TW202309176A - 樹脂組成物 - Google Patents

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Abstract

一種樹脂組成物，包括樹脂以及過氧化物。樹脂包括液態橡膠樹脂、聚苯醚樹脂與交聯劑。液態橡膠樹脂、聚苯醚樹脂與交聯劑的總和為100重量份。過氧化物的使用量的範圍介於0.1phr至5phr之間。過氧化物由三級丁基異丙苯基過氧化物與無機化合物所組成。

Description

樹脂組成物
本發明是有關於一種組成物，且特別是有關於一種樹脂組成物。
新世代的電子產品趨向輕薄短小，並適合高頻傳輸，因此電路板之配線走向高密度化，電路板的材料選用走向更嚴謹的需求。就電氣性質而言，主要需考量者包括材料的介電常數(dielectric constant, Dk)以及介電損耗(又稱損失因子，dissipation factor, Df)。一般而言，由於基板之訊號傳送速度與基板材料之介電常數的平方根成反比，故基板材料的介電常數通常越小越好；另一方面，由於介電損耗越小代表訊號傳遞的損失越少，故介電損耗較小之材料所能提供之傳輸品質也較為良好。高頻電子元件與電路板接合，為了維持傳輸速率及保持傳輸訊號完整性，電路板之基板材料必須兼具較低的介電常數以及介電損耗。
進一步而言，為了適用於高頻及高速的基板中，目前用於製作基板的樹脂組成物中通常會添加較高比例的液態橡膠樹脂，然而，添加大量的液態橡膠會產生黏度偏高、流動性及填膠性變差，致使整體加工性下降的問題。
本發明提供一種樹脂組成物，其可以有效地改善整體加工性下降的問題。
本發明的一種樹脂組成物，包括樹脂以及過氧化物。樹脂包括液態橡膠樹脂、聚苯醚樹脂與交聯劑。液態橡膠樹脂、聚苯醚樹脂與交聯劑的總和為100重量份。過氧化物的使用量的範圍介於0.1phr至5phr之間。過氧化物由三級丁基異丙苯基過氧化物與無機化合物所組成。
在本發明的一實施例中，上述的三級丁基異丙苯基過氧化物包括1,3 1,4雙(三級丁過氧異丙基)苯，無機化合物成份係選自球型或不規則二氧化矽(SiO 2)、二氧化鈦(TiO 2)、氫氧化鋁(Al(OH) 3)、氧化鋁(Al 2O 3)、氫氧化鎂(Mg(OH) 2)、氧化鎂(MgO)、碳酸鈣(CaCO 3)、氧化硼(B 2O 3)、氧化鈣(CaO)、鈦酸鍶(SrTiO 3)、鈦酸鋇(BaTiO 3)、鈦酸鈣(CaTiO 3)、鈦酸鎂(2MgO．TiO 2)、二氧化鈰(CeO 2)或燻矽石(fume silica)、氮化硼(BN)、氮化鋁(AlN)的其中一種或一種以上。
在本發明的一實施例中，上述的過氧化物含有活性氧比例介於3%至10%之間。
在本發明的一實施例中，上述的三級丁基異丙苯基過氧化物占所述過氧化物的重量份介於40%至50%之間。
在本發明的一實施例中，上述的過氧化物的分子量介於300克/莫耳至500克/莫耳之間。
在本發明的一實施例中，上述的樹脂中包括液態橡膠樹脂在樹脂中的使用比例介於20wt%至50wt%之間，聚苯醚樹脂在所述樹脂中的使用比例介於10wt%至60wt%之間，而交聯劑在所述樹脂中的使用比例介於5wt%至30wt%之間。
在本發明的一實施例中，上述的樹脂組成物更包括選自下列群組中至少一者：耐燃劑、無機填充物及矽氧烷偶合劑。
在本發明的一實施例中，上述的矽氧烷偶合劑的使用量介於0.1phr至5phr之間。
在本發明的一實施例中，上述的樹脂組成物的樹脂流動率至少大於等於18%。
在本發明的一實施例中，上述的樹脂組成物所製成的基板的的介電常數介於2.8至3.2之間，且介電損耗小於0.003。
基於上述，本發明的樹脂組成物藉由選擇較佳的過氧化物以及使用量的範圍，亦即選擇使用由三級丁基異丙苯基過氧化物與無機化合物所組成的過氧化物及使用量的範圍介於0.1phr至5phr之間，可以在提升樹脂流動性的同時，維持基板所需的電性特性，因此可以有效地改善整體加工性下降的問題。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，詳細說明如下。
在本實施例中，樹脂組成物包括樹脂，其中樹脂包括液態橡膠樹脂、聚苯醚樹脂與交聯劑，其中液態橡膠樹脂、聚苯醚樹脂與交聯劑的總和為100重量份。此外，為了有效地改善整體加工性下降的問題，本實施例的樹脂組成物包括過氧化物，其中過氧化物由三級丁基異丙苯基過氧化物與無機化合物所組成，且過氧化物及使用量的範圍介於0.1phr至5phr之間(例如是0.1phr、0.5phr、1phr、1.5phr、2phr、2.5phr、3phr、3.5phr、4phr、4.5phr、5phr或上述0.1phr至5phr內的任一數值)。據此，本實施例的樹脂組成物藉由選擇較佳的過氧化物以及使用量的範圍，可以在提升樹脂流動性(resin flow)的同時，維持基板所需的電性特性，因此可以有效地改善整體加工性下降的問題。在此，單位phr可以定義為按每100重量份所述樹脂加入其他材料之重量份。
進一步而言，在目前的樹脂組成物中也常使用過氧化物(例如是LUPEROX F FLAKES來自阿科瑪(ARKEMA)公司)來引發自由基交聯聚合反應，然而，此等過氧化物往往在低溫階段(例如是120℃或130℃)就會引發交聯反應，產生較大的黏度變化，導致在溫階段就黏度偏高的問題，如此一來，會產生樹脂流動性及填膠性變差，致使整體加工性下降的問題，因此本實施例選擇使用由三級丁基異丙苯基過氧化物與無機化合物所組成的過氧化物及使用量的範圍介於0.1phr至5phr之間，藉由過氧化物在相同溫度下裂解產生自由基的速率變慢，進而可以提升加工過程中的樹脂流動性，換句話說，本實施例的過氧化物可以延緩樹脂組成物中的樹脂在低溫階段下反應交聯情況。
舉例而言，樹脂組成物的樹脂流動率至少大於等於18%，且樹脂組成物所製成的基板的介電常數介於2.8至3.2之間，且介電損耗小於0.003，但本發明不限於此。
在一些實施例中，過氧化物由三級丁基異丙苯基過氧化物與無機化合物混合改質所形成，其中混合改質方法可以是任何所屬技術領域中具有通常知識者所知的混合改質方法，本發明不加以限制。
在一些實施例中，過氧化物含有活性氧比例介於3%至10%之間(例如是3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%或上述3%至10%內的任一數值)，但本發明不限於此。
在一些實施例中，三級丁基異丙苯基過氧化物占過氧化物的重量份介於40%至50%之間(例如是40%、41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%、50%或上述40%至50%內的任一數值)，但本發明不限於此。
在一些實施例中，過氧化物的分子量介於300克/莫耳至500克/莫耳之間(例如是300克/莫耳、350克/莫耳、400克/莫耳、450克/莫耳、500克/莫耳或上述300克/莫耳至500克/莫耳內的任一數值)，但本發明不限於此。
在一些實施例中，三級丁基異丙苯基過氧化物包括1,3 1,4雙(三級丁過氧異丙基)苯(1,3 1,4-Bis(tert-butylperoxyisopropyl) benzene)，無機化合物包括球型或不規則二氧化矽(SiO 2)、二氧化鈦(TiO 2)、氫氧化鋁(Al(OH) 3)、氧化鋁(Al 2O 3)、氫氧化鎂(Mg(OH) 2)、氧化鎂(MgO)、碳酸鈣(CaCO 3)、氧化硼(B 2O 3)、氧化鈣(CaO)、鈦酸鍶(SrTiO 3)、鈦酸鋇(BaTiO 3)、鈦酸鈣(CaTiO 3)、鈦酸鎂(2MgO．TiO 2)、二氧化鈰(CeO 2)或燻矽石(fume silica)、氮化硼(BN)、氮化鋁(AlN)的其中一種或一種以上，其中1,3 1,4雙(三級丁過氧異丙基)苯的結構式如下所示。此外，三級丁基異丙苯基過氧化物的具體實例包括但不限於LUPEROX F40P-SP2，可購自ARKEMA公司。
Figure 02_image001
更進一步而言，過氧化物可以用於在不同溫度下，加速交聯反應。當本實施例的樹脂組合物被加熱時，在特定的溫度下，過氧化物分解形成自由基，以進一步引發自由基交聯聚合反應。隨溫度升高，過氧化物會消耗越快。因此，過氧化物與樹脂組合物間，會有搭配性問題。
在一些實施例中，樹脂中包括液態橡膠樹脂在所述樹脂中的使用比例介於20wt%至50wt%之間(例如是20wt%、25wt%、30wt%、40wt%、50wt%或上述20wt%至50wt%內的任一數值)，聚苯醚樹脂在所述樹脂中的使用比例介於10wt%至60wt%之間(例如是10wt%、22wt%、30wt%、40wt%、50wt%、60wt%或上述10wt%至60wt%內的任一數值)，而交聯劑在所述樹脂中的使用比例介於5wt%至30wt%之間(例如是5wt%、10wt%、15wt%、20wt%、25wt%、30wt%或上述5wt%至30wt%內的任一數值)，但本發明不限於此。
在一些實施例中，液態橡膠樹脂可以是聚丁二烯且可具有以下結構，其中n=15~25，較佳n=16~22：
Figure 02_image003
在一些實施例中，液態橡膠樹脂可以是聚烯烴且包括但不限於：苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯三元聚合物、苯乙烯-丁二烯-馬來酸酐三元聚合物、乙烯基-聚丁二烯-尿酯寡聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、氫化苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯共聚物、氫化苯乙烯-異戊二烯共聚物、氫化苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物、聚丁二烯(丁二烯之均聚物)、馬來酸酐-苯乙烯-丁二烯共聚物、甲基苯乙烯共聚物或其組合所組成之群組。
在一些實施例中，液態橡膠樹脂具有10%至90%的1,2乙烯基(vinyl)，0%至60%的苯乙烯基(styrene)，分子量可以介於1000至5000之間，以有效地與其他樹脂交聯反應，提高相容性，但本發明不限於此。
在一些實施例中，聚苯醚樹脂為熱固性聚苯醚樹脂，且為末端基具有苯乙烯型聚苯醚及末端壓克力型聚苯醚之組合物。舉例而言，苯乙烯型聚苯醚之結構如結構式(A)所示：
Figure 02_image005
其中R1~R8可為烯丙基或氫基或C1~C6烷基，或選自上述群組之一種或多種，X可為：O(氧原子)，
Figure 02_image006
；其中P1為苯乙烯基，
Figure 02_image007
，a=1~99之整數。
末端為壓克力型聚苯醚之結構如結構式(B)所示：
Figure 02_image008
其中R1~R8可為烯丙基或氫基或C1~C6烷基，或選自上述群組之一種或多種。X可為：O(氧原子)，
Figure 02_image006
； P2為
Figure 02_image009
或
Figure 02_image010
，b=1~99之整數。
聚苯醚樹脂的具體實例包括但不限於雙羥基聚苯醚樹脂(例如SA-90，可購自Sabic公司)、乙烯苄基聚苯醚樹脂(例如OPE-2st，可購自三菱瓦斯化學公司)、甲基丙烯酸酯聚苯醚樹脂(例如SA-9000，可購自Sabic公司)、乙烯苄改質雙酚A聚苯醚樹脂或乙烯基擴鏈鋸苯醚樹脂。前述聚苯醚較佳為乙烯基聚苯醚。
在一些實施例中，交聯劑用於提高熱固性樹脂的交聯度，並調整基材之剛性及韌性，並調整加工性；使用類型可以是1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯(triallyl cyanurate, TAC)、三烯丙基異氰脲酸酯(triallyl isocyanurate, TAIC)、三甲代烯丙基異氰脲酸酯(trimethallyl isocyanurate, TMAIC)，鄰苯二甲酸二烯丙酯(diallyl phthalate)、二乙烯苯(divinylbenzene)或1,2,4-苯三甲酸三烯丙酯(1,2,4-Triallyl trimellitate)等一種或一種以上組合。
在一些實施例中，樹脂組成物更包括選自下列群組中至少一者：耐燃劑、無機填充物(filler)及矽氧烷偶合劑(silane)。
在一些實施例中，相較於合計100重量份的樹脂而言，本發明採用的耐燃劑其用量並不特別限制，例如可以是1重量份至100重量份，亦可以是10重量份至90重量份，亦可以是20重量份至80重量份，亦可以是30重量份至70重量份，亦可以是40重量份至60重量份。
在一些實施例中，耐燃劑可以是無鹵素耐燃劑，且耐燃劑的具體實例可以是磷系阻燃劑可選自磷酸脂類，如：三苯基磷酸脂(TPP)、間苯二酚雙磷酸脂(RDP)、雙酚A二(二苯基)磷酸脂(BPAPP)、雙酚A二(二甲基)磷酸脂(BBC)、二磷酸間苯二酚酯(CR-733S)、間苯二酚-雙(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)(PX-200)；可選自磷腈類(phosphazene)，如：聚二(苯氧基)磷腈(SPB-100)；聚磷酸銨類、磷酸三聚氰胺類(MPP，即Melamine Polyphosphate)、氰尿酸三聚氰胺類(Melamine cyanurate)；可選自DOPO類之耐燃劑之一種以上組合，如DOPO(如結構式C)、DOPO-HQ(如結構式D)、雙DOPO衍生結構(如結構式E)等；含鋁次磷酸脂類(如結構式F)。
Figure 02_image011
在一些實施例中，相較於合計100重量份的樹脂組成物而言，本發明採用的無機填充物其用量並不特別限制，例如可以是20重量份至50重量份，亦可以是20重量份至40重量份或其他任何適宜的重量份，其中無機填充物的目的在於改善樹脂組成物硬化後之機械強度、尺寸安定性為主，無機填充物成份，係選自球型或不規則二氧化矽(SiO 2)、二氧化鈦(TiO 2)、氫氧化鋁(Al(OH) 3)、氧化鋁(Al 2O 3)、氫氧化鎂(Mg(OH) 2)、氧化鎂(MgO)、碳酸鈣(CaCO 3)、氧化硼(B 2O 3)、氧化鈣(CaO)、鈦酸鍶(SrTiO 3)、鈦酸鋇(BaTiO 3)、鈦酸鈣(CaTiO 3)、鈦酸鎂(2MgO．TiO 2)、二氧化鈰(CeO 2)或燻矽石(fume silica)、氮化硼(BN)、氮化鋁(AlN)的其中一種或一種以上。無機填充物的平均粒徑介於0.01~20微米為佳。其中，所述的燻矽石為一種多孔奈米級(nano-sized)矽石粒子，其添加比例為0.1 wt%~10wt%，平均粒徑為1至100奈米(nm)。此外，二氧化矽可為熔融型及結晶型，考量組成物之介電特性，優選為熔融型二氧化矽，如寶琳之525ARI。
在一些實施例中，矽氧烷偶合劑的使用量介於0.1phr至5phr之間(例如是0.1phr、0.5phr、1phr、1.5phr、2phr、2.5phr、3phr、3.5phr、4phr、4.5phr、5phr或上述0.1phr至5phr內的任一數值)，以加強材料相容性與交聯度。矽氧烷偶合劑可包括但不限於矽氧烷化合物(siloxane))。此外，依官能基種類又可分為胺基矽烷化合物(amino silane)、環氧基矽烷化合物(epoxide silane)、乙烯基矽烷化合物、酯基矽烷化合物、羥基矽烷化合物、異氰酸酯基矽烷化合物、甲基丙烯醯氧基矽烷化合物及丙烯醯氧基矽烷化合物。
應說明的是，本發明的樹脂組成物可以視實際設計上的需求加工製作成預浸體(prepreg)及銅箔基板(CCL)，因此使用本發明的樹脂組成物所製作成的預浸體及銅箔基板亦具有較佳的可靠度(可維持所需電性特性)。此外，上述列舉的具體實施態樣並非本發明的限制，只要樹脂組成物包括過氧化物，其中過氧化物由三級丁基異丙苯基過氧化物與無機化合物所組成，且過氧化物及使用量的範圍介於0.1phr至5phr之間皆屬於本發明的保護範圍。
茲列舉以下實施例及比較例來闡明本發明的效果，但本發明的權利範圍不是僅限於實施例的範圍。
各實施例及比較例所製成的銅箔基板，係根據下述方法進行評估。
玻璃轉移溫度(℃)以動態機械分析儀(DMA)測試。
吸水率(%):試樣在120℃及2atm壓力鍋中加熱120分鐘後計算加熱前後重量變化量。
288℃耐焊錫耐熱性(秒):試樣在120℃及2atm壓力鍋中加熱120分鐘後浸入288℃焊錫爐，記錄試樣爆板分層所需時間。
介電常數Dk:以介電分析儀(Dielectric Analyzer)HP Agilent E4991A測試在頻率10GHz時的介電常數Dk。
介電損耗Df:以介電分析儀(Dielectric Analyzer)HP Agilent E4991A測試在頻率10GHz時的介電損耗Df。
樹脂流動率:以170℃正負2.8℃之壓床用200正負25PSI去壓10分鐘，熔合冷卻後沖出圓片，精稱此圓片重量，計算樹脂的流出量。
＜實施例1~3，比較例1＞
將表1所示之樹脂組成物使用甲苯混合形成熱固性樹脂組成物之清漆(Varnish)，將上述清漆在常溫下以南亞玻纖布(南亞塑膠公司，布種型號1078LD)進行含浸，然後於170℃(含浸機)乾燥數分鐘後即得樹脂含量79wt%之預浸體，最後將4片預浸漬體層層相疊於二片35μm厚之銅箔間，在25kg/cm2壓力及溫度85℃下，保持恆溫20分鐘，再以3℃/min的加溫速率，加溫到210℃後，再保持恆溫120分鐘，接著慢慢冷卻到130℃以取得0.59mm厚的銅箔基板。
測試所製成的銅箔基板的物性，其結果詳如表1所示。比較表1的實施例1~3及比較例1的結果後，可以得到以下結論：實施例1~3相較於比較例1可以在提升樹脂流動性的同時，維持基板所需的電性特性，因此可以有效地改善整體加工性下降的問題。
表1
重量份(%) 實施例 比較例
1 2 3 1
樹脂(合計100重量份) 液態橡膠樹脂(聚丁二烯)(%) 25 25 25 25
聚苯醚樹脂(甲基丙烯酸酯封端的聚苯醚樹脂)(%) 45 45 45 45
交聯劑(TAIC)(%) 30 30 30 30
其他添加物(相對於100重量份的樹脂) 無鹵素耐燃劑(PQ60)(phr) 30 30 30 30
無機填充物(球型二氧化矽)(phr) 40 40 40 40
過氧化物(Luperox F FLAKES)(phr) - - - 0.6
過氧化物(Luperox F40P-SP2)(phr) 1.2 1.5 3.0 -
矽氧烷偶合劑)(甲基丙烯醯氧基矽烷化合物)(phr) 0.5 0.5 0.5 0.5
B階固化溫度(℃) 170 170 170 170
玻璃轉移溫度(℃) 187 196 239 210
吸水性(PCT 1/2小時)(%) 0.14 0.25 0.22 0.21
耐熱性(PCT 1/2小時) 通過 通過 通過 通過
吸水性(PCT 2小時)(%) 0.26 0.27 0.25 0.26
耐熱性(PCT 2小時) 通過 通過 通過 通過
介電常數(Dk)(量測頻率10GHz) 3.09 3.09 3.06 3.09
損耗因子(Df)(量測頻率10GHz) 0.0015 0.0018 0.0022 0.0018
樹脂流動性(%) 18 22 29 12
綜上所述，本發明的樹脂組成物藉由選擇較佳的過氧化物以及使用量的範圍，亦即選擇使用由三級丁基異丙苯基過氧化物與無機化合物所組成的過氧化物及使用量的範圍介於0.1phr至5phr之間，可以在提升樹脂流動性的同時，維持基板所需的電性特性，因此可以有效地改善整體加工性下降的問題。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
無。
無。
無。

Claims (10)

  1. 一種樹脂組成物，包括： 樹脂，包括液態橡膠樹脂、聚苯醚樹脂與交聯劑，其中所述液態橡膠樹脂、所述聚苯醚樹脂與所述交聯劑的總和為100重量份；以及 過氧化物，使用量的範圍介於0.1phr至5phr之間，其中所述過氧化物由三級丁基異丙苯基過氧化物與無機化合物所組成。
  2. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述三級丁基異丙苯基過氧化物包括1,3 1,4雙(三級丁過氧異丙基)苯，所述無機化合物包括球型或不規則二氧化矽、二氧化鈦、氫氧化鋁、氧化鋁、氫氧化鎂、氧化鎂、碳酸鈣、氧化硼、氧化鈣、鈦酸鍶、鈦酸鋇、鈦酸鈣、鈦酸鎂、二氧化鈰或燻矽石、氮化硼、氮化鋁的其中一種或一種以上。
  3. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述過氧化物含有活性氧比例介於3%至10%之間。
  4. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述三級丁基異丙苯基過氧化物占所述過氧化物的重量份介於40%至50%之間。
  5. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中過氧化物的分子量介於300克/莫耳至500克/莫耳之間。
  6. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述樹脂中包括所述液態橡膠樹脂在所述樹脂中的使用比例介於20wt%至50wt%之間，所述聚苯醚樹脂在所述樹脂中的使用比例介於10wt%至60wt%之間，而所述交聯劑在所述樹脂中的使用比例介於5wt%至30wt%之間。
  7. 如請求項1所述的樹脂組成物，更包括選自下列群組中至少一者：耐燃劑、無機填充物及矽氧烷偶合劑。
  8. 如請求項7所述的樹脂組成物，其中所述矽氧烷偶合劑的使用量介於0.1phr至5phr之間。
  9. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述樹脂組成物的樹脂流動率至少大於等於18%。
  10. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述樹脂組成物所製成的基板的介電常數介於2.8至3.2之間，且介電損耗小於0.003。
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