TW202146334A - 經改良之氣凝膠組成物及方法 - Google Patents

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歐偉 理查 伊凡斯
大衛Ｊ 麥哈希克
凱斯恩 伊莎貝斯 德拉特
威特 東
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美商亞斯朋空氣凝膠公司
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Abstract

本揭露提供了一種氣凝膠組成物，該氣凝膠組成物本質上是疏水的，無藉由疏水劑的表面修飾，其耐用且易於處理的，其在水性環境中具有良好的性能，並且還具有良好的燃燒和自熱性質。還提供一種製備氣凝膠組成物的方法，該氣凝膠組成物本質上是疏水的，無藉由疏水劑的表面修飾，其耐用且易於處理的，其在水性環境中具有良好的性質，並且具有良好的燃燒和自熱性能。

Description

經改良之氣凝膠組成物及方法
本申請主張2020年4月6日提交的美國臨時專利申請號63/006,003的優先權權益，其全部內容透過引用合併於此，以本申請中的術語的任何定義為準。
本發明總體上係關於氣凝膠技術。在各個具體例中，本發明更具體地關於生產氣凝膠的改良方法和經改良的氣凝膠組成物。
低密度氣凝膠材料廣泛地被視為係可採用之最佳固體絕緣體。氣凝膠作用為絕緣體主要是藉由最小化傳導性(低結構密度導致穿過固體骨架之能量轉移的彎路)、對流(大的孔體積及非常小的孔尺寸導致最小對流)、以及輻射(IR吸收或散射摻雜劑可輕易地分散遍及氣凝膠基質)。氣凝膠可使用於廣大的應用範圍，包含：加熱和冷卻絕緣、聲學、介電質、航空、能量貯存和生產，以及過濾。再者，氣凝膠材料顯示許多其他令人關注之聲學、光學、機械、及化學性質，使其可大量地使用於各種絕緣及非絕緣應用。
儘管已經討論常規技術的某些態樣以促進本發明的公開，但申請人決不否認此等技術態樣，並且可預期，所請求的發明可涵蓋本文中所討論的一個或多個常規技術態樣。
本發明係可解決先前技術中的一個或多個問題和缺陷。然而，可預期的是，本文揭示的具體例可證明在解決許多技術領域中的其它問題和缺陷方面係有用的。因此，所請求的發明不必解釋為侷限於解決本文中所討論的任何特定問題或缺陷。
在本說明書中，當提及或討論知識的文件、行為或術語時，所述提及或討論並非承認知識的文件、行為或術語或其任何組合，在優先權日期，可公開取得、為公眾所知的通常知識之一部分，或根據適用的法律規定構成先前技術；或已知與解決本說明書涉及之任何問題有關。
現在，藉由新的、有用且非顯而易見的發明滿足對於經改良之氣凝膠組成物的長期存在但至今尚未滿足的需求。在一總體態樣，本揭露可以提供耐用且易於處理的氣凝膠組成物，其在水性環境中具有良好的性能，並且還具有良好的燃燒和自熱性能。在某些具體例中，本揭露提供了氣凝膠組成物，該氣凝膠組成物是可撓的、有彈性的和自支撐的強化氣凝膠組成物，其在水性環境中具有良好的性能，並且還具有良好的燃燒和自熱性質。
第一總體態樣，係關於包含二氧化矽系氣凝膠的組成物。在示例性具體例中，二氧化矽系氣凝膠包含疏水鍵結矽，多於50%的疏水鍵 結矽結合至不超過一個烷基。例如，在較佳的具體例中，二氧化矽系氣凝膠無藉由疏水劑的表面處理。
第二總體態樣，係關於包含本質上疏水性的二氧化矽系氣凝膠的組成物。在示例性具體例中，該組成物具有小於717cal/g的燃燒熱。在示例性具體例中，二氧化矽系氣凝膠具有表面基團，並且該表面基團實質上由式Si-R的疏水基團組成，其中R為單個甲基。
第三總體態樣，係關於包含二氧化矽系氣凝膠的組成物，該組成物包含至少約0.1wt%的強鹼或強鹼衍生物。例如，組成物可包含至多約2wt%的強鹼或強鹼衍生物。強鹼或強鹼衍生物可以包含選自鋰、鈣、鈉、鉀、銣、鋇、鍶和胍鎓所成群組的陽離子。在示例性具體例中，二氧化矽系氣凝膠包含疏水鍵結矽，多於50%的疏水鍵結矽結合到單個烷基。在示例性具體例中，該組成物具有吸水率為約15wt%或更少的範圍，燃燒熱小於717cal/g，並且疏水性有機材料的熱分解起始於400℃或更高。
在示例性具體例中，該組成物具有吸水在範圍為約5wt%或更少、3wt%或更少、2wt%或更少、或約1wt%或更少的範圍。在一些具體例中，該組成物具有燃燒熱小於717cal/g。例如，該組成物可具有的燃燒熱在範圍約700cal/g或更少、650cal/g或更少、600cal/g或更少、575cal/g或更少、約550cal/g或更少、約500cal/g或更少、約450cal/g或更少、約400cal/g或更少、約350cal/g或更少、約300cal/g或更少、約250cal/g或更少、約200cal/g或更少、約150cal/g或更少、約100cal/g或更少、約50cal/g或更少、約25cal/g或更少、或約10cal/g或更少。 在一個示例性具體例中，該組成物具有的燃燒熱介於250cal/g及600cal/g。
在示例性的具體例中，組成物可具有350℃或更高的疏水性有機材料的熱分解起始。例如，該組成物可具有400℃或更高的疏水性有機材料的熱分解起始或500℃或更高的疏水性有機材料的熱分解起始。
在示例性具體例中，二氧化矽系氣凝膠可具有範圍約2000ppm或更少的銨鹽含量。例如，二氧化矽系氣凝膠具有的銨鹽含量範圍約1000ppm或更少、500ppm或更少、200ppm或更少、或100ppm或更少。
在示例性具體例中，二氧化矽系氣凝膠可具有範圍約0.2wt%或更少的銨鹽含量。例如，二氧化矽系氣凝膠具有的銨鹽含量範圍約0.1wt%或更少。在一些具體例中，二氧化矽系氣凝膠具有吸在範圍約10wt%或更少、約8wt%或更少、約3wt%或更少、約2wt%或更少、約1wt%或更少、或約0.1wt%或更少。
在示例性具體例中，二氧化矽系氣凝膠具有小於約45mW/M*K的熱導率。例如，二氧化矽系氣凝膠可具有的熱導率在範圍約45mW/M*K或更少、約40mW/M*K或更少、約35mW/M*K或更少、約30mW/M*K或更少、約25mW/M*K或更少、約20mW/M*K或更少、約18mW/M*K或更少、約16mW/M*K或更少、約15mW/M*K或更少、約14mW/M*K或更少、約13mW/M*K或更少、約12mW/M*K或更少、或約5mW/M*K到50mW/M*K。
在示例性的具體例中，組成物可以進一步包含強化材料。例如，強化材料可以包括纖維強化材料或泡沫強化材料。
在示例性的具體例中，該組成物可以包含失透(opacifying)或火類(fire-class)添加劑。例如，相對於氣凝膠的二氧化矽含量，失透或火類添加劑可以存在範圍約0.1wt%至約10wt%。例如，相對於氣凝膠的二氧化矽含量，失透或火類添加劑可以存在範圍約0.5wt%至約3.0wt%。失透或火類添加劑可選自由碳化硼、矽藻土、錳鐵氧體、氧化錳、氧化鎳、氧化錫、氧化銀、氧化鉍、碳化鈦、碳化鎢、碳黑、氧化鈦、氧化鐵鈦、矽酸鋯、氧化鋯、氧化鐵、氧化鐵(II)、氧化鐵(III)、二氧化錳、氧化鈦鐵(鈦鐵礦)、氧化鉻、碳化矽、層狀矽酸鹽黏土、高嶺土或高嶺石(矽酸鋁；Al2Si2O5(OH)4)、偏高嶺土、多水高嶺土(矽酸鋁；Al2Si2O5(OH)4)、偏水高嶺土、水合禾樂石(endellite，矽酸鋁；Al2Si2O5(OH)4)、雲母(二氧化矽礦物)、水鋁石(diaspore，氧化鋁氫氧化物；α-AlO(OH))、三水鋁石(gibbsite，氫氧化鋁)、勃姆石(boehmite，氫氧化鋁；γ-AlO(OH))、蒙脫石(montmorillonite)、貝得石(beidellite)、葉蠟石(pyrophyllite，矽酸鋁；Al2Si4O10(OH)2)、綠脫石(nontronite)、卜來水化雲母(bravaisite)、綠土(smectite)、晶蛭石(leverrierite)、累托石(rectorite)、綠鱗石(celadonite)、鎂鋁海泡石(attapulgite)、綠蛋白石(chloropal)、鉻膨潤石(volkonskoite)、水鋁英石(allophane)、變色柱石(racewinite)、氯黃晶(dillnite)、禾樂石(severite)、藍高嶺石(miloschite)、微光高嶺土(collyrite)、水磨土(cimolite)和直高嶺石(Newtonite)、碳酸氫鈉(NaHCO3)、氫氧化鎂(或二氫氧化鎂)、三水合氧化鋁、石膏(二水合硫酸鈣；CaSO4‧2H2O)、水碳鎂石(MgCO3‧2H2O)、三水碳鎂石(MgCO3‧3H2O)、五水菱鎂礦(MgCO3‧5H2O)、水菱鎂礦(水合碳酸鎂；Mg5(CO3)4(OH)2‧4H2O)、白雲石(dolomite)、鋰碳酸 鹽或其組合和混合物組成的群組。在某些具體例中，例如相對於在上述參考範圍內氣凝膠的二氧化矽含量，添加劑可以包括碳化矽。在某些具體例中，例如相對於在上述參考範圍內氣凝膠的二氧化矽含量，添加劑可包括偏高嶺土。
在示例性的具體例中，組成物可以進一步包含至少約0.1wt%的強鹼或強鹼衍生物。例如，組成物可包含至多約2wt%的強鹼或強鹼衍生物。該強鹼或強鹼衍生物可以包括選自鋰、鈣、鈉、鉀、銣、鋇、鍶和胍鎓所成群組的陽離子。
另一總體態樣，係關於一種方法，該方法包括提供包含矽膠前驅物材料和溶劑的前驅物溶液；提供pKb小於約4的鹼性催化劑溶液；合併前驅物溶液和鹼性催化劑溶液；使二氧化矽前驅物材料轉變成凝膠組成物；以及從該凝膠組成物中抽出至少一部分溶劑以獲得二氧化矽系氣凝膠組成物。
在示例性具體例中，前驅物溶液包括至少一種具有至少一個疏水基團的矽膠前驅物材料。例如，前驅物溶液可包括大於30%的至少一個具有連接到矽的單個烷基的矽膠前驅物材料。在另一個實例，前驅物溶液可包括大於30%的至少一個具有連接到矽的單個甲基的矽膠前驅物材料。在任何具體例中，凝膠組成物無藉由疏水劑的表面處理。在示例性具體例中，鹼催化劑可以包括催化量的強鹼，該強鹼選自由氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鉀、氫氧化鍶、氫氧化鋇、氫氧化胍、氫氧化鈉、氫氧化四丁基銨(tetrabutylammonium hydroxide)、氫氧化四甲銨(tetramethylammonium hydroxide)、氫氧化膽鹼(choline hydroxide)、氫氧 化鏻(phosphonium hydroxide)、DABCO、DBU、胍衍生物、脒類和磷腈(phosphazenes)類組成的群組。
在示例性的具體例中，該方法可以包含將增強材料摻入二氧化矽系氣凝膠組成物中。該方法也可以包含將添加劑摻入二氧化矽系氣凝膠組成物中。在示例性具體例中，相對於氣凝膠的二氧化矽含量，添加劑可以存在範圍約0.1wt%至約10wt%。例如，相對於氣凝膠的二氧化矽含量，添加劑可以存在範圍約0.5wt%至約3wt%。該添加劑可選自由碳化硼、矽藻土、錳鐵氧體、氧化錳、氧化鎳、氧化錫、氧化銀、氧化鉍、碳化鈦、碳化鎢、碳黑、氧化鈦、氧化鐵鈦、矽酸鋯、氧化鋯、氧化鐵、氧化鐵(II)、氧化鐵(III)、二氧化錳、氧化鈦鐵(鈦鐵礦)、氧化鉻、碳化矽、層狀矽酸鹽黏土、高嶺土或高嶺石(矽酸鋁；Al2Si2O5(OH)4)、偏高嶺土、多水高嶺土(矽酸鋁；Al2Si2O5(OH)4)、偏水高嶺土、水合禾樂石(endellite，矽酸鋁；Al2Si2O5(OH)4)、雲母(二氧化矽礦物)、水鋁石(diaspore，氧化鋁氫氧化物；α-AlO(OH))、三水鋁石(gibbsite，氫氧化鋁)、勃姆石(boehmite，氫氧化鋁；γ-AlO(OH))、蒙脫石(montmorillonite)、貝得石(beidellite)、葉蠟石(pyrophyllite，矽酸鋁；Al2Si4O10(OH)2)、綠脫石(nontronite)、卜來水化雲母(bravaisite)、綠土(smectite)、晶蛭石(leverrierite)、累托石(rectorite)、綠鱗石(celadonite)、鎂鋁海泡石(attapulgite)、綠蛋白石(chloropal)、鉻膨潤石(volkonskoite)、水鋁英石(allophane)、變色柱石(racewinite)、氯黃晶(dillnite)、禾樂石(severite)、藍高嶺石(miloschite)、微光高嶺土(collyrite)、水磨土(cimolite)和直高嶺石(Newtonite)、碳酸氫鈉(NaHCO3)、氫氧化鎂(或二氫氧化鎂)、三水合氧化鋁、石膏(二水合硫酸 鈣；CaSO4‧2H2O)、水碳鎂石(MgCO3．2H2O)、三水碳鎂石(MgCO3‧3H2O)、五水菱鎂礦(MgCO3‧5H2O)、水菱鎂礦(水合碳酸鎂；Mg5(CO3)4(OH)2‧4H2O)、白雲石(dolomite)、鋰碳酸鹽或其組合和混合物組成的群組。在某些具體例中，例如相對於在上述參考範圍內氣凝膠的二氧化矽含量，添加劑可以包括碳化矽。在某些具體例中，例如相對於在上述參考範圍內氣凝膠的二氧化矽含量，添加劑可包括偏高嶺土。
為了更全面地理解本發明，應參考以下結合圖式進行的詳細描述，其中：
圖1是描述本揭露的示例性氣凝膠組成物的TGA/DSC分析圖。
請參考所附圖式，在以下對較佳具體例的詳細描述中，此等圖式構成其一部分，並且以此方式示出可實施本揭露之特定具體例。應當理解，在不脫離本揭露範圍之情況下，可利用其它具體例，亦可進行結構上之改變。
除非文中另有說明。否則本說明書及所附申請專利範圍中所使用之單數形式「一」及「該」包括複數個體。除非文中另外明確指出，否則本說明書和所附申請專利範圍中所使用的術語「或」通常以包括「及/或」之含義使用。
本文所使用之「約」係指近似或接近，並且在所闡述的數值或範圍之內容中係指數值的±5%。在一具體例中，術語「約」可包括根據數值的有效數字之傳統四捨五入。另外，短語「約『x』到『y』」包括「約『x』到約『y』」。
本文所使用之術語「組成物(composition)」和「複合物(composite)」可互換使用。
氣凝膠係為一種具有開孔之多孔材料，其係包含互連結構之框架、具有整合於該框架內之相應的孔網狀結構，以及該孔網狀結構內之間質相，其主要係由如空氣之氣體所組成。氣凝膠之典型特徵係低密度、高孔隙度、大表面積及小孔徑。氣凝膠可藉由其物理及結構性質與其它多孔材料區分。
在本揭露之內容中，術語「氣凝膠(aerogel)」或「氣凝膠材料(aerogel material)」係指一種凝膠，包含互連結構之框架、具有整合於該框架內之相應互連孔網狀結構以及含有如空氣之氣體作為經分散之間質介質；特徵在於該凝膠具有以下歸屬於氣凝膠之物理和結構性質(根據氮孔隙率測定法)：(a)範圍約2nm至約100nm的平均孔徑，(b)至少80%或更高之孔隙率，以及(c)約20m2/g或更高之表面積。
本揭露之氣凝膠材料因此包括滿足前述段落中詳述之定義要素的任何氣凝膠或其它開孔材料；包括可另外歸類為乾凝膠(xerogel)、冷凍凝膠(cryogel)、複凝膠(ambigel)、微孔材料等之化合物。
氣凝膠材料亦可進一步以額外之物理性質為特徵，包括：(d)約2.0mL/g或更大之孔體積，特別係約3.0mL/g或更大；(e)約0.50g/cc 或更低之密度，較佳約0.25g/cc或更低；以及(f)至少50%之總孔體積係包含具有界於2與50nm間之孔徑的孔；然而，作為氣凝膠材料的化合物的特徵無需滿足此等附加性質。
於本揭露之內容中，術語「創新性加工及抽出技術」係指以如空氣之氣體替代濕凝膠材料中之液體間質相的方法，此方式係造成低的孔洞坍塌及該凝膠框架結構之低收縮。乾燥技術，如環境壓力蒸發，往往於被蒸發或移除之間質相的液氣界面處誘發強烈的毛細管壓力及其它質量轉移限制。藉由液體蒸發或移除所生成之強烈的毛細管作用力可造成該凝膠材料內顯著之孔收縮及框架坍塌。於液體間質相之抽出中使用創新性加工及抽出技術係減低液相抽出中毛細管作用力對於凝膠之孔及框架的負面效應。
於某些具體例中，創新性加工及抽出技術係使用近臨界或超臨界流體，或者近臨界或超臨界條件，以從濕凝膠材料抽出液體間質相。這可藉由在接近或高於該液體或液體混合物之臨界點從凝膠移除液體間質相而予以實施。可使用共溶劑及溶劑交換以最佳化該近臨界或超臨界流體抽出製程。
在某些具體例中，創新性加工及抽出技術係包括凝膠框架的修飾，以減低液氣界面處之毛細管壓力和其它質量轉移限制的不可逆作用。此具體例可包括利用官能化劑之凝膠框架的處理，該官能化劑使得凝膠框架在液體間質相的臨界點以下進行的液體抽出過程中承受或從任何坍塌力恢復。此具體例亦可包括官能基或框架元素的摻入，其提供可以在液體間 質相的臨界點以下進行的液體抽出過程中承受或從坍塌力恢復之足夠高的框架模數。
在本揭露之內容中，術語「框架」或「框架結構」係指形成凝膠或氣凝膠之固體結構的互連寡聚物、聚合物或膠體顆粒的網狀結構。作成該框架結構之聚合物或顆粒通常具有約100埃之直徑。然而，本揭露之框架結構亦可包括在凝膠或氣凝膠內形成固體結構的所有直徑尺寸的互連寡聚物、聚合物或膠體顆粒的網狀結構。此外，術語「二氧化矽系氣凝膠」或「二氧化矽系氣凝膠框架」係指一種氣凝膠框架，其中，二氧化矽係包含該凝膠或氣凝膠內形成固體框架結構之寡聚物、聚合物或膠體顆粒的至少50%(以重量計)。
於本揭露之內容中，術語「氣凝膠組成物」係指包括氣凝膠材料作為複合物組分之任何複合材料。氣凝膠組成物之實例係包括但不限於：纖維增強氣凝膠複合物；包含如失透劑的額外元素之氣凝膠複合物；氣凝膠、泡沫複合物；氣凝膠-聚合物複合物；以及將氣凝膠微粒、粒子、顆粒、珠粒或粉末摻入固體或半固體材料之複合材料，諸如黏著劑、樹脂、膠結劑、泡沫、聚合物或類似固體材料。氣凝膠組成物通常可從本文所揭露的各種凝膠材料去除溶劑而獲得。由此獲得之氣凝膠組成物可進一步進行額外的加工或處理。各種凝膠材料亦可在進行溶劑去除(或液體抽出或乾燥)之前，進行所屬技術領域中已知或有用的額外加工或處理。
於本揭露之內容中，術語「單塊(monolithic)」係指氣凝膠材料，其中，該氣凝膠材料或組成物中所包括之大部分氣凝膠(以重量計)係單一互連氣凝膠奈米結構的形式。單塊氣凝膠材料係包括氣凝膠材料，其起 始係形成為具有單一互連凝膠或氣凝膠奈米結構，但隨後被破碎、斷裂或分裂為非單一之氣凝膠奈米結構。單塊氣凝膠材料係不同於微粒性氣凝膠材料。術語「微粒性氣凝膠材料」係指氣凝膠材料，其中，於該氣凝膠材料中所包括之大部分氣凝膠(以重量計)係為微粒、粒子、顆粒、珠粒或粉末之形式，其可合併或壓縮在一起，但缺少個別粒子之間的互連氣凝膠奈米結構。
本揭露的氣凝膠組成物可包含強化氣凝膠組成物。於本揭露之內容中，術語「強化氣凝膠組成物」係指在氣凝膠材料中包含強化相之氣凝膠組成物，該強化相並非該氣凝膠框架本身之一部分。該強化相可為向氣凝膠材料提供增加之撓性、彈性、順應性或結構安定性之任何材料。習知強化材料之實例包括但不限於開孔多孔性發泡強化材料、閉孔多孔性發泡強化材料、開孔膜、蜂巢狀強化材料、聚合強化材料以及如分離纖維、紡織材料、非紡織材料、棉絮、網狀物、墊及氈之纖維強化材料。另外，纖維系強化材料可以與一種或多種其他強化材料結合，並且可以在組成物的整個範圍內或在有限的較佳的部分中連續地定向。
於本揭露之內容中，術語「纖維強化氣凝膠組成物」係指包含作為強化相的纖維強化材料之強化氣凝膠組成物。纖維強化材料之實例包括但不限於分離纖維、紡織材料、非紡織材料、棉絮、網狀物、墊、氈或其組合。纖維強化材料可包含一範圍內之材料，包括但不限於聚酯，聚烯烴對苯二甲酸酯，聚萘二甲酸乙二醇酯，聚碳酸酯(實例為嫘縈、尼龍)，棉花(如，杜邦公司(DuPont)製造之萊卡)，碳(如，石墨)，聚丙烯腈(PAN)，氧化之PAN，未碳化之經熱處理的PAN(如彼等由SGL carbon製造者)， 纖維玻璃系材料(如S-玻璃、901玻璃、902玻璃、475玻璃、E-玻璃)，如石英之矽系纖維(如，Saint-Gobain製造之石英纖維(Quartzel))，Q-毯(由Johns Manville製造)，Saffil(由Saffil製造)，Durablanket(由Unifrax製造)及其它矽纖維，Duraback(由Carborundum製造)，如Kevlar、Nomex、Sontera(全部由DuPont製造)、Conex(由Taijin製造)之聚芳醯胺纖維，如Tyvek(由DuPont製造)、Dyneema(由DSM製造)、Spectra(由Honeywell製造)之聚烯烴，如Typar、Xavan(兩者皆由DuPont製造)之其它聚丙烯纖維，如商品名為Teflon(由DuPont製造)之PTFE、Goretex(由W.L.GORE製造)的氟聚合物，如Nicalon(由COI Ceramics製造)之碳化矽纖維、如Nextel(由3M製造)之陶瓷纖維，丙烯酸系聚合物，羊毛、絲綢、麻、皮革、麂皮之纖維，PBO-Zylon纖維(由Tyobo製造)，如Vectan(由Hoechst製造)之液晶材料，Cambrelle纖維(由DuPont製造)，聚胺酯，聚芳醯胺，木纖維，硼，鋁，鐵，不鏽鋼纖維及如PEEK、PES、PEI、PEK、PPS之其它熱塑性材料。
本揭露的強化氣凝膠組成物可包含以開孔多孔性框架材料強化的氣凝膠組成物。在本揭露之內容中，術語「開孔多孔性框架」或「OCMF」係指一種多孔材料，其包括實質上均勻之組成物的互連結構之框架，具有整合於該框架內之互連孔的相應網狀結構；並且其特徵為範圍約10μm至約700μm之平均孔徑。該平均孔徑可藉由已知技術測量，係包括但不限於具有光學分析的顯微鏡。本揭露的OCMF材料因此包括滿足本段所記載之定義要素的任何開孔材料，包括可被另外分類為發泡體、類發泡體材料、多孔性材料等的化合物。OCMF材料可與包括互連結構的框 架之材料區分開，該互連結構係在該框架內具有空隙體積(void volume)並且不具有均勻的組成物，例如，在纖維基質內具有空隙體積之纖維及黏著劑的集合。
在本揭露之內容中，術語「實質上均勻之組成物」係指所指代之材料的組成物之均勻性在10%的公差內。
在本揭露之內容中，術語「OCMF-強化氣凝膠組成物」係指包括開孔多孔性框架材料作為強化相的強化氣凝膠組成物。用於本揭露的合適OCMF材料係包括但不限於由有機聚合材料製成的OCMF材料。實例係包括由聚烯烴、聚胺酯、酚醛樹脂、三聚氰胺、乙酸纖維素和聚苯乙烯製成的OCMF材料。在本揭露之內容中，術語「有機OCMF」係指具有主要由有機聚合材料組成之框架的OCMF材料。在某些具體例中，OCMF材料亦係較佳由三聚氰胺或三聚氰胺衍生物製成。在本揭露之內容中，術語「三聚氰胺OCMF」或「三聚氰胺系OCMF」係指具有框架的有機OCMF材料，該框架主要係由衍生自三聚氰胺與如甲醛之縮合劑反應而得的聚合材料所組成。本揭露所用之由三聚氰胺或三聚氰胺衍生物所製成的OCMF材料之實例係呈現在美國專利號第8,546,457號、第4,666,948號以及專利WO2001/094436中。術語「無機OCMF」係指具有主要由無機材料所組成的框架之OCMF材料。無機OCMF的實例包括但不限於膠結材料、石膏和矽酸鈣。
在本揭露之內容中，術語「發泡體」係指包含實質上均勻之組成物的互連聚合物結構之框架的材料，具有整合於框架內的孔的相應網狀結構或集合，並且該材料藉由將一部分氣體以氣泡形式分散至液體或樹 脂發泡材料中而形成，由此，當發泡材料固化成固體結構時，氣體氣泡保留為孔。一般而言，可使用多種方法製造發泡體，例如，參閱美國專利號第6,147,134號、第5,889,071號、第6,187,831號以及第5,229,429號。本揭露之發泡體材料因此包含滿足本段中闡述之定義要素的任何材料，包括可另外分類為OCMF材料、大孔性材料等的化合物。如本揭露中所定義的發泡體可為熱塑性、彈性體和熱固性(硬質體(duromer))的類型。
固體框架內之孔亦可指代為「孔洞(cell)」。孔洞可藉由孔洞壁或膜分開，於該多孔性材料內形成獨立之閉孔的集合。術語「閉孔」係指一種多孔性材料，其中，至少50%之孔體積係[實質上]經膜或壁所密閉之密閉孔洞。材料中的孔洞亦可透過孔洞開口而為互連，於該材料內形成互連之開孔的網狀結構。術語「開孔」係指一種多孔性材料，其中，至少50%之孔體積係為開孔。該開孔材料可包含網開孔材料、非網開孔材料或其組合。網材料係為經由消除或刺穿多孔材料內之孔洞膜的網狀製程所製造之開孔材料。網結構材料通常具有高於非網結構材料之開孔濃度，但傾向於更昂貴且更難製造。一般來說，沒有多孔材料係完全具有一種類型之孔洞結構(開孔或閉孔)。多孔性材料可使用多種製程製作，包括於美國專利號第6,147,134號、第5,889,071號、第6,187,83號、第5,229,429號、第4,454,248號以及美國專利案第2007/0213417號揭露之發泡體生產技術。
於本揭露之內容中，術語「氣凝膠毯(aerogel blanket)」或「氣凝膠毯組成物」係指使用強化材料的連續片強化之氣凝膠組成物。氣凝膠毯組成物可分化自使用如分離的團聚物或纖維材料塊的非連續性纖維或發泡網狀結構予以強化之其它強化氣凝膠組成物區隔。氣凝膠毯組成物尤其 可用於需要撓性之應用，因其係高度可相容且可用作毯以遮蓋簡單或複雜的幾何結構之表面，同時亦保留氣凝膠之優異熱絕緣性質。
於本揭露之內容中，術語「濕凝膠」係指一種凝膠，於該凝膠中，互連孔之網狀結構內的移動間質相係主要由如傳統溶劑之液體、如液體二氧化碳之液化氣體或其組合所組成。氣凝膠通常需要濕凝膠的初步生產，之後進行創新性加工及抽出以利用空氣替換該凝膠中的該移動間質液體相。濕凝膠之實例包括但不限於醇凝膠、水凝膠、酮凝膠、碳凝膠及所屬技術領域中具有通常知識者已知之任何其它濕凝膠。
於本揭露之內容中，術語「添加劑」或「添加劑元素」係指可於製造氣凝膠之前、期間或之後加入氣凝膠組成物中之材料。可加入添加劑以改變或提升氣凝膠之期望性質，或者抵消氣凝膠之非期望性質。添加劑通常係凝膠化之前或期間加入至氣凝膠材料。添加劑之實例包括但不限於微纖維、填充物、強化劑、安定劑、增稠劑、彈性化合物、失透劑、著色或染色化合物、輻射吸收化合物、輻射反射化合物、腐蝕抑制劑、熱傳導組分、相變材料、pH調節劑、氧化還原調節劑、HCN緩和劑、廢氣緩和劑、導電化合物、介電化合物、磁性化合物、雷達阻斷組分、硬化劑、抗收縮劑以及所屬技術領域中具有通常知識者已知之其它氣凝膠添加劑。添加劑的其他例子包括抑煙劑和抑火劑。已公開的美國專利號2007/0272902 A1(第[0008]和[0010]至[0039]段)包括抑煙劑和抑火劑的教示，並且根據單獨引用的段落在此引入作為參考。
於本揭露之內容中，術語「撓性的」及「撓性」係指氣凝膠材料或組成物被彎曲或曲折而不具有宏觀結構失效的能力。較佳地，本揭 露之氣凝膠組成物能彎曲至少5°、至少25°、至少45°、至少65°或至少85°，而無宏觀之失效；及/或具有小於4呎、小於2呎、小於1呎、小於6吋、小於3吋、小於2吋、小於1吋或小於1/2吋的彎曲半徑，而無宏觀之失效。同樣地，術語「高撓性的」或「高撓性」係指能彎曲至少90°及/或具有小於1/2吋的彎曲半徑而無宏觀之失效的氣凝膠材料或組成物。此外，術語「歸類為撓性的」及「歸類為撓性」係指可根據ASTM C1101(ASTM國際，West Conshohocken,PA)歸類為撓性之氣凝膠材料或組成物。
本揭露之氣凝膠材料或組成物可為撓性、高撓性及/或歸類為撓性。本揭露之氣凝膠材料或組成物亦可為可懸垂的。在本揭露之內容中，術語「可懸垂」及「可懸垂性」係指氣凝膠材料或組成物可彎曲或曲折至90°或更大和約4吋或更小之曲率半徑而無宏觀失效之能力。本揭露之氣凝膠材料或組成物較佳為撓性，故該組成物係非剛性且可應用並符合三維表面或物體，或者經預成形為多種形狀及結構，以簡化安裝或應用。
於本揭露之內容中，術語「有彈性的」和「彈性」係指氣凝膠材料或組成物在透過壓縮、撓曲或彎曲變形之後至少部分地回復到原始形式或尺寸的能力。彈性可以是全部的或部分的，並且可以百分比回復率表示。本揭露的氣凝膠材料或組成物較佳具有變形後大於25%、大於50%、大於60%、大於70%、大於75%、大於80%、大於85%、大於90%、或大於95%回復為原始形狀或尺寸的彈性。同樣地，術語「分類為彈性的」和「分類為彈性」係指本揭露的氣凝膠材料或組成物根據ASTM分類標準C1101(ASTM國際，West Conshohocken，PA)可以歸類為有彈性撓性的。
於本揭露之內容中，術語「自支撐」係指氣凝膠材料或組成物主要基於氣凝膠的物理性質和氣凝膠組成物中的任何強化相而具有可撓性及/或彈性的能力。本揭露的自支撐氣凝膠材料或組成物可分化自其他氣凝膠材料(例如塗層)，其他氣凝膠材料依賴於底受質來向該材料提供可撓性及/或彈性。
於本揭露之內容中，術語「收縮率」係指以下比率：1)乾燥的氣凝膠材料或組成物的測量最終密度與由溶膠-凝膠前驅物溶液中的固體含量計算出的目標密度之間的差，相對於2)從溶膠-凝膠前驅物溶液中的固體含量計算得出的目標密度。收縮率可藉由以下公式計算：收縮率=[最終密度(g/cm3)-目標密度(g/cm3)]/[目標密度(g/cm3)]。較佳地，本揭露的氣凝膠材料的收縮率為50%或以下、25%或以下、10%或以下、8%或以下、6%或以下、5%或以下、4%或以下、3%或以下、2%或以下、1%或以下、0.1%或以下、約0.01%或以下、或在兩個值之間的範圍內。
於本揭露之內容中，術語「熱傳導度」及「TC」係指材料或組成物於該材料或組成物之任一側的兩個表面之間傳遞熱之能力的測量值，該兩個表面之間係具有溫度差。熱傳導度係具體測量為每單位時間及每單位表面積所傳遞之熱能除以溫度差。此通常係記錄為mW/m*K(每公尺毫瓦*絕對溫度)之SI單位。材料之熱傳導度可藉由所屬技術領域中已知之方法測定，係包括但不限於，藉由熱流計設備手段之穩態熱傳遞性質的測試方法(ASTM C518,ASTM國際，West Conshohocken,PA)；藉由防護熱板設備手段之穩態熱通量測量及傳遞特性的測試方法(ASTM C177,ASTM國際，West Conshohocken,PA)；管絕緣之穩態熱轉移特性的測試 方法(ASTM C335,ASTM國際，West Conshohocken,PA)；薄加熱器熱傳導度測試(ASTM C1114,ASTM國際，West Conshohocken,PA)；藉由防護熱板手段及熱流計方法之熱阻測定(EN 12667，英國標準學會(British Standards Institution)，英國)；或藉由防護熱板設備之或穩態熱阻及相關特性之測定(ISO 8203，國際標準化組織(International Organization for Standardization)，瑞士)。在本揭露的內文中，除非另有說明，否則熱傳導度之測量應根據ASTM C177標準於約37.5℃之溫度、大氣壓力以及約2psi之壓縮下進行。較佳地，本揭露之氣凝膠材料或組成物之熱傳導度係約50mW/mK或更低、約40mW/mK或更低、約30mW/mK或更低、約25mW/mK或更低、約20mW/mK或更低、約18mW/mK或更低、約16mW/mK或更低、約14mW/mK或更低、約12mW/mK或更低、約10mW/mK或更低、約5mW/mK或更低或者界於此等數值之任何兩者之間的範圍內。
於本揭露之內容中，術語「密度」係指每單位體積之氣凝膠材料或組成物之質量的測量。術語「密度」一般係指氣凝膠材料之真實密度以及氣凝膠組成物之體積密度(bulk density)。密度通常係記錄為kg/m3或g/cc。氣凝膠材料或組成物之密度可藉由所屬技術領域中已知之方法測定，該方法包括但不限於，預成形塊及板型熱絕緣體之尺寸及密度的標準測試方法(ASTM C303，ASTM國際，West Conshohocken,PA)；毯或絮狀熱絕緣體之厚度及密度的標準測試方法(ASTM C167,ASTM國際，West Conshohocken,PA)；或預成形之管絕緣體之視密度的測定(ISO 18098，國際標準化組織，瑞士)。在本揭露之內容中，除非另外說明，密度測量值係 根據ASTM C167標準所得到。較佳地，本揭露之氣凝膠材料或組成物之密度為約0.60g/cc或更小、約0.50g/cc或更小、約0.40g/cc或更小、約0.30g/cc或更小、約0.25g/cc或更小、約0.20g/cc或更小、約0.18g/cc或更小、約0.16g/cc或更小、約0.14g/cc或更小、約0.12g/cc或更小、約0.10g/cc或更小、約0.05g/cc或更小、約0.01g/cc或更小，或者界於此等數值之任何兩者之間的範圍內。
在本揭露之內容中，術語「疏水性」係指氣凝膠材料或組成物排斥水之能力的測量值。
氣凝膠材料或組成物之疏水性可以液態水吸收表現。於本揭露之內容中，術語「液態水吸收」係指氣凝膠材料或組成物吸收或保留液態水之潛能的測量值。液態水吸收可表現為，當於某些測量條件下曝露於液態水時，該氣凝膠材料或組成物所吸收或保留之水的百分比(以重量計或體積計)。氣凝膠材料或組成物之液態水吸收可藉由所屬技術領域中已知之方法測定，該方法包括但不限於，測定玻璃纖維絕緣體之保水性(排斥性)的標準測試方法(ASTM C1511,ASTM國際，West Conshohocken,PA)；藉由浸沒熱絕緣材料之水吸收的標準測試方法(ASTM C1763,ASTM國際，West Conshohocken,PA)；構建應用的熱絕緣產品：藉由部分浸沒之測試短期水吸收的測定方法(EN 1609，英國標準學會，英國)。除非另有說明，由於不同的方法可能會導致不同的結果，應當理解在本揭露之內容，液態水吸收之測量係根據ASTM C1511標準於，約環境壓力及溫度獲取。在某些具體例中，本揭露之氣凝膠材料或組成物根據ASTM C1511標準可具有之液態水吸收為約100wt%或更少、約80wt%或更少、約60wt%或更少、 約50wt%或更少、約40wt%或更少、約30wt%或更少、約20wt%或更少、約15wt%或更少、約10wt%或更少、約8wt%或更少、約5wt%或更少、約3wt%或更少、約2wt%或更少、約1wt%或更少、約0.1wt%或更少，或界於此等數值之任何兩者之間的範圍內。本揭露之氣凝膠材料或組成物根據ASTM C1763標準可具有之液態水吸收為約100wt%或更少、約80wt%或更少、約60wt%或更少、約50wt%或更少、約40wt%或更少、約30wt%或更少、約20wt%或更少、約15wt%或更少、約10wt%或更少、約8wt%或更少、約5wt%或更少、約3wt%或更少、約2wt%或更少、約1wt%或更少、約0.1wt%或更少，或界於此等數值之任何兩者之間的範圍內。相對於另一氣凝膠材料或組成物具有改善之液態水吸收的氣凝膠材料或組成物，相對於參考氣凝膠材料或組成物將具有較低之液態水吸收/保留的百分比。
氣凝膠材料或組成物之疏水性可以水蒸氣吸收表現。於本揭露之內容中，術語「水蒸氣吸收」係指氣凝膠材料或組成物吸收水蒸氣之潛能的測量。水蒸氣吸收可表現為，當於某些測量條件下曝露至水蒸氣時，該氣凝膠材料或組成物所吸收或保留之水的百分比(以重量計)。氣凝膠材料或組成物之水蒸氣吸收可藉由所屬技術領域中已知之方法測定，該方法包括但不限於，測定無晶面礦物纖維絕緣體之水蒸氣吸附的標準測試方法(ASTM C1104,ASTM國際，West Conshohocken,PA)。由於不同的方法可能會導致不同的結果，除非另有說明，應當理解在本揭露之內容中，水蒸氣吸收測量係根據ASTM C1104標準於於環境壓力及溫度獲取。較佳地，本揭露之氣凝膠材料或組成物可具有之水蒸氣吸收為約50wt%或更少、約 40wt%或更少、約30wt%或更少、約20wt%或更少、約15wt%或更少、約10wt%或更少、約8wt%或更少、約3wt%或更少、約2wt%或更少、約1wt%或更少、約0.1wt%或更少，或者界於此等數值之任何兩者之間的範圍。相對於另一氣凝膠材料或組成物具有改善之水蒸氣吸收的氣凝膠材料或組成物，相對於參考氣凝膠材料或組成物將具有較低之水蒸氣吸收/保留的百分比。
氣凝膠材料或組成物之疏水性可藉由測量水滴在與材料表面之界面處的平衡接觸角而表現之。本揭露之氣凝膠材料或組成物可具有約90°或更大、約120°或更大、約130°或更大、約140°或更大、約150°或更大、約160°或更大、約170°或更大、約175°或更大，或界於此等數值之任何兩者之間的範圍的水接觸角。
在本揭露之內容中，術語「燃燒熱」和「HOC」係指在氣凝膠材料或組成物的燃燒所釋放的熱能值的測量。燃燒熱通常係記錄為每克氣凝膠材料或組成物所釋放之熱能的卡路里(cal/g)，或記錄為每千克氣凝膠材料或組成物所釋放之熱能的百萬焦耳(MJ/kg)。材料或組成物的燃燒熱可藉由所屬技術領域中已知的方法進行測定，該方法包括但不限於，產品的火測試的反應-燃燒總熱(熱值)之測定(ISO 1716，國際標準化組織，瑞士，EN採用)。在本揭露之內容中，除非另有說明，否則係根據ISO 1716標準之測定獲取燃燒熱之測量。較佳地，本揭露之氣凝膠組成物的燃燒熱可具有約750cal/g或更少、約717cal/g或更少、約700cal/g或更少、約650cal/g或更少、約600cal/g或以下、約575cal/g或以下、約550cal/g或以下、約500cal/g或以下、約450cal/g或以下、約400cal/g或以下、 約350cal/g或以下、約300cal/g或以下、約250cal/g或以下、約200cal/g或以下、約150cal/g或以下、約100cal/g或以下、約50cal/g或以下，約25cal/g或以下、約10cal/g或以下，或者界於此等數值之任何兩者之間的範圍。相對於另一氣凝膠組成物具有改善之燃燒熱的氣凝膠組成物，相對於該參照氣凝膠組成物將具有較低之燃燒熱值。在本揭露的某些具體例中，藉由將火類添加劑摻入氣凝膠複合物中來改善氣凝膠複合物的HOC。
在本揭露之內容中，所有熱分析和相關定義均以環境壓力下以25℃開始並以每分鐘20℃的速率上升至1000℃進行的測量結果作為參考。因此，此等參數的任何變化都必須考慮(或在此等條件下重新執行)測量和計算熱分解的起始(onset)、峰值放熱溫度、峰值吸熱溫度等。在本揭露之內容中，術語「疏水性有機材料的熱分解起始」、「熱分解起始」和「Td」係指自材料或組成物中之疏水性有機材料的分解之快速放熱反應的環境熱之最低溫度的測量。材料或組成物中有機材料之熱分解起始可使用熱重分析法(TGA)測量。材料的TGA曲線描繪材料曝露在環境溫度升高時的重量損失(質量%)，因此表明熱分解之發生。材料的熱分解起始可與以下TGA曲線之切線的交點相關：與TGA曲線的基線相切的線，以及在與疏水性有機材料分解有關的快速分解過程中在最大斜率點處與TGA曲線相切的線。在本揭露之內容中，除非另有說明，否則使用本段落中提供的TGA分析來獲取疏水性有機材料的熱分解起始的測量。
材料的熱分解起始亦可使用差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry,DSC)分析進行測量。材料的DSC曲線描繪材料曝露 於逐漸升高之環境溫度時所釋放的熱能(mW/mg)。材料的熱分解溫度之起始可與DSC曲線中的△mW/mg(熱能輸出的變化)最大增加之點相關，從而表明氣凝膠材料之放熱熱量的產生。在本揭露之內容中，除非另有明確說明，否則使用DSC、TGA或兩者之熱分解之起始的測量係以前述段落進一步定義的20℃/min之溫度上升速率獲取。DSC和TGA係各自提供熱分解起始之相似值，並且多數時候，此等測試係同時進行，因此可從兩者獲取結果。在某些具體例中，本揭露的氣凝膠材料或組成物係具有約300℃或更高、約320℃或更高、約340℃或更高、約360℃或更高、約380℃或更高、約400℃或更高、約415℃或更高、約420℃或更高、約440℃或更高、約460℃或更高、約480℃或更高、約500℃或更高、約550℃或更高、約575℃或更高、約600℃或更高，或界於此等數值之任何兩者之間的範圍的熱分解起始。在本揭露之內容中，例如，所具有之熱分解起始係高於第二組成物之熱分解起始之第一組成物，將視為第一組成物對第二組成物的改善。本文所預期的是，相較於不包含任何火類添加劑的組成物，當添加一種或多種火類添加劑之組成物或材料的熱分解起始係增加。
在本揭露之內容中，術語「熱分解起始」係指材料或組成物中因分解或脫水引起之吸熱反應的環境熱的最低溫度的測量。材料或組成物之熱分解起始可使用熱重分析(TGA)測量。材料的TGA曲線描繪材料在環境溫度升高時的重量損失(質量%)。材料的熱分解起始可能與以下TGA曲線之切線的交點相關：與TGA曲線之基線相切的線，以及在材料的快速吸熱分解或脫水過程中在最大斜率點處與TGA曲線相切的線。例如，圖1是描述本揭露的示例性氣凝膠組成物的TGA/DSC分析圖。基於本文討論 的切線技術，圖1中經分析的示例性氣凝膠組成物的熱分解起始約為412℃。在本揭露之內容中，除非另有說明，否則使用本段落中提供的TGA分析來獲取材料或組成物的吸熱分解起始的測量。
在本揭露之內容中，術語「爐溫升高」和「△TR」係指材料或組成物在熱分解條件下的最高溫度(TMAX)相對於該材料或組成物在熱分解條件(通常為最終溫度或TFIN)下之基線溫度之間的差之測量。爐溫升高通常記錄為攝氏溫度或℃。材料或組成物之爐溫升高可藉由所屬技術領域中已知之方法確定，包括但不限於：對建築和運輸產品的燃燒測試的反應：不燃性測試(EN ISO 1182，國際標準化組織，瑞士，EN採用)。在本揭露之內容中，除非另有說明，否則根據相當於EN ISO 1182標準(對建築和運輸產品的燃火測試的反應：不燃性測試)之條件以獲取爐溫升高之測量。在某些具體例中，本揭露之氣凝膠組成物可具有約100℃或更低、約90℃或更低、約80℃或更低、約70℃或更低、約60℃或更低、約50℃或更低、約45℃或更低、約40℃或更低、約38℃或更低、約36℃或更低、約34℃或更低、約32℃或更低、大約30℃或更低、大約28℃或更低、大約26℃或更低、大約24℃或更低，或處於此等數值之任何兩者之間的範圍的爐溫升高。在升高溫度之成份穩定性的內容中，例如，具有低於第二組成物之爐溫升高的爐溫升高之第一組成物係視為第一組成物對第二組成物的改善。所預期的是，相較於不包含任何火類添加劑的組成物，添加一種或多種火類添加劑之組成物的爐溫升高係減低。
在本揭露之內容中，術語「燃焰時間」和「TFLAME」係指材料或組成物在熱分解條件下之持續燃焰的測量，其中，「持續燃焰」是 指樣本可見部分之任何部分持續5秒或更長時間的燃焰之持續性。燃焰時間通常以秒或分鐘記錄。材料或組成物的燃焰時間可藉由所屬技術領域中已知的方法來確定，包括但不限於，對建築和運輸產品的燃火測試的反應：不燃性測試(EN ISO 1182，國際標準化組織，瑞士，EN採用)。在本揭露之內容中，除非另有說明，否則根據相當於EN ISO 1182標準(對建築和運輸產品的燃火測試的反應：不燃性測試)之條件來獲取燃焰時間測量。在某些具體例中，本揭露之氣凝膠組成物係具有約30秒或更短、約25秒或更短、約20秒或更短、約15秒或更短、約10秒或更短、約5秒或更短、約2秒或更短，或處於此等數值之任何兩者之間的範圍的燃焰時間。在本文之內容中，例如，具有短於第二組成物之燃焰時間的燃焰時間之第一組成物係視為第一組成物對第二組成物之改善。所預期的是，相較於不包含任何火類添加劑的組成物，添加一種或多種火類添加劑之組成物的燃焰時間減少。
在本揭露之內容中，術語「質量損失(mass loss)」和「△M」係指在熱分解條件下損失或燃燒掉的材料、組成物或複合物之測量。質量損失通常記錄為重量百分比(weight percent)或wt%。材料、組成物或複合物之質量損失可藉由所屬技術領域中已知之方法確定，包括但不限於，對建築和運輸產品的燃火測試的反應：不燃性測試(EN ISO 1182，國際標準化組織，瑞士，EN採用)。在本揭露之內容中，除非另有說明，否則根據相當於EN ISO 1182標準(對建築和運輸產品的燃火測試的反應：不燃性測試)之條件來獲取質量損失測量值。在某些具體例中，本揭露之氣凝膠組成物可具有約50%或以下、約40%或以下、約30%或以下、約28%或以 下、約26%或以下、約24%或以下、約22%或以下、約20%或以下、約18%或以下、約16%或以下，或界於此等數值之任何兩者之間的範圍之質量損失。在本文之內容中，例如，具有低於第二組成物之質量損失的質量損失之第一組成物係視為第一組成物對第二組成物之改善。所預期的是，相較於不包含任何火類添加劑的組成物，當添加一種或多種火類添加劑之組成物的質量損失係減低。
在本揭露之內容中，術語「峰值放熱溫度」係指來自分解之放熱釋放的最大值之環境熱溫度的測量。材料或組成物的峰值放熱溫度可使用TGA分析、示差掃描熱量法(DSC)或其組合來測量。DSC和TGA係各自提供峰值放熱溫度之相似值，並且在多數時候，該等測試為同時進行，因此可從這兩者獲取結果。在典型的DSC分析中，將熱流相對於上升溫度作圖，並且峰值放熱溫度係該曲線中最高峰值處的溫度。在本揭露之內容中，除非另有說明，否則使用本段落中提供的TGA分析來獲取材料或組成物之峰值放熱溫度之測量。
在本揭露之內容中，術語「低可燃性」和「低可燃的」係指滿足以下性質之組合的材料或組成物：i)50℃或更低之爐溫升高；ii)20秒或更少之燃焰時間；iii)50wt%或以下之質量損失。在本揭露之內容中，術語「不可燃性」和「不可燃的」係指滿足以下性質之組合的材料或組成物：i)40℃或更低之爐溫升高；ii)2秒或更低之燃焰時間；iii)30wt%以下之質量損失。如本文所述，所預期的是，當包含一種或多種火類添加劑之組成物的可燃性(例如，爐溫升高、燃燒時間以及質量損失之組合)係減低。
在本揭露之內容中，術語「低易燃性」和「低易燃的」係指總燃燒熱(HOC)小於或等於3MJ/kg之低可燃性材料或組成物。在本揭露之內容中，術語「不易燃性」和「不易燃性」係指燃燒熱(HOC)小於或等於2MJ/kg的不可燃性材料或組成物。如本文所述，所預期的是，包含一種或多種火類添加劑之組成物的HOC係減低。
氣凝膠係描述為通常由相互連接之寡聚物、聚合物或膠體顆粒所組成的互連結構之框架。氣凝膠框架可由多種前驅物材料製成，包括無機前驅物材料(諸如用於生產二氧化矽系氣凝膠之前驅物)；有機前驅物材料(諸如用於生產碳系氣凝膠之前驅物)；混合無機/有機前驅物材料；及其組合。在本揭露之內容中，術語「混合體(amalgam)氣凝膠」係指由兩種或更多種不同的凝膠前驅物之組合所產生的氣凝膠。
無機氣凝膠通常係由金屬氧化物或金屬烷氧化物材料形成。金屬氧化物或金屬烷氧化物材料可為基於可形成氧化物之任何金屬的氧化物或烷氧化物。此類金屬包括但不限於矽、鋁、鈦、鋯、鉿、釔、釩、鈰等。無機二氧化矽氣凝膠傳統上係經由二氧化矽系烷氧化物(如四乙氧基矽烷)的水解和縮合或者經由矽酸或水玻璃之凝膠化來製備。用於二氧化矽系氣凝膠合成之其它相關無機前驅物材料係包括但不限於例如係酸鈉或矽酸鉀之金屬矽酸鹽、烷氧基矽烷、部分水解之烷氧基矽烷、四乙氧基矽烷(TEOS)、部分水解之TEOS、TEOS之縮聚物、四甲氧基矽烷(TMOS)、部分水解之TMOS、TMOS之縮合聚合物、四正丙氧基矽烷、四正丙氧基矽烷之部分水解及/或縮合烷之聚合物、聚乙基矽酸鹽、部分水解之聚乙基矽 酸鹽、單體烷基烷氧基矽烷、雙三烷氧基烷基或芳基矽烷、多面體矽倍半氧烷(polyhedral silsesquioxanes)或其組合。
在本揭露之某些具體例中，預水解的TEOS，例如Silbond H-5(SBH5，Silbond Corp)，可以約1.9至2的水/二氧化矽比例水解，可以市售品使用，亦可在摻入凝膠化過程之前進一步水解。部分水解的TEOS或TMOS，例如聚乙基矽酸鹽(Silbond 40)或聚甲基矽酸鹽，可作為市售品使用，亦可在摻入凝膠化過程之前進一步水解。
無機氣凝膠亦可包括含有至少一個疏水性基團之凝膠前驅物，例如烷基金屬烷氧化物、環烷基金屬烷氧化物，以及芳基金屬烷氧化物，其可賦予或改善凝膠的某些性質，例如穩定性和疏水性。無機二氧化矽氣凝膠可具體包括疏水性前驅物，例如烷基矽烷或芳基矽烷。疏水性凝膠前驅物可用作主要前驅物材料以形成凝膠材料之框架。然而，混合體氣凝膠形成中，疏水性凝膠前驅物通常係與簡單的金屬烷氧化物結合以用作共前驅物。用於二氧化矽系基氣凝膠合成之疏水性無機前驅物材料包括但不限於三甲基甲氧基矽烷[TMS]、二甲基二甲氧基矽烷[DMS]、甲基三甲氧基矽烷[MTMS]、三甲基乙氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷[DMDS]、甲基三乙氧基矽烷[MTES]、乙基三乙氧基矽烷[ETES]、二乙基二乙氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、丙基三乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷[PhTES]、六甲基二矽氮烷以及六乙基二矽氮烷等。
在示例性具體例中，選擇一種或多種疏水性凝膠前驅物相對於其他無機前驅物材料的相對量，以提供具有如本文公開的疏水性質同時 保持其他性質例如導熱度、燃燒熱、熱分解起始、及/或可加工性的氣凝膠材料或組成物。例如，使用較少量的一種或多種疏水性凝膠前驅物可以減低疏水性質，例如，提供具有較高液態水吸收或水蒸氣吸收的材料。又例如，使用更多量的一種或多種疏水性凝膠前驅物可不利地影響導熱度、燃燒及/或自熱性質。在示例性具體例中，本揭露的疏水性氣凝膠材料和組成物可具有約20wt%、約30wt%、約40wt%、約50wt%或在這些值中的任何兩個之間的範圍的疏水物含量。例如，示例性氣凝膠組成物的疏水物含量為約36wt%。
於本揭露的內容中，基於疏水性凝膠前驅物的水解產物的重量貢獻與水解後所有固體的總重量貢獻之比率來定義來自疏水性凝膠前驅物的疏水物含量。以下的表1示出了示例性組成物，其包括提供約36wt%±2wt%的疏水物含量的TEOS、DMDES和MTES。
[表1]
Figure 110112361-A0202-12-0030-1
以下的表2示出了示例性組成物，其包括提供約36wt%±2wt%的疏水物含量的S40、DMDES和MTES。
[表2]
Figure 110112361-A0202-12-0031-3
氣凝膠亦可經處理以賦予或改善疏水性。然而，根據本揭露的氣凝膠組成物的具體例具有疏水性質，而沒有任何額外的處理以提供這種性質。在本揭露的內容中，術語「本質上疏水」係指根據本文揭露的具體例之具有疏水性質的氣凝膠，其未經處理例如濕凝膠的處理及/或乾氣凝膠形式的處理而賦予或改善疏水性。
例如，根據本文揭露的具體例的氣凝膠和氣凝膠組成物可具有疏水性質並結合其他已揭露的性質，例如燃燒熱、熱分解起始或這些性質的組合，該疏水性係僅基於凝膠前驅物成分提供的。在這樣的具體例中，凝膠前驅物提供一定量的疏水鍵結矽，足以提供此處揭露的液態水吸收和水蒸氣吸收的範圍具有疏水性的氣凝膠組成物，而無需使用疏水劑(例如HMDZ)進一步處理。
在本揭露之內容中，術語「疏水鍵結矽」係指在凝膠或氣凝膠之框架中的矽原子，其包含與矽原子共價鍵結的至少一個疏水性基團。疏水鍵結矽之實例包括但不限於凝膠框架內的二氧化矽基團中之矽原子，該凝膠框架係由包含至少一個疏水性基團之凝膠前驅物(例如MTES或DMDS)形成。在示例性具體例中，本文揭露的一種或多種疏水性凝膠前驅物產生的氣凝膠組成物可具有包括式Si-R疏水基團的表面基團，其中R為 烷基。例如，本揭露之疏水性基團包括但不限於甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、辛基、苯基或其它所屬技術領域中具有通常知識者已知的經取代或未經取代之疏水性基團。在本揭露之內容中，術語「疏水性基團」、「疏水性有機材料」和「疏水性有機含量」係明確地排除凝膠材料的框架上易於水解之有機矽鍵結烷氧基，其係為有機溶劑和矽烷醇基之間反應的產物。此等被排除之基團係經由NMR分析以與該基團之疏水性有機含量區分開來。
於本揭露的內容中，術語「脂族疏水基團」、「脂族疏水有機材料」和「脂族疏水有機含量」描述了疏水鍵結矽的疏水基團係限於脂族烴，包括但不限於含1-40個碳原子的可為飽和或不飽和(但不是芳族)的烴部分，其可包括直鏈、支鏈、環狀部分(包括稠合、橋連和螺稠合多環)，或它們的組合，例如烷基、烯基、炔基、(環烷基)烷基、(環烯基)烷基或(環烷基)烯基部分和雜脂族部分(其中一個或多個碳原子獨立地被一個或多個選自氧、硫、氮或磷的原子取代)。在本揭露的某些具體例中，氣凝膠組成物中至少50%的疏水有機材料包含脂族疏水基團。
氣凝膠中疏水鍵結矽的量可使用NMR光譜分析而得，例如CP/MAS 29Si固態NMR。氣凝膠的NMR分析可使對M型疏水鍵結矽(單官能二氧化矽，例如TMS衍生物)；D型疏水鍵結矽(雙官能二氧化矽，例如DMDS衍生物)；T型疏水鍵結矽(三官能二氧化矽，例如MTES衍生物)；和Q型矽(四官能二氧化矽，例如TEOS衍生物)進行表徵和相對定量。NMR分析亦可藉由使特定類型之疏水鍵結矽分類為子型(例如將T型疏水鍵結矽分類為T1種、T2種和T3種)，以用於分析氣凝膠中疏水鍵結矽 之化學鍵結。與二氧化矽材料之NMR分析有關之具體細節可在Geppi等人的文章「Applications of Solid-State NMR to the Study of Organic/Inorganic Multicomponent Materials」中找到，特別係第7至9頁(Appl.Spec.Rev.(2008),44-1：1-89)，其係根據具體引用之頁面藉由參考併入本文。
CP/MAS 29Si NMR分析中，疏水鍵結矽的特徵可基於以下化學位移峰：M1(30至10ppm)；D1(10至-10ppm)、D2(-10至-20ppm)；T1(-30至-40ppm)、T2(-40至-50ppm)、T3(-50至-70ppm)；Q2(-70至-85ppm)、Q3(-85至-95ppm)、Q4(-95至-110ppm)。該等化學位移峰係為近似和示例性，並非意圖為限制性的或確定的。歸因於材料中各種矽種類之精確化學位移峰可取決於材料之特定化學組分，並且一般可由所屬技術領域中具有通常知識者之常規實驗和分析來解密。
本揭露的氣凝膠材料具有的T1-2：T3之比率在約0.01與約0.5之間、在約0.01與約0.3之間、或在約0.1與約0.3之間。T1-2：T3的比率表示T1和T2種類的組合相對於T3種類的比率。如先前所定義的，T1、T2和T3的量可以分別藉由29Si NMR分析中分別與T1種類、T2種類或T3種類相關聯的各個化學位移峰的積分來量化。本揭露的氣凝膠材料具有的Q2-3：Q4之比率在約0.1與2.5之間、在約0.1與2.0之間、在約0.1與1.5之間、在約0.1與1.0之間、或在約0.5與1.0之間。Q2-3：Q4的比率表示Q2和Q3種類的組合相對於Q4種類的比率。如先前所定義的，Q2、Q3和Q4的量可以分別藉由29Si NMR分析中分別與Q2種類、Q3種類或Q4種類相關聯的各個化學位移峰的積分來量化。
在本揭露之內容中，術語「疏水性有機含量(hydrophobic organic content)」或「疏水物含量(hydrophobe content)」或「疏水性含量(hydrophobic content)」係指與氣凝膠材料或組成物中與框架鍵結之疏水性有機材料的量。氣凝膠材料或組成物之疏水性有機含量可表示為在氣凝膠框架的疏水性有機材料的量相對於氣凝膠材料或組成物中的材料總量之重量百分比。疏水性有機含量可由所屬技術領域中具有通常知識者基於用於生產氣凝膠材料或組成物之材料的性質和相對濃度來計算。疏水性有機含量亦可使用熱重分析法(TGA)在惰性氣氛中進行測量。具體而言，氣凝膠中疏水性有機材料之百分比可與在TGA分析過程中經受燃燒熱溫度時疏水性氣凝膠材料或組成物之重量損失百分比相關聯，並針對水份的損失、殘餘溶劑的損失，以及對在TGA分析過程中易水解烷氧基的損失進行調整。其它所屬技術領域中具有通常知識者已知之替代技術可用來測量和確定以下本揭露之該氣凝膠組成物中的疏水物含量，例如，差示掃描量熱法、元素分析(尤其係碳)、層析技術、核磁共振光譜法以及其它分析技術。在某些情況下，已知技術的組合對於確定本揭露之氣凝膠組成物之疏水物含量可能係有用的或必要的。
本揭露之氣凝膠材料或組成物可具有50wt%或更低、40wt%或更低、30wt%或更低、25wt%或更低、20wt%或更低、15wt%或更低、10wt%或更低、8wt%或更低、6wt%或更低、5wt%或更低、4wt%或更低、3wt%或更低、2wt%或更低、1wt%或更低，或者界於此等數值之任何兩者之間的範圍之疏水性有機含量。
術語「燃料含量」係指氣凝膠材料或組成物中可燃材料之總量，其可與在TGA或TG-DSC分析過程中經受燃燒熱溫度時氣凝膠材料或組成物中重量損失之總百分比有關，並針對水分損失進行調整。氣凝膠材料或組成物之燃料含量可包括疏水性有機含量以及其它可燃的材料如殘餘醇溶劑、填充劑材料、強化材料和易水解烷氧基。
在某些具體例中，本揭露之氣凝膠主要係由預聚合的二氧化矽前驅物，較佳為寡聚物，形成之無機二氧化矽氣凝膠，或在醇溶劑中由矽烷氧化物形成之水解矽酸酯。在某些具體例中，該等預聚合之二氧化矽前驅物或水解矽酸酯可由例如烷氧基矽烷或水玻璃之其它前驅物或矽酸酯原位形成。然而，本揭露整體上可用所屬技術領域中具有通常知識者已知之任何其它氣凝膠組成物實施，並且不限於任何一種前驅物材料或前驅物材料之混合體混合物。
如上所述，在本揭露的示例性具體例中，氣凝膠可由包含至少一個疏水基團的凝膠前驅物或凝膠前驅物的組合形成。該些氣凝膠，例如無機氣凝膠，例如二氧化矽系氣凝膠，可以包括疏水鍵結矽。例如，氣凝膠中疏水鍵結矽的來源可以是一種或多種疏水前驅物材料。在本揭露的具體例中，由這樣的前驅物形成的氣凝膠可以是疏水的。在一些具體例中，由這樣的前驅物形成的氣凝膠可以是本質上疏水的。
在本揭露之內容中，術語「本質上疏水」係指未藉由疏水劑修飾而具有疏水性之材料。例如，氣凝膠可經處理以賦予或改善疏水性。疏水處理可應用於溶膠-凝膠溶液、液相抽出前之濕凝膠或液相抽出後之氣凝膠。疏水處理可藉由使凝膠之羥基部分與疏水劑之官能基反應來進行， 羥基部分係例如存在於矽膠框架之矽烷醇基(Si-OH)。所得反應將矽醇基及疏水劑轉化為矽膠框架之疏水性基團。疏水劑化合物可根據以下反應式與凝膠之羥基反應：RNMX4-N(疏水劑)+MOH(矽醇)→MOMRN(疏水基)+HX。疏水處理可在矽膠之外部宏觀表面進行，亦可在凝膠之多孔網狀結構中的內孔表面進行。美國專利公開第2016/0096949 A1號(第[0044]至[0048]段)係教示疏水處理，根據個別引用的段落進行引用併入本文中作為參考。然而，如上所述，根據本揭露之具體例的氣凝膠係疏水且未經疏水處理，例如，未經疏水化劑處理。
氣凝膠之生產一般包括以下步驟：i)形成溶膠-凝膠溶液；ii)由溶膠-凝膠溶液形成凝膠；iii)藉由創新的加工和抽出方式從凝膠材料中抽出溶劑，以獲取乾燥之氣凝膠材料。下面將更詳細地討論該方法，特別係在形成無機氣凝膠如二氧化矽氣凝膠之內容下。然而，本揭露提供之具體實例和說明無意將本揭露限制於任何特定類型之氣凝膠及/或製備方法。除非另有說明，否則本揭露可包括藉由所屬技術領域中具有通常知識者已知之任何相關製備方法形成之任何氣凝膠。
形成無機氣凝膠的第一步驟通常係經由金屬烷氧化物前驅物在醇系溶劑中的水解和縮合形成溶膠-凝膠溶液。無機氣凝膠形成之主要變量包括溶膠-凝膠溶液中所含之烷氧化物前驅物的類型、溶劑的性質、溶膠-凝膠溶液之加工溫度及pH(可藉由添加酸或鹼來調整)，以及溶膠-凝膠溶液中前驅物/溶劑/水之比例。在形成溶膠-凝膠溶液中該等變量的調控，可使凝膠材料在隨後從「溶膠」態到「凝膠」態之轉變過程中，調控凝膠框架的生長及聚集。雖然所得氣凝膠之性質受前驅物溶液之pH及反應物 之莫耳比影響，但可使形成凝膠之任何pH和任何莫耳比均可用於本揭露中。
溶膠-凝膠溶液係藉由將至少一凝膠化前驅物與溶劑結合而形成。用於形成溶膠-凝膠溶液的合適溶劑係包括具有1至6個碳原子之低級醇，特別係2至4個碳原子之低級醇，但所屬技術領域中具有通常知識者可使用已知之其它溶劑。可用溶劑的實例包括但不限於：甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、乙醯乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、四氫呋喃等。多種溶劑亦可組合以達到所需的分散量級或凝膠材料之最佳化性質。因此，用於溶膠-凝膠和凝膠形成步驟之最佳溶劑的選擇係取決於摻入溶膠-凝膠溶液中之特定的前驅物、填料和添加劑；以及用於凝膠化和液體相抽出之目標加工條件和最終氣凝膠材料的所需性質。
水亦可存在於前驅物溶劑溶液中。水係作用為將金屬烷氧化物前驅物水解為金屬氫氧化物前驅物。水解反應可為(例如在乙醇溶劑中使用TEOS)：Si(OC2H5)4+4H2O → Si(OH)4+4(C2H5OH)。所得之水解金屬氫氧化物前驅物仍以「溶膠」狀態懸浮於溶劑溶液中，作為單個分子或作為分子的小聚合的(或寡聚的)膠體簇。例如，Si(OH)4前驅物之聚合/縮合可發生如下式：2 Si(OH)4=(OH)3Si-O-Si(OH)3+H2O。該聚合反應可繼續進行直至形成聚合的(或寡聚的)SiO2(二氧化矽)分子之膠體簇。
酸及鹼可摻入溶膠-凝膠溶液中以調控溶液之pH，並催化前驅物材料之水解及縮合反應。儘管可使用任意酸來催化前驅物反應並獲得較低pH之溶液，但示例性之酸包括：HCl、H2SO4、H3PO4、草酸以及乙 酸。均可使用任意鹼與催化前驅物反應並獲得較高pH值之溶液，其中示例性之鹼包括：NH4OH。
強鹼可用於催化前驅物反應並獲得較高pH之溶液。使用強鹼催化前驅物反應可使疏水性無機前驅物材料(例如MTES或DMDES)之含量明顯高於使用弱鹼(例如包含NH4OH之鹼)之含量。在本揭露之內容中，術語「強鹼」係指無機鹼和有機鹼。例如，根據本文之具體例的強鹼包括選自由鋰、鈣、鈉、鉀、銣、鋇、鍶和胍(鎓)所組成群組之陽離子。又例如，用於催化前驅物反應之鹼性催化劑可包括催化量之氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鉀、氫氧化鍶、氫氧化鋇、氫氧化胍、氫氧化鈉、氫氧化四丁銨、氫氧化四甲基銨、氫氧化膽鹼、氫氧化鏻、DABCO、DBU、胍衍生物、脒或磷腈。
溶膠-凝膠溶液可包括另外的共凝膠前驅物，以及填充材料和其它添加劑。填充材料和其它添加劑可在形成凝膠之前或期間的任何時間分配到溶膠-凝膠溶液中。填充材料和其它添加劑亦可在凝膠化之後經由所屬技術領域中具有通常知識者已知之各種技術摻入凝膠材料中。較佳地，包含膠凝前驅物、溶劑、催化劑、水、填料，以及其它添加劑之溶膠-凝膠溶液係能夠在合適條件下有效形成凝膠的均勻溶液。
一旦溶膠-凝膠溶液形成且最佳化，即可將溶膠-凝膠中之凝膠形成成分轉變為凝膠材料。將形成凝膠之組分轉變為凝膠材料之過程包括初始凝膠形成步驟，其中凝膠固化直至凝膠材料的凝膠點。凝膠材料之膠凝點可被視為膠凝溶液在其整個體積內均表現出抗流動性及/或形成實質上連續的聚合物框架之點。多種凝膠形成技術係所屬技術領域中具有通 常知識者已知的。實例包括但不限於將混合物在靜止狀態下保持足夠的時間；調節溶液的pH值；調節溶液溫度；將能量形式引導至混合物(紫外線、可見光、紅外、微波、超聲、粒子輻射、電磁)；或其組合。
將形成凝膠的組分(凝膠前驅物)轉變為凝膠材料之過程亦可包括液體相抽出前的老化步驟(亦稱為固化)。達到膠凝點後使膠凝材料老化可藉由增加網狀結構中的交聯數以進一步增強凝膠框架。可調節凝膠老化的歷程時間以調控所得氣凝膠材料內之各種性質。該老化過程可用於防止液體相抽出過程中潛在的體積損失和收縮。老化可包括：將凝膠(在抽出之前)延長期間保持在靜止狀態；將凝膠保持在升高的溫度；添加促進交聯之化合物；或其任何組合。較佳的老化溫度通常在約10℃至約100℃之間，儘管本文也預期其它合適的溫度。凝膠材料的老化通常持續到濕凝膠材料的液體相抽出。
將凝膠形成材料轉變為凝膠材料之時間期間包括初始凝膠形成之歷程時間(從凝膠化開始直至凝膠點)，以及在液體相抽出之前的凝膠材料的任何後續固化和老化的歷程時間(從凝膠點到開始液體相抽出)。將凝膠形成材料轉變成凝膠材料的總時間期間通常界於約1分鐘至幾天之間，較佳為約30小時或更短、約24小時或更短、約15小時或更短、約10小時或更短、約6小時或更短、約4小時或更短、約2小時或更短，約1小時或更短、約30分鐘或更短、或約15分鐘或更短。
所得之凝膠材料可在合適的第二溶劑中洗滌，以代替濕凝膠中存在之第一反應溶劑。此第二溶劑可係具有一個或多個脂肪族碳原子之 直鏈一元醇、具有兩個或多個碳原子之二元醇、支鏈醇、環狀醇、脂環族醇、芳族醇、多元醇、醚、酮、環狀醚，或其衍生物。
一旦形成並處理凝膠材料，即可使用包括創新性加工及抽出技術之抽出方法，從濕凝膠中至少部分地抽出凝膠之液體相，以形成氣凝膠材料。除其它因素外，液體相抽出在工程化氣凝膠之特性(例如孔隙率和密度)以及相關特性(例如熱傳導度)方面發揮重要作用。一般而言，當以一種對濕凝膠的多孔網狀結構和框架產生低收縮之方式從凝膠中抽出液體相時獲得氣凝膠。
氣凝膠通常係藉由在接近或高於液體流動相的臨界點的溫度和壓力從凝膠材料中除去液體流動相而形成的。一旦達到臨界點(近臨界)或超過臨界點(超臨界)(即，系統之壓力和溫度分別等於或高於臨界壓力和臨界溫度)，不同於液相或氣相之新的超臨界相就會出現在流體中。然後可除去溶劑而無需引入液氣界面、毛細管壓力，或任何通常與液氣邊界相關之質量轉移限制。另外，一般而言，超臨界相更易與有機溶劑混溶，因此具有更好的抽出能力。共溶劑和溶劑交換亦通常用於最佳化超臨界流體乾燥過程。
如果蒸發或抽出發生在超臨界點以下，則藉由液體蒸發產生之毛細管作用力會導致凝膠材料內的收縮和孔塌陷。將流動相在溶劑抽出過程中保持在臨界壓力和溫度附近或之上，減低此類毛細管作用力的負面效應。在本揭露之某些具體例中，在溶劑系統的臨界點以下使用近臨界條件可製得具有足夠低收縮率之氣凝膠材料或組成物，從而生產出商業上可行的成品。
所屬技術領域已知數種其它的氣凝膠抽出技術，包括在乾燥氣凝膠中使用超臨界流體的一系列不同方法。例如，Kistler(J.Phys.Chem.(1932)36：52-64)描述一種簡單的超臨界抽出製程，其中凝膠溶劑保持在其臨界壓力和溫度之上，從而減低蒸發毛細管作用力並保持凝膠網狀結構的結構完整性。美國專利第4,610,863號描述一種抽出方法，其中將凝膠溶劑與液態二氧化碳交換，然後在二氧化碳處於超臨界狀態的條件下抽出。美國專利第6670402號教導藉由將超臨界(而非液體)二氧化碳注入已經預熱並預加壓至實質上超臨界條件或更高溫度的抽出器中，經由快速的溶劑交換從凝膠中抽出液體相，從而產生氣凝膠。美國專利第5962539號描述一種從聚合材料獲取氣凝膠的方法，其係藉由將有機溶劑交換為臨界溫度低於聚合物分解溫度的流體以在有機溶劑中形成溶膠-凝膠，並超臨界抽出流體/溶膠-凝膠。美國專利第6315971號揭露一種製備凝膠組成物的方法，該方法包括：乾燥包含凝膠固體和乾燥劑之濕凝膠，以在足以減低乾燥過程中凝膠收縮性之乾燥條件下除去乾燥劑。美國專利第5420168號描述一種方法，藉由該方法可使用簡單的空氣乾燥流程來製造間苯二酚/甲醛氣凝膠。美國專利第5565142號描述乾燥技術，於該技術中將凝膠表面修飾為更堅固及更疏水，其使得凝膠框架和孔可在環境乾燥或次臨界抽出過程中抵抗坍塌。從氣凝膠材料中抽出液體相之其它實例，可見於美國專利第5275796及5395805號。
使用二氧化碳的超臨界流體從濕凝膠抽出液體相的一具體例，包括，例如：首先用液體二氧化碳實質上交換存在於凝膠之孔網狀結構中的主要溶劑；以及然後加熱濕凝膠(通常在熱壓器中)至超過二氧化碳 之臨界溫度(約31.06℃)且將系統壓力增加至大於二氧化碳之臨界壓力(約1070psig)。凝膠材料周圍的壓力可略微波動，以利於從凝膠中去除超臨界二氧化碳流體。二氧化碳可經由抽出系統再循環，以利於自濕凝膠中去除主要溶劑。最後，將溫度和壓力緩慢恢復至環境條件以產生乾燥氣凝膠材料。二氧化碳亦可於注入抽出腔之前被預處理為超臨界狀態。
形成氣凝膠的另一種方法的實例包括在水中酸化鹼性金屬氧化物前驅物(例如矽酸鈉)以製成水凝膠。可以從矽酸前驅物藉由離子交換及/或藉由用水洗滌後形成的凝膠以去除鹽副產物。可以經由與極性有機溶劑如乙醇、甲醇或丙酮交換以從凝膠的孔中除去水。然後使用創新性加工及抽出技術至少部分地抽出凝膠中的液體相。
形成氣凝膠之替代方法的另一實例，包括經由將表面羥基轉化為疏水性三甲基甲矽烷基醚，以將基質材料以其濕凝膠態進行化學修飾，從而減低溶劑/孔界面處的破壞性毛細管壓力，因此允許在低於溶劑臨界點之溫度及壓力下從凝膠材料中抽出液體相。
在又一具體例中，凝膠材料中的液體(溶劑)可在較低溫度下冷凍，然後進行昇華過程，從而自凝膠材料中去除溶劑。自凝膠材料中去除或乾燥溶劑被理解為在本揭露之範圍內。此去除大幅地保留凝膠結構，從而產生具有獨特性質之氣凝膠。
氣凝膠材料或組成物之大規模生產，可能會因與大規模連續形成凝膠材料相關的困難；以及使用創新性加工及抽出技術從凝膠材料中大體積的液體相抽出相關的困難而變得複雜。本揭露之氣凝膠材料或組成物較佳係調節適於大規模生產。在某些具體例中，本揭露之凝膠材料可經 由連續鑄造和膠凝製程大規模生產。在某些具體例中，本揭露之氣凝膠材料或組成物係大規模生產的，其需要使用大規模抽出容器。本揭露之大規模抽出容器可包括具有如下體積之抽出容器：約0.1m3或更大、約0.25m3或更大、約0.5m3或更大，或約0.75m3或更大。
本揭露之氣凝膠組成物可具有厚度為15mm或更低、10mm或更低、5mm或更低、3mm或更低、2mm或更低、1mm或更低。
氣凝膠組成物可用各種強化材料強化以獲得更可撓性、彈性和適型的複合物產品。強化材料可在凝膠化過程中的任何時點添加至凝膠，以產生濕的、強化的凝膠組成物。然後，可將濕凝膠組成物乾燥以產生強化氣凝膠組成物。
氣凝膠組成物可用各種開孔多孔性框架強化材料進行OCMF-強化以獲得更可撓、彈性和適型的複合物產品。OCMF強化材料可在凝膠化之前的凝膠化過程的任何時點添加至凝膠，以產生濕的、強化的凝膠組成物。然後，可將濕凝膠組成物乾燥以產生OCMF-強化氣凝膠組成物。OCMF強化材料可由有機聚合材料如三聚氰胺或三聚氰胺衍生物形成，並且以連續的片或板之形式存在。
三聚氰胺OCMF材料可由三聚氰胺-甲醛預縮合溶液製得。三聚氰胺-甲醛縮合產物之水溶液係藉由將三聚氰胺-甲醛預縮合物與溶劑、乳化劑/分散劑、如酸之固化劑以及如C5至C7烴之起泡劑混合而製得。接著，將三聚氰胺-甲醛溶液或樹脂在高於起泡劑沸點之升高溫度固化，以產生包含多個互連三維支鏈三聚氰胺結構的OCMF，具有相應的互連孔網狀結構整合在框架中。三聚氰胺-甲醛預縮合物的甲醛與三聚氰胺之莫耳 比通常為5：1至1.3：1，以及通常為3.5：1至1.5：1。預縮合物可為粉末、噴霧、樹脂或溶液之形式。三聚氰胺-甲醛預縮合溶液中包含之溶劑可包括醇，例如甲醇、乙醇或丁醇。
三聚氰胺-甲醛預縮合溶液中包含的乳化劑/分散劑可包括陰離子表面活性劑、陽離子乳化劑或非離子表面活性劑。有用的陰離子表面活性劑係包括但不限於氧化二伸苯基磺酸鹽、烷烴和烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烯烴磺酸鹽、烷基醚磺酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、醚硫酸鹽、α-磺基脂肪酸酯、醯基胺基烷烴磺酸鹽、醯基羥乙基磺酸鹽、烷基醚羧酸鹽、N-醯基肌胺酸鹽、烷基和烷基醚磷酸鹽。有用的陽離子乳化劑包括但不限於烷基三銨鹽、烷基芐基二甲基銨鹽或烷基吡啶鎓鹽。有用的非離子表面活性劑包括但不限於烷基酚聚二醇醚、脂肪醇聚二醇醚、脂肪酸聚二醇醚、脂肪酸烷醇醯胺、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物、胺氧化物、甘油脂肪酸酯、山梨醇酯和烷基多醣苷。基於三聚氰胺-甲醛預縮合物，乳化劑/分散劑可以0.2至5wt%之量添加。
三聚氰胺-甲醛預縮合溶液中包含的固化劑可包括酸性化合物。基於三聚氰胺-甲醛預縮合物，此等固化劑的量通常在從0.01wt%至20wt%之範圍，並且通常在從0.05wt%至5wt%之範圍。有用的酸性化合物包括但不限於有機和無機酸，例如選自由鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸、草酸、甲苯磺酸、胺基磺酸、酸酐及其混合物所組成之群組。
三聚氰胺-甲醛預縮合溶液中包含的起泡劑可包括物理起泡劑或化學起泡劑。有用的物理起泡劑包括但不限於烴，例如戊烷和己烷；鹵化烴，更特別係氯化及/或氟化烴，例如二氯甲烷、氯仿、三氯乙烷、氯 氟烴和氫氯氟烴(HCFC)；醇，例如甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇；醚、酮和酯，例如甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸乙酯；和氣體，例如空氣、氮氣或二氧化碳。在某些具體例中，較佳係添加具有沸點在0℃至80℃之間的物理起泡劑。有用的化學起泡劑包括但不限於與水混合的異氰酸酯(釋放二氧化碳作為活性起泡劑)；與酸混合的碳酸鹽及/或碳酸氫鹽(釋放二氧化碳作為活性起泡劑)；和偶氮化合物，例如偶氮二甲醯胺。基於三聚氰胺-甲醛預縮聚物，起泡劑在三聚氰胺-甲醛預縮合溶液中，基於三聚氰胺-甲醛預縮合物，係以0.5至60wt%，特別係1至40wt%，以及在某些具體例中為1.5wt%至30wt%之量存在。
藉由將溶液加熱至通常高於所用起泡劑之沸點的溫度，可將三聚氰胺-甲醛預縮合溶液形成三聚氰胺OCMF材料，從而形成包含多個互連三維支鏈三聚氰胺結構之OCMF，具有相應的互連孔網狀結構整合在框架中。可經由電磁輻射來實現熱能的引入，例如經由在5至400kW之高頻輻射，例如5至200kW，以及在某些具體例中，使用於0.2至100GHz的頻率範圍之每千克混合物為9至120kW，或者更具體地係0.5到10GHz。磁控管係一種有用的介電輻射源，可使用一個磁控管，或同時使用兩個或多個磁控管。
可乾燥OCMF材料以自OCMF材料中去除殘留的液體(水、溶劑、起泡劑)。後處理亦可用於使OCMF材料疏水化。該後處理可採用具有高的熱穩定性及/或低易燃性之疏水性塗佈劑，例如矽酮、矽酸鹽或氟化化合物。
三聚氰胺OCMF的密度通常係於0.005至0.3g/cc之範圍，例如於0.01至0.2g/cc之範圍，在某些具體例中係於0.03至0.15g/cc之範圍，或最特別地係於0.05至0.15g/cc之範圍內。三聚氰胺OCMF之平均孔徑通常係於10μm至約1000μm之範圍，特別係於50至700μm之範圍。
在一具體例中，將OCMF強化材料作為連續片材摻入氣凝膠組成物。該方法包括首先藉由將凝膠前驅物溶液鑄造或浸入到OCMF強化材料的連續片來製備OCMF強化凝膠的連續片，然後使該材料形成強化凝膠複合片。接著可從OCMF強化凝膠複合物片至少部分地抽出液體，以產生片狀的OCMF強化氣凝膠組成物。
氣凝膠組成物可包含失透劑以減低熱傳遞之輻射成分。在凝膠形成前的任何時間點，失透性化合物或其前驅物可分散至包含凝膠前驅物之混合物中。失透性化合物之實例包括但不限於碳化硼(B4C)、矽藻土、錳鐵氧體、MnO、NiO、SnO、Ag2O、Bi2O3、碳黑、氧化鈦、氧化鈦鐵、氧化鋁、矽酸鋯、氧化鋯、氧化鐵(II)、氧化鐵(III)、二氧化錳、氧化鈦鐵(鈦鐵礦)、氧化鉻、碳化物(例如SiC、TiC或WC)或其混合物。失透性化合物前驅物之實例包括但不限於TiOSO4或TiOCl2。
氣凝膠組成物可包含一種或多種火類添加劑。在本揭露之內容中，術語「火類添加劑」係指在與火反應之情況下具有吸熱作用並且可摻入氣凝膠組成物中之材料。此外，在某些具體例中，火類添加劑具有吸熱分解(ED)起始比存在火類添加劑的氣凝膠組成物的熱分解(Td)起始高不超過100℃，並且在某些具體例中，ED也比存在火類添加劑之氣凝膠組成 物的Td低不超過50℃。換句話說，火類添加劑之ED具有範圍為(Td-50℃)至(Td+100℃)：
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在摻入或與溶膠混合之前、同時甚至是之後(例如，如現有技術中所理解的以各種方式由矽酸烷基酯或水玻璃製備的矽溶膠)，火類添加劑可混合或以其它方式分散於包含乙醇及視需要高至10體積%水之介質。混合物可根據需要混合及/或攪拌，以實現添加劑在介質中的實質上均勻之分散。不受理論束縛，利用上述黏土之水合形式和其它火類添加劑可提供額外的吸熱效果。例如，多水高嶺土黏土(可從Applied Minerals,Inc.或從Imerys以商品名DRAGONITE購得，簡稱為多水高嶺土)及高嶺石黏土係為矽酸鋁黏土，其水合形式藉由在升高的溫度釋放水合水而具有吸熱作用。作為另一實例，水合形式之碳酸鹽可在加熱或升高的溫度釋放二氧化碳。
在本揭露之內容中，術語「脫水熱」係指當未暴露於升高的溫度時，從水合形式之材料中蒸發水(以及若適用，雙羥化)所需的熱量。脫水熱典型地以單位基重表示。
在某些具體例中，本揭露之火類添加劑具有350℃或更高、約400℃或更高、約450℃或更高、約500℃或更高、約550℃或更高、約600℃或更高、約650℃或更高、約700℃或更高、約750℃或更高、約800℃或更高，或界於此等數值之任兩者之間的範圍的熱分解起始。在某些具體例中，本揭露之火類添加劑具有約440℃或570℃之熱分解起始。在某些具體例中，本揭露之火類添加劑係具有相較摻有該火類添加劑之氣凝膠組 成物(不含火類添加劑)之Td多於或少於不超過50℃多於或少於不超過40℃、多於或少於不超過30℃、多於或少於不超過20℃、多於或少於不超過10℃、多於或少於不超過5℃，或界於此等數值之任兩者之間的範圍之熱分解起始。
本揭露之火類添加劑包括黏土材料，例如但不限於：層狀矽酸鹽黏土(例如伊來石)、高嶺土或高嶺石(矽酸鋁；Al2Si2O5(OH)4)、多水高嶺土(矽酸鋁；Al2Si2O5(OH)4)、水鋁石、三水鋁石(氫氧化鋁)、蒙脫石(montmorillonite)、貝得石(beidellite)、葉蠟石(pyrophyllite，矽酸鋁；Al2Si4O10(OH)2)、綠脫石(nontronite)、卜來水化雲母(bravaisite)、綠土(smectite)、晶蛭石(leverrierite)、累托石(rectorite)、綠鱗石(celadonite)、鎂鋁海泡石(attapulgite)、綠蛋白石(chloropal)、鉻膨潤石(volkonskoite)、水鋁英石(allophane)、變色柱石(racewinite)、氯黃晶(dillnite)、禾樂石(severite)、藍高嶺石(miloschite)、微光高嶺土(collyrite)、水磨土(cimolite)和直高嶺石(newtonite)、氫氧化鎂(或二氫氧化鎂、「MDH」)、三水合氧化鋁(「ATH」)、碳酸鹽，例如但不限於白雲石(dolomite)和碳酸鋰。在黏土材料中，本揭露之某些具體例使用之黏土材料具有至少部分分層結構。在本揭露之某些具體例中，在氣凝膠組成物中作為火類添加劑之黏土材料具有至少一些例如水合形式之水。添加劑可為水合結晶形式或可在本揭露之組成物的製造/加工中變成水合。在某些具體例中，火類添加劑亦包括低熔點添加劑，其吸收熱量而不改變化學組成物。此類之實例係低熔點玻璃，例如惰性玻璃珠粒。
在本揭露之某些具體例中，作為氣凝膠組成物中的添加劑的黏土材料，例如鋁矽酸鹽黏土，如多水高嶺土或高嶺石，為脫水形式，例如異位多水高嶺土(meta-halloysite)或偏高嶺土(metakaolin)。可用於本揭露之組成物之其它添加劑，包括但不限於矽灰石(矽酸鈣)和二氧化鈦(TiO2)。在某些具體例中，其它添加劑可包括紅外線失透劑，例如但不限於二氧化鈦或碳化矽；陶瓷化劑(ceramifiers)，例如但不限於低熔點玻璃料、矽酸鈣或例如但不限於磷酸鹽和硫酸鹽之碳成型物(charformers)。在某些具體例中，添加劑可能需要特殊的加工考量，如確保添加劑係均勻分佈且不會嚴重團聚而導致產品性能變化之技術。加工技術可能涉及額外之靜態及動態混合器、穩定劑、製程條件之調整以及所屬技術領域已知之其它技術。最終氣凝膠組成物中之添加劑量可取決於組成物之所需性質，且以重量計可在0.1%至約70%之間變化。在某些具體例中，最終氣凝膠組成物中之添加劑量介於10至60%之間，並且在某些較佳具體例中，介於20至40%之間。在某些具體例中，添加劑可能多於一種。在某些具體例中，最終氣凝膠組成物中之添加劑之量相對於氣凝膠之二氧化矽含量為約0.1wt%至約10wt%之範圍。例如，添加劑或添加劑們之量相對於氣凝膠之二氧化矽含量為約0.5wt%至約3.0wt%之範圍。最終氣凝膠組成物中亦可存在一種或多種火類添加劑。
在某些具體例中，在本揭露的氣凝膠材料和組成物中包含添加劑，例如鋁矽酸鹽黏土系材料，如多水高嶺土或高嶺土，可提供改善之高溫收縮性能。一示例性測試方法用於高溫收縮，係「用於經受均熱加熱之預製高溫熱絕熱材料線性收縮之標準測試方法」(ASTM C356,ASTM國 際，West Conshohocken,PA)。被稱為「熱浸」之該測試中，材料係暴露於高於1000℃之溫度歷程長達60分鐘。在某些示例性具體例中，本揭露之氣凝膠材料或組成物可具有高溫收縮，即線性收縮、寬度收縮、厚度收縮或任何維度收縮之組合，約20%或更少、約15%或更少、約10%或更少、約6%或更少、約5%或更少、約4%或更少、約3%或更少、約2%或更少、約1%或更少，或界於此等數值之任兩者之間的範圍。
在一些示例性具體例中，用於催化前驅物反應的某些鹼性催化劑可導致氣凝膠組成物中鹼金屬的微量量級。氣凝膠材料中微量量級(例如100至500ppm)的鹼金屬(例如鈉或鉀)於高溫收縮和熱耐久性可具有負面影響。然而，不受任何特定機制或理論之束縛，例如多水高嶺土或高嶺土的鋁矽酸鹽黏土系材料可隔離逃逸性鹼，例如鈉或鉀，從而減低或消除鹼金屬對收縮和熱耐久性的影響。在本揭露的某些具體例中，矽鋁酸鹽黏土材料為脫水形式，例如異位多水高嶺土或偏高嶺土。例如，氣凝膠材料或組成物包含約大於0.5wt%之偏高嶺土或異位多水高嶺土之量，可顯著減低熱收縮和改善熱耐久性。在示例性具體例中，氣凝膠材料或組成物可包含約0.5wt%至約3.0wt%範圍之偏高嶺土或異位多水高嶺土之量。在某些具體例中，氣凝膠材料或組成物可包含大於約0.5wt%之偏高嶺土之量，例如介於約0.5wt%至約3.0wt%範圍之偏高嶺土之量。
在本揭露之某些具體例中，提供製備具有防火性能之OCMF強化氣凝膠組成物的方法。此等具體例之防火性能組成物亦具有足夠的疏水性，以使用作為可藉由水分吸入和低熱傳導度來測量其在工業環境中的熱絕緣性，以幫助滿足日益增長之節能需求。為獲得此等預期性質之組合， 簡單地填入添加劑或甚至火類添加劑係不成功的。雖然人們可嘗試各種排列和組合或各種添加劑並獲得最佳解決方案，但這種努力並不總是成功的，並且存在對此等所需性質進行可重複質量調控的可行製造風險。此等具體例的一重要方面，係評估組成物之熱行為(經由熱重分析儀或微差掃描熱量法評估)，否則該組成物將提供除防火性能外之所有理想性質，以及考慮一種與底組成物之熱分解起始非常匹配之火類添加劑，或者火類添加劑的熱分解起始時散發之最大熱量或吸收熱量最多之溫度。
在某些具體例中，最終組成物所需之防火性能可包括不只固有性質，例如燃燒熱(ISO 1716)，並且亦可包括系統防火性質，例如根據ISO 1182對防火性能之反應。於ISO 1182中，當暴露於約750℃之溫度的爐時係評估重量損失、爐溫增加和燃焰時間。
OCMF強化氣凝膠組成物可具有各種於系統添加燃料之組分。另外，其可能具有各種其它雖未作為燃料但暴露於火時可能會干擾燃燒之組分。因此，不能簡單地基於組成元素來預測此系統之燃燒行為。在多種性質係所需之情況下，在某些具體例中，應在不考慮其防火性質之情況下得到組成物，並且應當評估所得組成物之熱性能以找到合適的火類添加劑，其將提供不會損害起始組成物所欲提供其它性能之防火性質。
在某些具體例中，熱分解起始係組成物之關鍵性質。在某些其它具體例中，出於開發增強防火性能氣凝膠組成物之目的，峰值放熱溫度可為關鍵性質。當藉由DSC曲線中的多個峰識別之組成物中存在多種燃料組分時，藉由將強化氣凝膠組成物之峰值放熱溫度與具有在140℃、120 ℃、100℃或80℃內的吸熱峰值放熱溫度之火類添加劑匹配，可很好地使用此類組成物。在許多具體例中，吸熱峰值放熱溫度在50℃以內。
乾燥的氣凝膠材料或組成物可以進一步加工以優化氣凝膠材料或組成物的目標性質。在某些具體例中，乾燥的氣凝膠組成物可經受一種或多種熱處理，例如熱解，以產生經熱處理的氣凝膠組成物。可以使用仔細調控的熱處理來減低或穩定氣凝膠材料或組成物的烴燃料含量，這可以改善氣凝膠材料或組成物相應的HOC和Td特性。在某些具體例中，乾燥的氣凝膠組成物的熱處理可以在溫度、壓力、持續時間和大氣條件的範圍進行。
在本揭露的某些具體例中，乾燥的氣凝膠組成物可經受不大於約225℃的處理溫度。熱處理可以除去存在於組成物中的揮發性組分，例如乙醇和水。在本揭露的某些具體例中，乾燥的氣凝膠組成物可經受不大於約450℃的處理溫度。在本揭露的某些具體例中，乾燥的氣凝膠組成物可經受不大於約625℃的處理溫度。在本揭露的某些具體例中，乾燥的氣凝膠組成物可經受不大於約650℃的處理溫度。在本揭露的一些具體例中，乾燥的氣凝膠組成物可經受200℃或以上、250℃或以上、300℃或以上、350℃或以上、400℃或以上、450℃或以上、500℃或以上、550℃或以上、600℃或以上、625℃或以上、650℃或以上、700℃或以上、750℃或以上、800℃或以上的處理溫度，或在這些值中的任何兩個之間的範圍。在本揭露的某些具體例中，本揭露的氣凝膠材料或組成物的熱處理限制暴露於低於950℃、低於900℃、低於850℃、低於800℃、低於750℃、低於700℃、低於650℃或低於600℃的溫度。在某些具體例中，本揭露提供氣凝膠 材料、組成物和加工方法，其允許受控的熱處理以減低或穩定氣凝膠材料的烴燃料含量(從而改善氣凝膠材料的相應性質，例如HOC和Td)；並且還允許氣凝膠材料在高溫保持疏水性的功能量級，包括暴露於約550℃或更高的溫度以及暴露於約650℃或更高的溫度。
在本揭露的某些具體例中，乾燥的氣凝膠組成物可經受一次或多次熱處理，歷程時間為3小時或更長、介於10秒至3小時之間、介於10秒至2小時之間、介於10秒1小時之間、介於10秒至45分鐘之間、介於10秒至30分鐘之間、介於10秒至15分鐘之間、介於10秒至5分鐘之間、介於10秒至1分鐘之間、介於1分鐘至3小時之間、介於1分鐘至1小時之間、介於1分鐘至45分鐘之間、介於1分鐘至30分鐘之間、.介於1分鐘至15分鐘之間、介於1分鐘至5分鐘之間、介於10分鐘至3小時之間、介於10分鐘至1小時之間、介於10分鐘至45分鐘之間、介於10分鐘至30分鐘之間、介於10分鐘至15分鐘之間、介於30分鐘至3小時之間、介於30分鐘至1小時之間、介於30分鐘至45分鐘之間、介於45分鐘至3小時之間、介於45分鐘至90分鐘之間、介於45分鐘至60分鐘之間、介於1小時至3小時之間、介於1小時至2小時之間、介於1小時至90分鐘之間，或介於這些值中的任何兩個值之間的範圍。
在本揭露的某些具體例中，乾燥的氣凝膠組成物可經受200℃至750℃之間的處理溫度10秒至3小時之間的歷程時間。
氣凝膠材料或組成物的熱處理可以在減低的氧氣環境中進行。在本揭露的內文中，術語「減低的氧氣環境」係指其包括以體積計濃度為10體積%或更少的氧氣的氣氛(其低於標準條件下環境空氣中的氧氣的量)。減低的氧氣環境可包括具有升高的惰性氣體濃度的正壓氣氛，該惰 性氣體包括(但不限於)氮氣、氬氣、氦氣、氖氣、氬氣和氙氣。減低的氧氣環境還可以包括具有減低的氧氣濃度的真空氣氛，包括真空和部分真空。減低的氧氣環境還可以包括密封容器中容納的氣氛，其中有限的燃燒消耗了密封氣氛中的一部分氧氣含量。減低的氧氣環境可以包括10體積%或更少的氧氣、8體積%或更少的氧氣、6體積%或更少的氧氣、5體積%或更少的氧氣、4體積%或更少的氧氣、3體積%或更少的氧氣、2體積%%或更少的氧氣、或1體積%或更少的氧氣。減低的氧氣環境可包含介於0.1至10體積%的氧氣、介於0.1至5體積%的氧氣、介於0.1至3體積%的氧氣、介於0.1至2體積%的氧氣或介於0.1至1體積%的氧氣。在本揭露的某些具體例中，疏水性氣凝膠材料或組成物在包含約85%至約99.9%之間的惰性氣體(例如氮氣)的減低的氧氣氣氛中進行熱處理。在本揭露的較佳具體例中，乾燥的疏水性氣凝膠組成物在約200℃至約800℃之間的溫度在包含約95%至約99.9%之間的惰性氣體(例如氮氣)的減低的氧氣氣氛中進行熱處理，約1分鐘至約3小時之間的歷時時間。
可以使用本揭露中討論的任何加工、抽出和處理技術以及如本文所定義的本技術領域已知的用於生產氣凝膠、類氣凝膠材料和氣凝膠組成物的其他加工、抽出和處理技術來實踐本揭露的具體例。
氣凝膠組成物可以用各種纖維強化材料進行纖維強化，以獲得更可撓、彈性和順應性的組成物產品。可以在膠凝過程中的任何時點將纖維強化材料添加到凝膠中，以產生濕的纖維狀凝膠組成物。然後可以將濕凝膠組成物乾燥以產生纖維強化的氣凝膠組成物。纖維強化材料可以是 分散纖維、織造材料、非織造材料、棉絮、網、墊和氈的形式。纖維強化材料可以由有機纖維材料、無機纖維材料或其組合製成。
在一個較佳的具體例中，將非織造纖維強化材料作為互連或交織的纖維強化材料的連續片材摻入氣凝膠組成物中。該方法包括首先藉由將凝膠前驅物溶液澆鑄或浸漬到互連或交織的纖維強化材料的連續片材中來初始製造纖維強化的凝膠的連續片材。然後可以從纖維強化的凝膠片材中至少抽出部分液相，以產生片狀的纖維強化的氣凝膠組成物。
氣凝膠組成物也可以包含失透劑以減低熱傳遞之輻射成分。在凝膠形成前的任何時間點，失透性化合物或其前驅物可分散至包含凝膠前驅物之混合物中。失透性化合物之實例包括但不限於碳化硼[B4C]、矽藻土、錳鐵氧體、MnO、NiO、SnO、Ag2O、Bi2O3、碳黑、氧化鈦、氧化鈦鐵、氧化鋁、矽酸鋯、氧化鋯、氧化鐵(II)、氧化鐵(III)、二氧化錳、鐵鈦氧化物(鈦鐵礦)、氧化鉻、碳化物(例如SiC、TiC或WC)或其混合物。失透性化合物前驅物之實例包括但不限於TiOSO4或TiOCl2。
本揭露之氣凝膠材料及組成物，已顯示出作為絕緣材料係高度有效的。然而，本揭露之方法和材料之應用並不旨在限制與絕緣有關之應用。本揭露之方法及材料可適用於任何系統或應用，這將從本揭露之材料及方法提供之性質或製程之獨特組合中受益。
以下具體例提供了本揭露的各種非限制性具體例和性質。
實施例1
甲基三乙氧基矽烷和聚矽酸乙酯的溶膠係分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES中 獲得約32wt%的疏水物含量，並在氣凝膠材料中獲得具有約7.0wt%有機物含量的氣凝膠。將偏高嶺土以相對於二氧化矽含量至少0.5%的重量百分比摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.07-0.085g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化鋰(1.0M)添加至組合的溶膠中。將包含偏高嶺土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑抽出，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc(氣凝膠密度為0.07-0.08g/cc)。
實施例2
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和聚矽酸乙酯的溶膠係分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES中獲得約32wt%的疏水物含量，並在氣凝膠材料中獲得具有約7.0wt%有機物含量的氣凝膠。將偏高嶺土以相對於二氧化矽含量至少0.5%的重量百分比摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.07-0.085g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化胍(2M)添加到組合的溶膠中。將含有偏高嶺土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc(氣凝膠密度為0.07-0.08g/cc)。
實施例3
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和四乙氧基矽烷(TEOS)的溶膠係分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES中獲得約36wt%的疏水物含量，並在氣凝膠材料中獲得具有約8.0wt%有機物含量的氣凝膠。將偏高嶺土以相對於二氧化矽含量至少0.5%的重量百分比摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.07-0.085g/cc的氣凝膠密度的目標濃度，將氫氧化胍(2M)加入到組合的溶膠中。將含有偏高嶺土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc(氣凝膠密度為0.07-0.08g/cc)。
實施例4
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠係分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例 和濃度，以從MTES中獲得約36wt%的疏水物含量，並在氣凝膠材料中獲得具有約8.0wt%有機物含量的氣凝膠。將偏高嶺土以相對於二氧化矽含量至少0.5%的重量百分比摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.07-0.085g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化鋰(1.0M)添加至組合的溶膠中。將含有偏高嶺土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc(氣凝膠密度為0.07-0.08g/cc)。
實施例5
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES中獲得約32.4wt%的疏水物含量、約3.6wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料中具有約8.7wt%有機含量的最終氣凝膠。將偏高嶺土以相對於二氧化矽含量約3.0wt%的量摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化胍(2M)加入到組合的溶膠中。將含有偏高嶺土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化10個小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
實施例6
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES獲得約32.4wt%的疏水物含量、約3.6wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料內具有約8.7wt%有機含量的最終氣凝膠。將偏高嶺土以相對於二氧化矽含量約3.0wt%的量併入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化鋰(1.0M)添加到組合的溶膠中。將包含偏高嶺土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
實施例7
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES中獲得約32.4wt%的疏水物含量、約3.6wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料中具有約8.7wt%有機含量的最終氣凝膠。將偏高嶺土以相對於二氧化矽含量約3.0wt%的量摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度之濃度，將氫氧化胍(2M)加入到組合的溶膠中。將含有偏高嶺土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
實施例8
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES獲得約32.4wt%的疏水物含量、約3.6wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料內具有約8.7wt%有機含量的最終氣凝膠。將偏高嶺土以相對於二氧化矽含量約3.0wt%的量併入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化鋰(1.0M)添加到組合的溶膠中。將包含偏高嶺土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
實施例9
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES中獲得約28.8wt%的疏水物含量約3.6wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料內具有約8.7wt%有機含量的最終氣凝膠。將偏高嶺 土以相對於二氧化矽含量約3.0wt%的量併入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化胍(2M)添加至組合的溶膠中。將包含偏高嶺土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑抽出，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
實施例10
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES中獲得約28.8wt%的疏水物含量約7.2wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料內具有約9.3wt%有機含量的最終氣凝膠。將偏高嶺土以相對於二氧化矽含量約3.0wt%的量併入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化鋰(1.0M)添加到組合的溶膠中。將含有偏高嶺土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在 68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
實施例11
甲基三乙氧基矽烷和聚矽酸乙酯的溶膠係分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。這些溶膠以特定的相對比例組合，並以特定的濃度使用，以獲得在氣凝膠材料中有機含量約為7.0wt%的氣凝膠。將相對於二氧化矽含量為至少0.5%重量百分比的多水高嶺土黏土，例如DragoniteTM摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.07-0.085g/cc的氣凝膠密度的目標濃度，將氫氧化鋰(1.0M)加入到組合的溶膠中。將含有多水高嶺土黏土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc(氣凝膠密度為0.07-0.08g/cc)。
實施例12
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和聚矽酸乙酯的溶膠係分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。這些溶膠以特定的相對比例組合，並以特定的濃度使用，以獲得在氣凝膠材料中有機含量約為7.0wt%的氣凝膠。將相對於二氧化矽含量為至少0.5%重量百分比的多水高嶺土黏土，例如DragoniteTM摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.07-0.085g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化胍(2M)添加至組合的溶膠中。將含有多水高嶺土黏土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc(氣凝膠密度為0.07-0.08g/cc)。
實施例13
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和四乙氧基矽烷(TEOS)的溶膠係分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES中獲得約36wt%的疏水物含量，並在氣凝膠材料中獲得具有約8.0wt%有機含量的最終氣凝膠。將相對於二氧化矽含量為至少0.5%重量百分比的多水高嶺土黏土，例如DragoniteTM摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.07-0.085g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化胍(2M)加入到組合的溶膠中。將含有多水高嶺土黏土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化10個小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc(氣凝膠密度為0.07-0.08g/cc)。
實施例14
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和四乙氧基矽烷(TEOS)的溶膠係分別經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES中獲得約36wt%的疏水物含量，並在氣凝膠材料中獲得具有約8.0wt%有機含量的最終氣凝膠。將相對於二氧化矽含量為至少0.5%重量百分比的多水高嶺土黏土，例如DragoniteTM摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.07-0.085g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化鋰(1.0M)添加到組合的溶膠中。將含有多水高嶺土黏土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc(氣凝膠密度為0.07-0.08g/cc)。
實施例15
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES中獲得約32.4wt%的疏水物含量、約3.6wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料中具有約8.7wt%有機含量的最終氣凝膠。將相對於二氧化矽含量為至少3.0w%的多水高嶺土黏土，例如DragoniteTM摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度之濃度，將氫氧化胍(2M)加入到組合的溶膠中。將含有多水高嶺土黏土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
實施例16
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES獲得約32.4wt%的疏水物含量、約3.6wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料內具有約8.7wt%有機含量的最終氣凝膠。將相對於二氧化矽含量為至少3.0wt%的多水高嶺土黏土，例如DragoniteTM摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化鋰(1.0M)添加到組合的溶膠中。將包含多水高嶺土黏土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
實施例17
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度， 以從MTES獲得約32.4wt%的疏水物含量、約3.6wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料內具有約8.7wt%有機含量的最終氣凝膠。將相對於二氧化矽含量為至少3.0wt%的多水高嶺土黏土，例如DragoniteTM摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化胍(2M)添加到組合的溶膠中。將包含多水高嶺土黏土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃下乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
實施例18
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES獲得約32.4wt%的疏水物含量、約3.6wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料內具有約8.7wt%有機含量的最終氣凝膠。將相對於二氧化矽含量為至少3.0wt%的多水高嶺土黏土，例如DragoniteTM摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化鋰(1.0M)添加到組合的溶膠中。將含有多水高嶺土黏土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
實施例19
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES獲得約28.8wt%的疏水物含量、約7.2wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料內具有約9.3wt%有機含量的最終氣凝膠。將相對於二氧化矽含量為至少3.0wt%的多水高嶺土黏土，例如DragoniteTM摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化胍(2M)添加到組合的溶膠中。將含有多水高嶺土黏土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10 小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
實施例20
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES獲得約28.8wt%的疏水物含量、約7.2wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料內具有約9.3wt%有機含量的最終氣凝膠。將相對於二氧化矽含量為至少3.0wt%的多水高嶺土黏土，例如DragoniteTM摻入組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化鋰(1.0M)添加到組合的溶膠中。將含有多水高嶺土黏土的催化溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得 氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
實施例21
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES獲得約28.8wt%的疏水物含量、約7.2wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料內具有約9.3wt%有機含量的最終氣凝膠。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化胍(2M)添加到組合的溶膠中。將催化的溶膠澆鑄到模具中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠獨塊體(monolith)在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
所得的氣凝膠獨塊體的密度和組成是均勻的，所預期之材料密度約為0.08-0.10g/cc。
實施例22
甲基三乙氧基矽烷(MTES)和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)的單獨溶膠，都是獨立地經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。調整溶膠材料的比例和濃度，以從MTES獲得約28.8wt%的疏水物含量、約7.2wt%的DMDES含量和在氣凝膠材料內具有約9.3wt%有機含量的最終氣凝膠。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將氫氧化鋰(1.0M)添加到組合的溶膠中。將催化的溶膠澆鑄到模具中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠獨塊體(monolith)在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
所得的氣凝膠獨塊體的密度和組成是均勻的，所預期之材料密度約為0.08-0.10g/cc。
實施例23
以下表3示出了根據前述具體例的方法生產氣凝膠組成物的溶膠材料的比例和濃度的示例性範圍。表3的組成物使用甲基三乙氧基矽烷(MTES)的單獨溶膠或MTES和二甲基二乙氧基矽烷(DMDES)的單獨溶膠，以及含有四乙氧基矽烷(TEOS)或聚矽酸乙酯的單獨溶膠，根據表中列出的比例和濃度，它們分別獨立地經由在酸性條件下在乙醇中水解來製備。以相對於二氧化矽含量至少0.5%的重量百分比將添加劑，例如多水高嶺土或偏高嶺土摻入到組合的溶膠中，然後將其攪拌不少於1小時。
在足以達到約0.0825g/cc的目標氣凝膠密度的濃度，將強鹼，例如氫氧化鋰或氫氧化胍，添加到組合的溶膠中。將催化的溶膠澆鑄到纖維強化相中並使其凝膠化。在室溫固化不超過1小時後，將氣凝膠材料在68℃的乙醇老化液中以大約3：1的流體：凝膠比率進行老化大約10小時。將老化的凝膠用超臨界CO2進行溶劑萃取，然後在110℃乾燥2小時。
纖維強化相是由聚酯和紡織級玻璃纖維(E-玻璃組成物)組成的均質非織造材料，其厚度約為10毫米，密度約為1.5盎司/平方呎。所得 氣凝膠材料約為65wt%氣凝膠和35wt%的纖維，所預期之材料密度約為0.16-0.20g/cc。
表3
Figure 110112361-A0202-12-0073-5
如本文中所使用，除非另外指出，否則連接詞「和」旨在為包容性的，而連接詞「或」並非旨在為排除性的。例如，片語「或，替代地」旨在為排除性的。
在描述本揭露的內文中(尤其是在申請專利範圍的內文中)術語「一」、「一個」、「該」或類似的指稱應被解釋為涵蓋單數和複數，除非內文中另外指出或與內文明顯矛盾。
除非另有說明，否則術語「包含(comprising)」、「具有(having)」、「包括(including)」和「含有(containing)」應解釋為開放式術語(即，意思是「包括但不限於」)。
如本文所用，術語「約」是指對於所標識的特定性質、組成、數量、值或參數而言典型的偏離度；例如基於實驗誤差、測量誤差、逼近誤差、計算誤差、與平均值的標準偏差、例行的次要調整等的偏差。
除非本文另外指出，否則本文中數值範圍的敘述僅旨在用作分別指稱落入該範圍內的每個單獨值的簡寫方法，並且每個單獨值都被併入說明書中，如同其在本文中被單獨敘述一樣。
除非本文另外指出或與內文明顯矛盾，否則本文描述的所有方法可以以任何合適的順序執行。除非另外要求，否則本文提供的任何和所有示例或示例性語言(例如，「如」、「例如」)的使用僅旨在更好地闡明本揭露，並不構成對本揭露範圍的限制。

Claims (42)

  1. 一種組成物，其包含：
    包括疏水鍵結矽的二氧化矽系氣凝膠，大於50%的該疏水鍵結矽鍵結至不超過一個烷基。
  2. 一種組成物，其包含：
    本質上疏水性的二氧化矽系氣凝膠，該組成物具有的燃燒熱小於717cal/g。
  3. 如請求項1或2所述之組成物，其中，該二氧化矽系氣凝膠具有表面基團，該表面基團基本上由式Si-R的疏水基團組成，其中R為單個甲基。
    3.如請求項1所述之組成物，其中，該二氧化矽系氣凝膠無藉由疏水劑的表面處理。
  4. 如請求項1或2所述之組成物，其中，該組成物具有的水分吸入為約5wt%或更少、3wt%或更少、2wt%或更少、或約1wt%或更少的範圍。
  5. 如請求項1所述之組成物，其中，該組成物具有的燃燒熱小於717cal/g。
  6. 如請求項1或2所述之組成物，其中，該組成物具有的燃燒熱為約700cal/g或更少、650cal/g或更少、600cal/g或更少、575cal/g或更少、約550cal/g或更少、約500cal/g或更少、約450cal/g或更少、約400cal/g或更少、約350cal/g或更少、約300cal/g或更少、約250cal/g或更少、約200cal/g或更少、約150cal/g或更少、約100cal/g或 更少、約50cal/g或更少、約25cal/g或更少、或約10cal/g或更少的範圍。
  7. 如請求項1、2、3或4中任一項所述之組成物，其中，該組成物具有的燃燒熱介於250cal/g及600cal/g。
  8. 如請求項1至7中任一項所述的組成物，其中，該組成物具有350℃或更高的疏水性有機材料的熱分解起始。
  9. 如請求項1至8中任一項所述的組成物，其中，該組成物具有400℃或更高的疏水性有機材料的熱分解起始。
  10. 如請求項1至9中任一項所述的組成物，其中，該組成物具有500℃或更高的疏水性有機材料的熱分解起始。
  11. 如請求項1至10中任一項所述的組成物，其中，該二氧化矽系氣凝膠具有的銨鹽含量為約2000ppm或更少。
  12. 如請求項11所述的組成物，其中，該二氧化矽系氣凝膠具有的銨鹽含量在約1000ppm或更少、500ppm或更少、200ppm或更少、或100ppm或更少的範圍。
  13. 如請求項1至12中任一項所述的組成物，其中，該二氧化矽系氣凝膠具有的銨鹽含量為約0.2wt%或更少。
  14. 如請求項1至134中任一項所述的組成物，其中，該二氧化矽系氣凝膠具有的銨鹽含量為約0.1wt%或更少。
  15. 如請求項1至14中任一項所述的組成物，其中，該二氧化矽系氣凝膠具有的水分吸入吸水率在約10wt%或更少、約8wt%或更少、約3wt%或更少、約2wt%或更少、約1wt%或更少、或約0.1wt%或更少的範圍。
  16. 如請求項1至15中任一項所述的組成物，其中，該二氧化矽系氣凝膠具有小於約45mW/M*K的熱導率。
  17. 如請求項16所述的組成物，其中，該二氧化矽系氣凝膠具有的熱導率在約45mW/M*K或更少、約40mW/M*K或更少、約35mW/M*K或更少、約30mW/M*K或更少、約25mW/M*K或更少、約20mW/M*K或更少、約18mW/M*K或更少、約16mW/M*K或更少、約15mW/M*K或更少、約14mW/M*K或更少、約13mW/M*K或更少、約12mW/M*K或更少、或約5mW/M*K到50mW/M*K範圍。
  18. 如請求項1至17中任一項所述的組成物，其進一步包含強化材料。
  19. 如請求項18所述的組成物，其中，該強化材料包括纖維強化材料或泡沫強化材料。
  20. 如請求項1至19中任一項所述的組成物，其進一步包含失透或火類添加劑。
  21. 如請求項20所述的組成物，其中，該失透或火類添加劑以約0.1wt%至約10wt%的範圍存在。
  22. 如請求項20所述的組成物，其中，該失透或火類添加劑以約0.5wt%至約3.0wt%的範圍存在。
  23. 如請求項20所述的組成物，其中，該失透或火類添加劑可選自由碳化硼、矽藻土、錳鐵氧體、氧化錳、氧化鎳、氧化錫、氧化銀、氧化鉍、碳化鈦、碳化鎢、碳黑、氧化鈦、氧化鐵鈦、矽酸鋯、氧化鋯、氧化鐵、氧化鐵(II)、氧化鐵(III)、二氧化錳、氧化鈦鐵、氧化鉻、碳化矽、層狀矽酸鹽黏土、高嶺土或高嶺石、偏高嶺土、多水高嶺土、偏水高嶺土、 水合禾樂石(endellite)、雲母、水鋁石(diaspore)、三水鋁石(gibbsite)、勃姆石(boehmite)、蒙脫石(montmorillonite)、貝得石(beidellite)、葉蠟石(pyrophyllite)、綠脫石(nontronite)、卜來水化雲母(bravaisite)、綠土(smectite)、晶蛭石(leverrierite)、累托石(rectorite)、綠鱗石(celadonite)、鎂鋁海泡石(attapulgite)、綠蛋白石(chloropal)、鉻膨潤石(volkonskoite)、水鋁英石(allophane)、變色柱石(racewinite)、氯黃晶(dillnite)、禾樂石(severite)、藍高嶺石(miloschite)、微光高嶺土(collyrite)、水磨土(cimolite)和直高嶺石(newtonite)、碳酸氫鈉、氫氧化鎂、三水合氧化鋁、石膏、水碳鎂石(MgCO3‧2H2O)、三水碳鎂石、五水菱鎂礦、水菱鎂礦、白雲石(dolomite)、鋰碳酸鹽或其組合和混合物組成的群組。
  24. 如請求項1至23中任一項所述的組成物，其進一步包含至少約0.1wt%的強鹼或強鹼衍生物。
  25. 如請求項1至24中任一項所述的組成物，其進一步包含至多約2wt%的強鹼或強鹼衍生物。
  26. 如請求項24或25所述的組成物，其中，該強鹼或強鹼衍生物包括選自由鋰、鈣、鈉、鉀、銣、鋇、鍶和胍鎓所成群組的陽離子。
  27. 一種包含二氧化矽系氣凝膠的組成物，該組成物包括至少約0.1wt%的強鹼或強鹼衍生物。
  28. 如請求項27所述的組成物，其包含至多約2wt%的強鹼或強鹼衍生物。
  29. 如請求項27或28所述的組成物，其中，該強鹼或強鹼衍生物包括選自由鋰、鈣、鈉、鉀、銣、鋇、鍶和胍鎓所成群組的陽離子。
  30. 如請求項27、28或29中任一項所述的組成物，其中，該二氧化矽系氣凝膠包括疏水鍵結矽，大於50%的該疏水鍵結矽鍵結至單一個烷基。
  31. 如請求項27、28、29或30中任一項所述的組成物，其中，該組成物具有的水分吸入為約15wt%或更少，燃燒熱小於717cal/g，以及400℃或更高的疏水性有機材料的熱分解起始。
  32. 一種方法，其包含：
    提供包含矽膠前驅物材料和溶劑的前驅物溶液；
    提供pKb小於約4的鹼性催化劑溶液；
    合併前驅物溶液和鹼性催化劑溶液；
    使二氧化矽前驅物材料轉變成凝膠組成物；
    從該凝膠組成物中抽出至少一部分溶劑以獲得二氧化矽系氣凝膠組成物。
  33. 如請求項32所述的方法，其中，該前驅物溶液包括至少一種具有至少一個疏水基團的矽膠前驅物材料。
  34. 如請求項32或33中任一項所述的方法，其中，該前驅物溶液包括大於30%的具有連接至矽的單一個烷基的至少一種矽膠前驅物材料。
  35. 如請求項33或34中任一項所述的方法，其中，該前驅物溶液包括大於30%的具有連接至矽的單一個甲基的至少一種矽膠前驅物材料。
  36. 請求項32、33、34或35中任一項所述的方法，其中該凝膠組成物無藉由疏水劑的表面處理。
  37. 如請求項32、33、34、35或36中任一項所述的方法，其中，該鹼性催化劑包括催化量的強鹼，該強鹼選自由氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鉀、氫氧化鍶、氫氧化鋇、氫氧化胍、氫氧化鈉、四丁基氫氧化銨、氫氧化四甲銨、氫氧化膽鹼、氫氧化鏻、DABCO、DBU、胍衍生物、脒和磷腈組成的群組。
  38. 如請求項32、33、34、35、36或37中任一項所述的方法，其進一步包含將強化材料摻入該二氧化矽系氣凝膠組成物。
  39. 如請求項32、33、34、35、36、37或38中任一項所述的方法，其進一步包含將添加劑摻入該二氧化矽系氣凝膠組成物。
  40. 如請求項39所述的方法，其中，該添加劑以該二氧化矽系氣凝膠組成物的約0.1wt%至約10wt%的範圍存在。
  41. 如請求項40所述的方法，其中，該添加劑以約0.5wt%至約3wt%的範圍存在。
  42. 如請求項39、49或41所述的方法，其中，該添加劑選自由碳化硼、矽藻土、錳鐵氧體、氧化錳、氧化鎳、氧化錫、氧化銀、氧化鉍、碳化鈦、碳化鎢、碳黑、氧化鈦、氧化鐵鈦、矽酸鋯、氧化鋯、氧化鐵、氧化鐵(II)、氧化鐵(III)、二氧化錳、氧化鈦鐵(鈦鐵礦)、氧化鉻、碳化矽、層狀矽酸鹽黏土、高嶺土或高嶺石、偏高嶺土、多水高嶺土、偏水高嶺土、水合禾樂石(endellite)、雲母、水鋁石(diaspore)、三水鋁石(gibbsite)、勃姆石(boehmite)、蒙脫石(montmorillonite)、貝得石(beidellite)、葉蠟石(pyrophyllite)、綠脫石(nontronite)、卜來水化雲母(bravaisite)、綠土(smectite)、晶蛭石(leverrierite)、累托石(rectorite)、綠 鱗石(celadonite)、鎂鋁海泡石(attapulgite)、綠蛋白石(chloropal)、鉻膨潤石(volkonskoite)、水鋁英石(allophane)、變色柱石(racewinite)、氯黃晶(dillnite)、禾樂石(severite)、藍高嶺石(miloschite)、微光高嶺土(collyrite)、水磨土(cimolite)和直高嶺石(newtonite)、碳酸氫鈉、氫氧化鎂、三水合氧化鋁、石膏、水碳鎂石、三水碳鎂石、五水菱鎂礦、水菱鎂礦、白雲石(dolomite)、鋰碳酸鹽或其混合物組成的群組。
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