TW202216640A - SiSiC構件、加熱器具、及SiSiC構件之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明關於一種SiSiC構件,其係於內部設置有至少1條長孔者,上述長孔係直徑a為2.0 mm以下,長度b為100 mm以上,具有上述長孔之外周之區域即管狀區域A,上述管狀區域A包含選自由C單質、SiC及SiSiC所組成之群之至少1種。
Description
本發明係關於一種SiSiC構件、加熱器具、及SiSiC構件之製造方法。
先前,已知有含有碳化矽(SiC)與矽(Si)之複合材料即SiSiC構件(專利文獻1)。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1:國際公開第2019/194137號
[發明所欲解決之問題]
SiSiC構件由於導熱性等特性優異,故而被期待用於各種用途,亦希望開發新的SiSiC構件。
例如,即使想要藉由使用鑽孔器之加工,於SiSiC構件開設內徑為2 mm以下且100 mm以上之長度之長孔,亦會因SiSiC構件非常硬而使鑽孔器彎折,以致無法達成。即便為使用雷射之加工,亦維持內徑2 mm以下,無法使雷射到達至100 mm深度。
本發明係鑒於以上方面而完成者,目的在於提供一種先前沒有之新穎的SiSiC構件。
[解決問題之技術手段]
本發明者等人經過銳意研究後發現,藉由採用下述構成可達成上述目的,從而完成本發明。
即,本發明提供以下之[1]~[12]。
[1]一種SiSiC構件,其係於內部設置有至少1條長孔者,上述長孔係直徑a為2.0 mm以下,長度b為100 mm以上,具有上述長孔之外周之區域即管狀區域A,上述管狀區域A包含選自由C單質、SiC及SiSiC所組成之群之至少1種。
[2]如上述[1]之SiSiC構件,其中熱導率i為170 W/(m・K)以上。
[3]如上述[1]或[2]之SiSiC構件,其中上述管狀區域A被分割為複數個區域。
[4]如上述[3]之SiSiC構件,其中被分割之上述管狀區域A之分割間隔f為0.15 mm以下。
[5]如上述[1]至[4]中任一項之SiSiC構件,其中上述長孔中之Si噴出量g未達1 mm。
[6]如上述[1]至[5]中任一項之SiSiC構件,其中上述長孔中之Si噴出量g與上述管狀區域A之厚度d之比g/d為3/4以下。
[7]如上述[1]至[6]中任一項之SiSiC構件,其中上述管狀區域A之位置偏移量e與上述管狀區域A之厚度d之比e/d未達1/3。
[8]如上述[1]至[7]中任一項之SiSiC構件,其中上述長孔之軸偏移量c未達0.3 mm。
[9]如上述[1]至[8]中任一項之SiSiC構件,其中雜質量k為100質量ppm以下。
[10]如上述[1]至[9]中任一項之SiSiC構件,其中厚度為2.0~15.0 mm,具有至少一個面,上述面之面積為100 cm
2以上。
[11]一種加熱器具,其具備如上述[1]至[10]中任一項之SiSiC構件,且上述長孔中插入有棒狀構件。
[12]一種SiSiC構件之製造方法,其係製造如上述[1]至[10]中任一項之SiSiC構件之方法,準備具有槽之SiC成形體,於上述槽配置管,然後,加入含有SiC之填充材料,使加熱熔融後之Si單質含浸於上述槽中加入有上述填充材料之上述SiC成形體。
[發明之效果]
根據本發明,可提供一種先前沒有之新穎的SiSiC構件。
圖1係表示SiSiC構件1之立體圖。
SiSiC構件1係含有矽(Si)與碳化矽(SiC)之複合材料,例如,熱膨脹率較低,且耐熱性、耐磨性、導熱性、強度等優異。
於SiSiC構件1之內部,設置有於一方向較長之長孔2。
於圖1中,僅圖示了1條長孔2,但SiSiC構件1亦可具有複數條長孔2。於存在複數條長孔2之情形時,各長孔2可相互並行,亦可交叉,根據SiSiC構件1之用途適當設定。長孔2亦可彎曲。
長孔2之條數之上限並不特別限定,就提高SiSiC構件1之熱導率且提高加熱效率之觀點而言,例如,相當於長孔2之部分(長孔部)之截面面積占SiSiC構件1之整體之截面面積的比率較佳為20%以下,更佳為13%以下,進而較佳為8%以下,特佳為4%以下,進而特佳為1%以下,最佳為0.5%以下。
長孔2可將一個端部密封,亦可自SiSiC構件1之一端貫通至另一端。長孔2根據SiSiC構件1之用途適當設定。
SiSiC構件1之形狀及尺寸根據SiSiC構件1之用途適當設定。圖1所示之SiSiC構件1為長方體狀,但亦可為圓板狀等其他形狀。
SiSiC構件1較佳為具有至少一個面(例如,圖1所示之SiSiC構件1之上表面)。就實用上之便利性之觀點而言,該面之面積例如為100 cm
2以上,較佳為300 cm
2以上,更佳為500 cm
2以上,進而較佳為700 cm
2以上,特佳為800 cm
2以上。
另一方面,上述面積之上限並不特別限定,但就成本效益之觀點而言,例如為10000 cm
2以下,較佳為5000 cm
2以下,更佳為2000 cm
2以下,進而較佳為1500 cm
2以下,特佳為1000 cm
2以下。
就成本效益之觀點及防止因物理性衝擊而斷裂之觀點而言,SiSiC構件1之厚度例如為2.0~15.0 mm,較佳為3.0~13.0 mm,更佳為4.0~12.0 mm,進而較佳為5.0~10.0 mm,特佳為6.0~9.0 mm,最佳為7.0~8.0 mm。
如圖1所示,SiSiC構件1具有長孔2之外周之區域即管狀區域A、及管狀區域A之外側之區域即管外區域B。
管狀區域A較佳為包含選自由C單質、SiC及SiSiC所組成之群之至少1種。SiSiC係SiC與Si單質之複合材料。
管狀區域A更佳為包含C單質或SiC。
於該情形時,進而較佳為,管狀區域A中之C單質或SiC之含量(單位:體積%)較管外區域B中之C單質或SiC的含量(單位:體積%)多。於製造具有管狀區域A及管外區域B之SiSiC構件1時,如下所述,於使用管(碳管或SiC管)形成管狀區域A之情形時,管狀區域A及管外區域B較佳為滿足該等必要條件。
<長孔之直徑a>
圖2係表示管狀區域A之剖視模式圖。
就提高SiSiC構件1之熱導率之觀點而言,長孔2之直徑a為2.0 mm以下,較佳為1.8 mm以下,更佳為1.5 mm以下,進而較佳為1.2 mm以下,進而更佳為0.8 mm以下,特佳為0.7 mm以下,最佳為0.4 mm以下。
另一方面,若長孔2之直徑a過小,則於下述Si噴出僅產生少量之情形時長孔2亦容易堵塞。就抑制此種堵塞之觀點而言,長孔2之直徑a較佳為0.1 mm以上,更佳為0.2 mm以上,進而較佳為0.3 mm以上。
<管狀區域A之厚度d>
接下來請參照圖2。
若管狀區域A之厚度d過薄,則存在產生斷裂而產生不良情況之情形。就抑制此種斷裂之觀點而言,厚度d較佳為0.05 mm以上,更佳為0.07 mm以上,進而較佳為0.10 mm以上,特佳為0.12 mm以上,最佳為0.15 mm以上。
另一方面,上限並無特別限定,就製造時使管具有柔軟性且使操作簡便之觀點而言,厚度d例如為2.0 mm以下,較佳為1.5 mm以下,更佳為1.0 mm以下,進而較佳為0.8 mm以下,進而更佳為0.6 mm以下,特佳為0.4 mm以下,最佳為0.25 mm以下。
<長孔之長度b>
圖3係表示管狀區域A之長邊方向之剖視模式圖。
就實用上之便利性之觀點而言,長孔2之長度b為100 mm以上,較佳為125 mm以上,更佳為150 mm以上,進而較佳為180 mm以上,進而更佳為210 mm以上,特佳為240 mm以上,進而特佳為270 mm以上,最佳為290 mm以上。
另一方面,就成本效益之觀點而言,長度b例如為800 mm以下,較佳為600 mm以下,更佳為400 mm以下,進而較佳為350 mm以下,特佳為300 mm以下。
長孔2之直徑a、長孔2之長度b、及管狀區域A之厚度d分別依據下述管(碳管或SiC管)之內徑、長度及厚度。
如下所述,於將管狀區域A分割之情形時(參照圖4),長孔2之直徑a、長孔2之長度b、及管狀區域A之厚度d分別設為假設不將管狀區域A分割之情形時之值。
<軸偏移量c>
接下來,請參照圖3。
長孔2之長度b即為長孔2之中心線L
1之距離。
例如,於製造SiSiC構件之過程中,存在長孔2之中心線並非本來之中心線L
1,而成為彎曲之中心線L
2之情形。將此情況稱為軸偏移。
於彎曲之中心線L
2中,將距本來之中心線L
1最遠之位置設為P。將至位置P之中心線L
1之最短距離設為軸偏移量c。
軸偏移量c之值以較小者為佳。具體而言,軸偏移量c較佳為0.5 mm以下,更佳為未達0.4 mm,進而較佳為未達0.3 mm,進而更佳為未達0.2 mm,特佳為0.1 mm以下,最佳為0.05 mm以下。
<分割數h>
圖4係表示被分割為複數個區域之管狀區域A之剖視模式圖。
管狀區域A於自可視認其環形狀之方向觀察剖面時,如圖4所示,亦可分割為複數個區域。
管狀區域A之分割數(以下,亦稱為「分割數h」)於圖4中為2個,但亦可為3個以上。上限並無特別限定,例如,分割數h為8個以下,較佳為6個以下。
於圖4中,管狀區域A被均等地分割,但亦可不均等。
<位置偏移量e及分割間隔f>
如圖4所示,藉由將管狀區域A分割,而被分割之區域彼此產生偏移(以下,亦稱為「位置偏移」),或者於被分割之區域彼此之間產生間隙。
就符合設計地製造長孔2之直徑之觀點、及減小下述Si噴出量g之值之觀點而言,位置偏移量e較佳為0.30 mm以下,更佳為0.20 mm以下,進而較佳為0.15 mm以下,進而更佳為0.10 mm以下,特佳為0.05m以下,最佳為0.02 mm以下。位置偏移量e之下限較佳為0 mm。
根據相同之理由,管狀區域A之位置偏移量e與管狀區域A之厚度d之比(e/d)較佳為2/3(0.666…)以下,更佳為未達1/3(0.333…),進而較佳為未達1/4(0.25),進而更佳為未達1/10(0.1),特佳為未達1/20(0.05),進而特佳為未達1/30(0.033…),最佳為未達1/50(0.02)。
如圖4所示,位置偏移量e係被分割之區域之端部(相同側之端部)彼此之距離。
且說,於碳(C)與矽(Si)反應後成為碳化矽(SiC)之情形時,如下式所示,體積膨脹。
C(52.1 cm
3)+Si(96.8 cm
3)→SiC(100.0 cm
3)
因此,於管狀區域A使用包含碳之材料之情形時,於所導入之Si與碳反應後產生SiC時,產生體積膨脹,於管間之間隙形成緻密層。藉此,所導入之Si不易通過管間。如此一來,下述Si噴出得到抑制,容易將熱電偶等插入至長孔。
為了藉由管間之緻密層之形成而使Si不易通過,被分割之管狀區域A之分割間隔f以較小者為佳。
於管狀區域A使用作為不包含碳之材料之SiC之情形時,不會形成此種緻密層,但被分割之管狀區域A之分割間隔f狹窄者不易使Si通過,下述Si噴出量g變小。
就減小下述Si噴出量g之值之觀點而言,被分割之管狀區域A之分割間隔f較佳為0.15 mm以下,更佳為0.14 mm以下,進而較佳為0.10 mm以下,進而更佳為0.07 mm以下,特佳為0.05 mm以下,進而特佳為0.03 mm以下,最佳為0.02 mm以下。
另一方面,下限並無特別限定,分割間隔f例如為0.000 mm以上,較佳為0.005 mm以上,更佳為0.010 mm以上。
如圖4所示,分割間隔f係被分割之區域之相鄰端面(切斷面)彼此之距離。
<熱導率i>
就提高加熱效率之觀點而言,SiSiC構件之熱導率i較佳為170 W/(m・K)以上,更佳為180 W/(m・K)以上,進而較佳為190 W/(m・K)以上,進而更佳為200 W/(m・K)以上,特佳為210 W/(m・K)以上,進而特佳為220 W/(m・K)以上,最佳為230 W/(m・K)以上。
熱導率i係使用LFA457 MicroFlash (NETZSCH公司製造),藉由雷射閃光法,於室溫(23℃)求出。更詳細而言,將使SiSiC構件之管狀區域A包含於中央之直徑為25.4 mm之範圍之熱導率設為熱導率i(熱導率i1)。測定厚度設為6 mm。
熱導率i亦可使用熱導率測定裝置TCi (C-thermtechnologies公司製造),藉由改良瞬態平面測定法(ASTMD7984)而求出。更詳細而言,將使SiSiC構件之管狀區域A包含於中央之直徑為17.8 mm之範圍之熱導率設為熱導率i(i2)。測定厚度設為與SiSiC構件相同之厚度。但是,為了消除空氣層之影響,而將經過鏡面拋光之SiSiC構件積層而設為合計15 mm以上之厚度後進行測定。於該情形時,測定精度能以±5%左右之精度測定。
將僅管外區域B之熱導率設為熱導率j。
<雜質量k>
SiSiC構件之雜質量k較佳為100質量ppm以下,更佳為80質量ppm以下,進而較佳為60質量ppm以下,特佳為40質量ppm以下,最佳為20質量ppm以下。
雜質例如係選自由Al、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Ni、P、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、V、Zn及Zr所組成之群之至少1種元素。雜質量k係該等元素之合計量。
如下所述,當於具有長孔之SiSiC構件設置有接合面之情形時(參照圖9),若該接合面使用含有Cu等雜質之接著劑,則雜質量k之值容易變大。
另一方面,藉由不設置此種接合面地製作SiSiC構件,可使雜質量k之值變小。
雜質量k使用ICP(感應耦合電漿)發射光譜分析裝置(SPS5520,Hitachi High-Tech Science公司製造)求出。
再者,雜質大多數附著於形成在SiC結晶內部之空隙。
因此,將用作原料之SiC粒子(例如α-SiC粒子)於使用前以成為特定粒徑之方式破碎。藉此,於SiC粒子中,存在於形成在該SiC結晶內部之空隙之Fe等雜質於粒子表面露出,可藉由清洗而去除。
例如,將藉由艾其遜法合成之α-SiC粒子粉碎並分級,使最大粒徑為44 μm以下,使平均粒徑為2~25 μm之範圍之後,使用氫氟酸與硝酸之混酸及純水進行清洗。藉此,可使存在於α-SiC粒子中之雜質Fe為5質量ppm以下。
平均粒徑係指藉由雷射繞射/散射法而求出之粒度分佈(累計質量分佈)中之累計值50%之粒徑(以下相同)。
<製造方法>
根據圖5、圖6及圖7對製造SiSiC構件之方法進行說明。
《SiC成形體之製作》
圖5係表示SiC成形體3之剖視圖。
首先,形成SiC成形體3。SiC成形體3係含有SiC粒子(未圖示)之成形體,且具有U字狀之槽4。槽4之形狀只要為供下述管5(參照圖6及圖7)嵌入之形狀即可,並無特別限定。
SiC成形體亦係具有多個細孔之多孔質體。因此,如下所述,對SiC成形體含浸熔融之Si單質。
SiC成形體之空隙率較佳為10~60體積%,更佳為12~50體積%,進而較佳為14~40體積%,特佳為16~30體積%,最佳為18~25體積%。空隙率藉由阿基米德法而求出。
SiC成形體之尺寸及形狀並無特別限定,根據最終獲得之SiSiC構件之尺寸及形狀適當設定。
製作SiC成形體之方法並無特別限定。
例如,藉由使SiC粒子及黏合劑之混合物(SiC成形體原料)流入至模具並進行乾燥,而製作SiC成形體。SiC成形體原料之固形物成分濃度例如可於5~100質量%之範圍適當變更。亦可於乾燥後,在惰性環境下以高溫(例如1500~2300℃)加熱,燒結SiC成形體。
作為此種方法,可採用排泥澆鑄成形法、等壓壓製法、擠出成形法等方法。於任一方法中,均以SiC粒子之粒度分佈範圍較寬者為佳,原因在於,其成形性良好,所獲得之SiC成形體之密度亦可變高。具體而言,可例舉日本專利特開平5-32458號公報中所記載之方法。
作為黏合劑,例如可例舉有機質之結合劑。作為有機質之結合劑,可較佳地例舉酚樹脂、聚乙酸乙烯酯乳液、丙烯酸系樹脂乳液等。於將酚樹脂用作結合劑之情形時,於所獲得之SiC成形體中殘留碳。該碳於下述Si含浸時,與熔融之Si單質反應而成為β-SiC。
於製作無槽之SiC成形體之後,將其加熱之前,亦可使用NC(Numerical Control,數值控制)銑床等公知之切削工具形成槽。亦可於形成槽之後,藉由加熱,燒結具有槽之SiC成形體。
製作SiC成形體之方法並不限定於上述方法。
例如,亦可使用擠出成形法;射出成形法;雷射照射造形法、黏合劑噴射造形法等3D(三維)印刷法;等方法。
作為用於SiC成形體原料之SiC粒子,較佳為α-SiC粒子。
就以下之理由而言,α-SiC粒子之平均粒徑之範圍較佳為2~25 μm,更佳為3~15 μm。
於α-SiC粒子之平均粒徑過小之情形時,藉由上述清洗可使作為雜質之Fe為5質量ppm以下,但有時於粉碎過程中混入之雜質變多,或者清洗花費工夫。又,亦有時所獲得之SiC成形體之氣孔組織變得過細,而使下述Si含浸變得困難。
另一方面,於α-SiC粒子之平均粒徑過大之情形時,於使用前之分級(例如,使最大粒徑為44 μm以下之分級)中,有時不通過篩之粒子殘留較多,可使用之比率降低。進而,存在如下情形:SiC成形體之平滑度降低,藉此,所獲得之SiSiC構件之彎曲強度等材料物性不充分。
《管之配置》
其次,如圖6所示,於SiC成形體3之槽4配置管5。
圖6係表示於SiC成形體3之槽4配置有管5之狀態之剖視圖。
管5係管狀之構件,例如係含有碳(C)之碳管、或含有碳化矽(SiC)之SiC管。管5於所獲得之SiSiC構件1(參照圖1)中,成為管狀區域A。
管與SiC成形體不同,較佳為並非多孔質體(為緻密體)。藉此,如下所述,熔融之Si不易含浸於管。
於使用碳管作為管之情形時,由於碳強度較低,故而為了防止製造SiSiC構件時之斷裂,較佳為使碳管中之碳含量大至某程度。
具體而言,碳管中之碳之含量較佳為60體積%以上,更佳為70體積%以上,進而較佳為75體積%以上,特佳為80體積%以上,最佳為超過80體積%。
上限並無特別限定,但例如碳之含量為100體積%之碳管柔軟性較低,配置於SiC成形體時之自由度容易降低。又,若碳管之碳含量為95體積%以下,則熔融之Si滲入至碳管之一部分或整體,藉由與碳管之反應而SiC化。藉此,管狀區域A成為包含碳與SiC之複合體,結果,與管外區域B之膨脹係數差變小,由此不易產生與製造時或使用過程中之熱應力相關之斷裂。因此,碳管中之碳含量較佳為98體積%以下,更佳為95體積%以下,進而較佳為92體積%以下,特佳為90體積%以下。
於管使用SiC管之情形時,就使下述Si含浸時之膨脹係數差變小之觀點而言,SiC管中之SiC含量以如下說明為宜。
SiC管中之SiC含量較佳為40體積%以上,更佳為43體積%以上,進而較佳為47體積%以上,特佳為50體積%以上。
另一方面,SiC管中之SiC含量較佳為95體積%以下,更佳為85體積%以下,進而較佳為70體積%以下,特佳為60體積%以下。
管並不限定為直線狀之管,亦可彎曲。
管亦可將一個端部封閉。
亦可使用兩端開口之管,而且將一個端部密封。密封例如藉由將與管相同之原材料之端材使用接著劑接著於管之一個端部而進行。
作為所使用之接著劑,可例舉含有環氧樹脂、聚碳矽烷、酚樹脂、甲基纖維素等樹脂之接著劑。接著劑除了含有該等樹脂以外,亦可含有碳粒子、SiC粒子、Si粒子等粒子。
接著劑亦可為含有SiC粒子之填充材料、Si粒子及SiC粒子之混合物等。
接著劑中之各成分之含量根據管(例如碳管或SiC管)之組成等適當調整。
再者,將碳片材等捲繞為管形狀而製作之碳管存在容易產生斷裂且產生下述Si噴出之情形。
於使管狀區域A分割之情形時(參照圖4),將被分割之管(例如,沿著長邊方向切斷之管)配置於槽。
作為獲得被分割之管之方法,例如可例舉方法(方法1):首先,將圓柱狀之碳棒或SiC棒沿著長邊方向切斷並分割(例如一分為二),然後,將所獲得之分割片之內側削掉,藉此獲得被分割之管。
進而,亦可例舉方法(方法2):於碳棒或SiC棒,使用切削機之鑽孔器等形成長孔,然後進行分割,藉此獲得被分割之管。
但是,與方法1進行比較,於方法2中,即便所使用之碳棒或SiC棒為直線狀,亦存在容易產生上述軸偏移之情形。因此,就降低軸偏移量c之觀點而言,方法1較佳。
以位置偏移量e及分割間隔f(參照圖4)成為所期望之值之方式,使被分割之管為固定之狀態後配置於槽。
亦可將被分割之管片彼此利用上述接著劑接著,填埋間隙。
《填充》
其次,如圖7所示,利用含有SiC粒子之填充材料8填埋SiC成形體3之槽4之內部且管5之上。
圖7係表示利用填充材料8填埋SiC成形體3之槽4之狀態之剖視圖。
例如,將SiC粒子及黏合劑之混合物加入至槽,然後使該混合物乾燥或者加熱。藉此,槽之內部由具有與SiC成形體相同之組成之填充材料填埋。
於使用上述黏合劑噴射造形法之情形時,例如,將SiC粒子及硬化劑之混合物加入至槽,然後,自噴墨噴嘴對該混合物噴射黏合劑。藉此,槽之內部由具有與SiC成形體相同之組成之填充材料填埋。
此時,於槽較深之情形時,亦可藉由重複加入混合物進行黏合劑噴射之操作,而階段性地利用填充材料填埋槽。亦可藉由利用人工作業之塗佈,利用填充材料填埋槽。
以下,只要未特別說明,則填充材料亦作為SiC成形體之一部分處理。
如上所述,SiC成形體(亦包含填充材料)亦可於乾燥後,在惰性環境下進行加熱,藉此燒結。藉此,SiC成形體較剛乾燥之後緻密化,強度提高。進而,藉由加熱而使雜質揮發,純度提高。
加熱溫度較佳為1500℃以上。藉此,作為SiC成形體之強度,獲得足以耐受下述Si含浸之操作之強度。再者,於使用SiC成形體中殘留碳之酚樹脂等作為SiC成形體原料之黏合劑(結合劑)之情形時,亦可使加熱溫度為1000℃左右。
另一方面,若使加熱溫度例如為2100℃以上,則被稱為再結晶之結晶生長進展,而使組織變化。但是,若加熱溫度過高(例如超過2300℃),則結晶生長變得明顯,進而,存在因由SiC之揮發所致之減量,而強度或破壞韌性降低之情形。因此,加熱溫度較佳為2300℃以下。
《Si含浸》
其次,使矽(Si)含浸於SiC成形體。以下,亦將其稱為「Si含浸」。
具體而言,例如,以使SiC成形體與Si單質相互接觸之狀態,對其等(SiC成形體及Si單質)進行加熱,使Si單質熔融。藉此,熔融之Si單質藉由毛細管現象,而含浸於作為多孔質體之SiC成形體。
此時,藉由使Si單質以配置於SiC成形體之上表面之狀態熔融,而利用重力使熔融之Si單質容易由SiC成形體含浸。
使Si單質熔融之環境較佳為減壓環境。
加熱溫度只要為Si之熔點以上即可。Si之熔點根據測定方法而稍微不同,但約為1410~1414℃。加熱溫度較佳為1430~1800℃。
含浸於SiC成形體之Si之一部分亦到達至管。然而,如上所述,於管為緻密體之情形時,Si不易導入至管。
導入至SiC成形體之Si中未與碳(C)等反應之部分直接殘留。以下,亦將此種Si稱為「游離Si」。如此一來,獲得含有SiC與游離Si之複合材料即SiSiC構件。
於所獲得之SiSiC構件中,作為管(碳管或SiC管)之區域成為管狀區域A(參照圖1),除此以外之區域(SiC成形體及填充材料)成為管外區域B(參照圖1)。
於使用被分割之管之情形時,相鄰分割管彼此之間所產生之空間成為區域C(參照圖10)。
導入至SiC成形體之Si之量根據最終所獲得之SiSiC構件中之Si單質之含量等來適當設定。
再者,於SiC成形體之空隙率較小(細孔較少)之情形時,封閉之細孔增加而使Si含浸變得困難。例如,較佳為於SiC成形體含浸7質量%以上之Si。
所獲得之SiSiC構件中之Si單質之含量較佳為35質量%以下,更佳為25質量%以下。藉此,獲得較高之彎曲強度等較佳之物性。
所獲得之SiSiC構件係藉由使Si單質熔融時之加熱而燒結。
即,SiC(包含新產生之SiC)彼此及SiC與Si結合,獲得緻密之燒結體。
因此,所獲得之SiSiC構件係含有Si及SiC之複合材料,且亦為燒結體。
<Si噴出量g>
此處,根據圖8,對Si噴出之抑制進行說明。
圖8係表示Si噴出9存在於長孔2之狀態之剖視模式圖。
矽(Si)之密度於液體狀態下為2.560 g/cm
3,相對於此,於固體狀態下為2.293 g/cm
3。
即,游離Si若自經加熱之熔液之狀態冷卻後返回至固體狀態,則體積增加12%而膨脹。
因此,如圖8所示,於將管狀區域A分割之情形時,游離Si體積膨脹,通過管狀區域A之間隙,成為噴出(Si噴出9)而可向長孔2突出。
於在長孔2存在較大之Si噴出9(於圖8中,Si噴出量g之值較大)之情形時,不易將熱電偶等棒狀構件插入(或無法插入)至長孔2。
此時,使上述分割間隔f及/或位置偏移量e(參照圖4)之值變小。藉此,Si不易通過管狀區域A之間隙。例如,即便體積膨脹之Si滲入至管狀區域A之間隙,亦於間隙之中途或出口止住。
如此一來,Si噴出9得到抑制,容易將熱電偶等插入至長孔2。
就容易將熱電偶等插入至長孔2之理由而言,Si噴出量g較佳為未達1 mm,更佳為未達0.7 mm,進而較佳為未達0.4 mm,進而更佳為未達0.2 mm,特佳為未達0.1 mm,進而特佳為未達0.05 mm,最佳為未達0.01 mm。
根據相同之理由,Si噴出量g與上述管狀區域A之厚度d(參照圖2)之比(g/d)較佳為3/4(0.75)以下,更佳為2/4(0.5)以下,進而較佳為未達1/4(0.25),特佳為未達1/5(0.2),最佳為未達1/10(0.1)。
<用途>
具有長孔之SiSiC構件之用途並無特別限定,由於導熱性、強度等優異,故而適合作為加熱器具。於SiSiC構件為加熱器具之情形時,例如,加熱SiSiC構件本身及/或載置於SiSiC構件之被加熱體。
作為此種加熱器具,例如可較佳地例舉IH(感應加熱)烹調器等加熱烹調器所具備之頂板。
加熱烹調器之頂板係供鍋等被加熱體載置之構件。
作為頂板之原材料,先前使用陶瓷等。頂板要求可高速地升溫降溫,且耐衝擊性較高。因此,作為加熱烹調器之頂板,可適宜地使用SiSiC構件。
為了控制溫度,而將熱電偶(未圖示)插入至SiSiC構件所具有之長孔。藉此,可掌握SiSiC構件甚至配置於SiSiC構件之上之被加熱體之溫度。
加熱烹調器亦可用作系統廚具之一部分。
系統廚具具有作業台、加熱烹調器等機器,該等機器利用操作台相連。作為操作台之原材料,使用不鏽鋼、人工大理石、陶瓷等。
加熱烹調器例如組裝至設置於操作台之開口而使用。於該情形時,加熱烹調器之頂板亦可構成系統廚具之操作台之一部分。
此處,根據圖9對用於加熱烹調器之具有長孔之SiSiC構件之另一態樣進行研究。
圖9係表示具有接合面之SiSiC構件21之剖視圖。
首先,與根據圖5所說明之方法同樣地,製作具有槽4之SiC成形體3及無槽之SiC成形體3。
然後,如圖9所示,於具有槽4之SiC成形體3之上,配置無槽之SiC成形體3。此時,將兩者之界面使用接著劑22接合。
考慮將圖9所示之SiSiC構件21用作加熱烹調器之頂板之情形。於該情形時,於SiSiC構件21之上表面載置被加熱體(未圖示),自下表面側進行加熱。然而,根據所使用之接著劑22,而於接合面中熱被遮斷,故而有時熱不易傳遞至被加熱體(即,導熱性較差)。
相對於此,SiSiC構件1(參照圖1)由於無此種接合面,故而相對性地容易加熱被加熱體。即,導熱性良好。
SiSiC構件之用途並不限定為上述加熱烹調器之頂板,除此以外,可例舉加熱實驗用電爐之加熱器構件;半導體元件製造裝置用構件;等。
根據SiSiC構件之用途,SiSiC構件亦可於其長孔插入電極等棒狀構件後使用。
實施例
以下,例舉實施例對本發明具體地進行說明。但是,本發明並不限定於以下將說明之實施例。
以下,例1~例5、例7~例16、例18、例20~例81為實施例,例6、例17及例19為比較例。
<例1~例73>
對利用325目之篩分級之最大粒徑為44 μm、平均粒徑為8 μm之α-SiC粒子,加入純水及水溶性之酚樹脂後混合,獲得SiC成形體原料。SiC成形體原料之固形物成分濃度如下表所示。
使該SiC成形體原料流入至石膏模具附著之後,藉由將殘留於內部之SiC成形體原料(泥漿)排出之方法(排泥澆鑄成形法),獲得長方體狀之成形物。SiC成形物之厚度於下述Si含浸之後,以成為下表1所示之厚度之方式調整。SiC成形體之厚度以外之1邊之長度在100~520 mm之範圍內根據所使用之管之長度等適當選擇。
SiC成形體之上表面之面積(於下表中,簡述為「SiC成形體之面積」)亦記載於下表。
其次,於SiC成形體,使用NC銑床,形成供下述管嵌入之形狀之槽。
其次,於SiC成形體之槽,配置1根管。所使用之管之直徑(內徑a)、長度b及厚度d如下表所示。
管使用以下表所示之分割數h均等地分割之(沿著長邊方向切斷之)碳管或SiC管。於下表之「管之原材料」之欄,例如於使用碳含量為81體積%之碳管之情形時記載為「C81」,於使用SiC含量為48體積%之SiC管之情形時記載為「SiC48」。
更具體而言,除了例16~例19以外,首先,將圓柱狀之碳棒或SiC棒沿著長邊方向切斷並分割(例如一分為二),然後,將所獲得之分割片之內側削掉,藉此獲得被分割之管。
於例16~例19中,首先於碳棒使用切削機之鑽孔器形成長孔,然後進行分割,藉此獲得被分割之管。
其次,於配置管之後之槽,加入上述SiC成形體原料,以室溫乾燥12小時。藉此,利用具有與SiC成形體相同之組成之填充材料填埋於管之上。該作業於以成為下表所示之位置偏移量e及分割間隔f之方式將被分割之管固定之狀態下進行。
除了例69~例70以外,將兩端開口之管密封一個端部後使用。密封係藉由使用接著劑(以下之接著劑1或接著劑2)使與管相同之原材料之端材接著於管之端部而進行。下表中示出所使用之接著劑。
於例69~例70中,將兩端開口之管不密封端部地使用。於該情形時,於下表之「接著劑」之欄記載「-」。
作為接著劑1,使用烯丙基氫化聚碳矽烷(SMP-10,Starfire公司製造)。於下述Si含浸後,與接著劑1對應之區域之SiC含量為72體積%。
作為接著劑2,使用對環氧樹脂(SMC-7030H,信越化學工業公司製造)以15質量%混合平均粒徑為25 μm之碳粒子(SGP-25,SEC碳公司製造)而成者。於下述Si含浸後,與接著劑2對應之區域之SiC含量為31體積%。
於例28~例29中,使被分割之管片彼此使用端部之密封所使用之接著劑而接著。
此處,於區域C(參照圖10)中之C單質或SiC之含量為20體積%以上時,將區域C與管狀區域A視為一體,將分割間隔f設為0 mm。
於例28~例29中,藉由使用上述接著劑,可達成該含量。
尤其,於例28中,管狀區域A係SiC含量為71體積%之SiSiC,相對於此,區域C成為SiC含量為72體積%之SiSiC,利用大致相同組成之SiSiC一體化。
其次,使利用填充材料填埋已經配置管後之槽之SiC成形體乾燥之後,在惰性環境下使用電爐,以1800℃加熱5小時。如此一來,獲得長方體狀之SiC成形體。
其次,實施Si含浸。更詳細而言,於反應爐內,於SiC成形體之上配置Si單質,於設為減壓環境之狀態下,加熱至1450℃。藉此,使Si單質熔融,含浸於SiC成形體之中。此時,SiC成形體之所有氣孔由高純度Si填滿,又,作為管及/或接著劑之成分存在之碳之至少一部分與Si反應而碳化矽化。如此一來,獲得SiSiC構件。
對所獲得之SiSiC構件,於任意場所切出剖面,根據該剖面之光學顯微鏡照片,測定Si噴出量g。將結果示於下表。
此時,根據光學顯微鏡照片,確認到長孔之直徑a、長孔之長度b、管狀區域A之厚度d、位置偏移量e及分割間隔f獲得維持。
對所獲得之SiSiC構件,藉由上述方法,測定熱導率i(i1及i2)以及熱導率j。將結果示於下表。
對所獲得之SiSiC構件,藉由上述方法,測定雜質量k。將結果示於下表。作為雜質,以Al、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Ni、P、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、V、Zn及Zr為對象。
[表1]
表1 | ||||||||||||||||
例 1 | 例 2 | 例 3 | 例 4 | 例 5 | 例 6 | 例 7 | 例 8 | 例 9 | 例 10 | 例 11 | 例 12 | 例 13 | 例 14 | 例 15 | ||
長孔之直徑a (管之內徑) | mm | 0.70 | 0.12 | 0.38 | 1.09 | 1.80 | 2.10 | 0.71 | 0.80 | 1.40 | 0.70 | 0.72 | 0.41 | 1.10 | 1.12 | 1.81 |
長孔之長度b (管之長度) | mm | 330 | 230 | 230 | 480 | 330 | 280 | 130 | 180 | 410 | 330 | 330 | 280 | 280 | 480 | 430 |
軸偏移量c | mm | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.11 | 0.11 | 0.18 | 0.09 | 0.03 | 0.35 | 0.05 | 0.44 | 0.12 | 0.18 | 0.17 | 0.35 |
管狀區域A之厚度d(管之厚度) | mm | 0.60 | 0.31 | 0.50 | 0.70 | 0.85 | 1.01 | 0.60 | 0.60 | 0.90 | 0.59 | 0.60 | 0.60 | 0.70 | 0.80 | 0.80 |
位置偏移量e | mm | 0.11 | 0.03 | 0.07 | 0.10 | 0.06 | 0.07 | 0.00 | 0.04 | 0.18 | 0.11 | 0.03 | 0.06 | 0.00 | 0.05 | 0.18 |
e/d | - | 0.18 | 0.10 | 0.13 | 0.14 | 0.07 | 0.07 | 0.00 | 0.07 | 0.20 | 0.19 | 0.05 | 0.10 | 0.00 | 0.06 | 0.22 |
分割間隔f | mm | 0.015 | 0.011 | 0.013 | 0.017 | 0.023 | 0.021 | 0.015 | 0.015 | 0.015 | 0.014 | 0.032 | 0.021 | 0.045 | 0.041 | 0.039 |
Si噴出量g | mm | 0.06 | 0.00 | 0.00 | 0.07 | 0.07 | 0.11 | 0.00 | 0.06 | 0.02 | 0.00 | 0.00 | 0.04 | 0.06 | 0.11 | 0.07 |
g/d | - | 0.10 | 0.00 | 0.00 | 0.10 | 0.08 | 0.10 | 0.00 | 0.10 | 0.02 | 0.00 | 0.00 | 0.06 | 0.08 | 0.13 | 0.09 |
分割數h | 個 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
熱導率i1 | W/(m•K) | 220 | 210 | 222 | 205 | 189 | 169 | 220 | 219 | 198 | 220 | 218 | 228 | 206 | 205 | 190 |
熱導率i2 | W/(m•K) | 211 | 202 | 213 | 197 | 181 | 163 | 211 | 210 | 190 | 211 | 209 | 219 | 198 | 197 | 182 |
熱導率j | W/(m•K) | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 |
雜質量k | 質量ppm | 28 | 18 | 17 | 21 | 43 | 53 | 19 | 9 | 64 | 29 | 7 | 3 | 4 | 10 | 10 |
管之原材料 | -(體積%) | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 |
接著劑 | - | 1 | 1 | 1 | 2 | 2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 | 1 | 1 |
SiC成形體之面積 | cm 2 | 943 | 458 | 458 | 1995 | 943 | 679 | 146 | 281 | 1456 | 943 | 943 | 679 | 679 | 1995 | 1601 |
SiC成形體之厚度 | mm | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 |
SiC成形體原料固形物成分濃度 | 質量% | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 |
[表2]
表2 | ||||||||||||||||
例 16 | 例 17 | 例 18 | 例 19 | 例 20 | 例 21 | 例 22 | 例 23 | 例 24 | 例 25 | 例 26 | 例 27 | 例 28 | 例 29 | 例 30 | ||
長孔之直徑a (管之內徑) | mm | 0.70 | 0.50 | 0.90 | 2.12 | 0.67 | 0.69 | 0.70 | 0.70 | 1.20 | 0.81 | 0.70 | 0.70 | 0.71 | 0.70 | 0.39 |
長孔之長度b (管之長度) | mm | 330 | 40 | 780 | 180 | 330 | 330 | 330 | 330 | 230 | 230 | 330 | 330 | 330 | 330 | 280 |
軸偏移量c | mm | 1.34 | 0.78 | 1.65 | 1.20 | 0.12 | 0.08 | 0.13 | 0.12 | 0.15 | 0.15 | 0.23 | 0.15 | 0.15 | 0.23 | 0.15 |
管狀區域A之厚度d(管之厚度) | mm | 0.60 | 0.55 | 0.70 | 1.00 | 0.25 | 0.10 | 0.40 | 0.04 | 0.15 | 1.20 | 1.85 | 0.60 | 0.61 | 0.60 | 0.60 |
位置偏移量e | mm | 0.17 | 0.07 | 0.09 | 0.03 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | 0.00 | 0.08 | 0.00 | 0.07 | 0.02 | 0.00 | 0.04 | 0.07 |
e/d | - | 0.29 | 0.13 | 0.12 | 0.03 | 0.30 | 0.74 | 0.00 | 0.00 | 0.54 | 0.00 | 0.04 | 0.03 | 0.00 | 0.07 | 0.12 |
分割間隔f | mm | 0.020 | 0.015 | 0.042 | 0.071 | 0.021 | 0.021 | 0.021 | 0.021 | 0.017 | 0.042 | 0.021 | 0.005 | 0.000 | 0.000 | 0.014 |
Si噴出量g | mm | 0.05 | 0.07 | 0.10 | 0.12 | 0.08 | 0.08 | 0.08 | 0.54 | 0.06 | 0.10 | 0.08 | 0.00 | 0.13 | 0.00 | 0.01 |
g/d | - | 0.08 | 0.12 | 0.15 | 0.12 | 0.30 | 0.76 | 0.19 | 13.50 | 0.37 | 0.09 | 0.04 | 0.00 | 0.21 | 0.00 | 0.01 |
分割數h | 個 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
熱導率i1 | W/(m•K) | 209 | 215 | 198 | 165 | 229 | 226 | 230 | 224 | 228 | 210 | 205 | 228 | 223 | 217 | 211 |
熱導率i2 | W/(m•K) | 201 | 206 | 190 | 159 | 220 | 218 | 221 | 215 | 219 | 202 | 197 | 220 | 214 | 208 | 203 |
熱導率j | W/(m•K) | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 |
雜質量k | 質量ppm | 23 | 31 | 28 | 29 | 30 | 7 | 51 | 48 | 58 | 71 | 18 | 2 | 13 | 62 | 40 |
管之原材料 | -(體積%) | C81 | G81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | SiC71 | C81 | C81 |
接著劑 | - | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 |
SiC成形體之面積 | cm 2 | 943 | 14 | 5268 | 281 | 943 | 943 | 943 | 943 | 458 | 458 | 943 | 943 | 943 | 943 | 679 |
SiC成形體之厚度 | mm | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 |
SiC成形體原料固形物成分濃度 | 質量% | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 |
[表3]
表3 | ||||||||||||||||
例 31 | 例 32 | 例 33 | 例 34 | 例 35 | 例 36 | 例 37 | 例 38 | 例 39 | 例 40 | 例 41 | 例 42 | 例 43 | 例 44 | 例 45 | ||
長孔之直徑a (管之內徑) | mm | 1.10 | 1.80 | 0.70 | 0.40 | 0.71 | 0.70 | 0.67 | 0.70 | 0.41 | 1.10 | 1.80 | 0.70 | 0.70 | 0.71 | 0.40 |
長孔之長度b (管之長度) | mm | 480 | 480 | 330 | 280 | 330 | 330 | 330 | 330 | 230 | 480 | 480 | 330 | 330 | 330 | 230 |
軸偏移量c | mm | 0.15 | 0.15 | 0.16 | 0.11 | 0.05 | 0.03 | 0.07 | 0.05 | 0.15 | 0.16 | 0.15 | 0.13 | 0.09 | 0.09 | 0.06 |
管狀區域A之厚度d(管之厚度) | mm | 0.70 | 0.80 | 0.60 | 0.25 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.65 | 0.70 | 0.80 | 0.60 | 0.70 | 0.60 | 0.60 |
位置偏移量e | mm | 0.11 | 0.12 | 0.58 | 0.36 | 0.11 | 0.10 | 0.25 | 0.10 | 0.13 | 0.02 | 0.45 | 0.06 | 0.39 | 0.34 | 0.11 |
e/d | - | 0.16 | 0.15 | 0.97 | 1.42 | 0.18 | 0.17 | 0.42 | 0.17 | 0.20 | 0.03 | 0.56 | 0.10 | 0.56 | 0.57 | 0.18 |
分割間隔f | mm | 0.023 | 0.045 | 0.052 | 0.041 | 0.074 | 0.102 | 0.131 | 0.142 | 0.090 | 0.084 | 0.121 | 0.206 | 0.240 | 0.200 | 0.159 |
Si噴出量g | mm | 0.00 | 0.04 | 0.03 | 0.06 | 0.13 | 0.19 | 0.18 | 0.17 | 0.08 | 0.07 | 0.51 | 0.40 | 0.41 | 0.36 | 0.30 |
g/d | - | 0.00 | 0.05 | 0.05 | 0.24 | 0.21 | 0.32 | 0.30 | 0.28 | 0.13 | 0.10 | 0.64 | 0.67 | 0.59 | 0.60 | 0.50 |
分割數h | 個 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
熱導率i1 | W/(m•K) | 196 | 189 | 236 | 234 | 186 | 200 | 200 | 192 | 222 | 205 | 189 | 200 | 209 | 200 | 222 |
熱導率i2 | W/(m•K) | 189 | 185 | 224 | 222 | 177 | 190 | 190 | 184 | 214 | 198 | 182 | 193 | 201 | 193 | 214 |
熱導率j | W/(m•K) | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 |
雜質量k | 質量ppm | 52 | 56 | 13 | 87 | 30 | 40 | 61 | 52 | 13 | 4 | 17 | 20 | 52 | 15 | 27 |
管之原材料 | -(體積%) | C81 | G81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 |
接著劑 | - | 1 | 2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
SiC成形體之面積 | cm 2 | 1995 | 1995 | 943 | 679 | 943 | 943 | 943 | 943 | 458 | 1995 | 1995 | 943 | 943 | 943 | 458 |
SiC成形體之厚度 | mm | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 |
SiC成形體原料固形物成分濃度 | 質量% | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 |
[表4]
表4 | ||||||||||||||||
例 46 | 例 47 | 例 48 | 例 49 | 例 50 | 例 51 | 例 52 | 例 53 | 例 54 | 例 55 | 例 56 | 例 57 | 例 58 | 例 59 | 例 60 | ||
長孔之直徑a (管之內徑) | mm | 1.10 | 1.80 | 0.69 | 0.69 | 0.70 | 0.70 | 0.38 | 1.10 | 1.79 | 0.70 | 0.71 | 0.72 | 0.70 | 0.40 | 1.11 |
長孔之長度b (管之長度) | mm | 480 | 480 | 330 | 330 | 330 | 330 | 230 | 480 | 330 | 330 | 330 | 330 | 330 | 230 | 480 |
軸偏移量c | mm | 0.11 | 0.11 | 0.12 | 0.15 | 0.15 | 0.21 | 0.15 | 0.11 | 0.11 | 0.09 | 0.20 | 0.11 | 0.15 | 0.15 | 0.11 |
管狀區域A之厚度d(管之厚度) | mm | 0.10 | 0.80 | 0.60 | 0.60 | 0.58 | 0.60 | 0.61 | 0.70 | 0.80 | 0.57 | 0.59 | 0.70 | 0.59 | 0.60 | 0.70 |
位置偏移量e | mm | 0.10 | 0.21 | 0.35 | 0.49 | 0.10 | 0.23 | 0.10 | 0.11 | 0.10 | 0.24 | 0.30 | 0.08 | 0.10 | 0.24 | 0.10 |
e/d | - | 0.14 | 0.26 | 0.58 | 0.82 | 0.17 | 0.38 | 0.16 | 0.16 | 0.13 | 0.42 | 0.51 | 0.11 | 0.17 | 0.40 | 0.14 |
分割間隔f | mm | 0.241 | 0.223 | 0.210 | 0.193 | 0.015 | 0.015 | 0.013 | 0.017 | 0.023 | 0.015 | 0.015 | 0.015 | 0.015 | 0.013 | 0.017 |
Si噴出量g | mm | 1.04 | 0.79 | 0.64 | 0.59 | 0.00 | 0.00 | 0.08 | 0.07 | 0.07 | 0.01 | 0.00 | 0.00 | 0.15 | 0.12 | 0.17 |
g/d | - | 1.48 | 0.99 | 1.07 | 0.99 | 0.00 | 0.00 | 0.14 | 0.10 | 0.09 | 0.01 | 0.00 | 0.00 | 0.25 | 0.20 | 0.24 |
分割數h | 個 | 2 | 2 | 2 | 2 | 3 | 4 | 3 | 3 | 3 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
熱導率i1 | W/(m•K) | 205 | 189 | 200 | 200 | 220 | 220 | 222 | 205 | 189 | 209 | 213 | 215 | 220 | 222 | 205 |
熱導率i2 | W/(m•K) | 198 | 182 | 193 | 193 | 212 | 212 | 214 | 198 | 182 | 201 | 204 | 209 | 214 | 216 | 199 |
熱導率j | W/(m•K) | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 |
雜質量k | 質量ppm | 17 | 28 | 31 | 42 | 19 | 2 | 19 | 23 | 31 | 32 | 18 | 23 | 41 | 28 | 78 |
管之原材料 | -(體積%) | C81 | G81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C62 | C73 | C77 | SiC55 | SiC48 | SiC63 |
接著劑 | - | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
SiC成形體之面積 | cm 2 | 1995 | 1995 | 943 | 943 | 943 | 943 | 458 | 1995 | 943 | 943 | 943 | 943 | 943 | 458 | 1995 |
SiC成形體之厚度 | mm | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 |
SiC成形體原料固形物成分濃度 | 質量% | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 |
[表5]
表5 | ||||||||||||||
例 61 | 例 62 | 例 63 | 例 64 | 例 65 | 例 66 | 例 67 | 例 68 | 例 69 | 例 70 | 例 71 | 例 72 | 例 73 | ||
長孔之直徑a (管之內徑) | mm | 1.80 | 1.11 | 0.70 | 0.72 | 0.70 | 0.70 | 0.70 | 0.71 | 0.71 | 0.40 | 0.70 | 0.70 | 0.70 |
長孔之長度b (管之長度) | mm | 330 | 480 | 330 | 330 | 330 | 330 | 330 | 330 | 330 | 230 | 330 | 330 | 330 |
軸偏移量c | mm | 0.41 | 0.00 | 0.15 | 0.15 | 0.09 | 0.15 | 0.12 | 0.15 | 0.15 | 0.13 | 0.14 | 0.15 | 0.12 |
管狀區域A之厚度d(管之厚度) | mm | 0.77 | 0.79 | 0.58 | 0.60 | 0.60 | 0.59 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.61 | 0.60 | 0.60 | 0.60 |
位置偏移量e | mm | 0.00 | 0.10 | 0.10 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.12 | 0.01 | 0.08 | 0.05 | 0.05 | 0.02 | 0.12 |
e/d | - | 0.00 | 0.13 | 0.17 | 0.01 | 0.01 | 0.02 | 0.20 | 0.02 | 0.13 | 0.08 | 0.1 | 0.0 | 0.2 |
分割間隔f | mm | 0.023 | 0.017 | 0.160 | 0.006 | 0.008 | 0.015 | 0.015 | 0.015 | 0.015 | 0.013 | 0.120 | 0.049 | 0.081 |
Si噴出量g | mm | 0.23 | 0.18 | 0.33 | 0.00 | 0.00 | 0.06 | 0.13 | 0.06 | 0.01 | 0.01 | 0.12 | 0.06 | 0.09 |
g/d | - | 0.30 | 0.23 | 0.57 | 0.00 | 0.00 | 0.10 | 0.22 | 0.10 | 0.02 | 0.02 | 0.20 | 0.11 | 0.15 |
分割數h | 個 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 3 | 2 | 4 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
熱導率i1 | W/(m•K) | 189 | 205 | 200 | 201 | 224 | 228 | 230 | 230 | 220 | 221 | 219 | 196 | 226 |
熱導率i2 | W/(m•K) | 184 | 199 | 194 | 195 | 218 | 222 | 224 | 224 | 214 | 215 | 214 | 191 | 220 |
熱導率j | W/(m•K) | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 230 | 182 | 202 | 232 |
雜質量k | 質量ppm | 56 | 60 | 29 | 31 | 25 | 10 | 30 | 58 | 12 | 8 | 28 | 15 | 16 |
管之原材料 | -(體積%) | SiC43 | SiC71 | SiC55 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 | C81 |
接著劑 | - | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | - | - | 1 | 1 | 1 |
SiC成形體之面積 | cm 2 | 943 | 1995 | 943 | 943 | 943 | 943 | 943 | 943 | 855 | 415 | 980 | 980 | 980 |
SiC成形體之厚度 | mm | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 2 | 7.2 | 10 | 12.5 | 15 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 |
SiC成形體原料固形物成分濃度 | 質量% | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 76 | 42 | 58 | 84 |
<評估結果總結>
觀察上述表,例如,於分割間隔f超過0.15 mm之例42~例49及例63中,Si噴出量g為0.2 mm以上。
相對於此,於分割間隔f為0.15 mm以下之例中,Si噴出量g未達0.2 mm(其中,位置偏移量e之值較大之例23、例41及例61除外)。
且說,若使管之條數等變多,則擔心所獲得之SiSiC構件之熱導率降低。因此,以如下方式,製作例74~例78之SiSiC構件,基於下式,算出熱導率K。
K={[L-(M×N)]/L}×O
上式中,
K:SiSiC構件之整體之熱導率
L:SiSiC構件之整體之截面面積
M:管狀區域A之最大截面面積
N:長孔之條數
O:表示管外區域B之熱導率。
SiC成形體原料之固形物成分濃度為76質量%之情形時之O為230 W/(m・K),SiC成形體原料之固形物成分濃度為42質量%之情形時之O為182 W/(m・K),SiC成形體原料之固形物成分濃度為58質量%之情形時之O為202 W/(m・K),SiC成形體原料之固形物成分濃度為84質量%之情形時之O為232 W/(m・K)。
於任一例中,均係管狀區域A與管外區域B之密接性足夠良好,交界面之溫度差ΔT視為零。
<例74>
於使用SiC成形體原料(固形物成分濃度:76質量%)製作出之SiC成形體(350 mm×350 mm,厚度:6.5 mm),將一分為二之碳管(外徑:1.9 mm,內徑:0.7 mm,厚度:0.6 mm,長度:330 mm)以等間隔配置10條。其他條件與例1同樣地,製作SiSiC構件。
此時,長孔部之截面面積占SiSiC構件整體之截面面積之比率為5.1%。所製作出之SiSiC構件之熱導率基於上式算出,結果為218 W/(m・K)。
<例75>
於使用SiC成形體原料(固形物成分濃度:76質量%)製作出之SiC成形體(300 mm×300 mm,厚度:6.5 mm),將一分為二之碳管(外徑:4.1 mm,內徑:2.0 mm,厚度:1.0 mm,長度:280 mm)以等間隔配置10條。其他條件與例6同樣地,製作SiSiC構件。
此時,長孔部之截面面積占SiSiC構件整體之截面面積之比率為12.8%。所製作出之SiSiC構件之熱導率基於上式算出,結果為201 W/(m・K)。
<例76>
於使用SiC成形體原料(固形物成分濃度:49質量%)製作出之SiC成形體(360 mm×300 mm,厚度:6.5 mm),將一分為二之碳管(外徑:1.9 mm,內徑:0.7 mm,厚度:0.6 mm,長度:330 mm)以等間隔配置10條。其他條件與例71同樣地,製作SiSiC構件。
此時,長孔部之截面面積占SiSiC構件整體之截面面積之比率為5.8%。所製作出之SiSiC構件之熱導率基於上式算出,結果為171 W/(m・K)。
<例77>
於使用SiC成形體原料(固形物成分濃度:58質量%)製作出之SiC成形體(350 mm×280 mm,厚度:6.5 mm),將一分為二之碳管(外徑:1.9 mm,內徑:0.7 mm,厚度:0.6 mm,長度:330 mm)以等間隔配置10條。其他條件與例72同樣地,製作SiSiC構件。
此時,長孔部之截面面積占SiSiC構件整體之截面面積之比率為6.4%。所製作出之SiSiC構件之熱導率基於上式算出,結果為189 W/(m・K)。
<例78>
於使用SiC成形體原料(固形物成分濃度:84質量%)製作出之SiC成形體(350 mm×280 mm,厚度:6.5 mm),將一分為二之碳管(外徑:3.1 mm,內徑:1.3 mm,厚度:0.9 mm,長度:330 mm)以等間隔配置10條。其他條件與例73同樣地,製作SiSiC構件。
此時,長孔部之截面面積占SiSiC構件整體之截面面積之比率為10.4%。所製作出之SiSiC構件之熱導率基於上式算出,結果為208 W/(m・K)。
<例79>
於使用SiC成形體原料(固形物成分濃度:76質量%)製作出之SiC成形體(350 mm×350 mm,厚度:6.5 mm),將一分為二之碳管(外徑:1.9 mm,內徑:0.7 mm,厚度:0.6 mm,長度:280 mm)配置1條。其他條件與例1同樣地,製作SiSiC構件。
此時,長孔部之截面面積占SiSiC構件整體之截面面積之比率為0.4%。所製作出之SiSiC構件之熱導率基於上式算出,結果為229 W/(m・K)。
<例80>
於使用SiC成形體原料(固形物成分濃度:76質量%)製作出之SiC成形體(350 mm×350 mm,厚度:6.5 mm),將一分為二之碳管(外徑:1.9 mm,內徑:0.7 mm,厚度:0.6 mm,長度:280 mm)配置5條。其他條件與例1同樣地,製作SiSiC構件。
此時,長孔部之截面面積占SiSiC構件整體之截面面積之比率為2.2%。所製作出之SiSiC構件之熱導率基於上式算出,結果為225 W/(m・K)。
<例81>
於使用SiC成形體原料(固形物成分濃度:76質量%)製作出之SiC成形體(300 mm×300 mm,厚度:6.5 mm),將一分為二之碳管(外徑:4.1 mm,內徑:1.8 mm,厚度:1.0 mm,長度:280 mm)以等間隔配置15條。其他條件與例6同樣地,製作SiSiC構件。
此時,長孔部之截面面積占SiSiC構件整體之截面面積之比率為19%。所製作出之SiSiC構件之熱導率基於上式算出,結果為186 W/(m・K)。
以上,對本發明之較佳之實施方式進行了說明,但本發明並不限定於上述實施方式,只要記載於申請專利範圍,則能夠進行各種設計變更。本申請案係基於2020年10月9日申請之日本專利申請案2020-171478號者,其內容以參照之形式併入本文中。
1:SiSiC構件
2:長孔
3:SiC成形體
4:槽
5:管
8:填充材料
9:Si噴出
21:SiSiC構件
22:接著劑
a:長孔之直徑
A:管狀區域
b:長孔之長度
B:管外區域
C:區域
c:軸偏移量
d:管狀區域之厚度
e:位置偏移量
f:分割間隔
g:Si噴出量
L
1,L
2:長孔之中心線
圖1係表示SiSiC構件之立體圖。
圖2係表示管狀區域A之剖視模式圖。
圖3係表示管狀區域A之長邊方向之剖視模式圖。
圖4係表示被分割為複數個區域之管狀區域A之剖視模式圖。
圖5係表示SiC成形體之剖視圖。
圖6係表示於SiC成形體之槽配置有管之狀態之剖視圖。
圖7係表示利用填充材料填埋SiC成形體之槽之狀態之剖視圖。
圖8係表示Si噴出存在於長孔之狀態之剖視模式圖。
圖9係表示具有接合面之SiSiC構件之剖視圖。
圖10係用以說明區域C之剖視模式圖。
1:SiSiC構件
2:長孔
A:管狀區域
B:管外區域
Claims (12)
- 一種SiSiC構件,其係於內部設置有至少1條長孔者, 上述長孔係直徑a為2.0 mm以下,長度b為100 mm以上, 具有上述長孔之外周之區域即管狀區域A, 上述管狀區域A包含選自由C單質、SiC及SiSiC所組成之群之至少1種。
- 如請求項1之SiSiC構件,其中熱導率i為170 W/(m・K)以上。
- 如請求項1或2之SiSiC構件,其中上述管狀區域A被分割為複數個區域。
- 如請求項3之SiSiC構件,其中被分割之上述管狀區域A之分割間隔f為0.15 mm以下。
- 如請求項1至4中任一項之SiSiC構件,其中上述長孔中之Si噴出量g未達1 mm。
- 如請求項1至5中任一項之SiSiC構件,其中上述長孔中之Si噴出量g與上述管狀區域A之厚度d之比g/d為3/4以下。
- 如請求項1至6中任一項之SiSiC構件,其中上述管狀區域A之位置偏移量e與上述管狀區域A之厚度d之比e/d未達1/3。
- 如請求項1至7中任一項之SiSiC構件,其中上述長孔之軸偏移量c未達0.3 mm。
- 如請求項1至8中任一項之SiSiC構件,其中雜質量k為100質量ppm以下。
- 如請求項1至9中任一項之SiSiC構件,其中厚度為2.0~15.0 mm, 具有至少一個面,上述面之面積為100 cm 2以上。
- 一種加熱器具,其具備如請求項1至10中任一項之SiSiC構件及棒狀構件, 且上述長孔中插入有上述棒狀構件。
- 一種SiSiC構件之製造方法,其係製造如請求項1至10中任一項之SiSiC構件之方法, 準備具有槽之SiC成形體, 於上述槽配置管,然後,加入含有SiC之填充材料, 使加熱熔融後之Si單質含浸於上述槽中加入有上述填充材料之上述SiC成形體。
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