TW202330659A - 球狀交聯粒子 - Google Patents
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Abstract
一種球狀交聯粒子，係平均粒徑為1μm以上且粒徑分散度(CV值)為20%以下之球狀交聯粒子，係含有由疏水性單體所衍生之重複單元，前述疏水性單體為非交聯性，並且均聚物的水接觸角為90°以上，藉由此球狀交聯粒子以提供一種可藉由表面凹凸效果對基材賦予撥水性之新穎的球狀交聯粒子。
Description
本揭示係關於球狀交聯粒子，尤其關於撥劑用途的球狀交聯粒子。
近年來，藉由氟系樹脂或烴系樹脂來塗覆基材或是使次微米大小的微粒子附著於基材，可對基材表面賦予撥水性者乃為人所知。
於專利文獻1中，係揭示下列內容：使用聚合起始劑，將包含具有2個以上的不飽和雙鍵之單體以及具有親水性官能基或活性氫基之不飽和單體的原料單體，於此原料單體會被溶解但所生成之聚合物不會被溶解的介質中進行溶液聚合，藉此得到粒徑分布窄且具有相對均一的粒徑之交聯聚合物微粒子。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-282772
然而，專利文獻1並未記載關於撥水性顯現之觀點。此外，於專利文獻1中，構成粒子之聚合物必須以親水性單體為原料，因而難以實現由表面凹凸效果所帶來之對基材賦予的撥水性。再者，如微米等級般之粒徑相對較大的疏水性球形交聯粒子容易產生粒形未成為球狀或是粒徑未一致等問題，其製造並不容易進行。本揭示之目的在於提供一種平均粒徑相對較大(微米等級)且粒徑一致，並可藉由表面凹凸效果對基材賦予撥水性之新穎的球狀交聯粒子。
本揭示之一實施型態係如下列所說明者。
[項目1]
一種球狀交聯粒子，係平均粒徑為1μm以上且粒徑分散度(CV值)為20%以下，
係含有從疏水性單體所衍生之重複單元，
前述疏水性單體為非交聯性，並且均聚物的水接觸角為90°以上。
[項目2]
如項目1所述之球狀交聯粒子，其中以80℃將前述球狀交聯粒子加熱1小時後之前述平均粒徑及前述粒徑分散度，與加熱前(室溫)相比為±10%以內。
[項目3]
如項目1或2所述之球狀交聯粒子，其中前述疏水性單體係含有選自由下列疏水性單體(1)及疏水性單體(2)所組成之群組的至少一種：
以式：CH2=C(-R12)-C(=O)-Y11-(R11)k所表示之疏水性單體(1)，
式中，
R11為碳數6至40的脂肪族烴基，
R12為氫原子、一價有機基或鹵素原子，
Y11為直接鍵結、或由選自2至4價之碳數1的烴基、-C6H4-、-O-、-C(=O)-、-S(=O)2-及-NR'-(R'為H或碳數1至4的烴基)的至少1種以上所構成之2至4價基，
k為1至3；以及
以式：CH2=C(-R22)-Y21-(H)5-l-(R21)l所表示之疏水性單體(2)，
式中，
R21為碳數1至30的烴基，
R22分別獨立地為氫原子、一價有機基或鹵素原子，
Y21為從苯環中除去l+1個氫原子而得到之基，
H為氫原子，
H及R21分別直接鍵結於Y21，
l分別獨立地為1至3。
[項目4]
如項目1至3中任一項所述之球狀交聯粒子，其中相對於前述球狀交聯粒子，從前述疏水性單體所衍生之重複單元的量為50重量%以上。
[項目5]
如項目1至4中任一項所述之球狀交聯粒子，其中相對於前述球狀交聯粒子，從具有反應性基及/或親水性基之反應性/親水性單體所衍生之重複單元的量為10重量%以下。
[項目6]
如項目1至5中任一項所述之球狀交聯粒子，其係藉由從具有至少2個聚合性雙鍵之交聯性單體所衍生之重複單元來進行交聯而成。
[項目7]
如項目6所述之球狀交聯粒子，其中從前述交聯性單體所衍生之重複單元的量未達40重量%。
[項目8]
如項目1至7中任一項所述之球狀交聯粒子，其中前述平均粒徑為50μm以下。
[項目9]
如項目1至8中任一項所述之球狀交聯粒子，其中前述粒徑分散度為10%以下。
[項目10]
一種核殼粒子，係具有：由如項目1至9中任一項所述之球狀交聯粒子所構成之核、以及由外殼聚合物所構成之被覆前述核之外殼。
[項目11]
一種球狀交聯粒子的製造方法，係製造平均粒徑為1μm以上且粒徑分散度(CV值)為20%以下之球狀交聯粒子，係包含：
將疏水性單體進行聚合直到聚合率成為60%以上為止之第一聚合步驟；以及
於前述第一聚合步驟後，添加交聯性單體並將前述疏水性單體與前述交聯性單體進行共聚合之第二聚合步驟；
前述疏水性單體為非交聯性，並且均聚物的水接觸角為90°以上。
[項目12]
一種核殼粒子的製造方法，係包含：以藉由如項目11所述之球狀交聯粒子的製造方法所得到之前述球狀交聯粒子為種晶，將外殼單體進行聚合之種晶聚合步驟。
[項目13]
一種撥劑組成物，係含有：如項目1至9中任一項所述之球狀交聯粒子或如項目10所述之核殼粒子。
[項目14]
如項目13所述之撥劑組成物，其係纖維處理用。
[項目15]
一種處理基材，係附著有如項目1至9中任一項所述之球狀交聯粒子或如項目10所述之核殼粒子。
[項目16]
如項目15所述之處理基材，其中，前述處理基材係形成有凹凸表面，前述凹凸表面的由附著有前述球狀交聯粒子或前述核殼粒子之表面的表面積/面積所定義之面積比為1.1以上。
本揭示之球狀交聯粒子的平均粒徑大(微米等級)且粒徑一致。藉由將本揭示之球狀交聯粒子附著於基材，可顯現表面凹凸效果而對基材賦予撥水性。
圖1為顯示參考實施例之聚合時間與聚合率之關係的圖表。
圖2為實施例1之球狀交聯粒子的SEM照片。
圖3為實施例1之球狀交聯粒子(加熱後)的SEM照片。
圖4為比較例2之聚合物粒子的SEM照片。
圖5為比較例2之聚合物粒子(加熱後)的SEM照片。
圖6為實施例2之核殼粒子的SEM照片。
圖7為於實施例3中，經實施例1之球狀交聯粒子所處理之處理布的表面SEM照片。
圖8為於實施例3中，經實施例2之核殼粒子所處理之處理布的表面SEM照片。
〈球狀交聯粒子〉
本揭示之球狀交聯粒子並不限定於真球狀，可為大致呈球狀粒子。大致呈球狀粒子可為寬高比位於1至1.5、1至1.3，較佳位於1至1.2的範圍之粒子(所謂寬高比，為粒子的長徑與短徑之比率(長徑/短徑))。本揭示之球狀交聯粒子係於其一部分中具有交聯結構者。交聯結構可為化學交聯、物理交聯，惟較佳為化學交聯。球狀交聯粒子在使用作為撥劑的成分之情形時，係附著於基材上而作用為發揮基材的撥水性之有效成分。
[平均粒徑]
球狀交聯粒子的平均粒徑可為1μm以上、2μm以上、3μm以上、5μm以上或10μm以上。球狀交聯粒子的平均粒徑可為50μm以下、30μm以下、10μm以下或5μm以下。藉由位於上述範圍，可顯現良好的凹凸表面撥水性。平均粒徑可藉由顯微鏡(光學顯微鏡或掃描型電子顯微鏡)來測定。具體而言，係使用顯微鏡並以任意的倍率從上方觀察附著有粒子之基材的任意位置。測定存在於視野內之全部粒子的粒徑，接著移動視野並再次測定粒徑，然後藉由重複此動作以測定100點以上的粒徑，並將其平均值設成為平均粒徑。
以80℃將球狀交聯粒子加熱1小時後之平均粒徑，與加熱前(室溫)相比可為±10%以內、±7.5%以內、±5%以內、±2.5%以內、±1%以內或±0.5%以內。藉由位於上述範圍，賦予至基材之撥水性的熱穩定性變得優異，故為合適。
[粒徑分散度]
本揭示之球狀交聯粒子的粒徑分散度(CV值(Coefficient of Variation))可為20%以下、15%以下、10%以下、7.5%以下、5%以下或2.5%以下。藉由使CV值成為20%以下，尤其是10%以下，交聯球狀粒子的性能(撥水性)或可靠度變得優異。於本揭示中，上述CV值意指粒徑(直徑)的均一度，為藉由下述計算式所求取之值。
CV值(%)=(粒徑的標準差/平均粒徑)×100
CV值可藉由顯微鏡(掃描型電子顯微鏡或穿透型電子顯微鏡)來測定。具體而言，可使用顯微鏡並以任意的倍率從上方觀察附著有粒子之基材的任意位置。測定存在於視野內之全部粒子的粒徑，接著移動視野並再次測定粒徑，然後藉由重複此動作以測定100點以上的粒徑，算出平均粒徑及標準差並藉由上述式來決定CV值。
以80℃將球狀交聯粒子加熱1小時後之粒徑分散度，與加熱前(室溫)相比可為±10%以內、±7.5%以內、±5%以內、±2.5%以內、±1%以內或±0.5%以內。藉由位於上述範圍，賦予至基材之撥水性的熱穩定性變得優異，故為合適。
[疏水性單體]
球狀交聯粒子係含有從疏水性單體所衍生之重複單元。疏水性單體為非交聯性的單體。所謂非交聯性的單體，典型而言為僅具有一個聚合性雙鍵之單體，惟有時亦如二烯的環化聚合般之具有2個或複數個聚合性雙鍵者。疏水性單體的均聚物為疏水性(水接觸角為90°以上)。構成球狀交聯粒子之全部非交聯性單體亦可為疏水性單體。疏水性單體之均聚物的水接觸角可為90°以上、93°以上、96°以上、100°以上、105°以上、110°以上、115°以上或120°以上，較佳為100°以上。疏水性單體之均聚物的水接觸角可為160°以下、140°以下、130°以下、125°以下或110°以下。水接觸角位於上述範圍者，從球狀交聯粒子的撥水性之觀點等來看為佳。所謂水接觸角，意指如實施例所示般相對於聚合物的旋轉塗佈膜之靜態接觸角，係於旋轉塗佈膜上滴落2μL的水，並測定液滴附著1秒後的接觸角所得到之值。
疏水性單體可具有至少1個碳數4至40的烴基。該烴基較佳為脂肪族烴基，尤佳為飽和脂肪族烴基，特佳為烷基。該烴基可為直鏈狀或分枝鏈狀。該烴基的碳數可為4以上、6以上、8以上、10以上、11以上、12以上、14以上或16以上，較佳為6以上。該烴基的碳數可為40以下、30以下、25以下、22以下或20以下，較佳為30以下。
‧疏水性單體(1)
疏水性單體可為以下列式所表示之疏水性單體(1)：
CH2=C(-R12)-C(=O)-Y11-(R11)k
式中，
R11為碳數6至40的脂肪族烴基，
R12為氫原子、一價有機基或鹵素原子，
Y11為直接鍵結、或由選自2至4價之碳數1的烴基、-C6H4-、-O-、-C(=O)-、-S(=O)2-及-NR'-(R'為H或碳數1至4的烴基)的至少1種以上所構成之2至4價基，
k為1至3。
R11較佳為分枝狀或長鏈(或是長鏈的直鏈狀)的烴基。烴基較佳為脂肪族烴基，尤佳為飽和脂肪族烴基，特佳為烷基。-CH3基與-CH2-相比，表面自由能低而容易顯現撥水性。因此，較佳為分枝多且-CH3基多之結構。此外，另一方面，一定長度的長鏈烷基係顯現來自其結晶性的高撥水性。因此，可為分枝狀的烴基(例如分枝狀的烷基)，尤其是第三丁基或異丙基、多分枝結構的基、或是長鏈的烴基(或長鏈的直鏈狀烴基)，例如烷基。R11的碳數可為6以上、8以上、10以上、12以上、14以上、16以上或18以上，較佳為12以上。R11的碳數可為35以下、30以下、25以下、20以下、15以下或10以下，較佳為25以下。
R12可為氫原子、甲基、鹵素原子、取代或非取代的苄基、取代或非取代的苯基。R12及R22的例子為氫原子、甲基、氯原子、溴原子、碘原子、氰基。R12較佳為氫原子、甲基、氯原子。R12尤佳為甲基。藉由使R12成為甲基，可得到更高的撥水性。
Y11較佳為2價基。2至4價之碳數1的烴基的例子為-CH2-、具有分枝結構之-CH=以及具有分枝結構之-C≡。
Y11可為-Y'-、-Y'-Y'-、-Y'-C(=O)-、-C(=O)-Y'-、-Y'-C(=O)-Y'-、-Y'-X'-、-Y'-X'-Y'-、-Y'-X'-Y'-C(=O)-、-Y'-X'-C(=O)-Y'-、-Y'-X'-Y'-C(=O)-Y'-、或-Y'-X'-Y'-X'-，
式中，Y'分別獨立地為直接鍵結、-O-、-NR'-(R'為H或碳數1至4的烴基)或-S(=O)2-，
X'為-(CH2)m-(m為1至5之數)、具有碳數1至5的不飽和鍵之直鏈狀的烴基、具有碳數1至5的分枝結構之烴基、或是-(CH2)l-C6H4-(CH2)l-(l分別獨立地為0至5之數，-C6H4-為伸苯基。
Y11較佳係並非僅為2價烴基。於R11為-(CH2)jR13時，Y11可為直接鍵結。
Y11的具體例為-O-、-NH-、-O-C(=O)-、-NH-C(=O)-、-O-C(=O)-NH-、-NH-C(=O)-O-、-NH-C(=O)-NH-、-O-C6H4-、-NH-C6H4-、-O-(CH2)m-O-、-NH-(CH2)m-NH-、-O-(CH2)m-NH-、-NH-(CH2)m-O-、-O-(CH2)m-O-C(=O)-、-O-(CH2)m-C(=O)-O-、-NH-(CH2)m-O-C(=O)-、-NH-(CH2)m-C(=O)-O-、-O-(CH2)m-O-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-O-、-O-(CH2)m-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-O-C6H4-、-O-(CH2)m-NH-S(=O)2-、-O-(CH2)m-S(=O)2-NH-、-NH-(CH2)m-NH-S(=O)2-、-NH-(CH2)m-S(=O)2-NH-、-NH-(CH2)m-O-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-O-、-NH-(CH2)m-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-O-C6H4-、或-NH-(CH2)m-NH-C6H4-，
式中，m為1至5之數，尤其為2或4。
Y11較佳為-O-、-NH-、-O-(CH2)m-O-C(=O)-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-、-O-(CH2)m-O-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-O-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-NH-、
-O-(CH2)m-NH-S(=O)2-或-O-(CH2)m-S(=O)2-NH-、-NH-(CH2)m-O-C(=O)-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-、-NH-(CH2)m-O-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-O-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-NH-，
式中，m為1至5之數，尤其為2或4。
Y11尤佳為-O-、-O-(CH2)m-O-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-O-、或-O-(CH2)m-NH-C(=O)-、-O-(CH2)m-NH-S(=O)2-或-O-(CH2)m-S(=O)2-NH-，特佳為-O-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-。
k為1、2或3。於Y11具有4價之碳數1的烴基之情形時等，k=3。於Y11具有3價之碳數1的烴基之情形時等，k=2。於Y11不具有3價及4價之碳數1的烴基之情形時(例如Y11具有(例如1至6個)2價之碳數1的烴基(-CH2-)之情形時)，k=1。
‧疏水性單體(2)
疏水性單體可為以下列式所表示之疏水性單體(2)：
CH2=C(-R22)-Y21-(H)5-l-(R21)l
式中，
R21為碳數1至30的烴基，
R22分別獨立地為氫原子、一價有機基或鹵素原子，
Y21為從苯環中除去l+1個氫原子而得到之基，
H為氫原子，
H及R21分別直接鍵結於Y21，
l分別獨立地為1至3。
R21較佳為分枝狀或長鏈(或是長鏈的直鏈狀)的烴基。烴基較佳為脂肪族烴基，尤佳為飽和脂肪族烴基，特佳為烷基。-CH3基與-CH2-相比，表面自由能低而容易顯現撥水性。因此，較佳為分枝多且-CH3基多之結構。此外，另一方面，一定長度的長鏈烷基係顯現來自其結晶性的高撥水性。因此，可為分枝狀的烴基(例如分枝狀的烷基)，尤其是第三丁基或異丙基、多分枝結構的基、或是長鏈的烴基(或長鏈的直鏈狀烴基)，例如烷基。R21的碳數可為1以上、2以上、4以上、6以上、8以上、10以上或12以上。R21的碳數可為25以下、15以下或10以下。
R22可為氫原子、甲基、鹵素原子、取代或非取代的苄基、取代或非取代的苯基。R12及R22的例子為氫原子、甲基、氯原子、溴原子、碘原子、氰基。R22較佳為氫原子、甲基、氯原子。尤其從反應性之觀點來看，R22較佳為氫原子。
Y21為從苯環中除去l+1個氫原子而得到之基。具有Y21之單體係具有苯乙烯基。於具有Y21之單體中，可存在有1至3個R21基。
l為1、2或3。
‧疏水性單體(1)或(2)的具體例
疏水性單體(1)或(2)的具體例係如下列所說明。下述化學式的化合物係α位為氫原子之丙烯酸化合物，惟亦可是α位為甲基之甲基丙烯酸化合物以及α位為氯原子之α氯丙烯酸化合物。此外，於苯乙烯衍生物中，下述化學式的化合物係α位為氫原子，惟該具體例亦可是α位為甲基之α甲基苯乙烯化合物以及α位為氯原子之α氯苯乙烯化合物，較佳係α位為氫原子之苯乙烯化合物。
茲以Y11所含有之化學鍵種來分類並例示具體之疏水性單體(1)的結構。在此所謂Y11所含有之化學鍵種，可為連同鄰接於Y11之羰基來形成者。此外，於下列例示中，並未列舉全部所含有之化學鍵種，而是從具代表性的化學鍵種來分類並例示。
Y11含有-O-並連同相鄰接之羰基來形成酯鍵之例：
CH2=CHC(=O)OCnH2n+1
Y11含有醯胺鍵之例：
CH2=CHC(=O)OCmH2mNHC(=O)CnH2n+1
Y11含有脲鍵之例：
CH2=CHC(=O)OCmH2mNHC(=O)NHCnH2n+1
Y11含有胺基甲酸酯鍵之例：
CH2=CHC(=O)OCmH2mOC(=O)NHCnH2n+1
CH2=CHC(=O)OCmH2mNHC(=O)OCnH2n+1
Y11含有胺基甲酸酯鍵及醯胺鍵之例：
CH2=CHC(=O)NHCmH2mOC(=O)NHCnH2n+1
Y11含有磺醯胺鍵之例：
CH2=CHC(=O)OCmH2mNHSO2CnH2n+1
CH2=CHC(=O)OCmH2mSO2NHCnH2n+1
於上述中，n可為6至40，例如為11至40。於上述中，m可為1至5，例如為2至4。於Y11中含有如上述所示之化學鍵種(酯、醯胺、脲、胺基甲酸酯、磺醯胺)時，撥水性提升，故佳。
於上述中，較佳係m為2，n為12以上30以下。更佳係m為2，n為14以上25以下。尤佳係m為2，n為16以上20以下。疏水性單體(1)的特佳例子可列舉：
CH2=CHC(=O)OC18H37
CH2=CHC(=O)OC20H41
CH2=CHC(=O)OC2H4NHC(=O)C18H37
CH2=CHC(=O)OC2H4NHC(=O)C20H41
CH2=CHC(=O)OC2H4OC(=O)NHC18H37
CH2=CHC(=O)OC2H4OC(=O)NHC20H41等，
當中較佳為：
CH2=CHC(=O)OC18H37
CH2=CHC(=O)OC2H4NHC(=O)C18H37
CH2=CHC(=O)OC2H4OC(=O)NHC18H37。
此外，具有分枝結構之疏水性單體(1)的具體例可列舉以下述式所表示之單體：
式中，n分別獨立地為6至40之數。
n例如為11以上40以下。n較佳為12以上30以下。n更佳為14以上25以下。n尤佳為16以上20以下。特佳的n為18。
具有分枝結構之疏水性單體(1)之另外的具體例可列舉下列結構：
疏水性單體(2)的例子可列舉：
CH2=CH-Ph-CnH2n+1
CH2=CH-Ph(CnH2n+1)(CmH2m+1)
式中，Ph為苯環，n為1至30之數，m為1至30之數。
上述式中，-CnH2n+1或-CmH2m+1較佳為分枝結構。分枝的例子可列舉第三丁基(tBu)或異丙基等。此外，-CnH2n+1或-CmH2m+1的位置可為苯環的任意位置。
具有分枝結構之疏水性單體(2)的具體例可列舉下列結構：
CH2=CH-Ph-tBu
[交聯性單體]
球狀交聯粒子可具有從交聯性單體(尤其是具有至少2個聚合性雙鍵之交聯性單體)所衍生之重複單元。亦即，球狀交聯粒子可被交聯。藉由具有從交聯性單體所衍生之重複單元，賦予至基材之撥水性的熱穩定性變得優異。
交聯性單體可具有至少2個(尤其是2個、3個或4個)聚合性雙鍵。
交聯性單體較佳為以下列式所表示之單體：
或
式中，R51及R61分別獨立地為直接鍵結、或由選自碳數1至20的烴基、-(CH2CH2O)r-(r為1至10之數)、-C6H4-、-O-、或-NR'-(R'為H或碳數1至4的烴基)之至少1個以上所構成的2至6價基，
R52及R62為氫原子、一價有機基或鹵素原子，
Y51為-O-或-NR'-(R'為H或碳數1至4的烴基)，
p為2至6，
q為1至5。
R51及R61的例子可列舉：直接鍵結、2至6價(例如2至4價或2至3價)烴基、乙二醇基、丙二醇基、甘油基、環己基、二環戊基、金剛烷基、異莰基(Isobornyl Group)、萘基、莰基、三環癸基、含有苯基之基等。
R52及R62可分別獨立地為氫原子、甲基、鹵素原子、取代或非取代的苄基、取代或非取代的苯基。R52及R62的例子為氫原子、甲基、氯原子、溴原子、碘原子、氰基。R52及R62較佳為氫原子、甲基、氯原子。R52尤佳為甲基。藉由使R52成為甲基，可得到更高的撥水性。尤其從反應性之觀點來看，R62較佳為氫原子，惟從撥水性之觀點來看，較佳為甲基，較佳係以同時達到其反應性與撥水性之方式來選擇R62。
交聯性單體的具體例可列舉：二乙烯苯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、二新戊二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、甲二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚伸丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基三環癸烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、金剛烷二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸二環戊酯、二(甲基)丙烯酸5-羥基-1,3-金剛烷酯、新戊四醇三丙烯酸酯、新戊四醇四丙烯酸酯、二新戊四醇六丙烯酸酯等。此等可單獨使用或併用兩種以上。
[反應性/親水性單體]
球狀交聯粒子雖可具有從具有反應性基及/或親水性基之反應性/親水性單體所衍生的重複單元，惟從顯現撥水性之觀點來看，係以不具有或其量少者為佳。反應性基的例子為環氧基、氯甲基、溴甲基、碘甲基、封端型異氰酸酯基。
親水性基的例子為羥基、聚環氧烷基、胺基、羧酸基、磺酸基、磷酸基、羧酸、磺酸、磷酸的鹼金屬或鹼土類金屬鹽基、氯或溴、碘離子成為對陰離子之銨鹽基、其他離子性基等。
具有反應性基及/或親水性基之反應性/親水性單體的例子可列舉：(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、(甲基)丙烯酸羥基甲酯、(甲基)丙烯酸羥基乙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2,3-二羥基丙酯、(甲基)丙烯酸3-氯-2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙醯乙醯氧基乙酯、丙烯酸4-羥基丁酯縮水甘油醚、丙烯酸、甲基丙烯酸、(甲基)丙烯酸三甲基矽酯、(甲基)丙烯酸2-(三甲基矽氧基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-(二甲基胺基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-(第三丁基胺基)乙酯、甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯四級化物、以及(甲基)丙烯酸四氫呋喃甲酯等。此等可單獨使用或併用兩種以上。
[球狀交聯粒子的組成]
於球狀交聯粒子中，相對於球狀交聯粒子，從疏水性單體所衍生之重複單元的量可為50重量%以上、60重量%以上、70重量%以上、75重量%以上、80重量%以上、85重量%以上、90重量%以上或95重量%以上。於球狀交聯粒子中，相對於球狀交聯粒子，從疏水性單體所衍生之重複單元的量可為100重量%以下、99重量%以下、97.5重量%以下、95重量%以下、90重量%以下或80重量%以下。
於球狀交聯粒子中，相對於球狀交聯粒子，從交聯性單體所衍生之重複單元的量可為0.1重量%以上、0.3重量%以上、0.5重量%以上、0.75重量%以上、1.5重量%以上、3重量%以上、5重量%以上或10重量%以上。於球
狀交聯粒子中，相對於球狀交聯粒子，從交聯性單體所衍生之重複單元的量可為40重量%以下、30重量%以下、20重量%以下、10重量%以下、5重量%以下、3重量%以下、1.5重量%以下、1.0重量%以下或0.5重量%以下。
於球狀交聯粒子中，相對於球狀交聯粒子，從反應性/親水性單體所衍生之重複單元的量可為0.1重量%以上、0.3重量%以上、0.5重量%以上、0..5重量%以上、1.5重量%以上、3重量%以上或5重量%以上。於球狀交聯粒子中，相對於球狀交聯粒子，從反應性/親水性單體所衍生之重複單元的量可為10重量%以下、7.5重量%以下、5重量%以下、2.5重量%以下、1重量%以下或0.5重量%以下。於球狀交聯粒子中，從反應性/親水性單體所衍生之重複單元的量亦可為0%。
〈球狀交聯粒子的製造方法〉
本揭示之球狀交聯粒子的製造方法係包含：
將疏水性單體進行聚合直到聚合率成為80%以上為止之第一聚合步驟；以及
於前述第一聚合步驟後，添加交聯性單體並將前述疏水性單體與前述交聯性單體進行共聚合之第二聚合步驟。
於第一聚合步驟中，係將疏水性單體進行聚合直到聚合率成為60%以上為止。進入第二聚合步驟者，可為疏水性單體的聚合率成為60%以上、65%以上、70%以上、75%以上、80%以上、85%以上、90%以上或95%以上之階段。進入第二聚合步驟者，可為疏水性單體的聚合率成為98%以下、95%以下、92%以下、90%以下、88%以下或85%以下之階段。藉由位於上述範圍，容易得到良好的撥水性球狀交聯粒子。
於第二聚合步驟中，係將交聯性單體添加於聚合溶液，而將前述疏水性單體與前述交聯性單體進行共聚合。交聯性單體可一次添加，或是藉由滴入等並花費較長時間來添加。
於第二聚合步驟中與交聯性單體進行共聚合之疏水性單體，可與在第一聚合步驟中已添加之單體為相同或不同。於第二聚合步驟中所添加之疏水性單體與於第二聚合步驟中所添加之交聯性單體之莫耳比率(疏水性單體/交聯性單體)，可為1以上、2以上、3以上、4以上、5以上或6以上，較佳為2.5以上。於第二聚合步驟中所添加之疏水性單體與於第二聚合步驟中所添加之交聯性單體之莫耳比率(疏水性單體/交聯性單體)，可為20以下、18以下、15以下、12以下、9以下或6以下，較佳為10以下。藉由位於上述範圍，容易得到良好的撥水性球狀交聯粒子。
藉由經過上述步驟，可得到平均粒徑大且粒徑一致之球狀交聯粒子。
用以製造球狀交聯粒子之聚合方法並無特別限定，可列舉懸浮聚合法、乳化聚合法、膨潤聚合法、分散聚合法等，從容易得到粒徑相對較大且粒徑一致之粒子者來看，較佳為分散聚合。於分散聚合中，於聚合開始時，單體溶解於介質，然後藉由聚合所生成之聚合物被析出並凝聚而形成粒子。
聚合起始劑並無特別限定，係使用：過氧化苄醯、過氧化月桂醯、過苯甲酸第三丁酯、1-羥基環己基氫過氧化物、3-羧基丙醯基過氧化物、過氧化乙醯、偶氮雙異丁脒(Azobisisobutyl Amidine)-二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙(2-甲基丙脒)二鹽酸鹽、4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)、2,2'-偶氮雙[2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙醯胺]、2,2'-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙
烷]、過氧化鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨等水溶性者；或是偶氮雙異丁腈、過氧化苄醯、過氧化二(第三丁基)、過氧化月桂基、氫過氧化異丙苯、新戊酸第三丁基過氧酯、二碳酸二異丙基過氧酯等油溶性者。聚合起始劑相對於單體100莫耳份，係以0.01至10莫耳份的範圍來使用。亦可視需要而併用雕白粉(Rongalit)、抗壞血酸(Ascorbic Acid)、酒石酸(Tartaric Acid)、二亞硫酸鈉、異抗壞血酸、硫酸亞鐵等還原劑。此等可單獨使用或併用兩種以上。
聚合溶劑並無特別限定，只需從一般的溶劑中，因應所使用之原料等來選擇適當者即可。於進行分散聚合之情形時，從得到球狀交聯粒子之觀點來看，係選擇單體可被溶解但所生成之聚合物不會被溶解的溶劑。聚合溶劑的例子可列舉：酯(例如碳數2至10的酯，具體而言有乙酸乙酯、乙酸丁酯等)；酮(例如碳數2至10的酮，具體而言有丁酮、二異丁酮)；醇(例如碳數1至10的醇，具體而言有異丙醇、乙醇、甲醇)等。聚合溶劑的具體例可列舉：丙酮、三氯甲烷、HCHC225、異丙醇、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、環己烷、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、四氫呋喃、1,4-二噁烷、丁酮、甲基異丁酮、二異丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、1,1,2,2-四氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、全氯乙烯、四氯二氟乙烷、三氯三氟乙烷等。此等可單獨使用或併用兩種以上。溶劑在以單體與有機溶劑的合計為100重量份時，係以當中之50至99.5重量份，例如為70至99重量份的範圍來使用。
於進行本揭示之球狀交聯粒子的製造方法時，可因應聚合方法，以相對於單體100重量份為0.01至50重量份，例如為0.5至20重量份的範圍來使用其他(高分子)分散劑、穩定劑、乳化劑(界面活性劑)等。
分散劑可列舉：聚羥基苯乙烯、聚苯乙烯磺酸、乙烯酚-(甲基)丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-乙烯酚-(甲基)丙烯酸酯共聚物等聚苯乙烯衍生物；聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯醯胺、聚丙烯腈、聚(甲基)丙烯酸乙酯、聚(甲基)丙烯酸丁酯等聚(甲基)丙烯酸衍生物；聚甲基乙烯醚、聚乙基乙烯醚、聚丁基乙烯醚、聚異丁基乙烯醚等聚乙烯烷醚衍生物；纖維素、甲基纖維素、乙酸纖維素、硝酸纖維素、羥基甲基纖維素、羥基乙基纖維素、羥基丙基纖維素、羧基甲基纖維素等纖維素衍生物；聚乙烯醇、聚乙烯縮丁醛、聚乙烯甲醛、聚乙酸乙烯酯等聚乙酸乙烯酯衍生物；聚乙烯吡啶(Polyvinyl Pyridine)、聚乙烯吡咯啶酮、聚乙烯亞胺、聚-2-甲基-2-噁唑啉(Poly-2-methyl-2-oxazoline)等含氮聚合物衍生物；聚氯乙烯、聚二氯亞乙烯等聚鹵化乙烯衍生物等各種疏水性或親水性的分散劑。此等可單獨使用或併用兩種以上。
乳化劑(界面活性劑)可列舉：月桂基硫酸鈉等烷基硫酸酯鹽、十二基苯磺酸鈉等烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪酸鹽、烷基磷酸鹽、烷基磺酸基琥珀酸鹽等陰離子系乳化劑；烷基胺鹽、四級銨鹽、烷基三甲甘胺酸(Alkyl Betaine)、氧化胺等陽離子系乳化劑；聚氧乙烯烷醚、聚氧乙烯烷醚、聚氧乙烯烷基烯丙醚、聚氧乙烯烷基苯醚、山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等非離子系乳化劑等。此等可單獨使用或併用兩種以上。藉由減少乳化劑的用量(相對於單體100重量份為5重量份以下、3重量份以下、1重量份以下、0.5重量份以下或0.3重量份以下)或不使用乳化劑，可使球狀交聯粒子的粒徑位於本揭示之範圍內。
〈核殼粒子〉
本揭示之核殼粒子係具有：由上述球狀交聯粒子所構成之核、以及由外殼聚合物所構成之被覆前述核之外殼。核與外殼係藉由化學性及/或物理性地鍵結。
[核]
核殼粒子的核係由上述球狀交聯粒子所構成。球狀交聯粒子可藉由烴系聚合物來形成。於本說明書中所謂「烴系聚合物」，意指具有烴基且該烴基有益於聚合物之撥水性的顯現之聚合物。球狀交聯粒子亦可藉由嵌段共聚物或無規聚合物來形成。
[外殼]
核殼粒子的外殼係由外殼聚合物所構成。外殼聚合物可藉由烴系聚合物來形成。外殼聚合物亦可藉由嵌段共聚物或無規聚合物來形成。
外殼聚合物亦可藉由上述球狀交聯粒子(核)中之從疏水性單體所衍生之重複單元所構成。
外殼聚合物的Tg或熔點可低於未達球狀交聯粒子的10%熱分解溫度、未達5%熱分解溫度或未達1%熱分解溫度。以球狀交聯粒子的10%熱分解溫度為T10時，外殼聚合物的Tg或熔點可未達T10，較佳為T10-10℃，尤佳為T10-20℃，更佳為T10-50℃以下。此差愈大，愈可擴大球狀交聯粒子的加工範圍(用途)。在此，10%熱分解溫度為藉由TGA(熱重分析)並在空氣中、升溫速度10℃/分的條件所得到之值。
外殼聚合物的Tg或熔點可為-120℃以上、-100℃以上、-80℃以上、-60℃以上、-50℃以上、-45℃以上或-40℃以上，較佳為-100℃以上。外殼聚合物的Tg或熔點可為未達200℃、未達150℃、未達100℃或未達50℃。外殼聚合物的Tg或熔點位於上述範圍者，從製膜性之觀點等來看為佳。
(非水溶性外殼單體)
外殼聚合物中，構成外殼聚合物之全部非交聯性單體可為非水溶性外殼單體，該外殼聚合物係具有從作為非交聯性單體之非水溶性外殼單體所衍生的重複單元。
非水溶性外殼單體亦可選自上述球狀交聯粒子(核)中以疏水性單體所說明者。關於上述疏水性單體的說明，亦可援引在關於非水溶性外殼單體的說明中。例如可為選自疏水性單體(1)至(6)中之一種以上的組合。亦可將與核所使用之疏水性單體為相同或不同者，使用作為非水溶性外殼單體。例如，球狀交聯粒子中的疏水性單體與非水溶性外殼單體皆可為相同的疏水性單體(1)(例如丙烯酸長鏈烷酯，例如丙烯酸硬脂酯)。
非水溶性外殼單體之均聚物的水接觸角可為10°以上、30°以上、50°以上、70°以上、80°以上或90°。非水溶性外殼單體之均聚物的水接觸角可為160°以下、140°以下、130°以下、125°以下或110°以下。非水溶性外殼單體之均聚物的水接觸角位於上述範圍者，從撥水性及分散液中的分散性之觀點等來看為佳。
非水溶性外殼單體的25℃水溶解度可為10g/l以下、5g/l以下、3g/l以下、1g/l以下、0.5g/l以下或0.1g/l以下，較佳為3g/l以下。
非水溶性外殼單體之均聚物的25℃水溶解度可為10g/l以下、5g/l以下、3g/l以下、1g/l以下、0.5g/l以下或0.1g/l以下，較佳為3g/l以下。
在使用水溶性外殼單體(例如丙烯酸、甲基丙烯酸等不飽和羧酸單體；聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯般之含聚乙二醇鏈單體；2-甲基丙烯醯氧基乙基磷
醯基膽鹼、羧基甲基三甲甘胺酸單體等兩親性單體；含四級銨鹽丙烯酸酯等)之情形時，由於外殼聚合物的親水性提升，結果使撥水性顯著地降低，故不佳。
非水溶性外殼單體可具有至少1個碳數3至40的烴基。該烴基較佳為脂肪族烴基，尤佳為飽和脂肪族烴基，特佳為烷基。該烴基可為直鏈狀或分枝鏈狀。該烴基的碳數可為3以上、4以上、5以上、6以上或7以上。該烴基的碳數可為30以下、20以下、10以下或9以下。
非水溶性外殼單體較佳係含有脂肪族化合物。非水溶性外殼單體亦可僅由脂肪族化合物所構成。
(交聯性外殼單體)
外殼聚合物雖可具有從具有至少2個聚合性雙鍵之交聯性外殼單體所衍生的重複單元，惟較佳係不具有。亦即，外殼聚合物可為非交聯。
交聯性外殼單體可為與上述球狀交聯粒子的交聯性單體中所說明者為相同者。
(外殼聚合物的組成)
於外殼聚合物中，相對於重複單元的合計100莫耳份，從非水溶性外殼單體所衍生之重複單元可為70莫耳份以上、75莫耳份以上、80莫耳份以上、85莫耳份以上、90莫耳份以上、或95莫耳份以上。於外殼聚合物中，從非水溶性外殼單體所衍生之重複單元相對於重複單元的合計100莫耳份，可為100莫耳份以下、99莫耳份以下、97.5莫耳份以下、95莫耳份以下或92.5莫耳份以下。
於外殼聚合物中，相對於重複單元的合計100莫耳份，從交聯性外殼單體所衍生之重複單元可為0.5莫耳份以下或0.1莫耳份以下，較佳為0莫耳份(非交聯)。
(核殼粒子的組成)
於核殼粒子中，球狀交聯粒子的重量比率可為5重量%以上、15重量%以上、30重量%以上、50重量%以上、75重量%以上或90重量%以上，較佳為30重量%以上。於核殼粒子中，球狀交聯粒子的重量比率可為95重量%以下、75重量%以下、60重量%以下、50重量%以下、30重量%以下或25重量%以下。於核殼粒子中，外殼聚合物的重量比率可為5重量%以上、15重量%以上、30重量%以上、50重量%以上、75重量%以上或90重量%以上，較佳為30重量%以上。於核殼粒子中，外殼聚合物的重量比率可為95重量%以下、75重量%以下、60重量%以下、50重量%以下、30重量%以下或25重量%以下。
〈核殼粒子的製造方法〉
用以製造核殼粒子之聚合方法係使用種晶聚合。於種晶聚合中，係使用球狀交聯粒子作為種晶粒子，並在此種晶粒子表面上，將成為外殼聚合物的原料之單體進行聚合，藉此可得到核殼粒子。
〈撥劑組成物〉
[球狀交聯粒子或核殼粒子]
本揭示之撥劑組成物係含有上述球狀交聯粒子或核殼粒子。撥劑組成物可更含有選自液狀介質、黏合劑樹脂、分散劑、界面活性劑及其他添加劑的至少一種。
相對於撥劑組成物，球狀交聯粒子或核殼粒子的量可為0.1重量%以上、1重量%以上、3重量%以上、5重量%以上或10重量%以上。相對於撥劑組成物，球狀交聯粒子或核殼粒子的量可為75重量%以下、50重量%以下、30重量%以下、15重量%以下或10重量%以下。
[液狀介質]
撥劑組成物係含有液狀介質，較佳係含有水性介質。液狀介質為單獨的水、單獨的有機溶劑、或是水與有機溶劑之混合物，較佳為單獨的水或是水與有機溶劑之混合物。
於液狀介質為水與有機溶劑之混合物的情形時，相對於液狀介質，有機溶劑的量可為30重量%以上、50重量%以上、75重量%以上或90重量%以上。相對於液狀介質，有機溶劑的量可為90重量%以下、50重量%以下、30重量%以下或10重量%以下。
相對於組成物，液狀介質的量可為30重量%以上、50重量%以上、60重量%以上、75重量%以上或90重量%以上。相對於組成物，液狀介質的量可為95重量%以下、75重量%以下或50重量%以下。
[黏合劑樹脂]
撥劑組成物可含有黏合劑樹脂。黏合劑樹脂係作用為將球狀交聯粒子鍵結於基材之黏合劑。黏合劑樹脂較佳為撥水性樹脂。撥水性樹脂亦作用為發揮撥水性之有效成分。黏合劑樹脂的例子為丙烯酸聚合物、胺基甲酸酯聚合物、聚烯烴、聚酯、聚醚、聚醯胺、聚醯亞胺、聚苯乙烯、聚矽氧聚合物。相對於球狀交聯粒子100重量份，黏合劑樹脂的量為0.1至20重量份，例如可為0.1至10重量份。
[分散劑]
為了提高球狀交聯粒子的分散性，撥劑組成物可含有分散劑或是不含有分散劑。分散劑可使用在上述球狀交聯粒子的聚合或外殼聚合物的聚合中所使用之分散劑。相對於球狀交聯粒子100重量份，分散劑的量為0.1至20重量份，例如可為0.1至10重量份。可在撥水處理前從撥劑組成物中去除分散劑。
[界面活性劑]
為了分散液的穩定化，撥劑組成物可含有界面活性劑(乳化劑)或是不含有界面活性劑(乳化劑)。界面活性劑可使用上述球狀交聯粒子的聚合或外殼聚合物的聚合中所使用之界面活性劑。
於被處理物為纖維製品之情形時，尤其是在撥劑組成物中，界面活性劑較佳係含有非離子性界面活性劑。再者，界面活性劑較佳係含有選自陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑及雙性界面活性劑之一種以上的界面活性劑。較佳係使用非離子性界面活性劑與陽離子性界面活性劑之組合。
亦可為非離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑及雙性界面活性劑中之一種或兩種以上的組合。相對於球狀交聯粒子100重量份，界面活性劑的量可為0.1重量份以上、0.5重量份以上、2.5重量份以上或5重量份以上。相對於球狀交聯粒子100重量份，界面活性劑的量可為15重量份以下、10重量份以下、7.5重量份以下、5重量份以下、2.5重量份以下。一般而言，於添加界面活性劑時，水分散體的穩定性或往布之滲透性有所提升，但撥水性能會降低。較佳係以同時達成此等效果之方式來選定界面活性劑的種類或量。由於本揭示之球狀交聯粒子顯現良好的撥水性及分散性(尤其是水分散性)，所以可減少界面活性劑的量。
[其他添加劑]
撥劑組成物亦可含有其他添加劑。其他添加劑的例子為：撥水劑、撥油劑、乾燥速度調整劑、交聯劑、製膜輔助劑、相溶化劑、抗凍結劑、黏度調整劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、pH調整劑、消泡劑、質感調整劑、平滑性調整劑、抗靜電劑、親水化劑、抗菌劑、防腐劑、防蟲劑、芳香劑、難燃劑等。相對於球狀
交聯粒子100重量份，其他添加劑的量可為0.1至20重量份、0.1至10重量份、0.1至5重量份或0.1至2.5重量份。
[撥劑組成物的製造方法]
撥劑組成物可藉由對於在球狀交聯粒子或核殼粒子的製造中所得到之聚合液，視需要去除成分或添加上述成分來製造。撥劑組成物亦可從球狀交聯粒子或核殼粒子的製造中所得到之聚合液中，僅取出球狀交聯粒子或核殼粒子並添加其他成分來製造。
[撥劑組成物的用途]
撥劑組成物(或球狀交聯粒子的水分散體)可使用作為外部處理劑(表面處理劑)或內部處理劑。撥劑組成物(及球狀交聯粒子的水分散體)可使用作為撥劑(撥水劑、撥油劑、撥水撥油劑，較佳為撥水劑)、防污劑、髒污脫離劑、剝離劑或離型劑。撥劑組成物尤其可為纖維處理用(纖維製品處理用)。
基材係經由撥劑組成物來進行處理，藉以形成在基材表面上配置有撥劑組成物中的球狀交聯粒子之表面塗覆構造。表面塗覆構造具有來自球狀交聯粒子之凹凸表面構造。
處理基材之附著有球狀交聯粒子或核殼粒子的表面上之以表面積/面積所定義之面積比，可為1.1以上、1.2以上、1.3以上或1.4以上。處理基材之附著有球狀交聯粒子或核殼粒子的表面上之以表面積/面積所定義之面積比，可為2.5以下、2.0以下或1.8以下。
為了顯現良好的撥水性，附著有核殼粒子之基材(例如纖維製品)較佳係進行乾燥，較佳係以外殼聚合物之Tg以上的溫度，例如100至200℃進行加熱。藉由以外殼聚合物之Tg以上的溫度來進行處理，外殼聚合物移往基材
側。另一方面，由於疏水性之核的Tg高，所以保持形狀。藉此可形成疏水性優異之表面塗覆構造。
表面塗覆構造可藉由以往已知的方法將撥劑組成物適用在被處理物(基材)而形成。通常採用：將該撥劑組成物分散於有機溶劑或水並進行稀釋，然後藉由浸漬塗佈、噴霧塗佈、泡沫塗佈等已知的方法來附著於被處理物的表面並進行乾燥之方法。此外，亦可視需要連同適當的交聯劑(例如封閉型異氰酸酯)來適用並進行固化。再者，亦可於撥劑組成物中添加防蟲劑、柔軟劑、抗菌劑、難燃劑、抗靜電劑、塗料固著劑、防皺劑等來併用。與基材接觸之處理液中之聚合物的濃度為0.01至10重量%(尤其在浸漬塗佈之情形時)，例如可為0.05至10重量%。
以撥劑組成物(及球狀交聯粒子的水分散體)所處理之被處理物可列舉：纖維製品、石材、濾片(例如靜電濾片)、防塵罩、燃料電池的零件(例如氣體擴散電極及氣體擴散支撐體)、玻璃、紙、木、皮革、毛皮、石棉、紅磚、水泥、金屬及氧化物、窯業製品、塑膠、塗面及石膏等。纖維製品可列舉各種例子。可列舉例如：棉、麻、羊毛、絲等動植物性天然纖維；聚醯胺、聚酯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚丙烯等合成纖維；縲縈、乙酸酯等半合成纖維；玻璃纖維、碳纖維、石棉纖維等無機纖維；或是此等之混合纖維。
撥劑組成物亦可使用作為外部離型劑。例如可將基材的表面從其他表面(該基材上的其他表面或是其他基材上的表面)容易地剝離。
撥劑組成物可藉由以液體來處理纖維製品之為人所知的方法中任一種，來適用在纖維狀基材(例如纖維製品等)。於纖維製品為布時，可將布浸漬在溶液中或是將溶液附著或噴霧於布。
撥劑組成物亦可藉由清洗法而適用在纖維製品，例如可在洗滌適用或乾洗法等中適用在纖維製品。
所處理之纖維製品典型者有布，當中包括織物、編物及不織布、衣料品型態的布及地毯，可為纖維或絲線或中間纖維製品(例如棉條或粗絲線等)。纖維製品材料可為天然纖維(例如棉或羊毛等)、化學纖維(例如黏性縲縈或Rheocell等)或是合成纖維(例如聚酯、聚醯胺或丙烯酸纖維等)，或者是纖維的混合物(例如天然纖維與合成纖維織混合物等)。
或者是，纖維狀基材亦可為皮革。為了將皮革形成為疏水性及疏油性，可在皮革加工的各個階段中，例如於皮革之濕潤加工的期間中或皮革之精整加工的期間中，從水溶液或水性乳化物中將球狀交聯粒子適用在皮革。
或者是，纖維狀基材亦可為紙。可將球狀交聯粒子適用在預先形成的紙，或是在製紙的各個階段中，例如於紙的乾燥期間中適用。
所謂「處理」，意指藉由浸漬、噴霧、塗佈等將處理劑適用在被處理物。藉由處理，使作為處理劑的有效成分之球狀交聯粒子滲透至被處理物的內部及/或附著於被處理物的表面。
在將20μL的水靜靜地滴入於以偏離水平30°的角度所配置之經處理的基材表面(尤其是纖維製品)上之情形時，水的轉落速度為100mm/秒以上，較佳例如為130mm/秒以上或150mm/秒以上。經處理的基材係顯現防止霜的附著之效果。
以上係已說明實施型態，可理解的是在不脫離申請專利範圍的主旨及範圍下，能夠進行型態或詳細內容的多樣化變更。
[實施例]
以下係列舉實施例來詳細說明本揭示，惟本揭示並不限定於此等實施例。於以下內容中，在未特別言明時，份或%或比係表示重量份或重量%或重量比。
〈試驗方法〉
[聚合物的水接觸角]
聚合物的水接觸角係將所得到之聚合物之固形份濃度1.0%的溶液旋轉塗佈於矽晶圓基板上，並將2μL的水滴入於旋轉塗佈膜上，然後測定著滴1秒後的接觸角而得到。
[平均粒徑及粒徑分散度]
平均粒徑係使用光學顯微鏡並以任意的倍率從上方觀察附著有粒子之基材的任意位置。測定存在於視野內之全部粒子的粒徑，接著移動視野並再次測定粒徑，然後藉由重複此動作以測定100點以上的粒徑，並將其平均值設成為平均粒徑。粒徑分散度係藉由下述計算式來求取。
CV值(%)=(粒徑的標準差/平均粒徑)×100
[處理布的撥水性]
將2μL的水滴入於處理布上，並測定著滴1秒後的靜態接觸角。
〈參考實施例：聚合時間與聚合率之探討〉
係依循[表1]，投入預定量的丙烯酸硬脂酯(SA)、作為起始劑的2,2'-偶氮雙異丁腈(AIBN)、聚乙烯吡咯啶酮(PVP)(分子量40,000)、乙醇，於氮氣環境下，以60℃於舒倫克瓶(Schlenk Flask)中進行聚合。
[表1]
於表中所示之時間中進行少量的取樣，並藉由氣相層析來定量未反應單體量，藉此算出各時間中的聚合率。將該結果表示於[表1-2]及[圖1]。
〈實施例1：球狀交聯粒子的製作〉
在與參考實施例相同之組成及條件下開始進行聚合。於聚合開始3小時後，加入[表2]所示之組成物(SA、作為交聯單體的二乙烯苯(DVB)、作為溶劑的乙醇)。追加組成物不久前之聚合率，從參考實施例的結果來看為84.1%。於聚合開始經過24小時後返回室溫，藉由靜置取代，以乙醇洗淨數次後，使乙醇於常溫下揮發而得到球狀交聯粒子。另外製作之SA的均聚物之PSA的對水接觸角為102°。
將所得到之球狀交聯粒子的SEM照片顯示於[圖2]。寬高比為幾乎1：1之球狀。平均粒徑為1.31μm，CV值為5.5%。對水接觸角為117.1°。
將以80℃、1小時的條件來加熱此球狀交聯微粒子後的SEM照片顯示於[圖3]。寬高比為幾乎1：1之球狀。平均粒徑為1.43μm，CV值為6.0%。對水接觸角為123.5°。
關於加熱前後的變化率，平均粒徑為從1.31μm至1.43μm之9.2%的增加，分散度CV值為從5.5%至6.0%之9.1%的增加。變化率係藉由((變化後之值-變化前之值)/(變化前之值)×100%)來算出。
〈比較例1〉
除了將添加[表2]所示之組成物的時機變更為聚合開始的30分鐘後之外，其他與實施例1相同而得到聚合物粒子。從參考實施例的結果來看，經過30分鐘之時點中的聚合率為28.8%。該理由雖未定，惟得知未得到球狀交聯粒子，而是得到異形粒子。
〈比較例2〉
除了未添加[表2]之組成物之外，其他與實施例1相同而得到聚合物粒子。將室溫下經單離之粒子的SEM照片顯示於[圖4]。
將以80℃、1小時的條件來加熱此聚合物粒子後的SEM照片顯示於[圖5]。聚合物粒子熔融而成為均一的表面，並未殘留粒子形狀。
〈實施例2：核殼粒子的製作〉
以實施例1中所得到之球狀交聯粒子為核粒子，並以SA為外殼單體來進行核殼聚合。具體而言，係依循[表3]，以實施例1中所得到之預定量的球狀交聯粒子為種晶並投入SA、AIBN、PVP、乙醇，然後於氮氣環境下，以60℃於舒倫克瓶中進行24h的聚合。所得到之核殼粒子係藉由靜置取代，以乙醇洗淨數次後，使乙醇於常溫下揮發而得到核殼球狀交聯粒子。
將所得到之粒子的SEM照片顯示於[圖6]。對水接觸角為119°。
〈實施例3：處理布的製作〉
使實施例1及實施例2中所得到之球狀交聯粒子分別以濃度1%分散於乙醇，以構成為布處理浴。係使用將PET布裁切為5cm×10cm者，並將此浸漬在上述各處理浴30秒後，於通風室內進行風乾。藉由送風式乾燥機，於170℃中分別以3分鐘、10分鐘的條件對風乾後的布實施熱處理，而構成為處理布。測定各處理布的對水接觸角。將結果表示於[表4]。
係顯示各處理布表面的SEM照片。將經實施例1中所得到之球狀交聯粒子處理後之處理布的表面SEM照片顯示於[圖7]。
關於經實施例1中所得到之球狀交聯粒子處理後的處理布，係藉由雷射顯微鏡(Keyence公司製)來計算以表面積/面積所定義之面積比。其結果係面積比為1.1以上。
將經實施例2中所得到之核殼粒子處理後之處理布的表面SEM照片顯示於[圖8]。明顯地觀察到形成外殼之未經交聯之SA聚合物的熔解。
Claims (16)
- 一種球狀交聯粒子，係平均粒徑為1μm以上且粒徑分散度(CV值)為20%以下，該球狀交聯粒子係含有從疏水性單體所衍生之重複單元，前述疏水性單體為非交聯性，並且均聚物的水接觸角為90°以上。
- 如請求項1所述之球狀交聯粒子，其中以80℃將前述球狀交聯粒子加熱1小時後之前述平均粒徑及前述粒徑分散度，與加熱前(室溫)相比為±10%以內。
- 如請求項1或2所述之球狀交聯粒子，其中前述疏水性單體係含有選自由下列疏水性單體(1)及疏水性單體(2)所組成之群組的至少一種，以式：CH2=C(-R12)-C(=O)-Y11-(R11)k所表示之疏水性單體(1)，式中，R11為碳數6至40的脂肪族烴基，R12為氫原子、一價有機基或鹵素原子，Y11為直接鍵結、或由選自2至4價之碳數1的烴基、-C6H4-、-O-、-C(=O)-、-S(=O)2-及-NR'-(R'為H或碳數1至4的烴基)的至少1種以上所構成之2至4價基，k為1至3；以及以式：CH2=C(-R22)-Y21-(H)5-l-(R21)l所表示之疏水性單體(2)，式中，R21為碳數1至30的烴基，R22分別獨立地為氫原子、一價有機基或鹵素原子，Y21為從苯環中除去l+1個氫原子而得到之基，H為氫原子，H及R21分別直接鍵結於Y21，l分別獨立地為1至3。
- 如請求項1至3中任一項所述之球狀交聯粒子，其中相對於前述球狀交聯粒子，從前述疏水性單體所衍生之重複單元的量為50重量%以上。
- 如請求項1至4中任一項所述之球狀交聯粒子，其中相對於前述球狀交聯粒子，從具有反應性基及/或親水性基之反應性/親水性單體所衍生之重複單元的量為10重量%以下。
- 如請求項1至5中任一項所述之球狀交聯粒子，其係藉由從具有至少2個聚合性雙鍵之交聯性單體所衍生之重複單元來進行交聯而成。
- 如請求項6所述之球狀交聯粒子，其中從前述交聯性單體所衍生之重複單元的量未達40重量%。
- 如請求項1至7中任一項所述之球狀交聯粒子，其中前述平均粒徑為50μm以下。
- 如請求項1至8中任一項所述之球狀交聯粒子，其中前述粒徑分散度為10%以下。
- 一種核殼粒子，係具有：由如請求項1至9中任一項所述之球狀交聯粒子所構成之核、以及由外殼聚合物所構成之被覆前述核之外殼。
- 一種球狀交聯粒子的製造方法，係製造平均粒徑為1μm以上且粒徑分散度(CV值)為20%以下之球狀交聯粒子，係包含：將疏水性單體進行聚合直到聚合率成為60%以上為止之第一聚合步驟；以及於前述第一聚合步驟後，添加交聯性單體並將前述疏水性單體與前述交聯性單體進行共聚合之第二聚合步驟；前述疏水性單體為非交聯性，並且均聚物的水接觸角為90°以上。
- 一種核殼粒子的製造方法，係包含：以藉由如請求項11所述之球狀交聯粒子的製造方法所得到之前述球狀交聯粒子為種晶，將外殼單體進行聚合之種晶聚合步驟。
- 一種撥劑組成物，係含有：如請求項1至9中任一項所述之球狀交聯粒子或如請求項10所述之核殼粒子。
- 如請求項13所述之撥劑組成物，其係纖維處理用。
- 一種處理基材，係附著有如請求項1至9中任一項所述之球狀交聯粒子或如請求項10所述之核殼粒子。
- 如請求項15所述之處理基材，其中，前述處理基材係形成有凹凸表面，前述凹凸表面的由附著有前述球狀交聯粒子或前述核殼粒子之表面的表面積/面積所定義之面積比為1.1以上。
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