TW202248459A - 粗化處理銅箔、銅箔積層板及印刷佈線板 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種於用於銅箔積層板或印刷佈線板之情形時，能兼具優異之傳輸特性與較高之剝離強度之粗化處理銅箔。該粗化處理銅箔於至少一側具有粗化處理面，於藉由頻率範圍為0以上511以下且頻率間隔為1之傅立葉變換，將粗化處理面中之水平方向之對象長度為64 μm之剖面曲線分解成512個頻率分量之情形時，頻率1以上5以下之頻率分量之和於頻率1以上511以下之頻率分量之和中所占的比率為15.0%以上，且頻率13以上511以下之頻率分量之平均值為0.010 μm以下。
Description
本發明係關於一種粗化處理銅箔、銅箔積層板及印刷佈線板。
於印刷佈線板之製造步驟中，銅箔以與絕緣樹脂基材貼合而成之銅箔積層板之形態被廣泛使用。關於該方面，為了防止於製造印刷佈線板時產生佈線之剝離，理想的是使銅箔與絕緣樹脂基材具有較高之密接力。因此，於通常之印刷佈線板製造用銅箔中，藉由對銅箔之貼合面實施粗化處理而形成包含微細之銅粒子之凹凸，利用衝壓加工使該凹凸沒入絕緣樹脂基材之內部從而發揮投錨效應，藉此提高密接性。
作為進行此種粗化處理之銅箔，例如於專利文獻1(日本專利特開2018-172785號公報)中揭示有一種表面處理銅箔，該表面處理銅箔具有銅箔、及銅箔之至少一表面上之粗化處理層，粗化處理層側表面之算術平均粗糙度Ra為0.08 μm以上0.20 μm以下，粗化處理層側表面之TD(寬度方向)之光澤度為70%以下。根據此種表面處理銅箔，設置於銅箔表面之粗化粒子之脫落得到良好地抑制，且與絕緣基板貼合時之皺褶及條紋之產生得到良好地抑制。
然，伴隨近年來攜帶用電子機器等之高功能化，為了進行大容量資料之高速處理，不論是數位信號還是類比信號，均推行高頻化，從而要求適於高頻用途之印刷佈線板。對於此種高頻用印刷佈線板，為了能傳輸高頻信號而不使其劣化，期望降低傳輸損耗。印刷佈線板係具備加工成佈線圖案之銅箔及絕緣基材者，但作為傳輸損耗中之主要損耗，可例舉銅箔所引起之導體損耗、及絕緣基材所引起之介電損失。
關於該方面，提出了一種降低了傳輸損耗之粗化處理銅箔。例如，於專利文獻2(日本專利特開2015-148011號公報)中揭示了如下等記載：以提供信號之傳輸損耗較小之表面處理銅箔及使用其之積層板等為目的，藉由表面處理而將銅箔表面之基於JIS B0601-2001之偏斜度Rsk控制在-0.35以上0.53以下之特定範圍。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2018-172785號公報
[專利文獻2]日本專利特開2015-148011號公報
如上所述，近年來，要求提高印刷佈線板之傳輸特性(高頻特性)。為了應對此種要求，嘗試了對銅箔之與絕緣樹脂基材之接合面施加更微細之粗化處理。即，為了減少成為使傳輸損耗增大之要因之銅箔表面之凹凸，可考慮對起伏較小之銅箔表面(例如雙面平滑箔之表面或電解銅箔之電極面)進行微細粗化處理。然而，於使用此種粗化處理銅箔進行銅箔積層板之加工或印刷佈線板之製造之情形時，一般來說會產生銅箔-基材間之剝離強度較低，密接可靠性較差之問題。
本發明人等此番獲得了如下見解：藉由在粗化處理銅箔上，賦予將剖面曲線進行傅立葉變換時滿足特定之條件之表面分佈，能令使用其所製造之銅箔積層板或印刷佈線板兼具優異之傳輸特性與較高之剝離強度。
因此，本發明之目的在於提供一種於用於銅箔積層板或印刷佈線板之情形時，能兼具優異之傳輸特性與較高之剝離強度之粗化處理銅箔。
根據本發明，提供以下態樣。
[態樣1]
一種粗化處理銅箔，其係於至少一側具有粗化處理面者，且
於藉由頻率範圍為0以上511以下且頻率間隔為1之傅立葉變換，將上述粗化處理面中之水平方向之對象長度為64 μm之剖面曲線分解成512個頻率分量之情形時，頻率1以上5以下之頻率分量之和於頻率1以上511以下之頻率分量之和中所占的比率為15.0%以上，且頻率13以上511以下之頻率分量之平均值為0.010 μm以下。
[態樣2]
如態樣1所記載之粗化處理銅箔，其中上述頻率1以上5以下之頻率分量之和於頻率1以上511以下之頻率分量之和中所占的比率為18.0%以上90.0%以下。
[態樣3]
如態樣1或2所記載之粗化處理銅箔，其中上述頻率13以上511以下之頻率分量之和於頻率1以上511以下之頻率分量之和中所占的比率為66.0%以下。
[態樣4]
如態樣1至3中任一項所記載之粗化處理銅箔，其中上述傅立葉變換之結果中之頻率1以上511以下之頻率分量之平均值為0.007 μm以上。
[態樣5]
如態樣1至4中任一項所記載之粗化處理銅箔，其中上述傅立葉變換之結果中之頻率1以上5以下之頻率分量之平均值為0.150 μm以上。
[態樣6]
如態樣1至5中任一項所記載之粗化處理銅箔，其中上述傅立葉變換之結果中之頻率13以上213以下之頻率分量之平均值為0.025 μm以下。
[態樣7]
如態樣1至6中任一項所記載之粗化處理銅箔，其中於上述粗化處理面上具備防銹處理層及/或矽烷偶合劑處理層。
[態樣8]
如態樣1至7中任一項所記載之粗化處理銅箔，其中上述粗化處理銅箔為電解銅箔，上述粗化處理面存在於電解銅箔之析出面側。
[態樣9]
一種銅箔積層板，其具備如態樣1至8中任一項所記載之粗化處理銅箔。
[態樣10]
一種印刷佈線板，其具備如態樣1至8中任一項所記載之粗化處理銅箔。
定義用以特定本發明之用語或參數之定義如下所述。
本說明書中之所謂「剖面曲線」，係指於試樣之實際表面上以指定之垂直平面進行切斷時，該切口處顯現出之曲線，相當於JIS B0601-2013中所規定之「實際表面之剖面曲線」。剖面曲線可藉由利用市售之雷射顯微鏡測定粗化處理面中之特定之測定面積之表面分佈來獲取。雷射顯微鏡之較佳之測定條件如下述實施例所示。
本說明書中之所謂「傅立葉變換」，係指將水平方向上之對象長度L(μm)之曲線f(x)變換成1個頻率之正弦波、或2個以上之頻率之正弦波之和，所謂「頻率」，係指長度L中存在之波之數量(波長之倒數)。如圖1所示之例，即便為乍一看與正弦波差異較大之曲線f(x)，亦可藉由分別適切地選擇各頻率之係數(正弦波之振幅)，而表現為1個以上之正弦波之和。即，於對曲線f(x)進行特定條件之傅立葉變換之情形時，分別唯一地規定與各頻率對應之係數。本說明書中，將上述頻率之係數稱為「頻率分量」。於圖1所示之例中，頻率1(長度L中有1個波)、頻率2(長度L中有2個波)、頻率3(長度L中有3個波)、頻率4(長度L中有4個波)及頻率5(長度L中有5個波)之頻率分量分別為1.00、0.05、0.15、0.03及0.10。再者，頻率分量係納入原來之曲線f(x)之振幅之大小(絕對值)的數值，隨著曲線f(x)之振幅變大，而各頻率之頻率分量亦變大。
基於圖1所示之例對頻率分量進行更具體之說明。於以下之說明中，圖1所示之例之傅立葉變換係假定對水平方向之對象長度L(μm)之曲線f(x)，於頻率為1以上5以下且頻率間隔為1之條件下進行。再者，於該例中，為了簡化，設為構成曲線f(x)之各正弦波無相位偏移。於在該條件下對曲線f(x)進行傅立葉變換之情形時，各頻率之頻率分量及其比率如表1所示。
[表1]
| 表1 | ||
| 頻率 | 頻率分量 (μm) | 頻率分量之比率 (%) |
| 1 | 1.00 | 75.2 |
| 2 | 0.05 | 3.8 |
| 3 | 0.15 | 11.3 |
| 4 | 0.03 | 2.3 |
| 5 | 0.10 | 7.5 |
| 合計 | 1.33 | 100 |
可基於各頻率之頻率分量之數值，計算特定之頻率範圍內之頻率分量之比率、及特定之頻率範圍內之頻率分量之平均值。例如，上述例中，頻率1以上3以下之頻率分量之和(1.20 μm＝1.00 μm＋0.05 μm＋0.15 μm)於頻率1以上5以下之頻率分量之和(1.33 μm)中所占的比率為90.2%(＝(1.20/1.33)×100)。又，上述例中之頻率3以上5以下之頻率分量之平均值為0.09 μm(＝(0.15 μm＋0.03 μm＋0.10 μm)/3)。
本說明書中之傅立葉變換係對水平方向之對象長度L＝64 μm之剖面曲線，於頻率範圍為0以上511以下且頻率間隔為1之條件下進行(其中，頻率0表示長度L中波之數量為0個，因此在各種參數之計算中不使用)。因此，頻率係指每64 μm之波之數量，但本說明書中不記載頻率之單位(/64 μm)。再者，於考慮如電磁波般移動之波(與時間及空間兩者相關之波)之情形時，存在將單位時間之波之數量稱為「頻率(Hz)」，將單位空間之波之數量稱為「波數(m
-1)」的情況。關於該方面，雖然本說明書中之對象係單位空間之波之數量，但不使用「波數」，而是使用「頻率」這一用語。其原因在於，在本技術領域內，即便是單位空間之波之數量亦常稱為「頻率」，又，本說明書中將時間變化之波排除在對象外，故不會產生誤解。
上述傅立葉變換可使用市售之軟體(例如，Digital Surf公司製作之「MountainsMap Imaging Topography 9.0」)來進行。關於使用該軟體之解析方法，如下述實施例所示。
本說明書中，電解銅箔之「電極面」係指製造電解銅箔時與陰極相接之側之面。
本說明書中，電解銅箔之「析出面」係指製造電解銅箔時電解銅析出之側之面，即不與陰極相接之側之面。
粗化處理銅箔本發明之銅箔係粗化處理銅箔。該粗化處理銅箔於至少一側具有粗化處理面。粗化處理銅箔於藉由頻率範圍為0以上511以下且頻率間隔為1之傅立葉變換而將粗化處理面中之水平方向之對象長度為64 μm之剖面曲線分解成512個頻率分量之情形時，頻率1以上5以下之頻率分量之和於頻率1以上511以下之頻率分量之和中所占的比率為15.0%以上。又，粗化處理銅箔於藉由上述傅立葉變換而分解成512個頻率分量之情形時，頻率13以上511以下之頻率分量之平均值為0.010 μm以下。藉由如此於粗化處理銅箔上賦予對剖面曲線進行傅立葉變換時滿足特定之條件之表面分佈，能令使用其製造之銅箔積層板或印刷佈線板兼具優異之傳輸特性與較高之剝離強度(例如常態剝離強度及耐鹽酸剝離強度)。再者，為了方便說明，有時將「頻率A以上B以下之頻率分量之和於頻率1以上511以下之頻率分量之和中所占的比率」簡稱為「頻率A以上B以下之頻率分量之比率」。
優異之傳輸特性與較高之剝離強度原本難以兼顧。其原因在於，為了獲得優異之傳輸特性，要求減小銅箔表面之凹凸，另一方面，為了獲得較高之剝離強度，要求增大銅箔表面之凹凸，兩者處於取捨關係。此處，如圖2所示，粗化處理銅箔表面之凹凸包含「粗化粒子分量」與週期較粗化粒子分量長之「起伏分量」。一般而言，為了獲得優異之傳輸特性，可考慮對起伏較小之銅箔表面(例如雙面平滑箔之表面或電解銅箔之電極面)進行微細粗化處理而形成較小之粗化粒子，但於使用此種粗化處理銅箔製造銅箔積層板或印刷佈線板之情形時，總體而言銅箔-基材間之剝離強度變低。
關於該方面，根據本發明之構成，於用於銅箔積層板或印刷佈線板之情形時，能較理想地實現優異之傳輸特性與較高之剝離強度。其機制未必明確，但可認為其原因在於，滿足上述參數之粗化處理銅箔具有對傳輸特性有利之微細之凸起(粗化粒子)，並且可利用與預想相反地對傳輸特性之影響較小之銅箔之起伏來彌補因凸起之微細化而導致不足之密接性。此處，為了說明頻率分量與銅箔之起伏之關係，將於起伏較大之銅箔表面形成粗化粒子而成之粗化處理銅箔之一例示於圖3A中，並且將於平滑之銅箔表面形成粗化粒子而成之粗化處理銅箔之一例示於圖3B中。如圖3A所示，起伏較大之粗化處理銅箔之粗化處理面具有接近低頻率(長波長)之正弦波之(單一之)形狀。因此，進行上述傅立葉變換，結果可認為頻率1以上5以下之低頻率之頻率分量之比率變大。另一方面，如圖3B所示，起伏較小之粗化處理銅箔之粗化處理面具有與正弦波差異較大之複雜之形狀。因此，進行上述傅立葉變換，結果可認為低頻率之頻率分量與高頻率之頻率分量混和(即低頻率之頻率分量之比率變小)。又，為了說明頻率分量與粗化粒子之關係，將具有微細之粗化粒子之粗化處理銅箔之一例示於圖4A中，並且將具有粗大之粗化粒子之粗化處理銅箔之一例示於圖4B中。關於該方面，於進行上述傅立葉變換之情形時，週期較起伏短之粗化粒子可以頻率13以上511以下之高頻率(短波長)之頻率分量來表示。因此，如圖4A及4B所示，可謂粗化粒子越小，則高頻率之頻率分量(正弦波之振幅)越小。因此，於進行上述傅立葉變換之情形時，低頻率分量之比率較大且高頻率分量之平均值較小之粗化處理銅箔可謂於具有有助於銅箔-基材間之密接可靠性之較大之起伏的銅箔表面，形成有助於優異之傳輸特性之微細之粗化粒子而成者。如此，根據本發明之粗化處理銅箔，可認為於用於銅箔積層板或印刷佈線板之情形時，能兼具優異之傳輸特性與較高之剝離強度。
粗化處理銅箔之傅立葉變換之結果中之頻率1以上5以下之頻率分量之比率為15.0%以上，較佳為18.0%以上90.0%以下，更佳為19.0%以上80.0%以下，進而較佳為20.0%以上70.0%以下。處於上述範圍內之粗化處理銅箔成為具有較理想之大小之起伏者，傳輸特性優異，並且能實現較高之剝離強度。
粗化處理銅箔之傅立葉變換之結果中之頻率13以上511以下之頻率分量之比率較佳為66.0%以下，更佳為10.0%以上66.0%以下，進而較佳為15.0%以上65.0%以下，尤佳為20.0%以上64.0%以下。處於上述範圍內之粗化處理銅箔成為具有更理想之大小之起伏者，傳輸特性優異，並且能實現更高之剝離強度。
粗化處理銅箔之傅立葉變換之結果中之頻率1以上511以下之頻率分量之平均值較佳為0.007 μm以上，更佳為0.007 μm以上0.100 μm以下，進而較佳為0.007 μm以上0.050 μm以下，尤佳為0.008 μm以上0.030 μm以下。就處於上述範圍內之粗化處理銅箔而言，將起伏分量及粗化粒子分量加在一起所得之銅箔整體之高度(振幅)成為較理想之大小，傳輸特性優異，並且能實現更高之剝離強度。
粗化處理銅箔之傅立葉變換之結果中之頻率1以上5以下之頻率分量之平均值較佳為0.150 μm以上，更佳為0.160 μm以上2.000 μm以下，進而較佳為0.170 μm以上1.600 μm以下，尤佳為0.180 μm以上1.400 μm以下。處於上述範圍內之粗化處理銅箔成為具有更理想之大小之起伏者，傳輸特性優異，並且能實現更高之剝離強度。
粗化處理銅箔之傅立葉變換之結果中之頻率13以上511以下之頻率分量之平均值為0.010 μm以下，較佳為0.001 μm以上0.010 μm以下，更佳為0.002 μm以上0.010 μm以下。處於上述範圍內之粗化處理銅箔成為具有較理想之大小之粗化粒子者，剝離強度較高，並且能實現優異之傳輸特性。
粗化處理銅箔之傅立葉變換之結果中之頻率13以上213以下之頻率分量之平均值較佳為0.025 μm以下，更佳為0.001 μm以上0.024 μm以下，進而較佳為0.003 μm以上0.022 μm以下，尤佳為0.005 μm以上0.020 μm以下。處於上述範圍內之粗化處理銅箔成為具有更理想之大小之粗化粒子者，剝離強度較高，並且能實現優異之傳輸特性。
粗化處理銅箔之厚度並無特別限定，較佳為0.1 μm以上210 μm以下，更佳為0.3 μm以上105 μm以下，進而較佳為7 μm以上70 μm以下。再者，本發明之粗化處理銅箔並不限於對通常之銅箔之表面進行粗化處理所得者，亦可為對附載子之銅箔之銅箔表面進行粗化處理或微細粗化處理所得者。
將本發明之粗化處理銅箔之一例示於圖5中。如圖5所示，本發明之粗化處理銅箔可藉由對具有特定之起伏之銅箔表面(例如電解銅箔之析出面)於所期望之低粗化條件下進行粗化處理而形成微細之粗化粒子，從而較佳地製造。因此，根據本發明之較佳之態樣，粗化處理銅箔為電解銅箔，粗化處理面存在於電解銅箔之析出面側。再者，粗化處理銅箔可為於兩側具有粗化處理面者，亦可為僅於一側具有粗化處理面者。粗化處理面典型而言具備複數個粗化粒子，該等複數個粗化粒子較佳為分別包含銅粒子。銅粒子可為包含金屬銅者，亦可為包含銅合金者。
用以形成粗化處理面之粗化處理可藉由於銅箔之上以銅或銅合金形成粗化粒子而較佳地進行。進行粗化處理之前之銅箔可為未粗化之銅箔，亦可為已實施預粗化者。關於進行粗化處理之銅箔之表面，依據JIS B0601-1994所測得之十點平均粗糙度Rz較佳為1.30 μm以上15.00 μm以下，更佳為1.50 μm以上10.00 μm以下。若為上述範圍內，則易於將本發明之粗化處理銅箔所要求之表面分佈賦予至粗化處理面。
粗化處理例如較佳為於銅濃度為7 g/L以上17 g/L以下且硫酸濃度為50 g/L以上200 g/L以下之硫酸銅溶液中，在20℃以上40℃以下之溫度下，以10 A/dm
2以上50 A/dm
2以下進行電解析出。該電解析出較佳為於0.5秒以上30秒以下進行，更佳為於1秒以上30秒以下進行，進而較佳為於1秒以上3秒以下進行。但本發明之粗化處理銅箔並不限於上述方法，可為藉由任意方法所製造者。
上述電解析出時，較佳為使下述式：
R
L＝L/D
C(式中，R
L為溶液電阻指數(mm·L/mol)，L為極間(陽極-陰極間)距離(mm)，D
C為電荷載體密度(mol/L))
所定義之溶液電阻指數R
L為9.0 mm・L/mol以上20.0 mm・L/mol以下，更佳為11.0 mm・L/mol以上17.0 mm・L/mol以下。藉由以此方式增大溶液電阻指數R
L，而系統整體之電壓變大，凸起形成反應時之電壓亦變大。從而對凸起形狀產生影響，結果能較佳地形成適於賦予本發明之粗化處理銅箔所要求之表面分佈的形狀之凸起。再者，電荷載體密度D
C可藉由對存在於鍍覆液中之所有離子，合計出各離子濃度及價數之積而算出。例如，於使用硫酸銅溶液作為鍍覆液之情形時，電荷載體密度D
C可根據下述式而算出，即：
Dc＝[H
+]×1＋[Cu
2+]×2＋[SO
4 2-]×2
(式中，[H
+]為溶液中之氫離子濃度(mol/L)，[Cu
2+]為溶液中之銅離子濃度(mol/L)，[SO
4 2-]為溶液中之硫酸離子濃度(mol/L))。
溶液電阻指數R
L與電壓之關係係如以下所說明。首先，根據歐姆定律導出下述式：
V＝ρ×L×I/S
(式中，V為電壓，ρ為比電阻，L為極間距離，I為電流，S為極間之截面面積)。
即，電壓V與比電阻ρ、極間距離L及電流密度(＝I/S)成正比。而且，比電阻ρ與上述電荷載體密度D
C成反比。因此，於電流密度固定之情形時，藉由使(與極間距離L成正比，與電荷載體密度D
C成反比之)溶液電阻指數變大，而電壓亦變大。因此，溶液電阻指數可謂與溶液之電阻存在關聯之指標。
視需要，粗化處理銅箔亦可為實施了防銹處理而形成有防銹處理層者。防銹處理較佳為包含使用鋅之鍍覆處理。使用鋅之鍍覆處理可為鍍鋅處理及鍍鋅合金處理中之任一者，鍍鋅合金處理尤佳為鋅-鎳合金處理。鋅-鎳合金處理只要為至少包含Ni及Zn之鍍覆處理即可，亦可進而包含Sn、Cr、Co、Mo等其他元素。例如，藉由防銹處理層除了Ni及Zn以外還包含Mo，而粗化處理銅箔之處理表面成為與樹脂之密接性、耐化學品性及耐熱性更優異，且蝕刻殘渣不易殘留者。
關於鋅-鎳合金鍍覆中之Ni附著量相對於Zn附著量及Ni附著量之合計量之比率即Ni/(Zn＋Ni)，以質量比計，較佳為0.3以上0.9以下，更佳為0.4以上0.9以下，進而較佳為0.4以上0.8以下。又，鋅-鎳合金鍍覆中之Zn及Ni之合計附著量較佳為8 mg/m
2以上160 mg/m
2以下，更佳為13 mg/m
2以上130 mg/m
2以下，進而較佳為19 mg/m
2以上80 mg/m
2以下。另一方面，關於鋅-鎳-鉬合金鍍覆中之Ni附著量相對於Zn附著量、Ni附著量及Mo附著量之合計量之比率即Ni/(Zn＋Ni＋Mo)，以質量比計，較佳為0.20以上0.80以下，更佳為0.25以上0.75以下，進而較佳為0.30以上0.65以下。又，鋅-鎳-鉬合金鍍覆中之Zn、Ni及Mo之合計附著量較佳為10 mg/m
2以上200 mg/m
2以下，更佳為15 mg/m
2以上150 mg/m
2以下，進而較佳為20 mg/m
2以上90 mg/m
2以下。Zn、Ni及Mo各自之附著量可藉由如下方法來計算，即，利用酸溶解粗化處理銅箔之粗化處理面上之特定之面積(例如25 cm
2)，基於ICP(Inductively Coupled Plasma，感應耦合電漿)發光分析法分析所獲得之溶解液中之各元素濃度。
防銹處理較佳為進而包含鉻酸鹽處理，該鉻酸鹽處理更佳為於使用鋅之鍍覆處理之後，於包含鋅之鍍覆之表面進行。藉此，能進一步提高防銹性。尤佳之防銹處理係鋅-鎳合金鍍覆處理(或鋅-鎳-鉬合金鍍覆處理)與其後之鉻酸鹽處理之組合。
視需要，粗化處理銅箔亦可為於表面實施矽烷偶合劑處理而形成有矽烷偶合劑處理層者。藉此，能提高耐濕性、耐化學品性及與接著劑等之密接性等。矽烷偶合劑處理層可藉由將矽烷偶合劑適當稀釋後塗佈，並使其乾燥而形成。作為矽烷偶合劑之例，可例舉：4-縮水甘油基丁基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷等環氧基官能性矽烷偶合劑；3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-3-(4-(3-胺基丙氧基)丁氧基)丙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷等胺基官能性矽烷偶合劑；3-巰基丙基三甲氧基矽烷等巰基官能性矽烷偶合劑；乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基苯基三甲氧基矽烷等烯烴官能性矽烷偶合劑；3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等丙烯酸官能性矽烷偶合劑；咪唑矽烷等咪唑官能性矽烷偶合劑；或三𠯤矽烷等三𠯤官能性矽烷偶合劑等。
基於上述理由，粗化處理銅箔較佳為於粗化處理面上具備防銹處理層及/或矽烷偶合劑處理層，更佳為具備防銹處理層及矽烷偶合劑處理層兩者。於在粗化處理面上形成有防銹處理層及/或矽烷偶合劑處理層之情形時，本說明書中之傅立葉變換後之頻率分量參數之各數值係指對形成防銹處理層及/或矽烷偶合劑處理層後之粗化處理銅箔之表面進行測定及解析所獲得之數值。再者，防銹處理層及矽烷偶合劑處理層可不僅形成於粗化處理銅箔之粗化處理面側，亦形成於未形成粗化處理面之側。
銅箔積層板本發明之粗化處理銅箔較佳為用於製造印刷佈線板用銅箔積層板。即，根據本發明之較佳之態樣，提供一種具備上述粗化處理銅箔之銅箔積層板。藉由使用本發明之粗化處理銅箔，能令銅箔積層板兼具優異之傳輸特性與較高之剝離強度。該銅箔積層板構成為具備本發明之粗化處理銅箔及與該粗化處理銅箔之粗化處理面密接地設置之樹脂層。粗化處理銅箔可設置於樹脂層之單面，亦可設置於雙面。樹脂層構成為包含樹脂，較佳為絕緣性樹脂。樹脂層較佳為預浸體及/或樹脂片材。所謂預浸體，係指使合成樹脂板、玻璃板、玻璃織布、玻璃不織布、紙等基材含浸合成樹脂而成之複合材料之總稱。作為絕緣性樹脂之較佳之例，可例舉：環氧樹脂、氰酸酯樹脂、雙馬來醯亞胺三𠯤樹脂(BT樹脂)、聚苯醚樹脂、酚系樹脂等。又，作為構成樹脂片材之絕緣性樹脂之例，可例舉：環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚酯樹脂等絕緣樹脂。又，就提高絕緣性等之觀點而言，樹脂層中亦可含有包含氧化矽、氧化鋁等各種無機粒子之填料粒子等。樹脂層之厚度並無特別限定，較佳為1 μm以上1000 μm以下，更佳為2 μm以上400 μm以下，進而較佳為3 μm以上200 μm以下。樹脂層可包含複數個層。預浸體及/或樹脂片材等樹脂層亦可隔著預先塗佈於銅箔表面之底塗樹脂層設置於粗化處理銅箔。
印刷佈線板本發明之粗化處理銅箔較佳為用於製造印刷佈線板。即，根據本發明之較佳之態樣，提供一種具備上述粗化處理銅箔之印刷佈線板。藉由使用本發明之粗化處理銅箔，能令印刷佈線板兼具優異之傳輸特性與較高之剝離強度。本態樣之印刷佈線板構成為包含樹脂層與銅層積層而成之層構成。銅層係源自本發明之粗化處理銅箔之層。又，樹脂層係如上文中關於銅箔積層板所述。總之，印刷佈線板可採用公知之層構成。作為關於印刷佈線板之具體例，可例舉：於預浸體之單面或雙面接著本發明之粗化處理銅箔並使其硬化而製成積層體，然後形成電路所得之單面或雙面印刷佈線板；或將其等多層化而成之多層印刷佈線板等。又，作為其他之具體例，亦可例舉：於樹脂膜上形成本發明之粗化處理銅箔而形成電路之撓性印刷佈線板、COF(Chip On Film，薄膜覆晶)、TAB(Tape Automated Bonding，捲帶式自動接合)帶等。作為另外之具體例，可例舉：於本發明之粗化處理銅箔上塗佈上述樹脂層而形成附樹脂之銅箔(RCC)，將樹脂層作為絕緣接著材層積層於上述印刷基板，然後將粗化處理銅箔作為佈線層之全部或一部分，利用改良型半加成法(MSAP)、減成法等方法形成電路所得之增層佈線板；去除粗化處理銅箔後利用半加成法(SAP)形成電路所得之增層佈線板；及於半導體積體電路上交替地反覆進行附樹脂之銅箔之積層與電路形成之晶圓上直接增層(direct buildup on wafer)等。
[實施例]
藉由以下示例對本發明進行更具體之說明。
例 1 ～ 11以如下方式進行本發明之粗化處理銅箔之製造。
(1)電解銅箔之製造
關於例1～8、10及11，使用如下所示之組成之硫酸酸性硫酸銅溶液作為銅電解液，陰極使用鈦製之電極，陽極使用DSA(尺寸穩定性陽極)，於溶液溫度45℃、電流密度55 A/dm
2下進行電解，獲得表2所示之厚度之電解銅箔A。此時，使用經＃1000之拋光輪研磨表面而調整表面粗糙度後之電極作為陰極。
＜硫酸酸性硫酸銅溶液之組成＞
- 銅濃度：80 g/L
- 硫酸濃度：300 g/L
- 動物膠(glue)濃度：5 mg/L
- 氯濃度：30 mg/L
另一方面，關於例9，使用如下所示之組成之硫酸酸性硫酸銅溶液作為銅電解液，獲得厚度為18 μm之電解銅箔B。此時，除硫酸酸性硫酸銅溶液之組成以外之條件與電解銅箔A相同。
＜硫酸酸性硫酸銅溶液之組成＞
- 銅濃度：80 g/L
- 硫酸濃度：260 g/L
- 雙(3-磺丙基)二硫化物濃度：30 mg/L
- 二烯丙基二甲基氯化銨聚合物濃度：50 mg/L
- 氯濃度：40 mg/L
(2)粗化處理
於上述電解銅箔所具備之電極面及析出面中，關於例1～6及9～11，對析出面側進行粗化處理，關於例7及8，對電極面側進行粗化處理。再者，例1～6及9～11中所使用之電解銅箔之析出面、以及例7及8中所使用之電解銅箔之電極面之使用接觸式表面粗糙度計依據JIS B0601-1994所測得之十點平均粗糙度Rz如表2所示。
關於例1～7，進行如下所示之粗化處理(第一粗化處理)。該粗化處理係藉由於粗化處理用銅電解溶液(銅濃度：7 g/L以上17 g/L以下，硫酸濃度：50 g/L以上200 g/L以下，液溫：30℃)中，按表2中針對各例分別示出之溶液電阻指數、電流密度及時間之條件進行電解、水洗來進行。
關於例8～11，依序進行如下所示之第一粗化處理、第二粗化處理及第三粗化處理。
- 第一粗化處理係藉由於粗化處理用銅電解溶液(銅濃度：7 g/L以上17 g/L以下，硫酸濃度：50 g/L以上200 g/L以下，液溫：30℃)中，按表2所示之溶液電阻指數、電流密度及時間之條件進行電解、水洗來進行。
- 第二粗化處理係藉由於組成與第一粗化處理相同之粗化處理用銅電解溶液中，按表2所示之溶液電阻指數、電流密度及時間之條件進行電解、水洗來進行。
- 第三粗化處理係藉由於粗化處理用銅電解溶液(銅濃度：65 g/L以上80 g/L以下，硫酸濃度：50 g/L以上200 g/L以下，液溫：45℃)中，按表2所示之溶液電阻指數、電流密度及時間之條件進行電解、水洗來進行。
(3)防銹處理
對粗化處理後之電解銅箔進行表2所示之防銹處理。作為該防銹處理，關於例1～5及7，對電解銅箔之已進行粗化處理之面，使用焦磷酸浴，於焦磷酸鉀濃度100 g/L、鋅濃度1 g/L、鎳濃度2 g/L、鉬濃度1 g/L、液溫40℃、電流密度0.5 A/dm
2下進行防銹處理A(鋅-鎳-鉬系防銹處理)。又，對電解銅箔之未進行粗化處理之面，使用焦磷酸浴，設為焦磷酸鉀濃度80 g/L、鋅濃度0.2 g/L、鎳濃度2 g/L、液溫40℃、電流密度0.5 A/dm
2而進行防銹處理B(鋅-鎳系防銹處理)。另一方面，關於例6及8～11，對電解銅箔之雙面，於與例1及5～8中之電解銅箔之未進行粗化處理之面相同之條件下進行防銹處理B。
(4)鉻酸鹽處理
對已進行上述防銹處理之電解銅箔之雙面，進行鉻酸鹽處理，於防銹處理層之上形成鉻酸鹽層。該鉻酸鹽處理係於鉻酸濃度1 g/L、pH值11、液溫25℃及電流密度1 A/dm
2之條件下進行。
(5)矽烷偶合劑處理
對已實施上述鉻酸鹽處理之銅箔進行水洗，其後立即進行矽烷偶合劑處理，使粗化處理面之鉻酸鹽層上吸附矽烷偶合劑。該矽烷偶合劑處理係藉由利用環狀淋浴裝置(shower ring)向粗化處理面吹送以純水為溶劑之矽烷偶合劑之溶液而進行吸附處理來進行。作為矽烷偶合劑，於例1及3～7中使用3-胺基丙基三甲氧基矽烷，於例2及8～11中使用3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷。矽烷偶合劑之濃度均設為3 g/L。於矽烷偶合劑之吸附後，最終利用電熱器使水分蒸發，獲得特定厚度之粗化處理銅箔。
[表2]
| 表2 | |||||||||||||||
| 電解銅箔 | 粗化處理 | 防銹處理 | Si處理 | ||||||||||||
| 處理面 | 第一粗化處理 | 第二粗化處理 | 第三粗化處理 | ||||||||||||
| 種類 | 厚度 (μm) | Rz (μm) | 溶液電阻指數 (mm·L/mol) | 電流密度 (A/dm 2) | 時間 (s) | 溶液電阻指數 (mm·L/mol) | 電流密度 (A/dm 2) | 時間 (s) | 溶液電阻指數 (mm·L/mol) | 電流密度 (A/dm 2) | 時間 (s) | 種類 | 種類 | ||
| 例1 | A | 12 | 2.24 | 析出面 | 14.2 | 24.0 | 1.6 | - | - | - | - | - | - | A | 胺基 |
| 例2 | A | 12 | 2.24 | 析出面 | 14.2 | 24.0 | 1.6 | - | - | - | - | - | - | A | 環氧基 |
| 例3 | A | 18 | 2.85 | 析出面 | 14.2 | 24.0 | 1.6 | - | - | - | - | - | - | A | 胺基 |
| 例4 | A | 35 | 4.92 | 析出面 | 14.2 | 24.0 | 1.6 | - | - | - | - | - | - | A | 胺基 |
| 例5 | A | 70 | 8.56 | 析出面 | 14.2 | 16.0 | 2.0 | - | - | - | - | - | - | A | 胺基 |
| 例6 | A | 70 | 8.56 | 析出面 | 14.2 | 16.0 | 2.0 | - | - | - | - | - | - | B | 胺基 |
| 例7* | A | 18 | 1.24 | 電極面 | 14.2 | 32.0 | 1.9 | - | - | - | - | - | - | A | 胺基 |
| 例8* | A | 18 | 1.13 | 電極面 | 8.1 | 34.0 | 2.7 | 7.7 | 31.2 | 2.7 | 6.2 | 31.0 | 9.1 | B | 環氧基 |
| 例9* | B | 18 | 0.56 | 析出面 | 7.6 | 23.0 | 6.2 | 7.7 | 14.2 | 6.2 | 6.7 | 8.6 | 25.0 | B | 環氧基 |
| 例10* | A | 12 | 2.14 | 析出面 | 7.6 | 31.8 | 2.3 | 7.3 | 30.1 | 2.3 | 6.7 | 26.7 | 9.3 | B | 環氧基 |
| 例11* | A | 70 | 7.76 | 析出面 | 7.6 | 31.8 | 2.3 | 7.3 | 30.1 | 2.3 | 6.7 | 26.7 | 9.3 | B | 環氧基 |
| *表示比較例。 |
評價對所製造之粗化處理銅箔，進行如下所示之各種評價。
(a)傅立葉變換後之頻率分量參數
以如下方式計算粗化處理面之剖面曲線之傅立葉變換後之頻率分量參數。首先，使用雷射顯微鏡(奧林巴斯股份有限公司製造之OLS-5000)測定粗化處理銅箔之粗化處理面，獲取表面形狀資料。雷射顯微鏡之測定條件係將物鏡倍率設為100倍，將光學變焦設為2倍，將測定面積設為縱64.419 μm×橫64.397 μm，將獲取模式設為精度優先模式。觀察方向設為銅箔之處理方向(銅箔製造時之寬度方向)與視野垂直(並非傾斜)。
使用圖像解析軟體「MountainsMap Imaging Topography 9.0」(Digital Surf公司製造)對所獲得之表面形狀資料進行解析。具體而言，利用上述圖像解析軟體打開上述表面形狀資料(lext檔案形式)，執行軟體上之功能「操作員」中之「剖面摘選」，摘選與處理方向垂直之64 μm(區域整體)之剖面曲線。藉由對該剖面曲線執行軟體上之功能「解析」中之「頻率光譜」，而進行傅立葉變換(頻率範圍：0以上511以下，頻率間隔：1)。將其結果作為數值輸出，將其中之「P(amplitude de la raie)」設為各頻率分量，分別計算傅立葉變換後之頻率分量參數(頻率1以上5以下之頻率分量之比率、頻率13以上511以下之頻率分量之比率、頻率1以上511以下之頻率分量之平均值、頻率1以上5以下之頻率分量之平均值、頻率13以上511以下之頻率分量之平均值、頻率13以上213以下之頻率分量之平均值)。結果如表3所示。
(b)銅箔-基材間之剝離強度
為了對常溫及酸性條件下之粗化處理銅箔，評價與絕緣基材之密接性，以如下方式進行常態剝離強度及耐鹽酸剝離強度之測定。
(b-1)常態剝離強度
作為絕緣基材，準備2片以聚苯醚、異氰尿酸三烯丙酯及雙馬來醯亞胺樹脂為主成分之預浸體(厚度為100 μm)，進行堆積。將所製造之表面處理銅箔以其粗化處理面與預浸體抵接之方式積層於該堆積之預浸體上，於32 kgf/cm
2、205℃下進行120分鐘之加壓，而製造銅箔積層板。其次，於該銅箔積層板上藉由蝕刻法進行電路形成，製造具備寬3 mm之直線電路之試驗基板。再者，關於例1、2及10，於電路形成前，對銅箔積層板之銅箔側表面進行鍍銅直至銅箔之厚度變為18 μm為止。又，關於例4～6及11，於電路形成前，對銅箔積層板之銅箔側表面進行蝕刻直至銅箔之厚度變為18 μm為止。將以此方式獲得之直線電路，依據JIS C 5016-1994之A法(90°剝離)自絕緣基材剝離而測定常態剝離強度(kgf/cm)。按照以下基準評價所獲得之常態剝離強度是否良好。結果如表3所示。
＜常態剝離強度評價基準＞
- 良好：常態剝離強度為0.40 kgf/cm以上
- 不良：常態剝離強度未達0.40 kgf/cm
(b-2)耐鹽酸剝離強度
除了於測定剝離強度之前，將具備直線電路之試驗基板浸漬於濃度為14 wt%之鹽酸(液溫為26℃)中30分鐘以外，按照與上述常態剝離強度相同之順序，測定耐鹽酸剝離強度(kgf/cm)。按照以下基準評價所獲得之耐鹽酸剝離強度是否良好。結果如表3所示。
＜耐鹽酸剝離強度評價基準＞
- 良好：耐鹽酸剝離強度為0.40 kgf/cm以上
- 不良：耐鹽酸剝離強度未達0.40 kgf/cm
(c)傳輸特性
準備高頻用基材(Panasonic製造之MEGTRON6N)作為絕緣樹脂基材。將粗化處理銅箔以其粗化處理面與絕緣樹脂基材抵接之方式積層於該絕緣樹脂基材之雙面，使用真空加壓機，於溫度190℃、加壓時間120分鐘之條件下積層，獲得絕緣厚度為136 μm之銅箔積層板。其後，對該銅箔積層板實施蝕刻加工，以特性阻抗成為50 Ω之方式形成微帶線(microstrip line)，獲得傳輸損耗測定用基板。對所獲得之傳輸損耗測定用基板，使用網路分析儀(Keysight Technologie製造之N5225B)，測定16 GHz時之傳輸損耗(dB/cm)。按照以下基準評價所獲得之傳輸損耗是否良好。結果如表3所示。
＜傳輸損耗評價基準＞
- 良好：傳輸損耗為-0.23 dB/cm以上
- 不良：傳輸損耗未達-0.23 dB/cm
[表3]
| 表3 | |||||||||
| 傅立葉變換後之頻率分量參數 | 性能 | ||||||||
| 頻率分量之比率(%) | 頻率分量之平均值(μm) | 密接可靠性 | 傳輸特性 | ||||||
| 1以上 5以下 | 13以上 511以下 | 1以上 511以下 | 1以上 5以下 | 13以上 511以下 | 13以上 213以下 | 常態剝離強度 (kgf/cm) | 耐鹽酸剝離強度 (kgf/cm) | 16 GHz時之傳輸損耗 (dB/cm) | |
| 例1 | 19.6 | 64.1 | 0.009 | 0.178 | 0.006 | 0.013 | 0.44 | 0.43 | -0.21 |
| 例2 | 19.5 | 60.0 | 0.009 | 0.178 | 0.005 | 0.011 | 0.45 | 0.45 | -0.20 |
| 例3 | 30.0 | 49.1 | 0.007 | 0.216 | 0.004 | 0.008 | 0.46 | 0.45 | -0.21 |
| 例4 | 45.2 | 43.6 | 0.018 | 0.412 | 0.008 | 0.009 | 0.45 | 0.44 | -0.20 |
| 例5 | 55.6 | 36.2 | 0.024 | 1.347 | 0.009 | 0.017 | 0.46 | 0.45 | -0.20 |
| 例6 | 57.3 | 32.5 | 0.022 | 1.271 | 0.007 | 0.012 | 0.47 | 0.47 | -0.21 |
| 例7* | 8.2 | 81.8 | 0.006 | 0.049 | 0.005 | 0.013 | 0.37 | 0.35 | -0.19 |
| 例8* | 8.7 | 67.6 | 0.022 | 0.192 | 0.015 | 0.035 | 0.56 | 0.55 | -0.28 |
| 例9* | 11.7 | 78.2 | 0.015 | 0.175 | 0.012 | 0.027 | 0.55 | 0.55 | -0.25 |
| 例10* | 21.9 | 61.0 | 0.026 | 0.591 | 0.017 | 0.037 | 0.60 | 0.59 | -0.29 |
| 例11* | 36.0 | 45.7 | 0.042 | 1.541 | 0.020 | 0.045 | 0.67 | 0.66 | -0.28 |
| *表示比較例。 |
圖1係用以說明傅立葉變換之圖，且為表示對曲線f(x)進行傅立葉變換而分解成複數個頻率分量之圖。
圖2係用以說明粗化處理銅箔之表面凹凸包含粗化粒子分量及起伏分量之圖。
圖3A係用以說明傅立葉變換後之頻率分量與銅箔之起伏之關係的圖，且為表示於起伏較大之銅箔上形成粗化粒子而成之粗化處理銅箔之粗化處理面的圖。
圖3B係用以說明傅立葉變換後之頻率分量與銅箔之起伏之關係的圖，且為表示於平滑之銅箔上形成粗化粒子而成之粗化處理銅箔之粗化處理面的圖。
圖4A係用以說明傅立葉變換後之頻率分量與粗化粒子之關係之圖，且為表示具有微細之粗化粒子之粗化處理銅箔之粗化處理面的圖。
圖4B係用以說明傅立葉變換後之頻率分量與粗化粒子之關係之圖，且為表示具有粗大之粗化粒子之粗化處理銅箔之粗化處理面的圖。
圖5係表示本發明之粗化處理銅箔之一例之模式圖。
Claims (10)
- 一種粗化處理銅箔，其係於至少一側具有粗化處理面者，且 於藉由頻率範圍為0以上511以下且頻率間隔為1之傅立葉變換，將上述粗化處理面中之水平方向之對象長度為64 μm之剖面曲線分解成512個頻率分量之情形時，頻率1以上5以下之頻率分量之和於頻率1以上511以下之頻率分量之和中所占的比率為15.0%以上，且頻率13以上511以下之頻率分量之平均值為0.010 μm以下。
- 如請求項1之粗化處理銅箔，其中上述頻率1以上5以下之頻率分量之和於頻率1以上511以下之頻率分量之和中所占的比率為18.0%以上90.0%以下。
- 如請求項1或2之粗化處理銅箔，其中上述頻率13以上511以下之頻率分量之和於頻率1以上511以下之頻率分量之和中所占的比率為66.0%以下。
- 如請求項1或2之粗化處理銅箔，其中上述傅立葉變換之結果中之頻率1以上511以下之頻率分量之平均值為0.007 μm以上。
- 如請求項1或2之粗化處理銅箔，其中上述傅立葉變換之結果中之頻率1以上5以下之頻率分量之平均值為0.150 μm以上。
- 如請求項1或2之粗化處理銅箔，其中上述傅立葉變換之結果中之頻率13以上213以下之頻率分量之平均值為0.025 μm以下。
- 如請求項1或2之粗化處理銅箔，其中於上述粗化處理面上具備防銹處理層及/或矽烷偶合劑處理層。
- 如請求項1或2之粗化處理銅箔，其中上述粗化處理銅箔為電解銅箔，上述粗化處理面存在於電解銅箔之析出面側。
- 一種銅箔積層板，其具備如請求項1或2之粗化處理銅箔。
- 一種印刷佈線板，其具備如請求項1或2之粗化處理銅箔。
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