TW202319144A - 焊料粒子、焊料粒子之製造方法、及導電性組合物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種能夠避免短路風險且能夠抑制絕緣性降低之焊料粒子、焊料粒子之製造方法、及導電性組合物。 本發明之焊料粒子於表面具有氧化膜，該氧化膜之平均膜厚為3 nm以上，且上述焊料粒子之平均表面粗糙度Ra為10 nm以上。

Description

焊料粒子、焊料粒子之製造方法、及導電性組合物
本發明係關於一種焊料粒子、焊料粒子之製造方法、及導電性組合物。
現在市售之焊料粒子與作為普通導電性粒子之金屬被覆樹脂粒子相比，粒徑不一致(粒度分佈廣)，含有一定量之粗大焊料粒子。因此，若使用含有現在市售之焊料粒子之導電性組合物來進行配線圖案之連接，則如圖1所示，有加熱壓接安裝時因存在於配線圖案10間之無加壓部之粗大焊料粒子11而發生短路之虞。圖1中，12表示焊料粒子。
又，若使用含有金屬被覆樹脂粒子作為導電性粒子之導電性組合物來進行配線圖案之連接，則能夠利用金屬被覆樹脂粒子之周圍存在之絕緣性黏合劑來確保配線圖案間之絕緣性。但，若使用含有焊料粒子作為導電性粒子之導電性組合物來進行配線圖案之連接，則如圖2所示，有配線圖案10間之焊料粒子12於加熱壓接時熔融而自凝集從而形成較大金屬體13，於加熱壓接安裝時因存在於配線圖案間之無加壓部之較大金屬體而發生短路之虞。
為了避免此種短路之發生風險，考慮於焊料粒子表面形成絕緣膜。例如，提出有一種焊膏用焊料粉，其係於中心粒徑20 μm～40 μm之焊料粒子表面形成平均厚度2.5 nm～6 nm之氧化膜而成(例如，參照專利文獻1)。 [先前技術文獻]  [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第4084657號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，於上述專利文獻1中，形成平均厚度2.5 nm～6 nm之氧化膜之目的係為了抑制膏製作後之膏之經時性黏度上升，並非為了避免短路風險、防止配線圖案間存在之焊料粒子之熔融自凝集粗大化、抑制絕緣性降低。又，於上述專利文獻1中，既未記載亦未暗示平均表面粗糙度Ra為15 nm以上110 nm以下、及藉由氧氣氛圍下之強制氣流式分級處理來形成氧化膜。
另一方面，現在市售之焊料粒子難以藉由機械化學法形成絕緣膜。其原因在於：如上所述，現在市售之焊料粒子之粒徑不一致，因此，難以形成均勻之絕緣膜，又，焊料粒子相對柔軟，因此無法耐受機械化學法之物理衝擊力而發生變形。
本發明之課題在於解決先前之上述諸問題並達成以下目的。即，本發明之目的在於提供一種能夠避免短路風險且能夠抑制絕緣性降低之焊料粒子、焊料粒子之製造方法、及導電性組合物。 [解決問題之技術手段]
用於解決上述問題之手段如下所述。即， ＜1＞一種焊料粒子，其特徵在於：於表面具有氧化膜，該氧化膜之平均膜厚為3 nm以上，且上述焊料粒子之平均表面粗糙度Ra為10 nm以上。 ＜2＞如上述＜1＞中記載之焊料粒子，其中上述氧化膜之平均膜厚為5 nm以上100 nm以下，且上述焊料粒子之平均表面粗糙度Ra為15 nm以上110 nm以下。 ＜3＞如上述＜1＞至＜2＞中任一項中記載之焊料粒子，其個數平均粒徑為1 μm以上。 ＜4＞如上述＜3＞中記載之焊料粒子，其中上述焊料粒子中之具有較個數平均粒徑大1.25倍以上之個數粒徑的粗大焊料粒子之比率為0.5%以下。 ＜5＞如上述＜1＞至＜4＞中任一項中記載之焊料粒子，其包含Sn、以及選自Bi、Ag、Cu、及In中之至少一種。 ＜6＞如上述＜1＞至＜5＞中任一項中記載之焊料粒子，其係藉由含氧氣氛下之強制氣流式分級處理而加以製造。 ＜7＞一種焊料粒子之製造方法，其特徵在於包括分級步驟，該分級步驟係於含氧氣氛下，利用分級裝置強制性地產生氣流而對焊料粒子進行分級。 ＜8＞如上述＜7＞中記載之焊料粒子之製造方法，其中上述分級裝置係利用鼓風機抽吸產生氣流而使焊料粒子一面回旋一面與篩表面碰撞從而進行分級之裝置。 ＜9＞如上述＜7＞中記載之焊料粒子之製造方法，其中上述分級裝置係空氣漩渦與焊料粒子一起於分級室內回旋，藉由控制因轉子旋轉而產生之回旋離心力、及因鼓風機抽吸而向轉子中心方向流動之空氣流來進行分級的裝置。 ＜10＞一種導電性組合物，其特徵在於含有如上述＜1＞至＜6＞中任一項中記載之焊料粒子。 [發明之效果]
根據本發明，能夠解決先前之上述諸問題並達成上述目的，能夠提供一種能夠避免短路風險且能夠抑制絕緣性降低之焊料粒子、焊料粒子之製造方法、及導電性組合物。
(焊料粒子) 本發明之焊料粒子於表面具有氧化膜，該氧化膜之平均膜厚為3 nm以上，且上述焊料粒子之平均表面粗糙度Ra為10 nm以上。 上述氧化膜之平均膜厚較佳為5 nm以上100 nm以下，且上述焊料粒子之平均表面粗糙度Ra較佳為15 nm以上110 nm以下。
於本發明中，藉由在含氧氣氛下使用強制氣流式分級裝置對焊料粒子進行分級，能夠將市售之焊料粒子中所含之粗大焊料粒子加以去除，避免由粗大焊料粒子引起之配線圖案間之短路風險，並且，藉由在使焊料粒子表面變得粗糙之同時於表面形成氧化膜，能夠防止配線圖案間存在之焊料粒子之熔融自凝集粗大化，能夠抑制絕緣性之降低。
本發明之焊料粒子於表面具有氧化膜，該氧化膜之平均膜厚為3 nm以上，藉此，於加熱壓接安裝時，關於存在於配線圖案間等之無加壓部之焊料粒子，所接觸之焊料粒子彼此即便達到焊料粒子之熔點亦不會熔融而一體化，因此能夠防止絕緣性之降低。 現在市售之焊料粒子(分級前之焊料粒子)之氧化膜之平均膜厚為1 nm左右，因此無法獲得上述效果。 上述氧化膜之厚度之上限並無特別限制，但若焊料粒子之氧化膜過厚，則可能導致加熱壓接安裝時夾於上下電極間之焊料粒子之氧化膜不發生破裂而使導通電阻上升，因此，氧化膜之平均膜厚較佳為100 nm以下。 此處，關於上述氧化膜之平均膜厚，例如係使用穿透式電子顯微鏡(TEM)(JEM-2100plus，日本電子股份有限公司製造)測定焊料粒子之截面照片中之自焊料粒子之表面向中心方向之氧化膜之厚度。 氧化膜之平均膜厚係如下所得之平均值，即，針對焊料粒子之1個粒子，測定3個部位之氧化膜之厚度，針對10個焊料粒子求出氧化膜之厚度，對該等氧化膜之厚度進行平均化而獲得上述平均值。
本發明之焊料粒子之平均表面粗糙度Ra為10 nm以上，即，使焊料粒子之表面變得粗糙而形成凹凸，藉此能夠進而於焊料粒子之深度方向上形成氧化膜。
此處，圖3之(a)及(b)係表示以下情況之模式圖：藉由使分級後之焊料粒子21之平均表面粗糙度增大，而與平均表面粗糙度較小之分級前之焊料粒子20相比，能夠減少焊料粒子彼此之接觸面積。如圖3之(b)所示，本發明之分級後之焊料粒子21之平均表面粗糙度Ra較大，藉此與圖3之(a)所示之分級前之焊料粒子20相比，能夠減小焊料粒子彼此之接觸面積。圖3中，22係氧化膜。
又，圖4之(a)及(b)係表示以下情況之模式圖：藉由使分級後之焊料粒子21之平均表面粗糙度增大，而與平均表面粗糙度較小之分級前之焊料粒子20相比，疑似能夠增加氧化膜之平均膜厚。如圖4之(b)所示，本發明之分級後之焊料粒子21藉由平均表面粗糙度Ra較大，而與圖4之(a)所示之分級前之焊料粒子20相比，能夠將分級前之焊料粒子之氧化膜之厚度L1疑似增加至分級後之焊料粒子之氧化膜之厚度L2。圖4中，22係氧化膜。
如圖3及圖4所示，關於本發明之焊料粒子，作為加熱壓接安裝時存在於配線圖案間等之無加壓部之焊料粒子，接觸之焊料粒子彼此即便達到焊料粒子之熔點亦不會熔融而一體化，因此能夠防止絕緣性之降低。 現在市售之焊料粒子(分級前之焊料粒子)之平均表面粗糙度Ra為1 nm左右，因此無法獲得上述效果。
本發明之焊料粒子之平均表面粗糙度Ra為10 nm以上，藉此能夠發揮上述效果。平均表面粗糙度Ra之上限值並無特別限制，但若平均表面粗糙度Ra過大，則分級製程不僅對焊料粒子表面之損傷較大，對焊料粒子整體之損傷亦較大，而導致焊料粒子產生破裂及缺損。又，焊料粒子之平均表面粗糙度Ra過大與氧化膜過厚同義，因此，可能導致加熱壓接安裝時夾於上下電極間之焊料粒子之氧化膜不發生破裂而導致導通電阻上升。因此，平均表面粗糙度Ra較佳為500 nm以下。 上述焊料粒子之平均表面粗糙度Ra例如係如下所得之平均值，即，使用AFM(SPA400 NanoNaviII，Hitachi High-Tech股份有限公司製造)，針對焊料粒子之1個粒子，測定5個部位之表面粗糙度，針對10個焊料粒子求出表面粗糙度，對該等表面粗糙度進行平均化而獲得上述平均值。
上述焊料粒子例如可例舉JIS Z3282-1999中規定之Sn-Pb系、Pb-Sn-Sb系、Sn-Sb系、Sn-Pb-Bi系、Bi-Sn系、Sn-Cu系、Sn-Pb-Cu系、Sn-In系、Sn-Ag系、Sn-Pb-Ag系、Pb-Ag系等，較佳為包含Sn、以及選自Bi、Ag、Cu、及In中之至少一種，具體而言，可例舉SnBi、SnBiAg、SnAgCu、SnIn等。 上述焊料粒子之熔點較佳為110℃以上240℃以下，更佳為120℃以上200℃以下。
上述焊料粒子之個數平均粒徑較佳為1 μm以上，更佳為5 μm以上，進而較佳為10 μm以上，尤佳為15 μm以上。上述焊料粒子之個數平均粒徑之上限值較佳為30 μm以下，更佳為25 μm以下，進而較佳為20 μm以下。 關於上述焊料粒子之個數平均粒徑，例如使用乾式攝像型粒度分佈計(Morphologi G3，Malvern公司製造)測定約1萬個粒子，粒度分佈可以個數頻度來表現。 上述焊料粒子中之具有較個數平均粒徑大1.25倍以上之個數粒徑的粗大焊料粒子之比率較佳為0.5%以下，更佳為0.1%以下，進而較佳為0.05%以下，尤佳為0.01%以下，最佳為0%。 若上述焊料粒子中之具有較個數平均粒徑大1.25倍以上之個數粒徑的粗大焊料粒子之比率為0.5%以下，則能夠避免由粗大焊料粒子引起之配線圖案間之短路。
(焊料粒子之製造方法) 本發明之焊料粒子之製造方法包括於含氧氣氛下利用分級裝置強制性地產生氣流而對焊料粒子進行分級之分級步驟，進而視需要包括其他步驟。
上述分級裝置使用強制性地產生氣流而使粒子分散，在使粒子表面變得粗糙之同時進行分級之裝置。作為上述分級裝置，可為(1)使用篩使因氣流而回旋之粒子與篩碰撞而通過篩從而進行分級之裝置，亦可為(2)不使用篩而使用產生回旋離心力之轉子，一面使焊料粒子與轉子碰撞，一面利用產生之離心力與空氣之抗力之平衡來進行分級的裝置。
作為上述(1)之分級裝置，有利用鼓風機抽吸產生氣流而使粒子一面回旋一面多次與篩表面碰撞從而進行分級之裝置。根據該分級裝置，藉由焊料粒子與篩表面之碰撞而使焊料粒子表面粗糙形成凸凹，同時一面形成氧化膜一面進行分級。作為此種分級裝置，例如可例舉：Spin Air Sieve(SEISHIN ENTERPRISE股份有限公司製造)等。 上述鼓風機抽吸壓力較佳為0.1 MPa以上1.5 MPa以下，更佳為0.5 MPa以上1.0 MPa以下。
作為上述(2)之分級裝置，使用空氣漩渦與焊料粒子一起於分級室內回旋，藉由因轉子旋轉而產生之回旋離心力與因鼓風機抽吸而向轉子中心方向流動之空氣流的平衡，分級為粗粉與微粉之裝置。藉由焊料粒子與轉子表面之碰撞而使焊料粒子表面粗糙形成凹凸，並且一面形成氧化膜一面進行分級。作為此種分級裝置，例如可例舉CLASSIEL(SEISHIN ENTERPRISE股份有限公司製造)等。 上述轉子轉速較佳為500 rpm以上2,000 rpm以下，更佳為900 rpm以上1,800 rpm以下。
上述分級係於含氧氣氛下進行。含氧氣氛中之氧濃度較佳為15 vol%以上，更佳為20 vol%以上。若上述氧濃度為15 vol%以上，則能夠於焊料粒子表面形成堅固之氧化膜。作為氧濃度為21 vol%之含氧氣氛可使用空氣。
(導電性組合物) 本發明之導電性組合物係含有本發明之焊料粒子、較佳為含有黏合劑、單官能之聚合性單體、彈性體、硬化劑、及矽烷偶合劑、進而視需要含有其他成分而成。
上述導電性組合物可為膜狀之導電性膜、或膏狀之導電性膏之任一者。基於容易操作之方面而言，較佳為導電性膜，基於成本之方面而言，較佳為導電性膏。再者，於導電性組合物為導電性膜之情形時，亦可於包含上述焊料粒子之導電性膜上積層不含焊料粒子之膜。
-焊料粒子- 作為焊料粒子，使用上述本發明之焊料粒子。 上述焊料粒子於上述導電性組合物中之含量並無特別限制，可根據連接構造體之配線間距、或連接面積等而適當調整。
-黏合劑- 上述黏合劑並無特別限制，可視目的進行適當選擇，例如可例舉：苯氧基樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、聚胺酯樹脂、丁二烯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚烯烴樹脂等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。其中，基於製膜性、加工性、連接可靠性之方面而言，尤佳為苯氧基樹脂。 上述苯氧基樹脂係由雙酚A及表氯醇合成之樹脂，可使用適當合成者，亦可使用市售品。作為該市售品，例如可例舉商品名：YP-50(東都化成股份有限公司製造)、YP-70(東都化成股份有限公司製造)、EP1256(Japan Epoxy Resins股份有限公司製造)等。 上述黏合劑於導電性組合物中之含量並無特別限制，可視目的進行適當選擇，例如，較佳為20質量%～70質量%，更佳為35質量%～55質量%。
-單官能之聚合性單體- 作為上述單官能之聚合性單體，只要為分子內具有1個聚合性基者即可，並無特別限制，可視目的進行適當選擇，例如可例舉：單官能之(甲基)丙烯酸系單體、苯乙烯單體、丁二烯單體、其他具有雙鍵之烯烴系單體等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。其中，基於接著強度、連接可靠性之方面而言，尤佳為單官能(甲基)丙烯酸系單體。 上述單官能(甲基)丙烯酸系單體並無特別限制，可視目的進行適當選擇，例如可例舉：丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸正十二烷基酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸2-氯乙酯、丙烯酸苯酯等丙烯酸或其酯類；甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正十二烷基酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二乙胺基乙酯等甲基丙烯酸或其酯類等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
上述單官能之聚合性單體於導電性組合物中之含量並無特別限制，可視目的進行適當選擇，較佳為2質量%～30質量%，更佳為5質量%～20質量%。
-硬化劑- 作為上述硬化劑，只要為能夠使黏合劑硬化者即可，並無特別限制，可視目的進行適當選擇，例如，適宜為有機過氧化物等。 作為上述有機過氧化物，例如可例舉過氧化月桂醯、過氧化丁基、過氧化苄基、過氧化二月桂醯、過氧化二丁基、過氧化苄基、過氧化二碳酸酯、過氧化苯甲醯等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。 上述硬化劑於導電性組合物中之含量並無特別限制，可視目的進行適當選擇，較佳為1質量%以上15質量%以下，更佳為3質量%以上10質量%以下。
-彈性體- 彈性體並無特別限制，可視目的進行適當選擇，例如可例舉聚胺酯系彈性體、丙烯酸系橡膠、矽酮橡膠、丁二烯橡膠等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
-矽烷偶合劑- 上述矽烷偶合劑並無特別限制，可視目的進行適當選擇，例如可例舉環氧系矽烷偶合劑、丙烯酸系矽烷偶合劑、硫醇系矽烷偶合劑、胺系矽烷偶合劑等。 上述矽烷偶合劑於導電性組合物中之含量並無特別限制，可視目的進行適當選擇，較佳為0.5質量%以上10質量%以下，更佳為1質量%以上5質量%以下。
-其他成分- 上述其他成分並無特別限制，可視目的進行適當選擇，例如可例舉：有機溶劑、填充劑、軟化劑、促進劑、抗老化劑、著色劑(顏料、染料)、離子捕捉劑等。上述其他成分之添加量並無特別限制，可視目的進行適當選擇。
＜用途＞ 本發明之焊料粒子及導電性組合物由於能夠避免短路風險且能夠抑制絕緣性降低，故可用於例如軟性印刷基板與玻璃基板之連接(FOG(Film on Glass，鍍膜玻璃))、半導體晶片與軟性印刷基板之連接(COF(Chip on Film，薄膜覆晶))、半導體晶片與玻璃基板之連接(COG(Chip on Glass，玻璃覆晶))、以及軟性印刷基板與玻璃環氧基板之連接(FOB(Chip on Glass，鍍膜板))等各種連接對象構件之電極間之電性連接。 [實施例]
以下，對本發明之實施例進行說明，但本發明並不受該等實施例之任何限定。
＜粒度分佈測定＞ 使用乾式攝像型粒度分佈計(Morphologi G3，Malvern公司製造)，測定約1萬個粒子，粒度分佈係以個數頻度表示。
＜氧化膜之平均膜厚之測定＞ 利用穿透式電子顯微鏡(TEM)(JEM-2100plus，日本電子股份有限公司製造)，測定焊料粒子之截面照片中之自焊料粒子之表面向中心方向之氧化膜之厚度。 氧化膜之平均膜厚係如下所得之平均值，即，針對焊料粒子之1個粒子，測定3個部位之氧化膜之厚度，針對10個焊料粒子求出氧化膜之厚度，對該等氧化膜之厚度進行平均化而獲得上述平均值。
＜平均表面粗糙度Ra之測定＞ 使用原子力顯微鏡(AFM)(SPA400 NanoNaviII，Hitachi High-Tech股份有限公司製造)，針對焊料粒子之1粒子，測定5個部位之表面粗糙度，針對10個焊料粒子求出表面粗糙度，對該等表面粗糙度進行平均化所得的平均值。
＜基於DSC之焊料粒子之吸熱峰之測定＞ 基於DSC之焊料粒子之吸熱峰係使用示差掃描熱量計(DSC)(EXSTAR DSC6200、Seiko Instruments(SII)股份有限公司製造)進行測定。
＜焊料粒子之表面之SEM觀察＞ 焊料粒子之表面之SEM觀察係使用掃描式電子顯微鏡(SEM)(JSM-6510A，日本電子股份有限公司製造)來進行。
(實施例1) ＜焊料粒子之分級＞ 準備Sn 42Bi 58-Type5(三井金屬礦業股份有限公司製造)作為焊料粒子。利用乾式攝像型粒度分佈計(Morphologi G3，Malvern公司製造)對Sn 42Bi 58-Type5進行測定，其結果為，粒度分佈為15 μm～25 μm，累積50%個數粒徑(D50)為20 μm，個數粒徑25 μm以上之粗大焊料粒子之比率為5%。 於Spin Air Sieve(SEISHIN ENTERPRISE股份有限公司製造)中設置直徑ϕ200 mm-網眼20 μm之斜紋金屬網篩(TOKYO SCREEN股份有限公司製造)，利用鼓風機進行抽吸，使抽吸壓力為0.5 kPa。自原料供給口投入焊料粒子50 g。自原料投入起至分級結束，於空氣中運轉5分鐘，藉由分級次數1次之強制氣流式分級處理，回收通過篩之微粉側之粒子，獲得分級焊料粒子。 利用乾式攝像型粒度分佈計(Morphologi G3，Malvern公司製造)對所獲得之分級焊料粒子進行測定，其結果為，個數粒徑25 μm以上之粗大焊料粒子之比率為0.01%。藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察，觀察到所獲得之分級焊料粒子之表面形成凸凹。針對分級焊料粒子，利用示差掃描熱量計(DSC)測定吸熱峰，結果顯示為141℃，DSC測定後之分級焊料粒子之SEM觀察之結果，與分級前焊料粒子相比，觀察到焊料粒子幾乎不存在由粒子熔融引起之粒子彼此之凝集。 又，使用穿透式電子顯微鏡(TEM)測定分級焊料粒子之表面向中心方向之氧化膜之厚度，結果，氧化膜之平均膜厚為5 nm，確認到氧化膜之厚度厚於分級前焊料粒子。 又，使用原子力顯微鏡(AFM)測定分級焊料粒子之平均表面粗糙度Ra，結果，平均表面粗糙度Ra為15 nm，確認到平均表面粗糙度Ra大於分級前焊料粒子。
＜導電性膜之製作＞ 將所製作之實施例1之焊料粒子5質量份、及下述絕緣性黏合劑95質量份投入至行星式攪拌裝置中，攪拌1分鐘而製作導電性組合物。 然後，將導電性組合物塗佈於厚度50 μm之PET膜上，於80℃之烘箱中乾燥5分鐘，於PET膜上形成包含導電性組合物之厚度25 μm之黏著層，製作寬度2.0 mm之導電性膜。
-絕緣性黏合劑- 絕緣性黏合劑係製成以固形物成分為50質量%之方式含有苯氧基樹脂(商品名：YP-50，NSCC Epoxy Manufacturing股份有限公司製造)47質量份、單官能單體(商品名：M-5300，東亞合成股份有限公司製造)3質量份、聚胺酯樹脂(商品名：UR-1400，東洋紡織股份有限公司製造)25質量份、橡膠成分(商品名：SG80H，Nagase chemteX股份有限公司製造)15質量份、矽烷偶合劑(商品名：A-187，Momentive Performance Materials Japan公司製造)2質量份、及有機過氧化物(商品名：NyperBW，日油股份有限公司製造)3質量份的乙酸乙酯與甲苯之混合溶液。
＜連接構造體之製作＞ 經由上述導電性膜，將評價用基板(玻璃環氧基板(FR4)；200 μm間距；線：間隙＝1：1；端子厚度10 μm；Cu(基底)/Ni/Au鍍覆)與FPC(聚醯亞胺膜；200 μm間距；線：間隙＝1：1；端子厚度12 μm；Cu(基底)/Ni/Au鍍覆)熱壓接合，製作連接構造體。 熱壓接合係介隔FPC上之厚度200 μm之矽橡膠壓下工具，於溫度150℃、壓力2 MPa、時間20 sec之條件下進行。
＜導通特性之評價＞ 針對所製作之連接構造體，使用數位萬用錶(橫河電機股份有限公司製造)，利用四端子法測定流通電流1 mA時之初始導通電阻，並按下述基準進行評價。 又，對連接構造體之圖案間施加電壓，測定初始絕緣電阻，確認有無短路。再者，將初始絕緣電阻為1×10 5Ω以下之情形評價為發生短路NG。 [評價基準] 〇：導通電阻為1 Ω以下之情形 △：導通電阻超過1 Ω之情形 ×：導通電阻為OPEN
(實施例2) ＜焊料粒子之分級＞ 於實施例1中，將分級條件中之分級次數變更為3次，除此以外，以與實施例1相同之方式進行強制氣流式分級處理，製作實施例2之焊料粒子。
＜導電性膜之製作、連接構造體之製作、及評價＞ 使用所製作之實施例2之焊料粒子，以與實施例1相同之方式製作導電性膜及連接構造體，並進行評價。將結果示於表1中。
(實施例3) ＜焊料粒子之分級＞ 於實施例1中，將分級條件中之抽吸壓力變更為1 MPa，除此以外，以與實施例1相同之方式進行強制氣流式分級處理，製作實施例3焊料粒子。
＜導電性膜之製作、連接構造體之製作、及評價＞ 使用所製作之實施例3之焊料粒子，以與實施例1相同之方式製作導電性膜及連接構造體，並進行評價。將結果示於表1中。
(實施例4) ＜焊料粒子之分級＞ 於實施例1中，將Sn 42Bi 58-Type5替換為Sn 42Bi 58Ag 1-Type5(千住金屬股份有限公司製造)，除此以外，以與實施例1相同之方式進行強制氣流式分級處理，製作實施例4之焊料粒子。 利用乾式攝像型粒度分佈計(Morphologi G3，Malvern公司製造)對Sn 42Bi 58Ag 1-Type5進行測定，其結果為，粒度分佈為15 μm～25 μm，累積50%個數粒徑(D50)為20 μm，個數粒徑25 μm以上之粗大粒子之比率為6%。
＜導電性膜之製作、連接構造體之製作、及評價＞ 使用所製作之實施例4之焊料粒子，以與實施例1相同之方式製作導電性膜及連接構造體，並進行評價。將結果示於表2中。
(實施例5) ＜焊料粒子之分級＞ 使用Sn 42Bi 58-Type5(三井金屬礦業股份有限公司製造)作為焊料粒子，於CLASSIEL(SEISHIN ENTERPRISE股份有限公司製造)中，使附帶之轉子以900 rpm旋轉，進而利用鼓風機以3 m 3/min之強度進行抽吸。自原料供給口投入焊料粒子50 g。自原料投入起至分級結束，於空氣中運轉5分鐘，藉由分級次數1次之強制氣流式分級處理，回收微粉側之粒子而獲得分級焊料粒子。 利用粒度分佈計對所獲得之分級焊料粒子進行測定，其結果為，個數粒徑25 μm以上之粗大焊料粒子之比率為0%。藉由SEM觀察，觀察到所獲得之分級焊料粒子之表面形成凸凹。針對分級焊料粒子，利用示差掃描熱量計(DSC)測定吸熱峰，結果顯示為141℃，DSC測定後之粒子之掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察之結果，與分級前粒子相比，觀察到焊料粒子幾乎不存在由粒子熔融引起之粒子彼此之凝集。 又，使用穿透式電子顯微鏡(TEM)測定分級焊料粒子之表面向中心方向之氧化膜之厚度，結果，氧化膜之平均膜厚為8 nm，確認到氧化膜之平均膜厚厚於分級前焊料粒子。 又，使用原子力顯微鏡(AFM)測定分級焊料粒子之平均表面粗糙度Ra，結果，平均表面粗糙度Ra為20 nm，確認到平均表面粗糙度Ra大於分級前焊料粒子。
＜導電性膜之製作、連接構造體之製作、及評價＞ 使用所製作之實施例5之焊料粒子，以與實施例1相同之方式製作導電性膜及連接構造體，並進行評價。將結果示於表2中。
(實施例6) ＜焊料粒子之分級＞ 於實施例5中，將分級條件中之轉子轉速變更為1200 rpm，除此以外，以與實施例1相同之方式進行強制氣流式分級處理，製作實施例6之焊料粒子。
＜導電性膜之製作、連接構造體之製作、及評價＞ 使用所製作之實施例6之焊料粒子，以與實施例1相同之方式製作導電性膜及連接構造體，並進行評價。將結果示於表2中。
(實施例7) ＜焊料粒子之分級＞ 於實施例5中，將分級條件中之轉子轉速變更為1800 rpm，除此以外，以與實施例1相同之方式進行強制氣流式分級處理，製作實施例7之焊料粒子。
＜導電性膜之製作、連接構造體之製作、及評價＞ 使用所製作之實施例7之焊料粒子，以與實施例1相同之方式製作導電性膜及連接構造體，並進行評價。將結果示於表3中。
(比較例1) 作為焊料粒子，直接使用Sn 42Bi 58-Type5(三井金屬礦業股份有限公司製造)而不進行分級。 針對焊料粒子，利用示差掃描熱量計(DSC)進行吸熱峰測定，結果顯示為141℃，DSC測定後之粒子之掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察之結果，觀察到大量因粒子熔融而形成之粒子彼此之凝集。 又，使用穿透式電子顯微鏡(TEM)測定分級焊料粒子之表面向中心方向之氧化膜之厚度，結果，氧化膜之平均膜厚為1 nm，確認到氧化膜之平均膜厚薄於實施例1～7之分級焊料粒子。又，使用原子力顯微鏡(AFM)測定焊料粒子之平均表面粗糙度Ra，結果，平均表面粗糙度Ra為5 nm，確認到平均表面粗糙度Ra小於實施例1～7之分級焊料粒子。
＜導電性膜之製作、連接構造體之製作、及評價＞ 使用比較例1之焊料粒子，以與實施例1相同之方式製作導電性膜及連接構造體，並進行評價。將結果示於表3中。
(比較例2) ＜焊料粒子之分級＞ 使用Sn 42Bi 58-Type5(三井金屬礦業股份有限公司製造)作為焊料粒子，針對Sn 42Bi 58-Type5，利用篩振機(VUD-80，筒井理化學器機股份有限公司製造)，使用#20 μm網眼篩，進行去除粗大焊料粒子之分級。 利用粒度分佈計對所獲得之分級焊料粒子進行測定，其結果為，個數粒徑25 μm以上之粗大焊料粒子之比率為0%。藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察，確認到所獲得之分級焊料粒子之表面與分級前相比幾乎無變化。針對分級焊料粒子，利用示差掃描熱量計(DSC)測定吸熱峰，結果顯示為141℃，DSC測定後之粒子之SEM觀察之結果，觀察到大量因粒子熔融而形成之粒子彼此之凝集。 又，使用穿透式電子顯微鏡(TEM)進行分級焊料粒子之表面向中心方向之氧化膜之平均膜厚之測定，結果，氧化膜之平均膜厚為2 nm，確認到氧化膜之平均膜厚薄於實施例1～7之分級焊料粒子。 又，使用原子力顯微鏡(AFM)測定分級焊料粒子之平均表面粗糙度Ra，結果，平均表面粗糙度Ra為8 nm，確認到平均表面粗糙度Ra小於實施例1～7之分級後之焊料粒子。
＜導電性膜之製作、連接構造體之製作、及評價＞ 使用所製作之比較例2之焊料粒子，以與實施例1相同之方式製作導電性膜及連接構造體，並進行評價。將結果示於表3中。
[表1]
   實施例1 實施例2 實施例3
材料 焊料粒子 材質 Sn 42Bi 58 Sn 42Bi 58 Sn 42Bi 58
粒徑類型 Type5 Type5 Type5
累積50%個數粒徑(D 50) 20 μm 20 μm 20 μm
粒徑25 μm以上之粗大粒子之比率 5% 5% 5%
分級 分級條件 分級裝置 旋轉空氣篩分器 旋轉空氣篩分器 旋轉空氣篩分器
篩孔 20 μm 20 μm 20 μm
分級條件 抽吸壓力＝0.5 MPa 抽吸壓力＝0.5 MPa 抽吸壓力＝1 MPa
分級次數 1次 3次 1次
分級焊料粒子 粒徑25 μm以上之粗大粒子之比率 0.01% 0% 0%
分級焊料粒子之DSC評價 吸熱峰溫度(℃) 141 141 141
粒子有無熔融凝集 無 無 無
氧化膜之平均膜厚(nm) 5 30 20
平均表面粗糙度Ra(nm) 15 60 45
評價 初始導通評價 〇 〇 〇
初始絕緣評價(有無發生短路) 未發生短路 未發生短路 未發生短路
[表2]
   實施例4 實施例5 實施例6
材料 焊料粒子 材質 Sn 42Bi 57Ag 1 Sn 42Bi 58 Sn 42Bi 58
粒徑類型 Type5 Type5 Type5
累積50%個數粒徑(D 50) 20 μm 20 μm 20 μm
粒徑25 μm以上之粗大粒子之比率 6% 5% 5%
分級 分級條件 分級裝置 旋轉空氣篩分器 CLASSIEL CLASSIEL
篩孔 20 μm 不使用篩 不使用篩
分級條件 抽吸壓力＝0.5 MPa 轉子轉速＝90 rpm 轉子轉速＝1200 rpm
分級次數 1次 1次 1次
分級焊料粒子 粒徑25 μm以上之粗大粒子之比率 0.01% 0.03% 0%
分級焊料粒子之DSC評價 吸熱峰溫度(℃) 140 141 141
粒子有無熔融凝集 無 無 無
氧化膜之平均膜厚(nm) 6 8 20
平均表面粗糙度Ra(nm) 19 20 50
評價 初始導通評價 〇 〇 〇
初始絕緣評價(有無發生短路) 未發生短路 未發生短路 未發生短路
[表3]
   實施例7 比較例1 比較例2
材料 焊料粒子 材質 Sn 42Bi 58 Sn 42Bi 58 Sn 42Bi 58
粒徑類型 Type5 Type5 Type5
累積50%個數 粒徑(D 50) 20 μm 20 μm 20 μm
粒徑25 μm以上之粗大粒子之比率 5% 5% 5%
分級 分級條件 分級裝置 CLASSIEL - 振動篩
篩孔 不使用篩 - 20 μm
分級條件 轉子轉速＝1800 rpm - -
分級次數 1次 - 1次
分級焊料粒子 粒徑25 μm以上之粗大粒子之比率 0% - 0%
分級焊料粒子之DSC評價 吸熱峰溫度(℃) 141 141 141
粒子有無熔融凝集 無 有 有
氧化膜之平均膜厚(nm) 50 1 2
平均表面粗糙度Ra(nm) 120(有粒子破裂) 5 8
評價 初始導通評價 △ 〇 〇
初始絕緣評價(有無發生短路) 未發生短路 發生短路 發生短路
根據表1～表3之結果，可知實施例1～7中，初始導通電阻及初始絕緣電阻均獲得良好之值。 又，比較例1中，雖初始導通電阻良好，但於初始絕緣電阻之測定中發生短路。對發生短路之通道之圖案間進行觀察，結果觀察到夾有直徑ϕ30 μm左右之球形大之焊料粒子的部位、或存在焊料粒子熔融而成長為粗大焊料粒子之異形焊料的部位。 又，比較例2中，雖初始導通電阻良好，但於初始絕緣電阻之測定中發生短路。對發生短路之通道之圖案間進行觀察，結果觀察到存在焊料粒子熔融而成長為粗大焊料粒子之異形焊料粒子的部位。 [產業上之可利用性]
本發明之焊料粒子及導電性組合物能夠避免短路風險且能夠抑制絕緣性降低，因此適宜用於例如軟性印刷基板(FPC)或IC(Integrated Circuit，積體電路)晶片之端子與LCD(Liquid Crystal Display，液晶顯示器)面板之玻璃基板上所形成之ITO(Indium Tin Oxide，氧化銦錫)電極之連接、COF與PWB(Printed Wiring Board，印刷配線板)之連接、TCP(Tape Carrier Package，帶載封裝)與PWB之連接、COF與玻璃基板之連接、COF與COF之連接、IC基板與玻璃基板之連接、IC基板與PWB之連接等。
10:配線圖案 11:粗大焊料粒子 12:焊料粒子 13:金屬體 20:分級前之焊料粒子 21:分級後之焊料粒子 22:氧化膜 L1:分級前之焊料粒子之氧化膜之厚度 L2:分級後之焊料粒子之氧化膜之厚度
圖1係表示於使用市售之焊料粒子作為導電性粒子之情形時，因粗大焊料粒子而發生短路之模式圖。 圖2係表示將包含焊料粒子之導電性膜於配線圖案間加熱壓接時，焊料粒子熔融而引起自凝集從而形成較大金屬體之模式圖。 圖3之(a)及(b)係表示以下情況之模式圖：藉由使分級後之焊料粒子之平均表面粗糙度增大，而與平均表面粗糙度較小之分級前之焊料粒子相比，能夠減少焊料粒子彼此之接觸面積。 圖4之(a)及(b)係表示以下情況之模式圖：藉由使分級後之焊料粒子之平均表面粗糙度增大，而與平均表面粗糙度較小之分級前之焊料粒子相比，疑似能夠增加氧化膜之平均膜厚。

Claims (10)

  1. 一種焊料粒子，其特徵在於：於表面具有氧化膜，該氧化膜之平均膜厚為3 nm以上，且上述焊料粒子之平均表面粗糙度Ra為10 nm以上。
  2. 如請求項1之焊料粒子，其中上述氧化膜之平均膜厚為5 nm以上100 nm以下，且上述焊料粒子之平均表面粗糙度Ra為15 nm以上110 nm以下。
  3. 如請求項1至2中任一項之焊料粒子，其個數平均粒徑為1 μm以上。
  4. 如請求項3之焊料粒子，其中具有較上述焊料粒子之個數平均粒徑大1.25倍以上之個數粒徑的粗大焊料粒子之比率為0.5%以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之焊料粒子，其包含Sn、以及選自Bi、Ag、Cu、及In中之至少一種。
  6. 如請求項1至5中任一項之焊料粒子，其係藉由含氧氣氛下之強制氣流式分級處理而製造。
  7. 一種焊料粒子之製造方法，其特徵在於包括分級步驟，該分級步驟係於含氧氣氛下，利用分級裝置強制性地產生氣流而對焊料粒子進行分級。
  8. 如請求項7之焊料粒子之製造方法，其中上述分級裝置係利用鼓風機抽吸產生氣流而使焊料粒子一面回旋一面與篩表面碰撞從而進行分級之裝置。
  9. 如請求項7之焊料粒子之製造方法，其中上述分級裝置係空氣漩渦與焊料粒子一起於分級室內回旋，藉由控制因轉子旋轉而產生之回旋離心力、及因鼓風機抽吸而向轉子中心方向流動之空氣流來進行分級的裝置。
  10. 一種導電性組合物，其特徵在於含有如請求項1至6中任一項之焊料粒子。
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