TW202319241A - 儲放之彈性體複合物 - Google Patents
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Abstract
本文揭示儲放在容器或包裝中之彈性體複合物。該複合物為未固化且包含至少一種彈性體及至少一種填料。該包裝或容器包括環繞複合物之至少一個壁，其中該至少一個壁包括至少一個氧阻障層。具有此氧阻障壁之容器或包裝具有在23℃及0%相對濕度下不大於100 cm
3/(m
2·天·atm)之氧穿透率。亦揭示利用本文所揭示的包裝或容器儲放彈性體複合物之方法。
Description
本文揭示儲放或包裝在具有氧阻障壁之容器或包裝中之彈性體複合物。
許多具有商業重要性的產品係由彈性體組合物形成，其中強化填料分散於各種合成彈性體、天然橡膠或彈性體摻合物中之任一者中。例如，碳黑及二氧化矽廣泛地用於強化天然橡膠及其他彈性體。通常產生母料(masterbatch)，亦即強化填料、彈性體及各種可選添加劑(諸如填充油(extender oil))之預混物。然後，將此種母料與處理及固化添加劑化合且在固化後產生許多具有商業重要性的產品。此類產品包括(例如)用於車輛之氣動及非氣動或實心輪胎，包括胎面部分(包括帽部及基座)、胎面底層(undertread)、內襯裡、側壁、鋼絲貼膠(wire skim)、胎體(carcass)等等。其他產品包括(例如)發動機架、襯套、傳送帶、雨刷、航空及船舶設備用橡膠組件、車輛軌道元件、密封件、襯裡、墊圈、輪子、保險槓、防振系統及類似者。
強化填料在橡膠化合物中之良好分散已被認為是達成機械強度及一致彈性體複合物及橡膠化合物性能之因素。橡膠化合物由彈性體複合物製備，該等彈性體複合物為填料及彈性體、視需要與一或多種添加劑之未固化混合物。彈性體複合物(亦稱為母料)可與另外的添加劑及固化劑化合且隨後進行一或多種硫化製程。因此，與橡膠化合物(經固化)相比，彈性體複合物可更易於降解，當在硫化之前儲放及/或運送時，其存在挑戰。因此，需要在儲放長時段時防止彈性體複合物實質降解。
一個態樣係包裝彈性體複合物，其包含：
經密封包裝，其於具有小於21 kPa (例如小於20 kPa、小於15 kPa、小於10 kPa、小於7 kPa或小於5 kPa)之氧分壓之氛圍中裝納該複合物，其中該複合物為未固化且包含至少一種彈性體及至少一種填料，其中：
該包裝包括至少一個環繞該複合物之壁，其中該至少一個壁包括至少一個氧阻障層，使得該包裝具有在23℃及0%相對濕度(RH)下不大於100 cm
3/(m
2·天·atm)之氧穿透率。
另一個態樣係一種儲放彈性體複合物之方法，其包括：
將該彈性體複合物密封於容器中且將該複合物在該經密封容器中儲放一段至少5天的時間期，其中：
該彈性體複合物為未固化且包含至少一種彈性體及至少一種填料；且
該容器包括至少一個環繞複合物之壁，其中該至少一個壁包括至少一個氧阻障層，使得該容器具有在23℃及0%相對濕度下不大於100 cm
3/(m
2·天·atm)之氧穿透率。
另一個態樣係一種維持或增強彈性體複合物或由該複合物形成之化合物之至少一種特性之方法，其包括：
將該彈性體複合物在經密封容器中儲放一段至少5天的時間期，其中：
該彈性體複合物為未固化且包含至少一種彈性體及至少一種填料；且
該容器包括至少一個環繞複合物之壁，其中該至少一個壁包括至少一個氧阻障層，使得該容器具有在23℃及0%相對濕度下不大於100 cm
3/(m
2·天·atm)之氧穿透率。
關於本文所揭示的任何態樣或方法或實施例，在適用情況下，本文所揭示的包裝彈性體複合物或方法(例如，儲放彈性體複合物之方法或維持或增強彈性體複合物或由該複合物形成之化合物之至少一種特性之方法)可進一步包括以下實施例中之任何一者或多者：該包裝或容器中的氛圍具有不大於7 kPa或不大於5 kPa之氧分壓；該包裝或容器中的氛圍包含至少90%之至少一種不與彈性體複合物反應之氣體；該至少一種不與彈性體複合物反應之氣體係選自氮、氬、氦、氙及二氧化碳；該經密封包裝或容器係處於真空下。
關於本文所揭示的任何態樣或方法或實施例，在適用情況下，本文所揭示的包裝彈性體複合物或方法可進一步包括以下實施例中之任何一者或多者：該至少一個氧阻障層包含選自聚醯胺、聚乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、鋁、聚(乙烯乙烯醇)、聚(偏二氯乙烯)、聚丙烯腈、及其摻合物及其金屬化層之材料；該至少一個氧阻障層包含選自聚醯胺、聚(乙烯乙烯醇)、聚(偏二氯乙烯)、聚丙烯腈、金屬、及其摻合物及其金屬化層之材料；該至少一個氧阻障層包含金屬化層或金屬層；該至少一個壁不包含金屬化層或金屬層；該至少一個氧阻障層包含選自金屬、金屬合金、基於陶瓷碳之奈米材料及基於三聚氰胺之材料的材料；該至少一個壁為單層壁，其為氧阻障層；該至少一個壁包含兩個或更多個層，其中該等層中之至少一者為氧阻障層；該至少一個壁為撓性；該至少一個壁為剛性；該包裝的內部具有至少10 L或至少50 L之體積。
關於本文所揭示的任何態樣或方法或實施例，在適用情況下，本文所揭示的包裝彈性體複合物或方法可進一步包括以下實施例中之任何一者或多者：該複合物包含以至少0.5 phr之量，例如在0.5 phr至10 phr之範圍內之量或在0.5 phr至3 phr之範圍或本文所揭示的其他範圍內之量存在之防崩劑(antidegradant)；該複合物實質上不含防崩劑；該複合物具有相對於複合物之總重量在3重量%至20重量%之範圍內之水分含量；該包裝進一步包含至少一種氧清除劑；該至少一種氧清除劑係包含在可透氧之小袋中；該小袋係黏附至該包裝的內壁；該至少一種氧清除劑係選自金屬粉末、抗壞血酸及其鹽、及兒茶酚。
關於本文所揭示的任何態樣或方法或實施例，在適用情況下，本文所揭示的包裝彈性體複合物或方法可進一步包括以下實施例中之任何一者或多者：該至少一種填料係選自碳質材料、碳黑、二氧化矽、生物基填料、黏土、奈米黏土、金屬氧化物、金屬碳酸鹽、熱解碳、石墨烯、石墨烯氧化物、經還原之石墨烯氧化物、碳奈米管、單壁碳奈米管、多壁碳奈米管、碳奈米結構、再生碳(reclaimed carbon)、或其組合、及其經塗覆且經化學處理之材料；該至少一種填料係選自稻殼二氧化矽(rice husk silica)、木質素、奈米纖維素及熱液碳(hydrothermal carbon)；該至少一種填料係選自碳黑、二氧化矽及經矽處理之碳黑。
關於本文所揭示的任何態樣或方法或實施例，在適用情況下，本文所揭示的包裝彈性體複合物或方法可進一步包括以下實施例中之任何一者或多者：該至少一種彈性體係選自天然橡膠、官能化天然橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、官能化苯乙烯-丁二烯橡膠、聚丁二烯橡膠、官能化聚丁二烯橡膠、聚異戊二烯橡膠、乙烯-丙烯橡膠、基於異丁烯之彈性體、聚氯丁二烯橡膠、腈橡膠、氫化腈橡膠、多硫化物橡膠、聚丙烯酸酯彈性體、氟彈性體、全氟彈性體、聚矽氧彈性體及其摻合物；該至少一種彈性體係選自基於二烯之彈性體；該至少一種彈性體係選自天然橡膠、聚異戊二烯橡膠、丁二烯橡膠及其摻合物；該複合物包含至少一種包含至少30%天然橡膠之彈性體且該至少一種填料包含至少50%碳黑；該複合物進一步包含固化劑。
關於本文所揭示的任何態樣或方法或實施例，在適用情況下，本文所揭示的包裝彈性體複合物或方法可進一步包括以下實施例中之任何一者或多者：該複合物具有至少1.1之佩恩比(Payne ratio)，其中該佩恩比為
G’(0.3%) /
G’(51.5%)，其中
G’(0.3%)為在0.3%應變幅度下測得的動態儲放模數及
G’(51.5%)為在51.5%應變幅度下測得的動態儲放模數；該複合物具有不大於80 µm之宏觀分散d
90，其中d
90為複合物中填料顆粒之面積等效直徑(µm)。
關於本文所揭示的任何態樣或方法或實施例，在適用情況下，本文所揭示的包裝彈性體複合物或方法可進一步包括以下實施例中之任何一者或多者：該複合物為經熱處理之複合物；該包裝或容器氛圍中氧之量為不大於75 mmol/kg彈性體複合物；該複合物已經包裝或儲放或熟成一段至少5天或至少14天之時間期或本文所揭示的其他時間期。
關於本文所揭示的任何態樣或方法或實施例，在適用情況下，本文所揭示的包裝彈性體複合物或方法可進一步包括以下實施例中之任何一者或多者：在密封包裝或容器之前，包裝或容器之內部用至少一種不與該複合物反應之氣體沖洗及/或經受真空；在密封包裝或容器之前，在至少40℃之溫度下熱處理複合物；在密封容納複合物之包裝或容器時，該複合物具有至少40℃之探針溫度；該複合物係藉由將至少固體彈性體及包含填料及液體之濕填料組合而製備，其中該液體係以基於濕填料之總重量計至少15重量%之量存在。
關於本文所揭示的任何態樣或方法或實施例，在適用情況下，本文所揭示的包裝彈性體複合物或方法可進一步包括以下實施例中之任何一者或多者：該儲放之彈性體複合物或由該儲放之彈性體複合物形成之化合物具有相對於在密封包裝之前複合物之佩恩比減小至少10%之佩恩比，其中該佩恩比為
G’(0.3%) /
G’(51.5%)，其中
G’(0.3%)為在0.3%應變幅度下測得的動態儲放模數及
G’(51.5%)為在51.5%應變幅度下測得的動態儲放模數；該由儲放之彈性體複合物形成之化合物具有相對於在密封包裝之前複合物之最大tan δ值減小至少10%之最大tan δ值。
關於本文所揭示的任何態樣或方法或實施例，在適用情況下，本文所揭示的包裝彈性體複合物或方法可進一步包括以下實施例中之任何一者或多者：該複合物為藉由在將至少一種彈性體與至少一種填料混合期間併入至少一種連接劑(linking agent)所形成的產物；該複合物進一步包含至少一種連接劑。
已知彈性體(例如基於二烯之彈性體)會在空氣/氧存在下降解。降解可採取聚合物鏈之剪斷及/或交聯之形式，其可影響橡膠特性。彈性體複合物可在固化劑(諸如硫)存在下固化以實現交聯，從而得到硬化(相對於複合物)且針對降解具有更大穩定性之硫化橡膠(vulcanizate)；與來自於未固化複合物之降解之影響相比，硫化橡膠仍可發生降解但對某些性能屬性可具有較少影響。然而，可能需要長期(例如，3、6、9個月或1或2年)儲放(及/或運輸)未固化之彈性體複合物。此外，倉庫中或運輸期間(卡車、運送容器)經常存在的溫度升高可加速降解速率。為了減小此速率，可將複合物儲放在冰箱中或空調下。然而，此類儲放解決方案需要過度能量消耗及冷凍設備。
先前未認識到高阻障氧材料可提供具低氧含量之氛圍持續一段足夠時期，使得包含橡膠及填料之未固化複合物及由此類複合物形成之化合物之橡膠特性得以有效維持或甚至在某些情況下驚人地改良。因此，在工業中在低氧環境下儲放此類彈性體或複合物並非典型。該改良可導致增強至少5%或至少10%之橡膠特性，其中該增強可為值(例如拉伸應力比)之增大或值(例如滯後，如以最大tan δ、佩恩效應及/或佩恩比所指示)之減小。
本文揭示包裝彈性體複合物(或儲放或熟成之彈性體複合物)及用於儲放及/或包裝此類複合物之方法、及用於維持及/或增強(改良)複合物或由此類儲放或包裝之複合物形成之橡膠化合物之至少一種橡膠特性之方法。本文提及的橡膠特性可為複合物本身或由複合物形成之橡膠化合物之彼等橡膠特性，其中該橡膠化合物係由硫化彈性體複合物(硫化橡膠)，亦即在固化劑(curing agents/curatives) (諸如硫、過氧化物等)存在下固化複合物產生。
本文揭示一種包裝彈性體複合物，其包含：
經密封包裝，其裝納複合物於具有小於10 kPa之氧分壓之氛圍中，其中該複合物為未固化且包含至少一種彈性體及至少一種填料，其中：
該包裝包括至少一個環繞複合物之壁，其中該至少一個壁包括至少一個氧阻障層，使得該包裝具有在23℃及0%相對濕度下不大於100 cm
3/(m
2·天·atm)之氧穿透率。
因此，一個態樣提供密封在裝納或容納複合物之容器或包裝中之複合物，其中該容器或包裝包括至少一個環繞複合物之壁，且該至少一個壁包括至少一個氧阻障層，使得該容器或包裝在一段時間期內維持低氧含量。壁可包括為氧阻障層之單層或可包括其中至少一者為氧阻障層之多層(兩個或更多個層)。氧阻障層實質上降低氧從容器之外側(外部)輸送至容器之內側(內部)之速率。藉由經由具有氧阻障壁(包括至少一個氧阻障層)之容器或包裝限制暴露至複合物之氧之量，可實質上遏制複合物之降解。
將本文所揭示的複合物儲放及/或包裝及/或裝納在一或多個環繞且容納彈性體複合物且可為任何形狀或尺寸之容器或包裝中，只要其賦予期望氧阻障特性即可。該容器可為任何體積之包裝(例如箱、條板箱(crate)、袋)或任何腔室(包括手套箱、房間等)，其中內部中的(分子)氧可維持於期望量。在一個態樣中，該容器或包裝具有在標準溫度及壓力下不大於100 cm
3/(m
2·天·atm)之氧穿透率(OTR)。該容器或包裝之氧穿透率可從包括氧阻障層之壁(氧阻障壁)之氧阻障特性確定。氧穿透率可根據ASTM D3985確定，其可在諸如於海平面73°F及0%相對濕度之條件下進行。在其他替代例中，氧穿透率可在50%相對濕度下或在65%相對濕度下確定或報告。作為一個選項，該至少一個壁可具有在23℃ (73°F)及0%相對濕度(RH)下不大於100 cm
3/(m
2·天·atm)，例如在23℃ (0%相對濕度)下不大於50、不大於10、不大於5、不大於1、不大於0.5、不大於0.1、不大於0.05、不大於0.01、不大於0.005或不大於0.001 cm
3/(m
2·天·atm)之氧穿透率。
該容器或包裝之壁可包括一或多個部分，其當經密封時形成容器。例如，典型箱將包含頂部及底部壁部分加上四個側壁部分。應理解，壁部分之數量可改變，例如密封至頂部及底部壁部分之單一、圓柱體側壁部分、或經構造成沿著壓痕折疊以形成容器或進一步與一或多個壁部分接合之連續壁。可採用任何數量之側壁部分(六角形箱或容器、楔形箱或容器等)。袋或囊將通常包含一或多個壁部分，例如兩個或更多個撓性壁部分，其經由匹配邊緣彼此接合以形成一或多個側壁部分(及視需要底部壁部分)，使得至少兩個未密封之邊緣形成開口，該開口可在包裝後密封(例如氣密密封)。
作為更具體之說明，撓性包裝可包括各具有四個邊緣以形成正方形或矩形壁部分之兩個具有相似長度及寬度尺寸之相同撓性壁部分。該兩個撓性壁部分可藉由密封該等匹配邊緣中的三個來彼此黏附，該第四邊緣保持未密封以提供用於將彈性體複合物插入至包裝中之開口。通常，容器之所有壁部分(側壁部分、頂部及/或底部壁部分)由相同材料製成；隨後可從任何壁部分之氧穿透率來確定壁(及包裝)之氧阻障特性。可發生變化，例如底部壁部分可包括一或多個結構支援層以賦予額外強度，頂部或側壁部分可經構造成有利於開啟容器及/或可密封之層(例如，可熱密封)或黏著劑以密封(氣密密封)包裝。結果，此等部分可具有不同氧阻障特性。該包裝之氧穿透率則可為容器之整個表面上的面積加權平均。
就密封件而言，密封係指為包裝提供O
2阻障特性，使得從該包裝的外部至內部之氧穿透率在23℃及0%相對濕度下不大於100 cm
3/(m
2·天·atm)或本文所揭示的其他量之氣密密封件。作為一個實例，氣密密封件可藉由將兩個可密封之層熱密封在一起(諸如將側壁邊緣熱密封在一起)來形成。氣密密封(例如在邊緣處密封)的包裝可具有與氧阻障壁類似或實質上相同之氧穿透率。
具有多於一個壁之容器或包裝可為兩個或更多個容器，例如環繞第二容器之第一容器，該第二容器環繞且容納彈性體複合物。每個容器將包括可為單層或多層壁之壁。例如，第一容器可包括具有第一氧阻障特性之壁及第二容器可包括具有第二氧阻障特性之壁。作為一個特定實例，一個容器(一個壁)可包括撓性膜(例如襯裡)，其環繞且視需要符合於待包裝材料之形狀，從而得到襯裡或包覆材料或收縮包覆材料。第二容器(或第二壁)可包括較低撓性或剛性材料，其環繞襯裡材料以提供保護防止儲放(其可包括運輸)期間的破裂及/或變形。在任何情況下，無論是否存在多個壁或多個容器，各容器可具有氧阻障特性，使得彈性體組合物經受期望的氧阻障特性，例如在23℃及0%相對濕度下不大於100 cm
3/(m
2·天·atm)或本文所揭示的其他值之氧穿透率。例如，複合物可容納在兩個壁內，每個壁具有氧阻障特性，例如一個壁為包覆彈性體複合物之襯裡，及第二壁為容納經包覆複合物之容器。(各容器之)各壁之氧穿透率可不低於100 (cm
3/m
2·天·atm)，但經組合之包含兩個壁(例如襯裡及包裝)之容器可達成不大於(100 cm
3/m
2·天·atm)之期望氧穿透率。對於多於一個容器(或多於一個壁)，整體氧穿透率(OTR)可由以下方程式確定：
OTR = 1 / {(1/OTR
壁 1) + (1/OTR
壁 2) + …}
其中「OTR壁
1」及「OTR壁
2」係指各容器(各壁)之相應氧穿透率。該方程式可應用於多個壁或一個壁內的多個氧阻障層(例如收縮包覆或者繞著複合物包覆多次之可保形襯裡可視為多個壁或一壁內的多個層)。
視需要，除了具有氧阻障壁之容器之外，可使用一或多個不具有氧阻障特性之容器來容納彈性體複合物。例如，該另外容器可為撓性網體或袋以支撐或維持複合物之形狀，例如，在複合物呈碎粒(frites)或顆粒或類似者之形式之情況下。或者，該另外容器可為不具有氧阻障特性或具有不良氧阻障特性之木製或紙或波紋硬紙箱(或其他非阻障材料)、或片材或格網，或可為纖維，諸如布。該(等)另外容器可定位在氧阻障容器(亦即具有氧阻障壁之容器)的外側或內側(或二者)以提供額外結構支撐及/或以其他方式利於運送及/或處置。
本文所揭示的容器或包裝可具有任何期望的體積或尺寸。該容器的內部可具有至少1 L、至少10 L、至少20 L或至少50 L之體積(內部體積)。該容器可小如密封房間或大如運送容器，例如在1 L至40,000 L、1 L至20,000 L、1 L至10,000 L、1 L至2,000 L、1 L至100 L、1 L至50 L、1 L至20 L、1 L至10 L之範圍內。對於其中一者容納於另一者內之兩個或更多個容器，該體積為較大氧阻障容器之體積。例如，運送容器可具有大至20,000 L或大至40,000 L之體積，且條板箱可具有大至1500 L或大至2000 L之體積。
在另一個態樣中，該至少一個壁之氧阻障特性可藉由限制在一段特定時間期暴露至彈性體複合物之氧的量以防止該複合物實質降解來選擇。例如，藉由知曉存在於包裝或容器中之彈性體複合物之重量，可計算相對於複合物之量(按重量計)之最大氧量。作為一個選項，該容器或包裝包括至少一個壁，其包括至少一個氧阻障層，使得該包裝中氧之量不大於75 mmol/kg彈性體複合物，例如不大於60 mmol/kg彈性體複合物、不大於50 mmol/kg彈性體複合物、不大於40 mmol/kg彈性體複合物、不大於30 mmol/kg彈性體複合物、不大於20 mmol/kg彈性體複合物、不大於15 mmol/kg、不大於10 mmol/kg、不大於6 mmol/kg、不大於5 mmol/kg、不大於4 mmol/kg、不大於3 mmol/kg、不大於2 mmol/kg、或不大於1 mmol/kg彈性體複合物。存在於密封容器或包裝中之氧之量可在密封包裝時或之後利用氧感測器(其許多類型可購買獲得)來測定。例如，該容器之頂隙可利用具有針之感測器來測量，該針穿過可再密封之隔膜刺穿該包裝，該可再密封之隔膜可黏附於該包裝的外部或建置至壁中或穿過可在密封之前插入及安裝至包裝中之黏著劑感測器。示例性氧感測器包括可從Ametek Mocon (Minnesota，USA)購得的CheckPoint
®或OpTech
®光學氧感測器。從容器及複合物之相應體積以及複合物重量，可確定每複合物重量(例如kg)之容器中氧之量(例如單位為mmol)。作為一個選項，該包裝體積為至少1 L、或至少10 L、或本文所揭示的其他體積。作為一個選項，在至少5天(例如自密封之時起)、或至少7天、至少1個月、至少3個月、至少6個月、或至少1年(例如5天至1年)之時間期內維持容器或包裝中每重量複合物所揭示之氧量。替代地說明，在至少5天或更長(例如長至一年)之任何時間期，存在於容器中之氧之量經最小化於本文所揭示的水平，例如不大於20 mmol/kg複合物或甚至更小。
密閉容器中氧之莫耳數可根據方程式(1)計算得：
([O
2]
測量* V
空氣/100) * (273 K/T
容器) * (P
容器/101.3 kPa)/22.4 L (1)
其中[O
2]
測量為測得的氧濃度(%)，V
空氣為容器中*空氣之體積(L)，T
容器為在測定氧濃度時容器內部的溫度(K)，及P
容器為在測定氧濃度時容器內部的壓力(kPa)。
對於容納複合物之容器，V
空氣可藉由將容器之體積減去複合物之體積來確定，其中該複合物之體積可計算為複合物之重量/複合物之比重。由方程式(1)之結果且知曉複合物之重量，可確定每重量複合物的氧含量(mmol/kg複合物)。在其中容器為撓性袋之某些情況下，將容器儲放於真空或部分真空下可使容器保形於複合物之形狀。在此情境下，可藉由此項技術中熟知的方法來確定容器之體積。例如，可假設容器之體積與複合物之體積相同。
作為一個選項，氧含量可指示為氧分壓。本文所揭示的分壓係指在環境條件(例如，海平面及20℃)下測得的值。在環境條件下，從大氣壓(在海平面下，101.3 kPa)乘以大氣氧百分比(21%)計算得氧之分壓。
作為一個選項，在密封時最初存在於容器或包裝中之氛圍具有低氧含量(例如緊接於氣密密封包裝之前或之時)。例如，容器中之氛圍可經改質以減小包裝內部中之氧含量，亦即容器中之氛圍為經改質之氛圍。作為一個選項，該容器或包裝的內部具有小於21 kPa、小於20 kPa、小於19 kPa、小於18 kPa、小於17 kPa、小於16 kPa、小於15 kPa、小於12 kPa、小於10 kPa、小於9 kPa、小於8 kPa、小於7 kPa、小於6 kPa、小於5 kPa、小於4 kPa、小於3 kPa、小於2 kPa或小於1 kPa之氧分壓，其指示經改質之氛圍。作為一個選項，經改質之氛圍(例如低氧分壓)可藉由使包裝的內側或內部經歷真空，使得容器中之氛圍具有不大於90 kPa，例如不大於80 kPa、不大於70 kPa、不大於60 kPa、不大於50 kPa、不大於40 kPa、不大於30 kPa、不大於20 kPa、不大於10 kPa或不大於5 kPa之絕對壓力來達成。作為另一個選項，容器中之氛圍可藉由用非反應性氣體(例如不與複合物反應)沖洗來改質。非反應性氣體之實例包括惰性氣體，諸如氮、氬、氦、氙。其他非反應性氣體包括二氧化碳。可以一或多個沖洗步驟(例如兩個或三個或更多個沖洗步驟)來改質氛圍。作為另一個選項，該氛圍可利用一或多個真空及沖洗步驟之組合來改質，以達成本文所揭示的低氧含量值。
或者，包裝或容器內部中氛圍之低氧含量可從容器或包裝的外部與包裝內部之間的氧分壓差來確定，其中該外部的氛圍將大於內部的氛圍。例如，容器或包裝的外部與內部之間的氧分壓差可為至少1 kPa，例如至少2 kPa、至少3 kPa、至少4 kPa、至少5 kPa、至少6 kPa、至少7 kPa、至少8 kPa、至少9 kPa、至少10 kPa、至少11 kPa、至少12 kPa、至少13 kPa、至少14 kPa、至少15 kPa、至少16 kPa、至少17 kPa或至少18 kPa。
作為另一個替代例，包裝(容器內部)中之低氧含量可以包裝中(分子)氧之量，例如每重量彈性體複合物的氧之莫耳數(例如，mmol) (例如，不大於75 mmol/kg彈性體複合物，如本文所討論)、氧之體積(或每kg複合物的氧之體積)、或以存在於容器內部之氛圍中之氧之濃度(例如，小於7%、小於5%、小於3%、小於2%或小於1%)指示。氧濃度可利用如本文所討論的氧感測器來測定。
作為一個選項，在密封時容器或包裝之氧含量可藉由將至少一種氧清除劑包含在容器內部中來改質。氧清除劑從密閉容器之氛圍移除(捕集、清除)氧且藉此降低氧含量。氧清除劑可藉由反應(例如經由氧化反應)或藉由陷留氧來移除氧。在另一個替代例中，該容器或包裝內側之氛圍可利用真空及/或非反應性氣體改質及將該彈性體複合物進一步與至少一種氧清除劑一起包裝。藉由使用氧清除劑達成的氧含量取決於所使用清除劑之量；達成的氧含量可為本文所揭示的任何值，例如小於21 kPa之量值或本文所揭示的其他量值。可將氧清除劑與複合物一起包裝，例如裝納或封閉在小袋中。可將該小袋(其應為可透氧)放置成相鄰於複合物或黏附至容器或包裝的內壁(內部)。示例性氧清除劑包括金屬諸如金屬粉末或鐵屑、抗壞血酸及其鹽、本文所揭示的任何防崩劑(例如抗氧化劑)、兒茶酚及此項技術中已知的其他氧清除劑。如此項技術中已知，可在將彈性體與填料混合期間將防崩劑與彈性體組合。例如，該複合物可包含如本文所述的防崩劑。作為另一個實例，該包裝之至少一個壁可包含能夠進行氧清除之材料。氧清除劑、氧阻障及清除包裝(包括包含氧清除材料之包裝壁)之實例可見於Ahmed等人，
Food Control，第82卷，pp. 163-178 (2017)中，其揭示內容以引用的方式併入本文中。作為一個選項，如本文所述，存在的唯一氧清除劑為分散於複合物中之防崩劑。
該至少一個壁(氧阻障壁)可包括一或多個層，例如一或多個片材層壓物、膜、襯裡、面板等。該壁可為單層壁，其包含賦予適宜氧阻障特性之材料(氧阻障材料)；或多層壁(兩個或更多個層)，其中該等層中之至少一者包含氧阻障材料，亦即該層為氧阻障層。壁之該(等)層可為膜、面板或層壓物。多層壁可藉由擠出或共擠出、擠出塗覆、層壓(例如黏著劑層壓)、使用黏著劑、或將一個層沉積於另一層上、使用連接層(tie layers)、金屬化形成。
氧阻障壁(或層)可包含多種材料，最常見者包括聚合物及/或金屬。聚合物氧阻障材料包括聚醯胺(PA)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)及經改質之PET (例如二醇改質之PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚(乙烯乙烯醇) (EVOH)、聚(偏二氯乙烯) (PVdC)、聚丙烯腈、聚乙烯醇(PVOH)、丙烯酸甲酯、丙烯腈及丙烯酸甲酯之共聚物(例如Barex
®樹脂，其為丙烯腈及與腈橡膠接枝之丙烯酸甲酯之共聚物)、環烯烴共聚物(COC)及其摻合物。多層壁可包括一或多個氧阻障層。一或多個阻障層或壁可經雙軸定向，例如沿著橫向方向延伸，以使得聚合物鏈與層或壁之平面對齊。當拉伸膜以定向鏈時，雙軸定向可提供額外強度、韌性、耐壓性等(改良之拉伸特性)。
其他氧阻障材料包括彼等含有金屬者，例如金屬層。金屬化層(用前綴「m」指示，諸如mPET)可藉由稱為金屬化(metallizing/metallization)之製程來形成。在金屬化中，金屬可藉由許多方法沉積於基材上，其中該基材可為具有期望撓性或剛度之聚合物材料。作為一個實例，金屬化可涉及蒸發金屬(諸如鋁)且隨後沉積(例如真空沉積、化學氣相沉積)至薄金屬層所沉積的基材膜上。沉積金屬層之其他方法包括濺鍍及電鍍。或者，可形成薄金屬層且將該金屬層黏附至一或多個聚合物層。可用作金屬層或金屬化層之金屬包括鋁、錫、鎳、鐵、銀及其合金(例如鋁-鋅合金、銀-鋅-鋁合金、銅-鋅合金等)。除金屬外之可沉積至聚合物膜上之其他材料包括陶瓷(例如金屬氧化物，諸如矽氧化物(SiO
x)，諸如二氧化矽、鋁氧化物、鋅氧化物、鎂氧化物、鈦氧化物、高嶺土、玻璃及黏土)、基於碳之材料諸如碳奈米材料(例如碳奈米管及石墨烯材料，包括石墨烯、石墨烯氧化物、還原石墨烯氧化物)及基於三聚氰胺之塗覆材料。亦可將諸如金屬、陶瓷及基於碳之塗料的材料沉積為具有例如在1 nm至1000 nm、1 nm至500 nm、1 nm至300 nm、1 nm至200 nm、或1 nm至100 nm之範圍內之次微米尺寸之顆粒。作為另一個替代例，該至少一個壁不含金屬化層或金屬層。
可經接合/熔接以形成氣密密封件之金屬容器亦可提供氧阻障特性，例如不鏽鋼、錫及鋁。包含金屬之容器亦可包含其他材料，諸如玻璃、陶瓷、塑膠等，例如手套箱或房間或其他腔室。剛性容器可由熱塑性彈性體及熱塑性硫化橡膠形成。熱塑性彈性體(TPE)含有多於一種類型之聚合物：彈性體(提供彈性特性)及提供強度之第二聚合物。TPE之實例包括苯乙烯類嵌段共聚物，諸如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、乙烯丙烯酸類共聚物。熱塑性硫化橡膠(TPV)係一類熱塑性彈性體，其藉由硫化或交聯成具有交聯橡膠之特性與熱塑體(thermoplastics)之熔體可加工性之組合，得到可具有高壓縮及耐熱變形性之材料而製備。TPV之實例包括Santoprene™熱塑性硫化橡膠(ExxonMobil) (一種含在聚丙烯(PP)之熱塑性基質中之硫化乙烯丙烯二烯(EPDM)橡膠)。剛性容器可利用黏著劑材料或墊圈或O形環或類似密封件(例如腈橡膠、丁基橡膠及類似者)進行密封。
氧阻障壁或層可視需要含有包埋在層本身中之氧清除材料。此類氧清除阻障層通常夾層於保護層之間，其可用作結構層及/或可密封層。或者，該膜能夠進行氧清除，亦即氧清除劑經包埋在氧阻障材料中，或該膜由可清除氧的材料製成。
該至少一個壁之適宜氧阻障特性可藉由一或多個因素，包括壁或層材料類型或層配置(對於多層壁而言)來達成。對於多層壁而言，典型層化配置包括密封層作為最內層(例如聚乙烯，諸如聚丙烯、LDPE、LLDPE或乙烯乙酸乙烯酯(EVA))，接著是氧阻障層(例如金屬層、聚醯胺)及結構層(例如PET、聚乙烯)作為外層。
亦可選擇壁及層厚度以提供至少一個壁之氧阻障特性(及其他特性)同時將整體包裝重量因素化以降低運送成本。壁厚度可為至少10 µm且大至10 cm，例如，對於剛性包裝而言大至5 cm。對於撓性包裝而言，該壁厚度可在10 µm至250 µm，例如10 µm至200 µm、10 µm至150 µm、10 µm至100 µm、或10 µm至50 µm之範圍內。例如，PVdC塗覆膜、基於EVOH之膜、聚醯胺膜(例如尼龍(Nylon))及金屬化聚合物膜可具有在10 µm至30 µm，例如15 µm至30 µm之範圍內之厚度。該氧阻障壁可具有在5 µm至50 µm、5 µm至40 µm、5 µm至40 µm、5 µm至30 µm、或5 µm至20 µm之範圍內之厚度。剛性包裝可具有至少250 µm (例如至少500)之厚度。
單層壁可以撓性膜(例如襯裡或收縮包覆)之形式提供，或可為剛性膜(例如金屬容器、陶瓷容器)。撓性膜之實例包括PVdC收縮/拉伸膜作為襯裡，例如，其具有至少30 µm之厚度，諸如在30 µm至100 µm、30 µm至75 µm、或30 µm至50 µm之範圍內之厚度。
對於多層壁而言，可使用任何數量之層，諸如2層、3層、4層、5層、6層、7層等，多至10個或12個層或更多(例如多至20個層或甚至更多)。此等層可賦予許多特性，包括結構特性、氣味及/或水分阻障、氧阻障、可密封之層(例如可熱密封之層)及其組合，其經選擇以提供期望撓性或剛度、透明度及氧阻障程度。無論層數如何，所得壁具有所需氧阻障特性。
關於除氧阻障特性以外的特性，一或多個層可提供強度及/或剛度及/或結構支撐，例如以防止氧阻障壁之變形或破壞(例如抗刺穿性)。一些材料可提供多於一種功能。此類層之實例包括：
- 聚酯，諸如聚對苯二甲酸乙二酯及聚碳酸酯，
- 聚乙烯(PE)，諸如高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、極低密度聚乙烯(VLDPE)、超低密度聚乙烯(ULDPE)或線性低密度聚乙烯(LLDPE))及其摻合物
- 聚丙烯
- 聚氯乙烯(PVC)
- 聚乳酸(PLA)
- 乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物(例如Surlyn
®樹脂，來自DuPont)
- 酸共聚物樹脂(例如NUCREL™樹脂，來自Dow，其為乙烯、甲基丙烯酸及丙烯酸酯之三元共聚物]，及
- 其摻合物。
針對於任何上述，亦可使用相應金屬或金屬化層，無論是藉由黏附、真空氣相沉積、CVD、濺鍍、電鍍、或將薄金屬膜黏附至聚合物之任何其他方法。
該多層壁之一或多個層可為密封層或可密封之層(密封劑)。可密封之層可允許面板(例如頂部、側部、底部面板中之一者或多者)沿著邊緣彼此接合。作為一個選項，該可密封之層為可熱密封之層，其中施加熱使聚合物變形或熔融，從而實現黏著。或者，該可密封之層可為將層彼此黏附之層壓物。在多層壁中，該可密封之層經常定位在多層壁之外邊緣中之一者或二者上，例如，該可密封之層可為最內層(形成內壁)或外層(形成外壁)。可密封之層之實例包括：
- 聚酯，諸如PET及金屬化層(例如mPET)
- 如以上所揭示的聚乙烯，諸如低密度聚乙烯(LDPE)、線性低密度聚乙烯(LLDPE)、及HDPE、及金屬化層，例如mVLDPE
- 聚丙烯
- 乙烯-丙烯酸共聚物(例如NUCREL™樹脂)，
- 乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物(例如Surlyn
®樹脂)，
- 乙基乙酸乙烯酯(EVA)，及
- 其摻合物。
或者，可將黏著劑塗覆或層壓於層上以改良該等層(諸如黏著劑塗覆氧阻障層及/或結構層)之間的黏著。
該可密封之層可接合或以其他方式黏附至一或多個相鄰的可密封之層以形成氣密密封件，其提供類似於阻障壁之阻障特性的阻障特性。或者，該密封層可為對黏著劑具有良好黏附且支撐黏著劑之密封層。某些可密封之層亦可用作結構層，例如聚酯、聚乙烯(例如LDPE、LLDPE、HDPE)、聚丙烯、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物EVA及此項技術中已知的其他者。
多層壁中之一或多個層可為水分阻障以防止水進入或離開(取決於彈性體複合物)，例如LDPE、LLDPE。其他類型之層可用於防止其他化學蒸氣及/或光及/或其他非所欲元素進入(例如聚醯胺及EVOH)。可加工性、顏色/透明度、氣味阻障亦為用於選擇層之其他因素。
例如，多層壁可包括以下層配置(容器內部至容器外部沿左至右方向前進；「|」指示層之間的界面)：
(i) 可密封之層 | O
2阻障 | 可密封之層
(ii) 結構層 | O
2阻障 | 可密封之層
(iii) 可密封之層 | O
2阻障 | 結構層
(iv) 第一O
2阻障 | 結構層 | 第二O
2阻障 | 可密封之層
(v) 結構層及/或可密封之層 | 第一O
2阻障 | 第二O
2阻障 | 結構層及/或可密封之層
(vi) 結構層及/或可密封之層 | O
2阻障 | 水分阻障
(vii) 結構層及/或可密封之層 | O
2阻障 | 水分阻障 | 結構層及/或可密封之層
(viii) 結構層及/或可密封之層 | O
2阻障 + 水分阻障
雖然說明三層或四層配置，但可提供一或多個另外層以補充任何上述配置。例如，可在氧阻障層與結構及/或可密封之層之間添加黏著劑層或層壓物。此項技術中已知任何數目之用於氧阻障蔽之層，例如單層、2層、3層、4層、5層、6層、7層或更多層，例如10層及甚至20層壁(或更多層)。
多層壁可包括多於一個O
2阻障層(例如第一及第二O
2阻障層或甚至第三或第四氧阻障層或更多)。在存在兩個或更多個O
2阻障層之情況下，形成各O
2阻障層之材料可相同或相異。例如，該等O
2阻障層中之各者可為(或包括)聚醯胺(PA)、聚(乙烯乙烯醇) (EVOH)、聚(偏二氯乙烯) (PVdC)、聚乙烯醇(PVOH)、丙烯酸甲酯或金屬化層(諸如mPET、mPA、mPE及其摻合物)、或金屬層(例如鋁層)；該結構層可為HDPE、LDPE、VLDPE、ULDPE、LLDPE、聚丙烯、PVC、PET及其摻合物；該可密封之層可為LDPE、LLDPE、HDPE、聚丙烯及EVA。
視需要，任何或所有該等層或氧阻障層可為雙軸定向(「Bo」)。
特定實例包括：
PA | PE | 鋁箔 | PE | LLDPE
PE | EVOH | PE
LLDPE | 尼龍 | EVOH | 尼龍 | LLDPE
EVA | PA | EVA
EVA | PA | mPET
EVA | PA | mPP | LLDPE
BoPP | LDPE | mBoPP | SURLYN
其中「BoPP」係指雙軸定向之聚丙烯，「m」係指金屬化層，及「SURLYN」係指Surlyn
®樹脂。可提供一或多個另外層以補充任何上述配置。
可以多種方式達成經密封容器中之期望氧分壓。此項技術中已知從經密封容器(或待密封的容器)移除氧之方法。作為一個選項，該容器的內部(或該容器之內部內容物或內側)或包裝可經歷真空，用非反應性氣體(例如惰性氣體)沖洗，暴露至氧清除劑，及其組合。例如，該容器或包裝可用經構造成使內部內容物經歷真空之裝置真空密封且於隨後密封該包裝。在此項技術中已知用於包裝(諸如撓性包裝)的真空密封機器(真空密封器)或真空熱密封機器(真空熱密封器)。真空密封器之一個實例包括兩個表面構件，其可開啟及關閉以夾持實質上扁平包裝開口。該等表面構件可包括一個桿，其抵靠平臺升高及降低，其中將該包裝之開口端插入於桿與平臺之間。或者，可使用兩個桿，例如，上部桿可樞動地安裝至下部桿。在任何選項中，一個或兩個桿可包括加熱元件及/或壓力元件以實現密封。與真空泵及視需要惰性氣體來源連通之一或多個噴嘴介於兩個表面構件之間。在用彈性體複合物填充包裝之後，可將該包裝之未密封之邊緣插入於真空密封器之兩個桿之間，同時將至少一個伸縮式噴嘴插入至包裝開口中。將兩個桿夾持或接合在一起可有效密封包裝開口且在至少一個噴嘴周圍提供緊密配合。可施加真空且視需要利用惰性氣體沖洗循環。在施加真空之後，可從包裝開口縮回且移除噴嘴。此後，可立即透過加熱及/或壓力元件施加熱量以密封包裝。對於加熱元件，該熱量可使包裝壁之密封層及/或塗覆在密封層上之黏著劑軟化。或者，可將該包裝裝納在能夠放置於真空及/或惰性氣體氛圍下之腔室中，其中該腔室裝納夾持及密封開口包裝邊緣之桿。此類真空熱密封器之實例包括彼等由AmeriVacs (San Diego，CA)銷售者，諸如具有氣體淨化之伸縮式噴嘴真空密封器。可使用熔接製程來替代熱量及壓力。例如，可使用CO
2雷射來加熱且熔融聚合物層，從而引起其熔合。
作為另一個實例(例如一般就更剛性容器而言但亦可應用於撓性容器)，該容器或包裝可包含在包裝內側與真空泵之間提供氣體連通之一或多個埠或出口。該埠可延伸穿過包裝之壁且可包括包裝之外壁(外壁之表面)上的環圈(collar) (例如實質上圓形環圈)以密封地配合延伸至真空泵之軟管或管件。該埠可進一步包括閥，例如單向閥，透過其，可在操作真空泵時從容器之內側抽出空氣或其他氣體。作為一個選項，該閥可為用於在抽真空內容物之後用氮填充袋之雙向閥。在達成期望真空程度或期望氧分壓後，停止操作泵且閥操作以限制空氣或氧進入容器。視需要，該環圈可與帽蓋或其他類似包殼或封閉構件密封配合以進一步防止氧例如以大於壁之氧穿透率的氧穿透率進入包裝。該帽蓋可由氧阻障材料構造且可經由黏著劑材料(例如膠水)黏附至環圈。作為另一個選項，在不存在帽蓋下，可用黏著劑覆蓋閥區域。
本文亦揭示儲放或熟成彈性體複合物之方法。經密封容器或包裝之儲放可在倉庫及類似者中進行且可包括運送/運輸過程。該方法可包括將彈性體複合物儲放在本文所揭示的經密封容器例如包括至少一個環繞複合物之壁之容器或包裝中，其中該至少一個壁包括至少一個氧阻障層，使得該容器具有在23℃及0%相對濕度下不大於100 cm
3/(m
2·天·atm)之氧穿透率及/或該包裝中氧之量不大於75 mmol/kg彈性體複合物或如本文所揭示的其他範圍。如本文所揭示，該至少一個壁為包括至少一個氧阻障層氧(O
2)阻障壁。本文所揭示的方法可得到維持或甚至增強至少一種橡膠特性之彈性體複合物。因此，本文亦揭示維持或增強彈性體複合物或由複合物形成之化合物之至少一種橡膠特性之方法，其包括將該複合物在經密封容器中儲放一段至少5天或至少14天的時間期或本文所揭示的其他時間期。例如，該儲放可在低氧含量氛圍下在一或多個具有氧阻障壁之經密封容器中進行。
本文揭示儲放彈性體複合物之方法，其包括：
將該彈性體複合物密封於容器中且將該複合物在經密封容器中儲放一段至少5天的時間期，其中：
該彈性體複合物為未固化且包含至少一種彈性體及至少一種填料；且
該容器包括至少一個環繞複合物之壁，其中該至少一個壁包括至少一個氧阻障層，使得該容器具有在23℃及0%相對濕度下不大於100 cm
3/(m
2·天·atm)之氧穿透率。
本文亦揭示維持或增強彈性體複合物或由該複合物形成之化合物之至少一種特性之方法，其包括：
將該彈性體複合物在經密封容器中儲放一段至少5天的時間期，其中：
該彈性體複合物為未固化且包含至少一種彈性體及至少一種填料；且
該容器包括至少一個環繞複合物之壁，其中該至少一個壁包括至少一個氧阻障層，使得該容器具有在23℃及0%相對濕度下不大於100 cm
3/(m
2·天·atm)之氧穿透率。
在密封(及儲放)之前，該方法可包括使容器或包裝中之複合物經歷至少一個改質容器內部氛圍之步驟，以達成具有低氧含量之氛圍。作為一個選項，藉由用至少一種不與複合物反應之氣體(非反應性氣體) (例如含有少於10%氧、少於7%、少於5%、少於2%或少於1%氧之氣體)沖洗容器的內部來改質氛圍。示例性非反應性氣體包括惰性氣體，諸如氮、氬、氦、氙或其他反應性氣體(諸如二氧化碳)，包括此類氣體之摻合物。沖洗涉及用至少一種非反應性氣體(例如氮、氬等)置換存在於包裝中之至少一部分空氣，使得該氛圍含有至少90%之非反應性氣體，例如至少91%、至少92%、至少93%、至少94%、至少95%、至少96%、至少97%、至少98%或至少99%之非反應性氣體。替代地說明，該氛圍含有至少90% (或本文所揭示的其他量)之至少一種不與彈性體複合物反應之氣體。
作為另一個選項，該氛圍藉由從容器移除實質量的氧，例如藉由依本文所揭示或此項技術中已知之任何方法抽真空容器內部(或將真空施加至容器內部)來改質。該容器內部可放置在如本文所揭示的任何期望真空程度，其中該經抽真空之容器可具有不大於90 kPa，例如不大於80 kPa、不大於70 kPa、不大於60 kPa、不大於50 kPa、不大於40 kPa、不大於30 kPa、不大於20 kPa、不大於10 kPa、不大於5 kPa或不大於1 kPa之絕對壓力。除了氣體沖洗及/或真空之外，或在替代例中，可將含有氧清除劑之小袋放置於容器中，其中隨著時間推移，該清除劑從內部移除氧且由此降低容器內部之氧含量。
作為一個選項，該氛圍藉由使容器(容納複合物之容器的內部)中之複合物經歷以下至少一個步驟來改質：用至少一種不與複合物反應之氣體沖洗容器內部且向該容器內部施加真空。該氛圍改質可包括此等步驟中之一個步驟或組合。例如，在將複合物放置在容器內部中之後，容器內部可用非反應性氣體沖洗，之後或之前向容器內部施加真空，其中可根據需要重複此種利用惰性氣體/真空之沖洗順序，例如一個、兩個、三個、四個或甚至更多個利用非反應性氣體沖洗容器內部(容器中之複合物)接著向容器內部施加真空之順序、或一個、兩個、三個、四個或甚至更多個向容器內部施加真空接著利用非反應性氣體沖洗容器內部之順序。作為一個選項，該一或多個順序之後之最終步驟可為在真空下密封容器，例如真空包裝容器或包裝(無論施行的先前順序為何)。或者，在該一或多個順序之後之該最終步驟可為利用非反應性氣體沖洗容器內部，從而得到在包含至少90%之至少一種不與彈性體複合物反應之氣體之氛圍下密封在容器中之複合物。作為另一個選項，在向容器內部施加真空(沒有非反應性氣體沖洗)之單一或多個步驟之後接著密封容器。或者，可進行利用至少一種非反應性氣體之單一或多個沖洗步驟(不施加真空)接著密封該容器(不施加真空)。
經密封容器或包裝中之彈性體複合物可儲放至少5天或本文所揭示的其他時間期。可從密封之時確定儲放時間期。作為一個選項，該彈性體複合物可儲放至少7天、至少2週(14天)、至少1個月、至少2個月、至少3個月、至少6個月、至少9個月、或至少1年或2年或更長時間，且可能無限期地儲放。作為另一個選項，該彈性體複合物可儲放一段在5天至2年、5天至1年、5天至6個月、5天至3個月、2週(14天)至2年、2週(14天)至1年、2週(14天)至9個月、2週(14天)至6個月、2週(14天)至3個月、21天至1年、21天至9個月、21天至6個月、21天至3個月、1個月至1年、1個月至9個月、1個月至6個月、1個月至3個月及其間的其他範圍內之時間期。
作為一個選項，該複合物可在混合或化合之後立即(在複合物已從混合器或化合器排放後的15分鐘內)或在從混合器或化合器排放起的1小時內、2小時內、3小時內、6小時內、1天內、1週內或1個月(30天)內儲放在低氧含量(經改質之氛圍)條件下，只要複合物不實質降解即可。例如，該複合物可在包裝或長期儲放或運輸之前儲放在空氣中或以冷儲放方式儲放。或者，該複合物可在空氣中運輸至設施，在該設施中可將該等複合物轉移至包裝或其他提供低氧含量儲放之條件。作為另一個選項，該複合物經密封在空氣下的容器中，其中該高氧阻障壁防止氧實質侵入至容器中。在空氣中之該密封可在從混合器或化合器排放後的1小時內、2小時內、3小時內、6小時內、1天內、1週內或1個月(30天)內進行。
該彈性體複合物可於在20℃至200℃範圍內之任何溫度下儲放在包裝或容器中。作為一個選項，可將該包裝複合物儲放在環境條件下(於在20℃至40℃或20℃至30℃範圍內之溫度下)，無論是在氣候控制環境中或在無氣候控制之區域(例如倉庫、卡車)中。
作為一個選項，該複合物可在高溫(例如至少40℃之溫度，諸如在40℃至200℃、40℃至180℃、40℃至150℃、40℃至120℃、40℃至100℃、40℃至90℃、40℃至75℃、50℃至200℃、50℃至180℃、50℃至150℃、50℃至120℃、50℃至100℃、50℃至90℃、50℃至75℃、60℃至200℃、60℃至180℃、60℃至150℃、60℃至120℃、60℃至100℃、或60℃至90°C範圍內之溫度)下在容器中儲放至少5天。在某些實施例中，該複合物可在高溫下儲放至少7天、至少2週(14天)、至少3週(21天)、或至少1個月長至6個月或長至1年。作為一個選項，在高溫下之儲放經進行不長於1個月、不長於2週、或不長於1週，例如儲放5天至1個月。
作為一個選項，在儲放之前，該複合物可在實質上無氧氛圍下，例如在惰性氣體下或在真空下進行加熱(例如，經熱處理之複合物)，其中該氛圍中之氧濃度小於7%、小於5%、小於2%或小於1%。在此類條件下，該熱處理可進行一段至少15分鐘、至少30分鐘、至少1小時、至少2小時、至少3小時、至少6小時、至少12小時、至少18小時、至少1天或至少2天且長至5天之時間期。該加熱可在本文所揭示的高溫(例如至少40℃、至少50℃、至少60℃、至少70℃、至少80℃、至少90℃之溫度或本文所揭示的其他高溫)下進行。溫度上限可藉由複合物及/或所使用容器之組成來確定。例如，取決於該等複合物是否包含某些合成橡膠(或含有合成橡膠之摻合物)或大多數天然橡膠，該複合物可在高至200℃、高至180℃、高至160℃、或高至150℃ (例如40℃至160℃)之溫度下進行加熱。
加熱或熱處理可在具有實質上無氧氛圍之腔室(例如烘箱、手套箱)中或在包括氧阻障壁之容器或包裝中進行。該複合物可在烘箱或手套箱或其他腔室中進行熱處理且然後轉移至容器或包裝以進行密封及儲放；該複合物可在轉移至容器之前冷卻至環境溫度(例如20至40℃或20至30℃)或在當該複合物具有高溫(以本文所揭示的探針溫度所確定)時進行轉移。或者，該複合物可在具有氧阻障壁之包裝中進行熱處理且在包裝中冷卻。取決於該複合物之溫度，可使用熱穩定之真空包裝。
因此，在儲放之前，該方法包括形成經熱處理之彈性體複合物，包括如本文所揭示在至少40℃之溫度下加熱氧阻障容器或包裝中之未固化之彈性體複合物持續一段不長於5天的時間期，其中該彈性體複合物包含至少一種彈性體及至少一種填料且其中以下中之至少一者適用：
(i) 該容器內部具有小於17 kPa之氧分壓，
(ii) 該容器內部具有不大於10 mmol/kg彈性體複合物之氧量，
(iii) 該容器內部具有小於7%，例如小於5%、小於3%、小於2%或小於1%之氧濃度。
作為另一個選項，將該複合物從混合器排放且在經改質之氛圍下，例如，該經改質之氛圍具有小於21 kPa (或本文所揭示的其他範圍)之氧分壓，例如含有至少90%之非反應性氣體之氛圍，諸如氮氛圍，或具有不大於75 mmol/kg彈性體複合物之氧與彈性體比、或在真空(例如，容器內部具有不大於90 kPa之絕對壓力)下密封。從混合器排放與在經改質之氛圍下密封之間的時間期可為立即(例如在5分鐘內、在10分鐘內、在15分鐘內)或不多於30天，例如不多於2週、不多於1週、不多於1天、不多於12小時、不多於6小時、不多於3小時、不多於2小時、不多於1小時或不多於30分鐘。該時間期係針對於將複合物之降解量最小化來確定。
作為另一個選項，該複合物可在經改質之氛圍(例如惰性氣體氛圍，諸如氮氛圍)下從混合器排放且維持或儲放在經改質之氛圍下(例如，排放、運輸、及密封在包裝中，所有步驟均在經改質之氛圍下進行)。從混合器排放(無論是排放至經改質之氛圍中或轉移至經改質之氛圍)之複合物可具有(例如在從混合器排放後立即地)高至200℃之探針溫度，取決於混合條件及/或複合物是否經冷卻。
該複合物之探針溫度通常為複合物之整體溫度且可例如藉由將熱電偶或其他溫度測量裝置插入至複合物中來測量。作為一個選項，在密封在容器或包裝中時，該複合物可具有在20℃至200℃，例如20℃至180℃、20℃至100℃、40℃至200℃、或40℃至100℃之範圍內之探針溫度。通常，在排放時，該複合物可具有在100℃至180℃範圍內之探針溫度。或者，所排放的複合物可經歷冷卻且可具有在20℃至60°C，例如20℃至50℃、20℃至50℃、或20℃至60℃之範圍內之探針溫度。在其他替代例中，該複合物具有在30℃至100℃，例如40℃至100℃、50℃至100℃、60℃至100℃、30℃至90℃、40℃至90℃、50℃至90℃、60℃至90℃、30℃至60℃、40℃至60℃、或30℃至50°C、或30℃至40℃之範圍內之探針溫度。
該彈性體複合物可被視為包含填料及彈性體，視需要具有一或多種添加劑之未固化(例如未硫化或在硫化之前)之混合物，其中該等添加劑在本文中進一步詳細討論。經包裝的複合物可被視為混合物或母料。作為一個選項，該複合物可為可經歷後續固化或硫化製程以獲得橡膠化合物或橡膠物品之中間產物。
該彈性體複合物包含分散在彈性體中之填料。此複合物可以多種方式來製備，包括將至少一種彈性體與至少一種填料在混合器(諸如咬合式(intermesh)或切線式(tangential)混合器(例如班伯里(Banbury)或布拉班德(Brabender)混合器)、擠出機、輥磨機、連續化合器或其他橡膠混合設備)中組合。填料及/或彈性體可以乾燥形式或以濕形式進行組合。乾燥混合製程涉及將固體彈性體與填料以乾燥狀態(不被潤濕或分散在液體中)混合。該組合步驟可涉及或包括提供包含至少一種填料之至少第一流體(漿液)之在壓力下之連續流、及包含彈性體乳膠之至少第二流體之連續流；及將該第一流體流及該第二流體流組合以將填料分佈於彈性體乳膠內。該經混合之乳膠及填料漿液可經凝結以形成濕碎塊，其隨後經脫水以形成複合物。此亦稱為「濕混」製程，其描述於許多參考文獻中，包括美國專利第4,029,633號；第3,048,559號；第6,048,923號；第6,929,783號；第6,908,961號；第4,271,213號；第5,753,742號；第6,521,691號及第8,586,651號，其揭示內容以引用的方式併入本文中。該混合器可為連續混合物或其他類型之混合器。
作為另一個替代例，PCT公開案第WO 2020/247663 A1號，其揭示內容以引用的方式併入本文中，描述固體彈性體及包含填料及液體之濕填料之混合製程。在概述於PCT公開案第WO 2020/247663 A1號中之條件下，該混合得到包含分散於彈性體中之填料之複合物，其中液體含量足夠低以實現化合及視需要另外的後處理步驟(諸如擠出、壓延(calendaring)、研磨、造粒、打包(baling)、化合及片材化)。無論所進行的混合方法為何，此種化合及後處理步驟均可於彈性體複合物上進行。
複合物亦可藉由連續混合來製備，如PCT公開案第WO 2018/219630號、第WO 2018/219631號、第WO 2020/001823號及第WO 2020/247663號中所述，其揭示內容以引用的方式併入本文中。
除了填料及彈性體之外，該複合物可包含至少一種選自以下之添加劑：防崩劑、偶合劑、處理助劑(可提供在橡膠混合及處理上之容易度，例如各種油及塑化劑、蠟)、活化劑(可活化硫化製程，例如氧化鋅及脂肪酸)、加速劑(可加速硫化製程，例如次磺醯胺及噻唑)、硫化劑(或固化劑，以交聯橡膠，例如硫、過氧化物)、及其他橡膠添加劑，諸如(但不限於)延遲劑、輔劑(co-agents)、解膠劑(peptizers)、黏著促進劑、增黏劑、樹脂、阻燃劑、著色劑及發泡劑(blowing agent)。作為一個選項，該複合物不包含硫化劑，例如，該複合物進一步包含至少一種選自以下之添加劑：防崩劑、偶合劑、處理助劑、活化劑、加速劑、延遲劑、輔劑、解膠劑、黏著促進劑(例如，使用鈷鹽以促進鋼索黏著至基於橡膠之彈性體，諸如彼等描述於美國專利第5,221,559號及美國專利公開案第2020/0361242號者，其揭示內容以引用的方式併入本文中)、樹脂(例如增黏劑、牽引樹脂(traction resins))、阻燃劑、著色劑、發泡劑及減少熱量積聚(HBU)之添加劑。作為一個選項，該等橡膠化學品可包含處理助劑及活化劑。作為另一個選項，該一或多種其他橡膠化學品係選自氧化鋅、脂肪酸、脂肪酸之鋅鹽、蠟、加速劑、樹脂及處理油。示例性樹脂包括彼等選自以下中之一者或多者之樹脂：C5樹脂、C5-C9樹脂、C9樹脂、松香樹脂、萜烯樹脂、芳族改質萜烯樹脂、二環戊二烯樹脂、烷基苯酚樹脂、及揭示於美國專利第10,738,178號、第10,745,545號及美國專利公開案第2015/0283854號中之樹脂，該等案之揭示內容以引用的方式併入本文中。
在初始形成複合物(例如，利用乾式混合或濕式混合或固體彈性體/濕填料混合或其他混合製程)之後，該等複合物可視需要與另外成分(諸如防崩劑、氧化鋅、脂肪酸、脂肪酸之鋅鹽、蠟、加速劑、樹脂、偶合劑及處理油中之一者或多者)進行化合。作為一個選項，該複合物在化合(若有的話)之前可含有防崩劑，其係在初始混合製程期間添加，其中填料經混合且分散於彈性體中。因為防崩劑可起作用以與氧反應來防止橡膠降解，故防崩劑亦可被視作一種氧清除劑。防崩劑(例如抗氧化劑)可以基於複合物之重量計在0.5%至5%、1%至5%、0%至3%、0.5%至3%、1%至3%、0%至2%、0.5%至2%、或1%至2%之範圍內之量存在於複合物中。替代地說明，防崩劑(例如抗氧化劑)可以在0.5 phr至10 phr、0.5 phr至5 phr、0.5 phr至3 phr、0.5 phr至2 phr、1 phr至10 phr、1 phr至5 phr、1 phr至3 phr、或1 phr至2 phr之範圍內之量存在於複合物中(在初始混合物之後或在化合之後)。
作為一個選項，該複合物可包含除本文所揭示的任何其他添加劑(外之硫化劑(或固化劑，以交聯橡膠，例如硫、過氧化物)，例如「綠色化合物」。在具有或不具有硫化(固化)劑下，根據本文所揭示的參數及方法包裝的複合物在經歷硫化製程之前被視為未固化。
作為一個選項，將複合物儲放或包裝在本文所揭示的氧阻障容器中可允許複合物實質上不含任何防崩劑或抗氧化劑。氧化或與氧反應係彈性體複合物降解之一項因素。移除氧可使防崩劑或抗氧化劑之添加成為不必要。作為一個選項，實質上不含任何防崩劑之複合物可以按複合物之重量計不大於1%，例如不大於0.5%、不大於0.3%、不大於0.2%或不大於0.1%，例如按複合物之重量計0.1%至1%、0.2%至1%、0.1%至0.5%、0.2%至0.5%、0.1%至0.3%、0.1%至0.1%之量含有防崩劑。替代地說明，該複合物以在0 phr至0.5 phr、0.1 phr至0.5 phr、0.2 phr至0.5 phr、0 phr至0.3 phr、0.1 phr至0.3 phr、0 phr至0.2 phr、或0 phr至0.1 phr之範圍內之量含有防崩劑。在實質上不含防崩劑(例如實質上不含抗氧化劑)之調配物中，該調配物可視需要包含一或多種其他添加劑，諸如氧化鋅、脂肪酸、脂肪酸之鋅鹽、蠟、加速劑、樹脂、偶合劑、處理油及/或硫化劑。
作為一個選項，該未固化之複合物基本上由或由分散於彈性體中之填料組成，或該未固化之複合物基本上由或由分散於彈性體中之填料及防崩劑組成。作為另一個選項，該未固化之複合物基本上由或由分散於彈性體中之填料及連接劑組成，或該未固化之複合物基本上由或由分散於彈性體中之填料及防崩劑及連接劑組成。
在某些實施例中，該複合物可具有過量水分，諸如彼等根據PCT公開案第WO 2020/247663號製備的複合物。例如，該複合物可具有在3%至20%，例如4%至20%、5%至20%、3%至10%、4%至10%、5%至10%、3%至9%、3%至8%、3%至7%、3%至6%、或3%至5%之範圍內之水分含量。在不存在防崩劑下，此類複合物易於發霉。含有氧阻障壁之容器及包裝可實現此類具有過量水分之複合物之儲放(甚至在實質上不含防崩劑時)，因為包裝內部中之低氧含量可降低發霉程度(若有的話)。
在將彈性體複合物包裝或儲放在包括本文所揭示的氧阻障壁之容器中後，該複合物可儲放至少5天、至少1週、至少2週、至少3週、至少4週、至少3個月、至少6個月、至少9個月(例如5天至2年或5天至1年或本文所揭示的其他時間期)，其中此類複合物可稱為熟成或儲放之複合物。
由儲放或熟成之複合物製成的所得儲放或熟成之複合物及/或橡膠化合物可展現相似特性(維持至少一種橡膠特性)或甚至在儲放之後與密封(包裝)時之特性相比及/或與在環境條件下儲放或熟成之複合物(例如環境氧分壓、環境絕對壓力等，諸如儲放在空氣下之複合物)相比增強或改良之橡膠特性。由此類儲放之複合物製成的相應化合物亦可達成與在密封時由複合物製成的化合物相比及/或與由在環境條件下儲放或熟成(例如儲放在空氣中)之複合物製成的化合物相比相似或甚至增強之特性。在密封時，可使複合物之樣品經歷各種測量技術或化合以形成用來測定或獲得其特性之橡膠化合物。由包裝時之複合物所測得之此類特性將為對照樣品(由對照樣品複合物形成之橡膠化合物將為對照橡膠化合物)。在儲放或熟成一段時間期(諸如本文所揭示的時間期)之後，可測定或獲得熟成或儲放之複合物之樣品及隨後形成之化合物特性。
在某些情況下，此類橡膠特性經維持，例如特性降解在包裝或密封時的值之不大於10%、不大於5%、不大於3%、不大於2%或不大於1%。在其他情況下，熟成或儲放之複合物及由熟成或儲放之複合物製成的相應化合物展現增強之值。該增強可藉由與在密封或包裝時的特性相比及/或與在環境條件下儲放或熟成之複合物(以及由此類複合物製成的相應化合物)相比橡膠特性增強至少5%或至少10%所見。該增強可係值(例如複合物或相應橡膠化合物之佩恩效應或佩恩比或如由最大tan δ所指示之橡膠化合物之滯後)之有益減少或特性(諸如相應化合物之拉伸強度、拉伸應力或模數比)之有益增加。
例如，該複合物(及由此類複合物形成的化合物)之流變特性可由於該複合物儲放在本文所揭示的高氧阻障容器中而增強。此種特性之一個實例為複合物(未硫化)之佩恩效應，其可以佩恩比或佩恩差所指示。佩恩比定義為
G’(0.3%) /
G’(51.5%)，其中
G’(0.3%)為在0.3%應變幅度下測得的動態儲放模數及
G’(51.5%)為在51.5%應變幅度下測得的動態儲放模數。佩恩差為
G’(0.3%)與
G’(51.5%)之間的差。可在儲放複合物不同時間期之前及之後測定該複合物之流變特性(諸如複合物佩恩比)，只要在硫化之前進行測量即可。在一些情況下，在距密封或儲放包裝或容器(或製備複合物)至少5天(例如至少14天)的時期之後，例如在至少25℃、或至少30℃、至少40℃、至少50℃、或至少60℃之溫度下，該彈性體複合物所具有的佩恩比(以
G’(0.3%) /
G’(51.5%)所定義)相對於距密封包裝0天的複合物之佩恩比減小至少10% (例如至少15%或至少20%)。作為一個選項，該複合物具有至少1、至少1.1、至少1.2、至少1.3、至少1.4、至少1.5或至少2之佩恩比，例如在1至15、1至12、1.5至15、1.5至12、2至15、或2至12之範圍內之佩恩比。
作為一個實例，該經固化化合物(由此類熟成或儲放之複合物形成)之特性可有益地增強，如由橡膠化合物特性，例如流變特性諸如以上所定義的佩恩比減小(減小至少10%)、或橡膠化合物之滯後減少(減少至少10%) (如由最大tan δ所指示)、或機械特性諸如模數比或拉伸應力比(其為在300%伸長率下之拉伸應力(M300)與在100%伸長率下之拉伸應力(M100)之比，亦即M300/M100))增加至少10%所指示。
該複合物可在將填料混合且分散於彈性體中之後或在其中將複合物與一或多種添加劑(例如防崩劑、偶合劑、處理助劑、活化劑、加速劑、硫化劑，如本文更詳細討論)化合之另外混合階段之後進行包裝，只要該複合物為未固化即可。該複合物可在從混合器排放之後立即地或在一段時間期之後且在如本文所揭示的溫度下進行包裝，而具有最小降解。
當包裝具有升高的整體或探針溫度之複合物時，該包裝或容器可經選擇成耐受此類熱填充製程。收縮或其他變形可在將包裝中之複合物冷卻後，特別是在包裝之內部體積處於減壓(例如真空)下時發生。熱填充包裝通常為撓性且經構造成在冷卻後變形。亦可使用熱穩定真空包裝。或者，該包裝可為極其剛性，諸如高Tg塑膠、或具有厚壁(例如大於250 µm厚度之壁)之包裝、或金屬容器。
形成複合物之填料及彈性體可為工業中已知的任何填料及彈性體。彈性體包括天然橡膠(NR)、官能化天然橡膠、合成彈性體諸如苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR，例如溶液SBR (SSBR)、乳液SBR (ESBR)、或充油(oil-extended) SSBR (OESSBR))、官能化苯乙烯-丁二烯橡膠、聚丁二烯橡膠(BR)、官能化聚丁二烯橡膠、聚異戊二烯橡膠(IR)、乙烯-丙烯橡膠(EPDM)、基於異丁烯之彈性體(例如丁基橡膠)、鹵化丁基橡膠、聚氯丁二烯橡膠、腈橡膠(NBR)、氫化腈橡膠(HNBR)、多硫化物橡膠、聚丙烯酸酯彈性體、氟彈性體、全氟彈性體、聚矽氧彈性體及其摻合物。可用於本方法中之其他合成聚合物(無論是單獨或呈摻合物形式)包括氫化SBR及熱塑性嵌段共聚物(例如諸如彼等可回收者)。合成聚合物包括乙烯、丙烯、苯乙烯、丁二烯及異戊二烯之共聚物。其他合成彈性體包括彼等利用金屬茂化學合成者，其中該金屬係選自Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Yb、Lu、Co、Ni及Ti。亦可使用由生物基單體製備的聚合物，諸如含有以ASTM D6866所定義的現代碳之單體，例如由揭示於美國專利第9,868,853號中之生物基苯乙烯單體製備的聚合物，該案之揭示內容以引用的方式併入本文中，或由諸如丁二烯、異戊二烯、乙烯、丙烯、金合歡烯(farnesene)及其共聚單體之生物基單體製備的聚合物。
作為一個選項，該複合物可包含至少一種在暴露至氧後經歷降解之彈性體，諸如基於二烯之彈性體，其包括天然橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠及其摻合物。如此項技術中已知，該複合物可進一步包含實質上不易受氧影響之其他彈性體。作為另一個選項，該至少一種彈性體包含天然橡膠(例如至少20%、至少30%、至少40%、至少50%、至少60%、至少70%、至少80%或至少90%天然橡膠)且可進一步包含至少一種合成彈性體。作為一個選項，該至少一種彈性體包含天然橡膠且進一步包含至少一種另外彈性體諸如苯乙烯-丁二烯橡膠、丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠或此項技術中已知或本文所揭示之任何合成彈性體。
可使用彈性體複合物技術中已知的任何填料。該填料可為微粒或纖維或板狀。例如，微粒填料係由離散體製成。此類填料可經常具有3:1或更小、或2:1或更小、或1.5:1或更小之縱橫比(例如長度與直徑)。纖維填料可具有例如2:1或更大、3:1或更大、4:1或更大、或更高之縱橫比。
該填料可包含至少一種選自以下之材料：碳質材料、碳黑、二氧化矽、生物基填料(諸如奈米纖維素及木質素)、黏土、奈米黏土、金屬氧化物、金屬碳酸鹽、來自回收材料之填料(包括熱解碳)、再生碳、及回收碳黑(例如，如ASTM D8178-19、rCB中所定義)、石墨烯、石墨烯氧化物、還原石墨烯氧化物(例如，如PCT公開案第WO 2019/070514A1號中所揭示的還原石墨烯氧化物蠕蟲體(worms)、或如2019年6月5日申請之美國臨時申請案第62/857,296號、及PCT公開案第WO 2020/247681號中所揭示之緻密化還原石墨烯氧化物顆粒，該等案之揭示內容以引用的方式併入本文中)、碳奈米管、單壁碳奈米管、多壁碳奈米管、碳奈米結構(CNS)、碳奈米結構之片段、破裂多壁碳奈米管(如PCT申請案第PCT/US2021/27814號中所揭示，該案之揭示內容以引用的方式併入本文中)或其組合、或其相應經塗覆材料或經化學處理之材料(例如經化學處理之碳黑)。
其他適宜填料包括碳奈米結構(CNS、單一CNS)、複數個碳奈米管(CNT)(其在聚合物結構中藉由分支化(例如以樹枝狀方式)、叉指式、纏結式及/或彼此共用共同壁而交聯)。CNS填料描述於美國專利第9,447,259號及PCT公開案第WO 2021/247153號中，該等案之揭示內容以引用的方式併入本文中。亦可使用填料之摻合物，例如，二氧化矽及碳黑、二氧化矽及經矽處理之碳黑、及碳黑及經矽處理之碳黑之摻合物。該填料可經化學處理(例如經化學處理之碳黑、經化學處理之二氧化矽、經矽處理之碳黑)及/或經化學改質。該填料可為或包括具有附接的有機基之碳黑。該填料可具有存在於填料上之一或多個塗層(例如矽塗覆材料、二氧化矽塗覆材料、碳塗覆材料)。該填料可經氧化及/或具有其他表面處理。關於可使用的填料類型(例如二氧化矽、碳黑或其他填料)並無限制。
該填料可包含纖維填料，包括天然纖維、半合成纖維及/或合成纖維(例如奈米尺寸碳絲)，諸如揭示於PCT公開案第WO 2021/153643號中之短纖維，該案之揭示內容以引用的方式併入本文中。其他纖維填料包括聚(對-伸苯基對苯二甲醯胺)漿，可以Kevlar
®漿 (Du Pont)購得。
其他適宜生物來源或生物基材料(衍生自生物來源)、回收材料或被視為可再生或可永續之其他填料包括熱液碳(HTC，其中該填料包含已藉由如美國專利第10,035,957號及第10,428,218號中所述的熱液碳化處理之木質素，該等案之揭示內容以引用的方式併入本文中)、稻殼二氧化矽、來自甲烷熱解之碳、工程化多醣顆粒、澱粉、矽藻土(siliceous earth)、破碎橡膠及官能化破碎橡膠。示例性工程化多醣包括彼等描述於美國專利公開案第2020/0181370號及第2020/0190270號中者，該等案之揭示內容以引用的方式併入本文中。例如，該等多醣可選自：聚α-1,3-葡聚糖；聚α-1,3-1,6-葡聚糖；具有90%或更大之α-1,3-醣苷鍵、小於1重量%之α-1,3,6-醣苷分支點、及在55至10,000之範圍內之數量平均聚合度之水不溶性α-(1,3-葡聚糖)聚合物；聚葡萄糖；包含聚α-1,3-葡聚糖酯化合物之組合物；及具有約10至約1000之重量平均聚合度(DPw)及纖維素II晶體結構之水不溶性纖維素。作為一個選項，該至少一種填料係選自稻殼二氧化矽、木質素、奈米纖維素及熱液碳。
關於可使用的填料類型(例如二氧化矽、碳黑或本文所揭示的其他填料)並無限制，其包括生物基(衍生自生物來源)及回收材料(例如再生碳)。經塗覆填料之實例包括彼等描述於美國專利第10,519,298號中者，該案之揭示內容以引用的方式併入本文中。經化學處理之填料之實例包括已連接至少一個有機基(例如經由重氮鎓反應)之填料(例如碳黑)，如例如美國專利第5,554,739號；第5,630,868號；第5,672,198號；第5,707,432號；第5,851,280號；第5,885,335號；第5,895,522號；第5,900,029號；第5,922,118號中所述，該等案之揭示內容以引用的方式併入本文中。
該填料可包含經矽處理之碳黑、含矽物種，諸如矽之氧化物或碳化物，其分佈於碳黑聚集物之至少一部分中作為碳黑之固有部分。經矽處理之碳黑不是已經塗覆或以其他方式改質之碳黑聚集體，而是實際上代表雙相聚集體顆粒。一個相為碳，其將仍以石墨微晶碳及/或非晶碳存在，而第二相為二氧化矽且可能是其他含矽物種)。因此，經矽處理之碳黑之含矽物種相為聚集體之固有部分，其分佈在聚集體之至少一部分中。Ecoblack
TM經矽處理之碳黑可從Cabot Corporation獲得。此等經矽處理之碳黑之製造及特性描述於美國專利第6,028,137號中，該案之揭示內容以引用的方式併入本文中。該經矽處理之碳黑可包括主要在碳黑之聚集體表面處，但仍為碳黑之一部分之含矽區域及/或該經矽處理之碳黑可包括分佈在整個碳黑聚集體中之含矽區域。該經矽處理之碳黑可經氧化。
該至少一種填料(例如碳黑、二氧化矽、經矽處理之碳黑或本文所揭示的任何其他填料及其組合)可以在20 phr至250 phr，例如20 phr至240 phr、20 phr至230 phr、20 phr至220 phr，例如20 phr至180 phr、20 phr至150 phr、20 phr至120 phr、20 phr至100 phr、20 phr至80 phr、20 phr至60 phr、30 phr至100 phr、30 phr至80 phr、30 phr至60 phr、40 phr至100 phr、40 phr至80 phr、或40 phr至60 phr之範圍內之負載分散在至少一種彈性體中。某些碳基奈米材料(諸如石墨烯、石墨烯氧化物、還原石墨烯氧化物、碳奈米管、單壁碳奈米管、多壁碳奈米管、碳奈米結構、碳奈米結構之片段、破裂多壁碳奈米管)可以至少0.1 phr之負載分散在至少一種彈性體中，無論是單獨或與一或多種非碳基奈米材料(諸如碳黑、二氧化矽、經矽處理之碳黑、及如本文所揭示的其他填料及組合)一起。該等碳基奈米材料可以在0.1 phr至50 phr、0.5 phr至50 phr、0.5 phr至40 phr、0.5 phr至30 phr、0.5 phr至20 phr、0.5 phr至10 phr、0.5 phr至5 phr、0.5 phr至3 phr、0.5 phr至2 phr、0.5 phr至1 phr、1 phr至20 phr、1 phr至10 phr、1 phr至5 phr、1 phr至3 phr、或1 phr至2 phr之範圍內之負載分散在至少一種彈性體中。可設想其他範圍，諸如揭示於PCT公開案第WO 2020/247663 A1號、PCT公開案第WO 2019/070514A1號、PCT申請案第PCT/US2021/27814號中之範圍，該等案之揭示內容以引用的方式併入本文中。
作為一個選項，該彈性體複合物中之該至少一種彈性體包含至少30%天然橡膠(例如至少40%、至少50%、至少60%、至少70%、至少80%、至少90%、至少95%、至少99%天然橡膠)及該彈性體複合物中之該至少一種填料包含至少50%碳黑(例如至少60%、至少70%、至少80%、至少90%、至少95%、至少99%碳黑)。
在該填料包含碳黑，例如至少20%、至少30%、至少40%、至少50%、至少60%、至少70%、至少80%、至少90%、至少95%碳黑或該填料實質上全部為碳黑之情況下，未固化之複合物可為藉由併入至少一種連接劑形成之產物。例如，該複合物可藉由將至少填料、彈性體(或彈性體乳膠)及至少一種連接劑混合來製備，或該複合物可進一步包含至少一種連接劑。在存在某些連接劑(諸如彼等揭示於2021年12月8日申請之PCT申請案第PCT/US21/62433號中者，該案之揭示內容以引用的方式併入本文中)下製備的複合物可在至少20℃之溫度下隨著時間推移，例如歷時至少5天、至少1週、至少2週、至少1個月(至少30天)、至少2個月、至少30個月及甚至至少6個月(至少180天)長至1年(12個月)或甚至長至2年展現減少之降解。此種減少之降解可係至少部分加成的，具有藉由本文所揭示的儲放/包裝方法達成之益處。作為一個選項，該複合物進一步包含至少一種連接劑，例如，根據此項技術中已知的任何方法來製備包含填料及彈性體之未固化之複合物或母料且然後在形成硫化橡膠之前經歷與至少一種連接劑及視需要至少一種添加劑(例如本文所揭示的防崩劑或其他添加劑)之一或多個化合或其他處理步驟。
作為一個選項，該(等)連接劑可選自具有至少兩個官能基之化合物，其中：
第一官能基係選自–NR
1R
2、–N(R
1)(R
2)(R
3)
+A
‑、–S‑SO
3M
1、及由式(I)及式(II)表示之結構，
其中A
-為氯、溴、碘、羥基、硝酸根或乙酸根，X = NH、O或S，Y = H、OR
4、NR
4R
5、–S
nR
4，且n為選自1至6之整數，且
第二官能基係選自硫羰基、腈氧化物、硝酮、腈亞胺、–S-SO
3M
2、–S
x-R
6、–SH、–C(R
6)=C(R
7)–C(O)R
8、–C(R
6)=C(R
7)–CO
2R
8、–C(R
6)=C(R
7)–CO
2M
2，且
R
1-R
8各獨立地選自H及C
1-C
8烷基；M
1及M
2各獨立地選自H、Na
+、K
+、Li
+、N(Rʹ)
4 +，其中各Rʹ獨立地選自H及C
1-C
20烷基，且x為選自1至8之整數。
在不希望受任何理論約束下，咸信，雖然與濕填料之混合製程可增強填料分散，但連接劑可與填料及/或彈性體相互作用以建立填料與彈性體之間的更強相互作用。作為一個選項，該連接劑可具有至少兩個官能基，其中該第一及該第二官能基可與彈性體及/或填料相互作用。該相互作用可涉及吸附或化學鍵，例如透過離子相互作用、偶極-偶極相互作用、氫鍵結、共價鍵等。在複合物中，該連接劑可以與加入至混合器相同的形式或例如若經由化學鍵與填料及/或彈性體相互作用則以不同形式存在。
包含至少兩個官能基之連接劑可包含兩個、三個或四個或更多個官能基。在任何此等實施例中，該連接劑包含第一官能基，其可選自–NR
1R
2、–N(R
1)(R
2)(R
3)
+A
‑、–S‑SO
3M
1及由式(I)及式(II)表示之結構，
其中A
-為氯、溴、碘、羥基、硝酸根或乙酸根，X = NH、O或S，Y = H、OR
4、NR
4R
5或S
nR
4，且n為選自1至6之整數。在某些態樣中，該第一官能基可選自–NR
1R
2(例如–NHR
1或–NH
2)、–CO
2M
1及–S-SO
3M
1。
該連接劑可進一步包含第二官能基，其可選自硫羰基、腈氧化物、硝酮、腈亞胺、–S-SO
3M
2、–S
x‑R
6、–SH、–C(R
6)=C(R
7)–C(O)R
8、–C(R
6)=C(R
7)–CO
2R
8、–C(R
6)=C(R
7)–CO
2M
2。在某些態樣中，該第二官能基可選自–S-SO
3M
2及–CR
6=CR
7–CO
2M
2。在該官能基為–CO
2M
1、及–S-SO
3M
1、–S-SO
3M
2、及–CR
6=CR
7–CO
2M
2之情況下，此等可選自酸或其鹽，例如，M
1及M
2各獨立地選自H、Na
+、K
+、Li
+及N(Rʹ)
4 +(例如銨鹽，其中各Rʹ獨立地選自H及C
1-C
20烷基，諸如C
1-C
12烷基或C
1-C
6烷基或C
1-C
4烷基，例如單烷基、二烷基、三烷基或四烷基銨鹽)。在該連接劑含有兩個或更多個M
1或兩個或更多個M
2基之情況下，各M
1或M
2可獨立地選自H、Na
+、K
+、Li
+及N(Rʹ)
4 +。
在本文所述的實施例中，R
1-R
8各獨立地選自H及C
1-C
8烷基；M
1及M
2各獨立地選自H、Na
+、K
+、Li
+、N(Rʹ)
4 +；且x為選自1至8之整數。
作為一個選項，該第一官能基能夠與碳黑相互作用。碳黑可具有一或多種類型之表面官能基，諸如(但不限於)含氧基團，諸如羧酸(及其鹽)、羥基(例如苯酚)、酯或內酯、酮、醛、酸酐及苯醌。作為另一個選項，該第二官能基能夠與固體彈性體相互作用。固體彈性體可為天然彈性體、合成彈性體及其摻合物。例如，該等固體彈性體可選自天然橡膠、官能化天然橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、官能化苯乙烯-丁二烯橡膠、聚丁二烯橡膠、官能化聚丁二烯橡膠、聚異戊二烯橡膠、乙烯-丙烯橡膠、基於異丁烯之彈性體、聚氯丁二烯橡膠、腈橡膠、氫化腈橡膠、多硫化物橡膠、聚丙烯酸酯彈性體、氟彈性體、全氟彈性體、聚矽氧彈性體及其摻合物。作為一個選項，該固體彈性體可選自天然橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠及聚丁二烯橡膠。該固體彈性體可具有烯烴基團及/或可經多個基團官能化。
作為一個選項，該第一官能基可選自–NR
1R
2(例如–NH
2)及–S-SO
3M
1及該第二官能基可選自–S-SO
3M
2及–CR
3=CR
4–CO
2M
2。
該連接劑可包含多於兩個官能基。利用此類連接劑，各另外官能基，例如第三、第四等官能基，可選自如本文所揭示的第一及第二官能基清單。作為一個選項，可使用多於一種類型之連接劑以製備複合物。
該連接劑可進一步包含介於該第一及該第二官能基之間的至少一個間隔基。例如，一或多個間隔基可彼此鍵結且最終鍵結至該第一及該第二官能基。作為一個選項，該至少一個間隔基係選自–(CH
2)
n–、–(CH
2)
yC(O)–、–C(R
9)=C(R
10)–、–C(O)–、–N(R
9)–及–C
6H
4–，其中y為選自1至10之整數且R
9及R
10各獨立地選自H及C
1-C
6烷基。
示例性連接劑係選自式(1)、式(2)及式(3)之化合物，
H
2N-Ar-N(H)-C(O)-C(R
6)=C(R
7)-CO
2M
2(1)
H
2N-(CH
2)
n-SSO
3M
2(2)
M
1O
3S-S-(CH
2)n-S-SO
3M
2(3)。
M
1及M
2係如本文中所定義，R
6及R
7獨立地選自H及C
1-C
8烷基(例如，獨立地選自H及C
1-C
6烷基或獨立地選自H及C
1-C
4烷基)。作為一個選項，M
1及M
2各獨立地選自H、Na
+及N(Rʹ)
4 +，例如，選自H及Na
+，且R
6及R
7為相同，例如，R
6及R
7各為H。式(1)之連接劑之一個實例為(2Z)-4-[(4-胺基苯基)胺基]-4-側氧基-2-丁烯酸鈉(可以Sumilink
®200偶合劑購得)及式(2)之連接劑之一個實例為S-(3-胺基丙基)硫基硫酸(可以Sumilink
®100偶合劑(Sumitomo)購得)。式(3)之連接劑之一個實例可以Duralink™ HTS輪胎添加劑(Eastman Chemical Co.)購得。其他連接劑包括胱胺及硫脲。
作為一個選項，該未固化之複合物為將至少填料、彈性體(或乳膠)、及至少一種連接劑混合之產物，例如，在填料及彈性體(或乳膠)之第一階段混合方法期間、或與由混合填料漿液及乳膠所產生之凝結物(coagulum)組合、或在複合物之化合(產生性或非產生性)及/或未固化複合物之進一步處理期間。複合物之實例及形成此類含有連接劑之複合物之方法揭示於美國專利第9,365,497號、第10,208,137號、第10,343,455號、第10,793,702號、第10,889,658號、及美國公開案第2018/0105654號、第2019/0218350號、第2019/0144634號、第2019/0241723號、及2021年12月8日申請之PCT申請案第PCT/US21/62433號中，該等案之揭示內容以引用的方式併入本文中。例如，該未固化複合物為已知乾式混合製程之產物，例如，將填料、彈性體及至少一種連接劑混合。作為另一個實例，該未固化複合物為將至少固體彈性體、濕填料及連接劑混合(以一或多個混合步驟)以形成混合物、且藉由蒸發或如2021年12月8日申請之PCT申請案第PCT/US21/62433號(該案之揭示內容以引用的方式併入本文中)中所述從該混合物移除液體之至少一部分之產物。作為另一個實例，藉由將濕填料及固體彈性體混合(如PCT公開案第WO 2020/247663 A1號中所述，該案之揭示內容以引用的方式併入本文中)，且進一步與至少一種連接劑組合(如2021年12月8日申請之PCT申請案第PCT/US21/62433號中所述，該案之揭示內容以引用的方式併入本文中)，來製備該未固化之複合物。添加至複合物、凝結物或化合物、或裝入至混合器(或藉由本文所揭示的任何方法)之連接劑之量可在10 phr或更少，例如6 phr或更少、5 phr或更少、4 phr或更少、3 phr或更少、或2 phr或更少之範圍內，例如，在0.1 phr至10 phr、0.1 phr至8 phr、0.1 phr至6 phr、0.1 phr至5 phr、0.1 phr至4 phr、0.1 phr至3 phr、或0.1 phr至2 phr、或其他量之範圍內之量，如2021年12月8日申請之PCT申請案第PCT/US21/62433號中所揭示，該案之揭示內容以引用的方式併入本文中。
該彈性體複合物可以任何形式(例如片材、塊材(blocks)、或更小件，諸如碎粒，例如此類更小件之捆包，諸如碎粒之捆包)儲放。複合物之小件可藉由使用造粒機來形成，如美國專利第7,341,142號中所揭示，該案之揭示內容以引用的方式併入本文中。該彈性體複合物之形式可影響存在於容器中之氧之量。例如，隨機配置的碎粒捆包可具有至少25%之孔隙度。
當將彈性體與填料混合時，可發生橡膠之一些降解。在某些情況下，具有經分散填料(諸如碳黑、二氧化矽、經矽處理之碳黑、或本文所揭示的任何填料)之彈性體複合物可受益於當前所揭示的容器、包裝及/或儲放方法。彈性體網路中之填料分佈及分散可由「分散狀態」或「分散狀態」或宏觀分散指示。作為一個選項，宏觀分散可由「d
90」粒度分佈指示，其中粒度藉由測定來自顆粒＞ 2 µm之面積貢獻%來確定。可報告成像面積之來自於顆粒之面積貢獻，且可從像素數量及影像解析度確定影像之總成像面積(µm
2)。影像可具有寬度及高度之尺寸，各尺寸均以像素數量報告，且相應面積可以(像素)
2報告。對於面積，解析度可以(µm/像素)
2報告。成像面積為以下之乘積：
(面積) * (解析度)。
作為一個選項，d
90為複合物中填料顆粒之面積等效直徑(µm)，其中d
90為不大於100 µm，例如不大於90 µm、不大於80 µm、不大於70 µm、不大於60 µm、不大於50 µm、或不大於40 µm、不大於30 µm、不大於20 µm、或不大於10 µm。
作為一個選項，該複合物具有至少50 kPa之
G’(10%)，例如，至少100 kPa或至少200 kPa，例如該
G’(10%)在50至1,500 kPa、100至1,500 kPa、200至1,500 kPa、100至1,000 kPa、或200至1,000 kPa之範圍內，其中
G’(10%)為在10%應變幅度下測得的動態儲放模數。
實例
以下測試用於獲得該等硫化橡膠中之各者之性能資料：
- 藉由ASTM D412 (測試方法 A, 模具 C)在23℃、50%相對濕度下且在500 mm/min之十字頭速度下評估在100%伸長率下之拉伸應力(M100)及在300%伸長率下之拉伸應力(M300)。使用伸縮計來測定拉伸應變。M300/M100之比稱為拉伸應力比(或模數比)。
- 利用ARES-G2或ARES 2K流變儀(製造商：TA Instruments)在扭轉模式下使用8 mm直徑平行板幾何學來測定最大tan δ。硫化橡膠試樣直徑尺寸為8 mm直徑及約2 mm厚度。在60℃之恆定溫度下且在10 Hz之恆定頻率下操作流變儀。從0.1至63%應變幅度運行應變掃描。除非另作指明，否則以每十位十個點進行測量且報告最大測得tan δ (「最大tan δ」)，亦稱為「tan δ」。該化合物之佩恩比從在0.1%應變下之動態儲放模數G’與在50%應變下之G’之比(亦即G’(0.1%)/G’(50%))計算得。
- 利用橡膠製程分析儀(RPA；D-RPA 3000，MonTech Rubber Testing Solutions)確定流變性質。從橡膠複合物切下樣品(5 g)。將溫度設定在100℃且在整個測試程序中使用1Hz剪切頻率。測試程式為靜態5分鐘，然後在50%應變下進行10個剪切循環接著在0.3%應變下剪切30分鐘，且最後是從0.3至51.5%應變之應變掃描。該複合物之佩恩比從在0.3%應變下之動態儲放模數G’與在51.5%應變下之G’之比(亦即G’(0.3%)/G’(51.5))計算得。
實例1
本實例描述在空氣、氮及真空下儲放相同彈性體複合物之不同部分之結果，其中該彈性體複合物係藉由液體混合製程來製備。
除在此指出者外，該複合物係藉由美國專利第8,586,651號實例2之液體製程來製備。彈性體乳膠(經稀釋且經去污之MVL Field乳膠)具有28重量%之乾橡膠含量且填料漿液含有13至14重量%碳黑(Propel
®E7碳黑、「E7」；Cabot Corporation)。調整流速以在期望產生速率下產生55 phr之最終碳黑負載。所得複合物之平均碳黑負載量值為55 phr。將經脫水之複合物捏煉，與2 phr抗氧化劑(6PPD)混合且在連續混合器(Farrel Unimix連續混合器(FCM)，配備兩個#15轉子；在190至320 rpm下操作，Farrel Corporation，Ansonia，CT)中乾燥且進一步捏煉，冷卻及在敞開式研磨機(open mill)上乾燥。
該複合物藉由透過造粒機處理90 mm條狀物以形成具有約80 mm長度×8 mm寬度×8 mm厚度之尺寸之更小件而形成為碎粒。利用造粒機切割條狀物之方法揭示於美國專利第7,341,142號中，該案之揭示內容以引用的方式併入本文中。然後將該等碎粒分成多個樣品，將該等樣品在列於表3中之一組條件下儲放。
在儲放之後，根據顯示於表1中之調配物及顯示於表2中之方案，將所有彈性體複合物在安裝有凸輪葉片之300 mL C. W. 布拉班德內部混合器中化合。加速劑BBTS為(N-第三丁基-2苯并噻唑次磺醯胺)，來自Akrochem，Akron，Ohio。化合條件為：起始溫度 = 40℃；轉子速度 = 60 rpm；填充因子 = 60%。
表1
表2
| 調配物 | (phr) |
| 對於彈性體複合物 | |
| NR乳膠 | 100 |
| CB E7 | 55 |
| 6PPD | 2 |
| 對於化合 | |
| 彈性體複合物 | 157 |
| 氧化鋅 | 4 |
| 硬脂酸 | 2 |
| 6PPD | 0.5 |
| 加速劑BBTS | 0.8 |
| 硫 | 1.2 |
| 時間( 秒) | 描述 |
| 0 | 添加彈性體複合物，啟動定時器 |
| 120 | 添加氧化鋅、6PPD及硬脂酸 |
| 240 | 添加BBTS及硫 |
| 300 | 傾倒 - 檢查化合物溫度及重量 |
然後將該等化合物在於50℃下以10.5 m/min之速度操作之2輥研磨機上片材化，接著四次(端向輥軋)通過具有約5 mm夾隙(nip gap)之研磨機。在150℃之經加熱壓機中固化樣品30分鐘。
表3概述每種複合物(在化合之前)之儲放條件及複合物及所得化合物(硫化橡膠)之特性。表3中的「時間」係指在規定條件下儲放樣品的天數。
在表3中，「Atm」係指樣品是否儲放在空氣、氮氣(「N2」)或真空(「vac」)中。對於儲放在真空中之樣品，將複合物放置於金屬化袋(Marvelseal
®360阻障膜，來自Berry Global, Inc.，雙軸定向尼龍/PE/鋁箔/PE/LLDPE (密封劑層)；膜之總厚度 = 132 µm；在0% RH，73°F下之氧穿透率 = 0.009 cm
3/(m
2·天·atm))中。在複合物產生後三小時內，用氮沖洗袋，抽真空以達成84.7 kPa之壓力，然後密封。對於儲放在氮下之樣品，在產生後三小時內，將複合物放置於金屬化袋中，抽真空，用氮沖洗，然後在產生後三小時內在環境壓力下密封。利用AmeriVacs AVN伸縮式噴嘴真空熱封器進行氣體沖洗及抽真空步驟。
在表3中，「溫度」係指複合物之儲放溫度。「60℃」係指在60℃ (50%相對濕度)下儲放的樣品，其係藉由將樣品放置於烘箱(包括儲放在袋中之樣品)中來達成。在60℃下儲放指定時間期之後，在化合之前，允許樣品平衡至室溫過夜。「20℃」係指儲放在溫度控制在20 ± 3℃之空調室中之樣品。
在密封(天數 = 0，亦即未儲放)之前測定參考複合物之特性。表3中所報告的儲放在空調下之樣品之值為從六個樣品獲得的平均值。儲放在60℃下之樣品之所報告值為從四個樣品獲得的平均值。除了針對以「(C)」指示之複合物所指示者外，所報告的所有特性均針對於硫化橡膠。
表3
| 時間 ( 天 ) | Atm | 溫度 | 佩恩比 (C) | G'0.3% ， kPa (C) | G'51.5% ， kPa (C) | 最大 tan δ | M100 (MPa) | M300 (MPa) | M300/ M100 | 佩恩比 | G'0.1% ， MPa | G'50% ， MPa, | |
| 0 | 空氣 | 20℃ | 2.9 | 999 | 341 | 0.136 | 3.0 | 19.1 | 6.3 | 3.2 | 4.5 | 1.4 | |
| 60 | 空氣 | 20℃ | 3.3 | 1107 | 337 | 0.137 | 3.1 | 18.6 | 6.0 | 3.4 | 5.3 | 1.6 | |
| 90 | 空氣 | 20℃ | 3.6 | 1234 | 345 | 0.142 | 3.1 | 18.7 | 6.0 | 3.4 | 5.3 | 1.6 | |
| 60 | N2 | 20℃ | 2.9 | 1046 | 363 | 0.126 | 2.9 | 18.8 | 6.5 | 2.9 | 4.3 | 1.5 | |
| 90 | N2 | 20℃ | 2.8 | 1029 | 369 | 0.128 | 2.7 | 17.7 | 6.4 | 2.9 | 4.0 | 1.4 | |
| 60 | vac | 20℃ | 2.9 | 1056 | 368 | 0.121 | 2.9 | 18.7 | 6.4 | 2.8 | 4.4 | 1.5 | |
| 90 | vac | 20℃ | 2.9 | 1050 | 361 | 0.124 | 2.9 | 18.6 | 6.4 | 2.8 | 4.0 | 1.4 | |
| 2 | 空氣 | 60℃ | 3.1 | 1040 | 339 | 0.148 | 2.7 | 18.5 | 6.7 | 3.3 | 4.3 | 1.3 | |
| 5 | 空氣 | 60℃ | 3.1 | 1046 | 337 | 0.152 | 2.9 | 18.3 | 6.3 | 3.5 | 4.7 | 1.3 | |
| 7 | 空氣 | 60℃ | 3.3 | 1115 | 333 | 0.154 | 2.9 | 18.6 | 6.4 | 3.5 | 4.6 | 1.3 | |
| 14 | 空氣 | 60℃ | 3.6 | 1144 | 318 | 0.163 | 2.9 | 18.5 | 6.4 | 3.7 | 4.6 | 1.2 | |
| 21 | 空氣 | 60℃ | 3.9 | 1219 | 316 | 0.159 | 3.1 | 18.7 | 6.1 | 3.8 | 5.5 | 1.5 | |
| 2 | N2 | 60℃ | 2.8 | 1057 | 372 | 0.132 | 2.9 | 19.5 | 6.7 | 3.0 | 4.1 | 1.4 | |
| 5 | N2 | 60℃ | 2.7 | 1033 | 377 | 0.126 | 2.8 | 18.3 | 6.6 | 2.8 | 3.7 | 1.3 | |
| 7 | N2 | 60℃ | 2.8 | 1070 | 381 | 0.13 | 2.9 | 19.4 | 6.7 | 2.9 | 3.8 | 1.3 | |
| 14 | N2 | 60℃ | 2.8 | 1077 | 390 | 0.127 | 2.9 | 19.8 | 6.9 | 2.8 | 3.7 | 1.3 | |
| 21 | N2 | 60℃ | 2.9 | 1084 | 379 | 0.122 | 2.8 | 19.3 | 6.9 | 2.7 | 3.4 | 1.2 | |
| 2 | vac | 60℃ | 2.8 | 1035 | 364 | 0.132 | 2.8 | 19.1 | 6.8 | 2.9 | 4.0 | 1.3 | |
| 5 | vac | 60℃ | 2.7 | 1043 | 382 | 0.127 | 2.8 | 18.4 | 6.7 | 2.8 | 3.7 | 1.3 | |
| 7 | vac | 60℃ | 2.7 | 1025 | 377 | 0.128 | 2.7 | 18.8 | 6.9 | 2.9 | 3.8 | 1.3 | |
| 14 | vac | 60℃ | 2.7 | 1018 | 375 | 0.122 | 2.9 | 19.6 | 6.9 | 2.6 | 3.2 | 1.2 | |
| 21 | vac | 60℃ | 2.8 | 1080 | 385 | 0.121 | 2.8 | 19.4 | 7.0 | 2.7 | 3.5 | 1.3 |
表3的數據提供儲放的複合物及所得化合物(亦即從儲放之複合物製備的硫化橡膠)之特性。關於複合物特性，與在90天時期儲放在空氣中之樣品相比，對於氮及真空儲放之樣品，佩恩比有益地減小。關於化合物特性，可看出，在所有溫度條件下，該等氮及真空包裝之樣品顯示最大tan δ值及佩恩比之保留或減小。相反地，對於在90天時期儲放在空氣(具有21%之標準氧含量)中之所有樣品，最大tan δ增加。如由儲放在空氣中之樣品之最大tan δ增加相對於儲放在氮或真空下之樣品之相應減小所見，當儲放在60℃下時，此種效應顯著。與彼等儲放在空氣中(亦即不儲放在氧阻障容器中)之樣品相比，本複合物及相應化合物提供極意外的滯後改良。
實例2
本實例描述在空氣、氮及真空下儲放相同彈性體複合物之不同部分之結果，其中該複合物係藉由乾式混合製程來製備。
所有樣品均用ASTM級N234碳黑(以VULCAN
®7H碳黑(「V7H」；Cabot Corporation)提供)製備。所使用的彈性體為標準級RSS3天然橡膠(Hokson Rubber，Malaysia)。此種天然橡膠之技術描述可廣泛地取得，諸如在由Lippincott and Peto, Inc. (Akron，Ohio，USA)公開的Rubber World Magazine's Blue Book中。
利用BR-1600 Banbury
®混合器(「BR1600」；製造商：Farrel)在一個階段中進行複合物之混合。將所得複合物在439 mL C. W. 布拉班德內部混合器中在單一階段中化合。表4顯示用於混合及化合之調配物。蠟珠為Akrowax™ 5031蠟珠，來自Akrochem，Akron，Ohio。
表4
| 調配物 | (phr) |
| 用於彈性體複合物 | |
| NR | 100 |
| CB V7H | 50 |
| 6PPD | 2 |
| 用於化合 | |
| 彈性體複合物 | 152 |
| 氧化鋅 | 3 |
| 硬脂酸 | 2 |
| 6PPD | 0.5 |
| 抗氧化劑DQ丸粒 | 1.5 |
| 蠟珠 | 1.5 |
| 加速劑BBTS | 1.4 |
| 硫 | 1.2 |
混合方案顯示於表5中，其中混合係在以下條件下進行：溫度控制單元(TCU)溫度 = 50℃；轉子速度 = 80 rpm，填充因子 = 60%，及衝頭壓力 = 2.8巴。
表5
| 步驟時間或溫度 | 步驟描述 |
| 0秒 | 添加NR |
| 60秒 | 添加2/3填料 |
| 120秒 | 掃掠/添加剩餘填料 |
| 150秒 | 掃掠 |
| 140℃ | 添加6PPD |
| 掃掠/刮洗 | |
| 160℃ | 傾倒 |
將所得複合物於在50℃及約37 rpm下操作之輥磨機上片材化，接著六次端向輥軋通過約5 mm夾隙。將該等複合物片材分成許多樣品以儲放在空氣中或氮下。對於氮環境中之樣品，將彈性體複合物放置於經氮淨化之手套箱(氧濃度小於2%)中。所有樣品均儲放在空調(20℃)氛圍中。
化合方案顯示於表6中，其中化合在以下條件下進行：TCU溫度 = 40℃，轉子速度 = 60 rpm，填充因子 = 60%。
表6
| 時間( 秒) | 描述 |
| 0 | 慢慢添加複合物(60秒進行攝吸 + 60秒捏煉) |
| 120 | 添加氧化鋅、硬脂酸及6PPD |
| 240 | 掃掠/刮洗 - 添加BBTS及硫(經預摻合) |
| 300 | 傾倒 |
將所得化合物在於50℃及37 rpm下操作之2輥研磨機上片材化，接著四次(端向輥軋)通過具有約5 mm夾隙之研磨機。在150℃之經加熱壓機中固化樣品30分鐘。
化合物及複合物特性顯示於表7中，其中「Atm」係如實例1中所定義。在密封(天數 = 0，亦即未儲放)之前測定參考複合物之特性。
表7
| 時間 ( 天 ) | Atm | 溫度 | 佩恩比 (C) | G'0.3% ， (kPa) (C) | G'51.5% ， (kPa) (C) | 最大 tan δ | M100 (MPa) | M300 (MPa) | M300 / M100 | 佩恩比 | G'0.1% (MPa) | G'50% (MPa) | |
| 0 | 空氣 | 20℃ | 5.5 | 1597 | 287 | 0.205 | 3.2 | 17.2 | 5.4 | 5.2 | 7.6 | 1.5 | |
| 30 | 空氣 | 20℃ | 6.0 | 1636 | 272 | 0.217 | 3.3 | 17.1 | 5.3 | 5.7 | 8.2 | 1.5 | |
| 90 | 空氣 | 20℃ | 6.3 | 1719 | 276 | 0.225 | 3.0 | 15.8 | 5.2 | 5.9 | 7.9 | 1.4 | |
| 180 | 空氣 | 20℃ | 6.3 | 1701 | 270 | 0.228 | 3.3 | 16.8 | 5.2 | 6.4 | 10.6 | 1.7 | |
| 30 | N2 | 20℃ | 4.8 | 1510 | 316 | 0.182 | 3.2 | 17.6 | 5.6 | 4.3 | 5.6 | 1.3 | |
| 90 | N2 | 20℃ | 4.6 | 1519 | 331 | 0.192 | 3.0 | 16.8 | 5.6 | 4.8 | 6.2 | 1.3 | |
| 180 | N2 | 20℃ | 4.3 | 1458 | 345 | 0.187 | 3.2 | 17.8 | 5.6 | 4.5 | 6.9 | 1.5 |
從表7的資料可看出，與儲放在空氣中相同時間量之樣品相比，儲放在氮下之複合物顯示更低佩恩比值。對於化合物(硫化橡膠)特性，儲放在空氣中之樣品之最大tan δ值在180天時程內增加。相反地，與儲放在空氣中之樣品之值相比，儲放在氮下之樣品之最大tan δ值顯著更低。與儲放在空氣中(亦即不儲放在氧阻障容器中)之樣品相比，儲放在氮下之樣品亦具有略高的拉伸應力比(M300/M100)及更低的佩恩比。
實例3
本實例描述將相同彈性體複合物之不同部分儲放在空氣或氮下之結果，其中該複合物係藉由將濕填料與固體彈性體混合來製備。該複合物係以片材儲放。
所有樣品均用ASTM級N234碳黑(以VULCAN
®7H碳黑(「V7H」；Cabot Corporation)提供)製備。所使用的彈性體為標準級RSS3天然橡膠(Sri Trang Agro-Industry Public Company Limited，Thailand)。藉由用8” MicroJet型研磨機研磨乾燥碳黑丸粒以產生具有小於10微米之99.0%粒度直徑之絨毛狀(fluffy)碳黑顆粒來製備濕碳黑。然後將此絨毛狀碳黑在針式造粒機中濕式造粒。所得濕碳黑(再潤濕之碳黑)具有57%之水分含量。
經由兩階段混合製程製備複合物，接著兩階段化合以產生硫化橡膠。該等調配物顯示於表8中；碳黑負載按乾物重報告。
表8
| 調配物(phr) | |
| 用於彈性體複合物 | |
| RSS3 | 100 |
| CB Vulcan ®7H | 50 |
| 6PPD | 2 |
| 化合1 | |
| 彈性體複合物 | 152 |
| 氧化鋅 | 3 |
| 硬脂酸橡膠級 | 2 |
| 6PPD | 0.5 |
| 抗氧化劑DQ丸粒 | 1.5 |
| 蠟珠 | 1.5 |
| 化合2 | |
| 加速劑BBTS粉末 | 1.4 |
| 硫 | 1.2 |
複合物混合之第一階段係在安裝有4WN轉子(66 L容量)之Kobelco BB-72切線式混合器中，在66%之填充因子下進行。利用設置在75℃下之TCU加熱混合腔室、轉子及衝頭。衝頭壓力為15.5 MPa。在第一階段混合之後，在安裝有固定刀之Kobelco TSR-125雙螺桿排放擠出機(Kobelco Kobe Steel Group)中處理該複合物。
該第一階段混合方案顯示於表9中。所得批次時間為9.2至9.4分鐘。該第一階段複合物具有123至131℃之探針溫度範圍及4%之水分含量。
表9
| 混合器RPM | 描述 |
| 45 | 在20秒內將橡膠添加至混合器 |
| 45 | 捏煉橡膠直至110℃ |
| 60 | 在20秒內添加1/2填料 |
| 80 | 混合直至130℃ |
| 60 | 在20秒內添加1/4填料 |
| 80 | 混合直至130℃ |
| 60 | 在20秒內添加1/4填料 |
| 80 | 混合直至168℃ |
| 60 | 在20秒內添加6PPD |
| 80 | 混合直至175℃且排放批料 |
該第二階段混合方案顯示於表10中。複合物之第二階段混合係在安裝有6WI轉子之Kobelco BB-16切線式混合器(14 L容量) (Kobelco Kobe Steel Group)上在40%之填充因子下進行。使用設置於50℃之TCU將混合腔室及轉子維持在恆定溫度。在將衝頭升高至其最高位置下進行混合，因此其不對混合器之內容物施加任何壓力。複合物混合之第一及第二階段之間的延遲不大於2小時。在初始捏煉之後，在PID控制下(比例積分微分)進行第二階段複合物混合，此允許經由回饋迴路自動控制批料溫度。插入穿過混合器底門(drop door)之熱電偶測量批料溫度，其經傳輸至PID控制器。使用控制器之輸出來控制混合器轉子之速度。該第二階段複合物混合方案顯示於表10中。該第二階段複合物具有133至140℃之探針溫度範圍及＜ 1%之水分含量。
表10
| 混合器rpm | 描述 |
| 35 | 將複合物添加至混合器 |
| 35 | 在升高衝頭下捏煉90秒 |
| 35至50 | 在升高衝頭下捏煉390秒。使用135℃之設定點，經由PID控制自動控制批料溫度 |
在第二階段混合之後，在安裝有輥模之TSR-125雙螺桿排放擠出機(Kobelco Kobe Steel Group)中處理該複合物以產生片材。在環境條件下27天之後，接著在概述於表13中之條件下將該等複合物以片材儲放。儲放溫度為20℃ (空調)且將樣品儲放在空氣或經氮淨化之手套箱(「N2」) (氧濃度小於2%)中。
在以下條件下利用BR1600混合器進行兩階段化合：TCU溫度 = 50°C (第1及第2階段)；轉子速度 = 80 rpm (第1階段)或60 rpm (第2階段)；填充因子 = 68% (第1階段)或65% (第2階段)；衝壓力 = 2.8巴(第1及第2階段)。第1及第2階段化合方案分別顯示於表11及12中。
表11
表12
| 時間( 秒) | 描述階段1 化合 |
| 0 | 添加複合物 |
| 30 | 添加「化合-1」調配物 |
| 90 | 刮洗/掃掠 |
| 150 | 於150秒時傾倒，調整RPM直至溫度＜125℃ |
| 時間( 秒) | 描述階段2 化合 |
| 0 | 添加1/2階段1複合物/「化合-2」調配物/剩餘階段1複合物 |
| 30 | 掃掠 |
| 90 | 傾倒，調整RPM直至溫度＜115℃ |
在每個化合階段之後，將該等化合物在於50℃及約37 rpm下操作之2輥研磨機上片材化，接著六次端向輥軋通過具有約5 mm夾隙之輥磨機。將階段2樣品在經加熱之壓機(150℃，2500 lbs)中固化一段時間(30分鐘)。硫化橡膠特性顯示於表13中。在密封(天數 = 0，亦即未儲放)之前測定參考複合物之特性
表13
| 時間( 天) | Atm | 溫度 | 最大tan δ | M100 (MPa) | M300 (MPa) | M300/ M100 | 佩恩比 | G'0.1% ，(MPa) | G'50% (MPa) | |
| 0 | 空氣 | 20°C | 0.176 | 2.9 | 16.6 | 5.8 | 4.3 | 5.3 | 1.3 | |
| 90 | 空氣 | 20℃ | 0.186 | 2.8 | 14.7 | 5.3 | 4.3 | 6.2 | 1.5 | |
| 90 | N2 | 20℃ | 0.166 | 2.8 | 15.5 | 5.6 | 3.8 | 5.2 | 1.4 | |
| 180 | N2 | 20℃ | 0.151 | 2.9 | 16.1 | 5.5 | 3.5 | 5.8 | 1.7 |
從表13的數據可看出，在180天時程內，在20℃下儲放在空氣中之片材之最大tan δ值保留或增加。相反地，在180天儲放期之後，儲放在氮下之樣品具有顯著降低之最大tan δ值。此外，與儲放在20℃空氣中之樣品相比，儲放在氮中之樣品顯示更小的拉伸應力減小。此外，僅儲放在氮下之樣品顯示減小之佩恩比值。
實例4
本實例描述將相同彈性體複合物之不同部分作為片材儲放在空氣或真空下之結果，其中該複合物係藉由將濕填料與固體彈性體及連接劑混合來製備，及評估由該複合物製備的化合物特性。
所有樣品均係用ASTM級N234碳黑(以VULCAN
®7H碳黑(「V7H」；Cabot Corporation)提供)製備。濕碳黑丸粒具有56%之水分含量且係藉由利用8” MicroJet型研磨機研磨以產生具有小於10 µm之99.5%粒度直徑之絨毛狀碳黑顆粒來製備。然後利用針式造粒機將此絨毛狀碳黑潤濕以再生經潤濕之丸粒。所使用的彈性體為標準級RSS3天然橡膠(Von Bundit Co. Ltd.，Thailand)。此種天然橡膠之技術描述可廣泛地取得，諸如在由Lippincott and Peto, Inc. (Akron，Ohio，USA)公開的Rubber World Magazine's Blue Book中。所使用的連接劑為(2Z)-4-[(4-胺基苯基)胺基]-4-側氧基-2-丁烯酸鈉，其可以Sumilink
®200偶合劑(「S200」；Sumitomo Chemical)購得。
經由兩階段混合製程來製備複合物，接著進行單階段化合。該等調配物顯示於表8中；碳黑負載按乾物重報告。所使用的調配物顯示於表14中。碳黑負載按乾物重靶向。
表14
| 調配物 | (phr) |
| 階段1 調配物 | |
| RSS3 | 100 |
| V7H濕 | 50 |
| S200 | 2 |
| 6PPD | 2 |
| 用於化合 | |
| TMQ | 1.5 |
| 氧化鋅 | 3 |
| 硬脂酸 | 2 |
| 蠟珠 | 1.5 |
| 6PPD | 0.5 |
| BBTS | 1.4 |
| 硫 | 1.2 |
該兩階段混合方案之第一階段概述於表15中。時間間隔係指步驟時間。在以下條件下在安裝有4WN轉子之BB-16混合器(16.2 L容量)上進行第一階段混合：TCU溫度= 90℃ ，填充因子= 66% ，衝頭壓力= 112巴(barg)。
表15
| 時間或溫度 | 轉子速度(rpm) | 描述 |
| 20秒 | 50 | 將橡膠餽送至混合器 |
| 110℃ | 60 | 捏煉橡膠直至110℃ |
| 20秒 | 60 | 添加第1填料添加(75%) |
| 120秒或130℃ | 85 | 混合直至120秒及130℃中之最早者。 |
| 20秒 | 60 | 添加S200，接著第2填料添加 |
| 20秒 | 60 | 在60 rpm下混合20秒，以允許液壓系統達到壓力 |
| 155℃ | 85 | 混合直至6PPD添加溫度(155℃) |
| 20秒 | 60 | 添加6PPD。 |
| 160℃ | 85 | 混合直至傾倒溫度(160℃) |
| 30秒 | 50 | 30秒後排放 |
在第1階段混合後該複合物之水分含量為4.96% (混合時間 = 7分鐘20秒，探針溫度 = 125℃)。在第一階段混合之後，利用安裝有固定刀之TSR-125雙螺桿排放擠出機(Kobelco Kobe Steel Group)處理該複合物。
該第二階段混合方案顯示於表16中且在以下條件下在安裝有6WI轉子之BB-16混合器(14.4 L容量)上進行混合：TCU溫度 = 65℃，填充因子 = 35%，衝頭壓力 = 112巴(barg)。在初始捏煉之後，在PID溫度控制下在升高衝頭至其最高位置下進行混合，如實例3中所述。
表16
| 時間或溫度 | 轉子速度(rpm) | 描述 |
| 20秒 | 35 | 將複合物添加至混合器 |
| 90秒 | 35 | 在升高衝頭下捏煉90秒 |
| 35至54 | 可變 | 在PID溫度控制下在升高衝頭下捏煉；在135℃之設定點下自動控制批料溫度 |
| 30 | 排放 | 排放混合器及在30秒後關閉底門 |
在第二階段混合之後，在安裝有輥模之TSR-125雙螺桿排放擠出機(Kobelco Kobe Steel Group)中處理該複合物以產生片材。將所得片材在環境空氣下冷卻27天。
然後在20℃下將該等複合物作為片材儲放於空氣或真空中一段90天的時間。對於儲放在真空下之樣品，將該等複合物放置於金屬化袋(Marvelseal
®360阻障膜)中並經歷氣體沖洗且然後用AmeriVacs AVN伸縮式噴嘴真空熱封器抽真空。
在儲放期之後，根據顯示於表17中之方案，藉由將儲放之複合物與表14之階段3調配物在安裝有凸輪葉片(CAM blades)之439 mL C. W. 布拉班德裝備混合器中化合來形成硫化橡膠。加速劑BBTS為(N-第三丁基-2苯并噻唑次磺醯胺)，來自Akrochem，Akron，Ohio。化合條件為：起始溫度 = 40℃；轉子速度 = 60 rpm；填充因子 = 60%。
表17
| 時間( 秒) | 描述階段1 化合 |
| 0 | 添加複合物 |
| 120 | 添加氧化鋅、硬脂酸及6PPD |
| 240 | 刮洗/掃掠 - 添加BBTS及硫 |
| 300 | 傾倒 |
在化合階段之後，將該等複合物在於50℃及約37 rpm下操作之2輥研磨機上片材化，接著六次通過約5 mm夾隙。將最終化合物在於60℃下操作之2輥研磨機上片材化至2.4 mm厚度。將該等最終化合物在經加熱之壓機中在150℃下固化30分鐘。
從90天熟成複合物樣品中各者之三個樣品製備的硫化橡膠之特性顯示於表18中。「Atm」係指樣品所儲放的氛圍，在空氣中或在真空下。
表18
| 時間( 天) | Atm | 平均最大tan δ | 佩恩比 | G'@0.1% ，(MPa) | G'@50% (MPa) | M100 (MPa) | M300 (MPa) | M300 / M100 | ||
| 1 | 空氣 | 0.157 | 3.88 | 5.61 | 1.45 | 3.3 | 18.8 | 5.73 | ||
| 1 | 空氣 | 0.153 | 3.94 | 5.92 | 1.50 | 3.3 | 18.8 | 5.69 | ||
| 1 | 空氣 | 0.152 | 3.82 | 5.73 | 1.50 | 3.0 | 17.6 | 5.82 | ||
| 90 | 空氣 | 0.152 | 3.66 | 4.65 | 1.27 | 3.3 | 18.0 | 5.45 | ||
| 90 | 空氣 | 0.145 | 3.58 | 4.61 | 1.29 | 3.1 | 17.7 | 5.71 | ||
| 90 | 空氣 | 0.148 | 3.69 | 4.87 | 1.32 | 3.3 | 18.7 | 5.67 | ||
| 90 | 真空 | 0.134 | 3.19 | 4.12 | 1.29 | 3.2 | 18.0 | 5.63 | ||
| 90 | 真空 | 0.136 | 3.42 | 4.63 | 1.35 | 3.5 | 20.2 | 5.77 | ||
| 90 | 真空 | 0.132 | 3.20 | 4.13 | 1.29 | 3.2 | 19.1 | 5.97 |
從表5的資料可看出，在真空中在20℃下儲放的片材之最大tan δ值在90天儲放期後具有顯著降低之最大tan δ值。此外，在真空下儲放的片材顯示減小之佩恩比值。
實例5
本實例展示將相同彈性體複合物之不同部分儲放在具有在於0%相對濕度及73°F下0.527 cm
3/m
2/24 h至於0%相對濕度及73°F下1160 cm
3/m
2/24 h之範圍內之不同OTR值之包裝中之結果。
下表19列出所測試包裝之特性，包括壁結構、OTR (在0%相對濕度及73°F下)及壁厚度。包裝A至D為購自ILC Dover, Inc.的具有12英寸(L) x 12英寸(W)之尺寸(3,865 cm
3之體積)之撓性透明袋。報告的OTR值係在73°F、0% RH下根據ASTM D3985測得。
表19
| 包裝 | 壁材料 | 壁厚度(µm) | OTR (cc/m 2/24 h) |
| A | PE/EVOH/PE/LLDPE (密封劑) | 81 | 0.527 |
| B | LLDPE/尼龍/EVOH/尼龍/LLDPE (密封劑) | 76 | 2.33 |
| C | EVA/尼龍/EVA (密封劑) | 51 | 233 |
| D | LLDPE | 152 | 1160 |
根據表1實例1之彈性體複合物調配物來製備所測試複合物。橡膠複合物之調配物與表1實例1相同，沒有任何化合成分，因為本實例未進行化合。
在空氣中儲放15天後，將該等複合物(150 g，比重為1.112 g/cc)儲放在包裝中且經受概述於表20中之條件。將比較(「Comp」)樣品儲放在空氣中。將剩餘樣品儲放在具有列於表19中之相應OTR值之袋A、B、C或D中之一者中。在包裝氛圍(「包裝Atm」)及儲放在60℃烘箱中之天數(「天數」)之獨特組合下儲放該等樣品。在「包裝Atm」欄下方，「密封件」係指密封於包裝中而無氛圍之任何改質之複合物。「Vac/N2」係指在將包裝(裝納複合物)抽真空以達成84.7 kPa之壓力，接著用氮沖洗袋且密封該包裝之後儲放之複合物。利用AmeriVacs AVN伸縮式噴嘴真空熱封器進行氣體抽真空及沖洗步驟。將所有樣品在烘箱中在60℃下儲放14或21天以模擬在環境條件下之長期儲放。
氧含量經報告為袋中頂隙中總氣體之濃度(%)且係藉由兩種不同方法來確定。對於透明袋(袋A至D)，利用OpTech
®-O2型號P氧頂隙分析儀(「OpTech」)非侵入性地測定頂隙中之氧含量，其係使用光學螢光來測定放置在透明包裝內部的感測器。在第0天進行測量接著在60℃下儲放的第14天及/或第21天在允許袋達到室溫之後進行測量。對於所有袋，亦藉由將可再密封之隔膜施加至袋之外表面且利用Dansensor
®CheckPoint
®3S、O2-Premium、固態感測器氧頂隙分析儀(「CheckPoint」)穿過隔膜刺穿袋來測定頂隙中之氧含量。兩種類型之氧分析儀皆可從Ametek Mocon (Minnesota，USA)獲得。
表20
| 包裝 | OTR，cm 3/m 2/24 h | 包裝Atm | 天數 | O 2濃度(%)， (Checkpoint) | O 2濃度(%)，第0天 (OpTech) | O 2濃度(%)，第14天(OpTech) | O 2濃度(%)，第21天(OpTech) |
| Comp | N/A | 空氣 | 0 | 21 | |||
| Comp | N/A | 空氣 | 14 | 21 | |||
| Comp | N/A | 空氣 | 21 | 21 | |||
| A | 0.527 | 密封件 | 14 | 4 | 20.9 | 4.7 | |
| A | 0.527 | 密封件 | 21 | 3.8 | 19.3 | 7.2 | 3.9 |
| A | 0.527 | Vac/N2 | 14 | 2.8 | 1.9 | 2.5 | |
| B | 2.33 | 密封件 | 14 | 3.0 | 20.5 | 3.0 | |
| B | 2.33 | 密封件 | 21 | 6.6 | 20.0 | 9.6 | 6.9 |
| B | 2.33 | Vac/N2 | 14 | 3.6 | 1.4 | 3.6 | |
| C | 233 | 密封件 | 14 | 13.2 | 19.7 | 14.1 | |
| C | 233 | 密封件 | 21 | 13.2 | 20.8 | 12.0 | 12.5 |
| C | 233 | Vac/N2 | 14 | 8.5 | 1.4 | 8.9 | |
| C | 233 | Vac/N2 | 21 | 13.7 | 0.3 | 11.0 | 14.1 |
| D | 1160 | 密封件 | 14 | 20.2 | 19.7 | 20.5 | |
| D | 1160 | 密封件 | 21 | 20.2 | 19.4 | 20.0 | 19.5 |
| D | 1160 | Vac/N2 | 14 | 20.8 | 2.3 | 22.0 | |
| D | 1160 | Vac/N2 | 21 | 20.8 | 2.2 | 20.0 | 19.7 |
在表20中，由於儲放在空氣中，因此所有比較(「Comp」)樣品具有21%之氧頂隙濃度。所有OTR值均在0% RH及73°F下報告。所有Checkpoint數據點係指在「天數」欄中指示的天數進行的測量。OpTech測量係在相應「OpTech」欄中提及的天數進行。氧含量表示為所測得的氧濃度。
從表20之資料來看，一般趨勢顯示OTR值越低，頂隙中之測得的氧含量就越低，如以CheckPoint及OpTech資料所指示。
隨著儲放時間(無論是密封於空氣(「密封件」)中或密封於改質氛圍(「Vac/N2」)下)的推移，袋A及B (其分別具有最低及次低OTR)中之氧含量經降低或維持。
密封於空氣中之袋C之氧含量亦隨儲放時間推移而降低，但不達到袋A及B之程度。儲放於空氣(「密封件」)下之袋D之氧含量不隨時間推移而降低。當儲放於改質氛圍下時，可看出，無論儲放方法為何，袋C及D之氧濃度均隨時間推移而增加及最終氧濃度值顯著高於袋A及B之彼等最終氧濃度值。
實例6
本實例展示具高阻障壁特性之包裝用於儲放含有固化劑(綠色化合物)之複合物之可行性。
根據表1實例1之彈性體複合物調配物來製備複合物。根據表1實例1之化合物調配物及表2實例1之方案來製備橡膠化合物(綠色化合物)。然後將綠色化合物在於50℃下在10.5 m/min之速率下操作之2輥研磨機上片材化，接著四次(端向輥軋)通過具有約5 mm夾隙之研磨機。
在30℃下在概述於表21中之條件下儲放相同彈性體複合物(亦即綠色化合物(在固化之前的片材))之不同部分。在表21中，「Atm」係指樣品是否儲放在空氣中或儲放在真空(「vac」)下。「天數」係指在化合之後且在於壓機中固化之前在規定條件下儲放樣品的天數。對於儲放在真空中之樣品，在化合的三小時內，將綠色化合物放置於具有Marvelseal
®360阻障膜之袋中。用氮沖洗該等袋，抽真空以達成84.7 kPa之壓力，然後密封。利用AmeriVacs AVN伸縮式噴嘴真空熱封器進行氣體沖洗及抽真空步驟。在密封(天數 = 0，亦即未儲放)之前測定參考複合物。
在儲放之後，將化合物在經加熱壓機(150℃)中固化30分鐘。硫化橡膠特性亦顯示於表21中。
表21
| 天 | Atm. | 平均最大tan δ | M100，MPa | M300，MPa | M300/M100 |
| 0 | 空氣 | 0.136 | 3.11 | 18.97 | 6.1 |
| 0 | 空氣 | 0.125 | 3.19 | 19.48 | 6.11 |
| 15 | 空氣 | 0.139 | 2.86 | 17.83 | 6.23 |
| 15 | 空氣 | 0.137 | 2.99 | 18.3 | 6.13 |
| 15 | 真空 | 0.127 | 2.97 | 18.49 | 6.23 |
| 15 | 真空 | 0.124 | 2.93 | 18.3 | 6.25 |
| 30 | 空氣 | 0.141 | 2.95 | 17.96 | 6.09 |
| 30 | 空氣 | 0.139 | 3.06 | 18.4 | 6.01 |
| 30 | 真空 | 0.130 | 2.9 | 18.24 | 6.29 |
| 30 | 真空 | 0.129 | 2.99 | 18.32 | 6.13 |
| 90 | 空氣 | 0.155 | 2.95 | 17.82 | 6.04 |
| 90 | 空氣 | 0.158 | 2.99 | 18.1 | 6.06 |
| 90 | 真空 | 0.118 | 3.04 | 19.35 | 6.37 |
| 90 | 真空 | 0.116 | 2.8 | 19.01 | 6.79 |
關於化合物特性，可看出在所有溫度條件下，儲放在真空下之綠色化合物獲致顯示最大tan δ值之保留或減小的橡膠化合物。此外，此等橡膠化合物亦展現拉伸應力比(M300/M100)的增加。相反地，對於在90天時期內儲放在空氣(具有21%之標準氧含量)中之所有樣品，最大tan δ增加。
除非本文另有說明或與上下文明顯矛盾，否則術語「一」及「一個」及「該」的使用應解釋為涵蓋單數及複數。除非另外註明，否則術語「包括」、「具有」、「包含」、及「含有」應解釋為開放式術語(亦即意指「包括(但不限於)」)。除非本文另有指示，否則本文中數值範圍之敘述僅欲用作個別提及指代落入該範圍內的各個別值之簡寫方法，且將各個別值併入本說明書中，如同其在本文中經個別敘述般。除非本文另有指示或上下文明顯地矛盾，否則本文所述的所有方法可以任何適宜順序進行。除非另有聲明，否則使用任何及所有實例、或本文所提供的示例性語言(例如「諸如」)僅欲更佳地闡述本發明而不會對本發明之範疇造成限制。本說明書中之語言不應解釋為將任何非主張要素指示為實施本發明之必要條件。
Claims (60)
- 一種包裝彈性體複合物，其包括： 經密封包裝，其於具有小於10 kPa之氧分壓之氛圍中裝納該複合物，其中該複合物係未固化且包含至少一種彈性體及至少一種填料，其中： 該包裝包括至少一個環繞該複合物之壁，其中該至少一個壁包括至少一個氧阻障層，使得該包裝具有在23℃及0%相對濕度下不大於100 cm 3/(m 2·天·atm)之氧穿透率。
- 如請求項1之包裝彈性體複合物，其中該氛圍具有不大於7 kPa之氧分壓。
- 如請求項1之包裝彈性體複合物，其中該氛圍具有不大於5 kPa之氧分壓。
- 如請求項1至3中任一項之包裝彈性體複合物，其中該氛圍包含至少90%之至少一種不與該彈性體複合物反應之氣體。
- 如請求項4之包裝彈性體複合物，其中該至少一種不與該彈性體複合物反應之氣體係選自氮、氬、氦、氙及二氧化碳。
- 如請求項1至5中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一個氧阻障層包含選自聚醯胺、聚乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、鋁、聚(乙烯乙烯醇)、聚(偏二氯乙烯)、聚丙烯腈、及其摻合物及其金屬化層之材料。
- 如請求項1至5中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一個氧阻障層包含選自聚醯胺、聚(乙烯乙烯醇)、聚(偏二氯乙烯)、聚丙烯腈、金屬、及其摻合物及其金屬化層之材料。
- 如請求項1至5中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一個氧阻障層包括金屬化層或金屬層。
- 如請求項1至5中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一個壁不包含金屬化層或金屬層。
- 如請求項1至5中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一個氧阻障層包含選自以下之材料：金屬、金屬合金、基於陶瓷碳之奈米材料及基於三聚氰胺之材料。
- 如請求項1至10中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一個壁為單層壁，其為氧阻障層。
- 如請求項1至10中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一個壁包括兩個或更多個層，其中該等層中之至少一者為氧阻障層。
- 如請求項1至12中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一個壁為撓性。
- 如請求項1至12中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一個壁為剛性。
- 如請求項1至14中任一項之包裝彈性體複合物，其中該包裝的內部具有至少10 L之體積。
- 如請求項1至14中任一項之包裝彈性體複合物，其中該包裝的內部具有至少50 L之體積。
- 如請求項1至16中任一項之包裝彈性體複合物，其中該複合物包含以至少0.5 phr之量存在的防崩劑(antidegradant)。
- 如請求項1至16中任一項之包裝彈性體複合物，其中該複合物包含以在0.5 phr至10 phr範圍內之量存在的防崩劑。
- 如請求項1至16中任一項之包裝彈性體複合物，其中該複合物包含以在0.5 phr至3 phr範圍內之量存在的防崩劑。
- 如請求項1至16中任一項之包裝彈性體複合物，其中該複合物實質上不含防崩劑。
- 如請求項20之包裝複合物，其中該複合物具有相對於該複合物之總重量在3重量%至20重量%範圍內之水分含量。
- 如請求項1至21中任一項之包裝彈性體複合物，其中該包裝進一步包含至少一種氧清除劑。
- 如請求項22之包裝彈性體複合物，其中該至少一種氧清除劑係包含在透氧之小袋中。
- 如請求項23之包裝彈性體複合物，其中該小袋係黏附至該包裝的內壁。
- 如請求項22至24中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一種氧清除劑係選自金屬粉末、抗壞血酸及其鹽、及兒茶酚。
- 如請求項1至25中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一種填料係選自碳質材料、碳黑、二氧化矽、生物基填料、黏土、奈米黏土、金屬氧化物、金屬碳酸鹽、熱解碳、石墨烯、石墨烯氧化物、經還原之石墨烯氧化物、碳奈米管、單壁碳奈米管、多壁碳奈米管、碳奈米結構、再生碳(reclaimed carbon)、或其組合、及其經塗覆及經化學處理之材料。
- 如請求項1至25中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一種填料係選自稻殼二氧化矽(rice husk silica)、木質素、奈米纖維素及熱液碳(hydrothermal carbon)。
- 如請求項1至25中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一種填料係選自碳黑、二氧化矽及經矽處理之碳黑。
- 如請求項1至28中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一種彈性體係選自天然橡膠、官能化天然橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、官能化苯乙烯-丁二烯橡膠、聚丁二烯橡膠、官能化聚丁二烯橡膠、聚異戊二烯橡膠、乙烯-丙烯橡膠、基於異丁烯之彈性體、聚氯丁二烯橡膠、腈橡膠、氫化腈橡膠、多硫化物橡膠、聚丙烯酸酯彈性體、氟彈性體、全氟彈性體、聚矽氧彈性體及其摻合物。
- 如請求項1至28中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一種彈性體係選自基於二烯之彈性體。
- 如請求項1至28中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一種彈性體係選自天然橡膠、聚異戊二烯橡膠、丁二烯橡膠及其摻合物。
- 如請求項1至28中任一項之包裝彈性體複合物，其中該至少一種彈性體包含至少30%天然橡膠及該至少一種填料包含至少50%碳黑。
- 如請求項1至32中任一項之包裝彈性體複合物，其中該複合物進一步包含固化劑。
- 如請求項1至33中任一項之包裝彈性體複合物，其中該複合物具有至少1.1之佩恩(Payne)比，其中該佩恩比為G’(0.3%) / G’(51.5%)，其中G’(0.3%)為在0.3%應變幅度下測得的動態儲放模數及G’(51.5%)為在51.5%應變幅度下測得的動態儲放模數。
- 如請求項1至34中任一項之包裝彈性體複合物，其中該複合物具有不大於80 µm之宏觀分散d 90，其中d 90為該複合物中該填料之顆粒之面積等效直徑(µm)。
- 如請求項1至35中任一項之包裝彈性體複合物，其中該複合物為經熱處理之複合物。
- 如請求項1至36中任一項之包裝彈性體複合物，其中該包裝氛圍中氧之量為不大於75 mmol/kg彈性體複合物。
- 如請求項1至37中任一項之包裝彈性體複合物，其中該複合物已經包裝一段至少5天之時間期。
- 如請求項1至37中任一項之包裝彈性體複合物，其中該複合物已經包裝一段至少14天之時間期。
- 一種儲放彈性體複合物之方法，其包括： 將該彈性體複合物密封於容器中且將該複合物在該經密封容器中儲放一段至少5天的時間期，其中： 該彈性體複合物係未固化且包含至少一種彈性體及至少一種填料；且 該容器包括至少一個環繞該複合物之壁，其中該至少一個壁包括至少一個氧阻障層，使得該容器具有在23℃及0%相對濕度下不大於100 cm 3/(m 2·天·atm)之氧穿透率。
- 如請求項40之方法，其中在密封之前，該方法進一步包括利用至少一種不與該複合物反應之氣體沖洗該容器內部及/或使該容器內部抽真空。
- 如請求項40或41之方法，其中該經密封容器具有包含至少90%之至少一種不與該彈性體複合物反應之氣體之氛圍。
- 如請求項40或41之方法，其中該經密封容器係處於真空下。
- 如請求項40至43中任一項之方法，其中將該複合物在該經密封容器中儲放一段至少14天的時間期。
- 如請求項40至44中任一項之方法，其中在密封之前，該方法進一步包括在至少40℃之溫度下熱處理該複合物。
- 如請求項40至45中任一項之方法，其中在該密封時，該複合物具有至少40℃之探針溫度。
- 如請求項40至46中任一項之方法，其中該複合物係藉由將至少固體彈性體及包含填料及液體之濕填料組合來製備，其中該液體係基於該濕填料之總重量以至少15重量%之量存在。
- 一種維持或增強彈性體複合物或由該複合物形成之化合物之至少一種特性之方法，其包括： 將該彈性體複合物在經密封容器中儲放一段至少5天的時間期，其中： 該彈性體複合物係未固化且包含至少一種彈性體及至少一種填料；且 該容器包括至少一個環繞該複合物之壁，其中該至少一個壁包括至少一個氧阻障層，使得該容器具有在23℃及0%相對濕度下不大於100 cm 3/(m 2·天·atm)之氧穿透率。
- 如請求項48之方法，其中該彈性體複合物係在該經密封容器中儲放一段至少14天的時間期。
- 如請求項48或49之方法，其中該儲放之彈性體複合物或由該儲放之彈性體複合物形成之化合物所具有之佩恩比相對於在密封該包裝之前該複合物之佩恩比減小至少10%， 其中該佩恩比為G’(0.3%) / G’(51.5%)，其中G’(0.3%)為在0.3%應變幅度下測得的動態儲放模數及G’(51.5%)為在51.5%應變幅度下測得的動態儲放模數。
- 如請求項48至50中任一項之方法，該由該儲放之彈性體複合物形成之化合物所具有之最大tan δ值相對於在密封該包裝之前該複合物之最大tan δ值減小至少10%。
- 如請求項1至39中任一項之包裝彈性體複合物，其中該複合物係藉由在該至少一種彈性體與該至少一種填料之混合期間併入至少一種連接劑所形成之產物。
- 如請求項40至51中任一項之方法，其中該複合物係藉由在該至少一種彈性體與該至少一種填料之混合期間併入至少一種連接劑所形成之產物。
- 如請求項40至51中任一項之方法，其中該複合物進一步包含至少一種連接劑。
- 如請求項52之包裝彈性體複合物或如請求項53或54之方法，其中該至少一種連接劑包含： 第一官能基係選自–NR 1R 2、–N(R 1)(R 2)(R 3) +A ‑、–S‑SO 3M 1、及由式(I)及式(II)表示之結構，(I)
(II) 其中A -為氯、溴、碘、羥基、硝酸根或乙酸根，X = NH、O或S，Y = H、OR 4、NR 4R 5、–S nR 4，且n為選自1至6之整數，且 第二官能基係選自硫羰基、腈氧化物、硝酮、腈亞胺、–S-SO 3M 2、–S x-R 6、–SH、–C(R 6)=C(R 7)–C(O)R 8、–C(R 6)=C(R 7)–CO 2R 8、–C(R 6)=C(R 7)–CO 2M 2，且 R 1-R 8各獨立地選自H及C 1-C 8烷基；M 1及M 2各獨立地選自H、Na +、K +、Li +、N(Rʹ) 4 +，其中各Rʹ獨立地選自H及C 1-C 20烷基，且x為選自1至8之整數。
- 如請求項55之方法，其中該連接劑進一步包含介於該第一及該第二官能基之間的至少一個間隔基，其中該至少一個間隔基係選自–(CH 2) n–、–(CH 2) yC(O)–、–C(R 9)=C(R 10)–、–C(O)–、–N(R 9)–及–C 6H 4–，其中R 9及R 10各獨立地選自H及C 1-C 8烷基及y為選自1至10之整數。
- 如請求項52之包裝彈性體複合物或如請求項53或54之方法，其中該連接劑係選自硫脲、胱胺、及式(1)、式(2)及式(3)之化合物， H 2N-Ar-N(H)-C(O)-C(R 6)=C(R 7)-CO 2M 2(1) H 2N-(CH 2) n-SSO 3M 2(2) M 1O 3S-S-(CH 2) n-S-SO 3M 2(3)。
- 如請求項55至57中任一項之包裝彈性體複合物或方法，其中M 1及M 2各獨立地選自H、Na +及N(Rʹ) 4 +且R 6及R 7獨立地選自H及C 1-C 6烷基。
- 如請求項57或58之包裝彈性體複合物或方法，其中該連接劑係選自式(1)之化合物且R 6及R 7各為H。
- 如請求項52之包裝彈性體複合物或如請求項53或54之方法，其中該連接劑為(2Z)-4-[(4-胺基苯基)胺基]-4-側氧基-2-丁烯酸鈉。
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