TW202225349A - 漿料、研磨方法及半導體零件之製造方法 - Google Patents

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古川曉之
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Abstract

一種漿料，其係含有研磨粒、化合物X及水，前述研磨粒包含鈰氧化物，前述化合物X的漢森溶解度參數的氫鍵項dH為15.0MPa 1/2以上。一種使用該漿料對被研磨面進行研磨之研磨方法。

Description

漿料、研磨方法及半導體零件之製造方法
本發明係有關一種漿料、研磨方法、半導體零件之製造方法等。
在近年來的半導體器件之製造步驟中，為了達到高密度化·微細化之加工技術的重要性逐漸增加。作為加工技術之一的CMP（化學·機械·拋光：化學機械研磨）技術成為在半導體器件之製造步驟中，淺溝槽隔離（淺溝·槽·隔離：STI）的形成、預金屬絕緣材料或層間絕緣材料的平坦化、栓塞或嵌入金屬配線的形成等中必須的技術。作為CMP研磨液，已知含有包含鈰氧化物之研磨粒之CMP研磨液（例如，參閱下述專利文獻1及2）。
專利文獻1：日本特開平10-106994號公報 專利文獻2：日本特開平08-022970號公報
有時需要使用含有包含鈰氧化物之研磨粒之CMP研磨液對包含氧化矽之構件進行研磨而早期去除。對於用作這種CMP研磨液之漿料，要求提高氧化矽的研磨速度。
本發明的一方面的目的為提供一種能夠提高氧化矽的研磨速度之漿料。本發明的另一方面的目的為提供一種使用該漿料之研磨方法。本發明的另一方面的目的為提供一種使用該研磨方法之半導體零件之製造方法。
本發明的一方面提供一種漿料，其係含有研磨粒、化合物X及水，前述研磨粒包含鈰氧化物，前述化合物X的漢森溶解度參數的氫鍵項dH為15.0MPa 1/2以上。
本發明的另一方面提供一種使用上述漿料對被研磨面進行研磨之研磨方法。
依據這種漿料及研磨方法能夠提高氧化矽的研磨速度。
本發明的另一方面提供一種藉由將具有藉由上述研磨方法進行研磨之被研磨面之構件進行單片化而獲得半導體零件之、半導體零件之製造方法。 [發明效果]
依據本發明一方面，能夠提供一種能夠提高氧化矽的研磨速度之漿料。依據本發明的另一方面，能夠提供一種使用該漿料之研磨方法。依據本發明的另一側面，能夠提供一種使用該研磨方法之半導體零件之製造方法。依據本發明的另一側面，能夠提供一種漿料對氧化矽的研磨的應用。
以下，對本發明的實施形態進行說明。其中，本發明並不限定於下述實施形態。
本說明書中，使用“～”表示之數值範圍表示將記載於“～”前後之數值分別作為最小值及最大值而包含之範圍。數值範圍中的“A以上”係指A及超過A之範圍。數值範圍中的“A以下”係指A及小於A之範圍。本說明書中階段性記載之數值範圍中，某階段的數值範圍的上限值或下限值能夠與另一階段的數值範圍的上限值或下限值任意地組合。在本說明書中所記載之數值範圍中，其數值範圍的上限值或下限值可以置換為實施例中所示出之值。“A或B”只要包含A及B中的任一者即可，亦可以包含兩者。本說明書中例示之材料只要沒有特別指定，則能夠單獨使用1種或組合2種以上而使用。在組成物中相當於各成分之物質存在複數個之情況下，只要沒有特別指定，則組成物中的各成分的含量表示存在於組成物中之該複數個物質的合計量。羥基（Hydroxy group）（羥基）不包含羧基中所包含之OH基。後述之漢森溶解度參數的氫鍵項dH、分散項dD及分極項dP具有單位MPa 1/2，在以下適當地省略單位MPa 1/2的表示。
本實施形態之漿料含有研磨粒、化合物X及水，研磨粒包含鈰氧化物，化合物X的漢森溶解度參數的氫鍵項dH為15.0MPa 1/2以上。本實施形態之漿料能夠用作研磨用漿料（例如，CMP研磨液）。
依據本實施形態之漿料，能夠提高氧化矽的研磨速度，能夠獲得4600Å/min以上的氧化矽的研磨速度。又，依據本實施形態之漿料，能夠提高源自TEOS（四乙氧基矽烷）之氧化矽（使用TEOS而獲得之氧化矽。例如，TEOS膜的氧化矽）的研磨速度。雖然氧化矽的研磨速度提高之主要原因尚不明確，但是本發明人推測為如下。亦即，化合物X的漢森溶解度參數的氫鍵項dH大，藉此化合物X容易經由氫鍵而分別作用於包含鈰氧化物之研磨粒及氧化矽（例如，源自TEOS之氧化矽）。因此，由於研磨粒與氧化矽的脫水縮合反應容易進行，因此氧化矽的研磨速度提高。其中，主要原因並不限定於該內容。依據本實施形態，能夠提供一種基於漢森溶解度參數的氫鍵項dH來調整氧化矽的研磨速度之研磨速度的調整方法。
本實施形態之漿料含有包含鈰氧化物之研磨粒。本說明書中，“研磨粒”係指複數個粒子的集合，為了方便起見，有時將構成研磨粒之一個粒子稱為研磨粒。研磨粒可以包含一種或複數種粒子。作為除了鈰氧化物以外的研磨粒的構成材料，可以舉出二氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化鍺、碳化矽等無機物；聚苯乙烯、聚丙烯酸、聚氯乙烯等有機物等。
從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，以研磨粒整體（漿料中所包含之研磨粒整體或構成研磨粒之一個粒子的整體）為基準，研磨粒中的鈰氧化物的含量可以為超過95質量%、98質量%以上、99質量%以上、99.5質量%以上或99.9質量%以上。研磨粒可以係實質上由鈰氧化物組成之態樣（實質上研磨粒的100質量%為鈰氧化物之態樣）。
研磨粒可以係膠體狀，例如，亦可以包含膠體鈰氧化物。含有膠體狀的研磨粒之漿料係研磨粒的懸浮液，具有形成研磨粒之鈰氧化物分散於水中之狀態。膠體狀的研磨粒例如能夠藉由液相法而獲得，係源自液相法之研磨粒。作為液相法，可以舉出膠體法、水熱合成法、溶膠-凝膠法、中和分解法、水解法、化學沉澱法、共沉澱法、霧化法、反膠束法、乳化法等。研磨粒可以具有晶界，亦可以不具有晶界。
作為膠體狀的研磨粒，能夠使用正電子壽命τ1～τ4中，τ2為0.3650ns以下的研磨粒。其中，“正電子壽命”係指，從 22Na釋放之正電子與電子相互消減為止之時間，能夠用作亞奈米～奈米級的晶格缺陷、自由體積等、超微細空隙的探針。亦即，正電子壽命越短，則表示粒子的緻密性越高。
測量正電子壽命時，能夠使用TOYO SEIKO CO.,LTD.製造之PAS Type L-II。將研磨粒在室溫（25℃）下真空乾燥24小時而獲得之粉體放入粉體測量用盒之後，放置於正電子束源部進行測量直至累積次數達到100萬次。使用裝置附屬軟體亦即IPALM，將壽命直方圖分離成2個成分並進行分析。由於從 22Na釋放之正電子中，一部分由KAPTON、黏合劑等正電子束源本身消減，其成分混入測量結果中，因此將KAPTON的比例假設為30%來進行分析。所獲得之正電子壽命τ1～τ4中，τ1及τ2相當於源自樣品之正電子壽命，τ3相當於源自KAPTON之正電子壽命，τ4相當於源自黏合劑之正電子壽命。又，τ1對應於如單個孔的小空隙，τ2對應於如複數個空隙集聚之空隙。
作為膠體狀的研磨粒，能夠使用穿透式電子顯微鏡（TEM）的電子束衍射中觀察到規則的衍射斑點之研磨粒。例如，將膠體鈰氧化物用作研磨粒時，對鈰氧化物（111）面垂直地照射電子束時所獲得之衍射斑點中，觀察到相鄰之2個衍射斑點A1及A2及與該衍射斑點A1及A2相鄰之衍射斑點B之情況下，衍射斑點之間的距離R（衍射斑點A1與衍射斑點B的距離及衍射斑點A2與衍射斑點B的距離）可以為1.6～2.2Å，並且具有以衍射斑點B為中心，衍射斑點A1及A2所形成之角度α的最小值為58～62°之衍射斑點B之研磨粒可以占50%以上。
在測量研磨粒以及測量衍射斑點之間的距離R及角度α時，能夠使用JEOL Ltd.製造之JEM-2100F。在加速電壓為200kV、電子束波長為2.508pm、相機長度為30cm的條件下，對附著研磨粒之TEM粗粒的研磨粒中的一粒進行電子束衍射，能夠進行距離R及角度α的測量。關於距離R及角度α，能夠對研磨粒中的一粒至少測量3點以上，採用其平均值。藉由TEM觀察且在任意的倍率下，對1視場內確認到100個以上之所有研磨粒進行測量，能夠計算滿足上述條件之研磨粒的比例。
研磨粒的平均粒徑可以在下述範圍。研磨粒的平均粒徑能夠藉由自然沉降、粉碎處理、分散、過濾等來進行調整，例如，可以在混合漿料的構成成分之後實施粒徑調整。
從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，研磨粒的平均粒徑D50可以為1nm以上、3nm以上、5nm以上、10nm以上、30nm以上、50nm以上、80nm以上、100nm以上、超過100nm、120nm以上、130nm以上或140nm以上。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，研磨粒的平均粒徑D50可以為500nm以下、300nm以下、200nm以下、180nm以下、160nm以下、155nm以下、152nm以下、150nm以下或147nm以下。從該等觀點考慮，研磨粒的平均粒徑D50可以為1～500nm。研磨粒的平均粒徑D50可以為142nm以上、143nm以上、144nm以上、145nm以上或147nm以上。研磨粒的平均粒徑D50可以為145nm以下、144nm以下、143nm以下、142nm以下或140nm以下。研磨粒的平均粒徑D50係指，體積基準的累積分布的50%粒徑，例如，能夠藉由激光衍射式粒度分布計進行測量。
從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，研磨粒的體積平均粒徑MV可以為1nm以上、3nm以上、5nm以上、10nm以上、30nm以上、50nm以上、80nm以上、100nm以上、超過100nm、120nm以上、130nm以上、140nm以上、145nm以上或147nm以上。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，研磨粒的體積平均粒徑MV可以為500nm以下、300nm以下、200nm以下、180nm以下、160nm以下、155nm以下或152nm以下。從該等觀點考慮，研磨粒的體積平均粒徑MV可以為1～500nm。研磨粒的體積平均粒徑MV可以為150nm以上或152nm以上。研磨粒的體積平均粒徑MV可以為150nm以下或147nm以下。研磨粒的體積平均粒徑MV例如能夠藉由激光衍射式粒度分布計進行測量。
從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，以漿料的總質量為基準，研磨粒的含量可以在下述範圍。研磨粒的含量可以為0.01質量%以上、0.03質量%以上、0.05質量%以上、0.08質量%以上、0.10質量%以上、0.20質量%以上或0.25質量%以上。研磨粒的含量可以為10質量%以下、5.0質量%以下、3.0質量%以下、1.0質量%以下、小於1.0質量%、0.80質量%以下、0.50質量%以下、小於0.50質量%、0.40質量%以下、0.30質量%以下後0.25質量%以下。從該等觀點考慮，研磨粒的含量可以為0.01～10質量%。
從提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，本實施形態之漿料含有漢森溶解度參數的氫鍵項dH（單位：MPa 1/2）為15.0以上之化合物X。
從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X的碳數可以為3以上或4以上。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X的碳數可以為100以下、80以下、60以下、50以下、45以下、40以下、35以下、30以下、25以下、20以下、10以下、8以下、7以下、6以下、5以下或4以下。從該等觀點考慮，化合物X的碳數可以為3～100。化合物X的碳數可以為5以上或6以上。化合物X的碳數可以為3以下。
漢森溶解度參數（HSP）係作為由構成物質的分散狀態之3種能量項（單位：MPa 1/2）亦即氫鍵項dH（δH）、分散項dD（δD）及分極項dP（偶極項、δP）構成之3維空間的座標而表現之值。化合物的漢森溶解度參數例如能夠使用實用漢森溶解度參數（HSPiP：Hansen Solubility Parameters in Practice）程式（ver. 5.3.02），並且基於化合物的結構來計算。
從調整氧化矽的研磨速度之觀點考慮，氫鍵項dH可以在下述範圍。氫鍵項dH可以為15.5以上、16.0以上、16.5以上、17.0以上、17.5以上、18.0以上、18.5以上、19.0以上、19.1以上、19.3以上或19.4以上。氫鍵項dH可以為50.0以下、40.0以下、30.0以下、25.0以下、24.0以下、23.8以下、23.7以下、23.5以下、23.0以下、22.5以下、22.0以下、21.5以下、21.0以下、20.5以下、20.0以下或19.5以下。從該等觀點考慮，氫鍵項dH可以為15.0～50.0。氫鍵項dH可以為19.5以上、20.0以上、20.5以上、21.0以上、21.5以上、22.0以上、22.5以上、23.0以上、23.5以上、23.7以上、23.8以上或24.0以上。氫鍵項dH可以為19.4以下、19.3以下、19.1以下、19.0以下或18.5以下。例如，存在化合物X中的形成氫鍵之官能基（羥基、羧基等）越多，則氫鍵項dH越增加之傾向。
從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X的分散項dD可以為22.0以下、21.5以下、21.0以下、20.5以下、20.0以下、19.5以下、19.0以下、18.5以下、18.0以下、小於18.0、17.9以下、17.8以下、17.7以下、17.6以下、17.5以下、17.3以下、17.2以下、17.0以下、小於17.0或16.9以下。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X的分散項dD可以為10.0以上、超過10.0、12.0以上、超過12.0、14.0以上、超過14.0、15.0以上、超過15.0、15.5以上、16.0以上、超過16.0、16.1以上、16.3以上、16.5以上或16.8以上。從該等觀點考慮，化合物X的分散項dD可以為10.0～22.0。化合物X的分散項dD可以為16.9以上、17.0以上、超過17.0、17.2以上、17.3以上、17.5以上、17.6以上、17.7以上、17.8以上、17.9以上、18.0以上、超過18.0、18.5以上、19.0以上、19.5以上、20.0以上或20.5以上。例如，存在化合物X中的極性基（羥基、羧基等）越多，則分散項dD越減少之傾向。
從調整氧化矽的研磨速度之觀點考慮，分極項dP可以在下述範圍。分極項dP可以為0.1以上、0.5以上、1.0以上、3.0以上、5.0以上、7.0以上、9.0以上、9.2以上、9.4以上、9.5以上、9.7以上、10.0以上、10.1以上、10.2以上、10.3以上、10.5以上、11.0以上、12.0以上、15.0以上或20.0以上。分極項dP可以為30.0以下、20.0以下、15.0以下、12.0以下、11.0以下、10.5以下、10.3以下、10.2以下、10.1以下、10.0以下、9.7以下、9.5以下或9.4以下。從該等觀點考慮，分極項dP可以為0.1～30.0。
從調整氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X的分子量可以在下述範圍。化合物X的分子量可以為50以上、80以上、100以上、105以上、110以上、120以上、121以上、125以上、130以上、140以上、150以上、200以上、300以上、500以上、700以上、800以上、1000以上或1100以上。化合物X的分子量可以為3000以下、2000以下、1500以下、1200以下、1100以下、1000以下、800以下、700以下、500以下、300以下、200以下、150以下、140以下、130以下、125以下、121以下、120以下、110以下或105以下。從該等觀點考慮，化合物X的分子量可以為50～3000。
從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X可以具有選自由羥基、羧基、羧酸鹽基、胺基、硫醇基及脲基組成的組中的至少一種。化合物X可以不具有選自由羥基、羧基、羧酸鹽基、胺基、硫醇基及脲基組成的組中的至少一種。
化合物X具有羥基之情況下，化合物X中的羥基的數為1以上，從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，可以為30以下、25以下、20以下、15以下、12以下、10以下、8以下、5以下、3以下或2以下。從該等觀點考慮，羥基的數可以為1～30。羥基的數可以為2以上或3以上。
化合物X具有選自由羧基及羧酸鹽基組成的組中的至少一種之情況下，化合物X中的羧基及羧酸鹽基的合計可以在下述範圍。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，羧基及羧酸鹽基的合計可以為1以上。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，羧基及羧酸鹽基的合計可以為5以下、4以下、3以下或2以下。從該等觀點考慮，羧基及羧酸鹽基的合計可以為1～5。
從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X可以具有羥基烷基，亦可以具有羥基甲基。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X中的羥基烷基的數可以為1、2或3。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X可以具有支鏈狀的碳鏈，亦可以具有第4級碳原子。
作為化合物X，可以舉出飽和羧酸、脲化合物（具有脲基之化合物。相當於飽和羧酸之化合物除外）、硫醇化合物（具有硫醇基之化合物。相當於飽和羧酸或脲化合物之化合物除外）、多元醇（相當於飽和羧酸、脲化合物或硫醇化合物之化合物除外）等。作為飽和羧酸，可以舉出羥基異丁酸（2-羥基異丁酸等）、2,2-雙（羥甲基）丁酸、2,2-雙（羥甲基）丙酸等。作為脲化合物，可以舉出尿囊素等。作為硫醇化合物，可以舉出半胱胺酸（例如，L-半胱胺酸）、硫甘油（例如，α-硫甘油）等。作為多元醇，可以舉出三羥甲基乙烷等。
從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X可以包含選自由羥基異丁酸、2,2-雙（羥甲基）丙酸、2,2-雙（羥甲基）丁酸、尿囊素、半胱胺酸、硫甘油及三羥甲基乙烷組成的組中的至少一種。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X可以係包含羥基異丁酸之態樣、包含2,2-雙（羥甲基）丁酸之態樣或包含2,2-雙（羥甲基）丙酸之態樣。
以漿料的總質量為基準，化合物X的含量可以在下述範圍。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X的含量可以為0.0010質量%以上、0.0030質量%以上、0.0050質量%以上、0.0070質量%以上、0.010質量%以上、0.015質量%以上、0.020質量%以上或0.025質量%以上。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X的含量可以為10質量%以下、5.0質量%以下、1.0質量%以下、小於1.0質量%、0.70質量%以下、0.50質量%以下、小於0.50質量%、0.40質量%以下、小於0.40質量%、0.30質量%以下、0.20質量%以下、0.10質量%以下、小於0.10質量%、0.070質量%以下、0.050質量%以下、小於0.050質量%、0.030質量%以下或0.025質量%以下。從該等觀點考慮，化合物X的含量可以為0.0010～10質量%。從容易提高氧化矽相對於氮化矽的研磨速度比之觀點考慮，化合物X的含量可以為0.030質量%以上、0.050質量%以上、超過0.050質量%、0.070質量%以上或0.10質量%以上。
化合物X的含量相對於研磨粒100質量份可以在下述範圍。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X的含量可以為0.1質量份以上、0.5質量份以上、1質量份以上、超過1質量份、3質量份以上、5質量份以上、7質量份以上或10質量份以上。從容易提高氧化矽的研磨速度之觀點考慮，化合物X的含量可以為200質量份以下、150質量份以下、100質量份以下、70質量份以下、50質量份以下、40質量份以下、小於40質量份、30質量份以下、20質量份以下或10質量份以下。從該等觀點考慮，化合物X的含量可以為0.1～200質量份。從容易提高氧化矽相對於氮化矽的研磨速度比之觀點考慮，化合物X的含量可以為超過10質量份、20質量份以上、30質量份以上或40質量份以上。
本實施形態之漿料含有水。水只要作為從漿料去除了其他構成成分之餘項含有即可。以漿料的總質量為基準，水的含量可以在下述範圍。水的含量可以為90.000質量%以上、93.000質量%以上、95.000質量%以上、97.000質量%以上、99.000質量%以上、99.200質量%以上、99.400質量%以上、99.500質量%以上、99.600質量%以上或99.700質量%以上。水的含量可以小於100質量%、99.900質量%以下、99.800質量%以下或99.700質量%以下。從該等觀點考慮，水的含量可以為90.000質量%以上且小於100質量%。
本實施形態之漿料可以含有具有胺結構及羧基之化合物，亦可以不含有具有胺結構及羧基之化合物（以漿料的總質量為基準，具有胺結構及羧基之化合物的含量實質上可以為0質量%）。作為具有胺結構及羧基之化合物，可以舉出胺基甲酸、草醯胺酸、丙醯胺酸、琥珀醯胺酸、戊二醯胺酸酸、己二醯胺酸、馬來醯胺酸、富馬醯胺酸、鄰苯二甲醯胺酸、異鄰苯二甲醯胺酸、對鄰苯二甲醯胺酸、天冬醯胺酸、麩醯胺酸等。以漿料的總質量為基準，具有胺結構及羧基之化合物的含量可以小於0.01質量%。
本實施形態之漿料可以含有螯合劑，亦可以不含有螯合劑（以漿料的總質量為基準，螯合劑的含量實質上可以為0質量%）。作為螯合劑，可以舉出乙二胺四乙酸、乙二胺四（亞甲基膦酸）、N-（2-羥乙基）乙二胺三乙酸、1,3-丙二胺四乙酸、二伸乙基三胺五乙酸、三伸乙基四胺六乙酸、2-羥基丙烷-1,3-二胺四乙酸、乙二醇醚二胺-N,N,N’,N’-四乙酸、（S,S）-乙二胺二琥珀酸、L-天冬胺酸-N,N-二乙酸、二羧基甲基麩胺酸等。以漿料的總質量為基準，螯合劑的含量可以小於0.02質量%或小於0.01質量%。
本實施形態之漿料可以含有烷基胺，亦可以不含有烷基胺（以漿料的總質量為基準，烷基胺的含量實質上可以為0質量%）。以漿料的總質量為基準，烷基胺的含量可以小於0.001質量%。
本實施形態之漿料可以含有單羧酸，亦可以不含有單羧酸（以漿料的總質量為基準，單羧酸的含量實質上可以為0質量%）。以漿料的總質量為基準，單羧酸的含量可以小於0.003質量%或小於0.001質量%。
本實施形態之漿料可以含有非離子性聚合物，亦可以不含有非離子性聚合物（以漿料的總質量為基準，非離子性聚合物的含量實質上可以為0質量%）。作為非離子性聚合物，可以舉出聚甘油等。以漿料的總質量為基準，非離子性聚合物的含量可以小於0.0002質量%或小於0.0001質量%。
本實施形態之漿料可以含有碘，亦可以不含有碘（以漿料的總質量為基準，碘的含量實質上可以為0質量%）。以漿料的總質量為基準，碘的含量可以小於0.1質量%。
本實施形態之漿料可以含有蛋白質，亦可以不含有蛋白質（以漿料的總質量為基準，蛋白質的含量實質上可以為0質量%）。以漿料的總質量為基準，蛋白質的含量可以小於0.0001質量% 。
本實施形態之漿料可以含有聚醯胺，亦可以不含有聚醯胺（以漿料的總質量為基準，聚醯胺的含量實質上可以為0質量%）。以漿料的總質量為基準，聚醯胺的含量可以小於0.0001質量%。
本實施形態之漿料可以含有寡醣，亦可以不含有寡醣（以漿料的總質量為基準，寡醣的含量實質上可以為0質量%）。以漿料的總質量為基準，寡醣的含量可以小於0.1質量%。
本實施形態之漿料可以含有澱粉，亦可以不含有澱粉（以漿料的總質量為基準，澱粉的含量實質上可以為0質量%）。以漿料的總質量為基準，澱粉的含量可以小於0.01質量%或小於0.001質量%。
本實施形態之漿料可以不含有環糊精（以漿料的總質量為基準，環糊精的含量實質上可以為0質量%）。以漿料的總質量為基準，環糊精的含量可以小於0.01質量%或小於0.001質量%。
本實施形態之漿料可以不含有羥基酸（例如，具有1個羧基及1～3個羥基之羥基酸）（以漿料的總質量為基準，羥基酸的含量實質上可以為0質量%）。以漿料的總質量為基準，羥基酸（例如，具有1個羧基及1～3個羥基之羥基酸）的含量可以小於0.01質量%。
本實施形態之漿料可以不含有多元醇，亦可以不含有聚醚多元醇（以漿料的總質量為基準，多元醇的含量或聚醚多元醇的含量實質上可以為0質量%）。以漿料的總質量為基準，多元醇的含量或聚醚多元醇的含量可以為0.1質量%以下、小於0.05質量%或0.01質量%以下。
本實施形態之漿料可以含有陽離子性化合物，亦可以不含有陽離子性化合物（以漿料的總質量為基準，陽離子性化合物的含量實質上可以為0質量%）。陽離子性化合物係指，在分子內具有陽離子基團之化合物。作為陽離子基團，可以舉出胺基（氨、從第一級胺或第二級胺中去除氫原子之官能基）、銨基（第一級、第二級、第三級或第四級銨基）、亞胺基、氰基等。作為陽離子性化合物，可以舉出月桂基三甲基氯化銨、三甲基-2-甲基丙烯醯氧基乙基氯化銨、3-（甲基丙烯醯氨基）丙基三甲基氯化銨等。陽離子性化合物可以係重量平均分子量小於1000之陽離子性化合物，本實施形態之漿料可以不含有重量平均分子量小於1000之陽離子性化合物。以漿料的總質量為基準，陽離子性化合物的含量可以小於0.0001質量%。
本實施形態之漿料可以不含有選自由羥基酸、多元醇（相當於羥基酸之化合物除外）及重量平均分子量小於1000之陽離子性化合物（相當於羥基酸或多元醇之化合物除外）組成的組中的至少一種（以漿料的總質量為基準，選自由羥基酸、多元醇及重量平均分子量小於1000之陽離子性化合物組成的組中的至少一種含量實質上可以為0質量%）。
本實施形態之漿料可以不含有重量平均分子量為1000以上的化合物，亦可以不含有重量平均分子量為3000以上的化合物（以漿料的總質量為基準，重量平均分子量為1000以上的化合物的含量或重量平均分子量為3000以上的化合物的含量實質上可以為0質量%）。以漿料的總質量為基準，重量平均分子量為1000以上的化合物的含量或重量平均分子量為3000以上的化合物的含量可以為0.1質量%以下、小於0.1質量%、0.01質量%以下、小於0.01質量%或0.001質量%以下。
本實施形態之漿料可以不含有具有選自由羥基及醯胺基組成的組中的至少一種之化合物（例如，重量平均分子量為3000以上的化合物）（以漿料的總質量為基準，該化合物的含量實質上可以為0質量%）。以漿料的總質量為基準，具有選自由羥基及醯胺基組成的組中的至少一種之化合物（例如，重量平均分子量為3000以上的化合物）的含量可以為0.1質量%以下、小於0.1質量%、0.01質量%以下、小於0.01質量%或0.001質量%以下。本實施形態之漿料可以為不含有具有選自由羥基及醯胺基組成的組中的至少一種之化合物（例如，重量平均分子量為3000以上的化合物），並且以漿料的總質量為基準，化合物X的含量在上述各範圍（例如，0.30質量%以下）之態樣。
從調整氧化矽的研磨速度之觀點考慮，本實施形態之漿料的pH可以在下述範圍。漿料的pH可以為1.0以上、2.0以上、超過2.0、超過2.7、2.8以上、3.0以上、超過3.0、3.3以上、3.4以上、3.5以上、3.7以上、4.0以上、超過4.0、4.5以上、4.6以上、4.8以上、5.0以上、超過5.0、5.5以上或5.6以上。漿料的pH可以為12以下、10以下、8.0以下、7.0以下、小於7.0、6.5以下、6.0以下、小於6.0、5.6以下、5.5以下、5.0以下、小於5.0、4.8以下、4.6以下、4.5以下、4.0以下、小於4.0、3.7以下、3.5以下或3.4以下。從該等觀點考慮，漿料的pH可以為1.0～12、2.0～7.0或3.0～6.0。
本實施形態之漿料的pH能夠用pH計（例如，DKK-TOA CORPORATION製造之型號：PHL-40）來測量。例如，將鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液（pH：4.01）及中性磷酸鹽pH緩衝液（pH：6.86）用作標準緩衝液，將pH計矯正2點之後，將pH計的電極放入漿料中，經過2分鐘以上後測量穩定後的值。此時，標準緩衝液及漿料的液溫均設為25℃。
作為將本實施形態之漿料中的研磨粒的含量調整為5.0質量%而獲得之分散液（研磨粒的分散液）中賦予之參數，能夠基於藉由下述式計算之參數Y（Rsp/S。單位：g/m 2）來調整氧化矽相對於氮化矽之研磨速度比（氧化矽的研磨速度/氮化矽的研磨速度）。若氧化矽相對於氮化矽之研磨速度比提高，則適合相對於氮化矽選擇性地研磨（去除）氧化矽之用途。參數Y係25℃下的值。本實施形態之漿料中的研磨粒的含量能夠藉由稀釋或濃縮漿料來調整。例如，對於藉由將研磨粒的含量為5.0質量%的分散液A稀釋成2倍（分散液A和相等量的純水進行混合）之後，進行加熱（例如，在40℃下加熱14小時），並進一步混合純水而將研磨粒的含量調整為5.0質量%而製備之分散液B，分散液A及分散液B能夠賦予相等的參數Y。分散液中的其他添加劑（除了研磨粒及水以外的成分。例如，化合物X）的含量相對於研磨粒的含量的比率與漿料相同。本實施形態之漿料中的研磨粒的含量為5.0質量%之情況下，能夠將該漿料用作分散液。研磨粒的含量例如能夠藉由ICP發射光譜分析來確認。 Y=Rsp/研磨粒的總表面積S={（分散液的NMR鬆弛時間的倒數）/（從分散液去除研磨粒之狀態下的NMR鬆弛時間的倒數）-1}/研磨粒的總表面積S
Rsp係研磨粒的表面對溶劑（水分子）的親和性（親水性）的指標。能夠藉由研磨粒的總表面積S除以Rsp來排除由研磨粒的總表面積引起之影響以評價研磨粒的表面的親水性。存在例如添加劑（除了研磨粒及水以外的成分。例如，化合物X）的含量相對於研磨粒的含量的比率越增加，則Rsp越增加之傾向。從確保充分的測量精度之觀點考慮，推薦在粒子的含量為充分量（例如，1.2質量%以上）之狀態下測量Rsp。
NMR鬆弛時間能夠藉由脈衝NMR測量來獲得，具有單位ms。能夠使用測量氫原子核（ 1H核）的橫向鬆弛時間之方法且為Nihon Rufuto Co., Ltd. 製造之脈衝NMR粒子界面特性評價裝置（產品名稱：Acron Area）來進行脈衝NMR的測量。鬆弛時間能夠藉由Carr Purcell Meiboom Gill法（CPMG法）來獲得。測量溫度為25℃。
“從分散液去除研磨粒之狀態下的NMR鬆弛時間”能夠藉由製備具有在分散液中去除研磨粒之組成之液體來測量。又，能夠在離心加速度為4700G下，對分散液進行30分鐘的離心分離而去除研磨粒，亦能夠將藉由該離心分離而獲得之上清液使用於“從分散液中去除研磨粒之狀態下的NMR鬆弛時間”的測量中。研磨粒的總表面積S的單位為m 2/g，作為研磨粒的總表面積S，能夠使用BET表面積。
將本實施形態之漿料中的研磨粒的含量調整為5.0質量%而獲得之分散液中，從容易提高氧化矽相對於氮化矽的研磨速度比之觀點考慮，藉由上述式計算之參數Y可以為0.120g/m 2以上、0.125g/m 2以上、0.130g/m 2以上、0.135g/m 2以上、0.140g/m 2以上或0.145g/m 2以上。雖然氧化矽相對於氮化矽的研磨速度比提高之主要原因尚不明確，但本發明人推測為如下。亦即，相較於氧化矽（例如，源自TEOS之氧化矽），氮化矽具有疏水性。在該情況下，在賦予參數Y大且親水性高之分散液之漿料中，相較於氧化矽，研磨粒難以作用於氮化矽，並且相較於氮化矽，研磨粒容易作用於氧化矽，因此氧化矽相對於氮化矽的研磨速度比提高。其中，主要原因並不限定於該內容。
從容易提高氧化矽相對於氮化矽之研磨速度比之觀點考慮考慮，參數Y可以為0.200g/m 2以下、0.190g/m 2以下、0.180g/m 2以下、0.170g/m 2以下、0.160g/m 2以下、0.155g/m 2以下或0.150g/m 2以下。從該等觀點考慮，參數Y可以為0.120～0.200g/m 2。參數Y可以為0.150g/m 2以上、0.155g/m 2以上、0.160g/m 2以上、0.170g/m 2以上或0.180g/m 2以上。
本實施形態之研磨方法中，能夠使用本實施形態之漿料來對被研磨面進行研磨。依據本實施形態之研磨方法，能夠提高氧化矽的研磨速度。被研磨面可以包含氧化矽，亦可以包含源自TEOS之氧化矽。具有被研磨面之被研磨材料可以為單一的材料，亦可以為複數種材料。被研磨材料可以為膜狀（被研磨膜），亦可以為氧化矽膜，亦可以為TEOS膜。
本實施形態之零件之製造方法具備對具有藉由本實施形態之研磨方法進行研磨之被研磨面之構件（被研磨構件；集體）進行單片化之單片化步驟。單片化步驟例如可以係藉由切割具有藉由本實施形態之研磨方法進行研磨之被研磨面之晶圓（例如，半導體晶圓）而獲得晶片（例如，半導體晶片）之步驟。作為本實施形態之零件之製造方法的一態樣，本實施形態之半導體零件之製造方法具備將具有藉由本實施形態之研磨方法進行研磨之被研磨面之構件（被研磨構件）進行單片化而獲得半導體零件（例如，半導體晶片）之步驟。本實施形態之零件之製造方法在單片化步驟之前，可以具備藉由本實施形態之研磨方法對被研磨構件的被研磨面進行研磨之研磨步驟。本實施形態之零件係藉由本實施形態之零件之製造方法而獲得之零件，可以係半導體零件，亦可以係晶片（例如，半導體晶片）等。
本實施形態之接合體之製造方法具備將藉由本實施形態之研磨方法進行研磨之被研磨構件的接合面或藉由本實施形態之零件之製造方法而獲得之零件的接合面（例如，藉由本實施形態之半導體零件之製造方法而獲得之半導體零件的接合面）及被接合體的接合面進行接合之接合步驟。被研磨構件的接合面或零件的接合面可以係藉由本實施形態之研磨方法而研磨之被研磨面。與被研磨構件或零件接合之被接合體可以係藉由本實施形態之研磨方法進行研磨之被研磨構件或藉由本實施形態之零件之製造方法獲得之零件，亦可以係與該等被研磨構件及零件不同之被接合體。在接合步驟中，被研磨構件或零件的接合面具有金屬部，並且被接合體的接合面具有金屬部之情況下，可以使金屬部彼此接觸。金屬部可以包含銅。本實施形態之接合體係藉由本實施形態之接合體之製造方法而獲得之接合體。
本實施形態之電子元件具備選自由具有藉由本實施形態之研磨方法進行研磨之被研磨面之構件（被研磨構件）、本實施形態之零件及本實施形態之接合體組成的組中的至少一種。 [實施例]
以下，基於實施例對本發明進行具體地說明，但本發明並不限定於此。
＜漿料的製備＞ （實施例1～7及比較例1～8） 含有膠體鈰氧化物粒子之液體（Solvay公司製造、產品名稱：Zenus（註冊商標） HC60、粒子的含量：30質量%）中加入表1的添加劑。然後，藉由加入水之後實施粒徑調整，獲得了膠體鈰氧化物粒子（研磨粒）5.0質量%及含有添加劑之漿料A。關於漿料A中的添加劑的含量，在實施例1中為2.0質量%，在實施例2～7及比較例1～8中為0.50質量%。
將下述的化合物用作添加劑。 實施例1及2：三羥甲基乙烷（dH=24.0、dD=17.9、dP=10.1） 實施例3：2,2-雙（羥甲基）丙酸（dH=23.6、dD=17.7、dP=10.2） 實施例4：α-硫甘油（dH=22.0、dD=18.6、dP=11.1） 實施例5：2,2-雙（羥甲基）丁酸（dH=21.4、dD=17.3、dP=9.4） 實施例6：2-羥基異丁酸（dH=19.4、dD=16.9、dP=9.2） 實施例7：尿囊素（dH=19.1、dD=20.8、dP=24.4） 比較例1：4-胺基苯甲酸（dH=14.6） 比較例2：3-羥基吡啶（dH=13.7） 比較例3：4-羥基吡啶（dH=13.7） 比較例4：乙酸（dH=13.6） 比較例5：菸鹼醯胺（dH=12.8） 比較例6：2-吡啶乙醇（dH=12.7） 比較例7：乙醯胺苯（dH=8.5） 比較例8：2-乙醯吡啶（dH=6.3）
各添加劑中的漢森溶解度參數的上述氫鍵項dH、分散項dD及分極項dP藉由實用漢森溶解度參數（HSPiP：Hansen Solubility Parameters in Practice）程式（ver. 5.3.02）來計算。
（比較例9） 藉由在含有膠體鈰氧化物粒子之液體（Solvay公司製造、產品名稱：Zenus（註冊商標） HC60、粒子的含量：30質量%）中加入水之後實施粒徑調整而獲得了含有膠體鈰氧化物粒子（研磨粒）5.0質量%之漿料A。
＜研磨液的製備＞ 藉由在上述漿料A中加入水而製備了含有膠體鈰氧化物粒子（研磨粒）0.25質量%之漿料B（研磨液）。實施例1～7及比較例1～8的漿料B進一步含有表1的添加劑，以漿料B的總質量為基準，添加劑的含量在實施例1中為0.10質量%，在實施例2～7及比較例1～8中為0.025質量%。
＜pH的測量＞ 使用pH計（DKK-TOA CORPORATION製造之型號：PHL-40）測量了漿料B的pH。將鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液（pH：4.01）及中性磷酸鹽pH緩衝液（pH：6.86）用作標準緩衝液，將pH計矯正2點之後，將pH計的電極放入漿料B中，經過2分鐘以上後測量了穩定後的值。將測量結果示於表1中。
＜平均粒徑的測量＞ 使用MicrotracBEL Corp.製造之“Microtrac MT3300EXII”，求出漿料B中的膠體鈰氧化物粒子的平均粒徑D50及體積平均粒徑MV。將測量結果示於表1中。
＜參數Y的測量＞ 將實施例的漿料A（研磨粒的含量：5.0質量%）以離心加速度4700G下離心分離30分鐘以使研磨粒沉降之後，去除了上清液。繼續在室溫（25℃）下進行24小時的真空乾燥而獲得了研磨粒粉之後，在100℃下對研磨粒粉進行了1小時的真空乾燥。然後，使用BET比表面積測量裝置（Anton Paar GmbH製造、產品名稱：autosorb iQ），藉由將氮氣用作吸附介質之氣體吸附法進行了測量。藉由多點BET法進行分析而獲得了研磨粒的總表面積S。
接著，作為測量樣品A準備了漿料A（研磨粒的含量：5.0質量%）。又，藉由向表1的添加劑中加入水而準備了測量樣品B。在實施例1中，測量樣品B中的添加劑的含量為2.0質量%，在實施例2～7中為0.50質量%。測量樣品B具有從測量樣品A中去除研磨粒之狀態的組成。接著，關於該等測量樣品A及B，使用脈衝NMR方式粒子界面特性評價裝置（Nihon Rufuto Co., Ltd.製造、產品名稱：Acron=Area），測量了NMR鬆弛時間（25℃）。而且，在基於下述式計算Rsp之後，藉由研磨粒的總表面積S除以Rsp而獲得了參數Y（Rsp/S）。將結果示於表1中。 Y=Rsp/研磨粒的總表面積S={（測量樣品A的NMR鬆弛時間的倒數）/（測量樣品B的NMR鬆弛時間的倒數）-1}/研磨粒的總表面積S
＜研磨評價＞ 在研磨裝置（APPLIED MATERIALS, INC.製造、產品名稱：Mirra3400）中，在黏貼了吸附墊之基體安裝用支架中設置了具有在φ200mm矽晶圓上形成之被研磨膜（氧化矽膜（TEOS膜）或氮化矽膜（SiN膜））之基體。在黏貼了多孔質胺基甲酸酯樹脂製襯墊之平台上，放置支架以使被研磨膜與襯墊對向。以供給量200mL/min將上述各漿料B供給到襯墊上，並且在研磨載荷20kPa下，將基體壓在襯墊上。此時，使平台以78min -1、支架以98min -1旋轉1分鐘並進行了研磨。用純水將研磨後的基體徹底清洗之後進行了乾燥。使用光干涉式膜厚測量裝置，測量被研磨膜的研磨前後的膜厚變化，求出了研磨速度（TEOS RR及SiN RR。單位：Å/min）。又，計算了氧化矽相對於氮化矽的研磨速度比（TEOS RR/SiN RR）。將結果示於表1中。
【表1】
  添加劑 PH D50 [nm] MV [nm] Y [g/m 2] TEOS RR [Å/min] SiN RR [Å/min] 研磨速度比（TEOS RR/SiN RR）
種類 dH [MPa 1/2] 含量 [msss%] （漿料B）
實施例1 三羥甲基乙烷 24.0 0.10 4.6 142 150 0.058 5052 718 7.0
實施例2 0.025 4.7 147 152 0.096 5198 750 6.9
實施例3 2,2-雙（羥甲基）丙酸 23.6 0.025 3.7 145 152 0.152 5136 14 367
實施例4 α-硫甘油 22.0 0.025 4.6 145 152 0.081 4826 754 6.4
實施例5 2,2-雙（羥甲基）丁酸 21.4 0.025 3.7 145 152 0.149 5150 6 858
實施例6 羥基異丁酸 19.4 0.025 3.4 140 147 0.187 5274 20 264
實施例7 尿囊素 19.1 0.025 4.8 143 150 0.116 4710 684 6.9
比較例1 4-胺基苯甲酸 14.6 0.025 4.0 140 147 - 4558 - -
比較例2 3-羥基吡啶 13.7 0.025 6.3 142 149 - 4286 - -
比較例3 4-羥基吡啶 13.7 0.025 5.3 144 151 - 4076 - -
比較例4 丁酸 13.6 0.025 3.6 146 152 - 4534 - -
比較例5 菸鹼醯胺 12.8 0.025 6.0 143 150 - 4124 - -
比較例6 2-吡啶乙醇 12.7 0.025 6.8 142 149 - 4106 - -
比較例7 乙醯胺苯 8.5 0.025 4.7 140 147 - 4442 - -
比較例8 2-乙醯吡啶 6.3 0.025 4.8 140 147 - 3758 - -
比較例9 不使用 - - 4.6 139 153 - 4480 - -

Claims (13)

  1. 一種漿料，其係含有研磨粒、化合物X及水， 前述研磨粒包含鈰氧化物， 前述化合物X的漢森溶解度參數的氫鍵項dH為15.0MPa 1/2以上。
  2. 如請求項1所述之漿料，其中 前述研磨粒為膠體狀。
  3. 如請求項1或請求項2所述之漿料，其中 以漿料中所包含之研磨粒整體為基準，前述鈰氧化物的含量為99質量%以上。
  4. 如請求項1至請求項3之任一項所述之漿料，其中 前述化合物X包含羥基異丁酸。
  5. 如請求項1至請求項4之任一項所述之漿料，其中 前述化合物X包含2,2-雙（羥甲基）丁酸。
  6. 如請求項1至請求項5之任一項所述之漿料，其中 前述化合物X包含2,2-雙（羥甲基）丙酸。
  7. 如請求項1至請求項6之任一項所述之漿料，其中 以漿料的總質量為基準，前述化合物X的含量為0.50質量%以下。
  8. 如請求項1至請求項7之任一項所述之漿料，其中 pH為3.0～6.0。
  9. 如請求項1至請求項8之任一項所述之漿料，其中 在將該漿料中的前述研磨粒的含量調整為5.0質量%而獲得之分散液中，藉由下述式而計算之參數Y為0.120g/m 2以上， Y={（前述分散液的NMR鬆弛時間的倒數）/（從前述分散液中去除了前述研磨粒之狀態下的NMR鬆弛時間的倒數）-1}/前述研磨粒的總表面積S。
  10. 如請求項1至請求項9之任一項所述之漿料，其係不含有具有選自由羥基及醯胺基組成的組中的至少一種之重量平均分子量3000以上的化合物， 以漿料的總質量為基準，前述化合物X的含量為0.30質量%以下。
  11. 一種研磨方法，其係使用請求項1至請求項10之任一項所述之漿料對被研磨面進行研磨。
  12. 如請求項11所述之研磨方法，其中， 前述被研磨面包含氧化矽。
  13. 一種半導體零件之製造方法，其係藉由對具有藉由請求項11或請求項12所述之研磨方法進行研磨之被研磨面之構件進行單片化而獲得半導體零件。
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