TW202408641A - 體積緊湊且模組化的毛細管液相色譜系統 - Google Patents
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Abstract
一種可重配置毛細管液相色譜系統,包括溶劑輸送管理器,該溶劑輸送管理器包括第一溶劑泵元件,該第一溶劑泵元件包括第一泵外殼或安裝架。該系統還提供了基礎模組,包括可對使用者開放的基礎模組外殼、或基礎模組支架、以及用於將樣品注入液相色譜柱的進樣閥。其進樣閥具有用於接收樣品的進樣口,並且該進樣閥安裝在其基礎模組外殼或其基礎模組支架之中或之上。其溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到其進樣閥。該系統還提供了一種可重配置控制系統,用於控制該可重配置毛細管液相色譜系統。該系統可由使用者選擇性地進行配置以可拆卸地向該系統添加任何一個或多個附加部件,使得包括其基礎模組外殼或支架的基礎模組、其第一泵外殼或安裝架、以及另外使用者選擇的附加部件裝配在預定系統封殼內,這些附加部件包括以下任何一個或多個:具有第二泵外殼或支架的第二溶劑泵元件,使得該第二泵元件可拆卸地安裝在其基礎模組外殼或支架之上或內部以納入其溶劑輸送管理器內;用於樣品輸送模組的具有第三泵外殼或安裝架的第三溶劑泵元件,使得該所選的第三泵元件可拆卸地安裝在其基礎模組外殼或支架之上或內部;樣品輸送模組,該樣品輸送模組適於與其進樣閥進行流路連接,其中,該所選的樣品輸送模組可拆卸地安裝在其基礎模組外殼或支架之上或內部;以及光學檢測器模組,該光學檢測器模組具有檢測器外殼或安裝架,使得該所選的光學檢測器外殼或安裝架可拆卸地安裝在其基礎模組外殼或支架之上或內部。該控制系統能根據這些使用者選擇的附加部件進行重配置。
Description
本發明涉及液相色譜,包括液相色譜系統、以及配置或重配置液相色譜系統的方法。尤其涉及毛細管色譜,但不僅限於此。本發明還涉及液相色譜的光學檢測器模組,包括液相色譜系統中配置或重配置光學檢測器模組的方法。儘管本發明描述的是與製藥行業相關的應用,但不僅限於此。例如,另一個應用領域是對土壤和水的環境監測,用於持久性污染物的檢測。應用領域不僅限於上述領域。
對於製藥行業,在製藥過程中存在著“反應監測”的需求,即對活性藥物成分(active pharmaceutical ingredient,API)進行測定,在此之前需將API與製藥過程中的雜質分離。反應監測的目的是確保反應底物耗盡,只留下最低可接受的雜質。
通常,製藥公司的研發部門會驗證特定的監測系統,例如液相色譜系統,是否適用於反應監測。一旦某個特定系統獲得批准並被認為適用於監測特定反應,則該系統(和方法)有機會在跨國製藥公司的全球範圍內的多個生產地點投入使用。
現有監測系統存在的問題之一,首先是複雜性。從大型製藥企業到環境檢測機構的實驗室,都在投資大量高端且功能繁多的分析儀器用於監測。問題是,這些設備不僅需要專業的操作人員,而且通常只被用於專門的用途,即僅利用其所有功能的一小部分。投資和對操作人員專業知識的需求往往導致實驗室變得中心化。這意味著,樣品必須被遞送到實驗室,並等待其被分析測定。
在許多上述情況中,樣品僅需要最低限度的分離,即可供製程化學家瞭解反應進程並確認API的純度。同時,最低限度分離和高端分離之間的變異係數百分比沒有顯著差異,即表格資料相同,儘管高端分離中的峰信號更加清晰。複雜性還增加了空間需求。換句話說,系統越複雜,能夠執行各種任務的能力越強,其佔用空間就越大。
關於空間需求,監測系統需要設置在與反應器旁邊,因為需要快速生成分析結果並進行決策。然而,反應通常在實驗室的通風櫥中進行,許多高端系統無法放入通風櫥中。只是因為尺寸問題。將它們放在排風罩旁邊使用會佔用很多空間,因而造成擁擠而使得實驗室運行過程中產生不必要的風險。
某些現有系統的另一個缺點是得到分析結果所需的時間長。例如,高效液相色譜通常需要25分鐘才能完成。另一方面,超高效液相色譜(ultra performance liquid chromatography,UPLC)只需2.5分鐘。儘管速度快,但UPLC也帶來其他困難和/或複雜性。UPLC通常以每分鐘200-700微升的速度運行。例如,Waters Patrol系統每分鐘使用600微升。UPLC的色譜柱顆粒更小,通常在更高的壓力下操作,範圍為5000-10000 psi。在更高壓力下操作會導致所需系統性能更加複雜並且昂貴。例如,更高的壓力需要更好的泵密封零部件。
鑒於UPLC通常使用高流速以達到更好的分離效果,這也意味著需要大量的溶劑。使用大量的溶劑,意味著需要大容量的溶劑儲存和廢液儲存容量。而這帶來兩個負面影響:首先,大瓶溶劑使得UPLC設備達到的總體尺寸更大,與需求背離;此外,大瓶溶劑會帶來儲存的危險,因為它們存在爆炸風險。
部分現有系統的一個缺點是它們是集成色譜柱設計。換句話說,集成柱設計不能被非系統相容的設計替代。如果系統被限制於只能用一種獨有的集成柱設計,會限制其應用領域。製藥客戶不希望在選擇最適合研究的色譜柱前失去靈活性。例如,在確定最合適方法前,製藥公司的分離方法研發團隊可能希望嘗試至少10種不同的商品色譜柱,甚至可能多達30種不同的柱子。
此外,許多現有的HPLC系統只能由製造商完成模組功能配置。例如,以往的系統可能包括泵模組、進樣器模組和檢測器模組,都安排在一個單元內。每個單元的功能由製造商預設,不允許使用者在單元內重配置模組。如果用戶想要附加的功能,例如從高壓系統更改為低壓系統,則可能需要完全不同的泵單元。這個單元將疊放在原始單元上。此外,如果使用者需要不同類型的檢測器,則可能需要獲取一個不同的檢測器單元。這個單元將疊放在原始單元上。因此,使用者必須為所需要的每個附加功能獲取附加的單元。然而,單元疊加在單元之上(通常排列成一堆),變得笨重且不便攜。這種只適合放置於工作臺上的配置不適合運輸。
此外,對集成式或微型化的嘗試往往會帶來更多缺點。例如,液相色譜柱以晶片的形式存在,可插入儀器進行使用。這個“晶片柱”是以矽為載體蝕刻的通道,通道內填充有顆粒。連接方式很棘手,客戶在連接方面極可能會出錯。
在其他現有技術中,賽默飛世爾科技(Thermo Fisher Scientific)開發了一種稱為EASY-Spray™ HPLC柱的卡匣為概念的色譜柱。這是一個帶有噴針的標準毛細管柱。然而,客戶抱怨說,如果噴針頭被堵塞,他們必須把整個(昂貴的)柱子扔掉。製造商無法控制客戶放入系統的物質。由於使用不當的物質,噴針頭可能很容易被堵塞。在這種設備中,如果噴針被堵塞,這將成為一個昂貴的錯誤。
本發明一個或至少一個優選實施例的目標是,提供特定的分析結果並將結果傳遞到需要採取行動的地方。本發明的另一個目標是在不犧牲系統性能(如解析度和反應時間)的情況下,為液相色譜系統及相關方法提供小型化、緊湊性或減少空間需求的優化。本發明的另一個目標是為液相色譜系統及相關方法提供便攜性能。另一個替代目標是為增強液相色譜系統及相關方法的靈活性。
在本說明書中提到的任何先前技術的參考,並不表示承認或表示該先前技術構成任何司法管轄區的普通技術知識的一部分,也不表示該先前技術可以合理地被理解、視為相關,並/或由技術領域內的專業人士與其他先前技術結合使用。
在本文中使用的術語“包括”及其變種,如“包括”、“包括有”和“包括了”,除非上下文另有要求,否則不意味著排除其他添加、組成、整數或步驟。
A. 模組化—基礎模組和可重配置的溶劑輸送管理器
根據本發明的一個方面,提供了一種可重配置毛細管液相色譜系統,包括:
溶劑輸送管理器,該溶劑輸送管理器包括第一溶劑泵元件,該第一溶劑泵元件包括第一泵外殼或第一泵安裝架;
基礎模組,該基礎模組包括基礎模組外殼或基礎模組支架、以及用於將樣品注入液相色譜柱的進樣閥,其中,該進樣閥安裝在該基礎模組外殼內或該基礎模組支架上,並且該第一泵外殼或安裝架可拆卸地安裝在該基礎模組外殼內或該基礎模組支架上;以及
用於控制該液相色譜系統的控制系統;
其中,該溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到該進樣閥,並且該溶劑輸送管理器能由使用者進行重配置以由使用者選擇該溶劑輸送管理器的部件,由此該第一溶劑泵元件能由使用者替換為用戶選擇的具有第一替代泵外殼或安裝架的第一替代溶劑泵元件,並且該第一替代泵外殼或安裝架可拆卸地安裝在該基礎模組殼體內或該基礎模組支架上,代替該第一泵外殼或安裝架;以及
其中,該控制系統被預配置為接受對這些使用者選擇的部件的控制,並且能根據該或這些使用者選擇的該溶劑輸送管理器的部件進行重配置。
優選地,該基礎模組外殼能由使用者自由操作以由用戶替換所選的部件。優選地,基礎模組部件和溶劑輸送管理器的部件容納在可由普通用戶自由操作的外殼中或安裝在該外殼上,以允許使用者在配置之間進行更改。例如,基礎模組外殼可以容納在或配置在比如Pelican Case等保護外殼內。優選地,可重配置毛細管液相色譜系統的部件不會超過預定的外形尺寸。預定封殼可以為500 x 300 x 200(mm)。預定封殼可以是長500 x 寬300 x 高200(mm)。這有助於液相色譜系統的便攜性。因此,系統外殼不會超過預定外形尺寸的大小。
系統提供適用的流路和電子連接部件,用於實現重配置。典型的連接器包括由Trajan Scientific and Medical供應的行業標準ProteCol PEEK Fingertight HPLC連接部件。
系統提供流路連接以用於連接溶劑輸送管理器與進樣閥。
該第一溶劑泵元件可以是高壓泵和低壓泵之一,並且該可替換的第一替代溶劑泵元件可以是該高壓泵和該低壓泵中的另一個。在客戶購買的初始系統中,第一溶劑泵元件可以是低壓泵。客戶可能希望將系統升級為高壓溶劑泵並隨後購買第一替代溶劑泵元件,並且相應地將第一溶劑泵元件替換為第一替代泵元件。因此,可以將第一溶劑泵元件從其在基礎模組外殼內的安裝位置取出,並且將第一替代溶劑泵組件插入該位置。
該基礎模組外殼可以包括用於接收該第一溶劑泵元件或該第一替代溶劑泵組件的槽口或開口。該第一溶劑泵元件能夠通過設置在該第一溶劑泵安裝架或外殼上的一個或多個接合件而接合在該第一溶劑泵元件的在該基礎模組外殼內的安裝位置。接合可以採用夾持或卡扣連接的形式。可選地,可以採用緊固件將第一溶劑泵元件固定到適當的位置。同樣,第一替代溶劑泵元件可以以類似的方式進行接合。
該第一溶劑泵外殼或安裝架能夠被構造為用於保護該泵元件的一個或多個部件的框架。然而,也可以採用其他可行的配置,包括將部件安裝在基板上的安裝形式。另一種可能的配置可以包括用於泵元件的完全封閉的外殼。
第一替代溶劑泵外殼或支架可以採用與第一溶劑泵外殼或支架具有類似或相同的形式。這使得這些單元可以在基礎模組外殼中相對應的安裝位置之間互換。
基礎模組還可以包括可重配置的流路連接(最優選地T形接頭靜態混合器),使得溶劑輸送管理器可以包括以下任何配置:僅該第一溶劑泵組件;該第一溶劑泵元件和第二溶劑泵元件組合;或者該第一溶劑泵元件、該第二溶劑泵元件和第三溶劑泵元件組合。第三溶劑泵元件可以具有所有在本文其他段落描述的第一溶劑泵元件和第二溶劑泵元件的特徵。第一溶劑泵元件、第二溶劑泵元件或第三溶劑泵元件中的任何一個都可以是協力廠商泵元件,例如Alltesta™ Mini注射泵尺寸寬63 x 高167 x 長128 mm。
基礎模組還可以包括管柱烘箱(column oven)。管柱烘箱可以容納在基礎模組外殼內或安裝在基礎模組外殼上。然而,包含管柱烘箱的基礎模組外殼體積在預定的尺寸範圍內。
可重配置的系統可以容納能由使用者選擇和替換的液相色譜柱,控制系統可根據所選的液相色譜柱進行重配置。為了方便替換不同的液相色譜柱,液相色譜柱的連接器可以採用行業標準的10-32螺紋和扭矩限制連接系統,例如IDEX MarvelXACT。
優選地,溶劑泵中的任一個是注射泵。
溶劑輸送管理器還可以重配置以包括第二溶劑泵元件,該第二溶劑泵元件包括第二溶劑泵外殼或安裝架。優選地,第二溶劑泵外殼或安裝架可以可拆卸地安裝在基礎模組外殼內,並且可由用戶替換為第二替代溶劑泵元件。優選地,第二替代溶劑泵元件包括泵外殼或安裝架。
第二溶劑泵外殼或安裝架可以採用與第一溶劑泵外殼或安裝架相似或相同的形式。同樣,第二替代溶劑泵外殼或安裝架可以採用與第二溶劑泵外殼或安裝架相似或相同的形式。
該基礎模組外殼可以包括用於根據該使用者的選擇接收該第二溶劑泵外殼或安裝架或該第二替代溶劑泵外殼或安裝架的槽口或開口。因此,基礎模組外殼可以包括相鄰的用於接收相應泵元件的槽口或開口。基礎模組外殼可以包括最多四個相鄰的用於以接收相應泵組件的槽口或開口。
溶劑輸送管理器可配置為僅具有一個泵元件,以進行等度沖提(isocratic elution)。可以提供兩個泵元件、例如第一溶劑泵元件和第二溶劑泵元件,以進行二元梯度沖提(gradient elution)。可以提供三個泵元件,以進行三元梯度沖提。
此外,基礎模組可以包括混合器,用於對來自第一溶劑泵元件和可選的第二溶劑泵元件以及第三溶劑泵元件的溶劑進行混合。混合器可以採用靜態混合器的形式。靜態混合器的最簡單形式可以包括T形接頭。或者,混合器可以採用動態混合器的形式。混合器可以具有相關聯的壓力感測器。在本發明的優選形式中,靜態混合器和相關聯的壓力感測器、清洗閥和進樣閥安裝在基礎模組殼體內,並且第一泵外殼或安裝架可拆卸地安裝在基礎模組殼體內或基礎模組支架上。
基礎模組還可以包括清洗閥。清洗閥優選地設置在混合器與進樣閥之間。根據系統的預定操作,清洗閥可以操作以將溶劑輸送到廢液處或進樣閥。
可重配置的毛細管液相色譜系統可以配備用戶選擇的可替換的流通池,該流通池適於流路連接到液相色譜柱的流出口。控制系統優選地可根據所選的流通池進行重配置。可從以下任何一個標準體積中選擇流通池:500 nL、180 nL、80 nL、45 nL和12 nL,例如10 mm,上述這些都是常見的規格。供應商包括安捷倫科技公司(Agilent Technologies)、賽默飛世爾科技公司(ThermoFisher Scientific)和沃特世公司(Waters)。流通池優選地安裝在光學檢測器模組內。光學檢測器模組包括可安裝在基礎模組外殼內的外殼或安裝架。因此,基礎模組外殼可以設置有用於接收光學檢測器模組的槽口或開口。光學檢測器模組可以包括接合件,該接合件可與基礎模組外殼上的相對應的接合件配合,例如通過卡扣或夾持接合。
優選地,溶劑輸送管理器和基礎模組收納在使用者可自由操作的外殼中以供用戶更換所選部件。
液相色譜系統可以是高性能的。然而,這並非必要條件,從而使我們的方法區別於市面上其他標準的高效液相色譜儀(HPLC)。系統的性能只需要滿足解決得到合適分析結果的需求,並非開發出超出所需規格的儀器。因此,本發明提供的是一種能夠滿足特定使用者指定要求的儀器。本發明使客戶能夠獲得類似於HPLC的微型化且體積緊湊的儀器。
優選地,控制系統可重配置,以修改與使用者選擇的部件/模組相關的可重配置的資料存儲介質、例如設定檔。控制系統可以採用主從結構,其中主控制器包含可重配置的資料存儲介質,從控制器(與主控制器相連)是對各種模組和/或元件進行控制的單元。因此,控制系統可以被程式設計為查找/識別使用者選擇的模組和/或元件,並更新可重配置的資料存儲介質。控制系統可以採用Arduino協定和架構,例如Arduino開發板。
控制器可以是非聯網的或基於雲端的。如果是非聯網的,控制器可以是基礎模組的一部分。
控制軟體可以在控制器非聯網下安裝,也可以是基於雲端。優選地,根據使用者選擇的部件,所需的控制軟體是預先確定的。如果軟體在控制器本地進行安裝,例如併入主單元中,則軟體可以預裝載。
優選地,控制系統可由使用者通過使用者輸入進行重配置,以修改可重配置的資料存儲介質、例如設定檔。控制系統優選地包括使用者介面,該使用者介面被配置為提供用於輸入使用者對部件/模組(例如溶劑輸送管理器的部件/模組)的選擇的使用者提示,該控制系統可預程式設計以控制所選的任何範圍內的部件/模組。
或者,控制系統可以基於識別使用者選擇的部件來自行重配置。或者,控制系統可以基於識別使用者選擇的部件來自行重配置。可以向各子控制器發送ping並等待答覆(假設為500 ms)。如果收到回復,則模組就位,否則就沒有就位。
控制系統還可以包括實驗室通訊介面。
可以提供連接套件用於部件之間的流路連接。
在本發明的其他方面中描述的任何特徵可能適用於本方面。
根據本發明的另一方面,提供了一種重配置毛細管液相色譜系統的方法,該系統包括:溶劑輸送管理器,該溶劑輸送管理器包括第一溶劑泵元件,該第一溶劑泵元件包括第一泵外殼或第一泵安裝架;基礎模組,該基礎模組包括基礎模組外殼或基礎模組支架、以及用於將樣品注入液相色譜柱的進樣閥,其中,進樣閥安裝在基礎模組外殼內或基礎模組支架上,並且第一泵外殼或安裝架可拆卸地安裝在基礎模組外殼內或基礎模組支架上;以及預配置用於控制該系統的控制系統。該方法包括:
通過將第一溶劑泵元件替換為替代的使用者選擇的第一替代溶劑泵元件來重配置溶劑輸送管理器,該第一替代溶劑泵元件的第一替代泵外殼或安裝架可拆卸地安裝在基礎模組外殼內或基礎模組支架上,代替第一泵外殼或安裝架,並且其中,溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到進樣閥;
其中,控制系統被預配置為接受對使用者所選部件的控制,該方法進一步包括根據使用者選擇的溶劑輸送管理器的部件對控制系統進行重配置。
控制系統可以通過使用者介面進行重配置。
在本發明的其他方面中描述的任何特徵可能適用於本方面。
B. 模組化—基礎模組和可選擇的樣品輸送模組
根據本發明的一個方面,提供了一種可重配置毛細管液相色譜系統,包括:
溶劑輸送管理器,該溶劑輸送管理器包括第一溶劑泵組件;
基礎模組,該基礎模組包括基礎模組外殼或基礎模組支架、以及用於將樣品注入液相色譜柱的進樣閥,其中,該進樣閥具有用於接收樣品的進樣口,並且該進樣閥安裝在該基礎模組外殼或基礎模組支架之上或之中,該溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到該進樣閥;以及
用於控制該液相色譜系統的可重配置控制系統;
其中,該液相色譜系統被配置為納入由使用者從一系列預定樣品輸送模組中選擇的樣品輸送模組,這些預定樣品輸送模組各自包括適於與該進樣閥進行流路連接的分流閥,其中,該一系列中的至少一個模組可拆卸地安裝在該基礎模組外殼內或該基礎模組支架上;
其中,該控制系統經過預程式設計以控制該一系列樣品輸送模組中的任一個,該控制系統能根據對應於該使用者選擇的樣品輸送模組的預編程式進行操作。
優選地,可重配置的控制系統包括用於由使用者指示所選的樣品輸送模組的使用者介面。
一系列預定樣品輸送模組中的至少一個可以包括樣品泵元件,該樣品泵元件包括樣品泵外殼或安裝架,樣品泵外殼或安裝架可拆卸地安裝在基礎模組外殼內、或安裝在基礎模組支架上或安裝到基礎模組支架。
液相色譜系統可以通過一個或多個取樣通道與反應器進行流路連接。通常,樣品輸送模組從反應器中取樣,稀釋並在將其移動到色譜系統之前進行過濾(通常通過來自泵或氣源的正壓力)。已知的協力廠商反應器樣品輸送模組是單獨的模組並且可以由使用者選擇,包括EasySampler(Mettler Toledo)、SRS(Snapdragon Chemistry)和樣品稀釋(D&M Continuous Solutions)。與進樣閥的流路連接可以通過作為樣品輸送模組的一部分提供的分流閥實現。或者,樣品輸送模組可以採用設置在液相色譜系統內的樣品輸送管理器的形式。然而,該內置管理器可以具有可拆卸的樣品泵外殼或安裝架。
液相色譜系統還可以選擇性地在手動注射模式下操作,在該模式下系統被配置為以手動方式將樣品輸送到進樣閥。液相色譜系統可以選擇性地在取樣器模式或手動注射模式下操作。使用者可以通過操作控制系統的使用者介面選擇取樣器模式或手動注射模式。
優選地,基礎模組和樣品輸送模組被整合在共用的用戶可自由操作的外殼中,以允許使用者在配置之間進行物理更改。溶劑輸送管理器也可以設置在普通用戶可自由操作的外殼中。
控制系統可以通過使用者輸入進行重配置以修改設定檔。(因而主單片機瞭解其需要找到哪些模組)。
使用者介面可以通過使用者輸入對樣品輸送模組或手動注射模式進行選擇,或者根據使用者選擇的元件進行自動重新配置。或者,控制系統可以基於識別使用者選擇的部件來自行重配置。
優選地,將系統組態為手動輸送包括將手動輸送通道連接到進樣閥的進樣口。另一方面,將系統組態為取樣器模式可以包括連接所述一個或多個取樣通道,使得樣品輸送模組連接到進樣閥的進樣口。樣品輸送模組可以包括連接到進樣閥的分流閥。所有樣品都可以通過分流閥進入液相色譜系統,無論是手動輸送還是從反應器輸送。
優選地,物理更改配置包括斷開與手動輸送通道的連接並將一個或多個取樣通道連接到進樣閥,反之亦然。可以提供連接套件以用於流路連接。
優選地,樣品輸送模組內的分流閥可操作以交替進行以下操作:將液體樣品輸送到廢液處;將液體樣品傳送到進樣閥。分流閥可以進一步操作以將清洗液傳送到進樣閥。進樣閥可以操作以將清洗液傳送到廢液處。
可以提供流路連接以將溶劑輸送管理器連接到進樣閥。溶劑泵元件可以是注射泵。
樣品泵元件可以是注射泵。樣品泵元件可以替換替代樣品泵元件。可以從一系列可用樣品泵元件中選擇樣品泵元件和/或替代樣品泵組件。該系列中的每個樣品泵元件可能會根據注射器體積而變化,注射器體積可以是25 μL、50 μL、100 μL或250 μL。
在本發明的其他方面中描述的任何特徵可能適用於本方面。
根據本發明的另一方面,提供了一種重配置毛細管液相色譜系統的方法,該系統包括:溶劑輸送管理器,該溶劑輸送管理器包括第一溶劑泵組件;基礎模組,該基礎模組包括基礎模組外殼或基礎模組支架、以及用於將樣品注入液相色譜柱的進樣閥,其中,該進樣閥具有用於接收樣品的進樣口,並且該進樣閥安裝在該基礎模組外殼或基礎模組支架之上或之中,該溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到該進樣閥;以及用於控制該液相色譜系統的可重配置控制系統;該方法包括:
選擇適於與進樣閥進行流路連接的樣品輸送模組,該樣品輸送模組可以從一系列可用的樣品輸送模組中選擇,每個預定的樣品輸送模組包括適於與進樣閥進行流路連接的分流閥、以及可拆卸地安裝在基礎模組外殼內或基礎模組支架上的該系列中的至少一個模組,並且其中,控制系統經過預程式設計以控制該系列中的樣品輸送模組中的任一個;
將使用者選擇的樣品輸送模組納入液相色譜系統中;以及
與控制系統的使用者介面進行介面通訊以輸入使用者選擇的樣品輸送模組。
在本發明的其他方面中描述的任何特徵可能適用於本方面。
首選的—樣品輸送模組具有可在充注模式和輸送模式下操作的分流閥
優選地,樣品輸送模組包括分流閥,該分流閥具有用於接收受壓液體樣品的進樣口、用於將樣品排放到廢液處的廢液口、以及流出口,並且分流閥可在充注模式下操作以接收受壓液體樣品並將液體樣品排放到廢液處中,並且還可在輸送模式下操作以將液體樣品導向分流閥的流出口。流出口可以連接到高效液相色譜系統的進樣閥。
在配置液相色譜系統的方法中,其中,該系統包括樣品輸送模組,該內部標準樣品輸送模組包括分流閥,該分流閥具有接收受壓液體樣品的進樣口、用於將樣品排放到廢液處的廢液口、以及流出口,其中,分流閥可在充注模式下操作以接收受壓液體樣品並將液體樣品排放到廢液處中,並且還可在輸送模式下操作以將液體樣品導向分流閥的流出口;該方法可以包括將樣品輸送模組連接到高效液相色譜系統。
C.模組化—在預定義的系統空間內添加/刪除各種可選部件
根據本發明的一個方面,提供了一種
可重配置毛細管液相色譜系統,包括:
溶劑輸送管理器,該溶劑輸送管理器包括第一溶劑泵元件,該第一溶劑泵元件包括第一泵外殼或安裝架;以及
基礎模組,該基礎模組包括能由使用者自由操作的基礎模組外殼、或基礎模組支架、以及用於將樣品注射到液相色譜柱的進樣閥,其中,該進樣閥具有用於接收樣品的進樣口,並且該進樣閥安裝在該基礎模組外殼之中或之上或該基礎模組支架上,該溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到該進樣閥;
用於控制該可重配置毛細管液相色譜系統的可重配置控制系統;
其中,該系統選擇性地由使用者進行配置以可拆卸地向該系統添加任何一個或多個附加部件,使得包括該基礎模組外殼或支架的基礎模組、該第一泵外殼或安裝架、以及這些用戶選擇的附加部件裝配在預定系統封殼內,這些附加部件包括以下任何一個或多個:
i. 第二溶劑泵元件,該第二溶劑泵元件具有第二泵外殼或支架,使得該所選的第二泵元件可拆卸地安裝在該基礎模組外殼之上或內部或基礎模組支架上以納入該溶劑輸送管理器內;
ii. 樣品輸送模組,該樣品輸送模組適於與該進樣閥進行流路連接,其中,該樣品輸送模組可拆卸地安裝在該基礎模組外殼之上或內部或基礎模組支架上;
iii. 用於樣品輸送模組的第三泵元件,該第三泵元件具有第三泵外殼或安裝架,使得該所選的第三泵元件可拆卸地安裝在該基礎模組外殼或該基礎模組支架之上或內部;以及
iv. 光學檢測器模組,該光學檢測器模組具有檢測器外殼或安裝架,使得該所選的光學檢測器外殼或安裝架可拆卸地安裝在該基礎模組外殼之上或內部或該基礎模組支架上;
其中,該控制系統能根據這些使用者選擇的附加部件進行重配置。
無論用戶選擇的附加部件是哪一個,其尺寸都不應該超出預定系統封殼。預定系統封殼可以由外部外殼或殼體定義。預定系統封殼可以通過體積來定義。例如,Enabling Technologies Consortium已確定所需的系統封殼為455 mm(長)x 405 mm(寬)x 355 mm(高)(18英寸 x 16英寸 x 14英寸)。因此,預定系統封殼的最大體積約為65000 cm³。然而,我們在優選實施例中將我們的封殼構建為500 x 300 x 200(mm),優選地是500(長)x 300(寬)x 200(高)(mm)的尺寸。因此,我們可以輕鬆實現約30,000 cm³的預定系統封殼。預定系統封殼的首選範圍因此約為25,000 cm³到66,000 cm³左右。在更優選的形式中,該範圍可能為約30,000 cm³到約65,000 cm³,更優選為約30,000 cm³到約60,000 cm³,更優選為約32,000 cm³到約60,000 cm³,更優選為約35,000 cm³到約60,000 cm³,更優選為約35,000 cm³到約55,000 cm³,更優選為約40,000 cm³到約55,000 cm³,更優選為約40,000 cm³到約50,000 cm³。
從尺寸上來說,首選的預定系統封殼為500 x 300 x 200(mm)。首選的預定系統封殼可能約為500 x 405 x 355(mm)。長度上,最大長度可能約為455 mm,約為400 mm,約為350 mm。
如上所述,第一溶劑泵元件可以包括第一泵外殼或安裝架。第一泵外殼或安裝架可以通過基礎模組殼體或支架中的槽口或開口插入,使得已安裝的第一泵外殼或安裝架裝配在預定系統封殼內。
同樣,第二泵外殼或安裝架可以通過基礎模組殼體或支架中的槽口或開口插入。此外,檢測器外殼或安裝架可以通過基礎模組外殼或支架中的槽口或開口插入。這些適當地是相應的槽口。樣品輸送模組可以通過基礎模組外殼或支架中的槽口或開口插入。
優選地,基礎模組支架採用相交的壁部分的形式。優選地,相交的壁部分限定用於插入任何一個可拆卸地安裝的模組的槽口或開口。
溶劑輸送管理器可以納入具有一個或多個溶劑泵元件的溶劑輸送模組中。溶劑輸送模組可以可拆卸地安裝在基礎模組外殼之上或內部或基礎模組支架上。優選地,溶劑輸送模組可以通過基礎模組外殼或支架中的槽口或開口插入。
優選地,溶劑輸送模組、樣品輸送模組和光學檢測器模組可滑到基礎模組支架中的適當位置。溶劑輸送模組和樣品輸送模組可以從相反方向滑到基礎模組支架上的組裝位置。溶劑輸送模組、樣品輸送模組和光學檢測器模組中的每一者都可以具有各自的安裝架。這些安裝架可以嵌套在基礎模組支架上。可以在每個模組上提供接合件以將模組嵌套在基礎模組支架上。
樣品輸送模組可以適於與進樣閥進行流路連接,通過適於通過一個或多個取樣通道與樣本源進行流路連接。可以可選地使用樣品輸送模組,因為樣品可以被直接輸送到注射閥而不經過樣品輸送模組。例如,樣品可以從反應器輸送,或者可替代地從具有其自己的泵的單獨的外接樣品輸送模組輸送。
樣品輸送模組可以是獨立模組,或者其部件可以納入基礎模組中。作為獨立模組,整個樣品輸送模組可以是裝配在預定系統封殼內的附加部件,並且控制系統可以重配置以採用獨立樣品輸送模組。
可以提供另外的附加部件以供用戶選擇。例如,可以提供捕獲柱來確定清洗效果。
控制系統可以按照其他可替換元件的描述方式進行重新配置。使用者可以對控制系統依據其他地方描述的方式進行重新配置。或者,控制系統可以基於識別使用者選擇的部件來自行重配置。
可選地,可以為溶劑輸送管理器提供第四泵元件,該第四泵元件具有在其他地方描述的第四泵元件的特徵。
在本發明的其他方面中描述的任何特徵可能適用於本方面。
根據本發明的另一方面,提供了一種重配置毛細管液相色譜系統的方法,該系統包括:溶劑輸送管理器,包括具有第一泵外殼或安裝架的第一溶劑泵元件;以及基礎模組,包括:使用者可自由操作的基礎模組外殼、或基礎模組支架,以及用於將樣品注入到液相色譜柱的進樣閥,其中,進樣閥具有用於接收樣品的進樣口,並且進樣閥安裝在基礎模組外殼或支架之上或內部,溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到進樣閥;用於控制液相色譜系統的控制系統;對系統進行重配置的方法包括:
選擇性地向系統添加以下附加部件中的任何一個或多個,使得包括基礎模組外殼或支架基礎模組、第一泵外殼或泵安裝架、以及用戶選擇的附加部件裝配在預定系統封殼內:
i. 第二溶劑泵元件,該第二溶劑泵元件具有第二泵外殼或支架,使得該所選的第二泵元件可拆卸地安裝在該基礎模組外殼或支架之上或內部以納入該溶劑輸送管理器內;
ii. 樣品輸送模組,該樣品輸送模組適於與該進樣閥進行流路連接,其中,該樣品輸送模組可拆卸地安裝在該基礎模組外殼或支架之上或內部;
iii. 用於樣品輸送管理器的第三泵元件,該第三泵元件具有第三泵外殼或安裝架,使得該所選的第三泵元件可拆卸地安裝在該基礎模組外殼或支架之上或內部;以及
iv. 光學檢測器模組,該光學檢測器模組具有檢測器外殼或安裝架,使得該所選的光學檢測器外殼或安裝架可拆卸地安裝在該基礎模組外殼或支架之上或內部;以及
根據一個或多個使用者選擇的附加部件對控制系統進行重配置。
在本發明的其他方面中描述的任何特徵可能適用於本方面。
D.模組化—在基礎模組中添加/刪除各種可選部件
根據本發明的一個方面,提供了一種可重配置毛細管液相色譜系統,包括:
溶劑輸送管理器,該溶劑輸送管理器包括第一溶劑泵組件;以及
基礎模組,該基礎模組包括能由使用者自由操作的基礎模組外殼、以及用於將樣品注入液相色譜柱的進樣閥,其中,該進樣閥具有用於接收樣本的進樣口,並且該進樣閥安裝在該基礎模組外殼之中或之上,該溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到該進樣閥;
用於控制該可重配置毛細管液相色譜系統的可重配置控制系統;
其中,該系統能選擇性地由使用者進行配置以可拆卸地向該系統添加以下附加部件中的任何一個或多個而使得溶劑輸送管理器和用戶選擇的附加部件裝配在基礎模組外殼內:
i. 具有第二泵外殼或安裝架的第二溶劑泵元件,其中,該所選的第二泵元件可拆卸地安裝以裝配在該基礎模組外殼內以納入該溶劑輸送管理器內;
ii. 用於樣本輸送管理器的第三泵元件,該第三泵元件具有第三泵外殼或安裝架,其中,該所選的第三泵組件可拆卸地安裝以裝配在該基礎模組外殼內;以及
iii. 具有檢測器外殼或安裝架的光學檢測器模組,其中,該所選的光學檢測器外殼或安裝架可拆卸地安裝以裝配在該基礎模組外殼內;
其中,該控制系統能根據這些使用者選擇的附加部件進行重配置。
因此,用戶可以可拆卸地添加所述附加部件,並且用戶可以相應地對控制系統進行重配置。
附加部件的性質可以如說明書中別處所描述的,特別是前面的部分。
可重配置控制系統可以是使用者可重配置的。可重配置的控制系統優選地包括用於由用戶指示用戶選擇的附加部件的使用者介面。適當地,控制系統經過預程式設計以控制任何用戶可選擇的附加部件。
在本發明的其他方面中描述的任何特徵可能適用於本方面。
根據本發明的另一方面,提供了一種重配置毛細管液相色譜系統的方法,該系統包括:溶劑輸送管理器,該溶劑輸送管理器包括第一溶劑泵組件;以及基礎模組,該基礎模組包括能由使用者自由操作的基礎模組外殼、以及用於將樣品注入液相色譜柱的進樣閥,其中,該進樣閥具有用於接收樣本的進樣口,並且該進樣閥安裝在該基礎模組外殼內,該溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到該進樣閥;用於控制液相色譜系統的控制系統;重配置的方法包括:
選擇性地向系統中添加以下任何一個或多個附加部件而使得溶劑輸送管理器和用戶選擇的附加部件安裝在基礎模組外殼內:
i. 具有第二泵外殼或安裝架的第二溶劑泵元件,其中,該所選的第二泵元件可拆卸地安裝以裝配在該基礎模組外殼內以納入該溶劑輸送管理器內;
ii. 用於樣本輸送管理器的第三泵元件,該第三泵元件具有第三泵外殼或安裝架,其中,該所選的第三泵組件可拆卸地安裝以裝配在該基礎模組外殼內;以及
iii. 具有檢測器外殼或安裝架的光學檢測器模組,其中,該所選的光學檢測器外殼或安裝架可拆卸地安裝以裝配在該基礎模組外殼內;以及
根據一個或多個使用者選擇的附加部件對控制系統進行重配置。
該方法還可以包括通過使用者介面對控制系統進行重配置。
結合本發明的其他方面描述的任何特徵可適用於本方面,特別是系統的上述方面。
E.光學檢測器模組
根據本發明的又一方面,提供了一種用於毛細管液相色譜系統的光學檢測器模組,該光學檢測器模組包括:
檢測器部件安裝架;
可拆卸地安裝在該檢測器安裝架上的光源子模組;
可拆卸地安裝在該檢測器安裝架上的流通池;
可拆卸地安裝在該檢測器部件安裝架上的至少一個光電二極體或光電二極體陣列子模組;以及
其中,該光源子模組、該流通池和該至少一個光電二極體或光電二極體陣列子模組以預定對準的方式可拆卸地安裝在該檢測器部件安裝架上;
其中,該系統能由使用者進行重配置以由使用者替換以下可替換部件或子模組中的任何一個或多個:該光源子模組、該流通池和該至少一個光電二極體或光電二極體陣列子模組。
檢測器部件安裝架可相應地具有部件/子模組的安裝和光學部件的對準的雙重功能。檢測器部件安裝架可以包括用於安裝和對準光學檢測器模組的各種部件的任何結構。檢測器部件支架應該堅固耐用,以在運輸過程中保持對準。
檢測器安裝架可以包括安裝板。或者,檢測器安裝架可以包括三維安裝支架。例如,安裝支架可以包括多個安裝表面。例如,安裝支架可以包括相交的壁部分,用於使得光學檢測器模組的部件之間分隔,例如,發熱部件(例如光源)與熱敏光學部件之間的分隔,或者作為另一示例,發熱電源與任何熱敏光學元件。安裝支架的壁部分還可以為上面列出的任何部件或附件(例如風扇、用於光源或光電二極體陣列子模組的電源)提供安裝表面。
光學檢測器模組還可以包括第一準直透鏡和第二準直透鏡。優選地,第一準直透鏡和第二準直透鏡與流通池對準,使得來自光源子模組的光直線穿過第一準直透鏡、流通池和第二準直透鏡並到達至少一個光電二極體上或光電二極體陣列子模組。
因此,該檢測器部件安裝架可以進一步包括對準安裝架,用於對準該光學檢測器部件的光學部件,包括該光源子模組、該流通池、該至少一個光電二極體或光電二極體陣列子模組、以及這些透鏡。對準安裝架優選地保持第一準直透鏡和第二準直透鏡與流通池對準。
對準安裝架可以完全或部分地與檢測器安裝架集成。然而,首選的是,安裝支架和/或板由與限定對準安裝架的部件獨立的部件限定,儘管安裝支架和/或板優選地附接到限定對準安裝架的部件。
控制系統可以被預配置以控制預設的一系列可替換子模組(包括預設的一系列可替換燈子模組、預設的一系列可替換光電二極體陣列子模組和可選的預設的一系列可替換流通池子模組)。控制系統也可以被預配置以控制預設的一系列可替換部件(例如預設的一系列可替換流通池、預設的一系列可替換準直透鏡和預設的一系列可替換光電二極體)。
控制系統可以根據使用者選擇的可替換子模組或部件進行重配置。控制系統可以由使用者進行重配置。例如,這可以由使用者經由使用者介面向控制系統發出指示。一個示例是下拉式功能表,並且用戶選擇要更新的設定檔。或者,控制系統可以基於識別使用者選擇的部件來自行重配置。
光學檢測器模組還可以包括用於容納檢測器部件安裝架、光源子模組、流通池和光電二極體或光電二極體陣列子模組的外殼。外殼可以由使用者自由操作以對光學檢測器模組進行重配置。因此,外殼可以包括可拆卸地互連的外殼面板。例如,外殼可以包括六邊形圍封件。每側可能有一個面板。或者,外殼可以由位於任何特定一側的兩個面板組成以增加可自由操作性。
光源子模組可以包括燈、鏡頭介面、燈支撐件。燈支撐件可以採用燈的安裝架安裝板的形式。或者,燈支撐件可以採用燈罩的形式。
所有的燈、鏡頭介面和燈支撐件都可以預先組裝。因此,根據使用者要求,光源子模組(作為預組裝單元)可以替換為替代光源子模組(也是預組裝單元)。此外,光源子模組可以包括燈殼,其可以可選地用作散熱器。
為了將光源與其他光學部件對準,光源子模組可以與對準安裝架接合。
此外,光源可以具有電源,也安裝在檢測器部件安裝架上。然而,光源子模組中的電源可以單獨安裝到檢測器部件安裝架的安裝支架,同時光源子模組經由附接到安裝支架的對準安裝架安裝。
光電二極體陣列子模組可以包括光電二極體陣列單元及其支撐件。光電二極體陣列單元可以由使用者從預定的一系列可用的光電二極體陣列單元中選擇的。可以根據所選的光電二極體陣列單元對控制系統進行配置或重配置。由於預定的一系列光電二極體陣列單元中的每一個光電二極體陣列單元具有不同的配置,所以優選地,支撐件與所選的光電二極體陣列單元配套。因此,每一個光電二極體陣列子模組可以包括該一系列光電二極體陣列單元中的光電二極體陣列單元及其配套支撐件。
為了將光電二極體陣列與其他光學元件對準,支架可與對準安裝架接合。
對準安裝架可以包括一個或多個對準杆。一個或多個對準杆優選地延伸穿過光源子模組的一部分,並且在設有光電二極體陣列子模組的情況下穿過光電二極體陣列子模組的一部分。例如,一個或多個對準杆優選地延伸穿過光源子模組的燈支撐件和光電二極體陣列子模組的配套支撐件。以此方式,一個或多個共用對準杆對準光源子模組和光電二極體陣列子模組。優選地,兩個對準杆穿過燈支撐件和配套支撐件。
此外,對準安裝架可以包括一個或多個對準安裝架或塊。優選地,在流通池的兩端佈置有兩個對準安裝架,每個對準安裝架包括用於相應的相鄰透鏡和流通池的介面。一根或多根對準杆延伸穿過對準安裝架以使得流通池、透鏡、光源子模組和光電二極體陣列子模組對準。對準安裝架便於使用者取下各種子模組中的任何一個並重新組裝,同時便於新部件的立即對準。流通池可以通過基於流通池外徑提供與對準支架的滑動配合來定位,並且通過使用對準支架施加壓縮力並使用合適的緊固件(例如埋頭螺釘)將對準支架相對於對準杆鎖定在適當位置來保持在適當的位置。
在優選實施例中,定位杆共有四根,每根定位杆穿過兩個定位支架。優選地,對準安裝架在相應角部具有通孔。這四根對準杆中的兩個優選地延伸穿過燈支撐件和配套支撐件。
在另一個實施例中,可以提供光電二極體來代替二極體陣列子模組。光電二極體適當地安裝在其中一個對準支架上,並且通過借助對準杆與對準支架的對準來實現其對準。類似地,流通池通過定位在兩個對準支架之間實現其對準,這兩根對準支架相應地通過對準杆對準。
第一準直透鏡和第二準直透鏡可以以預定間隔設置(因為可替換的流通池都是相同尺寸的)。
一個或多個對準杆可以相對於安裝支架設置。例如,一個或多個對準杆可以穿過安裝支架中的定位孔,例如安裝支架的分隔壁部分中的定位孔。由此,確定了對準杆相對於安裝支架的空間位置。另外,確定對準杆彼此之間的相對空間位置。
對準杆可以用於在所述分隔壁部分的一側實現光源子模組的對準,而在分隔壁部分的另一側穿過分隔壁部分以實現流通池、透鏡和二極體陣列子模組(或至少一個光電二極體)。
光學檢測器模組可以納入如上文結合任何前述方面所述的液相色譜系統。
檢測器可以進一步包括與流通池對準的剛性光纖耦合器,而不是第二準直透鏡。例如,合適的剛性光纖耦合器可以包括SMA 905適配器,1000 µm SR光纖,31.4 mm;零件號SMA-ADP-031-SR,海洋光學公司(Ocean Optics Inc.)。
因此,部件的互換性可以實現所需的性能交付。例如,對於在275 nm的最大波長處吸收的活性藥物成分(active pharmaceutical ingredient,API),只需要一個基於275 nm LED和單個光電二極體的檢測器。另一方面,如果化合物未知,則可能需要使用200 nm至300 nm的光電二極體陣列和氘光源。光電二極體陣列可以設置在光譜儀裝置中。
光電二極體可以替換為光電二極體陣列單元(光譜儀單元)的替代方案。優選地,選擇光電二極體陣列單元(光譜儀)和光源以相容。
在本發明的其他方面中描述的任何特徵可能適用於本方面。
根據本發明的另一方面,提供了一種對用於毛細管液相色譜系統的光學檢測器模組進行重配置的方法,該系統包括:檢測器部件安裝架;可拆卸地安裝在該檢測器安裝架上的光源子模組;可拆卸地安裝在該檢測器安裝架上的流通池;可拆卸地安裝在該檢測器部件安裝架上的至少一個光電二極體或光電二極體陣列子模組;並且其中,該光源子模組、該流通池和該至少一個光電二極體或光電二極體陣列子模組以預定對準的方式可拆卸地安裝在該檢測器部件安裝架上;該方法包括:
通過替換以下任何一個或多個可替換部件或子模組來對系統進行重配置:該光源子模組、該流通池和該至少一個光電二極體或光電二極體陣列子模組。
在對系統進行重配置時,可以移除光源子模組並替換為替代光源子模組。類似地,可以移除流通池並替換為替代流通池。同樣,至少一個光電二極體或光電二極體陣列子模組可以被移除並替換為替代光電二極體或光電二極體陣列子模組。
每個可替換子模組/部件可以由形成檢測器部件安裝架的一部分的對準安裝架可拆卸地支撐。當子模組/部件由對準安裝架支撐時,對準安裝架保持期望的對準。替換的子模組/部件類似地由對準安裝架支撐並且也實現期望的對準。
優選地,對準安裝架包括對準杆。對準杆是剛性的。光源子模組可以包括燈支撐件,並且二極體陣列子模組可以包括配套支撐件。光源子模組和二極體陣列子模組的支撐件可以與對準杆相交以保持支撐件的對準並且因此保持被支撐的部件的對準。支撐件可以滑動地與杆接合以便於組裝和拆卸。例如通過合適的緊固件與杆的接合保持被支撐部件的對準。
優選地,對準安裝架還包括支撐流通池和透鏡的對準安裝架,以及可選的透鏡和剛性耦合器組合,以及可選的光電二極體。對準杆保持對準支架的對準,並相應地保持由那些對準支架支撐的部件。
該方法包括為與所選的二極體陣列(光譜儀)相容的二極體陣列子模組選擇支撐件。
在本發明的其他方面中描述的任何特徵可能適用於本方面。
將理解,本說明書中披露和定義的本發明延伸到所提及或從文本或附圖中顯而易見的單獨特徵中的兩個或更多特徵的所有替代性組合。所有的這些不同組合構成本發明的不同替代性方面。
本發明的其他方面和前述段落中描述的方面的其他實施例從通過實例方式並參考附圖給出的以下描述中將顯而易見。
圖1是根據本發明優選實施例的液相色譜(Liquid Chromatography,LC)系統20的示意圖。該圖顯示了整個液相色譜系統20中液體路徑中的流路連接。液相色譜系統20的主要部件包括樣品輸送管理器26,其將樣品輸送到進樣閥5,在那裡它與溶劑混合以形成沖提液,然後流到液相色譜柱12,該柱可選地可以設置在管柱烘箱12C。通過液相色譜柱12後,沖提液進入可選的流通池7以供進一步分析。溶劑由溶劑輸送管理器24提供給進樣閥5。整個液相色譜系統20包括硬體部件和模組(也可稱為“儀器”)和通過“軟體”(但不限於此)實現的控制方面。
流通池7可以納入光學檢測器模組50中,如圖3所示並且結合圖6和圖7進一步解釋。或者,流通池7可以以LED檢測器模組52的形式納入光學檢測器模組中,該LED檢測器模組52也如圖3所示,並結合圖8進一步解釋。LED檢測器模組52被認為是比光學檢測器模組50更便宜的選擇,並且可以用於任何合適的高功率LED在235 nm以上的適當波長處可用的應用,包括235、240、245、250、255、260、265、270、275、280 nm。
基礎模組外殼
根據使用者選擇的模組,任一模組都可以插入基礎模組外殼28側面的槽口54中(見圖3)。基礎模組外殼28具有合適的尺寸並使其能夠裝入可擕式容器例如公事包(未示出)或保護箱載體(未示出)中。因此,可擕式容器限定了基礎模組可以安裝在其中的預定系統封殼22。然而,預定系統封殼22可以是理論上的設計約束。
包括基礎模組外殼28及其部件和一些模組的系統優選地是可擕式單元,能夠用手攜帶。優選地,總重量小於20 kg,優選地,重量範圍為15-30 kg,更優選地10-15 kg。
液相色譜系統20包括與基礎模組外殼28相關聯的某些部件。這些部件可以容納在外殼28內或者可選地可以安裝在其外部(參見圖3)。通常存在於基礎模組外殼28內的模組/部件包括壓力感測器34、靜態混合器32、溶劑輸送管理器24和柱12,儘管管柱烘箱12C內的柱12可以設置在外殼外部,但是如圖3(左手側)所示連接到外殼28。
然而,柱12在LC系統20中的類型不是固定的。使用者能夠為預期目的選擇合適的柱12。例如,用戶可以選擇Advanced Materials Technology Inc.的HALO®柱12A或Trajan Scientific and Medical的MyCapLC™柱12B。管柱烘箱12C是用戶選擇的另一個可選功能,具體取決於液相色譜的類型。
某些可選的子模組,例如可以由使用者選擇的流通池模組7,可以存在也可以不存在於基礎模組外殼28內,這取決於使用者在配置LC系統20時的選擇。其他可替換的子模組和/或部件將從以下描述中變得顯而易見。
移除子模組和/或部件並替換其他模組和/或部件的能力有助於與基礎模組外殼28相關聯的LC系統20的小形式。因此,用戶可以只選擇那些被認為適合應用程式介面(Application Programming Interface,API)或其他應用程式的模組和/或部件。因此,在沒有不必要的模組和/或部件並且沒有使用者不需要的不必要的功能的情況下,LC系統20在尺寸上受到限制,並且被配置為適合預定系統封殼22。然而,由於控制系統和使用者之間提供的通訊,用戶可操作性不會丟失。例如,控制系統可以提示使用者輸入選擇的模組和/或部件。例如,可以通過使用者介面向使用者呈現選項功能表,並且使用者簡單地從功能表中選擇所選的模組/部件,並且如果需要的話,還可以選擇其他控制系統提示變數。控制系統預程式設計有預定範圍的可選模組和/或部件。一旦使用者通過使用者介面指示了所選的模組/部件,控制系統就會相應地運行。
控制系統還可以通過與所選模組/部件的適當通訊協議來驗證這些所選模組/部件確實存在於LC系統20中。驗證過程可以是使用者介面的替代方案。驗證過程可以是除使用者介面之外的。
基礎模組外殼28內的部件至少包括靜態混合器32和相關聯的壓力感測器34、用於溶劑輸送管理器24的清洗閥4、以及進樣閥5。
溶劑輸送管理器24
在基礎模組外殼28內將始終有溶劑輸送管理器24。然而,溶劑輸送管理器24的配置可以通過溶劑輸送管理器24內的模組替換而改變。例如,溶劑輸送管理器24可以設置用於單個低壓泵模組,例如第一泵模組30A(在本說明書的其他地方也稱為第一溶劑泵組件)。使用單個泵模組30A/30B,系統20可以運行等度沖提。
另外,採用替代的單泵高壓模組30B,LC系統20可以在高壓下運行等度沖提。如圖3所示,泵模組30B具有比泵模組30A更大的電機。
此外,採用第一和第二低壓泵模組30A,LC系統20可以運行低壓二元梯度沖提。
此外,採用除了第一和第二低壓泵模組30A之外的第三泵模組30A(參見圖3),LC系統20可以運行低壓三元梯度沖提。但是,LC系統20只能容納三個泵模組,因此採用第三泵模組30A運行低壓三元梯度沖提將會以樣品輸送管理器的泵模組2為代價(參見圖1)。在另一個實施例(圖29-圖41)中,基礎模組外殼可以容納總共四個泵模組。
或者,採用第一和第二高壓泵模組30B,LC系統可以運行高壓二元梯度沖提。此外,除了第一和第二泵模組30B之外,採用第三泵模組30B,LC系統20可以運行高壓三元梯度沖提。然而,LC系統20只能容納三個泵模組,因此採用第三泵模組30B將以泵模組2在樣品輸送管理器(圖1中標記為2)內執行其指定功能為代價。
還提供了一種T形接頭形式的靜態混合器。第一泵模組30A經由關聯的壓力感測器34連接到T形接頭32。當第二泵模組30A不存在時,T形接頭32的另一側被蓋住。T形接頭32連接到清洗閥4。壓力感測器34可以被認為是基礎模組的一部分。
泵模組
每個泵模組30A和30B包括泵1。如已經指出的,LC系統20可以與高壓泵30B或低壓泵30A一起運行。因此,可以選擇高壓泵模組30B或低壓泵模組30A的泵模組。高壓泵模組30B包括高壓泵1,而低壓泵模組20A包括低壓泵1。當使用兩個或三個泵時,所有的泵都是低壓泵或高壓泵。低壓泵模組30A不與高壓泵模組30B結合使用。這些是替代方案。兩個泵模組都必須是低壓或高壓。通常,不能將高壓與低壓混合使用。
選擇合適的高壓或低壓泵模組使使用者能夠選擇合適的溶劑輸送壓力。低壓泵模組使用Trajan Scientific and Medical的標準玻璃注射器技術。
也可以將泵1從泵模組30A、30B內斷開並用另一個泵1代替。
每個泵模組30A、30B包括集成電機驅動器,例如TMC2130(Trinamic Motion Control GmbH)。電機驅動器用於控制步進電機進行泵吸液和分液。對於兩種類型的泵模組30A和30B,電機驅動器可以是相同的。
每個泵模組30A、30B包括圍繞泵模組的部件的框架形式的泵外殼33或安裝架。因此,每個泵模組30A、30B是可與基礎模組外殼28分離的獨立單元。用於低壓泵模組30A和高壓泵模組30B的泵外殼33採用與圖3A所示相同的形式。鑒於該泵為注射式泵,可以看出該注射式泵具有突出穿過泵外殼33的前端29。
圖3B圖示了處於閉合配置的液相色譜單元20的基礎模組外殼。基礎模組外殼28包括可拆卸的閉合件28A、28B、28C和28D。此外,基礎模組外殼28的每一側上的切口27提供了把手,而不會延伸到預定的系統封殼之外。
圖3C圖示了處於閉合配置的基礎模組外殼28,不同之處在於後部可拆卸閉合件28E是打開的。隨著後部可拆卸閉合件28E被打開,槽口35顯露出來。槽口35通過基礎模組外殼28的側壁、頂壁和底壁以及內部隔板限定在基礎模組外殼28內。槽口35限定泵模組的座,在這種情況下是兩個高壓泵模組30B。泵模組30B被插入到槽口35中,注射器型泵的突出部分29最初被引導到槽口35中。
從圖3A和圖3C可以看出,每個泵外殼33都設有接合件23。呈一對向前突出的叉齒形式的接合件23與基礎模組外殼28內的配套接合件(未示出)接合。因此,泵外殼33的前端29相對於基礎模組殼28固定。在泵外殼33的前端29相對難以觸及的情況下,咬合件是方便的。各泵外殼33的後部可以用緊固件(未示出)固定,該緊固件延伸穿過泵外殼33後部的孔,該緊固件與基礎模組殼28中的螺紋孔接合。一旦泵模組30B被固定到位,後部可拆卸閉合件28E被固定到位。然而,兩個高壓泵模組30B也可以從基礎模組外殼28移除並且由兩個低壓泵模組30A代替。
圖3D右側的第三槽口容納泵模組2。
參見圖1,泵1吸入溶劑緩衝液R,該溶劑緩衝液R在通過壓力感測器34、T型接頭32進入清洗閥4之前通過加注閥3A。清洗閥4用於用溶劑緩衝液R充注管路,並使系統準備好進行下一次測試,這在液相色譜領域是眾所周知的。
閥模組
閥模組3A、3B、3C、4、5、6包括電機和定子。閥模組3A、3B、3C和4是三通閥。進樣閥5和分流閥6是六通閥。閥可由LabSmith提供,但對於本領域技術人員而言,IDEX和VICI的HPLC閥是合適的。
閥模組3A、3B、3C、4、5、6是由閥控制器9驅動的旋轉閥(見圖2)。控制器9向與旋轉閥關聯的電機發送電子信號。在啟動(打開)時,閥控制器9告訴電機將閥轉到原始位置。
當前的LC系統20總共可以運行八個閥。例如,可以添加附加閥,使系統能夠執行附加功能,例如用於引入標準品和校準物的八通自動取樣器閥。例如,參見圖29-圖41的實施例。
流路互連
流路連接使用Trajan Scientific and Medical提供的PEEK ™和PEEKsil ™管以及PEEK™手緊連接器進行。或者,不銹鋼毛細管道也可預裝配扭矩限制配件,例如來自IDEX和Thermo的配件。
可以通過使用毛細管道來使用LC系統20進行高效液相色譜;管道的內徑 < 1.0 mm。使用毛細管色譜法,流速通常在每分鐘1-50 µL的範圍內。首選範圍是每分鐘5-30 µL。使用毛細管將死體積(dead volume)減少到微升範圍。毛細管色譜使用毛細管、微流控閥和奈米流通池7。圖1中的所有管道都是毛細管。
帶有毛細管道的毛細管色譜使客戶能夠實現處理時間在五分鐘以內的目標。
通過色譜柱的流速範圍為每分鐘1-50 µL,對於內徑為0.5 mm的色譜柱最好為每分鐘12-30 µL,而對於內徑為0.3mm的色譜柱則為每分鐘1-5 µL。這些流速適用於毛細管道。將色譜柱內徑減小到0.3 mm ID需要將互連毛細管更換為更小的內徑(25-250 µm,具體取決於特定連接;例如,加注管道的直徑並不重要,而從T型接頭32連接到第12列和流通池7的內徑應為25-100 µm)。
樣品輸送
將樣品通過進樣閥5引入柱12。液相色譜柱12與溶劑泵模組30A/30B(由用戶選擇)一起在溶劑輸送中產生背壓。通常,此高壓 > 500 psi。從那裡,來自柱12的低壓輸出傳遞到流通池7,然後傳遞到進一步的儀器如質譜儀,或到廢液處。
樣本可以被手動引入到適配器36中,從那裡樣本到達進樣閥5(參見圖1中的虛線)。如圖所示,手動引入繞過樣品輸送管理器26。
樣品輸送管理器
樣品輸送管理器26包括泵模組2、壓力感測器38、三通自動取樣器閥3C、分流閥6以及清洗液容器40。
分流閥
與進樣閥5一樣,分流閥6是六通閥。但是,分流閥6沒有外回路。分流閥6用於自動採集反應器3內的樣品液體並將樣品引入進樣閥5,避免了人工採集。
樣品輸送管理器的載入方式
樣品液體在低壓下從反應器沿毛細管F
1被推至分流閥6。多餘的樣本液體進入廢液處W
R。以這種方式,管路F
1將充滿樣品液體:
F
1→W
R
樣品輸送管理器的充注方式
在切換分流閥時,樣品液體將從管路F
1流出,通過分流閥並通過管路F
2到達進樣閥的進樣口。這將充注回路L進樣閥(回路L將在下面結合圖4進行解釋),多餘的將在低壓下進入廢液處W
I。這種佈置允許在低壓下充注進樣閥的回路。
樣品輸送管理器的清洗方式
在清洗模式下,分流閥將清洗管路G連接到管路F
2,從而能夠一直通過分流閥進行清洗,管路F
2連接到進樣閥並通過廢液處。泵模組2從清洗溶液容器40中抽取清洗溶液,以注入管路S、J和I。一旦自動進樣器閥3C切換,清洗溶液通過分流閥6和進樣閥5並進入廢液處W
I:
I→J→G→F
2→W
I
無需清洗回路L,因為它在操作模式期間用溶劑沖洗。
此外,如果使用者需要,樣品輸送管理器26可以被替代的樣品輸送模組(未示出)繞過。這種替代的樣品輸送模組可以位於預定系統封殼22之外,並且可以具有其自己的泵以提供必要的壓力以將樣品注射到進樣閥5中。
在此設置中,協力廠商反應器取樣器(例如Snapdragon或D&M Solutions)從反應器中取樣,對其進行稀釋和過濾,然後將其移至液相色譜系統20(通常通過來自泵或氣源的正壓)。取樣器可以位於基礎模組外殼內部或之外。
進樣閥回路
無論引入方法如何,典型的注入的體積為296 nL。這是通過包含在已知體積L中的樣品實現的,該體積L由圖4所示的管環L
E(100 mm x 50 µm內徑 PEEKsil管;196 nL)和進樣閥內部通道體積(100 nL)的組合組成。當樣品被引入已知體積時,溢流進入廢液處W
I。
例如,手動注入:F
m→L→W
I
從樣品輸送裝置進樣:F
1→F
2→L→W
I
無論樣品是直接從反應器3引入還是通過樣品輸送管理器26或一些其他樣品輸送管理器引入,樣品都在壓力下引入回路L,因為反應器樣品製備裝置(未顯示)使用壓力(通常達0至1500 psi)輸送樣品。
鑒於體積已知,計算將能夠確定進入第12列的樣本量。對於較小的體積,可以使用內部回路進樣閥5。對於更大的體積,使用外部回路進樣閥5'。例如,參見圖4中描繪的具有外部回路L
E的外部回路進樣閥5'。兩者都可以在本LC系統20中工作。
製造微電子HPLC進樣閥5的閥公司包括VICI和IDEX(Rheodyne)。
在從回路L輸送樣品之前,進樣閥5處於第一位置並且高壓溶劑(假設溶劑輸送管理器24包含高壓泵)通過進樣閥5:
K→M
當進樣閥5移動到工作位置時,溶劑的流路通過回路L:
K→L→M
因此,回路L能夠在低壓下載入樣品並將其引入柱12的高壓系統中。通過回路L的溶劑也有利於清洗回路。
為了在手動輸送後清洗管路F
m和進樣閥5,傳送清洗液(沖洗液):
F
m→W
I
上面解釋了分流閥6的清洗。
模組化
可以將更多的閥添加到系統中,從而創建更複雜的流動路徑,從而增加系統的靈活性。鑒於回路限制為296 nL,可能需要更多的流路。例如,可以將捕獲柱添加到進樣閥5''以濃縮分析物,如圖5所示。通過這種佈置,如圖4所示,外部回路L
E從進樣閥5'中移除,並由捕獲柱31代替。
捕獲柱31也可用於驗證反應器是否乾淨。在傳統工藝中,一旦反應完成或工藝完成對API的監測,則驗證反應器是否沒有API(或任何雜質,如賦形劑)是標準操作程式。通常,反應器用甲醇洗滌,並根據既定方案更換反應器進行測試。如果API和/或輔料 < 0.5 ppm,則反應器被認為是乾淨的。當拭子被送到實驗室時,需要一小時到一天的時間,而此時反應器處於離線狀態,降低了實驗室的效率。
應該記住,色譜柱的回路L限制為296 nL。洗滌液(漂洗液)中的分析物(即APA和/或雜質)太稀以至於難以檢測。然而,在進樣閥5”上添加捕獲柱(例如31)並使沖洗液通過捕獲柱,濃縮分析物,使分析物的濃度足以讓色譜柱檢測分析物。分析物結合到捕獲柱31上並集中在捕獲柱31的頭部。然後用合適的溶劑洗脫捕獲柱31。捕獲柱31可以在一個方向上載入並在相同方向上洗脫,或者在一個方向上載入並在相反方向上洗脫。該側程式都在低壓下完成。
來自捕獲柱31的沖提液被輸送到LC柱12。根據檢測結果,系統可以確定是否已經滿足反應器是乾淨的標準。
圖14展示了通過將左側使用回路L的檢測輸出與右側使用捕獲柱31的檢測輸出進行比較得到的增加的檢測能力。
控制系統和電子連接
除了圖1所示的流路連接之外,圖2還展示電連接和資料連接。在電子方面,該系統通過Arduino Master和Arduino nano slave概念使用I
2C通訊架構。Arduino主機設置在印刷電路板(Printed Circuit Board,PCB) 42(在基本單元內)上,從機44設置在各相應的泵模組(包括第一低壓泵模組30A、第二低壓泵模組30A以及第三低壓泵模組2)上以溶劑輸送管理器24(根據使用者選擇的低壓二元配置)。此外,光檢測器模組50還設置有從機45。LED檢測器模組52還設置有從機45。(可以使用LED檢測器模組52代替光學檢測器模組50。)
提供了TCP/IP交換機11以實現在實驗室IT架構內的輕鬆集成。它還支援附加的協力廠商模組,例如微型質譜儀(Microsaic 4500 MiD,未顯示)或單板電腦,例如Latte Panda(未顯示)。請注意,任何此類質譜儀都可能無法安裝在基礎模組外殼28或預定封殼內。
LC系統20由Windows 10作業系統48運行,它可以是獨立的筆記型電腦或嵌入式單板電腦(例如Latte Panda)。操作員只需通過TCP/IP開關即可輕鬆地在筆記型電腦控制和嵌入式控制之間切換。這再次凸顯了系統的靈活結構。
控制系統包括控制PCB 42和電源(未示出)。作業系統所需的所有軟體,包括各種不同的配置,都預裝在膝上型電腦48或嵌入式單板電腦上。
使用者介面可以通過膝上型電腦48操作。具體地,程式設計使得膝上型電腦48顯示圖形化使用者介面圖示(GUI)49,用戶在其上點擊或以其他方式交互以打開程式。下面將結合圖12和圖13進一步解釋使用者介面。在高層,使用者介面使使用者能夠更新設定檔以指示LC系統20中正在使用哪些模組。更具體地,在LC系統20用可用模組預程式設計的情況下,使用者可能能夠啟用或禁用某些模組,這取決於使用者定義的配置。例如,如果用戶選擇使用樣品輸送管理器26,則設定檔可以通過膝上型電腦48操作的使用者介面更新以啟用樣品輸送管理器26。
或者,可以通過嵌入式單板電腦和顯示器提供內置使用者介面。
管柱烘箱和柱
如圖9A所示,管柱烘箱12C在實心鋁床94的底部具有電阻加熱器96。具體地,柱爐12C包括用於柱12A或12B的鋁床94。鋁床94提供熱品質以避免柱溫波動。鋁床94設置有凹部95,其成形為接收柱12A或12B。在鋁床94下方的管柱烘箱12C內提供柔性加熱器面板96。柱12A或12B、鋁床94和柔性加熱器面板96容納在外殼內。外殼包括頂蓋98和安裝架100。外殼可以由尼龍-12(nylon-12)等聚合物3D列印而成。
電阻加熱器96由PCB上的MINCO嵌入式微控制器(未顯示)進行微控制。微控制器包括一個驅動器來加熱電阻器。包括管柱烘箱12C以維持柱12的期望溫度,以獲得可再現的結果。
柱12通常由任何材料製成,其中顆粒能夠緊密堆積並且能夠承受柱內的壓力。例如,柱12可以包括充注有顆粒的不銹鋼管。它具有進出連接,這些連接是連接到毛細管的標準螺紋。任何色譜柱都可以在特定尺寸的管柱烘箱中使用。例如,可以使用50 mm長的色譜柱或100 mm長的色譜柱。兩者均可裝入管柱烘箱。其中每一個都有0.5 mm的ID。
檢測
目前,有兩種可供選擇的檢測器選項,它們可插入基礎模組外殼28中的槽口54中。檢測器選項包括光學檢測器模組50和LED檢測器模組52。大多數應用的目標吸光度範圍為190-300 nm。
或者,第三個檢測器選項是可能的,例如來自Microsaic的微型電噴霧電離單四極質譜儀(4500 MiD,未顯示)可以通過將柱流出口N連接到Microsaic Split Flow Interface(SFI)來使用。或者,檢測器流出口管Q可以連接到Microsaic SFI。Microsaic 4500 MiD由LC系統20通過TCP/IP開關11控制。
流通池檢測器最具成本效益的解決方案是使用LED和光電二極體。參見例如圖3、圖8和圖28中描繪的採用LED檢測器模組52形式的光學檢測器模組。但是,在235 nm以下無法獲得具有適當功率的LED。換言之,LED發出的光不足以通過流通池7將足夠的光投射到檢測器上。因此,如果客戶希望在作為臨界範圍的200、210和/或220 nm附近進行監測,則使用LED檢測器模組52就會出現困難。為此,開發了新的光學檢測器模組50(也稱為二極體陣列檢測器(diode array detecto,DAD)模組50)。
光學檢測器模組50(二極體陣列檢測器,DAD)的部件
如圖6A至圖6F所示,光學元件的固定物理對準是通過標準光具座實現的。例如,由Newport Optics(64)和(66)生產的光具座部件(optical bench components)64、66接收由光學對準配件70支撐的對準杆68。光學對準配件70擰入標準支撐台67。光具座部件64和66在其間支撐流通池7。這些光具座部件64、66各自包括精密加工的透鏡座67、69,其端部從光具座部件64、66的側面突出。
我們還使用了來自Hamamatsu的微型氘燈72,它帶有自己的電源73。燈72由L形支撐架74支撐,如圖6D和圖6F所示,該支撐架74也通過光學對準配件70安裝到支撐台67。該支撐架74還支撐燈罩76並且是燈罩的一部分(支撐架74,並且燈罩76是燈外殼)。燈的電源73通過與支撐台67一體3D列印的L形安裝支架75安裝到支撐台67。從機45構成圖2中所示控制系統的一部分,安裝在電源73的頂部。
第一準直透鏡60支撐在L形支撐架74與光具座部件64之間。第二準直透鏡62支撐在光具座部件66與微型光譜儀46之間。
我們發現的穩健性的關鍵是光源72和光譜儀46圍繞流通池7的組裝。
流通池7是Agilent產品,體積為500 nL,具有石英窗。流通池7對於使樣品能夠在不損失靈敏度的情況下進入液體路徑至關重要。市場上有不同體積的流通池,包括12 nL、45 nL、80 nL和500 nL。我們使用500 nL以獲得最大靈敏度。然而,可以將500 nL流通池換成另一個流通池,因為它們都具有相同的尺寸,因此將容納在光具座部件64和66之間。
第一準直透鏡60幫助將來自氘燈72的光聚焦到流通池7上,第二準直透鏡62幫助將來自流通池7的光聚焦到微型光譜儀46上。該光學檢測器模組50可以在任何協力廠商HPLC上以其自身的權利充當模組,因為到流通池的流路連接是標準的,並且Ocean Insight具有可用的軟體來通過USB輸出解釋來自光譜儀46的光譜。
或者,代替圖6的第二準直透鏡62,如圖7的光學檢測器模組50'所示,可以提供光纖耦合器78以支援來自流通池7的光到微型光譜儀46上。因此,我們不依賴雙鏡頭配置來提高性能。這種佈置提供了 < 30 ms的出色的積分時間。光纖耦合器78可以是剛性光纖耦合器。或者,可以提供柔性光纖耦合器,例如更長的柔性耦合器或電纜。這允許光譜儀46的不同配置,例如光纖耦合器/電纜需要彎曲的情況,例如90°。光纖耦合器的缺點是它會因暴露於紫外線(日曬)而隨著時間的推移而退化。因此,如圖6中披露的雙透鏡佈置被認為在允許更多光方面更優越並且更穩健。然而,圖7的佈置可以提供額外的靈活性以適應模組方向。
剛性連接器78,也稱為光纖耦合器或剛性耦合器,長32 mm,具有1000 µm的光纖芯並且是第二準直透鏡62的替代物。
圖7的這個光學檢測器模組50'本身也可以作為任何協力廠商HPLC上的模組,因為到流通池7的流路連接是標準的,並且Ocean Insight有可用的軟體來通過USB解釋來自光譜儀46的光譜輸出。
圖16-圖27顯示了光學檢測器模組50的其他版本並且將在下面討論。
光學檢測器模組50、50'的配置的優點包括其靈活性和可運輸性/堅固性。
1. 靈活性
可以更換檢測器46。這種特定的光學配置適用於一系列儀器,特別是Ocean Insight的產品,例如圖6和圖7中描繪的微型光譜儀46。(方便的是,Ocean Insight的產品都是相同尺寸的,可以插入光學檢測器模組50、50',如圖6和7所示)。
也可以更換燈72和/或光電二極體。
也可以更換流通池7。
2.可運輸性/堅固性
這是特別堅固的佈置,其中燈72、對準的第一準直透鏡60、第二準直透鏡62、流通池7和光譜儀46的光電二極體處於固定的物理對準方式。同樣,在圖7的替代實施例中,類似的對準佈置也特別穩健。
微型光譜儀46
通過結合定制光柵開發了微型光譜儀46。這會在240 nm處產生峰值,並在200-360 nm範圍內工作,並在200-280 nm範圍內提供出色的性能。因此,這適用於200-220 nm目標應用。儘管光譜儀46具有針對低UV波長的定制光柵,但來自Ocean Insight的標準FLAME UV-VIS光譜儀(200-850 nm)在光學檢測器模組50內是可互換的。本領域的技術人員將理解,任何微型光譜儀,例如來自Hamamatsu迷你光譜儀系列和Broadcom Qmini的那些,都可以納入光學檢測器模組50中,如下面結合圖21-圖26進一步討論的。
光學檢測器模組52(LED檢測器模組52)
對於235 nm以上的其他應用,LED/光電二極體檢測器模組52可能就足夠了。對於一些應用,該LED檢測器模組52可以在期望的波長下提供令人滿意的光強度。LED檢測器模組52便宜得多。
如圖8B中最佳所示,LED檢測器模組52由流通池7組成,在每一端由鋁制杯形環80、82支撐。在上行光束端,LED 84夾在安裝支架86與上行光束環80之間。在流通池7的下行光束中,光電二極體88夾在下行光束環82與安裝支架90之間。如圖8A所示,整個部件夾在固定到安裝板92上的兩個安裝支架86、90之間。安裝板92可以例如由尼龍-12 3D列印或由丙烯酸鐳射切割而成。LED檢測器模組52還包括從機45。從機45包括PCB並向LED和二極體供電。
液相色譜系統可以使用現成的部件設計,包括注射泵1、2、微流控閥3A、3B、3C、4、5、6、流通池7、以及LED檢測器模組52,所有部件均由Arduino主控制器進行控制。我們把所有這些都裝進了一個公事包(briefcase)。
使用Trajan的可重配置系統20,由此部件是可替換的(換入/換出)或可選地包含在內,可以管理整個占用量。通過這種設計理念,可以獲得定制的可重配置系統20以獲得特定的分析結果並且已經執行了定制,可重配置系統20不比實現該結果所需的更複雜。因此,在沒有不必要的特徵的情況下,系統單元的物理尺寸減小,並且與更複雜的系統相比,這變得更實惠和便攜。由於經濟實惠、便攜和尺寸減小,可以根據需要將系統單元放置在需要採取行動的地方,例如,靠近反應器或實驗室通風櫥內。作為另一個示例,在土壤測試中,系統單元可以放置在田野中。
其他
流通池7的液體輸出可以傳遞到質譜儀(未示出)用於進一步分析。請注意,質譜儀可能無法安裝在基礎模組外殼28或預定封殼內。
LC系統的使用者介面
圖12是說明LC系統20的使用者介面操作的流程圖。如上所述,使用者通過與筆記型電腦螢幕48上的GUI 49介面來初始化程式(圖2)。使用者介面基於Microsoft Window。然後程式提示使用者登錄。輸入適當的使用者ID和密碼後,程式允許使用者修改設定檔。例如,使用者可以選擇使用者選擇使用的各種系統模組中的哪一個,並相應地配置LC系統20。這可以是基於功能表的選擇。該程式被適當地預配置以運行任何預定模組。使用者只需要指出使用者選擇了那些模組中的哪一個。
然後程式提示使用者表明使用者是建議線上工作還是離線工作。“線上”表示儀器已連接到軟體。儀器運行時,需要線上進行資料獲取和其他控制方面的工作。但是,可以離線工作。在離線工作期間,程式可以對已捕獲的先前資料進行資料分析。(離線流程圖如圖13所示,包括圖12所示可用步驟的子集。)
在“等待系統初始化”步驟中,軟體正在嘗試與儀器建立連接。一旦軟體被初始化,使用者可以訪問軟體的四個功能和操作LC系統20。
該軟體允許使用者輸入和存儲LC過程的參數,例如指示溶劑的流速,指示溶劑A相對於溶劑B的相對比例。任何此類處理方法都可以運行,也可以存儲用於目的是稍後重新運行相同的處理方法。
當使用者確定他們希望作業系統時,通過使用者介面的適當指示,儀器進入儀器運行之前的“預運行”階段。資料獲取在運行過程中獲得並編譯成檔。在運行結束時,“運行後”步驟使儀器能夠返回到運行前的配置。如果儀器的運行是自動的,例如使用自動進樣器,則右側的運行週期可能會重複。
獲取的資料檔案可以通過“資料處理”選項中的軟體進行處理。根據圖12,“系統診斷”也是一個選項。
需要注意的是,系統操作可以設置為自動模式,通過它返回到迴圈的較早部分(見右側的虛線)。或者,用戶可以選擇手動退出。
硬體概述
根據一個實施例,本文描述的技術可以由一個或多個專用計算設備來實現。專用計算設備可以硬連線來執行這些技術,或者可以包括數位電子設備,例如一個或多個專用積體電路(application-specific integrated circuits,ASIC)或現場可程式設計閘陣列(field programmable gate arrays ,FPGA),這些設備被持續程式設計以執行技術,或者可以包括一個或多個通用硬體處理器,該處理器被程式設計為根據固件、記憶體、其他存儲或組合中的程式指令來執行這些技術。這種專用計算設備還可以將定制的硬連線邏輯、ASIC或FPGA與定制程式設計相結合,以實現這些技術。專用計算設備可以是臺式電腦系統、可擕式電腦系統、手持設備、網路設備或結合硬連線和/或程式邏輯來實現這些技術的任何其他設備。
例如,圖15A是展示了可在其上實施上述一個或多個步驟的電腦系統600的框圖。伺服器電腦102和/或使用者電腦112可以是諸如電腦系統600。
電腦系統600包括匯流排602或用於傳遞資訊的其他通訊機制,以及與匯流排602耦合用於處理資訊的硬體處理器604。硬體處理器604例如可以是通用微處理器。
電腦系統600還包括主記憶體606,例如隨機存取記憶體(RAM)或其他動態儲存裝置設備,其耦合到匯流排602以用於存儲資訊和將由處理器604執行的指令。主記憶體606還可用於在執行要由硬體處理器604執行的指令期間存儲臨時變數或其他中間資訊。這樣的指令,當存儲在硬體處理器604可訪問的非暫時性存儲介質中時,使電腦系統600成為專用機器,該機器被定制以執行指令中指定的操作。
電腦系統600還包括唯讀記憶體(random access memory ,ROM)608或耦合到匯流排602的其他靜態存放裝置,用於存儲處理器604的靜態資訊和指令。諸如磁片或光碟的存放裝置610被提供並耦合到匯流排602以用於存儲資訊和指令。
電腦系統600可以通過匯流排602耦合到一個或多個輸出設備,例如用於向電腦使用者顯示資訊的顯示器612。顯示器612例如可以是陰極射線管(cathode ray tube,CRT)、液晶顯示器(liquid crystal display,LCD)、發光二極體(LED顯示器)或觸控式螢幕顯示器。包括字母數位鍵和其他鍵的輸入裝置614可以耦合到匯流排602,用於將資訊和命令選擇傳送到處理器604。另一種類型的使用者輸入裝置是游標控制項616,例如滑鼠、軌跡球或游標方向鍵,用於將方向資訊和命令選擇傳送到處理器604並用於控制顯示器612上的游標移動。該輸入裝置通常在兩個軸上具有兩個自由度,第一軸(例如,x)和第二軸(例如,y),這允許設備指定平面中的位置。附加的和/或替代的輸入裝置是可能的,例如觸控式螢幕顯示器。
電腦系統600可以使用定制的硬連線邏輯、一個或多個ASIC或FPGA、固件和/或程式邏輯來實現本文描述的技術,其與電腦系統相結合導致或程式設計電腦系統600成為專用機器。根據一個實施例,本文的技術由電腦系統600回應於處理器604執行包含在主記憶體606中的一個或多個指令的一個或多個序列而執行。這樣的指令可以從另一個存儲介質(例如存放裝置610)讀入主記憶體606。包含在主記憶體606中的指令序列的執行導致處理器604執行這裡描述的處理步驟。在替代實施例中,硬連線電路可用於代替軟體指令或與軟體指令結合使用。
此處使用的術語“存儲介質”是指存儲使機器以特定方式運行的資料和/或指令的任何非暫時性介質。這樣的存儲介質可以包括非易失性介質和/或易失性介質。非易失性介質包括例如光碟或磁片,例如存放裝置610。易失性媒體包括動態儲存裝置器,例如主記憶體606。存儲介質的常見形式包括例如軟碟、軟碟、硬碟、固態驅動器、磁帶或任何其他磁性資料存儲介質、CD-ROM、任何其他光學資料存儲介質、任何物理帶孔圖案的介質、RAM、PROM和EPROM、FLASH-EPROM、NVRAM、任何其他存儲晶片或盒式磁帶。
存儲媒體不同於傳輸媒體,但可以與傳輸媒體結合使用。傳輸介質參與存儲介質之間的資訊傳遞。例如,傳輸介質包括同軸電纜、銅線和光纖,包括構成匯流排602的電線。傳輸介質也可以採用聲波或光波的形式,例如在無線電波和紅外資料通訊期間產生的那些。
在將一個或多個指令的一個或多個序列攜帶到處理器604用於執行時可以涉及各種形式的媒體。例如,指令最初可以承載在遠端電腦的磁片或固態驅動器上。遠端電腦可以將指令載入到其動態儲存裝置器中,並使用數據機通過電話線發送指令。電腦系統600非聯網的的數據機可以接收電話線上的資料並使用紅外發射器將資料轉換為紅外信號。紅外檢測器可以接收紅外信號中攜帶的資料,並且適當的電路可以將資料放置在匯流排602上。匯流排602將資料傳送到主記憶體606,處理器604從主記憶體606檢索並執行指令。主記憶體606接收的指令可以可選地在處理器604執行之前或之後存儲在存放裝置610上。
電腦系統600還包括耦合到匯流排602的通訊介面618。通訊介面618提供耦合到連接到非聯網的網路622的網路鏈路620的雙向資料通訊。例如,通訊介面618可以是綜合服務數位網(integrated services digital network ,ISDN)卡、纜線數據機、衛星數據機或數據機以提供到對應類型的電話線的資料通訊連接。作為另一個示例,通訊介面618可以是局域網(local area network,LAN)卡以提供到相容LAN的資料通訊連接。也可以實現無線連結。在任何這樣的實施方式中,通訊介面618發送和接收攜帶表示各種類型資訊的數位資料流程的電、電磁或光信號。
網路鏈路620通常通過一個或多個網路向其他資料設備提供資料通訊。例如,網路鏈路620可以提供通過非聯網的網路622到主機電腦624或到由網際網路服務提供者(Internet Service Provider,ISP)626操作的資料設備的連接。網際網路服務提供者 626又通過現在通常稱為“網際網路”628的全球分組資料通訊網路提供資料通訊服務。非聯網的網路622和網際網路628都使用承載數位資料流程的電、電磁或光信號。通過各種網路的信號和網路鏈路620上的信號以及通過通訊介面618攜帶數位資料進出電腦系統600的信號是傳輸介質的示例形式。
電腦系統600可以通過網路、網路鏈路620和通訊介面618發送消息和接收資料,包括程式碼。在網際網路示例中,伺服器630可以通過網際網路628、網際網路服務提供者626、非聯網的網路622和通訊介面618傳輸應用程式的請求代碼。
接收到的代碼可以在其被接收時由處理器604執行,和/或存儲在存放裝置610或其他非易失性記憶體中以供稍後執行。
如本文所述的電腦系統可以以多種有用的佈置來配置。在一種方法中,一種資料處理方法包括使用伺服器電腦,從一個或多個非暫時性電腦可讀數據存儲介質獲取一個或多個指令序列的副本,這些指令序列存儲在該介質上並且當使用特定的執行時多個使用者電腦中的使用者電腦使特定使用者電腦單獨或結合伺服器電腦使用特定使用者電腦來執行本文描述的技術;使用伺服器電腦,將一個或多個指令序列的副本下載到多個使用者電腦中的任何一個使用者電腦。
在另一種方法中,電腦系統包括伺服器電腦,該伺服器電腦包括存儲有一個或多個指令序列的一個或多個非暫時性電腦可讀數據存儲介質,當使用多個使用者電腦中的特定使用者電腦執行這些指令時,該特定使用者電腦執行:單獨或與伺服器電腦結合使用特定使用者電腦,使用此處描述的技術;在伺服器電腦中,存儲下載指令,當使用伺服器電腦執行時,下載指令導致將一個或多個指令序列的多個副本下載到多個使用者電腦。
控制框圖
圖15B是圖1所示的液相色譜系統的控制框圖。
縮略語表:
TCP/-P - 傳輸控制協定/互聯網協定
-C - 直流電
L-D- 發光二極體
-2 - 氘
U-B - 通用序列匯流排
A-C - 模數轉換器
以分級方式控制液相色譜系統20。開發了基於Windows的圖形化使用者介面(GUI),以通過傳輸控制協定/互聯網協定(TCP/IP)與主微控制器板進行通訊。為液相色譜系統20部件控制實施了內部集成通訊協議(I
2C),允許實施完全模組化的結構,從而使使用者能夠針對給定的分離要求配置系統硬體。主機板接收並解析來自GUI軟體的資訊,並將相關資訊傳輸到控制各個系統部件(泵、閥、光電二極體、管柱烘箱、壓力感測器、UV-LED)的從板。泵從處理器將從主處理器接收它們各自的梯度參數,並將確定步進電機在梯度的任何給定時間步進之間的時間延遲,並啟動步進電機。延遲間隔每秒重新計算一次。閥有自己的處理器和嵌入式軟體庫來控制通訊。主控制器還與板載16位模數轉換器(Analog to Digital Converter ,ADC)通訊,以獲取光電二極體和壓力感測器資料,並將其傳遞給GUI軟體進行資料繪圖。多發光二極體(LED)從控制器設計用於從單個從控制器控制最多三個紫外線LED(235 nm、255 nm和275 nm)。管柱烘箱通過安裝在主機上的板載比例控制器進行控制,溫度和回饋控制通過串列外設介面(Serial Peripheral Interface ,SPI)協定進行設置和處理。二極體陣列光譜儀由供應商提供的控制庫控制,這些控制庫在GUI軟體中開發。電源和資料傳輸是通過通用序列匯流排(Universal Serial Bus,USB)進行的。GUI控制軟體發送設置參數並接收光譜儀資料。氘燈(Deuterium lamp,D2)通過專用電源板控制,並由主控制器供電。
光學檢測器模組150
圖16至圖26揭露了光學檢測器模組50的其他變體。雖然先前的變型在附圖中被稱為50和50’,但考慮到變型的數量,這種命名會變得笨拙。因此,這些光學檢測器模組現在被標記為150、250、350、450、550和650。相同的數位將用於表示相同的部分。
檢測器模組外殼151
圖16和17顯示了用於光學檢測器模組150、250、350、450、550和650、52'的可選檢測器模組外殼151的形式。不管檢測器模組150、250、350、450、550和650、52'的形式如何,都可以使用相同的外殼151。或者,可以省略外殼151。如圖16和圖17所示,外殼由七個相互連接的面板152組成。頂部、底部和末端各有一個面板,一側有兩個面板以增加可自由操作性,另一側有一個面板。頂板152是非必要的但有助於限定內部部件必須安裝在其中的體積的邊界。
每個面板152是平面的並且包括周邊接合槽口154和接合叉齒156。接合叉齒156位於與面板152本身相同的平面內並且在面板152的邊緣處形成為切口。接合叉齒156與相鄰定位的面板152的接合槽口154接合。叉齒156和槽口的形式使面板能夠相對於彼此滑動,以互連面板並斷開面板以供使用者進入檢測器模組外殼151內部。
在面板152的邊緣中間的附加槽提供氣流,特別是鄰近諸如燈和電源等發熱部件。
端板152容納風扇158、160。從圖17的角度來看,近端面板152包括圓形孔162。風扇158安裝在外殼151的內部,如下所述。風扇160可以安裝到外殼151外部的遠端面板152。風扇160用於從燈中取走熱量,而風扇158用於從燈電源中取走熱量。
安裝支架162
光學檢測器模組150的各部件的其餘部件安裝在外殼151內。為此目的,光學檢測器模組包括三維安裝支架162。安裝支架162形成檢測器部件安裝架的一部分,用於在組裝配置中安裝檢測器的各種部件。檢測器部件安裝架還包括對準安裝架,如下所述。
安裝支架162可以包括相交的壁部分164、166、168、170、172、174、176、180。這些壁部分164、166、168、170、172、174、176、180中的一些可以在圖17中看到。還參考圖28E,其顯示了安裝支架162'的替代形式並且標記了各種壁。這些相交的壁部分以直角相交。由安裝支架162'的底部中的相交的壁形成的矩形橫截面提供了結構剛度。從圖22-圖28可以理解,安裝支架162'對於光學檢測器模組150、250、350、450、550和650的不同組裝形式是相同的,並且也用於光學檢測器模組在LED檢測器模組52'的形式如圖28所示。
安裝支架162還可以包括接合叉184,其與頂部面板、底部面板152和端面板152中的對應槽口186接合。變型162'不包含這些接合叉184和槽口186。
流通池子模組190
圖18揭露了流通池7安裝在流通池子模組190內。流通池子模組190包括兩個透鏡60、62之間的流通池7。在此配置中,流通池7通過對準安裝架192得到支撐。對準安裝架192包括兩個間隔開的對準安裝架或塊64、66,它們由四個對準杆保持間隔配置,其中兩個是短對準杆194,兩個是長對準杆196。
對準塊64、66均為具有四個角的正方形的平面或板狀構造。通孔198設置在四個角的每一個附近,以允許長杆196或短杆194通過。杆194、196中的每一個穿過對準塊60、64中的每一個的相應通孔198。因此,兩個對準塊64、66的通孔198通過相關聯的杆194、196的通道對準。
短杆194使得它們為光電二極體陣列子模組留出空間,如下所述。
對準塊64、66中的每一個都裝配有相應的流通池和透鏡介面。透鏡60、62與相應的流通池和透鏡介面67、69螺紋連接。對準塊64、66可相對於杆194、196滑動並且可以通過平頭螺釘(未示出)固定到它們的期望位置。流通池7在對準塊64、66之間保持壓縮,流通池7與對應的對準塊64、66之間緊密配合。
光源子模組200/210
圖19和圖20展示了兩個可選的光源子模組200、210。光源子模組200由製造商Hamamatsu提供的L2D2燈202、定制透鏡介面204以及還用作散熱器的定制燈罩206組成。光源子模組200的部件被組裝成光學檢測器模組的子部件。光源子模組200可以可拆卸地安裝在檢測器安裝架上,從而實現拆卸和替換為替代光源子模組。例如,可能需要替換為具有不同特性的替代光源子模組以適合所選的流通池7和/或所選的光電二極體/光電二極體陣列子模組。
L2D2燈202具有專用電源208。電源208沒有與光源子模組200預組裝,而是獨立地安裝到安裝支架162',如下將討論的。
光源子模組210包括S2D2燈212,其與採用燈外殼蓋213和燈外殼基座215形式的燈外殼組裝在一起,由製造商Hamamatsu提供。光源子模組210還包括定制鏡頭介面214和定制安裝板219。光源子模組200可以可拆卸地安裝在檢測器安裝架上,從而實現拆卸和替換為替代光源子模組。例如,可能需要替換為具有不同特性的替代光源子模組以適合所選的流通池7和/或所選的光電二極體/光電二極體陣列子模組。
S2D2燈202具有專用電源218。電源218沒有與光源子模組200預組裝,而是獨立地安裝到安裝支架162',如下將討論的。
光電二極體陣列子模組220、230、240、251、260
光學檢測器模組150、250、350、450、550和650可以各自配置有不同類型的光電二極體陣列子模組220、230、240、251、260。特定的光電二極體陣列子模組220、230、240、251、260取決於所選的光電二極體陣列單元。五個使用者可選擇的光電二極體陣列單元222、232、242、252和262如圖21所示。如下:
圖21A:Q Mini 光電二極體陣列單元222;
圖21B:OI ST 光電二極體陣列單元232;
圖21C FLAME 光電二極體陣列單元242;
圖21D AVANTES OEM-MINI 光電二極體陣列單元252;以及
圖21E PACTO 光電二極體陣列單元262。
如圖所示,每個光電二極體陣列單元222、232、242、252和262具有不同的形狀。因此,每個光電二極體陣列單元需要特定配置的支撐件以將光電二極體陣列單元容納在光學檢測器模組內。在圖21中展示了支撐件224、234、244、254、256、264、266。值得注意的是,AVANTES OEM-MINI和PACTO的配置相似,因此,支撐件254、256、264、266的配置相同。通常,支撐件224、234、244、254、256、264、266中的每一個包括基座,光電二極體陣列單元222、232、252和262位於基座上,具有直立的側支撐件,使得支撐件222、232、252、262的截面大致呈U型。由於FLAME光電二極體陣列單元242的尺寸,FLAME支撐件是個例外。每個支撐件224、234、244、254和264包括通孔227、237、247、257、267。在一些情況下,有2個通孔227、257、267。這些孔中的每一個都允許相應的對準杆194、196通過,這將在隨後進行討論。
另外,需要注意的是,用於AVANTES OEM-MINI和PACTO的支撐件254、256和264、266是兩件式配置。上支撐件256、266包括雙通孔258、268,用於相應的對準杆194、196的通過,如隨後將討論的。
示例性光學檢測器模組251
圖22表示光電二極體陣列子模組260組裝在光學檢測器模組251中的方式。圖23-圖26分別顯示了將其他光電二極體陣列子模組220、230、240、251組裝到相應的光學檢測器模組550、450、350、150中。光學檢測器模組550、450、350、150的組裝基本上與結合圖22討論的相同。
可更換的流通池子模組190或可更換的流通池7
圖18所示的流通池子模組190可以構成也可以不構成與其安裝在其中的光學檢測器模組分開的可分割模組。潛在地,流通池7連同對準塊64、66和杆194、196可以模組化形式提供,如圖18所示。這確保了流通池子模組190中各種部件的出廠對準。
光源子模組可以是光源子模組200或210,光電二極體陣列子模組可以是220、230、240、251或260中的任何一個。然而,出於該討論的目的,將參考圖22,其採用光源子模組200和光電二極體陣列子模組251。眾所周知,光源子模組200和光電二極體陣列子模組251也通過對準杆194、196對準。因此,為了更換流通池子模組190,需要從對準杆194、196上拆下光源子模組200和光電二極體陣列子模組251。新選擇的流通池子模組190然後可以與選擇的光源子模組和選擇的光電二極體陣列子模組組裝在一起,其可以與原始光源子模組和光電二極體陣列子模組相同或不同。
然而,在本發明的另一種形式中,流通池7可以與流通池子模組190中的其餘部件分開更換。在這種情況下,流通池子模組190實際上不作為可從光學檢測器模組移除和更換的可分割子模組存在。
光學檢測器模組251的組裝
回到圖22,圖22D圖示了光學檢測器模組251的各種部件和子模組的佈置,而圖22A-C圖示了部件和子模組在安裝支架162'上的組裝。安裝支架162'包括相應的壁部分164、166、168、170、172、174、176、178、180,它們基本上彼此成直角佈置,如圖22E所示。
壁部分164、166和基本水準的壁部分170限定了角,流通池子模組190的大部分位於該角中。對準塊64、66在其底部抵靠壁部170,並且沿著一側抵靠壁部164。這些壁部分164、170可以定位流通池子模組190相對於安裝支架162'的位置。對準塊64、66可以連接到安裝支架162',緊固件(未示出)延伸穿過壁部分170或壁部分164,或兩者。
此外,流通池子模組190包括四個對準杆194、196,每個對準杆延伸穿過壁部分166,因為壁部分166設置有四個通孔167。通孔167與對準塊中的孔198對準。因此,流通池子模組190將相對於安裝支架162'定位。
此外,參考圖19,可以看出燈罩206包括四個延伸穿過其中的間隔開的孔207。其他圖片207的間距對應於穿過孔207的對準杆194、196的佈置。因此,光源子模組200將相對於流通池子模組和安裝支架162'定位。光源子模組200沿著對準杆194、196滑動到位。這種佈置確保光源子模組200與流通池子模組190適當對準。較大的孔徑169被提供用於使來自光源子模組200的光束通過並到達流通池子模組190。
此外,壁部分166限定發熱光源子模組200和流通池子模組190之間的屏障。
此外,光電二極體陣列子模組260也如前所述安裝在對準杆194、196上。應當理解,對於下支撐件264,一根短杆194中的一根長杆196穿過相應的孔267。對於上支撐件266,一根長杆196和一根短杆194穿過相應的孔268。上支撐件266和下支撐件264可以沿著對準杆194、196滑動到位。下支撐件可以固定到壁部分170,或者可以製成安裝支架162'的其他附接件。支撐件264和266可以最初定位在杆上,然後光電二極體陣列單元262定位在支撐件264、266上。這種佈置確保光電二極體陣列單元262與流通池7適當對準。因此,該佈置使所有光學部件、包括燈202、透鏡60、62、流通池7和光電二極體陣列單元262對準。
如果需要更換流通池7,則流通池7可以被單獨移除(在第一實施例中),或者流通池子模組190可以被完全移除和更換(在第二實施例中)。在第一實施例中,為了移除流通池7,將有必要通過滑動對準杆194、196的支撐件264、266單獨地或連同支撐件264、266移除光電二極體陣列單元262,然後,對準塊64(離光源子模組200最遠的一個)被移除,使得流通池7可以被移除並用替代流通池7替換。
在第二個實施例中,一旦移除了光電二極體陣列單元262和支撐件264、266,則可以移除整個流通池子模組190並用替代流通池子模組190替換。這保持了流通池子模組190中的光學部件的出廠對準。
風扇158、160和電源208的安裝
安裝支架162'還提供用於光源子模組200的電源208的安裝。電源208安裝到流通池子模組190相反一側的壁部分164。因此,壁部分164保護光學部件免受來自電源208的任何熱量。
壁部分172佈置成與壁部分164基本成直角。壁部分174佈置成與壁部分172、164成直角。壁部174限定了可安裝第一風扇158的臺階。第一風扇158靠著壁部分172安裝。因此,壁部分172具有與風扇158中的中心開口對準的孔173。風扇158從位於檢測器模組外殼151(圖16中所示)外部的電源208吸走熱量。
風扇160可以安裝在檢測器模組外殼151的外部(如圖16所示)。或者,風扇160可安裝在壁部168上。壁部分168位於與壁部分164基本平行的平面內,與壁部分166基本成直角。壁部分168包括與風扇160中的開口對準的圓形孔171。風扇160提供氣流以從光源子模組200吸走熱量。
底壁部分176在基本水準的壁部分170下方豎直間隔開並且基本與其平行。該間隔由壁部分164的下部和基本上平行的直立壁部分178提供。這為安裝支架162'提供了剛度。在底壁部分176的前端是間隔開的叉齒形式的接合件183,其與檢測器模組外殼151內提供的配套接合件接合,以將安裝支架162'定位在基礎模組外殼28內。
前面描述了光學檢測器模組251的組裝,並且一旦組裝好,檢測器模組外殼151圍繞光學檢測器模組251組裝。然後將光學檢測器模組251插入到液相色譜系統20的基礎模組外殼28中並固定到位。如前面結合圖3A所描述的,光學檢測器模組251通過槽口54插入並且進行必要的液體和光學連接。在本發明的一種形式中,光學檢測器模組251可以是收集資料的獨立操作模組。資料可以根據需要通過USB下載。
雖然前面描述了圖22中所示的光學檢測器模組251的組裝,但是類似地組裝圖23-27中所示的光學檢測器模組350、450、550、150、650。這些光學檢測器模組350、450、550、150、650中的每一個都是通過槽口54插入基礎模組外殼28中的光學檢測器模組150或50的替代品。
各種配置之間的唯一區別是所選的光電二極體陣列單元和相應的配套支撐件。
替代光源子模組210
雖然圖22-圖24、27中所示的所有變體都採用了光源子模組200,但也可以使用光源子模組210來構造這些光學檢測器模組。參考圖20。可以看出,安裝有燈212和燈外殼部件213、215的安裝板219必須間隔開通孔211。這些孔211接收下面的兩個對準杆(其中一個將是短杆194,另一個將是長杆196)。因此,可以組裝光源子模組210來代替光源子模組200。通過沿著對準杆194、196滑動光源子模組210來安裝光源子模組210。參見例如圖示光源子模組210的圖25和圖26。
光源子模組210可以與任何光電二極體陣列單元一起使用,並且光源子模組200可以與任何光電二極體陣列單元一起使用。
光電二極體檢測器
圖27展示了採用光源子模組200但沒有光電二極體陣列子模組的光學檢測器模組650。相反,光學檢測器模組650採用單個光電二極體。參考圖27F,其以分解配置示出光電二極體88、帶通濾波器89和光電二極體外殼80,它們安裝在先前實施例的光電二極體陣列子模組的位置。
光電二極體PCB 91在圖27中也可見。
光電二極體檢測器和LED光源
圖28圖示了採用LED 84作為光源和單個光電二極體88的光學檢測器模組52'。如圖28F中最佳所示,光電二極體外殼80容納光電二極體88,而LED外殼80容納LED 84。光電二極體外殼80固定到對準塊66,例如通過與設置在對準塊66上的介面螺紋接合。LED外殼80類似地固定到對準塊64,例如通過與設置在對準塊64上的介面螺紋接合。
光電二極體88通過電纜連線到主PCB。LED還通過電纜連線到主PCB。
第二實施例之液相色譜系統20'
圖30-圖41說明了第二實施例的液相色譜系統20',與圖1-圖3中所示的第一實施例的液相色譜系統20相比,具有更高水準的模組化。圖30-圖41具有許多與第一實施例相似的部件,因此相似的附圖標記用於表示相似的部件。相似的標號可使用撇號(')來指示第二實施例20'的改變或更新部分。
如圖31所示,液相色譜系統20'的部件由基礎模組支架300支撐。基礎模組支架300包括基礎模組底板310、第一直立壁312、第二直立壁320、樣品輸送模組壁架316、管柱烘箱壁架318和之字形壁314。
樣品輸送模組凸緣316由第一直立壁312支撐。如結合圖36將理解的,樣品輸送模組凸緣316支撐樣品輸送模組326的至少一部分。可以將協力廠商樣品輸送模組(未示出)納入液相色譜系統20'並將它們容納在基礎模組支架300內。
在樣品輸送模組凸緣316下方是限定在底板310上方並由第一直立壁312形成的第一間隙324。第一間隙324限定一部分溶劑輸送模組324被插入的空間。樣品輸送模組326的各種不同配置可以插入第一間隙324中。此外,可以將協力廠商溶劑輸送模組(未示出)納入液相色譜系統20'並將它們容納在基礎模組支架300內。
在第一直立壁312的另一側,是第二間隙322。從圖36可以理解,前述光學檢測器模組50、150、251、350、450、550中的任何一個都可以插入到第二間隙322中。
管柱烘箱壁架318支撐管柱烘箱12C。第一直立壁312和第二直立壁320在管柱烘箱凸緣318的兩側提供了一個壁龕並且在管柱烘箱12C周圍形成了熱障。
進樣閥5、進樣閥控制器5A和清洗閥4也支撐在基礎模組底板310上,鄰近第二直立壁320。鋸齒形壁314形成一個壁龕以容納進樣閥5。
圖33圖示了樣品輸送模組326。進樣模組包括進樣泵(部件)模組2,其他進樣部件包括分流閥6、分流閥控制器6A、補液閥3C、補液閥控制器3C
1、壓力感測器38。樣品輸送部件安裝在樣品輸送模組支架302上。樣品輸送模組安裝架302的形式在圖36中最佳可見。如圖所示,它包括樣品輸送模組底板330和向前突出的樣品輸送模組泵架332。樣品輸送模組326沿箭頭A指示的方向插入基礎模組安裝支架300,使得泵架332由樣品輸送模組凸緣316支撐。此外,樣品輸送模組安裝架302包括圍繞分流閥6和加注閥3C延伸的週邊C形壁334。分流閥控制器6A支撐在週邊C形壁334的另一側。分流閥6和加注閥3C安裝在閥台335上。
此外,壓力感測器38和加注閥控制器3C
1由週邊C形壁334支撐。
參考圖34,描繪了三泵溶劑輸送模組324。可以看出,溶劑輸送模組324包括三個與液相色譜系統20所示類型相同的溶劑泵元件(模組)30B。在這種情況下,溶劑泵元件30B為高壓型。圖35圖示了兩個泵溶劑輸送模組324'。在該圖中,僅顯示了兩個溶劑泵元件30B。因此,在這個版本中可以更容易地看到溶劑輸送模組支架304。溶劑輸送模組支架304包括底板340、分隔壁344、溶劑泵組件支架342和位於加注閥303一側並支撐壓力感測器34和混合接頭32的壁部分347。與壁部347相對的是相對壁部分349。在壁部分347和349之間延伸的是加注閥凸緣348,加注閥303支撐在其上。
此外,溶劑輸送模組支架304包括用於支撐加注閥控制器303的加注閥控制器凸緣346。雖然圖35沒有顯示第三溶劑泵元件30B,但在圖34的溶劑輸送模組324中顯示了第三溶劑泵模組30B,其中可以看出第三溶劑泵模組30B擱置在溶劑泵組件支架342上。
三泵溶劑輸送模組324和二泵溶劑輸送模組324'可以是可插入基礎模組安裝支架300中的替代模組。例如,如果需要進行三元梯度沖提,則可以選擇三泵溶劑輸送模組324。或者,如果需要二元梯度沖提,則可選擇雙泵溶劑輸送模組324'。此外,可以使用單泵溶劑輸送模組(未顯示)進行等度沖提。這與雙泵溶劑輸送模組基本相同,只是使用單個泵元件30B、30A。在進行這些替換時,唯一需要斷開和重新連接的部分是混合器、T形接頭32。
單泵溶劑輸送模組、二泵溶劑輸送模組324'或三泵溶劑輸送模組324中的每一個都包括加注閥303。對於單泵溶劑輸送模組,加注閥303可以是三通閥(例如如圖1所示)。對於雙泵溶劑輸送模組324',加注閥可以是八通閥。對於三泵溶劑輸送模組324,加注閥303可以是十二通閥,如圖29所示。
此外,還可以具有單一版本的溶劑輸送模組324”。例如,最初可以提供單泵溶劑輸送模組,具有單個溶劑泵元件30B(或30A)。使用者可以根據需要任選地選擇一個或兩個附加的溶劑泵元件30B(或30A)以從單泵溶劑輸送模組升級到二泵溶劑輸送模組324'或三泵溶劑輸送模組324。對於可變溶劑輸送模組324”,可以提供十二通閥(如圖29所示)。這為可變溶劑輸送模組324''提供了靈活性,以選擇性地容納1、2或3個溶劑泵組件30B(或30A,視情況而定,請記住,所有泵必須是低壓泵30A或高壓泵30B)。
如圖36所示,溶劑輸送模組324沿箭頭B的方向插入基礎模組支架300,並支撐在基礎模組支架底板310上。
液相色譜系統20'的組裝配置如圖30所示,具有可拆卸安裝的溶劑和樣品輸送模組324、326和可拆卸安裝的檢測器模組(選自50、150、251、350、450'、550)、可拆卸安裝的部件,如管柱烘箱12C和附加的固定部件,如進樣閥5、淨化閥4和進樣閥控制器5A。因此,應當理解,在液相色譜系統20'的該第二實施例中,樣品輸送模組326是可拆卸的和獨立的模組。同樣,溶劑輸送模組324是可拆卸的獨立模組。
圖37顯示了預定系統封殼22內的液相色譜系統20'。預定系統封殼可以是理論上的約束。或者,預定系統封殼22可以是Pelican外殼/殼體或定制圍封件,例如基礎模組外殼28。因此,液相色譜系統20的基礎模組外殼28是可選的。預定系統封殼22與上文針對第一實施例所描述的相同,其參數如別處所述。
圖38圖示了嵌套在基礎模組支架300內的模組安裝架302、304、162',為了清楚起見移除了其餘部件。
圖29是展示了液相色譜系統20’的流路連接的圖。相同的附圖標記表示相同的部分。可以看出,加注閥3C是八通閥,可以連接到裝有內標的小瓶或清洗液小瓶40。
上文僅描述了本發明的一個實施例,並且在不脫離本發明的範圍的情況下可以對本發明進行修改。
1:泵;高壓泵;低壓泵;注射泵
2:泵模組;第三低壓泵模組;注射泵
3:反應器
3A:加注閥;閥模組
3B:閥模組
3C:閥模組;三通自動取樣器閥;補液閥;加注閥
3C
1:補液閥控制器
4:清洗閥;閥模組
5:進樣閥;閥模組
5’、5’’:進樣閥
5A:進樣閥控制器
6:分流閥;閥模組
6A:分流閥控制器
7:流通池;流通池模組
9:閥控制器
11:TCP/IP交換機;TCP/IP開關
12:液相色譜柱;柱
12A、12B:柱
12C:管柱烘箱
20:液相色譜系統;LC系統;可重配置系統
20’:液相色譜系統
22:預定系統封殼
23:接合件
24:溶劑輸送管理器
26:樣品輸送管理器;溶劑輸送管理器
27:切口
28:基礎模組外殼
28A、28B、28C、28D、28E:閉合件
29:前端;突出部分
30A:第一泵模組;泵模組;第一溶劑泵組件;第一低壓泵模組;第二低壓泵模組;第三泵模組;低壓泵;低壓泵模組
30B:單泵高壓模組;泵模組;第一高壓泵模組;第二高壓泵模組;第三泵模組;高壓泵;高壓泵模組;溶劑泵元件
31:捕獲柱
32:靜態混合器;T形接頭;混合接頭
33:泵外殼
34:壓力感測器
35:槽口
36:適配器
38:壓力感測器
40:清洗液容器;清洗液小瓶
42:印刷電路板;控制PCB
44:機
45:從機
46:光譜儀;檢測器
48:作業系統;膝上型電腦;筆記型電腦螢幕
49:圖形化使用者介面圖示;GUI
50:光學檢測器模組;二極體陣列檢測器
50’:光學檢測器模組
52:LED檢測器模組
52’:光學檢測器模組
54:槽口
60:第一準直透鏡;透鏡
62:第二準直透鏡;透鏡
64:光具座部件;安裝架或塊;對準塊
66:光具座部件;安裝架或塊;對準塊
67:支撐台;透鏡座;透鏡介面
68:對準杆
69:透鏡座;透鏡介面
70:光學對準配件
72:氘燈;燈;光源
73:電源
74:支撐架
75:安裝支架
76:燈罩
78:光纖耦合器;剛性連接器
80:杯形環;上行光束環;光電二極體(LED)外殼
82:杯形環;下行光束環
84:LED
86:安裝支架
88:光電二極體
89:帶通濾波器
90:安裝支架
91:電二極體PCB
92:安裝板
94:鋁床
95:凹部
96:加熱器;柔性加熱器面板
98:頂蓋
100:安裝架
102:伺服器電腦
112:使用者電腦
150、250、350、450、550、650:光學檢測器模組
151:外殼
152:面板;頂板;端板
154:接合槽口
156:接合叉齒
158、160:風扇
162:圓形孔;安裝支架
162’:安裝支架;變型
164、166、168、170、172、174、176、178、180:壁部分
167:通孔
183:接合件
184:接合叉
186:槽口
190:流通池子模組
192:對準安裝架
194:短對準杆;短杆;杆;對準杆
196:長對準杆;長杆;杆;對準杆
198:通孔
200:光源子模組
202:燈
204:透鏡介面
206:燈罩
208:電源
210:光源子模組
211:通孔;孔
212:燈
213:殼蓋;燈外殼部件
214:鏡頭介面
215:基座;燈外殼部件
218:電源
219:安裝板
220、230、240、250、260:光電二極體陣列子模組
222、232、242、252、262:光電二極體陣列單元
224、234、244、254、256、264、266:支撐件
227、237、247、257、267:通孔
251:光學檢測器模組
258:雙通孔
268:雙通孔
300:基礎模組支架;基礎模組安裝支架
302:樣品輸送模組支架;模組安裝架
303:加注閥;加注閥控制器
304:溶劑輸送模組支架;模組安裝架
310:基礎模組底板;底板
312:第一直立壁
314:之字形壁;鋸齒形壁
316:樣品輸送模組壁架;樣品輸送模組凸緣
318:管柱烘箱壁架
320:第二直立壁
322:第二間隙
324:第一間隙;溶劑輸送模組;三泵溶劑輸送模組
324’:溶劑輸送模組;二泵溶劑輸送模組
324’’:溶劑輸送模組
326:樣品輸送模組
332:樣品輸送模組泵架;泵架
334:週邊C形壁
335:閥台
340:底板
342:溶劑泵組件支架
344:分隔壁
346:加注閥控制器凸緣
347:壁部分
348:加注閥凸緣
349:壁部分
600:電腦系統
602:匯流排
604:硬體處理器;存儲處理器;處理器
606:主記憶體
608:唯讀記憶體
610:存放裝置
612:顯示器
614:輸入裝置
616:游標控制項
618:通訊介面
620:網路鏈路
622:網路
624:主機電腦
626:網際網路服務提供者
628:網際網路
R:溶劑緩衝液
F
1:毛細管;管路
F
2:管路
W
I、W
R:廢液處
G:清洗管路
S、J、I:管路
L:體積;回路
L
E:管環;外部回路
Lm:管路
N:柱流出口
Q:檢測器流出口管
為了更全面地理解本發明,現在將參考附圖通過示例來描述一個實施例,在附圖中:
圖1是展示了根據本發明的優選實施例的液相色譜系統的圖。
圖2是展示了類似於圖1的液相色譜系統的圖,不同之處在於流路連接、資料連接和電連接的附加資訊。
圖3A是展示了根據本發明的優選實施例的根據圖1和/或圖2的系統圖的液相色譜單元的立體圖,具有位於該單元旁邊的各種可替換模組,液相色譜單元以開放配置顯示。
圖3B是與圖3A相似取向的液相色譜單元的立體圖,不同之處在於所示的圍封配置。
圖3C是液相色譜單元的立體圖,顯示半封閉結構,展示了泵模組的插入。
圖3D是展示了泵模組就位的端視圖。
圖4是展示用於液相色譜系統的閥,(A)為立體圖,(B)為平面圖,(C)為正視圖,配置有注射回路。
圖5是展示用於液相色譜系統的閥,(A)為立體圖,(B)為平面圖,(C)為立視圖,配置有捕獲柱。
圖6A至圖6C分別是根據本發明優選形式的光學檢測器模組的立體圖、平面圖和正視圖,二極體陣列檢測器模組包括兩個透鏡。
圖6D和圖6F是圖6A至圖6C所示的光學檢測器模組的分解圖。
圖6E是圖6A至圖6C中所示的光學檢測器模組的立體圖,為了清楚起見去除了一些部分。
圖7A至圖7C分別是根據本發明的可選優選形式的光學檢測器模組的立體圖、平面圖和正視圖,該光學檢測器模組包括透鏡和剛性光纖耦合器。
圖7D和圖7F是圖7A至圖7C所示的光學檢測器模組的分解圖。
圖7I是圖7A至圖7C所示的光學檢測器模組的立體圖,為了清楚起見去除了一些部分。
圖8A是採用LED檢測器模組形式的光學檢測器模組的立體圖。
圖8B是圖8A中所示的LED檢測器模組的分解圖。
圖9A是包括液相色譜柱的管柱烘箱的分解圖。
圖9B是圖9A中所示管柱烘箱的立體圖。
圖10是展示了使用255 nm LED光電二極體檢測器的結果再現性的色譜圖(蜂鳥-批次重現性(Hummingbird-batch reproductibility))。
圖11示出了使用光學檢測器模組檢測三種不同分析物的其他結果(Diode-Array Detector Performance)。頂部光譜是特定波長處的色譜圖,在該波長處具有最大吸光度。較低的光譜是200-400 nm波長範圍內的全光譜。
圖12是系統軟體(Hummingbird Nectar Software)線上運行的流程圖。
圖13是系統軟體(Hummingbird Nectar Software)離線運行的流程圖;以及
圖14展示了通過比較不同設置中的檢測輸出而增加的檢測能力。
圖15A是可以在其上執行各種步驟中的一個或多個步驟的電腦系統的圖。
圖15B是圖1所示的液相色譜系統的控制框圖。
圖16A至圖16D是用於光學檢測器模組的可選的外殼(volume enclosure envelope)的各種視圖。
圖17是圖16中所示的光學檢測器模組的外殼的分解圖(DAD enclosure panels with fans)。
圖18A是用於部署在光學檢測器模組中的流通池子模組的分解圖。
圖18B是圖18A所示的流通池子模組的組裝圖。
圖19是第一優選光源子模組(L2D2)的分解圖。
圖20是第二優選光源子模組(S2D2)的分解圖。
圖21A至圖21E的頂行是五種不同類型的微型光譜儀的立體圖,包括Q-mini、OI ST、OCEAN INSIGHT FLAME、AVANTES OEM-MINI和PACTO;中行是五種不同類型的微型光譜儀及其配套支撐件的分解圖;底行是組裝配置的五種不同類型的微型光譜儀及其配套支撐件的立體圖。
圖22A至圖22C是一種微型光譜儀的各種立體圖,PACTO以光學檢測器模組內的組裝配置顯示。
圖22D是一種微型光譜儀的立體圖,PACTO以光學檢測器模組內的組裝配置顯示,不帶安裝支架。
圖22E是一種微型光譜儀的立體圖,PACTO以光學檢測器模組內的組裝配置顯示,帶有安裝支架。
圖23A至圖23C是一種微型光譜儀的各種立體圖,FLAME以光學檢測器模組內的組裝配置顯示。
圖23D是一種微型光譜儀的立體圖,FLAME以光學檢測器模組內的組裝配置顯示,不帶安裝支架。
圖23E是一種微型光譜儀的立體圖,FLAME以光學檢測器模組內的組裝配置顯示,帶有安裝支架。
圖24A至圖24C是一種微型光譜儀的各種立體圖,ST以光學檢測器模組內的組裝配置顯示。
圖24D是一種微型光譜儀的立體圖,ST以光學檢測器模組內的組裝配置顯示,不帶安裝支架。
圖24E是一種微型光譜儀的立體圖,ST以光學檢測器模組內的組裝配置顯示,帶有安裝支架。
圖25A至圖25C是一種微型光譜儀的各種立體圖,Q-MINI以光學檢測器模組內的組裝配置顯示。
圖25D是一種微型光譜儀的立體圖,Q-MINI以光學檢測器模組內的組裝配置顯示,不帶安裝支架。
圖25E是一種微型光譜儀的立體圖,Q-MINI以光學檢測器模組內的組裝配置顯示,帶有安裝支架。
圖26A至圖26C是一種微型光譜儀的各種立體圖,OEM MINI以光學檢測器模組內的組裝配置顯示。
圖26D是一種微型光譜儀的立體圖,OEM MINI以光學檢測器模組內的組裝配置顯示,不帶安裝支架。
圖26E是一種微型光譜儀的立體圖,OEM MINI以光學檢測器模組內的組裝配置顯示,帶有安裝支架。
圖27A至圖27C是包括光電二極體的光學檢測器模組的各種立體圖。
圖27D是採用光電二極體的光學檢測器模組的部件的立體圖,不帶安裝支架。
圖27E是採用光電二極體的光學檢測器模組的立體圖,帶有安裝支架。
圖27F是採用光電二極體的光學檢測器模組的分解圖。
圖28A至圖28C是採用LED光源和光電二極體的組裝配置的光學檢測器模組的各種立體圖。
圖28D是採用LED光源和光電二極體的光學檢測器模組的立體圖,以組裝配置顯示,不帶安裝支架。
圖28E是採用LED光源和光電二極體的光學檢測器模組的立體圖,以組裝配置顯示,具有安裝支架。
圖28F是採用LED光源和光電二極體的光學檢測器模組的分解圖。
圖29是展示了本發明的第二優選實施方式的液相色譜系統的圖。
圖30是根據本發明第二優選實施例的液相色譜系統的立體圖。
圖31是圖30所示系統的基礎模組支架的立體圖。
圖32是與圖31的基礎模組支架組裝以形成圖30的系統的各種模組和部件的立體圖。
圖33是圖30所示系統的可替換樣品輸送模組的立體圖。
圖34是用於圖30所示系統的可替換三泵溶劑輸送模組的立體圖。
圖35是用於圖30所示系統的可替換二泵溶劑輸送模組的立體圖。
圖36是展示了圖33所示的樣品輸送模組和圖34所示的溶劑輸送模組的組裝的立體分解圖。
圖37是展示了圖30所示的液相色譜系統處於預定系統封殼內的立體圖;
圖38是展示了圖31中所示的基礎模組支架以及圖33中所示的樣品輸送模組、圖34中所示的溶劑輸送模組和圖23中所示類型的所選光學檢測器模組的嵌套安裝架的立體圖。
圖39是示出了處於組裝配置的圖33的樣品輸送模組的局部組裝圖。
圖40是示出了處於組裝配置的圖23的所選光學檢測器模組的部分組裝圖。
圖41是示出了處於組裝配置的圖34的所選溶劑輸送模組的部分組裝圖。
3:反應器
3A:加注閥;閥模組
3B:閥模組
4:清洗閥;閥模組
5:進樣閥;閥模組
6:分流閥;閥模組
7:流通池;流通池模組
12A、12B:柱
12C:管柱烘箱
20:液相色譜系統;LC系統;可重配置系統
24:溶劑輸送管理器
26:樣品輸送管理器;溶劑輸送管理器
32:靜態混合器;T形接頭;混合接頭
34:壓力感測器
36:適配器
38:壓力感測器
40:清洗液容器;清洗液小瓶
Claims (43)
- 一種可重配置毛細管液相色譜系統,包括: 溶劑輸送管理器,其中包括第一溶劑泵元件,第一溶劑泵元件中包括第一泵外殼或第一泵安裝架; 基礎模組,其中包括基礎模組外殼或基礎模組支架、以及用於將樣品注入液相色譜柱的進樣閥,其特徵在於,其進樣閥安裝在該基礎模組外殼內或該基礎模組支架上,並且溶劑輸送管理器的第一泵外殼或安裝架可拆卸地安裝在該基礎模組外殼內或該基礎模組支架上,其中溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到該進樣閥;以及 用於控制該液相色譜系統的控制系統; 其特徵在於,其溶劑輸送管理器能由使用者進行重配置以由使用者選擇其溶劑輸送管理器的部件,由此其第一溶劑泵元件能由使用者替換為用戶選擇的具有第一替代泵外殼或安裝架的第一替代溶劑泵元件,並且其第一替代泵外殼或安裝架可拆卸地安裝在其基礎模組殼體內或其基礎模組支架上,代替其第一泵外殼或安裝架;以及 其特徵在於,其控制系統被預配置為接受對這些使用者選擇的部件的控制,並且能根據使用者選擇的其溶劑輸送管理器的部件進行重配置。
- 如請求項1所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其溶劑輸送管理器的基礎模組外殼或支架能由用戶自由操作以由用戶替換所選的部件。
- 如請求項1所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其溶劑輸送管理器的第一溶劑泵組件是高壓泵和低壓泵之一,並且其可替換的第一替代溶劑泵元件是高壓泵和低壓泵中的另一個。
- 如請求項1所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其基礎模組外殼或支架包括用於接收其第一溶劑泵元件或其第一替代溶劑泵組件的槽口或開口。
- 如請求項1所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其溶劑輸送管理器的第一溶劑泵元件能夠通過設置在其第一溶劑泵安裝架或外殼上的一個或多個接合件而接合在其第一溶劑泵元件的在其基礎模組外殼或支架內的安裝位置。
- 如請求項1所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其溶劑輸送管理器的第一溶劑泵外殼或安裝架能夠被構造為用於保護其泵元件的一個或多個內部部件的框架。
- 如請求項1所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其溶劑輸送管理器包括以下配置中的任何一種:僅第一溶劑泵組件;第一溶劑泵元件和第二溶劑泵元件組合;或者第一溶劑泵元件、第二溶劑泵元件和第三溶劑泵元件組合。
- 如請求項1所述的可重配置毛細管液相色譜系統,還包括能由用戶選擇和替換的液相色譜柱,其控制系統能根據其所選的液相色譜柱進行重配置。
- 如請求項7所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,溶劑輸送管理器的其中一種配置,其第二溶劑泵元件包括第二溶劑泵外殼或支架,其第二溶劑泵外殼或支架可拆卸地安裝在其基礎模組外殼內或其基礎模組支架上並且能由用戶替換為第二替代溶劑泵元件。
- 如請求項9所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其基礎模組外殼或支架包括用於根據其使用者的選擇接收其第二溶劑泵外殼或安裝架或其第二替代溶劑泵外殼或安裝架的槽口或開口。
- 如請求項1所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,該基礎模組外殼或支架設置有用於接收一光學檢測器模組的槽口或開口。
- 一種可重配置毛細管液相色譜系統,包括: 溶劑輸送管理器,其中包括第一溶劑泵組件; 基礎模組,其中包括基礎模組外殼或基礎模組支架、以及用於將樣品注入液相色譜柱的進樣閥,其特徵在於,其進樣閥具有用於接收樣品的進樣口,並且該進樣閥安裝在該基礎模組外殼或該基礎模組支架之上或之中,其中溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到該進樣閥;以及 用於控制該液相色譜系統的可重配置控制系統; 其特徵在於,該液相色譜系統被配置為納入由使用者從一系列預定樣品輸送模組中選擇的樣品輸送模組,這些預定樣品輸送模組各自包括適於與其進樣閥進行流路連接的分流閥,其特徵在於,其一系列中的至少一個模組可拆卸地安裝在其基礎模組外殼內或其基礎模組支架上; 其特徵在於,其控制系統經過預程式設計以控制其一系列樣品輸送模組中的任一個,其控制系統能根據對應於其使用者選擇的樣品輸送模組的預編程式進行操作。
- 如請求項12所述的可重配置毛細管液相色譜系統,該系統選擇性地以手動注射模式操作,其特徵在於,該系統被配置為將樣品手動輸送到其進樣閥。
- 如請求項13所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,該可重配置控制系統包括使用者介面,用於由使用者指示其所選的樣品輸送模組或替代地處於其手動注射模式。
- 如請求項12所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其所選的樣品輸送模組納入樣品泵元件,其樣品泵元件包括樣品泵外殼或安裝架,其樣品泵外殼或安裝架可拆卸地安裝在其基礎模組外殼內或其基礎模組支架上。
- 如請求項12所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其分流閥操作用於:將液體樣品傳送到廢液處;將液體樣品傳送到其進樣閥;將清洗液傳送到其進樣閥;或將清洗液傳送到廢液處。
- 如請求項12所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其分流閥包括用於接收受壓液體樣品的進樣口、用於將該樣品排放到廢液處的廢液口、以及流出口,並且其分流閥在充注模式下操作用於接收受壓液體樣品並將該液體樣品排放到廢液處,並且在輸送模式下操作用於將該液體樣品導向其流出口。
- 如請求項17所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其分流閥進一步包括沖洗口,該分流閥在清洗模式下操作將其沖洗口連接到其流出口。
- 一種可重配置毛細管液相色譜系統,包括: 溶劑輸送管理器,其中包括第一溶劑泵元件,該第一溶劑泵元件包括第一泵外殼或安裝架;以及 基礎模組,其中包括能由使用者自由操作的基礎模組外殼、或基礎模組支架、以及用於將樣品注射到液相色譜柱的進樣閥,其特徵在於,其進樣閥具有用於接收樣品的進樣口,並且該進樣閥安裝在該基礎模組外殼或該基礎模組支架之中或之上,其中溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到該進樣閥; 用於控制該可重配置毛細管液相色譜系統的可重配置控制系統; 其特徵在於,該可重配置毛細管液相色譜系統選擇性地由使用者進行配置,即以可拆卸地向該系統添加任何一個或多個附加部件,使得包括其基礎模組外殼或支架的基礎模組、其第一泵外殼或安裝架、以及這些用戶選擇的附加部件裝配在預定系統封殼內,這些附加部件包括以下任何一個或多個: 第二溶劑泵元件,其中包括第二泵外殼或支架,使得該所選的第二泵元件可拆卸地安裝在其基礎模組外殼或支架之上或內部以納入其溶劑輸送管理器內; 樣品輸送模組,其與進樣閥進行流路連接,其特徵在於,該所選的樣品輸送模組可拆卸地安裝在基礎模組外殼或支架之上或內部; 用於樣品輸送模組的第三泵元件,其中包括第三泵外殼或安裝架,使得該所選的第三泵元件可拆卸地安裝在基礎模組外殼或支架之上或內部;以及 光學檢測器模組,其中包括檢測器外殼或安裝架,使得該所選的光學檢測器外殼或安裝架可拆卸地安裝在基礎模組外殼或支架之上或內部; 其特徵在於,該控制系統能根據這些使用者選擇的附加部件進行重配置。
- 如請求項19所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其預定系統封殼由外部外殼或殼體限定。
- 如請求項19所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其預定系統封殼的體積小於約65000 cm³。
- 如請求項19所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其預定系統封殼的體積為約30000 cm³。
- 如請求項19所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其預定系統封殼的體積在約25000 cm³至約66000 cm³的範圍內。
- 如請求項19所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其溶劑輸送管理器的第一溶劑泵元件包括第一泵外殼或安裝架,該第一泵外殼或安裝架能通過其基礎模組外殼或支架中的槽口或開口插入,使得已安裝的該第一泵外殼或安裝架裝配在其預定封殼內。
- 如請求項19所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其溶劑輸送管理器的第二泵外殼或安裝架能通過其基礎模組殼或支架中的槽口或開口插入。
- 如請求項19所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其檢測器外殼或安裝架能通過其基礎模組外殼或支架中的槽口或開口插入。
- 如請求項19所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其控制系統能由使用者進行重配置。
- 一種可重配置毛細管液相色譜系統,包括: 溶劑輸送管理器,其中包括第一溶劑泵組件;以及 基礎模組,其中包括能由使用者自由操作的基礎模組外殼、以及用於將樣品注入液相色譜柱的進樣閥,其特徵在於,其進樣閥具有用於接收樣本的進樣口,並且該進樣閥安裝在該基礎模組外殼之中或之上,其中溶劑輸送管理器被配置為將溶劑輸送到該進樣閥; 用於控制該可重配置毛細管液相色譜系統的可重配置控制系統; 其特徵在於,該系統能選擇性地由使用者進行配置以可拆卸地向該系統添加以下附加部件中的任何一個或多個而使得該溶劑輸送管理器和其用戶所選的附加部件裝配在其基礎模組外殼內: 其具有第二泵外殼或安裝架的第二溶劑泵元件,其特徵在於,該所選的第二泵元件可拆卸地安裝以裝配在基礎模組外殼內以納入該溶劑輸送管理器內; 其用於樣本輸送管理器的第三泵元件,該第三泵元件具有第三泵外殼或安裝架,其特徵在於,該所選的第三泵元件可拆卸地安裝以裝配在基礎模組外殼內;以及其具有檢測器外殼或安裝架的光學檢測器模組,其特徵在於,該所選的光學檢測器外殼或安裝架可拆卸地安裝以裝配在基礎模組外殼內; 其特徵在於,其控制系統能根據這些使用者選擇的附加部件進行重配置。
- 如請求項28所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其第一溶劑泵元件包括第一泵外殼或安裝架,其第二泵外殼或安裝架,以及其檢測器外殼或安裝架,能通過其基礎模組外殼中的槽口或開口插入。
- 如請求項28所述的可重配置毛細管液相色譜系統,其特徵在於,其控制系統能由使用者進行重配置。
- 一種用於毛細管液相色譜系統的光學檢測器模組,該光學檢測器模組包括: 檢測器部件安裝架; 可拆卸地安裝在該檢測器安裝架上的光源子模組; 可拆卸地安裝在該檢測器安裝架上的流通池; 可拆卸地安裝在該檢測器部件安裝架上的至少一個光電二極體或光電二極體陣列子模組;以及 其特徵在於,其光源子模組、其流通池和其至少一個光電二極體或光電二極體陣列子模組以預定對準的方式可拆卸地安裝在其檢測器部件安裝架上; 其特徵在於,其系統能由使用者進行重配置以由使用者替換以下可替換部件或子模組中的任何一個或多個:其光源子模組、其流通池和其至少一個光電二極體或光電二極體陣列子模組。
- 如請求項31所述的光學檢測器模組,其特徵在於,其檢測器安裝架包括具有多個安裝表面的三維安裝支架。
- 如請求項32所述的光學檢測器模組,其特徵在於,其檢測器部件安裝架的三維安裝支架包括用於使得光學檢測器模組的部件之間分隔的相交的壁部分。
- 如請求項31所述的光學檢測器模組,進一步包括第一準直透鏡和第二准直透鏡,該第一準直透鏡和該第二准直透鏡與該流通池對準,使得來自其光源子模組的光直線穿過該第一準直透鏡、其流通池和該第二准直透鏡並到達該至少一個光電二極體或其光電二極體陣列子模組上。
- 如請求項34所述的光學檢測器模組,其特徵在於,其檢測器部件安裝架進一步包括對準安裝架,用於對準其光學檢測器部件的光學部件,包括其光源子模組、其流通池、其至少一個光電二極體或光電二極體陣列子模組、以及所述透鏡。
- 如請求項31所述的光學檢測器模組,其包括控制系統,該控制系統被預配置為控制預設的一系列可替換子模組,其包括預設的一系列可替換燈子模組和預設的一系列可替換光電二極體陣列子模組,並且該控制系統還被預配置為控制預設的一系列可替換部件,包括預設的一系列可替換流通池和預設的一系列可替換光電二極體。
- 如請求項31所述的光學檢測器模組,其特徵在於,其控制系統能根據使用者所選擇的可替換子模組或部件進行重配置。
- 如請求項31所述的光學檢測器模組,進一步包括用於容納其檢測器部件安裝架、其光源子模組、其流通池和其光電二極體或其光電二極體陣列子模組的外殼,該外殼對用戶開放以重配置該光學檢測器模組。
- 如請求項35所述的光學檢測器模組,其特徵在於,其光源子模組包括燈支撐件,該燈支撐件能與其相對準之安裝架接合。
- 如請求項35所述的光學檢測器模組,其特徵在於,其光電二極體陣列子模組包括光電二極體陣列單元以及能與其對準安裝架接合的支撐件。
- 如請求項40所述的光學檢測器模組,其特徵在於,其對準安裝架包括一個或多個對準杆。
- 如請求項41所述的光學檢測器模組,其特徵在於,其對準安裝架包括一個或多個對準支架或塊,並且其特徵在於,其一個或多個對準杆延伸穿過所述對準支架以使得至少其流通池、其光源子模組和其光電二極體陣列子模組對準。
- 如請求項42所述的光學檢測器模組,其特徵在於,其檢測器安裝架包括具有多個安裝表面的三維安裝支架,且其中,一個或多個對準杆相對於該安裝支架設置。
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