TW202231456A - 壓力測量用片材套件、壓力測量用片材、微膠囊、分散液、壓力測量用片材套件之製造方法、壓力測量用片材之製造方法 - Google Patents

壓力測量用片材套件、壓力測量用片材、微膠囊、分散液、壓力測量用片材套件之製造方法、壓力測量用片材之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種高溫適應性優異之壓力測量用片材套件、壓力測量用片材、微膠囊、分散液、壓力測量用片材套件之製造方法及壓力測量用片材之製造方法。本發明的壓力測量用片材套件具備：第1片材，具有包含內含發色劑之微膠囊之第1層；及第2片材，具有包含顯色劑之第2層，其中，發色劑包含式（1）所表示之化合物，微膠囊的膠囊壁的熱分解溫度為250℃以上。

Description

壓力測量用片材套件、壓力測量用片材、微膠囊、分散液、壓力測量用片材套件之製造方法、壓力測量用片材之製造方法
本發明有關一種壓力測量用片材套件、壓力測量用片材、微膠囊、分散液、壓力測量用片材套件之製造方法及壓力測量用片材之製造方法。
近年來，隨著產品的高功能化及高精細化，測量壓力的分布之必要性趨於增加。作為測量壓力分布之方法，從便利性的觀點考慮，通常使用壓力測量用片材套件及壓力測量用片材（以下，亦簡稱為“壓力測量用片材套件等”。）。 例如，在專利文獻1～3中，揭示有利用了內含發色劑之微膠囊之壓力測量用片材套件等。
[專利文獻1]國際公開第2004/024809號 [專利文獻2]國際公開第2018/062017號 [專利文獻3]國際公開第2020/149410號
近年來，對於高溫熱壓、熱壓及接合等的用途，亦要求準確地測量壓力。在先前的壓力測量用片材套件等中，由於無法承受180℃以上的高溫加壓，因此不能夠準確地測量壓力，需要暫時將溫度降低至小於150℃來使用等措施。然而，由於在高溫環境下（尤其在180℃以上時），模具等測量對象物會因熱膨張，因此在高溫環境下（尤其在180℃以上時）測量時所獲得之壓力分布與在低溫環境下（尤其，滿足150℃）測量時所獲得之壓力分布嚴格上來講是不同的，多數情況下無法準確地進行測量。 亦即，降低溫度來進行壓力測量而獲得之資料有時並未反應出高溫環境下的壓力分布，故而要求在180℃以上的高溫環境下能夠準確地進行壓力測量之壓力測量用片材套件等。 本發明人等對先前的壓力測量用片材套件等實施了在180℃以上的高溫環境下的壓力分布的測量之結果，發現在被加壓之區域以外亦發生發色、無法容易地識別被加壓而發色之區域的形狀，不能夠精確地測量壓力分布。又新發現，在高溫環境下測量壓力之情況下，發色區域的顏色依據壓力時間而不同。假設，儘管以相同的壓力進行加壓，但發色區域的顏色依據改變加壓時間而改變，則會導致無法準確地測量壓力，因此需要改進。 以下，能夠容易地識別被加壓而發色之區域的形狀，並且能夠抑制發色區域的顏色依據加壓時間的變化亦稱為高溫適應性優異。
在專利文獻1中所記載之實施例等中，先前的壓力測量用片材套件等在小於150℃下使用，而不是在高溫環境下（尤其在180℃以上時）。 本發明人等還對專利文獻2及3中記載之壓力測量用片材套件等進行研究之結果，發現在高溫環境下（尤其在180℃以上時）使用之情況下，高溫適應性差。
鑑於上述實際情況，本發明的課題為提供一種高溫適應性優異之壓力測量用片材套件及高溫適應性優異之壓力測量用片材。 又，本發明的課題為提供一種微膠囊、分散液、壓力測量用片材套件之製造方法及壓力測量用片材之製造方法。
本發明人等對上述課題進行深入研究之結果，發現藉由以下結構能夠解決上述課題。
〔1〕一種壓力測量用片材套件，其具備： 第1片材，具有包含內含發色劑之微膠囊之第1層；及 第2片材，具有包含顯色劑之第2層， 上述發色劑包含後述之式（1）所表示之化合物， 上述微膠囊的膠囊壁的熱分解溫度為250℃以上。 〔2〕如〔1〕所述之壓力測量用片材套件，其中，在對上述第1片材在220℃下加熱10分鐘之情況下，上述第1片材的長度方向上的熱收縮率Sa1及上述第1片材的與長度方向正交之寬度方向上的熱收縮率Sa2均為-0.5～3.0%。 〔3〕如〔1〕或〔2〕所述之壓力測量用片材套件，其中，上述微膠囊的膠囊壁包含選自包括具有聚亞甲基聚苯結構之聚胺酯脲及三聚氰胺樹脂之群組中的至少一種。 〔4〕如〔1〕～〔3〕之任一項所述之壓力測量用片材套件，其中，上述微膠囊的膠囊壁包含具有結構A或結構B之樹脂。 結構A：使芳香族或脂環族二異氰酸酯、1分子中具有3個以上的活性氫基團之化合物及聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯反應而成之結構。 結構B：使三聚氰胺及甲醛反應而成之結構。 〔5〕如〔1〕至〔4〕之任一項所述之壓力測量用片材套件，其中，上述微膠囊的膠囊壁的厚度為80～300nm。 〔6〕如〔1〕至〔5〕之任一項所述之壓力測量用片材套件，其中，上述式（1）所表示之化合物的含量相對於上述發色劑的總質量為70質量%以上。 〔7〕一種壓力測量用片材，其具有：第1層，包含內含發色劑之微膠囊；及 第2層，包含顯色劑， 上述發色劑包含後述之式（1）所表示之化合物， 上述微膠囊的膠囊壁的熱分解溫度為250℃以上。 〔8〕如〔7〕所述之壓力測量用片材，其中，在對上述壓力測量用片材在220℃下加熱10分鐘之情況下，上述壓力測量用片材的長度方向上的熱收縮率Sb1及上述壓力測量用片材的與長度方向正交之寬度方向上的熱收縮率Sb2均為-0.5～3.0%。 〔9〕如〔7〕或〔8〕所述之壓力測量用片材，其中，上述微膠囊的膠囊壁包含選自包括具有聚亞甲基聚苯結構之聚胺酯脲及三聚氰胺樹脂之群組中的至少一種。 〔10〕如〔7〕～〔9〕之任一項所述之壓力測量用片材，其中，上述微膠囊的膠囊壁包含具有結構A或結構B之樹脂。 結構A：使芳香族或脂環族二異氰酸酯、1分子中具有3個以上的活性氫基團之化合物及聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯反應而成之結構。 結構B：使三聚氰胺及甲醛反應而成之結構。 〔11〕如〔7〕至〔10〕之任一項所述之壓力測量用片材，其中，上述微膠囊的膠囊壁的厚度為80～300nm。 〔12〕如〔7〕至〔11〕之任一項所述之壓力測量用片材，其中，上述式（1）所表示之化合物的含量相對於上述發色劑的總質量為70質量%以上。 〔13〕一種微膠囊，其內含發色劑， 上述發色劑包含後述之式（1）所表示之化合物， 上述微膠囊的膠囊壁的熱分解溫度為250℃以上。 〔14〕如〔13〕所述之微膠囊，其中，上述微膠囊的膠囊壁包含選自包括具有聚亞甲基聚苯結構之聚胺酯脲及三聚氰胺樹脂之群組中的至少一種。 〔15〕如〔13〕或〔14〕所述之微膠囊，其中，上述微膠囊的膠囊壁包含具有結構A或結構B之樹脂。 結構A：使芳香族或脂環族二異氰酸酯、1分子中具有3個以上的活性氫基團之化合物及聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯反應而成之結構。 結構B：使三聚氰胺及甲醛反應而成之結構。 〔16〕如〔13〕至〔15〕之任一項所述之微膠囊，其中，上述微膠囊的膠囊壁的厚度為80～300nm。 〔17〕如〔13〕至〔16〕之任一項所述之微膠囊，其中，上述式（1）所表示之化合物的含量相對於上述發色劑的總質量為70質量%以上。 〔18〕一種分散液，其具有〔13〕至〔17〕之任一項所述之微膠囊。 〔19〕如〔1〕至〔6〕之任一項所述之壓力測量用片材套件之製造方法，其具備使用〔18〕所述之分散液來形成上述第1層之步驟。 〔20〕如〔7〕至〔12〕之任一項所述之壓力測量用片材的製造方法，其具備使用〔18〕所述之分散液來形成上述第1層之步驟。 [發明效果]
依本發明，能夠提供一種高溫適應性優異之壓力測量用片材套件及高溫適應性優異之壓力測量用片材。 又，依本發明，能夠提供一種微膠囊、分散液、壓力測量用片材套件之製造方法及壓力測量用片材之製造方法。
以下，對本發明進行詳細說明。 本說明書中，使用“～”表示之數值範圍係指將“～”前後所記載之數值作為下限值及上限值而包含之範圍。 又，在本說明書中階段性記載之數值範圍中，可以將在某數值範圍內記載之上限值或下限值替換為其他階段性記載之數值範圍的上限值或下限值。又，在本說明書記載之數值範圍中，可以將某數值範圍中記載之上限值或下限值替換為實施例中所示之值。 本說明書中，在簡稱為取代基之情況下，作為取代基，例如，可以舉出由下述取代基T例示之基團。
（取代基T） 作為取代基T，可以舉出鹵素原子（氟原子、氯原子、溴原子及碘原子等）、烷基、環烷基、烯基、環烯基、炔基、芳基、雜環基、氰基、羥基、硝基、羧基、烷氧基、芳氧基、矽氧基、雜環氧基、醯氧基、胺甲醯基氧基、胺基（包含烷胺基及苯胺基）、醯胺基、胺基羰基胺基、烷氧基羰基胺基、芳氧羰基胺基、胺磺醯基胺基、烷基或芳基磺醯基胺基、巰基、烷硫基、芳硫基、雜環硫基、胺磺醯基、磺酸基、烷基或芳基亞磺醯基、烷基或芳基磺醯基、醯基、芳氧基羰基、烷氧基羰基、胺甲醯基、芳基或雜環偶氮基、醯亞胺基、膦基、氧膦基、氧膦基氧基、氧膦基胺基、甲矽烷基及包含聚合性基之基團。 在上述取代基中，具有氫原子者的取代基中的氫原子的部分可以進一步被上述任意的取代基取代。
作為本發明的壓力測量用片材套件及壓力測量用片材的特徵點，可以舉出包含發色劑為式（1）所表示之化合物（以下，亦稱為“特定化合物”。），並且膠囊壁的熱分解溫度為250℃以上這一點。 本發明人等發現，發色劑包含特定化合物，並且係具有既定的熱分解溫度之膠囊壁之情況下，壓力測量用片材套件等的高溫適應性優異。具體而言，本發明人等推測如下：由於包含熱穩定性優異之特定化合物，因此即使在長時間加熱之情況下，亦能夠抑制發色區域的顏色變化，並且藉由包含不易熱分解之膠囊壁，從而在高溫下（尤其在180℃以上時），除了加壓之部分以外的區域的發色得到抑制，因此能夠容易地確認被加壓而發色之區域的範圍，從而壓力測量用片材套件等的高溫適應性優異。 以下，將壓力測量用片材套件等的高溫適應性優異亦稱為本發明的效果優異。
〔第1實施形態〕 圖1係壓力測量用片材套件的一實施形態的剖面圖。 壓力測量用片材套件10具備：第1片材16，具有第1支撐體12及包含配置於第1支撐體12上之微膠囊13之第1層14；及第2片材22，具有第2支撐體18及包含配置於第2支撐體18上之顯色劑之第2層20。 如圖2所示，使用壓力測量用片材套件10時，以第1片材16中的第1層14與第2片材22中的第2層20對向的方式，積層第1片材16及第2片材22而使用。藉由從所獲得之積層體中的第1片材16的第1支撐體12側及第2片材22的第2支撐體18側中的至少一側進行加壓，在經加壓之區域中微膠囊13破裂，微膠囊13中所內含之發色劑從微膠囊13洩漏出來，與第2層20中的顯色劑進行發色反應。作為結果，在經加壓之區域中進行發色。
另外，如後述那樣，第1片材16只要具有第1層14即可，不具有第1支撐體12亦可。又，第2片材22只要具有第2層20即可，不具有第2支撐體18亦可。 進而，在圖1中，第1支撐體12及第1層14處於直接積層之狀態，但是並不限定於該態樣，如後所述，亦可以在第1支撐體12與第1層14之間配置有其他層（例如，黏合層）。又，在圖1中，第2支撐體18及第2層20處於直接積層之狀態，但是並不限定於該態樣，如後所述，亦可以在第2支撐體18與第2層20之間配置有其他層（例如，黏合層）。
以下，對構成壓力測量用片材套件10之第1片材16及第2片材22的結構進行詳細說明。
＜＜第1片材＞＞ 圖1中記載之第1片材16具有第1支撐體12、包含內含發色劑之微膠囊13之第1層14。
在對第1片材在220℃下加熱10分鐘之情況下，第1片材的長度方向上的熱收縮率Sa1及第1片材的與長度方向正交之寬度方向上的熱收縮率Sa2均為-0.5～3.0%為較佳。 另外，第1片材的熱收縮率Sa1及熱收縮率Sa2的測量方法如實施例欄所示。 作為將第1片材的熱收縮率設為上述範圍之方法，並無特別限制，作為第1支撐體，適用在220℃下加熱10分鐘時之長度方向與寬度方向的熱收縮率為-0.5～3.0之薄膜為較佳，適用聚萘二甲酸乙二酯薄膜或聚醯亞胺薄膜為更佳。
第1片材的長度方向係指，第1片材的長尺寸方向，具體而言，第1片材16為長方形之情況下，係指沿長邊之方向。又，第1片材的寬度方向係指，第1片材的與長度方向正交之方向（短邊方向），例如，第1片材為長方形之情況下，係指沿短邊之方向。其中，第1片材為正方形之情況下，將沿構成正方形之任意的一邊之方向設為長軸方向，將沿與其長軸方向正交之邊之方向設為寬度方向。 第1片材可以為單葉（單片），亦可以為長條狀。 以下，對各構件進行詳細說明。
[第1支撐體] 第1支撐體為用於支撐第1層之構件。另外，在能夠由第1層本身來處理之情況下，第1片材可以不具有第1支撐體。
第1支撐體可以為片狀及板狀中的任一種形狀。 作為第1支撐體，可以舉出樹脂薄膜及合成紙。 作為樹脂薄膜，例如，可以舉出聚萘二甲酸乙二酯及聚對酞酸乙二酯薄膜等聚酯薄膜；三乙酸纖維素等纖維素衍生物薄膜；聚丙烯及聚乙烯等聚烯烴薄膜；以及聚苯乙烯薄膜。 作為合成紙，例如，可以舉出將聚丙烯或聚對酞酸乙二酯等進行雙軸延伸而形成多個微孔洞之合成紙（例如，YUPO等）、聚乙烯、聚丙烯、聚對酞酸乙二酯及聚醯胺等使用合成纖維而製作之合成紙以及將該等紙積層於一部分、單面或兩面之合成紙。 其中，作為第1支撐體，樹脂薄膜或合成紙為較佳，樹脂薄膜為更佳，聚酯薄膜為進一步較佳，聚萘二甲酸乙二酯薄膜為特佳。 作為聚萘二甲酸乙二酯薄膜的市售品，例如，可以舉出Theonex（註冊商標）Q51、Q53、Q81及Q83（TOYOBO FILM SOLUTIONS LIMITED製造）。 即使從支撐體側進行視覺辨認時以能夠視覺辨認出發色性之觀點考慮，第1支撐體為透明為較佳。
第1支撐體的厚度為10～200μm為較佳。
[第1層] 第1層包含內含特定化合物，並且具有既定的熱分解溫度的膠囊壁之微膠囊。 以下，首先對構成微膠囊之材料進行詳細說明。
＜微膠囊＞ 微膠囊具有芯部和用於內含形成芯部之芯材（被內含者（以下，亦稱為”內含成分“。））的膠囊壁。 本發明中，微膠囊作為核心材料（內含成分）而內含包含特定化合物之發色劑。一般而言，發色劑內含於微膠囊中，因此發色劑能夠存在於微膠囊內，直至進行加壓而微膠囊破裂。
微膠囊具有內含芯材之膠囊壁。 微膠囊的膠囊壁的熱分解溫度為250℃以上，超過250℃為較佳，255℃以上為更佳，260℃以上為進一步較佳。上限並無特別限定，500℃以下的情況較多。 作為上述膠囊壁的熱分解溫度的測量方法，為如下所述。 準備50張縱1cm×橫1cm的第1層（微膠囊層），全部浸漬於10mL的水中，靜置24小時，獲得了微膠囊的水分散液。另外，第1片材包含第1支撐體之情況下，可以準備50張縱1cm×橫1cm的第1片材來浸漬。 將所獲得之微膠囊的水分散液以15000rpm進行30分鐘的離心分離，分取微膠囊。在所分取之微膠囊中加入1000倍以上的乙酸乙酯，進一步在25℃下攪拌24小時。然後，過濾所獲得之溶液，在60℃下對所獲得之殘渣進行48小時的真空乾燥，從而獲得內部不內含任何物質的微膠囊（以下，亦簡稱為“測量材料”。）。亦即，獲得熱分解溫度的測量對象亦即微膠囊的膠囊壁材料。 接著，使用熱重量示差熱分析裝置TG-DTA（裝置名稱：DTG-60、SHIMADZU CORPORATION製造），對所獲得之測量材料的熱分解溫度進行測量。另外，熱分解溫度係指，在大氣環境的熱重分析（TGA）中，以恆定的升溫速度（10℃/min）使測量材料從室溫進行升溫，將相對於加熱前的測量材料的質量減少5質量%的量時之溫度作為熱分解溫度（℃）。
作為微膠囊的膠囊壁的材料（壁材料），例如，可以舉出從以往在感壓複寫紙及感熱記錄紙的用途中作為內含發色劑之微膠囊的壁材料而使用之公知的樹脂。 微膠囊的膠囊壁實質上由樹脂構成為較佳。 實質上由樹脂構成係指，樹脂的含量相對於微膠囊的膠囊壁的總質量為90質量%以上，100質量%為較佳。亦即，微膠囊的膠囊壁由樹脂構成為較佳。
作為上述樹脂，例如，可以舉出聚胺酯、聚脲、聚胺酯脲、三聚氰胺樹脂、丙烯酸樹脂及明膠。 其中，從本發明之效果更優異之觀點考慮，微膠囊的膠囊壁包含選自包括聚胺酯、聚脲、聚胺酯脲及三聚氰胺樹脂之群組中的至少一種為較佳，包含選自包括聚胺酯脲及三聚氰胺樹脂之群組中的至少一種為更佳，包含具有聚亞甲基聚苯結構之聚胺酯脲或三聚氰胺樹脂為進一步較佳。 另外，聚亞甲基聚苯結構係指，式（Y）所表示之結構。式（Y）中，n表示1以上的整數，n為1～10的整數為較佳，1～5的整數為更佳。
[化學式1]
Figure 02_image003
三聚氰胺樹脂係由三聚氰胺及甲醛的縮聚形成之反應產物為較佳。 聚異氰酸酯係指具有2個以上的異氰酸酯基之化合物。 作為聚異氰酸酯，例如，可以舉出芳香族聚異氰酸酯及脂肪族聚異氰酸酯，從能夠向微膠囊的膠囊壁導入芳香環基之觀點考慮，芳香族聚異氰酸酯為較佳。 作為芳香族聚異氰酸酯，例如，可以舉出芳香族二異氰酸酯，例如，可以舉出間苯二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、萘-1,4-二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、3,3’-二甲氧基-聯苯二異氰酸酯、3,3’-二甲基二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、二甲苯-1,4-二異氰酸酯、二甲苯-1,3-二異氰酸酯、4-氯二甲苯-1,3-二異氰酸酯、2-甲基二甲苯基-1,3-二異氰酸酯、4,4’-二苯基丙烷二異氰酸酯及4,4’-二苯基六氟丙烷二異氰酸酯。
作為脂肪族聚異氰酸酯，可以舉出脂肪族二異氰酸酯，例如，可以舉出三亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、丙烯-1,2-二異氰酸酯、丁烯-1,2-二異氰酸酯、伸環己基-1,2-二異氰酸酯、伸環己基-1,3-二異氰酸酯、伸環己基-1,4-二異氰酸酯、二環己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、1,4-雙（異氰酸酯甲基）環己烷、1,3-雙（異氰酸酯甲基）環己烷、異佛爾酮二異氰酸酯、賴胺酸二異氰酸酯及氫化二甲苯基二異氰酸酯。
作為聚異氰酸酯，亦可以舉出3官能以上的聚異氰酸酯（例如，3官能的三異氰酸酯及4官能的四異氰酸酯）。 具體而言，作為聚異氰酸酯，亦可以舉出上述2官能的聚異氰酸酯的三聚體亦即雙尿素體或異氰脲酸酯體、三羥甲基丙烷等多元醇和2官能的聚異氰酸酯的加成物、苯異氰脲酸酯的福爾馬林縮合物、甲基丙烯醯氧基乙基異氰酸酯等具有聚合性基之聚異氰酸酯及賴胺酸三異氰酸酯。 關於聚異氰酸酯，能夠援用於“聚胺酯樹脂手冊”（岩田敬治編著、NIKKAN KOGYO SHIMBUN,LTD.發行（1987））。
其中，作為聚異氰酸酯的較佳態樣之一，3官能以上的聚異氰酸酯為較佳。 作為3官能以上的聚異氰酸酯，例如，可以舉出3官能以上的芳香族聚異氰酸酯及3官能以上的脂肪族聚異氰酸酯。 作為3官能以上的聚異氰酸酯，芳香族或脂環族二異氰酸酯與1分子中具有3個以上的活性氫基團之化合物（例如，3官能以上的、多元醇、多胺或多硫醇等）的加合物（加成物）亦即3官能以上的聚異氰酸酯（加合型的3官能以上的聚異氰酸酯）及芳香族或脂環族二異氰酸酯的三聚體（縮二脲型或異氰脲酸酯型）亦較佳，上述加合物（加成物）亦即3官能以上的聚異氰酸酯為更佳。
作為上述加合物亦即3官能以上的聚異氰酸酯，芳香族或脂環族二異氰酸酯與1分子中具有3個以上的羥基之多元醇的加合物亦即3官能以上的聚異氰酸酯為較佳，芳香族或脂環族二異氰酸酯與1分子中具有3個羥基之多元醇的加合物亦即3官能的聚異氰酸酯為更佳。 作為上述加合物，從本發明之效果更優異之觀點考慮，使用藉由使用芳香族二異氰酸酯而獲得之加合物為較佳。 作為上述多元醇，例如，後述之3官能以上的低分子多元醇為較佳，三羥甲基丙烷為更佳。
作為加合型的3官能以上的聚異氰酸酯，例如可以舉出TAKENATE（註冊商標）D-102、D-103、D-103H、D-103M2、P49-75S、D-110N、D-120N、D-140N、D-160N（Mitsui Chemicals,Inc.製造）、Desmodur（註冊商標）L75、UL57SP（Sumika Bayer Urethane Co.,Ltd.製造）、Coronate（註冊商標）HL、HX、L（Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.製造）、P301-75E（Asahi Kasei Corporation製造）及Barnock（註冊商標）D-750（DIC Corporation製造）。 其中，作為加合型的3官能以上的聚異氰酸酯，TAKENATE（註冊商標）D-110N、D-120N、D-140N、D-160N（Mitsui Chemicals, Inc.製造）或DIC Corporation製造之Barnock（註冊商標）D-750為較佳，DIC Corporation製造之Barnock（註冊商標）D-750為更佳。
作為異氰脲酸酯型3官能以上的聚異氰酸酯，例如，可以舉出TAKENATE（註冊商標）D-127N、D-170N、D-170HN、D-172N、D-177N、D-204（Mitsui Chemicals, Inc.製造）、SUMIDUR N3300、Desmodur（註冊商標）N3600、N3900、Z4470BA（Sumika Bayer Urethane Co.,Ltd.）、Coronate（註冊商標）HX、HK（Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.製造）、Duranate（註冊商標）TPA-100、TKA-100、TSA-100、TSS-100、TLA-100及TSE-100（Asahi Kasei Corporation製造）。
作為縮二脲型的3官能以上的聚異氰酸酯，例如，可以舉出TAKENATE（註冊商標）D-165N、NP1100（Mitsui Chemicals,Inc.製造）、Desmodur（註冊商標）N3200（Sumika Bayer Urethane Co.,Ltd.）及Duranate（註冊商標）24A-100（Asahi Kasei Corporation製造）。
又，作為聚異氰酸酯，聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯亦較佳。作為聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯，式（X）所表示之化合物為較佳。
[化學式2]
Figure 02_image005
式（X）中，n表示1以上的整數。 作為n，從能夠更良好地實施在高溫下的壓力分布的測量之觀點考慮，1～10的整數為較佳，1～5的整數為更佳。
作為包含聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯之聚異氰酸酯，例如，可以舉出MILLIONATE MR-100、MILLIONATE MR-200、MILLIONATE MR-400（TOSOH CORPORATION製造）、WANNATE PM-200、WANNATE PM-400（Manka Japan Co., Ltd.製造）、Cosmonate M-50、Cosmonate M-100、Cosmonate M-200、Cosmonate M-300（Mitsui Chemicals, Inc.製造）及VORANATE M-595（Dow Chemical Company製造）。
多元醇係指具有2個以上的羥基之化合物。 作為多元醇，例如，可以舉出低分子多元醇（例如，脂肪族多元醇及芳香族多元醇）、聚乙烯醇、聚醚系多元醇、聚酯系多元醇、聚內酯系多元醇、蓖麻油系多元醇、聚烯烴系多元醇及含有羥基之胺系化合物。 另外，低分子多元醇係指分子量為400以下的多元醇，例如，可以舉出乙二醇、二乙二醇及丙二醇等2官能的低分子多元醇；甘油、三羥甲基丙烷、己三醇、新戊四醇及山梨糖醇等3官能以上的低分子多元醇。
作為含有羥基之胺系化合物，例如，可以舉出胺化合物的氧烷基化衍生物，胺醇為較佳。 作為胺醇，例如，可以舉出乙二胺等胺基化合物的環氧丙烷及環氧乙烷加成物，具體而言，可以舉出N,N,N’,N’-四[2-羥丙基]乙二胺、N,N,N’,N’-四[2-羥乙基]乙二胺。
多胺係指，具有2個以上的胺基（第一級胺基或第二級胺基）之化合物。 作為多胺，例如可以舉出二伸乙三胺、三伸乙四胺、1,3-丙二胺及六亞甲基二胺等脂肪族多元胺；脂肪族多元胺的環氧化合物加成物；哌𠯤等脂環式多元胺；3,9-雙-胺基丙基-2,4,8,10-四氧雜螺-（5,5）十一烷等雜環式二胺。
作為微膠囊的膠囊壁中所包含之樹脂的較佳態樣，可以舉出具有結構A或結構B之態樣。若係結構A或結構B，則亦能夠在維持高交聯密度之狀態下提高剛性，因此能夠進一步抑制所內含之發色劑向膠囊外移動，能夠進一步提高本發明的效果。 結構A係使芳香族或脂環族二異氰酸酯、1分子中具有3個以上的活性氫基團之化合物及聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯（較佳為式（X）所表示之化合物）反應而成之結構。 結構B係使三聚氰胺及甲醛反應而成之結構。
又，作為微膠囊的膠囊壁中所包含之樹脂的另一較佳態樣，可以舉出使用芳香族或脂環族二異氰酸酯與1分子中具有3個以上的活性氫基團之化合物的加合物亦即3官能以上的聚異氰酸酯A（以下，亦簡稱為“聚異氰酸酯A”。）以及選自包括芳香族二異氰酸酯及聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯之群組中的聚異氰酸酯B（以下，亦簡稱為“聚異氰酸酯B”。）而形成。 亦即，從本發明的效果優異之觀點考慮，微膠囊的膠囊壁包含使用上述聚異氰酸酯A及聚異氰酸酯B而形成之樹脂為較佳。
作為聚異氰酸酯B，可以單獨使用芳香族二異氰酸酯，亦可以單獨使用聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯，亦可以混合使用兩者。 其中，作為聚異氰酸酯B，芳香族二異氰酸酯及聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯的混合物為較佳。 在上述混合物中，聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯的質量相對於芳香族二異氰酸酯的質量的質量比（聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯的質量/芳香族二異氰酸酯的質量）為0.1～10為較佳，0.5～2為更佳，0.75～1.5為進一步較佳。
聚異氰酸酯B的黏度為100～1000mPa·s為較佳。 另外，上述黏度係25℃下的黏度。
在併用聚異氰酸酯A及聚異氰酸酯B之情況下，從本發明的效果優異之觀點考慮，上述聚異氰酸酯A的質量相對於聚異氰酸酯B的質量的質量比（聚異氰酸酯A的質量/聚異氰酸酯B的質量）為20/80～98/2為較佳，20/80～90/10為更佳，20/80～70/30為進一步較佳。
微膠囊的體積基準的中值徑（D50）為1～80μm為較佳，5～70μm為更佳，10～50μm為進一步較佳。 微膠囊的體積基準的中值徑能夠藉由調節微膠囊的製造條件等來控制。 其中，微膠囊的體積基準的中值徑係指，在將微膠囊整體以體積累計成為50%之粒徑為閾值分成2個之情況下，大徑側與小徑側的粒子的體積的合計成為等量之直徑。亦即，中值徑相當於所謂之D50。 其為藉由光學顯微鏡在1000倍下拍攝具有含有微膠囊之第1層之第1片材的第1層的表面，對所有位於500μm×500μm的範圍內之微膠囊的尺寸進行測量而計算之值。 又，分散液中所包含之微膠囊的體積基準中值徑可以藉由激光衍射/散射式粒徑分布測量裝置（LA-960/HORIBA公司製造）來測量。
微膠囊的膠囊壁的厚度（數均壁厚）為0.01～2.0μm的情況較多，0.05～1.0μm為較佳，50～500nm為更佳，從本發明之效果更優異之觀點考慮，80～300nm為進一步較佳，從高溫下的協調性更加優異之觀點考慮，80～250nm為特佳，100～200nm為最佳。 微膠囊的厚度係指形成微膠囊的膠囊粒子之膠囊壁的厚度，數平均壁厚係指藉由掃描型電子顯微鏡（SEM）求出5個微膠囊的各個膠囊壁的厚度而進行平均之平均值。更具體而言，製作具有包含微膠囊之第1層之第1片材的截面切片，藉由SEM在200倍下觀察其截面，在選擇具有〔（微膠囊的體積基準的中值徑（D50）的值）×0.9〕～〔（微膠囊的體積基準的中值徑（D50）的值）×1.1〕的範圍的長直徑之任意5個微膠囊之基礎上，在15000倍下觀察所選擇之各個微膠囊的截面，求出微膠囊的膠囊壁的厚度來計算平均值。另外，長徑係指觀察微膠囊時最長的直徑。
微膠囊的數均壁厚δ相對於微膠囊的體積基準的中值徑（D50）Dm之比（δ/Dm）並無特別限制，0.001以上的情況較多。 其中，從本發明之效果更優異之觀點考慮，滿足式（1）的關係為較佳。 式（1） 0.100＞δ/Dm＞0.001 亦即，上述比（δ/Dm）大於0.001且小於0.100為較佳。若滿足式（1）的關係，則能夠依據壓力而設為容易識別發色濃度級之範圍。
微膠囊可以單獨使用1種，亦可以併用2種以上。 第1層中的微膠囊的含量相對於第1層的總質量為50～90質量%為較佳，55～80質量%為更佳。
（發色劑） 微膠囊內含包含式（1）所表示之化合物之發色劑。 發色劑係指從無色的狀態藉由與後述之顯色劑接觸而發色之化合物。作為發色劑，電子給予性色素前驅物（發色之色素的前驅物）為較佳。亦即，作為發色劑，電子給予性無色染料為較佳。
（（式（1）所表示之化合物））
[化學式3]
Figure 02_image007
式（1）中，R 1表示可以具有取代基之烷基。R 3表示-NR AR B。R A及R B分別獨立地表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。R 2及R 4分別獨立地表示鹵素原子。Q表示苯環或萘環。X表示-O-或-NR 5-。R 5表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。p及q分別獨立地表示0～4的整數。r表示1～3的整數。s表示0～3的整數。其中，p+q為0～4的整數，r+s為1～4的整數。
R 1表示可以具有取代基之烷基。 上述烷基可以係直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種，直鏈狀或支鏈狀為較佳。 上述烷基的碳數為1～10為較佳，1～5為更佳。 作為上述烷基可以具有之取代基，可以舉出上述之取代基T所例示之基團。 存在複數個之R 1可以相同，亦可以不同。
R 3表示-NR AR B。 R A及R B分別獨立地表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。 上述烷基可以係直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種，直鏈狀或支鏈狀為較佳。 上述烷基的碳數為1～10為較佳，1～5為更佳。 上述芳基的碳數為6～20為較佳，6～10為更佳。 上述芳基可以係單環及多環中的任一種。 作為上述烷基及上述芳基可以具有之取代基，可以舉出上述之取代基T所例示之基團。 其中，R A及R B中的至少一者表示可以具有取代基之烷基為較佳，表示未經取代的烷基為更佳。 存在複數個之R 3可以相同，亦可以不同。
R 2及R 4分別獨立地表示鹵素原子。 作為上述鹵素原子，例如，可以舉出氟原子、氯原子、溴原子及碘原子，氯原子或溴原子為較佳，溴原子為更佳。
X表示-O-或-NR 5-。 其中，作為X，-O-為較佳。 R 5表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。 上述烷基可以係直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種，直鏈狀或支鏈狀為較佳。 上述烷基的碳數為1～10為較佳，1～5為更佳。 上述芳基的碳數為6～20為較佳，6～10為更佳。 上述芳基可以係單環及多環中的任一種。 其中，作為R 5，可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基為較佳，可以具有取代基之芳基為更佳。 作為上述烷基及上述芳基可以具有之取代基，可以舉出上述之取代基T所例示之基團，選自包括鹵素原子、氰基、硝基及羧基之群組中的至少一種為較佳，硝基為更佳。
p及q分別獨立地表示0～4的整數。r表示1～3的整數。s表示0～3的整數。其中，p+q為0～4的整數，r+s為1～4的整數。 作為p，0～2的整數為較佳。作為q，0～1的整數為較佳。作為r，1～2的整數為較佳，1為更佳。作為s，0～1的整數為較佳，0為更佳。 又，Q表示萘環之情況下，作為p及q，0為較佳。 作為p+q，0～3的整數為較佳，0～2的整數為更佳。 作為r+s，1～3的整數為較佳，1～2的整數為更佳，1為進一步較佳。
（（式（2）所表示之化合物）） 作為式（1）所表示之化合物，式（2）所表示之化合物為較佳。
[化學式4]
Figure 02_image009
式（2）中，R 6表示可以具有取代基之烷基。R 7表示鹵素原子。R A及R B分別獨立地表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。Q表示苯環或萘環。t及u分別獨立地表示0～4的整數。其中，t+u為0～4的整數。
R 6表示可以具有取代基之烷基。 作為上述烷基，與式（1）中的R 1的含義相同，較佳範圍亦相同。
R 7表示鹵素原子。 R 7與式（1）中的R 2的含義相同，較佳範圍亦相同。
R A及R B分別獨立地表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。Q表示苯環或萘環。 式（2）中的R A、R B及Q分別與上述之式（1）中的R A、R B及的Q的含義相同，較佳範圍亦相同。
t及u分別獨立地表示0～4的整數。其中，t+u為0～4的整數。 作為t，0～2的整數為較佳。作為u，0～1的整數為較佳。 又，Q表示萘環之情況下，作為t及u，0為較佳。 作為t+u，0～3的整數為較佳，0～2的整數為更佳。
作為特定化合物，可以舉出下述化合物。
[化學式5]
Figure 02_image011
除了特定化合物以外，微膠囊可以內含其他發色劑。 作為其他的發色劑，只要係除了特定化合物以外的發色劑，則並無特別限制，可以舉出感壓複寫紙或感熱記錄紙的用途中公知的發色劑。
作為其他發色劑，從可見性的觀點考慮，式（D）所表示之化合物為較佳。
[化學式6]
Figure 02_image013
式（D）中，R D1及R D3分別獨立地表示氫原子、可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。 R D1及R D3所表示之烷基的碳數為1～10為較佳，1～5為更佳。 上述芳基的碳數為6～20為較佳，6～10為更佳。 作為上述烷基及上述芳基可以具有之取代基，可以舉出上述之取代基T所例示之基團，作為R D1及R D3，分別獨立地為可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基為較佳，可以具有取代基之烷基為更佳，未經取代的烷基為進一步較佳。
R D2及R D4分別獨立地表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。 R D2及R D4所表示之烷基的碳數為1～10為較佳，1～5為更佳。 R D2及R D4所表示之芳基可以係單環及多環中的任意種。 上述芳基的碳數為6～20為較佳，6～10為更佳。 作為上述烷基及上述芳基可以具有之取代基，可以舉出上述之取代基T所例示之基團。 其中，作為R D2及R D4，分別獨立地為可以具有取代基之烷基為較佳，未經取代的烷基為更佳。
其中，R D1～R D4的全部為未經取代之烷基為較佳，相同的未經取代之烷基為更佳。
R D5表示-O-或-NR D6-。 其中，-NR D6-為較佳。 R D6表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基。 R D6所表示之烷基的碳數為1～10為較佳，1～5為更佳。 上述芳基的碳數為6～20為較佳，6～10為更佳。 R D6所表示之芳基可以為單環結構，亦可以為雙環結構。 作為上述烷基及上述芳基可以具有之取代基，可以舉出上述之取代基T所例示之基團。 其中，作為R D6，可以具有取代基之芳基為較佳，被選自包括鹵素原子、氰基、硝基及羧基之群組中的基團取代之芳基為更佳，被硝基取代之芳基為進一步較佳。
式（D）所表示之化合物的分子量並無特別限制，300以上為較佳，500以上為更佳。上限並無特別限制，2000以下為較佳，1000以下為更佳。
作為其他發色劑，例如，可以舉出三苯基甲烷酞內酯系化合物、螢光黃母體系化合物、啡噻𠯤系化合物、吲哚基酞內酯系化合物、氮雜吲哚基酞內酯系化合物、白色黃金胺系化合物、羅丹明內醯胺系化合物、三苯基甲烷系化合物、二苯基甲烷系化合物、三氮烯系化合物、螺旋哌喃系化合物及茀系化合物。 作為其他發色劑，例如，可以舉出3-（4-二乙基胺基-2-乙氧基苯基）-3-（1-乙基-2-甲基吲哚-3-基）-4-氮雜苯酞、3-（4-二乙基胺基-2-乙氧基苯基）-3-（1-正辛基-2-甲基吲哚-3-基）酞內酯、3-[2,2-雙（1-乙基-2-甲基吲哚-3-基）乙烯基]-3-（4-二乙基胺基苯基）-酞內酯、2-苯胺基-6-二丁基胺基-3-甲基螢光黃母體、6-二乙基胺基-3-甲基-2-（2,6-茬胺基）-螢光黃母體、2-（2-氯苯胺基）-6-二丁基胺基螢光黃母體、3,3-雙（4-二甲基胺基苯基）-6-二甲基胺基酞內酯、2-苯胺基-6-二乙基胺基-3-甲基螢光黃母體及3’,6’-雙（二乙基胺基）-2-（4-硝基苯基）螺[異吲哚-1,9’-口山口星]-3-酮。關於上述化合物的詳細內容，能夠參閱日本特開平5-257272號公報的記載。
發色劑的分子量為300以上的情況較多。上限多數情況下為1000以下，從本發明之效果更優異之觀點考慮，600以下為較佳。
發色劑可以單獨使用1種，亦可以混合使用2種以上。 第1層中的發色劑的含量為0.1～10g/m 2為較佳，0.1～4g/m 2為更佳。 特定化合物的含量相對於發色劑的總質量為10質量%以上為較佳，30質量%以上為更佳，50質量%以上為進一步較佳，從發色後的耐光性優異之觀點考慮，70質量%以上為特佳。上限相對於發色劑的總質量為100質量%以下為較佳。
（其他成分） 除了上述之發色劑以外，微膠囊可以內含其他成分。 作為其他成分，可以舉出溶劑以及紫外線吸收劑、光穩定劑、抗氧化劑、石蠟及抑臭劑等添加劑，溶劑為較佳。 作為紫外線吸收劑，具有苯并三唑結構之化合物為較佳。 從提高發色劑的溶解性之觀點考慮，溶劑包含芳香族溶劑為較佳。 作為溶劑，例如，可以舉出二異丙基萘等烷基萘系化合物、1-苯基-1-二甲苯基乙烷等二芳基烷烴系化合物、異丙基聯苯等烷基聯苯系化合物、三芳基甲烷系化合物、烷基苯系化合物、芐基萘系化合物、二芳基伸烷基系化合物及芳基茚滿系化合物等芳香族烴；酞二丁酯及異鏈烷烴等脂肪族烴；大豆油、玉米油、棉籽油、菜籽油、橄欖油、椰子油、蓖麻油及魚油等天然動植物油等以及礦物油等天然物質高沸點餾出物。
溶劑可以單獨使用1種，亦可以混合使用2種以上。 在微膠囊內內含溶劑之情況下，從發色性的觀點考慮，溶劑的質量相對於發色劑的質量的質量比（溶劑的質量/發色劑的質量）為98/2～30/70為較佳，97/3～40/60為更佳。
＜微膠囊之製造方法＞ 內含發色劑之微膠囊之製造方法並無特別限制，例如，可以舉出界面聚合法、內部聚合法、相分離法、外部聚合法及凝聚法等公知的方法，界面聚合法為較佳。 作為界面聚合法，界面聚合法為較佳，其包括：將包括發色劑及膠囊壁材料（例如，包含選自包括聚異氰酸酯、多元醇及多胺之群組中之至少1種之原料。另外，在使聚異氰酸酯與水進行反應而在反應體系中製造多胺之情況下，亦可以不使用多元醇及多胺。）之油相分散於包含乳化劑之水相來製備乳化液之步驟（乳化步驟）；及在油相與水相的界面使膠囊壁材料聚合來形成膠囊壁並且形成內含發色劑之微膠囊之步驟（膠囊化步驟）。 另外，上述原料中的多元醇及多胺的合計量與聚異氰酸酯的量的質量比（多元醇及多胺的合計量/聚異氰酸酯的量）並無特別限制，0.1/99.9～30/70為較佳，1/99～25/75為更佳。 另外，如上所述，作為聚異氰酸酯，可以併用上述聚異氰酸酯A及聚異氰酸酯B。將兩者併用之情況下，兩者的混合比的較佳範圍如上所述。
又，在上述乳化步驟中所使用之乳化劑的種類並無特別限制，例如，可以舉出分散劑及界面活性劑。 作為分散劑，例如，可以舉出聚乙烯醇。
除了上述之微膠囊以外，第1層可以包含其他成分。 作為其他成分，例如，可以舉出高分子黏合劑、無機填充劑（例如，膠體二氧化矽）、螢光增白劑、消泡劑、滲透劑、紫外線吸收劑、界面活性劑及防腐劑。 作為高分子黏合劑，例如，可以舉出苯乙烯-丁二烯共聚物、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸、順丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物、澱粉、酪蛋白、阿拉伯膠、明膠、羧甲基纖維素或其鹽、甲基纖維素等合成高分子及天然高分子。 高分子黏合劑的含量並無特別限制，相對於第1層總質量為0～50質量%為較佳。從適合20MPa以下的低壓區域之觀點考慮，0.1～20質量%為較佳，0.2～10質量%為更佳。 作為界面活性劑，例如，可以舉出陰離子性表面活性劑、非離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑等，從維持微膠囊的分散性之觀點考慮，陰離子性表面活性劑或非離子性界面活性劑為較佳。 又，作為界面活性劑，可以舉出氟系界面活性劑、矽酮系界面活性劑、烴系界面活性劑等，從維持塗佈性及微膠囊的分散性之觀點考慮，烴系界面活性劑為較佳。 界面活性劑的含量並無特別限制，相對於第1層總質量為0.01～10質量%為較佳，0.1～5質量%為更佳。
在將第1片材和第2片材重疊並測量了加熱壓力之後，為了使兩者容易剝離而導入無機填充劑為較佳。 從使第1片材和第2片材容易剝離之觀點考慮，作為無機填充劑，二氧化矽粒子或氧化鋁粒子為較佳。 無機填充劑的中值徑為0.001～1μm為較佳，0.005～0.1μm為更佳，0.005～0.05μm為進一步較佳。 無機填充劑的含量相對於第1層總質量為1～50質量%為較佳，3～30質量%為更佳，5～20質量%為進一步較佳。
第1層的厚度並無特別限制，0.01～5μm為較佳，0.02～3μm為較佳。其中，第1層的厚度係指，在微膠囊的平均粒徑大於層厚之情況下，除了從層表面露出之微膠囊之厚度。若第1層的厚度在上述範圍內，則在塗佈含有微膠囊之第1層形成用組成物之後進行乾燥時，能夠抑制微膠囊的凝聚，能夠以所希望的壓力進行調節以破壞膠囊。第1層的厚度相對於微膠囊的平均粒徑為50%以下為較佳，25%以下為更佳。第1層的厚度相對於微膠囊越薄，微膠囊越容易破壞，因此能夠依據所測量之壓力帶來調節。 又，第1層的每單位面積的質量（g/m 2）並無特別限制，0.5～20g/m 2為較佳。
[第1層的形成方法] 上述第1層的形成方法並無特別限制，可以舉出公知的方法。 例如，可以舉出將包含微膠囊之第1層形成用組成物塗佈於第1支撐體上，並且依據需要實施乾燥處理之方法。 第1層形成用組成物可以為將微膠囊分散於水等之分散液。 分散了微膠囊之分散液能夠藉由使微膠囊機械地分散於水等之處理來製備。 第1層形成用組成物中至少包含微膠囊及溶劑為較佳。另外，亦可以將藉由上述之界面聚合法獲得之微膠囊分散液用作第1層形成用組成物。 第1層形成用組成物可以包含上述之第1層中能夠包含之其他成分。
塗佈第1層形成用組成物之方法並無特別限制，作為塗佈時所使用之塗佈機，例如，可以舉出氣動刮刀塗佈機、桿塗佈機、棒塗佈機、簾式塗佈機、凹版塗佈機、擠壓塗佈機、模塗佈機、滑動珠塗佈機及刮刀塗佈機。
將第1層形成用組成物塗佈於第1支撐體上之後，依據需要，亦可以對塗膜實施乾燥處理。作為乾燥處理，可以舉出加熱處理。
在上述中，對在第1支撐體上形成第1層之方法進行了敘述，但並不限制於上述態樣。例如，可以在偽支撐體上形成第1層之後，剝離偽支撐體而形成由第1層組成之第1片材。 作為偽支撐體，只要係剝離性的支撐體，則並無特別限制。
＜其他構件＞ 除了上述之構件以外，第1片材可以具有其他構件。 例如，在第1支撐體與第1層之間，第1片材可以具有用於提高兩者的黏合性之黏合層。 作為黏合層，並無特別限制，具有樹脂之層為較佳。 黏合層的厚度為0.005～5μm為較佳，0.01～1μm為更佳。
＜＜第2片材＞＞ 圖1中所記載之第2片材22具有第2支撐體18及配置於第2支撐體18上之包含顯色劑之第2層20。 第2片材中的熱收縮率Sc1及熱收縮率Sc2的較佳範圍分別與第1片材中的熱收縮率Sa1及熱收縮率Sa2相同。
關於第2片材的熱收縮率Sc1及熱收縮率Sc2的測量方法，除了使用第2片材來代替第1片材以外，與第1片材的熱收縮率Sa1及熱收縮率Sa2的測量方法相同。 關於第2片材中的長度方向及寬度方向的定義，除了將第1片材改稱為第2片材以外，與第1片材的長度方向及寬度方向的定義相同。 第2片材可以為單葉（單片），亦可以為長條狀。 以下，對各構件進行詳細說明。
[第2支撐體] 第2支撐體為用於支撐第2層之構件。 由於第2支撐體的態樣與上述第1支撐體的態樣相同，因此省略說明。
[第2層] 第2層為包含顯色劑之層。 顯色劑係指，其本身雖沒有發色功能，但是具有藉由與發色劑接觸而使發色劑發色之性質之化合物。作為顯色劑，電子接受性化合物為較佳。 作為顯色劑，例如，可以舉出無機化合物及有機化合物。 作為無機化合物，可以舉出如酸性黏土、活性白黏土、綠坡縷石、沸石、皂土及高嶺土的黏土物質等。 作為有機化合物，例如，可以舉出芳香族羧酸的金屬鹽、苯酚甲醛樹脂及羧基化萜烯酚樹脂的金屬鹽。
作為芳香族羧酸的金屬鹽，3,5-二-三級丁基水楊酸、3,5-二-三級辛基水楊酸、3,5-二-三級壬基水楊酸、3,5-二-三級十二烷水楊酸、3-甲基-5-三級十二烷水楊酸、3-三級十二烷水楊酸、5-三級十二烷水楊酸、5-環己基水楊酸、3,5-雙（α,α-二甲基苄基）水楊酸、3-甲基-5-（α-甲基苄基）水楊酸、3-（α,α-二甲基苄基）-5-甲基水楊酸、3-（α,α-二甲基苄基）-6-甲基水楊酸、3-（α-甲基苄基）-5-（α,α-二甲基苄基）水楊酸、3-（α,α-二甲基苄基）-6-乙基水楊酸、3-苯基-5-（α,α-二甲基苄基）水楊酸、羧基改質萜烯酚樹脂及3,5-雙（α-甲基苄基）水楊酸與苄基氯化物的反應產物之水楊酸樹脂等的、鋅鹽、鎳鹽、鋁鹽或鈣鹽為較佳。
其中，作為顯色劑，黏土物質、芳香族羧酸的金屬鹽、或者羧基化萜烯酚醛樹脂的金屬鹽為較佳，黏土物質、或者芳香族羧酸的金屬鹽為更佳，從本發明的效果優異之觀點考慮，黏土物質為進一步較佳，酸性白黏土、活性白黏土或高嶺土為特佳。
從本發明的效果優異之觀點考慮，第2層中的顯色劑的含量相對於第2層的總質量為20～95質量%為較佳，30～90質量%為更佳。
第2層中的顯色劑的含量為0.1～30g/m 2為較佳。 顯色劑為無機化合物之情況下，第2層中的顯色劑的含量為3～20g/m 2為較佳，5～15g/m 2為更佳。 顯色劑為有機化合物之情況下，第2層中的顯色劑的含量為0.1～5g/m 2為較佳，0.2～3g/m 2為更佳。
除了上述之顯色劑以外，第2層可以包含其他成分。 作為其他成分，例如，可以舉出高分子黏合劑、顏料、螢光增白劑、消泡劑、滲透劑、紫外線吸收劑、界面活性劑及防腐劑。 作為高分子黏合劑，例如，可以舉出苯乙烯-丁二烯共聚物、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸、順丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物、澱粉、酪蛋白、阿拉伯膠、明膠、羧甲基纖維素及甲基纖維素等合成高分子以及天然高分子。 作為顏料，例如，可以舉出重質碳酸鈣、輕質碳酸鈣、滑石及二氧化鈦。
從本發明的效果優異之觀點考慮，第2層的厚度為1～50μm為較佳，2～30μm為更佳。 第2層每單位面積的質量（g/m 2）為0.5～20g/m 2為較佳。
[第2層的形成方法] 上述第2層的形成方法並無特別限制，可以舉出公知的方法。 例如，可以舉出：將包含顯色劑之第2層形成用組成物塗佈於第2支撐體上，並且依據需要實施乾燥處理之方法。 第2層形成用組成物可以為將顯色劑分散於水等之分散液。在顯色劑係無機化合物之情況下，分散顯色劑之分散液能夠藉由使無機化合物機械性地分散處理於水中來製備。又，在顯色劑係有機化合物之情況下，能夠藉由使有機化合物機械性地分散處理於水中或溶解於有機溶劑來製備。 第2層形成用組成物可以包含上述之第2層中能夠包含之其他成分。
塗佈第2層形成用組成物之方法並無特別限制，可以舉出使用在塗佈上述之第1層形成用組成物時使用之塗敷機之方法。
將第2層形成用組成物塗佈於第2支撐體上之後，依據需要，亦可以對塗膜實施乾燥處理。作為乾燥處理，可以舉出加熱處理。
在上述中，對在第2支撐體上形成第2層之方法進行了敘述，但並不限制於上述態樣。例如，可以在偽支撐體上形成第2層之後，剝離偽支撐體而形成由第2層組成之第2片材。 作為偽支撐體，只要係剝離性的支撐體，則並無特別限制。
如上所述，第1片材及第2片材以第1片材的第1層與第2片材的第2層對向之方式使第1片材及第2片材積層而獲得積層體，並且對其積層體進行加壓而使用。亦即，第1片材相當於用於與上述第2片材一起測量壓力之片材。 對上述積層體施加壓力而發色時之發色部的L *a *b *表色系統中的色度並無特別限制，但從容易視覺辨認發色之觀點考慮，色度a *大於30且80以下為較佳，色度b *大於-50且50以下為較佳。 另外，在測量上述色度時，將施加壓力之後的積層體的第1片材及第2片材剝離，並使用濃度計RD-19（X-Rite Inc製造）來測量第2片材的發色部的色度。在第2片材包含透明的第2支撐體，並且能夠從第2支撐體側測量上述發色部的色度之情況下，可以從第2支撐體側進行上述發色部的色度的測量。
＜其他構件＞ 除了上述之構件以外，第2片材可以具有其他構件。 例如，第2片材亦可以在第2支撐體與第2層之間具有用於提高兩者的黏合性之黏合層。 作為黏合層，例如，可以舉出上述之第1片材能夠具有之黏合層。
〔第2實施形態〕 圖3係壓力測量用片材的一實施形態的剖面圖。 壓力測量用片材30依序具有：支撐體32、包含顯色劑之第2層20、包含既定的微膠囊13之第1層14。 在使用壓力測量用片材30時，藉由從支撐體32側及第1層14側中的至少一側進行加壓，在經加壓之區域中微膠囊13破裂，微膠囊13中所內含之發色劑從微膠囊13洩漏出來，與第2層20中的顯色劑進行發色反應。作為作為結果，在經加壓之區域中進行發色。
如後述那樣，壓力測量用片材30只要具有第1層14及第2層20即可，不具有支撐體32亦可。 進而，在圖3中，支撐體32與第2層20直接積層，但並不限制於該態樣。如後述那樣，在支撐體32與第2層20之間可以配置有其他層（例如，黏合層）。 又，在圖3中，揭示有依序具有支撐體32、第2層20、第1層14之壓力測量用片材30，但並不限制於該態樣。亦可以係依序具有支撐體32、第1層14、第2層20之壓力測量用片材。
在對壓力測量用片材在220℃下加熱10分鐘之情況下，壓力測量用片材的長度方向上的熱收縮率Sb1及壓力測量用片材22的與長度方向正交之寬度方向上的熱收縮率Sb2均為-0.5～3.0%為較佳。 另外，關於壓力測量用片材的熱收縮率Sb1及熱收縮率Sb2的測量方法，除了將測量對向變更為壓力測量用片材以外，與上述之第1片材的熱收縮率Sa1及熱收縮率Sa2的測量方法相同。
壓力測量用片材30中的第1層14及第2層20係與在上述之第1實施形態中所說明之第1層14及第2層20相同的構件，因此省略說明。 以下，主要對支撐體32進行詳細敘述。
[支撐體] 支撐體為用於支撐第1層及第2層之構件。另外，在第1層及第2層的積層體自身能夠處理之情況下，壓力測量用片材亦可以不具有支撐體。 由於支撐體的較佳態樣與上述之第1支撐體的較佳態樣相同，因此省略說明。
[壓力測量用片材之製造方法] 壓力測量用片材之製造方法並無特別限制，可以舉出公知的方法。 例如，可以舉出將包含顯色劑之第2層形成用組成物塗佈於支撐體上，並依據需要實施乾燥處理，在支撐體上形成第2層之後，進一步將包含既定的微膠囊之第1層形成用組成物塗佈於第2層上，並依據需要實施乾燥處理而形成第1層之方法。另外，微膠囊的形成方法如上所述。 使用了第1層形成用組成物之第1層的形成方法如第1實施形態中的說明。又，使用了第2層形成用組成物之第2層的形成方法亦如在第1實施形態中所說明的那樣。
＜其他構件＞ 壓力測量用片材除了上述之構件以外，可以包含其他構件。 例如，壓力測量用片材亦可以在支撐體與第2層之間具有用於提高兩者的黏合性之黏合層。 作為黏合層，例如，可以舉出上述之第1片材能夠具有之黏合層。
[用途] 本發明的壓力測量用片材套件能夠使用於各種用途，例如，使用於製程中所包含高溫熱壓之各種製造步驟的驗證或管理中。更具體而言，可以舉出電池（鋰離子電池、燃料電池）領域中的積層步驟中的壓力分布的確認、印刷電路板（FPC、BWB）領域中的積層步驟中的壓力分布的確認、配線引出部的ACF接合及層壓等熱壓接步驟中的壓力分布的確認以及模具緊固部的壓力分布確認。
〔第3實施形態〕 作為第3實施形態，可以舉出包含內含發色劑之微膠囊之分散液（以下，亦簡稱為“第1分散液”。）（壓力測量層形成用分散液），用於形成與包含顯色劑之層組合使用之層。
[第1分散液] 第1分散液係微膠囊的分散液，其包含內含特定化合物之發色劑，並且微膠囊的膠囊壁的熱分解溫度為250℃以上。 第1分散液中所包含之各成分與上述之第1層中所包含之成分的含義相同，較佳範圍亦相同。 作為上述第1分散液，例如，可以舉出上述之第1層形成用組成物。 第1分散液包含溶劑為較佳。作為第1分散液中所包含之溶劑，可以舉出水及有機溶劑。 第1分散液與第1層形成用組成物同樣地，用於形成壓力測量中所使用之層（相當於上述之第1層）。
[第2分散液] 第1分散液亦可以與用於形成包含顯色劑之層之分散液（以下，亦簡稱為“第2分散液”。）組合使用。亦即，可以將第1分散液和第2分散液組成套組（分散液套組）來使用。 第2分散液係包含顯色劑之分散液。 第2分散液中所包含之各成分與上述之第2層中所包含之成分的含義相同，較佳範圍亦相同。 作為第2分散液，例如，可以舉出上述之第2層形成用組成物。 第2分散液包含溶劑為較佳。作為第2分散液中所包含之溶劑，可以舉出水及有機溶劑。
從噴霧器等藉由塗佈而使用時第1分散液不堵塞等觀點考慮，第1分散液不包含粗大粒子為較佳。 又，從上述觀點考慮，微膠囊的體積基準的中值徑（D50）為1～80μm為較佳，5～70μm為更佳，10～50μm為進一步較佳。 又，從上述觀點考慮，第2分散液不包含粗大粒子為較佳。 又，從上述觀點考慮，作為第2分散液中所包含之顯色劑，有機化合物為較佳。作為有機化合物，芳香族羧酸的金屬鹽為較佳，水楊酸金屬鹽為更佳，水楊酸鋅鹽為進一步較佳。
第1分散液在壓力測量用片材套件等中，亦能夠適用於不容易測量壓力之對象物中。更具體而言，不被壓力測量對象物的表面形狀的影響，在需要壓力測量對象物的壓力測量之區域僅塗佈所需量的第1分散液，並在其區域形成包含上述微膠囊之層，藉此使壓力測量成為可能。尤其能夠較佳地適用於測量曲面上的壓力時等中。
〔第4實施形態〕 作為第4實施形態，可以舉出包含內含發色劑之微膠囊及顯色劑之分散液（以下，亦簡稱為“第3分散液”。）（壓力測量層形成用分散液），用於形成用於測量壓力之層。 第3分散液中所包含之各成分與上述之第1層或第2層中所包含之成分的含義相同，較佳範圍亦相同。 作為第3分散液中所包含之微膠囊的態樣，可以舉出第1層形成用組成物中所包含之微膠囊的態樣。 作為第3分散液中所包含之顯色劑的態樣，可以舉出第2層形成用組成物中所包含之顯色劑的態樣。 第3分散液包含溶劑為較佳。作為第3分散液中所包含之溶劑，可以舉出水及有機溶劑。 作為第3分散液，可以舉出在上述之第1層形成用組成物中混合了顯色劑之態樣及第1層形成用組成物中混合了上述之第2層形成用組成物之態樣。
從噴霧器等藉由塗佈而使用時第1分散液不堵塞等觀點考慮，第3分散液不包含粗大粒子為較佳。 又，從上述的觀點考慮，微膠囊的體積基準的中值徑（D50）為1～50μm為較佳。 又，從上述觀點考慮，作為第3分散液中所包含之顯色劑，有機化合物為較佳。作為有機化合物，芳香族羧酸的金屬鹽為較佳，水楊酸金屬鹽為更佳，水楊酸鋅鹽為進一步較佳。
由於第3分散液包含內含發色劑之微膠囊及顯色劑，因此僅藉由塗佈第3分散液而形成之層來測量壓力成為可能。 亦即，如第1分散液及第2分散液那樣，第3分散液亦能夠適用於在壓力測量用片材套件及壓力測量用片材等的片材中難以測量壓力之對象物。更具體而言，不被壓力測量對象物的表面形狀的影響，在需要壓力測量對象物的壓力測量之區域僅塗佈所需量的第3分散液，並在其區域形成層，藉此使壓力測量成為可能。
關於上述之第1分散液、第2分散液及第3分散液，主要用途係汽車的製造時之壓力測量等、高溫熱壓、熱壓及接合等，但亦可以用於包括其他用途在內的各種用途。 例如，在汽車等車輛或飛機的製造過程中的各種結構構件、本體等的成型加工或結構構件的裝配加工過程中的壓力分布的確認、建築材料的裝配加工過程中的壓力分布的確認、電子產品的曲面加工等步驟中的壓力分布的確認、隨著輸送而賦予到貨物之衝擊力的確認、金屬產品的製造過程中的每個模具的確認、樹脂產品的成型加工時的每個模具的確認、醫藥品中的藥劑的封裝過程中的壓力分布的確認、沙發座等的家具表面的壓力分布的確認、賦予到文具等之握力的確認等文具的壓力確認、賦予到由彈性材料構成之球等的運動用品之衝擊力的確認及牙科用品中的上下牙齒之間的間隙（餘隙）的確認。 [實施例]
以下，基於實施例對本發明進行進一步詳細的說明。以下實施例所示之材料、使用量、比率、處理內容、處理順序等，只要不脫離本發明的趣旨，則能夠適當變更。從而，本發明的範圍不應藉由以下所示之實施例限定性地解釋。另外，若無特別說明，以下“份”及“%”為質量基準。
〔實施例1〕 [內含發色劑之微膠囊的製備] 在1,1-二苯基乙烷（JXTG Energy Co., Ltd.製造、SAS-296）（50質量份）中，作為發色劑而溶解3’,6’-雙（二乙基胺基）-2-（4-硝基苯基）螺[異吲哚-1,9’-口山口星]-3-酮（Hodogaya Chemical Co., Ltd.製造、Pink-DCF）（3質量份）、6’-（二乙基胺基）-1’,3’-二甲基螢光黃母體（Hodogaya Chemical Co., Ltd.製造、Orange-DCF）（4質量份）及作為紫外線吸收劑而溶解2-（2’-羥基-5’-甲基苯基）苯并三唑（JOHOKU CHEMICAL CO.,LTD、JF-77-P）（3質量份），獲得了溶液A。 接著，將合成異鏈烷烴（Idemitsu Kosan Co.,Ltd.製造、IPSolvent 1620）（13質量份）加入到攪拌好的溶液A中，獲得了溶液B。進而，將溶解到乙酸乙酯（6質量份）之甲苯二異氰酸酯的三羥甲基丙烷加成物（DIC Corporation製造、BarnockD-750、固體成分濃度75質量%）（1.6質量份）及MILLIONATEMR-200（TOSOH CORPORATION製造）（3.7質量份）加入到攪拌好的溶液B中，獲得了溶液C。另外，MILLIONATEMR-200係二苯基甲烷二異氰酸酯和聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯的混合物。而且，在水（140質量份）中溶解了聚乙烯醇（JP-45、Japan Vam & Poval Co.,Ltd.製造）（4質量份）之溶液中加入上述溶液C，進行了乳化分散。向乳化分散後的乳化液中加入水（200質量份），一邊進行攪拌一邊加溫至70℃，攪拌1小時之後，進行了冷卻。進而，加入水調節濃度，從而獲得了固體成分濃度25%的內含發色劑之微膠囊液。 所獲得之發色劑內含微膠囊的體積基準的中值徑（D50）為20μm。體積基準的中值徑（D50）利用光學顯微鏡藉由上述之方法來測量。
[壓力測量用片材套件的製作] ＜第1片材的製作＞ 將內含發色劑之微膠囊液（固體成分濃度25%）（43質量份）、水（15質量份）、膠體二氧化矽（NISSAN CHEMICAL CORPORATION製造、SNOWTEX（註冊商標）30、固體成分濃度30%）（5.7質量份）、POLYMARON482（Arakawa Chemical Industries,Ltd.）的10質量%水溶液（1.8質量份）、羧甲基纖維素Na（DKS Co.Ltd.製造、SEROGEN EP）的10質量%水溶液（24質量份）、RAPISOL A-90（NOF CORPORATION製造）的1質量%水溶液（0.7質量份）及NOIGEN LP-70（DKS Co.Ltd.製造、聚氧乙烯烷基醚系界面活性劑）的1質量%水溶液（0.7質量份）進行混合，藉由攪拌2小時而獲得了第1層形成用組成物。
又，在第1支撐體亦即厚度為75μm的聚萘二甲酸乙二酯片材（TOYOBO FILM SOLUTIONS LIMITED製造、Theonex（註冊商標）Q53）上，塗佈和乾燥具有苯乙烯丁二烯膠乳之黏合層形成組成物，並且將厚度為100nm的黏合層形成於第1支撐體上，從而獲得了具有黏合層之第1支撐體。 在所獲得之具有黏合層之第1支撐體的黏合層上，將上述第1層形成組成物使用刮棒塗佈機塗佈並乾燥，形成約500nm的第1層而製作了第1片材。
＜第2片材的製作＞ 使用砂磨機將顯色劑亦即硫酸處理活性白黏土（200質量份）、六偏磷酸鈉（1質量份）、氫氧化鈉10質量%水溶液（30質量份）及水（290質量份）以所有粒子的平均粒徑成為2μm之方式進行分散而製備了分散液。 接著，在所獲得之分散液中混合了Nipol LX-814（Zeon Corporation製造）的19質量%水分散液）（180質量份）、POLYMARON482（荒川化學工業股份有限公司製造）的3.3質量%水溶液（220質量份）、羧甲基纖維素Na（DKS Co.Ltd.製造、SEROGEN EP）的1質量%水溶液（80質量份）、烷基苯磺酸鈉（DKS Co.Ltd.製造、NEOGENT）的15質量%水溶液（4.7質量份）及NOIGEN LP70（DKS Co.Ltd.製造、聚氧乙烯烷基醚系界面活性劑）的1質量%水溶液（70質量份），獲得了第2層形成用組成物。 將第2層形成用組成物以固體成分塗佈量成為12.0g/m 2之方式塗佈於第2支撐體亦即厚度為75μm的聚萘二甲酸乙二酯片材（TOYOBO FILM SOLUTIONS LIMITED製造、Theonex（註冊商標）Q53）上，並進行乾燥，形成第2層而獲得第2片材。
〔實施例2～24、比較例1～2、參考例1～2〕 如表1所示，除了變更各材料及各材料的含量等的各種條件以外，按照與實施例1相同的順序製作了各實施例、各比較例及各參考例的第1片材及第2片材。 比較例1參考了專利文獻2中記載之比較例1。比較例2參考了專利文獻3中記載之實施例13。
〔比較例3〕 與專利文獻1中記載之實施例同樣地，作為壓力測量用片材套件使用了Prescale LLW（FUJIFILM Corporation製造）。
〔測量及評價〕 [高溫適應性] 將上述（第1片材的製作）中所獲得之第1片材及將上述（第2片材的製作）中所獲得之第2片材切割成5cm×5cm的尺寸之第2片材以第1片材的發色層的表面與第2片材的顯色層的表面對向之方式進行重合，獲得了積層體。將所獲得之積層體放置於200℃的加熱板中，進一步在積層體上配置寬度為5mm的環形的SUS模具，在2.5Mpa的壓力下，將壓力測量時間設為5秒鐘進行了測量。將所獲得之積層體從加熱板上取下，剝離所重合之第1片材和第2片材，目視確認第2片材的發色區域的形狀，依據以下評價基準進行了評價。 又，除了將壓力測量時間變更為2分鐘以外，以與上述相同的順序，目視確認第2片材的發色區域的形狀，依據以下評價基準進行了評價。 （評價基準） A：即使在壓力測量時間為5秒鐘及2分鐘中的任意情況下，亦能夠良好地識別出發色區域的形狀與SUS模具係相同之環形，並且壓力測量時間為5秒鐘時之發色區域的發色和壓力測量時間為2分鐘時之發色區域的顏色並未觀察到變化。 B：即使在壓力測量時間為5秒鐘及2分鐘中的任意情況下，雖然被加壓而發色之區域的輪廓稍微不清楚，但能夠識別出與SUS模具係相同之環形， 並且壓力測量時間為5秒鐘時之發色區域的顏色和壓力測量時間為2分鐘時之發色區域的顏色並未觀察到變化。 C：即使在壓力測量時間為5秒鐘及2分鐘中的任一種之情況下，被加壓而發色之區域的輪廓亦不清楚，存在不能夠識別發色區域的形狀的一部分與SUS模具係相同的環狀之區域，並且在大部分區域能夠識別出與SUS模具係相同的環形，並且在壓力測量時間為5秒鐘時之發色區域的顏色及壓力測量時間為2分鐘時之發色區域的顏色未觀察到變化。 D：即使在壓力測量時間為5秒鐘及2分鐘中的任意情況下，亦不能夠識別出發色區域與SUS模具係相同之環形，並且壓力測量時間為5秒鐘時之發色區域的顏色和壓力測量時間為2分鐘時之發色區域的顏色觀察到變化。
[高溫下的協調性] 將上述（第1片材的製作）中所獲得之第1片材及將上述（第2片材的製作）中所獲得之第2片材切割成5cm×5cm的尺寸之第2片材，以第1片材的顯色層的表面與第2片材的發色層的表面對向之方式進行重合，使用熱壓機，並且將在溫度200℃及壓力0.5MPa、1.5Mpa或2.5Mpa下所獲得之片材進行加壓而使其發色。接著，剝離所重合之第1片材和第2片材，使用濃度計RD-19（X-Rite Inc製造），在各壓力下，測量了所獲得之第2片材的發色部分的濃度（DA）。
又，除了上述以外，對未使用的第2片材，以與上述相同的方法測量了初始濃度（DB）。而且，從各壓力下的發色部分的濃度（DA）中減去初始濃度（DB），求出發色濃度ΔD，並按照下述評價基準進行了評價。另外，“B”為在實際使用上能夠允許之範圍。 （評價基準） A：壓力0.5MPa、1.5MPa及2.5Mpa時，ΔD均為0.4以上 B：壓力0.5MPa、1.5MPa及2.5Mpa時，2個為ΔD為0.1以上且小於0.4 C：壓力0.5MPa、1.5MPa及2.5Mpa時，2個為ΔD小於0.1
[發色後的耐光性] 將上述（第1片材的製作）中所獲得之第1片材及將上述（第2片材的製作）中所獲得之第2片材切割成5cm×5cm的尺寸之第2片材，以第1片材的發色層的表面與第2片材的發色層的表面對向之方式進行重合，使用熱壓機，並且將在溫度200℃及壓力1.0MPa下所獲得之片材進行加壓而使其發色。接著，將所重合之第1片材及第2片材從加熱板上取下，剝離所重合之第1片材和第2片材，對第2片材的發色部分使用FUJIFILM Corporation製造之圖像分析系統FPD-8010J讀取了圖像。然後，在室溫下將所獲得之第2片材保管了1週。而且，關於保管後的第2片材的發色部，亦同樣地讀取圖像，比較經過1週之前和之後的影像資料進行比較，並按照下述評價基準進行了評價。 （評價基準） A：顏色及濃度亦沒有變化。 B：顏色及濃度中的至少一者發生了變化。
[熱分解溫度] 微膠囊的膠囊壁的熱分解溫度藉由上述之方式進行了測量。
[熱收縮率測量] 準備了3張將在各實施例、各比較例及各參考例中製作之第1片材以沿第1片材的長度方向之方向的長度成為150mm、沿寬度方向之方向的長度成為20mm之方式進行了切割之樣品。 從樣品的一個短邊的中央點（起點）朝向另一個短邊的中央點，並且沿與長邊平行之方向前進約25mm之位置A以及從樣品的一個短邊的中央點（起點）朝向另一個短邊的中央點，並且沿與長邊平行之方向前進約25mm之位置B各自上標出了標線。此時，位置A與位置B之間的距離（標線間的距離）為100mm±2mm。 將其用作第1片材的長度方向上的熱收縮率Sa1的測量用樣品。 在對所獲得之測量用樣品在220℃下加熱10分鐘之後，將測量用樣品恢復至室溫（23℃），測量測量用樣品的標線間的距離，依據以下式計算了熱收縮率Sa3。 熱收縮率Sa3[%]=100×｛（加熱前的測量用樣品中的標線間的距離）-（加熱後的測量用樣品中的標線間的距離）｝/（加熱前的測量用樣品中的標線間的距離） 求出3張測量用樣品的熱收縮率Sa3的算術平均值，將其設為熱收縮率Sa1。另外，標線間的距離測量到單位為0.1mm。
又，準備了3張將在各實施例中所製作之第1片材以沿第1片材的寬度方向之方向的長度成為150mm、沿長度方向之方向的長度成為20mm之方式進行了切割之樣品。而且，與熱收縮率Sa1的測量用樣品同樣地，在各樣品的表面標出了標線。 將其用作第1片材的寬度方向上的熱收縮率Sa2的測量用樣品。 在對所獲得之測量用樣品在220℃下加熱10分鐘之後，將測量用樣品恢復至室溫（23℃），測量測量用樣品的標線間的距離，依據以下式計算了熱收縮率Sa4。 熱收縮率Sa4[%]=100×｛（加熱前的測量用樣品中的標線間的距離）-（加熱後的測量用樣品中的標線間的距離）｝/（加熱前的測量用樣品中的標線間的距離） 求出3張測量用樣品的熱收縮率Sa4的算術平均值，將其設為熱收縮率Sa2。另外，標線間的距離測量到單位為0.1mm。 在所有的實施例中，在對第1片材在220℃下加熱10分鐘之情況下，第1片材的長度方向上的熱收縮率Sa1及第1片材的與上述長度方向正交之寬度方向上的熱收縮率Sa2均在-0.5～3.0%的範圍。
表1中，各材料為如下所述。 〔各種材料〕 [樹脂] 聚胺酯脲 三聚氰胺樹脂
＜壁材料A＞ D-750：相當於甲苯二異氰酸酯的三羥甲基丙烷加成物（DIC Corporation製造、BarnockD-750、固體成分濃度75質量%）、聚異氰酸酯A。 三聚氰胺
＜壁材料B＞ MR-200：相當於MILLIONATEMR-200（TOSOH CORPORATION製造）、聚異氰酸酯B。 甲醛
[發色劑] ＜特定化合物＞ Orange-DCF：下述化合物（6’-（二乙基胺基）-1’,3’-二甲基螢光黃母體、Hodogaya Chemical Co., Ltd.製造） RED500：下述化合物 RED520：下述化合物 RED550：下述化合物
[化學式7]
Figure 02_image015
＜其他發色劑＞ Pink-DCF：下述化合物（3’,6’-雙（二乙基胺基）-2-（4-硝基苯基）螺[異吲哚-1,9’-口山口星]-3-酮、Hodogaya Chemical Co., Ltd.製造） 發色劑A：3，3-雙（2-甲基-1-辛基-3-吲哚）苯酞 發色劑B：下述化合物
[化學式8]
Figure 02_image017
表1中，“質量比（A）/（B）”欄中示出壁材料A的質量相對於壁材料B的質量的質量比（壁材料A的質量/壁材料B的質量）。 “特定化合物（a）”欄中記載之化合物表示相當於式（1）所表示之化合物之化合物。“其他發色劑（b）”欄中記載之化合物表示不相當於式（1）所表示之化合物之發色劑。 “質量比（a）/（b）”欄表示特定化合物（a）的質量相對於其他發色劑（b）的質量的質量比（特定化合物（a）的質量/其他發色劑（b）的質量）。
[表1]
   微膠囊 評價
膠囊壁 發色劑 粒徑 [μm] 高溫適應性 高溫下的協調性 發色後的耐光性
壁材料的樹脂 壁材料 （A） 壁材料 （B） 質量比 （A）/（B） 壁厚 [nm] 熱分解溫度 [℃] 特定化合物 （a） 其他 發色劑 （b） 質量比 （a）/（b）
實施例1 聚胺酯脲 D-750 MR-200 95/5 200 250 Orange DCF Pink DCF 50/50 15 C C B
實施例2 聚胺酯脲 D-750 MR-200 85/15 200 253 Orange DCF Pink DCF 50/50 15 B A B
實施例3 聚胺酯脲 D-750 MR-200 75/25 200 255 Orange DCF Pink DCF 50/50 15 B A B
實施例4 聚胺酯脲 D-750 MR-200 70/30 200 261 Orange DCF Pink DCF 50/50 15 A A B
實施例5 聚胺酯脲 D-750 MR-200 50/50 200 262 Orange DCF Pink DCF 50/50 15 A A B
實施例6 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 200 268 Orange DCF Pink DCF 50/50 15 A A B
實施例7 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 200 255 Orange DCF Pink DCF 10/90 15 A B B
實施例8 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 200 255 Orange DCF Pink DCF 30/70 15 A B B
實施例9 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 200 255 Orange DCF Pink DCF 70/30 15 A A A
實施例10 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 200 255 Orange DCF Pink DCF 90/10 15 A A A
實施例11 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 200 255 Orange DCF - - 15 A A A
實施例12 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 300 255 Orange DCF Pink DCF 50/50 15 A C B
實施例13 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 250 255 Orange DCF Pink DCF 50/50 15 A B B
實施例14 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 100 255 Orange DCF Pink DCF 50/50 15 A A B
實施例15 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 80 255 Orange DCF Pink DCF 50/50 15 A B B
實施例16 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 50 255 Orange DCF Pink DCF 50/50 15 C C B
實施例17 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 200 255 Orange DCF Pink DCF 50/50 30 A A B
實施例18 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 200 255 Orange DCF Pink DCF 50/50 25 A A B
實施例19 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 200 255 Orange DCF Pink DCF 50/50 5 A A B
實施例20 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 200 255 RED500 - - 15 A A A
實施例21 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 200 255 RED520 - - 15 A A A
實施例22 聚胺酯脲 D-750 MR-200 25/75 200 255 RED550 - - 15 A A A
實施例23 三聚氰胺樹脂 三聚氰胺 甲醛 - 200 ＞300 Orange DCF Pink DCF 50/50 15 A A B
實施例24 三聚氰胺樹脂 三聚氰胺 甲醛 - 200 ＞300 RED520 - - 15 A A A
比較例1 聚胺酯脲 D-750 - - 100 246 - 發色劑A - 30 D C -
比較例2 聚胺酯脲 D-750 - - 500 246 Orange DCF Pink DCF 50/50 11 D C -
比較例3 FUJIFILM Corporation製造 Prescale LLW D C -
參考例1 聚胺酯脲 D-750 MR-200 95/5 200 250 - 發色劑A - 15 D C -
參考例2 聚胺酯脲 D-750 MR-200 95/5 200 250 - 發色劑B - 15 D C -
如表1所示，確認到使用了本發明的壓力測量用片材套件之情況下，可以得到所希望的效果。 從實施例1～6的比較中確認到，膠囊壁的熱分解溫度超過250℃之情況下，確認到本發明的效果更加優異，膠囊壁的熱分解溫度為260℃以上之情況下，本發明的效果更佳優異。 從實施例6～10的比較中確認到，特定化合物的含量相對於發色劑的總質量為70質量%以上之情況下，發色後的耐光性優異。 從實施例6及12～16的比較中確認到，微膠囊的膠囊壁的厚度為80～300nm之情況下，本發明的效果更加優異。 又，從同樣的比較中確認到，微膠囊的膠囊壁的厚度為80～250nm之情況下，高溫下的協調性優異，100～200nm之情況下，高溫下的協調性更加優異。
10:壓力測量用片材套件 12:第1支撐體 14:第1層 16:第1片材 18:第2支撐體 20:第2層 22:第2片材 30:壓力測量用片材 32:支撐體 20:第2層 22:第2片材 30:壓力測量用片材 32:支撐體
圖1係壓力測量用片材套件的一實施形態的剖面圖。 圖2係用於說明壓力測量用片材套件的使用形態的圖。 圖3係壓力測量用片材的一實施形態的剖面圖。
Figure 110145571-A0101-11-0002-1

Claims (20)

  1. 一種壓力測量用片材套件，其具備： 第1片材，具有包含內含發色劑之微膠囊之第1層；及 第2片材，具有包含顯色劑之第2層， 前述發色劑包含式（1）所表示之化合物， 前述微膠囊的膠囊壁的熱分解溫度為250℃以上， [化學式1]
    Figure 03_image019
    式（1）中，R 1表示可以具有取代基之烷基， R 3表示-NR AR B， R A及R B分別獨立地表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基， R 2及R 4分別獨立地表示鹵素原子， Q表示苯環或萘環， X表示-O-或-NR 5-， R 5表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基， p及q分別獨立地表示0～4的整數， r表示1～3的整數， s表示0～3的整數， 其中，p+q為0～4的整數，r+s為1～4的整數。
  2. 如請求項1所述之壓力測量用片材套件，其中 在對前述第1片材在220℃下加熱10分鐘之情況下，前述第1片材的長度方向上的熱收縮率Sa1及前述第1片材的與長度方向正交之寬度方向上的熱收縮率Sa2均為-0.5～3.0%。
  3. 如請求項1或請求項2所述之壓力測量用片材套件，其中 前述微膠囊的膠囊壁包含選自包括具有聚亞甲基聚苯結構之聚胺酯脲及三聚氰胺樹脂之群組中的至少一種。
  4. 如請求項1或請求項2所述之壓力測量用片材套件，其中 前述微膠囊的膠囊壁包含具有結構A或結構B之樹脂， 結構A：使芳香族或脂環族二異氰酸酯、1分子中具有3個以上的活性氫基團之化合物及聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯反應而成之結構， 結構B：使三聚氰胺及甲醛反應而成之結構。
  5. 如請求項1或請求項2所述之壓力測量用片材套件，其中 前述微膠囊的膠囊壁的厚度為80～300nm。
  6. 如請求項1或請求項2所述之壓力測量用片材套件，其中 前述式（1）所表示之化合物的含量相對於前述發色劑的總質量為70質量%以上。
  7. 一種壓力測量用片材，其具有： 第1層，包含內含發色劑之微膠囊；及 第2層，包含顯色劑， 前述發色劑包含式（1）所表示之化合物， 前述微膠囊的膠囊壁的熱分解溫度為250℃以上， [化學式2]
    Figure 03_image019
    式（1）中，R 1表示可以具有取代基之烷基， R 3表示-NR AR B， R A及R B分別獨立地表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基， R 2及R 4分別獨立地表示鹵素原子， Q表示苯環或萘環， X表示-O-或-NR 5-， R 5表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基， p及q分別獨立地表示0～4的整數， r表示1～3的整數， s表示0～3的整數， 其中，p+q為0～4的整數，r+s為1～4的整數。
  8. 如請求項7所述之壓力測量用片材，其中 在對前述壓力測量用片材在220℃下加熱10分鐘之情況下，前述壓力測量用片材的長度方向上的熱收縮率Sb1及前述壓力測量用片材的與長度方向正交之寬度方向上的熱收縮率Sb2均為-0.5～3.0%。
  9. 如請求項7或請求項8所述之壓力測量用片材，其中 前述微膠囊的膠囊壁包含選自包括具有聚亞甲基聚苯結構之聚胺酯脲及三聚氰胺樹脂之群組中的至少一種。
  10. 如請求項7或請求項8所述之壓力測量用片材，其中 前述微膠囊的膠囊壁包含具有結構A或結構B之樹脂， 結構A：使芳香族或脂環族二異氰酸酯、1分子中具有3個以上的活性氫基團之化合物及聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯反應而成之結構， 結構B：使三聚氰胺及甲醛反應而成之結構。
  11. 如請求項7或請求項8所述之壓力測量用片材，其中 前述微膠囊的膠囊壁的厚度為80～300nm。
  12. 如請求項7或請求項8所述之壓力測量用片材，其中 前述式（1）所表示之化合物的含量相對於前述發色劑的總質量為70質量%以上。
  13. 一種微膠囊，其內含發色劑， 前述發色劑包含式（1）所表示之化合物， 前述微膠囊的膠囊壁的熱分解溫度為250℃以上， [化學式3]
    Figure 03_image021
    式（1）中，R 1表示可以具有取代基之烷基， R 3表示-NR AR B， R A及R B分別獨立地表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基， R 2及R 4分別獨立地表示鹵素原子， Q表示苯環或萘環， X表示-O-或-NR 5-， R 5表示可以具有取代基之烷基或可以具有取代基之芳基， p及q分別獨立地表示0～4的整數， r表示1～3的整數， s表示0～3的整數， 其中，p+q為0～4的整數，r+s為1～4的整數。
  14. 如請求項13所述之微膠囊，其中 前述微膠囊的膠囊壁包含選自包括具有聚亞甲基聚苯結構之聚胺酯脲及三聚氰胺樹脂之群組中的至少一種。
  15. 如請求項13或請求項14所述之微膠囊，其中 前述微膠囊的膠囊壁包含具有結構A或結構B之樹脂， 結構A：使芳香族或脂環族二異氰酸酯、1分子中具有3個以上的活性氫基團之化合物及聚亞甲基聚苯聚異氰酸酯反應而成之結構， 結構B：使三聚氰胺及甲醛反應而成之結構。
  16. 如請求項13或請求項14所述之微膠囊，其中 前述微膠囊的膠囊壁的厚度為80～300nm。
  17. 如請求項13或請求項14所述之微膠囊，其中 前述式（1）所表示之化合物的含量相對於前述發色劑的總質量為70質量%以上。
  18. 一種分散液，其具有請求項13至請求項17之任一項所述之微膠囊。
  19. 如請求項1至請求項6之任一項所述之壓力測量用片材套件之製造方法，其具備使用請求項18所述之分散液來形成前述第1層之步驟。
  20. 如請求項7至請求項12之任一項所述之壓力測量用片材之製造方法，其具備使用請求項18所述之分散液來形成前述第1層之步驟。
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