JP7348143B2 - ゴム組成物およびその製造方法ならびに伝動ベルト - Google Patents
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Description
本発明のゴム組成物(硬化性ゴム組成物または未架橋ゴム組成物)は、ゴム成分として、エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)を含む。エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)は、主鎖に二重結合(エチレン性不飽和結合)を含まないため、耐熱性に優れる。
本発明のゴム組成物(硬化性ゴム組成物)は、エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)に加えて、カーボンブラック(B)をさらに含む。本発明のゴム組成物は、カーボンブラック(B)を含むため、耐摩耗性を向上できる。
本発明のゴム組成物は、エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)およびカーボンブラック(B)に加えて、カーボンカップリング剤(C)(カーボンブラックカップリング剤またはカーボンブラック用カップリング剤)をさらに含む。本発明のゴム組成物は、カーボンカップリング剤(C)と後述するラジカル開始剤(D)との組み合わせを含むため、カーボンブラック(B)のゴム組成物中での分散性を向上できる。特に、後述する架橋剤(E)による架橋反応の前に、ゴム成分中でカーボンカップリング剤(C)と後述するラジカル開始剤(D)とを混練りすると、非ジエン系のゴム(ポリマー)でも、混練りの際にラジカル開始剤(D)によりポリマーラジカルが発生し、そのポリマーラジカルとカーボンカップリング剤(C)とが結合する。その結果、ポリマーに対するカーボンブラック(B)の分散性が向上し、カーボンブラック(B)を用いても内部発熱を抑制(低発熱化)でき、低発熱化に加えて、ベルトの耐久寿命も向上できる。
本発明のゴム組成物は、エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)、カーボンブラック(B)およびカーボンカップリング剤(C)に加えて、前述のように、前記カーボンカップリング剤(C)との組み合わせによってカーボンブラック(B)の分散性を向上させるために、ラジカル開始剤(D)をさらに含む。
本発明のゴム組成物は、エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)、カーボンブラック(B)、カーボンカップリング剤(C)およびラジカル開始剤(D)に加えて、架橋剤(E)をさらに含んでいてもよい。
本発明のゴム組成物は、エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)、カーボンブラック(B)、カーボンカップリング剤(C)およびラジカル開始剤(D)に加えて、短繊維(F)をさらに含んでいてもよい。短繊維(F)としては、例えば、天然短繊維(綿などの天然セルロース系短繊維など)、半合成短繊維(レーヨンなどの半合成セルロース系短繊維)、ポリエステル短繊維(ポリエチレンテレフタレート短繊維などのポリアルキレンアリレート短繊維など)、ポリアミド短繊維(ナイロン6短繊維、ナイロン66短繊維などの脂肪族ポリアミド短繊維、アラミド短繊維など)などが挙げられる。
本発明のゴム組成物は、ゴム成分として、エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)に加えて、他のゴム成分をさらに含んでいてもよい。他のゴム成分としては、例えば、ジエン系ゴム(天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、クロロプレンゴム、スチレンブタジエンゴム(SBR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(ニトリルゴム)、水素化ニトリルゴムなど)、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、アルキル化クロロスルホン化ポリエチレンゴム、エピクロルヒドリンゴム、アクリル系ゴム、シリコーンゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴムなどが挙げられる。これら他のゴム成分は、単独でまたは二種以上組み合わせて使用できる。
本発明のゴム組成物は、エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)、カーボンブラック(B)、カーボンカップリング剤(C)およびラジカル開始剤(D)を含むことを特徴とする。本発明のゴム組成物では、ラジカル開始剤(D)の存在下で混合することによってエチレン-α-オレフィンエラストマー(A)がカーボンカップリング剤(C)と結合し、カーボンブラック(B)の分散性が向上すると推定できる。さらに、カーボンブラック(B)の分散性をより向上させるために、後述するように、二段階でゴム組成物を調製するのが好ましく、第1段階において、ゴムの架橋系成分を添加せずに混練し、ラジカル開始剤(D)のフリーラジカルを発生させてもよい。すなわち、ゴム架橋におけるラジカル開始剤は、ポリマー(非ジエン系ゴム)に対してポリマーラジカルを発生させる役割を担っており、発生したポリマーラジカル同士が結合するのが一般的であるのに対して、本発明のゴム組成物では、ポリマーラジカルとカーボンカップリング剤(C)とが結合していると推定できる。特に、ゴムの架橋系成分(架橋剤および共架橋剤など)を添加することなく、ラジカル開始剤(D)とカーボンカップリング剤(C)とを含むゴム組成物をラジカル開始剤(D)からフリーラジカルが発生可能な温度で混練すると、その傾向は強くなり、発生したポリマーラジカルはカーボンカップリング剤(C)と優先して結合することにより、ポリマーに対するカーボンブラック(B)の分散性を向上させていると推定できる。
本発明のゴム組成物の製造方法は、慣用の方法によって各成分を混合(または混練)することにより調製できるが、均一に混合するためには、エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)、カーボンブラック(B)、カーボンカップリング剤(C)およびラジカル開始剤(D)を加熱下で混練するのが好ましい。加熱温度は50℃以上であればよく、例えば50~200℃、好ましくは60~180℃、さらに好ましくは70~150℃程度である。
本発明のゴム組成物の硬化物は、カーボンブラックを含み、耐熱性に優れるため、各種成形体として利用できるが、耐熱性と伝達効率とを両立できるため、伝動ベルトの伝動面(プーリとの接触面)を形成するゴム層として利用するのが好ましい。
EPDM1:ダウ・ケミカル日本(株)製「NORDEL(登録商標)IP3640」、ムーニー粘度(125℃)≒40、エチレン含量55質量%、ジエン含量(エチリデンノルボルネン含量)1.8質量%
EPDM2:ダウ・ケミカル日本(株)製「NORDEL(登録商標)IP4640」、ムーニー粘度(125℃)≒40、エチレン含量55質量%、ジエン含量(エチリデンノルボルネン含量)4.9質量%
EPDM3:三井化学(株)製「EPT 4045M」、ムーニー粘度(125℃)≒45、エチレン含量51質量%、ジエン含量(エチリデンノルボルネン含量)7.6質量%
ナイロン短繊維:ナイロン66短繊維、平均繊維径27μm、平均繊維長3mm
カーボンブラックHAF:東海カーボン(株)製「シースト3」、平均粒子径28nm、ヨウ素吸着量80mg/g
カーボンブラックMAF:東海カーボン(株)製「シースト116」、平均粒子径38nm、ヨウ素吸着量53mg/g
シリカ:エボニックインダストリーズ AG社製「Ultrasil VN3」、BET比表面積180m2/g
カーボンカップリング剤1:(2Z)-4-[(4-アミノフェニル)アミノ]-4-オキソ-2-ブテン酸ナトリウム、住友化学(株)製「スミリンク200」
カーボンカップリング剤2:S-(3-アミノプロピル)チオ硫酸、住友化学(株)製「スミリンク100」
酸化亜鉛1:ハクスイテック(株)製、「酸化亜鉛2種」
酸化亜鉛2:正同化学工業(株)製、「酸化亜鉛3種」
ステアリン酸:日油(株)製、「ビーズステアリン酸つばき」
パラフィンオイル:パラフィン系プロセスオイル、出光興産(株)製「ダイアナ(登録商標)PW-90」
界面活性剤:花王(株)製「エマルゲンLS-106」
老化防止剤1:ジフェニルアミン系老化防止剤、大内新興化学工業(株)製「ノクラックCD」
老化防止剤2:ジフェニルアミン系老化防止剤、大内新興化学工業(株)製「ノクラックAD-F」
ラジカル開始剤:日油(株)製「パーブチルP-40MB」
架橋剤:日油(株)製「パーブチルP-40MB」
共架橋剤:大内新興化学(株)製「バルノックPM」
加硫促進剤DM:大内新興化学工業(株)製「ノクセラー(登録商標)DM」
カーボンブラック分散液:東海カーボン(株)製「Aqua-Black162」固形分19.2質量%
綿織布:綿糸20s/2、経糸70本/5cm、緯糸70本/5cmの平織織布
心線:1,000デニールのPET繊維を2×3の撚り構成で、上撚り係数3.0、下撚り係数3.0、トータルデニール6,000で諸撚りした撚糸コードに、接着処理を施した、心線径1.0mmのコード。
[圧縮ゴム層]
参考例4および5以外の実施例、参考例および比較例については、次の方法で圧縮ゴム層用シートを調製した。すなわち、ベルトの伝動面(プーリとの接触面)を形成する圧縮ゴム層には、表3に示す配合の圧縮ゴム層用ゴム組成物をバンバリーミキサーで混練し、カレンダーロールで所定の厚みに圧延したシートを用いた。混練方法について詳しくは、まず、架橋剤および共架橋剤以外の成分を混練して、150℃に到達してから2分間混練を継続した後(第1の混練工程)、混練物を排出して放冷した。次に、得られた混練物に、架橋剤および共架橋剤を添加して混練し(第2の混練工程)、100℃に到達したところで、すぐに排出した。
接着ゴム層用シートは、表1に示す配合の接着ゴム層用組成物をバンバリーミキサーで混練し、カレンダーロールで、所定の厚みに圧延した。
伸張層を形成するための綿織布には、未処理の綿織布(綿糸20s/2、経糸70本/5cm、緯糸70本/5cmの平織)を、カーボンブラック分散液およびRFL液(ラテックス、レゾルシンおよびホルマリン)を含む表2に示す混合液(黒染め液)に10秒間浸漬し、テンターにより120°の広角度処理を行い、150℃で4分間熱処理した綿織布を用いた。
ムーニースコーチ最低粘度(ムーニー粘度の最低値)の測定は、JIS K 6300-1(2013)のムーニースコーチ試験に準じて行った。ロータはL形を用い、試験温度は125℃とした。なお、試験片(未架橋ゴム組成物)とダイとが接する面の間に、厚さ約0.04mmのポリエステルフィルム(東レ(株)製「ルミラー」)を配置した。ダイを閉じた後1分間予熱を行い、その後ロータを回転し、ムーニー粘度の推移を記録した。記録したムーニー粘度は概ね図1に示すような結果であり、ムーニー粘度が最低となった時の値をムーニースコーチ最低粘度(Vm)とした。なお、粘度(Vm)が高いと、混練りにおける加工性が低下するとともに、配合剤の分散性が低下する虞があるため、Vm値を加工性や分散性の指標として比較した。
圧縮ゴム層用の未架橋ゴムシートを、プレス機を用いて30分間の加圧および加熱(温度170℃、面圧力2.0MPa)して架橋ゴムシートを作製した。
JIS K6253(2012)に準じ、架橋ゴムシートを3枚重ね合わせた積層物を試料とし、デュロメータA型硬さ試験機を用いて硬度を測定した。
JIS K 6251(2010)「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム-引張特性の求め方」に従い、架橋ゴムシートから、圧延の反列理方向に採取したダンベル状3号形の試験片を、室温で引張速度500mm/分で引張試験を行い、試験片が破断した際の伸び率(%)を算出した。なお、引張試験機としては、(株)島津製作所製「オートグラフAG-5000A」を用いた。
架橋ゴムシートから、断面形状が長方形(厚さ2.0mm、幅4.0mm)で、長さが40mmの試験片を採取した。このとき、圧延の反列理方向を長さ方向として採取した。そして、粘弾性測定装置((株)上島製作所製「VR-7121」)のチャックに、チャック間距離15mmで試験片をチャックして固定し、初期歪(静的歪)1.0%を与え、周波数10Hz、動的歪0.2%(すなわち、前記初期歪1.0%を中心位置または基準位置として長手方向に±0.2%の歪みを付与しつつ)、昇温速度1℃/分で70℃での損失正接(tanδ)を求めた。
表面が平滑な円筒状の成形モールドの外周に、伸張層を形成するための綿織布を巻き付け、この綿織布の外周に、未架橋の接着ゴム層用シートを巻き付けた。次に、接着ゴム層用シートの外周に、心線となる撚糸コードを所定間隔で螺旋状にスピニングし、さらにその外周に、未架橋の接着ゴム層用シート、圧縮ゴム層用シートを順に巻き付けて、未架橋成形体を形成した。そして、未架橋成形体の外周に加硫用ジャケットを被せた状態で、未架橋成形体を装着した成形モールドを架橋装置(所謂、加硫缶)内に収容し、所定の加熱・加圧条件(180℃、0.9MPa)で架橋を行った後、成形モールドから脱型して筒状の架橋スリーブを得た。そして、この架橋スリーブの外表面を研削ホイールにより研削して所定のVリブ部を形成した後、カッター刃を用いて架橋スリーブをベルト長手方向に所定の幅で切断して、5PK1100のVリブドベルト(リブ数:5個、周長:1100mm、ベルト形:K形、ベルト厚み:4.3mm、リブ高さ:約2mm、リブピッチ:3.56mm)に仕上げた。なお、切断したベルトの内周側と外周側とを反転させることにより、内周側にVリブ部を有する圧縮ゴム層を備えたVリブドベルトが得られた。
1)耐久走行試験(耐熱走行寿命)
外径120mmの駆動プーリ11、外径85mmのアイドラプーリ12、外径120mmの従動プーリ13、外径45mmのテンションプーリ14を順に配した図2に示すレイアウトで走行試験機を用いた。試験機の各プーリにVリブドベルトを掛架し、アイドラプーリへのベルトの巻き付け角度が120°、テンションプーリへのベルトの巻き付け角度が90°、ベルト張力が395Nとなるように調整した。駆動プーリの回転数を4900rpm(回転方向は図の矢印の方向)、従動プーリの負荷を8.8kW、雰囲気温度を140℃とし、寿命(クラックやスリップなどのベルトの故障や異常が発生するまでの時間)となるまで走行を継続し、寿命と判断した時点で走行を完了した。寿命が長いほど、耐熱性に優れるベルトと判定した。
直径80mmの駆動プーリ、直径80mmの従動プーリ、直径120mmのテンションプーリを配置した図3に示すレイアウトで走行試験機を用いた。試験機の各プーリに、予め重量を測定しておいたVリブドベルトを掛架し、テンションプーリへのベルトの巻き付け角度を90°とし、室温条件下で、駆動プーリの回転数を3000rpm、従動プーリのトルクを9.8N・m、ベルトスリップ率が6%となるように、ベルト張力を自動的に調整しながら24時間走行させた。そして、走行後のベルトの重量を測定し、ベルト重量の減少量[(走行前のベルト重量)-(走行後のベルト重量)]を算出した。そして、走行前のベルト重量に対するベルト重量の減少量の割合[(ベルト重量の減少量)/(走行前のベルト重量)×100]を摩耗率として算出し、摩耗の進行度を比較した。
直径55mmの駆動(Dr)プーリと、直径55mmの従動(Dn)プーリとで構成される図4に示すレイアウトの二軸走行試験機を用いた。試験機にVリブドベルトを掛架し、500N/ベルト1本の張力でVリブドベルトに所定の初張力を付与し、従動プーリ無負荷で駆動プーリを2000rpmで回転させたときの、駆動トルクと従動トルクとの差をトルクロスとして算出した。なお、この測定で求まるトルクロスは、Vリブドベルトに起因するトルクロス以外に、試験機の軸受けに起因するトルクロスも含まれている。そのため、ベルトとしてのトルクロスが実質0と考えられる金属ベルト(材質:マルエージング鋼)を予め走行させ、その駆動トルクと従動トルクとの差を軸受けに起因するトルクロス(軸受け損失)として求めた。そしてVリブドベルトを走行させて算出したトルクロス(ベルトと軸受けの二つに起因するトルクロス)から、軸受けに起因するトルクロス(軸受け損失)を差し引いた値を、ベルト単体に起因するトルクロスとして求めた。なお、上記トルクロス(軸受け損失)は所定の初張力で金属ベルトを走行させたときのトルクロス(例えば、初張力500N/ベルト1本でVリブドベルトを走行させた場合、この初張力で金属ベルトを走行させたときのトルクロスが軸受け損失となる)である。
Claims (7)
- エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)、カーボンブラック(B)、カーボンカップリング剤(C)およびラジカル開始剤(D)を含み、架橋剤(E)を含まない第1のゴム組成物であって、
前記カーボンカップリング剤(C)が、アミノ基およびエチレン性不飽和結合を有する化合物であり、
前記ラジカル開始剤(D)が有機過酸化物であり、かつ
前記ラジカル開始剤(D)の割合が、エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)100質量部に対して0.1質量部以上1質量部未満である第1のゴム組成物。 - エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)のジエン含量が7質量%以下である請求項1記載の第1のゴム組成物。
- カーボンブラック(B)の割合が、エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)100質量部に対して25~100質量部である請求項1または2記載の第1のゴム組成物。
- カーボンカップリング剤(C)の割合が、エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)100質量部に対して0.5~5質量部である請求項1~3のいずれか一項に記載の第1のゴム組成物。
- エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)、カーボンブラック(B)、カーボンカップリング剤(C)およびラジカル開始剤(D)を加熱下で混練する請求項1~4のいずれか一項に記載の第1のゴム組成物の製造方法。
- エチレン-α-オレフィンエラストマー(A)、カーボンブラック(B)、カーボンカップリング剤(C)およびラジカル開始剤(D)を加熱下で混練して請求項1または2記載の第1のゴム組成物を得る第1の混練工程、第1の混練工程で得られた第1のゴム組成物に、架橋剤(E)を添加して加熱下で混練して第2のゴム組成物を得る第2の混練工程を含むゴム組成物の製造方法。
- 第1の混練工程の加熱温度が150℃以上であり、かつ第2の混練工程の加熱温度が120℃以下である請求項6記載の製造方法。
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