TW202302745A - 剝離層形成用組成物及剝離層 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種剝離層形成用組成物，其係作為具有高耐熱性及適度的剝離性，且可賦予成膜後之安定性優良之剝離層之剝離層形成用組成物，其中包含：
(A)(A1)具有羥烷基之纖維素或其衍生物等、
(B)酸化合物或其鹽、
(C)由經羥烷基及/或烷氧基甲基取代之具有氮原子之化合物所選出之交聯劑、
(D)包含式(a1)、式(b)及式(c)所表示之重複單元之高分子添加劑
(E)溶劑，且
相對於(A)成分100質量份，包含5~100質量份之(D)成分。
(R
A為氫原子或甲基、R
B1為至少1個氫原子經氟原子取代之碳數3或4之分枝狀烷基、R
C為碳數1~10之羥烷基、R
D為碳數之6~20之多環式烷基或碳數6~12之芳基。)
Description
本發明係關於剝離層形成用組成物及剝離層。
近年來，電子裝置中，除了薄型化及輕量化等特性以外，亦要求可彎撓之機能之賦予。由此，為替代以往之笨重、脆弱且無法彎撓的玻璃基板，係要求使用輕量的可撓塑膠基板。
尤其，新世代顯示器中，係要求使用輕量的可撓塑膠基板(以下，亦稱為樹脂基板。)之主動矩陣型全彩TFT顯示器面板之開發。又，觸控面板式顯示器係正開發可對應可撓化之材料，例如組合使用於顯示器面板之觸控面板之透明電極或樹脂基板等。作為透明電極，由以往所使用之ITO，係已有提案出PEDOT等可彎撓加工之透明導電性聚合物、金屬奈米線，及其之混合系等、其他的透明電極材料(專利文獻1~4)。
另一方面，觸控面板薄膜之基材亦由玻璃變成由聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚醯亞胺、環烯烴、壓克力等的塑膠構成之薄片等，且係正開發具有可撓性之透明可撓製觸控螢幕面板(專利文獻5~7)。
一般而言，可撓製觸控螢幕面板，為了安定地進行生產與剝離，係於玻璃基板等的支持基板上製作剝離(黏著)層，並於其上製作裝置後進行剝離來生產(專利文獻8)。此剝離層於步驟中係不可由支持基板剝離，另一方面，剝離時係必需要有低剝離力。又，為了提高生產性，在將剝離層成膜後，有以膜之形態長期保管之必要。因此，剝離層必須具有成膜後之安定性。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2012/147235號
[專利文獻2]日本特開2009-283410號公報
[專利文獻3]日本特表2010-507199號公報
[專利文獻4]日本特開2009-205924號公報
[專利文獻5]國際公開第2017/002664號
[專利文獻6]國際公開第2016/160338號
[專利文獻7]日本特開2015-166145號公報
[專利文獻8]日本特開2016-531358號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明係鑑於前述情事所成者，其目的在於提供一種具有高耐熱性及適度的剝離性，且可賦予成膜後之安定性優良之剝離層之剝離層形成用組成物。
[用於解決課題之手段]
本發明人等為了達成前述目的而積極地重複進行檢討之結果，發現包含(A)(A1)具有羥烷基之纖維素或其衍生物、(A2)具有羥基之聚酯，或，(A3)具有1級或2級羥基之丙烯酸聚合物、(B)酸化合物或其鹽、(C)由經羥烷基及/或烷氧基甲基取代之具有氮原子之化合物所選出之交聯劑、(D)包含特定的重複單元之高分子添加劑，及(E)溶劑之剝離層形成用組成物可再現性良好地賦予具有高耐熱性、與基體之優良的密著性、與樹脂基板之適度的密著性，及適度的剝離性之剝離層，進而完成本發明。
亦即，本發明係提供
1. 一種剝離層形成用組成物，其中包含
(A)(A1)具有羥烷基之纖維素或其衍生物、(A2)具有羥基之聚酯，或，(A3)具有1級或2級羥基，且，不具有氟原子之丙烯酸聚合物、
(B)酸化合物或其鹽、
(C)由經羥烷基及/或烷氧基甲基取代之具有氮原子之化合物所選出之交聯劑、
(D)包含下述式(a1)所表示之重複單元、下述式(b)所表示之重複單元及下述式(c)所表示之重複單元之高分子添加劑，以及
(E)溶劑，其中，相對於前述(A)成分100質量份，包含5~100質量份之前述(D)高分子添加劑、
(式中，R
A係各自獨立為氫原子或甲基，R
B1為至少1個氫原子經氟原子取代之碳數3或4之分枝狀之烷基，R
C為碳數1~10之羥烷基，R
D為碳數6~20之多環式烷基或碳數6~12之芳基。)
2. 如1之剝離層形成用組成物，其中，前述式(b)所表示之重複單元中，R
C為碳數2~10之羥烷基，且其中羥基所鍵結之碳原子為第2級或第3級碳原子、
3. 如1之剝離層形成用組成物，其中，前述式(b)所表示之重複單元中，R
C為碳數1~10之羥烷基，且其中羥基所鍵結之碳原子為第1級碳原子，且，式(a1)所表示之重複單元之含有比例在(D)高分子添加劑之全重複單元中為25莫耳%以上、
4. 如1之剝離層形成用組成物，其中，前述(D)高分子添加劑係包含下述式(a2)所表示之重複單元、下述式(b)所表示之重複單元、下述式(c)所表示之重複單元及下述式(d)所表示之重複單元
(式中，R
A、R
C及R
D係表示與前述相同之意義，R
B2為至少1個氫原子經氟原子取代之碳數3或4之分枝狀之烷基，然而，不包含2-甲基-1,1,1,3,3,3-六氟異丙基，R
E為單鍵、碳數6~20之多環式伸烷基或碳數6~12之伸芳基，R
F為單鍵或碳數1~10之伸烷基，R
G為甲基、乙基或羥基。)
5. 如1~4中之任一項之剝離層形成用組成物，其中，前述(A1)成分係由羥乙基纖維素及羥丙基纖維素，以及此等的衍生物所成之群所選出之至少1種、
6. 如請求項1~4中之任1項記載之剝離層形成用組成物，其中，前述(A2)成分為於主鏈具有芳香族基或脂環族基之聚酯、
7. 如1~4及6中之任一項之剝離層形成用組成物，其中，前述(A2)成分為使具有2個環氧部位之化合物與具有2個羧基之化合物反應所獲得之聚酯、
8. 如1~4中之任一項之剝離層形成用組成物，其中，前述(A3)成分為具有聚乙二醇酯基或碳數2~6之1級或者2級羥基烷基酯基之丙烯酸聚合物、
9. 如1~4及8中之任一項之剝離層形成用組成物，其中，前述(A3)成分為於側鏈具有碳數2~6之1級或2級羥烷基之丙烯酸聚合物、
10. 如1~9中之任一項之剝離層形成用組成物，其中，前述(B)成分為磺酸化合物或其鹽、
11. 如1~10中之任一項之剝離層形成用組成物，其中，前述(C)交聯劑為下述式(C-1)~(C-5)中之任一者所表示之化合物、
(式中，R
11~R
26係各自獨立為碳數1~6之烷基，R
27為氫原子或甲基。)
12. 如1~11中之任一項之剝離層形成用組成物，其中，前述(C)交聯劑之含量相對於前述(A)成分100質量份，為10~100質量份、
13. 一種剝離層，其係由如1~12中之任一項之剝離層形成用組成物所獲得、
14. 一種積層體，其係於如13記載之剝離層上，積層有波長400nm之光透過率為80%以上之樹脂層、
15. 一種樹脂基板之製造方法，其中包含：將1~12中之任一項之剝離層形成用組成物塗布於基體上，形成剝離層之步驟、於前述剝離層上，形成波長400nm之光透過率為80%以上之樹脂基板之步驟，及將前述樹脂基板以0.25N/25mm以下之剝離力剝離之步驟。
[發明效果]
藉由使用本發明之剝離層形成用組成物，可再現性良好地獲得具有高耐熱性、與基體之優良的密著性、與樹脂基板之適度的密著性，及適度的剝離性之剝離層。又，可撓電子裝置之製造製程中，係可不造成在基體上所形成之樹脂基板及更進一步於其上所設置之電路等之損傷，並可將該樹脂基板與該電路等同時由該基體分離。
因此，本發明之剝離層形成用組成物係可有助於具備樹脂基板之可撓電子裝置之製造製程之高速化及其良率向上提升等。
[剝離層形成用組成物]
本發明之剝離層形成用組成物係包含(A)(A1)具有羥烷基之纖維素或其衍生物、(A2)具有羥基之聚酯，或，(A3)具有1級或2級羥基，且，不具有氟原子之丙烯酸聚合物、(B)酸化合物或其鹽、(C)由經羥烷基及/或烷氧基甲基取代之具有氮原子之化合物所選出之交聯劑、(D)包含特定的重複單元之高分子添加劑，以及(E)溶劑。
[(A)(A1)具有羥烷基之纖維素或其衍生物、(A2)具有羥基之聚酯，或，(A3)具有1級或2級羥基，且，不具有氟原子之丙烯酸聚合物]
[(A1)纖維素或其衍生物]
(A1)成分為具有羥烷基之纖維素或其衍生物。
作為(A1)成分，可舉出羥乙基纖維素、羥丙基纖維素等的羥基烷基纖維素類、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基乙基纖維素等的羥基烷基烷基纖維素類，及此等的衍生物等。本發明中，在此等之中，羥基烷基纖維素類及此等的衍生物係較佳，羥乙基纖維素及羥丙基纖維素，以及此等的衍生物係更佳。(A1)具有羥烷基之纖維素或其衍生物可單獨使用1種，亦可將2種以上組合使用。
(A1)成分之重量平均分子量(Mw)並非受到特別限定者，然而1,000~500,000係較佳，3,000~400,000係更佳，5,000~300,000係再更佳。此外，重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析(GPC)所進行之聚苯乙烯換算測定值(以下皆同樣)。
[(A2)具有羥基之聚酯]
(A2)成分之具有羥基之聚酯並非受到特別限定者，然而本發明中，較佳係於主鏈具有芳香族基或脂環族基者。
作為那樣的(A2)成分之聚酯，較佳係使具有2個環氧部位之化合物與具有2個羧基之化合物反應所獲得之聚酯。
(A2)成分之聚酯之重量平均分子量(Mw)並非受到特別限定者，然而1,000~200,000係較佳，3,000~ 100,000係更佳，5,000~50,000係再更佳。
＜環氧化合物＞
作為上述具有2個環氧部位之化合物，例如，可舉出
雙酚F二縮水甘油醚、雙酚A二縮水甘油醚、雙酚B二縮水甘油醚、雙酚AD二縮水甘油醚、雙酚S二縮水甘油醚、四氯雙酚A二縮水甘油醚、兒茶素二縮水甘油醚、間苯二酚二縮水甘油醚、對苯二酚二縮水甘油醚、1,5-二羥基萘二縮水甘油醚、二羥基聯苯基二縮水甘油醚、八氯-4,4’-二羥基聯苯基二縮水甘油醚、四甲基聯苯基二縮水甘油醚、9,9’-雙(4-羥苯基)茀二縮水甘油醚、9,9’-雙(4-羥苯基)茀二縮水甘油醚、9,9’-雙(6-羥基-2-萘基)茀二縮水甘油醚等的雙酚二縮水甘油醚；
乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、四亞甲基二醇二縮水甘油醚、1,4-丁二醇二縮水甘油醚、1,6-己烷二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚等的脂肪族二醇二縮水甘油醚；
環己烷二醇二縮水甘油醚、環己烷二甲醇二縮水甘油醚、二環五二烯二醇二縮水甘油醚、氫化雙酚F二縮水甘油醚、氫化雙酚A二縮水甘油醚、氫化雙酚B二縮水甘油醚、氫化雙酚S二縮水甘油醚等的脂環式二醇二縮水甘油醚；
鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、間苯二甲酸二縮水甘油酯、對苯二甲酸二縮水甘油酯等的芳香族二羧酸二縮水甘油酯；
草酸雙縮水甘油酯、己二酸雙縮水甘油酯、庚二酸雙縮水甘油酯、2-乙基-3-丙基-1,5-戊烷二酸雙縮水甘油酯等的脂環式二羧酸二縮水甘油酯；
雙酚A型環氧樹脂jER828(三菱化學(股)製、商品名)、對苯二甲酸酯型環氧樹脂Denacol EX711(Nagase ChemteX (股)製、商品名)、聯苯基型環氧樹脂YX4000H(三菱化學(股)製、商品名)、芴型環氧樹脂OGSOL PG-100(大阪瓦斯化學(股)製、商品名)、芴型環氧樹脂OGSOL CG-500(大阪瓦斯化學(股)製、商品名：)、環戊基型環氧樹脂CEL2021P((股)大賽璐製、商品名)等的於兩末端具有環氧基之樹脂；
乙烯基環己烯二氧化物、檸檬烯二氧化物、二環五二烯二氧化物、四氫二氧化茚、EPOCHALIC(ENEOS(股)註冊商標)THI-DE、EPOCHALIC(ENEOS(股)註冊商標)DE-102、EPOCHALIC(ENEOS(股)註冊商標)DE-103等的脂環式二氧化物；
可舉出3,4-環氧環戊基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸酯、2,2-雙(3,4-環氧環戊基)丙烷、草酸雙(3,4-環氧環戊基甲基)、己二酸雙(3,4-環氧環戊基甲基)、己二酸雙(3,4-環氧-6-甲基環戊基甲基)、庚二酸雙(3,4-環氧環戊基甲基)、2-乙基-3-丙基-1,5-戊烷二酸雙(3,4-環氧環戊基甲基)等的具有2個3,4-環氧環戊基之化合物等。
此外，此等的化合物，可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
＜含有羧基之化合物＞
作為具有2個羧基之化合物，可舉出對苯二甲酸、間苯二甲酸、聯苯二甲酸、2-甲基對苯二甲酸、2-羥基對苯二甲酸、2,5-二甲基對苯二甲酸、5-甲基間苯二甲酸、5-羥基間苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、1,2-環己烷二羧酸、1,3-環己烷二羧酸、1,4-環己烷二羧酸等。此外，此等的化合物，可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
獲得(A2)成分之例之聚酯之方法係未受到特別限定，然而，例如，可在使上述酯化合物與含有羧基之化合物與觸媒共存之溶劑中，於50~150℃之溫度下藉由聚合反應來獲得。此時，可使用之溶劑，若為可溶解各化合物及聚合起始劑等者則未受到特別限定。
藉由前述方法所獲得之(A2)成分之聚酯通常係溶解於溶劑中之溶液之狀態。
作為(A2)成分之聚酯，具有下述式[A2-1]所表示之構造單元者係較佳。
作為前述X，較佳係下述式(X-1)所表示之基。
式中，L
1係表示醚鍵或酯鍵，X
1係表示碳數1~10之伸烷基、環狀不飽和烴基或環狀飽和烴基，R
1係表示單鍵、醚鍵、羰基、磺醯基、碳數1~30之飽和烴基、碳數2~30之不飽和烴基，或經氟原子取代之碳數1~30之飽和烴基，p係表示0、1或2。
作為前述X
1，碳數4~16之環狀不飽和烴基或碳數4~16之環狀飽和烴基係較佳，碳數4~8之環狀不飽和烴基或碳數4~8之環狀飽和烴基係更佳。又，X
1中包含之任意的氫原子亦可各自獨立被脂肪族基取代，此外，該等之脂肪族基之中複數的取代基亦可互相鍵結形成4~6員環。
作為前述X之具體例，可舉出下述式(X-2)~ (X-13)所表示之基，然而並不受此等所限定。
此外，作為前述X，源自前述之於兩末端具有環氧基之樹脂之構造亦較佳。
作為前述Y，可舉出下述式(Y-1)~(Y-4)所表示之基，然而並不受此等所限定。
作為(A2)成分之聚酯，具有下述式[A2-2]所表示之構造單元者亦佳。
式中，Cy為源自前述脂環式二氧化物之基，亦即，包含脂肪族環之4價之有機基，其中，向OH及O鍵結之4個鍵結基皆表示源自脂肪族環之基，Y係與式[A2-1]中之Y表示相同之定義。
作為式[A2-2]中之Cy之具體例，可舉出下述式(Cy-1)~(Cy-4)所表示之基。
作為(A2)成分之聚酯，具有下述式[A2-3]所表示之構造單元者亦佳。
式中，X及Y係與式[A2-1]中之X及Y具有相同的定義。
作為式[A2-3]中之X之具體例，可舉出下述式(X-Ch-1)~(X-Ch-3)所表示之基。
[(A3)丙烯酸聚合物]
(A3)成分之具有1級或2級羥基，且，不具有氟原子之丙烯酸聚合物，並非受到特別限定者，然而於本發明中，具有聚乙二醇酯基或碳數2~6之1或者2級羥基烷基酯基者係較佳，於側鏈具有此等之基者係更佳。
作為丙烯酸聚合物，可使用丙烯酸酯之單獨聚合物、甲基丙烯酸酯之單獨聚合物、此等的共聚物，及此等與苯乙烯等的具有不飽和雙鍵之單體之共聚物。
(A3)成分之丙烯酸聚合物之較佳之一例之具有聚乙二醇酯基或碳數2~6之1級或者2級羥基烷基酯基之丙烯酸聚合物，若為具有此等中之任一基之丙烯酸聚合物即可，而構成丙烯酸聚合物之高分子之主鏈之骨架(其他的構造單元)及側鏈之種類等係未受到特別限定。
作為具有聚乙二醇酯基或碳數2~6之1級或者2級羥基烷基酯基之構造單元，較佳係下述式[A3-1]所表示者。
前述式[A3-1]，R
A係各自獨立為氫原子或甲基，Y
1係表示H-(OCH
2CH
2)
n-基(此處，n為2~30之整數，較佳為2~10整數。)，或碳數2~6之1級或者2級羥烷基。
(A3)成分之丙烯酸聚合物之重量平均分子量(Mw)並非受到特別限定者，然而1,000~200,000係較佳，3,000~100,000係更佳，5,000~50,000係再更佳。
(A3)成分之丙烯酸聚合物，例如，可將具有聚乙二醇基及碳數2~6之1級或2級羥烷基之中之至少一方之單體聚合來獲得。
作為具有聚乙二醇酯基之單體，可舉出H-(OCH
2CH
2)
n-OH(n之意義係如前所述。)之單丙烯酸酯或單甲基丙烯酸酯。
另一方面，作為具有碳數2~6之1級或2級羥烷基之單體，例如，可舉出2-羥乙基甲基丙烯酸酯、2-羥乙基丙烯酸酯、2-羥丙基甲基丙烯酸酯、2-羥丙基丙烯酸酯、4-羥基丁基丙烯酸酯、4-羥基丁基甲基丙烯酸酯、丙三醇單丙烯酸酯、丙三醇單甲基丙烯酸酯等。
又，本實施之形態中，在合成(A3)成分之丙烯酸聚合物時，在不損及本發明之效果之範圍內，可併用上述單體以外之單體，具體而言，可併用不具有聚乙二醇酯基或1級或2級羥基，同時亦不具有氟原子之單體。
作為那樣的單體，例如，可舉出甲基丙烯酸酯、乙基丙烯酸酯、丙基丙烯酸酯、異丙基丙烯酸酯、丁基丙烯酸酯、異丁基丙烯酸酯、t-丁基丙烯酸酯等的丙烯酸酯化合物；甲基甲基丙烯酸酯、乙基甲基丙烯酸酯、丙基甲基丙烯酸酯、異丙基甲基丙烯酸酯、丁基甲基丙烯酸酯、異丁基甲基丙烯酸酯、t-丁基甲基丙烯酸酯等的甲基丙烯酸酯化合物；馬來醯亞胺、N-甲基馬來醯亞胺、N-苯基馬來醯亞胺、N-環戊基馬來醯亞胺等的馬來醯亞胺化合物；丙烯醯胺化合物；丙烯腈；馬來酸酐；苯乙烯化合物及乙烯基化合物等。
(A3)成分之丙烯酸聚合物之製造方法(聚合方法)係未受到特別限定，然而例如可舉出於溶媒中溶解有上述單體及其以外之單體及聚合起始劑之溶液中，於50~110℃之溫度下使其進行聚合反應之方法。作為可使用之溶媒，若為可溶解單體及聚合起始劑等者則未受到特別限定。
作為(A3)成分之丙烯酸聚合物之較佳例，可舉出將2-羥乙基丙烯酸酯、2-羥乙基甲基丙烯酸酯、2-羥丙基丙烯酸酯、2-羥丙基甲基丙烯酸酯、4-羥基丁基丙烯酸酯、4-羥基丁基甲基丙烯酸酯、丙三醇單丙烯酸酯、丙三醇單甲基丙烯酸酯等的1級或2級羥基烷基酯單體聚合後之聚合物，或，將該1級或2級羥基烷基酯單體，與此等之單體以外之單體，例如由不具有1級或2級羥基之單體所成之群所選出之1種類或2種類以上之單體共聚合所獲得之聚合物等之於側鏈具有1級或2級羥烷基之丙烯酸聚合物。
此外，以前述方法獲得之(A3)成分之丙烯酸聚合物通常為溶解於溶媒之溶液之狀態。
[(B)酸化合物或其鹽]
本發明之剝離層形成用組成物係包含酸化合物或其鹽作為(B)成分。
作為酸化合物之具體例，可舉出p-甲苯磺酸、三氟甲烷磺酸、吡啶鎓-p-甲苯磺酸鹽、水楊酸、樟腦磺酸、磺柳酸、4-氯苯磺酸、4-羥基苯磺酸、苯二磺酸、1-萘磺酸、吡啶鎓-1-萘磺酸等的磺酸化合物；水楊酸、磺柳酸、檸檬酸、苯甲酸、羥基苯甲酸等的羧酸化合物等。
又，作為酸化合物之鹽，可舉出前述各酸之吡啶鎓鹽、異丙醇胺鹽、N-甲基嗎啉鹽等，具體而言，可舉出p-甲苯磺酸吡啶鎓、1-萘磺酸吡啶鎓、異丙醇胺p-甲苯磺酸鹽、N-甲基嗎啉p-甲苯磺酸鹽等。
(B)成分之含量，相對於(A)成分100質量份，0.01~15質量份係較佳，0.1~10質量份係更佳。(B)成分之含量若介於此範圍，則可獲得可賦予具有高耐熱性及適度的剝離性，且成膜後之安定性優良之剝離層之組成物。
此外，(B)酸化合物或其鹽可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
[(C)交聯劑]
本發明之剝離層形成用組成物係包含由經羥烷基及/或烷氧基甲基取代之具有氮原子之化合物所選出之交聯劑作為(C)成分。
作為該交聯劑，較佳為下述式(C-1)~(C-5)中之任一者所表示之化合物。
前述各式中，R
11~R
26係各自獨立為氫原子或碳數1~6之烷基，然而較佳為碳數1~6之烷基。R
27為氫原子或甲基。
作為交聯劑之具體例，可舉出六羥甲基三聚氰胺、四羥甲基苯胍胺、1,3,4,6-四羥甲基甘脲、六甲氧基甲基三聚氰胺、四甲氧基甲基苯胍胺、1,3,4,6-四(甲氧基甲基)甘脲、1,3,4,6-四(丁氧基甲基)甘脲、1,3,4,6-四(羥基甲基)甘脲等的含氮化合物。
又，本發明中亦可使用市售之交聯劑，作為其具體例，可舉出Allnex公司製甲氧基甲基型三聚氰胺化合物(商品名CYMEL(註冊商標)300、CYMEL 301、CYMEL 303、CYMEL 350)、丁氧基甲基型三聚氰胺化合物(商品名MYCOAT(註冊商標)506、MYCOAT 508)、甘脲化合物(商品名CYMEL 1170、POWDERLINK 1174)、甲基化尿素樹脂(商品名UFR65)、丁基化尿素樹脂(商品名UFR300、U-VAN10S60、U-VAN10R、U-VAN11HV)、DIC(股)製尿素/甲醛系樹脂(商品名BECKAMINE(註冊商標)J-300S、BECKAMINE P-955、BECKAMINE N)等的含氮化合物。
此外，作為交聯劑，亦可使用N-羥基甲基(甲基)丙烯醯胺、N-甲氧基甲基(甲基)丙烯醯胺、N-乙氧基甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯醯胺等的經羥基甲基或烷氧基甲基取代之(甲基)丙烯醯胺化合物來製造之聚合物。
作為那樣的聚合物之具體例，可舉出聚(N-丁氧基甲基(甲基)丙烯醯胺)、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯醯胺與苯乙烯之共聚物、N-羥基甲基(甲基)丙烯醯胺與甲基(甲基)丙烯酸酯之共聚物、N-乙氧基甲基甲基丙烯醯胺與芐基甲基丙烯酸酯之共聚物、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯醯胺與芐基(甲基)丙烯酸酯與2-羥丙基(甲基)丙烯酸酯之共聚物等。
此等的交聯劑之中，較佳係使用六甲氧基甲基三聚氰胺、四甲氧基甲基苯胍胺、1,3,4,6-四(甲氧基甲基)甘脲(POWDERLINK 1174)、1,3,4,6-四(丁氧基甲基)甘脲、1,3,4,6-四(羥基甲基)甘脲。
此外，上述交聯劑可引發藉由自縮合來進行之交聯反應，又，亦可與(A)成分之丙烯酸聚合物中之羥基引起交聯反應。藉由此等的交聯反應，所形成之剝離層變得牢固的同時，對於有機溶劑之溶解性係變低。
(C)成分之含量，相對於(A)成分100質量份，10~100質量份係較佳，20~50質量份係更佳。(C)成分之含量若介於此範圍，則可獲得可賦予具有高耐熱性及適度的剝離性，且成膜後之安定性優良之剝離層之組成物。
此外，(C)交聯劑可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
[(D)高分子添加劑]
本發明之剝離層形成用組成物係包含含下述式(a1)所表示之重複單元、下述式(b)所表示之重複單元及下述式(c)所表示之重複單元之高分子添加劑作為(D)成分。
前述各式中，R
A係各自獨立為氫原子或甲基，R
B1為至少1個氫原子經氟原子取代之碳數3或4之分枝狀之烷基，R
C為碳數1~10之羥烷基，R
D為碳數6~20之多環式烷基或碳數6~12之芳基。
作為R
B1之碳數3或4之分枝狀烷基之具體例，可舉出異丙基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基。
R
B1為此等的分枝狀烷基之至少1個氫原子經氟原子取代之基，作為其具體例，可舉出1,1,1-三氟異丙基、1,1,1,3,3,3-六氟異丙基、九氟tert-丁基等。
作為R
C之碳數1~10之羥烷基之具體例，可舉出羥基甲基、2-羥乙基、3-羥丙基、4-羥基丁基、5-羥基戊基、6-羥基戊基、7-羥基庚基、8-羥基辛基、9-羥基壬基、10-羥基癸基、2-羥基-1-甲基乙基、2-羥基-1,1-二甲基乙基、3-羥基-1-甲基丙基、3-羥基-2-甲基丙基、3-羥基-1,1-二甲基丙基、3-羥基-1,2-二甲基丙基、3-羥基-2,2-二甲基丙基、4-羥基-1-甲基丁基、4-羥基-2-甲基丁基、4-羥基-3-甲基丁基等之碳數1~10之羥烷基，且其中羥基所鍵結之碳原子為第1級碳原子者；1-羥乙基、1-羥丙基、2-羥丙基、1-羥基丁基、2-羥基丁基、1-羥基戊基、2-羥基戊基、1-羥基辛基、2-羥基辛基、1-羥基癸基、2-羥基癸基、1-羥基-1-甲基乙基、2-羥基-2-甲基丙基等之碳數2~10之羥烷基，且其中羥基所鍵結之碳原子為第2級或第3級碳原子者。
作為R
D之碳數6~20之多環式烷基之具體例，可舉出1-金剛烷基、2-金剛烷基、異莰基、降冰片基等，作為碳數6~12之芳基之具體例，可舉出苯基、1-萘基、2-萘基、1-聯苯基、2-聯苯基等。
又，(D)高分子添加劑亦可為包含下述式(a2)所表示之重複單元、下述式(b)所表示之重複單元、下述式(c)所表示之重複單元及下述式(d)所表示之重複單元者。
R
B2為至少1個氫原子經氟原子取代之碳數3或4之分枝狀之烷基(惟，2-甲基-1,1,1,3,3,3-六氟異丙基除外。)，作為此含氟烷基，可舉出與前述所例示出之基同樣者。
R
E為單鍵、碳數6~20之多環式伸烷基或碳數6~12之伸芳基，R
F為單鍵或碳數1~10之伸烷基，R
G為甲基、乙基或羥基。
作為R
E之碳數6~20之多環式伸烷基，可舉出由前述碳數6~20之多環式烷基之具體例去除1個氫原子之基，例如，可舉出伸金剛烷基、異冰片烯基、亞降冰片基等。
作為R
E之碳數6~12之伸芳基，可舉出由前述碳數6~12之芳基之具體例去除1個氫原子之基，例如，可舉出伸苯基、伸萘基、伸聯苯基等。
作為R
F之碳數1~10之伸烷基之具體例，可舉出亞甲基、伸乙基、三亞甲基、亞丙基、四亞甲基、五亞甲基、六亞甲基、七亞甲基、八亞甲基、九亞甲基、十亞甲基等。此等之中，碳數1~5之伸烷基係較佳，亞甲基、伸乙基係更佳，亞甲基係再更佳。
作為式(a1)或(a2)所表示之重複單元，可舉出下述式(a-1)~(a-3)所表示者，然而並不限定於此等。此外，下述式中，R
A之意義係表示與如前相同之意義(以下皆相同)。
作為式(b)所表示之重複單元，可舉出下述式(b-1)~(b-16)所表示者，然而並不限定於此等。
作為式(c)所表示之重複單元，可舉出下述式(c-1)~(c-13)所表示者，然而並不限定於此等。
作為式(d)所表示之重複單元，可舉出下述式(d-1)~(d-8)所表示者，然而並不限定於此等。
本發明中，(D)高分子添加劑為包含式(a1)所表示之重複單元、式(b)所表示之重複單元及式(c)所表示之重複單元者，其中，式(b)所表示之重複單元中之羥烷基中，羥基所鍵結之碳原子為第2級或第3級碳原子之情況(以下，係將這樣的高分子添加劑稱為高分子添加劑D1。)，式(a1)所表示之重複單元之含有率於全重複單元中，為30~60莫耳%係較佳，35~50莫耳%係更佳，式(b)所表示之重複單元之含有率於全重複單元中，為10~35莫耳%係較佳，15~30莫耳%係更佳，式(c)所表示之重複單元之含有率於全重複單元中，為5~60莫耳%係較佳，20~50莫耳%係更佳。
另一方面，(D)高分子添加劑為包含式(a1)所表示之重複單元、式(b)所表示之重複單元及式(c)所表示之重複單元者，其中，式(b)所表示之重複單元中之羥烷基中，羥基所鍵結之碳原子為第1級碳原子之情況(以下，係將這樣的高分子添加劑稱為高分子添加劑D2。)，式(a1)所表示之重複單元之含有率於全重複單元中，為15~60莫耳%係較佳，25~60莫耳%係更佳，30~60莫耳%係再更佳，35~50莫耳%係又再更佳，式(b)所表示之重複單元之含有率於全重複單元中，為8~38莫耳%係較佳，10~38莫耳%係更佳，10~35莫耳%係再更佳，15~30莫耳%係又再更佳，式(c)所表示之重複單元之含有率於全重複單元中，為2~77莫耳%係較佳，2~65莫耳%係更佳，5~60莫耳%係再更佳，20~50莫耳%係再更佳。
(D)高分子添加劑為包含式(a2)所表示之重複單元、式(b)所表示之重複單元、式(c)所表示之重複單元及式(d)所表示之重複單元者之情況(以下，係將這樣的高分子添加劑稱為高分子添加劑D3。)，式(a2)所表示之重複單元之含有率於全重複單元中，為2~45莫耳%係較佳，5~35莫耳%係更佳，式(b)所表示之重複單元之含有率於全重複單元中，為20~35莫耳%係較佳，25~35莫耳%係更佳，式(c)所表示之重複單元之含有率於全重複單元中，為30~45莫耳%係較佳，35~45莫耳%係更佳，式(d)所表示之重複單元之含有率於全重複單元中，為5~18莫耳%係較佳，5~15莫耳%係更佳。
(D)高分子添加劑之重量平均分子量(Mw)為2,000~10,000係較佳，3,000~6,000係更佳。又，其Mw/Mn為1.0~2.1係較佳，1.0~1.9係更佳(Mn為數平均分子量。)。
(D)成分之高分子添加劑之含量，相對於(A)成分100質量份，為5~100質量份。高分子添加劑之含量若未滿5質量份，則剝離力有變大之情況，若超過100質量份，則有在成膜時產生收縮之情況。
尤其，(D)高分子添加劑為高分子添加劑D1之情況，其含量，相對於(A)成分100質量份，為10~100質量份係較佳，20~100質量份係更佳，30~100質量份係再更佳。
又，(D)高分子添加劑為高分子添加劑D1以外者之情況，其含量，相對於(A)成分100質量份，為5~80質量份係較佳，5~50質量份係更佳。
此外，(D)高分子添加劑可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
[(E)溶劑]
本發明之剝離層形成用組成物係包含溶劑作為(E)成分。
作為溶劑，較佳為碳數3~20之二醇醚系溶劑、碳數3~20之酯系溶劑、碳數3~20之酮系溶劑、碳數3~20之醯胺系溶劑。
作為二醇醚系溶劑之具體例，可舉出丙二醇單甲基醚(PGME)、丙二醇單甲基醚醋酸酯(PGMEA)、丙二醇單乙基醚、丙二醇單丙基醚等。
作為酯系溶劑之具體例，可舉出乳酸乙酯、γ-丁內酯、2-羥基異丁酸甲酯、2-羥基異丁酸乙酯等。
作為酮系溶劑之具體例，可舉出甲基乙基酮、環戊酮、環己酮、二苯甲酮等。
作為醯胺系溶劑，可舉出N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙醯胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺等。
(E)溶劑之含量並非受到特別限定者，然而本發明之剝離層形成用組成物中之固體成分濃度成為0.1~40質量%之量係較佳，成為0.5~20質量%之量係更佳，成為0.5~10質量%之量係再更佳。此外，所謂固體成分，係意指在剝離層形成用組成物之全成分之中，溶劑以外之物質，固體成分量為該等之總量。
此外，(E)溶劑係可單獨使用1種，亦可混合2種以上使用。
[其他的添加物]
本發明之剝離層形成用組成物中，依需要亦可包含界面活性劑。藉由添加界面活性劑，可提高前述剝離層形成用組成物對於基板之塗布性。
作為界面活性劑，可使用非離子系界面活性劑、氟系界面活性劑、聚矽氧系界面活性劑等的公知的界面活性劑。
作為非離子系界面活性劑之具體例，可舉出聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂酸醚、聚氧乙烯十六基醚、聚氧乙烯油基醚等的聚氧乙烯烷基醚類；聚氧乙烯辛基苯醚、聚氧乙烯壬基苯基醚等的聚氧乙烯烷基芳基醚類；聚氧乙烯・聚氧丙烯嵌段共聚物類；山梨醇酐單月桂酸酯、山梨醇酐單棕櫚酸酯、山梨醇酐單硬脂酸酯、山梨醇酐單油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、山梨糖醇酐三硬脂酸酯等的山梨糖醇酐脂肪酸酯類；聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單棕櫚酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三硬脂酸酯等的聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯類等。
作為氟系界面活性劑之具體例，可舉出EFtop(註冊商標)EF301、EF303、EF352(三菱材料電子化成(股)製)、Megafac(註冊商標)F171、F173、F554、F559、F563、R-30、R-40、R-40-LM、DS-21(DIC(股)製)、FLUORAD(註冊商標)FC430、FC431(3M社製)、AsahiGuard (註冊商標)AG710、Surflon(註冊商標)S-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106(AGC(股)製)等。
作為聚矽氧系界面活性劑之具體例，可舉出有機矽氧烷聚合物KP341(信越化學工業(股)製)等。
本發明之剝離層形成用組成物包含界面活性劑之情況中，其含量，相對於(A)成分100質量份，為0.0001~1質量份係較佳，0.001~0.5質量份係更佳。
此外，界面活性劑可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
[剝離層形成用組成物之調製]
本發明之剝離層形成用組成物之調製方法並非受到特別限定者，例如，可舉出於溶解於溶劑中之(A)成分之溶液中，將(B)成分、(C)成分、(D)成分及(E)成分等以特定的比例混合，而成為均勻的溶液之方法。此外，將(A)成分溶解之溶劑，可與(E)成分為相同的溶劑亦可為不同的溶劑。
又，使用其他的添加劑之情況中，該等係於組成物調製之任意的階段添加並混合即可。
本發明之剝離層形成用組成物之調製中，亦可直接使用在溶媒中之聚合反應中所獲得之聚合物之溶液。例如，可於製造(A)成分之聚合反應後之溶液中，添加(B)成分、更進一步添加(C)成分、(D)成分、(E)成分等，作為均勻的溶液。此時，亦可以濃度調整為目的進一步添加溶劑，該溶劑可與(A)成分之製造中所使用之溶媒相同，亦可不同。
此外，所調製之剝離層形成用組成物之溶液較佳係在使用孔徑為0.2μm左右之過濾器等進行濾過後使用。
本發明之剝離層形成用組成物之黏度係審酌所欲製作之剝離層之厚度等來適宜地設定者，然而，尤其在以再現性良好地獲得0.01~5μm左右之厚度之膜為目的之情況中，於25℃下為1~5,000mPa・s左右係較佳，1~2,000mPa・s左右係更佳。
本發明中之黏度係使用市售之液體之黏度測定用黏度計，例如，可參照JIS K7117-2中所記載之順序，以組成物之溫度25℃之條件進行測定。作為黏度計，較佳係使用圓錐平板型(錐板型)旋轉黏度計，又，較佳係以同型之黏度計使用1°34'×R24作為標準錐形轉子，以組成物之溫度25℃之條件進行測定。作為這樣的旋轉黏度計，例如，可舉出東機產業(股)製TVE-25L。
[剝離層]
藉由包含將本發明之剝離層形成用組成物塗布於基體上之後，於180~250℃下進行燒結之步驟之燒結法，可獲得具有與基體之優良的密著性及與樹脂基板之適度的密著性與適度的剝離性之剝離層。
此情況中，由於燒結時之加熱時間係依加熱溫度而有所不同，故無法一概地規定，然而通常為1分鐘~5小時。又，燒結時之溫度，若最高溫度在前述範圍內，則亦可包含以該溫度以下之溫度進行燒結之步驟。
作為本發明中之加熱態樣之較佳之一例，可舉出在以50~150℃加熱1分鐘~1小時後，直接使加熱溫度上昇，於180~250℃下加熱5分鐘~4小時之態樣。尤其，作為加熱態樣之更佳之一例，可舉出以50~150℃加熱1分鐘~1小時，再以200~250℃加熱5分鐘~2小時之態樣。此外，作為加熱態樣之更佳之其他的一例，可舉出以50~150℃加熱1~30分鐘後，再以200~250℃加熱5分鐘~1小時之態樣。
此外，於基體上形成本發明之剝離層之情況中，剝離層可於基體之一部分表面形成，亦可全面地形成。作為於基體之一部分表面形成剝離層之態樣，有僅於基體表面之中特定的範圍形成剝離層之態樣、於基體表面全面地以點圖型、線與間隙圖型等的圖型狀形成剝離層之態樣等。此外，本發明中，所謂基體，係意指於其表面塗有本發明之剝離層形成用組成物者，且係用於可撓電子裝置等的製造中者。
作為基體(基材)，例如，可舉出玻璃、金屬(矽晶圓等)、石板等，然而，尤其，由本發明之剝離層形成用組成物所獲得之剝離層對其具有充分的密著性，故較佳為玻璃。
此外，基體表面可以單一的材料構成，亦可以2種以上之材料構成。作為以2種以上之材料構成基體表面之態樣，有在基體表面之中，某些範圍以某些材料構成，其餘之表面以其他的材料構成之態樣、亦有於基體表面全體之點圖型、線與間隙圖型等的圖型狀中所具有之材料亦存在於其他的材料中之態樣等。
剝離層形成用組成物之塗布方法係未受到特別限定，例如，可舉出澆鑄塗布法、旋轉塗布法、刮刀塗布法、浸漬塗布法、輥塗布法、棒塗布法、模具塗布法、噴墨法、印刷法(凸版、凹版、平版、網版印刷等)等。
作為用於加熱之器具，例如，可舉出熱板、烘箱等。加熱環境可在空氣下亦可在惰性氣體下，又，可在常壓下亦可在減壓下。
剝離層之厚度通常為0.01~50μm左右，然而由生產性之觀點來看，較佳為0.01~20μm左右、更佳為0.01~5μm左右，係調整加熱前之塗膜之厚度來實現所期望之厚度。
本發明之剝離層係具有與基體、尤其與玻璃之基體之優良的密著性，以及與樹脂基板之適度的密著性及適度的剝離性。因此，本發明之剝離層，在可撓電子裝置之製造製程中，係不會造成該裝置之樹脂基板之損傷，使該樹脂基板與該樹脂基板上所形成之電路等同時由基體剝離時可適宜地使用。
[樹脂基板之製造方法]
針對使用本發明之剝離層之可撓電子裝置之製造方法之一例進行說明。
首先，使用本發明之剝離層形成用組成物，並藉由前述之方法，於玻璃基體上形成剝離層。於此剝離層之上，塗布用於形成樹脂基板之樹脂基板形成用溶液，藉由將所獲得之塗膜進行燒結，介隔本發明之剝離層，來形成固定於玻璃基體上之樹脂基板。
塗膜之燒結溫度雖係依據樹脂之種類等來適宜地設定者，然而，於本發明中，較佳係將該燒結時之最高溫度設為200~250℃，更佳係設為210~250℃，再更佳係設為220~240℃。藉由將樹脂基板製作時之燒結時之最高溫度設在此範圍內，可更進一步提高基底之剝離層與基體之密著性，或剝離層與樹脂基板之適度的密著性及剝離性。在此情況中，只要最高溫度在前述範圍內，亦可包含以低於該溫度之溫度進行燒結之步驟。
樹脂基板較佳係以覆蓋剝離層全體的方式，以比剝離層之面積大之面積來形成。
作為樹脂基板，可舉出由丙烯酸聚合物構成之樹脂基板或由環烯烴聚合物構成之樹脂基板，波長400nm之光透過率80%以上者係較佳。
此外，樹脂基板之形成方法係依據常法來進行即可。
接著，在透過本發明之剝離層固定於基體之該樹脂基板之上，依需要形成所期望之電路，之後，例如沿著剝離層切割樹脂基板，與此電路同時將樹脂基板由剝離層剝離，將樹脂基板與基體分離。此時，亦可將基體之一部分與剝離層同時進行切割。
若使用本發明之剝離層，可將樹脂基板由剝離層以0.25N/25mm以下之剝離力進行剝離。尤其，(D)高分子添加物為高分子添加劑D2或高分子添加劑D3之情況中，可將樹脂基板由剝離層以0.15N/25mm以下之剝離力進行剝離。又，(D)高分子添加物為高分子添加劑D1之情況中，可將樹脂基板由剝離層以0.1N/25mm以下之剝離力進行剝離。
[實施例]
以下，係舉出合成例、調製例、實施例及比較例來更進一步詳細地說明本發明，然而本發明並不受下述實施例所限定。
(I)(A1)包含具有羥烷基之纖維素或其衍生物之剝離層形成用組成物
下述例中所使用之化合物，係如同下述。
PGME：丙二醇單甲基醚
PGMEA：丙二醇單甲基醚醋酸酯
HPC-SSL：羥丙基纖維素、Mw 40,000
HPC-SL：羥丙基纖維素、Mw 100,000
HPC-L：羥丙基纖維素、Mw 140,000
CAB：乙酸丁酸纖維素、Mw 155,800
CAP：乙酸丙酸纖維素、Mw 71,300
PL-LI：1,3,4,6-四(甲氧基乙基)甘脲(Allnex公司製、商品名：POWDERLINK 1174)
PPTS：p-甲苯磺酸吡啶鎓
HPMA：甲基丙烯酸2-羥丙酯
ADMA：甲基丙烯酸2-金剛烷酯
HFiPMA：甲基丙烯酸1,1,1,3,3,3-六氟異丙酯
AIBN：偶氮二異丁腈
DDT：十二烷硫醇
又，聚合物之重量平均分子量(Mw)之測定係使用(股)島津製作所製GPC裝置(管柱：Shodex(註冊商標)KF803L及KF804L(昭和電工(股)製)；溶離液：THF；流量：1.0mL/分；管柱溫度：40℃；Mw：標準聚苯乙烯換算值)來進行。
[1]聚合物之合成
[合成例1-1]丙烯酸聚合物(S1)之合成
將HFiPMA6.43g、HPMA3.93g、ADMA8.00g、AIBN 0.74g及DDT0.92g溶解於PGME80.1g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(S1)溶液(固體成分濃度20質量%)。各單元之組成比為HFiPMA:HPMA:ADMA=30:30: 40。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(S1)之Mw為5,310、Mw/Mn為1.8。
[合成例1-2]丙烯酸聚合物(S2)之合成
將HFiPMA8.57g、HPMA2.62g、ADMA8.00g、AIBN 0.74g及DDT0.92g溶解於PGME83.4g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(S2)溶液(固體成分濃度20質量%)。各單元之組成比為HFiPMA:HPMA:ADMA=40:20: 40。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(S2)之Mw為5,500、Mw/Mn為1.8。
[2]樹脂基板形成用組成物之調製
[調製例1]樹脂基板形成用組成物F1之調製
於放入有四氯化碳100g之茄型燒瓶中，添加ZEONOR (註冊商標)1020R(日本ZEON(股)製環烯烴聚合物)10g及Epolead(註冊商標)GT401((股)大賽璐製)3g。將此溶液於氮環境下，攪拌24小時並溶解，來調製樹脂基板形成用組成物F1。
[3]剝離層形成用組成物之調製
[實施例1-1]剝離層形成用組成物1之調製
於HPC-SSL1.00g中添加PL-LI0.32g、PPTS0.05g、丙烯酸聚合物(S1)溶液0.84g及PGMEA，以使固體成分濃度成為5質量%、PGMEA濃度成為30質量%的方式以PGME進行稀釋，來調製剝離層形成用組成物1-1。
[實施例1-2]剝離層形成用組成物2之調製
除了將PL-LI變更為0.50g以外，藉由與實施例1-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物1-2。
[實施例1-3]剝離層形成用組成物3之調製
除了將PL-LI變更為0.25g以外，藉由與實施例1-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物1-3。
[實施例1-4]剝離層形成用組成物4之調製
除了使用HPC-SL取代HPC-SSL以外，藉由與實施例1-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物1-4。
[實施例1-5]剝離層形成用組成物5之調製
除了使用HPC-L取代HPC-SSL以外，藉由與實施例1-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物1-5。
[實施例1-6]剝離層形成用組成物6之調製
除了將丙烯酸聚合物(S1)溶液變更為0.50g以外，藉由與實施例1-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物1-6。
[實施例1-7]剝離層形成用組成物7之調製
除了將丙烯酸聚合物(S1)溶液變更為0.38g以外，藉由與實施例1-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物1-7。
[實施例1-8]剝離層形成用組成物8之調製
除了使用丙烯酸聚合物(S2)溶液取代丙烯酸聚合物(S1)溶液以外，藉由與實施例1-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物1-8。
[比較例1-1]剝離層形成用組成物9之調製
除了使用CAB取代HPC-SSL以外，藉由與實施例1-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物1-9。
[比較例1-2]剝離層形成用組成物10之調製
除了使用CAP取代HPC-SSL以外，藉由與實施例1-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物1-10。
[4]剝離層及樹脂基板之製作
[實施例2-1]
使用旋轉塗布機(條件：以旋轉數1,000rpm進行約30秒)，將剝離層形成用組成物1-1塗布於玻璃基板(100mm×100mm、以下皆相同)之上。將所獲得之塗膜，使用熱板於100℃下加熱2分鐘，接著使用熱板於230℃下加熱10分鐘，於玻璃基板上形成厚度約0.1μm之剝離層，獲得附剝離層之玻璃基板。
之後，馬上使用旋轉塗布機(條件：以旋轉數200rpm進行約15秒)，於前述玻璃基板上之剝離層(樹脂薄膜)之上塗布樹脂基板形成用組成物F1。將所獲得之塗膜使用熱板於80℃下加熱2分鐘，之後，使用熱板於230℃下加熱30分鐘，於剝離層上形成厚度約3μm之樹脂基板，獲得附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。之後，使用紫外可視分光光度計((股)島津製作所製UV-2600)測定光透過率後之結果，樹脂基板係於400nm下顯示出90%以上之透過率。
[實施例2-2]
除了使用剝離層形成用組成物1-2取代剝離層形成用組成物1-1以外，藉由與實施例2-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例2-3]
除了使用剝離層形成用組成物1-3取代剝離層形成用組成物1-1以外，藉由與實施例2-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例2-4]
除了使用剝離層形成用組成物1-4取代剝離層形成用組成物1-1以外，藉由與實施例2-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例2-5]
除了使用剝離層形成用組成物1-5取代剝離層形成用組成物1-1以外，藉由與實施例2-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例2-6]
除了使用剝離層形成用組成物1-6取代剝離層形成用組成物1-1以外，藉由與實施例2-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例2-7]
除了使用剝離層形成用組成物1-7取代剝離層形成用組成物1-1以外，藉由與實施例2-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例2-8]
除了使用剝離層形成用組成物1-8取代剝離層形成用組成物1-1以外，藉由與實施例2-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[比較例2-1]
除了使用剝離層形成用組成物1-9取代剝離層形成用組成物1-1以外，藉由與實施例2-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[比較例2-2]
除了使用剝離層形成用組成物1-10取代剝離層形成用組成物1-1以外，藉由與實施例2-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[5]剝離性之評估
針對前述實施例2-1~2-8及比較例2-1~2-2中所獲得之附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板，藉由下述方法來確認剝離性。此外，下述之試驗係以同一玻璃基板來進行。
(1)剝離層與玻璃基板之剝離性評估
將實施例2-1~2-8及比較例2-1~2-2中所獲得之附剝離層之玻璃基板上之剝離層十字切割(長寬2mm間隔，以下皆相同)，切割出25塊。亦即，藉由此十字切割，形成2mm四方之方格25個。
於此25塊切割部分貼上黏著膠帶，將該膠帶剝離，並以以下之基準為基礎，評估剝離之程度。結果示於表1。
＜判定基準＞
5B：0%剝離(無剝離)
4B：未滿5%之剝離
3B：5%以上、未滿15%之剝離
2B：15%以上、未滿35%之剝離
1B：35%以上、未滿65%之剝離
0B：65%以上、未滿80%之剝離
B：80%以上、未滿95%之剝離
A：95%以上、未滿100%之剝離
AA：100%剝離(完全剝離)
(2)剝離層與樹脂基板之剝離力評估
於實施例2-1~2-8及比較例2-1~2-2中所獲得之附樹脂基板・剝離層之玻璃基板，製作25mm×50mm之長條。進一步貼上cellotape(註冊商標)(NICHIBAN(股)製CT-24)後，使用自動立體測圖儀AGS-X500N((股)島津製作所製)，以剝離角度90°、剝離速度300mm/min進行剝離，測定剝離力。此外，將無法剝離者，訂為不可剝離。結果示於表1。
由表1所示之結果，可確認實施例之剝離層與玻璃基板之密著性優良，而與樹脂膜係容易地剝離。另一方面，係確認到比較例2-1~2-2之剝離層與玻璃基板之密著性雖優良，然而係難以與樹脂基板進行剝離。
(II)(A2)包含具有羥基之聚酯之剝離層形成用組成物
下述例中所使用之化合物，係如同下述。
PGME：丙二醇單甲基醚
PGMEA：丙二醇單甲基醚醋酸酯
PL-LI：1,3,4,6-四(甲氧基乙基)甘脲(Allnex公司製、商品名：POWDERLINK 1174)
PPTS：p-甲苯磺酸吡啶鎓
HPMA：甲基丙烯酸2-羥丙酯
ADMA：甲基丙烯酸2-金剛烷酯
HFiPMA：甲基丙烯酸1,1,1,3,3,3-六氟異丙酯
AIBN：偶氮二異丁腈
DDT：十二烷硫醇
EP1：雙酚A型環氧樹脂(三菱化學(股)製、商品名：jER828)
EP2：對苯二甲酸酯型環氧樹脂(Nagase ChemteX(股)製、商品名：Denacol EX711)
EP3：聯苯基型環氧樹脂(三菱化學(股)製、商品名：YX4000H)
EP4：芴型環氧樹脂(大阪瓦斯化學(股)製、商品名：OGSOL PG-100)
EP5：芴型環氧樹脂(大阪瓦斯化學(股)製、商品名：OGSOL CG-500)
EP6：環戊基型環氧樹脂((股)大賽璐製、商品名：CEL2021P)
TPhA：對苯二甲酸
IPhA：間苯二甲酸
5HIPhA：5-羥基間苯二甲酸
14CHA：1,4-環戊基二羧酸
BTEAC：芐基三乙基氯化銨
ETPPB：乙基三苯基溴化膦
又，聚合物之重量平均分子量(Mw)之測定係藉由與前述(I)所記載之方法之同樣的方法來進行。
[1]聚合物之合成
[合成例2-1]聚酯(A2-1)之合成
將EP1 10.0g、TPhA5.4g及BTEAC0.25g溶解於PGME 36.4g中，於120℃下使其反應20小時，獲得聚酯(A2-1)溶液(固體成分濃度30質量%)。GPC分析之結果，所獲得之聚酯(A2-1)之Mw為13,200、Mw/Mn為3.9。
[合成例2-2]聚酯(A2-2)之合成
將EP3 10.0g、TPhA5.2g及BTEAC0.24g溶解於PGME 36.0g中，於120℃下使其反應20小時，獲得聚酯(A2-2)溶液(固體成分濃度30質量%)。GPC分析之結果，所獲得之聚酯(A2-2)之Mw為21,000、Mw/Mn為3.2。
[合成例2-3]聚酯(A2-3)之合成
將EP1 10.0g、IPhA5.4g及BTEAC0.25g溶解於PGME 36.4g中，於120℃下使其反應20小時，獲得聚酯(A2-3)溶液(固體成分濃度30質量%)。GPC分析之結果，所獲得之聚酯(A2-3)之Mw為6,600、Mw/Mn為2.1。
[合成例2-4]聚酯(A2-4)之合成
將EP2 10.0g、IPhA6.8g及BTEAC0.31g溶解於PGME 39.9g中，於120℃下使其反應20小時，獲得聚酯(A2-4)溶液(固體成分濃度30質量%)。GPC分析之結果，所獲得之聚酯(A2-4)之Mw為5,400、Mw/Mn為4.1。
[合成例2-5]聚酯(A2-5)之合成
將EP3 10.0g、IPhA5.2g及BTEAC0.24g溶解於PGME 36.0g中，於120℃下使其反應20小時，獲得聚酯(A2-5)溶液(固體成分濃度30質量%)。GPC分析之結果，所獲得之聚酯(A2-5)之Mw為5,400、Mw/Mn為3.3。
[合成例2-6]聚酯(A2-6)之合成
將EP4 10.0g、IPhA4.0g及BTEAC0.18g溶解於PGME 56.5g中，於120℃下使其反應20小時，獲得聚酯(A2-6)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之聚酯(A2-6)之Mw為8,100、Mw/Mn為3.3。
[合成例2-7]聚酯(A2-7)之合成
將EP5 10.0g、IPhA3.4g及BTEAC0.15g溶解於PGME 54.2g中，於120℃下使其反應20小時，獲得聚酯(A2-7)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之聚酯(A2-7)之Mw為6,600、Mw/Mn為2.0。
[合成例2-8]聚酯(A2-8)之合成
將EP4 10.0g、5HIPhA4.3g及BTEAC0.18g溶解於PGME58.1g中，於120℃下使其反應20小時，獲得聚酯(A2-8)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之聚酯(A2-8)之Mw為6,200、Mw/Mn為2.4。
[合成例2-9]聚酯(A2-9)之合成
將EP5 10.0g、5HIPhA3.7g及BTEAC0.15g溶解於PGME55.5g中，於120℃下使其反應20小時，獲得聚酯(A2-9)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之聚酯(A2-9)之Mw為7,600、Mw/Mn為2.2。
[合成例2-10]聚酯(A2-10)之合成
將EP6 10.0g、TPhA6.6g及ETPPB0.59g溶解於PGME 40.1g中，於120℃下使其反應20小時，獲得聚酯(A2-10)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之聚酯(A2-10)之Mw為9,200、Mw/Mn為2.1。
[合成例2-11]聚酯(A2-11)之合成
將EP6 10.0g、14CHA6.8g及ETPPB0.59g溶解於PGME 40.7g中，於120℃下使其反應20小時，獲得聚酯(A2-11)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之聚酯(A2-11)之Mw為5,800、Mw/Mn為1.7。
[合成例2-12]丙烯酸聚合物(S1)之合成
將HFiPMA6.43g、HPMA3.93g、ADMA8.00g、AIBN 0.74g及DDT0.92g溶解於PGME80.1g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(S1)溶液(固體成分濃度20質量%)。各單元之組成比為HFiPMA:HPMA:ADMA=30:30: 40。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(S1)之Mw為5,310、Mw/Mn為1.8。
[2]樹脂基板形成用組成物之調製
[調製例1]樹脂基板形成用組成物F1之調製
於放入有四氯化碳100g之茄型燒瓶中，添加ZEONOR (註冊商標)1020R(日本ZEON(股)製環烯烴聚合物)10g及Epolead(註冊商標)GT401((股)大賽璐製)3g。將此溶液於氮環境下，攪拌24小時並溶解，來調製樹脂基板形成用組成物F1。
[3]剝離層形成用組成物之調製
[實施例3-1]剝離層形成用組成物1之調製
於合成例1中所獲得之聚酯(A2-1)溶液1g中，添加PL-LI0.06g、PPTS0.01g、丙烯酸聚合物(S1)溶液0.17g及PGMEA，並以使固體成分濃度成為5質量%、PGMEA濃度成為30質量%的方式以PGME進行稀釋，來調製剝離層形成用組成物2-1。
[實施例3-2]剝離層形成用組成物2之調製
除了使用聚酯(A2-2)溶液取代聚酯(A2-1)溶液以外，藉由與實施例3-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物2-2。
[實施例3-3]剝離層形成用組成物3之調製
除了使用聚酯(A2-3)溶液取代聚酯(A2-1)溶液以外，藉由與實施例3-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物2-3。
[實施例3-4]剝離層形成用組成物4之調製
除了使用聚酯(A2-4)溶液取代聚酯(A2-1)溶液以外，藉由與實施例3-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物2-4。
[實施例3-5]剝離層形成用組成物5之調製
除了使用聚酯(A2-5)溶液取代聚酯(A2-1)溶液以外，藉由與實施例3-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物2-5。
[實施例3-6]剝離層形成用組成物6之調製
除了使用聚酯(A2-6)溶液取代聚酯(A2-1)溶液以外，藉由與實施例3-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物2-6。
[實施例3-7]剝離層形成用組成物7之調製
除了使用聚酯(A2-7)溶液取代聚酯(A2-1)溶液以外，藉由與實施例3-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物2-7。
[實施例3-8]剝離層形成用組成物8之調製
除了使用聚酯(A2-8)溶液取代聚酯(A2-1)溶液以外，藉由與實施例3-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物2-8。
[實施例3-9]剝離層形成用組成物9之調製
除了使用聚酯(A2-9)溶液取代聚酯(A2-1)溶液以外，藉由與實施例3-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物2-9。
[實施例3-10]剝離層形成用組成物10之調製
除了使用聚酯(A2-10)溶液取代聚酯(A2-1)溶液以外，藉由與實施例3-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物2-10。
[實施例3-11]剝離層形成用組成物11之調製
除了使用聚酯(A2-11)溶液取代聚酯(A2-1)溶液以外，藉由與實施例3-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物2-11。
[4]剝離層及樹脂基板之製作
[實施例4-1]
使用旋轉塗布機(條件：以旋轉數1,000rpm進行約30秒)，將剝離層形成用組成物2-1塗布於玻璃基板(100mm×100mm、以下皆相同)之上。將所獲得之塗膜，使用熱板於100℃下加熱2分鐘，接著使用熱板於230℃下加熱10分鐘，於玻璃基板上形成厚度約0.1μm之剝離層，獲得附剝離層之玻璃基板。
之後，馬上使用旋轉塗布機(條件：以旋轉數200rpm進行約15秒)，於前述玻璃基板上之剝離層(樹脂薄膜)之上塗布樹脂基板形成用組成物F1。將所獲得之塗膜使用熱板於80℃下加熱2分鐘，之後，使用熱板於230℃下加熱30分鐘，於剝離層上形成厚度約3μm之樹脂基板，獲得附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。之後，使用紫外可視分光光度計((股)島津製作所製UV-2600)測定光透過率後之結果，樹脂基板係於400nm下顯示出90%以上之透過率。
[實施例4-2]
除了使用剝離層形成用組成物2-2取代剝離層形成用組成物2-1以外，藉由與實施例4-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例4-3]
除了使用剝離層形成用組成物2-3取代剝離層形成用組成物2-1以外，藉由與實施例4-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例4-4]
除了使用剝離層形成用組成物2-4取代剝離層形成用組成物2-1以外，藉由與實施例4-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例4-5]
除了使用剝離層形成用組成物2-5取代剝離層形成用組成物2-1以外，藉由與實施例4-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例4-6]
除了使用剝離層形成用組成物2-6取代剝離層形成用組成物2-1以外，藉由與實施例4-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例4-7]
除了使用剝離層形成用組成物2-7取代剝離層形成用組成物2-1以外，藉由與實施例4-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例4-8]
除了使用剝離層形成用組成物2-8取代剝離層形成用組成物2-1以外，藉由與實施例4-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例4-9]
除了使用剝離層形成用組成物2-9取代剝離層形成用組成物2-1以外，藉由與實施例4-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例4-10]
除了使用剝離層形成用組成物2-10取代剝離層形成用組成物2-1以外，藉由與實施例4-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例4-11]
除了使用剝離層形成用組成物2-11取代剝離層形成用組成物2-1以外，藉由與實施例4-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[5]剝離性之評估
針對前述實施例4-1~4-11中所獲得之附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板，藉由與前述(I)之[4]中所記載之方法同樣之方法來確認剝離性。結果示於表2。
由表2所示之結果，係確認到實施例之剝離層與玻璃基板之密著性係優良，而與樹脂膜係可容易地剝離。
(III)(A3)包含具有1級或2級羥基，且，不具有氟原子之丙烯酸聚合物之剝離層形成用組成物
下述例中所使用之化合物，係如同下述。
PGME：丙二醇單甲基醚
PGMEA：丙二醇單甲基醚醋酸酯
CHN：環己酮
PL-LI：1,3,4,6-四(甲氧基乙基)甘脲(Allnex公司製、商品名：POWDERLINK 1174)
PPTS：p-甲苯磺酸吡啶鎓
MMA：甲基丙烯酸甲酯
HPMA：甲基丙烯酸2-羥丙酯
HEMA：甲基丙烯酸2-羥乙酯
4HBA：丙烯酸4-羥基丁酯
HADM：甲基丙烯酸3-羥基-1-金剛烷酯
ADMA：甲基丙烯酸2-金剛烷酯
HFiPMA：甲基丙烯酸1,1,1,3,3,3-六氟異丙酯
AIBN：偶氮二異丁腈
DDT：十二烷硫醇
又，聚合物之重量平均分子量(Mw)之測定係藉由與前述(I)所記載之同樣的方法來進行。
[1]聚合物之合成
[合成例3-1]丙烯酸聚合物(A3-1)之合成
將HEMA20.0g、AIBN1.26g及DDT1.56g溶解於PGME 92g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(A3-1)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(A3-1)之Mw為5,400、Mw/Mn為1.7。
[合成例3-2]丙烯酸聚合物(A3-2)之合成
將HEMA20.0g及AIBN1.26g溶解於PGME85g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(A3-2)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(A3-2)之Mw為13,300、Mw/Mn為2.5。
[合成例3-3]丙烯酸聚合物(A3-3)之合成
將HPMA20.0g、AIBN1.14g及DDT1.40g溶解於PGME 90.2g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(A3-3)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(A3-3)之Mw為6,300、Mw/Mn為1.5。
[合成例3-4]丙烯酸聚合物(A3-4)之合成
將HPMA20.0g及AIBN1.14g溶解於PGME84.5g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(A3-4)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(A3-4)之Mw為13,000、Mw/Mn為2.5。
[合成例3-5]丙烯酸聚合物(A3-5)之合成
將4HBA20.0g、AIBN1.14g及DDT1.40g溶解於PGME 90.2g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(A3-5)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(A3-5)之Mw為4,200、Mw/Mn為1.3。
[合成例3-6]丙烯酸聚合物(A3-6)之合成
將MMA10.0g、HEMA13.0g、AIBN1.64g及DDT1.21g溶解於PGME103.4g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(A3-6)溶液(固體成分濃度20質量%)。各單元之組成比為MMA:HEMA=50:50。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(A3-6)之Mw為6,600、Mw/Mn為1.9。
[合成例3-7]丙烯酸聚合物(A3-7)之合成
將MMA10.0g、HPMA14.3g、AIBN1.64g及DDT1.21g溶解於PGME109.0g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(A3-7)溶液(固體成分濃度20質量%)。各單元之組成比為MMA:HPMA=50:50。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(A3-7)之Mw為6,400、Mw/Mn為2.3。
[合成例3-8]丙烯酸聚合物(A3-8)之合成
將MMA15.0g、HEMA8.36g、AIBN1.74g及DDT1.30g溶解於PGME105.7g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(A3-8)溶液(固體成分濃度20質量%)。各單元之組成比為MMA:HEMA=70:30。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(A3-8)之Mw為5,500、Mw/Mn為2.0。
[合成例3-9]丙烯酸聚合物(A3-9)之合成
將MMA15.0g、HPMA9.26g、AIBN1.74g及DDT1.30g溶解於PGME109.3g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(A3-9)溶液(固體成分濃度20質量%)。各單元之組成比為MMA:HPMA=70:30。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(A3-9)之Mw為6,000、Mw/Mn為2.0。
[合成例3-10]丙烯酸聚合物(A3-10)之合成
將HADM20.0g、AIBN0.69g及DDT0.86g溶解於PGME 86.2g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(A3-10)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(A3-10)之Mw為5,100、Mw/Mn為1.5。
[合成例3-11]丙烯酸聚合物(A3-11)之合成
將MMA10.0g、HADM10.12g、AIBN1.17g及DDT0.87g溶解於PGME88.6g，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(A11)溶液(固體成分濃度20質量%)。各單元之組成比為MMA:HADM=70:30。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(A3-11)之Mw為6,600、Mw/Mn為1.6。
[合成例3-12]丙烯酸聚合物(A3-12)之合成
將MMA10.0g、AIBN0.82g及DDT0.61g溶解於PGME 45.7g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(A3-12)溶液(固體成分濃度20質量%)。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(A3-12)之Mw為5,200、Mw/Mn為1.7。
[合成例3-13]丙烯酸聚合物(S1)之合成
將HFiPMA6.43g、HPMA3.93g、ADMA8.00g、AIBN 0.74g及DDT0.92g溶解於PGME80.1g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(S1)溶液(固體成分濃度20質量%)。各單元之組成比為HFiPMA:HPMA:ADMA=30:30: 40。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(S1)之Mw為5,310、Mw/Mn為1.8。
[合成例3-14]丙烯酸聚合物(S2)之合成
將HFiPMA8.57g、HPMA2.62g、ADMA8.00g、AIBN 0.74g及DDT0.92g溶解於PGME83.4g中，於70℃下使其反應20小時，獲得丙烯酸聚合物(S2)溶液(固體成分濃度20質量%)。各單元之組成比為HFiPMA:HPMA:ADMA=40:20: 40。GPC分析之結果，所獲得之丙烯酸聚合物(S2)之Mw為5,500、Mw/Mn為1.8。
[2]樹脂基板形成用組成物之調製
[調製例1]樹脂基板形成用組成物F1之調製
於放入有四氯化碳100g之茄型燒瓶中，添加ZEONOR (註冊商標)1020R(日本ZEON(股)製環烯烴聚合物)10g及Epolead(註冊商標)GT401((股)大賽璐製)3g。將此溶液於氮環境下，攪拌24小時並溶解，來調製樹脂基板形成用組成物F1。
[3]剝離層形成用組成物之調製
[實施例5-1]剝離層形成用組成物1之調製
於合成例1中所獲得之丙烯酸聚合物(A3-1)溶液1g中，添加PL-LI0.06g、PPTS0.01g、丙烯酸聚合物(S1)溶液0.08g及PGMEA，並以使固體成分濃度成為5質量%、PGMEA濃度成為30質量%的方式以PGME進行稀釋，來調製剝離層形成用組成物3-1。
[實施例5-2]剝離層形成用組成物2之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-2)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-2。
[實施例5-3]剝離層形成用組成物3之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-3)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-3。
[實施例5-4]剝離層形成用組成物4之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-4)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-4。
[實施例5-5]剝離層形成用組成物5之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-5)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-5。
[實施例5-6]剝離層形成用組成物6之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-6)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-6。
[實施例5-7]剝離層形成用組成物7之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-6)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液，並將丙烯酸聚合物(S1)變更為0.17g以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-7。
[實施例5-8]剝離層形成用組成物8之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-7)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-8。
[實施例5-9]剝離層形成用組成物9之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-7)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液，並將丙烯酸聚合物(S1)變更為0.17g以外，藉由與實施例1-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-9。
[實施例5-10]剝離層形成用組成物10之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-7)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液，並使用丙烯酸聚合物(S2)溶液取代丙烯酸聚合物(S1)溶液以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-10。
[實施例5-11]剝離層形成用組成物11之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-8)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-11。
[實施例5-12]剝離層形成用組成物12之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-9)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-12。
[比較例3-1]剝離層形成用組成物13之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-10)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液，並將溶媒變更為CHN以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-13。
[比較例3-2]剝離層形成用組成物14之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-11)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-14。
[比較例3-3]剝離層形成用組成物15之調製
除了使用丙烯酸聚合物(A3-12)溶液取代丙烯酸聚合物(A3-1)溶液以外，藉由與實施例5-1同樣的方法，來調製剝離層形成用組成物3-15。
[4]剝離層及樹脂基板之製作
[實施例6-1]
使用旋轉塗布機(條件：以旋轉數1,000rpm進行約30秒)，將剝離層形成用組成物3-1塗布於玻璃基板(100mm×100mm、以下皆相同)之上。將所獲得之塗膜，使用熱板於100℃下加熱2分鐘，接著使用熱板於230℃下加熱10分鐘，於玻璃基板上形成厚度約0.1μm之剝離層，獲得附剝離層之玻璃基板。
之後，馬上使用旋轉塗布機(條件：以旋轉數200rpm進行約15秒)，於所形成之玻璃基板上之剝離層(樹脂薄膜)之上塗布樹脂基板形成用組成物F1。將所獲得之塗膜使用熱板於80℃下加熱2分鐘，之後，使用熱板於230℃下加熱30分鐘，於剝離層上形成厚度約3μm之樹脂基板，獲得附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。之後，使用紫外可視分光光度計((股)島津製作所製UV-2600)測定光透過率後之結果，樹脂基板係於400nm下顯示出90%以上之透過率。
[實施例6-2]
除了使用剝離層形成用組成物3-2取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例6-3]
除了使用剝離層形成用組成物3-3取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例6-4]
除了使用剝離層形成用組成物3-4取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例6-5]
除了使用剝離層形成用組成物3-5取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例6-6]
除了使用剝離層形成用組成物3-6取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例6-7]
除了使用剝離層形成用組成物3-7取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例6-8]
除了使用剝離層形成用組成物3-8取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例6-9]
除了使用剝離層形成用組成物3-9取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例6-10]
除了使用剝離層形成用組成物3-10取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例6-11]
除了使用剝離層形成用組成物3-11取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[實施例6-12]
除了使用剝離層形成用組成物3-12取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[比較例4-1]
除了使用剝離層形成用組成物3-13取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[比較例4-2]
除了使用剝離層形成用組成物3-14取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[比較例4-3]
除了使用剝離層形成用組成物3-15取代剝離層形成用組成物3-1以外，藉由與實施例6-1同樣的方法，製作剝離層及樹脂基板，獲得附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板。
[5]剝離性之評估
針對實施例6-1~6-12及比較例4-1~4-3中所獲得之附剝離層之玻璃基板及附樹脂基板・剝離層之玻璃基板，藉由與前述(I)之[4]中所記載之方法同樣之方法來確認剝離性。結果示於表3。
[6]硬化性評估
將實施例6-1~6-12及比較例4-1~4-3中所獲得之附剝離層之玻璃基板於EDM中於室溫下使其浸漬5分鐘。之後，使用熱板於100℃下加熱2分鐘，使其乾燥。測定PGME浸漬前後之膜厚，並藉由下述式算出殘膜率，並以以下之基準為基礎，評估硬化之程度。結果示於表3。
＜殘膜率計算式＞
{(浸漬後之膜厚)/(浸漬前之膜厚)}×100
＜判定基準＞
◎：殘膜率≧95%
○：殘膜率70~94%
△：殘膜率50~69%
×：殘膜率＜50%
如同表3所示，係確認到實施例之剝離層與玻璃基板之密著性優良，又，與樹脂膜係可容易地剝離。另一方面，係確認到比較例4-1~4-3之剝離層與玻璃基板之密著性優良，然而與樹脂基板係難以進行剝離。
Claims (15)
- 一種剝離層形成用組成物，包含 (A)(A1)具有羥烷基之纖維素或其衍生物、(A2)具有羥基之聚酯，或，(A3)具有1級或2級羥基，且，不具有氟原子之丙烯酸聚合物、 (B)酸化合物或其鹽、 (C)由經羥烷基及/或烷氧基甲基取代之具有氮原子之化合物所選出之交聯劑、 (D)包含下述式(a1)所表示之重複單元、下述式(b)所表示之重複單元及下述式(c)所表示之重複單元之高分子添加劑，以及 (E)溶劑，且 相對於前述(A)成分100質量份，包含5~100質量份之前述(D)高分子添加劑(式中，R A係各自獨立為氫原子或甲基，R B1為至少1個氫原子經氟原子取代之碳數3或4之分枝狀之烷基，R C為碳數1~10之羥烷基，R D為碳數6~20之多環式烷基或碳數6~12之芳基)。
- 如請求項1記載之剝離層形成用組成物，其中，前述式(b)所表示之重複單元中，R C為碳數2~10之羥烷基，且其中羥基所鍵結之碳原子為第2級或第3級碳原子。
- 如請求項1記載之剝離層形成用組成物，其中，前述式(b)所表示之重複單元中，R C為碳數1~10之羥烷基，且其中羥基所鍵結之碳原子為第1級碳原子，且，式(a1)所表示之重複單元之含有比例在(D)高分子添加劑之全重複單元中為25莫耳%以上。
- 如請求項1記載之剝離層形成用組成物，其中，前述(D)高分子添加劑係包含下述式(a2)所表示之重複單元、下述式(b)所表示之重複單元、下述式(c)所表示之重複單元及下述式(d)所表示之重複單元(式中，R A、R C及R D係表示與前述相同之意義，R B2為至少1個氫原子經氟原子取代之碳數3或4之分枝狀之烷基，然而，不包含2-甲基-1,1,1,3,3,3-六氟異丙基，R E為單鍵、碳數6~20之多環式伸烷基或碳數6~12之伸芳基，R F為單鍵或碳數1~10之伸烷基，R G為甲基、乙基或羥基)。
- 如請求項1~4中之任1項記載之剝離層形成用組成物，其中，前述(A1)成分係由羥乙基纖維素及羥丙基纖維素，以及此等的衍生物所成之群所選出之至少1種。
- 如請求項1~4中之任1項記載之剝離層形成用組成物，其中，前述(A2)成分為於主鏈具有芳香族基或脂環族基之聚酯。
- 如請求項1~4及6中之任1項記載之剝離層形成用組成物，其中，前述(A2)成分為使具有2個環氧部位之化合物與具有2個羧基之化合物反應所獲得之聚酯。
- 如請求項1~4中之任1項記載之剝離層形成用組成物，其中，前述(A3)成分為具有聚乙二醇酯基或碳數2~6之1級或者2級羥基烷基酯基之丙烯酸聚合物。
- 如請求項1~4及8中之任1項記載之剝離層形成用組成物，其中，前述(A3)成分為於側鏈具有碳數2~6之1級或2級羥烷基之丙烯酸聚合物。
- 如請求項1~9中之任1項記載之剝離層形成用組成物，其中，前述(B)成分為磺酸化合物或其鹽。
- 如請求項1~10中之任1項記載之剝離層形成用組成物，其中，前述(C)交聯劑為下述式(C-1)~(C-5)中之任一者所表示之化合物(式中，R 11~R 26係各自獨立為碳數1~6之烷基，R 27為氫原子或甲基)。
- 如請求項1~11中之任1項記載之剝離層形成用組成物，其中，前述(C)交聯劑之含量相對於前述(A)成分100質量份，為10~100質量份。
- 一種剝離層，其係由如請求項1~12中之任1項記載之剝離層形成用組成物所獲得。
- 一種積層體，其係於如請求項13記載之剝離層上，積層有波長400nm之光透過率為80%以上之樹脂層。
- 一種樹脂基板之製造方法，其中包含 將如請求項1~12中之任1項記載之剝離層形成用組成物塗布於基體上，形成剝離層之步驟、 於前述剝離層上，形成波長400nm之光透過率為80%以上之樹脂基板之步驟，及 將前述樹脂基板以0.25N/25mm以下之剝離力剝離之步驟。
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