TW202400761A - 包含可聚合化合物之液晶介質 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於包含兩種或更多種可聚合化合物之LC介質,其中一者具有單環基團;其用於光學、電光及電子目的,特定言之於LC顯示器,尤其於PSA (聚合物持續配向)或SA (自配向)模式之LC顯示器中之用途;包含該LC介質之PSA或SA模式之LC顯示器;及使用該LC介質製造LC顯示器之方法,尤其節能LC顯示器及節能LC顯示器製備方法。
Description
本發明係關於包含兩種或更多種可聚合化合物之LC介質,其中一者具有單環基團;其用於光學、電光及電子目的,特定言之於LC顯示器,尤其於PSA (聚合物持續配向)或SA (自配向)模式之LC顯示器中之用途;包含LC介質之PSA或SA模式之LC顯示器;及使用LC介質製造LC顯示器之方法,尤其節能LC顯示器及節能LC顯示器製備方法。
8K及遊戲監測器之盛行導致增加的對具有更高更新率之LC顯示器(LCD)面板及因此對具有更快回應時間之LC介質之需求。許多此等LCD面板正在使用聚合物穩定(PS)或聚合物持續配向(PSA)模式,如PS-VA (垂直配向)、PS-IPS (平面內切換)或PS-FFS (邊緣場切換)模式或由此衍生之模式,或自配向(SA)模式,如經聚合物穩定之SA-VA。
於PS或PSA模式中,將少量(通常0.1至1%)之一或多種可聚合液晶原化合物,亦稱作RM (反應性液晶原),添加至LC介質中。於將LC介質填充至顯示器中後,然後RM藉由UV光聚合原位聚合,同時將電壓施加至顯示器之電極。因而,於LC介質之LC分子中產生小的傾斜角,其藉由經聚合之RM穩定。UV聚合製程,亦稱作「PSA製程」通常分兩步進行,施加電壓以產生傾斜角之第一UV暴露步驟(「UV1步驟」),及不施加電壓以完成RM之聚合之第二UV暴露步驟(「UV2步驟」)。
於SA-VA模式中,顯示器中省略配向層。相反,將少量(通常0.1至2.5%)之自配向(SA)添加劑添加至LC介質中,其藉由自組裝機理原位誘導所需配向,例如,垂直或平面配向。該SA添加劑通常含有有機液晶原核心基團及與之連接之一或多個極性錨基,例如,羥基、羧基、胺基或硫醇基,該等基團能與基板表面相互作用,從而引起基板表面上之添加劑配向及亦誘導LC分子中之所需配向。該SA添加劑亦可含有可在與PSA製程中所用之RM相似條件下聚合之一或多個可聚合基團。除了SA添加劑外,該LC介質亦可含有一或多種RM。
於PSA模式顯示器之顯示器製造方法中,作為UV1步驟及/或UV2步驟之輻射源,通常使用UV C型及/或UV B型燈。UV C型燈通常具有其中最短UV波長為約300 nm之發射光譜,而UV B型燈通常具有其中最短UV波長為約320 nm之發射光譜。
另一方面,為達成低黏度及快速回應時間,用於PSA模式顯示器中之可聚合LC介質之LC主體混合物通常含有一或多種具有烯基之化合物。然而,當暴露於將RM聚合所需之UV光時,此可導致混合物之可靠性降低,及其電壓保持率(VHR)之大幅下降。當使用小於320 nm之更短UV波長時,其尤其成問題。此可使用針對PSA製程之較長UV波長輻射源克服。然而,運行顯示器大量製備方法中之輻射源之變化係成本高且耗時的。同樣,此然後將向發現具有在更長波長下之吸收之RM提出問題,該吸收係足夠高以使能快速且完全光聚合。
亦已提出UV-LED燈用於PSA製程中,因為其顯示更低能量消耗,更長壽命及由於更窄發射峰,至LC介質之更有效光學能量轉移,其允許減少UV強度及/或UV照射時間。此使能減少節拍時間並節約能量及生產成本。
因此,存在對可聚合LC介質,尤其基於含有烯基化合物之LC主體混合物之彼等之需求,其含有可在由UV C型燈發射之UV波長(其中最短波長為約300 nm)及由UV B型燈發射之UV波長(其中最短波長為約320 nm)二者下有效聚合之RM。亦存在對可聚合LC介質,尤其基於含有烯基化合物之LC主體混合物之彼等之需求,其顯示高可靠性及VHR值於UV應力後之僅少量減少,且同時顯示快速回應時間。
此外,存在對PSA或SA顯示器及用於此等PSA或SA顯示器之LC介質及可聚合化合物之極大需求,其使能高比電阻,同時大的工作溫度範圍,短的回應時間,甚至在低溫下,及低臨限電壓,低傾斜角,高傾斜穩定性,灰階之多重性,高對比度及寬視角,於UV暴露後具有高可靠性及高VHR值,及於可聚合化合物之情況下,具有低熔點及於LC主體混合物中之高溶解度。於用於行動應用之顯示器中,尤其期望具有顯示低臨限電壓及高雙折射率之可得LC介質。
本發明係基於提供用於PSA或SA顯示器之新穎適宜材料,特定言之RM及包含其之LC介質之目標,該等顯示器不具有以上指示之缺點或具有降低程度之該等缺點。
特定言之,本發明係基於用於PSA或SA顯示器之包含RM之LC介質之目標,其使能極高比電阻值,高VHR值,高可靠性,低臨限電壓,短回應時間,高雙折射率,顯示尤其在300至360 nm之範圍之UV波長下之良好UV吸收,使RM能快速且完全聚合,允許產生低傾斜角,較佳地儘可能快,使傾斜角能甚至於更長時間後及/或於UV暴露後之高穩定性,減少或防止顯示器中出現「影像殘留」及「ODF不均勻」,及於RM之情況下,儘可能快速且完全地聚合及顯示於通常用作PSA或SA顯示器之主體混合物之LC介質中之高溶解度。
本發明之另一目標為提供用於PSA顯示器之LC介質,其中該等RM展示快的聚合速度及良好的可靠性參數(如高VHR或良好傾斜穩定性)二者。
本發明之另一目標為提供含有RM之新穎LC介質,特定言之用於光學、電光及電子應用,及製備其之適宜方法及中間體。
本發明之另一目標為提供含有RM之LC介質,其顯示下列有利效應中之一或多者:
- 其於暴露於UV光後產生所需程度之傾斜角,
- 其導致良好傾斜穩定性,
- 其導致高且穩定VHR及VHR於UV應力後之僅少量減少,尤其於基於含有烯基化合物之LC主體混合物之LC介質的情況下,
- 其適用於藉由使用UV-C型燈及/或UV-B型燈之聚合製程製備之PSA顯示器,
- 其適用於藉由使用UV-LED燈之聚合製程製備之PSA顯示器,
- 其使能良好控制第一UV步驟之時間範圍,其中傾斜角係在UV處理期間產生,
- 其使能保持第二UV步驟之時間範圍(其中將任何殘留RM聚合及使傾斜角穩定)儘可能短以最小化能量消耗及生產成本,
- 於第一及第二UV暴露步驟後,殘留RM對LC混合物性能參數(諸如VHR、傾斜穩定性等)具有較少或無負面影響。
發現此等目標中之一或多者可藉由提供包含如下文中所揭示及主張之可聚合物化合物之LC介質達成,該等可聚合物化合物中之一者為單環化合物。
因此,本發明係關於LC介質,其包含一或多種式IA之可聚合化合物及一或多種式IB之可聚合化合物
其中該等個別基團彼此獨立地且每次出現時,相同或不同地具有下列含義
P 可聚合基團,
Sp 間隔基團或單鍵,
M
1視情況經一或多個基團L或P-Sp-取代之苯環,
M
2選自下列式之基團
其中該等苯環視情況經一或多個基團L或P-Sp-取代,
L F、Cl、-CN、或具有1至25個C原子之直鏈、分支鏈或環狀烷基,其中一或多個非相鄰CH
2-基團視情況以使得O-及/或S-原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-置換,且其中一或多個H原子各視情況經P、F或Cl置換。
本發明另外係關於新穎式IA化合物。
本發明進一步關於LC介質,其具有負介電各向異性且包含一或多種選自式IA之可聚合化合物,一或多種選自式IB及IC之可聚合化合物,及進一步包含一或多種式II化合物
其中該等個別基團彼此獨立地且每次出現時,相同或不同地具有下列含義
R
21,R
22H、具有1至20個C原子之直鏈、分支鏈或環狀烷基或烷氧基,其中一或多個非相鄰CH
2-基團視情況以使得O-及/或S-原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-、CR
0=CR
00-、-C≡C-、
、
、
、
、
或
置換,且其中一或多個H原子各視情況經F、Cl、CN或CF
3置換,較佳地具有1至6個C原子之烷基或烷氧基,
R
0,R
00H或具有1至12個C原子之烷基,
A
1,A
2選自下列式之基團:
較佳地選自式A1、A2、A3、A4、A5、A6、A9及A10,極佳地選自式A1、A2、A3、A4、A5、A9及A10,
Z
1,Z
2-CH
2CH
2-、-CH=CH-、-CF
2O-、-OCF
2-、-CH
2O-、-OCH
2-、-CO-O-、-O-CO-、-C
2F
4-、-CF=CF-、-CH=CH-CH
2O-或單鍵,較佳地單鍵,
L
1,L
2,L
3,L
4F、Cl、OCF
3、CF
3、CH
3、CH
2F或CHF
2,較佳地F或Cl,極佳地F,
Y H、F、Cl、CF
3、CHF
2或CH
3,較佳地H或CH
3,極佳地H,
L
CCH
3或OCH
3,較佳地CH
3,
a1 0、1或2,
a2 0或1。
本發明進一步關於如上文及下文中所述之LC介質於PSA或SA模式之LC顯示器中之用途。
此外,本發明係關於一種製備如上文及下文中所述之LC介質之方法,其包括以下步驟:將一或多種式IA之可聚合化合物及一或多種式IB之可聚合化合物與一或多種式II合物及視情況與另外的LC化合物及/或添加劑混合。
此外,本發明係關於包含如上文及下文中所述之根據本發明之LC介質之LC顯示器,其為PSA或SA顯示器,較佳地PS-VA、PS-IPS、PS-FFS或SA-VA顯示器。
此外,本發明係關於包含如上文及下文中所述之LC介質之LC顯示器,其中該等可聚合化合物以ed形式存在,該LC顯示器較佳地為PSA或SA顯示器,極佳地PS-VA、PS-IPS、PS-FFS或SA-VA顯示器。
此外,本發明係關於PSA型之LC顯示器,其包含兩塊基板,其中至少一者對光透明;設在各基板上之一電極或設在該等基板之僅一者上之兩個電極;及定位於該等基板之間的如上文及下文中所述之LC介質層,其中該等可聚合化合物藉由UV光聚合在該顯示器之該等基板之間聚合。
此外,本發明係關於一種製造如上文及下文中所述之LC顯示器之方法,其包括以下步驟:在該顯示器之該等基板之間填充或以其他方式提供如上文及下文中所述之LC介質,及較佳地藉由利用較佳地具有>300 nm,更佳地300至380 nm之範圍內,極佳地300至360 nm之範圍內之波長之UV光照射使該等可聚合化合物聚合,及較佳地同時施加電壓至該顯示器之電極。
此外,本發明係關於一種製造如上文及下文中所述之LC顯示器之方法,其中該等可聚合化合物之照射係使用UV C型燈及/或UV B型燈來進行。
當用於PSA顯示器中時,根據本發明之LC介質顯示下列有利性質:
-於某個製程窗內部之適宜傾斜產生,
-導致RM於UV製程後之最小殘留之快速聚合,
-於UV製程後之高電壓保持率,
-良好傾斜穩定性,
-良好VHR,
-針對熱之足夠穩定性,
-於通常用於顯示器製造中之有機溶劑中之足夠溶解度。
此外,根據本發明之LC介質顯示下列有利性質中之一或多者:
- 其於暴露於UV光後產生所需程度之傾斜角,
- 其提供高傾斜穩定性,
- 其顯示良好UV吸收,尤其在更長UV波長下,較佳地於較佳地具有>300 nm之波長之範圍內,更佳地於300至380 nm之範圍內,極佳地於300至360 nm之範圍內,及使RM在此等波長下能快速且完全聚合,
- 其適用於藉由使用UV C型燈或UV B型燈之聚合製程製備之PSA顯示器,
- 其使能控制第一UV步驟之時間範圍,其中傾斜角係在UV處理期間產生,
- 其保持第二UV步驟之時間範圍儘可能短,以最小化生產成本,
- 於第一及第二UV暴露步驟後,其減少或避免殘留RM對LC混合物性能參數(諸如VHR、傾斜穩定性等)之任何負面影響。
如下所揭示之式II化合物或LC介質之其他組分中之烯基不被認為於如本文中所用之術語「可聚合基團」之含義內。較佳地選擇LC介質之可聚合化合物之聚合條件使得烯基取代基不參與聚合反應。較佳地,本申請案中所揭示及主張之LC介質不含有引發或增強烯基參與聚合反應之添加劑。
除非另有指定,否則可聚合化合物及式II化合物較佳地選自非對掌性化合物。
如本文中所用,跟隨給定範圍之波長(單位nm),或給定波長下限或上限(單位nm)之表述「具有…之波長之UV光」意指各自輻射源之UV發射光譜具有發射峰,其較佳地為各自光譜中之最高峰,於給定波長範圍內或在給定波長下限以上或在給定波長上限以下及/或意指各自化學化合物之UV吸收光譜具有長或短的波長尾,該尾延伸至給定波長範圍或給定波長下限以上或給定波長上限以下。
如本文中所用,術語「全寬半最大」或「FWHM」意指在y-軸上之彼等點之間量測之光譜曲線之寬度,其為最大幅度一半。
如本文中所用,術語「實質上透射」意指濾波器透射該(等)所需波長之入射光之強度之實質部分,較佳地至少50%。如本文中所用,術語「實質上阻斷」意指濾波器不透射非所需波長之入射光之強度之實質部分,較佳地至少50%。如本文中所用,術語「所需(非所需)波長」(例如)於帶通濾波器之情況下,意指λ之給定範圍內(外)之波長,及於截止濾波器之情況下,意指λ之給定值以上(以下)之波長。
如本文中所用,術語「活性層」及「可切換層」意指包含具有結構及光學各向異性之一或多個分子(如例如LC分子)之電光顯示器(例如LC顯示器)中之層,該等分子在外部刺激(如電場或磁場)下改變其方向,從而導致層對偏振光或非偏振光之透射之變化。
如本文中所用,術語「傾斜」及「傾斜角」應理解為意指LC介質之LC分子相對於LC顯示器(此處較佳地為PSA顯示器)中之單元表面之傾斜的配向,且應理解為包含「預傾斜」及「預傾斜角」。此處傾斜角表示LC分子之縱向分子軸(LC指向矢)與形成LC單元之平面平行外板表面之間之平均角度(< 90°)。此處傾斜角之低絕對值(即,與90°角大的偏離)對應於大的傾斜。於實例中提供用於量測傾斜角之適宜方法。除非另有指定,否則上文及下文中所揭示之傾斜角值與此量測方法有關。
如本文中所用,術語「反應性液晶原」及「RM」應理解為意指含有液晶原基或液晶主鏈及其上連接之一或多個官能基之化合物,該等官能基適用於聚合及亦稱作「可聚合基團」或「P」。
除非另有指定,否則如本文中所用,術語「可聚合化合物」應理解為意指可聚合單體化合物。
根據本發明之SA-VA顯示器將為聚合物穩定模式,因為其含有包含式I及式II之RM之LC介質或藉由使用其而製造。因此,如本文中所用,當提及根據本發明之顯示器時,術語「SA-VA顯示器」應理解為係指聚合物穩定之SA-VA顯示器,即使未明確提及。
如本文中所用,術語「低分子量化合物」應理解為意指為單體及/或不藉由聚合反應製備之化合物,如與「聚合物化合物」或「聚合物」相反。
如本文中所用,術語「不可聚合化合物」應理解為意指不含有適用於在通常應用於RM之聚合之條件下聚合之官能基的化合物。
如本文中所用,術語「液晶原基團」為熟習此項技術者已知及述於文獻中,及意指由於其吸引及排斥相互作用之各向異性,基本上有助於引起低分子量或聚合物質之液晶(LC)相之基團。含有液晶原基團之化合物(液晶原基化合物)不一定必須自身具有LC相。液晶原基化合物亦可僅於與其他化合物混合後及/或於聚合後展示LC相行為。典型液晶原基團為(例如)剛性棒狀或盤狀單元。結合液晶原基或LC化合物所用之術語及定義之概述於
Pure Appl. Chem.2001, 73(5), 888及C. Tschierske、G. Pelzl、S. Diele,
Angew. Chem. 2004, 116, 6340-6368中提供。
如本文中所用,下文中亦稱作「Sp」之術語「間隔基團」為熟習此項技術者已知及述於文獻,參見,例如,
Pure Appl. Chem.2001, 73(5), 888及C. Tschierske、G. Pelzl、S. Diele,
Angew. Chem. 2004, 116, 6340-6368中。如本文中所用,術語「間隔基團」或「間隔子」意指於可聚合液晶原基化合物中將液晶原基團及該(等)可聚合基團連接之可撓性基團,例如伸烷基。
上文及下文中,
表示反式-1,4-伸環己基環,及
表示1,4-伸苯基環。
於基團
中,在兩個環原子之間所示之單鍵可連接至苯環之任何游離位置。
若於上文及下文所示之式中,末端基團如R
1A 、 2A、R
1、R
2、R
11 、 12 、 13、R
31 、 32、R
41 、 42、R
51 、 52、R
61 、 62、R
71 、 72、R
81 、 82 、 83、R
Q、R
0、R、R
M、R
S、R
S1 、 S2 、 S3 、 S4或L表示烷基及/或烷氧基,則此可為直鏈或分支鏈。其較佳地為直鏈,具有2、3、4、5、6或7個C原子及因此較佳地表示乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基或庚氧基,此外,甲基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、十三基、十四基、十五基、甲氧基、辛氧基、壬氧基、癸氧基、十一氧基、十二氧基、十三氧基或十四氧基。
若以上提及之末端基團中之一者表示烷基,其中一或多個CH
2基團經S置換,則此可為直鏈或分支鏈。其較佳地為直鏈,具有1、2、3、4、5、6或7個C原子及因此較佳地表示硫甲基、硫乙基、硫丙基、硫丁基、硫戊基、硫己基或硫庚基。
氧雜烷基較佳地表示直鏈2-氧雜丙基(=甲氧基甲基);2-氧雜丁基(=乙氧基甲基)或3-氧雜丁基(= 2-甲氧基乙基);2-、3-或4-氧雜戊基;2-、3-、4-或5-氧雜己基;2-、3-、4-、5-或6-氧雜庚基;2-、3-、4-、5-、6-或7-氧雜辛基;2-、3-、4-、5-、6-、7-或8-氧雜壬基;2-、3-、4-、5-、6-、7-、8-或9-氧雜癸基。
若以上提及之末端基團中之一者表示烷氧基或氧雜烷基,則其亦可含有一或多個另外氧原子,只要氧原子彼此不直接連接。
若以上提及之末端基團中之一者表示烷基,其中一個CH
2基團已經-CH=CH-置換,則此可為直鏈或分支鏈。其較佳地為直鏈且具有2至10個C原子。因此,特定言之,其表示乙烯基;丙-1-或-2-烯基;丁-1-、-2-或-3-烯基;戊-1-、-2-、-3-或-4-烯基;己-1-、-2-、-3-、-4-或-5-烯基;庚-1-、-2-、-3-、-4-、-5-或-6-烯基;辛-1-、-2-、-3-、-4-、-5-、-6-或-7-烯基;壬-1-、-2-、-3-、-4-、-5-、-6-、-7-或-8-烯基;癸-1-、-2-、-3-、-4-、-5-、-6-、-7-、-8-或-9-烯基。
若以上提及之末端基團中之一者表示烷基或烯基,其至少經鹵素單取代,則此基團較佳地為直鏈,且鹵素較佳地為F或Cl。於多取代之情況下,鹵素較佳地為F。所得基團亦包括經全氟化基團。於單取代之情況下,氟或氯取代基可於任何所需位置中,但是較佳地於ω位置中。
於另一較佳實施例中,以上提及之末端基團,如R
1A 、 2A、R
1、R
2、R
11 、 12 、 13、R
31 、 32、R
41 、 42、R
51 、 52、R
61 、 62、R
71 、 72、R
81 、 82 、 83、R
Q、R
0、R、R
M、R
S、R
S1 、 S2 、 S3 、 S4或L中之一或多者選自由
-S
1-F、-O-S
1-F、-O-S
1-O-S
2組成之群,其中S
1為C
1-12-伸烷基或C
2-12-伸烯基且S
2為H、C
1-12-烷基或C
2-12-烯基,且極佳地選自由
-OCH
2OCH
3、-O(CH
2)
2OCH
3、-O(CH
2)
3OCH
3、-O(CH
2)
4OCH
3、-O(CH
2)
2F、-O(CH
2)
3F、-O(CH
2)
4F組成之群。
若於上文及下文所示之式中,基團R
1 至 1 3、R
51、R
52、R
Q、R、R
2A、R
2B、R
IIIA、R
1N、R
2N、R
B1、R
B2、R
CR1、R
CR2、R或L表示烷基,其中一個CH
2基團已經-CH=CH-置換,則此可為直鏈或分支鏈。其較佳地為直鏈且具有2至10個C原子。因此,特定言之,其表示乙烯基;丙-1-或-2-烯基;丁-1-、-2-或-3-烯基;戊-1-、-2-、-3-或-4-烯基;己-1-、-2-、-3-、-4-或-5-烯基;庚-1-、-2-、-3-、-4-、-5-或-6-烯基;辛-1-、-2-、-3-、-4-、-5-、-6-或-7-烯基;壬-1-、-2-、-3-、-4-、-5-、-6-、-7-或-8-烯基;癸-1-、-2-、-3-、-4-、-5-、-6-、-7-、-8-或-9-烯基。
若於上文及下文所示之式中,基團R
1 至 1 3、R
51、R
52、R
Q、R、R
2A、R
2B、R
IIIA、R
1N、R
2N、R
B1、R
B2、R
CR1、R
CR2、R或L表示烷基或烯基,其至少經鹵素單取代,則此基團較佳地為直鏈,且鹵素較佳地為F或Cl。於多取代之情況下,鹵素較佳地為F。所得基團亦包括經全氟化基團。於單取代之情況下,氟或氯取代基可於任何所需位置中,但是較佳地於ω位置中。
鹵素較佳地為F或Cl,極佳地F。
基團-CR
0=CR
00-較佳地為-CH=CH-。
-CO-、-C(=O)-及-C(O)-表示羰基,即,
。
較佳取代基L為(例如) F、Cl、Br、I、-CN、-NO
2、-NCO、-NCS、-OCN、-SCN、-C(=O)N(R
x)
2、-C(=O)Y
1、-C(=O)R
x、-N(R
x)
2、各具有1至25個C原子之直鏈或分支鏈烷基、烷氧基、烷羰基、烷氧羰基、烷羰氧基或烷氧羰氧基,其中一或多個H原子可視情況經F或Cl置換,具有1至20個Si原子之視情況經取代之矽基,具有2至12個C原子之直鏈或分支鏈烯基,或具有6至25個,較佳地6至15個C原子之視情況經取代之芳基,
其中R
x表示H、F、Cl、CN或具有1至25個C原子之直鏈、分支鏈或環狀烷基,其中一或多個非相鄰CH
2-基團視情況以使得O-及/或S-原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-置換,且其中一或多個H原子各視情況經F、Cl、P-或P-Sp-置換,且
Y
1表示鹵素。
特別佳取代基L為(例如) F、Cl、CN、NO
2、CH
3、C
2H
5、OCH
3、OC
2H
5、SCH
3、SC
2H
5、COCH
3、COC
2H
5、COOCH
3、COOC
2H
5、CF
3、OCF
3、OCHF
2、OC
2F
5、-CH=CH
2、-CH
2-CH=CH
2、-CH=CH-CH
3、-CH=CH-CH=CH
2或-C(CH
3)=CH
2。
較佳地為
、
、
或
,其中L具有以上指定之含義中之一者。
可聚合基團P為適用於聚合反應(諸如例如,自由基或離子鏈聚合、加聚或縮聚)或用於聚合物類似反應(例如,至主聚合物鏈上之加成或縮合)之基團。特別佳為用於鏈聚合之基團,特定言之含有C=C雙鍵或-C≡C-三鍵之彼等及適用於開環聚合之基團,諸如例如,氧雜環丁烷或環氧基。
較佳基團P選自由以下組成之群:
CH
2=CW
1-CO-O-、CH
2=CW
1-CO-、
、
、
、
、CH
2=CW
2-(O)
k3-、CW
1=CH-CO-(O)
k3-、CW
1=CH-CO-NH-、CH
2=CW
1-CO-NH-、CH
3-CH=CH-O-、(CH
2=CH)
2CH-OCO-、(CH
2=CH-CH
2)
2CH-OCO-、(CH
2=CH)
2CH-O-、(CH
2=CH-CH
2)
2N-、(CH
2=CH-CH
2)
2N-CO-、HO-CW
2W
3-、HS-CW
2W
3-、HW
2N-、HO-CW
2W
3-NH-、CH
2=CW
1-CO-NH-、CH
2=CH-(COO)
k1-Phe-(O)
k2-、CH
2=CH-(CO)
k1-Phe-(O)
k2-、Phe-CH=CH-、HOOC-、OCN-及W
4W
5W
6Si-,其中W
1表示H、F、Cl、CN、CF
3、苯基或具有1至5個C原子之烷基,特定言之H、F、Cl或CH
3,W
2及W
3各彼此獨立地表示H或具有1至5個C原子之烷基,特定言之H、甲基、乙基或正丙基,W
4、W
5及W
6各彼此獨立地表示Cl、具有1至5個C原子之氧雜烷基或氧雜羰基烷基,W
7及W
8各彼此獨立地表示H、Cl或具有1至5個C原子之烷基,Phe表示1,4-伸苯基,其視情況經除了P-Sp-之如上所定義之一或多個基團L取代,k
1、k
2及k
3各彼此獨立地表示0或1,k
3較佳地表示1,且k
4表示1至10之整數。
極佳基團P選自由以下組成之群:
CH
2=CW
1-CO-O-、CH
2=CW
1-CO-、
、
、
、
、CH
2=CW
2-O-、CH
2=CW
2-、CW
1=CH-CO-(O)
k3-、CW
1=CH-CO-NH-、CH
2=CW
1-CO-NH-、(CH
2=CH)
2CH-OCO-、(CH
2=CH-CH
2)
2CH-OCO-、(CH
2=CH)
2CH-O-、(CH
2=CH-CH
2)
2N-、(CH
2=CH-CH
2)
2N-CO-、CH
2=CW
1-CO-NH-、CH
2=CH-(COO)
k1-Phe-(O)
k2-、CH
2=CH-(CO)
k1-Phe-(O)
k2-、Phe-CH=CH-及W
4W
5W
6Si-,其中W
1表示H、F、Cl、CN、CF
3、苯基或具有1至5個C原子之烷基,特定言之H、F、Cl或CH
3,W
2及W
3各彼此獨立地表示H或具有1至5個C原子之烷基,特定言之H、甲基、乙基或正丙基,W
4、W
5及W
6各彼此獨立地表示Cl、具有1至5個C原子之氧雜烷基或氧雜羰基烷基,W
7及W
8各彼此獨立地表示H、Cl或具有1至5個C原子之烷基,Phe表示1,4-伸苯基,k
1、k
2及k
3各彼此獨立地表示0或1,k
3較佳地表示1,且k
4表示1至10之整數。
極特別佳基團P選自由CH
2=CW
1-CO-O-,特定言之CH
2=CH-CO-O-、CH
2=C(CH
3)-CO-O-及CH
2=CF-CO-O-,此外CH
2=CH-O-、(CH
2=CH)
2CH-O-CO-、(CH
2=CH)
2CH-O-,
及
組成之群。
另外較佳可聚合基團P選自由乙烯基氧基、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、氟丙烯酸酯、氯丙烯酸酯、氧雜環丁烷及環氧化物組成之群,最佳地選自丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯。
極佳地,如本發明中所用之可聚合化合物中之所有可聚合基團具有相同含義。
若間隔基團Sp不同於單鍵,則其較佳地為式Sp"-X",使得各自基團P-Sp-符合式P-Sp"-X"-,其中
Sp" 表示具有1至20個,較佳地1至12個C原子之直鏈或分支鏈伸烷基,其視情況經F、Cl、Br、I或CN單取代或多取代且此外,其中一或多個非相鄰CH
2基團可各彼此獨立地以使得O及/或S原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-NH-、-N(R
0)-、-Si(R
0R
00)-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-、-S-CO-、-CO-S-、-N(R
00)-CO-O-、-O-CO-N(R
0)-、-N(R
0)-CO-N(R
00)-、-CH=CH-或-C≡C-置換,
X" 表示-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-、-CO-N(R
0)-、-N(R
0)-CO-、-N(R
0)-CO-N(R
00)-、-OCH
2-、-CH
2O-、-SCH
2-、-CH
2S-、-CF
2O-、-OCF
2-、-CF
2S-、-SCF
2-、-CF
2CH
2-、-CH
2CF
2-、-CF
2CF
2-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-CH=CR
0-、-CY
2=CY
3-、-C≡C-、-CH=CH-CO-O-、-O-CO-CH=CH-或單鍵,
R
0及R
00各彼此獨立地表示H或具有1至20個C原子之烷基,且
Y
2及Y
3各彼此獨立地表示H、F、Cl或CN。
X"較佳地為-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-O-COO-、-CO-NR
0-、-NR
0-CO-、-NR
0-CO-NR
00-或單鍵。
典型間隔基團Sp及-Sp"-X"-為(例如) -(CH
2)
p1-、-(CH
2)
p1-O-、-(CH
2)
p1-O-CO-、-(CH
2)
p1-CO-O-、-(CH
2)
p1-O-CO-O-、-(CH
2CH
2O)
q1-CH
2CH
2-、-CH
2CH
2-S-CH
2CH
2-、-CH
2CH
2-NH-CH
2CH
2-或-(SiR
0R
00-O)
p1-,其中p1為1至12之整數,q1為1至3之整數,且R
0及R
00具有以上指定之含義。
特別佳基團Sp及-Sp"-X"-為-(CH
2)
p1-、-(CH
2)
p1-O-、-(CH
2)
p1-O-CO-、-(CH
2)
p1-CO-O-、-(CH
2)
p1-O-CO-O-,其中p1具有以上指定之含義中之一者。
特別佳基團Sp"於直鏈之各情況下為伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、伸己基、伸庚基、伸辛基、伸壬基、伸癸基、伸十一基、伸十二基、伸十八基、伸乙基氧基伸乙基、亞甲基氧基伸丁基、伸乙基硫基伸乙基、伸乙基-N-甲基亞胺基伸乙基、1-甲基伸烷基、伸乙烯基、伸丙烯基及伸丁烯基。
於本發明之較佳實施例中,式IA及/或IB及其子式化合物含有經一或多個可聚合基團P取代之間隔基團Sp,使得基團Sp-P對應於Sp(P)
s,其中s ≥2 (分支鏈可聚合基團)。
根據此較佳實施例之較佳式IA及IB化合物為其中s為2之彼等,即,含有基團Sp(P)
2之化合物。根據此較佳實施例之極佳式IA及IB化合物含有選自下列式之基團:
其中P係如式I中所定義,
alkyl 表示單鍵或具有1至12個C原子之直鏈或分支鏈伸烷基,其未經取代或經F、Cl或CN單取代或多取代且其中一或多個非相鄰CH
2基團可各彼此獨立地以使得O及/或S原子彼此不直接連接之方式經-C(R
0)=C(R
0)-、-C≡C-、-N(R
0)-、-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-置換,其中R
0具有以上指定之含義,
aa及bb 各彼此獨立地表示0、1、2、3、4、5或6,
X 具有針對X"指定之含義中之一者,及較佳地為O、CO、SO
2、O-CO-、CO-O或單鍵。
較佳間隔基團Sp(P)
2選自式S1、S2及S3。
極佳間隔基團Sp(P)
2選自下列子式:
P較佳地選自由乙烯基氧基、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、氟丙烯酸酯、氯丙烯酸酯、氧雜環丁烷及環氧化物組成之群,極佳地選自丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯,最佳地選自甲基丙烯酸酯。
另外較佳地,存在於相同化合物中之所有可聚合基團P具有相同含義,及極佳地表示丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯,最佳地甲基丙烯酸酯。
Sp較佳地表示單鍵或-(CH
2)
p1-、-(CH
2)
p2-CH=CH-(CH
2)
p3-、-O-(CH
2)
p1-、-O-CO-(CH
2)
p1或-CO-O-(CH
2)
p1,其中p1為2、3、4、5或6,較佳地2或3,p2及p3彼此獨立地為0、1、2或3,及若Sp為-O-(CH
2)
p1-、-O-CO-(CH
2)
p1或-CO-O-(CH
2)
p1,則O-原子或CO-基團各自連接至苯環。
於式IA及/或IB化合物之較佳實施例中,至少一個基團Sp為單鍵。
於式IA及/或IB化合物之極佳實施例中,所有基團Sp為單鍵。
於式IA及/或IB化合物之另一較佳實施例中,至少一個基團Sp為單鍵且至少一個基團Sp不同於單鍵。
若基團Sp不同於單鍵,則其較佳地選自-(CH
2)
p1-、-(CH
2)
p2-CH=CH-(CH
2)
p3-、-O-(CH
2)
p1-、-O-CO-(CH
2)
p1或-CO-O-(CH
2)
p1,其中p1為2、3、4、5或6,較佳地2或3,p2及p3彼此獨立地為0、1、2或3,及若Sp為-O-(CH
2)
p1-、-O-CO-(CH
2)
p1或-CO-O-(CH
2)
p1,則O-原子或CO-基團各自連接至苯環。極佳地,若Sp不同於單鍵,則其選自-(CH
2)
2-、-(CH
2)
3-、-(CH
2)
4-、-O-(CH
2)
2-、-O-(CH
2)
3-、-O-CO-(CH
2)
2及-CO-O-(CH)
2-,其中O原子或CO基團連接至苯環。
較佳地,於式IA化合物中,所有可聚合基團P具有相同含義,及極佳地表示丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯,最佳地甲基丙烯酸酯。
較佳式IA化合物選自下列子式:
其中P、Sp及L具有式IA中給定之含義或如上文及下文給定之較佳含義中之一者,r1為0、1、2、3或4且r2為0、1、2或3。
尤其佳為式IA-1化合物。
極佳式IA化合物選自下列子式:
其中P、Sp及L具有式IA中給定之含義或如上文及下文給定之其較佳含義中之一者,且Sp不同於單鍵。
尤其佳為式IA-1-1至IA-1-5化合物,極佳地式IA-1-1及IA-1-2化合物,最佳地式IA-1-1化合物。
另外較佳式IA及其子式化合物選自下列較佳實施例(包含其任何組合):
-化合物中之所有基團P具有相同含義,
-化合物中之所有基團P表示甲基丙烯酸酯,
-該等化合物含有精確地兩個可聚合基團(由基團P表示),
-該等化合物含有精確地三個可聚合基團(由基團P表示),
- P選自由丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及氧雜環丁烷組成之群,極佳地丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯,最佳地甲基丙烯酸酯,
-所有基團Sp表示單鍵,
-所有基團Sp不同於單鍵,
-當不同於單鍵時,Sp為-(CH
2)
p2-、-(CH
2)
p2-O-、-(CH
2)
p2-CO-O-、-(CH
2)
p2-O-CO-,其中p2為2、3、4、5或6,且O-原子或CO-基團各自連接至苯環,
- L表示F、Cl、CH
3、C
2H
5、OCH
3、OC
2H
5、SCH
3、SC
2H
5、-C(=O)H、-C(=O)CH
3或-C(=O)C
2H
5,極佳地F、OCH
3、SCH
3、-C(=O)H、-C(=O)CH
3或-C(=O)C
2H
5,最佳地-C(=O)H、-C(=O)CH
3或-C(=O)C
2H
5,
- r為0,
- r為1或2。
極佳式IA及其子式化合物為下列式之彼等:
。
本發明進一步關於新穎式IA化合物,特定言之選自式IA4、IA5及IA7之彼等。
較佳式IB化合物選自下列子式:
其中P、Sp及L具有式IB中給定之含義或如上文及下文給定之較佳含義中之一者,
r1、r2、r3 彼此獨立地為0、1、2、3或4,且
r4 為0、1、2或3。
較佳式IB化合物選自由式IB-1、IB-2、IB-3、IB-5、IB-6、IB-7及IB-9組成之群,尤其選自由式IB-1、IB-2、IB-5、IB-6及IB-9組成之群,更佳地為式IB-1、IB-5及IB-9,最佳地為式IB-1。
極佳為式IB-1至IB-12化合物,其中r1、r2及r3為0。另外較佳為式IB-1至IB-12化合物,其中r1、r2及r3中之至少一者非0,更佳地其中r1+r2+r3為1或2。
另外較佳為式IB-1至IB-12化合物,其中所有基團P具有相同含義且表示丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯,極佳地甲基丙烯酸酯。
另外較佳為式IB-1至IB-12化合物,其中所有基團Sp表示單鍵。
另外較佳為式IB-1至IB-12化合物,其中一個或兩個基團Sp不同於單鍵,及較佳地選自-(CH
2)
2-、-(CH
2)
3-、-(CH
2)
4-、-O-(CH
2)
2-、-O-(CH
2)
3-、-O-CO-(CH
2)
2及-CO-O-(CH)
2-,其中O原子或CO基團連接至苯環。
另外較佳為含有一或多個,較佳地精確地一個經基團-C(R
aa)(R
bb)OH取代之基團Sp之式IB-1至IB-12化合物,其中R
aa及R
bb彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,或R
aa及R
bb與其所連接之C原子一起形成具有3至12個C原子之環烷基,極佳地環丙基、環丁基、環戊基或環己基,該(等)一或多個基團Sp極佳地經-C(CH
3)
2-OH、-C(C
2H
5)
2-OH或-C(CH
3)(C
2H
5)OH,極佳地經-C(CH
3)
2-OH取代。
另外較佳為式IB-1至IB-12化合物,其中L選自F、Cl、CH
3、C
2H
5、OCH
3、OC
2H
5、SCH
3、SC
2H
5、-CH=CH
2、-CH
2-CH=CH
2、-CH=CH-CH
3、-CH=CH-CH=CH
2或-C(CH
3)=CH
2、-C(CH
3)
2-OH、-C(C
2H
5)
2-OH或-C(CH
3)(C
2H
5)OH,極佳地F、OCH
3或SCH
3。
另外較佳式IB化合物選自下列子式
其中P、Sp及L每次出現時,相同或不同地具有如式IB-T中給定之含義中之一者且Sp’具有針對Sp給定之含義中之一者,其不同於單鍵。
尤其佳為選自由式IB-1-1、IB-1-2、IB-1-3、IB-2-1、IB-2-2、IB-2-3、IB-5-1至IB-5-11、IB-6-至IB-6-6、IB-9-1、IB-9-2、IB-10-1及IB-10-2組成之群之化合物,尤其式IB-1-1、IB-1-2、IB-1-3、IB-5-1至IB-5-11、IB-9-1及IB-9-2之彼等,極佳地式IB-1-1之彼等。
另外較佳式IB及其子式化合物選自下列較佳實施例(包含其任何組合):
-化合物中之所有基團P具有相同含義,
- 化合物中之所有基團P表示甲基丙烯酸酯,
-該等化合物含有精確地兩個可聚合基團(由基團P表示),
-該等化合物含有精確地三個可聚合基團(由基團P表示),
- P選自由丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及氧雜環丁烷組成之群,極佳地丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯,最佳地甲基丙烯酸酯,
-所有基團Sp表示單鍵,
-至少一個基團Sp不同於單鍵,
-當不同於單鍵時,Sp或Sp'為-(CH
2)
p2-、-(CH
2)
p2-O-、-(CH
2)
p2-CO-O-、-(CH
2)
p2-O-CO-,其中p2為2、3、4、5或6,且O-原子或CO-基團各自連接至苯環,
-該等化合物含有至少一個,較佳地精確地一個經基團-C(R
aa)(R
bb)OH取代之基團Sp,其中R
aa及R
bb彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,或R
aa及R
bb與其所連接之C原子一起形成具有3至12個C原子之環烷基,極佳地環丙基、環丁基、環戊基或環己基
- L表示F、Cl、CH
3、C
2H
5、OCH
3、OC
2H
5、SCH
3或SC
2H
5,極佳地F、OCH
3或SCH
3,
- L表示-CH=CH
2、-CH
2-CH=CH
2、-CH=CH-CH
3、-CH=CH-CH=CH
2或-C(CH
3)=CH
2,
- Sp經選自-C(CH
3)
2-OH、-C(C
2H
5)
2-OH及-C(CH
3)(C
2H
5)OH,極佳地-C(CH
3)
2-OH之基團取代,
- L表示-C(CH
3)
2-OH、-C(C
2H
5)
2-OH及-C(CH
3)(C
2H
5)OH,極佳地-C(CH
3)
2-OH,
- r1、r2、r3及r4表示0或1,
- r1+r2為0,
- r1+r2為1,
- r3為0,
- r4為0。
極佳式IB化合物選自下列子式:
其中「Me」為甲基且「Et」為乙基。
於較佳實施例中,該LC介質包含式IA1化合物及選自由式IB1、IB2、IB3、IB6、IB11、IB25、IB33、IB55、IB70、IB89、IB110、IB113、IB133及IB135組成之群之化合物。
於較佳實施例中,該LC介質包含至少一種式IA及/或式IB之可聚合化合物,該化合物具有300至380 nm之範圍內之吸收。極佳地,此等化合物在300至360 nm之範圍之波長下具有至少0.5之消光係數。除非另有指定,否則消光係數及吸收波長係於含於DCM中之化合物之溶液中在3 g/L之濃度下量測。
式IA及IB及其子式之可聚合化合物於根據本發明之LC介質中之總比例以重量計較佳地為0.1至2.5%,更佳地0.1至1.0%,極佳地0.2至0.6%。
於本發明之一較佳實施例中,該LC介質含有一或多種,較佳地精確地一種式IA或其子式化合物及一或多種,較佳地精確地一種式IB或其子式化合物,及較佳地不含有另外可聚合化合物。
較佳地,於此較佳實施例之LC介質中,該(等)式IA或其子式化合物之比例以重量計為0.1至1.5%,極佳地0.2至1%,及該(等)式IB或其子式化合物之比例以重量計為0.05至1.5%,極佳地0.1至1%。
較佳地,該(等)式IA化合物之比例(單位重量%)高於該(等)式IB化合物之比例。
於另一較佳實施例中,除了式IA、IB及其子式之可聚合化合物外,該LC介質包含至少一種另外可聚合化合物。
較佳另外可聚合化合物選自下表D,尤其選自由式RM-1、RM-4、RM-8、RM-17、RM-19、RM-35、RM-37、RM-39、RM-40、RM-41、RM-48、RM-52、RM-54、RM-57、RM-58、RM-64、RM-74、RM-76、RM-88、RM-91、RM-102、RM-103、RM-109、RM-116、RM-117、RM-120、RM-121、RM-122、R-139、RM-140、RM-142、RM-143、RM-145、RM-146、RM-147、RM-149、RM-156至RM-163、RM-169、RM-170及RM-171至RM-183組成之群。
此等另外可聚合化合物於LC介質中之比例以重量計較佳地為0.01至1.5%,更佳地0.05至0.9%。
如上文及下文所述之可聚合化合物可類似於熟習此項技術者已知及述於有機化學之標準著作,諸如,例如,Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie [有機化學方法], Thieme-Verlag, Stuttgart中之方法及自市售或可容易合成之起始物質製備。例如,式IA化合物之起始物質,如2,5-二羥基苯甲醛、2,5-二羥基苯乙酮、2,5-二羥基苯丙酮或2-第三丁基氫醌係市售。
例如,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯可藉由在存在鹼,如吡啶或三乙胺,及4-(
N,N-二甲胺基)吡啶(DMAP)下,對應醇或苯酚與酸衍生物(如例如(甲基)丙烯醯氯或(甲基)丙烯酸酐)之酯化製備。或者,酯可藉由在存在脫水劑下,例如,根據Steglich利用二環己基碳二亞胺(DCC)、
N-(3-二甲胺基丙基)-
N’-乙基碳二亞胺(EDC)或
N-(3-二甲胺基丙基)-
N’-乙基碳二亞胺鹽酸鹽及DMAP,醇與(甲基)丙烯酸之酯化製備。
此外,本發明係關於如上所述之LC介質或LC顯示器,其中該等可聚合化合物係以經聚合形式存在。
該LC顯示器較佳地為PS-VA、PS-IPS、PS-FFS或SA-VA顯示器。
針對PSA或聚合物穩定之SA顯示器之生產,含於LC介質中之可聚合化合物藉由於LC顯示器之基板之間之LC介質中原位聚合而聚合,較佳地同時施加電壓至電極。
根據本發明之顯示器之結構對應於PSA顯示器之通用幾何體,如在開始引用之先前技術中所述。無突出之幾何體係較佳,特定言之其中,此外,濾色器側之電極未經結構化及僅TFT側之電極具有狹槽之彼等。PS-VA顯示器之特別適宜及較佳電極結構述於(例如) US 2006/0066793 A1中。
本發明之較佳PSA型LC顯示器包含:
-第一基板,包含限定像素區域之像素電極,該像素電極連接至於各像素區域中配置之切換元件及視情況包含微狹縫圖案,及視情況在像素電極上配置之第一配向層,
-第二基板,包含共同電極層,該層可在第二基板之面向第一基板之整個部分上配置,及視情況第二配向層,
-在第一基板與第二基板之間配置及包含如上文及下文中所述之LC介質之LC層,其中該等可聚合化合物亦可以聚合形式存在。
第一配向層及/或第二配向層控制LC層之LC分子之配向方向。例如,於PS-VA顯示器中,選擇配向層使得其對LC分子賦予垂直(homeotropic/vertical)配向(即,垂直於表面)或傾斜配向。此配向層可(例如)包含聚醯亞胺,其亦可經摩擦,或可藉由光配向方法製備。
具有LC介質之LC層可藉由顯示器製造商習用之方法,例如,所謂之一滴填充(ODF)方法,沉積在顯示器之基板之間。然後LC介質之可聚合組分(例如)藉由UV光聚合聚合。該聚合可以一個步驟或以兩個或更多個步驟進行。
PSA顯示器可包含另外元件,如濾色器、黑矩陣、鈍化層、光學阻滯層、用於定址個別像素之電晶體元件等,其所有為熟習此項技術者熟知及可無本發明技能而採用。
電極結構可由熟習者取決於個別顯示器類型來設計。例如,針對PS-VA顯示器,LC分子之多域定向可藉由提供具有狹縫及/或凸起或突出物之電極誘導以創建兩個、四個或更多個不同傾斜配向方向。
在聚合後,可聚合化合物形成共聚物,其引起LC介質中之LC分子之某個傾斜角。不希望侷限於特定理論,據信藉由可聚合化合物形成之交聯聚合物之至少一部分將自LC介質相分離或沉澱及在基板或電極,或其上提供之配向層上形成聚合物層。顯微鏡量測資料(如SEM及AFM)已證實,所形成聚合物之至少一部分在LC/基板介面處累積。
該聚合可以一個步驟進行。亦可首先於第一步驟中進行聚合,視情況同時施加電壓以產生傾斜角,及隨後,於第二聚合步驟中不施加電壓,以使於第一步驟中尚未反應之化合物聚合或交聯(「最終固化」)。
適宜及較佳聚合方法為(例如)熱或光聚合,較佳地光聚合,特定言之UV誘導之光聚合,其可藉由將可聚合化合物暴露於UV輻射中達成。
製備PSA顯示器之較佳方法包含下列特徵中之一或多者(包含其任何組合):
-於2步製程中將顯示器中之可聚合介質暴露於UV光中,該2步製程包含第一UV暴露步驟(「UV1步驟」),其中施加電壓以產生傾斜角,及第二UV暴露步驟(「UV2步驟」),其中不施加電壓以完成聚合,
-將可聚合介質照射,使用具有≥300 nm,較佳地300至380 nm之範圍內,極佳地300至360 nm之範圍內之發射光譜之UV輻射源,較佳地至少於UV2步驟中,更佳地於UV1及UV2步驟二者中,
-將可聚合介質照射,作為輻射源,使用UV C型燈,較佳地至少於UV1步驟中,更佳地於UV1及UV2步驟二者中,
-將可聚合介質照射,作為UV輻射源,於UV1步驟中使用UV C型燈及於UV2步驟中使用UV B型燈。
本發明之較佳實施例係關於一種製備如上文及下文中所述之PSA顯示器之方法,其包含下列特徵中之一或多者(包含其任何組合):
-於2步製程中將可聚合LC介質藉由UV光照射,該2步製程包含第一UV暴露步驟(「UV1步驟」),其中施加電壓以產生傾斜角,及第二UV暴露步驟(「UV2步驟」),不施加電壓下以完成聚合,
-將可聚合LC介質藉由具有0.5 mW/cm
2至10 mW/cm
2之強度之UV燈產生之UV光照射,較佳地於UV2步驟中,及視情況亦於UV1步驟中,
-將可聚合LC介質藉由具有較佳地>300 nm之波長之UV光照射,
-將可聚合LC介質藉由UV光照射,同時施加電壓至顯示器之電極,
-藉由UV光之照射係使用UV C型燈進行,較佳地至少於UV2步驟中,更佳地於UV1及UV2步驟二者中,
-藉由UV光之照射於UV1步驟中使用UV C型燈及於UV2步驟中使用UV B型燈進行,
-藉由UV光之照射係使用UV-LED型燈進行,較佳地至少於UV2步驟中,更佳地於UV1及UV2步驟二者中。
此較佳方法可(例如)藉由使用所需UV燈或藉由使用帶通濾波器及/或截止濾波器進行,其對具有該(等)各自所需波長之UV光實質上透射並實質上阻斷具有各自非所需波長之光。
較佳地,使用UV C型燈進行UV照射,較佳地至少於UV2步驟中,更佳地於UV1及UV2步驟二者中,或於UV1步驟中使用C型燈且於UV2步驟中使用B型燈。
UV輻射能量較佳地於2至100 J之範圍內,取決於生產製程條件。
根據本發明之LC介質可另外包含一或多種另外組分或添加劑,較佳地選自包括但不限於以下之列表:共聚單體、對掌性摻雜劑、聚合引發劑、抑制劑、穩定劑、表面活性劑、潤濕劑、潤滑劑、分散劑、疏水劑、黏合劑、流動改進劑、消泡劑、脫氣劑、稀釋劑、反應性稀釋劑、助劑、著色劑、染料、顏料及奈米粒子。
該LC介質較佳地具有向列型LC相。
於較佳實施例中,該LC介質含有一或多種聚合引發劑。適宜聚合條件及引發劑之適宜類型及量為熟習此項技術者已知及述於文獻中。適用於自由基聚合為(例如)市售光引發劑Irgacure651®、Irgacure184®、Irgacure907®、Irgacure369®或Darocure1173® (Ciba AG)。若採用聚合引發劑,則其比例較佳地為0.001至5重量%,特別佳地0.001至1重量%。
根據本發明之可聚合化合物亦適用於無引發劑之聚合,其伴隨相當優點,諸如例如,較低材料成本及特定言之較少的LC介質污染,此污染係因引發劑可能之殘留量或其降解產物所致。
因此亦可在不添加引發劑下進行聚合。因此,於另一較佳實施例中,該LC介質不含有聚合引發劑。
於另一較佳實施例中,該LC介質另外包含一或多種穩定劑以防止RM (例如)在儲存或運輸期間之非所需自發聚合。穩定劑之適宜類型及量為熟習此項技術者已知及述於文獻中。特別適宜為(例如)來自Irganox®系列(Ciba AG)之市售穩定劑,諸如,例如,Irganox® 1076。若採用穩定劑,則其比例基於RM或可聚合組分(組分A)之總量計較佳地為10至50,000 ppm,特別佳地50至5,000 ppm。
於較佳實施例中,該LC介質含有一或多種對掌性摻雜劑,較佳地以0.01至1重量%,極佳地0.05至0.5重量%之濃度。對掌性摻雜劑較佳地選自由來自下表B之化合物組成之群,極佳地選自由R-或S-1011、R-或S-2011、R-或S-3011、R-或S-4011及R-或S-5011組成之群。
於另一較佳實施例中,該LC介質含有一或多種對掌性摻雜劑之外消旋物,該等摻雜劑較佳地選自先前段落中提及之對掌性摻雜劑。
於本發明之另一較佳實施例中,該LC介質含有一或多種另外穩定劑。
較佳穩定劑選自式H化合物
其中
Ar 表示具有4至40個C原子,較佳地6至30個C原子之芳族或雜芳族烴基;
Sp 表示間隔基團;
R
S表示H、具有1至12個C原子之烷基或具有2至12個C原子之烯基;
Z
S表示-O-、-C(O)O-、-(CH
2)
z-或-(CH
2)
zO-或單鍵;
HA 表示
;
R
H表示H、O
.、CH
3、OH或OR
S,較佳地H或O
.;
R
S1、R
S2、R
S3及R
S4相同或不同地表示具有1至6個C原子,較佳地具有1至3個C原子之烷基,極佳地CH
3;
G 表示H或R
S或基團Z
S-HA;
z 為1至6之整數;且
q 為3或4。
式H化合物述於EP3354710 A1及EP3354709 A1中。
較佳式H化合物選自式H-1、H-2及H-3:
其中R
H具有以上給定之含義且較佳地表示H或O
.,且n為0至12之整數,較佳地5、6、7、8或9,極佳地7,且Sp表示間隔基團,較佳地具有1至12個C原子之伸烷基,其中一或多個非相鄰-CH
2-基團可經-O-置換。
較佳式H-1化合物為式H-1-1之彼等:
其中R
H具有以上給定之含義且較佳地表示H或O
.,且n為0至12之整數,較佳地5、6、7、8或9,極佳地7。
極佳式H-1-1化合物為式H-1-1-1之彼等:
較佳式H-2化合物為式H-2-1之彼等:
其中R
H具有以上給定之含義且較佳地表示H或O
.,且n2每次出現時,相同或不同地,較佳地相同地為1至12之整數,較佳地2、3、4、5或6,極佳地3,且R
S每次出現時,相同或不同地,較佳地相同地表示具有1至6個C原子之烷基,較佳地正丁基。
極佳式H-2-1化合物為式H-2-1-1之彼等:
較佳式H-3化合物選自式H-3-1:
其中Sp及R
H具有以上給定之含義且R
H較佳地表示H或O
.,且n為0至12之整數,較佳地5、6、7、8或9,極佳地7。
另外較佳穩定劑選自由式ST-1至ST-18組成之群:
其中
R
ST表示H、具有1至15個C原子之烷基或烷氧基,此外,其中一或多個CH
2基團可各彼此獨立地以使得O原子彼此不直接連接之方式經-C≡C-、-CF
2O-、-OCF
2-、-CH=CH-、
、-O-、-CO-O-、-O-CO-置換,且此外,其中一或多個H原子可經鹵素置換,
每次出現時,相同或不同地表示
或
,
Z
ST各彼此獨立地表示-CO-O-、-O-CO-、-CF
2O-、-OCF
2-、-CH
2O-、-OCH
2-、-CH
2-、-CH
2CH
2-、-(CH
2)
4-、-CH=CH-、-CH
2O-、-C
2F
4-、-CH
2CF
2-、-CF
2CH
2-、-CF=CF-、-CH=CF-、-CF=CH-、-CH=CH-、-C≡C-或單鍵,
L
1及L
2各彼此獨立地表示F、Cl、CH
3、CF
3或CHF
2,
p 表示0、1或2,
q 表示1、2、3、4、5、6、7、8、9或10。
較佳式ST化合物為選自式ST-3之彼等及特定言之:
其中n = 1、2、3、4、5、6或7,較佳地n = 3
其中n = 1、2、3、4、5、6或7,較佳地n = 3
其中n = 1、2、3、4、5、6或7,較佳地n = 1或7
於式ST-3a及ST-3b化合物中,n較佳地表示3。於式ST-2a化合物中,n較佳地表示7。
極佳穩定劑選自式ST-2a-1、ST-3a-1、ST-3b-1、ST-8-1、ST-9-1及ST-12化合物之群:
於另一較佳實施例中,該LC介質包含一或多種選自下表C之穩定劑。
較佳地,穩定劑於LC介質中之比例為10至500 ppm,極佳地20至100 ppm。
於另一較佳實施例中,根據本發明之LC介質含有較佳地0.1至2.5%之濃度之自配向(SA)添加劑。
於較佳實施例中,根據本發明之SA-VA顯示器不含有聚醯亞胺配向層。於另一較佳實施例中,根據較佳實施例之SA-VA顯示器含有聚醯亞胺配向層。
用於此較佳實施例之較佳SA添加劑選自包含液晶原基團及直鏈或分支鏈烷基側鏈之化合物,該側鏈利用選自羥基、羧基、胺基或硫醇基之一或多個極性錨基封端。
另外較佳SA添加劑含有視情況經由間隔基團連接至液晶原基團之一或多個可聚合基團。此等可聚合SA添加劑可於LC介質中在與適用於PSA製程中之RM之相似條件下聚合。
誘導垂直配向,尤其用於SA-VA模式顯示器之適宜SA添加劑揭示於(例如) US 2013/0182202 A1、US 2014/0838581 A1、US 2015/0166890 A1及US 2015/0252265 A1中。
於另一較佳實施例中,根據本發明之LC介質或聚合物穩定之SA-VA顯示器含有一或多種選自下表E之自配向添加劑。
於另一較佳實施例中,根據本發明之LC介質含有0.1至5%,極佳地0.2至3%,最佳地0.2至1.5%之濃度之一或多種較佳地選自式II或其子式或選自表E的SA添加劑。
除了上述可聚合物化合物及添加劑外,用於根據本發明之LC顯示器中之LC介質包含含有一或多種,較佳地兩種或更多種LC化合物之LC混合物(「主體混合物」),該等LC化合物選自不可聚合之低分子量化合物,且其中至少一者為式II化合物。選擇此等LC化合物使得其在應用於可聚合化合物之聚合之條件下對聚合反應穩定及/或不反應。
以下顯示此LC介質之特別佳實施例。
較佳地,該LC介質包含一或多種選自由式IIA、IIB、IIC及IID化合物組成之群之式II化合物,
其中該等個別基團每次出現時,相同或不同地且各彼此獨立地具有下列含義:
R
21,R
22H、具有至多15個C原子之烷基、烷氧基或烯基,其未經取代或經F、Cl、CN或CF
3單取代且此外,其中此等基團中之一或多個CH
2基團可以使得O-及/或S-原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-C≡C-、-CF
2O-、-OCF
2-、-OC-O、-O-CO-
、
、
、
、
置換,
L
1至L
4F、Cl、CF
3或CHF
2,
Y H、F、Cl、CF
3、CHF
2或CH
3,較佳地H或CH
3,特別佳地H,
Z
2,Z
2單鍵、-CH
2CH
2-、-CH=CH-、-CF
2O-、-OCF
2-、-CH
2O-、-OCH
2-、-COO-、-OCO-、-C
2F
4-、-CF=CF-、-CH=CHCH
2O-,
p 0、1或2,且
q 0或1。
較佳式IIA、IIB、IIC及IID化合物為其中R
22表示具有至多15個C原子之烷基或烷氧基,及極佳地表示(O)C
vH
2v+1,其中(O)為氧原子或單鍵且v為1、2、3、4、5或6之彼等。
另外較佳式IIA、IIB、IIC及IID化合物為其中R
21或R
22表示或含有環烷基或環烷氧基,較佳地選自由
組成之群,其中S
1為C
1-12-伸烷基或C
2-12-伸烯基且S
2為H、C
1-12-烷基或C
2-12-烯基,及極佳地選自由
組成之群之彼等。
以下指定另外較佳式IIA、IIB、IIC及IID化合物。
於較佳實施例中,該LC介質包含一或多種選自由下列式組成之群之式IIA化合物:
其中指數a表示1或2,alkyl及alkyl*各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,alkenyl表示具有2至6個C原子之直鏈烯基,且(O)表示氧原子或單鍵,且alkenyl較佳地表示CH
2=CH-、CH
2=CHCH
2CH
2-、CH
3-CH=CH-、CH
3-CH
2-CH=CH-、CH
3-(CH
2)
2-CH=CH-、CH
3-(CH
2)
3-CH=CH-或CH
3-CH=CH-(CH
2)
2-。
根據本發明之特別佳LC介質包含一或多種選自由式IIA-2、IIA-8、IIA-10、IIA-16、II-18、IIA-40、IIA-41、IIA-42及IIA-43組成之群之化合物。
於另一較佳實施例中,該LC介質包含一或多種選自由式IIB-1至IIB-26組成之群之式IIB化合物
其中alkyl及alkyl*各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,alkenyl表示具有2至6個C原子之直鏈烯基,且(O)表示氧原子或單鍵,且alkenyl較佳地表示CH
2=CH-、CH
2=CHCH
2CH
2-、CH
3-CH=CH-、CH
3-CH
2-CH=CH-、CH
3-(CH
2)
2-CH=CH-、CH
3-(CH
2)
3-CH=CH-或CH
3-CH=CH-(CH
2)
2-。
根據本發明之特別佳LC介質包含一或多種選自由式IIB-2、IIB-10及IIB-16組成之群之化合物。
於另一較佳實施例中,該LC介質包含一或多種選自式IIC-1之式IIC化合物
其中alkyl及alkyl*各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,較佳地以0.5重量%至5重量%,特定言之1重量%至3重量%之量。
於另一較佳實施例中,該LC介質包含一或多種選自由下列式組成之群之式IID化合物
其中alkyl及alkyl*各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,alkenyl表示具有2至6個C原子之直鏈烯基,且(O)表示氧原子或單鍵,且alkenyl較佳地表示CH
2=CH-、CH
2=CHCH
2CH
2-、CH
3-CH=CH-、CH
3-CH
2-CH=CH-、CH
3-(CH
2)
2-CH=CH-、CH
3-(CH
2)
3-CH=CH-或CH
3-CH=CH-(CH
2)
2-。
根據本發明之特別佳LC介質包含一或多種式IID-4化合物。
極佳式IID化合物選自下列子式
其中v為1、2、3、4、5或6。
於較佳實施例中,該LC介質包含一或多種式IID-10a化合物
其中R
21、Y及q具有式IID中給定之含義,且R
23為
,其中r為0、1、2、3、4、5或6且s為1、2或3。
較佳式IID-10a化合物為化合物IID-10a-1至IID-10a-14:
。
根據本發明之特別佳LC介質包含一或多種選自式IIA-2、IIA-8、IIA-10、IIA-16、II-18、IIA-40、IIA-41、IIA-42、IIA-43、IIB-2、IIB-10、IIB-16、IIC-1及IID-4及IID-10或其子式之化合物。
式IIA及/或IIB化合物於作為整體之混合物中之比例較佳地為至少20重量%。
較佳地,該LC介質包含一或多種選自下列子式之式IIA-2化合物:
。
或者,較佳地除了式IIA-2-1至IIA-2-5化合物外,該LC介質包含一或多種下列式之化合物:
。
另外較佳地,該LC介質包含一或多種選自下列子式之式IIA-10化合物:
。
或者,較佳地除了式IIA-10-1至IIA-10-5化合物外,該LC介質包含一或多種下列式之化合物:
。
較佳地,該LC介質包含一或多種選自下列子式之式IIB-10化合物:
。
或者,較佳地除了式IIB-10-1至IIB-10-5化合物外,該LC介質包含一或多種式IIB-10a-1至IIB-10a-5化合物:
。
於另一較佳實施例中,該LC介質包含一或多種不同於式IA的式III化合物,
其中該等個別基團彼此獨立地且每次出現時,相同或不同地具有下列含義
R
31,R
32H、具有至多15個C原子之烷基、烷氧基或烯基,其未經取代、經F、Cl、CN或CF
3單取代或至少經鹵素單取代,此外,其中此等基團中之一或多個CH
2基團可以使得O原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、
、-C≡C-、-CF
2O-、-OCF
2-、-OC-O-或-O-CO-置換,
A
3a) 1,4-伸環己烯基或1,4-伸環己基,其中一個或兩個非相鄰CH
2基團可經-O-或-S-置換,
b) 1,4-伸苯基,其中一個或兩個CH基團可經N置換,或
c)選自由螺[3.3]庚烷-2,6-二基、1,4-雙環[2.2.2]伸辛基、萘-2,6-二基、十氫萘-2,6-二基、1,2,3,4-四氫萘-2,6-二基、菲-2,7-二基及茀-2,7-二基組成之群之基團,
其中該等基團a)、b)及c)可經鹵素原子單取代或多取代,
n 0、1或2,較佳地0或1,
Z
1-CO-O-、-O-CO-、-CF
2O-、-OCF
2-、-CH
2O-、-OCH
2-、-CH
2-、-CH
2CH
2-、-(CH
2)
4-、-CH=CH-CH
2O-、-C
2F
4-、-CH
2CF
2-、-CF
2CH
2-、-CF=CF-、-CH=CF-、-CF=CH-、-CH=CH-、-C≡C-或單鍵,
L
11,L
12F、Cl、CF
3或CHF
2,較佳地H或F,最佳地F,
W O或S,
Y
1,Y
2H、F、Cl、CF
3、CHF
2、CH
3或OCH
3,較佳地H、CH
3或OCH
3,極佳地H。
於式III化合物中,R
31及R
32較佳地選自具有1至12個,較佳地1至7個C原子之直鏈烷基或烷氧基,具有2至12個,較佳地2至7個C原子之直鏈烯基及具有3至12個,較佳地3至8個C原子之環烷基或環烷氧基。
於本發明之較佳實施例中,該LC介質包含一或多種式III-1或III-2化合物
其中出現之基團具有與在以上式III下給定相同之含義及較佳地
R
31及R
32各彼此獨立地為具有至多15個C原子之烷基、烯基或烷氧基,更佳地其中之一者或二者表示烷氧基且
L
11及L
12各較佳地表示F。
於另一較佳實施例中,該LC介質包含一或多種選自式III-1-1至III-1-10化合物之群之式III-1化合物,較佳地為式III-1-6化合物,
,
其中alkyl及alkyl*各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,alkenyl及alkenyl*各彼此獨立地表示具有2至6個C原子之直鏈烯基,alkoxy及alkoxy*各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷氧基,且L
11及L
12各彼此獨立地表示F或Cl,較佳地均為F。
於另一較佳實施例中,該LC介質包含一或多種選自式III-2-1至III-2-10化合物之群之式III-2化合物,較佳地為式III-2-1化合物,
,
其中alkyl及alkyl*各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,alkenyl及alkenyl*各彼此獨立地表示具有2至6個C原子之直鏈烯基,alkoxy及alkoxy*各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷氧基,且L
11及L
12各彼此獨立地表示F或Cl,較佳地均為F。
極佳式III-2化合物選自由下列子式組成之群
其中alkoxy表示具有1至6個C原子之直鏈烷氧基,較佳地乙氧基、丙氧基、丁氧基或戊氧基,極佳地乙氧基或丙氧基。
極佳為式III-2-1-3、III-2-1-4及III-2-1-5化合物。
於本發明之另一較佳實施例中,該LC介質包含一或多種式III-3-1化合物
其中L
11及L
12具有與在式III下給定相同之含義,(O)表示O或單鍵,
R
33表示具有至多7個C原子之烷基或烯基或基團Cy-C
mH
2m+1-,
m及n 相同或不同地為0、1、2、3、4、5或6,較佳地1、2或3,極佳地1,且
Cy 表示具有3、4或5個環原子之環脂族基團,其視情況經具有至多3個C原子之烷基或烯基取代,或經鹵素或CN取代,及較佳地表示環丙基、環丁基或環戊基。
或者或除了式III化合物外,較佳地除了式III化合物外,式III3-1化合物含於LC介質中。
極佳式III3-1化合物為下列
其中alkoxy表示具有1至6個C原子之直鏈烷氧基。
於本發明之另一較佳實施例中,該LC介質包含一或多種式III-4至III-6化合物,較佳地式III-5化合物
其中該等參數具有以上給定之含義,R
11較佳地表示直鏈烷基且R
12較佳地表示烷氧基,各具有1至7個C原子。
於另一較佳實施例中,該LC介質包含一或多種選自式III-7至III-9化合物之群之式III化合物,較佳地式III-8化合物,
其中該等參數具有以上給定之含義,R
11較佳地表示直鏈烷基且R
12較佳地表示烷氧基,各具有1至7個C原子。
於較佳實施例中,該LC介質包含一或多種式IV化合物
其中
R
41表示具有1至7個C原子之未經取代之烷基,此外,其中一或多個CH
2基團可經
置換或具有2至7個C原子之未經取代之烯基,較佳地正烷基,特別佳地具有2、3、4或5個C原子,且
R
42表示具有1至7個C原子之未經取代之烷基或具有1至6個C原子之未經取代之烷氧基,均較佳地具有2至5個C原子,具有2至7個C原子之未經取代之烯基,較佳地具有2、3或4個C原子,更佳地乙烯基或1-丙烯基及特定言之乙烯基。
式IV化合物較佳地選自式IV-1至IV-4化合物之群
其中
alkyl及alkyl’彼此獨立地表示具有1至7個C原子,較佳地具有2至5個C原子之烷基,
alkenyl 表示具有2至5個C原子,較佳地具有2至4個C原子,特別佳地2個C原子之烯基,
alkenyl’ 表示具有2至5個C原子,較佳地具有2至4個C原子,特別佳地具有2至3個C原子之烯基,且
alkoxy 表示具有1至5個C原子,較佳地具有2至4個C原子之烷氧基。
較佳地,該LC介質包含一或多種選自式IV-1-1至IV-1-6化合物之化合物:
。
極佳地,根據本發明之LC介質包含一或多種式IV-2-1及/或IV-2-2化合物
。
極佳地,根據本發明之LC介質包含式IV-3化合物,特定言之選自式IV-3-1至IV-3-9之化合物:
。
於另一較佳實施例中,根據本發明之LC介質包含一或多種選自式IV-3-10至IV-3-27之化合物之式IV-3化合物:
其中alkyl表示甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基或正戊基。
極佳地,根據本發明之LC介質包含式IV-4化合物,特定言之選自下列式之化合物:
。
於另一較佳實施例中,該LC介質包含一或多種式IV-4及其子式化合物,其中「alkenyl」及「alkenyl'」中之一者或二者表示
,其中m為0、1或2,且n為0、1或2,極佳地選自式IV-4-3至IV-4-6化合物。
極佳地,根據本發明之LC介質包含一或多種式IV-1或其子式化合物及/或一或多種式IV-3或其子式化合物及/或一或多種式IV-4或其子式化合物,其中此等式IV-1化合物之總濃度係於1%至30%之範圍內。
根據本發明之LC介質較佳地另外包含一或多種式IVa化合物,
其中
R
41及R
42各彼此獨立地表示具有至多12個C原子之直鏈烷基、烷氧基、烯基或烷氧基烷基,
表示
Z
4表示單鍵、-CH
2CH
2-、-CH=CH-、-CF
2O-、-OCF
2-、-CH
2O-、-OCH
2-、-COO-、-OCO-、-C
2F
4-、-C
4H
8-或-CF=CF-。
以下指定較佳式IVa化合物:
其中alkyl及alkyl*各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基。
根據本發明之LC介質較佳地包含至少一種式IVa-1及/或式IVa-2之化合物。
式IVa化合物於作為整體之混合物中之比例較佳地為至少5重量%。
較佳地,該LC介質包含一或多種式IVb-1至IVb-3之化合物
其中
alkyl及alkyl* 各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,且
alkenyl及alkenyl* 各彼此獨立地表示具有2至6個C原子之直鏈烯基。
式IV-1至IV-3之化合物於作為整體之混合物中之比例較佳地為至少3重量%,特定言之≥ 5重量%。
在式IVb-1至IVb-3化合物中,式IVb-2化合物係特別佳。
特別佳式IV-1至IV-3化合物選自由下列式組成之群:
其中alkyl*表示具有1至6個C原子之烷基及較佳地表示正丙基。
根據本發明之LC介質特別佳地包含一或多種式IVb-1-1及/或IVb-2-3之化合物。
於另一較佳實施例中,根據本發明之LC介質包含一或多種式V化合物
其中
R
51及R
52彼此獨立地表示H、具有至多15個C原子之烷基、烷氧基或烯基,其未經取代、經F、Cl、CN或CF
3單取代或至少經鹵素單取代,此外,其中此等基團中之一或多個CH
2基團可以使得O原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-C≡C-、-CF
2O-、-OCF
2-、-OC-O、-O-CO-、
、
、
、
、
置換,及較佳地表示1至7個C原子之烷基,較佳地正烷基,特別佳地具有1至5個C原子之正烷基,具有1至6個C原子之烷氧基,較佳地正烷氧基,特別佳地具有2至5個C原子之正烷氧基,具有2至7個C原子,較佳地具有2至4個C原子之烷氧基烷基、烯基或烯氧基,較佳地烯氧基,
,
相同或不同地表示
其中
較佳地表示
或
,
Z
51、Z
52各彼此獨立地表示-CH
2-CH
2-、-CH
2-O-、-CH=CH-、-C≡C-、-COO-或單鍵,較佳地-CH
2-CH
2-、-CH
2-O-或單鍵及特別佳地單鍵,且
n 為1或2。
式V化合物較佳地選自式V-1至V-17化合物:
其中R
1及R
2具有以上針對R
51及R
52所指定之含義。
R
1及R
2較佳地各彼此獨立地表示直鏈烷基或烯基。
較佳LC介質包含一或多種式V-1、V-3、V-4、V-6、V-7、V-10、V-11、V-12、V-14、V-15及/或V-16之化合物。
根據本發明之LC介質極特別佳地包含式V-10及/或IV-1化合物,特定言之以5至30%之量。
以下指定較佳式V-10化合物:
。
根據本發明之LC介質特別佳地包含式V-10a及/或式V-10b之三環化合物與一或多種式IV-1之雙環化合物組合。式V-10a及/或V-10b化合物與一或多種選自式IV-1之雙環己基化合物之化合物之組合之總比例為5至40%,極特別佳地15至35%。
特別佳LC介質包含化合物V-10a及IV-1-1:
。
化合物V-10a及IV-1-1較佳地以基於作為整體之混合物計5至30%,極佳地10至25%之濃度存在於混合物中。
較佳LC介質包含至少一種選自以下化合物之群之化合物
其中R
1、R
2、R
41及R
42具有以上指定之含義。較佳地,於化合物V-6、V-7及IV中,R
1及R
41各自表示具有1至6個或2至6個C原子之烷基或烯基,且R
2及R
42表示具有2至6個C原子之烯基。較佳地,於化合物V-14中,R
1表示具有1至6個或2至6個C原子之烷基或烯基且R
2表示具有1至6個C原子之烷基。
於另一較佳實施例中,根據本發明之LC介質包含一或多種式V-7化合物,較佳地選自式V-7a至V-7e之化合物:
其中alkyl表示具有1至7個C原子之烷基,alkenyl表示具有2至7個C原子之烯基,且cycloalkyl表示具有3至12個C原子之環烷基,較佳地環丙基、環丁基、環戊基、環丙基烷基、環丁基烷基或環戊基烷基。
極佳式V-7a至V-7e化合物選自式V7-b1至V7-b3、V-7d-1至V-7d-8及V-7e-1至V-7e-12之化合物。
其中alkyl表示乙基、正丙基、正丁基或正戊基,較佳地正丙基。
另外較佳為式V化合物,其中R
51及R
52彼此獨立地表示具有1至7個C原子之烷基或具有2至7個C原子之烯基。
於本發明之較佳實施例中,該LC介質另外包含一或多種式VI-1至VI-25之化合物
其中
R表示具有1至6個C原子之直鏈烷基或烷氧基,(O)表示-O-或單鍵,X表示F、Cl、OCF
3或OCHF
2,L
x表示H或F,m為0、1、2、3、4、5或6且n為0、1、2、3或4。
R較佳地表示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基。
X較佳地表示F或OCH
3,極佳地F。
根據本發明之LC介質較佳地包含2至30重量%,特定言之5至20重量%之量之式VI-1至VI-25之聯三苯。
特別佳為式VI-1、VI-2、VI-4、VI-20、VI-21及VI-22之化合物,其中X表示F。於此等化合物中,R較佳地表示各具有1至5個C原子之烷基,此外烷氧基。於式VI-20化合物中,R較佳地表示烷基或烯基,特定言之烷基。於式VI-21化合物中,R較佳地表示烷基。於式VI-22至VI-25化合物中,X較佳地表示F。
若混合物之Δn值≥0.1,則於根據本發明之LC介質中較佳地採用式VI-1至VI-25之聯三苯。較佳LC介質包含2至20重量%之一或多種選自式VI-1至VI-25化合物之群之聯三苯化合物。
於本發明之另一較佳實施例中,該LC介質另外包含一或多種式VII-1至VII-9之化合物
其中
R
1各彼此獨立地具有式IIA中針對R
21指定之含義中之一者,且
w及x 各彼此獨立地表示1至6。
特別佳為包含至少一種式VII-9化合物之LC介質。
LC介質,其包含一或多種含有四氫萘基或萘基單元之物質,諸如,例如,式N-1至N-5化合物,
其中R
61及R
62各彼此獨立地具有針對R
21所指定之含義,較佳地表示直鏈烷基、直鏈烷氧基或直鏈烯基,且
Z
61及Z
62各彼此獨立地表示-C
2H
4-、-CH=CH-、-(CH
2)
4-、-(CH
2)
3O-、-O(CH
2)
3-、-CH=CHCH
2CH
2-、-CH
2CH
2CH=CH-、-CH
2O-、-OCH
2-、-COO-、-OCO-、-C
2F
4-、-CF=CF-、-CF=CH-、-CH=CF-、-CF
2O-、-OCF
2-、-CH
2-或單鍵。
c) LC介質,其包含一或多種選自式BC之二氟二苯并𠳭唍化合物、式CR之𠳭唍及式PH-1及PH-2之氟化菲之群之化合物,
其中
R
71及R
72各彼此獨立地具有R
21之含義且c為0、1或2。R
71及R
72較佳地彼此獨立地表示具有1至6個C原子之烷基或烷氧基。
根據本發明之LC介質較佳地包含3至20重量%之量,特定言之3至15重量%之量之式BC、CR、PH-1、PH-2之化合物。
特別佳式BC及CR化合物為化合物BC-1至BC-7及CR-1至CR-5,
其中
alkyl及alkyl* 各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,且
alkenyl及alkenyl* 各彼此獨立地表示具有2至6個C原子之直鏈烯基。
極特別佳為包含一種、兩種或三種式BC-2、BF-1及/或BF-2之化合物之LC介質。
d) LC介質,其包含一或多種式In之二氫茚化合物,
其中
R
81、R
82、R
83各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基、烷氧基、烷氧基烷基或烯基,
R
82及R
83亦可表示鹵素,較佳地F,
表示
i 表示0、1或2。
較佳式In化合物為以下指定之式In-1至In-16之化合物:
。
特別佳為式In-1、In-2、In-3及In-4化合物。
於根據本發明之LC介質中較佳地採用≥5重量%,特定言之5至30重量%及極特別佳地5至25重量%之濃度之式In及子式In-1至In-16化合物。
e) LC介質,其包含一或多種式L-1至L-8之化合物,
,
其中
R、R
1及R
2各彼此獨立地具有以上式IIA中針對R
21指定之含義,且alkyl表示具有1至6個C原子之烷基。參數s表示1或2。
式L-1至L-8化合物較佳地以5至15重量%,特定言之5至12重量%及極特別佳地8至10重量%之濃度採用。
f)較佳LC介質另外包含一或多種式IIA-Y化合物
其中R
11及R
12具有以上式IIA中針對R
21所給定之含義中之一者,且L
1及L
2相同或不同地表示F或Cl。
較佳式IIA-Y化合物選自由下列子式組成之群
其中,Alkyl及Alkyl*各彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,Alkoxy表示具有1至6個C原子之直鏈烷氧基,Alkenyl及Alkenyl*各彼此獨立地表示具有2至6個C原子之直鏈烯基,且O表示氧原子或單鍵。Alkenyl及Alkenyl*較佳地表示CH
2=CH-、CH
2=CHCH
2CH
2-、CH
3-CH=CH-、CH
3-CH
2-CH=CH-、CH
3-(CH
2)
2-CH=CH-、CH
3-(CH
2)
3-CH=CH-或CH
3-CH=CH-(CH
2)
2-。
特別佳式IIA-Y化合物選自由下列子式組成之群:
其中Alkoxy及Alkoxy*具有以上所定義之含義及較佳地表示甲氧基、乙氧基、正丙氧基、正丁氧基或正戊氧基。
g) LC介質,其包含一或多種選自下式之聯四苯化合物:
其中
R
Q為具有1至9個C原子之烷基、烷氧基、氧雜烷基或烷氧基烷基,或具有2至9個C原子之烯基或烯氧基,所有該等基團視情況經氟化,
X
Q為F、Cl、具有1至6個C原子之鹵代烷基或烷氧基或具有2至6個C原子之鹵代烯基或烯氧基,
L
Q1至L
Q6彼此獨立地為H或F,其中L
Q1至L
Q6中之至少一者為F。
較佳式Q化合物為其中R
Q表示具有2至6個C原子之直鏈烷基,極佳地乙基、正丙基或正丁基之彼等。
較佳式Q化合物為其中L
Q3及L
Q4為F之彼等。另外較佳式Q化合物為其中L
Q3、L
Q4及L
Q1及L
Q2中之一者或二者為F之彼等。
較佳式Q化合物為其中X
Q表示F或OCF
3,極佳地F之彼等。
式Q化合物較佳地選自下列子式
其中R
Q具有式Q之含義中之一者或上文及下文給定之其較佳含義中之一者,及較佳地為乙基、正丙基或正丁基。
尤其佳為式Q1化合物,特定言之其中R
Q為正丙基之彼等。
較佳地,式Q化合物於LC介質中之比例為>0至≤5重量%,極佳地0.05至2重量%,更佳地0.1至1重量%,最佳地0.1至0.8重量%。
較佳地,該LC介質含有1至5種,較佳地1或2種式Q化合物。
式Q之聯四苯化合物至可聚合LC介質之LC混合物之添加使能減少ODF不均勻,同時維持高UV吸收,使能快速且完全聚合,使能強烈且快速產生傾斜角,並增加LC介質之UV穩定性。
此外,具有正介電各向異性之式Q化合物至具有負介電各向異性之LC介質之添加允許更佳控制介電常數ε
||及ε
┴之值,及特定言之使能達成高介電常數ε
||值,同時保持介電各向異性Δε常數,從而降低回踢電壓及減少影像殘留。
根據本發明之LC介質較佳地包含
-較佳地1%至30%,極佳地2%至20%,最佳地2%至15%之比例之一或多種式IA化合物或其子式化合物,較佳地式IA1-1化合物;
及/或
-較佳地30%至65%,更佳地35%至60%,特別佳地40%至55%之範圍之總濃度之一或多種式IIA及/或IIB之化合物;
及/或
-較佳地35%至60%,更佳地40%至55%,特別佳地45%至50%之範圍之總濃度之一或多種式IV化合物;
及/或
-較佳地2%至25%,極佳地4%至15%之範圍之總濃度之一或多種式III化合物,較佳地式III-2化合物,極佳地式III-2-1化合物。
特定言之,該LC介質包含
-較佳地基於作為整體之混合物計5%至30%,較佳地10%至20%之範圍之總濃度之一或多種化合物CY-n-Om,特定言之CY-3-O4、CY-5-O4及/或CY-3-O2;
及/或
-較佳地基於作為整體之混合物計5%至40%,較佳地10%至30%之範圍之總濃度之一或多種化合物PY-n-Om,特定言之PY-1-O2、PY-2-O2及/或PY-3-O2;
及/或
-較佳地基於作為整體之混合物計> 5%,特定言之7%至20%之濃度之一或多種化合物CPY-n-Om,特定言之CPY-2-O2、CPY-3-O2及/或CPY-5-O2,
及/或
-較佳地基於作為整體之混合物計> 3%,特定言之5至15%之濃度之一或多種化合物CCY-n-Om,較佳地CCY-4-O2、CCY-3-O2、CCY-3-O3、CCY-3-O1及/或CCY-5-O2;
及/或
-較佳地基於作為整體之混合物計10至80%之濃度之一或多種化合物CPY-n-Om及CY-n-Om,
及/或
-較佳地基於作為整體之混合物計5至20%,更佳地10至15%之濃度之一或多種化合物CPY-n-Om及PY-n-Om,較佳地CPY-2-O2及/或CPY-3-O2及PY-3-O2或PY-1-O2,
及/或
-較佳地基於作為整體之混合物計3%至40%,較佳地3%至25%之總濃度之一或多種選自由CCH-13、CCH-23、CCH-34、CCH-35、CCH-301及CCH-303組成之群之化合物,
及/或
-較佳地基於作為整體之混合物計3%至40%,更佳地5%至30%之總濃度之一或多種選自由CC-2-V1、CC-3-V1、CC-3-V2、CC-4-V1、CC-3-V、CC-4-V及CC-5-V組成之群之化合物,
及/或
-較佳地基於作為整體之混合物計4%至35%,較佳地5%至25%之總濃度之一或多種化合物CCP-n-m及/或CCP-Vn-m及/或CPP-n-m,較佳地選自由CCP-3-1、CCP-V-1、CCP-V2-1及CPP-3-2組成之群,
及/或
-較佳地基於作為整體之混合物計1%至25%,較佳地2%至15%之總濃度之一或多種化合物CLP-n-m及/或CLP-Vn-m,較佳地選自由CLP-3-1、CLP-3-2及CLP-V-1組成之群,
及/或
-較佳地基於作為整體之混合物計2%至20%,更佳地2%至15%,最佳地2%至10%之總濃度之一或多種選自由PYP-n-m、PGIY-n-Om及PGP-n-2V組成之群之化合物,
及/或
-較佳地基於作為整體之混合物計1%至15%,較佳地2%至10%之總濃度之一或多種化合物PP-n-m及/或PP-n-nVm,較佳地選自由PP-1-3、PP-1-4、PP-1-5、PP-1-2V及PP-1-2V1組成之群,
及/或
-較佳地基於作為整體之混合物計0.1%至3%之濃度之化合物PPGU-3-F。
此外,本發明係關於具有主動矩陣定址之電光顯示器,其中其含有如技術方案1之LC介質作為介電質且其中該顯示器為VA、SA-VA、IPS、U-IPS、FFS、UB-FFS、SA-FFS、PS-VA、PS-OCB、PS-IPS、PS-FFS、PS-UB-FFS、PS-posi-VA、PS-TN、聚合物穩定之SA-VA或聚合物穩定之SA-FFS顯示器。
根據本發明之LC介質較佳地宜具有≤-20℃至≥70℃,特別佳地≤-30℃至≥80℃,極特別佳地≤-40℃至≥90℃之向列相。
根據本發明之介質具有70℃或更高,較佳地74℃或更高之澄清溫度。
本文表述「具有向列相」意指一方面在低溫下在對應溫度下觀察到無層列相且無結晶及另一方面在向列相外加熱時澄清仍不出現。在低溫下之研究於流式黏度計中在對應溫度下進行及藉由於具有對應於電光用途之層厚度之測試單元中儲存至少100小時來核實。若在-20℃之溫度下於對應測試單元中之儲存穩定性為1000小時或更多,則認為該介質在此溫度下穩定。在-30℃及-40℃之溫度下,對應時間各自為500小時及250小時。在高溫下,澄清點藉由習知方法於毛細管中量測。
該液晶混合物較佳地具有至少60 K之向列相範圍及在20℃下至多30 mm
2· s
-1之流動黏度ν
20。
該混合物在-20℃或更低,較佳地-30℃或更低,極佳地-40℃或更低之溫度下係向列型。
液晶混合物之雙折射率值Δn一般介於0.07與0.16之間,較佳地介於0.08與0.15之間,極佳地介於0.09與0.14之間。
於本發明之較佳實施例中,該介質具有0.090至0.110,較佳地0.095至0.105,特定言之0.100至0.105之範圍內之雙折射率。
於另一較佳實施例中,根據本發明之介質具有0.120或更多,較佳地0.125至0.145,更佳地0.130至0.140之範圍內之雙折射率。
根據本發明之液晶混合物具有-1.5至-8.0,較佳地-2.0至-4.0,特定言之-2.5至-3.5之介電各向異性Δε。
在20℃下之旋轉黏度γ
1較佳地係≤120 mPa·s,特定言之≤100 mPa·s。
於較佳實施例中,在20℃下之旋轉黏度γ
1係≤ 100 mPa·s,特定言之≤ 95 mPa·s。
根據本發明之液晶介質具有相對低的臨限電壓(V
0)值。其較佳地於1.7 V至3.0 V,特別佳地≤ 2.7 V及極特別佳地≤ 2.5 V之範圍內。
針對本發明,除非另有明確指定,否則術語「臨限電壓」係指電容臨限值(V
0),亦稱作弗雷德里克茲(Freedericks)臨限值。
此外,根據本發明之液晶介質具有液晶單元之電壓保持率之高值。
一般而言,具有低定址電壓或臨限電壓之液晶介質展示較具有更高定址電壓或臨限電壓之彼等更低的電壓保持率且反之亦然。
針對本發明,術語「介電正性化合物」表示具有Δε> 1.5之化合物,術語「介電中性化合物」表示具有-1.5 ≤ Δε ≤ 1.5之彼等及術語「介電負性化合物」表示具有Δε < -1.5之彼等。本文中化合物之介電各向異性藉由將10%化合物溶解於LC主體中及測定所得混合物於各情況下於至少一個測試單元中之電容來測定,該測試單元在1 kHz下具有20 µm之層厚度與垂直及均勻表面配向。量測電壓通常為0.5 V至1.0 V,但是通常低於所研究之各自液晶混合物之電容臨限值。
針對本發明指定之所有溫度值單位為℃。
根據本發明之LC介質適用於所有VA-TFT (垂直配向薄膜電晶體(
vertical
alignment
-thin
film
transistor))應用,諸如,例如,VAN (垂直配向向列型(
vertically
aligned
nematic))、MVA (多域(
multidomain) VA)、(S)-PVA (大圖案化(
super
patterned) VA)、ASV (先進大視角(
advanced
super
view),或軸對稱(
axially
symmetric) VA)、PSA (聚合物持續之VA)及PS-VA (聚合物穩定之(
polymer
stabilized) VA)。此外,其適用於具有負Δε之IPS (平面內切換(
in-
plane
switching))及FFS (邊緣場切換(
fringe
field
switching))應用。
根據本發明之顯示器中之向列型LC介質一般包含兩種組分A及B,其自身由一或多種個別化合物組成。
組分A具有顯著負介電各向異性且對向列相提供≤ -0.5之介電各向異性。除了一或多種式I化合物外,其較佳地包含式IIA、IIB及/或IIC化合物,此外,一或多種式IV-1化合物。
組分A之比例較佳地介於45%與100%之間,特定言之介於60%與85%之間。
針對組分A,較佳地選擇具有 ≤ -0.8之值之一種(或多種)個別化合物。此值必須越負性,則作為整體之混合物中之A比例越小。
組分B具有明顯向列生成性(nematogeneity)且在20℃下不大於30 mm
2·
s
-1,較佳地不大於25 mm
2· s
-1之流動黏度。
多種適宜材料為熟習此項技術者自文獻已知。
組分B之特別佳個別化合物為具有在20℃下不大於18 mm
2·
s
-1,較佳地不大於12 mm
2·
s
-1之流動黏度之極低黏度向列型液晶。
組分B係單向或對映向列型,不具有層列相且能防止於LC介質中降至極低溫度之層列相之出現。例如,若將高向列生成性之各種材料添加至層列型液晶混合物中,則可透過達成層列相之抑制之程度比較此等材料之向列生成性。
該混合物亦可視情況包含組分C,其包含具有Δε ≥1.5之介電各向異性之化合物。此等所謂之正性化合物一般以基於作為整體之混合物計≤ 20重量%之量存在於負介電各向異性之混合物中。
除了一或多種式IA及IB化合物外,該介質較佳地包含4至15種,特定言之5至12種,及特別佳地<10種式IIA、IIB及/或IIC之化合物及視情況一或多種式IV-1化合物。
除了式IA及IB化合物及式IIA、IIB及/或IIC及視情況IV-1之化合物外,其他成分亦可(例如)以作為整體之混合物計至多45%,但是較佳地至多35%,特定言之至多10%之量存在。
其他成分較佳地選自向列型或向列生成性物質,特定言之來自以下類別之已知物質:氧化偶氮苯、亞苄基苯胺、聯苯、聯三苯、苯甲酸苯酯或苯甲酸環己酯、環己烷甲酸苯酯或環己烷甲酸環己酯、苯基環己烷、環己基聯苯、環己基環己烷、環己基萘、1,4-雙環己基聯苯或環己基嘧啶、苯基或環己基二噁烷、視情況經鹵代之二苯乙烯、苄基苯基醚、二苯乙炔及經取代之肉桂酸酯。
適合作為此類型之液晶相之成分之最重要化合物可由式OC表徵
其中L及E各表示來自由1,4-二取代之苯及環己烷環、4,4’-二取代之聯苯、苯基環己烷及環己基環己烷體系、2,5-二取代之嘧啶及1,3-二噁烷環、2,6-二取代之萘、二氫萘及四氫萘、喹唑啉及四氫喹唑啉形成之基團之碳環或雜環環體系,
G表示 -CH=CH- -N(O)=N-
-CH=CQ- -CH=N(O)-
-C≡C- -CH
2-CH
2-
-CO-O- -CH
2-O-
-CO-S- -CH
2-S-
-CH=N- -COO-Phe-COO-
-CF
2O- -CF=CF-
-OCF
2- -OCH
2-
-(CH
2)
4- -(CH
2)
3O-
或C-C單鍵,Q表示鹵素,較佳地氯,或-CN,且R
20及R
21各表示具有至多18個,較佳地至多8個碳原子之烷基、烯基、烷氧基、烷氧基烷基或烷氧羰氧基,或此等基團中之一者或者表示CN、NC、NO
2、NCS、CF
3、SF
5、OCF
3、F、Cl或Br。
於大多數此等化合物中,R
20及R
21彼此不同,此等基團中之一者通常為烷基或烷氧基。所建議之取代基之其他變型亦常見。許多此等物質或亦其混合物係市售。所有此等物質可藉由自文獻已知之方法製備。
對熟習此項技術者不言而喻,根據本發明之VA、IPS或FFS混合物亦可包含其中(例如) H、N、O、Cl及F已經對應同位素置換的化合物。
以上提及之較佳實施例之化合物與上述聚合化合物之組合造成根據本發明之LC介質之低臨限電壓、低旋轉黏度及極佳低溫穩定性,同時恆定高澄清點及高HR值,及允許PSA顯示器中之特別低傾斜角(即,大的傾斜)之快速建立。特定言之,該LC介質與來自先前技術之LC介質相比展示於PSA顯示器中之顯著縮短之回應時間,特定言之亦灰階回應時間。
根據本發明之LC介質亦可包含另外添加劑,其為熟習此項技術者已知且述於文獻中,諸如,例如,聚合引發劑、抑制劑、穩定劑、表面活性物質或對掌性摻雜劑。此等可係可聚合或不可聚合。因此,將可聚合添加劑歸屬於可聚合組分或組分A)。因此,將不可聚合添加劑歸屬於不可聚合組分或組分B)。
此外,可將(例如) 0至15重量%之多色性染料,此外奈米粒子、用於提高導電性之導電鹽,較佳地乙基二甲基十二烷基4-己氧基苯甲酸銨、四丁基四苯基硼酸銨或冠醚之錯合鹽(參考,例如,Haller等人,Mol. Cryst. Liq. Cryst.
24, 249-258 (1973)),或用於修改介電各向異性、黏度及/或向列相之配向之物質添加至LC介質中。此類型之物質述於(例如) DE-A 22 09 127、22 40 864、23 21 632、23 38 281、24 50 088、 26 37 430及28 53 728中。
根據本發明之LC介質之以上所列之較佳實施例之個別組分係已知的或其製備方法可容易地由熟習相關技術者自先前技術衍生,因為其係基於文獻中所述之標準方法。對應的式CY化合物述於(例如) EP-A-0 364 538中。對應的式ZK化合物述於(例如) DE-A-26 36 684及DE-A-33 21 373中。
可根據本發明使用之LC介質係以本身習知方式,例如,藉由將以上提及之化合物中之一或多者與如上所定義之一或多種可聚合化合物混合,及視情況與另外的液晶化合物及/或添加劑混合來製備。一般而言,將以較少量使用之所需量之組分溶解於組成主要成分之組分中,有利地在升高之溫度下。亦可將含於有機溶劑(例如,丙酮、氯仿或甲醇)中之組分之溶液混合,及於徹底混合後(例如)藉由蒸餾再次移除溶劑。此外,本發明係關於製備根據本發明之LC介質之方法。
對熟習此項技術者不言而喻,根據本發明之LC介質亦可包含其中例如H、N、O、Cl、F已經對應同位素(如氘等)置換的化合物。
下列實例解釋本發明而不限制本發明。然而,其向熟習此項技術者顯示較佳混合物概念與較佳地採用之化合物及其各自濃度及其與彼此之組合。此外,該等實例說明可達成哪些性質及性質組合。
針對本發明及於下列實例中,液晶化合物之結構藉助首字母縮略詞指示。除非另有指定,否則至化學式之轉換係根據下表A.1至A.3進行。於具有n、m或l個C原子之各情況下,所有基團C
nH
2n+1、C
mH
2m+1及C
lH
2l+1或C
nH
2n、C
mH
2m及C
lH
2l各自為直鏈烷基或烯基。較佳地,n、m及l彼此獨立地為1、2、3、4、5、6或7。表A.1顯示用於化合物之核之環元件的代碼,表A.2列出橋接單元,及表A.3列出分子之左手及右手端基之符號的含義。該等首字母縮略詞由用於環元件之代碼與視情況可選的連接基團,接著第一連字元與用於左手端基之代碼,及第二連字號與用於右手端基之代碼組成。
表 A.1 :環元件
表 A.2 :橋接單元
表 A.3 :端基
其中n及m各為整數,且三個點「…」為來自此表之其他縮寫之預留位置。
C | ||||||
D | DI | |||||
A | AI | |||||
P | ||||||
G | GI | |||||
U | UI | |||||
Y | ||||||
P(F, Cl)Y | P(Cl,F)Y | |||||
np | ||||||
n3f | nN3fI | |||||
th | thI | |||||
tH2f | tH2fI | |||||
o2f | o2fI | |||||
dh | nf | |||||
B | B(S) | |||||
O | S | |||||
K | KI | |||||
L | LI | |||||
F | FI | |||||
Bh | Bh(S) | |||||
Bf | Bf(S) | |||||
Bfi | Bfi(S) | |||||
E | -CH 2-CH 2- | ||
V | -CH=CH- | ||
T | -C≡C- | ||
W | -CF 2-CF 2- | ||
B | -CF=CF- | ||
Z | -CO-O- | ZI | -O-CO- |
X | -CF=CH- | XI | -CH=CF- |
O | -CH 2-O- | OI | -O-CH 2- |
Q | -CF 2-O- | QI | -O-CF 2- |
左手側,個別或以組合 | 右手側,個別或以組合 | ||
-n- | C nH 2n+1- | -n | -C nH 2n+1 |
-nO- | C nH 2n+1-O- | -On | -O-C nH 2n+1 |
-m | -C mH 2m+1 | ||
-Om | -O-C mH 2m+1 | ||
-V- | CH 2=CH- | -V | -CH=CH 2 |
-nV- | C nH 2n+1-CH=CH- | -nV | -C nH 2n-CH=CH 2 |
-Vn- | CH 2=CH- C nH 2n- | -Vn | -CH=CH-C nH 2n+1 |
-nVm- | C nH 2n+1-CH=CH-C mH 2m- | -nVm | - C nH 2n-CH=CH-C mH 2m+1 |
-N- | N≡C- | -N | -C≡N |
-S- | S=C=N- | -S | -N=C=S |
-F- | F- | -F | -F |
-CL- | Cl- | -CL | -Cl |
-M- | CFH 2- | -M | -CFH 2 |
-D- | CF 2H- | -D | -CF 2H |
-T- | CF 3- | -T | -CF 3 |
-MO- | CFH 2O - | -OM | -OCFH 2 |
-DO- | CF 2HO - | -OD | -OCF 2H |
-TO- | CF 3O - | -OT | -OCF 3 |
-A- | H-C≡C- | -A | -C≡C-H |
-nA- | C nH 2n+1-C≡C- | -An | -C≡C-C nH 2n+1 |
-NA- | N≡C-C≡C- | -AN | -C≡C-C≡N |
-(cn)- | -(cn) | ||
-(cn)m- | -m(cn) | ||
左手側 , 僅以組合 | 右手側 , 僅以組合 | ||
-…n…- | -C nH 2n- | -…n…- | -C nH 2n- |
-…m…- | -C mH 2m- | ||
-…M…- | -CFH- | -…M…- | -CFH- |
-…D…- | -CF 2- | -…D…- | -CF 2- |
-…V…- | -CH=CH- | -…V…- | -CH=CH- |
-…Z…- | -CO-O- | -…Z…- | -CO-O- |
-…ZI…- | -O-CO- | -…ZI…- | -O-CO- |
-…K…- | -CO- | -…K…- | -CO- |
-…W…- | -CF=CF- | -…W…- | -CF=CF- |
-…O…- | -O- | -…O…- | -O- |
表B顯示說明性化合物結構連同其各自縮寫。
表 B於表B中,n、m、k及l彼此獨立地各為整數,較佳地1至9,較佳地1至7,k及l亦可為0及較佳地為0至4,更佳地0或2及最佳地2,n較佳地為1、2、3、4或5或於組合「-nO-」中,n較佳地為1、2、3或4,極佳地2或4,m較佳地為1、2、3、4或5或於組合「-Om」中,m較佳地為1、2、3或4,更佳地2或4。組合「-nVm」較佳地為「2V1」。(O)C
mH
2m+1意指C
mH
2m+1或OC
mH
2m+1。
於本發明之較佳實施例中,根據本發明之LC介質包含一或多種選自由來自表B之化合物組成之群之化合物。
表 C表C顯示可添加至根據本發明之LC介質中的可能對掌性摻雜劑。
該LC介質較佳地包含0至10重量%,特定言之0.01至5重量%,特別佳地0.1至3重量%之摻雜劑。該LC介質較佳地包含一或多種選自由來自表C之化合物組成之群之摻雜劑。
表 D表D顯示可添加至根據本發明之LC介質中的可能穩定劑。其中n表示1至12之整數,較佳地1、2、3、4、5、6、7或8,及不顯示末端甲基。
該LC介質較佳地包含0至10重量%,特定言之1 ppm至5重量%,特別佳地1 ppm至1重量%之穩定劑。該LC介質較佳地包含一或多種選自由來自表D之化合物組成之群之穩定劑。
表 E表E顯示說明性反應性液晶原基化合物,其可用於根據本發明之LC介質中。
於較佳實施例中,根據本發明之混合物包含一或多種可聚合化合物,較佳地選自式RM-1至RM-182之可聚合化合物。在此等中,化合物RM-1、RM-4、RM-8、RM-17、RM-19、RM-35、RM-37、RM-39、RM-40、RM-41、RM-48、RM-52、RM-54、RM-57、RM-58、RM-64、RM-74、RM-76、RM-88、RM-91、RM-102、RM-103、RM-109、RM-116、RM-117、RM-120、RM-121、RM-122、RM-139、RM-140、RM-142、RM-143、RM-145、RM-146、RM-147、RM-149、RM-156至RM-163、RM-169、RM-170及RM-171至RM-183係特別佳。
表 F表F顯示用於垂直配向之自配向添加劑,其可連同可聚合化合物用於根據本發明之SA-VA及SA-FFS顯示器之LC介質中:
於較佳實施例中,根據本發明之LC介質、SA-VA及SA-FFS顯示器包含與一或多種RM組合的一或多種選自式SA-1至SA-48,較佳地選自式SA-14至SA-48,極佳地選自式SA-20至SA-34及SA-44之SA添加劑。
實例下列實例解釋本發明而不限制本發明。然而,其向熟習此項技術者顯示較佳混合物概念與較佳地採用之化合物及其各自濃度及其與彼此之組合。此外,該等實例說明可達成哪些性質及性質組合。
此外,使用下列縮略語及符號:
V
0在20℃下之臨限電壓,電容[V],
n
e在20℃及589 nm下之非尋常折射率,
n
o在20℃及589 nm下之尋常折射率,
Δn 在20℃及589 nm下之光學各向異性,
ε
┴在20℃及1 kHz下垂直於指向矢之介電常數,
ε
||在20℃及1 kHz下平行於指向矢之介電常數,
Δε 在20℃及1 kHz下之介電各向異性,
cl.p.,T(N,I) 澄清點[℃],
γ
1在20℃下之旋轉黏度[mPa·s],
K
1彈性常數,在20℃下之「展開」變形[pN],
K
2彈性常數,在20℃下之「扭轉」變形[pN],
K
3彈性常數,在20℃下之「彎曲」變形[pN],
K
av在20℃下之平均彈性常數[pN],經定義為
K
av.≡ (
3/
2K
1+ K
3) / 3 ≈ (K
1+ K
2+ K
3) / 3,
LTS 於測試單元中測定之相之低溫穩定性,
VHR 電壓保持率
(voltage
holding
ratio
)。
除非另有明確指定,否則本申請案中之所有濃度以重量%及相對於作為整體之對應混合物引述,該混合物包含所有固體或液體結晶組分,不包含溶劑。
除非另有明確指定,否則本申請案中所指定之所有溫度值,諸如,例如,熔點T(C,N)、自層列(S)至向列(N)相轉變T(S,N)及澄清點T(N,I)係以攝氏度(℃)引述。M.p.表示熔點,cl.p. =澄清點。此外,C =結晶狀態,N =向列相,S =層列相及I =各向同性相。此等符號之間之數據表示轉變溫度。
除非於各情況下另有明確指定,否則所有物理性質係及已根據「Merck Liquid Crystals, Physical Properties of Liquid Crystals」, Status 1997年11月,Merck KGaA, Germany測定及適用於20℃之溫度,且Δn係在589 nm下測定及Δε係在1 kHz下測定。
除非另有明確指定,否則用於本發明之術語「臨限電壓」係指電容臨限值(V
0),亦稱作弗雷德里克茲臨限值。於實例中,光學臨限值亦可如尋常般以10%相對對比度(V
10)引述。
除非另有指定,否則在其中LC介質展示液晶相,較佳地向列相之溫度下進行,及最佳地在室溫下進行將如上文及下文所述之PSA顯示器中之可聚合化合物聚合之方法。
除非另有指定,否則製備測試單元及量測其電光及其他性質之方法藉由如下文中所述或與其類似之方法進行。
用於量測電容臨限電壓之顯示器通常由間隔25 µm之兩個平面平行玻璃外板組成,其各者具有內部電極層及頂部上之未經摩擦之聚醯亞胺配向層,其實現液晶分子之垂直邊緣配向。
除非另有指定,否則用於量測傾斜角之PSVA顯示器或PSVA測試單元通常由間隔約4 µm之兩個平面平行玻璃外板組成,其各者具有內部電極層及頂部上之聚醯亞胺配向層,其中兩個聚醯亞胺層彼此反平行摩擦且實現液晶分子之垂直邊緣配向。SAVA顯示器或測試單元具有相同結構,但是其中省略一個或兩個聚醯亞胺層。
可聚合化合物通常於顯示器或測試單元中藉由利用限定強度之UV光照射預指定時間聚合,其中同時將電壓施加至顯示器(通常10 V至30 V交流電,1 kHz)。
使用標準計量器(具有UV感測器之高端Hoenle UV計)量測強度。
通常使用來自Axometrics之Mueller Matrix偏光計「AxoScan」測定傾斜角。此處低值(即,與90°角大的偏離)對應於大的傾斜。
除非另有指定,否則術語「傾斜角」意指LC指向矢與基板之間之角度,及「LC指向矢」意指於具有一致定向之LC分子之層中,LC分子之光學主軸之較佳定向方向,其於棒狀單軸正雙折射率LC分子之情況下,對應於其分子長軸。
實例 1向列型LC主體混合物N1係如下調配
B(S)-2O-O4 | 4.50 | % | cl.p. | 74℃ |
B(S)-2O-O5 | 5.00 | % | Δn | 0.1120 |
BCH-32 | 6.00 | % | n e | 1.6002 |
CC-3-V | 47.50 | % | n o | 1.4882 |
CLY-3-O2 | 6.00 | % | Δε | -3.0 |
CPY-2-O2 | 10.50 | % | ε || | 3.5 |
CPY-3-O2 | 10.50 | % | ε ┴ | 6.6 |
PY-1-O2 | 10.00 | % | γ 1 | 74 mPa s |
K 1 | 14.2 | |||
K 3 | 14.5 | |||
K 3/K 1 | 1.03 | |||
V 0 | 2.31 V |
根據本發明之可聚合混合物P1係藉由將可聚合化合物IA1及IB1二者添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
出於比較目的,可聚合參考混合物C1A及C1B藉由將可聚合化合物IA1及IB1中之僅一者添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
化合物IA1在消光係數E=0.5下具有300 nm之波長λ (於DCM中在0.3 g/L之濃度下量測)。
化合物IB1在消光係數E=0.5下具有320 nm之波長λ (於DCM中在0.3 g/L之濃度下量測)。
因此,該等化合物適用於於UV1及UV2步驟二者中使用UV C型燈之PSA製程。
可聚合混合物組成示於表1.1中。
表 1.1 – 可聚合混合物組成
濃度(重量%) | 主體 N1 | 單體 | 總單體濃度(%) | |
IA1 | IB1 | |||
C1A | 99.5 | 0.5 | - | 0.5 |
C1B | 99.7 | - | 0.3 | 0.3 |
P1 | 99.2 | 0.5 | 0.3 | 0.8 |
傾斜角產生將具有含有可聚合混合物之AF玻璃基板之電光VA測試單元以兩步製程暴露於UV光中,用於產生傾斜角之第一步驟(UV1)及用於將於第一步驟中未聚合之任何殘留單體聚合之第二步驟(UV2)。於UV1步驟中,施加電壓(0.1 V階躍及在DC 15 V下固化)。於UV2步驟中,不施加電壓。作為輻射源,使用具有313 nm之截止濾波器之C型螢光UV燈。藉由UV檢測器利用313 nm檢查UV強度。除非另有指定,否則其他條件係如下:
UV1 (C型燈):5 mW/cm²在室溫下持續10至300秒
UV2 (C型燈):0.5 mW/cm²在RT下,120分鐘
使用Otsuka T_RETS-10系統量測於以上UV1步驟後於改變照射時間後測試單元中產生之傾斜角。
達成88°之傾斜角所需之時間示於下表1.2中。
表 1.2 – 傾斜角
混合物 | C1B | P1 |
傾斜角(°) | 88 | |
時間(s) | 147至153 | 113至118 |
可看出,包含化合物IA1及化合物IB1二者之根據本發明之可聚合混合物P1顯示較僅含有化合物IB1之參考混合物C1B顯著更快的傾斜角產生。
傾斜穩定性傾斜穩定性,即,傾斜角於重複電應力後之變化,為評價影像殘留之風險之準則。傾斜角之變化之低值指示良好傾斜穩定性及影像殘留之低潛在風險。
對於測定傾斜穩定性,製備含有混合物之測試單元及將單體利用如上所述之兩個UV步驟聚合以產生傾斜角。然後將測試單元在背光單元上用40 V
PP之方波在60 Hz下加電應力168小時。於5至10分鐘之弛豫時間後,使用Otsuka T_RETS-10系統量測傾斜角。
根據方程式(1)測定傾斜角之變化
Δ 傾斜 傾斜 於應力後–
傾斜 於傾斜產生後=
Δ 傾斜(1)
Δ 傾斜之值越低,傾斜穩定性越高。
結果示於表1.3中。
表 1.3 – 傾斜穩定性
混合物 | C1A | C1B | P1 |
Δ 傾斜(°) | 0.66 | 0.53 | 0.42 |
可看出,包含化合物IA1及化合物IB1二者之根據本發明之可聚合混合物P1顯示較僅含有化合物中之一者之參考混合物C1A及C1B之更佳傾斜穩定性。
電壓保持率 (VHR)針對VHR量測,將可聚合LC介質填充至具有魚骨圖案ITO電極之測試單元中及將單體在與以上針對傾斜角產生所述相同之條件下聚合。在UV C型燈暴露(如用於傾斜角產生)之前及之後,在60℃下,同時施加1 V / 0.6 Hz之電壓下量測VHR。
光應力通常引起LC混合物之VHR之減少,因此,VHR值於應力後之絕對減少越小,顯示器應用之性能越佳。
結果示於表1.5中。
表 1.5 - VHR
混合物 | C1A | C1B | P1 | P12 |
VHR (%)初始 | 97.1 | 98.3 | 95.8 | 95.2 |
VHR (%)於2小時UV後 | 66.7 | 50.9 | 82.8 | 87.6 |
可看出,包含化合物IA1及化合物IB1二者之根據本發明之可聚合混合物P1及P12顯示較僅含有單體中之一者之參考混合物C1A及C1B中之一些的稍微更低初始VHR值。然而,於UV應力後,根據本發明之混合物P1及P12顯示VHR之顯著更少下降,而於參考混合物C1A及C1B中,VHR值急劇降低。
殘留 RM於UV光聚合後測定未經聚合之單體於混合物中之殘留含量(單位ppm)。於給定時間間隔後之殘留單體含量越小,聚合越快。出於此目的,將可聚合混合物填充於測試單元中及藉由在RT下使用具有5 mW/cm
2強度之C型螢光UV燈之UV暴露持續變化時間間隔來聚合。藉由UV檢測器利用313 nm檢查UV強度。於光聚合持續某個時間間隔後,打開測試單元,及將混合物溶解及將測試單元用甲基乙基酮沖洗及藉由超效液相層析法(UPLC)分析。
結果示於表1.4中。
表 1.4 – 殘留 RM
n.d.=不可檢測
單體濃度(%) | C1A | C1B | P1 | |
時間(h) | IA1 | IB1 | IA1 | IB1 |
0 | 0.5000 | 0.3000 | 0.3000 | 0.5000 |
1 | - | 0.0145 | 0.0072 | 0.0124 |
2 | 0.0116 | 0.0031 | n.d. | n.d. |
可看出,於包含化合物IA1及化合物IB1二者之根據本發明之可聚合混合物P1中,單體於聚合後之殘留含量較僅含有該等化合物中之一者之可聚合參考混合物C1A及C1B更快減少。
總之,以上結果證實,包含式IA及式IB之可聚合化合物二者之根據本發明之可聚合混合物顯示顯著改善,如更快傾斜角產生、更佳傾斜穩定性、於UV應力後之更高VHR及更低量之殘留單體。
結果亦證實包含兩種可聚合化合物之組合之LC介質適用於針對UV1及UV2步驟使用UV C型燈之PSA製程。
實例 2根據本發明之可聚合混合物P21、P22及P23藉由將可聚合化合物IA1及IB110以變化濃度添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
出於比較目的,可聚合參考混合物C2藉由將僅可聚合化合物IB110添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
化合物IA1在消光係數E=0.5下具有334 nm之波長λ (於DCM中在0.3 g/L之濃度下量測)。
可聚合混合物組成示於表2.1中。
表 2.1 – 可聚合混合物組成
*來自實例1
濃度(重量%) | 主體 N1 | 單體 | 總單體濃度(%) | |
IA1 | IB110 | |||
C2 | 99.6 | - | 0.4 | 0.4 |
C1A* | 99.5 | 0.5 | - | 0.5 |
P21 | 99.35 | 0.1 | 0.4 | 0.65 |
P22 | 99.1 | 0.25 | 0.4 | 0.9 |
P23 | 99.5 | 0.5 | 0.4 | 0.5 |
傾斜 穩定性傾斜穩定性係如實例1中所述量測。結果示於表2.2中。
表 2.2 – 傾斜穩定性
*來自實例1
混合物 | C1A* | C2 | P23 |
Δ 傾斜(°) | 0.66 | 1.42 | 0.50 |
可看出,根據本發明之包含化合物IA1及化合物IB110二者之可聚合混合物P23顯示較僅含有該等化合物中之一者之參考混合物C1A及C2之更佳傾斜穩定性。
電壓保持率 (VHR)初始及於UV應力後之VHR係如實例1中所述量測,不同之處在於由於化合物B110之更高吸收波長,針對UV應力使用UV B型燈。
結果示於表2.3中。
出於比較目的,表2.3亦包含於來自實例1之LC主體混合物N1中具有0.5%單體IA1之混合物C1A的數據,其使用UV C型燈獲得,因為化合物IA1由於其更短吸收波長與UV B型燈之更長發射波長較與UV C型燈之更短發射波長更不相容。
表 2.3 - VHR
*來自實例1
混合物 | C2 | P21 | P22 | P23 | C1A* |
VHR (%)初始 | 97.5 | 97.8 | 95.5 | 96.7 | 97.1 |
VHR (%)於2小時 UV後 | 73.5 | 80.1 | 86.9 | 89.3 | 66.7 |
可看出,根據本發明之包含化合物IA1及化合物IB110二者之可聚合混合物P21、P22及P23顯示與僅含有該等化合物中之一者之參考混合物C1A及C2相似的初始VHR值。於UV應力後,根據本發明之混合物P21、P22及P23顯示較參考混合物C1A及C2之VHR之顯著更少下降。
殘留 RM混合物中之未經聚合之單體之殘留含量(單位ppm)係如實例1中所述測定,不同之處在於由於化合物B110之更高吸收波長,針對UV照射應力使用UV B型燈。
結果示於表2.4中。
出於比較目的,亦包含於來自實例1之LC主體混合物N1中具有0.5%單體IA1之混合物C1A的數據,其使用UV C型燈獲得,因為化合物IA1由於其更短吸收波長與UV B型燈之更長發射波長較與UV C型燈之更短發射波長更不相容。
表 2.4 – 殘留 RM
*來自實例1
n.d. =不可檢測
單體濃度(%) | C2 | P22 | P23 | C1A* | ||
時間(h) | IB110 | IB110 | IA1 | IB110 | IA1 | IA1 |
0 | 0.4000 | 0.4000 | 0.2500 | 0.4000 | 0.5000 | 0.5000 |
1 | 0.0003 | - | - | 0.0003 | 0.0251 | - |
1.5 | - | n.d. | 0.0005 | - | - | - |
2 | n.d. | n.d. | 0.0003 | n.d. | 0.0007 | 0.0116 |
可看出,於包含化合物IA1及化合物IB110二者之根據本發明之可聚合混合物P22及P23中,單體於聚合後之殘留含量較僅含有該等化合物中之一者之各自可聚合參考混合物C1A及C2一樣快或甚至更快減少。
亦可看出,當與化合物IB1組合使用時,化合物IA1於利用B型燈之UV聚合後甚至顯示更低殘留RM量,如與當單獨用於LC主體混合物N1中於利用C型燈之UV聚合後相比。此尤其出人意料,因為期望化合物IA1與B型燈較與C型燈更不相容,由於其更短吸收波長。因此,可推斷出化合物IA1與化合物IB1組合使用提供協同效應,其使該組合亦與B型燈相容。
總之,以上結果證實包含式IA及式IB之可聚合化合物二者之根據本發明之可聚合混合物與僅含有可聚合化合物中之一者之可聚合混合物相比顯示顯著改善,如更快傾斜角產生、更佳傾斜穩定性、於UV應力後之更高VHR及更低量之殘留單體。
結果亦證實,包含兩種可聚合化合物之組合之LC介質適用於針對UV1使用UV C型燈及針對UV2步驟使用UV B型燈之PSA製程。
實例 3根據本發明之可聚合混合物P3藉由將可聚合化合物IA1及IB33添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
出於比較目的,可聚合參考混合物C3藉由將僅化合物IB33添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
化合物IB33在消光係數E=0.5下具有320 nm之波長λ (於DCM中在0.3 g/L之濃度下量測)。
可聚合混合物組成示於表3.1中。
表 3.1 – 可聚合混合物組成
*來自實例1
濃度(重量%) | 主體 N1 | 單體 | 總單體濃度(重量%) | |
IB33 | IA1 | |||
C3 | 99.6 | 0.4 | - | 0.4 |
C1A* | 99.5 | - | 0.5 | 0.5 |
P3 | 99.1 | 0.4 | 0.5 | 0.9 |
傾斜 穩定性傾斜穩定性係如實例1中所述量測。結果示於表3.2中。
表 3.2 – 傾斜穩定性
*來自實例1
混合物 | C3 | C1A* | P3 |
Δ 傾斜(°) | 0.67 | 0.66 | 0.49 |
可看出,包含化合物IA1及化合物IB33二者之根據本發明之可聚合混合物P3顯示較僅含有該等化合物中之一者之參考混合物C1A及C3之更佳傾斜穩定性。
電壓保持率 (VHR)初始及於UV應力後之VHR係如實例1中所述量測。
結果示於表3.3中。
表 3.3 – VHR
*來自實例1
混合物 | C3 | C1A* | P3 |
VHR (%)初始 | 96.3 | 97.1 | 95.2 |
VHR (%)於2小時 UV後 | 79.9 | 66.7 | 87.6 |
可看出,根據本發明之包含化合物IA1及化合物IB33二者之可聚合混合物P3顯示與僅含有該等化合物中之一者之參考混合物C1A及C3相似的初始VHR值。於UV應力後,根據本發明之混合物P3顯示較參考混合物C1A及C3之VHR之顯著更少下降。
殘留 RM混合物中之未經聚合之單體之殘留含量(單位ppm)係如實例1中所述測定。
結果示於表3.4中。
表 3.4 – 殘留 RM
*來自實例1
n.d. =不可檢測
單體濃度(%) | C3 | C1A* | P3 | |
時間(h) | IB33 | IA1 | IB33 | IA1 |
0 | 0.4000 | 0.5000 | 0.4000 | 0.5000 |
1 | 0.0322 | - | - | - |
2 | n.d. | 0.0116 | n.d. | 0.0052 |
可看出,於根據本發明之包含化合物IA1及化合物IB33二者之可聚合混合物P3中,單體於聚合後之殘留含量較僅含有該等化合物中之一者之各自可聚合參考混合物C1A及C3一樣快或甚至更快減少。
總之,以上結果證實包含式IA及式IB之可聚合化合物二者之根據本發明之可聚合混合物與僅含有可聚合化合物中之一者之可聚合混合物相比顯示顯著改善,如更快傾斜角產生、更佳傾斜穩定性、於UV應力後之更高VHR及更低量之殘留單體。
結果亦證實,包含兩種可聚合化合物之組合之LC介質適用於針對UV1及UV2步驟二者使用UV C型燈之PSA製程。
實例 4可聚合混合物P4藉由將0.5%化合物IA1及0.5%化合物IB3添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
實例 5可聚合混合物P5藉由將0.25%化合物IA1及0.5%化合物IB3添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
實例 6向列型LC主體混合物N2係如下調配
BCH-32 | 6.50 | % | cl.p. | 74.7℃ |
CC-3-V1 | 8.00 | % | Δn | 0.1039 |
CCH-23 | 17.00 | % | Δε | -3.0 |
CCH-34 | 6.50 | % | ε ┴ | 3.4 |
CCY-3-O1 | 3.50 | % | K 3/K 1 | 1.07 |
CCY-3-O2 | 12.50 | % | γ 1 | 106 mPa s |
CPY-2-O2 | 5.50 | % | V 0 | 2.43 V |
CPY-3-O2 | 10.00 | % | ||
CY-3-O2 | 15.50 | % | ||
PCH-3O1 | 4.50 | % | ||
PP-1-2V1 | 5.00 | % | ||
PY-3-O2 | 5.50 | % |
可聚合混合物P6藉由將0.5%可聚合化合物IA1及0.3%可聚合化合物IB1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 7向列型LC主體混合物N3係如下調配
B(S)-2O-O4 | 4.50 | % | cl.p. | 75.7 |
B(S)-2O-O5 | 5.00 | % | Δn | 0.1232 |
CC-3-V | 28.20 | % | n e | 1.6169 |
CC-3-V1 | 8.00 | % | n o | 1.4937 |
CCP-3-1 | 3.80 | % | Δε | -2.8 |
CCP-V-1 | 10.60 | % | ε || | 3.5 |
CPY-2-O2 | 7.80 | % | ε ┴ | 6.3 |
CPY-3-O2 | 12.00 | % | γ 1 | 78 |
PP-1-2V1 | 7.60 | % | K 1 | 15.0 |
PY-1-O2 | 10.00 | % | K 3 | 16.1 |
PY-3-O2 | 3.00 | % | K 3/K 1 | 1.07 |
V 0 | 2.55 V |
可聚合混合物P7藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N3中來製備。
實例 8向列型LC主體混合物N4係如下調配
B(S)-2O-O4 | 5.00 | % | cl.p. | 74.3 |
B(S)-2O-O5 | 5.00 | % | Δn | 0.1302 |
BCH-32 | 9.00 | % | n e | 1.625 |
CC-3-V | 15.00 | % | n o | 1.4948 |
CC-3-V1 | 7.50 | % | Δε | -2.9 |
CC-4-V1 | 13.00 | % | ε || | 3.6 |
CCP-3-1 | 10.00 | % | ε ┴ | 6.5 |
CLY-3-O2 | 2.50 | % | γ 1 | 89 |
CPY-3-O2 | 2.00 | % | K 1 | 15.1 |
PY-1-O2 | 12.00 | % | K 3 | 15 |
PY-3-O2 | 10.00 | % | K 3/K 1 | 0.99 |
PYP-2-3 | 9.00 | % | V 0 | 2.42 V |
可聚合混合物P8藉由將0.4%化合物IA1及0.2%化合物IB1添加至向列型LC主體混合物N4中來製備。
實例 9可聚合混合物P9藉由將0.5%化合物IA1、0.25%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N4中來製備。
實例 10向列型LC主體混合物N5係如下調配
CC-3-V1 | 9.00 | % | cl.p. | 74.6℃ |
CCH-301 | 3.50 | % | Δn | 0.0984 |
CCH-34 | 8.00 | % | n e | 1.5804 |
CCH-35 | 8.00 | % | n o | 1.4820 |
CCP-3-1 | 6.00 | % | Δε | -3.6 |
CCY-3-O1 | 6.50 | % | ε || | 3.6 |
CCY-3-O2 | 12.50 | % | ε ┴ | 7.1 |
CPY-3-O2 | 10.00 | % | γ 1 | 119 mPa . s |
CY-3-O2 | 15.50 | % | K 1 | 14.1 |
PCH-301 | 8.50 | % | K 3 | 17.0 |
PY-3-O2 | 12.50 | % | K 3/K 1 | 1.21 |
V 0 | 2.31 V |
可聚合混合物P10藉由將0.5%化合物IA1及0.3%化合物IB110添加至向列型LC主體混合物N5中來製備。
實例 11可聚合混合物P11藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB110及50 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 12向列型LC主體混合物N6係如下調配
B(S)-2O-O4 | 3.5 | % | cl.p. | 74.9℃ |
B(S)-2O-O5 | 5.00 | % | Δn | 0.1154 |
BCH-32 | 7.50 | % | Δε | -2.6 |
CC-3-V | 29.50 | % | γ 1 | 74 mPa . s |
CC-3-V1 | 5.50 | % | K 1 | 14.5 |
CCP-3-1 | 7.00 | % | K 3 | 14.9 |
CCP-V-1 | 11.50 | % | γ 1/K 3 | 4.97 |
CLY-3-O2 | 5.00 | % | ||
CPY-2-O2 | 4.00 | % | ||
CPY-3-O2 | 10.00 | % | ||
PY-1-O2 | 0.50 | % | ||
PY-2-O2 | 11.00 | % |
可聚合混合物P12藉由將0.5%化合物IA1及0.3%化合物IB1添加至向列型LC主體混合物N6中來製備。
實例 13可聚合混合物P13藉由將0.4%化合物IA1及0.2%化合物IB2添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 14可聚合混合物P14藉由將0.3%化合物IA1、0.2%化合物IB2及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 15可聚合混合物P15藉由將0.4%化合物IA1、0.2%化合物IB2及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N3中來製備。
實例 16可聚合混合物P16藉由將0.5%化合物IA1及0.4%化合物IB3添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 17可聚合混合物P17藉由將0.4%化合物IA1、0.3%化合物IB3及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N3中來製備。
實例 18可聚合混合物P18藉由將0.4%化合物IA1、0.2%化合物IB133及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
實例 19可聚合混合物P19藉由將0.4%化合物IA1、0.5%化合物IB133及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 20可聚合混合物P20藉由將0.5%化合物IA1、0.5%化合物IB133及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N3中來製備。
實例 21可聚合混合物P21藉由將0.4%化合物IA1、0.2%化合物IB135及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
實例 22可聚合混合物P22藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB135及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 23可聚合混合物P23藉由將0.4%化合物IA1、0.2%化合物IB135及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N3中來製備。
實例 24可聚合混合物P24藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB55及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
實例 25可聚合混合物P25藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB55及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 26可聚合混合物P26藉由將0.4%化合物IA1、0.4%化合物IB55及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N3中來製備。
實例 27可聚合混合物P27藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB69及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
實例 28可聚合混合物P28藉由將0.3%化合物IA1、0.4%化合物IB69及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 29可聚合混合物P29藉由將0.4%化合物IA1、0.4%化合物IB69及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N3中來製備。
實例 30向列型LC主體混合物N7係如下調配
B(S)-2O-O4 | 4.50 | % | cl.p. | 74.9℃ |
B(S)-2O-O5 | 5.00 | % | Δn | 0.1122 |
B(S)-2O-O6 | 2.00 | % | n e | 1.5993 |
CC-3-V | 30.00 | % | n o | 1.4871 |
CC-4-V1 | 17.50 | % | Δε | -3.7 |
CLY-3-O2 | 8.00 | % | ε || | 3.7 |
CPY-2-O2 | 10.00 | % | ε ┴ | 7.4 |
CPY-3-O2 | 10.00 | % | γ 1 | 85 mPa . s |
PY-1-O2 | 3.00 | % | K 1 | 14.5 |
PY-2-O2 | 10.00 | % | K 3 | 14.2 |
K 3/K 1 | 0.98 | |||
V 0 | 2.07 V |
可聚合混合物P30藉由將0.4%化合物IA1、0.2%化合物IB1及50 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N7中來製備。
實例 31向列型LC主體混合物N8係如下調配
B(S)-2O-O4 | 4.00 | % | cl.p. | 74.7 |
B(S)-2O-O5 | 5.00 | % | Δn | 0.1122 |
BCH-32 | 7.00 | % | n e | 1.5977 |
CC-3-V1 | 8.00 | % | n o | 1.4855 |
CC-4-V1 | 11.00 | % | Δε | -3.8 |
CCH-34 | 8.00 | % | ε || | 3.9 |
CCH-35 | 6.00 | % | ε ┴ | 7.7 |
CCY-3-O2 | 11.00 | % | γ 1 | 109 mPa . s |
CPY-2-O2 | 3.00 | % | K 1 | 15.0 |
CPY-3-O2 | 5.00 | % | K 3 | 15.4 |
CY-3-O2 | 15.00 | % | K 3/K 1 | 0.97 |
PCH-302 | 5.00 | % | V 0 | 2.13 |
PPGU-3-F | 1.00 | % | ||
PY-1-O2 | 4.00 | % | ||
PY-2-O2 | 7.00 | % |
可聚合混合物P31藉由將0.4%化合物IA1、0.2%化合物IB1及50 ppm穩定劑ST-3b-1添加至向列型LC主體混合物N8中來製備。
實例 32向列型LC主體混合物N9係如下調配
CC-3-V1 | 8.50 | % | cl.p. | 75.1℃ |
CC-4-V1 | 19.00 | % | Δn | 0.1123 |
CCY-3-O1 | 6.00 | % | n e | 1.5969 |
CCY-3-O2 | 11.00 | % | n o | 1.4846 |
CLY-3-O2 | 5.00 | % | Δε | -3.9 |
CPY-3-O2 | 11.00 | % | ε || | 3.7 |
CY-3-O2 | 6.00 | % | ε ┴ | 7.5 |
PCH-302 | 13.50 | % | γ 1 | 124 mPa . s |
PY-1-O2 | 6.00 | % | K 1 | 15.2 |
PY-2-O2 | 6.00 | % | K 3 | 18.3 |
PY-3-O2 | 8.00 | % | K 3/K 1 | 1.20 |
V 0 | 2.29 V |
可聚合混合物P32藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N9中來製備。
實例 33向列型LC主體混合物N10係如下調配
B(S)-2O-O4 | 2.00 | % | cl.p. | 73.9 |
B(S)-2O-O5 | 2.50 | % | Δn | 0.1165 |
BCH-32 | 8.00 | % | n e | 1.6084 |
CC-3-V | 30.00 | % | n o | 1.4919 |
CC-4-V1 | 7.00 | % | Δε | -2.7 |
CCP-3-1 | 11.00 | % | ε || | 3.6 |
CLY-3-O2 | 3.00 | % | ε ┴ | 6.3 |
CPY-2-O2 | 2.00 | % | γ 1 | 79 mPa . s |
CPY-3-O2 | 12.00 | % | K 1 | 14.1 |
PY-1-O2 | 11.50 | % | K 3 | 14.7 |
PY-2-O2 | 11.00 | % | K 3/K 1 | 1.04 |
V 0 | 2.46 V |
可聚合混合物P33藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB1及0.6% SA添加劑SA23添加至向列型LC主體混合物N10中來製備。
實例 34向列型LC主體混合物N11係如下調配
B(S)-2O-O4 | 4.50 | % | cl.p. | 75.6℃ |
B(S)-2O-O5 | 3.00 | % | Δn | 0.1049 |
CC-3-V | 51.00 | % | n e | 1.5904 |
CCP-3-1 | 1.00 | % | n o | 1.4855 |
CLY-3-O2 | 9.00 | % | Δε | -3.1 |
CPY-2-O2 | 10.00 | % | ε || | 3.5 |
CPY-3-O2 | 12.00 | % | ε ┴ | 6.6 |
PY-1-O2 | 9.50 | % | γ 1 | 72 mPa . s |
K 1 | 14.1 | |||
K 3 | 15.0 | |||
K 3/K 1 | 1.06 | |||
V 0 | 2.34 V |
可聚合混合物P34藉由將0.4%化合物IA1、0.3%化合物IB1及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N11中來製備。
實例 35向列型LC主體混合物N12係如下調配
CC-3-V1 | 9.00 | % | cl.p. | 75.4℃ |
CCH-23 | 14.00 | % | Δn | 0.1055 |
CCH-34 | 6.00 | % | n e | 1.5907 |
CCH-35 | 6.00 | % | n o | 1.4852 |
CCP-3-1 | 7.00 | % | Δε | -2.8 |
CCY-3-O1 | 5.00 | % | ε || | 3.3 |
CCY-3-O2 | 10.00 | % | ε ┴ | 6.1 |
CPY-3-O2 | 12.00 | % | γ 1 | 102 mPa . s |
CY-3-O2 | 9.50 | % | K 1 | 16.2 |
PP-1-2V1 | 8.50 | % | K 3 | 17.3 |
PY-3-O2 | 12.00 | % | K 3/K 1 | 1.07 |
PY-4-O2 | 1.00 | % | V 0 | 2.67 V |
可聚合混合物P35藉由將0.4%化合物IA1、0.2%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-3b-1添加至向列型LC主體混合物N12中來製備。
實例 36向列型LC主體混合物N13係如下調配
CC-3-V1 | 9.00 | % | cl.p. | 74.7℃ |
CCH-23 | 18.00 | % | Δn | 0.0982 |
CCH-34 | 3.00 | % | n e | 1.5800 |
CCH-35 | 7.00 | % | n o | 1.4818 |
CCP-3-1 | 5.50 | % | Δε | -3.4 |
CCY-3-O2 | 11.50 | % | ε || | 3.5 |
CPY-2-O2 | 8.00 | % | ε ┴ | 6.9 |
CPY-3-O2 | 11.00 | % | γ 1 | 108 mPa . s |
CY-3-O2 | 15.50 | % | K 1 | 14.9 |
PY-3-O2 | 11.50 | % | K 3 | 15.9 |
K 3/K 1 | 1.07 | |||
V 0 | 2.28 V |
可聚合混合物P36藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N13中來製備。
實例 37向列型LC主體混合物N14係如下調配
BCH-32 | 10.00 | % | cl.p. | 74.6℃ |
CC-3-V1 | 6.50 | % | Δn | 0.1113 |
CCH-34 | 8.00 | % | n e | 1.5981 |
CCH-35 | 8.00 | % | n o | 1.4868 |
CCY-3-O2 | 12.00 | % | Δε | -3.3 |
CPY-2-O2 | 6.50 | % | ε || | 3.5 |
CPY-3-O2 | 11.00 | % | ε ┴ | 6.8 |
CY-3-O2 | 15.00 | % | γ 1 | 128 mPa . s |
CY-5-O2 | 13.00 | % | K 1 | 14.5 |
PP-1-4 | 10.00 | % | K 3 | 15.3 |
K 3/K 1 | 1.06 | |||
V 0 | 2.28 V |
可聚合混合物P37藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1及50 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N14中來製備。
實例 38向列型LC主體混合物N15係如下調配
CC-3-V1 | 8.00 | % | cl.p. | 74.6℃ |
CCH-23 | 15.0 | % | Δn | 0.0899 |
CCH-34 | 5.00 | % | n e | 1.5694 |
CCH-35 | 6.00 | % | n o | 1.4795 |
CCP-3-1 | 3.00 | % | Δε | -3.3 |
CCY-3-O1 | 8.00 | % | ε || | 3.5 |
CCY-3-O2 | 10.00 | % | ε ┴ | 6.8 |
CCY-3-O3 | 6.00 | % | γ 1 | 114 mPa . s |
CCY-4-O2 | 6.00 | % | K 1 | 13.9 |
CY-3-O2 | 12.0 | % | K 3 | 14.6 |
CY-3-O4 | 3.75 | % | K 3/K 1 | 1.05 |
PCH-301 | 3.00 | % | V 0 | 2.22 V |
PY-3-O2 | 2.75 | % | ||
PY-4-O2 | 6.50 | % | ||
PYP-2-3 | 5.00 | % |
可聚合混合物P38藉由將0.4%化合物IA1、0.3%化合物IB1及50 ppm穩定劑ST-3b-1添加至向列型LC主體混合物N15中來製備。
實例 39向列型LC主體混合物N16係如下調配
B(S)-2O-O4 | 0.25 | % | cl.p. | 74.6℃ |
BCH-32 | 4.50 | % | Δn | 0.1034 |
CC-3-V1 | 13.00 | % | n e | 1.5883 |
CCH-23 | 15.00 | % | n o | 1.4849 |
CCH-301 | 1.00 | % | Δε | -2.9 |
CCH-34 | 2.00 | % | ε || | 3.4 |
CCH-35 | 0.50 | % | ε ┴ | 6.3 |
CCY-3-O2 | 6.50 | % | γ 1 | 103 mPa . s |
CPY-2-O2 | 12.00 | % | K 1 | 13.0 |
CPY-3-O2 | 15.00 | % | K 3 | 15.3 |
CY-3-O2 | 15.50 | % | K 3/K 1 | 1.18 |
CY-3-O4 | 0.25 | % | V 0 | 2.44 V |
PCH-301 | 13.00 | % | ||
PP-1-2V1 | 0.50 | % | ||
PYP-2-3 | 1.00 | % |
可聚合混合物P39藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-8-1添加至向列型LC主體混合物N16中來製備。
實例 40向列型LC主體混合物N17係如下調配
CCH-301 | 6.00 | % | cl.p. | 109.9℃ |
CCH-303 | 10.00 | % | Δn | 0.0976 |
CCH-501 | 4.00 | % | n e | 1.5806 |
CCP-3-1 | 7.00 | % | n o | 1.4830 |
CCPC-33 | 3.00 | % | Δε | -3.6 |
CCPC-34 | 3.00 | % | ε || | 3.4 |
CCY-3-O1 | 5.50 | % | ε ┴ | 7.0 |
CCY-3-O2 | 9.50 | % | γ 1 | 233 mPa . s |
CCY-3-O3 | 7.00 | % | K 1 | 16.9 |
CCY-4-O2 | 8.50 | % | K 3 | 19.6 |
CPY-2-O2 | 3.00 | % | K 3/K 1 | 1.16 |
CPY-3-O2 | 12.50 | % | V 0 | 2.47 V |
CY-3-O4 | 9.50 | % | ||
PCH-301 | 11.50 | % |
可聚合混合物P40藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N17中來製備。
實例 41向列型LC主體混合物N18係如下調配
BCH-32 | 8.00 | % | cl.p. | 74.6℃ |
CC-3-V1 | 13.00 | % | Δn | 0.1042 |
CC-4-V1 | 2.50 | % | n e | 1.5897 |
CCH-301 | 10.00 | % | n o | 1.4855 |
CCH-34 | 5.00 | % | Δε | -3.1 |
CCH-35 | 5.00 | % | ε || | 3.5 |
CLY-3-O2 | 12.50 | % | ε ┴ | 6.6 |
CPY-2-O2 | 11.50 | % | γ 1 | 104 mPa . s |
CPY-3-O2 | 4.00 | % | K 1 | 13.7 |
CY-3-O2 | 15.00 | % | K 3 | 15.4 |
PCH-301 | 6.50 | % | K 3/K 1 | 1.12 |
PY-1-O2 | 7.00 | % | V 0 | 2.37 V |
可聚合混合物P41藉由將0.5%化合物IA1、0.5%化合物IB3及100 ppm穩定劑ST-12添加至向列型LC主體混合物N18中來製備。
實例 42向列型LC主體混合物N19係如下調配
B(S)-2O-O5 | 0.25 | % | cl.p. | 74.5℃ |
BCH-32 | 5.50 | % | Δn | 0.1028 |
CC-3-V | 10.00 | % | n e | 1.5880 |
CC-3-V1 | 7.50 | % | n o | 1.4852 |
CC-4-V1 | 16.50 | % | Δε | -3.1 |
CCH-35 | 0.25 | % | ε || | 3.6 |
CCP-3-1 | 7.50 | % | ε ┴ | 6.7 |
CCY-3-O2 | 11.00 | % | γ 1 | 96 mPa . s |
CCY-3-O3 | 1.00 | % | K 1 | 13.8 |
CCY-4-O2 | 7.00 | % | K 3 | 15.5 |
CCY-5-O2 | 2.00 | % | K 3/K 1 | 1.12 |
CY-3-O2 | 9.00 | % | V 0 | 2.37 V |
PY-1-O2 | 9.00 | % | ||
PY-2-O2 | 9.00 | % | ||
PY-3-O2 | 4.50 | % |
可聚合混合物P42藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB3及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N19中來製備。
實例 43向列型LC主體混合物N20係如下調配
BCH-32 | 4.50 | % | cl.p. | 74.8℃ |
CC-3-V | 15.00 | % | Δn | 0.1030 |
CC-3-V1 | 7.50 | % | n e | 1.5889 |
CC-4-V1 | 12.50 | % | n o | 1.4859 |
CCP-3-1 | 7.00 | % | Δε | -3.1 |
CCY-3-O1 | 7.00 | % | ε || | 3.6 |
CCY-3-O2 | 10.50 | % | ε ┴ | 6.8 |
CCY-4-O2 | 6.50 | % | γ 1 | 94 mPa . s |
CY-3-O2 | 4.50 | % | K 1 | 13.8 |
PY-1-O2 | 9.50 | % | K 3 | 15.4 |
PY-2-O2 | 9.00 | % | K 3/K 1 | 1.12 |
PY-3-O2 | 6.50 | % | V 0 | 2.35 V |
可聚合混合物P43藉由將0.4%化合物IA1、0.3%化合物IB1及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N20中來製備。
實例 44向列型LC主體混合物N21係如下調配
CC-3-V | 10.50 | % | cl.p. | 74.5℃ |
CC-3-V1 | 5.50 | % | Δn | 0.1033 |
CC-4-V1 | 20.00 | % | n e | 1.5875 |
CCH-34 | 2.00 | % | n o | 1.4842 |
CCH-35 | 1.50 | % | Δε | -3.3 |
CCY-3-1 | 2.00 | % | ε || | 3.6 |
CCY-3-O1 | 7.50 | % | ε ┴ | 6.9 |
CCY-3-O2 | 11.00 | % | γ 1 | 96 mPa . s |
CCY-4-O2 | 8.50 | % | K 1 | 14.4 |
CLY-2-O4 | 1.00 | % | K 3 | 15.1 |
CLY-3-O2 | 2.00 | % | K 3/K 1 | 1.05 |
PP-1-2V1 | 3.50 | % | V 0 | 2.29 V |
PY-1-O2 | 9.50 | % | ||
PY-2-O2 | 9.50 | % | ||
PY-3-O2 | 6.00 | % |
可聚合混合物P44藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-9-1添加至向列型LC主體混合物N21中來製備。
實例 45向列型LC主體混合物N22係如下調配
CC-3-V1 | 7.50 | % | cl.p. | 74.5℃ |
CC-4-V1 | 20.00 | % | Δn | 0.1030 |
CCH-34 | 5.00 | % | n e | 1.5861 |
CCH-35 | 7.50 | % | n o | 1.4831 |
CCP-3-1 | 2.00 | % | Δε | -3.5 |
CCY-3-O1 | 8.00 | % | ε || | 3.6 |
CCY-3-O2 | 12.00 | % | ε ┴ | 7.1 |
CCY-4-O2 | 3.00 | % | γ 1 | 103 mPa . s |
CLY-3-O2 | 4.00 | % | K 1 | 15.1 |
CY-3-O2 | 1.50 | % | K 3 | 15.4 |
PY-1-O2 | 9.50 | % | K 3/K 1 | 1.02 |
PY-2-O2 | 9.50 | % | V 0 | 2.23 V |
PY-3-O2 | 10.50 | % |
可聚合混合物P45藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1及50 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N22中來製備。
實例 46向列型LC主體混合物N23係如下調配
CC-3-V1 | 7.50 | % | cl.p. | 75℃ |
CC-4-V1 | 19.50 | % | Δn | 0.1041 |
CCH-301 | 5.50 | % | n e | 1.5884 |
CCH-34 | 5.00 | % | n o | 1.4843 |
CCP-3-1 | 11.00 | % | Δε | -3.1 |
CLY-3-O2 | 5.00 | % | ε || | 3.6 |
CPY-2-O2 | 6.00 | % | ε ┴ | 6.7 |
CPY-3-O2 | 11.50 | % | γ 1 | 101 mPa . s |
CY-3-O2 | 15.00 | % | K 1 | 14.0 |
PY-1-O2 | 6.50 | % | K 3 | 15.7 |
PY-2-O2 | 7.50 | % | K 3/K 1 | 1.12 |
V 0 | 2.37 V |
可聚合混合物P46藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1及0.6% SA添加劑SA32添加至向列型LC主體混合物N23中來製備。
實例 47向列型LC主體混合物N24係如下調配
CC-3-V1 | 2.50 | % | cl.p. | 105.9℃ |
CC-4-V1 | 10.00 | % | Δε | -3.6 |
CCH-301 | 3.00 | % | ε || | 3.4 |
CCH-34 | 4.00 | % | ε ┴ | 7.0 |
CCH-35 | 4.00 | % | ||
CCP-3-1 | 6.00 | % | ||
CCP-3-3 | 6.00 | % | ||
CCY-3-O1 | 4.00 | % | ||
CCY-3-O2 | 4.00 | % | ||
CCY-3-O3 | 4.00 | % | ||
CCY-4-O2 | 4.00 | % | ||
CCY-5-O2 | 4.00 | % | ||
CPY-2-O2 | 10.00 | % | ||
CPY-3-O2 | 10.00 | % | ||
CY-3-O2 | 6.50 | % | ||
CY-3-O4 | 10.00 | % | ||
PYP-2-3 | 5.00 | % | ||
PYP-2-4 | 3.00 | % |
可聚合混合物P47藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB3及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N24中來製備。
實例 48向列型LC主體混合物N25係如下調配
BCH-52 | 9.00 | % | cl.p. | 105℃ |
CC-3-V1 | 2.00 | % | Δε | -3.6 |
CC-4-V1 | 12.50 | % | ε || | 3.4 |
CCH-301 | 2.00 | % | ε ┴ | 7.0 |
CCH-34 | 3.50 | % | ||
CCH-35 | 4.00 | % | ||
CCP-3-1 | 7.50 | % | ||
CCY-3-O1 | 4.00 | % | ||
CCY-3-O2 | 4.00 | % | ||
CCY-3-O3 | 4.00 | % | ||
CCY-4-O2 | 4.00 | % | ||
CCY-5-O2 | 4.00 | % | ||
CPY-2-O2 | 10.00 | % | ||
CPY-3-O2 | 10.00 | % | ||
CY-3-O4 | 12.50 | % | ||
PY-1-O2 | 7.00 | % |
可聚合混合物P48藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1及100 ppm穩定劑ST-3b-1添加至向列型LC主體混合物N25中來製備。
實例 49向列型LC主體混合物N26係如下調配
B(S)-2O-O5 | 0.25 | % | cl.p. | 75.1℃ |
BCH-32 | 1.50 | % | Δn | 0.1038 |
CC-3-V1 | 8.00 | % | n e | 1.5864 |
CC-4-V1 | 20.00 | % | n o | 1.4826 |
CCH-303 | 1.50 | % | Δε | -3.0 |
CCH-34 | 6.00 | % | ε || | 3.4 |
CCH-35 | 8.00 | % | ε ┴ | 6.5 |
CCY-3-O2 | 9.50 | % | γ 1 | 99 mPa . s |
CPY-2-O2 | 6.00 | % | K 1 | 15.6 |
CPY-3-O2 | 11.00 | % | K 3 | 16.0 |
CY-3-O2 | 12.50 | % | K 3/K 1 | 1.03 |
PP-1-2V1 | 2.75 | % | V 0 | 2.44 V |
PY-1-O2 | 5.50 | % | ||
PY-2-O2 | 4.50 | % | ||
PY-3-O2 | 3.00 | % |
可聚合混合物P49藉由將0.4%化合物IA1、0.2%化合物IB2及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N26中來製備。
實例 50向列型LC主體混合物N27係如下調配
BCH-32 | 0.50 | % | cl.p. | 74.8℃ |
CC-3-V1 | 7.00 | % | Δn | 0.1036 |
CC-4-V1 | 19.50 | % | n e | 1.5884 |
CCH-301 | 12.00 | % | n o | 1.4848 |
CCH-34 | 1.50 | % | Δε | -3.1 |
CCP-3-1 | 9.00 | % | ε || | 3.6 |
CCY-3-O1 | 1.50 | % | ε ┴ | 6.7 |
CCY-3-O2 | 9.50 | % | γ 1 | 102 mPa . s |
CPY-2-O2 | 3.00 | % | K 1 | 13.8 |
CPY-3-O2 | 11.00 | % | K 3 | 15.6 |
CY-3-O2 | 6.50 | % | K 3/K 1 | 1.13 |
PY-1-O2 | 9.00 | % | V 0 | 2.39 V |
PY-2-O2 | 9.00 | % | ||
PY-3-O2 | 1.00 | % |
可聚合混合物P50藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1及50 ppm穩定劑ST-8-1添加至向列型LC主體混合物N27中來製備。
實例 51向列型LC主體混合物N28係如下調配
B-2O-O5 | 4.00 | % | cl.p. | 74.2℃ |
BCH-32 | 8.00 | % | Δn | 0.1091 |
CC-3-V1 | 9.00 | % | n e | 74.2 |
CCH-301 | 2.00 | % | n o | 1.4862 |
CCH-34 | 8.00 | % | Δε | -3.1 |
CCH-35 | 7.00 | % | ε || | 3.6 |
CCP-3-1 | 8.00 | % | ε ┴ | 6.7 |
CCP-V2-1 | 5.00 | % | γ 1 | 108 mPa . s |
CCY-3-O2 | 10.50 | % | K 1 | 14.5 |
CLY-3-O2 | 1.00 | % | K 3 | 16.5 |
CPY-3-O2 | 2.50 | % | K 3/K 1 | 1.14 |
CY-3-O2 | 11.50 | % | V 0 | 2.41 V |
PCH-301 | 5.50 | % | ||
PY-3-O2 | 18.00 | % |
可聚合混合物P51藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB2及50 ppm穩定劑ST-9-1添加至向列型LC主體混合物N28中來製備。
實例 52向列型LC主體混合物N29係如下調配
CC-3-V1 | 3.00 | % | cl.p. | 74.8℃ |
CCH-301 | 9.00 | % | Δn | 0.0891 |
CCH-303 | 5.00 | % | n e | 1.5681 |
CCH-34 | 9.00 | % | n o | 1.4790 |
CCH-35 | 9.00 | % | Δε | -3.2 |
CCP-3-1 | 8.00 | % | ε || | 3.5 |
CCY-3-O2 | 11.50 | % | ε ┴ | 6.7 |
CCY-5-O2 | 9.00 | % | γ 1 | 115 mPa . s |
CPY-3-O2 | 6.00 | % | K 1 | 14.2 |
CY-3-O2 | 15.00 | % | K 3 | 16.3 |
PCH-301 | 4.50 | % | K 3/K 1 | 1.15 |
PY-3-O2 | 11.00 | % | V 0 | 2.38 V |
可聚合混合物P52藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB3及150 ppm穩定劑ST-3b-1添加至向列型LC主體混合物N29中來製備。
實例 53向列型LC主體混合物N30係如下調配
BCH-32 | 10.50 | % | cl.p. | 74.5℃ |
CCH-34 | 9.00 | % | Δn | 0.1090 |
CCH-35 | 9.00 | % | n e | 1.5953 |
CCP-3-1 | 8.00 | % | n o | 1.4863 |
CCY-3-O2 | 9.50 | % | Δε | -3.4 |
CCY-4-O2 | 5.50 | % | ε || | 3.7 |
CPY-3-O2 | 5.50 | % | ε ┴ | 7.0 |
CY-3-O2 | 15.00 | % | γ 1 | 128 mPa . s |
CY-5-O2 | 5.00 | % | K 1 | 14.0 |
PCH-301 | 7.00 | % | K 3 | 15.7 |
PY-3-O2 | 16.00 | % | K 3/K 1 | 1.12 |
V 0 | 2.25 V |
可聚合混合物P53藉由將0.4%化合物IA1、0.2%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N30中來製備。
實例 54向列型LC主體混合物N31係如下調配
B(S)-2O-O5 | 4.00 | % | cl.p. | 74.7℃ |
BCH-32 | 5.00 | % | Δn | 0.1024 |
CC-3-V1 | 6.00 | % | n e | 1.5885 |
CCH-34 | 9.00 | % | n o | 1.4861 |
CCH-35 | 9.00 | % | Δε | -3.2 |
CCP-3-1 | 8.00 | % | ε || | 3.6 |
CCY-3-O1 | 6.50 | % | ε ┴ | 6.7 |
CCY-3-O2 | 9.00 | % | γ 1 | 109 mPa . s |
CLY-3-O2 | 1.00 | % | K 1 | 13.5 |
CPY-3-O2 | 4.50 | % | K 3 | 16.5 |
CY-3-O2 | 13.00 | % | K 3/K 1 | 1.22 |
PCH-301 | 15.00 | % | V 0 | 2.39 V |
PY-1-O2 | 8.00 | % | ||
PY-2-O2 | 2.00 | % |
可聚合混合物P54藉由將0.3%化合物IA1、0.4%化合物IB133及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N31中來製備。
實例 55向列型LC主體混合物N32係如下調配
CCH-301 | 9.00 | % | cl.p. | 110.9℃ |
CCH-34 | 9.00 | % | Δn | 0.1022 |
CCH-35 | 8.00 | % | n e | 1.5867 |
CCOC-4-3 | 3.00 | % | n o | 1.4845 |
CCP-3-1 | 6.00 | % | Δε | -3.0 |
CCP-3-3 | 6.00 | % | ε || | 3.3 |
CCPC-33 | 3.00 | % | ε ┴ | 6.3 |
CCY-3-1 | 3.50 | % | γ 1 | 199 mPa . s |
CCY-3-O2 | 4.50 | % | K 1 | 18.8 |
CCY-3-O3 | 6.00 | % | K 3 | 19.6 |
CCY-4-O2 | 6.00 | % | K 3/K 1 | 1.04 |
CCY-5-O2 | 5.00 | % | V 0 | 2.69 V |
CPY-2-O2 | 10.50 | % | ||
CPY-3-O2 | 6.50 | % | ||
CY-3-O2 | 1.00 | % | ||
PCH-302 | 4.00 | % | ||
PY-2-O2 | 9.00 | % |
可聚合混合物P55藉由將0.3%化合物IA1、0.4%化合物IB110及0.6% SA添加劑SA23添加至向列型LC主體混合物N32中來製備。
實例 56向列型LC主體混合物N33係如下調配
BCH-32 | 3.00 | % | cl.p. | 109.8℃ |
CCH-301 | 9.00 | % | Δn | 0.1020 |
CCH-34 | 9.00 | % | n e | 1.5867 |
CCH-35 | 2.50 | % | n o | 1.4847 |
CCOC-4-3 | 3.00 | % | Δε | -3.0 |
CCP-3-1 | 6.00 | % | ε || | 3.3 |
CCP-3-3 | 5.00 | % | ε ┴ | 6.2 |
CCY-3-1 | 3.00 | % | γ 1 | 204 mPa . s |
CCY-3-O2 | 6.00 | % | K 1 | 18.4 |
CCY-3-O3 | 6.00 | % | K 3 | 20.3 |
CCY-4-O2 | 6.00 | % | K 3/K 1 | 1.10 |
CCY-5-O2 | 6.00 | % | V 0 | 2.75 V |
CPY-2-O2 | 10.00 | % | ||
CPY-3-O2 | 8.50 | % | ||
CY-3-O2 | 6.00 | % | ||
PCH-302 | 11.00 | % |
可聚合混合物P56藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB33、0.6% SA添加劑SA23及50 ppm穩定劑ST-9-1添加至向列型LC主體混合物N33中來製備。
實例 57向列型LC主體混合物N34係如下調配
B(S)-2O-O5 | 2.00 | % | cl.p. | 74.3℃ |
BCH-32 | 9.50 | % | Δn | 0.1080 |
CC-3-V1 | 6.50 | % | n e | 1.5962 |
CCH-301 | 8.50 | % | n o | 1.4882 |
CCH-34 | 3.00 | % | Δε | -3.3 |
CCP-3-1 | 9.50 | % | ε || | 3.7 |
CCY-3-O1 | 6.50 | % | ε ┴ | 7.0 |
CCY-5-O2 | 9.50 | % | γ 1 | 121 mPa . s |
CLY-3-O2 | 1.00 | % | K 1 | 12.9 |
CPY-3-O2 | 5.50 | % | K 3 | 15.9 |
CY-3-O2 | 15.50 | % | K 3/K 1 | 1.23 |
PCH-301 | 5.00 | % | V 0 | 2.31 V |
PCH-302 | 6.50 | % | ||
PY-2-O2 | 11.50 | % |
可聚合混合物P57藉由將0.4%化合物IA1、0.3%化合物IB1、0.6% SA添加劑SA32及50 ppm穩定劑ST-8-1添加至向列型LC主體混合物N34中來製備。
實例 58向列型LC主體混合物N35係如下調配
B(S)-2O-O4 | 3.00 | % | cl.p. | 74.9℃ |
B(S)-2O-O5 | 5.00 | % | Δn | 0.1154 |
BCH-32 | 7.00 | % | Δε | -2.7 |
CC-3-V | 29.50 | % | γ 1 | 77 mPa . s |
CC-3-V1 | 9.00 | % | K 1 | 14.3 |
CCP-3-1 | 11.00 | % | K 3 | 14.9 |
CCP-3-3 | 2.00 | % | γ1/K 3 | 5.17 |
CLY-3-O2 | 2.00 | % | ||
CPY-2-O2 | 6.50 | % | ||
CPY-3-O2 | 5.50 | % | ||
PY-1-O2 | 10.50 | % | ||
PY-2-O2 | 9.00 | % |
可聚合混合物P58藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB33及150 ppm穩定劑ST-12添加至向列型LC主體混合物N35中來製備。
實例 59向列型LC主體混合物N36係如下調配
BCH-32 | 2.00 | % | cl.p. | 74.7℃ |
CC-3-V | 22.50 | % | Δn | 0.1039 |
CC-3-V1 | 9.50 | % | Δε | -3.0 |
CCP-3-1 | 3.00 | % | ε || | 3.5 |
CCY-3-O2 | 3.50 | % | K 3/K 1 | 1.17 |
CCY-4-O2 | 4.00 | % | γ 1 | 99 mPa s |
CPY-2-O2 | 12.00 | % | V 0 | 2.39 |
CPY-3-O2 | 12.50 | % | ||
CY-3-O2 | 15.50 | % | ||
CY-3-O4 | 4.00 | % | ||
PCH-3O1 | 7.00 | % | ||
PP-1-2V1 | 1.50 | % | ||
PYP-2-3 | 3.00 | % |
可聚合混合物P59藉由將0.4%化合物IA1、0.2%化合物IB2及150 ppm穩定劑ST-9-1添加至向列型LC主體混合物N36中來製備。
實例 60向列型LC主體混合物N37係如下調配
CY-3-O4 | 12.00 | % | cl.p. | 77℃ |
PY-3-O2 | 9.00 | % | Δn | 0.088 |
CPY-3-O2 | 12.00 | % | Δε | -3.1 |
CCOY-2-O2 | 8.00 | % | ||
CCY-5-O2 | 10.00 | % | ||
CC-3-V | 20.00 | % | ||
CCH-32 | 30.00 | % |
可聚合混合物P60藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1、0.6% SA添加劑SA23及50 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N37中來製備。
實例 61向列型LC主體混合物N38係如下調配
CY-3-O4 | 12.00 | % | cl.p. | 77℃ |
PY-3-O2 | 9.00 | % | Δn | 0.088 |
CPY-3-O2 | 12.00 | % | Δε | -3.1 |
CCOY-2-O2 | 8.00 | % | ||
CCY-5-O2 | 10.00 | % | ||
CC-3-V | 20.00 | % | ||
CCH-32 | 30.00 | % |
可聚合混合物P61藉由將0.4%化合物IA1、0.3%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N38中來製備。
實例 62向列型LC主體混合物N39係如下調配
CCH-32 | 10.00 | % | cl.p. | 86℃ |
COY-3-O2 | 10.00 | % | Δn | 0.105 |
COY-3-O1 | 10.00 | % | Δε | -5.9 |
CCOY-2-O2 | 9.00 | % | ||
CCY-3-O1 | 7.00 | % | ||
CCY-3-O2 | 6.00 | % | ||
CCY-4-O2 | 6.00 | % | ||
CPY-5-O2 | 8.00 | % | ||
CPY-3-O1(c3) | 10.00 | % | ||
CPY-2-O2 | 10.00 | % | ||
CY-3-O2 | 7.00 | % | ||
CY-3-O4 | 7.00 | % |
可聚合混合物P62藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB3及150 ppm穩定劑ST-9-1添加至向列型LC主體混合物N39中來製備。
實例 63向列型LC主體混合物N40係如下調配
CCH-32 | 11.00 | % | cl.p. | 79℃ |
CC-3-V | 10.00 | % | Δn | 0.112 |
PP-5-O2 | 5.00 | % | Δε | -4.3 |
COY-3-O2 | 8.00 | % | ||
COY-3-O1 | 7.00 | % | ||
CCOY-2-O2 | 13.00 | % | ||
CPY-(c5)-O2 | 7.00 | % | ||
CPY-3-O2 | 10.00 | % | ||
CPY-2-O2 | 10.00 | % | ||
PY-3-O2 | 10.00 | % | ||
CCP-3-1 | 2.00 | % | ||
CCP-V-1 | 4.00 | % | ||
CCP-V2-1 | 4.00 | % |
可聚合混合物P63藉由將0.4%化合物IA1、0.3%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-12添加至向列型LC主體混合物N40中來製備。
實例 64向列型LC主體混合物N41係如下調配
CY-5-O2 | 11.00 | % | cl.p. | 60℃ |
PY-3-O2 | 9.00 | % | Δn | 0.097 |
COY-3-O2 | 17.00 | % | Δε | -2.8 |
B(S)-(c5)1O-O4 | 4.00 | % | ||
PP-1-5 | 10.00 | % | ||
CC-3-V1 | 26.00 | % | ||
CCH-32 | 5.00 | % | ||
CCP-3-1 | 12.00 | % | ||
BCH-32 | 6.00 | % |
可聚合混合物P64藉由將0.4%化合物IA1、0.3%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-9-1添加至向列型LC主體混合物N41中來製備。
實例 65向列型LC主體混合物N42係如下調配
CCH-23 | 16.50 | % | cl.p. | 75℃ |
CCH-34 | 3.00 | % | Δn | 0.112 |
PCH-3O1 | 15.00 | % | Δε | -3.0 |
PP-1-3 | 9.00 | % | ||
BCH-32 | 8.00 | % | ||
COY-3-O1 | 8.50 | % | ||
CCOY-3-O2 | 17.00 | % | ||
CPY-2-O2 | 6.50 | % | ||
CPY-3-O2 | 8.00 | % | ||
CPY-3-O4 | 8.50 | % |
可聚合混合物P65藉由將0.5%化合物IA1、0.5%化合物IB3及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N42中來製備。
實例 66向列型LC主體混合物N43係如下調配
CCH-23 | 12.00 | % | cl.p. | 111℃ |
CCH-34 | 8.00 | % | Δn | 0.097 |
CCH-35 | 7.00 | % | Δε | -3.1 |
PCH-3O1 | 8.00 | % | ||
CCP-3-1 | 7.00 | % | ||
CCP-3-3 | 4.00 | % | ||
BCH-32 | 5.00 | % | ||
CCOY-2-O2 | 15.00 | % | ||
CCOY-3-O2 | 15.00 | % | ||
CPY-2-O2 | 5.00 | % | ||
CPY-3-O2 | 5.00 | % | ||
CPY-3-O3 | 5.00 | % | ||
CPY-3-O4 | 4.00 | % |
可聚合混合物P66藉由將0.4%化合物IA1、0.3%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-3b-1添加至向列型LC主體混合物N43中來製備。
實例 67向列型LC主體混合物N44係如下調配
CC-3-V | 32.00 | % | cl.p. | 74℃ |
PP-1-3 | 11.00 | % | Δn | 0.104 |
CCP-3-1 | 8.00 | % | Δε | -2.9 |
CY-5-O2 | 2.00 | % | ||
COY-3-O1 | 11.50 | % | ||
CCY-3-O2 | 11.50 | % | ||
CPY-2-O2 | 7.00 | % | ||
CPY-3-O2 | 8.00 | % | ||
CPY-3-O4 | 9.00 | % |
可聚合混合物P67藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-12添加至向列型LC主體混合物N44中來製備。
實例 68向列型LC主體混合物N45係如下調配
CCH-23 | 21.50 | % | cl.p. | 75℃ |
CCH-34 | 9.50 | % | Δn | 0.103 |
PP-1-3 | 13.50 | % | Δε | -2.8 |
CCP-3-1 | 6.00 | % | ||
COY-3-O1 | 11.50 | % | ||
CCOY-3-O2 | 14.00 | % | ||
CPY-2-O2 | 7.00 | % | ||
CPY-3-O2 | 8.00 | % | ||
CPY-3-O4 | 9.00 | % |
可聚合混合物P68藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1及150 ppm穩定劑ST-9-1添加至向列型LC主體混合物N45中來製備。
實例 69向列型LC主體混合物N46係如下調配
CEY-3-O2 | 7.00 | % | cl.p. | 89℃ |
CCY-3-O2 | 8.00 | % | Δn | 0.115 |
CCOY-3-O2 | 5.00 | % | Δε | -1.9 |
CLY-2-O2 | 8.00 | % | ||
CAIY-3-O2 | 3.00 | % | ||
CAIY-5-O2 | 4.00 | % | ||
PYP-2-3 | 7.00 | % | ||
PYP-2-4 | 7.00 | % | ||
CC-4-V | 15.00 | % | ||
CC-3-V1 | 6.00 | % | ||
CC-1-2V1 | 6.00 | % | ||
CC-3-2V1 | 4.00 | % | ||
PP-1-2V | 5.00 | % | ||
PP-1-2V1 | 5.00 | % | ||
CCP-3-1 | 6.00 | % | ||
CBC-33F | 4.00 | % |
可聚合混合物P69藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1、0.6% SA添加劑SA32及150 ppm穩定劑ST-8-1添加至向列型LC主體混合物N46中來製備。
實例 70向列型LC主體混合物N47係如下調配
B(S)-2O-O5 | 2.00 | % | cl.p. | 74℃ |
BCH-32 | 9.50 | % | Δn | 0.108 |
CCP-3-1 | 9.50 | % | Δε | -3.6 |
CCY-3-O1 | 6.50 | % | ||
CCY-5-O2 | 9.50 | % | ||
CLY-3-O2 | 1.00 | % | ||
CPY-3-O2 | 5.50 | % | ||
CC-3-V1 | 6.50 | % | ||
CCH-301 | 8.50 | % | ||
CCH-34 | 3.00 | % | ||
COY-3-O2 | 15.50 | % | ||
PCH-3O1 | 5.00 | % | ||
PCH-3O2 | 6.50 | % | ||
PY-2-O2 | 11.50 | % |
可聚合混合物P70藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB1、0.6% SA添加劑SA32及100 ppm穩定劑ST-3b-1添加至向列型LC主體混合物N47中來製備。
實例 71向列型LC主體混合物N48係如下調配
B(S)-2O-O4 | 4.0 | % | cl.p. | 75℃ |
B(S)-2O-O4 | 4.0 | % | Δn | 0.114 |
BCH-32 | 7.5 | % | n e | 1.606 |
CC-3-V | 25.75 | % | n o | 1.492 |
CC-3-V1 | 10.0 | % | Δε | -2.6 |
CCP-3-1 | 13.0 | % | ε || | 3.6 |
CCP-3-3 | 3.25 | % | ε ┴ | 6.1 |
CLY-3-O2 | 2.0 | % | K 1 | 13.7 |
CPY-2-O2 | 9.5 | % | K 3 | 14.2 |
PY-2-O2 | 11.0 | % | ||
PY-2-O1 | 10.0 | % |
可聚合混合物P71藉由將0.4%化合物IA1、0.2%化合物IB1、0.6% SA添加劑SA32及150 ppm穩定劑ST-9-1添加至向列型LC主體混合物N48中來製備。
實例 72向列型LC主體混合物N49係如下調配
BCH-32 | 7.50 | % | cl.p. | 75.5℃ |
CC-3-V1 | 6.50 | % | Δn | 0.1105 |
CCH-34 | 8.00 | % | n e | 1.5970 |
CCH-35 | 8.00 | % | n o | 1.4865 |
CCY-3-O2 | 12.00 | % | Δε | -3.3 |
CPY-2-O2 | 9.50 | % | ε || | 3.5 |
CPY-3-O2 | 11.00 | % | ε ┴ | 6.8 |
CY-3-O2 | 12.00 | % | γ 1 | 130 mPa . s |
CY-5-O2 | 13.00 | % | K 1 | 14.2 |
PCH-301 | 4.00 | % | K 3 | 15.4 |
PP-1-4 | 8.50 | % | K 3/K 1 | 1.08 |
V 0 | 2.28 V |
可聚合混合物P72藉由將0.5%化合物IA1及0.3%化合物IB1添加至向列型LC主體混合物N49中來製備。
實例 73向列型LC主體混合物N50係如下調配
B(S)-2O-O4 | 4.50 | % | cl.p. | 75.5℃ |
B(S)-2O-O5 | 5.00 | % | Δn | 0.1120 |
BCH-32 | 6.00 | % | n e | 1.6001 |
CC-3-V | 30.00 | % | n o | 1.4881 |
CC-3-V1 | 8.00 | % | Δε | -4.1 |
CCY-3-O1 | 7.50 | % | ε || | 3.8 |
CCY-3-O2 | 11.00 | % | ε ┴ | 8.0 |
CLY-3-O2 | 8.00 | % | γ 1 | 92 mPa . s |
PY-1-O2 | 10.50 | % | K 1 | 14.8 |
PY-2-O2 | 9.50 | % | K 3 | 15.7 |
K 3/K 1 | 1.06 | |||
V 0 | 2.06 V |
可聚合混合物P73藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB89及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N50中來製備。
實例 74向列型LC主體混合物N51係如下調配
B(S)-(c5)1O-O4 | 4.50 | % | cl.p. | 74.7℃ | |
B(S)-2O-O5 | 5.00 | % | Δn | 0.1120 | |
B(S)-2O-O6 | 2.00 | % | Δε | -3.6 | |
CC-3-V | 30.00 | % | ε || | 3.7 | |
CC-4-V1 | 17.50 | % | ε ┴ | 7.3 | |
CLY-3-O2 | 8.00 | % | γ 1 | 88 mPa . s | |
CPY-2-O2 | 10.00 | % | K 1 | 14.2 | |
CPY-3-O2 | 10.00 | % | K 3 | 14.0 | |
PY-1-O2 | 3.00 | % | V 0 | 2.09 V | |
PY-2-O2 | 10.00 | % | |||
可聚合混合物P74藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB3及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N51中來製備。
實例 75向列型LC主體混合物N52係如下調配
B(S)-(c3)1O-O4 | 4.50 | % | cl.p. | 75.4℃ |
B(S)-2O-O5 | 3.00 | % | Δn | 0.1046 |
CC-3-V | 51.00 | % | Δε | -3.0 |
CCP-3-1 | 1.00 | % | ε || | 3.5 |
CLY-3-O2 | 9.00 | % | ε ┴ | 6.5 |
CPY-2-O2 | 10.00 | % | γ 1 | 74 mPa . s |
CPY-3-O2 | 12.00 | % | K 1 | 14.0 |
PY-1-O2 | 9.50 | % | K 3 | 15.0 |
V 0 | 2.36 V | |||
可聚合混合物P75藉由將0.4%化合物IA1、0.2%化合物IB1及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N52中來製備。
實例 76可聚合混合物P76藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB6及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N3中來製備。
實例 77可聚合混合物P77藉由將0.4%化合物IA1、0.4%化合物IB6及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 78可聚合混合物P78藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB25及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N3中來製備。
實例 79可聚合混合物P79藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB25及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 80可聚合混合物P80藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB111及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
實例 81可聚合混合物P81藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB111及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 82可聚合混合物P82藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB113及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N3中來製備。
實例 83可聚合混合物P83藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB113及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 84可聚合混合物P84藉由將0.5%化合物IA1、0.4%化合物IB90及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
實例 85可聚合混合物P85藉由將0.5%化合物IA1、0.3%化合物IB90及150 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 86可聚合混合物P86藉由將0.45%化合物IA5及0.05%化合物IB133添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
如實例1中所述量測混合物P86在UV暴露之前及之後之VHR值。結果示於表4.1中。
表 4.1 – VHR
混合物 | P86 |
VHR (%)初始 | 96.1 |
VHR (%)於0.5小時 UV後 | 90.2 |
可看出,可聚合混合物P86與來自實例1之參考混合物C1A及C1B相比顯示VHR於UV應力後之僅少量下降。
如實例1中所述量測混合物P86中之未經聚合單體之殘留含量(單位ppm)。結果示於表4.2中。
表 4.2 – 殘留 RM
n.d. =不可檢測
單體濃度(%) | P86 | |
時間(h) | IA5 | IB133 |
0 | 0.4500 | 0.05 |
0.5 | 0.0068 | <0.003 |
1 | n.d. | n.d. |
1.5 | n.d. | n.d. |
可看出,於可聚合混合物P86中,單體IA5及IB133二者於聚合後之殘留含量快速減少。
實例 87可聚合混合物P87藉由將0.5%化合物IA5、0.1%化合物IB133及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 88可聚合混合物P88藉由將0.4%化合物IA5、0.25%化合物IB1及100 ppm穩定劑ST-8-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 89可聚合混合物P89藉由將0.45%化合物IA5、0.1%化合物IB3及100 ppm穩定劑ST-8-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 90可聚合混合物P90藉由將0.35%化合物IA5、0.25%化合物IB2及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 91可聚合混合物P91藉由將0.4%化合物IA5、0.2%化合物IB135及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N74中來製備。
實例 92可聚合混合物P92藉由將0.3%化合物IA5、0.2%化合物IB6及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 93可聚合混合物P93藉由將0.4%化合物IA5、0.2%化合物IB69及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 94可聚合混合物P94藉由將0.5%化合物IA5、0.1%化合物IB33及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N62中來製備。
實例 95可聚合混合物P95藉由將0.5%化合物IA6、0.4%化合物IB1及100 ppm穩定劑ST-3a-1添加至向列型LC主體混合物N1中來製備。
實例 96可聚合混合物P96藉由將0.4%化合物IA6、0.25%化合物IB1及100 ppm穩定劑ST-8-1添加至向列型LC主體混合物N2中來製備。
實例 97可聚合混合物P97藉由將0.45%化合物IA6、0.05%化合物IB133及100 ppm穩定劑ST-12-1添加至向列型LC主體混合物N62中來製備。
Claims (21)
- 一種LC介質,其包含一或多種式IA之可聚合化合物及一或多種式IB之可聚合化合物 其中該等個別基團彼此獨立地且每次出現時,相同或不同地具有下列含義 P 可聚合基團, Sp 間隔基團或單鍵, M 1視情況經一或多個基團L或P-Sp-取代之苯環, M 2選自式1至3之基團 其中該等苯環視情況經一或多個基團L或P-Sp-取代, L F、Cl、-CN、或具有1至25個C原子之直鏈、分支鏈或環狀烷基,其中一或多個非相鄰CH 2-基團視情況以使得O-及/或S-原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-置換,且其中一或多個H原子各視情況經P、F或Cl置換。
- 如請求項1之LC介質,其中於式IA中,所有可聚合基團P表示甲基丙烯酸酯。
- 如請求項1之LC介質,其中該等式IA化合物選自下列子式: 其中P、Sp及L具有如請求項1或2中給定之含義,r1為0、1、2、3或4且r2為0、1、2或3。
- 如請求項1之LC介質,其中該等式IA化合物選自下列子式: 其中P、Sp及L具有如請求項1或2中給定之含義且Sp不同於單鍵。
- 如請求項1之LC介質,其中該等式IA化合物選自下列子式: 。
- 如請求項1之LC介質,其中該等式IB化合物選自下列子式: 其中P、Sp及L具有如請求項1或2中給定之含義, r1,r2,r3 彼此獨立地為0、1、2、3或4,且 r4 為0、1、2或3。
- 如請求項1至6中任一項之LC介質,其中其包含一或多種式II化合物: 其中該等個別基團彼此獨立地且每次出現時,相同或不同地具有下列含義 R 21,R 22H、具有1至20個C原子之直鏈、分支鏈或環狀烷基或烷氧基,其中一或多個非相鄰CH 2-基團視情況以使得O-及/或S-原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-、CR 0=CR 00-、-C≡C-、 、 、 、 、 或 置換,且其中一或多個H原子各視情況經F、Cl、CN或CF 3置換, R 0,R 00H或具有1至12個C原子之烷基, A 1,A 2選自下列式之基團: Z 1及Z 2-CH 2CH 2-、-CH=CH-、-CF 2O-、-OCF 2-、-CH 2O-、-OCH 2-、-CO-O-、-O-CO-、-C 2F 4-、-CF=CF-、-CH=CH-CH 2O-或單鍵, L 1,L 2,L 3,L 4F、Cl、OCF 3、CF 3、CH 3、CH 2F或CHF 2, Y H、F、Cl、CF 3、CHF 2或CH 3, L CCH 3或OCH 3, a1 0、1或2, a2 0或1。
- 如請求項1至6中任一項之LC介質,其中其進一步包含一或多種選自由式IIA、IIB、IIC及IID化合物組成之群之化合物: 其中該等個別基團每次出現時,相同或不同地且各彼此獨立地具有下列含義: R 21,R 22H、具有至多15個C原子之烷基、烷氧基或烯基,其未經取代或經F、Cl、CN或CF 3單取代且此外,其中此等基團中之一或多個CH 2基團可以使得O-及/或S-原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-C≡C-、-CF 2O-、-OCF 2-、-OC-O或-O-CO-、 、 、 、 、 置換, L 1至L 4F、Cl、CF 3或CHF 2, Y H、F、Cl、CF 3、CHF 2或CH 3, Z 1,Z 2單鍵、-CH 2CH 2-、-CH=CH-、-CF 2O-、-OCF 2-、-CH 2O-、-OCH 2-、-COO-、-OCO-、-C 2F 4-、-CF=CF-、-CH=CHCH 2O-, p 0、1或2,且 q 0或1。
- 如請求項1至6中任一項之LC介質,其中其包含一或多種式III化合物: 其中該等個別基團彼此獨立地且每次出現時,相同或不同地具有下列含義 R 31,R 32H、具有至多15個C原子之烷基、烷氧基或烯基,其未經取代或經F、Cl、CN或CF 3單取代且此外,其中此等基團中之一或多個CH 2基團可以使得O-及/或S-原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-C≡C-、-CF 2O-、-OCF 2-、-OC-O-、-O-CO-、 置換, A 3a) 1,4-伸環己烯基或1,4-伸環己基,其中一個或兩個非相鄰CH 2基團可經-O-或-S-置換, b) 1,4-伸苯基,其中一個或兩個CH基團可經N置換,或 c)選自由螺[3.3]庚烷-2,6-二基、1,4-雙環[2.2.2]伸辛基、萘-2,6-二基、十氫萘-2,6-二基、1,2,3,4-四氫萘-2,6-二基、菲-2,7-二基及茀-2,7-二基組成之群之基團, 其中該等基團a)、b)及c)可經鹵素原子單取代或多取代, n 0、1或2, Z 1-CO-O-、-O-CO-、-CF 2O-、-OCF 2-、-CH 2O-、-OCH 2-、-CH 2-、-CH 2CH 2-、-(CH 2) 4-、-CH=CH-CH 2O-、-C 2F 4-、-CH 2CF 2-、-CF 2CH 2-、-CF=CF-、-CH=CF-、-CF=CH-、-CH=CH-、-C≡C-或單鍵, L 11,L 12F、Cl、CF 3或CHF 2, W O或S, Y 1,Y 2H、F、Cl、CF 3、CHF 2、CH 3或OCH 3。
- 如請求項1至6中任一項之LC介質,其中其包含一或多種式IV化合物: 其中 R 41表示具有1至7個C原子之未經取代之烷基,此外,其中一或多個CH 2基團可經 、 或 置換或具有2至7個C原子之未經取代之烯基,且 R 42表示具有1至7個C原子之未經取代之烷基或具有1至6個C原子之未經取代之烷氧基。
- 如請求項1至6中任一項之LC介質,其中其包含一或多種式V化合物: 其中 R 51,R 52彼此獨立地表示H、具有至多15個C原子之烷基、烷氧基或烯基,其未經取代,經F、Cl、CN或CF 3單取代或至少經鹵素單取代,此外,其中此等基團中之一或多個CH 2基團可以使得O原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-C≡C-、-CF 2O-、-OCF 2-、-OC-O-、-O-CO-、 置換, , 相同或不同地表示 、 或 Z 51,Z 52各彼此獨立地表示-CH 2-CH 2-、-CH 2-O-、-CH=CH-、-C≡C-、-COO-或單鍵,且 n 為1或2。
- 如請求項1至6中任一項之LC介質,其中其另外包含一或多種選自由對掌性摻雜劑、穩定劑、聚合引發劑及自配向添加劑組成之群之添加劑。
- 一種製備如請求項1至12中任一項之LC介質之方法,其包括以下步驟:將一或多種如請求項1至6中任一項中所定義之可聚合化合物與一或多種如請求項7至11中任一項中所定義之式II、III、IV及/或V化合物,及視情況與另外的液晶化合物及/或添加劑混合,及視情況使該等可聚合化合物聚合。
- 一種LC顯示器,其包含如請求項1至12中任一項中所定義之LC介質。
- 如請求項14之LC顯示器,其為PS-VA、PS-IPS、PS-FFS或SA-VA顯示器。
- 如請求項14或15之LC顯示器,其中其包含兩塊基板,其中至少一者對光透明;設在各基板上之一電極或設在該等基板之僅一者上之兩個電極;及定位於該等基板之間的如請求項1至12中任一項之LC介質層,其中該等可聚合化合物係在該顯示器之該等基板之間藉由UV光聚合來聚合。
- 一種製備如請求項16之LC顯示器之方法,其包括以下步驟:在該顯示器之該等基板之間提供如請求項1至12中任一項之LC介質,及藉由利用UV光照射使該等可聚合化合物聚合。
- 如請求項17之方法,其中在該等可聚合化合物之聚合期間將電壓施加至該顯示器之該等電極。
- 如請求項17或18之方法,其中照射係使用UV C型燈或UV B型燈進行。
- 一種如請求項1至12中任一項之LC介質或如請求項14至16中任一項之LC顯示器或如請求項17至19中任一項之方法於節能LC顯示器或節能LC顯示器製備方法之用途。
- 一種化合物,其選自下列式: 。
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