TW202231820A - 黏著組成物及黏著薄膜 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種黏著組成物，其包含(A)具有藉由環氧基與酸酐基及/或羧基之反應而形成的交聯構造的異丁烯系聚合物、以及(B)選自由以二價以上的金屬為中心金屬的醇鹽、以二價以上的金屬為中心金屬的羧酸鹽及以二價以上的金屬為中心金屬的螯合化合物所組成的群組的至少1種，前述異丁烯系聚合物，具有包含源自於具有碳數6以上的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的構成單元的聚合物鏈，來作為側鏈。

Description

黏著組成物及黏著薄膜
本發明為關於黏著組成物及黏著薄膜。
為了製造柔軟、可彎折的可折疊電子裝置，使用著將複數的膜(film)或薄膜(sheet)積層而得到的積層體。使用於可折疊電子裝置之製造的積層體，除了以往的電子裝置之製造時所要求的耐久性以外，亦要求著即使是彎曲仍可抑制剝離或隆起之產生(即，耐彎曲性為優異)。因此，對用於用來形成前述積層體的黏著組成物而言，要求著優異的接著性及耐彎曲性。
例如，專利文獻1揭示一種密封用組成物，有利於作為可折疊電子裝置之製造的密封材料，包含聚烯烴系樹脂及/或聚烯烴系橡膠、無機填料、以及2個配位原子均為氧原子的雙牙配位子及配位原子為氧原子的單牙配位子鍵結於中心金屬而成的金屬錯合物。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2019/189723號
[發明所欲解決之課題]
作為構成可折疊電子裝置的積層體之一部分，大多使用聚醯亞胺。因此，要求著對於聚醯亞胺的接著性(特別是高溫時的接著性)及耐彎曲性為優異的黏著組成物。
本發明係著眼於上述般情況而完成的發明，目的在於提供接著性及耐彎曲性(特別是對於聚醯亞胺的高溫時的接著性及耐彎曲性)為優異的黏著組成物。 [解決課題之手段]
可達成上述目的之本發明如以下。 [1].一種黏著組成物，其包含 (A)具有藉由環氧基與酸酐基及/或羧基之反應而形成的交聯構造的異丁烯系聚合物、以及 (B)選自由以二價以上的金屬為中心金屬的醇鹽(alkoxide)、以二價以上的金屬為中心金屬的羧酸鹽及以二價以上的金屬為中心金屬的螯合化合物所組成的群組的至少1種， 前述異丁烯系聚合物，具有包含源自於具有碳數6以上的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的構成單元的聚合物鏈，來作為側鏈。 [2].如前述[1]記載之黏著組成物，其中，前述異丁烯系聚合物中的源自於具有碳數6以上的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的構成單元之濃度為0.005~5mmol/g。 [3].如前述[1]或[2]記載之黏著組成物，其中，前述異丁烯系聚合物係選自由 (a1)具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物、與具有酸酐基及/或羧基的烯烴系聚合物之反應生成物、及 (a2)具有酸酐基及/或羧基的異丁烯-異戊二烯共聚物、與具有環氧基的烯烴系聚合物之反應生成物 所組成的群組的至少1種，以及， 前述異丁烯-異戊二烯共聚物及前述烯烴系聚合物的至少1個，具有包含源自於具有碳數6以上的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的構成單元的聚合物鏈，來作為側鏈。 [4].如前述[1]~[3]中任一項記載之黏著組成物，其中，二價以上的金屬係週期表第4族的金屬或週期表第13族的金屬。 [5].如前述[1]~[3]中任一項記載之黏著組成物，其中，二價以上的金屬係鋁、鈦或鋯。 [6].如前述[1]~[5]中任一項記載之黏著組成物，其中，進而包含(C)液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠。 [7].一種具有積層構造的黏著薄膜，該積層構造包含 由前述[1]~[6]中任一項記載之黏著組成物所形成的黏著組成物層、及支撐體。 [發明的效果]
藉由本發明，可得到接著性及耐彎曲性(特別是對於聚醯亞胺的高溫時的接著性及耐彎曲性)為優異的黏著組成物。
[實施發明之最佳形態]
本發明的黏著組成物，其特徵在於，包含 (A)具有藉由環氧基與酸酐基及/或羧基之反應而形成的交聯構造的異丁烯系聚合物、以及 (B)選自由以二價以上的金屬為中心金屬的醇鹽、二價以上的金屬的羧酸鹽化合物及二價以上的金屬的螯合化合物所組成的群組的至少1種， 前述異丁烯系聚合物，具有包含源自於具有碳數6以上的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的構成單元的聚合物鏈，來作為側鏈。
本說明書中，所謂的「(甲基)丙烯酸烷基酯」，係意味著「丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯」。可使用丙烯酸烷基酯及甲基丙烯酸烷基酯之雙方。
前述「具有烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯」中的烷基之碳數，就接著性之觀點而言，必需為6以上。該碳數較佳為7以上，更佳為8以上。該碳數之上限並未特別限定，就降低黏著組成物之玻璃轉移點來適用於可折疊電子裝置用途之觀點而言，該碳數較佳為30以下，又較佳為24以下，再又較佳22以下，更佳為20以下，再更佳為18以下，特佳為16以下，再特佳為14以下，最佳為12以下。烷基可為直鏈狀或分支鏈狀之任一者。
本說明書中，有將「具有碳數6以上的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯」簡稱為「長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯」，將「源自於長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯的構成單元」簡稱為「長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元」之情形。又，其他的構成單元亦具有相同之簡稱。
本說明書中，有將「包含長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元的聚合物鏈」簡稱為「長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物鏈」，將「具有藉由環氧基與酸酐基及/或羧基之反應而形成的交聯構造、以及以長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物鏈來作為側鏈的異丁烯系聚合物」簡稱為「具有長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物鏈的交聯異丁烯系聚合物」之情形。
本說明書中，有將「具有長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物鏈的交聯異丁烯系聚合物」記載為「(A)成分」，將「(B)選自由以二價以上的金屬為中心金屬的醇鹽、二價以上的金屬的羧酸鹽化合物及二價以上的金屬的螯合化合物所組成的群組的至少1種」記載為「(B)成分」之情形。
本發明中，藉由使用(A)成分，可使對於聚醯亞胺的高溫時的接著性得到提升。作為該機制係推測如下：(A)成分藉由具有長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物鏈，而使得(A)成分的凝集力提升，其結果，提升了包含(A)成分的黏著組成物之接著性。但本發明並不限定於如此般的推測機制。
本發明中，藉由併用(A)成分與(B)成分，可使耐彎曲性得到提升。作為該機制係推測如下：藉由環氧基與酸酐基及/或羧基之反應所形成的(A)成分中的羧基及/或羥基、與(B)成分進行交聯，藉此提升了包含(A)成分及(B)成分的黏著組成物之耐彎曲性。但本發明並不限定於如此般的推測機制。
以下對於本發明的黏著組成物能夠使用的成分依序進行說明。各成分均可僅使用1種，亦可併用2種以上。
＜(A)成分＞ 本發明的黏著組成物包含具有長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物鏈的交聯異丁烯系聚合物((A)成分)。側鏈(即，長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物鏈)可由均聚物來形成，亦可由共聚物來形成。共聚物可為嵌段聚合物，亦可為無規共聚物。(A)成分中的交聯構造，較佳為藉由環氧基與酸酐基之反應所形成者。
(A)成分可僅含有1種的長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元，亦可含有2種以上的長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元。作為長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯，可舉例如(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一酯、(甲基)丙烯酸十二酯(別名：(甲基)丙烯酸月桂酯)等。該等的中，較佳為(甲基)丙烯酸2-乙基己酯及(甲基)丙烯酸月桂酯，又較佳為丙烯酸2-乙基己酯及甲基丙烯酸月桂酯。
(A)成分中的長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元之濃度較佳為0.005~5mmol/g，又較佳為0.007~3mmol/g，更佳為0.01~1mmol/g。在此，所謂的「(A)成分中的長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元之濃度」，係意味著每1g的(A)成分中的長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元之量(mmol)。其他的單元之濃度亦意味著相同意思。例如，可從(A)成分的原料(例如，後述的具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物等)中的長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元之濃度，來算出(A)成分中的長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元之濃度。又，(A)成分的原料中的長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元之濃度，可從該合成之際的單體使用量來算出。
本說明書中，所謂的「異丁烯系聚合物」，係意味著源自於異丁烯的構成單元(以下有簡稱為「異丁烯單元」之情形)為主要構成單元(即，異丁烯單元之量為全構成單元中的最大)的聚合物。異丁烯系聚合物較佳為異丁烯-異戊二烯共聚物(即，丁基橡膠)。本發明中，異丁烯-異戊二烯共聚物中的異戊二烯單元之量，相對於異丁烯單元及異戊二烯單元之合計較佳為0.1~20質量%，又較佳為0.3~15質量%，更佳為0.5~10質量%。
本發明的一樣態(以下述載為「樣態(1)」)中，(A)成分係選自由 (a1)具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物、與具有酸酐基及/或羧基的烯烴系聚合物之反應生成物(以下有記載為「反應生成物(a1)」之情形)、及 (a2)具有酸酐基及/或羧基的異丁烯-異戊二烯共聚物、與具有環氧基的烯烴系聚合物之反應生成物(以下有記載為「反應生成物(a2)」之情形) 所組成的群組的至少1種，以及， 前述異丁烯-異戊二烯共聚物及前述烯烴系聚合物的至少1個，具有長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物鏈，來作為側鏈。
本說明書中，所謂的「烯烴系聚合物」，係意味著源自於烯烴的構成單元(以下有簡稱為「烯烴單元」之情形)為主要構成單元(即，烯烴單元之量為全構成單元中的最大)的聚合物。
作為烯烴，較佳為具有1個烯烴性碳-碳雙鍵的單烯烴及/或具有2個烯烴性碳-碳雙鍵的二烯烴。作為單烯烴，可舉例如乙烯、丙烯、1-丁烯、異丁烯(伸異丁基)、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯等的α-烯烴。作為二烯烴，可舉例如1,3-丁二烯、異戊二烯、1,3-戊二烯、2,3-二甲基丁二烯等。
烯烴系聚合物可為均聚物，亦可為共聚物。共聚物可為無規共聚物，亦可為嵌段共聚物。又，烯烴系聚合物可為烯烴與烯烴以外的單體之共聚物。
樣態(1)中，前述異丁烯-異戊二烯共聚物及前述烯烴系聚合物均可僅使用1種，亦可併用2種以上。
樣態(1)中，酸酐基及/或羧基，係以酸酐基為較佳。又，樣態(1)中，烯烴系聚合物較佳為異丁烯系聚合物，又較佳為異丁烯-異戊二烯共聚物(即，丁基橡膠)。
樣態(1)中，具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物中的環氧基之濃度、及具有環氧基的烯烴系聚合物中的環氧基之濃度係分別獨立，較佳為0.01~10mmol/g，又較佳為0.05~5mmol/g。該環氧基濃度係依據JIS K 7236-1995所得到的環氧當量來求得。
樣態(1)中，具有酸酐基的異丁烯-異戊二烯共聚物中的酸酐基之濃度、及具有酸酐基的烯烴系聚合物中的酸酐基之濃度係分別獨立，較佳為0.01~10mmol/g，又較佳為0.05~5mmol/g。依據JIS K 2501之記載從酸價來求得酸酐基之濃度，其中，該酸價係以用於中和存在於樹脂1g中的酸所需的氫氧化鉀之mg數來定義。
樣態(1)中，具有羧基的異丁烯-異戊二烯共聚物中的羧基之濃度、及具有羧基的烯烴系聚合物中的羧基之濃度係分別獨立，較佳為0.01~10mmol/g，又較佳為0.05~5mmol/g。依據JIS K 2501之記載從酸價來求得羧基之濃度，其中，該酸價係以用於中和存在於樹脂1g中的酸所需的氫氧化鉀之mg數來定義。
樣態(1)中，具有酸酐基及羧基的異丁烯-異戊二烯共聚物中的酸酐基之濃度及羧基之濃度之合計(即，「酸酐基之濃度＋羧基之濃度」)、及具有酸酐基及羧基的烯烴系聚合物中的酸酐基之濃度及羧基之濃度之合計係分別獨立，較佳為0.01~10mmol/g，又較佳為0.05~5mmol/g。
樣態(1)中，具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物之數平均分子量(以下有記載為「Mn」之情形)、具有酸酐基及/或羧基的烯烴系聚合物之Mn、具有酸酐基及/或羧基的異丁烯-異戊二烯共聚物之Mn、及具有環氧基的烯烴系聚合物之Mn係分別獨立，較佳為1,000~1,000,000，又較佳為20,000~500,000，更佳為50,000~500,000。尚，本說明書中的Mn係以凝膠滲透層析(GPC)法(聚苯乙烯換算)測定之值。利用GPC法之數平均分子量具體而言可使用島津製作所公司製「LC-9A/RID-6A」作為測定裝置，使用昭和電工公司製「Shodex K-800P/K-804L/K-804L」作為管柱，使用甲苯等作為移動相，於管柱溫度40℃進行測定，並使用標準聚苯乙烯之校正線來算出。
樣態(1)中，(A)成分中的異戊二烯單元之量，相對於異丁烯單元及異戊二烯單元之合計較佳為0.1~20質量%，又較佳為0.3~15質量%，更佳為0.5~10質量%。
用於形成反應生成物(a1)的具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物中的環氧基之量(mol)、與具有酸酐基的烯烴系聚合物中的酸酐基之量(mol)之比(即，「環氧基之量(mol)：酸酐基之量(mol)」)較佳為100：20~100：1,000，又較佳為100：30~100：400，更佳為100：50~100：300。
用於形成反應生成物(a1)的具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物中的環氧基之量(mol)、與具有羧基的烯烴系聚合物中的酸酐基之量(mol)之比(即，「環氧基之量(mol)：羧基之量(mol)」)較佳為100：20~100：1,000，又較佳為100：30~100：400，更佳為100：50~100：300。
用於形成反應生成物(a1)的具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物中的環氧基之量(mol)、與具有羧基及酸酐基的烯烴系聚合物中的酸酐基之量(mol)及羧基之量(mol)之合計之比(即，「環氧基之量(mol)：(酸酐基之量(mol)＋羧基之量(mol))」)較佳為100：20~100：1,000，又較佳為100：30~100：400，更佳為100：50~100：300。
用於形成反應生成物(a2)的「環氧基之量(mol)：酸酐基之量(mol)」，係與在反應生成物(a1)所說明的對應的較佳的範圍等(即，用於形成反應生成物(a1)的「環氧基之量(mol)：酸酐基之量(mol)」的較佳的範圍等)為相同。用於形成反應生成物(a2)的「環氧基之量(mol)：羧基之量(mol)」、及「環氧基之量(mol)：(酸酐基之量(mol)＋羧基之量(mol))」的較佳的範圍等，亦分別與在反應生成物(a1)所說明的對應的較佳的範圍等為相同。
本發明的一樣態(以下述載為「樣態(2)」)中，(A)成分係選自由 (a3)具有環氧基及包含長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元的聚合物鏈來作為側鏈的異丁烯-異戊二烯共聚物、與具有酸酐基及/或羧基的烯烴系聚合物之反應生成物(以下有記載為「反應生成物(a3)」之情形)、 (a4)具有酸酐基及/或羧基以及包含長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元的聚合物鏈來作為側鏈的異丁烯-異戊二烯共聚物、與具有環氧基的烯烴系聚合物之反應生成物(以下有記載為「反應生成物(a4)」之情形)、及 (a5)具有環氧基及包含長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元的聚合物鏈來作為側鏈的異丁烯-異戊二烯共聚物、與具有酸酐基及/或羧基以及包含長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元的聚合物鏈來作為側鏈的異丁烯-異戊二烯共聚物之反應生成物(以下有記載為「反應生成物(a5)」之情形) 所組成的群組的至少1種。
樣態(2)中，前述異丁烯-異戊二烯共聚物及前述烯烴系聚合物均可僅使用1種，亦可併用2種以上。
樣態(2)中，(A)成分較佳為選自由反應生成物(a3)及反應生成物(a4)所組成的群組的至少1種。又，樣態(2)中，酸酐基及/或羧基，係以酸酐基為較佳。又，樣態(2)中，烯烴系聚合物較佳為異丁烯系聚合物，又較佳為異丁烯-異戊二烯共聚物(即，丁基橡膠)。
樣態(2)中， (i)用於形成反應生成物(a3)、反應生成物(a4)及反應生成物(a5)的各聚合物中的「環氧基之濃度」、「酸酐基之濃度」、「羧基之濃度」及「酸酐基之濃度及羧基之濃度之合計」、 (ii)各聚合物之Mn、 (iii)(A)成分中的異戊二烯單元之量、以及 (iv)用於形成反應生成物(a3)、反應生成物(a4)及反應生成物(a5)的「環氧基之量(mol)：酸酐基之量(mol)」、「環氧基之量(mol)：羧基之量(mol)」及「環氧基之量(mol)：(酸酐基之量(mol)＋羧基之量(mol))」 的較佳的範圍等，係分別與在樣態(1)或反應生成物(a1)所說明的對應的較佳的範圍等為相同。
作為具有環氧基及包含長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元的聚合物鏈來作為側鏈的異丁烯-異戊二烯共聚物，可舉例如經由含有環氧基的不飽和化合物與長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯之共聚物改質的丁基橡膠(即，異丁烯-異戊二烯共聚物)等。在此，所謂的「經由共聚物改質的丁基橡膠」，係意味著「具有前述共聚物鏈來作為側鏈的丁基橡膠」。該「經由共聚物改質的丁基橡膠」等，在本說明書中，有記載為「共聚物改質丁基橡膠」等的情形。作為含有環氧基的不飽和化合物，可舉例如(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸4-羥基丁酯縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚等。含有環氧基的不飽和化合物可僅使用1種，亦可併用2種以上。含有環氧基的不飽和化合物較佳為(甲基)丙烯酸縮水甘油酯。
作為具有酸酐基及/或羧基以及包含長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元的聚合物鏈來作為側鏈的異丁烯-異戊二烯共聚物，可舉例如經由羧酸酐與長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯之共聚物改質的丁基橡膠(即，異丁烯-異戊二烯共聚物)等。作為羧酸酐，可舉例如琥珀酸酐、馬來酸酐、戊二酸酐等。羧酸酐可僅使用1種，亦可併用2種以上。羧酸酐較佳為馬來酸酐。
可藉由例如對丁基橡膠接枝加成單體(即，含有環氧基的不飽和化合物及長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯)或含有環氧基的不飽和化合物-長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物，來製造在樣態(2)使用的含有環氧基的不飽和化合物-長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物改質丁基橡膠。羧酸酐-長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物改質丁基橡膠等亦可相同地來進行製造。又，該等的改質丁基橡膠等，可從例如星光PMC公司取得。
可藉由以具有酸酐基及/或羧基的不飽和化合物(例如，馬來酸酐)使烯烴系聚合物於自由基反應條件下接枝改質，來製造在樣態(1)或(2)使用的具有酸酐基及/或羧基的烯烴系聚合物(例如，具有酸酐基及/或羧基的異丁烯-異戊二烯共聚物)。
作為在樣態(1)或(2)使用的具有酸酐基及/或羧基的烯烴系聚合物，可取得例如下述者。作為具有酸酐基及/或羧基的異丁烯-異戊二烯共聚物，可舉例如星光PMC公司製「ER661」(馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改質丁基橡膠)等。作為具有酸酐基及/或羧基的烯烴系聚合物(但異丁烯-異戊二烯共聚物除外)，可舉例如東邦化學工業公司製「HV-300M」(馬來酸酐改質聚丁烯)、星光PMC公司製「T-YP279」(馬來酸酐改質丙烯-丁烯無規共聚物)、星光PMC公司製「T-YP312」(馬來酸酐改質丙烯-丁烯無規共聚物)、三井化學公司製「Lucant A-5260」(馬來酸酐改質乙烯-α-烯烴無規共聚物)、「Lucant A-5320」(馬來酸酐改質乙烯-α-烯烴無規共聚物)等。
可藉由以含有環氧基的不飽和化合物(例如，(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸4-羥基丁酯縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚)使烯烴系聚合物於自由基反應條件下接枝改質，來製造在樣態(1)或(2)使用的具有環氧基的烯烴系聚合物(例如，具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物)。
作為在樣態(1)或(2)使用的具有環氧基的烯烴系聚合物，可取得例如下述者。作為具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物，可舉例如星光PMC公司製「ER866」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠)、星光PMC公司製「ER850」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠)等。作為具有環氧基的烯烴系聚合物(但異丁烯-異戊二烯共聚物除外)，可舉例如星光PMC公司製「T-YP341」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯無規共聚物)、星光PMC公司製「T-YP276」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯無規共聚物)、星光PMC公司製「T-YP313」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯無規共聚物)等。
黏著組成物中的(A)成分的含有量，就接著性及耐彎曲性之觀點而言，相對於黏著組成物的不揮發分100質量%，較佳為10質量%以上，又較佳為20質量%以上，更佳為30質量%以上，較佳為90質量%以下，又較佳為85質量%以下，更佳為80質量%以下。
＜(B)成分＞ 本發明的黏著組成物包含選自由以二價以上的金屬(以下有簡稱為「金屬」之情形)為中心金屬的醇鹽(以下有記載為「金屬的醇鹽」之情形)、以二價以上的金屬為中心金屬的羧酸鹽(以下有記載為「金屬的羧酸鹽」之情形)及以二價以上的金屬為中心金屬的螯合化合物(以下有記載為「金屬的螯合化合物」之情形)所組成的群組的至少1種。
本發明中，所謂的「金屬的醇鹽」，係意味著包含M-OR(前述式中，M表示二價以上的金屬，R表示有機基)所表示的構造的化合物；所謂的「金屬的羧酸鹽」，係意味著包含M-O-(CO)-R(前述式中，M表示二價以上的金屬，R表示有機基)所表示的構造的化合物。又，所謂的「金屬的螯合化合物」，係意味著包含多牙配位子鍵結於作為二價以上的金屬的中心金屬而形成的螯合環構造的化合物。尚，具有螯合環構造、與M-OR或M-O-(CO)-R所表示的構造的化合物，本發明中係分類為「金屬的螯合化合物」。
二價以上的金屬較佳為週期表第4族的金屬或週期表第13族的金屬，又較佳為鋁、鈦或鋯。
作為可使用用於形成金屬的螯合化合物的多牙配位子，可舉例如下述式(a)：
Figure 02_image001
[式(a)中，R 1、R 2、R 3的定義，係與後述的式(1)中的定義為同義]所表示的化合物(以下有記載為「化合物(a)」之情形)。
化合物(a)表示配位於中心金屬前的多牙配位子。尚，本發明中，將配位於中心金屬的狀態的多牙配位子、與配位於中心金屬前的多牙配位子未特別區別，而有稱為「多牙配位子」之情形。該式(a)所表示的化合物之具體例，係與後述的式(1)所表示的化合物中的多牙配位子之具體例為同義。
(B)成分較佳為下述式(1)：
Figure 02_image003
[式(1)中， M表示二價以上的金屬， R 1及R 3分別獨立表示氫原子、烷基、烯基、炔基、烷氧基、烯氧基、芳基、或芳烷基， R 2表示氫原子、烷基、烯基、炔基、烷氧基、烯氧基、烷氧基羰基、芳基、或芳烷基， X表示單牙配位子， 式(1)中的[  ]內的氧原子(O)與M之間的實線表示共價鍵， 式(1)中的[  ]內的氧原子(O)與M之間的虛線表示配位鍵，以及 m表示3或4，n表示0~4的整數，m≧n] 所表示的金屬錯合物(以下有簡稱為「金屬錯合物(1)」之情形)。金屬錯合物(1)可僅使用1種，亦可併用2種以上。
本說明書中，作為鹵素原子，可舉例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
本說明書中，烷基可任意為直鏈狀或分支鏈狀。烷基(但長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯中的烷基除外)之碳數較佳為1~20，更佳為1~10，特佳為1~6。作為烷基，可舉例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、戊基、異戊基、新戊基、1-乙基丙基、己基、異己基、1,1-二甲基丁基、2,2-二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、2-乙基丁基等。烷基亦可具有取代基。作為該取代基，可舉例如鹵素原子、羥基、可具有取代基的胺基等。
本說明書中，烯基可任意為直鏈狀或分支鏈狀。烯基之碳數較佳為2~20。作為烯基，可舉例如乙烯基(即，vinyl基)、1-丙烯基、2-丙烯基、2-甲基-1-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、3-甲基-2-丁烯基、1-戊烯基、2-戊烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、4-甲基-3-戊烯基、1-己烯基、3-己烯基、5-己烯基等。烯基可具有取代基。作為該取代基，可舉例如鹵素原子、羥基、可具有取代基的胺基等。
本說明書中，炔基可任意為直鏈狀或分支鏈狀。炔基之碳數較佳為2~10，又較佳為2~6。作為炔基，可舉例如乙炔基、1-丙炔基、2-丙炔基、1-丁炔基、2-丁炔基、3-丁炔基、1-戊炔基、2-戊炔基、3-戊炔基、4-戊炔基、1-己炔基、2-己炔基、3-己炔基、4-己炔基、5-己炔基、4-甲基-2-戊炔基等。炔基可具有取代基。作為該取代基，可舉例如鹵素原子、羥基、可具有取代基的胺基等。
本說明書中，芳基之碳數較佳為6~18，又較佳為6~14。作為芳基，可舉例如苯基、1-萘基、2-萘基、1-蒽基、2-蒽基、9-蒽基等。芳基可具有取代基。作為該取代基，可舉例如鹵素原子、羥基、可具有取代基的烷基、可具有取代基的烯基、可具有取代基的炔基、可具有取代基的胺基等。
本說明書中，芳烷基之碳數較佳為7~16。作為芳烷基，可舉例如苄基、苯乙基、萘基甲基、苯基丙基等。芳烷基可具有取代基。作為該取代基，可舉例如鹵素原子、羥基、可具有取代基的胺基等。
本說明書中，作為可具有取代基的胺基，可舉例如胺基、單-或二-烷基胺基(例如，甲基胺基、二甲基胺基、乙基胺基、二乙基胺基、丙基胺基、二丁基胺基)、單-或二-環烷基胺基(例如，環丙基胺基、環己基胺基)、單-或二-芳基胺基(例如，苯基胺基)、單-或二-芳烷基胺基(例如，苄基胺基、二苄基胺基)、雜環胺基(例如，吡啶基胺基)等。
本說明書中，烷氧基(即，烷基氧基)中的烷基之說明，係與上述的烷基之說明為相同。烷氧基可具有取代基。作為該取代基，可舉例如鹵素原子、羥基、可具有取代基的胺基等。
本說明書中，烯氧基中的烯基之說明，係與上述的烯基之說明為相同。烯氧基可具有取代基。作為該取代基，可舉例如鹵素原子、羥基、可具有取代基的胺基等。
本說明書中，烷氧基羰基(即，烷基氧基羰基)中的烷基之說明，係與上述的烷基之說明為相同。烷氧基羰基可具有取代基。作為該取代基，可舉例如鹵素原子、羥基、可具有取代基的胺基等。
作為X所表示的單牙配位子，可舉例如醇鹽陰離子(RO -)(前述式中，R表示有機基)、羧酸鹽陰離子(RCOO -)(前述式中，R表示有機基)、氧基(oxo)(O)等。
醇鹽陰離子(alkoxide anion)係以RO -(前述式中，R表示有機基)所表示。有機基R可任意為脂肪族基或芳香族基。又，脂肪族基可任意為飽和脂肪族基或不飽和脂肪族基。有機基R之碳數較佳為1~20，更佳為6~18，特佳為8~14。醇鹽陰離子(RO -)，可舉例如甲醇鹽、乙醇鹽、丙醇鹽、異丙醇鹽、丁醇鹽、異丁醇鹽、sec-丁醇鹽、tert-丁醇鹽、戊醇鹽、己醇鹽、酚鹽(phenoxide)、4-甲基酚鹽等。
羧酸鹽陰離子(carboxylate anion)係以RCOO -(前述式中，R表示有機基)所表示。有機基R可任意為脂肪族基或芳香族基。又，脂肪族基可任意為飽和脂肪族基或不飽和脂肪族基。有機基R之碳數較佳為1~20，更佳為6~18，特佳為8~14。作為羧酸鹽陰離子(RCOO -)，可舉例如對應於乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、辛基酸、壬酸、癸酸、十二酸、硬脂酸、油酸、亞麻油酸、次亞麻油酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸、苯甲酸等的羧酸的羧酸鹽陰離子等。
式中的[  ]內表示多牙配位子，作為多牙配位子，可舉例如乙醯丙酮、3-甲基-2,4-戊二酮、乙醯乙醛、2,4-己二酮、2,4-庚二酮、5-甲基-2,4-己二酮、5,5-二甲基-2,4-己二酮、苯甲醯丙酮、苯甲醯苯乙酮、水楊醛、1,1,1-三氟乙醯丙酮、1,1,1,5,5,5-六氟乙醯丙酮、3-甲氧基-2,4-戊二酮、3-氰基-2,4-戊二酮、3-硝基-2,4-戊二酮、3-氯-2,4-戊二酮、乙醯乙酸、乙醯乙酸甲酯、乙醯乙酸乙酯、乙醯乙酸丙酯、水楊酸、水楊酸甲酯、丙二酸、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯等。在配位於中心金屬的狀態下，多牙配位子係成為從該等中除去1個或1個以上的質子而形成的構造。
作為M為鋁的金屬錯合物(1)之具體例，可舉出二異丙酯單sec-丁酯鋁、三sec-丁酯鋁、三異丙酯鋁、三乙醇鋁、參(乙醯丙酮酸酯)鋁、雙(乙基乙醯乙酸酯)單(乙醯丙酮酸酯)鋁、參(乙基乙醯乙酸酯)鋁、十八烯基乙醯乙酸酯二異丙酯鋁、乙基乙醯乙酸酯二異丙酯鋁、乙基乙醯乙酸酯二n-丁酯鋁、丙基乙醯乙酸酯二異丙酯鋁、n-丁基乙醯乙酸酯二異丙酯鋁、參(乙基乙醯乙酸酯)鋁、單(乙醯丙酮酸酯)雙(乙基乙醯乙酸酯)鋁、參(乙醯丙酮酸酯)鋁。
作為M為鈦的金屬錯合物(1)之具體例，可舉出四異丙基鈦酸鹽、四正丁基鈦酸鹽、四辛基鈦酸鹽、四tert-丁基鈦酸鹽、四硬脂基鈦酸鹽、四乙醯丙酮酸鈦、辛二醇鈦(別名：雙(2-乙基己基氧基)雙(2-乙基-3-氧基己基氧基)鈦(IV))、二異丙醇鈦雙(乙基乙醯乙酸酯)、烯丙基乙醯乙酸酯三異丙醇鹽、二正丁醇鈦雙(2,4-戊二酮酸酯)、二異丙醇鈦雙(四甲基庚二酮酸酯)、二異丙醇鈦雙(乙基乙醯乙酸酯)、四(甲基酚基)鈦(IV)、雙(2,4-戊二酮酸酯)氧化鈦、單異丙氧基鈦三異硬脂酸酯、二異丙氧基鈦二異硬脂酸酯。
作為M為鋯的金屬錯合物(1)之具體例，可舉出四正丙醇鋯、四正丁醇鋯、四(乙醯丙酮酸酯)鋯、烯丙基乙醯乙酸酯三異丙醇鋯、二正丁醇鋯雙(2,4-戊二酮酸酯)、二異丙醇鋯雙(2,4-戊二酮酸酯)、二異丙醇鋯雙(四甲基庚二酮酸酯)、二異丙醇鋯雙(乙基乙醯乙酸酯)、丁醇鋯(乙醯乙酸酯)雙(乙基乙醯乙酸酯)、三丁醇鋯單乙醯丙酮酸酯、辛酸鋯、硬脂酸鋯、三正丁氧基鋯單辛酸酯、三正丁氧基鋯單硬脂酸酯。
本發明的一樣態(以下記載為「樣態(3)」)中，(B)成分為下述之金屬錯合物(1)： M為鋁、鈦或鋯， R 1及R 3之1個為烷基、烷氧基或烯氧基，剩餘之1個為烷基， R 2為氫原子， X為醇鹽陰離子或羧酸鹽陰離子，以及 m為3或4，n為1~3的整數及m＞n。樣態(3)中，M較佳為鋁或鋯。又，樣態(3)中的烷基、烷氧基或烯氧基、醇鹽陰離子及羧酸鹽陰離子之說明(較佳的碳數、示例等)，係如同上述。
本發明的一樣態(以下記載為「樣態(4)」)中，(B)成分係選自由上述的M為鋁的金屬錯合物(1)之具體例、M為鈦的金屬錯合物(1)之具體例、及M為鋯的金屬錯合物(1)之具體例所組成的群組的至少1種。樣態(4) 中，(B)成分較佳為選自由上述的M為鋁的金屬錯合物(1)之具體例、及M為鋯的金屬錯合物(1)之具體例所組成的群組的至少1種，又較佳為十八烯基乙醯乙酸酯二異丙酯鋁及/或三丁氧基單乙醯丙酮酸鋯(別名「三丁醇鋯單乙醯丙酮酸酯」)。
黏著組成物中的(B)成分的含有量，就耐彎曲性之觀點而言，相對於黏著組成物的不揮發分100質量%，較佳為0.5質量%以上，又較佳為1質量%以上，較佳為15質量%以下，又較佳為10質量%以下。
＜(C)成分＞ 本發明的黏著組成物可進而包含(C)液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠(本說明書中有記載為「(C)成分」之情形)。本發明中，所謂的「液狀」，係意味著在25℃的黏度為5,000Pa・s以下。又，本發明中，所謂的「在25℃的黏度」，係意味著對於利用動態黏彈性測定裝置所測定的在25℃的動黏度乘以密度而算出的黏度。作為動態黏彈性測定裝置，可舉例如TA Instruments公司製流變儀(商品名：DISCOVERY HR-2)等。
關於本發明的(C)成分，所謂的「液狀聚烯烴系樹脂」，係意味著在25℃的黏度為5,000Pa・s以下，且無法藉由交聯來形成橡膠彈性體的烯烴系聚合物；所謂的「液狀橡膠」，係意味著在25℃的黏度為5,000Pa・s以下，且可藉由交聯來形成橡膠彈性體。例如，由於液狀聚異戊二烯可藉由交聯來形成橡膠彈性體，故分類於液狀橡膠。
液狀聚烯烴系樹脂及液狀橡膠，在25℃的黏度係分別較佳為5~5,000Pa・s，又較佳為10~4,000Pa・s，更佳為20~3,000Pa・s。
液狀聚烯烴系樹脂之數平均分子量較佳為500~40,000，又較佳為750~35,000，更佳為1,000~30,000。又，液狀橡膠之數平均分子量為500~40,000，又較佳為750~35,000，更佳為1,000~30,000。
液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠，係以液狀聚丁烯為較佳。液狀聚丁烯可為均聚物(例如，1-丁烯均聚物、異丁烯均聚物)，亦可為共聚物(例如，1-丁烯及異丁烯的共聚物)。
液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠，可使用市售品。作為液狀聚烯烴系樹脂之市售品，可舉例如ENEOS公司製「HV-300」(液狀聚丁烯)、ENEOS公司製「HV-1900」(液狀聚丁烯)、ENEOS公司製「HV-50」(液狀聚丁烯)、ENEOS公司製「HV-35」(液狀聚丁烯)、Kothari公司製「950MW」(液狀聚丁烯)、Kothari公司製「2400MW」、INEOS公司製「H-1900」(液狀聚丁烯)、INEOS公司製「H-6000」(液狀聚丁烯)、INEOS公司製「H-18000」(液狀聚丁烯)、日油公司製「200N」(液狀聚丁烯)、日本曹達公司製「BI-2000」(氫化聚丁二烯)、日本曹達公司製「BI-3000」(氫化聚丁二烯)、日本曹達公司製「GI-3000」(氫化聚丁二烯)、三井化學公司製「Lucant LX100」(液狀烯烴系聚合物)、三井化學公司製「Lucant LX400」(液狀烯烴系聚合物)等。
作為液狀橡膠之市售品，可舉例如Idemitsu Showa Shell公司製「Poly bd R-45HT」(丁二烯系液狀橡膠)、Idemitsu Showa Shell公司製「Poly bd R-15HT」(丁二烯系液狀橡膠)、Idemitsu Showa Shell公司製「Poly ip」(液狀聚異戊二烯)、日本曹達公司製「B-1000」(液狀聚丁二烯)、日本曹達公司製「B-3000」(液狀聚丁二烯)、日本曹達公司製「G-3000」(液狀聚丁二烯)、Kuraray公司製「LIR-30」(液狀聚異戊二烯)、Kuraray公司製「LIR-390」(液狀聚異戊二烯)、Kuraray公司製「LIR-290」(液狀聚異戊二烯)、Kuraray公司製「LBR-302」(液狀聚丁二烯)、Kuraray公司製「LBR-305」(液狀聚丁二烯)、Kuraray公司製「LBR-361」(液狀聚丁二烯)、Kuraray公司製「L-SBR-820」(液狀苯乙烯-丁二烯無規共聚物)、CRAY VALLEY公司製「Ricon154」(液狀丁二烯)、CRAY VALLEY公司製「RICON 184」(液狀苯乙烯-丁二烯無規共聚物)等。
若使用(C)成分時，黏著組成物中的該含有量，就密著性及耐彎曲性之觀點而言，相對於黏著組成物的不揮發分100質量%，較佳為5質量%以上，又較佳為10質量%以上，更佳為15質量%以上，較佳為80質量%以下，又較佳為70質量%以下，更佳為60質量%以下。
＜其他的成分＞ 在不妨礙本發明的效果之範圍內，黏著組成物可包含(A)成分~(C)成分以外的成分(以下有記載為「其他的成分」之情形)。作為其他的成分，可舉例如硬化促進劑、賦黏劑、無機或有機填料、抗氧化劑、可塑劑等。該等均可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為其他的成分，較佳為使用硬化促進劑。作為硬化促進劑，可舉例如咪唑化合物、3級・4級胺系化合物、二甲基脲化合物、有機膦化合物等。
作為咪唑化合物，可舉例如1H-咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一基咪唑、1-氰基乙基-2-十一基咪唑、1-氰基乙基-2-十一基咪唑鎓苯偏三甲酸鹽、2-苯基-4,5-雙(羥基甲基)咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、2-苯基咪唑、2-十二基咪唑、2-十七基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑等。作為咪唑化合物之具體，可舉出Curazole 2MZ、2P4MZ、2E4MZ、2E4MZ-CN、C11Z、C11Z-CN、C11Z-CNS、C11Z-A、2PHZ、1B2MZ、1B2PZ、2PZ、C17Z、1.2DMZ、2P4MHZ-PW、2MZ-A、2MA-OK (均為四國化成工業公司製)等。
作為3級・4級胺系化合物並未特別限制，可舉例如溴化四甲基銨、溴化四丁基銨、三乙基甲基銨・2-乙基己酸鹽等的4級銨鹽；DBU(1,8-二氮雜環[5.4.0]十一烯-7)、DBN(1,5-二氮雜環[4.3.0]壬烯-5)、DBU-酚鹽、DBU-辛酸鹽、DBU-p-甲苯磺酸鹽、DBU-甲酸鹽、DBU-酚酚醛清漆樹脂鹽等的二氮雜雙環化合物；苄基二甲基胺、2-(二甲胺基甲基)酚、2,4,6-參(二甲胺基甲基)酚(TAP)等的3級胺或該等的鹽、芳香族二甲基脲、脂肪族二甲基脲等的二甲基脲化合物等。
作為二甲基脲化合物，可舉例如DCMU (3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲)、U-CAT3512T(San Apro公司製)等的芳香族二甲基脲；U-CAT3503N(San Apro公司製)等的脂肪族二甲基脲等。其中，就硬化性之觀點而言，較佳為使用芳香族二甲基脲。
作為有機膦化合物，可舉例如三苯膦、四苯基鏻四-p-甲苯硼酸鹽、四苯基鏻四苯基硼酸鹽、三-tert-丁基鏻四苯基硼酸鹽、(4-甲基苯基)三苯基鏻硫代氰酸鹽、四苯基鏻硫代氰酸鹽、丁基三苯基鏻硫代氰酸鹽、三苯膦三苯基硼烷等。作為有機膦化合物之具體例，可舉出TPP、TPP-MK、TPP-K、TTBuP-K、TPP-SCN、TPP-S(均為北興化學工業公司製)等。
若使用硬化促進劑時，黏著組成物中的該含有量，為了促進(A)成分(即，具有長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物鏈的交聯異丁烯系聚合物)之形成等，相對於黏著組成物的不揮發分100質量%，較佳為0.01質量%以上，又較佳為0.05質量%以上，更佳為0.1質量%以上，較佳為2質量%以下，又較佳為1質量%以下，更佳為0.5質量%以下。 [實施例]
以下舉出實施例更具體說明本發明，但本發明並非受以下實施例之限制，可於適合上文、下文之主旨的範圍內加以適當變更來實施，該等均包含於本發明的技術範圍內。尚，成分之量及共聚合單元之量中的「份」及「%」，只要未特別指明，則表示「質量份」及「質量%」。
＜成分＞ 將實施例及比較例所用之成分示於以下。 (1)(A)成分或(A’)成分的原料 (1-1)具有長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物鏈及環氧基的異丁烯系聚合物 「ER869」(星光PMC公司製，甲基丙烯酸縮水甘油酯-丙烯酸2-乙基己酯無規共聚物改質丁基橡膠(以下有記載為「GMA＋2-EHA改質IIR」之情形)，長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元之濃度：0.067mmol/g，環氧基濃度：1.51 mmol/g，數平均分子量：189,000，異丁烯單元/異戊二烯單元：98.9%/1.1%) 「ER872」(星光PMC公司製，甲基丙烯酸縮水甘油酯-甲基丙烯酸月桂酯無規共聚物改質丁基橡膠(以下有記載為「GMA＋LMA改質IIR」之情形)，長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元之濃度：0.067mmol/g，環氧基濃度：1.51mmol/g，數平均分子量：166,000，異丁烯單元/異戊二烯單元：98.9%/1.1%)
(1-2)具有長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物鏈及酸酐基的異丁烯系聚合物 「ER669」(星光PMC公司製，馬來酸酐-丙烯酸2-乙基己酯無規共聚物改質丁基橡膠(以下有記載為「MA＋2-EHA改質IIR」之情形)，長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元之濃度：0.21mmol/g，酸酐基濃度：0.43mmol/g，數平均分子量：96,000，異丁烯單元/異戊二烯單元：98.9%/1.1%) 「ER674」(星光PMC公司製，馬來酸酐-甲基丙烯酸月桂酯無規共聚物改質丁基橡膠(以下有記載為「MA＋LMA改質IIR」之情形)，長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯單元之濃度：0.21mmol/g，酸酐基濃度：0.43mmol/g，數平均分子量：142,900，異丁烯單元/異戊二烯單元：98.9%/1.1%)
(1-3)具有環氧基或酸酐基的異丁烯系聚合物 「ER866」(星光PMC公司製，甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠(以下有記載為「GMA改質IIR」之情形)，環氧基濃度：1.63mmol/g，數平均分子量：113,000，異丁烯單元/異戊二烯單元：98.9%/1.1%) 「ER661」(星光PMC公司製，馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改質丁基橡膠(以下有記載為「MA＋BMA改質IIR」之情形)，甲基丙烯酸丁酯單元之濃度：0.32mmol/g，酸酐基濃度：0.32mmol/g，數平均分子量：40,000，異丁烯單元/異戊二烯單元：98.9%/1.1%)
(2)(B)成分 「PLENACT AL-M」(Ajinomoto Fine-Techno公司製，鋁的螯合化合物(十八烯基乙醯乙酸酯二異丙酯鋁)) 「ORGATIX ZC-540」(Matsumoto Fine Chemical公司製，鋯的螯合化合物(三丁氧基單乙醯丙酮酸鋯))
(3)(C)成分 「HV-1900」(ENEOS公司製，液狀聚丁烯，數平均分子量：2,900，在25℃的黏度：460Pa・s)
(4)其他的成分 「U CAT18X」(San Apro公司製，硬化促進劑)
＜實施例1＞ 藉以下順序來製作下述表所示之調配比之清漆，使用所得到的清漆來製作黏著薄膜。尚，下述表中記載之各成分的使用量(份)表示清漆中的各成分的不揮發分之量。
具體而言，調配甲基丙烯酸縮水甘油酯-丙烯酸2-乙基己酯無規共聚物改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER869」)、馬來酸酐-丙烯酸2-乙基己酯無規共聚物改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER669」)、聚丁烯(ENEOS公司製「HV-1900」)、鋁的螯合化合物(Ajinomoto Fine-Techno公司製「PLENACT AL-M」)、硬化促進劑(San Apro公司製「U CAT18X」)，將所得到的混合物利用高速旋轉混合機均勻地分散，而得到黏著組成物之清漆。利用模塗布機，將所得到的清漆均勻地塗布於經聚矽氧系脫模劑處理後的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(Toyo Cloth公司製「SP3000」，PET膜之厚度：38μm)之脫模處理面上，以130℃加熱30分鐘，而得到具有厚度50μm的黏著組成物層的黏著薄膜。
＜實施例2＞ 除了分別將甲基丙烯酸縮水甘油酯-丙烯酸2-乙基己酯無規共聚物改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER869」)變更為甲基丙烯酸縮水甘油酯-甲基丙烯酸月桂酯無規共聚物改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER872」)，將馬來酸酐-丙烯酸2-乙基己酯無規共聚物改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER669」)變更為馬來酸酐-甲基丙烯酸月桂酯無規共聚物改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER674」)以外，其餘係與實施例1以相同之方法，來製作黏著組成物之清漆、及具有厚度50μm的黏著組成物層的黏著薄膜。
＜實施例3＞ 除了將甲基丙烯酸縮水甘油酯-丙烯酸2-乙基己酯無規共聚物改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER869」)變更為甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER866」)以外，其餘係與實施例1以相同之方法，來製作黏著組成物之清漆、及具有厚度50μm的黏著組成物層的黏著薄膜。
＜實施例4＞ 除了將馬來酸酐-丙烯酸2-乙基己酯無規共聚物改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER669」)變更為馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER661」)以外，其餘係與實施例1以相同之方法，來製作黏著組成物之清漆、及具有厚度50μm的黏著組成物層的黏著薄膜。
＜實施例5＞ 除了將鋁的螯合化合物(Ajinomoto Fine-Techno公司製「PLENACT AL-M」)變更為鋯的螯合化合物(Matsumoto Fine Chemical公司製「ORGATIX ZC-540」)以外，其餘係與實施例1以相同之方法，來製作黏著組成物之清漆、及具有厚度50μm的黏著組成物層的黏著薄膜。
＜比較例1＞ 除了分別將甲基丙烯酸縮水甘油酯-丙烯酸2-乙基己酯無規共聚物改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER869」)變更為甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER866」)，將馬來酸酐-丙烯酸2-乙基己酯無規共聚物改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER669」)變更為馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改質丁基橡膠(星光PMC公司製「ER661」)以外，其餘係與實施例1以相同之方法，來製作黏著組成物之清漆、及具有厚度50μm的黏著組成物層的黏著薄膜。
本說明書中，所謂的「馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改質丁基橡膠」，係意味著「具有馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物鏈來作為側鏈的丁基橡膠」。又，本說明書中，將「由甲基丙烯酸縮水甘油酯-丙烯酸2-乙基己酯無規共聚物改質丁基橡膠、與馬來酸酐-甲基丙烯酸丁酯無規共聚物改質丁基橡膠所形成的比較例1的黏著組成物層中的交聯聚合物」記載為「(A’)成分」，將「源自於甲基丙烯酸丁酯的構成單元」記載為「甲基丙烯酸丁酯單元」，將「包含甲基丙烯酸丁酯單元的聚合物鏈」記載為「甲基丙烯酸丁酯聚合物鏈」。
＜比較例2＞ 除了未使用鋁的螯合化合物(Ajinomoto Fine-Techno公司製「PLENACT AL-M」)以外，其餘係與實施例1以相同之方法，來製作黏著組成物之清漆、及具有厚度50μm的黏著組成物層的黏著薄膜。
＜接著性之評價方法＞ 將使用PET膜作為支撐體的黏著薄膜切割為長50mm及寬20mm。其次，使用批式真空層壓機(Nichigo-Morton公司製Morton-724)，將已切割好的黏著薄膜之黏著組成物層層壓於具備鋁箔及聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜的複合膜(東海東洋鋁銷售公司製「附PET之AL1N30」，鋁箔之厚度：30μm，PET膜之厚度：25μm)的PET面上，來調製具有「複合膜/黏著組成物層/支持體(PET膜)」的積層構造的積層體。層壓係於溫度80℃、時間30秒及壓力0.3MPa之條件下來進行。自所得到的積層體將支持體(PET膜)剝離，於露出的黏著組成物層上，以與上述相同條件來層壓聚醯亞胺膜(宇部興產公司製「UPILEX-S」，厚度：50μm)，而得到具有「複合膜/黏著組成物層/聚醯亞胺膜」的積層構造的積層體。針對所得到的積層膜，測定於對於複合膜之PET膜之長度方向為180度之方向，將拉伸速度設為300m/分鐘，自聚醯亞胺膜於常溫剝離「複合膜/黏著組成物層」時之接著強度(常溫接著強度)。又，測定與上述同樣製作之積層體於60℃之環境下同樣剝離時之接著強度(高溫接著強度)。將結果表示於表1。
關於黏著組成物的高溫時的接著性，依據以下基準來進行評價。 (高溫時的接著性) ◎(極為良好)：高溫接著強度為0.60kgf/cm以上 〇(良好)：高溫接著強度為0.55kgf/cm以上、未滿0.60kgf/cm × (不良)：高溫接著強度為未滿0.55kgf/cm
＜耐彎曲性之評價方法＞ 將黏著薄膜摺疊，利用直徑8mm的皮帶沖孔機將已摺疊好的黏著薄膜進行沖孔，來調製厚度約1.0mm、且直徑為8mm的評價用樣品。將評價用樣品設置於DHR平行板流變儀，測定以95kPa的剪切應力、負荷5秒鐘之時間點的評價用樣品的剪切應變率S1。其次，測定將已負荷的應力解除後經過60秒鐘之時間點的評價用樣品的剪切應變率S2。
從以95kPa的剪切應力、負荷5秒鐘之時間點的評價用樣品的剪切應變率S1、及將已負荷的應力解除後經過60秒鐘之時間點的評價用樣品的剪切應變率S2，依據下述式： 應變回復率(%)=100×(S1-S2)/S1 來算出應變回復率。
包含應變回復率為良好的黏著組成物層的積層體，即使是彎曲仍可防止剝離或隆起之產生。因此，使用應變回復率，並依據下述基準來評價耐彎曲性。將結果表示於表1。 (耐彎曲性) ◎(極為良好)：應變回復率為95%以上 〇(良好)：應變回復率為90%以上、未滿95% ×(不良)：應變回復率為未滿90%
Figure 02_image005
含有具有長鏈(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物鏈的交聯異丁烯系聚合物((A)成分)、及鋁或鋯的螯合化合物((B)成分)而成的實施例1~5的黏著組成物，高溫時的接著性(高溫接著強度)及耐彎曲性(應變回復率)為優異。
另一方面，含有具有甲基丙烯酸丁酯聚合物鏈的(A’)成分來代替(A)成分而成的比較例1的黏著組成物，高溫時的接著性為差。又，不含有(B)成分的比較例2的黏著組成物，耐彎曲性為差。 [產業利用性]
本發明的黏著組成物及黏著薄膜係有利於可折疊電子裝置之製造(特別是構成可折疊裝置的積層體之製造)。
本申請案係以於日本提出申請之特願2020-204467號為基礎，其內容全文包含於本案說明書中。

Claims (7)

  1. 一種黏著組成物，其包含 (A)具有藉由環氧基與酸酐基及/或羧基之反應而形成的交聯構造的異丁烯系聚合物、以及 (B)選自由以二價以上的金屬為中心金屬的醇鹽、以二價以上的金屬為中心金屬的羧酸鹽及以二價以上的金屬為中心金屬的螯合化合物所組成的群組的至少1種， 前述異丁烯系聚合物，具有包含源自於具有碳數6以上的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的構成單元的聚合物鏈，來作為側鏈。
  2. 如請求項1之黏著組成物，其中，前述異丁烯系聚合物中的源自於具有碳數6以上的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的構成單元之濃度為0.005~5mmol/g。
  3. 如請求項1或2之黏著組成物，其中，前述異丁烯系聚合物係選自由 (a1)具有環氧基的異丁烯-異戊二烯共聚物、與具有酸酐基及/或羧基的烯烴系聚合物之反應生成物、及 (a2)具有酸酐基及/或羧基的異丁烯-異戊二烯共聚物、與具有環氧基的烯烴系聚合物之反應生成物 所組成的群組的至少1種，以及， 前述異丁烯-異戊二烯共聚物及前述烯烴系聚合物的至少1個，具有包含源自於具有碳數6以上的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的構成單元的聚合物鏈，來作為側鏈。
  4. 如請求項1~3中任一項之黏著組成物，其中，二價以上的金屬係週期表第4族的金屬或週期表第13族的金屬。
  5. 如請求項1~3中任一項之黏著組成物，其中，二價以上的金屬係鋁、鈦或鋯。
  6. 如請求項1~5中任一項之黏著組成物，其中，進而包含(C)液狀聚烯烴系樹脂及/或液狀橡膠。
  7. 一種具有積層構造的黏著薄膜，該積層構造包含 由請求項1~6中任一項之黏著組成物所形成的黏著組成物層、及支撐體。
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