TW202333856A - 脫氧劑組成物及其製造方法，以及具備該脫氧劑組成物之脫氧劑包裝體及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種脫氧劑組成物，其中含有：包含保水劑、膨潤劑、金屬鹽、水及鐵之造粒物，與M值為55以上，且平均粒子徑為0.1μm以上5.0μm以下之疏水性二氧化矽，前述疏水性二氧化矽之含量，相對於前述造粒物100質量份，為0.15質量份以上0.5質量份以下。
Description
本發明係關於一種脫氧劑組成物及其製造方法，以及具備該脫氧劑組成物之脫氧劑包裝體及其製造方法。
作為食品及醫藥品等之保存技術，已知有使用脫氧劑之方法。於此方法中，藉由於阻氣性之密封容器內封入被保存物品與脫氧劑並進行密封，使密封容器內之氧被脫氧劑吸收，可使密封容器內之環境實質上保持在無氧狀態下。作為脫氧劑之機能，係必須為小型，且吸收的氧量大。換言之，係需要每單位體積之氧吸收量高之脫氧劑組成物。
作為代表性的脫氧劑，可舉出以鐵(鐵粉)為主劑之鐵系脫氧劑、以抗壞血酸或甘油等為主劑之非鐵系脫氧劑。脫氧劑雖係依用途來適宜地選擇，然而由氧吸收性能之觀點來看，鐵系脫氧劑係廣泛地被使用。
但是，作為脫氧劑所被要求之性能之一，係要求其更小型。
在使用了以往的鐵粉之小袋裝脫氧劑之情況中，藉由提高主劑的活性使其高性能化並使充填量減少之方法來進行更小型化係為主流。
作為其中之一例，例如在以鐵粉為主劑之情況中，將鐵粉以鹵化金屬被覆之方法係記載於專利文獻1中。又，僅由提高活性之觀點來看，已知藉由選擇助劑，可謀求反應速度、反應率之提高。然而，係無法獲得流動性良好的混合物，有難以對於小袋進行充填包裝之問題。
相對於此，在專利文獻2中，作為改善流動性，且每單位體積之氧吸收量優良的脫氧劑組成物，係提案有一種脫氧劑組成物，其中包含粉粒體，且該粉粒體具有包含保水劑、膨潤劑、金屬鹽及水之α層，及包含鐵之β層，及包含多孔性載體之γ層，且前述粉粒體係由該粉粒體之內側向外側，依序形成前述α層、前述β層、前述γ層之層構造。尤其，該脫氧劑組成物中，藉由於β層之外側鄰接包含二氧化矽類之γ層，起因於粉粒體之滑動性變好、粉粒體緊密地被充填，使脫氧劑組成物顯示出容積密度變大，脫氧劑組成物之每單位體積之氧吸收量變高之結果。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開昭54-35883號公報
[專利文獻2]國際公開第2017/169015號
[發明所欲解決之課題]
另一方面，於小袋狀之包裝材中充填包裝脫氧劑組成物之步驟中所要求的不僅是脫氧劑組成物之流動性。特別要求的是將脫氧劑組成物充填至包裝材時之飛散量少。在包裝材中填充脫氧劑組成物時，脫氧劑組成物若飛散，則係導致進行充填包裝之裝置之汙染，或充填量之降低、成品率之降低等的問題。尤其，由於裝置之汙染係影響後續之使用，故頻繁的清掃作業變得必要且繁雜而有生產性降低之問題。
然而，如同上述那樣之脫氧劑組成物之飛散之問題，到目前為止並未受到過多注目，且尚未發現適當的解決方法。
本發明之目的在於提供一種解決上述問題點、流動性良好且飛散少、脫氧劑包裝體之製造時之操作性優良之脫氧劑組成物及其製造方法，以及具備該脫氧劑組成物之脫氧劑包裝體及其製造方法。
[用於解決課題之手段]
亦即，本發明之要旨構成係如同下述。
[1] 一種脫氧劑組成物，其中含有：包含保水劑、膨潤劑、金屬鹽、水及鐵之造粒物，與M值為55以上，且平均粒子徑為0.1μm以上5.0μm以下之疏水性二氧化矽，
前述疏水性二氧化矽之含量，相對於前述造粒物100質量份，為0.15質量份以上0.5質量份以下。
[2] 如上述[1]記載之脫氧劑組成物，其中，前述保水劑係含有由矽藻土、二氧化矽及活性碳所成之群所選出之1種以上。
[3] 如上述[1]或[2]記載之脫氧劑組成物，其中，前述膨潤劑係含有由羧甲基纖維素鈣、羧甲基纖維素鈉、鈣膨潤土及鈉膨潤土所成之群所選出之1種以上。
[4] 如上述[1]～[3]中之任1項記載之脫氧劑組成物，其中，前述疏水性二氧化矽係進行過表面處理之沉澱法二氧化矽。
[5] 如上述[1]～[4]中之任1項記載之脫氧劑組成物，其中，前述疏水性二氧化矽係藉由聚矽氧油進行過表面處理之沉澱法二氧化矽。
[6] 一種脫氧劑組成物之製造方法，其係製造如上述[1]～[5]中之任1項記載之脫氧劑組成物之方法，其中，包含將前述造粒物與前述疏水性二氧化矽混合之步驟。
[7] 一種脫氧劑包裝體，其中具備如上述[1]～[5]中之任1項記載之脫氧劑組成物，及收容該脫氧劑組成物之透氣性包裝材。
[8] 一種脫氧劑包裝體之製造方法，其中，包含將如上述[1]～[5]中之任1項記載之脫氧劑組成物收容至透氣性包裝材中之步驟。
[發明之效果]
依據本發明，可提供一種流動性良好且飛散少、脫氧劑包裝體之製造時之操作性優良之脫氧劑組成物及其製造方法，以及具備該脫氧劑組成物之脫氧劑包裝體及其製造方法。
以下，針對本發明之一實施形態進行說明。本發明之內容並非受到以下所說明之實施形態所限定者。
此外，本說明書中，關於數值之記載之「A～B」這樣的用語，係意指「A以上B以下」(A＜B之情況)或「A以下B以上」(A＞B之情況)。又，本發明中，較佳態樣之組合為更佳態樣。
[脫氧劑組成物]
本發明之脫氧劑組成物係含有：包含保水劑、膨潤劑、金屬鹽、水及鐵之造粒物，與M值為55以上，且平均粒子徑為0.1μm以上5.0μm以下之疏水性二氧化矽，前述疏水性二氧化矽之含量，相對於前述造粒物100質量份，為0.15質量份以上0.5質量份以下。
本發明之脫氧劑組成物由於為上述構成，故流動性良好且飛散少，因此脫氧劑包裝體之製造時之操作性優良。因此，藉由使用本發明之脫氧劑組成物，可提高脫氧劑包裝體之生產性。
本發明之脫氧劑包裝體發揮上述效果之理由雖仍不明確，然而其原因係推論如下。
首先，本發明之脫氧劑組成物中，疏水性二氧化矽主要係以覆蓋造粒物之表面的方式存在，然而被認為在此時因為疏水性二氧化矽之M值為55以上，脫氧劑組成物之流動性係提高，於脫氧劑包裝體之製造時將脫氧劑組成物進行裝袋係變得容易。
又，藉由將該疏水性二氧化矽之平均粒子徑設在0.1μm以上5.0μm以下之範圍內，推論係由於靜電等的力使疏水性二氧化矽變得容易吸附於造粒物之表面，故疏水性二氧化矽係變得難以由造粒物之表面脫離，其結果是在脫氧劑包裝體之製造時可有效地防止脫氧劑組成物、尤其是疏水性二氧化矽之粒子飛散。
此外，藉由使用上述特定的疏水性二氧化矽，即使含量比較少，仍可提高脫氧劑組成物之流動性，尤其，藉由將疏水性二氧化矽之含量設在相對於造粒物100質量份為0.15質量份以上0.5質量份以下之範圍內，被認為係可兼具如同上述之流動性之提高效果及飛散防止效果，並可提高脫氧劑包裝體之製造時之操作性。
＜造粒物＞
本發明中所使用之造粒物係包含保水劑、膨潤劑、金屬鹽、水及鐵。
(保水劑)
本發明之脫氧劑組成物中所包含之保水劑，係於其內部含浸水，並可以不滲出的方式保持水，且可依需要將水供給至周圍之物質，亦即係保持水之載體(保水載體)。
這樣的保水劑，若為可保持水者則未受到特別限定，然而較佳為由多孔性物質及高吸水性高分子所成之群組所選出之1種以上，更佳為多孔性物質。
多孔性物質，若係具有多孔質構造，且具有保水機能之物質即可，例如，可舉出矽藻土、沸石、海泡石、方英石、多孔質玻璃、二氧化矽(惟，M值為55以上，且平均粒子徑為0.1μm以上5.0μm以下之疏水性二氧化矽除外。以下，在作為保水劑之二氧化矽中皆相同。)、活性白土、酸性白土、活性碳、蛭石、木粉等。其中，由矽藻土、二氧化矽及活性碳所成之群所選出之1種以上係較佳。
又，作為上述二氧化矽，較佳為親水性二氧化矽。
又，由除了保水機能以外，還具有促進鐵的氧化反應之機能這點來看，活性碳係特佳。活性碳之種類係未受到特別限定，作為原材料，木質、椰子殻、煤等皆可。
高吸水性樹脂若為可將水等之液體凝固為凝膠狀之樹脂即可，例如，可為聚丙烯酸鹽系樹脂、聚磺酸鹽系樹脂、聚丙烯醯胺系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、澱粉系樹脂、纖維素系樹脂、聚海藻酸系樹脂等。
上述保水劑可單獨使用1種，或依需要亦可合併2種以上使用。又，此等的保水劑，係可容易地入手市售品，亦可使用。
保水劑含有多孔性物質係較佳，含有由矽藻土、二氧化矽及活性碳所成之群所選出之1種以上係更佳，由更加提高保水機能之觀點來看，含有活性碳及由矽藻土及二氧化矽所構成之群所選出之1種以上係更佳。
保水劑之性狀係未受到特別限定，由脫氧劑組成物之製造時之操作性之觀點來看，流動性高之粉體狀者係較適宜使用，保水劑之粒子形狀接近球形者係更佳。又，保水劑之平均粒子徑，由脫氧劑組成物之製造時之操作性之觀點來看，例如為5μm以上1000μm以下，較佳為10μm以上1000μm以下，更佳為10μm以上500μm以下，再更佳為100μm以上500μm以下。保水劑之粒子若為具有上述範圍之粒度者，則無論一次粒子、凝集粒子、造粒物皆可使用。具有上述範圍之粒度之保水劑可單獨使用一種，亦可將具有不同粒度之複數種以任意的比例混合使用。
此外，保水劑之平均粒子徑可藉由實施例記載之方法來測定。
保水劑之含量係未受到特別限定，在脫氧劑組成物中，較佳為10質量%以上40質量%以下，更佳為15質量%以上30質量%以下。又，相對於水100質量份，較佳為20質量份以上300質量份以下，更佳為50質量份以上200質量份以下。保水劑之含量若介於該範圍內，則在脫氧劑組成物可將水充分地保持的同時，亦可提高脫氧劑組成物之每單位體積之氧吸收量。
(膨潤劑)
本發明之脫氧劑組成物中所包含之膨潤劑為因水分而膨潤，且具有用於保持造粒物之形狀之黏結機能之物質，具體而言，為可藉由溶解或分散於水溶液等之液體中使溶液之黏度增加之物質(亦即增黏劑)。
膨潤劑在實質上為乾燥之狀態下使用或在吸收了少量至必要量的水之半膨潤或者膨潤之狀態下使用係較佳。
這樣的膨潤劑若為具有黏結機能者則未受到特別限定，例如，除了一直以來被用於食品等之公知的膨潤劑以外，亦可使用結著劑或黏著劑、黏結劑(binder)等。
又，膨潤劑可為無機膨潤劑及有機膨潤劑中之任一者。
作為無機膨潤劑，可舉出鈉膨潤土、鈣膨潤土、鈉蒙特石等的黏土礦物等。黏土礦物在便宜且性能亦優良之點來看係較佳。尤其，黏土礦物，亦作為無機皂而廣為人知，亦有作為潤滑劑之機能，又，已知因水而膨潤之黏土礦物係顯示出高的搖變性，並顯示優良的黏結性。其中，由便宜且黏結力強之觀點來看，鈣膨潤土、鈉膨潤土等的膨潤土類係較佳。
作為有機膨潤劑，可舉出有機膨潤土；脫脂凍豆腐、寒天、澱粉、糊精、阿拉伯膠、明膠、酪蛋白等的天然物；結晶纖維素、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈣、羥乙基纖維素、木質素磺酸、羥乙基化澱粉等的半合成品；不溶於水之聚乙烯醇、聚乙烯甲醚等的合成品等。其中，由顯示優良的膨潤性之觀點來看，結晶纖維素、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈣、羥乙基纖維素等的纖維素系半合成品係較佳，由便宜且黏結力強之觀點來看，羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈣係較佳。
上述膨潤劑可單獨使用1種，依需要亦可合併2種以上使用。又，此等的膨潤劑，係可容易地入手市售品，亦可使用。
膨潤劑為由黏土礦物及纖維素系半合成品所成之群所選出之1種以上係較佳，由便宜且黏結力強之觀點來看，為由膨潤土類及纖維素系半合成品所成之群所選出之1種以上係更佳。
更具體而言，膨潤劑含有由羧甲基纖維素鈣、羧甲基纖維素鈉、鈣膨潤土及鈉膨潤土所成之群所選出之1種以上係較佳，為由羧甲基纖維素鈣、羧甲基纖維素鈉、鈣膨潤土及鈉膨潤土所成之群所選出之1種以上係更佳。
膨潤劑之平均粒子徑，由抑制粉塵之產生之觀點及黏結機能之觀點來看，較佳為0.001μm以上10μm以下，更佳為0.01μm以上1.0μm以下。
膨潤劑之含量係未受到特別限定，在脫氧劑組成物中，較佳為0.1質量%以上20質量%以下，更佳為1質量%以上15質量%以下，再更佳為1～5質量%。又，相對於鐵100質量份，較佳為1質量份以上15質量份以下，更佳為2質量份以上10質量份以下，再更佳為3質量份以上10質量份以下。膨潤劑之含量若介於該範圍內，則在變得容易維持脫氧劑組成物之形狀的同時，保水劑之比例不會變得過小，對於鐵的水分供給量不會過低，氧吸收量有變得更高的傾向。
(金屬鹽)
本發明之脫氧劑組成物中所包含之金屬鹽係對於鐵的氧化反應進行觸媒性的作用，使鐵的活性提高之物質。又，金屬鹽為實現防止脫氧劑組成物中所包含之水蒸散並由脫氧劑組成物散失之角色。
金屬鹽係未受到特別限定，鹵化金屬係較佳。作為鹵化金屬，若為一般已知者則可無特別限制地使用。
作為鹵化金屬中之金屬，係未受到特別限定，例如，可舉出由鹼金屬、鹼土類金屬、銅、鋅、鋁、錫、鐵、鈷及鎳所成之群所選出之至少1種。其中，由鋰、鉀、鈉、鎂、鈣、鋇及鐵所成之群所選出之至少1種係更佳。又，作為鹵化金屬中之鹵化物，係未受到特別限定，例如，可舉出氯化物、溴化物，及碘化物。
作為鹵化金屬，由操作性、安全性等的觀點來看，氯化鈣、氯化鈉、溴化鈣、溴化鈉、碘化鈣、碘化鈉係較佳，由氯化鈣及氯化鈉所成之群所選出之至少1種係更佳，氯化鈉係特佳。
金屬鹽可單獨使用1種，依需要亦可合併2種以上使用。又，此等的金屬鹽，係可容易地入手市售品，亦可使用。
在將金屬鹽以水溶液的形式作為原料之情況中之該鹽之濃度較佳為5質量%以上30質量%以下，更佳為10質量%以上20質量%以下。鹽之濃度為5質量%以上，可抑制催化鐵的氧化之作用變小，又，鹽之濃度為30質量%以下，可抑制水分的蒸氣壓降低。可抑制未對於鐵供給充分的水分而導致之氧吸收量變少。
金屬鹽之含量係未受到特別限定，在脫氧劑組成物中，較佳為0.5質量%以上15質量%以下，更佳為1質量%以上10質量%以下，再更佳為1質量%以上5質量%以下。又，相對於鐵100質量份，較佳為0.5質量份以上20質量份以下，更佳為2質量份以上10質量份以下，再更佳為5質量份以上10質量份以下。
(水)
由鐵系脫氧劑發揮氧吸收性能之觀點來看，本發明之脫氧劑組成物係包含水。水之含量係未受到特別限定，在脫氧劑組成物中，較佳為10質量%以上40質量%以下，更佳為15質量%以上30質量%以下，再更佳為15質量%以上20質量%以下。又，由氧吸收性能之觀點來看，相對於鐵100質量份，較佳為20質量份以上50質量份以下，更佳為25質量份以上40質量份以下，再更佳為30質量份以上40質量份以下。
(鐵)
本發明之脫氧劑組成物中所包含之鐵的形狀係未受到特別限定，由氧吸收性能、入手容易性及操作容易性之觀點來看，較佳為鐵粉。鐵粉為露出鐵(0價的金屬鐵)之表面之鐵粉係較佳，然而在不阻礙本發明之效果之範圍內，亦可為如同一般的金屬表面那樣具有極薄的氧化被膜者。具體而言，可適宜地使用還原鐵粉、電解鐵粉、噴霧鐵粉等。又，亦可使用鑄鐵等的粉碎物、切削品。
鐵粉可單獨使用1種，依需要亦可合併2種以上使用。又，此等的鐵粉，係可容易地入手市售品，亦可使用。
又，亦可使用以作為上述金屬鹽所例示出之金屬鹵化物來被覆表面之鐵粉。以金屬鹵化物被覆之鐵粉，可在將鐵粉與金屬鹵化物之水溶液混合後，進行乾燥並去除水分來調製。
鐵粉之平均粒子徑，由使其與氧之接觸變得良好之觀點來看，較佳為1mm以下，更佳為500μm以下，再更佳為200μm以下，此外，由抑制粉塵之產生之觀點來看，較佳為1μm以上，更佳為10μm以上，再更佳為20μm以上。具體而言，較佳為1μm以上1mm以下，更佳為10μm以上500μm以下，再更佳為20μm以上200μm以下。
此外，此處所述之所謂粒子徑，係表示使用以ISO 3310-1：2000(相當於JIS Z8801-1：2006)為依據之標準篩，使其震動5分鐘後，由根據篩目之尺寸的重量分率所測定出之粒子徑。
鐵粉之平均粒子徑係可藉由實施例記載之方法來進行測定。
又，鐵粉之比表面積，由氧吸收性能之觀點來看，較佳為0.05m
2/g以上，更佳為0.1m
2/g以上，此外，由抑制粉塵之產生之觀點來看，較佳為0.5m
2/g以下，更佳為0.2m
2/g以下。具體而言，鐵粉之比表面積較佳為0.05m
2/g以上0.5m
2/g以下，更佳為0.1m
2/g以上0.2m
2/g以下。
鐵粉之比表面積可藉由BET多點法來測定。具體而言，可藉由實施例記載之方法來進行測定。
本發明之脫氧劑組成物係包含鐵作為主劑。鐵之含量係未受到特別限定，在脫氧劑組成物中，較佳為40質量%以上90質量%以下，更佳為45質量%以上80質量%以下，再更佳為50質量%以上70質量%以下，又再更佳為50質量%以上60質量%以下。
於此，本發明中所謂「造粒」，係指藉由將由單一或者多成分所構成之原料粉體使用結合劑等混合，與原料粉體之狀態相比，減少微粉之存在比率，而加工為比原料粉體更大的粒狀之操作。所謂「造粒物」，係指藉由造粒操作所獲得之粉粒體，其中，與原料粉體之狀態相比，微粉之存在比率減少，被加工為比原料粉體更大的粒狀之粉粒體。又，本發明中之造粒物並非加壓成形物。亦即，本發明之脫氧劑組成物中所包含之造粒物係可不進行加壓成形並可簡便地以低成本來製造。
又，造粒物之構造係未受到特別限定，例如可為上述成分的一部分層狀地局部存在化而形成層構造者(例如，專利文獻2之(α層/β層)粉粒體)，亦可為上述成分以經混合之組成物之狀態形成造粒物者(以下，稱為「混合造粒物」。)。
尤其，本發明之脫氧劑組成物中所使用之造粒物，由生產效率及氧吸收性能之觀點來看，較佳為包含保水劑、膨潤劑、金屬鹽、水及鐵之組成物之混合造粒物，該混合造粒物在混合造粒物中之全體皆分散有鐵係較佳。
本發明之脫氧劑組成物中之造粒物之含量，較佳為90質量%以上，更佳為95質量%以上，再更佳為98質量%以上，又再更佳為99.5質量%以上。此外，上限為99.85質量%。
＜疏水性二氧化矽＞
本發明中所使用之疏水性二氧化矽係擔任作為流動性改質劑之角色，於上述造粒物之外側作為包含疏水性二氧化矽之層存在係較佳。
此外，所謂疏水性二氧化矽，係指藉由疏水化處理劑處理過之二氧化矽。
作為疏水化處理劑，可舉出六甲基二矽氮烷(HMDS)、二甲基二氯矽烷(DMDS)等的矽烷偶合劑；二甲基聚矽氧油、胺基改質聚矽氧油等的聚矽氧油處理劑等，此等之中，由流動性提高之觀點來看，矽烷偶合劑係較佳。藉由疏水化處理劑進行之處理量較佳係相對於每單位二氧化矽粒子之表面積為1～7mg/m
2。疏水化處理之方法係未受到特別限定。
本發明中，尤其，藉由使用M值為55以上，且平均粒子徑為0.1μm以上5.0μm以下之疏水性二氧化矽，係即使含量比較少，仍可提高脫氧劑組成物之流動性，尤其，藉由將疏水性二氧化矽之含量設在相對於造粒物100質量份為0.15質量份以上0.5質量份以下之範圍內，可兼具流動性之提高效果及飛散防止效果，提高脫氧劑包裝體之製造時之操作性。
疏水性二氧化矽之M值，由流動性提高之觀點來看，為55以上，較佳為60以上，更佳為65以上。此外，上限係未受到特別限定，由入手可能性之觀點來看，例如為70以下。
於此，M值(甲醇潤濕性)為表示粉體表面之疏水化處理之程度(疏水化度)之特性值， M值越高表示親水性越低、疏水化處理之比例越高(疏水性高)。在於水與甲醇之混合溶液中放入二氧化矽粉末之情況下，M值係以二氧化矽粉末開始沉降時之甲醇相對於混合溶液全體之容量比例(容量%)來表示，且係可藉由實施例記載之方法來進行測定。此外，不記載M值之單位(容量%)是一種慣例。
疏水性二氧化矽之平均粒子徑為0.1μm以上5.0μm以下，較佳為0.1μm以上3.0μm以下，更佳為0.5μm以上2.0μm以下，再更佳為1μm以上2.0μm以下，又再更佳為1.5μm以上2μm以下。藉由介於上述範圍內，被認為係使對於造粒物之吸附變得良好。其結果係在可表現充分的流動性的同時，亦可有效果地抑制在將脫氧劑組成物充填至包裝材時之飛散。
此外，疏水性二氧化矽之平均粒子徑係可藉由實施例記載之方法來進行測定。
疏水性二氧化矽之表觀比重較佳為0.26g/ml以下，更佳為0.24g/ml以下，此外，較佳為0.10g/ml以上，更佳為0.13g/ml以上，再更佳為0.16g/ml以上。具體而言，較佳為0.10g/ml以上0.26g/ml以下，更佳為0.13g/ml以上0.26g/ml以下，再更佳為0.16g/ml以上0.24g/ml以下。藉由介於上述範圍內，被認為係使對於造粒物之吸附變得良好。其結果係在可表現充分的流動性的同時，亦可有效果地抑制在將脫氧劑組成物充填至包裝材時之飛散。
此外，疏水性二氧化矽之表觀比重，例如可藉由以下之方法來測定。
(疏水性二氧化矽之表觀比重)
將活塞正確地放入乾淨的量筒中，使其自然地落下，讀出上部的突出物之尺寸，精準至0.01cm。接著拔出活塞，於量筒中以0.1g之精度量取試料(疏水性二氧化矽)約1～5g慢慢地注入並輕輕地搖動量筒，或稍微對其施予敲打，以使附著於其側面之試料掉落的同時，內容物之上面的面亦變得平坦的方式來進行。接著將活塞由量筒上部以手指輔助使其正確且緩慢地掉入。到達該試料面為止之時間，原則上係設為5秒鐘。此時必須以手指感覺來感知活塞到達試料面。活塞若到達試料面則以手指將活塞輕輕地翻轉一次，或以木片輕輕地敲打量筒的側壁，使活塞良好地浸透並結束此操作。讀取突出於量筒上部之活塞之高度，並藉由下述式(1)來算出表觀比重(g/ml)。
上述式(1)中，G係表示表觀比重(g/ml)、S係表示試料之質量(g)、H
1係表示試料不存在時之活塞與量筒之高度的差(cm)、H
2係表示試料存在時之活塞與量筒之高度的差(cm)、D係表示量筒的內徑(cm)。
疏水性二氧化矽，若為具有上述特性者則未受到特別限定，亦可為市售品，尤其以疏水化處理劑進行過表面處理之沉澱法二氧化矽係較佳，藉由聚矽氧油進行過表面處理之沉澱法二氧化矽係更佳。
上述疏水性二氧化矽之含量，相對於上述造粒物100質量份為0.15質量份以上0.5質量份以下，較佳為0.15質量份以上0.4質量份以下。由於疏水性二氧化矽之含量介於這樣的範圍內，在脫氧劑組成物之容積密度增大，且氧吸收量有變得更高的傾向的同時，脫氧劑組成物之流動性係提高，且亦可有效果地抑制將脫氧劑組成物充填至包裝材時之飛散，故可使脫氧劑包裝體之製造時之操作性提高。
(其他成分)
本發明之脫氧劑組成物中，除了上述成分以外，依需要亦可包含其他成分。作為其他成分，可舉出鹼性物質，或上述以外之觸媒、臭氣吸附劑及熱分散劑等。
＜脫氧劑組成物之形狀＞
本發明之脫氧劑組成物之形狀係未受到特別限定，例如，可舉出球形、近似球形、橢圓形，及圓柱，由於充填性優良、容積密度有變得更高的傾向，故球形及近似球形係較佳，球形係更佳。
本發明之脫氧劑組成物之平均粒子徑較佳為0.3mm以上5.0mm以下，更佳為0.5mm以上2.0mm以下，再更佳為0.5mm以上1.0mm以下。藉由使上述平均粒子徑為0.3mm以上，而抑制其在充填包裝時由於靜電等而附著於包裝機之粉粒體接觸部，又，藉由使上述平均粒子徑為5.0mm以下，而有抑制粉粒體間之間隙變得過大而導致每單位體積之氧吸收量降低之傾向。
為了獲得平均粒子徑介於上述範圍之脫氧劑組成物，例如，使用篩孔0.3mm及5.0mm之篩子來篩分即可。
脫氧劑組成物之平均粒子徑，可藉由例如市售的雷射繞射・散射式粒子徑分布測定裝置(堀場製作所股份公司製「LA-960」)等來進行測定。
本發明之脫氧劑組成物之容積密度係未受到特別限定，然而較佳為1.0g/ml以上，更佳為1.3g/ml以上，再更佳為1.4g/ml以上，又再更佳為1.5g/ml以上，此外，實用上為2.5g/ml以下。具體而言，較佳為1.0g/ml以上2.5g/ml以下，更佳為1.3g/ml以上2.5g/ml以下以上，再更佳為1.4g/ml以上2.0g/ml以下，又再更佳為1.5g/ml以上2.0g/ml以下。藉由使容積密度為1.0g/ml以上，每單位體積之氧吸收量有更優良之傾向。
為了獲得容積密度介於上述範圍內之脫氧劑組成物，例如，藉由比重分級機器(東京製粉機製作所股份公司製「high speed aspirator」等)來篩選所需之容積密度者即可。
脫氧劑組成物之容積密度係可依據JIS Z8901：2006來進行測定。
[脫氧劑組成物之製造方法]
製造本發明之脫氧劑組成物之方法係未受到特別限定，然而係可適宜地使用包含將前述造粒物與前述疏水性二氧化矽混合之步驟之脫氧劑組成物之製造方法。
具體而言，上述脫氧劑組成物之製造方法較佳係包含：獲得包含保水劑、膨潤劑、金屬鹽、水及鐵之造粒物之步驟(I)，及於前述造粒物中，將M值為55以上且平均粒子徑為0.1μm以上5.0μm以下之疏水性二氧化矽，相對於造粒物100質量份，以0.15質量份以上0.5質量份以下之摻合量混合，來調製脫氧劑組成物之步驟(II)。
＜步驟(I)＞
獲得包含保水劑、膨潤劑、金屬鹽、水及鐵之造粒物之步驟(I)係未受到特別限定，可如同專利文獻2那樣，一邊混合保水劑及膨潤劑，一邊將鹵化金屬之水溶液投入來調製α層之原料之粉粒體後，於該粉粒體中投入鐵粉，使α層之外側附著鐵粉，來獲得(α層/β層)粉粒體，亦可將保水劑、膨潤劑、鹵化金屬、水及鐵混合至其均勻地分散為止，來獲得混合造粒物。
由有效率地獲得造粒物之觀點來看，步驟(I)較佳為將保水劑、膨潤劑、金屬鹽、水及鐵總括混合來進行造粒之步驟。藉由將保水劑、膨潤劑、金屬鹽、水及鐵總括混合來進行造粒，推論係由於混合造粒物中之全體皆分散有鐵，且鐵與水係接近地存在，故鐵的氧化反應之反應初期之反應量係變大，其結果，反應初期之氧吸收速度變快，而可於短時間內吸收密閉容器內之氧。
此外，由獲得更加均質的造粒物之觀點來看，在將保水劑、膨潤劑、金屬鹽、水及鐵總括混合來進行造粒之步驟中，金屬鹽及水亦可以金屬鹽之水溶液之狀態來被混合。
＜步驟(II)＞
於前述造粒物中，將M值為55以上且平均粒子徑為0.1μm以上5.0μm以下之疏水性二氧化矽，相對於造粒物100質量份，以0.15質量份以上0.5質量份以下之摻合量混合，來調製脫氧劑組成物之步驟(II)係未受到特別限定，係可於上述造粒物中將特定的疏水性二氧化矽以特定的摻合量投入並混合，並於前述造粒物之外側形成包含疏水性二氧化矽之層，來調製脫氧劑組成物。
由於脫氧劑之主劑之鐵係與氧進行反應，故即使在水或鹵化金屬等不存在之情況下與氧之反應亦緩慢地進行。因此，混合係於惰性環境中(在實質上作為密閉系之情況下，通常，係使系內成為沒有氧之惰性氣體(例如N
2)環境)進行，且適宜地採取除熱手段係較佳。
混合裝置係未受到特別限定，然而作為具體例，可使用Nauta混合機(HOSOKAWA MICRON股份公司製)、圓錐形混合機(大野化學機械股份公司製)、立式造粒機(powrex股份公司製)、SP造粒機(Dulton股份公司製)、高速攪拌機(EARTHTECHNICA股份公司製)及造粒機(Akira機工股份公司製)。
[脫氧劑包裝體]
本發明之脫氧劑包裝體係具備上述之脫氧劑組成物，及收容該脫氧劑組成物之透氣性包裝材。
＜包裝材＞
作為包裝材，可舉出將2枚透氣性包裝材貼合作為袋狀者，或將1枚透氣性包裝材及1枚非透氣性包裝材貼合作為袋狀者、將1枚透氣性包裝材摺疊，並將摺疊部以外之邊緣部之間進行密封作為袋狀者。
此處，在透氣性包裝材及非透氣性包裝材為四角形狀之情況下，包裝材可舉出使2枚透氣性包裝材重合並將4邊熱封作為袋狀者，或將1枚透氣性包裝材與1枚非透氣性包裝材重合，並將4邊熱封作為袋狀者、將1枚透氣性包裝材摺疊並將摺疊部以外之3邊熱封作為袋狀者。又，包裝材亦可為使透氣性包裝材成為筒狀並將該筒狀體之兩端部及中間部進行熱封成為袋狀者。
(透氣性包裝材)
作為透氣性包裝材，係選擇氧及二氧化碳可穿透之包裝材。其中，可適宜地使用藉由葛爾萊(Gurley)式試驗機法所測得之透氣抵抗度為600秒以下、更佳為90秒以下者，或者藉由王研式試驗機法所測得之透氣抵抗度較佳為40000秒以下、更佳為30000秒以下、再更佳為20000秒以下、又再更佳為10000秒以下、又再更佳為500秒以上、再更佳為1000秒以上者。於此，所謂透氣抵抗度，係指藉由JIS P8117(1998)之方法所測定出之值。更具體而言，可藉由實施例記載之方法來進行測定。
作為上述透氣性包裝材，除了紙或不織布以外，可使用被賦予透氣性之塑膠薄膜。作為塑膠薄膜，例如，可使用將聚對苯二甲酸乙二酯、聚醯胺、聚丙烯、聚碳酸酯等的薄膜，與作為密封層之聚乙烯、離子聚合物、聚丁二烯、丙烯酸乙酯共聚物、乙烯甲基丙烯酸共聚物或乙烯乙酸乙烯酯共聚物等的薄膜進行積層接著後之積層薄膜等。又，此等的積層物亦可作為透氣性包裝材使用。
作為賦予透氣性之方法，除了藉由冷針、熱針來進行之穿孔加工以外，亦可採用各種方法。在藉由穿孔加工賦予透氣性之情況中，透氣性係可藉由所穿孔之孔之孔徑、數量、材質等來自由地調整。
又，積層薄膜之厚度為50～300μm係較佳，60～250μm係更佳。在此情況中，與厚度介於上述範圍以外之情況相比，係可保持強度並成為熱封性及包裝適性優良之包裝材。
[脫氧劑包裝體之製造方法]
本發明之脫氧劑包裝體之製造方法係包含將上述之脫氧劑組成物收容至上述透氣性包裝材中之步驟。
本發明之脫氧劑組成物係流動性良好且飛散少，故在脫氧劑包裝體之製造時之操作性優良。因此，在可使製造步驟效率化的同時，亦可防止因脫氧劑組成物之飛散所造成之裝置之汙染，而可減低清掃等的次數。其結果，可提高脫氧劑包裝體之生產性。
此外，關於脫氧劑組成物及包裝材，係如同上述。
以上，係針對本發明之實施形態進行說明，然而本發明並不限定於上述實施形態，係可在包含本發明之概念及申請專利範圍中所包含之所有的態樣之本發明之範圍內進行各種的改變。
[實施例]
以下，使用實施例及比較例來詳細地說明本實施形態，然而本實施形態在可發揮本發明之作用效果的範圍內可適宜地變更。此外，實施例及比較例中之「份」，在未特別明確記載之情況下係意指質量份。又，各製造例、實施例及比較例中之各種測定及評價係如同以下的方式進行。
(原料、混合造粒物及脫氧劑組成物之平均粒子徑)
原料(除了鐵粉及二氧化矽)、混合造粒物及脫氧劑組成物之平均粒子徑係藉由雷射繞射・散射式粒子徑分布測定裝置(堀場製作所股份公司製「LA-960」)，來測定體積基準粒度分布中之累積頻率50%之平均粒子徑(D50)。
(鐵粉之平均粒子徑)
鐵粉之平均粒子徑係使用遵照ISO 3310-1：2000(相當於JIS Z8801-1：2006)之標準篩，由使其震動5分鐘後之篩目之尺寸所獲得之重量分率，來測定累積頻率50%之平均粒子徑(D50)。
(鐵粉之比表面積)
鐵粉之比表面積(單位：m
2/g)係遵照JIS Z8830：2013，以BET多點法為基礎來測定。
(二氧化矽之平均粒子徑)
二氧化矽之平均粒子徑係藉由粒度分布測定裝置(MICROTRAC公司製「Microtrac MT3300EX2」)，來測定體積基準粒度分布中之累積頻率50%之平均粒子徑(D50)。
測定係藉由以下之條件進行2次，並將該平均值作為二氧化矽之平均粒子徑。
折射率：1.45
溶劑：丁酮
形狀：非球狀
(二氧化矽之M值)
二氧化矽之M值係藉由以下之方法來測定。
首先，調製將甲醇濃度以5容積%之間隔變化其量之水/甲醇混合溶液。
接著，於10ml試驗管中，採取約5ml之上述混合溶液，並於其中將測定試料0.2g插入，震動2次，確認測定試料有無沉降。
於各濃度之混合溶液中進行上述作業，並將測定試料於混合溶液中開始沉降時之該混合溶液中之甲醇之濃度(容積%)設為M值。
(脫氧劑組成物之容積密度)
脫氧劑組成物之容積密度(單位：g/ml)係藉由粉體特性評價裝置(HOSOKAWA MICRON股份公司製「Powder tester PT-X」)來測定。測定係進行3次，並將其平均值作為脫氧劑組成物之容積密度來算出。
(脫氧劑組成物之安息角)
脫氧劑組成物之安息角係藉由粉體特性評價裝置(HOSOKAWA MICRON股份公司製「Powder tester PT-X」)來測定。測定係進行3次，並將其平均值作為脫氧劑組成物之安息角來算出。
此外，安息角之值越小，係表示流動性越佳，在本實施例中係將35˚以下評價為流動性「良好」、超過35˚評價為流動性「不良」。脫氧劑組成物之安息角若為35˚以下，則流動性良好，故可提高脫氧劑包裝體之製造時之操作性。
(脫氧劑組成物之揚塵量)
脫氧劑組成物之揚塵量係藉由以下之方法進行測定。
於開口部之內徑為8mm且可開閉之漏斗中放入脫氧劑組成物200g，並設置於無風的房間中，使其由高度30cm處花費大約10秒落下。使用設置在離落下地點之水平方向15cm之地點處之數位粉塵計(柴田科學股份公司製「LD-5R」)，將計測2分鐘後之計測量定義為揚塵量(COUNT)。測定係進行3次，並將其平均值作為脫氧劑組成物之揚塵量來算出。
此外，揚塵量之值越小，係表示飛散越少的意思，在本實施例中，係將1000COUNT以下評價為飛散少「良好」，並將超過1000COUNT之評價為飛散多「不良」。脫氧劑組成物之揚塵量若為1000COUNT以下，則飛散少，可抑制因脫氧劑組成物之飛散所造成之裝置之汙染。
(製造例1：造粒物之調製)
將於矽藻土(Isolite工業股份公司製「CG-2U」、平均粒子徑：0.44mm)1240份、活性碳(FUTAMURA化學股份公司製「S-W50」、平均粒子徑：10μm)1120份、鈣膨潤土(Kunimine工業股份公司製「Neokuni Bond」)225份、羧甲基纖維素鈉(NIPPON PAPER Chemicals CO., LTD.製「F350HC-4」)20份、水2008份中溶化有氯化鈉407份之氯化鈉水溶液及鐵粉(平均粒子徑100μm、比表面積：0.104m
2/g)6000份投入SP造粒機(股份公司Dulton製、「SPG-25T」)中，以240rpm混合3分鐘，獲得混合造粒物1(平均粒子徑：0.78mm)。
(實施例1)
將製造例1中所獲得之混合造粒物1：200g，及疏水性二氧化矽1(TOSOH SILICA股份公司製「SS-50F」、M值：65、平均粒子徑：1.95μm、表觀密度：0.16～0.24 g/ml(型錄之值))：0.3g，封入阻氣性袋(福助工業股份公司製、積層阻隔尼龍及直鏈狀低密度聚乙烯(LLDPE)者、220mm×300mm)中，均勻地攪拌，獲得於混合造粒物之外側形成有包含疏水性二氧化矽之層之脫氧劑組成物(平均粒子徑：0.87mm、容積密度：1.48g/ml)。
(實施例2～4)
實施例2～4中，除了將疏水性二氧化矽1之含量以如同表1的方式變更以外，與實施例1以同樣的方法，獲得實施例2～4之脫氧劑組成物。
(比較例1及2)
比較例1及2中，除了將疏水性二氧化矽1之含量以如同表1的方式變更以外，與實施例1以同樣的方法，獲得比較例1及2之脫氧劑組成物。
(比較例3～6)
比較例3～6中，除了以疏水性二氧化矽2(TOSOH SILICA股份公司製「SS-30P」、M值：65、平均粒子徑：18.9μm、表觀密度：0.27～0.35g/ml(型錄之值))取代疏水性二氧化矽1並以使其成為表1所示之含量的方式摻合以外，皆以與實施例1同樣之方法，獲得比較例3～6之脫氧劑組成物。
(比較例7)
比較例7中，除了以疏水性二氧化矽3(TOSOH SILICA股份公司製「SS-80K」、M值：50、平均粒子徑：56.0 μm、表觀密度：0.25～0.45g/ml(型錄之值))取代疏水性二氧化矽1，並以使其成為表1所示之含量的方式摻合以外，皆以與實施例1同樣之方法，獲得比較例7之脫氧劑組成物。
(比較例8)
比較例8中，除了以流動性二氧化矽4(TOSOH SILICA股份公司製「SS-72F」、M值：0、平均粒子徑：5.45μm、表觀密度：0.23～0.31g/ml(型錄之值))取代疏水性二氧化矽1，並以使其成為表1所示之含量的方式摻合以外，皆以與實施例1同樣之方法，獲得比較例8之脫氧劑組成物。
(比較例9)
比較例9中，除了以滑石(富士薄膜和光純藥股份公司製、平均粒子徑6～10μm(型錄之值))取代疏水性二氧化矽1，並以使其成為表1所示之含量的方式摻合以外，皆以與實施例1同樣之方法，獲得比較例9之脫氧劑組成物。
如同表1所示，在將M值為55以上，且平均粒子徑為0.1μm以上5.0μm以下之疏水性二氧化矽1以特定之含量使用之情況中，係確認可兼具流動性之提高效果及飛散防止效果(實施例1～4)。尤其確認到藉由使用上述特定的疏水性二氧化矽1，即使是比較少量之含量亦可提高脫氧劑組成物之流動性(實施例1)。又，通常，二氧化矽之含量越增加，脫氧劑組成物之飛散亦越有增加之傾向，然而係確認到藉由使用上述特定的疏水性二氧化矽1，即使將含量增加至一定的量，仍可防止粒子之飛散(實施例4)。
另一方面，係確認到即使為使用上述特定的疏水性二氧化矽1之情況，在該二氧化矽之含量未滿0.15質量%之情況中，流動性係不充分(比較例1)，且在該二氧化矽之含量超過0.5質量%之情況中，即使流動性充分，脫氧劑組成物之飛散係變多(比較例2)。
又，確認到M值即使為55以上，在使用平均粒子徑超過5.0μm之疏水性二氧化矽2之情況中，含量比較少量時，流動性係不充分(比較例3及4)，含量越增加，脫氧劑組成物之飛散亦變多(比較例4～6)。亦即，係確認到M值即使為55以上，在使用平均粒子徑超過5.0μm之疏水性二氧化矽2之情況中，仍無法兼具流動性之提高效果及飛散防止效果(比較例3～6)。
又，確認到在使用M值未滿55之疏水性二氧化矽3或流動性二氧化矽4之情況中，或者使用滑石之情況中，無法獲得流動性之提高效果(比較例7～9)。
此外，針對實施例1之脫氧劑組成物，藉由以下之方法來進行氧吸收性能之評價。
[1]脫氧劑包裝體(氧吸收量之測定用樣品)之製作
於透氣性包裝材A中填充實施例1中所製作之脫氧劑組成物0.8g後，將開口部以密封寬度5mm進行熱封密封，製作小袋型之脫氧劑包裝體。
＜透氣性包裝材A＞
透氣性包裝材A係使用直鏈狀低密度聚乙烯(有孔薄膜、厚度30μm、以下謹記載為「LLDPE」。)/西洋紙(紙張基本磅數50g/m
2)/聚對苯二甲酸乙二酯(有孔薄膜、厚度12μm、以下記載為「PET」。)之構成之多層薄片(厚度52μm、透氣抵抗度5300秒)，以使LLDPE成為內側的方式摺疊，並以使一邊成為開口部的方式，將三邊以密封寬度5mm進行熱封，製作外徑尺寸40mm×30mm之袋狀之透氣性包裝材。
(多層薄片之透氣抵抗度)
上述多層薄片之透氣抵抗度係使用數位型王研式透氣度試驗機(旭精工股份公司製「EG02」)測定3次。將所獲得之結果之算術平均值作為測定結果。
[2]氧吸收量之測定
氧吸收量之測定係使用上述[1]所製作之脫氧劑包裝體，並藉由以下之方法來進行。
首先，將1個脫氧劑包裝體與25℃之空氣1500ml共同收容至尼龍/聚乙烯積層薄膜製之阻氣性袋(福助工業股份公司製、尺寸250mm×400mm、氧透過度7.3ml/m
2･day･atm)中，將開口部熱封並密封。進一步測定此時之阻氣性袋內之氧濃度(初期氧濃度)。
此外，將上述阻氣性袋迅速地放入25℃之恆溫槽中，保持7日後，測定阻氣性袋內之氧濃度(保存後之氧濃度)，並算出氧吸收量(初期氧濃度-保存後之氧濃度)。此外，將所算出之氧吸收量除以脫氧劑組成物之質量(單位：g)，算出每單位質量脫氧劑組成物(原料粉末)之氧吸收量(單位：ml/原料粉末1g)。
此外，氧濃度係使用氣體分析計(MOCON公司製「Check Mate 3」)進行測定。測定係將位於附帶於氣體分析計之採樣用矽膠管之前端之中空針，自預先貼附於阻氣性袋之採樣用橡膠薄片(25mm×25mm、厚度2mm)插入袋內部，藉由計測阻氣性袋內之氧濃度來進行。
上述測定係進行3次，並將所獲得之結果之算術平均值當作為實施例1之脫氧劑組成物之氧吸收量來進行評價。氧吸收量越多者，表示氧吸收性能越優良。
[3]評價結果
上述測定之結果，實施例1之脫氧劑組成物之每單位質量之脫氧劑組成物(原料粉末)之氧吸收量為172.2[ml/原料粉末1g]。
由上述結果，係確認本發明之脫氧劑組成物在氧吸收性能的觀點來看亦可發揮優良的效果。
[產業上之可利用性]
本發明之脫氧劑組成物由於流動性良好且飛散少，故脫氧劑包裝體之製造時之操作性優良。因此，在可使製造步驟效率化的同時，亦可防止因脫氧劑組成物之飛散所造成之裝置之汙染，而可減低清掃等的次數。其結果，可提高脫氧劑包裝體之生產性。
Claims (8)
- 一種脫氧劑組成物，其中含有：包含保水劑、膨潤劑、金屬鹽、水及鐵之造粒物，與M值為55以上，且平均粒子徑為0.1μm以上5.0μm以下之疏水性二氧化矽，且 前述疏水性二氧化矽之含量，相對於前述造粒物100質量份，為0.15質量份以上0.5質量份以下。
- 如請求項1記載之脫氧劑組成物，其中，前述保水劑係含有由矽藻土、二氧化矽及活性碳所成之群所選出之1種以上。
- 如請求項1或2記載之脫氧劑組成物，其中，前述膨潤劑係含有由羧甲基纖維素鈣、羧甲基纖維素鈉、鈣膨潤土及鈉膨潤土所成之群所選出之1種以上。
- 如請求項1～3中之任1項記載之脫氧劑組成物，其中，前述疏水性二氧化矽係進行過表面處理之沉澱法二氧化矽。
- 如請求項1～4中之任1項記載之脫氧劑組成物，其中，前述疏水性二氧化矽係藉由聚矽氧油進行過表面處理之沉澱法二氧化矽。
- 一種脫氧劑組成物之製造方法，其係製造如請求項1～5中之任1項記載之脫氧劑組成物之方法，其中，包含將前述造粒物與前述疏水性二氧化矽混合之步驟。
- 一種脫氧劑包裝體，其中具備如請求項1～5中之任1項記載之脫氧劑組成物，及收容該脫氧劑組成物之透氣性包裝材。
- 一種脫氧劑包裝體之製造方法，其中，包含將如請求項1～5中之任1項記載之脫氧劑組成物收容至透氣性包裝材之步驟。
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