TW202409151A - 光學膜以及顯示元件 - Google Patents
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Abstract
揭露一種光學膜、一種顯示元件、一種聚合物、一種聚合物樹脂以及一種聚醯胺-醯亞胺前驅物。所述前驅物包括規則且交替排列的醯胺重複單元與醯亞胺重複單元，且包含所述聚合物的所述光學膜具有優異的光透射率、低的黃度指標（Y.I.）及優越的穩定性。
Description
本揭露是有關於一種光學膜、一種顯示元件、一種聚合物、一種聚合物樹脂以及一種聚醯胺-醯亞胺前驅物。
最近，出於減小顯示元件的厚度及重量並增加顯示元件的可撓性的目標，已經考慮使用光學膜代替玻璃作為顯示元件的覆蓋窗（cover window）。為使光學膜可用作顯示元件的覆蓋窗，光學膜應具有優異的光學特性及機械特性。另外，為保護顯示元件以及防止顯示元件在使用期間的可見度（visibility）劣化，光學膜應表現出光學穩定性及機械穩定性。
據以，正在對具有優異的光學特性、機械特性及穩定性的光學膜以及用於生產此種光學膜的聚合物進行研究。
[技術問題]
因此，鑒於以上問題作出了本揭露，且本揭露的一個目的是提供一種具有優異的光學特性的光學膜。
本揭露的另一目的是提供一種光學膜，所述光學膜由於其包含包括規則且交替排列的醯胺重複單元與醯亞胺重複單元的聚合物而具有優異的光透射率（light transmittance）及低的黃度指標（yellowness index，Y.I.）。
本揭露的另一目的是提供一種光學膜，所述光學膜由於其具有低的氯（Cl）濃度而具有優異的化學穩定性及光學穩定性。
本揭露的另一目的是提供一種用於製造具有優異的光學特性及穩定性的光學膜的聚合物。
本揭露的另一目的是提供一種包括規則且交替排列的醯胺重複單元與醯亞胺重複單元的聚合物以及一種用於製備所述聚合物的前驅物。
本揭露的另一目的是提供一種包括具有優異的光學特性及穩定性的所述光學膜的顯示元件。
[技術解決方案]
根據本揭露，以上及其他目的可藉由提供一種光學膜來達成，所述光學膜包含具有由以下式1表示的第一聚合結構的聚合物：
[式1]
其中A是衍生自二酐化合物的基團，B是衍生自二羰基化合物的基團，C是衍生自二胺化合物的基團，並且n表示作為重複單元的*-A-C-B-C-*的重複數目，且是5或大於5的整數。
n可為10或大於10的整數。
以所述光學膜的總重量計，第一聚合結構的含量可為5重量%或大於5重量%。
以所述光學膜的總重量計，第一聚合結構的含量可為10重量%或大於10重量%。
二羰基化合物可選自對苯二甲醯二氯（terephthaloyl dichloride，TPC）、間苯二甲醯氯（isophthaloyl chloride，IPC）、萘-2,6-二羰基二氯、萘-2,3-二羰基二氯、1,1'-聯苯-4,4'-二羰基二氯、1,1'-聯苯-3,3'-二羰基二氯及4,4'-氧基二苯甲醯氯（4,4'-oxydibenzoylchloride，ODBC）。
二胺化合物可選自2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺（2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine，TFDB）、氧基二苯胺（oxydianiline，ODA）、對苯二胺（p-phenylenediamine，pPDA）、間苯二胺（m-phenylenediamine，mPDA）、4,4-亞甲基二苯胺（4,4-methylenedianiline，pMDA）、3,3-亞甲基二苯胺（3,3-methylenedianiline，mMDA）、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯（1,3-bis(3-aminophenoxy)benzene，133APB）、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯（1,3-bis(4-aminophenoxy)benzene，134APB）、雙胺基苯氧基苯基六氟丙烷（bisaminophenoxy phenyl hexafluoropropane，4BDAF）、2,2'-雙(3-胺基苯基)六氟丙烷（2,2'-bis(3-aminophenyl) hexafluoropropane，33-6F）、2,2'-雙(4-胺基苯基)六氟丙烷（2,2'-bis(4-aminophenyl) hexafluoropropane，44-6F）、雙(4-胺基苯基)碸（bis(4-aminophenyl)sulfone，4DDS）、雙(3-胺基苯基)碸（bis(3-aminophenyl)sulfone，3DDS）、1,3-環己烷二胺（1,3-cyclohexanediamine，13CHD）、1,4-環己烷二胺（1,4-cyclohexanediamine，14CHD）、2,2-雙(4-(4-胺基苯氧基)苯基)丙烷（2,2-bis(4-(4-aminophenoxy)phenyl)propane，6HMDA）、2,2-雙(3-胺基-4-羥基苯基)六氟丙烷（2,2-bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane，DBOH）、雙(4-(4-胺基苯氧基)苯基)碸、雙(4-(3-胺基苯氧基)苯基)碸、9,9-雙(4-胺基苯基)芴（9,9-bis(4-aminophenyl)fluorene，FDA)及9,9-雙(4-胺基-3-氟苯基)芴（9,9-bis(4-amino-3-fluorophenyl)fluorene，F-FDA）。
二酐化合物可包括選自2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐（2,2-bis(3,4-dicarboxyphenyl)hexafluoropropane dianhydride，6FDA）、3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐（3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylic dianhydride，BPDA）、4-(2,5-二氧代四氫呋喃-3-基)-1,2,3,4-四氫萘-1,2-二羧酸酐（4-(2,5-dioxotetrahydrofuran-3-yl)-1,2,3,4-tetrahydronaphthalene-1,2-dicarboxylic anhydride，TDA）、均苯四甲酸二酐（pyromellitic dianhydride，PMDA）、二苯甲酮四羧酸二酐（benzophenone tetracarboxylic dianhydride，BTDA）、4,4'-氧基二鄰苯二甲酸酐（4,4'-oxydiphthalic anhydride，ODPA）、4,4'-雙(3,4-二羧基苯氧基)-二苯硫醚二酐（4,4'-bis(3,4-dicarboxyphenoxy)-diphenyl sulfide dianhydride，BDSDA）、3,3',4,4'-二苯碸四羧酸二酐（3,3',4,4'-diphenylsulfonetetracarboxylic dianhydride，SO
2DPA）、4,4'-(4,4'-亞異丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)（4,4'-(4,4'-isopropylidenediphenoxy)bis(phthalic anhydride)，6HBDA）、環丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐（cyclobutane-1,2,3,4-tetracarboxylic dianhydride，CBDA）、1,2,3,4-環戊烷-四羧酸二酐（1,2,3,4-cyclopentane-tetracarboxylic dianhydride，CPDA）、1,2,4,5-環己烷-四羧酸二酐（1,2,4,5-cyclohexane-tetracarboxylic dianhydride，CHDA）及二環己基-3,4,3',4'-四羧酸二酐（dicyclohexyl-3,4,3',4'-tetracarboxylic dianhydride，HBPDA）中的至少一者。
第一聚合結構可包含由以下式2表示的重複單元：
[式2]
其中A
1表示四價有機基團。
A
1可由以下式3至式12中的至少一者表示：
[式3]
[式4]
[式5]
[式6]
[式7]
[式8]
[式9]
[式10]
[式11]
[式12]
其中X表示-O-、-S-、-SO
2-、-CO-、-(CH
2)
n-、-C(CH
3)
2-及-C(CF
3)
2-中的任一者。
第一聚合結構可包含由以下式13、式14及式15中的任一者表示的重複單元：
[式13]
[式14]
[式15]
第一聚合結構可藉由所述二酐化合物與由以下式16表示的二胺化合物的聚合而形成：
[式16]
按重量計，所述光學膜可包含100 ppb（十億分點（parts per billion））或小於100 ppb（十億分點）的氯（Cl）。
基於50微米的厚度，所述光學膜可具有88%或大於88%的光透射率。
基於50微米的厚度，所述光學膜可具有4或小於4的黃度指標。
所述聚合物可具有1.5至3.0的多分散性指標（polydispersity index，PDI）。
根據本揭露的另一態樣，提供一種包括所述光學膜的顯示元件。
根據本揭露的另一態樣，提供一種包含由以下式1表示的第一聚合結構的聚合物：
[式1]
根據本揭露的另一態樣，提供一種包含所述聚合物的聚合物樹脂。
根據本揭露的另一態樣，提供一種具有由以下式18表示的重複單元的聚醯胺-醯亞胺前驅物：
[式18]
。
[有利效果]
根據本揭露實施例的聚合物可用於製造一種光學膜，所述光學膜由於其包含包括規則且交替排列的醯胺重複單元與醯亞胺重複單元的聚合物而具有優異的光學特性及穩定性。
所述光學膜由於其包含包括規則且交替排列的醯胺重複單元與醯亞胺重複單元的聚合物而具有優異的光透射率及低的黃度指標（Y.I.）。
另外，根據本揭露的實施例，在用於製造所述光學膜的單體的聚合期間會產生很少的鹽酸（HCl）或氯（Cl）或者不會產生鹽酸（HCl）或氯（Cl）。根據本揭露實施例的所述光學膜包含很少的氯（Cl）或者不包含氯（Cl），且因此具有優異的穩定性。
根據本揭露實施例的包括光學膜的所述顯示元件具有優異的顯示品質，且即使在長時間使用之後亦能夠維持優異的顯示品質。
在下文中，將參照附圖詳細地闡述本揭露的實施例。然而，例示性地提供以下實施例僅是為清楚地理解本揭露，且並不限制本揭露的範圍。
在圖式中揭露的用於闡述本揭露的實施例的形狀、大小、比率、角度及數目僅為實例，且本揭露不限於所示細節。在本說明書通篇中，相同的參考編號指代相同的部件。在以下說明中，當確定對相關眾所習知功能或配置的詳細說明不必要地使本揭露的要點模糊不清時，將省略所述詳細說明。
在本說明書中使用例如「包括」、「具有」或「包含」等用語的情形中，除非使用「僅」，否則亦可存在另一部分。除非另有相反表述，否則單數形式的用語可包含複數含義。此外，在解釋部件時，即使不存在對其的明確說明，所述部件亦應被解釋為包括誤差範圍。
在闡述位置關係時，舉例而言，當位置關係被闡述為「在…上」、「上方」、「下方」或「靠近」時，除非使用「恰好（just）」或「直接」，否則可包括其間並無接觸的情形。
例如「下方」、「之下」、「下部」、「上方」及「上部」等空間相對用語在本文中可用於闡述如圖中所示的元件或部件與另一元件或部件之間的關係。應理解，除圖中繪示的定向之外，空間相對用語亦旨在囊括在元件的使用或操作期間所述元件的不同定向。舉例而言，若所述圖中的一個圖中的元件上下顛倒，則被闡述為在其他部件「下方」或在其他部件「之下」的部件此時將被定位成位於其他部件「上方」。因此，示例性用語「下方」或「之下」可囊括「下方」及「上方」兩種含義。同樣地，示例性用語「上方」或「上部」可囊括「上方」及「下方」兩種含義。
在闡述時間關係時，舉例而言，當使用「之後」、「隨後」、「接下來」或「之前」闡述時間次序時，除非使用「恰好」或「直接」，否則可包括非連續關係的情形。
應理解，儘管在本文中可能使用用語「第一（first）」、「第二（second）」等來闡述各種部件，然而該些部件不受該些用語限制。該些用語僅用於區分一個部件與另一部件。因此，在本揭露的技術思想內，第一部件可被稱為第二部件。
應理解，用語「至少一者」包括與一或多個項相關的所有組合。舉例而言，「第一部件、第二部件及第三部件中的至少一者」可包括選自第一部件、第二部件及第三部件中的二或更多個部件、以及第一部件、第二部件及第三部件中的每一者的所有組合。
本揭露的各種實施例的特徵可局部地或完全地彼此耦合或組合，並且可以不同方式彼此相互操作及在技術上驅動。本揭露的實施例可彼此獨立地實行，或者可以相關的方式一起實行。
本揭露的實施例提供一種光學膜。根據本揭露實施例的所述光學膜包含聚合物。所述聚合物包括例如聚合化合物。根據本揭露實施例的所述光學膜包含聚合物樹脂。
根據本揭露實施例的所述光學膜可包含醯亞胺重複單元及醯胺重複單元。
根據本揭露實施例的所述光學膜可包含聚醯胺-醯亞胺聚合物。然而，本揭露的實施例不限於此，且根據本揭露實施例的所述光學膜可除聚醯胺-醯亞胺聚合物以外更包含聚醯亞胺聚合物及聚醯胺聚合物中的至少一者，且可更包含其他聚合物。
根據本揭露實施例的所述光學膜可為聚醯胺-醯亞胺系膜。然而，本揭露的實施例不限於此，且根據本揭露實施例的所述光學膜可為更包含除聚醯胺-醯亞胺聚合物以外的聚合物的膜。
根據本揭露實施例的所述光學膜包含具有由下式1表示的第一聚合結構的聚合物：
[式1]
其中A是衍生自二酐化合物的基團，B是衍生自二羰基化合物的基團，C是衍生自二胺化合物的基團，並且n表示作為重複單元的*-A-C-B-C-*的重複數目，且是5或大於5的整數。
根據本揭露的實施例，第一聚合結構具有由以下參考式1表示的重複單元：
[參考式1]
其中A、B、C及D與式1中的相同。
根據本揭露的實施例，第一聚合結構可藉由將由參考式1表示的重複單元重複5次或大於5次來形成。
根據本揭露的實施例，式1中的n可為10或大於10的整數。在此種情形中，第一聚合結構可藉由將由參考式1表示的重複單元重複10次或大於10次來形成。
根據本揭露的實施例，式1中的n可為20或大於20的整數。在此種情形中，第一聚合結構可藉由將由參考式1表示的重複單元重複20次或大於20次來形成。
根據本揭露的實施例，式1中的n可為100或大於100的整數。在此種情形中，第一聚合結構可藉由將由參考式1表示的重複單元重複100次或大於100次來形成。
根據本揭露的實施例，以所述光學膜的總重量計，第一聚合結構的含量可為5重量%或大於5重量%。另外，根據本揭露的實施例，以所述光學膜的總重量計，第一聚合結構的含量可為10重量%或大於10重量%。
此外，根據本揭露的實施例，以所述光學膜的總重量計，第一聚合結構的含量可為20重量%或大於20重量%、50重量%或大於50重量%、70重量%或大於70重量%、80重量%或大於80重量%、或者90重量%或大於90重量%。
根據本揭露的實施例，式1中的B是衍生自二羰基化合物的基團。根據本揭露的實施例，二羰基化合物可選自對苯二甲醯二氯（TPC）、間苯二甲醯氯（IPC）、萘-2,6-二羰基二氯、萘-2,3-二羰基二氯、1,1'-聯苯-4,4'-二羰基二氯、1,1'-聯苯-3,3'-二羰基二氯及4,4'-氧基二苯甲醯氯（ODBC）。
根據本揭露的實施例，二羰基化合物可為對苯二甲醯二氯（TPC）。
根據本揭露的實施例，式1中的C是衍生自二胺化合物的基團。根據本揭露的實施例，二胺化合物可選自2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺（TFDB）、氧基二苯胺（ODA）、對苯二胺（pPDA）、間苯二胺（mPDA）、4,4-亞甲基二苯胺（pMDA）、3,3-亞甲基二苯胺（mMDA）、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯（133APB）、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯（134APB）、雙胺基苯氧基苯基六氟丙烷（4BDAF）、2,2'-雙(3-胺基苯基)六氟丙烷（33-6F）、2,2'-雙(4-胺基苯基)六氟丙烷（44-6F）、雙(4-胺基苯基)碸（4DDS）、雙(3-胺基苯基)碸（3DDS）、1,3-環己烷二胺（13CHD）、1,4-環己烷二胺（14CHD）、2,2-雙(4-(4-胺基苯氧基)苯基)丙烷（6HMDA）、2,2-雙(3-胺基-4-羥基苯基)六氟丙烷（DBOH）、雙(4-(4-胺基苯氧基)苯基)碸、雙(4-(3-胺基苯氧基)苯基)碸、9,9-雙(4-胺基苯基)芴（FDA)及9,9-雙(4-胺基-3-氟苯基)芴（F-FDA）。
根據本揭露的實施例，二胺化合物可為2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺（TFDB）。
根據本揭露的實施例，醯胺重複單元是由式1中的B及C形成。
舉例而言，式1的B及C彼此鍵結以形成-B-C-，即根據參考式2的醯胺重複單元。
[參考式2]
作為另一選擇，式1的B及C可彼此鍵結以形成-C-B-，即根據參考式3的醯胺重複單元。
[參考式3]
根據本揭露的實施例，式1中的A是衍生自二酐化合物的基團。
根據本揭露的實施例，二酐化合物可包括選自2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐（6FDA）、3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐（BPDA）、4-(2,5-二氧代四氫呋喃-3-基)-1,2,3,4-四氫萘-1,2-二羧酸酐（TDA）、均苯四甲酸二酐（PMDA）、二苯甲酮四羧酸二酐（BTDA）、4,4'-氧基二鄰苯二甲酸酐（ODPA）、4,4'-雙(3,4-二羧基苯氧基)-二苯硫醚二酐（BDSDA）、3,3',4,4'-二苯碸四羧酸二酐（SO
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根據本揭露的實施例，一種類型的二酐化合物可應用於式1的A，且二或更多種類型的二酐化合物可應用於式1的A。
根據本揭露的實施例，由式1表示的第一聚合結構可包含由以下式2表示的重複單元：
[式2]
其中A
1表示四價有機基團。
由式2表示的重複單元對應於由式1表示的*-A-C-B-C-*的結構，其中B是衍生自對苯二甲醯氯（terephthaloyl chloride，TPC）的基團，且C是衍生自2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺（TFDB）的基團。
根據本揭露的實施例，式2的A
1可例如由以下式3至式12中的至少一者表示：
[式3]
[式4]
[式5]
[式6]
[式7]
[式8]
[式9]
[式10]
[式11]
[式12]
其中X表示-O-、-S-、-SO
2-、-CO-、-(CH
2)
n-、-C(CH
3)
2-及-C(CF
3)
2-中的任一者。
根據本揭露的實施例，由式1表示的第一聚合結構可包含由以下式13表示的重複單元：
[式13]
由式13表示的重複單元對應於由式1表示的*-A-C-B-C-*的結構，其中A是衍生自2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐（6FDA）的基團，B是衍生自對苯二甲醯氯（TPC）的基團，且C是衍生自2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺（TFDB）的基團。
另外，根據本揭露的實施例，由式1表示的第一聚合結構可包含由以下式14及式15中的任一者表示的重複單元：
[式14]
[式15]
由式14表示的重複單元對應於由式1表示的*-A-C-B-C-*的結構，其中A是衍生自4,4'-氧基二鄰苯二甲酸酐（ODPA）的基團，B是衍生自對苯二甲醯氯（TPC）的基團，且C是衍生自2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺（TFDB）的基團。
由式15表示的重複單元對應於由式1表示的*-A-C-B-C-*的結構，其中A是衍生自環丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐（CBDA）的基團，B是衍生自對苯二甲醯氯（TPC）的基團，且C是衍生自2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺（TFDB）的基團。
另外，根據本揭露的實施例，由式1表示的第一聚合結構可藉由二酐化合物與由以下式16表示的二胺化合物的聚合而形成：
[式16]
由式16表示的二胺化合物是N1,N4-雙(4'-胺基-2,2'-雙(三氟甲基)-[1,1'-聯苯]-4-基)對苯二甲醯胺，且對應於用於形成具有由式1表示的第一聚合結構的聚合物的單體。式1的-C-B-C-部分可藉由由式16表示的二胺化合物形成。
由式16表示的二胺化合物可由*-C-B-C-*表示，其中「B」是衍生自對苯二甲醯氯（TPC）的基團，且「C」是衍生自2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺（TFDB）的基團。
根據本揭露的實施例，由式16表示的二胺化合物用作用於形成聚合物及光學膜的單體。
由式16表示的二胺化合物包括醯胺重複單元。因此，根據本揭露的實施例，可在不進行二羰基化合物與二胺化合物的用於形成醯胺重複單元的聚合的情況下形成具有所述醯胺重複單元的聚合物及光學膜。
一般而言，當二羰基化合物與二胺化合物進行聚合以便形成醯胺重複單元時，會產生鹽酸（HCl）或氯（Cl）。然而，根據本揭露的實施例，由於在不進行二羰基化合物與二胺化合物的用於形成醯胺重複單元的聚合的情況下形成具有所述醯胺重複單元的聚合物及光學膜，因此會產生很少的鹽酸（HCl）或氯（Cl）或者不會產生鹽酸（HCl）或氯（Cl）。
與本揭露不同，當二羰基化合物與二胺化合物進行聚合以便形成醯胺重複單元時，會產生酸作為副產物，因此反應溶液或聚合物樹脂的pH可能在反應期間或之後改變，且可能不容易對所述反應溶液的pH進行調節。另外，當在藉由對聚合物溶液進行鑄製來形成光學膜的製程中使用由金屬製成的鑄製基板（例如，不鏽鋼（鋼用不鏽鋼（Steel Use Stainless，SUS））基板）時，包含於聚合物溶液中的酸可能會導致例如腐蝕等問題。因此，在對所述聚合物溶液進行鑄製之前，需要包括例如聚合之後的沈澱及過濾在內的移除酸的繁瑣製程。
另外，聚合製程中產生的酸會影響聚合物的聚合度，因此聚合物的聚合度可能不均勻。作為結果，聚合物的多分散性指標（PDI）可能增加。
另一方面，當根據本揭露的實施例使用由式16表示的二胺化合物時，可在不進行對二羰基化合物與二胺化合物進行聚合以形成醯胺重複單元的製程的情況下生產具有醯胺重複單元的聚合物及光學膜。據以，可避免例如由於在二羰基化合物與二胺化合物的聚合期間產生的酸引起的腐蝕等問題。因此，根據本揭露的實施例，可在不進行例如在對聚合物溶液進行鑄製之前的聚合之後的沈澱及過濾等用於移除酸的製程的情況下生產所述光學膜。
另外，根據本揭露的實施例，由於在用於形成光學膜或聚合物的聚合製程中不會產生酸，因此聚合物的聚合度相對均勻。根據本揭露的實施例，聚合物可具有1.5至3.0的多分散性指標（PDI）。根據本揭露的實施例，多分散性指標（PDI）可藉由凝膠滲透層析術（gel permeation chromatography，GPC）（GPC，沃特世聯盟（Waters Alliance），型號：e2695）根據基於聚苯乙烯而言的重量平均分子量（Mw）及數目平均分子量（Mn）來獲得。
二羰基化合物與二胺化合物的用於形成醯胺重複單元的聚合是在產生大量熱的同時以非常高的反應速率進行的反應。舉例而言，在室溫（25℃）下TFDB與TPC之間的反應速率與反應熱二者較TFDB與二酐化合物之間的反應速率與反應熱二者高得多。
舉例而言，當將二胺化合物、二羰基化合物及二酐化合物混合於一起並進行聚合以便形成具有由式1表示的第一聚合結構的聚合物時，首先發生二胺化合物與二羰基化合物的聚合，且在此之後發生二胺化合物與二酐化合物的聚合。因此，即使二胺化合物、二羰基化合物及二酐化合物混合於一起並進行聚合，亦會首先形成-B-C-重複單元，且然後形成-A-C-重複單元。作為結果，幾乎不會形成具有由式1表示的第一聚合結構的聚合物。
即使將二胺化合物、二羰基化合物及二酐化合物混合於一起並進行聚合，亦會形成由式17表示的藉由-A-C-重複單元與-B-C-重複單元之間的共聚而獲得的共聚物，但不會很好地形成具有由式1表示的第一聚合結構的聚合物：
[式17]
其中l及m各自是2或大於2的整數。
另外，即使首先對二胺化合物與二酐化合物進行聚合且然後對二胺化合物與二羰基化合物進行聚合以形成聚醯胺-醯亞胺共聚物，亦可形成由式17表示的共聚物，但難以形成具有由式1表示的第一聚合結構的聚合物。
同樣，即使首先對二胺化合物與二羰基化合物進行聚合且然後對二胺化合物與二酐化合物進行聚合以形成聚醯胺-醯亞胺共聚物，亦可形成由式17表示的共聚物，但難以形成具有由式1表示的第一聚合結構的聚合物。
另一方面，根據本揭露的實施例，類似於由式1表示的第一聚合結構，可製造一種具有規則且交替排列的醯胺重複單元及醯亞胺重複單元的聚合物以及一種包含所述聚合物的光學膜。
根據本揭露的實施例，由於所述光學膜是在不進行二羰基化合物與二胺化合物之間的聚合製程的情況下而形成，因此在光學膜形成製程中不會產生鹽酸（HCl）或氯（Cl）。據以，根據本揭露實施例的所述光學膜具有低的氯（Cl）濃度。
按重量計，根據本揭露實施例的所述光學膜具有100十億分點（ppb）或小於100十億分點（ppb）的氯（Cl）濃度。根據本揭露的實施例，ppb是藉由(氯的重量)/(光學膜的重量)來計算。
根據本揭露的實施例，「氯（Cl）」旨在包括氯原子及氯離子（Cl
-）。另外，根據本揭露的實施例，氯（Cl）可鍵結至其他原子以形成分子，且根據本揭露實施例的氯（Cl）的定義中包括存在於分子中的此種氯原子。
根據本揭露的實施例，將所述光學膜冷凍乾燥並製成粉末，且然後使用蒸餾水自所述光學膜萃取出氯（Cl）以獲得氯（Cl）萃取物，且對所獲得的氯（Cl）萃取物執行離子層析分析（ion chromatography analysis）以對所述光學膜中的氯（Cl）濃度進行量測。
更具體而言，根據本揭露的實施例，將50微米厚的光學膜切割成約0.5公分× 0.5公分的片件，將其冷凍乾燥、製成粉末，且然後使用蒸餾水進行超聲萃取達2小時，以獲得氯（Cl）萃取物。氯含量可藉由對氯萃取物執行離子層析分析並計算氯的濃度來確定。對於離子層析分析，可將兩個管柱[艾恩派克AS18分析柱（IonPac AS18 Analytical）（4 × 250毫米）+ AG18保護柱（AG18 Guard）（4×50毫米）]及溶析液[來自戴安（Dionex）的EGC-KOH III筒（EGC-KOH III Cartridge）]放置於來自戴安的ICS-2000離子層析系統中。
按重量計，根據本揭露實施例的所述光學膜可具有0.1 ppb至100 ppb、0.1 ppb至50 ppb、或0.1 ppb至25 ppb的氯（Cl）濃度。
已發現，當氯（Cl）原子保留於所述光學膜中時，所述光學膜的光透射率及機械特性將改變的可能性增加。舉例而言，當在製造所述光學膜的製程中產生鹽酸（HCl）時，用於製造所述光學膜的反應溶液（例如，聚醯胺-醯胺酸溶液）的酸度可能增加，聚合期間的反應性可能劣化，且聚醯胺酸及聚醯胺-醯亞胺聚合物可能降解。另外，在製造所述光學膜的製程中的化學醯亞胺化或熱醯亞胺化期間，鹽酸（HCl）與水（H
2O）進行反應，從而引起例如產生水合氫離子（H
3O
+）及氯離子（Cl
-）等副反應。作為結果，所述膜的光學特性或機械特性可能劣化。
另外，當光被照射至包含氯（Cl）原子的光學膜時，構成所述光學膜的聚合物的降解或劣化可能由於氯（Cl）原子的光引發（photoinitiation）等而加速，或者聚合物樹脂的化學結構可能改變。因此，當構成所述光學膜的聚合物樹脂的化學結構由於分解或降解而改變時，所述光學膜的光透射率可能降低，且所述光學膜的可撓性或機械強度可能劣化。
根據本揭露實施例的所述光學膜包含很少的氯（Cl）或者不包含氯（Cl），且因此可表現出優異的熱穩定性及光學穩定性。即使根據本揭露實施例的所述光學膜被熱處理或長時間曝光，所述光學膜中的聚合物結構亦不會被損壞或降解，且因此可維持所述光學膜的優異的光學特性及機械特性。
即使當長時間曝光時，根據本揭露實施例的所述光學膜亦可避免光透射率、可撓性及強度中的所有者的劣化。
基於50微米的厚度，根據本揭露實施例的所述光學膜可具有88%或大於88%的光透射率。另外，基於50微米的厚度，根據本揭露實施例的所述光學膜可具有90%或大於90%的光透射率、或91%或大於91%的光透射率。
基於50微米的厚度，根據本揭露實施例的所述光學膜可具有4或小於4的黃度指標。另外，基於50微米的厚度，根據本揭露實施例的所述光學膜可具有3.8或小於3.8的黃度指標、或3.0或小於3.0的黃度指標。
可根據美國材料試驗協會（American Society for Testing Material，ASTM）E313標準使用分光光度計在360奈米至740奈米的波長範圍中量測光透射率及黃度指標。本文中所使用的分光光度計可為例如由柯尼卡美能達（KONICA MINOLTA）製造的CM-3700D。
本揭露的另一實施例提供一種具有由下式1表示的第一聚合結構的聚合物：
[式1]
其中A是衍生自二酐化合物的基團，B是衍生自二羰基化合物的基團，C是衍生自二胺化合物的基團，並且n表示作為重複單元的*-A-C-B-C-*的重複數目，且是5或大於5的整數。
在下文中，省略對以上配置的闡釋，以避免重複說明。
根據本揭露的另一實施例，式1中的n可為10或大於10的整數。
在根據本揭露另一實施例的所述聚合物中，以所述聚合物的總重量計，由式1表示的第一聚合結構的含量可為5重量%或大於5重量%。更具體而言，以所述聚合物的總重量計，由式1表示的第一聚合結構的含量可為10重量%或大於10重量%。
根據本揭露的另一實施例，舉例而言，二羰基化合物選自對苯二甲醯氯（TPC）、間苯二甲醯氯（IPC）、萘-2,6-二羰基二氯、萘-2,3-二羰基二氯、(1,1'-聯苯)-4,4'-二羰基二氯、(1,1'-聯苯)-3,3'-二羰基二氯及4,4'-氧基二苯甲醯氯（ODBC）。
根據本揭露的另一實施例，舉例而言，二胺化合物選自2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺（TFDB）、氧基二苯胺（ODA）、對苯二胺（pPDA）、間苯二胺（mPDA）、4,4-亞甲基二苯胺（pMDA）、3,3-亞甲基二苯胺（mMDA）、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯（133APB）、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯（134APB）、雙胺基苯氧基苯基六氟丙烷（4BDAF）、2,2'-雙(3-胺基苯基)六氟丙烷（33-6F）、2,2'-雙(4-胺基苯基)六氟丙烷（44-6F）、雙(4-胺基苯基)碸（4DDS）、雙(3-胺基苯基)碸（3DDS）、1,3-環己烷二胺（13CHD）、1,4-環己烷二胺（14CHD）、2,2-雙(4-(4-胺基苯氧基)苯基)丙烷（6HMDA）、2,2-雙(3-胺基-4-羥基苯基)六氟丙烷（DBOH）、雙(4-(4-胺基苯氧基)苯基)碸、雙(4-(3-胺基苯氧基)苯基)碸、9,9-雙(4-胺基苯基)氟[芴]（FDA)及9,9-雙(4-胺基-3-氟苯基)氟[芴]（F-FDA）。
根據本揭露的另一實施例，二酐化合物可包括選自2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐（6FDA）、3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐（BPDA）、4-(2,5-二氧代四氫呋喃-3-基)-1,2,3,4-四氫萘-1,2-二羧酸酐（TDA）、均苯四甲酸二酐（PMDA）、二苯甲酮四羧酸二酐（BTDA）、4,4'-氧基二鄰苯二甲酸酐（ODPA）、4,4'-雙(3,4-二羧基苯氧基)-二苯硫醚二酐（BDSDA）、3,3',4,4'-二苯碸四羧酸二酐（SO
2DPA）、4,4'-(4,4'-亞異丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)（6HBDA）、環丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐（CBDA）、1,2,3,4-環戊烷-四羧酸二酐（CPDA）、1,2,4,5-環己烷-四羧酸二酐（CHDA）及二環己基-3,4,3',4'-四羧酸二酐（HBPDA）中的至少一者。
根據本揭露的另一實施例，式1的A可衍生自一種二酐化合物或者二或更多種二酐化合物。式1的A可由一種二酐化合物形成，或者由二或更多種不同的二酐化合物形成。
根據本揭露另一實施例的第一聚合結構可包含由下式2表示的重複單元：
[式2]
其中A
1表示四價有機基團。
根據本揭露的另一實施例，A
1可由以下式3至式12中的至少一者表示：
[式3]
[式4]
[式5]
[式6]
[式7]
[式8]
[式9]
[式10]
[式11]
[式12]
其中X表示-O-、-S-、-SO
2-、-CO-、-(CH
2)
n-、-C(CH
3)
2-及-C(CF
3)
2-中的任一者。
在本揭露的另一實施例中，第一聚合結構可包含由以下式13、式14及式15中的任一者表示的重複單元：
[式13]
[式14]
[式15]
在本揭露的另一實施例中，第一聚合結構可藉由二酐化合物與由以下式16表示的二胺化合物的聚合而形成：
[式16]
所述二酐化合物及由式16表示的二胺化合物可用作用於製備根據本揭露另一實施例的所述聚合物的單體。根據本揭露另一實施例的所述聚合物可藉由所述二酐化合物與由式16表示的二胺化合物的聚合而形成。
根據本揭露另一實施例的所述聚合物可具有1.5至3.0的多分散性指標（PDI）。
本揭露的另一實施例提供一種包含上述聚合物的聚合物樹脂。
根據本揭露的另一實施例，可在不對二羰基化合物與二胺化合物進行聚合的情況下製備所述聚合物樹脂。因此，在製造根據本揭露另一實施例的所述聚合物樹脂的製程期間可能不會產生鹽酸（HCl）或氯（Cl）。因此，根據本揭露另一實施例的所述聚合物樹脂具有低的氯（Cl）濃度。
按重量計，根據本揭露另一實施例的所述聚合物樹脂可包含100 ppb（十億分點）或小於100 ppb（十億分點）的氯（Cl）。
按重量計，根據本揭露另一實施例的所述聚合物樹脂可具有0.1 ppb至100 ppb、0.1 ppb至50 ppb、或0.1 ppb至25 ppb的氯（Cl）濃度。
本揭露的另一實施例提供一種藉由由式16表示的二胺化合物以及二酐化合物形成的聚醯胺-醯亞胺前驅物。
根據本揭露的另一實施例，所述前驅物可指在形成所述聚合物之前的階段中的化合物。根據本揭露另一實施例的所述聚醯胺-醯亞胺前驅物可為在化合物結構中包括羰基及羧酸基的聚醯胺-醯亞胺化合物。另一方面，所述聚合物可為包含藉由醯亞胺化而形成的醯亞胺環的聚醯胺-醯亞胺化合物。
更具體而言，本揭露的另一實施例提供一種包含由以下式18表示的重複單元的聚醯胺-醯亞胺前驅物：
[式18]
其中A
1表示四價有機基團。A
1如上所述。A
1可由上述式3至式12中的至少一者表示。
根據本揭露的另一實施例，聚醯胺-醯亞胺前驅物可包含由以下式19、式20及式21中的任一者表示的重複單元：
[式19]
[式20]
[式21]
本揭露的另一實施例提供一種包括上述光學膜的顯示元件。
在下文中，將參照圖1及圖2對根據本揭露另一實施例的包括所述光學膜的顯示元件進行闡述。
圖1是示出根據另一實施例的顯示元件200的一部分的剖視圖，且圖2是圖1中的部分「P」的放大剖視圖。
參照圖1，根據本揭露另一實施例的顯示元件200包括顯示面板501及位於顯示面板501上的光學膜100。
參照圖1及圖2，顯示面板501包括基板510、位於基板510上的薄膜電晶體TFT、以及連接至薄膜電晶體TFT的有機發光元件570。有機發光元件570包括第一電極571、位於第一電極571上的有機發光層572及位於有機發光層572上的第二電極573。圖1及圖2中所示的顯示元件200是有機發光顯示元件。
基板510可由玻璃或塑膠形成。具體而言，基板510可由塑膠（例如，聚醯亞胺系樹脂）形成。儘管未示出，然而可在基板510上設置緩衝層。
薄膜電晶體TFT設置於基板510上。薄膜電晶體TFT包括半導體層520、與半導體層520絕緣且與半導體層520至少局部地交疊的閘極電極530、連接至半導體層520的源極電極541、以及與源極電極541間隔開且連接至半導體層520的汲極電極542。
參照圖2，在閘極電極530與半導體層520之間設置閘極絕緣層535。可在閘極電極530上設置層間絕緣層551，且源極電極541及汲極電極542可設置於層間絕緣層551上。
在薄膜電晶體TFT上設置平坦化層552，以將薄膜電晶體TFT的頂部平坦化。
第一電極571設置於平坦化層552上。第一電極571藉由設置於平坦化層552中的接觸孔連接至薄膜電晶體TFT。
在平坦化層552上在第一電極571的一部分中設置堤層（bank layer）580，以界定畫素區域或發光區域。舉例而言，堤層580以矩陣的形式設置於多個畫素之間的邊界處，以界定相應的畫素區。
有機發光層572設置於第一電極571上。有機發光層572亦可設置於堤層580上。有機發光層572可包括一個發光層或在垂直方向上堆疊的二或更多個發光層。可自有機發光層572發射具有紅色、綠色及藍色中的任一種顏色的光，且可自有機發光層572發射白光。
第二電極573設置於有機發光層572上。
可對第一電極571、有機發光層572及第二電極573進行堆疊以構成有機發光元件570。
儘管未示出，然而當有機發光層572發射白光時，每一畫素可包括用於基於特定波長對自有機發光層572發射的白光進行過濾的彩色濾光片（color filter）。所述彩色濾光片形成於光路徑中。
可在第二電極573上設置薄膜包封層590。薄膜包封層590可包括至少一個有機層及至少一個無機層，且所述至少一個有機層與所述至少一個無機層可交替地設置。
光學膜100設置於具有上述堆疊結構的顯示面板501上。
在下文中，將對根據本揭露實施例的製造光學膜的方法進行闡述。
在下文中，將參照具體實例及比較例更詳細地對本揭露進行闡述。然而，實例及比較例不應被解釋為限制本揭露的範圍。
＜製備例1＞前驅物的製備
在使氮通過配備有攪拌器、氮注射器、滴液漏斗、溫度控制器及冷卻器的1升反應器的同時，將355.87克的N,N-二甲基乙醯胺（N,N-dimethylacetamide，DMAc）裝入所述反應器中。然後，將反應器的溫度調節至25℃，將46.235克（0.06莫耳）作為由下式16表示的二胺化合物的N1,N4-雙(4'-胺基-2,2'-雙(三氟甲基)-[1,1'-聯苯]-4-基)對苯二甲醯胺（N1,N4-bis(4'-amino-2,2'-bis(trifluoromethyl)-[1,1'-biphenyl]-4-yl) terephthalamide，BTBS）（BTBS，FNG研究（FNG Research），清州，忠北，南韓）溶解於其中，並將所得溶液維持在25℃。向其添加26.655克（0.06莫耳）的2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐（6FDA），將其徹底溶解於其中，並容許其進行反應達24小時，以獲得具有17重量%的固體濃度的聚合物溶液。作為結果，製備出了包含聚醯胺-醯亞胺前驅物的聚合物溶液。
[式16]
在製備例1中製備的聚醯胺-醯亞胺前驅物可包含由以下式19表示的重複單元：
[式19]
＜製備例2＞聚合物的製備
向在製備例1中製備的聚合物溶液添加10.44克的吡啶及13.48克的乙酸酐，進行攪拌達30分鐘，在80℃下進行攪拌達30分鐘，且然後將其冷卻至室溫，以製備包含聚醯胺-醯亞胺聚合物的聚合物溶液。
在製備例2中製備的聚醯胺-醯亞胺聚合物包含由式13表示的重複單元。重複單元的重複數目（n）可為5或大於5，且可為10或大於10。
＜製備例3＞聚合物樹脂的製備
向在製備例2中製備的所得聚合物溶液添加3,000毫升的甲醇以形成沈澱物。對所沈澱的固體進行過濾以獲得作為白色固體的聚合物樹脂。所獲得的聚合物樹脂是固體粉末。在製備例3中製備的聚合物樹脂是聚醯胺-醯亞胺聚合物樹脂。
＜製備例4＞前驅物的製備
在使氮通過配備有攪拌器、氮注射器、滴液漏斗、溫度控制器及冷卻器的1升反應器的同時，將316.608克的N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）裝入所述反應器中。然後，將反應器的溫度調節至25℃，將46.235克（0.06莫耳）由式16表示的二胺化合物溶解於其中，並將所得溶液維持在25℃。向其添加18.613克（0.06莫耳）4,4'-氧基二鄰苯二甲酸酐（ODPA），將其徹底溶解，並容許其進行反應達24小時，以獲得具有17重量%的固體濃度的聚合物溶液。作為結果，製備出了包含聚醯胺-醯亞胺前驅物的聚合物溶液。
在製備例4中製備的聚醯胺-醯亞胺前驅物可包含由以下式20表示的重複單元：
[式20]
＜製備例5＞聚合物的製備
向在製備例4中製備的聚合物溶液添加10.44克的吡啶及13.48克的乙酸酐，進行攪拌達30分鐘，在80℃下進行攪拌達30分鐘，且然後將其冷卻至室溫，以製備包含聚醯胺-醯亞胺聚合物的聚合物溶液。
在製備例5中製備的聚醯胺-醯亞胺聚合物包含由式14表示的重複單元。重複單元的重複數目（n）可為5或大於5，且可為10或大於10。
＜製備例6＞聚合物樹脂的製備
向在製備例5中製備的聚合物溶液添加3,000毫升的甲醇以形成沈澱物。對沈澱物進行過濾以獲得作為白色固體的聚合物樹脂。所獲得的聚合物樹脂是固體粉末。在製備例6中製備的聚合物樹脂是聚醯胺-醯亞胺聚合物樹脂。
＜製備例7＞前驅物的製備
在使氮通過配備有攪拌器、氮注射器、滴液漏斗、溫度控制器及冷卻器的1升反應器的同時，將293.229克的N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）裝入所述反應器中。然後，將反應器的溫度調節至25℃，將23.117克（0.03莫耳）由式16表示的二胺化合物溶解於其中，並將所得溶液維持在25℃。向其添加5.883克（0.03莫耳）的環丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐（CBDA），將其徹底溶解，並容許其進行反應達24小時，以獲得具有9重量%的固體濃度的聚合物溶液。作為結果，製備出了包含聚醯胺-醯亞胺前驅物的聚合物溶液。
在製備例7中製備的聚醯胺-醯亞胺前驅物包含由以下式21表示的重複單元：
[式21]
＜製備例8＞聚合物的製備
向在製備例7中製備的聚合物溶液添加5.22克的吡啶及6.74克的乙酸酐，進行攪拌達30分鐘，在80℃下進行攪拌達30分鐘，且然後將其冷卻至室溫，以製備包含聚醯胺-醯亞胺聚合物的聚合物溶液。
在製備例8中製備的聚醯胺-醯亞胺聚合物包含由式15表示的重複單元。重複單元的重複數目（n）可為5或大於5，且可為10或大於10。
＜製備例9＞聚合物樹脂的製備
向在製備例8中製備的聚合物溶液添加3,000毫升的甲醇以形成沈澱物。對沈澱物進行過濾以獲得作為白色固體的聚合物樹脂。所獲得的聚合物樹脂是固體粉末。在製備例9中製備的聚合物樹脂是聚醯胺-醯亞胺聚合物樹脂。
＜實例1＞
將在製備例2中製備的聚合物溶液鑄製於基板上。本文中所使用的基板可為玻璃基板、鋁基板、不鏽鋼（SUS）帶或耐熱聚合物膜基板。在此實例中，將在製備例2中製備的聚合物溶液施加至玻璃基板上，進行鑄製，並在120℃下用熱空氣對其進行乾燥達30分鐘，以生產中間膜（intermediate film）。根據本揭露的實施例，在熱處理之前的膜被稱為「中間膜」。
將所生產的中間膜自玻璃基板剝離，並用銷（pin）固定至框架。
將固定有中間膜的框架放置於真空烘箱中，以3℃/分鐘的昇溫速率將溫度自100℃昇高至280℃，且然後在280℃的恆溫下對所述膜進行熱處理達20分鐘。在熱處理之後，將烘箱緩慢冷卻，並將所述膜自框架分離。在250℃下再次對所分離的膜進行熱處理達5分鐘。作為結果，生產出了根據實例1的光學膜。在實例1中生產的光學膜是聚醯胺-醯亞胺系膜。
＜實例2＞
將在製備例3中製備為固體粉末的聚合物樹脂以17重量%的濃度溶解於二甲基乙醯胺（DMAc）中，以製備聚合物樹脂溶液。
將所製備的聚合物樹脂溶液施加至玻璃基板，進行鑄製，並在120℃下用熱空氣對其進行乾燥達30分鐘，以產生中間膜。中間膜是指在熱處理之前的膜。
將所生產的膜自玻璃基板剝離，並用銷固定至框架。
將固定有中間膜的框架放置於真空烘箱中，以3℃/分鐘的昇溫速率將溫度自100℃昇高至280℃，且然後在280℃的恆溫下對所述膜進行熱處理達20分鐘。在熱處理之後，將烘箱緩慢冷卻，並將所述膜自框架分離。在250℃下再次對所分離的膜進行熱處理達5分鐘。作為結果，生產出了根據實例2的光學膜。在實例2中生產的光學膜是聚醯胺-醯亞胺系膜。
＜實例3＞
將在製備例5中製備的聚合物溶液鑄製於基板上。在此實例中，將在製備例5中製備的聚合物溶液施加至玻璃基板，進行鑄製，並在120℃下用熱空氣對其進行乾燥達30分鐘，以生產中間膜。根據本揭露的實施例，在熱處理之前的膜被稱為「中間膜」。
將所生產的中間膜自玻璃基板剝離，並用銷固定至框架。
將固定有中間膜的框架放置於真空烘箱中，以3℃/分鐘的昇溫速率將溫度自100℃昇高至280℃，且然後在280℃的恆溫下對所述膜進行熱處理達20分鐘。在熱處理之後，將烘箱緩慢冷卻，並將所述膜自框架分離。在250℃下再次對所分離的膜進行熱處理達5分鐘。作為結果，生產出了根據實例3的光學膜。在實例3中生產的光學膜是聚醯胺-醯亞胺系膜。
＜實例4＞
將在製備例6中製備為固體粉末的聚合物樹脂以17重量%的濃度溶解於二甲基乙醯胺（DMAc）中，以製備聚合物樹脂溶液。
將所製備的聚合物樹脂溶液施加至玻璃基板，進行鑄製，並在120℃下用熱空氣對其進行乾燥達30分鐘，以生產中間膜。中間膜是指在熱處理之前的膜。
將所生產的中間膜自玻璃基板剝離，並用銷固定至框架。
將固定有中間膜的框架放置於真空烘箱中，以3℃/分鐘的昇溫速率將溫度自100℃昇高至280℃，且然後在280℃的恆溫下對所述膜進行熱處理達20分鐘。在熱處理之後，將烘箱緩慢冷卻，並將所述膜自框架分離。在250℃下再次對所分離的膜進行熱處理達5分鐘。作為結果，生產出了根據實例4的光學膜。在實例4中生產的光學膜是聚醯胺-醯亞胺系膜。
＜實例5＞
將在製備例8中製備的聚合物溶液鑄製於基板上。在此實例中，將在製備例8中製備的聚合物溶液施加至玻璃基板，進行鑄製，並在120℃下用熱空氣對其進行乾燥達30分鐘，以生產中間膜。根據本揭露的實施例，在熱處理之前的膜被稱為「中間膜」。
將所生產的中間膜自玻璃基板剝離，並用銷固定至框架。
將固定有中間膜的框架放置於真空烘箱中，以3℃/分鐘的昇溫速率將溫度自100℃昇高至280℃，且然後在280℃的恆溫下對所述膜進行熱處理達20分鐘。在熱處理之後，將烘箱緩慢冷卻，並將所述膜自框架分離。在250℃下再次對所分離的膜進行熱處理達5分鐘。作為結果，生產出了根據實例5的光學膜。在實例5中生產的光學膜是聚醯胺-醯亞胺系膜。
＜實例6＞
將在製備例9中製備為固體粉末的聚合物樹脂以9重量%的濃度溶解於二甲基乙醯胺（DMAc）中，以製備聚合物樹脂溶液。
將所製備的聚合物樹脂溶液施加至玻璃基板，進行鑄製，並在120℃下用熱空氣對其進行乾燥達30分鐘，以生產中間膜。中間膜是指在熱處理之前的膜。
將所生產的中間膜自玻璃基板剝離，並用銷固定至框架。
將固定有中間膜的框架放置於真空烘箱中，以3℃/分鐘的昇溫速率將溫度自100℃昇高至280℃，且然後在280℃的恆溫下對所述膜進行熱處理達20分鐘。在熱處理之後，將烘箱緩慢冷卻，並將所述膜自框架分離。在250℃下再次對所分離的膜進行熱處理達5分鐘。作為結果，生產出了根據實例6的光學膜。在實例6中生產的光學膜是聚醯胺-醯亞胺系膜。
＜比較例1＞
在使氮通過配備有攪拌器、氮注射器、滴液漏斗、溫度控制器及冷卻器的1升反應器的同時，將344.715克的N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）裝入所述反應器中。然後，將反應器的溫度調節至25℃，將25.618克（0.08莫耳）的TFDB溶解於其中，並將所得溶液維持在25℃。向其添加17.770克（0.04莫耳）的6FDA，將其徹底溶解，並容許其進行反應達1小時。然後，將反應器的溫度降低至10℃，向其添加8.121克（0.04莫耳）的TPC，並容許所得溶液在25℃下進行反應達12小時，以獲得具有13重量%的固體濃度的聚合物溶液。
向所獲得的聚合物溶液添加6.96克的吡啶及8.99克的乙酸酐，進行攪拌達30分鐘，在80℃下進行攪拌達30分鐘，且然後將其冷卻至室溫，以製備聚醯胺-醯亞胺聚合物溶液。
將所製備的聚合物溶液施加至玻璃基板，進行鑄製，並在120℃下用熱空氣對其進行乾燥達30分鐘，以生產中間膜。將所生產的中間膜自玻璃基板剝離，並用銷固定至框架。
將固定有中間膜的框架放置於真空烘箱中，以3℃/分鐘的昇溫速率將溫度自100℃昇高至280℃，且然後在280℃的恆溫下對所述膜進行熱處理達20分鐘。在熱處理之後，將烘箱緩慢冷卻，並將所述膜自框架分離。在250℃下再次對所分離的膜進行熱處理達5分鐘。作為結果，生產出了根據比較例1的光學膜。在比較例1中生產的光學膜是聚醯胺-醯亞胺系膜。
＜比較例2＞
在使氮通過配備有攪拌器、氮注射器、滴液漏斗、溫度控制器及冷卻器的1升反應器的同時，將347.863克的N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）裝入所述反應器中。然後，將反應器的溫度調節至25℃，將32.023克（0.1莫耳）的TFDB溶解於其中，並將所得溶液維持在25℃。向其添加9.806克（0.05莫耳）的ODPA，將其徹底溶解，並容許其進行反應達24小時。然後，將反應器的溫度降低至10℃，向其添加10.151克（0.05莫耳）的TPC，並容許所得溶液在25℃下進行反應達12小時，以獲得具有13重量%的固體濃度的聚合物溶液。
向所獲得的聚合物溶液添加8.70克的吡啶及11.23克的乙酸酐，進行攪拌達30分鐘，在80℃下進行攪拌達30分鐘，且然後將其冷卻至室溫，以製備聚醯胺-醯亞胺聚合物溶液。
將所製備的聚合物樹脂溶液施加至玻璃基板，進行鑄製，並在120℃下用熱空氣對其進行乾燥達30分鐘，以生產中間膜。將所生產的中間膜自玻璃基板剝離，並用銷固定至框架。
將固定有中間膜的框架放置於真空烘箱中，以3℃/分鐘的昇溫速率將溫度自100℃昇高至280℃，且然後在280℃的恆溫下對所述膜進行熱處理達20分鐘。在熱處理之後，將烘箱緩慢冷卻，並將所述膜自框架分離。在250℃下再次對所分離的膜進行熱處理達5分鐘。作為結果，生產出了根據比較例2的光學膜。在比較例2中生產的光學膜是聚醯胺-醯亞胺系膜。
＜比較例3＞
在使氮通過配備有攪拌器、氮注射器、滴液漏斗、溫度控制器及冷卻器的1升反應器的同時，將367.899克的N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）裝入所述反應器中。然後，將反應器的溫度調節至25℃，將22.416克（0.07莫耳）的TFDB溶解於其中，並將所得溶液維持在25℃。向其添加6.864克（0.035莫耳）的CBDA，將其徹底溶解於其中，並容許其進行反應達24小時。然後，將反應器的溫度降低至10℃，向其添加7.106克（0.035莫耳）的TPC，並容許所得溶液在25℃下進行反應達12小時，以獲得具有9重量%的固體濃度的聚合物溶液。
向所獲得的聚合物溶液添加6.90克的吡啶及7.86克的乙酸酐，進行攪拌達30分鐘，在80℃下進行攪拌達30分鐘，且然後將其冷卻至室溫，以製備聚醯胺-醯亞胺聚合物溶液。
將所製備的聚合物樹脂溶液施加至玻璃基板，進行鑄製，並在120℃下用熱空氣對其進行乾燥達30分鐘，以生產中間膜。將所生產的中間膜自玻璃基板剝離，並用銷固定至框架。
將固定有中間膜的框架放置於真空烘箱中，以3℃/分鐘的昇溫速率將溫度自100℃昇高至280℃，且然後在280℃的恆溫下對所述膜進行熱處理達20分鐘。在熱處理之後，將烘箱緩慢冷卻，並將所述膜自框架分離。在250℃下再次對所分離的膜進行熱處理達5分鐘。作為結果，生產出了根據比較例3的光學膜。在比較例3中生產的光學膜是聚醯胺-醯亞胺膜。
＜物理特性的量測＞
對在實例1至實例6以及比較例1至比較例3中生產的光學膜的物理特性進行了量測。
（1）光透射率（TT）（%）：根據ASTM E313標準使用分光光度計（CM-3700D，柯尼卡美能達）對在360奈米至740奈米的波長下的平均光學透射率進行了量測。對具有50微米的厚度的光學膜的光透射率進行了量測。
（2）黃度指標（Y.I.）：根據ASTM E313標準使用分光光度計（CM-3700D，柯尼卡美能達）對黃度指標進行了量測。對具有50微米的厚度的光學膜的黃度指標進行了量測。
（3）多分散性指標（PDI）
使用凝膠滲透層析術（GPC，沃特世聯盟，型號：e2695）對基於聚苯乙烯而換算的聚合物的重量平均分子量（Mw）及數目平均分子量（Mn）進行了量測。
將欲量測的聚合物以1%的濃度溶解於四氫呋喃中，並以20微升的量將其注射至GPC中。GPC的流動相（mobile phase）是四氫呋喃，且被以1.0毫升/分鐘的流速進行給料，並在30℃下進行了分析。來自沃特世的兩個管柱，即賽蘭傑HR3（Styragel HR3）被串聯連接。本文中所使用的偵測器是折射率（refractive index，RI）偵測器（沃特世聯盟，2414），且在40℃下進行了量測。此時，藉由將所量測的重量平均分子量（Mw）除以數目平均分子量（Mn）來計算出多分散性指標（PDI）。
（4）氯（Cl）含量
氯（Cl）的含量被表達為氯的濃度（ppb，十億分點）。
將50微米厚的光學膜切割成約0.5公分×0.5公分的片件，將其冷凍乾燥、製成粉末，且然後使用蒸餾水進行超聲萃取達2小時，以獲得氯（Cl）萃取物。藉由對氯萃取物執行離子層析分析並計算氯的濃度而對氯含量進行了量測。對於離子層析分析，將兩個管柱[艾恩派克AS18分析柱（4 × 250毫米）+ AG18保護柱（4×50毫米）]及溶析液[來自戴安的EGC-KOH III筒]放置於來自戴安的ICS-2000離子層析系統中。
具體而言，氯（Cl）的含量是使用以下過程而量測。
量測裝置：在來自戴安的ICS-2000離子層析系統中，使用兩個管柱[艾恩派克AS18分析柱（4 × 250毫米）+AG18保護柱（4×50毫米）]及溶析液[來自戴安的EGC-KOH III筒]執行了離子層析分析。
量測方法：將在實例1至實例5以及比較例1至比較例3中製造的各所述50微米厚光學膜切割至約0.5公分×0.5公分的大小，隨後將其冷凍乾燥並粉碎，以製備光學膜粉末。然後，將所述光學膜粉末以5重量%的濃度與蒸餾水進行混合，且然後自光學膜萃取出氯（Cl），特別是氯離子（Cl
-）。具體而言，將0.2克光學膜粉末及3.8克水裝入20毫升小瓶中，並使用由必能信超聲（Branson Ultrasonics）生產的5510超聲浴（5510 ultrasonic bath）執行超聲萃取達2小時。作為結果，製備出了包含自光學膜萃取出的氯（Cl）的氯萃取混合物。藉由0.45微米耐綸過濾器對所製備的氯萃取混合物進行了過濾，以製備用於量測的樣品。將20微升用於量測的樣品注射至設定在30℃的管柱溫度（column temperature）及35℃的量測單元格溫度（measurement cell temperature）下的離子層析元件中，且然後確定出了分離的離子波峰中對應於氯離子的波峰的面積。為計算氯離子含量，利用蒸餾水對來自賽默科學（Thermo Scientific）的戴安七種陰離子標準液（Dionex Seven Anion Standard）進行了稀釋，以製備濃度範圍為0.04 ppm至1 ppm（0.04 ppm、0.06 ppm、0.08 ppm、0.1 ppm及1.0 ppm）的標準氯離子溶液，並以與針對用於量測的樣品的相同方式對所述標準氯離子溶液執行了離子層析分析。藉由確定出使用標準溶液而量測的對應於氯離子的波峰的面積來繪製出校準曲線。
校準曲線被表達為以下方程式1中的一次函數：
[方程式1]
y = ax + b
其中y是波峰面積，x是標準溶液的濃度，a是校準曲線的斜率，且b是校準曲線的y軸截距。藉由將在方程式1中獲得的校準曲線應用於用於量測的樣品的波峰面積（y），可計算用於量測的樣品的氯濃度（x）。用於量測的樣品的氯濃度（x）可使用以下方程式2來獲得。
[方程式2]
x = (y-b)/a
接著，慮及應用於製備用於量測的樣品的稀釋比，計算光學膜中的氯含量。用於製備用於量測的樣品的蒸餾水不包含氯（Cl）。認為氯（Cl）衍生自光學膜粉末，且認為用於量測的樣品中的氯濃度被利用蒸餾水而稀釋。因此，為計算光學膜中的氯濃度，需要進行換算。具體而言，應用於用於量測的樣品的光學膜的重量比可使用以下方程式3來計算：
[方程式3]
光學膜在用於量測的樣品中的重量比= (光學膜的重量)/(光學膜的重量+蒸餾水的重量)
其中所述光學膜的重量是用於生產用於量測的樣品的光學膜的重量。
接著，使用光學膜相對於用於量測的樣品的重量比以及用於量測的樣品中的氯濃度，根據以下方程式4計算光學膜的氯濃度。
[方程式4]
光學膜的氯濃度= (用於量測的樣品中的氯濃度) / (光學膜對用於量測的樣品的重量比)
量測結果示出於以下表1中。
[表1]
| 項 | 厚度 （微米） | 光透射率（%） | Y.I. | 多分散性指標 | 氯濃度 |
| 實例1 | 50 | 90.51 | 1.69 | 2.21 | 18 ppb |
| 實例2 | 50 | 90.72 | 1.33 | 2.17 | 15 ppb |
| 實例3 | 50 | 89.40 | 3.58 | 2.41 | 22 ppb |
| 實例4 | 50 | 89.48 | 2.95 | 2.14 | 14 ppb |
| 實例5 | 50 | 89.10 | 3.71 | 2.44 | 20 ppb |
| 實例6 | 50 | 89.21 | 3.60 | 2.22 | 18 ppb |
| 比較例1 | 50 | 90.10 | 1.91 | 2.78 | 794 ppm |
| 比較例2 | 50 | 89.32 | 3.87 | 2.59 | 882 ppm |
| 比較例3 | 51 | 88.57 | 12.2 | 2.62 | 933 ppm |
如可自表1的結果看出，根據本揭露實施例的所述光學膜具有低的黃度指標、優異的光透射率、低的多分散性指標（PDI）及低的氯（Cl）含量。
100:光學膜
200:顯示元件
501:顯示面板
510:基板
520:半導體層
530:閘極電極
535:閘極絕緣層
541:源極電極
542:汲極電極
551:層間絕緣層
552:平坦化層
570:有機發光元件
571:第一電極
572:有機發光層
573:第二電極
580:堤層
590:薄膜包封層
P:部分
TFT:薄膜電晶體
圖1是示出根據本揭露實施例的顯示元件的一部分的剖視圖。
圖2是示出圖1所示部分「P」的放大剖視圖。
100:光學膜
200:顯示元件
501:顯示面板
P:部分
Claims (15)
- 一種光學膜，包含具有由以下式1表示的第一聚合結構的聚合物，其中所述光學膜包含100 ppb（十億分點）或小於100 ppb（十億分點）的氯（Cl）： [式1] 其中A是衍生自二酐化合物的基團； B是衍生自二羰基化合物的基團； C是衍生自二胺化合物的基團；並且 n表示作為重複單元的*-A-C-B-C-*的重複數目，且是5或大於5的整數。
- 如請求項1所述的光學膜，其中n是10或大於10的整數。
- 如請求項1所述的光學膜，其中以所述光學膜的總重量計，所述第一聚合結構的含量為5重量%或大於5重量%。
- 如請求項1所述的光學膜，其中以所述光學膜的總重量計，所述第一聚合結構的含量為10重量%或大於10重量%。
- 如請求項1所述的光學膜，其中所述二羰基化合物包括選自對苯二甲醯二氯（TPC）、間苯二甲醯氯（IPC）、萘-2,6-二羰基二氯、萘-2,3-二羰基二氯、1,1'-聯苯-4,4'-二羰基二氯、1,1'-聯苯-3,3'-二羰基二氯及4,4'-氧基二苯甲醯氯（ODBC）中的至少一者。
- 如請求項1所述的光學膜，其中所述二胺化合物包括選自2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺（TFDB）、氧基二苯胺（ODA）、對苯二胺（pPDA）、間苯二胺（mPDA）、4,4-亞甲基二苯胺（pMDA）、3,3-亞甲基二苯胺（mMDA）、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯（133APB）、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯（134APB）、雙胺基苯氧基苯基六氟丙烷（4BDAF）、2,2'-雙(3-胺基苯基)六氟丙烷（33-6F）、2,2'-雙(4-胺基苯基)六氟丙烷（44-6F）、雙(4-胺基苯基)碸（4DDS）、雙(3-胺基苯基)碸（3DDS）、1,3-環己烷二胺（13CHD）、1,4-環己烷二胺（14CHD）、2,2-雙(4-(4-胺基苯氧基)苯基)丙烷（6HMDA）、2,2-雙(3-胺基-4-羥基苯基)六氟丙烷（DBOH）、雙(4-(4-胺基苯氧基)苯基)碸、雙(4-(3-胺基苯氧基)苯基)碸、9,9-雙(4-胺基苯基)芴（FDA)及9,9-雙(4-胺基-3-氟苯基)芴（F-FDA）中的至少一者。
- 如請求項1所述的光學膜，其中所述二酐化合物包括選自2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐（6FDA）、3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐（BPDA）、4-(2,5-二氧代四氫呋喃-3-基)-1,2,3,4-四氫萘-1,2-二羧酸酐（TDA）、均苯四甲酸二酐（PMDA）、二苯甲酮四羧酸二酐（BTDA）、4,4'-氧基二鄰苯二甲酸酐（ODPA）、4,4'-雙(3,4-二羧基苯氧基)-二苯硫醚二酐（BDSDA）、3,3',4,4'-二苯碸四羧酸二酐（SO 2DPA）、4,4'-(4,4'-亞異丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)（6HBDA）、環丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐（CBDA）、1,2,3,4-環戊烷-四羧酸二酐（CPDA）、1,2,4,5-環己烷-四羧酸二酐（CHDA）及二環己基-3,4,3',4'-四羧酸二酐（HBPDA）中的至少一者。
- 如請求項1所述的光學膜，其中所述第一聚合結構包含由以下式2表示的重複單元： [式2] 其中A 1表示四價有機基團。
- 如請求項8所述的光學膜，其中A 1由以下式3至式12中的至少一者表示： [式3] [式4] [式5] [式6] [式7] [式8] [式9] [式10] [式11] [式12] 其中X表示-O-、-S-、-SO 2-、-CO-、-(CH 2)-、-C(CH 3) 2-及-C(CF 3) 2-中的任一者。
- 如請求項1所述的光學膜，其中所述第一聚合結構包含由以下式13、式14及式15中的任一者表示的重複單元： [式13] [式14] [式15] 。
- 如請求項1所述的光學膜，其中所述第一聚合結構是藉由所述二酐化合物與由以下式16表示的二胺化合物的聚合而形成： [式16] 。
- 如請求項1所述的光學膜，其中基於50微米的厚度，所述光學膜具有88%或大於88%的光透射率。
- 如請求項1所述的光學膜，其中基於50微米的厚度，所述光學膜具有4或小於4的黃度指標。
- 如請求項1所述的光學膜，其中所述聚合物具有1.5至3.0的多分散性指標（PDI）。
- 一種顯示元件，包括如請求項1至請求項14中任一項所述的光學膜。
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