TW202144444A - 光學用苯乙烯系樹脂組合物、導光板以及側光型面光源單元 - Google Patents

光學用苯乙烯系樹脂組合物、導光板以及側光型面光源單元 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種同時滿足色相、色相穩定性、擠出穩定性、尺寸穩定性、耐濕熱白化性及強度的導光板用苯乙烯系樹脂組合物。本發明提供一種光學用苯乙烯系樹脂組合物，含有苯乙烯系樹脂(A)和抗氧化劑(B)，苯乙烯系樹脂(A)包括苯乙烯係單體單元51～99質量%和(甲基)丙烯酸酯係單體單元1～49質量%的共聚物，抗氧化劑(B)包括磷系抗氧化劑(B-1)、酚系抗氧化劑(B-2)、及磷･酚系抗氧化劑(B-3)中的至少一種，相對於苯乙烯系樹脂(A)100質量份，含有總計0.1～0.5質量份的磷系抗氧化劑(B-1)和磷･酚系抗氧化劑(B-3)、總計0.01～0.5質量的酚系抗氧化劑(B-2)和磷･酚系抗氧化劑(B-3)。

Description

光學用苯乙烯系樹脂組合物、導光板以及側光型面光源單元
本發明涉及光學用苯乙烯系樹脂組合物、導光板以及側光型面光源單元。
液晶顯示器的背光源有將光源配置於顯示裝置的背面的直下型和將光源配置於側面的側光型背光源。側光型背光源使用了導光板，將配置於側面的光源的光導入整面顯示器的部件，在電視機、台式個人計算機的顯示器、筆記本個人計算機、便攜式電話、汽車導航用監控等廣泛的用途中使用。並且，使用導光板的背光源也被用於照明或廣告牌。
由於導光板具有相對長的光透射距離並且在光路長度處具有大的光損耗，因此需要具有特別高的光透射率。因此，作為導光板的材料，使用有以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)為代表的丙烯酸樹脂。然而，PMMA吸水性高，會有因吸水而產生導光板翹曲或尺寸變化的情況。此外，由於在成型時易於熱解，存在於高溫下成型時成型體外觀不良的問題。為了改善這些問題，提倡將一種苯乙烯-(甲基)丙烯酸甲酯共聚物作為導光板的材料來使用(參考專利文獻1)。 相反，以苯乙烯係單體為原料的苯乙烯系樹脂雖然具有優異的低吸水性，但存在由於溫度和濕度等環境變化而使成型品白濁的問題。具體而言，當成型品暴露於高溫高濕環境下的室溫環境或從室溫環境暴露於低溫環境時，均勻存在於成型品中的水分變得不穩定並經歷相分離從而在成型品中產生微小缺陷，其結果為產生白濁。為了解決該問題，提出了由苯乙烯單體與少量的(甲基)丙烯酸酯係單體共聚而成的苯乙烯樹脂製成的板狀成型品(操控專利文獻2)。 [現有技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1:日本專利特開2003-075648號公報 專利文獻2:日本專利特開2013-170186號公報
[發明所要解決的問題]
然而，構成導光板的光學用苯乙烯系樹脂組合物難以同時滿足透明度、色相、色相穩定性、擠出穩定性、尺寸穩定性、耐濕熱白化性以及強度。
本發明是鑑於這樣的問題而提出的，提供一種同時滿足色相、色相穩定性、擠出穩定性、尺寸穩定性、耐濕熱白化性以及強度的導光板用苯乙烯系樹脂組合物。 [解決問題的手段]
根據本發明，可提供一種光學用苯乙烯系樹脂組合物，其含有苯乙烯系樹脂(A)和抗氧化劑(B)， 上述苯乙烯系樹脂(A)是包括苯乙烯係單體單元51～99質量%和(甲基)丙烯酸酯係單體單元1～49質量%的共聚物，上述抗氧化劑(B)是包括磷系抗氧化劑(B-1)、酚系抗氧化劑(B-2)、以及磷･酚系抗氧化劑(B-3)中的至少一種，相對於上述苯乙烯系樹脂(A)100質量份，含有總計0.1～0.5質量份的上述磷系抗氧化劑(B-1)和上述磷･酚系抗氧化劑(B-3)、總計0.01～0.5質量的上述酚系抗氧化劑(B-2)和上述磷･酚系抗氧化劑(B-3)。
本發明人進行深入研究發現，使苯乙烯系樹脂中的苯乙烯係單體單元和(甲基)丙烯酸酯係單體單元的含量、以及抗氧化劑的含量在規定範圍內的情況下，光學用苯乙烯系樹脂組合物可同時滿足色相、色相穩定性、擠出穩定性、尺寸穩定性、耐濕熱白化性以及強度，從而完成了本發明。
以下，例示本發明的各種實施方式。以下示出的實施方式可以相互組合。 優選，一種光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中，上述磷系抗氧化劑(B-1)為選自2，2'-亞甲基雙(4，6-二-叔丁基-1-苯氧基)(2-乙基己氧基)磷、三(2，4-二-叔丁基苯基)亞磷酸酯、3，9-雙(2，6-二-叔丁基-4 -甲基苯氧基)-2，4，8，10-四氧雜-3，9-二磷雜螺〔5.5〕十一烷、四(2，4-二-叔丁基苯基)[1，1聯苯]-4，4'二基雙膦酸酯、雙(2，4-二-叔丁基-6-甲基苯基)亞磷酸乙酯中的至少一種。 優選，一種光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中，上述酚系抗氧化劑(B-2)為選自十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、乙基雙(氧乙烯基)雙〔3-(5-叔丁基-4-羥基-間-甲苯基)丙酸酯〕、季戊四醇四[3-(3，5-二-叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、3，9-雙[2-〔3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酰氧基〕-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧雜螺[5.5]十一烷中的至少一種。 優選，一種光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中，上述磷･酚系抗氧化劑(B-3)為6-[3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙氧基]-2，4，8，10-四-叔丁基二苯並[d，f][1，3，2]二氧雜磷雜環庚烷(dioxaphosphepin)。 優選，一種光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中，上述光學用苯乙烯系樹脂組合物包括0.1～20ppm的6-叔丁基-2，4-二甲苯酚。 優選，一種光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中，上述光學用苯乙烯系樹脂組合物包括0.1～500ppm的硫。 優選，一種光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中，上述苯乙烯系樹脂(A)的重均分子量(Mw)為5萬～40萬，上述苯乙烯系樹脂(A)的重均分子量( Mw)和數均分子量(Mn)之比(Mw/Mn)為1.0～3.0。 優選，一種光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中，初始光路長度115mm的波長380～780nm的平均透射率為85%以上。 根據本發明的另一方面，提供一種成型上述光學用苯乙烯系樹脂組合物而成的導光板。 優選，一種導光板，其厚度為1.0～3.0mm。 根據本發明的另一方面，提供一種一種側光型面光源單元，其具有上述導光板和向上述導光板的端面供給光的光源。
以下，對本發明的實施方式進行說明。在以下所示的實施方式中示出的各種特徵事項能夠彼此組合。另外，發明針對各特徵事項獨立地實現。
1.苯乙烯系樹脂組合物 本發明的一個實施方式所涉及的苯乙烯系樹脂組合物是含有苯乙烯系樹脂(A)和抗氧化劑(B)的光學用苯乙烯系樹脂組合物。
＜苯乙烯系樹脂(A)＞ 苯乙烯系樹脂(A)是將包括苯乙烯係單體和(甲基)丙烯酸酯係單體的單體共聚而得的樹脂。苯乙烯系樹脂(A)是包括苯乙烯係單體單元51～99質量%和(甲基)丙烯酸酯係單體單元1～49質量%的共聚物，優選包括苯乙烯係單體單元51～85質量%和(甲基)丙烯酸酯係單體單元15～49質量%的共聚物，更優選包括苯乙烯係單體單元80～85質量%和(甲基)丙烯酸酯係單體單元15～20質量%的共聚物。通過使其屬於這樣的範圍，可同時滿足透明度、色相、色相穩定性、擠出穩定性、尺寸穩定性、耐濕熱白化性以及強度。特別是通過使苯乙烯係單體成為99質量%以下，可得到濕熱白化較少的導光板，通過使苯乙烯係單體成為51%以上，可得到尺寸穩定性優異的導光板。苯乙烯系樹脂(A)的(甲基)丙烯酸酯係單體單元含量具體而言為1，5，10，15，16，17，18，19，20，25，30，35，40，45，50質量%，也可以是此處例示的數值的任意2個之間的範圍內。
苯乙烯係單體例如可列舉苯乙烯、α-甲基苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、對叔丁基苯乙烯等。這些可以單獨使用或兩種以上組合使用。苯乙烯係單體優選為苯乙烯。
(甲基)丙烯酸酯係單體例如可列舉:(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯等的(甲基)丙烯酸烷基酯;(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸芐酯等的(甲基)丙烯酸芳酯;(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸4-叔丁基環己酯、(甲基)丙烯酸三環癸酯、(甲基)丙烯酸金剛烷基酯等的(甲基)丙烯酸環烷基酯;(甲基)丙烯酸縮水甘油酯;(甲基)丙烯酸二環戊二烯酯等。這些可以單獨使用或兩種以上組合使用。(甲基)丙烯酸酯係單體優選(甲基)丙烯酸烷基酯，更優選甲基丙烯酸甲酯。
另外，苯乙烯系樹脂(A)也可以是可與苯乙烯係單體以及(甲基)丙烯酸酯係單體共聚的單體共聚而得到的共聚物。作為可共聚的單體，例如可列舉丙烯酸、甲基丙烯酸等的(甲基)丙烯酸;丙烯腈、甲基丙烯腈等氰化乙烯;馬來酸酐、富馬酸等α，β-烯鍵式不飽和羧酸類、苯基馬來酰亞胺、環己基馬來酰亞胺等酰亞胺類。這些單體可單獨使用一種或兩種以上組合使用。
苯乙烯系樹脂(A)的重均分子量(Mw)優選為5萬～40萬，更優選為10萬～14萬。另外，苯乙烯系樹脂(A)的重均分子量(Mw)和數均分子量(Mn)之比(Mw/Mn)優選為1.0～3.0，更優選為1.5～2.5。通過使其成為這樣的範圍內，可兼顧成型性和導光板的強度。重均分子量(Mw)小於5萬時存在成型品的強度不充分的情況，大於40萬時存在成型性降低的情況。另外，數均分子量(Mn)之比(Mw/Mn)小於1.0時存在成型性降低的情況，大於3.0時存在成型品的強度降低的情況。
＜抗氧化劑(B)＞ 抗氧化劑(B)包括磷系抗氧化劑(B-1)、酚系抗氧化劑(B-2)、以及磷･酚系抗氧化劑(B-3)中的至少一種。
相對於苯乙烯系樹脂(A)100質量份，光學用苯乙烯系樹脂組合物含有總計0.1～0.5質量份的磷系抗氧化劑(B-1)和磷･酚系抗氧化劑(B-3)。通過使其在此範圍內，可同時滿足透明度、色相、色相穩定性、擠出穩定性、尺寸穩定性、耐濕熱白化性以及強度。相對於苯乙烯系樹脂(A)100質量份，磷系抗氧化劑(B-1)和磷･酚系抗氧化劑(B-3)的總計含量具體而言為0.1，0.2，0.3，0.4，0.5質量份，也可以是此處例示的數值的任意2個之間的範圍內。
另外，相對於苯乙烯系樹脂(A)100質量份，光學用苯乙烯系樹脂組合物含有總計0.01～0.5質量份的酚系抗氧化劑(B-2)和磷･酚系抗氧化劑(B-3)，優選含有0.05～0.3質量份。通過使其在此範圍內，可同時滿足透明度、色相、色相穩定性、擠出穩定性、尺寸穩定性、耐濕熱白化性以及強度。相對於苯乙烯系樹脂(A)100質量份，酚系抗氧化劑(B-2)和磷･酚系抗氧化劑(B-3)的總計含量具體而言為0.01，0.02，0.03，0.04，0.05，0.06，0.07，0.08，0.09，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5質量份，也可以是此處例示的數值的任意2個之間的範圍內。
磷系抗氧化劑(B-1)是指在其基本骨架中不具有酚性羥基的(亞)磷酸酯類，優選三價磷化合物的亞磷酸酯類。磷系抗氧化劑(B-1)例如為選自2，2'-亞甲基雙(4，6-二-叔丁基-1-苯氧基)(2-乙基己氧基)磷、三(2，4-二-叔丁基苯基)亞磷酸酯、3，9-雙(2，6-二-叔丁基-4-甲基苯氧基)-2，4，8，10-四氧雜-3，9-二磷雜螺〔5.5〕十一烷、四(2，4-二-叔丁基苯基)[1，1聯苯]-4，4'二基雙膦酸酯、雙(2，4-二-叔丁基-6-甲基苯基)亞磷酸乙酯等的至少一種。這些可以單獨使用或兩種以上組合使用。
酚系抗氧化劑(B-2)是指不是在其基本骨架具有酚性羥基的(亞)磷酸酯類的抗氧化劑。酚系抗氧化劑(B-2)例如可選自十八烷基-3 -(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、乙基雙(氧乙烯基)雙〔3-(5-叔丁基-4-羥基-間-甲苯基)丙酸酯〕、季戊四醇四[3-(3，5-二-叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、3，9-雙[2-〔3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酰氧基〕-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧雜螺[5.5]十一烷等中的至少一種。這些可以單獨使用或兩種以上組合使用。
磷･酚系抗氧化劑(B-3)是指在其基本骨架具有酚性羥基的(亞)磷酸酯類，優選在其基本骨架具有酚性羥基的三價磷化合物的亞磷酸酯類。磷･酚系抗氧化劑(B-3)例如為6-[3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙氧基]-2，4，8，10-四-叔丁基二苯並[d，f][1，3，2]二氧雜磷雜環庚烷等。
＜其他成分＞ 光學用苯乙烯系樹脂組合物優選包括0.1～20ppm的6-叔丁基-2，4-二甲苯酚(TBX)，更優選包括1～5ppm。通過使其在此範圍內，可得到色相和透過率優異的導光板。TBX的含量具體而言為0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16，17，18，19，20ppm，也可以是此處例示的數值的任意2個之間的範圍內。
光學用苯乙烯系樹脂組合物優選包括0.1～100ppm的叔丁基鄰苯二酚(TBC)，更優選包括1～20ppm。通過使其在此範圍內，可得到色相和透過率優異的導光板。 TBC的含量具體而言為0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16，17，18，19，20，30，40，50，60，70，80，90，100ppm，也可以是此處例示的數值的任意2個之間的範圍內。
光學用苯乙烯系樹脂組合物優選包括0.1～500ppm的硫分，更優選包括1～400ppm，進一步優選包括5～350ppm。通過使其在此範圍內，可得到色相特別優異的導光板。硫分具體而言為0.1，0.5，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，100，200，300，400，500ppm，也可以是此處例示的數值的任意2個之間的範圍內。
光學用苯乙烯系樹脂組合物在不損害本發明的効果的範圍內可以含有脫模劑，例如:硫系抗氧化劑、內酯系抗氧化劑、紫外線吸収劑、受阻胺系穩定劑、抗靜電劑、親水性添加劑、液體石蠟(礦物油)、聚乙烯蠟、微晶蠟、上藍劑、月桂酸、肉荳蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸等高級脂肪酸、硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、亞乙基雙硬脂酸酰胺等的高級脂肪酸酰胺、肉荳蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇等高級醇。
＜光學特性＞
苯乙烯系樹脂組合物在初始光路長度115mm下的波長380～780nm的平均透射率優選為85%以上，更優選為86%以上。
苯乙烯系樹脂組合物的長期耐久試驗後的光路長度115mm的波長380～780nm的平均透射率優選為80%以上，更優選為83%以上，進一步優選為85%以上。
苯乙烯系樹脂組合物的初始光路長度115mm的YI值優選為6.0以下，更優選為4.0以下。
苯乙烯系樹脂組合物的長期耐久試驗後的光路長度115mm的YI值優選為7.0以下，更優選為5.0以下。
苯乙烯系樹脂組合物的初始光路長度115mm的YI值與長期耐久試驗後的光路長度115mm的YI值的YI值差(ΔYI)優選為3.0以下，更優選為1.5以下，進一步優選為1.0以下。
＜其他＞ 苯乙烯系樹脂組合物的維卡軟化溫度優選為95～104℃，更優選為100～104℃。維卡軟化溫度小於95℃時耐熱性不足，根據使用環境存在導光板變形的可能性。
＜苯乙烯系樹脂組合物的製造方法＞ 作為苯乙烯系樹脂(A)的聚合方法，可舉出本體聚合法、溶液聚合法、懸浮聚合法、乳液聚合法等公知的苯乙烯聚合方法。從品質方面、生產率的方面出發，優選為本體聚合法、溶液聚合法，優選為連續聚合。作為溶劑，例如可以使用苯、甲苯、乙苯和二甲苯等烷基苯類，丙酮、甲乙酮等酮類，己烷、環己烷等脂肪烴等。
苯乙烯系樹脂(A)聚合時，根據需要可以使用聚合引髮劑、鏈轉移劑、交聯劑等聚合助劑，其他聚合助劑。作為聚合引髮劑，優選為自由基聚合引髮劑，公知慣用的例如可舉出1，1-二(叔丁基過氧基)環己烷、2，2-二(叔丁基過氧基)丁烷、2，2-二(4，4-二叔丁基過氧基環己基)丙烷、1，1-二(叔戊基過氧基)環己烷等過氧化縮酮類，過氧化氫異丙苯、叔丁基過氧化氫等氫過氧化物類，過氧化乙酸叔丁酯、過氧化異壬酸叔戊酯等烷基過氧化物類，叔丁基枯基過氧化物、二叔丁基過氧化物、二枯基過氧化物、二叔己基過氧化物等二烷基過氧化物類，過氧化乙酸叔丁酯、過氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基過氧化異丙基單碳酸酯等過氧化酯類，叔丁基過氧化異丙基碳酸酯、聚醚四(叔丁基過氧化碳酸酯)等過氧化碳酸酯類，N，N'-偶氮雙(環己烷-1-腈)、N，N'-偶氮雙(2-甲基丁腈)、N，N'-偶氮雙(2，4-二甲基戊腈)、N，N'-偶氮雙[2-(羥基甲基)丙腈]等，可以組合使用這些物質中的1種或2種以上。作為鏈轉移劑，可舉出正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇等的脂肪族硫醇、芳香硫醇、巰基乙酸、巰基丙酸等的硫代羧酸類、將乙二醇、四乙二醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、雙季戊四醇、三季戊四醇、山梨糖醇等的多元醇羥基以巰基乙酸或巰基丙酸酯化得到的多官能硫醇、五苯乙烷、α-甲基苯乙烯二聚體以及萜品油烯等。其中，從可調節硫分含量的觀點出發，優選脂肪族硫醇、芳香硫醇、硫代羧酸類、多官能硫醇。
連續聚合時，苯乙烯系樹脂(A)可通過具備聚合工序、脫揮工序、造粒工序的方法製造。
首先在聚合工序中使用公知的完全混合槽型攪拌槽、塔型反應器等，利用聚合溫度調整等來控制聚合反應，以實現目標的分子量、分子量分佈、反應轉化率。
含有離開聚合工序的聚合體的聚合溶液被移送至脫揮工序，除去未反應的單體和聚合溶劑。脫揮工序由帶有加熱器的真空脫揮槽、帶有通風口的脫揮擠出機等構成。離開脫揮工序的熔融狀態的聚合體被移送至造粒工序。造粒工序中，從多孔模頭中將熔融樹脂擠出成線料狀，通過冷切方式、空中熱切方式、水中熱切方式加工成粒料形狀。
苯乙烯系樹脂組成物可通過向苯乙烯系樹脂(A)添加抗氧化劑(B)製造。抗氧化劑(B)可在聚合苯乙烯系樹脂(A)時添加，也可在聚合苯乙烯系樹脂(A)之後，乾式混合抗氧化劑(B)用擠出機熔融混煉而製造。另外，預先將抗氧化劑(B)、光擴散劑(C)與少量苯乙烯系樹脂共同熔融混煉而得到的球團狀的母料，可將苯乙烯系樹脂(A)與該母料乾式混合後熔融混煉並調節。
苯乙烯系樹脂組合物中的叔丁基鄰苯二酚或6-叔丁基-2，4-二甲苯酚的含量以及硫分可調節苯乙烯系樹脂(A)聚合開始時的含量以及之後的脫揮工序等的含量。另外，可在任意時間點添加調整。
2.導光板 本發明的一個實施方式所涉及的導光板是成型上述光學用苯乙烯系樹脂組合物而成的成型品。導光板是可用於側光型面光源單元的導光板。
＜導光板的形狀＞ 導光板在導光板的表面具有凹凸形狀。更詳細而言，在導光板的表面可具有多個凸透鏡狀和/或棱柱狀的凸部。凸部優選設置於導光板中的至少一個面，特別是設置於作為導光板的前面(發光面)的一個面。對於其它面，如果有必要也可以設置，但更優選僅設置於導光板的前面(發光面)。
在此，凸透鏡狀的凸部是指圓弧狀的凸部，截面的邊緣形狀為圓弧狀的突條體。另外，棱柱狀是指圓弧狀的凸部，截面的邊緣形狀為三角山形的突條體。另外，凸部形成為多條彼此平行的關係。另外，凸部優選一體地形成於導光板。
導光板的厚度為1.0～3.0mm，優選為1.5～2.5mm，更優選為1.6～2.4mm。若在此範圍內，則在添加了抗氧化劑的苯乙烯系樹脂組成物的成型中，容易製造優異的擠出穩定性等的成型性和強度優異的導光板。
＜導光板的製造方法＞ 本發明的一個實施方式所涉及的導光板可將上述的苯乙烯系樹脂組成物成型而得到，作為成型方法，可使用片擠出成型、注射成型、壓縮成型等公知的方法，但從生產率、成型品的大型化變得容易這一點出發，優選具備表面形狀轉印模具的連續片擠出成型。作為該片擠出成型的例子，可舉出如下的連續片擠出成型法，即具有將樹脂以加熱熔融狀態供給到進料塊、從模頭連續擠出並製成片的擠出工序，將樹脂片材夾在加壓輥和冷卻輥之間的擠壓工序，在擠壓工序後一邊使樹脂片與冷卻輥緊貼一邊運送的運送工序，並且在冷卻輥的表面具備轉印模，通過變更該轉印模的形狀，能夠在片表面轉印任意的凹凸形狀。
並且，導光板可在前面(發光面)具有凹凸形狀，可在背面實施使光漫射的反射加工。作為反射加工，例如除了絲網印刷、噴墨印刷之外，還提出了利用激光照射賦予點形狀的凹凸的方法，點圖案的印刷可以使用具有使光擴散的微粒的油墨。
3.側光型面光源單元 本發明的一個實施方式所涉及的側光型面光源單元具有上述導光板和向該導光板的端面供給光的光源。側光型面光源單元適合用作液晶顯示裝置的面光源裝置。 [實施例]
以下使用實施例更詳細說明本發明。另外，這些均為例示，本發明的內容不限於此。
1.苯乙烯系樹脂A-1～A-11的製造 將作為完全混合型攪拌槽的第一反應器和作為帶有靜態混合器的推流式反應器的第二反應器串聯連接而構成聚合工序，利用表1所示的條件實施苯乙烯系樹脂的製造。各反應器的容量是第一反應器為30升，第二反應器為12升。利用表1所記載的原料組成，製成原料溶液，將原料溶液以表1記載的流量連續供給到第一反應器。聚合引髮劑在第一反應器的入口以成為表1所記載的添加濃度(相對於原料苯乙烯的質量基準的濃度)添加到原料溶液中，並均勻混合。表1中記載的原料如下所示: 聚合引髮劑:叔丁基過氧化異丙基單碳酸酯(日油株式會社制PERBUTYL® I)) 鏈轉移劑:正十二烷基硫醇(Arkema株式會社制PERHEXA C) 應予說明，在第二反應器中，沿著反應液流動的方向施加溫度梯度，中間部分、出口部分調整成表1的溫度。 接著，將從第二反應器連續取出的含有聚合體的溶液導入兩級串聯構成的帶有預熱器的真空脫揮槽，調整預熱器的溫度以成為表1中記載的樹脂溫度，並調整為表1中記載的壓力，從而將未反應苯乙烯和乙苯分離後，從多孔模頭呈線粒狀擠出，利用冷切方式，將線粒冷卻和切斷，形成粒料。
＜熔體質量流動速率(MFR)＞ 維卡軟化溫度根據JIS K 7206在升溫速度50℃/hr、試驗載荷50N下測定。
＜維卡軟化溫度＞ 維卡軟化溫度根據JIS K 7206在升溫速度50℃/hr、試驗載荷50N下測定。
＜硫分＞ 使用離子色譜儀(DIONEX公司製DX-120)，根據燃燒色譜法以下述測定條件進行了測定。 燃燒預處理裝置:AQF-100、WS100、GA-100(三菱化學株式會社制) 樣品量:100mg 燃燒管溫度:入口900℃、出口1000℃ 吸收液:600mg/L H2 O2 +10mg/L PO4 3- (內部標準) 吸收液量:5mL 檢測器: 電導率檢測器 柱:AS12A 流量:1.5mL/min 流動相:2.7mM Na2 CO3 +0.3mM NaHCO3 樣品引入量:20μL
＜苯乙烯系樹脂中TBC以及TBX的含量＞ 將苯乙烯系樹脂0.2g溶解於少量THF後，添加BSTFA(M，O-雙(三甲基甲矽烷基)三氟乙酰胺)200μL，實施三甲基甲矽烷基衍生化處理，用THF定容10mL之後，對於經離心分離的上清液以以下條件用氣相色譜質譜(GC/MS)進行測定。應予說明，預先準備的校準曲線用於確定濃度。 GC裝置 :Agilent公司製 7890A 柱 :Agilent公司製 DB-5ms(0.25mm i.d.×30m) 液相膜厚度0.25μm 柱溫度:50℃(1min)→(20℃/min升溫)→ 320℃(6.5min)共20min 注入口 :300℃、1.5mL/min、(分流比1:5) 注入量 :1μL MS裝置 :Agilent公司製 5975C 界面溫度:320℃ MS檢測條件:SIM測定 TBC(用於定量的m/z 295、用於確認的m/z 310)
＜分子量＞ 重均分子量(Mw)以及Z平均分子量(Mz)、數均分子量(Mn)使用凝膠滲透色譜(GPC)在下述的條件進行測定。 GPC型號:昭和電工株式會社制Shodex GPC-101 柱:Polymer Laboratories公司製 PLgel 10μm MIXED-B 移動相:四氫呋喃 試樣濃度:0.2質量% 溫度:烤箱40℃，注入口35℃，檢測器35℃ 檢測器:示差折光儀 分子量根據單分散聚苯乙烯的洗脫曲線算出各洗脫時間的分子量，作為聚苯乙烯換算的分子量算出。 [表1]
Figure 02_image001
2.苯乙烯系樹脂組合物的製造 [實施例1] 相對於製粒化的苯乙烯系樹脂(A-1)100質量份，用攪拌機混合磷系抗氧化劑(HP-10)0.2質量份、磷･酚系抗氧化劑(GP)0.1質量份，使用螺桿直徑40mm的單軸擠出機，以氣缸溫度230℃、螺桿轉速100rpm混合，得到了苯乙烯系樹脂組成物。
[實施例2～18以及比較例1～8] 將配合變更為如表2～表4所示之外，與實施例1相同地方式製造苯乙烯系樹脂組合物以及導光板。各種測定以及評價結果示於表2～表4。
應予說明，表2～表4中的磷系抗氧化劑(B-1)、酚系抗氧化劑(B-2)、以及磷･酚系抗氧化劑(B-3)分別如下所示。
(磷系抗氧化劑(B-1)) HP-10:2，2'-亞甲基雙(4，6-二叔丁基-1-苯基氧基)(2-乙基己基氧基)磷(株式會社ADEKA制ADK STAB HP-10) 168:三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯(BASF Japan株式會社制 Irgafos 168) PEP-36:3，9-雙(2，6-二叔丁基-4-甲基苯氧基)-2，4，8，10-四氧雜-3，9-二磷雜螺〔5.5〕十一烷(株式會社ADEKA制ADK STAB PEP-36) P-EPQ:四(2，4-二叔丁基苯基)[1，1聯苯基]-4，4二基二亞膦酸酯(ClariantCo.Ltd.制 Hostanox P-EPQ) 38:雙(2，4-二叔丁基-6-甲基苯基)乙基亞磷酸酯(BASF Japan株式會社制 Irgafos 38)
(酚系抗氧化劑(B-2)) 1076:十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯(BASF Japan株式會社制 Irganox 1076) 245:乙烯雙(氧乙烯基)雙〔3-(5-叔丁基-4-羥基-間甲苯基)丙酸酯〕(BASF Japan株式會社制 Irganox 245) 1010:季戊四醇四[3-(3，5-二-叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯] (BASF Japan株式會社制 Irganox 1010) AO80:3，9-雙[2-〔3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酰氧基〕-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧雜螺[5.5]十一烷(株式會社ADEKA制ADK STAB AO-80)
(磷･酚系抗氧化劑(B-3)) GP:6-〔3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙氧基〕-2，4，8，10-四叔丁基二苯並〔d，f〕〔1，3，2〕二噁磷雜庚英(住友化學株式會社制Sumilizer GP)
[表2]
Figure 02_image003
[表3]
Figure 02_image005
[表4]
Figure 02_image007
3.評價 表2-4中的TBC、TBX以及硫分的含量是根據所用苯乙烯樹脂中的含量計算得出的值。
＜苯乙烯系樹脂組合物的平均透射率以及YI值＞ 平均透射率和YI值按照下述步驟進行測定。使用苯乙烯系樹脂組成物的粒料，在料筒溫度230℃、模具溫度50℃下進行注射成型，將127×127×3mm厚度的板狀成型品(初始樣品)成型。 在此評價長期的耐久性的樣品(長期耐久試驗後的樣品)在80℃的烤箱內保管1000小時。 接下來，從初始樣品以及長期耐久試驗後的樣品的板狀成型品切出115×85×3mm厚度的試驗片，利用拋光研磨對端面進行研磨，製成在端面具有鏡面的板狀成型品。對於研磨後的板狀成型品，使用日本分光株式會社制的紫外線可視分光光度計V-670，以尺寸20×1.6mm、擴散角度0°的入射光，在測定光路長度115mm、波長350nm～800nm下的分光透射率，基於JIS K7105算出C光源下的2°視野的YI值。 作為波長380～780nm下的分光透過率的平均計算出平均透射率(總光線透射率)。
＜導光板的製造＞ 將該苯乙烯系樹脂組成物供給於帶螺桿直徑90mm、L/D=32的單軸通風口的擠出機，以200～235℃熔融混煉之後，用模唇寬度1000mm、模唇開度3.0mm的T型模，以T型模溫度245～250℃吐出，用縱型3根冷卻輥冷卻固化之後，修整端面從而得到寬度800mm、厚度2.0mm的導光板。
＜導光板的成型性以及強度評價＞ 如下評價了表2～表4中的導光板的擠出穩定性(孔口積脂)、尺寸穩定性(吸濕變形)、耐濕熱白化性以及強度。
(擠出穩定性(孔口積脂)) 將模頭的樹脂溫度調整為300℃，基於以下的基準評價模附近的孔口積脂發生狀況。 〇:片擠出開始後經過30分鐘也沒觀察到孔口積脂。 △:片擠出開始後10～30分鐘觀察到孔口積脂。 ×:片擠出開始後10分鐘以內觀察到孔口積脂。 應予說明，“孔口積脂”是在模頭的出口噴嘴周邊產生的茶色或黑色的樹脂劣化物，通常隨著擠出量的增加而增加，如果超過一定的量則從噴嘴脫離，附著於片表面。
(尺寸穩定性(吸濕變形)) 從所述得到的導光板切出200mm×300mm的試驗片，將試驗片在溫度60℃、相對濕度90%的條件下保管500小時，測定保管前後的長邊的尺寸變化，用下式計算變形率。 變形率=((保管後的長邊長度)―(保管前的長邊長度))÷(保管前的長邊長度)×100(%) 變形率為0.10%以下的作為〇、0.10～0.15%的作為△、0.15%以上的作為×，評價了導光板的尺寸穩定性(吸濕變化)。
(耐濕熱白化性) 從所述得到的導光板切出200mm×200mm的試驗片，將試驗片在60℃、相對濕度90%的環境下暴露150小時，在溫度23℃、相對濕度50%的環境下取出試驗片，急速冷卻再放置1小時，觀察試驗片內部發生的白化現象，根據以下標準評價了耐濕熱白化性。 〇:沒有白化發生 △:白化現象輕微，但24小時後幾乎消失。 ×:白化顯著，24小時後不消失
(強度) 從所述得到的導光板切出200mm×200mm的試驗片，使用重量16.6g的球，根據JIS K-7211，測定50%斷裂高度。將50%斷裂高度為50cm以上的情況設為○，將30～50cm的情況設為△，將30cm以下的情況設為×，如此測定導光板的強度。
實施例中透明度、色相、色相穩定性、擠出穩定性、尺寸穩定性、耐濕熱白化性以及強度良好，實施例1～12以及實施例15～18中包括耐濕熱白化性在內特別優異。 另外，硫分為0.1～500ppm的實施例1～16以及實施例18中，色相特別優異。

Claims (11)

  1. 一種光學用苯乙烯系樹脂組合物，其含有苯乙烯系樹脂(A)和抗氧化劑(B)， 該苯乙烯系樹脂(A)是包括苯乙烯係單體單元51～99質量%和(甲基)丙烯酸酯係單體單元1～49質量%的共聚物， 該抗氧化劑(B)包括磷系抗氧化劑(B-1)、酚系抗氧化劑(B-2)、以及磷･酚系抗氧化劑(B-3)中的至少一種， 相對於該苯乙烯系樹脂(A)100質量份，含有： 總計0.1～0.5質量份的該磷系抗氧化劑(B-1)和該磷･酚系抗氧化劑(B-3)、 總計0.01～0.5質量份的該酚系抗氧化劑(B-2)和該磷･酚系抗氧化劑(B-3)。
  2. 如請求項1之光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中， 該磷系抗氧化劑(B-1)為選自2，2'-亞甲基雙(4，6-二-叔丁基-1-苯氧基)(2-乙基己氧基)磷、三(2，4-二-叔丁基苯基)亞磷酸酯、3，9-雙(2，6-二-叔丁基-4-甲基苯氧基)-2，4，8，10-四氧雜-3，9-二磷雜螺〔5.5〕十一烷、四(2，4-二-叔丁基苯基)[1，1聯苯]-4，4'二基雙膦酸酯、雙(2，4-二-叔丁基-6-甲基苯基)亞磷酸乙酯中的至少一種。
  3. 如請求項1或請求項2之光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中，該酚系抗氧化劑(B-2)為選自十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、乙基雙(氧乙烯基)雙〔3-(5-叔丁基-4-羥基-間-甲苯基)丙酸酯〕、季戊四醇四[3-(3，5-二-叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯] 、3，9-雙[2-〔3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酰氧基〕-1，1-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧雜螺[5.5]十一烷中的至少一種。
  4. 如請求項1或請求項2之光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中， 該磷･酚系抗氧化劑(B-3)為6-[3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙氧基]-2，4，8，10-四-叔丁基二苯並[d，f][1，3，2]二氧雜磷雜環庚烷。
  5. 如請求項1或請求項2之光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中，該光學用苯乙烯系樹脂組合物包括0.1～20ppm的6-叔丁基-2，4-二甲苯酚。
  6. 如請求項1或請求項2之光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中， 該光學用苯乙烯系樹脂組合物包括0.1～500ppm的硫分。
  7. 如請求項1或請求項2之光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中， 該苯乙烯系樹脂(A)的重均分子量(Mw)為5萬～40萬， 該苯乙烯系樹脂(A)的重均分子量(Mw)和數均分子量(Mn)之比(Mw/Mn)為1.0～3.0。
  8. 如請求項1或請求項2之光學用苯乙烯系樹脂組合物，其中，初始光路長度115mm的波長380～780nm的平均透射率為85%以上。
  9. 一種導光板，其為將請求項1～請求項8中任一項該的光學用苯乙烯系樹脂組合物成型而形成的。
  10. 如請求項9之導光板，其中，厚度為1.0～3.0mm。
  11. 一種側光型面光源單元，其具有請求項9或請求項10該的導光板以及向該導光板的端面供給光的光源。
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