TW202320902A - 液狀吸濕劑 - Google Patents

Abstract

本發明之課題係提供一種液狀吸濕劑，其即使在更嚴酷的條件下亦可有效地抑制或防止滲油。 一種液狀吸濕劑，特徵在於：其係包含吸濕性粒子、二羧酸、觸變劑及黏結劑之液狀組成物，並且(1)前述黏結劑包含縮合型之聚矽氧；(2)於0℃以上顯示黏度上升；(3)以液狀組成物計之黏度(20℃)為10~500Pa･s。

Description

液狀吸濕劑

本發明係關於新穎的液狀吸濕劑。

背景技術 於各種電子設備中，為了不讓水分、灰塵等從外部入侵，利用殼體成為內部被密閉的狀態。此時，有時會在殼體內部配置吸濕材料，以便在殼體內部入侵或產生微量的濕氣時，亦可以去除微量的濕氣。例如，已知在有機EL等顯示器裝置中，水分成為產生被稱為黑點或收縮之不發光部的原因。因此，於討厭水分之電子設備等中，宜搭載吸濕材料以去除水分。

關於吸濕材料，已知於使用時有粉末狀、片狀、液狀等各種形態。其中，尤其是液狀形態可藉由塗布於預定位置而提供吸濕材料。在此方面，液狀形態因為不論配置位置(被塗布物之形狀、大小、表面性狀等)，可較自由地使用，故比其他形態有利。

關於這樣的液狀形態的吸濕材料，到目前為止，已經開發了各種產品。尤其是，有人提出有於黏結劑樹脂中分散有吸濕性粒子的液狀吸濕劑。

例如已知有一種乾燥劑(專利文獻1)，其含有聚矽氧樹脂與分散於前述黏結劑樹脂中的氧化物粒子，前述氧化物粒子之至少一部分形成包含複數個一次粒子的二次粒子，前述氧化物粒子的平均粒徑為4μm以下，前述氧化物粒子的比表面積為5~60m ²/g。

又，例如有人提出一種乾燥劑組成物(專利文獻2)，其特徵在於：係包含至少一個第一吸濕性無機氧化物之粒子、及聚合物黏結劑者，前述粒子具有外部表面，至少一個第一吸濕性之無機氧化物之前述粒子利用通式C _nH _2n+1COO ^-之陰離子將前述外部表面官能化，該通式中n為大於11的整數。

進而，已知有一種吸濕劑組成物(專利文獻3)，係包含矽共聚物與吸濕劑，該矽共聚物具有選自於由羧酸基及聚氧化烯基所構成群組中之至少一個官能基。

此外，亦有人提出一種透明吸濕組成物(專利文獻4)，其於(A)透明聚合物中含有(B)平均粒徑為0.3μm以下的吸濕劑，上述(A)透明聚合物為二烯系聚合物、烯烴系聚合物、丙烯酸系聚合物、胺基甲酸酯系聚合物、聚醯胺系聚合物、聚酯系聚合物、氯乙烯系聚合物、氟系聚合物及聚矽氧系聚合物中之1種或2種以上。 先行技術文獻 專利文獻

[專利文獻1]日本特開2017-124383 [專利文獻2]國際公開WO2013/182917 [專利文獻3]日本特表2015-509041 [專利文獻4]日本特開2006-272190 [專利文獻5]國際公開WO2019/235630

發明概要 發明欲解決之課題 先前的液狀吸濕劑雖然可獲得預定的吸濕效果，但塗布於被塗布物時，有時會發生液狀吸濕劑中之主要來自於黏結劑的液體成分(特別是油性成分)滲出至被塗布物的現象(滲油)。除了因為該現象會造成外觀不良外，亦有該滲油會成為造成有機EL元件品質上的問題的原因之虞。

為了解決上述問題，本發明人先前開發出一種液狀吸濕劑，並已經提出申請(專利文獻5)，該液狀吸濕劑之特徵在於：其係包含吸濕性粒子及黏結劑的液狀組成物，並且(1)前述黏結劑包含二液混合型之聚矽氧，(2)以液狀組成物計之黏度(20℃)為10~300Pa･s。

然而，最近要求能承受在更嚴酷的條件下使用的液狀吸濕劑。即，即使在高溫下亦能抑制滲油產生的液狀吸濕劑的需求正在提高。如上述專利文獻5之液狀吸濕劑雖然在常溫下具有抑制滲油的效果，但為了能夠耐受在高溫下使用，需要進一步改良。

因此，本發明之主要目的在於提供一種液狀吸濕劑，其即使在更嚴酷的條件下亦可有效地抑制或防止滲油。 用以解決課題之手段

本發明人鑑於先前技術的問題，反覆進行研究，結果發現：由特定組成所構成的液狀吸濕劑可達成上述目的，終完成本發明。

即，本發明關於如下液狀吸濕劑。 1. 一種液狀吸濕劑，特徵在於：其係包含吸濕性粒子、二羧酸、觸變劑及黏結劑之液狀組成物，並且 (1)前述黏結劑包含縮合型之聚矽氧； (2)於0℃以上顯示黏度上升； (3)以液狀組成物計之黏度(20℃)為10~500Pa･s。 2. 如前述項1記載之液狀吸濕劑，其中吸濕性粒子包含氧化鈣粒子及氧化鍶中之至少1種。 3. 如前述項2記載之液狀吸濕劑，其中氧化鈣粒子之比表面積為5~80m ²/g，氧化鍶粒子之比表面積為1~6m ²/g。 4. 如前述項1至3中任一項記載之液狀吸濕劑，其中吸濕性粒子之含量為40~80重量%，縮合型之聚矽氧之含量為20~50重量%，二羧酸之含量為0.01~5重量%，觸變劑之含量為0.1~1.0重量%。 5. 如前述項1至4中任一項記載之液狀吸濕劑，其係用於下述步驟中：在大氣中或非活性氣體之氣體環境中，將液狀吸濕劑塗布於電子設備之空間內，並使該液狀吸濕劑硬化。 6. 一種電子設備之製造方法，特徵在於：其係製造內藏有吸濕劑之電子設備的方法，包含以下步驟： (1)將如前述項1至4中任一項記載之液狀吸濕劑於大氣中或非活性氣體之氣體環境中塗布於電子設備之空間內；及 (2)於含有非活性氣體之氣體環境中或大氣中將前述空間密閉。 發明效果

根據本發明，可提供一種液狀吸濕劑，其即使在更嚴酷的條件下亦可有效地抑制或防止滲油。特別是，本發明之液狀吸濕劑因為係液狀，且即使置於高溫下亦可抑制滲油，故使用時的限制(使用環境、適用部位、表面性狀等)較少，可相對自由地使用，且可確實地避免起因於滲油的問題。

具有如此特徵的本發明的液狀吸濕劑，可期待應用在例如電子材料(有機EL元件等)、機械材料、汽車、通訊設備、建築材料、醫療材料、精密設備等各種用途。

用以實施發明之形態 1.液狀吸濕劑 本發明之液狀吸濕劑(本發明吸濕劑)，特徵在於：其係包含吸濕性粒子、二羧酸、觸變劑及黏結劑之液狀組成物，並且 (1)前述黏結劑包含縮合型之聚矽氧； (2)於0℃以上顯示黏度上升； (3)以液狀組成物計之黏度(20℃)為10~500Pa･s。

吸濕性粒子 關於吸濕性粒子，只要為可實質上不可逆地吸收水分的材料(例如可於使用本發明吸濕劑之氣體環境中實質上不可逆地吸收水分的材料)，則可為無機粒子或有機粒子，但尤其可適合採用無機粒子。

關於無機粒子，可列舉：氧化鋇(BaO)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)、氧化鍶(SrO)等鹼土金屬氧化物、硫酸鋰(Li ₂SO ₄)、硫酸鈉(Na ₂SO ₄)、硫酸鈣(CaSO ₄)、硫酸鎂(MgSO ₄)、硫酸鈷(CoSO ₄)、硫酸鎵(Ga ₂(SO ₄) ₃)、硫酸鈦(Ti(SO ₄) ₂)、硫酸鎳(NiSO ₄)等硫酸鹽。此等之中，由安全性較高、加工後不產生有毒氣體、吸濕速度較快、即使與聚矽氧混合亦不易降低吸濕性能之觀點，宜使用鹼土金屬氧化物中之至少1種、尤其最好使用氧化鈣(CaO)及氧化鍶(SrO)中之至少1種。因此，於本發明中，例如包含如下情形：a)包含氧化鈣、且不包含氧化鍶之情形、b)包含氧化鈣及氧化鍶兩者之情形等。

塗布本發明組成物作為有機EL元件等吸濕劑時，一般而言大多塗布50~500μm之厚度。因此，吸濕性粒子之最大粒徑通常宜設為50μm以下、特別是20μm以下、進而15μm以下。

吸濕性粒子(粉末)之平均粒徑可根據所使用的吸濕性粒子的種類等而適當變更，但通常設為0.1~50μm左右、較佳為1~30μm、更佳為2~15μm。因此，例如可設為平均粒徑0.1~5μm左右、進而亦可設為0.5~2μm。又，例如亦可設為1μm以上且小於4μm。尤其是氧化鈣時宜設為4~9μm。又，是氧化鍶時宜設為2~8μm。

又，吸濕性粒子之比表面積可根據所使用的吸濕性粒子的種類等而適當變更，但通常設為1~100m ²/g左右、較佳為2~90m ²/g、更佳為2~85m ²/g。尤其是氧化鈣時宜設為5~80m ²/g。又，氧化鍶時宜設為1~6m ²/g。

本發明吸濕劑(固體成分)中之吸濕性粒子之含量並無限定，但由確保更良好的吸濕性的觀點，通常可設為40~80重量%左右、較佳為55~75重量%、更佳為55~70重量%。

黏結劑 於本發明吸濕劑中，關於黏結劑包含縮合型之聚矽氧(本發明黏結劑)。

如上所述，本發明黏結劑係利用縮合反應來硬化(尤其是常溫下的硬化反應)。縮合型之聚矽氧有二種，除了一液型外，還有由主劑及硬化劑構成之二液型，本發明二種都可以使用。此等亦可使用公知或市售者。例如可列舉：二液縮合型速硬化聚矽氧RTV橡膠「KE-200」、「KE-200F」、「KE-205」、「KE-205F」、「KE-210」、「KE-210F」等(均為信越化學公司製)、一液型液狀橡膠「KE3423」、「KE3427」等(均為信越化學公司製)等。

特別是由抑制保存時之黏度變化之觀點，於本發明吸濕劑中，於二液型(2劑型)可將2液混合後使用，但亦可僅使用主劑。因此，關於本發明黏結劑，亦可僅使用二液縮合型聚矽氧之主劑。例如，在採用末端具有官能基之二有機矽氧烷作為主劑之基礎聚合物的二液型之縮合型之聚矽氧中，亦可使用該二有機矽氧烷作為本發明之聚矽氧。

又，在不妨礙本發明效果之範圍內，關於聚矽氧亦可使用二液混合型之加成反應型聚矽氧，但最好是實質上不包含二液混合型之加成反應型聚矽氧。

本發明吸濕劑(固體成分)中之本發明黏結劑之含量，可根據所使用的黏結劑的種類等而適當變更，但由吸濕性與塗布性之觀點，通常宜設為20~50重量%左右、最好是20~40重量%。

又，於不妨礙本發明效果之範圍內，關於黏結劑亦可包含本發明黏結劑以外的黏結劑，但通常將黏結劑中之本發明黏結劑之含量設為90~100重量%、尤佳設為95~100重量%、其中最佳為98~100重量%。

再者，關於本發明黏結劑以外的黏結劑，例如可列舉：聚烯烴系、聚丙烯酸系、聚丙烯腈系、聚醯胺系、聚酯系、環氧系、聚碳酸酯系等。此等亦可使用公知或市售者。

二羧酸 二羧酸並無特別限定，例如可使用：蘋果酸、4-馬來醯乙醯乙酸、衣康酸、鄰苯二甲酸、分支酸、靛紅酸、吡啶二羧酸、草酸、戊二酸、丙二酸、N-甲基-D-天冬胺酸、草醯乙酸、對苯二甲酸、反丁烯二酸、間苯二甲酸、中康酸、A-酮戊二酸、己二酸、2-胺基黏康酸、癸二酸、4-延胡索醯乙醯乙酸、丁二酸、2-羥基-3-氧代丁二酸、順丁烯二酸等各種二羧酸。此等可使用1種或2種以上。其中，可適合使用例如碳數3~10之二羧酸等。又，亦可舉例由通式HOOC-R-COOH(其中，R表示亦可具有取代基之伸烷基)表示之二羧酸。其中，關於上述R，亦可例舉具有碳數2~8之伸烷基之二羧酸。因此，於本發明中，例如可適合使用戊二酸、己二酸、丁二酸等之至少1種。

於本發明吸濕劑中，利用二羧酸可有效地抑制滲油等之原因尚不確定，但推測來自於用作吸濕性粒子之金屬化合物之金屬成分與二羧酸之鹽形成分子內網絡是原因之一。

只要能獲得期望的滲油抑制效果，本發明吸濕劑(固體成分)中之二羧酸之含量並無限定，但通常宜設為0.01~5重量%左右之範圍內、尤佳為設為0.02~2重量%。

觸變劑 於本發明吸濕劑中，可適當使用觸變劑(搖變劑)。即，藉由與二羧酸併用，可更有效地抑制滲油(釋油)。

關於觸變劑之種類並無限定，可為無機系或有機系中任一種，但例如可適合使用醯胺系、聚醚磷酸酯系、氫化蓖麻油系等有機系觸變劑。此等亦可使用例如「DISPARLON 3500」、「DISPARLON 3600N」、「DISPARLON 3900EF」(均為楠本化成股份有限公司製)市售品。

本發明吸濕劑(固體成分)中之觸變劑之含量可根據所使用的觸變劑的種類等而適當設定，但通常宜設為0.1~1.0重量%左右、尤佳為0.5~1.0重量%。

其他成分 於本發明吸濕劑中，在不妨礙本發明效果之範圍內，亦可視需要適當添加其他成分。例如可列舉：界面活性劑、抗靜電劑、顏料、指示劑、香料、滑劑填料、抗氧化劑等。此等亦宜為粉末之形態。又，於不妨礙本發明效果之範圍內亦可包含溶劑。

本發明吸濕劑之形態･性狀 本發明吸濕劑宜為液狀、尤其是黏度(20℃)為10~500Pa･s、尤佳為10~400Pa･s、其中更佳為10~300Pa･s。因此，例如亦可設為50~350Pa･s、且例如亦可設定為50~240Pa･s。於本發明中，藉由使用縮合型之聚矽氧作為黏結劑且控制在如上述之黏度範圍，可有效地抑制或防止滲油且於維持塗布形狀、塗布性等方面可獲得良好的效果。上述黏度小於10Pa･s時，會變得難以保持塗布形狀。又，若上述黏度超過500Pa･s，加工性會變差、塗布本身會變得困難。

又，本發明吸濕劑具有於0℃以上顯示黏度上升的特性。換言之，本發明吸濕劑具有塗布後其塗膜之黏度會上升的性質。尤其在本發明吸濕劑中，即使在實質上不存在水分的氣體環境下，藉由塗布所形成的塗膜的黏度亦會上升。因此，本發明吸濕劑即使至少在使用時(塗布時)為液狀，其塗膜亦可呈現固體狀之外觀。因此，例如將本發明吸濕劑塗布於基材表面後，可成為固定於基材表面上之狀態，且即使在基材傾斜時等，亦可有效地抑制滲油發生，並且該塗膜可實質上不移動地(實質上不變形地)，保持塗布後的狀態。塗布本發明吸濕劑後，該塗膜的黏度會隨著時間經過而上升，成為幾乎接近固體的狀態。藉此，例如即使在垂直面等亦可更確實地固定塗膜。然而，即使在成為幾乎接近固定的狀態下，上述黏度亦維持在500Pa･s以下(尤其是400Pa･s以下、較佳為300Pa･s以下)之範圍內。例如，即使在製造後經過180天後，黏度亦維持在500Pa･s以下(尤其是400Pa･s以下、較佳為300Pa･s以下)之範圍內。

再者，在本發明之黏度測定上，係使用根據日本工業標準JIS K5600-2-3之方法，將剪切速度設在1~100S ^-1之範圍內，測定1S ^-1、2.15S ^-1、4.64S ^-1、10S ^-1、21.5S ^-1、100S ^-1時之20℃下的黏度。在本發明中，特別顯示剪切速度10S ^-1時的黏度。

2.液狀吸濕劑之製造方法 本發明吸濕劑可藉由將包含吸濕性粒子(粉末)、二羧酸、觸變劑及縮合型之聚矽氧的原料進行混合而獲得。

所使用的吸濕性粒子、二羧酸、觸變劑及縮合型聚矽氧之種類、調配比率等只要與前述說明的內容相同即可。其等混合順序並非限定，可同時混合各成分、或者逐次混合各成分。又，混合可使用公知或市售的混合機、混練機等實施。

於本發明中，為了可更確實地均勻混合二羧酸，二羧酸最好在混合之前，形成為溶解在溶媒中之二羧酸溶液之形態。關於溶媒，只要為對二羧酸具有溶解性之有機溶劑，則並無限定，例如可列舉：乙醇、丙醇等醇系溶劑、二甲醚、乙基甲基醚、二乙醚等醚系溶劑等。二羧酸溶液之濃度通常可以在1~40重量%左右之範圍內適當設定，但並不限定於此。又，此時，亦可在本發明吸濕劑中包含溶劑。其含量例如於本發明吸濕劑中可設為0.1~10重量%左右(特別是0.5~5重量%左右)，但並不限定於此。

3.液狀吸濕劑之使用 本發明吸濕劑之使用方法並無特別限定，例如只要將本發明吸濕劑塗布於被塗布物表面即可。

本發明吸濕劑之塗布方法並無特別限定，例如除了使用刷毛、抹刀、鏝刀、噴嘴、針等以手工作業進行塗布的方法外，還有藉由棒塗機、刮刀、噴塗、狹縫塗佈機、高精度分注器等塗布裝置進行塗布的方法之任一種。此等方法可根據被塗布物之尺寸、形狀等而適當選擇。

本發明吸濕劑之塗布量並無限定，可根據塗布部位等而適當設定，但通常可以塗布厚度(最終目標厚度)成為50~500μm左右、進而成為80~150μm左右之方式進行調整。

本發明吸濕劑雖然在使用時為液狀，但因為特別藉由二羧酸等作用而成為半硬化狀態，故特別是即使不實施硬化步驟，亦可將本發明吸濕劑所形成的塗膜固定在被塗布物上。

視需要，亦可在塗布本發明吸濕劑後，進行常溫附近或加熱下之老化。關於老化之氣體環境並無特別限制，例如只要根據被塗布物等的材質等，適當選擇大氣中、非活性氣體中等之條件即可。

又，在形成本發明吸濕劑之塗膜後或上述老化後，亦可視需要使塗膜硬化。即，本發明吸濕劑亦可藉由例如包含形成本發明吸濕劑之塗膜之步驟及使前述塗膜硬化之步驟的方法來使用。藉此，可於被塗布物表面形成本發明吸濕劑之硬化皮膜。硬化方法並無特別限定，例如可採用藉由熱之硬化等。然而，即使藉由熱等使之硬化時，條件也是沒有完全硬化(固化)、始終在黏度500Pa･s以下(尤其是400Pa･s以下、最佳為300Pa･s以下)之範圍內維持液狀。

被塗布物只要為構成應吸收氣體環境中的水分的空間(密閉空間)的構件，則並無限定，例如可使用在各種電子製品(通訊設備、醫療設備、事務設備、家電等)所搭載的電子設備。尤其是可適合使用在去除水分的需要性較高的顯示器裝置(例如有機電場發光元件、液晶顯示器、無機發光二極體、場發射顯示器、微LED等)。藉由於其等殼體內應用本發明吸濕劑，可吸收、去除於殼體內存在或產生的水分。

4.電子設備之製造方法 本發明包含電子設備之製造方法，其特徵在於：係製造內藏有吸濕劑之電子設備的方法，包含以下步驟： (1)將本發明之液狀吸濕劑於含有非活性氣體之氣體環境中或大氣中塗布於電子設備之空間內(塗布步驟)；及 (2)於含有非活性氣體之氣體環境中或大氣中將前述空間密閉(密閉步驟)。

塗布步驟 於塗布步驟中，將本發明之液狀吸濕劑於含有非活性氣體之氣體環境中或大氣中塗布於電子設備之空間內(殼體內)。

本發明吸濕劑之塗布方法、塗布量等可按照前述所說明的內容。又，關於電子設備亦可適當採用前述例示者。

於含有非活性氣體之氣體環境中進行塗布時，關於其非活性氣體可例示氮氣、氦氣、氬氣等。又，非活性氣體之比率可通常於80~100體積%左右之範圍內適當設定。

密閉步驟 於密閉步驟中，於含有非活性氣體之氣體環境中或大氣中將前述空間密閉。即，將空間與外部空氣隔離，形成密閉空間。

密閉步驟基本上係在含有氮氣等非活性氣體之氣體環境，且氧濃度與水分濃度極低的氣體環境下實施，但根據加工步驟的不同，亦可於大氣中(常溫及常濕下)實施。

於含有非活性氣體之氣體環境中進行密閉時，關於該非活性氣體可例示氮氣、氦氣、氬氣等。又，非活性氣體之比率可於通常80~100體積%之範圍內適當設定。

又，密閉的方法本身可依照公知的方法實施。例如可使用環氧樹脂、紫外線硬化樹脂等接著劑進行，並視需要藉由實施熱封、紫外線照射、熔接等而密閉。藉此，可獲得具有由本發明之液狀吸濕劑形成之液狀塗膜的電子設備。該電子設備於其殼體內可以液狀塗膜之狀態發揮吸濕效果。 [實施例]

以下例示實施例及比較例，更具體地說明本發明之特徵。然而，本發明之範圍並不限定於實施例。

實施例1 以成為表1所示之組成之方式，將戊二酸、氧化鈣粉末、氧化鍶粉末、觸變劑(表1中記載為「觸變劑」)及縮合型之聚矽氧均勻地混合，藉此製備液狀組成物。戊二酸在進行混合之前，藉由將戊二酸粉末溶解於乙醇中，而製備濃度30重量%之戊二酸溶液後才使用。關於縮合型之聚矽氧，僅使用市售之二液縮合型速硬化聚矽氧RTV橡膠(「KE-200」信越化學公司製)的主劑。接著，在室溫下於其中按觸變劑、氧化鈣、氧化鍶之順序將各成分混合，藉此獲得具有表1所示之黏度的液狀吸濕劑。

實施例2 如表1所示，除了將溶解於乙醇之戊二酸(粉末)之濃度設為5重量%以外，與實施例1相同方法獲得液狀吸濕劑。

實施例3 如表1所示，除了將溶解於乙醇之戊二酸(粉末)取代為丁二酸以外，與實施例2相同方法獲得液狀吸濕劑。

實施例4 如表1所示，除了將溶解於乙醇之戊二酸(粉末)取代為己二酸以外，與實施例2相同方法獲得液狀吸濕劑。

比較例1 如表1所示，將根據專利文獻5之實施例3製備的液狀吸濕劑作為比較例1之樣品。

[表1]

重量%	實施例1	實施例2	實施例3	實施例4	比較例1
CaO	11.0	11.0	11.0	11.0	16.1
SrO	51.6	51.6	51.6	51.6	51.6
縮合型聚矽氧	36.1	36.1	36.1	36.1	-
二液混合型聚矽氧	-	-	-	-	32.3
戊二酸	0.22	0.04	-	-	-
丁二酸	-	-	0.04	-	-
己二酸	-	-	-	0.04	-
乙醇	0.52	0.70	0.70	0.70	-
觸變劑	0.55	0.55	0.55	0.55	-
合計	100	100.0	100.0	100.0	100.0
滲油	〇	〇	〇	〇	×
黏度 [Pa･s]	111.7	126.4	130.6	135.1	184.3
吸濕性 [wt%]	27.0	26.5	27.1	27.4	34.3

再者，表1中之各成分係使用藉由以下之製品或製法而獲得者。 (1)氧化鍶粉末：將氫氧化鍶於減壓下在700℃燒成12小時，獲得平均粒徑為5μm且比表面積為5m ²/g之氧化鍶。 (2)氧化鈣粉末a：將氫氧化鈣於減壓下在500℃燒成15小時，獲得平均粒徑為5μm且比表面積為60m ²/g之氧化鈣a。 (3)氧化鈣粉末b：藉由將上述(2)之氧化鈣粉末a粉碎，獲得平均粒徑為2μm且比表面積為60m ²/g之氧化鈣粉末b。 (4)二液縮合型聚矽氧：僅使用信越化學股份有限公司製、二液縮合型速硬化聚矽氧RTV橡膠(「KE-200」信越化學公司製)之主劑。 (5)二液混合型聚矽氧a：信越化學股份有限公司製「KE-1013」(由A液及B液構成之加成反應型二液型)

試驗例1 就各實施例及比較例獲得之液狀組成物，調查吸濕性、黏度及滲油性、保存性等。將其結果顯示於表1。又，各物性如下所述地進行測定。

(1)吸濕性 於溫度10~30℃及濕度30~70%之氣體環境下以精密天秤測定在充滿氮氣之露點-40℃以下之手套箱中製作的試驗片(32mm×42mm且厚度0.3mm)的重量(將此測定值設為W ₀)。接著，於溫度20℃及濕度65%RH之恆溫恆濕箱中靜置24小時，使用精密天秤於溫度10~30℃及濕度30~70%之氣體環境下測定試驗片的重量(將此測定值設為Wt)。將試驗片之重量設為Ws，由下式算出吸濕性(A)。 A(wt%)=[(Wt-Wo)/Ws]×100

(2)黏度 使用Anton Paar股份有限公司製「MCR302ST」黏度計，使用直徑25mm且錐板角度2度的錐板，按照JIS K5600-2-3之方法，測定剪切速度1~100S ^-1之範圍內之1S ^-1、2.15S ^-1、4.64S ^-1、10S ^-1、21.5S ^-1、100S ^-1時的於20℃下的黏度。其中，將10S ^-1時的值顯示於表1。 再者，於本發明中，除了上述方法以外，例如亦可藉由以下方法來測定黏度。即，使用Thermo Fisher Scientific公司製「HAAKE Viscoteser iQ Air」黏度計，使用直徑2.0mm且錐板角度2度的錐板，以按照JIS K5600-2-3之方法測定剪切速度1~100S ^-1之範圍內的1S ^-1、2.2S ^-1、4.6S ^-1、10S ^-1、21.5S ^-1、46.5S ^-1、100S ^-1時的於20℃下的黏度，其中藉由求出10S ^-1時的值，可獲得與上述測定方法實質上同等的值。根據此方法，可更確實地測定高黏度區域。

(3)有無滲油 於充滿氮氣之露點-40℃以下之手套箱之中，如圖1A所示，於經蝕刻雕刻之玻璃基板10塗布液狀吸濕劑11(寬3mm×長15mm且厚度為0.080~0.100mm)。接著，如圖1Ba所示，於玻璃周圍將市售之UV硬化性接著劑(ThreeBond公司製-3124P)塗布於玻璃基板外緣部12後，如圖1Bb所示，以平板玻璃13覆蓋。然後，如圖1C所示，從前述平板玻璃之正上方以紫外線照射裝置14照射紫外線，使累積光量達6.0J/cm ²，藉此使前述接著劑硬化。如圖1D所示，以鋁包材15將製成的樣品密閉。然後，如圖1E所示，將製成的樣品垂直豎立放入專用容器內16，並將該容器放置於恆溫槽中。由於使用了鋁層為15μm之較厚的鋁包材，故基本上水分不會進入鋁包材內。於恆溫槽中之條件設為溫度80℃、2週。 然後，從鋁包材取出樣品，以目視觀察塗布在樣品之液狀吸濕劑之塗膜之下端，有無油分滲出。結果，將確認沒有油分滲出時設為「○」、將確認有油分滲出時設為「×」。

由表1結果可知，於實施例1~4中，藉由調配二羧酸溶液、縮合型聚矽氧及觸變劑，可有效地抑制滲油。又，由實施例2~4之結果可知，對3種二羧酸進行評價，確認3種全部可抑制滲油。

相對於此，於基於專利文獻5之比較例1中，可知於試驗例1之條件下無法抑制滲油。

試驗例2 調查實施例1之液狀吸濕劑之黏度變化。採取液狀吸濕劑50g至50cc注射器(塗布用容器)中，製作密閉在與前述(3)相同的鋁包材中者。將其保管在-20℃、10℃、50℃之恆溫槽中，在指定時間從恆溫槽取出，使用前述(2)之黏度計測定黏度隨時間經過的變化。於圖2顯示黏度之變化圖。 如圖2所示，確認在-20℃下黏度幾乎不增加。另一方面，可知在10℃~50℃黏度會增加，溫度越高，黏度增加速度越快。然而，即使經過180天後，亦維持在黏度500Pa･s以下。又，由於在經過180天後確認這些幾乎沒有黏度上升，故圖中顯示180天為止的記錄。

10:玻璃基板 11:液狀吸濕劑 12:玻璃基板外緣部 13:平板玻璃 14:紫外線照射裝置 15:鋁包材 16:專用容器內

圖1係顯示試驗例1之「(3)有無滲油」之評價中，樣品之製作過程的概要圖。 圖2係顯示試驗例2中，樣品之保管溫度與黏度變化的關係圖。

(無)

Claims (6)

1. 一種液狀吸濕劑，特徵在於：其係包含吸濕性粒子、二羧酸、觸變劑及黏結劑之液狀組成物，並且 (1)前述黏結劑包含縮合型之聚矽氧； (2)於0℃以上顯示黏度上升； (3)以液狀組成物計之黏度(20℃)為10~500Pa･s。
2. 如請求項1之液狀吸濕劑，其中吸濕性粒子包含氧化鈣粒子及氧化鍶中之至少1種。
3. 如請求項2之液狀吸濕劑，其中氧化鈣粒子之比表面積為5~80m ²/g，氧化鍶粒子之比表面積為1~6m ²/g。
4. 如請求項1之液狀吸濕劑，其中吸濕性粒子之含量為40~80重量%，縮合型之聚矽氧之含量為20~50重量%，二羧酸之含量為0.01~5重量%，觸變劑之含量為0.1~1.0重量%。
5. 如請求項1至4中任一項之液狀吸濕劑，其係用於下述步驟中：在大氣中或非活性氣體之氣體環境中，將液狀吸濕劑塗布於電子設備之空間內，並使該液狀吸濕劑硬化。
6. 一種電子設備之製造方法，特徵在於：其係製造內藏有吸濕劑之電子設備的方法，包含以下步驟： (1)將如請求項1至4中任一項之液狀吸濕劑於大氣中或非活性氣體之氣體環境中塗布於電子設備之空間內；及 (2)於含有非活性氣體之氣體環境中或大氣中將前述空間密閉。

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