TW202316929A - 被鍍複合材料的製造方法及異方性導電片的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明的課題在於，提供一種能夠對於含有互不相同的樹脂的多個樹脂部，分別結合性良好地形成鍍層的、被鍍複合材料的製造方法。解決上述課題的被鍍複合材料的製造方法包括以下工序：準備複合材料，該複合材料具有含有耐熱性樹脂的耐熱性樹脂部和含有矽樹脂的矽樹脂部；用鹼溶液處理所述複合材料的被鍍區域；向用所述鹼溶液處理過的所述被鍍區域照射等離子體；使含有陽離子性催化劑的液體與照射了所述等離子體的所述被鍍區域接觸；以及對接觸了所述含有催化劑的液體的所述被鍍區域進行無電解鍍處理，其中，所述被鍍區域包括所述耐熱性樹脂部至少一部分及所述矽樹脂部的至少一部分。

Description

被鍍複合材料的製造方法及異方性導電片的製造方法
本發明涉及一種被鍍複合材料的製造方法及異方性導電片的製造方法。
以往，在由樹脂等構成的絕緣性基材上，為了賦予電磁波或電的導通性、賦予電熱性、提高產品的外觀設計性，形成有鍍層。作為在絕緣性基材表面形成鍍層的方法，已知有濺射法等。在該方法中，在絕緣性基材的表面通過濺射法形成金屬層，然後進行電解電鍍。為此，需要昂貴的濺射裝置，在生產性等方面也存在問題。
另一方面，作為鍍層的形成方法，也已知有無電解鍍法。根據無電解鍍法，能夠在絕緣性基材表面高效地形成金屬鍍層。但是，根據絕緣性基材的種類不同，有時與鍍層的結合性低。因此，在專利文獻1中，提出了在形成鍍層之前，通過用鹼性溶液處理絕緣性基材表面來提高鍍層的結合性的方案。另外，在專利文獻2中，提出了在用鹼性溶液處理後，再用氨基酸水溶液等進一步處理，從而提高鍍層的結合性。 [現有技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2021-5624號公報 專利文獻2：日本特開2007-56343號公報
[發明欲解決之課題]
根據專利文獻1或專利文獻2的方法，能夠提高含有單一樹脂的絕緣性基材與鍍層的結合性。但是，在包含互不相同的樹脂的、層疊了多個樹脂層的複合材料、或包含互不相同的樹脂、組合了多個部件的複合材料等中，每個樹脂與鍍層的結合力不同。因此，存在以下問題：鍍層不與一部分區域（樹脂）結合，或者即使能夠形成鍍層，若對複合材料施加應力則會剝離等。另外，特別是在複合材料含有矽樹脂的情況下，難以提高含有矽樹脂的區域與鍍層的結合性。
本發明的目的在於，提供一種能夠對於含有互不相同的樹脂的多個樹脂部，分別結合性良好地形成鍍層的、被鍍複合材料的製造方法以及異方性導電片的製造方法。 [為解決課題之手段]
本發明提供一種被鍍複合材料的製造方法，包括以下工序：準備複合材料，該複合材料具有含有耐熱性樹脂的耐熱性樹脂部和含有矽樹脂的矽樹脂部；用鹼溶液處理所述複合材料的被鍍區域；向用所述鹼溶液處理過的所述被鍍區域照射等離子體；使含有陽離子性催化劑的液體與照射了所述等離子體的所述被鍍區域接觸；以及對接觸了所述含有催化劑的液體的所述被鍍區域進行無電解鍍處理，其中，所述被鍍區域包括所述耐熱性樹脂部至少一部分及所述矽樹脂部的至少一部分。
本發明還提供一種異方性導電片的製造方法，包括以下工序：準備絕緣片，該絕緣片由含有耐熱性樹脂的耐熱性樹脂層和含有矽樹脂的矽樹脂層沿厚度方向層疊而成，並具有貫通位於厚度方向一側的第一面和位於另一側的第二面的通孔；用鹼溶液處理所述絕緣片的所述通孔的外壁；對用所述鹼溶液處理過的所述外壁照射等離子體；使含有陽離子性催化劑的液體與照射了所述等離子體的所述外壁接觸；以及對接觸了所述含有催化劑的液體的所述外壁進行無電解鍍處理。 [發明效果]
根據本發明的被鍍複合材料的製造方法，能夠對於含有互不相同的樹脂的多個樹脂部，分別結合性良好地形成鍍層。
以下，以具體的實施方式為例說明本發明的被鍍複合材料的製造方法及異方性導電片的製造方法。但是，本發明的被鍍複合材料的製造方法並不限定於該方法。
1.被鍍複合材料的製造方法 本發明的被鍍複合材料的製造方法，包括以下工序：準備複合材料，該複合材料具有含有耐熱性樹脂的耐熱性樹脂部和含有矽樹脂的矽樹脂部（以下也稱為「複合材料準備工序」）；用鹼溶液處理該複合材料的被鍍區域（以下也稱為「鹼溶液處理工序」）；向用鹼溶液處理過的被鍍區域照射等離子體（以下也稱為「等離子照射工序」）；使含有陽離子性催化劑的液體與照射了等離子體的被鍍區域接觸（以下也稱為「催化劑接觸工序」）；以及對接觸了含有催化劑的液體的被鍍區域進行無電解鍍處理（以下也稱為「無電解鍍處理工序」）。在不損害本發明的效果和目的的範圍內，也可以包含其他的工序。
如上所述，當在具有含有互不相同的樹脂的多個樹脂部的複合材料表面形成鍍層時，各樹脂部與鍍層的結合力不同。因此，存在鍍層與一部分樹脂部不結合、或容易從與鍍層的結合力弱的部分剝離等問題。而在本發明的被鍍複合材料的製造方法中，對複合材料的被鍍區域依次進行鹼溶液處理工序和等離子體照射工序後，進行催化劑接觸工序和無電解鍍處理工序。通過依次進行鹼溶液處理工序和等離子體照射工序，含有各樹脂的區域（在本發明中為耐熱性樹脂部和矽樹脂部）與鍍層的結合性顯著提高，在任一區域中，均能夠得到鍍層的結合性高的被鍍複合材料。
其理由如下。圖1A表示用掃描型電子顯微鏡拍攝未處理的矽樹脂部的表面的照片（以下也稱為“SEM照片”），圖1B表示鹼溶液處理後的矽樹脂部的SEM照片，圖1C表示等離子體照射工序後的矽樹脂部的SEM照片。如圖1A所示，在未經處理的矽樹脂部，表面上存在大量凝集物。而且，如果存在這樣的凝集物，則在形成了鍍層時，鍍層難以與矽樹脂部的表面結合，鍍層容易剝離。
而用鹼溶液處理矽樹脂部時，如圖1B所示，上述凝集物被除去，表面平滑化。然後，對該矽樹脂部進行等離子體處理，則在其表面導入Si-OH基。因此，鍍層在物理和化學上容易與矽樹脂部結合，與鍍層的結合性提高。另一方面，耐熱性樹脂部也類似地通過鹼溶液處理工序除去異物，或通過等離子體照射工序在其表面導入COOH基。因此，耐熱性樹脂部與鍍層的結合性也提高。
另外，根據本發明者們的深入研究，可以確認：僅靠矽樹脂部表面的Si-OH基的量、耐熱性樹脂部表面的COOH基的量多，不能使鍍層充分結合。如後述的實施例詳細所示，例如若不進行上述鹼溶液處理工序而僅進行等離子體照射工序，各區域中的Si-OH基或COOH基的量會增多。但是，在這些區域形成的鍍層會產生剝離。即，如上所述，通過鹼溶液處理工序，在使各區域的表面充分平滑化或正常化的基礎上，導入Si-OH基或COOH基，對於鍍層的結合性非常重要。以下，對本發明的被鍍複合材料的製造方法的各工序進行說明。
（1）複合材料準備工序 在複合材料準備工序中，準備具有耐熱性樹脂部和矽樹脂部的複合材料。複合材料的形狀沒有特別限制，例如可以是平板狀，也可以具有立體形狀。可以根據被鍍複合材料的用途適當選擇。
另外，耐熱性樹脂部和矽樹脂部各自的形狀沒有特別限制，只要以耐熱性樹脂部的一部分和矽樹脂部的一部分分別露出的方式佈置在複合材料的表面即可。複合材料也可以是如後述的各向異性導電性片的絕緣片那樣層疊耐熱性樹脂部和矽樹脂部的結構。另外，複合材料也可以是連接或粘接由耐熱性樹脂部構成的部件和由矽樹脂部構成的部件的結構等。另外，在不損害本發明的目的和效果的範圍內，複合材料也可以包含耐熱性樹脂部或矽樹脂部以外的區域，即由耐熱性樹脂或矽樹脂以外的樹脂構成的區域、由金屬、陶瓷構成的區域等。
耐熱性樹脂部含有的耐熱性樹脂優選耐熱性高的樹脂、即玻璃化轉變溫度高的樹脂。耐熱性樹脂的玻璃化轉變溫度可以根據被鍍複合材料的用途適當選擇。當被鍍複合材料為後述的異方性導電片時，耐熱性樹脂的玻璃化轉變溫度優選為150℃以上，更優選為150~500℃。耐熱性樹脂的玻璃化轉變溫度根據JIS K 7095：2012進行測定。
另外，耐熱性樹脂優選難以被後述的鹼溶液處理工序、無電解鍍處理工序中使用的藥品侵蝕的樹脂。這種耐熱性樹脂的例子包括聚醯胺、聚碳酸酯、聚芳酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚醚醚酮、聚醯亞胺、聚醚醯亞胺等工程塑料、丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂、環氧樹脂、烯烴樹脂等。耐熱性樹脂部可以僅含有這些耐熱性樹脂中的一種，也可以含有兩種以上。另外，耐熱性樹脂部也可以根據需要進一步含有填料等其他成分。
另一方面，矽樹脂部所含的矽樹脂只要是含有矽氧烷結構的樹脂即可，其例子包括聚二甲基矽氧烷、聚苯基甲基矽氧烷、聚烷基鏈烯基矽氧烷、聚烷基氫矽氧烷等。另外，矽樹脂可以是含有具有氫化矽烷基（SiH基）的有機聚矽氧烷、具有乙烯基的有機聚矽氧烷和加成反應催化劑的矽彈性體組合物的加成交聯物，也可以是含有具有乙烯基的有機聚矽氧烷和加成反應催化劑的矽橡膠組合物的加成交聯物。進而，也可以是含有具有SiCH3基的有機聚矽氧烷和有機過氧化物固化劑的矽彈性體組合物的交聯物等。
上述加成反應催化劑的例子包括具有矽氫化反應的催化活性的金屬、金屬化合物、金屬絡合物等，具體包括鉑、鉑化合物、它們的絡合物等。另外，有機過氧化物固化劑的例子包括過氧化苯甲醯、雙-2,4-二氯過氧苯甲醯、過氧化二異丙苯、過氧化二叔丁基等。另外，矽樹脂部除了矽樹脂以外，根據需要還可以進一步含有增粘劑、矽烷偶聯劑、填料等矽樹脂以外的成分。
（2）鹼溶液處理工序 在鹼溶液處理工序中，用鹼溶液處理上述複合材料的被鍍區域。在本說明書中，複合材料的被鍍區域是指通過後述的無電解鍍處理工序形成鍍層的區域。例如，可以將複合材料的全部表面作為被鍍區域，也可以僅將一部分區域作為被鍍區域。另外，也可以僅將複合材料的一處作為被鍍區域，也可以將多個區域作為被鍍區域。另外，在被鍍區域的任意部分含有耐熱性樹脂部的至少一部分和矽樹脂部的至少一部分即可。例如，被鍍區域也可以是僅由耐熱性樹脂部構成的區域和僅由矽樹脂部構成的區域的組合。不過，更優選一個被鍍區域包括耐熱性樹脂部和矽樹脂部這兩者。在以往的方法中，在包含耐熱性樹脂部和矽樹脂部這兩者的區域上形成了鍍層時，特別容易發生鍍層的剝離。而根據本發明的方法，即使在這樣的區域上，也可以形成結合性良好的鍍層。
用鹼溶液處理上述被鍍區域的方法沒有特別限制。也可以僅使被鍍區域與鹼溶液接觸，但從製造效率等觀點出發，優選將複合材料浸漬於鹼溶液中，使複合材料整體與鹼溶液接觸。
鹼溶液的種類只要能夠調整被鍍區域的表面狀態、或除去附著在被鍍區域的表面的異物，則沒有限制。鹼溶液的例子包括氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鋰等。其中，優選氫氧化鈉水溶液。
另外，鹼溶液的pH更優選為12以上。另外，例如使用氫氧化鈉或氫氧化鉀作為鹼溶液時，它們的濃度優選為1~100g/L左右，更優選為5~50g/L。如果鹼溶液的濃度在該範圍內，則不會使複合材料劣化，能夠將被鍍區域處理成所希望的表面狀態。
與複合材料接觸時的鹼溶液的溫度優選為20℃~90℃，更優選為40℃~70℃。如果鹼溶液的溫度在該範圍內，則能夠高效地處理被鍍區域的表面。
進而，使複合材料與鹼溶液接觸的時間優選為10分鐘~50分鐘左右，更優選為15分鐘~40分鐘左右。若為該範圍，則能夠充分地處理被鍍區域。另一方面，難以使複合材料劣化，能夠高效地製造被鍍複合材料。
另外，在使上述複合材料的被鍍區域與鹼溶液接觸時，也可以同時進行超聲波處理。如果同時進行超聲波處理，則能夠高效地除去附著於被鍍區域表面的異物等。另外，當被鍍區域為設置在複合材料上的通孔或凹部等時，能夠使鹼溶液進入該被鍍區域內。超聲波處理的條件沒有特別限制，例如可以設為頻率20~60kHz等。
用上述鹼溶液處理後，也可以用酸溶液中和附著在複合材料上的鹼溶液。中和方法沒有特別限制，可以列舉在所希望的區域塗敷酸溶液、或將複合材料整體浸漬於酸溶液的方法等。用於中和的酸溶液的具體例子包括硫酸、鹽酸、硝酸等無機酸、乙酸、甲磺酸、氨基磺酸等有機酸等。其中，從操作性、易得性、成本等觀點出發，優選硫酸或鹽酸。酸溶液的pH、種類可以根據鹼溶液的pH、種類適當選擇。
與複合材料接觸時的酸溶液的溫度優選為10℃~70℃，更優選為20℃~60℃。如果酸溶液的溫度在該範圍內，則能夠高效地處理被鍍區域的表面。
進而，使複合材料與酸溶液接觸的時間優選為10秒~10分鐘左右，更優選為30秒~5分鐘左右。若為該範圍，則能夠充分地處理被鍍區域。另一方面，難以使複合材料劣化，能夠高效地製造被鍍複合材料。
另外，在使上述複合材料與酸溶液接觸時，也可以進行超聲波處理。如果同時進行超聲波處理，則在被鍍區域為設置在複合材料上的通孔或凹部等的情況下，也能夠使足夠量的酸溶液進入該被鍍區域內。超聲波處理的條件沒有特別限制，可以與用鹼溶液處理的情況相同。
（3）等離子照射工序 在等離子體照射工序中，對上述鹼溶液處理工序後的被鍍區域照射等離子體。等離子體照射可以針對複合材料僅從一個方向進行，也可以從多個方向進行。例如，也可以從表面和背面均對片狀的複合材料進行等離子體照射。另外，可以僅對鍍敷區域進行等離子體照射，也可以對複合材料整體進行等離子體照射。
等離子體的照射方法沒有特別限制，可以採用公知的等離子體照射方法，例如常壓等離子體照射或真空等離子體照射（低溫等離子體照射）。
在常壓等離子體照射中，在空氣、水蒸氣、氬氣、氮氣、氦氣、二氧化碳、一氧化碳、異丙醇等醇類、丙烯酸等羧酸類等的一種或兩種以上的混合氣體氣氛中進行放電處理。
在真空等離子體照射（低溫等離子體照射）中，例如在具有由鼓狀電極和多個棒狀電極構成的對極電極的內部電極型放電處理裝置內載置上述複合材料。然後，使裝置內的壓力優選為1~20Pa左右，更優選為10Pa以下，在處理氣體氣氛下，向電極間施加直流或交流的高電壓使其放電。結果，產生處理氣體的等離子體，並且由等離子體處理複合材料。
作為上述處理氣體，例如可以混合氬氣、氮氣、氦氣、二氧化碳、一氧化碳、空氣、水蒸氣、異丙醇等醇類、丙烯酸等羧酸類等的一種或兩種以上來使用。
在上述等離子體照射中，優選真空等離子體照射，特別優選使用含氧氣體作為處理氣體的氧等離子體照射。若照射氧等離子體，則能夠向含有耐熱性樹脂層的區域表面高效地導入COOH基，進而，能夠高效地向矽樹脂部表面導入Si-OH基。
氧氣供給量優選為5~40ml/分鐘，更優選為10~30ml/分鐘。
另外，等離子體照射時的高頻功率沒有特別限制，例如，在處理時間為1分鐘左右的情況下，其高頻功率優選為75~150W，更優選為90~125W。如果等離子體照射時的功率為75W以上，則能夠充分地產生等離子體，能夠高效地進行處理。另一方面，若功率為150W以下，則能夠不使複合材料劣化地進行處理。
等離子體照射時間優選為0.1~5分鐘，更優選為0.5∼2分鐘。進行0.5分鐘以上的等離子體照射時，能夠在含有耐熱性樹脂層的區域表面導入COOH基，或在矽樹脂部表面導入Si-OH基。另一方面，如果為2分鐘以下，則能夠不對複合材料造成損傷地進行處理。
（4）催化劑接觸工序 催化劑接觸工序是使上述等離子體照射工序後的被鍍區域與含有陽離子性催化劑的液體接觸的工序。
作為使含有陽離子性催化劑的液體與被鍍區域接觸的方法，例如可以採用浸漬在含有陽離子性催化劑的溶液中的方法，但並不限於該方法。另外，在僅將複合材料的一部分區域作為被鍍區域的情況下，可以塗敷抗蝕劑等進行掩蔽處理，以防止催化劑附著在被鍍區域以外的部分。
含有陽離子性催化劑的液體只要是在後述的無電解鍍處理工序中含有作為催化劑的金屬離子（陽離子）的溶液即可。用作催化劑的金屬的例子包括Ag、Cu、Al、Ni、Co、Fe、Pd等。其中，從催化能力的觀點出發，優選Ag或Pd，特別優選Pd。
另外，上述金屬作為金屬鹽或絡合物包含在含有催化劑的液體中。金屬鹽中的金屬的抗衡離子、絡合物中的配位體的種類可以根據金屬的種類適當選擇。
鈀鹽的例子包括乙酸鈀、氯化鈀、硝酸鈀、溴化鈀、碳酸鈀、硫酸鈀、雙（苄腈）二氯鈀（II）、雙（乙腈）二氯鈀（II）、雙（乙二胺）氯化鈀（II）等。其中，從易處理性和溶解性的觀點出發，優選氯化鈀、硝酸鈀、乙酸鈀、硫酸鈀。
作為構成鈀絡合物的絡合劑，可以舉出賴氨酸、精氨酸、鳥氨酸等具有陽離子性基團（例如氨基或胍基）的鹼性氨基酸、四三苯基膦或三亞苄基丙酮。
含有催化劑的液體通常含有用於分散或溶解上述金屬鹽或絡合物的溶劑。溶劑的種類只要是不侵蝕上述複合材料的種類，就沒有特別限制。其例子包括：水以及丙酮、乙醯乙酸甲酯、乙醯乙酸乙酯、乙二醇二乙酸酯、環己酮、乙醯丙酮、苯乙酮、2-（1-環己烯基）、丙二醇二乙酸酯、三乙酸甘油酯、二甘醇二乙酸酯、二氧六環、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯、 二甲基溶纖劑等有機溶劑。
另外，在不損害本發明的效果的範圍內，催化劑溶液中也可以含有硼酸或硼酸鈉等pH緩衝劑。
在此，使複合材料與含陽離子性催化劑的液體接觸時的含有催化劑的液體的溫度優選為20~60℃，更優選為30~50℃。含有催化劑的液體的溫度在20℃以上時，可以高效地使上述金屬離子與被鍍區域的COOH基或Si-OH基反應。另一方面，如果為60℃以下，則難以對複合材料造成影響。
複合材料與含有催化劑的液體的接觸時間優選為0.5~10分鐘，更優選為1~5分鐘。含有陽離子的催化劑的液體的接觸時間為0.5分鐘以上時，能夠高效地使上述金屬離子與被鍍區域的COOH基或Si-OH基反應。另一方面，如果為10分鐘以下，則難以對複合材料造成影響。
也可以在將上述金屬離子導入複合材料表面後，還原金屬離子。還原可以在後述的無電解鍍處理工序中進行，也可以在進行無電解鍍處理工序之前，用還原劑（催化劑活化液）進行處理來進行。例如，可以將複合材料浸漬在含有還原劑的溶液中。
還原劑的例子包括硼氫化鈉、二甲胺硼烷、硼酸等硼基還原劑、甲醛、次磷酸等。
用還原劑處理時的還原劑的溫度、複合材料與還原劑的接觸時間可以根據還原劑的種類適當選擇。
（5）非電解鍍處理工序 在無電解鍍處理工序中，對附著有作為催化劑的金屬的被鍍區域進行無電解鍍處理。在無電解鍍處理工序中，使含有想要作為鍍敷析出的金屬離子的無電解鍍浴與被鍍區域接觸，通過化學反應在上述被鍍區域表面析出金屬。無電解鍍浴與被鍍區域的接觸方法沒有特別限制，可以僅使被鍍區域與無電解鍍浴接觸，也可以在無電解鍍浴中浸漬整個複合材料。另外，在僅將複合材料的一部分區域作為被鍍區域的情況下，也可以塗敷抗蝕劑等進行掩蔽處理，以防止無電解鍍浴附著於被鍍區域以外的部分。
無電解鍍浴通常含有成為所希望的鍍層的原料的鹽、還原劑、溶劑、穩定劑等。在此，構成鍍層的金屬的例子包括銅、錫、鉛、鎳、金、鈀、銠等，這些金屬可以一種或兩種以上組合使用。其中，製作後述的各向異性導電性片的導電層等時等，從導電性的觀點出發，優選銅或金。
另外，還原劑、溶劑、穩定劑可以根據上述金屬的種類適當選擇。例如，在形成由銅構成的鍍層的情況下，無電解鍍浴可以包括：例如CuSO 4、HCOH、乙醛酸或其鹽等還原劑、EDTA或羅謝爾鹽等螯合劑、三烷醇胺等穩定劑、水、酮類（丙酮等）、醇類（甲醇、乙醇、異丙醇等）等溶劑、2,2'-二吡啶基二硫醚、6,6'-二硫代二煙酸、2,2'-二硫代二苯甲酸、雙（6-羥基-2-萘基）二硫醚等有機化合物。
使複合材料與無電解鍍浴接觸時的無電解鍍浴的溫度優選為25~70℃，更優選為30~50℃。若無電解鍍浴的溫度為25℃以上，則能夠高效地形成鍍層。另一方面，如果為70℃以下，則難以對複合材料造成影響。
複合材料與無電解鍍浴的接觸時間優選為3~45分鐘，更優選為10~30分鐘。若無電解鍍浴的接觸時間為3分鐘以上，則能夠高效地形成鍍層。另一方面，若為45分鐘以下，則難以對複合材料造成影響。由此，能夠得到在被鍍區域形成有所希望的鍍層的被鍍複合材料。另外，在與上述無電解鍍浴接觸後，也可以根據需要進行退火處理等。退火處理優選在100℃~150℃左右進行加熱，其處理時間優選為5分鐘~30分鐘。
２．異方性導電片的製造方法 根據上述被鍍複合材料的製造方法，也可以製造異方性導電片。本說明書中的異方性導電片是指在厚度方向具有導電性、在面方向上具有絕緣性的片材。該異方性導電片可以用作電氣檢查中的探針（觸頭）。用本發明的方法製造的各向異性導電性片材具有：在厚度方向上層疊含有耐熱性樹脂的耐熱性樹脂層和含有矽樹脂的矽樹脂層，且具有貫通位於厚度方向一側的第一面和位於另一側的第二面的通孔的絕緣片；以及形成於上述通孔內的導電層（鍍層）。
異方性導電片佈置在電氣檢查裝置的基板和檢查對象物之間，以便可靠地進行電氣檢查裝置的基板的電極與檢查對象物的端子的電接觸。而且，在電氣檢查時，為了可靠地進行電氣檢查裝置的基板與檢查對象物之間的電連接，施加壓入負荷。因此，要求異方性導電片在厚度方向上容易彈性變形。因此，正在研究將絕緣片與彈性模量相對較高的耐熱性樹脂層和彈性模量相對較低的矽樹脂層等層疊而成的片材。但是，在以往的技術中，難以形成對耐熱性樹脂層和矽樹脂層均具有高結合性的鍍層。因此，當通過電鍍形成上述導電層時，在施加壓入負荷時，導電層容易剝離。
而如果按照上述被鍍複合材料的製造方法製造異方性導電片，則能夠形成對耐熱性樹脂層和矽樹脂層均具有良好結合性的鍍層（導電層），能夠得到可靠性高的異方性導電片。以下，先說明異方性導電片的結構，然後說明製造方法。
（1）異方性導電片的構成 圖2A和圖2B表示通過本發明的異方性導電片的製造方法製造的異方性導電片的結構的一例。但是，異方性導電片的結構不限於該結構。另外，圖2A是該異方性導電片10的俯視圖，圖2B是圖2A的異方性導電片10的1B-1B線的局部放大剖視圖。
如圖2A及圖2B所示，各向異性導電性片10具有：絕緣片11，其具有多個通孔12；以及多個導電層13（例如圖2B中由虛線包圍的兩個導電層13），其分別與多個通孔12對應佈置。
上述絕緣片11是由矽樹脂層11A和兩層耐熱性樹脂層11B、11C層疊而成的片材。矽樹脂層11A所含的矽樹脂與上述被鍍複合材料的矽樹脂部所含的矽樹脂相同。另外，耐熱性樹脂層11B、11C所含的耐熱性樹脂與上述被鍍複合材料的耐熱性樹脂部所含的耐熱性樹脂相同。兩層耐熱性樹脂層11B、11C可以是含有相互相同的樹脂的層，也可以是含有不同樹脂的層。另外，絕緣片11也可以根據需要在矽樹脂層11A和耐熱性樹脂層11B、11C之間含有粘接層（未圖示）等。
另一方面，對通孔12的形狀沒有特別限制，例如可以為柱狀。通孔12可以是圓柱狀，也可以是棱柱狀，也可以是其他形狀。與通孔12的軸向垂直的截面的形狀例如是圓形、橢圓形、四邊形、其他多邊形等。
通孔12可以是通過任意方法形成的孔，例如可以是通過機械加工（例如衝壓加工、沖孔加工）形成的孔，也可以是通過雷射加工形成的孔。
另外，絕緣片11的厚度只要能夠使電氣檢查裝置的基板與檢查對象物絕緣即可，通常優選40~500μm，更優選100~300μm。
另一方面，導電層13是在通孔12的外壁12c通過無電解電鍍法形成的層。以虛線包圍的單位的導電層13作為一個導電路徑起作用（參照圖2B）。構成導電層13的材料的體積電阻率只要是能夠得到充分導通的程度即可，沒有特別限制，例如優選1.0×10×10 -4Ω·cm以下，更優選1.0×10×10 -6~1.0×10 -9Ω·cm。構成導電層13的材料的體積電阻率可以通過ASTM D 991中記載的方法測定。
導電層13的厚度只要是能夠得到充分導通的範圍即可，沒有特別限制。通常，導電層13的厚度優選為0.1~5μm。如果導電層13的厚度在一定值以上，則容易獲得充分的導通，如果為一定值以下，則難以堵塞通孔12，或者難以因與導電層13的接觸而損傷檢查對象物的端子。另外，導電層13的厚度是與絕緣片11的厚度方向垂直的方向的厚度。
另外，在圖2B中，示出了導電層13僅形成於通孔12的外壁12c的方式，但導電層13也可以形成於絕緣片11的第一面或第二面。
（2）異方性導電片的製造方法 異方性導電片可以通過包括以下工序的方法製造：準備絕緣片，該絕緣片由含有耐熱性樹脂的耐熱性樹脂層和含有矽樹脂的矽樹脂層沿厚度方向層疊而成，並具有貫通位於厚度方向一側的第一面和位於另一側的第二面的通孔（以下也稱為「絕緣片準備工序」）；用鹼溶液處理該絕緣片的所述通孔的外壁（以下也稱為「鹼溶液處理工序」）；對用鹼溶液處理過的外壁照射等離子體（以下也稱為「等離子照射工序」）；使含有陽離子性催化劑的液體與照射了所述等離子體的所述外壁接觸（以下也稱為「催化劑接觸工序」）；以及對接觸了含有催化劑的液體的外壁進行無電解鍍處理（以下也稱為「無電解鍍處理工序」）。在不損害本發明的效果和目的的範圍內，也可以包含其他的工序。
在絕緣片準備工序中，準備絕緣片，該絕緣片由含有耐熱性樹脂的耐熱性樹脂層和含有矽樹脂的矽樹脂層沿厚度方向層疊而成，並具有貫通位於厚度方向一側的第一面和位於另一側的第二面的通孔。在絕緣片準備工序中，例如也可以層疊耐熱性樹脂層和矽樹脂層，或者形成通孔。
在鹼溶液處理工序中，用鹼溶液處理絕緣片的通孔的外壁。該鹼溶液處理工序可以與上述被鍍複合材料的製造方法的鹼溶液處理工序相同。
在等離子體照射工序中，對上述絕緣片的通孔的外壁進行等離子體處理。該等離子體照射工序可以與上述被鍍複合材料的製造方法的等離子體照射工序相同，例如，通過從絕緣片的兩面分別進行氧等離子體處理等，可以向通孔的外壁導入COOH基Si-OH基。
在催化劑接觸工序中，使含有陽離子性催化劑的液體與進行了等離子體處理的通孔的外壁接觸。該催化劑接觸工序可以與上述被鍍複合材料的製造方法的催化劑接觸工序相同，但例如也可以塗敷抗蝕劑等進行掩蔽處理，以防止催化劑附著於通孔的外壁以外的區域。
在無電解鍍處理工序中，對接觸了含有催化劑的液體的外壁進行無電解鍍處理。該無電解鍍處理工序可以與上述被鍍複合材料的製造方法的無電解鍍處理工序相同，但例如也可以塗敷抗蝕劑等進行掩蔽處，以防止在通孔的外壁以外的區域形成鍍層。另外，也可以在通孔的外壁以外的區域（例如絕緣片的第一面或第二面）也形成鍍層後，除去不需要的區域的鍍層。
在該異方性導電片的製造方法中，也可以與上述被鍍複合材料的製造方法同樣地，根據需要進行退火處理等。 [實施例]
以下，參照實施例對本發明進行說明。本發明的範圍並不被實施例限制、解釋。
[實施例1] （1）複合材料的準備 準備2片含有聚醚醚酮（PEEK）、厚度為9μm的耐熱性樹脂膜（日本倉敷公司制EXPEEK）。接著，準備含有聚二甲基矽氧烷（PDMS）且厚度為300μm的矽樹脂膜（扶桑橡膠產業公司制）。然後，在矽樹脂膜的兩面分別佈置耐熱性樹脂膜，將它們粘接。接著，以使從該層疊體的一個耐熱性樹脂膜表面（第一面）連接另一個耐熱性樹脂膜表面（第二面）的方式製作通孔。通孔通過雷射製造。另外，通孔的形狀為直徑70μm的圓柱狀。
（2）利用鹼溶液的處理以及中和處理 將上述複合材料在50℃的氫氧化鈉溶液（濃度20g/L，pH13.4）中浸泡30分鐘。另外，在浸漬的同時，也同時進行超聲波（振動數40kHz）處理。然後，取出上述複合材料，在硫酸（濃硫酸：100ml/L溶液）中浸漬1分鐘。此時，還進行超聲波處理（頻率40kHz）。
（3）真空等離子體處理 接著，從上述複合材料的第一面側和第二面側分別進行1分鐘的真空等離子體處理。等離子體處理條件如下。 （等離子體處理條件） 等離子照射裝置：日本大和科學公司制PDC210 功率：100W 氣氛壓力：5Pa 氧氣供給量：20ml/分鐘 振盪頻率：13.56MHz 高頻功率：125W 處理時間：1分鐘
（4）利用含有催化劑的液體的處理 將上述等離子體處理後的複合材料浸漬在加溫到40℃的鈀離子的絡合物溶液（奧野製藥工業公司制TOP SAPINA催化劑、鈀濃度100ppm）中2分鐘，使鈀離子附著在複合材料的表面。然後，在還原劑（奧野製藥工業公司制Top SAPINA加速器）中浸漬5分鐘來還原鈀離子。
（5）非電解鍍處理 將上述複合材料浸漬在含有50mL ATS Adocopper IW-A、80mL ATS Adocopper IW-M、15mL ATS Adocopper C、3mL ATS Adocopper R-N（均為奧野製藥工業公司制）的35℃的溶液中15分鐘。
（6）退火處理 將上述無電解鍍處理後的複合材料在110℃下退火處理20分鐘，得到被鍍複合材料（異方性導電片）。
[實施例2] 除了將等離子體處理時的等離子體功率變更為150W以外，其他與實施例1同樣地得到被鍍複合材料。
[實施例3] 除了將耐熱性樹脂薄膜的種類變更為厚度為7.5μm的聚醯亞胺（PI）（東麗·杜邦公司制Kapton30EN）以外，其他與實施例1同樣地得到被鍍複合材料。
[比較例1] 除了不進行利用鹼溶液的處理、中和處理和真空等離子體處理以外，其他與實施例1同樣地得到被鍍複合材料。
[比較例2] 除了不進行中和處理和真空等離子體處理以外，其他與實施例1同樣地得到被鍍複合材料。
[比較例3] 除了不進行真空等離子體處理以外，其他與實施例1同樣地得到被鍍複合材料。
[比較例4] 除了代替等離子體處理，而在以下的條件下進行電暈處理以外，其他與實施例1同樣地得到被鍍複合材料。 （電暈處理條件） 電暈處理裝置：春日電機株式會社制TEC-4AX 功率：90W・0.4m/min 放電間隙：1mm 氣氛：大氣壓 工作溫度：25℃
[比較例5] 除了不進行利用鹼溶液的處理和中和處理以外，其他與實施例1同樣地得到被鍍複合材料。
[比較例6] 除了在準備複合材料後，進行真空等離子體處理，之後並不進行利用鹼溶液的處理和中和處理以外，其他與實施例1同樣地得到被鍍複合材料。
（評估） 對於上述實施例及比較例中製作的被鍍複合材料，根據交叉切割試驗（JIS Z 1522），進行鍍層的交叉切割帶剝離試驗。結果按照以下標準進行評價。 〇：無剝離 △：剝離5%以下 ×：剝離超過5%
[表1]
實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 比較例6
耐熱性樹脂層 PEEK PEEK PI PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK
矽樹脂層 PDMS PDMS PDMS PDMS PDMS PDMS PDMS PDMS PDMS
鹼溶液處理 NaOH NaOH NaOH - NaOH NaOH NaOH - NaOH
中和處理 H 2SO 4 H 2SO 4 H 2SO 4 - - H 2SO 4 H 2SO 4 - H 2SO 4
真空等離子體處理 功率100W 功率150W 功率100W - - - * １－ 功率100W *2功率 100W
含有催化劑的液體 Pd 2+絡合物 Pd 2+絡合物 Pd 2+絡合物 Pd 2+絡合物 Pd 2+絡合物 Pd 2+絡合物 Pd 2+絡合物 Pd 2+絡合物 Pd 2+絡合物
無電解鍍 Cu Cu Cu Cu Cu Cu Cu Cu Cu
退火處理 110℃ 20分鐘
評估 〇 △ 〇 × 無析出 × 不結合 ×  PEEK 不結合 PDMS  無析出 × 不結合 × 鍍敷時 剝離 × 鍍敷時 剝離
* １電暈處理 *2在鹼溶液處理前進行電暈
如上述表1所示，通過對複合材料進行利用鹼溶液的處理、等離子體照射、利用含有催化劑的液體的處理、無電解鍍處理，能夠對耐熱性樹脂層和矽樹脂層均形成結合性良好的鍍層（實施例1~3）。另一方面，可以確認，在不進行等離子體照射的情況下（比較例1~4）、不進行利用鹼溶液的處理的情況下（比較例1、5）、等離子體照射和利用鹼溶液的處理的順序相反的情況（比較例6）等任一情況下，都無法得到鍍敷時未析出、鍍敷時發生剝離或具有充分的結合性的鍍層。
另外，在各實施例及比較例中，接觸含有催化劑的液體前的耐熱性樹脂部表面的COOH基的量示於圖3，接觸含有催化劑的液體前的矽樹脂部表面的Si-OH基的量示於圖4。COOH基的量及Si-OH基的量的測定通過X射線光電子分光法進行分析，作為結合能，COOH根據C1s在289eV附近的峰值，Si-OH根據Si2p在104eV附近的峰值算出原子率來進行。如圖3及圖4所示，通過依次進行鹼溶液的處理及等離子體照射，COOH基的量及Si-OH基的量均增加（實施例1）。另外，從僅進行等離子體照射時（比較例5）的結果可知，雖然COOH基的量和Si-OH基的量單純地增加了，但鍍層的結合力並沒有提高。即，可以認為，關於無電解鍍的鍍層的結合力，不僅利用等離子體處理的處理重要，鹼溶液處理也非常重要。
本申請要求基於2021年9月30日申請的日本特願2021-161758的優先權。該申請說明書及附圖所記載的內容全部引用至本申請說明書。 [產業上的可利用性]
根據本發明的被鍍複合材料的製造方法，能夠製造複合材料與鍍層的結合性高的被鍍複合材料。因此，在製造異方性導電片或各種產品時非常有用。
10:異方性導電片 11:絕緣片 11A:矽樹脂層 11B、11C:耐熱性樹脂層 12:通孔 12c:外壁 13:導電層
圖1A是用掃描型電子顯微鏡拍攝未處理的矽樹脂部的表面的照片，圖1B是用掃描型電子顯微鏡拍攝鹼溶液處理後的矽樹脂部的表面的照片，圖1C是用掃描型電子顯微鏡拍攝等離子體照射工序後的矽樹脂部的表面的照片。 圖2A是表示通過本發明的異方性導電片的製造方法製造的異方性導電片的結構的一例的俯視圖，圖2B是圖2A的1B-1B線的局部放大剖視圖。 圖3是表示實施例和比較例中的、接觸含有催化劑的液體前的耐熱性樹脂部表面的COOH基的量的圖。 圖4是表示矽樹脂部表面的Si-OH鍵的量的圖。
10:異方性導電片
11:絕緣片
12:通孔
13:導電層

Claims (5)

  1. 一種被鍍複合材料的製造方法，包括以下工序：準備複合材料，所述複合材料具有含有耐熱性樹脂的耐熱性樹脂部和含有矽樹脂的矽樹脂部； 用鹼溶液處理所述複合材料的被鍍區域； 向用所述鹼溶液處理過的所述被鍍區域照射等離子體； 使含有陽離子性催化劑的液體與照射了所述等離子體的所述被鍍區域接觸；以及 對接觸了所述含有催化劑的液體的所述被鍍區域進行無電解鍍處理， 其中，所述被鍍區域包括所述耐熱性樹脂部至少一部分及所述矽樹脂部的至少一部分。
  2. 如請求項1所述的被鍍複合材料的製造方法，其中，所述等離子體是氧等離子體。
  3. 如請求項1所述的被鍍複合材料的製造方法，其中，所述等離子體的高頻功率為75W~150W。
  4. 如請求項1~3中任一項所述的被鍍複合材料的製造方法，其中， 在所述複合材料中，所述耐熱性樹脂部和所述矽樹脂部在厚度方向上層疊， 所述複合材料還具有通孔，所述通孔貫通位於厚度方向一側的第一面和位於另一側的第二面， 所述被鍍區域是所述通孔外壁。
  5. 一種異方性導電片的製造方法，包括以下工序： 準備絕緣片，該絕緣片由含有耐熱性樹脂的耐熱性樹脂層和含有矽樹脂的矽樹脂層沿厚度方向層疊而成，並具有貫通位於厚度方向一側的第一面和位於另一側的第二面的通孔； 用鹼溶液處理所述絕緣片的所述通孔的外壁； 對用所述鹼溶液處理過的所述外壁照射等離子體； 使含有陽離子性催化劑的液體與照射了所述等離子體的所述外壁接觸；以及 對接觸了所述含有催化劑的液體的所述外壁進行無電解鍍處理。
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