CN116438631A - 浆料、研磨方法及半导体器件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种浆料，其含有磨粒、化合物X及水，所述磨粒包含铈氧化物，所述化合物X的汉森溶解度参数的氢键项dH为15.0MPa1/2以上。一种研磨方法，其使用该浆料对被研磨面进行研磨。

Description

浆料、研磨方法及半导体器件的制造方法
技术领域
本发明涉及一种浆料、研磨方法、半导体器件的制造方法等。
背景技术
在近年来的半导体器件的制造工序中，为了达到高密度化·精细化的加工技术的重要性越来越高。作为加工技术之一的CMP(化学·机械·抛光：化学机械研磨)技术成为在半导体器件的制造工序中，浅沟槽隔离(浅沟·槽·隔离：STI)的形成、预金属绝缘材料或层间绝缘材料的平坦化、栓塞或嵌入金属布线的形成等中必须的技术。作为CMP研磨液，已知含有包含铈氧化物的磨粒的CMP研磨液(例如，参考下述专利文献1及2)。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-106994号公报
专利文献2：日本特开平08-022970号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
有时需要使用含有包含铈氧化物的磨粒的CMP研磨液对包含氧化硅的部件进行研磨而早期去除。对于这种用作CMP研磨液的浆料，要求提高氧化硅的研磨速度。
本发明的一方面的目的为提供一种能够提高氧化硅的研磨速度的浆料。本发明的另一方面的目的为提供一种使用该浆料的研磨方法。本发明的另一方面的目的为提供一种使用该研磨方法的半导体器件的制造方法。
用于解决技术课题的手段
本发明的一方面提供一种浆料，其含有磨粒、化合物X及水，所述磨粒包含铈氧化物，所述化合物X的汉森溶解度参数的氢键项dH为15.0MPa1/2以上。
本发明的另一方面提供一种使用上述浆料对被研磨面进行研磨的研磨方法。
根据这种浆料及研磨方法能够提高氧化硅的研磨速度。
本发明的另一方面提供一种半导体器件的制造方法，通过将具有通过上述研磨方法进行研磨的被研磨面的部件进行单片化而获得半导体器件。
发明效果
根据本发明一方面，能够提供一种能够提高氧化硅的研磨速度的浆料。根据本发明的另一方面，能够提供一种使用该浆料的研磨方法。根据本发明的另一方面，能够提供一种使用该研磨方法的半导体器件的制造方法。根据本发明的另一方面，能够提供一种浆料在研磨氧化硅中的应用。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。其中，本发明并不限定于下述实施方式。
本说明书中，使用“～”表示的数值范围表示将记载于“～”前后的数值分别作为最小值及最大值而包含的范围。数值范围中的“A以上”是指A及超过A的范围。数值范围中的“A以下”是指A及小于A的范围。本说明书中阶段性记载的数值范围中，某阶段的数值范围的上限值或下限值能够与另一阶段的数值范围的上限值或下限值任意地组合。在本说明书中所记载的数值范围中，其数值范围的上限值或下限值可以置换为实施例中所示出的值。“A或B”只要包含A及B中的任一者即可，也可以包含两者。本说明书中例示的材料只要没有特别指定，则能够单独使用1种或组合2种以上而使用。在组合物中相当于各成分的物质存在多个的情况下，只要没有特别指定，则组合物中的各成分的含量表示存在于组合物中的该多个物质的合计量。羟基(Hydroxy group)不包含羧基中所包含的0H基。后述的汉森溶解度参数的氢键项dH、分散项dD及分极项dP具有单位MPa1/2，在以下适当地省略单位MPa1/2的表示。
本实施方式所涉及的浆料含有磨粒、化合物X及水，磨粒包含铈氧化物，化合物X的汉森溶解度参数的氢键项dH为15.0MPa1/2以上。本实施方式所涉及的浆料能够用作研磨用浆料(例如，CMP研磨液)。
根据本实施方式所涉及的浆料，能够提高氧化硅的研磨速度，能够获得
Figure BDA0004129217740000032
Figure BDA0004129217740000031
以上的氧化硅的研磨速度。并且，根据本实施方式所涉及的浆料，能够提高源自TEOS(四乙氧基硅烷)的氧化硅(使用TEOS而获得的氧化硅。例如，TEOS膜的氧化硅)的研磨速度。虽然氧化硅的研磨速度提高的主要原因尚不明确，但是本发明人推测如下。即，通过化合物X的汉森溶解度参数的氢键项dH大，化合物X容易通过氢键而分别作用于包含铈氧化物的磨粒及氧化硅(例如，源自TEOS的氧化硅)。因此，由于磨粒与氧化硅的脱水缩合反应容易进行，因此氧化硅的研磨速度提高。其中，主要原因并不限定于该内容。根据本实施方式，能够提供一种研磨速度的调整方法，基于汉森溶解度参数的氢键项dH调整氧化硅的研磨速度。
本实施方式所涉及的浆料含有包含铈氧化物的磨粒。本说明书中，“磨粒”是指多个粒子的集合，为了方便起见，有时将构成磨粒的一个粒子称为磨粒。磨粒可以包含一种或多种粒子。作为除了铈氧化物以外的磨粒的构成材料，可以举出二氧化硅、氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化锗、碳化硅等无机物；聚苯乙烯、聚丙烯酸、聚氯乙烯等有机物等。
从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，以磨粒整体(浆料中所包含的磨粒整体或构成磨粒的一个粒子的整体)为基准，磨粒中的铈氧化物的含量可以为超过95质量％、98质量％以上、99质量％以上、99.5质量％以上或99.9质量％以上。磨粒可以是实质上由铈氧化物组成的方式(实质上磨粒的100质量％为铈氧化物的方式)。
磨粒可以是胶体状，例如，也可以包含胶体铈氧化物。含有胶体状的磨粒的浆料是磨粒的悬浮液，具有形成磨粒的铈氧化物分散于水中的状态。胶体状的磨粒例如能够通过液相法而获得，是源自液相法的磨粒。作为液相法，可以举出胶体法、水热合成法、溶胶-凝胶法、中和分解法、水解法、化学沉淀法、共沉淀法、雾化法、反胶束法、乳化法等。磨粒可以具有晶界，也可以不具有晶界。
作为胶体状的磨粒，能够使用正电子寿命τ1～τ4中τ2为0.3650ns以下的磨粒。其中，“正电子寿命”是指，从22Na释放的正电子与电子相互消减为止的时间，能够用作亚纳米～纳米级的晶格缺陷、自由体积等、超微细空隙的探针。即，正电子寿命越短，则表示粒子的致密性越高。
测量正电子寿命时，能够使用TOYO SEIKO CO.，LTD.制造的PAS Type L-II。将磨粒在室温(25℃)下真空干燥24小时而获得的粉体放入粉体测量用盒之后，放置于正电子束源部进行测量直至累积次数达到100万次。使用装置附属软件即IPALM，将寿命直方图分离成2个成分并进行分析。由于从22Na释放的正电子中，一部分由KAPTON、黏合剂(adhesive)等正电子束源本身消减，其成分混入测量结果中，因此将KAPTON的比例假设为30％来进行分析。所获得的正电子寿命τ1～τ4中，τ1及τ2相当于源自样品的正电子寿命，τ3相当于源自KAPTON的正电子寿命，τ4相当于源自黏合剂的正电子寿命。并且，τ1对应于如单个孔的小空隙，τ2对应于如多个空隙集聚的空隙。
作为胶体状的磨粒，能够使用穿透式电子显微镜(TEM)的电子束衍射中观察到规则的衍射斑点的磨粒。例如，将胶体铈氧化物用作磨粒时，对铈氧化物(111)面垂直地照射电子束时所获得的衍射斑点中，观察到相邻的2个衍射斑点A1及A2及与该衍射斑点A1及A2相邻的衍射斑点B的情况下，衍射斑点之间的距离R(衍射斑点A1与衍射斑点B的距离及衍射斑点A2与衍射斑点B的距离)为
Figure BDA0004129217740000041
并且具有以衍射斑点B为中心，衍射斑点A1及A2所形成的角度α的最小值为58～62°的衍射斑点B的磨粒可以占50％以上。
在观察磨粒以及测量衍射斑点之间的距离R及角度α时，能够使用JEOL Ltd.制造的JEM-2100F。在加速电压为200kV、电子束波长为2.508pm、相机长度为30cm的条件下，对附着磨粒的TEM网格的磨粒中的一粒进行电子束衍射，能够进行距离R及角度α的测量。关于距离R及角度α，能够对磨粒中的一粒至少测量3点以上，采用其平均值。通过TEM观察且在任意的倍率下，对1视场内确认到100个以上的所有磨粒进行测量，能够计算满足上述条件的磨粒的比例。
磨粒的平均粒径可以在下述范围。磨粒的平均粒径能够通过自然沉降、粉碎处理、分散、过滤等来进行调整，例如，可以在混合浆料的构成成分之后实施粒径调整。
从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，磨粒的平均粒径D50可以为1nm以上、3nm以上、5nm以上、10nm以上、30nm以上、50nm以上、80nm以上、100nm以上、超过100nm、120nm以上、130nm以上或140nm以上。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，磨粒的平均粒径D50可以为500nm以下、300nm以下、200nm以下、180nm以下、160nm以下、155nm以下、152nm以下、150nm以下或147nm以下。从这种观点考虑，磨粒的平均粒径D50可以为1～500nm。磨粒的平均粒径D50可以为142nm以上、143nm以上、144nm以上、145nm以上或147nm以上。磨粒的平均粒径D50可以为145nm以下、144nm以下、143nm以下、142nm以下或140nm以下。磨粒的平均粒径D50是指，体积基准的累积分布的50％粒径，例如，能够通过激光衍射式粒度分布计进行测量。
从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，磨粒的体积平均粒径MV可以为1nm以上、3nm以上、5nm以上、10nm以上、30nm以上、50nm以上、80nm以上、100nm以上、超过100nm、120nm以上、130nm以上、140nm以上、145nm以上或147nm以上。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，磨粒的体积平均粒径MV可以为500nm以下、300nm以下、200nm以下、180nm以下、160nm以下、155nm以下或152nm以下。从这种观点考虑，磨粒的体积平均粒径MV可以为1～500nm。磨粒的体积平均粒径MV可以为150nm以上或152nm以上。磨粒的体积平均粒径MV可以为150nm以下或147nm以下。磨粒的体积平均粒径MV例如能够通过激光衍射式粒度分布计进行测量。
从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，以浆料的总质量为基准，磨粒的含量可以在下述范围。磨粒的含量可以为0.01质量％以上、0.03质量％以上、0.05质量％以上、0.08质量％以上、0.10质量％以上、0.20质量％以上或0.25质量％以上。磨粒的含量可以为10质量％以下、5.0质量％以下、3.0质量％以下、1.0质量％以下、小于1.0质量％、0.80质量％以下、0.50质量％以下、小于0.50质量％、0.40质量％以下、0.30质量％以下后0.25质量％以下。从这种观点考虑，磨粒的含量可以为0.01～10质量％。
从提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，本实施方式所涉及的浆料含有汉森溶解度参数的氢键项dH(单位：MPa1/2)为15.0以上的化合物X。
从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X的碳原子数可以为3以上或4以上。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X的碳原子数可以为100以下、80以下、60以下、50以下、45以下、40以下、35以下、30以下、25以下、20以下、10以下、8以下、7以下、6以下、5以下或4以下。从这种观点考虑，化合物X的碳原子数可以为3～100。化合物X的碳原子数可以为5以上或6以上。化合物X的碳原子数可以为3以下。
汉森溶解度参数(HSP)是作为由构成物质的分散状态的3种能量项(单位：MPa1/2)即氢键项dH(δH)、分散项dD(δD)及分极项dP(偶极项、δP)构成的3维空间的座标而表现的值。化合物的汉森溶解度参数例如能够使用实用汉森溶解度参数(HSPiP：HansenSolubility Parameters in Practice)程序(ver.5.3.02)，并且基于化合物的结构来计算。
从调整氧化硅的研磨速度的观点考虑，氢键项dH可以在下述范围。氢键项dH可以为15.5以上、16.0以上、16.5以上、17.0以上、17.5以上、18.0以上、18.5以上、19.0以上、19.1以上、19.3以上或19.4以上。氢键项dH可以为50.0以下、40.0以下、30.0以下、25.0以下、24.0以下、23.8以下、23.7以下、23.5以下、23.0以下、22.5以下、22.0以下、21.5以下、21.0以下、20.5以下、20.0以下或19.5以下。从这种观点考虑，氢键项dH可以为15.0～50.0。氢键项dH可以为19.5以上、20.0以上、20.5以上、21.0以上、21.5以上、22.0以上、22.5以上、23.0以上、23.5以上、23.7以上、23.8以上或24.0以上。氢键项dH可以为19.4以下、19.3以下、19.1以下、19.0以下或18.5以下。氢键项dH例如有化合物X中的形成氢键的官能团(羟基、羧基等)越多则越增加的倾向。
从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X的分散项dD可以为22.0以下、21.5以下、21.0以下、20.5以下、20.0以下、19.5以下、19.0以下、18.5以下、18.0以下、小于18.0、17.9以下、17.8以下、17.7以下、17.6以下、17.5以下、17.3以下、17.2以下、17.0以下、小于17.0或16.9以下。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X的分散项dD可以为10.0以上、超过10.0、12.0以上、超过12.0、14.0以上、超过14.0、15.0以上、超过15.0、15.5以上、16.0以上、超过16.0、16.1以上、16.3以上、16.5以上或16.8以上。从这种观点考虑，化合物X的分散项dD可以为10.0～22.0。化合物X的分散项dD可以为16.9以上、17.0以上、超过17.0、17.2以上、17.3以上、17.5以上、17.6以上、17.7以上、17.8以上、17.9以上、18.0以上、超过18.0、18.5以上、19.0以上、19.5以上、20.0以上或20.5以上。分散项dD例如有化合物X中的极性基团(羟基、羧基等)越多则越减少的倾向。
从调整氧化硅的研磨速度的观点考虑，分极项dP可以在下述范围。分极项dP可以为0.1以上、0.5以上、1.0以上、3.0以上、5.0以上、7.0以上、9.0以上、9.2以上、9.4以上、9.5以上、9.7以上、10.0以上、10.1以上、10.2以上、10.3以上、10.5以上、11.0以上、12.0以上、15.0以上或20.0以上。分极项dP可以为30.0以下、20.0以下、15.0以下、12.0以下、11.0以下、10.5以下、10.3以下、10.2以下、10.1以下、10.0以下、9.7以下、9.5以下或9.4以下。从这种观点考虑，分极项dP可以为0.1～30.0。
从调整氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X的分子量可以在下述范围。化合物X的分子量可以为50以上、80以上、100以上、105以上、110以上、120以上、121以上、125以上、130以上、140以上、150以上、200以上、300以上、500以上、700以上、800以上、1000以上或1100以上。化合物X的分子量可以为3000以下、2000以下、1500以下、1200以下、1100以下、1000以下、800以下、700以下、500以下、300以下、200以下、150以下、140以下、130以下、125以下、121以下、120以下、110以下或105以下。从这种观点考虑，化合物X的分子量可以为50～3000。
从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X可以具有选自由羟基、羧基、羧酸盐基、氨基、硫醇基及脲基组成的组中的至少一种。化合物X可以不具有选自由羟基、羧基、羧酸盐基、氨基、硫醇基及脲基组成的组中的至少一种。
化合物X具有羟基的情况下，化合物X中的羟基的数为1以上，从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，可以为30以下、25以下、20以下、15以下、12以下、10以下、8以下、5以下、3以下或2以下。从这种观点考虑，羟基的数可以为1～30。羟基的数可以为2以上或3以上。
化合物X具有选自由羧基及羧酸盐基组成的组中的至少一种的情况下，化合物X中的羧基及羧酸盐基的合计可以在下述范围。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，羧基及羧酸盐基的合计可以为1以上。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，羧基及羧酸盐基的合计可以为5以下、4以下、3以下或2以下。从这种观点考虑，羧基及羧酸盐基的合计可以为1～5。
从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X可以具有羟烷基，也可以具有羟甲基。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X中的羟烷基的数可以为1、2或3。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X可以具有支链状的碳链，也可以具有季碳原子。
作为化合物X，可以举出饱和羧酸、脲化合物(具有脲基的化合物。相当于饱和羧酸的化合物除外)、硫醇化合物(具有硫醇基的化合物。相当于饱和羧酸或脲化合物的化合物除外)、多元醇(相当于饱和羧酸、脲化合物或硫醇化合物的化合物除外)等。作为饱和羧酸，可以举出羟基异丁酸(2-羟基异丁酸等)、2，2-双(羟甲基)丁酸、2，2-双(羟甲基)丙酸等。作为脲化合物，可以举出尿囊素等。作为硫醇化合物，可以举出半胱氨酸(例如，L-半胱氨酸)、硫代甘油(例如，α-硫代甘油)等。作为多元醇，可以举出三羟甲基乙烷等。
从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X可以包含选自由羟基异丁酸、2，2-双(羟甲基)丙酸、2，2-双(羟甲基)丁酸、尿囊素、半胱氨酸、硫代甘油及三羟甲基乙烷组成的组中的至少一种。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X可以是包含羟基异丁酸的方式、包含2，2-双(羟甲基)丁酸的方式或包含2，2-双(羟甲基)丙酸的方式。
以浆料的总质量为基准，化合物X的含量可以在下述范围。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X的含量可以为0.0010质量％以上、0.0030质量％以上、0.0050质量％以上、0.0070质量％以上、0.010质量％以上、0.015质量％以上、0.020质量％以上或0.025质量％以上。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X的含量可以为10质量％以下、5.0质量％以下、1.0质量％以下、小于1.0质量％、0.70质量％以下、0.50质量％以下、小于0.50质量％、0.40质量％以下、小于0.40质量％、0.30质量％以下、0.20质量％以下、0.10质量％以下、小于0.10质量％、0.070质量％以下、0.050质量％以下、小于0.050质量％、0.030质量％以下或0.025质量％以下。从这种观点考虑，化合物X的含量可以为0.0010～10质量％。从容易提高氧化硅相对于氮化硅的研磨速度比的观点考虑，化合物X的含量可以为0.030质量％以上、0.050质量％以上、超过0.050质量％、0.070质量％以上或0.10质量％以上。
化合物X的含量相对于磨粒100质量份可以在下述范围。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X的含量可以为0.1质量份以上、0.5质量份以上、1质量份以上、超过1质量份、3质量份以上、5质量份以上、7质量份以上或10质量份以上。从容易提高氧化硅的研磨速度的观点考虑，化合物X的含量可以为200质量份以下、150质量份以下、100质量份以下、70质量份以下、50质量份以下、40质量份以下、小于40质量份、30质量份以下、20质量份以下或10质量份以下。从这种观点考虑，化合物X的含量可以为0.1～200质量份。从容易提高氧化硅相对于氮化硅的研磨速度比的观点考虑，化合物X的含量可以为超过10质量份、20质量份以上、30质量份以上或40质量份以上。
本实施方式所涉及的浆料含有水。水可以作为从浆料中除去其他构成成分的剩余部分而含有。以浆料的总质量为基准，水的含量可以在下述范围。水的含量可以为90.000质量％以上、93.000质量％以上、95.000质量％以上、97.000质量％以上、99.000质量％以上、99.200质量％以上、99.400质量％以上、99.500质量％以上、99.600质量％以上或99.700质量％以上。水的含量可以为小于100质量％、99.900质量％以下、99.800质量％以下或99.700质量％以下。从这种观点考虑，水的含量可以为90.000质量％以上且小于100质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以含有具有酰胺结构及羧基的化合物，也可以不含有具有酰胺结构及羧基的化合物(以浆料的总质量为基准，具有酰胺结构及羧基的化合物的含量实质上可以为0质量％)。作为具有酰胺结构及羧基的化合物，可以举出氨基甲酸、草酰胺酸、丙酰胺酸、琥珀酰胺酸、戊二酰胺酸酸、己二酰胺酸、马来酰胺酸、富马酰胺酸、邻苯二甲酰胺酸、异邻苯二甲酰胺酸、对邻苯二甲酰胺酸、天冬酰胺酸、麸酰胺酸等。以浆料的总质量为基准，具有酰胺结构及羧基的化合物的含量可以小于0.01质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以含有螯合剂，也可以不含有螯合剂(以浆料的总质量为基准，螯合剂的含量实质上可以为0质量％)。作为螯合剂，可以举出乙二胺四乙酸、乙二胺四(亚甲基膦酸)、N-(2-羟乙基)乙二胺三乙酸、1，3-丙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、三亚乙基四胺六乙酸、2-羟基丙烷-1，3-二胺四乙酸、乙二醇醚二胺-N，N，N’，N’-四乙酸、(S，S)-乙二胺二琥珀酸、L-天冬胺酸-N，N-二乙酸、二羧甲基谷氨酸等。以浆料的总质量为基准，螯合剂的含量可以小于0.02质量％或小于0.01质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以含有烷基胺，也可以不含有烷基胺(以浆料的总质量为基准，烷基胺的含量实质上可以为0质量％)。以浆料的总质量为基准，烷基胺的含量可以小于0.001质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以含有单羧酸，也可以不含有单羧酸(以浆料的总质量为基准，单羧酸的含量实质上可以为0质量％)。以浆料的总质量为基准，单羧酸的含量可以小于0.003质量％或小于0.001质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以含有非离子性聚合物，也可以不含有非离子性聚合物(以浆料的总质量为基准，非离子性聚合物的含量实质上可以为0质量％)。作为非离子性聚合物，可以举出聚甘油等。以浆料的总质量为基准，非离子性聚合物的含量可以小于0.0002质量％或小于0.0001质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以含有碘，也可以不含有碘(以浆料的总质量为基准，碘的含量实质上可以为0质量％)。以浆料的总质量为基准，碘的含量可以小于0.1质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以含有蛋白质，也可以不含有蛋白质(以浆料的总质量为基准，蛋白质的含量实质上可以为0质量％)。以浆料的总质量为基准，蛋白质的含量可以小于0.0001质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以含有聚酰胺，也可以不含有聚酰胺(以浆料的总质量为基准，聚酰胺的含量实质上可以为0质量％)。以浆料的总质量为基准，聚酰胺的含量可以小于0.0001质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以含有低聚糖，也可以不含有低聚糖(以浆料的总质量为基准，低聚糖的含量实质上可以为0质量％)。以浆料的总质量为基准，低聚糖的含量可以小于0.1质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以含有淀粉，也可以不含有淀粉(以浆料的总质量为基准，淀粉的含量实质上可以为0质量％)。以浆料的总质量为基准，淀粉的含量可以小于0.01质量％或小于0.001质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以不含有环煳精(以浆料的总质量为基准，环煳精的含量实质上可以为0质量％)。以浆料的总质量为基准，环煳精的含量可以小于0.01质量％或小于0.001质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以不含有羟基酸(例如，具有1个羧基及1～3个羟基的羟基酸)(以浆料的总质量为基准，羟基酸的含量实质上可以为0质量％)。以浆料的总质量为基准，羟基酸(例如，具有1个羧基及1～3个羟基的羟基酸)的含量可以小于0.01质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以不含有多元醇，也可以不含有聚醚多元醇(以浆料的总质量为基准，多元醇的含量或聚醚多元醇的含量实质上可以为0质量％)。以浆料的总质量为基准，多元醇的含量或聚醚多元醇的含量可以为0.1质量％以下、小于0.05质量％或0.01质量％以下。
本实施方式所涉及的浆料可以含有阳离子性化合物，也可以不含有阳离子性化合物(以浆料的总质量为基准，阳离子性化合物的含量实质上可以为0质量％)。阳离子性化合物是指，在分子内具有阳离子基团的化合物。作为阳离子基团，可以举出氨基(氨、从伯胺或仲胺中去除氢原子的官能团)、铵基(伯、仲、叔或季铵基)、亚氨基、氰基等。作为阳离子性化合物，可以举出月桂基三甲基氯化铵、三甲基-2-甲基丙烯酰氧基乙基氯化铵、3-(甲基丙烯酰氨基)丙基三甲基氯化铵等。阳离子性化合物可以是重均分子量小于1000的阳离子性化合物，本实施方式所涉及的浆料可以不含有重均分子量小于1000的阳离子性化合物。以浆料的总质量为基准，阳离子性化合物的含量可以小于0.0001质量％。
本实施方式所涉及的浆料可以不含有选自由羟基酸、多元醇(相当于羟基酸的化合物除外)及重均分子量小于1000的阳离子性化合物(相当于羟基酸或多元醇的化合物除外)组成的组中的至少一种(以浆料的总质量为基准，选自由羟基酸、多元醇及重均分子量小于1000的阳离子性化合物组成的组中的至少一种的含量实质上可以为0质量％)。
本实施方式所涉及的浆料可以不含有重均分子量为1000以上的化合物，也可以不含有重均分子量为3000以上的化合物(以浆料的总质量为基准，重均分子量为1000以上的化合物的含量或重均分子量为3000以上的化合物的含量实质上可以为0质量％)。以浆料的总质量为基准，重均分子量为1000以上的化合物的含量或重均分子量为3000以上的化合物的含量可以为0.1质量％以下、小于0.1质量％、0.01质量％以下、小于0.01质量％或0.001质量％以下。
本实施方式所涉及的浆料可以不含有具有选自由羟基及酰胺基组成的组中的至少一种的化合物(例如，重均分子量为3000以上的化合物)(以浆料的总质量为基准，该化合物的含量实质上可以为0质量％)。以浆料的总质量为基准，具有选自由羟基及酰胺基组成的组中的至少一种的化合物(例如，重均分子量为3000以上的化合物)的含量可以为0.1质量％以下、小于0.1质量％、0.01质量％以下、小于0.01质量％或0.001质量％以下。本实施方式所涉及的浆料可以为不含有具有选自由羟基及酰胺基组成的组中的至少一种的化合物(例如，重均分子量为3000以上的化合物)，并且以浆料的总质量为基准，化合物X的含量在上述各范围(例如，0.30质量％以下)的方式。
从调整氧化硅的研磨速度的观点考虑，本实施方式所涉及的浆料的pH可以在下述范围。浆料的pH可以为1.0以上、2.0以上、超过2.0、超过2.7、2.8以上、3.0以上、超过3.0、3.3以上、3.4以上、3.5以上、3.7以上、4.0以上、超过4.0、4.5以上、4.6以上、4.8以上、5.0以上、超过5.0、5.5以上或5.6以上。浆料的pH可以为12以下、10以下、8.0以下、7.0以下、小于7.0、6.5以下、6.0以下、小于6.0、5.6以下、5.5以下、5.0以下、小于5.0、4.8以下、4.6以下、4.5以下、4.0以下、小于4.0、3.7以下、3.5以下或3.4以下。从这种观点考虑，浆料的pH可以为1.0～12、2.0～7.0或3.0～6.0。
本实施方式所涉及的浆料的pH能够用pH计(例如，DKK-TOA CORPORATIO N制造的型号：PHL-40)来测量。例如，将邻苯二甲酸盐pH缓冲液(pH：4.01)及中性磷酸盐pH缓冲液(pH：6.86)用作标准缓冲液，将pH计矫正2点之后，将pH计的电极放入浆料中，经过2分钟以上后测量稳定后的值。此时，标准缓冲液及浆料的液温均设为25℃。
作为将本实施方式所涉及的浆料中的磨粒的含量调整为5.0质量％而获得的分散液(磨粒的分散液)中赋予的参数，能够基于通过下述式计算的参数Y(Rsp/S。单位：g/m2)来调整氧化硅相对于氮化硅的研磨速度比(氧化硅的研磨速度/氮化硅的研磨速度)。若氧化硅相对于氮化硅的研磨速度比提高，则适合相对于氮化硅选择性地研磨(去除)氧化硅的用途。参数Y是25℃下的值。本实施方式所涉及的浆料中的磨粒的含量能够通过稀释或浓缩浆料来调整。例如，对于通过将磨粒的含量为5.0质量％的分散液A稀释成2倍(分散液A和相等量的纯水进行混合)之后，进行加热(例如，在40℃下加热14小时)，并进一步混合纯水而将磨粒的含量调整为5.0质量％而制备的分散液B，分散液A及分散液B能够赋予相等的参数Y。分散液中的其他添加剂(除了磨粒及水以外的成分。例如，化合物X)的含量相对于磨粒的含量的比率与浆料相同。本实施方式所涉及的浆料中的磨粒的含量为5.0质量％的情况下，能够将该浆料用作分散液。磨粒的含量例如能够通过ICP发射光谱分析来确认。
Y＝Rsp/磨粒的总表面积S＝{(分散液的NMR弛豫时间的倒数)/(从分散液去除磨粒的状态下的NMR弛豫时间的倒数)-1}/磨粒的总表面积S
Rsp是磨粒的表面对溶剂(水分子)的亲和性(亲水性)的指标。能够通过将Rsp除以磨粒的总表面积S，来排除由磨粒的总表面积引起的影响以评价磨粒的表面的亲水性。Rsp例如有随着添加剂(除了磨粒及水以外的成分。例如，化合物X)的含量相对于磨粒的含量的比率增加而增加的倾向。从确保充分的测量精度的观点考虑，推荐在粒子的含量为充分量(例如，1.2质量％以上)的状态下测量Rsp。
NMR弛豫时间能够通过脉冲NMR测量来获得，具有单位ms。脉冲NMR的测量是测量氢原子核(1H核)的横向弛豫时间的方法，能够使用Nihon Rufuto Co.，Ltd.制造的脉冲NMR粒子界面特性评价装置(产品名称：Acron Area)进行。弛豫时间能够通过Carr PurcellMeiboom Gill法(CPMG法)来获得。测量温度为25℃。
“从分散液去除磨粒的状态下的NMR弛豫时间”能够通过制备具有在分散液中去除磨粒的组成的液体来测量。并且，能够在离心加速度为4700G下，对分散液进行30分钟的离心分离而去除磨粒，也能够将通过该离心分离而获得的上清液使用于“从分散液中去除磨粒的状态下的NMR弛豫时间”的测量中。磨粒的总表面积S的单位为m2/g，作为磨粒的总表面积S，能够使用BET表面积。
将本实施方式所涉及的浆料中的磨粒的含量调整为5.0质量％而获得的分散液中，从容易提高氧化硅相对于氮化硅的研磨速度比的观点考虑，通过上述式计算的参数Y可以为0.120g/m2以上、0.125g/m2以上、0.130g/m2以上、0.135g/m2以上、0.140g/m2以上或0.145g/m2以上。虽然氧化硅相对于氮化硅的研磨速度比提高的主要原因尚不明确，但本发明人推测如下。即，氮化硅与氧化硅(例如，源自TEOS的氧化硅)相比具有疏水性。在该情况下，在赋予参数Y大且亲水性高的分散液的浆料中，相较于氧化硅，磨粒难以作用于氮化硅，并且相较于氮化硅，磨粒容易作用于氧化硅，因此氧化硅相对于氮化硅的研磨速度比提高。其中，主要原因并不限定于该内容。
从容易提高氧化硅相对于氮化硅的研磨速度比的观点考虑，参数Y可以为0.200g/m2以下、0.190g/m2以下、0.180g/m2以下、0.170g/m2以下、0.160g/m2以下、0.155g/m2以下或0.150g/m2以下。从这种观点考虑，参数Y可以为0.120～0.200g/m2。参数Y可以为0.150g/m2以上、0.155g/m2以上、0.160g/m2以上、0.170g/m2以上或0.180g/m2以上。
本实施方式所涉及的研磨方法中，能够使用本实施方式所涉及的浆料来对被研磨面进行研磨。根据本实施方式所涉及的研磨方法，能够提高氧化硅的研磨速度。被研磨面可以包含氧化硅，也可以包含源自TEOS的氧化硅。具有被研磨面的被研磨材料可以为单一的材料，也可以为多种材料。被研磨材料可以为膜状(被研磨膜)，也可以为氧化硅膜，也可以为TEOS膜。
本实施方式所涉及的部件的制造方法具备单片化工序，对具有通过本实施方式所涉及的研磨方法进行研磨的被研磨面的部件(被研磨部件；基体)进行单片化。单片化工序例如可以是获得芯片的工序，通过切割具有通过本实施方式所涉及的研磨方法进行研磨的被研磨面的晶圆(例如，半导体晶圆)而获得芯片(例如，半导体芯片)。作为本实施方式所涉及的部件的制造方法的一方式，本实施方式所涉及的半导体器件的制造方法具备如下工序：将具有通过本实施方式所涉及的研磨方法进行研磨的被研磨面的部件(被研磨部件)进行单片化而获得半导体器件(例如，半导体芯片)。本实施方式所涉及的部件的制造方法在单片化工序之前，可以具备研磨工序，通过本实施方式所涉及的研磨方法对被研磨部件的被研磨面进行研磨。本实施方式所涉及的部件是通过本实施方式所涉及的部件的制造方法而获得的部件，可以是半导体器件，也可以是芯片(例如，半导体芯片)等。
本实施方式所涉及的接合体的制造方法具备接合工序，将通过本实施方式所涉及的研磨方法进行研磨的被研磨部件的接合面或通过本实施方式所涉及的部件的制造方法而获得的部件的接合面(例如，通过本实施方式所涉及的半导体器件的制造方法而获得的半导体器件的接合面)及被接合体的接合面进行接合。被研磨部件的接合面或部件的接合面可以是通过本实施方式所涉及的研磨方法而研磨的被研磨面。与被研磨部件或部件接合的被接合体可以是通过本实施方式所涉及的研磨方法进行研磨的被研磨部件或通过本实施方式所涉及的部件的制造方法获得的部件，也可以是与这种被研磨部件及部件不同的被接合体。在接合工序中，被研磨部件或部件的接合面具有金属部，并且被接合体的接合面具有金属部的情况下，可以使金属部彼此接触。金属部可以包含铜。本实施方式所涉及的接合体是通过本实施方式所涉及的接合体的制造方法而获得的接合体。
本实施方式所涉及的电子元件具备选自由具有通过本实施方式所涉及的研磨方法进行研磨的被研磨面的部件(被研磨部件)、本实施方式所涉及的部件及本实施方式所涉及的接合体组成的组中的至少一种。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行具体地说明，但本发明并不限定于此。
<浆料的制备>
(实施例1～7及比较例1～8)
含有胶体铈氧化物粒子的液体(Solvay公司制，产品名称：Zenus(注册商标)HC60，粒子的含量：30质量％)中加入表1的添加剂。然后，通过加入水之后实施粒径调整获得了浆料A，该浆料A含有胶体铈氧化物粒子(磨粒)5.0质量％及添加剂。浆料A中的添加剂的含量在实施例1中为2.0质量％，在实施例2～7及比较例1～8中为0.50质量％。
将下述的化合物用作添加剂。
实施例1及2：三羟甲基乙烷(dH＝24.0，dD＝17.9，dP＝10.1)
实施例3：2，2-双(羟甲基)丙酸(dH＝23.6，dD＝17.7，dP＝10.2)
实施例4：α-硫代甘油(dH＝22.0，dD＝18.6，dP＝11.1)
实施例5：2，2-双(羟甲基)丁酸(dH＝21.4，dD＝17.3，dP＝9.4)
实施例6：2-羟基异丁酸(dH＝19.4，dD＝16.9，dP＝9.2)
实施例7：尿囊素(dH＝19.1，dD＝20.8，dP＝24.4)
比较例1：4-氨基苯甲酸(dH＝14.6)
比较例2：3-羟基吡啶(dH＝13.7)
比较例3：4-羟基吡啶(dH＝13.7)
比较例4：乙酸(dH＝13.6)
比较例5：烟酰胺(dH＝12.8)
比较例6：2-吡啶乙醇(dH＝12.7)
比较例7：乙酰苯胺(dH＝8.5)
比较例8：2-乙酰吡啶(dH＝6.3)
各添加剂中的汉森溶解度参数的上述氢键项dH、分散项dD及分极项dP通过实用汉森溶解度参数(HSPiP：Hansen Solubility Parameters in Practic e)程序(ver.5.3.02)来计算。
(比较例9)
通过在含有胶体铈氧化物粒子的液体(Solvay公司制，产品名称：Zenus(注册商标)HC60，粒子的含量：30质量％)中加入水之后实施粒径调整而获得了含有胶体铈氧化物粒子(磨粒)5.0质量％的浆料A。
<研磨液的制备>
通过在上述浆料A中加入水而制备了含有胶体铈氧化物粒子(磨粒)0.25质量％的浆料B(研磨液)。实施例1～7及比较例1～8的浆料B进一步含有表1的添加剂，以浆料B的总质量为基准，添加剂的含量在实施例1中为0.10质量％，在实施例2～7及比较例1～8中为0.025质量％。
<pH的测量>
使用pH计(DKK-TOA CORPORATION制造的型号：PHL-40)测量了浆料B的pH。将邻苯二甲酸盐pH缓冲液(pH：4.01)及中性磷酸盐pH缓冲液(pH：6.86)用作标准缓冲液，将pH计矫正2点之后，将pH计的电极放入浆料B中，经过2分钟以上后测量了稳定后的值。将测量结果示于表1中。
<平均粒径的测量>
使用MicrotracBEL Corp.制造的“Microtrac MT3300EXII”，求出浆料B中的胶体铈氧化物粒子的平均粒径D50及体积平均粒径MV。将测量结果示于表1中。
<参数Y的测量>
将实施例的浆料A(磨粒的含量：5.0质量％)在离心加速度4700G下离心分离30分钟以使磨粒沉降之后，去除了上清液。继续在室温(25℃)下进行24小时的真空干燥而获得了磨粒粉之后，在100℃下对磨粒粉进行了1小时的真空干燥。然后，使用BET比表面积测量装置(Anton Paar GmbH制，产品名称：autosorb iQ)，通过将氮气用作吸附介质的气体吸附法进行了测量。通过多点BET法进行分析而获得了磨粒的总表面积S。
接着，作为测量样品A准备了浆料A(磨粒的含量：5.0质量％)。并且，通过向表1的添加剂中加入水而准备了测量样品B。在实施例1中，测量样品B中的添加剂的含量为2.0质量％，在实施例2～7中为0.50质量％。测量样品B具有从测量样品A中去除磨粒的状态的组成。接着，关于这种测量样品A及B，使用脉冲NMR方式粒子界面特性评价装置(Nihon RufutoCo.，Ltd.制，产品名称：Acron Area)，测量了NMR弛豫时间(25℃)。而且，在基于下述式计算Rsp之后，通过磨粒的总表面积S除以Rsp而获得了参数Y(Rsp/S)。将结果示于表1中。
Y＝Rsp/磨粒的总表面积S＝{(测量样品A的NMR弛豫时间的倒数)/(测量样品B的NMR弛豫时间的倒数)-1}/磨粒的总表面积S
<研磨评价>
在研磨装置(APPLIED MATERIALS，INC.制，产品名称：Mirra3400)中，在贴付了吸附垫的基体安装用支架中设置了具有在φ200mm硅晶圆上形成的被研磨膜(氧化硅膜(TEOS膜)或氮化硅膜(SiN膜))的基体。在贴付了多孔质氨基甲酸酯树脂制衬垫的平台上，放置支架以使被研磨膜与衬垫对置。以供给量200mL/min将上述各浆料B供给到衬垫上，并且在研磨载荷20kPa下，将基体压在衬垫上。此时，使平台以78min-1、支架以98min-1旋转1分钟并进行了研磨。用纯水将研磨后的基体彻底清洗之后进行了干燥。使用光干涉式膜厚测量装置，测量被研磨膜的研磨前后的膜厚变化，求出了研磨速度(TEOS RR及SiN RR。单位：
Figure BDA0004129217740000171
)。并且，计算了氧化硅相对于氮化硅的研磨速度比(TEOS RR/SiN RR)。将结果示于表1中。
[表1]
Figure BDA0004129217740000181

Claims (13)

1.一种浆料，其含有磨粒、化合物X及水，
所述磨粒包含铈氧化物，
所述化合物X的汉森溶解度参数的氢键项dH为15.0MPa1/2以上。
2.根据权利要求1所述的浆料，其中，
所述磨粒为胶体状。
3.根据权利要求1或2所述的浆料，其中，
以浆料中所包含的磨粒整体为基准，所述铈氧化物的含量为99质量％以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的浆料，其中，
所述化合物X包含羟基异丁酸。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的浆料，其中，
所述化合物X包含2，2-双(羟甲基)丁酸。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的浆料，其中，
所述化合物X包含2，2-双(羟甲基)丙酸。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的浆料，其中，
以浆料的总质量为基准，所述化合物X的含量为0.50质量％以下。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的浆料，其中，
pH为3.0～6.0。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的浆料，其中，
在将该浆料中的所述磨粒的含量调整为5.0质量％而获得的分散液中，通过下述式而计算的参数Y为0.120g/m2以上，
Y＝{(所述分散液的NMR弛豫时间的倒数)/(从所述分散液中去除了所述磨粒的状态下的NMR弛豫时间的倒数)-1}/所述磨粒的总表面积S。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的浆料，其不含有具有选自由羟基及酰胺基组成的组中的至少一种的重均分子量为3000以上的化合物，
以浆料的总质量为基准，所述化合物X的含量为0.30质量％以下。
11.一种研磨方法，其使用权利要求1至10中任一项所述的浆料对被研磨面进行研磨。
12.根据权利要求11所述的研磨方法，其中，
所述被研磨面包含氧化硅。
13.一种半导体器件的制造方法，通过将具有通过权利要求11或12所述的研磨方法进行研磨的被研磨面的部件进行单片化而获得半导体器件。
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