JP4306478B2

JP4306478B2 - 分析システム

Info

Publication number: JP4306478B2
Application number: JP2004026170A
Authority: JP
Inventors: 康裕舟田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2004-02-03
Filing date: 2004-02-03
Publication date: 2009-08-05
Anticipated expiration: 2024-02-03
Also published as: JP2005221232A

Description

本発明は試料に対して物理的又は化学的な分析を実行する分析システムに関し、特に、液体クロマトグラフやガスクロマトグラフなど、複数の分析ユニットの組み合わせによってシステムが構築される分析システムに関する。

液体クロマトグラフでは、分析目的や試料の種類などに応じて、紫外可視分光検出器、電気伝導度検出器、示差屈折率検出器、分光蛍光検出器などの各種検出器が適宜選択されて使用される。こうした検出器の中でフォトダイオードアレイ検出器（以下ＰＤＡ検出器という）は、試料液中を通過した測定光を分光器により波長分散させ、その波長分散光をフォトダイオードアレイで同時に検出することによって測定光のスペクトル情報を一度に得ることができるものである。これによって、時間、波長、相対強度の３つのディメンジョンを持つ検出データを取得することができ、この検出データに基いて３次元クロマトグラムを作成することができる。しかしながら、それは単位時間に発生する検出データのデータ量が多いことを意味しており、検出データをデータ処理用のパーソナルコンピュータ（又は専用のデータ処理装置等）に転送するためには、或る程度大容量のデータを取り扱うことができるインタフェイスが必要になる。

こうしたことから、従来、ＰＤＡ検出器を用いた高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）分析システムの全体構成は図２に示すようになっている（例えば特許文献１など参照）。このＨＰＬＣ分析システムは、液体試料に対して分析を実行し解析に必要なデータを採取する分析部１と、分析部１により採取されたデータに対し所定の波形・演算処理を行ったり、そうしたデータを一元的に管理したりするための分析用ワークステーション３とを含む。分析用ワークステーション３の実体はパーソナルコンピュータであり、これに所定のアプリケーションソフトウエアがインストールされ、そのソフトウエアが実行されることでデータ処理や制御などが達成される。

分析部１は、溶離液（移動相）槽１１、送液ポンプ１２、オートサンプラ１３、カラムオーブン１４に内装されたカラム１５、ＰＤＡ検出器１６、これら各部をそれぞれ制御するシステムコントローラ２を含み、送液ポンプ１２、オートサンプラ１３、カラムオーブン１４はシステムコントローラ２とそれぞれ独立に接続され、その接続線を介して動作に必要な制御信号を授受する。また、システムコントローラ２と分析用ワークステーション３は相互に制御信号等のデータを送受可能なように、例えばＬＡＮ等のローカルネットワークを介して接続される。一方、上述したようにＰＤＡ検出器１６による検出データはデータレートが高いため、ＰＤＡ検出器１６と分析用ワークステーション３とは例えばＳＣＳＩ規格に準じた接続線で接続され、さらにシステムコントローラ２とＰＤＡ検出器１６とはデータ収集開始信号を送るための専用の接続線で接続されている。

上記構成の分析部１において、システムコントローラ２の制御の下で送液ポンプ１２は溶離液（移動相）槽１１から吸引した溶離液を略一定流量で以てオートサンプラ１３を介してカラム１５へと流す。オートサンプラ１３は所定のタイミングで試料液を溶離液中に注入する。この試料は溶離液に乗ってカラムオーブン１４に内装されたカラム１５へと導入される。これとほぼ同時に、試料注入が行われたことを示すデータ収集開始信号がシステムコントローラ２からＰＤＡ検出器１６に与えられる。試料中の各成分がカラム１５を通過する時間（保持時間）は成分によって異なるため、カラム１５を通過する間に試料中の各成分は時間的に分離される。

ＰＤＡ検出器１６は上記データ収集開始信号を受けると内蔵する保持時間計時用の時計を一旦リセットして計時を再開し、時間の経過に伴ってカラム１５から溶出する試料成分に関する所定波長範囲の吸光度スペクトルを反映した光強度信号を順次検出する。そして、この光強度信号をデジタルデータ（検出データ）に変換するとともに、上記保持時間計時用時計の計時による保持時間データを検出データに付加して分析用ワークステーション３へと送出する。この検出データ及び保持時間データは分析用ワークステーション３のハードディスク等の記憶装置に順次格納される。分析用ワークステーション３には、各種データ解析のためのプログラムが格納されており、取得した検出データに対してそれらプログラムに従った解析処理を実行することにより３次元クロマトグラムを作成し、さらに試料に含まれる成分の定性分析や定量分析などを実行する。その結果は、分析用ワークステーション３に含まれるディスプレイの画面上に表示される。

しかしながら、上述したようなシステム構成の配線は煩雑であり、特に、ＰＤＡ検出器１６に対してシステムコントローラ２と分析用ワークステーション３との両方にそれぞれ直接的に結線を行わなければならないのは面倒である。また、ＰＤＡ検出器１６とシステムコントローラ２との接続がデータ収集開始信号を授受するための専用の接続ではなく、システムコントローラ２側で送出する信号の切替えを可能とすることにより汎用性を持たせている構成の場合には、システムコントローラ２側で信号の設定を行う必要があり、この設定を間違えたり忘れたりするとＰＤＡ検出器１６において検出データの取得に支障をきたしてしまう。

特開平11-326304号公報（図１及び段落0013〜0015）

本発明はかかる課題を解決するために成されたものであり、その主な目的は、例えばＰＤＡ検出器のような転送すべきデータ量の大きなユニットを含む複数の分析ユニットから分析部が構成されるような分析システムにおいて、相互の配線を簡略して且つ拡張性を持たせることができる分析システムを提供することにある。

上記課題を解決するために成された本発明に係る分析システムは、試料に含まれる各種成分を時間的に分離する試料分離ユニット、該試料分離ユニットに試料を導入する試料導入ユニット、及び、前記試料分離ユニットにより分離された試料成分を順次検出する検出器ユニット、を含む複数の分析ユニット、及びそれら分析ユニットをそれぞれ制御する制御ユニットから構成されるクロマトグラフ分析を行う分析部と、複数の分析部を統括的に制御するとともにそれらの検出器ユニットで取得された検出データを収集してデータ処理・解析を実行するコンピュータと、を具備する分析システムであって、
前記コンピュータ、前記制御ユニット、及び前記検出器ユニットは、ローカルネットワークを介して相互に通信を行うための通信制御手段をそれぞれ備え、前記ローカルネットワークに接続される各機器にはそれぞれ固有の識別子を付与して前記コンピュータの通信制御手段にその全ての識別子情報を保持させておき、
前記コンピュータは、分析に先立って該分析に使用される分析部の制御ユニットと検出器ユニットの識別子を利用して、該コンピュータと制御ユニットとの間、及び該コンピュータと検出器ユニットとの間の通信経路をそれぞれ確立し、
前記制御ユニット及び前記検出器ユニットは、前記通信経路の確立に伴って前記コンピュータの制御の下にそれぞれ相互の識別子を一時的に記憶し、
さらに前記制御ユニットは、前記ローカルネットワークを介して前記コンピュータから分析開始指示信号を受けると分析を開始するべく検出器ユニット以外の各分析ユニットを制御するとともに、記憶してある相手側の識別子を利用し前記ローカルネットワークを介して前記検出器ユニットにデータ収集開始信号を送り、この信号に基づいて該検出器ユニットはデータ収集を開始し、収集したデータを前記ローカルネットワークを介して前記コンピュータに転送することを特徴としている。

本発明に係る分析システムでは、コンピュータ、制御ユニット、及び検出器ユニットは例えばＬＡＮ等のローカルネットワークに接続されており、それぞれの通信制御手段の機能によって相互に通信が可能となっている。また、このローカルネットワークに接続される全ての機器（上記コンピュータ、制御ユニット、及び検出器ユニット以外のものも含む）には固有の識別子（例えばローカルIPアドレス）が付与されており、コンピュータの通信制御手段にはその全ての識別子情報を保持させてある。これによって、コンピュータはそのネットワークに接続された全ての機器の通信を管理することができる。

分析者が分析を行おうとする際には、コンピュータに対し分析に使用する分析部を指定する。すると、コンピュータは、指定された分析部の制御ユニットと検出器ユニットの識別子を利用して、コンピュータとその制御ユニットとの間、及びコンピュータと検出器ユニットとの間の通信経路をそれぞれ確立する。この通信経路を通して制御ユニット及び検出器ユニットに対してそれら２つの分析ユニット間での通信を行うための情報として相手側の識別子情報を送り、この情報を受けて、制御ユニット及び検出器ユニットは相手側の識別子を一時的に記憶する。これによって、信号を送出する側では受け取り先を特定することができ、一方、信号の受け取り側では送信先が本来通信すべき相手であるか否かを特定することができる。そして、制御ユニットは、ローカルネットワークを介してコンピュータから分析開始指示信号を受けると分析を開始するべく検出器ユニット以外の各分析ユニットを制御する。また同時に、上述のように記憶してある通信相手側の識別子を利用しローカルネットワークを介して検出器ユニットにデータ収集開始信号を送る。検出器ユニットはこの信号を受けるとデータ収集を開始し、収集したデータをローカルネットワークを介してコンピュータに転送する。

このようにして、分析に使用される分析部に含まれる制御ユニットと検出器ユニットとの間で、ローカルネットワークを介してデータ収集開始信号が確実に受け渡され、さらに同じネットワークを利用して検出器ユニットからコンピュータに大量の検出データを送ることができる。

ここで分析部はクロマトグラフ分析を行うものであるが、本発明では、検出器ユニットからコンピュータへと大きなデータレートで以て検出データを転送することができるため、特に、検出器ユニットとしてフォトダイオードアレイ検出器ユニットを使用する構成に好適である。

本発明に係る分析システムによれば、コンピュータ、制御ユニット、及び検出器ユニットの間での相互の通信をローカルネットワークのみで行うことができる。そのため、本発明を上述したようなＨＰＬＣ分析システムに適用すれば、従来、専用線等で相互に直接的に接続する必要があったシステムコントローラ（制御ユニット）とＰＤＡ検出器（検出器ユニット）との間の結線が不要になる。それによって、結線の手間が省けるとともに、各配置の自由度が大きくなる。

また、本発明に係る分析システムによれば、ローカルネットワークに同一機能を有する多数の分析ユニットが接続されていて、その分析ユニットを適宜選択し組み合わせて分析部を構成する場合であっても、コンピュータの管理の下に、任意の制御ユニットと検出器ユニットとの間の通信を確実に混乱無く確立することができるので、複数の分析を同時並行的に行う際にも所望の分析を確実に行うことができる。さらに、新たな制御ユニットや検出器ユニットを追加して設置する場合には、固有の識別子を割り振ってローカルネットワークに接続するとともにコンピュータの通信制御手段にその識別子情報を追記しさえすればよいので、拡張性が高く、システムの拡張に要するコストも小さくて済む。

以下、本発明に係る分析システムの一実施例として、上述したＨＰＬＣ分析システムに本発明を適用した構成について説明する。
図１は本実施例によるＨＰＬＣ分析システムの要部のブロック構成図であって、図２と同一又は相当する構成要素には同じ符号を付している。

本実施例のＨＰＬＣ分析システムでは、本発明におけるコンピュータである分析用ワークステーション３と、本発明における制御ユニットであるシステムコントローラ２と、本発明における検出器ユニットであるＰＤＡ検出器１６とがそれぞれ通信制御部を備え、イーサネット（登録商標）を代表とするローカルネットワーク４に接続されている。図１ではローカルネットワーク４に接続されたシステムコントローラ２及びＰＤＡ検出器１６はそれぞれ１台ずつしか記載していないが、実際にはこれ以外にも多数の同種の機器が接続される構成とすることができる。

分析用ワークステーション３、システムコントローラ２、ＰＤＡ検出器１６、及び図示しないもののローカルネットワーク４に接続される全ての機器には、それぞれ固有のIPアドレスが識別子として割り振られている。ここでは、ローカルネットワークは例えばユーザ企業内の閉じたネットワークであってインターネット等の外部ネットワークには直接接続されていないので、IPアドレスはローカル（又はプライベート）IPアドレスである。いま、分析用ワークステーション３、システムコントローラ２、ＰＤＡ検出器１６のIPアドレスをそれぞれipa10,ipa11,ipa12とする。これらIPアドレスを含む、このローカルネットワーク４に接続された全ての機器が有するIPアドレスは分析用ワークステーション３の通信制御部に例えばテーブル形式で保持されており、任意の機器が指定されるとその機器に割り振られているIPアドレスを即座に引き出すことができるようになっている。

次に、実際に分析を行う際の本ＨＰＬＣ分析システムの特徴的な動作について、図３のフローチャートを参照しながら説明する。
分析を行う際には、分析者は分析用ワークステーション３において分析に使用する分析部１（又は各分析ユニットの組み合わせ）を指定する（ステップＳ１）。ここでは図１に示す分析部１が指定されるものとする。すると、分析用ワークステーション３において通信制御部は、保持されているIPアドレステーブルを参照して分析に使用されるシステムコントローラ２及びＰＤＡ検出器１６のIPアドレスipa11,ipa12を取得する（ステップＳ２）。そして、これによって通信すべき対象を特定し、ローカルネットワーク４を通した、分析用ワークステーション３とシステムコントローラ２との間の通信経路、及び、分析用ワークステーション３とＰＤＡ検出器１６との間の通信経路をそれぞれ確立する（ステップＳ３）。

通信が確立すると直ちに、分析用ワークステーション３からシステムコントローラ２に対してＰＤＡ検出器１６のIPアドレス情報[ipa12]が送出され、システムコントローラ２の通信制御部はこの信号を受けてＰＤＡ検出器１６のIPアドレスipa12を内部メモリに記憶する。同様に、分析用ワークステーション３からＰＤＡ検出器１６に対してはシステムコントローラ２のIPアドレス情報[ipa11]が送出され、ＰＤＡ検出器１６の通信制御部はこの信号を受けてシステムコントローラ２のIPアドレスipa11を内部メモリに記憶する（ステップＳ４）。これによって、システムコントローラ２とＰＤＡ検出器１６とは互いに通信すべき相手側のIPアドレスを保持することになる。こうして一旦、通信相手側のIPアドレスを保持した状態であれば、システムコントローラ２とＰＤＡ検出器１６との間で直接的に相互通信が可能となる。

上記のような通信の準備が出来上がった状態で、まず分析用ワークステーション３からシステムコントローラ２に分析開始信号が送信される（ステップＳ５）。この信号を受けてシステムコントローラ２は送液ポンプ１２、オートサンプラ１３、カラムオーブン１４に対して所定の制御信号を送るとともに、それぞれの動作状況を監視する。分析の準備が終了すると、オートサンプラ１３は溶離液中に試料液を注入するとともに、試料注入信号をシステムコントローラ２へ送る（ステップＳ６）。これによってシステムコントローラ２は実際に試料が注入されたことを認識し、通信制御部の内部メモリに記憶されているＰＤＡ検出器１６のIPアドレスipa12を指定してローカルネットワーク４にデータ収集開始信号を送出する（ステップＳ７）。すなわち、同じローカルネットワーク４上に多数の検出器が接続されている場合であっても、システムコントローラ２は通信相手となるＰＤＡ検出器１６のIPアドレス情報を保持しているため、そのＰＤＡ検出器１６にのみ選択的にデータ収集開始信号を送ることができる。このとき、送信する信号には自らのIPアドレスipa11も付加する。

ＰＤＡ検出器１６は上記データ収集開始信号を受けると、付加されている相手先のIPアドレスを抽出し、自らの通信制御部の内部メモリに保持しているIPアドレスと一致しているか否かを判定する。一致している場合には予め指定されているシステムコントローラ２からの指示であるから、ＰＤＡ検出器１６はデータ収集を開始し、検出したデータを分析用ワークステーション３へと順次送信する（ステップＳ８）。一方、仮にIPアドレスが一致しない場合には、定められたシステムコントローラ以外から送られて来た信号であるからこれを無視する。

以上のようにして、本実施例によるＨＰＬＣ分析システムでは、ローカルネットワーク４に多数のシステムコントローラ及び検出器が接続されている場合であっても、初めに分析用ワークステーション３によって定められた１台のシステムコントローラから１台の検出器に対してデータ収集開始信号を送ることで、間違いなく分析を開始することができる。

なお、上記実施例は本発明の一例であって、本発明の趣旨に沿った範囲で適宜変形、修正、追加を行っても本発明に包含されることは明らかである。例えば、上記実施例では検出器ユニットはＰＤＡ検出器であるが、これ以外の検出器であってもよい。

本発明の一実施例によるＨＰＬＣ分析システムの要部のブロック構成図。従来のＨＰＬＣ分析システムの要部のブロック構成図。本実施例のＨＰＬＣ分析システムにおいて実際に分析を行う際の特徴的な動作を説明するためのフローチャート。

符号の説明

１…分析部
１１…溶離液槽
１２…送液ポンプ
１３…オートサンプラ
１４…カラムオーブン
１５…カラム
１６…ＰＤＡ検出器
２…システムコントローラ
３…分析用ワークステーション
４…ローカルネットワーク

Claims

試料に含まれる各種成分を時間的に分離する試料分離ユニット、該試料分離ユニットに試料を導入する試料導入ユニット、及び、前記試料分離ユニットにより分離された試料成分を順次検出する検出器ユニット、を含む複数の分析ユニット、及びそれら分析ユニットをそれぞれ制御する制御ユニットから構成されるクロマトグラフ分析を行う分析部と、複数の分析部を統括的に制御するとともにそれらの検出器ユニットで取得された検出データを収集してデータ処理・解析を実行するコンピュータと、を具備する分析システムであって、
前記コンピュータ、前記制御ユニット、及び前記検出器ユニットは、ローカルネットワークを介して相互に通信を行うための通信制御手段をそれぞれ備え、前記ローカルネットワークに接続される各機器にはそれぞれ固有の識別子を付与して前記コンピュータの通信制御手段にその全ての識別子情報を保持させておき、
前記コンピュータは、分析に先立って該分析に使用される分析部の制御ユニットと検出器ユニットの識別子を利用して、該コンピュータと制御ユニットとの間、及び該コンピュータと検出器ユニットとの間の通信経路をそれぞれ確立し、
前記制御ユニット及び前記検出器ユニットは、前記通信経路の確立に伴って前記コンピュータの制御の下にそれぞれ相互の識別子を一時的に記憶し、
さらに前記制御ユニットは、前記ローカルネットワークを介して前記コンピュータから分析開始指示信号を受けると分析を開始するべく検出器ユニット以外の各分析ユニットを制御するとともに、記憶してある相手側の識別子を利用し前記ローカルネットワークを介して前記検出器ユニットにデータ収集開始信号を送り、この信号に基づいて該検出器ユニットはデータ収集を開始し、収集したデータを前記ローカルネットワークを介して前記コンピュータに転送することを特徴とする分析システム。
前記検出器ユニットはフォトダイオードアレイ検出器ユニットであることを特徴とする請求項１に記載の分析システム。