與後綴的字母無關。
100:電鍍方法
105~140:操作
Claims (21)
- 一種電鍍方法，包括： 提供一電解質原料的一第一部分到一電化學電池的一第一隔室，該電解質原料包括銅； 提供該電解質原料的一第二部分或一酸性溶液到該電化學電池的一第二隔室，其中該第一隔室及該第二隔室藉由一膜分隔； 供應一電流至該電化學電池的一陽極，其中該電化學電池的該陽極設置於該第一隔室附近及與該膜相對；以及 形成一陽極電解質及陰極電解質前驅物。
- 如請求項1所述之電鍍方法，其中該電解質原料以一銅離子濃度小於或約為50.0 g/L為特徵。
- 如請求項1所述之電鍍方法，其中該酸性溶液以一酸濃度小於或約為110.0 g/L為特徵。
- 如請求項1所述之電鍍方法，其中該陽極電解質及陰極電解質前驅物以一銅離子濃度大於或約為70.0 g/L為特徵。
- 如請求項1所述之電鍍方法，更包括： 藉由混合該陽極電解質及陰極電解質前驅物以及一稀釋液來形成一陽極電解質，以及其中該稀釋液包括去離子水。
- 如請求項5所述之電鍍方法，其中： 該陽極電解質以一銅離子濃度大於或約為60.0 g/L為特徵；以及 該陽極電解質以一酸濃度小於或約為20.0 g/L為特徵。
- 如請求項1所述之電鍍方法，更包括： 藉由混合該陽極電解質及陰極電解質前驅物以及額外的電解質原料與蒸發水來形成一陰極電解質。
- 如請求項7所述之電鍍方法，其中： 該陰極電解質以一銅離子濃度大於或約為60.0 g/L為特徵；以及 該陰極電解質以一酸濃度大於或約為90.0 g/L為特徵。
- 如請求項1所述之電鍍方法，其中在形成該陽極電解質及陰極電解質前驅物時，一溫度維持在大於或約為40℃。
- 如請求項1所述之電鍍方法，更包括： 從該第二隔室移除該酸性溶液的一部分且以一新的酸性溶液替代，其中該新的酸性溶液維持該第二隔室中的一酸濃度。
- 如請求項1所述之電鍍方法，更包括： 提供額外的電解質原料或額外的酸性溶液到該電化學電池的一第三隔室，其中該第二隔室及該第三隔室藉由一另一膜分隔。
- 如請求項1所述之電鍍方法，其中該電化學電池的該第一隔室及該第二隔室為複數個現存的電鍍腔室隔室。
- 一種電鍍方法，包括： 提供一電解質原料到一現存的電鍍腔室的一第一隔室及一第二隔室，其中該第一隔室及該第二隔室藉由一膜分隔； 供應一電流至一陽極，該陽極位在該現存的電鍍腔室中，其中該陽極設置於該第一隔室附近及與該膜相對； 增加該第一隔室中的該電解質原料中的一銅離子濃度，以形成一陰極電解質； 導引該陰極電解質到一儲存槽，該儲存槽流體連通於該現存的電鍍腔室； 提供一稀釋電解質原料到該第一隔室；以及 增加該第一隔室中的該電解質原料中的一銅離子濃度，以形成一陽極電解質。
- 如請求項13所述之電鍍方法，更包括： 在形成該陽極電解質之後，從該儲存槽導引該陰極電解質到一陰極電解質槽。
- 如請求項13所述之電鍍方法，更包括： 在形成該陽極電解質之後，轉換該現存的電鍍腔室成產生模式。
- 如請求項13所述之電鍍方法，其中： 該陰極電解質及該陽極電解質各以一銅離子濃度大於或約為65.0 g/L為特徵。
- 如請求項13所述之電鍍方法，其中供應至該現存的電鍍腔室的該陽極的該電流大於或約為10安培。
- 如請求項13所述之電鍍方法，其中在形成該陰極電解質及該陽極電解質時，一溫度維持在大於或約為40℃。
- 如請求項13所述之電鍍方法，其中該現存的電鍍腔室可操作，以電鍍來自該陰極電解質的銅材料於一基板上。
- 一種電鍍方法，包括： 轉換一現存的電鍍腔室的產生模式成進行濃縮模式； 提供一電解質原料到該現存的電鍍腔室的一第一隔室及一第二隔室，其中該第一隔室及該第二隔室藉由一膜分隔； 供應一電流至一陽極，該陽極位在該現存的電鍍腔室中，其中該陽極設置於該第一隔室附近及與該膜相對； 增加該第一隔室中的該電解質原料中的一銅離子濃度，以形成一陰極電解質； 導引該陰極電解質到一儲存槽，該儲存槽流體連通於該現存的電鍍腔室； 提供一稀釋電解質原料到該第一隔室； 增加該第二隔室中的該電解質原料中的一銅離子濃度，以形成一陽極電解質；以及 轉換該現存的電鍍腔室的進行濃縮模式成產生模式。
- 如請求項20所述之電鍍方法，其中該陰極電解質及該陽極電解質各以一銅離子濃度大於或約為65.0 g/L為特徵。
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