TW202311458A - 抗靜電聚矽氧離型塗層及其製備方法及用途 - Google Patents
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Abstract
聚矽氧離型塗層分散液具有聚有機矽氧烷連續相及水性不連續相。該水性不連續相包括水及離子液體。該聚有機矽氧烷連續相包括矽氫化反應可固化聚矽氧離型塗層組成物。提供一種用於製備該聚矽氧離型塗層分散液之方法,及一種使用該該聚矽氧離型塗層分散液以形成聚矽氧離型塗層之方法。
Description
相關申請案之交互参照
本申請案主張2021年8月31日申請之國際專利申請案序列號PCT/CN21/115592的權益。國際專利申請案序列號PCT/CN21/115592以引用之方式併入本文中。
可乾燥且固化聚矽氧離型塗層分散液以形成具有抗靜電特性之聚矽氧離型塗層。提供用於製備及使用聚矽氧離型塗層分散液之方法。
在自離型襯墊剝離黏著劑期間產生之靜電電荷必須耗散以保護黏著膜免於放電及吸附灰塵。聚矽氧壓敏工業中之現有抗靜電解決方案需要在塑膠基材之一或二側上額外塗佈抗靜電底漆,諸如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)。用於製造離型襯墊之此方法可遭受多個製程步驟之缺點,其可增加成本且限制生產力;且抗靜電底漆可干擾聚矽氧離型塗層組成物之固化反應或阻止聚矽氧離型塗層之界面錨定。
聚矽氧離型塗層分散液包含連續相,該連續相包含矽氫化反應可固化聚矽氧離型塗層組成物;界面活性劑;及分散於該連續相中之水性不連續相。水相包含(A)離子液體及(B)水。
聚矽氧離型塗層分散液可藉由包含以下之方法形成:(1)使(A)離子液體溶解於(B)水中,以形成水溶液;(2)使水溶液分散於矽氧烷中間物組成物中,該矽氧烷中間物組成物包含(C)支鏈聚有機矽氧烷聚合物及(D)聚矽氧聚醚,藉此形成分散液中間物;及(3)將分散液中間物及額外起始材料組合,其中額外起始材料包含:(E)每分子具有至少兩個脂族不飽和基團之聚二有機矽氧烷、(F)每分子具有至少三個矽鍵結之氫原子的聚有機氫矽氧烷及(G)矽氫化反應催化劑。
離型襯墊可使用上文所描述之分散液藉由包含以下之方法來製備:可選地(I)處理背板基材之表面,(II)將聚矽氧離型塗層分散液塗佈於背板基材之表面上,(III)乾燥聚矽氧離型塗層分散液以形成膜,及(IV)固化膜以於背板基材之表面上形成聚矽氧離型塗層。
上文所介紹之聚矽氧離型塗層分散液(分散液)包含:
(I) 連續相,其包含矽氫化反應可固化聚矽氧離型塗層組成物(組成物),
(II) 界面活性劑,及
(III) 水性不連續相,其分散於連續相中,其中水性不連續相包含
(A) 離子液體,及
(B) 水,
其中離子液體溶解於水中。
(A)離子液體
起始材料(A)(離子液體)為抗靜電添加劑,其賦予由分散液製備之聚矽氧離型塗層抗靜電特性。適用於本文中之離子液體為鹽,其可包含大陽離子及電荷離域陰離子。離子液體包含水溶性鹼金屬鹽,諸如鋰鹽。離子液體可為一種鹼金屬鹽或二或更多種鹼金屬鹽之組合。鹼金屬鹽之實例包括金屬鹽,其包含選自鋰離子、鈉離子及鉀之陽離子;以及陰離子,其選自氯離子、溴離子、碘離子、四氯鋁離子、六氟磷酸根離子、四氟硼酸根離子、硫氰酸根離子、過氯酸根離子、對甲苯磺酸根離子、三氟甲磺酸根離子、五氟乙磺酸根離子、雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺、二氰亞胺離子、參(三氟甲基磺醯基)甲基化離子、乙酸根離子、三氟乙酸根離子、及六氟銻離子。替代地,鹼金屬鹽可為鋰鹽。鋰鹽可為例如(A1)三氟甲磺酸鋰LiSO
3CF
3、(A2)雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺鋰LiN(SO
2CF
3)
2、LiSO
3C
4F
9、LiC(SO
2CF
3)
3、(A3) LiBF
4、(A4) LiClO
4、(A5) LiPF
6、(A6) LiAsF
6、(A7) LiSbF
6、及(A8) LiB(C
6H
5)
4。這些鋰鹽可單獨,或以(A1)至(A8)中之二或更多者之組合形式使用。替代地,離子液體可包含(A1)三氟甲磺酸鋰及(A2)雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺鋰的混合物。諸如三氟甲烷磺酸鋰及雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺鋰的鋰鹽可購自例如Monils Chemical Engineering Science & Technology (Shanghai) Co., Ltd。(A1)三氟甲烷磺酸鋰及(A2)雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺鋰可以一定量存在,使得(A)離子液體包含:以(A1)及(A2)的組合重量計90重量%的(A1)三氟甲烷磺酸鋰,及以(A1)及(A2)的組合重量計10重量%。起始材料(A)(離子液體)及起始材料(B)(水)可以2:1至1:2之重量比(A):(B)存在於水性不連續相中。
(B)水
水(B)一般不受限制,且可利用淨(亦即,不存在任何載劑媒劑/溶劑),及/或純(亦即,不含或實質上不含礦物質及/或其他雜質)。舉例而言,水(B)可在其中溶解(A)離子液體之前進行處理或不處理。可用於純化水之製程之實例包括蒸餾、過濾、去離子化、以及其二或更多者之組合,使得(B)水可經去離子、蒸餾及/或過濾。替代地,(B)水可為未經處理的(例如,可為自來水,亦即由城市用水系統或井水提供,未經進一步純化即使用)。替代地,(B)水可在其中溶解(A)離子液體之前純化。替代地,(B)水可用作包含載劑媒劑/溶劑之混合物(例如,溶液或懸浮液),諸如下文所描述可用於聚矽氧離型塗層組成物中之任一者。
聚矽氧離型塗層組成物
矽氫化反應可固化聚矽氧離型塗層組成物包含:(C)支鏈聚有機矽氧烷聚合物、(E)每分子具有至少兩個脂族不飽和基團之聚二有機矽氧烷、(F)每分子具有至少三個矽鍵結氫原子之聚有機氫矽氧烷、及(G)矽氫化反應催化劑。聚矽氧離型塗層組成物可選地進一步包含一或多種額外的起始材料。一或多種額外的起始材料可選自由下列組成之群組:(H)溶劑;(F)矽氫化反應抑制劑;及(F)錨定添加劑。
(C)支鏈聚有機矽氧烷聚合物
起始材料(C)為支鏈聚有機矽氧烷聚合物。支鏈聚有機矽氧烷聚合物可具有單元式(C1):(R
1 3SiO
1/2)
a(R
1 2R
2SiO
1/2)
b(R
1R
2SiO
2/2)
c(R
1 2SiO
2/2)
d(SiO
4/2),其中各R
1為獨立選定的不含脂族不飽和之單價烴基,各R
2為獨立選定的脂族不飽和單價烴基;下標a及b表示單官能單元之平均數目且下標c及表示每分子之二官能單元的平均數目,其中a、b、c及d具有使得2 ≥ a ≥ 0、4 ≥ b ≥ 0、(a + b) = 4、4 ≥ c ≥ 0、995 ≥ d ≥ 4的平均值,且(a + b + c + d)具有足以賦予支鏈聚有機矽氧烷聚合物在室溫下藉由旋轉黏度計所量測之黏度> 170 mPa·s的值。替代地,黏度可為> 170 mPa·s至1000 mPa·s,替代地> 170至500 mPa·s,替代地180 mPa·s至450 mPa·s,且替代地190 mPa·s至420 mPa·s。黏度可在RT下以0.1 rpm至50 rpm在具有#CP-52轉軸之Brookfield DV-III錐板黏度計(cone & plate viscometer)上量測。所屬技術領域中具有通常知識者會認知到,隨著黏度增加,旋轉速率降低。合適的支鏈聚有機矽氧烷聚合物為所屬技術領域中已知的且可藉由已知方法製備,例如Cray等人之美國專利6,806,339及Cray等人之美國專利公開案2007/0289495中所揭示之方法。
R
1之合適的烷基可以是直鏈、支鏈、環狀、或其二或更多者的組合。烷基係藉由以下例示:甲基、乙基、丙基(包括正丙基及/或異丙基)、丁基(包括正丁基、三級丁基、二級丁基、及/或異丁基);戊基、己基、庚基、辛基、癸基、十二基、十一基、及十八基(以及具有5至18個碳原子之支鏈異構物),且烷基進一步藉由以下例示:環烷基,諸如環丙基、環丁基、環戊基、及環己基。替代地,R
1的烷基可選自由下列組成之群組:甲基、乙基、丙基、及丁基;替代地甲基、乙基、及丙基;替代地甲基及乙基。替代地,R
1的烷基可以是甲基。
R
1之適合芳基可為單環或多環的且可具有側烴基。舉例而言,R
1之芳基包括苯基、甲苯基、二甲苯基、及萘基,且進一步包括芳烷基,諸如苯甲基、1-苯基乙基、及2-苯基乙基。替代地,R
1之芳基可為單環,諸如苯基、甲苯基、或苯甲基;替代地,R
1之烷基可以是苯基。
在上文及下文之式中,R
2可以是烯基。合適的烯基可具有封端烯基官能性,以促進矽氫化反應,例如,R
2可具有式
,其中下標y為0至6且*表示附接點(亦即,至矽原子)。替代地,各R
2可獨立地選自由乙烯基、烯丙基、及己烯基組成之群組。替代地,各R
2可獨立地選自由乙烯基及烯丙基組成之群組。替代地,各R
2可以是乙烯基。替代地,各R
2可以是烯丙基。
替代地,(C)支鏈聚有機矽氧烷聚合物可包含式(C2):[R
2R
1Si-(O-SiR
1 2)
x-O]
(4-w)-Si-[O-(R
1 2SiO)
vSiR
1 3]
w,其中R
1及R
2如上文所描述;且下標v、w、及x具有使得200 ≥ v ≥ 1,2 ≥ w ≥ 0,且200 ≥ x ≥ 1的值。替代地,在此式(C2)中,各R
1可獨立地選自由甲基及苯基組成之群組,且各R
2可獨立地選自由乙烯基、烯丙基、及己烯基組成之群組。適合用於起始材料(C2)之支鏈聚有機矽氧烷可藉由已知方法來製備,諸如將包含聚有機矽酸鹽樹脂、及環狀聚二有機矽氧烷或直鏈聚二有機矽氧烷之混合物,於催化劑(諸如,酸或磷氮烯鹼)的存在下加熱,且之後將催化劑中和。
替代地,起始材料(C)之支鏈聚有機矽氧烷聚合物可包含單元式(C3)之矽倍半氧烷:(R
1 3SiO
1/2)
aa(R
2R
1 2SiO
1/2)
bb(R
1 2SiO
2/2)
cc(R
2R
1SiO
2/2)
ee(R
1SiO
3/2)
dd,其中R
1及R
2如上文所描述,下標aa ≥ 0,下標bb > 0,下標cc為15至995,下標dd > 0,且下標ee ≥ 0。下標aa可為0至10。替代地,下標aa可具有值,使得:12 ≥ aa ≥ 0;替代地10 ≥ aa ≥ 0;替代地7 ≥ aa ≥ 0;替代地5 ≥ aa ≥ 0;且替代地3 ≥ aa ≥ 0。替代地,下標bb ≥ 1。替代地,下標bb ≥ 3。替代地,下標bb可具有值,使得:12 ≥ bb > 0;替代地12 ≥ bb ≥ 3;替代地10 ≥ bb > 0;替代地7 ≥ bb > 1;替代地5 ≥ bb ≥ 2;且替代地7 ≥ bb ≥ 3。替代地,下標cc可具有值,使得:800 ≥ cc ≥ 15;且替代地400 ≥ cc ≥ 15。替代地,下標ee可具有值,使得:800 ≥ ee ≥ 0;800 ≥ ee ≥ 15;且替代地400 ≥ ee ≥ 15。替代地,下標ee可為0。替代地,數量(cc + ee)可具有值,使得995 ≥ (cc + ee) ≥ 15。替代地,下標dd ≥ 1。替代地,下標dd可為1至10。替代地,下標dd可具有值,使得10 ≥ dd > 0;替代地5 ≥ dd > 0;且替代地dd = 1。替代地,下標dd可為1至10,替代地下標dd可為1或2。替代地,當下標dd = 1時,下標bb可為3,且下標cc可為0。以矽倍半氧烷之重量計,下標bb之值可足以為矽倍半氧烷提供0.1%至1%,替代地0.2%至0.6%之烯基含量。適用於起始材料(C3)之矽倍半氧烷由以下例示:Brown等人之美國專利4,374,967;Enami等人之美國6,001,943;Nabeta,等人之美國專利8,546,508;及Enami之美國專利10,155,852。
(E)脂族不飽和聚二有機矽氧烷
聚矽氧離型塗層組成物中之起始材料(E)為每分子具有至少兩個脂族不飽和基團之聚二有機矽氧烷。聚二有機矽氧烷可具有單元式(E1):(R
2R
1 2SiO
1/2)
2(R
1 2SiO
2/2)
j,其中R
1及R
2如上文所描述,下標j表示每分子的二官能單元的平均數目,且10,000 ≥ j ≥ 100。
起始材料(E)可包含烯基官能性聚二有機矽氧烷,諸如(E1-1)雙-二甲基乙烯基矽氧基-封端之聚二甲基矽氧烷、(E1-2)雙-二甲基乙烯基矽氧基-封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基苯基矽氧烷)、(E1-3)雙-二甲基乙烯基矽氧基-封端之聚(二甲基矽氧烷/聯苯矽氧烷)、(E1-4)雙-苯基,甲基,乙烯基-矽氧基-封端之聚二甲基矽氧烷、(E1-5)雙-二甲基己烯基矽氧基-封端之聚二甲基矽氧烷、(E1-6)雙-二甲基己烯基-矽氧基-封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基苯基矽氧烷)、(E1-7)二甲基己烯基-矽氧基-封端之聚(二甲基矽氧烷/聯苯矽氧烷)、及(E1-8)(E1-1)至(E1-7)中之二或多者之組合。替代地,起始材料(E)可選自由(E1-1)雙-二甲基乙烯基矽氧基-封端之聚二甲基矽氧烷、(E1-5)雙-二甲基己烯基矽氧基-封端之聚二甲基矽氧烷、或二者組成之群組。
製備用於起始材料(E)之如上文所描述之聚二有機矽氧烷的方法,諸如對應有機鹵矽烷及寡聚物之水解及縮合或環狀聚二有機矽氧烷之平衡,為所屬技術領域中已知的,參見例如美國專利3,284,406;4,772,515;5,169,920;5,317,072;及6,956,087,其揭示製備具有烯基之直鏈聚二有機矽氧烷。具有烯基之直鏈聚二有機矽氧烷之實例係可自例如Morrisville, Pennsylvania, USA之Gelest Inc.以下列商標名稱商購得:DMS-V00、DMS-V03、DMS-V05、DMS-V21、DMS-V22、DMS-V25、DMS-V-31、DMS-V33、DMS-V34、DMS-V35、DMS-V41、DMS-V42、DMS-V43、DMS-V46、DMS-V51、DMS-V52。其他具有烯基之直鏈聚二有機矽氧烷可購自DSC。
起始材料(C)(支鏈聚有機矽氧烷聚合物)及起始材料(E)(每分子具有至少兩個脂族不飽和基團之聚二有機矽氧烷)以聚矽氧離型塗層組成物之組合總100重量份的量存在。替代地,起始材料(C)之量可為2重量份至10重量份,替代地3重量份至9重量份的聚矽氧離型塗層組成物。替代地,起始材料(E)之量可為20重量份至40重量份之聚矽氧離型塗層組成物。
(F)聚有機氫矽氧烷
聚矽氧離型塗層組成物中之起始材料(F)為聚有機氫矽氧烷,其可充當交聯劑以固化聚矽氧離型塗層組成物。聚有機氫矽氧烷的每分子具有至少三個矽鍵結氫原子。聚有機氫矽氧烷可具有單元式(F1):(R
1 2HSiO
1/2)
k(R
1 3SiO
1/2)
m(R
1HSiO
2/2)
n(R
1 3SiO
2/2)
o,其中R
1如上文所描述,下標k及m表示每分子之單官能單元之平均數目,下標n及o表示每分子之二官能單元之平均數目,且下標k、m、n、及o具有使得2 ≥ k ≥ 0、1 ≥ m ≥ 0、(k + m) = 2、n > 0、o ≥ 0、(k + n) ≥ 3、且8 ≤ (k + m + n + o) ≤ 400的值。
適用於本文中之聚有機氫矽氧烷例示如下:
(i) α,ω-二甲基氫矽氧基-封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷),
(ii) α,ω-二甲基氫矽氧基-封端之聚甲基氫矽氧烷,
(iii) α,ω-三甲基矽氧基-封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷),
(iv) α,ω-三甲基矽氧基-封端之聚甲基氫矽氧烷,
(v) α-二甲基氫矽氧基-ω-三甲基矽氧基-封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷),
(vi) α-二甲基氫矽氧基-ω-三甲基矽氧基-封端之聚甲基氫矽氧烷,
(vii) 或其二或多者之組合。替代地,(F)聚有機氫矽氧烷可選自由下列組成之群組:(iii) α,ω-三甲基矽氧基-封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷)、(iv) α,ω-三甲基矽氧基-封端之聚甲基氫矽氧烷,或二者。
聚有機氫矽氧烷亦可商購獲得,例如可購自Gelest, Inc. of Morrisville, Pennsylvania, USA的彼等物,例如HMS-H271、HMS-071、HMS-993;HMS-301及HMS-301 R、HMS-031、HMS-991、HMS-992、HMS-993、HMS-082、HMS-151、HMS-013、HMS-053、HAM-301、HPM-502、及HMS-HM271。適用於本文中之製備直鏈及支鏈聚有機氫矽氧烷之方法(諸如有機鹵矽烷之水解及縮合)為所屬技術領域中已知的,如以下所例示:Speier之美國專利2,823,218、Jeram等人之美國專利3,957,713,及Hardman等人之美國專利4,329,273。
可使用根據ASTM E168之定量紅外分析來判定聚有機氫矽氧烷的矽鍵結氫(Si-H)含量。當依賴於矽氫化固化製程時,矽鍵結氫與脂族不飽和基團(例如烯基,諸如乙烯基及/或炔基)比率為重要的。通常,此是藉由計算組成物中之脂族不飽和基團(例如乙烯基[V])之總重量%及組成物中之矽鍵結氫[H]的總重量%來判定,且由於氫的分子量為1且乙烯基的分子量為27,因此矽鍵結氫與乙烯基之莫耳比為27[H]/[V]。聚有機氫矽氧烷以足以在聚矽氧離型塗層組成物中提供>1:1至5:1之矽鍵結氫原子與脂族不飽和基團之莫耳比(SiH:Vi比)的量存在。
(G)矽氫化反應催化劑
聚矽氧離型塗層組成物中之起始材料(G)為矽氫化反應催化劑。此催化劑將促進起始材料(C)及(E)中之脂族不飽和基團與起始材料(F)中之矽鍵結氫原子之間的反應。該催化劑包含鉑族金屬。鉑族金屬可選自由鉑、銠、釕、鈀、鋨、及銥組成之群組。替代地,鉑族金屬可以是鉑。
舉例而言,(G)矽氫化反應催化劑可為上文所描述之(G1)鉑族金屬;(G2)此種金屬的化合物,例如氯化參(三苯基膦)銠(I)(威爾金森催化劑(Wilkinson's Catalyst))、銠二膦螯合物(諸如[1,2-雙(二苯基膦基)乙烷]二氯二銠或[1,2-雙(二乙基膦基)乙烷]二氯二銠)、氯鉑酸(史氏催化劑(Speier's Catalyst))、氯鉑酸六水合物、二氯化鉑、(G3)化合物(G2)與脂族不飽和有機聚矽氧烷之錯合物、或(G4)微囊封於基質或核殼型結構中之鉑族金屬化合物。鉑與脂族不飽和有機聚矽氧烷之錯合物包括具有鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(卡斯特氏催化劑(Karstedt's Catalyst))及含Pt(0)錯合物之四甲基四乙烯基環四矽氧烷(阿什比氏催化劑(Ashby's Catalyst))。替代地,矽氫化反應催化劑可為(G5),微囊封於樹脂基質中之如上文所描述之化合物或錯合物。合適的含鉑催化劑之具體實例包括氯鉑酸(呈六水合物形式或無水形式),或含鉑催化劑,其藉由包含使氯鉑酸與脂族不飽和有機矽化合物,諸如與乙烯基官能性聚二甲基矽氧烷(例如,二乙烯基四甲基二矽氧烷),或烯烴-鉑-矽基錯合物反應之方法來製備,如Roy之美國專利6,605,734中所描述。此等烯烴-鉑-矽基錯合物可例如藉由將0.015莫耳(COD)PtCl
2與0.045莫耳COD及0.0612莫耳HMeSiCl
2混合來製備,其中COD表示環辛二烯基且Me表示甲基。其他例示性矽氫化反應催化劑係描述於Speier的美國專利2,823,218;Ashby的3,159,601;Lamoreaux的3,220,972;Chalk等人的3,296,291;Willing的3,419,593;Modic的3,516,946;Karstedt的3,715,334;Karstedt的3,814,730;Chandra的3,928,629;Lee等人的3,989,668;Lee等人的4,766,176;Lee等人的4,784,879;Togashi的5,017,654;Chung等人的5,036,117;及Brown的5,175,325;及Togashi等人的EP 0 347 895 A。適用於起始材料(G)的矽氫化反應催化劑為可商購的,例如購自Dow Silicones Corporation of Midland, Michigan, USA的SYL-OFF
™4000催化劑及SYL-OFF
™2700。
起始材料(G)可為一種矽氫化反應催化劑或上文所描述之矽氫化反應催化劑之二或更多者的組合。組成物中之(G)矽氫化反應催化劑之量將視各種因素而定,包括起始材料(C)、(E)、及(F)之選擇、其烯基及矽鍵結氫原子之各別含量,及存在於聚矽氧離型塗層組成物中之(I)矽氫化反應抑制劑之量,然而,催化劑之量足以催化SiH及烯基之矽氫化反應,替代地,以聚矽氧離型塗層分散液的重量計,催化劑之量足以提供至少0.01 ppm、替代地至少0.05 ppm、替代地至少0.1 ppm、替代地至少0.5 ppm、替代地至少1 ppm、且替代地至少170 ppm重量之鉑族金屬。同時,以相同的基礎計,催化劑之量足以提供至多800 ppm、替代地至多500 ppm、且替代地至多200 ppm質量的鉑族金屬。
(H)溶劑
聚矽氧離型塗層分散液之連續相可選地進一步包含溶劑。可在聚矽氧離型塗層組成物的製備期間添加溶劑以促進組成物流動且引入某些起始材料,諸如矽氫化反應催化劑。可在本文中使用之溶劑為有助於使聚矽氧離型塗層組成物之起始材料流化但基本上不與起始材料反應的溶劑。可基於起始材料的溶解性及溶劑之揮發性而選擇溶劑。溶解性係指溶劑足以溶解及/或分散起始材料。揮發性係指溶劑的蒸氣壓。若溶劑太具揮發性(具有過高蒸氣壓),則可能在矽氫化反應期間形成氣泡,且氣泡可能會造成裂痕、或以其他方式弱化或不利地影響反應產物的特性。然而,若溶劑揮發性不足(蒸氣壓過低),則溶劑可在藉由固化聚矽氧離型塗層組成物而製備的聚矽氧離型塗層中仍作為塑化劑。
合適的溶劑包括具有合適蒸氣壓的聚有機矽氧烷,諸如六甲基二矽氧烷、八甲基三矽氧烷、六甲基環三矽氧烷、及其他低分子量聚有機矽氧烷,諸如0.5至1.5 cSt DOWSIL
™200 Fluids及DOWSIL
™OS FLUIDS,其等可商購自DSC。
替代地,溶劑可包含有機溶劑。有機溶劑可為芳族烴,諸如苯、甲苯、乙苯、或二甲苯;脂族烴,諸如庚烷、己烷、或辛烷;或鹵化烴,諸如二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、或二氯甲烷。替代地,溶劑可選自由下列組成之群組:苯、甲苯、二甲苯、乙苯、庚烷、及其二或更多者之組合。
溶劑之量將視各種因素而定,該等因素包括所選溶劑之類型及選用於聚矽氧離型塗層組成物之其他起始材料之量及類型。然而,按聚矽氧離型塗層組成物中所有起始材料之重量計,溶劑之量可在1%至99%,替代地,2%至90%的範圍內。可在組成物的製備期間添加溶劑,例如以幫助混合及遞送。在製備組成物之後,可任選地移除所有或部分的溶劑。替代地,聚矽氧離型塗層分散液之連續相可包含至多90重量%之溶劑,其中達至100重量%之連續相的餘量為聚矽氧離型塗層組成物。
(I)抑制劑
起始材料(I)為矽氫化反應抑制劑(抑制劑),與含有相同的起始材料但省略抑制劑的組成物相比,該矽氫化反應抑制劑可用於改變矽氫化反應。起始材料(I)可選自由下列組成之群組:(I1)炔醇、(I2)矽烷化炔醇、(I3)烯-炔化合物、(I4)三唑、(I5)膦、(I6)硫醇、(I7)肼、(I8)胺、(I9)反丁烯二酸酯、(I10)順丁烯二酸酯、(I11)醚、(I12)一氧化碳、(I13)烯基官能矽氧烷寡聚物、及(I14)其二或更多者的組合。替代地,矽氫化反應抑制劑可選自由下列組成之群組:(I1)炔醇、(I2)矽烷化炔醇、(I9)反丁烯二酸酯、(I10)順丁烯二酸酯、(I13)一氧化碳、(I14)其二或更多者的組合。替代地,抑制劑可包含炔屬醇。
炔醇係由以下例示:3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-丁炔-3-醇、1-丙炔-3-醇、甲基丁炔基(諸如2-甲基-3-丁炔-2-醇及3-甲基-1-丁炔-3-醇)、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、4-乙基-1-辛炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、及乙炔基環己醇(諸如1-乙炔基-1-環己醇)、及其組合。炔醇是所屬技術領域中已知的且可購自各種來源,參見例如Kookootsedes等人的美國專利3,445,420。替代地,抑制劑可為矽烷化炔屬化合物。在不希望受到理論束縛的情況下,認為相較於不包括矽烷化炔屬化合物或包括有機炔醇抑制劑的起始材料之矽氫化反應產物,添加矽烷化炔屬化合物會降低自矽氫化反應製備之反應產物的黃化,諸如上述者。矽烷化炔屬化合物係由以下例示:(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三甲基矽烷、((1,1-二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲基矽烷、雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲基矽烷、雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)矽烷甲基乙烯基矽烷、雙((1,1-二甲基-2-丙炔基)氧基)二甲基矽烷、甲基(參(1,1-二甲基-2-丙炔基氧基))矽烷、甲基(參(3-甲基-1-丁炔-3-氧基))矽烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲基苯基矽烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲基己烯基矽烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三乙基矽烷、雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)甲基三氟丙基矽烷、(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)三甲基矽烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二苯基甲基矽烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二甲基苯基矽烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二甲基乙烯基矽烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二甲基己烯基矽烷、(環己基-1-乙炔-1-氧基)二甲基己烯基矽烷、(環己基-1-乙炔-1-氧基)二甲基乙烯基矽烷、(環己基-1-乙炔-1-氧基)二苯基甲基矽烷、(環己基-1-乙炔-1-氧基)三甲基矽烷及其組合。在本文中可用作抑制劑之矽烷化炔屬化合物可藉由所屬技術領域中已知的方法製備,例如Bilgrien等人的美國專利6,677,407揭示藉由在酸受體存在下使上述炔醇與氯矽烷反應而使炔醇矽烷化。
替代地,抑制劑可以是烯-炔化合物,諸如3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔;及其組合。替代地,抑制劑可包含三唑,例如苯并三唑。替代地,抑制劑可包含膦。替代地,抑制劑可包含硫醇。替代地,抑制劑可包含肼。替代地,抑制劑可包含胺。胺基係由以下例示:四甲基乙二胺、3-二甲基胺-1-丙炔、正甲基炔丙胺、炔丙胺、1-乙炔基環己胺或其組合。替代地,抑制劑可包含反丁烯二酸酯。反丁烯二酸酯包括反丁烯二酸二烷酯(諸如反丁烯二酸二乙酯)、反丁烯二酸二烯酯(諸如反丁烯二酸二烯丙酯)、及反丁烯二酸二烷氧基烷酯(諸如反丁烯二酸雙-(甲氧基甲基)乙酯)。替代地,抑制劑可包含順丁烯二酸酯。順丁烯二酸酯包括順丁烯二酸二烷酯(諸如順丁烯二酸二乙酯)、順丁烯二酸二烯酯(諸如順丁烯二酸二烯丙酯)、及順丁烯二酸二烷氧基烷酯(諸如順丁烯二酸雙-(甲氧基甲基)乙酯)。替代地,抑制劑可包含醚。
替代地,抑制劑可包含一氧化碳。替代地,抑制劑可包含烯基官能矽氧烷寡聚物,其可以是環狀或線性的,諸如甲基乙烯基環矽氧烷,例如1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,3-二苯基-1,3-二甲基二矽氧烷;1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷;及其二或更多者之組合。可用作上述抑制劑之化合物係可商購的,例如可購自Sigma-Aldrich Inc.或Gelest,Inc.,且係所屬技術領域中已知的,例如參見Lee等人的美國專利3,989,667。適合於本文中使用之抑制劑藉由在美國專利申請案2007/0099007之段落[0148]至[0165]中描述為穩定劑E的抑制劑例示。
抑制劑之量將視各種因素而定,該等因素包括所欲適用期、所使用的特定抑制劑、及催化劑之選擇及量。然而,當存在時,以聚矽氧離型塗層組成物中所有起始材料之重量計,抑制劑量可為0%至1%,替代地0%至5%,替代地0.001%至1%,替代地0.01%至0.5%,且替代地0.0025%至0.025%。
(J)錨定添加劑
起始材料(J)為可選的錨定添加劑。在不希望受到理論束縛的情況下,認為錨定添加劑將藉由本文所描述之聚矽氧離型塗層分散液所製備之聚矽氧離型塗層來促進與背板基材的接合。
適合的錨定添加劑包括矽烷偶合劑,諸如甲基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、雙(三甲氧矽基)丙烷、及雙(三甲氧基矽基己烷;及該矽烷偶合劑之混合物或反應混合物。替代地,錨定添加劑可係四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、甲基苯基二甲氧基矽烷、甲基苯基二乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、或3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷。
例示性錨定添加劑在所屬技術領域中係已知的,諸如在美國專利公開案第2012/0328863號的段落[0091]處及在美國專利公開案第2017/0233612號的段落[0041]處。錨定添加劑係商購可得的。例如,SYL-OFF
™297、SYL-OFF
™SL 9176、及SYL-OFF
™SL 9250可購自DSC。其他例示性錨定添加劑包括(J-1)乙烯基三乙醯氧基矽烷、(J-2)環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、及(J-3)(J-1)與(J-2)之組合。此組合(J-3)可係混合物及/或反應產物。
錨定添加劑的量將各種因素而定,該等因素包括將施加組成物之基材的類型。然而,以組成物中所有起始材料之組合重量計,錨定添加劑之量可為1%至5%,替代地1%至3%,且替代地1.9%至2.1%。
(II)界面活性劑
上文所描述之聚矽氧離型塗層分散液進一步包含(II)界面活性劑。界面活性劑能夠形成上文所描述之包含離子液體及水的水性不連續相於上文亦描述之包含聚矽氧離型塗層組成物之連續相中的分散液。界面活性劑包含(D)聚矽氧聚醚。
聚矽氧聚醚具有單元式(D1):(R
1 3SiO
1/2)
2(R
1 2SiO
2/2)
e(R
1R
3SiO
2/2)
f,其中R
1如上文所描述,各R
3為獨立選定的聚醚基團,下標e為1至500,替代地1至200,替代地1至50,替代地40至50、且替代地10至45;且下標f為1至1000,替代地1至300,替代地1至40,替代地1至5、且替代地2至5。聚醚基團R
3具有式—(D
1)
gO(D
2O)
hR
4,其中各D
1為獨立選定的2至4個碳原子之二價烴基,各D
2為獨立選定的2至4個碳原子之二價烴基,R
4係選自由H或1至10個碳原子之烷基組成之群組,下標g為1至20,替代地1至3,且下標h為1至50,替代地4至50,且替代地8至40。替代地,D
1可具有式C
pH
2p,其中下標p為3至12,替代地3至6。替代地,各D
2可選自由C
2H
4及C
3H
6組成之群組。替代地,R
4可為H。合適的(D)聚矽氧聚醚為所屬技術領域中已知的,且可由已知方法,諸如Souda等人的美國專利8,877,886中所揭示的方法來製得。適用於起始材料(D)之聚矽氧聚醚為市售可得,例如DOWSIL
™ES-5612可購自DSC。
起始材料(II)界面活性劑可選性地進一步包含助界面活性劑。助界面活性劑可為在至少一方面不同於(D1)的第二聚矽氧聚醚,有機聚醚或其組合。
第二聚矽氧聚醚可具有單元式(D2):式(R
1 3SiO
1/2)
2(R
1 2SiO
2/2)
e’(R
1R
5SiO
2/2)
f’,其中R
1及R
2如上文所描述,下標e’及下標f’表示每分子之二官能單元的平均數目且具有使得e為0至500,替代地0至200,替代地0至50,且替代地0至45的值,其前提條件為e’ < e;且下標f’為1至1000,替代地1至300,替代地1至40,替代地1至5,且替代地1至2。R
5具有式—(D
1)
gO(D
3O)
iH,其中各D
3為獨立選定的2至4個碳原子之二價烴基,下標g為1至20,替代地1至3,且下標i為1至50。替代地,各D
3可選自由C
2H
4及C
3H
6組成之群組。替代地,下標i可為1至10,且替代地5至10。替代地,在單元式(D2)中,下標e’可為0,且下標f’可為1。式(D2)之聚矽氧聚醚為市售的,例如XIAMETER
™OFX-5211可購自DSC。
替代地,聚矽氧聚醚助界面活性劑可具有耙型結構,其中聚氧乙烯或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚單元接枝至矽氧烷主鏈上,或聚矽氧聚醚可具有ABA嵌段共聚結構,其中A表示ABA結構之聚醚部分及B表示矽氧烷部分。替代地,SPE可具有樹脂結構,諸如具有鍵結至其中之矽原子之聚醚基團的聚有機矽酸鹽樹脂。合適的SPE包括來自DSC之DOWSIL
™OFX-5329流體。其他聚矽氧聚醚界面活性劑在所屬領域中已知且亦可商購,例如DOWSIL
™502W及DOWSIL
™67添加劑可購自DSC。
替代地,助界面活性劑可包含有機聚醚。合適的有機聚醚為所屬技術領域中已知的且可商購。舉例而言,合適的有機聚醚包括DOWFAX
™非離子界面活性劑,例如直鏈EO/PO嵌段共聚物,諸如DOWFAX
™N系列,可購自TDCC。
聚矽氧離型塗層分散液中之(II)界面活性劑的量將視各種因素而定,包括(C)支鏈聚有機矽氧烷聚合物及(E)每分子具有至少兩個脂族不飽和基團之聚二有機矽氧烷的選擇及量,然而,以起始材料(C)及(E)的組合重量計,(II)界面活性劑的量可為0.1重量份至5重量份。替代地,以起始材料(C)及(E)之組合重量計,(D1)聚矽氧聚醚之量可為0.1重量份至5重量份。替代地,當存在助界面活性劑時,以起始材料(C)及(E)之組合重量計,(D1)聚矽氧聚醚之量可為0.1重量份至< 5重量份。
其他可選的起始材料可存在於聚矽氧離型塗層分散液中,包括例如反應性稀釋劑、香料、防腐劑、著色劑、染料、顏料、抗氧化劑、熱穩定劑、阻燃劑、流動控制添加劑、殺生物劑、填充劑(包括延伸及強化填料)、界面活性劑、搖變劑(thixotroping agent)及pH緩衝劑。組成物可呈任何形式且可併入至其他組成物中。替代地,聚矽氧離型塗層分散液可不含微粒或僅含有有限量之微粒(例如,填料及/或顏料),諸如0至30重量%的分散液。不希望受到理論束縛,認為填料可黏聚或以其他方式黏附至用來形成聚矽氧離型塗層的塗佈器設備。另外,若需要光學透明度,則微粒可阻礙聚矽氧離型塗層及由其形成的離型襯墊的光學特性,例如透明度,及/或微粒可有損於黏附件的黏附。
聚矽氧離型塗層分散液可不含氟有機矽氧烷化合物。咸信,在固化期間,氟化合物由於其低表面張力而可迅速遷移至分散液或由其形成之聚矽氧離型塗層之界面及其上施加分散液且形成聚矽氧離型塗層的基材,例如分散液/PET膜界面。此類遷移可藉由製得含氟障壁而不利地影響聚矽氧離型塗層(藉由固化製備)錨定至基材。藉由製得障壁,氟有機矽聚矽氧化合物可防止聚矽氧離型塗層分散液之任何起始材料在界面處反應,影響固化及/或抗靜電特性。此外,氟有機聚矽氧化合物通常為昂貴的。
用於形成聚矽氧離型塗層分散液之方法
上文所描述之聚矽氧離型塗層分散液可藉由包含以下之方法製備:
(1) 使(A)離子液體溶解於(B)水中,以形成水溶液;
(2) 使水溶液分散於矽氧烷中間物組成物中,該矽氧烷中間物組成物包含
(C) 支鏈聚有機矽氧烷聚合物,及
(D) 聚矽氧聚醚,藉此形成分散液中間物;及
(3) 將分散液中間物及額外起始材料組合,其中額外起始材料包含
(E) 每分子具有至少兩個脂族不飽和基團之聚二有機矽氧烷,
(F) 每分子具有至少三個矽鍵結氫原子之聚有機氫矽氧烷,
(G) 矽氫化反應催化劑,
可選地(H)溶劑,
可選地(I)矽氫化反應抑制劑,及
可選地(J)錨定添加劑。
不希望受理論束縛,認為上文所描述之添加次序(其中在步驟(2)中製備分散液中間物)促進穩定分散液的製備,且將抗靜電添加劑與聚矽氧離型塗層組成物組合將形成不固化以形成具有所需電阻之聚矽氧離型塗層的組成物,如下文在比較例4中所示。
步驟(1)可藉由任何合宜的方式執行,諸如在RT或高溫下,以分批、半分批或連續設備混合。步驟(1)中之混合可例如使用具有中等/低剪切,諸如換罐式混合器、雙行星式混合器、帶式螺旋混合器、帶式摻和器、雙臂或西格瑪葉混合器(sigma-blade mixer)之批次混合設備而發生。替代地,具有高剪切及/或高速分散器之批次設備可用於步驟(1)、步驟(2)、及/或步驟(3)中,且此等包括諸如由Charles Ross & Sons (NY), Hockmeyer Equipment Corp. (NJ)製造之設備;批次混合設備,諸如在商品名Speedmixer
™下出售之設備;且具有高剪切動作之批次設備包括Banbury型(CW Brabender Instruments Inc.,NJ)及Henschel型(Henschel mixers America, TX)。連續混合器/混料機之說明性實例包括擠出機單螺桿、雙螺桿、及多螺桿擠出機、共旋轉擠出機,諸如由Krupp Werner & Pfleiderer Corp (Ramsey, NJ),及Leistritz (NJ)製造的擠出機;諸如雙螺旋對轉擠出機、二級擠出機、雙轉子連續混合器、動態或靜態混合器之設備,或此等設備之組合。步驟(2)及(3)亦可在RT下執行。
用於製備離型襯墊之方法
如上文所描述製備之聚矽氧離型塗層分散液可用於製備離型襯墊。離型襯墊可藉由包含以下之方法來製備:
可選地(I)處理背板基材之表面,
(II) 將如上文所描述之聚矽氧離型塗層分散液塗佈於背板基材之表面上,
(III) 乾燥聚矽氧離型塗層分散液以形成膜,及
(IV) 固化膜以在背板基材之表面上形成聚矽氧離型塗層。
在步驟(I)中,背板基材(基材)不受限制。基材可包含塑膠,其可為熱固性及/或熱塑性的。然而,基材可替代地為或包含玻璃、金屬、纖維素(例如紙材)、硬紙板、紙板、聚合材料、或其組合。合適基材之具體實例包括紙材基材,諸如牛皮紙、聚乙烯塗佈的牛皮紙(PEK塗佈紙)、熱紙、及常規紙材;聚合物基材,諸如聚醯胺(PA);聚酯,諸如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二酯(PET)、聚對苯二甲酸丙二酯(PTT)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、及液晶聚酯;聚烯烴,諸如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、及聚丁烯;苯乙烯樹脂;聚甲醛(POM);聚碳酸酯(PC);聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA);聚氯乙烯(PVC);聚苯硫醚(PPS);聚苯醚(PPE);聚醯亞胺(PI);聚醯胺醯亞胺(PAI);聚醚醯亞胺(PEI);聚碸(PSU);聚醚碸;聚酮(PK);聚醚酮;聚乙烯醇(PVA);聚醚醚酮(PEEK);聚醚酮酮(PEKK);聚芳基酸酯(PAR);聚醚腈(PEN);酚系樹脂;苯氧樹脂;纖維素,諸如四乙醯纖維素、二乙醯纖維素、及賽珞凡(cellophane);氟化樹脂,諸如聚四氟乙烯;熱塑性彈性體,諸如聚苯乙烯型、聚烯烴型、聚胺基甲酸酯型、聚酯型、聚醯胺型、聚丁二烯型、聚異戊二烯型、及氟型;以及其共聚物、及其組合。
在步驟(I)中,可藉由任何合宜的方式,諸如電漿處理或電暈放電處理來執行在施加離型塗層分散液之前對基材之表面的處理。替代地,可藉由施加底塗劑處理基材。步驟(I)為可選的且可不存在。
可例如藉由諸如噴塗、刮刀、浸漬、網版印刷的任何適宜方式或藉由例如平版捲筒塗佈器(offset web coater)、吻合式塗佈器(kiss coater)或蝕刻圓筒塗佈器(etched cylinder coater)滾塗機的滾塗機將聚矽氧離型塗層分散液施加至基材。
在步驟(II)中,聚矽氧離型塗層分散液可施加至任何基材,諸如上文所描述之基材。替代地,可將聚矽氧離型塗層組成物施加至聚合物膜基材,例如聚酯,尤其聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚乙烯、聚丙烯、聚酯或聚苯乙烯膜。可替代地將聚矽氧離型塗層分散液施加至紙材基材,包括塑膠塗佈之紙材,例如塗佈有聚乙烯之紙、玻璃紙、超壓光紙或黏土塗佈之牛皮紙。可替代地將離型塗層组成物施加至金屬箔基材,例如鋁箔。
步驟(III)可藉由任何習知方式來執行,諸如在50℃至100℃下加熱持續足以移除所有或一部分的(B)水及(若存在)(H)溶劑的時間。該方法可進一步包含固化聚矽氧離型塗層組成物以在基材之表面上形成聚矽氧離型塗層。固化可藉由任何習知方式進行,諸如在100℃至200℃下加熱。
在產生塗佈器條件下,固化可在120℃至150℃之空氣溫度下在1秒至6秒、替代地1.5秒至3秒之滯留時間內實行。加熱可在烘箱(例如,空氣循環烘箱或隧道爐)中或藉由圍繞加熱圓筒來傳遞塗佈基材來執行。
圖1展示可如上文所描述製備之層壓物物品(100)之部分橫截面。層壓物物品(100)具有離型襯墊,其包含PET膜背板基材(101),該PET膜背板基材具有在背板基材(101)之表面上的抗靜電聚矽氧離型塗層(102)。第二PET膜基材(104)的表面上之黏著劑(103)受離型襯墊保護,其中抗靜電聚矽氧離型塗層(102)之表面接觸黏著劑(103)之表面。
實例
以下實施例僅為了對所屬技術領域中具有通常知識者更詳細的解釋本發明,並非用以限制申請專利範圍中所闡述之的本發明的範疇。用於這些實例中之起始材料係描述於表1中。
表1 –起始材料
起始材料 | 商業產品名稱 | 產品描述 |
聚合物混合物 | SYL-OFF ™7226 | 30%乙烯基官能性聚二甲基矽氧烷+ 0.2%甲基丁炔醇+ 0.65%三甲基矽氧基封端之甲基氫矽氧烷+ 69.15%甲苯 |
支鏈聚有機矽氧烷聚合物(C-1) | DOWSIL ™2-7757 | Q-支鏈聚合物,M vi 4D vi 1.8D 168Q |
抗靜電添加劑1 | 鋰鹽 | 90%的三氟甲基磺酸鋰(LiTFS)及10 wt%的雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺鋰(LiTFSI)之混合物。 |
抗靜電添加劑2 | [BMIM] +[TFSI] - | 1-丁基-3-甲基咪唑鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺 |
抗靜電添加劑3 | [MeBu 3N] +[TFSI] - | 三丁基甲基銨雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺 |
界面活性劑(SPE1) | DOWSIL ™ES-5612 | MD 45D 2 RM,其中R為—(CH 2) 3O(CH 2CH 2O) 10H |
界面活性劑(SPE2) | XIAMETER ™OFX-5211 | M 2D R,其中R為—(CH 2) 3O(CH 2CH 2O) 7.8H |
錨定添加劑 | SYL-OFF ™297 | 50%甘油氧基丙基三甲氧基矽烷,50%乙烯基三乙氧基矽烷 |
SiH交聯劑(F-1) | SYL-OFF ™7028 | 三甲基矽氧基封端之甲基氫矽氧烷 |
溶劑(H-1) | 甲苯 | |
催化劑(G-1) | SYL-OFF ™4000 | 具有烯基官能性聚二甲基矽氧烷之鉑催化劑 |
品牌為DDOWSIL
™、SYL-OFF
™、及XIAMETER
™之起始材料可購自DSC。鋰鹽購自Monils Chemical Engineering Science & Technology (Shanghai) Co., Ltd。甲苯獲自Sinopharm Chemical Reagent Co. LTD。抗靜電添加劑2及3亦購自Monils Chemical Engineering Science & Technology (Shanghai) Co., Ltd。
在此參考實例1中,聚矽氧離型塗層分散液製備如下:
(1) 水溶液藉由以劇烈攪動方式使抗靜電添加劑溶解於水中來製備。
(2) 藉由SpeedMixer (3500 rpm, 60 s)混合DOWSIL
™2-7757及DOWSIL
™ES-5612以形成矽氧烷中間物組成物。
(3) 藉由SpeedMixer (3500 rpm, 60 s)使水溶液逐步(例如,以2 g、2 g、2 g、3 g、3 g、3 g、3 g的序列)摻合至矽氧烷中間物組成物中。所得分散液中間物以白色乳膏形式獲得,其中抗靜電添加劑含量為至多40%。為製得具有較少抗靜電添加劑之分散液中間物,在不連續(內部)相中之抗靜電添加劑之濃度可據此降低。
(4) 藉由SpeedMixer (3500 rpm, 60 s)將所得分散液中間物與SYL-OFF
™7226混合。將混合物用甲苯稀釋以獲得具有90%甲苯之組成物。添加SYL-OFF
™297錨定添加劑及SYL-OFF
™4000催化劑,且依序混合(3500 rpm, 60 s)以形成聚矽氧離型塗層分散液。所使用之各起始材料的量如下表2及3中所示。
在此參考實例2中,利用速度為10 cm s
− 1的Mayer棒(#6)將根據參考實例1製備之聚矽氧離型塗層分散液塗佈於PET薄膜((210 cm ×297 cm,50 µm,經電暈處理)上,其對應於塗層重量為0.6−0.8 g m
− 2。接著將所得膜在140℃下加熱30 s來乾燥且固化且接著冷卻至室溫,藉此在PET膜之表面上形成包含聚矽氧離型塗層的離型襯墊。
在此參考實例3中,在室溫(20–25℃)下藉由數位表面電阻計(TECMAN, TM385,量測範圍:10
3–10
12Ω sq
− 1,準確性:±10%)量測如參考實例2中所描述製備之各聚矽氧離型塗層之表面電阻。在各聚矽氧離型塗層上之三個不同位置執行表面電阻的量測。塗層重量(CW),亦即聚矽氧離型塗層之面積密度,藉由X射線螢光光譜儀(XRF, Oxford Lab-X Supreme8000)利用裸PET膜作為參考來測定。在測試前7天或30天使聚矽氧離型塗層老化。
在此參考實例4中,使用180度剝離測試評估室溫(RF-RT)下之剝離力,以量測自離型襯墊的剝離力。將Tesa 7475標準膠帶層壓於(固化的)聚矽氧離型塗層上,將20 g/cm
2之裝載重量置放於層壓樣本上且在室溫(25℃之室溫)下靜置20小時。在20小時之後,移除裝載重量,且使樣本靜置30分鐘。接著藉由ChemInstruments AR-1500使用FINAT測試方法第10號(FINAT Technical Handbook 7th edition, 2005)測試剝離力。
使用180度剝離測試評估在70℃老化(RF-70℃老化)之後的剝離力,以量測自離型襯墊之剝離力。將Tesa 7475標準膠帶層壓於(固化)聚矽氧離型塗層上,將20 g/cm
2之裝載重量置放於層壓樣本上且在70℃下靜置20小時。在20小時之後,移除裝載重量且使樣本靜置30分鐘。接著藉由ChemInstruments AR-1500使用FINAT測試方法第10號(FINAT Technical Handbook 7th edition, 2005)測試剝離力。
如上文在參考實例3中所描述評估塗層重量,且其後使用磨耗測試器(Elcometer 1720)以30個週期/分鐘之速度摩擦各樣本30個週期。再次如上所述評估摩擦之後的塗層重量以量測相對錨定效能。將錨定為計算為(摩擦之後的CW)/(摩擦之前的CW)×100%。
表2–比較例
產物名稱 | 單元 | CE1 | CE2 | CE3 | CE4 | CE5 |
來自聚合物混合物7226之乙烯基官能性聚二甲基矽氧烷膠 | g | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
來自聚合物混合物7226之甲苯 | g | 69.15 | 69.15 | 69.15 | 69.15 | 69.15 |
來自聚合物混合物7226之甲基丁醇 | g | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
來自聚合物混合物7226之三甲基矽氧基封端之聚甲基氫矽氧烷 | g | 0.65 | 0.65 | 0.65 | 0.65 | 0.65 |
DOWSIL ™2-7757 | g | 0 | 0 | 0 | 0 | 6 |
水 | g | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 |
抗靜電添加劑,鋰鹽 | g | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 |
[BMIM][TFSI] | g | 0 | 10 | 0 | 0 | 0 |
[MeBu 3N][TFSI] | g | 0 | 0 | 10 | 0 | 0 |
DOWSIL ™ES-5612 | g | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.7 |
XIAMETER ™OFX-5211 | g | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
SYL-OFF ™297 | g | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
SYL-OFF ™7028 | g | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.2 |
甲苯 | % | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
催化劑 | ppm Pt | 170 | 170 | 170 | 170 | 170 |
SiH/Vi | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | |
總固體含量 | % | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
抗靜電物含量 | % | 0 | 33 | 33 | 10 | 20 |
水含量 | % | 0 | 0 | 0 | 0 | 10 |
塗層重量 | g/m 2 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 |
表面電阻(7 d) | Ω sq − 1 | >10 12 | >10 12 | >10 12 | >10 12 | >10 12 |
表面電阻(30 d) | Ω sq − 1 | >10 12 | >10 12 | >10 12 | >10 12 | >10 12 |
RT/RF | g/in | 14.6 | 24.1 | 28.6 | 17.3 | 16.5 |
70℃老化之RF | g/in | 18.5 | 24.8 | 27.3 | 22.5 | 20.9 |
錨定 | % | 90 | 23 | 26 | 89 | 64 |
表3 –工作例
產物名稱 | 單元 | IE1 | IE2 | IE3 | IE4 | IE5 | IE6 | IE7 |
來自聚合物混合物7226之乙烯基官能性聚二甲基矽氧烷膠 | g | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
來自聚合物混合物7226之甲苯 | g | 69.15 | 69.15 | 69.15 | 69.15 | 69.15 | 69.15 | 69.15 |
來自聚合物混合物7226之甲基丁醇 | g | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
來自聚合物混合物7226之三甲基矽氧基封端之聚甲基氫矽氧烷 | g | 0.65 | 0.65 | 0.65 | 0.65 | 0.65 | 0.65 | 0.65 |
DOWSIL ™2-7757 | g | 3 | 6 | 9 | 6 | 6 | 6 | 3 |
水 | g | 1.5 | 3 | 4.5 | 3 | 6 | 6 | 3 |
抗靜電添加劑,鋰鹽 | g | 3 | 6 | 9 | 6 | 3 | 3 | 1.5 |
[BMIM][TFSI] | g | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
[MeBu 3N][TFSI] | g | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
DOWSIL ™ES-5612 | g | 0.35 | 0.7 | 1.05 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.35 |
XIAMETER ™OFX-5211 | g | 0 | 0 | 0 | 1.5 | 0 | 0.6 | 0 |
SYL-OFF ™297 | g | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
SYL-OFF ™7028 | g | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
甲苯 | % | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
催化劑 | ppm Pt | 170 | 170 | 170 | 170 | 170 | 170 | 170 |
SiH/Vi | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | 1.4 | |
總固體含量 | % | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
抗靜電物含量 | % | 10 | 20 | 30 | 20 | 10 | 10 | 5 |
水含量 | % | 5 | 10 | 15 | 10 | 20 | 20 | 10 |
塗層重量 | g/m 2 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 |
表面電阻(7 d) | Ω sq − 1 | 10 10–10 12 | 10 9 | 10 9 | 10 10–10 11 | 10 9 | 10 8 | 10 9 |
表面電阻(30 d) | Ω sq − 1 | 10 9–10 10 | 10 9 | 10 8 | 10 10–10 11 | 10 9 | 10 8 | 10 9 |
RT/RF | g/in | 18.2 | 21.3 | 23.3 | 20.8 | 18.8 | 18.5 | 17.6 |
70℃老化之RF | g/inch | 22.6 | 22.7 | 24.1 | 21.2 | 25.1 | 24.3 | 23.4 |
錨定 | % | 59 | 51 | 29 | 45 | 76 | 72 | 88 |
比較例1及5(CE1, CE5)顯示,由不具有抗靜電添加劑之聚矽氧離型塗層組成物製備之聚矽氧離型塗層在測試之條件下為絕緣的,且因此不能耗散靜電電荷,如表2中中之表面電阻值> 10
12Ω sq
− 1所示。
比較例2及3(CE2, CE3)顯示,習知抗靜電添加劑([BMIM][TFSI])及([MeBu
3N][TFSI])不提供對於由含有這些習知抗靜電添加劑之聚矽氧離型塗層組成物製備之聚矽氧離型塗層的足夠抗靜電效應。在所測試條件下,CE1及CE2二者之表面電阻值為> 10
12Ω sq
− 1,如表2中所示。不希望受理論束縛,認為不良抗靜電效應是由於習知抗靜電添加劑在聚矽氧離型塗層組成物中之不互溶性所致。
根據美國專利申請公開案2020/0048508A1中所描述之方法製備比較例4(CE4),其中鋰鹽直接摻合至聚矽氧離型塗層組成物中。所得聚矽氧離型塗層具有不良電阻值,顯示在所測試條件下,如本文中(在工作例中)所描述製備之聚矽氧離型塗層分散液具有優異效能。
工作例1及2(IE1, IE2)分別含有10%及20%之抗靜電添加劑1,且顯示在膜在室溫下靜置數天之後,表面電阻減小若干數量級。
工作例3(IE3)含有30%抗靜電添加劑1,且在30 d後展現10
8Ω sq
− 1之表面電阻。大量抗靜電添加劑1可影響聚矽氧離型塗層之外觀,因此使得此聚矽氧離型塗層組成物更適用於不需要透明聚矽氧離型塗層之應用。
工作例4(IE4)顯示,將界面活性劑XIAMETER
™OFX-5211添加至IE2之聚矽氧離型塗層組成物中仍提供表面電阻≤ 10
11Ω sq
− 1之聚矽氧離型塗層,該表面電阻小於表2中之所有比較例中之表面電阻。
IE5、IE6、IE7:與抗靜電添加劑1佔40%水相的IE1至IE4相比,水溶性聚矽氧乳液中之抗靜電添加劑1之分率藉由降低內相中抗靜電添加劑的濃度而減小至20%。當將相同量之水相與其他起始材料組合時,抗靜電添加劑1之數量減少了二分之一。因此,在10%的抗靜電添加劑1的情況下,記錄表面電阻為10
9Ω sq
− 1(IE5, IE6)。添加助界面活性劑(XIAMETER
TMOFX-5211)不改變初始電阻,但在所測試條件下,在室溫下老化後對電阻確具有影響。表面電阻在額外2%的助界面活性劑存在下自第七天起降低至10
8Ω sq
− 1(IE6)。在所測試條件下,進一步減少抗靜電添加劑1之含量減弱初始導電性(IE7)。
欲解決的問題
包含具有大型取代基之大離子,特別是鋰鹽之離子液體可用作抗靜電劑,但極差地與非極性聚有機矽氧烷互溶。因此,離子液體易於與聚有機矽氧烷基質分離,其可導致由含有聚有機矽氧烷基質及離子液體之組成物製備之聚矽氧離型塗層中之結構缺陷及外觀缺陷,諸如美國專利申請公開案2020/0048508A1中所揭示的結構缺陷及外觀缺陷。另外,離子液體之解離度及離子移動度在非極性基質中受限,其導致有限離子導電性。儘管鋰鹽先前已用作聚矽氧離型塗層中之抗靜電添加劑,但這些鋰鹽可達成表面電阻> 10
12Ω sq
− 1,其高於對用於某些應用之聚矽氧離型塗層提供抗靜電特性所需電阻。
工業應用性
本發明聚矽氧離型塗層分散液併入水溶性離子液體及聚矽氧離型塗層組成物。如上述實例中所示,在所測試條件下7至30天後,可乾燥且固化由聚矽氧離型塗層分散液形成之膜以形成具有表面電阻≤ 10
11Ω sq
− 1之聚矽氧離型塗層。可使用本文中所描述之聚矽氧離型塗層分散液來達成表面電阻之一或多個數量級改良(亦即,減少),以製備聚矽氧離型塗層。
術語之定義及用法
除非另有指明,否則所有數量、比例及百分比均以重量計。在組成物中所有起始材料的量以重量計共100%。發明內容及發明摘要特此以引用方式併入。冠詞「一(a, an)」與「該(the)」各指一或更多者,除非本說明書之上下文中另有指明。除非另有指明,否則單數包括複數。用語「包含(comprising)」及其衍生詞,諸如「包含(comprise/comprises)」在本文中係以其最廣泛意義來使用,以意指並涵蓋「包括(including/include)」、「基本上由...所組成(consist(ing) essentially of)」、及「由...所組成(consist(ing) of)」之概念。使用「例如(for example)」、「例如(e.g.)」、「諸如(such as)」、及「包括(including)」來列示說明性實例不會只限於所列示之實例。因此,「例如」或「諸如」意指「例如,但不限於(for example, but not limited to)」或「諸如,但不限於(such as, but not limited to)」,且涵蓋類似或等效實例。
應當理解的是,所附申請專利範圍並不限於實施方式中所述之明確特定化合物、組成物、或方法,該等化合物、組成物、或方法可以在落入所附申請專利範圍之範疇內的特定實施例之間變化。關於本說明書中用於描述各種實施例之特定特徵或態樣所憑藉的馬庫西(Markush)群組,不同、特殊及/或非預期的結果可能自各別馬庫西群組的各成員獲得並且獨立於所有其他馬庫西成員。可個別及/或組合地依賴馬庫西組之各成員且對屬於隨附申請專利範圍之範疇內的特定實施例提供足夠支持。
本文所使用的縮寫定義於表4。
表4–縮寫
本發明之實施例
縮寫 | 定義 |
℃ | 攝氏度 |
COD | 環辛二烯 |
cSt | 厘史 |
D | 式(Me 2SiO 2/2)的二官能矽氧烷單元 |
D R | 式(RMeSiO 2/2)的二官能矽氧烷單元 |
D vi | 式(ViMeSiO 2/2)的二官能矽氧烷單元 |
DSC | Midland, Michigan, USA之Dow Silicones Corporation |
g | 克 |
in | 英吋 |
m | 公尺 |
M | 式(Me 3SiO 1/2)的單官能矽氧烷單元 |
M vi | 式(ViMe 2SiO 1/2)的單官能矽氧烷單元 |
Me | 甲基 |
min | 分鐘 |
mPa·s | 毫米帕斯卡秒 |
Q | 式(SiO 4/2)的四官能矽氧烷單元 |
RF | 剝離力 |
RT | 25 ± 2℃之室溫 |
s | 秒 |
SPE | 聚矽氧聚醚 |
TDCC | Midland, Michigan, USA之The Dow Chemical Company |
um | 微米 |
Vi | 乙烯基 |
在第一實施例中,一種用於製得聚矽氧離型塗層分散液之方法,其包含:
(1) 使(A)離子液體溶解於(B)水中,以形成水溶液,其中離子液體包含鋰鹽,且
其中(A)離子液體及(B)水以2:1至1:2之重量比(A):(B)存在於水溶液中;
(2) 使水溶液分散於矽氧烷中間物組成物中,其中矽氧烷中間物組成物包含
(C) 單元式(R
1 3SiO
1/2)
a(R
1 2R
2SiO
1/2)
b(R
1R
2SiO
2/2)
c(R
1 2SiO
2/2)
d(SiO
4/2)之支鏈聚有機矽氧烷聚合物,其中各R
1為獨立選定的不含脂族不飽和之單價烴基,各R
2為獨立選定的脂族不飽和單價烴基;下標a及b表示單官能單元之平均數目且下標c及表示每分子之二官能單元之平均數目,其中a、b、c及d具有使得2 ≥ a ≥ 0、4 ≥ b ≥ 0、(a + b) = 4、4 ≥ c ≥ 0、995 ≥ d ≥ 4的平均值,且(a + b + c + d)具有足以賦予在室溫下藉由旋轉黏度計所量測黏度> 170 mPa·s的值,且
(D) 單元式(D1)(R
1 3SiO
1/2)
2(R
1 2SiO
2/2)
e(R
1R
3SiO
2/2)
f之聚矽氧聚醚,其中下標e為1至50,下標f為1至5,R
1如上文所描述,R
4係選自由H及烷基組成之群組,且各R
3為式—(D
1)
gO(D
2O)
hR
4之聚醚基團,其中各D
1為獨立選定的2至4個碳原子之二價烴基,各D
2為獨立選定的2至4個碳原子之二價烴基,下標g為1至20,且下標h為1至50,藉此形成分散液中間物;及
(3) 將分散液中間物及額外起始材料組合,其中額外起始材料包含
(E) 每分子具有至少兩個脂族不飽和基團之聚二有機矽氧烷,其中(E)聚二有機矽氧烷具有單元式(R
2R
1 2SiO
1/2)
2(R
1 2SiO
2/2)
j,其中R
1及R
2如上文所描述,下標j表示每分子之二官能單元的平均數目,且10,000 ≥ j ≥ 100;
(F) 每分子具有至少三個矽鍵結氫原子之聚有機氫矽氧烷,其中(F)聚有機氫矽氧烷具有單元式(R
1 2HSiO
1/2)
k(R
1 3SiO
1/2)
m(R
1HSiO
2/2)
n(R
1 3SiO
2/2)
o,其中R
1如上文所描述,下標k及m表示每分子之單官能單元的平均數目,下標n及o表示每分子之二官能單元的平均數目,且下標k、m、n、及o具有使得2 ≥ k ≥ 0、1 ≥ m ≥ 0、(k + m) = 2、n > 0、o ≥ 0、(k + n) ≥ 3、且8 ≤ (k + m + n + o) ≤ 400的值;及
(G) 矽氫化反應催化劑。
在第二實施例中,在第一實施例之方法中,步驟(III)中之額外起始材料進一步包含選自由下列組成之群組的起始材料:(H)溶劑、(I)矽氫化反應抑制劑、(J)錨定添加劑、或(H)、(I)、及(J)中之二或更多者之組合。
在第三實施例中,第一實施例或第二實施例之方法進一步包含在步驟(II)中添加助界面活性劑。
在第四實施例中,在第一至第三實施例中任一者之方法中,(A)離子液體包含:
以(A1)及(A2)之組合重量計,90重量%的(A1)三氟甲基磺酸鋰,及
以(A1)及(A2)之組合重量計,10重量%的(A2)雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺鋰;藉此形成水溶液。
100:層壓物物品
101:PET膜基材
102:抗靜電聚矽氧離型塗層
103:黏著劑
104:第二PET膜基材
[圖1]展示層壓物物品物品(100)之部分橫截面,該層壓物物品物品包括具有抗靜電特性之聚矽氧離型塗層(102)。
100:層壓物物品
101:PET膜基材
102:抗靜電聚矽氧離型塗層
103:黏著劑
104:第二PET膜基材
Claims (14)
- 一種聚矽氧離型塗層分散液,其包含: (I) 連續相,其包含矽氫化反應可固化聚矽氧離型塗層組成物, (I) 界面活性劑,及 (III) 水性不連續相,其分散於該連續相中,其中該水性不連續相包含 (A) 離子液體,及 (B) 水, 其中該離子液體溶解於該水中。
- 如請求項1之聚矽氧離型塗層分散液,其中該聚矽氧離型塗層組成物包含: (C) 單元式(R 1 2R 2SiO 1/2) a(R 1 2R 2SiO 1/2) b(R 1R 2SiO 2/2) c(R 1 2SiO 2/2) d(SiO 4/2)之支鏈聚有機矽氧烷聚合物,其中各R 1為獨立選定的不含脂族不飽和之單價烴基,各R 2為獨立選定的脂族不飽和單價烴基;下標a及b表示單官能單元之平均數目且下標c及表示每分子之二官能單元之平均數目,其中a、b、c及d具有使得2 ≥ a ≥ 0、4 ≥ b ≥ 0、(a + b) = 4、4 ≥ c ≥ 0、995 ≥ d ≥ 4的平均值,且(a + b + c + d)具有足以賦予在室溫下藉由旋轉黏度計所量測黏度> 170 mPa·s的值; (E) 每分子具有至少兩個脂族不飽和基團之聚二有機矽氧烷; 其中(C)該支鏈聚有機矽氧烷聚合物之量及(E)每分子具有至少兩個脂族不飽和基團之該聚二有機矽氧烷之量組合總計100重量份; (F) 每分子具有至少三個矽鍵結氫原子之聚有機氫矽氧烷,其量足以提供該離型塗層組成物中之矽鍵結氫原子與脂族不飽和基團之莫耳比(SiH:Vi比率)為>1:1至5:1; (G) 矽氫化反應催化劑,其足以提供以該聚矽氧離型塗層分散液之重量計之1 ppm至500 ppm的鉑族金屬; 可選地(I)矽氫化反應抑制劑;及 可選地(J)錨定添加劑。
- 如請求項1或請求項2之聚矽氧離型塗層分散液,其中該連續相進一步包含至多90重量%的溶劑,其中達至100重量%之該連續相的餘量為該聚矽氧離型塗層組成物。
- 如請求項2或請求項3之聚矽氧離型塗層分散液,其中(C)該支鏈聚有機矽氧烷聚合物具有式:[R 2R 1 2Si-(O-SiR 1 2) x-O] (4-w)-Si-[O-(R 1 2SiO) vSiR 1 3] w,其中R 1及R 2如上文所描述;且下標v、w、及x具有使得200 ≥ v ≥ 1,2 ≥ w ≥ 0,且200 ≥ x ≥ 1的值。
- 如請求項2至4中任一項之聚矽氧離型塗層分散液,其中(E)該聚二有機矽氧烷具有單元式(R 2R 1 2SiO 1/2) 2(R 1 2SiO 2/2) j,其中R 1及R 2如上文所描述,下標j表示每分子之二官能單元的平均數目,且10,000 ≥ j ≥ 100。
- 如請求項2至5中任一項之聚矽氧離型塗層分散液,其中(F)該聚有機氫矽氧烷具有單元式(R 1 2HSiO 1/2) k(R 1 3SiO 1/2) m(R 1HSiO 2/2) n(R 1 3SiO 2/2) o,其中R 1如上文所描述,下標k及m表示每分子之單官能單元的平均數目,下標n及o表示每分子之二官能單元的平均數目,且下標k、m、n、及o具有使得2 ≥ k ≥ 0、1 ≥ m ≥ 0、(k + m) = 2、n > 0、o ≥ 0、(k + n) ≥ 3、且8 ≤ (k + m + n + o) ≤ 400的值。
- 如請求項2至6中任一項之聚矽氧離型塗層分散液,其中各R 1獨立地選自由甲基及苯基組成之群組,且各R 2獨立地選自由乙烯基、烯丙基、及己烯基組成之群組。
- 如請求項1至7中任一項之聚矽氧離型塗層分散液,其中(II)該界面活性劑包含(D)聚矽氧聚醚。
- 如請求項8之聚矽氧離型塗層分散液,其中(D)該聚矽氧聚醚具有單元式(D1):(R 1 3SiO 1/2) 2(R 1 2SiO 2/2) e(R 1R 3SiO 2/2) f,其中下標e為1至50,下標f為1至5,R 1如上文所描述,R 4係選自由H及烷基組成之群組,且各R 3為式—(D 1) gO(D 2O) hR 4之聚醚基團,其中各D 1為獨立選定的2至4個碳原子之二價烴基,各D 2為獨立選定的2至4個碳原子之二價烴基,下標g為1至20,且下標h為1至50。
- 如請求項9之聚矽氧離型塗層分散液,其進一步包含助界面活性劑,其中該界面活性劑具有單元式(D2):(R 1 3SiO 1/2) 2(R 1 2SiO 2/2) e’(R 1R 5SiO 2/2) f’,其中R 1如上文所描述,下標e’為0至50,其前提條件為e’ < e,下標f’為1至5,且R 5具有式—(D 1) gO(D 3O) iH,其中D 3為2至4個碳原子之二價烴基,且下標i為1至50。
- 如請求項1至10中任一項之聚矽氧離型塗層分散液,其中(A)該離子液體包含 以(A1)及(A2)之組合重量計,90重量%的(A1)三氟甲基磺酸鋰,及 以(A1)及(A2)之組合重量計,10重量%的(A2)雙(三氟甲基磺醯基)醯亞胺鋰;藉此形成水溶液, 其中(A)該離子液體及(B)該水以2:1至1:2之重量比(A):(B)存在於該水性不連續相中。
- 一種用於形成如請求項2至11中任一項之聚矽氧離型塗層分散液之方法,其中該方法包含: (1) 使(A)該離子液體溶解於(B)該水中,以形成水溶液; (2) 使該水溶液分散於矽氧烷中間物組成物中,該矽氧烷中間物組成物包含 (C) 該支鏈聚有機矽氧烷聚合物,及 (D) 該聚矽氧聚醚,藉此形成分散液中間物;及 (3) 將該分散液中間物及額外起始材料組合,其中該等額外起始材料包含 (E) 每分子具有至少兩個脂族不飽和基團之該聚二有機矽氧烷, (F) 每分子具有至少三個矽鍵結氫原子之該聚有機氫矽氧烷, (G) 該矽氫化反應催化劑, 可選地(H)該溶劑, 可選地(I)該矽氫化反應抑制劑,及 可選地(J)該錨定添加劑。
- 一種用於製備離型襯墊之方法,其中該方法包含: 可選地(I)處理基材之表面, (II) 在該基材之該表面上塗佈如請求項1至11中任一項之聚矽氧離型塗層分散液, (III) 乾燥該聚矽氧離型塗層分散液以形成膜,及 (IV) 固化該膜以在該基材之該表面上形成聚矽氧離型塗層。
- 一種離型襯墊,其藉由如請求項13之方法製備。
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