TW202302312A - 管接頭及管接頭之製造方法 - Google Patents

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井坂忠晴
善家佑美
山本有香里
山口安行
濱田之
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日商大金工業股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種管接頭，其係具備圓筒狀之中空部者，且上述管接頭之壁厚最大位置處之壁厚為2～7 mm，上述中空部在軸方向之長度（L）與上述中空部之直徑（D）之比率（L/D）為5以下，上述管接頭包含：含有四氟乙烯單元及氟(烷基乙烯基醚)單元之共聚物，上述共聚物之氟(烷基乙烯基醚)單元之含量相對於全部單體單元為2.8～6.0質量%，上述共聚物於372℃之熔體流動速率為4.0 g/10分鐘以上且未達11.0 g/10分鐘，上述共聚物之官能基數量為50個以下。

Description

管接頭及管接頭之製造方法
本發明係關於一種管接頭及管接頭之製造方法。
以往，已知有一種由四氟乙烯/全氟(烷基乙烯基醚)共聚物所形成之管接頭。
例如，專利文獻1中記載了一種藉由使抗臭氧性物品用成形材料成形而獲得半導體製造裝置用接頭之方法，該抗臭氧性物品用成形材料係由共聚物（A）構成，熔體流動速率為0.1～50 g/10分鐘，且上述共聚物（A）係由四氟乙烯與全氟乙烯基醚構成之共聚物，包含3.5質量%以上之全氟乙烯基醚單元，熔點為295℃以上，且上述共聚物（A）中相對於每1×10 6個碳數而言之不穩定末端基為50個以下。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2003/048214號
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的在於：提供一種管接頭，其即便於壁厚及長度較大時仍可容易地製造，中空部及外觀之任一者均美觀，且對於高溫高壓流體之耐變形性優異。 [解決課題之技術手段]
根據本發明，提供一種管接頭，其係具備圓筒狀之中空部者，且上述管接頭之壁厚最大位置處之壁厚為2～7 mm，上述中空部在軸方向之長度（L）與上述中空部之直徑（D）之比率（L/D）為5以下，上述管接頭包含：含有四氟乙烯單元及氟(烷基乙烯基醚)單元之共聚物，上述共聚物之氟(烷基乙烯基醚)單元之含量相對於全部單體單元為2.8～6.0質量%，上述共聚物於372℃之熔體流動速率為4.0 g/10分鐘以上且未達11.0 g/10分鐘，上述共聚物之官能基數量為50個以下。
上述中空部在軸方向之長度（L）較佳為20 mm以上。 上述共聚物之上述氟(烷基乙烯基醚)單元較佳為全氟(丙基乙烯基醚)單元。 上述共聚物之上述氟(烷基乙烯基醚)單元之含量相對於全部單體單元，較佳為3.5～5.5質量%。 上述共聚物於372℃之熔體流動速率較佳為5.0～9.0 g/10分鐘。 上述共聚物之熔點較佳為295～315℃。 本發明之管接頭較佳為射出成形體。
又，本發明提供一種管接頭之製造方法，其係以下方法：將圓柱狀之芯材插入至模具之模腔內，自射出成形機向上述模具之模腔內填充經熔融之共聚物，使經熔融之上述共聚物冷卻、固化，沿著管接頭之軸方向拔出上述芯材，並且自上述模具取出上述管接頭，且藉由拔出上述芯材而形成之上述管接頭之中空部在軸方向之長度（L）與上述中空部之直徑（D）之比率（L/D）為5以下，上述管接頭之壁厚最大位置處之壁厚為2～7 mm。
較佳為上述芯材之長度與上述管接頭之中空部在軸方向之長度（L）相同。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種管接頭，其即便於壁厚及長度較大時仍可容易地製造，中空部及外觀之任一者均美觀，且對於高溫高壓流體之耐變形性優異。
以下，對本發明之具體實施方式詳細地進行說明，但本發明並不限定於以下實施方式。
本發明之管接頭具備圓筒狀之中空部，且管接頭之壁厚最大位置處之壁厚為2～7 mm。
通常而言，此類壁厚較大之管接頭係藉由使用用於形成中空部之芯材，使共聚物射出成形而製造。若欲藉由射出成形來製造壁厚較大之管接頭，則容易產生凹痕、孔隙等成形不良，因此為了抑制成形不良，需要提高保持壓力（二次壓力）。但若提高保持壓力，則存在以下問題：產生毛邊等其他成形不良；或者難以順利拔出芯材，對中空部（管接頭之內表面）造成損傷。另一方面，若欲解決該等問題，則芯材之拔出本身會變得困難，或者會產生粗糙或流痕等成形不良。
又，若欲在增加管接頭之壁厚，並且增加管接頭之長度，則會產生其他問題。即，於增加管接頭之長度（管接頭之中空部在軸方向之長度（L））之情形時，芯材之拔出長度亦變大，芯材變得不易拔出，因此需要增加管接頭之徑（管接頭之中空部之直徑（D）（管接頭之內徑））。若管接頭之中空部之直徑（D）變大，則即便管接頭僅以微小之比率發生變形，亦會使管接頭整體之形狀發生較大之變化。
因此，要求一種管接頭，其於壁厚及長度較大時，中空部及外觀之任一者仍均美觀，對於高溫高壓流體之耐變形性優異，且由於可順利地拔出芯材，故生產性亦優異。
本發明之管接頭具備圓筒狀之中空部，管接頭之壁厚最大位置處之壁厚為2～7 mm，並且中空部在軸方向之長度（L）與中空部之直徑（D）之比率（L/D）為5以下。進而，本發明之管接頭包含：含有四氟乙烯（TFE）單元及氟(烷基乙烯基醚)（FAVE）單元之共聚物，該共聚物之FAVE單元之含量、熔體流動速率（MFR）及官能基數量得到適當調整。因此，本發明之管接頭即便於壁厚及長度較大時仍可容易地製造，中空部及外觀之任一者均美觀，且對於高溫高壓流體之耐變形性優異。
於圖1示出本發明之管接頭之一實施方式。圖1所示之管接頭係T形接頭，具有壁厚（T）及直徑（D）。
管接頭之壁厚最大位置處之壁厚為2～7 mm，較佳為5 mm以下，更佳為3 mm以下。本發明之管接頭由於壁厚相對較大，因此剛性及耐衝擊性優異。
圖1所示之管接頭之壁厚較均勻，但壁厚亦能夠以管接頭之壁厚最大位置處之壁厚處於2～7 mm之範圍內之方式變化。於一實施方式中，管接頭整體之壁厚亦可處於2～7 mm之範圍內。管接頭整體之壁厚較佳為5 mm以下，更佳為3 mm以下。
圖1所示之管接頭具有軸方向不同之2個中空部，2個中空部在軸方向之長度亦不同。本發明中，於管接頭具有軸方向不同之2個以上之中空部之情形時，將具有最大長度之中空部在軸方向之長度定義為「管接頭之中空部在軸方向之長度（L）」。
本發明之管接頭之中空部在軸方向之長度（L）與中空部之直徑（D）之比率（L/D）為5以下，較佳為4以下，更佳為3以下，且較佳為0.1以上，更佳為1以上。若比率（L/D）過大，則射出成形時不易拔出芯材，不易以較高之生產性製造管接頭。本發明之管接頭由於對於高溫高壓流體之耐變形性優異，因此尺寸不易發生變化。因此，儘管相對於長度（L）而言具有相對較大之直徑（D），但當流動有高溫高壓流體時，仍可確實地防止流體自配管與管接頭之連接部分漏出。
本發明之管接頭之中空部在軸方向之長度（L）較佳為20 mm以上，更佳為25 mm以上，進而較佳為30 mm以上，特佳為35 mm以上，最佳為40 mm以上。又，本發明之管接頭之中空部在軸方向之長度（L）較佳為80 mm以下，更佳為70 mm以下，進而較佳為60 mm以下，特佳為50 mm以下。關於本發明之管接頭，即便增加長度，射出成形時仍可順利地拔出芯材，能夠以較高之生產性來製造管接頭。由於本發明之管接頭之長度並無較大限制，因此藉由使用本發明之管接頭，可提昇配管之設計自由度。
本發明之管接頭包含：含有四氟乙烯（TFE）單元及氟(烷基乙烯基醚)（FAVE）單元之共聚物。該共聚物係熔融加工性氟樹脂。熔融加工性係指能夠使用擠出機及射出成形機等習知加工機器來使聚合物熔融並進行加工之性質。
作為構成上述FAVE單元之FAVE，可例舉選自由通式（1）： CF 2=CFO(CF 2CFY 1O) p-(CF 2CF 2CF 2O) q-Rf    （1） （式中，Y 1表示F或CF 3，Rf表示碳數1～5之全氟烷基。p表示0～5之整數，q表示0～5之整數）所表示之單體、及通式（2）： CFX=CXOCF 2OR 1（2） （式中，X相同或不同，表示H、F或CF 3，R 1表示直鏈或支鏈之可包含1～2個選自由H、Cl、Br及I所組成之群中之至少1種原子之碳數1～6之氟烷基、或者可包含1～2個選自由H、Cl、Br及I所組成之群中之至少1種原子之碳數5或6的環狀氟烷基）所表示之單體所組成之群中之至少1種。
其中，作為上述FAVE，較佳為通式（1）所表示之單體，更佳為選自由全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(乙基乙烯基醚)（PEVE）及全氟(丙基乙烯基醚)（PPVE）所組成之群中之至少1種，進而較佳為選自由PEVE及PPVE所組成之群中之至少1種，特佳為PPVE。
共聚物之FAVE單元之含量相對於全部單體單元為2.8～6.0質量%。共聚物之FAVE單元之含量更佳為3.0質量%以上，進而較佳為3.2質量%以上，進一步較佳為3.3質量%以上，特佳為3.4質量%以上，最佳為3.5質量%以上；且更佳為5.8質量%以下，進而較佳為5.7質量%以下，進一步較佳為5.6質量%以下，特佳為5.5質量%以下。若共聚物之FAVE單元之含量過多，則射出成形時會產生毛邊，或者在拔出芯材時對中空部（管接頭之內表面）造成損傷。若共聚物之FAVE單元之含量過少，則芯材之拔出本身變得困難，或者無法獲得對於高溫高壓流體之優異之耐變形性。
共聚物之TFE單元之含量相對於全部單體單元，較佳為94.0～97.2質量%，更佳為94.2質量%以上，進而較佳為94.3質量%以上，進一步較佳為94.4質量%以上，特佳為94.5質量%以上；且更佳為97.0質量%以下，進而較佳為96.8質量%以下，進一步較佳為96.7質量%以下，特佳為96.6質量%以下，最佳為96.5質量%以下。若共聚物之TFE單元之含量過少，則有射出成形時產生毛邊或者在拔出芯材時對中空部（管接頭之內表面）造成損傷之虞。若共聚物之TFE單元之含量過多，則有芯材之拔出本身變得困難或者無法獲得對於高溫高壓流體之優異之耐變形性之虞。
於本發明中，共聚物中之各單體單元之含量係利用 19F-NMR法來進行測定。
共聚物亦可含有來自能夠與TFE及FAVE共聚合之單體之單體單元。於該情形時，能夠與TFE及FAVE共聚合之單體單元之含量相對於共聚物之全部單體單元，較佳為0～3.2質量%，更佳為0.05～1.0質量%，進而較佳為0.1～0.3質量%。
作為能夠與TFE及FAVE共聚合之單體，可例舉：六氟丙烯（HFP）、CZ 1Z 2=CZ 3(CF 2) nZ 4（式中，Z 1、Z 2及Z 3相同或不同，表示H或F，Z 4表示H、F或Cl，n表示2～10之整數）所表示之乙烯系單體、及CF 2=CF-OCH 2-Rf 1（式中，Rf 1表示碳數1～5之全氟烷基）所表示之烷基全氟乙烯基醚衍生物等。其中，較佳為HFP。
作為共聚物，較佳為選自由僅由TFE單元及FAVE單元構成之共聚物、及TFE/HFP/FAVE共聚物所組成之群中之至少1種，更佳為僅由TFE單元及FAVE單元構成之共聚物。
共聚物之熔體流動速率（MFR）為4.0 g/10分鐘以上且未達11.0 g/10分鐘。共聚物之MFR較佳為4.5 g/10分鐘以上，更佳為5.0 g/10分鐘以上；且較佳為10.5 g/10分鐘以下，更佳為10.0 g/10分鐘以下，進而較佳為9.5 g/10分鐘以下，特佳為9.0 g/10分鐘以下。若共聚物之MFR過低，則會產生粗糙或流痕等成形不良。若共聚物之MFR過高，則會產生毛邊，或者在拔出芯材時對中空部（管接頭之內表面）造成損傷。又，無法獲得對於高溫高壓流體之優異之耐變形性。
於本發明中，共聚物之相對於每10 6個主鏈碳數而言之官能基數量為50個以下，較佳為40個以下，更佳為30個以下，進而較佳為20個以下，進一步較佳為15個以下，特佳為10個以下，最佳為未達6個。若共聚物之官能基數量過多，則會產生粗糙或流痕等成形不良，且無法獲得對於高溫高壓流體之優異之耐變形性。
上述官能基之種類之鑑定及官能基數量之測定可使用紅外線光譜分析法。
關於官能基數量，具體而言係利用以下方法進行測定。首先，藉由冷壓使上述共聚物成形而製成厚度0.25～0.30 mm之膜。藉由傅立葉轉換紅外線光譜分析對該膜進行分析，獲得上述共聚物之紅外線吸收光譜，並獲得與完全氟化而不存在官能基之基譜（base spectrum）之差譜。根據該差譜中所出現之特定官能基之吸收峰，依據下述式（A），算出上述共聚物中相對於每1×10 6個碳原子而言之官能基數量N。
N＝I×K/t     （A） I：吸光度 K：校正係數 t：膜之厚度（mm）
作為參考，於表1示出若干官能基之吸收頻率、莫耳吸光係數及校正係數。又，莫耳吸光係數係根據低分子模型化合物之FT-IR測定數據來確定。 [表1]
官能基 吸收頻率（cm -1） 莫耳吸光係數（l/cm/mol） 校正係數 模型化合物
-COF 1883 600 388 C 7F 15COF
-COOH free 1815 530 439 H(CF 2) 6COOH
-COOH bonded 1779 530 439 H(CF 2) 6COOH
-COOCH 3 1795 680 342 C 7F 15COOCH 3
-CONH 2 3436 506 460 C 7H 15CONH 2
-CH 2OH、-OH 3648 104 2236 C 7H 15CH 2OH
-CF 2H 3020 8.8 26485 H(CF 2CF 2) 3CH 2OH
-CF=CF 2 1795 635 366 CF 2=CF 2
-CH 2CF 2H、-CH 2COF、-CH 2COOH、-CH 2COOCH 3、-CH 2CONH 2之吸收頻率分別較表中所示之-CF 2H、-COF、-COOH free與-COOH bonded、-COOCH 3、-CONH 2之吸收頻率低數十k數（kayser）（cm -1）。
例如，-COF之官能基數量係指根據起因於-CF 2COF之吸收頻率1883 cm -1之吸收峰而求出之官能基數量、與根據起因於-CH 2COF之吸收頻率1840 cm -1之吸收峰而求出之官能基數量的合計。
官能基係存在於共聚物之主鏈末端或側鏈末端之官能基、及存在於主鏈中或側鏈中之官能基。官能基數量可為-CF=CF 2、-CF 2H、-COF、-COOH、-COOCH 3、-CONH 2及-CH 2OH之合計數量。
上述官能基例如藉由製造共聚物時所使用之鏈轉移劑或聚合起始劑而導入至共聚物中。例如，於使用醇作為鏈轉移劑，或者使用具有-CH 2OH結構之過氧化物作為聚合起始劑之情形時，-CH 2OH被導入至共聚物之主鏈末端。又，藉由使具有官能基之單體聚合而將上述官能基導入至共聚物之側鏈末端。
藉由對此類具有官能基之共聚物進行氟化處理，可獲得具有上述範圍內之官能基數量之共聚物。即，本發明之管接頭所含之共聚物較佳為經氟化處理而得者。本發明之管接頭所含之共聚物亦較佳為具有-CF 3末端基。
共聚物之熔點較佳為295～315℃，更佳為300℃以上，進而較佳為301℃以上，特佳為302℃以上；且更佳為310℃以下，進而較佳為305℃以下。藉由使熔點位於上述範圍內，而於管接頭之壁厚及長度較大時，仍可更加容易地製造管接頭，管接頭之中空部及外觀之任一者均更加美觀，且管接頭對於高溫高壓流體之耐變形性更加優異。
於本發明中，熔點可使用示差掃描熱量計[DSC]來進行測定。
本發明之管接頭亦可含有其他成分，如：填充劑、塑化劑、加工助劑、脫模劑、顏料、阻燃劑、滑劑、光穩定劑、耐候穩定劑、導電劑、抗靜電劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、發泡劑、香料、油、軟化劑、脫氟化氫劑等。
作為填充劑，例如可例舉：二氧化矽（silica）、高嶺土、黏土、有機化黏土、滑石、雲母、氧化鋁、碳酸鈣、對苯二甲酸鈣、氧化鈦、磷酸鈣、氟化鈣、氟化鋰、交聯聚苯乙烯、鈦酸鉀、碳、氮化硼、奈米碳管、玻璃纖維等。作為導電劑，可例舉碳黑等。作為塑化劑，可例舉：鄰苯二甲酸二辛酯、新戊四醇等。作為加工助劑，可例舉：棕櫚蠟、碸化合物、低分子量聚乙烯、氟系助劑等。作為脫氟化氫劑，可例舉：有機鎓、脒類等。
作為上述其他成分，亦可使用除上述共聚物以外之其他聚合物。作為其他聚合物，可例舉除上述共聚物以外之氟樹脂、氟橡膠、非氟化聚合物等。
本發明之管接頭所含有之共聚物可利用懸浮聚合、溶液聚合、乳化聚合、塊狀聚合等聚合方法來進行製造。作為聚合方法，較佳為乳化聚合或懸浮聚合。進行該等聚合時，溫度、壓力等各條件、聚合起始劑或其他添加劑可根據共聚物之組成或量而適當地進行設定。
作為聚合起始劑，可使用油溶性自由基聚合起始劑、或水溶性自由基聚合起始劑。
油溶性自由基聚合起始劑可為公知之油溶性過氧化物，例如， 可例舉以下具代表性者： 過氧化二碳酸二正丙酯、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二碳酸二第二丁酯、過氧化二碳酸二(2-乙氧基乙基)酯等過氧化碳酸二烷基酯類； 過氧化異丁酸第三丁酯、過氧化三甲基乙酸第三丁酯等過氧化酯類； 二第三丁基過氧化物等二烷基過氧化物類； 過氧化二[氟（或氟氯）醯]類等。
作為過氧化二[氟（或氟氯）醯]類，可例舉[(RfCOO)-] 2（Rf為全氟烷基、ω-氫全氟烷基或氟氯烷基）所表示之過氧化二醯。
作為過氧化二[氟（或氟氯）醯]類，例如可例舉：過氧化二(ω-氫十二氟己醯)、過氧化二(ω-氫十四氟庚醯)、過氧化二(ω-氫十六氟壬醯)、過氧化二(全氟丙醯)、過氧化二(全氟丁醯)、過氧化二(全氟戊醯)、過氧化二(全氟己醯)、過氧化二(全氟庚醯)、過氧化二(全氟辛醯)、過氧化二(全氟壬醯)、過氧化二(ω-氯六氟丁醯)、過氧化二(ω-氯十氟己醯)、過氧化二(ω-氯十四氟辛醯)、過氧化ω-氫十二氟庚醯-ω-氫十六氟壬醯、過氧化ω-氯六氟丁醯-ω-氯十氟己醯、過氧化ω-氫十二氟庚醯全氟丁醯、過氧化二(二氯五氟丁醯)、過氧化二(三氯八氟己醯)、過氧化二(四氯十一氟辛醯)、過氧化二(五氯十四氟癸醯)、過氧化二(十一氯三十氟二十二醯)等。
水溶性自由基聚合起始劑可為公知之水溶性過氧化物，例如可例舉：過硫酸、過硼酸、過氯酸、過磷酸、過碳酸等之銨鹽、鉀鹽、鈉鹽、過氧化二琥珀酸、過氧化二戊二酸等有機過氧化物、過氧化馬來酸第三丁酯、第三丁基過氧化氫等。亦可將如亞硫酸鹽類之還原劑與過氧化物組合來使用，其使用量相對於過氧化物可為0.1～20倍。
進行聚合時，可使用界面活性劑、鏈轉移劑、及溶劑，分別可使用先前公知者。
作為界面活性劑，可使用公知之界面活性劑，例如可使用：非離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑等。其中，較佳為含氟陰離子性界面活性劑，更佳為可包含醚鍵結性氧（即，碳原子間可插入氧原子）之碳數4～20之直鏈或支鏈之含氟陰離子性界面活性劑。界面活性劑之添加量（相對於聚合水）較佳為50～5000 ppm。
作為鏈轉移劑，例如可例舉：乙烷、異戊烷、正己烷、環己烷等烴類；甲苯、二甲苯等芳香族類；丙酮等酮類；乙酸乙酯、乙酸丁酯等乙酸酯類；甲醇、乙醇等醇類；甲硫醇等硫醇類；四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、氯甲烷等鹵化烴等。鏈轉移劑之添加量可根據所使用之化合物之鏈轉移常數之大小而改變，但通常而言係以相對於聚合溶劑為0.01～20質量%之範圍來使用。
作為溶劑，可例舉：水、或水與醇之混合溶劑等。
進行懸浮聚合時，除了使用水以外，亦可使用氟系溶劑。作為氟系溶劑，可例舉：CH 3CClF 2、CH 3CCl 2F、CF 3CF 2CCl 2H、CF 2ClCF 2CFHCl等氫氯氟烷烴類；CF 2ClCFClCF 2CF 3、CF 3CFClCFClCF 3等氯氟烷烴類；CF 3CFHCFHCF 2CF 2CF 3、CF 2HCF 2CF 2CF 2CF 2H、CF 3CF 2CF 2CF 2CF 2CF 2CF 2H等氫氟烷烴類；CH 3OC 2F 5、CH 3OC 3F 5CF 3CF 2CH 2OCHF 2、CF 3CHFCF 2OCH 3、CHF 2CF 2OCH 2F、(CF 3) 2CHCF 2OCH 3、CF 3CF 2CH 2OCH 2CHF 2、CF 3CHFCF 2OCH 2CF 3等氫氟醚類；全氟環丁烷、CF 3CF 2CF 2CF 3、CF 3CF 2CF 2CF 2CF 3、CF 3CF 2CF 2CF 2CF 2CF 3等全氟烷烴類等；其中，較佳為全氟烷烴類。基於懸浮性及經濟性之方面而言，氟系溶劑之使用量相對於水性介質，較佳為10～100質量%。
聚合溫度並無特別限定，可為0～100℃。聚合壓力係根據所使用之溶劑之種類、量及蒸氣壓力、聚合溫度等其他聚合條件而適當地進行確定，通常而言可為0～9.8 MPaG。
於藉由聚合反應而獲得包含共聚物之水性分散液之情形時，藉由使水性分散液中所含之共聚物凝結，並進行洗淨、乾燥，而可回收共聚物。又，於藉由聚合反應而以漿料之形式獲得共聚物之情形時，藉由自反應容器中取出漿料，並進行洗淨、乾燥，而可回收共聚物。藉由進行乾燥，而能夠以粉末之形狀回收共聚物。
藉由聚合而獲得之共聚物亦可成形為顆粒。作為成形為顆粒之成形方法，並無特別限定，可使用先前公知之方法。例如可例舉以下方法等，即，使用單軸擠出機、雙軸擠出機、串列式擠出機來將共聚物熔融擠出後，將其切割為規定長度，成形為顆粒狀。熔融擠出時之擠出溫度需根據共聚物之熔融黏度或製造方法而變化，較佳為共聚物之熔點＋20℃～共聚物之熔點＋140℃。共聚物之切割方法並無特別限定，可採用線料切割方式、熱切割方式、水下切割方式、薄片切割方式等先前公知之方法。亦可藉由對所獲得之顆粒進行加熱而去除顆粒中之揮發成分（除氣處理）。還可使所獲得之顆粒與30～200℃之溫水、100～200℃之水蒸氣、或40～200℃之溫風接觸來進行處理。
亦可對藉由聚合而獲得之共聚物進行氟化處理。氟化處理可藉由使未經氟化處理之共聚物與含氟化合物接觸來進行。藉由氟化處理，可使得共聚物之-COOH、-COOCH 3、-CH 2OH、-COF、-CF=CF 2、-CONH 2等對熱不穩定之官能基、及-CF 2H等對熱相對穩定之官能基轉換為對熱極其穩定之-CF 3。其結果為，共聚物之-COOH、-COOCH 3、-CH 2OH、-COF、-CF=CF 2、-CONH 2、及-CF 2H之合計數量（官能基數量）可容易地調整為上述範圍。
作為含氟化合物，並無特別限定，可例舉於氟化處理條件下產生氟自由基之氟自由基源。作為上述氟自由基源，可例舉：F 2氣體、CoF 3、AgF 2、UF 6、OF 2、N 2F 2、CF 3OF、氟化鹵素（例如，IF 5、ClF 3）等。
F 2氣體等氟自由基源可為100%濃度，但基於安全性之方面而言，亦可與不活性氣體混合而稀釋為5～50質量%來使用，更佳為稀釋為15～30質量%來使用。作為上述不活性氣體，可例舉：氮氣、氦氣、氬氣等，但就經濟性之方面而言，較佳為氮氣。
氟化處理之條件並無特別限定，可使熔融狀態之共聚物與含氟化合物接觸，通常而言可於共聚物之熔點以下、較佳為20～240℃、更佳為100～220℃之溫度下進行氟化處理。一般而言，上述氟化處理係進行1～30小時，較佳為5～25小時。氟化處理較佳為使未經氟化處理之共聚物與氟氣（F 2氣體）接觸。
本發明之管接頭例如可利用以下方法進行製造，即，將圓柱狀之芯材插入至模具之模腔內，自射出成形機向模具之模腔內填充經熔融之共聚物，使經熔融之共聚物冷卻、固化，沿著管接頭之軸方向拔出芯材，並且自模具取出管接頭。
上述製造方法中，使FAVE單元之含量、MFR及官能基數量得到適當調整之共聚物射出成形，因此於製造壁厚及長度較大之管接頭時，仍能夠在不會對中空部造成損傷之情況下順利地拔出芯材，能夠以較高之生產性來製造觀察不到粗糙或流痕等成形不良之管接頭。並且，所獲得之管接頭（射出成形體）對於高溫高壓流體之耐變形性優異。
上述製造方法中，可使用具有與管接頭之中空部在軸方向之長度（L）相同長度之芯材。芯材可為1根，亦可為複數根。於形成軸方向之長度（L）較大之中空部之情形時，進行脫模時需要拔出長度較大之芯材，但由於上述製造方法中使FAVE單元之含量、MFR及官能基數量得到適當調整之共聚物射出成形，因此能夠在不會對中空部造成損傷之情況下順利地拔出芯材。
關於本發明之管接頭，由於中空部（管接頭之內表面）較圓滑，且耐化學品性及耐熱性亦優異，因此可較佳地用作供藥液流通之配管。
以上，對實施方式進行了說明，但應理解為可不脫離申請專利範圍之主旨及範圍而進行形態或詳情之各種變更。 [實施例]
繼而，例舉實施例來對本發明之實施方式進行說明，但本發明並不僅限定於該實施例。
實施例之各數值係利用以下方法進行測定。
（單體單元之含量） 各單體單元之含量係藉由NMR分析裝置（例如，Bruker BioSpin公司製造，AVANCE300，高溫探針）來進行測定。
（熔體流動速率（MFR）） 依據ASTM D1238，使用熔融指數測定儀（Melt Indexer）G-01（東洋精機製作所公司製造），於372℃、5 kg負載下，求出每10分鐘自內徑2.1 mm、長度8 mm之噴嘴流出之聚合物之質量（g/10分鐘）。
（熔點） 使用示差掃描熱量計（商品名：X-DSC7000，Hitachi High-Tech Science公司製造），進行以升溫速度10℃/分鐘自200℃升溫至350℃之第一次升溫，繼而，以冷卻速度10℃/分鐘自350℃冷卻至200℃後，再次進行以升溫速度10℃/分鐘自200℃升溫至350℃之第二次升溫，根據第二次升溫過程中所生成之熔融曲線峰來求出熔點。
（官能基數量） 藉由冷壓使共聚物之顆粒成形而製成厚度0.25～0.30 mm之膜。藉由傅立葉轉換紅外線光譜分析裝置[FT-IR（Spectrum One，珀金埃爾默公司製造）]對該膜進行40次掃描、分析，獲得紅外線吸收光譜，且獲得與完全氟化而不存在官能基之基譜之差譜。根據該差譜中所出現之特定官能基之吸收峰，依據下述式（A），算出試樣中相對於每1×10 6個碳原子而言之官能基數量N。 N＝I×K/t    （A） I：吸光度 K：校正係數 t：膜之厚度（mm） 作為參考，於表2示出本發明中之官能基之吸收頻率、莫耳吸光係數及校正係數。莫耳吸光係數係根據低分子模型化合物之FT-IR測定數據來確定。
[表2]
官能基 吸收頻率（cm -1） 莫耳吸光係數（l/cm/mol） 校正係數 模型化合物
-COF 1883 600 388 C 7F 15COF
-COOH free 1815 530 439 H(CF 2) 6COOH
-COOH bonded 1779 530 439 H(CF 2) 6COOH
-COOCH 3 1795 680 342 C 7F 15COOCH 3
-CONH 2 3436 506 460 C 7H 15CONH 2
-CH 2OH、-OH 3648 104 2236 C 7H 15CH 2OH
-CF 2H 3020 8.8 26485 H(CF 2CF 2) 3CH 2OH
-CF=CF 2 1795 635 366 CF 2=CF 2
合成例1 於174 L容積之高壓釜投入純水51.8 L，在充分地進行氮氣置換後，加入全氟環丁烷40.9 kg、全氟(丙基乙烯基醚)（PPVE）0.54 kg、及甲醇5.10 kg，系統內之溫度保持為35℃，攪拌速度保持為200 rpm。繼而，壓入四氟乙烯（TFE）直至壓力變為0.64 MPa後，投入過氧化二碳酸二正丙酯之50%甲醇溶液0.051 kg後開始聚合。由於隨著聚合之進行，系統內壓力降低，因此連續地供給TFE而使壓力固定，每供給1 kg之TFE便追加投入0.020 kg之PPVE。當TFE之追加投入量達到40.9 kg時，停止聚合。釋出未反應之TFE，使高壓釜內恢復為大氣壓後，對所獲得之反應產物進行水洗、乾燥，獲得41.1 kg之粉末。
對於所獲得之粉末，藉由螺桿擠出機（商品名：PCM46，池貝公司製造），於360℃進行熔融擠出，獲得TFE/PPVE共聚物之顆粒。使用所獲得之顆粒，利用上述方法來測定PPVE含量。
將所獲得之顆粒放入至真空振動式反應裝置VVD-30（大川原製作所公司製造），並升溫至210℃。在抽真空後，導入利用N 2氣體稀釋至20體積%之F 2氣體，直至變為大氣壓。自導入F 2氣體開始經過0.5小時後，暫時抽真空，並再次導入F 2氣體。進而再經過0.5小時後，再次抽真空，並再次導入F 2氣體。此後，繼續每小時進行一次上述F 2氣體導入及抽真空之操作，於210℃之溫度下進行10小時反應。反應結束後，將反應器內充分地置換為N 2氣體，結束氟化反應。使用經氟化之顆粒，利用上述方法來測定各種物性。
合成例2 以PPVE為3.47 kg、甲醇為3.28 kg、過氧化二碳酸二正丙酯之50%甲醇溶液為0.026 kg、每供給1 kg之TFE便追加投入0.071 kg之PPVE之方式進行變更，獲得乾燥粉末43.8 kg，除此之外，與合成例1同樣地進行操作，獲得經氟化之顆粒。
合成例3 以PPVE為2.69 kg、甲醇為0.10 kg、過氧化二碳酸二正丙酯之50%甲醇溶液為0.026 kg、每供給1 kg之TFE便追加投入0.057 kg之PPVE之方式進行變更，獲得乾燥粉末43.2 kg，除此之外，與合成例1同樣地進行操作，獲得經氟化之顆粒。
合成例4 以PPVE為2.69 kg、甲醇為2.48 kg、每供給1 kg之TFE便追加投入0.057 kg之PPVE之方式進行變更，獲得乾燥粉末43.2 kg，除此之外，與合成例1同樣地進行操作，獲得經氟化之顆粒。
合成例5 以PPVE為2.75 kg、甲醇為0.88 kg、每供給1 kg之TFE便追加投入0.058 kg之PPVE之方式進行變更，獲得乾燥粉末43.3 kg，除此之外，與合成例1同樣地進行操作，獲得未經氟化之顆粒。
合成例6 以PPVE為1.49 kg、甲醇為1.65 kg、每供給1 kg之TFE便追加投入0.036 kg之PPVE之方式進行變更，獲得乾燥粉末42.4 kg，除此之外，與合成例1同樣地進行操作，獲得經氟化之顆粒。
合成例7 以PPVE為2.11 kg、甲醇為1.28 kg、每供給1 kg之TFE便追加投入0.047 kg之PPVE、真空振動式反應裝置之升溫溫度為170℃、於170℃之溫度下反應5小時之方式進行變更，獲得乾燥粉末42.8 kg，除此之外，與合成例1同樣地進行操作，獲得經氟化之顆粒。
合成例8 以PPVE為2.75 kg、甲醇為0.60 kg、每供給1 kg之TFE便追加投入0.058 kg之PPVE之方式進行變更，獲得乾燥粉末43.3 kg，除此之外，與合成例1同樣地進行操作，獲得經氟化之顆粒。
使用合成例中所獲得之顆粒，利用上述方法來測定各種物性。將結果示於表3。
[表3]
   PPVE含量 （質量%） MFR （g/10分鐘） 熔點 （℃） 官能基數 （個/C 10 6）
合成例1 2.0 8.0 314 ＜6
合成例2 6.6 9.0 298 ＜6
合成例3 5.4 2.3 301 ＜6
合成例4 5.4 15.0 302 ＜6
合成例5 5.5 8.8 302 193
合成例6 3.5 5.0 307 ＜6
合成例7 4.5 7.0 303 28個
合成例8 5.5 9.0 302 ＜6
表3中之記載「＜6」係指官能基數量未達6個。
使用上述中所獲得之顆粒，利用以下方法來製作管接頭。對所獲得之管接頭進行評價。將結果示於表4。
（管接頭（1）之製作）（參考例） 使用射出成形機（住友重機械工業公司製造，SE50EV-A），將缸體（cylinder）溫度設為400℃，模具溫度設為220℃，射出速度設為5 mm/s，使顆粒射出成形，藉此製得圓筒狀射出成形體（內徑ϕ1.5 cm（中空部之直徑（D）＝15 mm）、外徑ϕ1.9 cm、厚度2 mm、管之軸方向長度10.5 cm（軸方向之長度（L）＝105 mm））。可動側之模具安裝有能夠卸除之直徑ϕ1.5 cm、高度10.5 cm之芯材。
依照以下基準對脫模性進行評價。 ○：能夠自芯材拔出圓筒狀射出成形體 ×：無法自芯材拔出圓筒狀射出成形體
（管接頭（2）之製作） 使用射出成形機（住友重機械工業公司製造，SE50EV-A），將缸體溫度設為400℃，模具溫度設為220℃，射出速度設為5 mm/s，使顆粒射出成形，藉此製得圓筒狀射出成形體（內徑ϕ1.5 cm（中空部之直徑（D）＝15 mm）、外徑ϕ1.9 cm、厚度2 mm、管之軸方向長度4.5 cm（軸方向之長度（L）＝45 mm））。模腔中，可動側之模具安裝有能夠卸除之直徑ϕ1.5 cm、高度4.5 cm之芯材。
於以下評價中使用管接頭（2）。
（外觀評價（毛邊）） 藉由目視對管接頭（2）之中空部之端部（成為芯與模具之界面之部位）進行觀察，依照以下基準進行評價。 ○：觀察到毛邊 ×：未觀察到毛邊
（外觀評價（中空部）） 藉由目視對管接頭（2）之中空部（內表面）進行觀察，依照以下基準進行評價。 ○：於中空部未觀察到損傷 ×：於中空部觀察到損傷
（脫模性評價） 依據上述之方法，重複進行20次管接頭（2）之製作，依照以下基準進行評價。 ○：全部製作中均可拔出芯材 ×：一次以上之製作中存在無法拔出芯材之情況
（外觀評價（澆口部）） 藉由目視對管接頭（2）之與模具之澆口部對應之接頭之位置（圖1所示之位置A）的周邊內壁之粗糙進行確認，依照以下基準進行評價。 ○：表面粗糙 ×：表面不粗糙
（外觀評價（流痕）） 對管接頭（2）之外觀，依照以下基準進行評價。 ○：表面整體較平滑，成形體整體未觀察到流痕 ×：於表面觀察到粗糙，或者觀察到流痕
（拉伸蠕變試驗） 使用Hitachi High-Tech Science公司製造之TMA-7100來測定拉伸蠕變變形。由管接頭（2）製得寬度1 mm、長度20 mm之樣品。將樣品以夾具間距離10 mm之方式安裝於測定夾具。對於樣品，以剖面負載為2.41 N/mm 2之方式施加負載，並放置於240℃，測定自試驗開始後70分鐘之時間點至試驗開始後300分鐘之時間點為止樣品之長度之位移（mm），算出長度之位移（mm）相對於初始之樣品長度（10 mm）之比率（拉伸蠕變變形（%））。於240℃、300分鐘之條件下所測得之拉伸蠕變變形（%）較小之射出成形體即便於非常高溫之環境中被施加拉伸負載仍不易延伸，對於高溫高壓流體之耐變形性優異。
[表4]
   共聚物 之種類 管接頭（1） 之製作 （參考例） 管接頭（2）
外觀評價（毛邊） 外觀評價（中空部） 脫模性評價 外觀評價（澆口部） 外觀評價（流痕） 240℃拉伸蠕變變形（%）
比較例1 合成例1 - × × ○ ○ ○ 1.26
比較例2 合成例2 - ○ ○ × ○ ○ 4.67
比較例3 合成例3 - ○ ○ ○ ○ × 2.09
比較例4 合成例4 - × × ○ ○ ○ 3.77
比較例5 合成例5 - ○ ○ ○ × × 4.08
實驗例1 合成例6 × ○ ○ ○ ○ ○ 1.67
實驗例2 合成例7 × ○ ○ ○ ○ ○ 2.41
實驗例3 合成例8 × ○ ○ ○ ○ ○ 3.41
若欲製作壁厚較大之管接頭，則易產生凹痕、孔隙等成形不良。因此，為了製作壁厚較大之管接頭，需要提高射出成形時之保持壓力（二次壓力）。如表4之結果所示，若提高射出成形時之保持壓力，則會產生毛邊，或者在拔出芯材時對中空部（管接頭之內表面）造成損傷（比較例1及4）。另一方面，若欲消除該等成形不良，則芯材之拔出本身變得困難（比較例2），或者產生粗糙或流痕等成形不良（比較例3及5）。
又，若中空部在軸方向之長度（L）相對於中空部之直徑（D）之比率過大，則芯材之拔出變得困難（參考例）。因此，為了製作中空部在軸方向之長度（L）較大之管接頭，需要增加中空部之直徑（D）。若增加中空部之直徑（D），則即便管接頭僅以微小之比率發生變形，亦會使管接頭整體之形狀發生較大之變化，因此要求對於高溫高壓流體具有優異之耐變形性。然而，習知管接頭存在「未必具有充分之耐變形性」之問題（比較例2、4及5）。
相對於此，本發明之管接頭在其製造時能夠順利地拔出芯材，因此製造較容易（實驗例1～3）。進而，本發明之管接頭於壁厚及長度較大時，中空部及外觀之任一者均美觀，且具有對於高溫高壓流體之優異之耐變形性（實驗例1～3）。
A:位置 D:直徑 L:長度 T:壁厚
[圖1]係表示本發明之管接頭之一實施方式之俯視圖、剖視圖及側視圖。

Claims (9)

  1. 一種管接頭，其係具備圓筒狀之中空部者，且 上述管接頭之壁厚最大位置處之壁厚為2～7 mm， 上述中空部在軸方向之長度（L）與上述中空部之直徑（D）之比率（L/D）為5以下， 上述管接頭包含：含有四氟乙烯單元及氟(烷基乙烯基醚)單元之共聚物， 上述共聚物之氟(烷基乙烯基醚)單元之含量相對於全部單體單元為2.8～6.0質量%，上述共聚物於372℃之熔體流動速率為4.0 g/10分鐘以上且未達11.0 g/10分鐘，上述共聚物之官能基數量為50個以下。
  2. 如請求項1之管接頭，其中，上述中空部在軸方向之長度（L）為20 mm以上。
  3. 如請求項1或2之管接頭，其中，上述共聚物之上述氟(烷基乙烯基醚)單元係全氟(丙基乙烯基醚)單元。
  4. 如請求項1至3中任一項之管接頭，其中，上述共聚物之上述氟(烷基乙烯基醚)單元之含量相對於全部單體單元為3.5～5.5質量%。
  5. 如請求項1至4中任一項之管接頭，其中，上述共聚物於372℃之熔體流動速率為5.0～9.0 g/10分鐘。
  6. 如請求項1至5中任一項之管接頭，其中，上述共聚物之熔點為295～315℃。
  7. 如請求項1至6中任一項之管接頭，其係射出成形體。
  8. 一種管接頭之製造方法，其係以下方法： 將圓柱狀之芯材插入至模具之模腔內， 自射出成形機向上述模具之模腔內填充經熔融之共聚物， 使經熔融之上述共聚物冷卻、固化， 沿著管接頭之軸方向拔出上述芯材，並且自上述模具取出上述管接頭，且 藉由拔出上述芯材而形成之上述管接頭之中空部在軸方向之長度（L）與上述中空部之直徑（D）之比率（L/D）為5以下， 上述管接頭之壁厚最大位置處之壁厚為2～7 mm。
  9. 如請求項8之製造方法，其中，上述芯材之長度與上述管接頭之中空部在軸方向之長度（L）相同。
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