TW202142302A

TW202142302A - 深層過濾器

Info

Publication number: TW202142302A
Application number: TW110111703A
Authority: TW
Inventors: 峯尾良太; 田中彬智; 中村佳広; 山口修
Original assignee: 日商捷恩智股份有限公司; 日商捷恩智濾材股份有限公司
Priority date: 2020-04-30
Filing date: 2021-03-31
Publication date: 2021-11-16
Also published as: WO2021220720A1; EP4144427A4; CN115397540A; JPWO2021220720A1; US20230226473A1; EP4144427A1

Abstract

本發明提供一種深層過濾器，其即便相對於包含微粒子及粗大粒子的高濃度流體及/或高黏度流體，過濾精度亦優異，可於保持低過濾壓力的同時進行長時間的過濾。本發明藉由一種深層過濾器而達成，所述深層過濾器將纖維片材捲繞形成為圓筒狀，且包括前過濾層以及精密過濾層，其中，前過濾層與精密過濾層藉由纖維片材形成，纖維片材為不織布或網，纖維片材的平均纖維直徑自前過濾層朝向精密過濾層連續變小，且平均單位面積重量連續變低。

Description

深層過濾器

本發明是有關於一種用於過濾包含微粒子的流體的深層過濾器（depth filter）。

近年來，由於電子元件的高性能化的要求，對電子零件要求小型化，因此，各構件有薄化及多層化的傾向。以積層陶瓷電容器（multi-layer ceramic capacitor，MLCC）為例，為了使陶瓷片材更薄，作為內部電極的鎳超細粉或作為介電質的鈦酸鋇有小粒徑化的傾向。另一方面，於化學機械研磨（chemical mechanical polishing，CMP）漿料等研磨材料中，當對基材及各層的膜進行研磨時，為了將成為劃痕（scratch）的原因的粗大粒子除去並且控制研磨速度，膠質二氧化矽（colloidal silica）或二氧化鈰粒子等有小粒徑化的傾向。

當進行積層陶瓷電容器的薄化、多層化時，MLCC用的漿料中所含的粗大粒子的存在欠佳。另外，於利用CMP漿料進行半導體元件的研磨時，粗大粒子會成為劃痕等的原因，因此理想的是盡可能地予以去除。於該些最新的材料中，伴隨所使用的粒子的微小化，被視為粗大粒子的尺寸亦變小，於對該些漿料進行過濾時，要求高精度的過濾用的過濾器。

一般而言，於亞微米尺寸的微粒子的過濾中應用褶狀過濾器（pleated filter）。然而，於漿料的濃度比較高、進而黏度高的情況下，於過濾時要求耐壓性能，因此，正在研究藉由利用水等對漿料進行稀釋而利用褶狀過濾器進行高精度的過濾。然而，於後續工序中，與利用水稀釋的量對應地，廢水成本增加，進而，於具有乾燥步驟的情況下，會產生時間變長等負擔，因此有製造成本增大的問題，因此，期望一種於高濃度及高黏度的狀態下可進行過濾的過濾器。

另一方面，深層過濾器適合於高濃度及高黏度的過濾。圓筒狀的深層過濾器是藉由將不織布捲繞於芯材等上而製作，其特徵為於濾材的整個厚度上捕捉過濾物，藉由捲繞包含細纖維的不織布，可捕捉更小尺寸的過濾物。然而，捲繞有包含極細纖維的不織布或網的深層過濾器雖然過濾精度高，但有通液時的壓力高的傾向。進而，隨著過濾壓力變高，會產生纖維間隙中所捕集的粒子（特別是凝膠粒子或粒子凝聚物等不定形的粒子）擠開濾材的孔而漏出至濾液側的所謂的擠出（push out）現象，因此對過濾器而言，期望雖然為高精度，但過濾壓力低。

為了應對此種狀況，迄今為止，提出了將包含粗纖維的不織布捲繞於外側、將極細纖維捲繞於內側而成的多層型的深層過濾器。此種多層型深層過濾器於外側捕捉粗大粒子，且於內側捕捉比粗大粒子更微小的粒子或凝膠，因此使得可於相對抑制過濾壓力的上升的同時進行高精度的過濾。然而，於多層型深層過濾器中，根據漿料的粒度分佈的不同，於層間發生阻塞的情況亦多，其結果，過濾壽命變短，因此作為使用側，大多難以選擇出滿足過濾精度與過濾壽命此兩者的過濾器。

相對於此，亦提出了纖維直徑連續地變化的深層過濾器（例如參照專利文獻1。）。於圓筒形狀的深層過濾器中，當流體自外側向內側流動時，纖維直徑以自纖維直徑粗之處起變細的方式連續地變化，對濾材設置有纖維直徑梯度。一般而言，濾材中的對粒子的捕捉是藉由於纖維直徑粗之處捕捉粗大粒子、於纖維直徑細之處捕捉微粒子即深層過濾來捕捉過濾物，因此可於抑制過濾壓力的上升的同時進行高精度的過濾。然而，對於近年來的電子元件等的粒子微小化的漿料，即便藉由纖維直徑連續地變化的深層過濾器，雖然流量性高且過濾壓力低，但難以高精度地完成過濾。作為理由，認為若重視捕捉亞微米尺寸的粒子來設計濾材，則即便設置有纖維直徑梯度，過濾的上游側的纖維直徑亦難以變粗，因此濾材中的纖維直徑梯度小，其結果，於表面側捕捉大量的粒子。另外，於專利文獻1中，嘗試了藉由將壓實的不織布插入濾材中來提高微粒子的捕捉性能。然而，由於過濾壓力變高，故過濾時間大多變短，進而過濾壓力迅速上升，且容易產生擠出等現象，結果，難以長時間保持微小粒子的捕捉性能。特別是過濾器更換的標準是以粗大粒子不流出為基準，因此於過濾壓力上升的過程中，重要的是維持高精度的基礎上的過濾壽命。

如上所述，雖然對過濾器進行了各種改良，但是伴隨漿料中粒子的微小化，粗大粒子數（large particle count，LPC）的值亦正在小粒徑化，尚未獲得為期望的高過濾精度、高流量且可進行長時間的過濾的深層過濾器。

特別是於積層陶瓷電容器的漿料中，可以高固體成分濃度進行過濾的情況使得於微粒子的分散步驟中可增加每一批次的處理量，有助於縮短乾燥時間。但現狀是於以上般的過濾液的條件下，過濾壓力變高，濾材中所捕捉的過濾物擠出，因此粗大粒子流出至濾液側，無法達成目標過濾。 [現有技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]國際公開第1998/013123號

[發明所欲解決之課題] 鑒於該狀況，本發明的課題在於提供一種深層過濾器，其即便相對於包含微粒子及粗大粒子的流體，過濾精度亦優異，可於保持低的過濾壓力的同時進行長時間的過濾。 [解決課題之手段]

發明者等人於致力於所述課題的過程中發現，對於捲繞於過濾器中的纖維片材，藉由於自前過濾層至精密過濾層的濾材層間，以纖維直徑連續地變細的方式變化來增大纖維直徑梯度，且以單位面積重量連續地變低的方式變化，從而雖然為高流量，但過濾壓力可被抑制得低，進而保持高過濾精度。

即，本發明具有以下構成。 [1]一種深層過濾器，將纖維片材捲繞形成為圓筒狀，且包括前過濾層以及精密過濾層，所述深層過濾器中，前過濾層與精密過濾層藉由纖維片材形成，纖維片材為不織布或網，纖維片材的平均纖維直徑自前過濾層朝向精密過濾層連續變小，且平均單位面積重量連續變低。 [2]如[1]所述的深層過濾器，其中，於圓筒狀的最外周部配置有前過濾層，於圓筒狀的內周部配置有精密過濾層，自前過濾層朝向精密過濾層，平均纖維直徑連續變小，纖維片材的平均單位面積重量連續變低，平均纖維直徑比為5倍以上。 [3]如[2]所述的深層過濾器，其中，於比精密過濾層更靠內周部處配置有支撐層。 [4]如[1]～[3]中任一項所述的深層過濾器，其中，前過濾層的平均纖維直徑為5 μm～100 μm，精密過濾層的平均纖維直徑為0.1 μm～10 μm。 [5]如[1]～[4]中任一項所述的深層過濾器，包括單位面積重量為20 g/m² 以下的纖維片材。 [6]如[1]～[5]中任一項所述的深層過濾器，其中，纖維片材為不織布，不織布包含低熔點纖維以及高熔點纖維，且低熔點纖維與高熔點纖維的交點經熱熔接。 [7]如[6]所述的深層過濾器，其中，所述低熔點纖維與所述高熔點纖維的熔點差為10℃以上，低熔點纖維包含丙烯共聚物，高熔點纖維包含聚丙烯。 [8]如[1]～[7]中任一項所述的深層過濾器，其中，纖維片材於纖維片材的層間經熱熔接。 [9]如[3]所述的深層過濾器，其中，單位面積重量及纖維直徑自最外周部朝向精密過濾層依次變小，進而自精密過濾層沿著中心部依次變大。 [發明的效果]

根據本發明，可提供一種過濾器，其相對於包含微粒子及粗大粒子的流體，可以低過濾壓力、高流量且比較長時間地阻止粗大粒子，另外，耐壓性能優異，進而不易產生堵塞。

本發明的深層過濾器是藉由使利用熔噴法等所獲得的纖維片材一邊熱熔接一邊捲繞於中芯材而成形為圓筒狀。本發明的深層過濾器藉由纖維片材形成前過濾層以及精密過濾層，纖維片材為不織布或網，纖維片材的平均纖維直徑自前過濾層朝向精密過濾層連續變小，且平均單位面積重量連續變低。前過濾層是於過濾中設置於上游側來捕捉粗大粒子的部分。精密過濾層是於過濾中設置於下游側來捕捉未被前過濾層捕捉的微小粒子或凝膠粒子的部分。例如，於使用不織布作為纖維片材的情況下，本發明的深層過濾器於前過濾層中不織布的纖維直徑粗，且隨著自上游側至下游側，纖維直徑持續變細，於精密過濾層中纖維直徑變得最細。可進而視需要於精密過濾層的下游設置支撐層。支撐層可藉由單位面積重量及纖維直徑自最外周部朝向精密過濾層依次變小後，進而自精密過濾層沿著中心部依次變大而形成。

本發明的深層過濾器於圓筒狀的最外周部配置前過濾層，於圓筒狀的內周部配置精密過濾層，不織布等纖維片材的平均纖維直徑自前過濾層朝向精密過濾層連續變小，纖維片材的平均單位面積重量連續變低，可將平均纖維直徑比設為5倍以上。如此，於配置前過濾層與精密過濾層時，可進而視需要於比精密過濾層更靠內周部處設置支撐層。於設置支撐層的情況下，自精密過濾層朝向支撐層，以不織布的單位面積重量變大的方式連續變化。所謂平均纖維直徑比，較佳為前過濾層中的平均纖維直徑最大的層與精密過濾層中的平均纖維直徑最小的層的平均纖維直徑比（前過濾層中的平均纖維直徑最大的層的平均纖維直徑/精密過濾層中的平均纖維直徑最小的層的平均纖維直徑）為5倍以上。另外，於前過濾層與精密過濾層的層間，纖維直徑於前過濾層的最大纖維直徑至精密過濾層的最小纖維直徑之間的範圍內逐漸變化。

藉由纖維直徑梯度自前過濾層朝向精密過濾層變大，相對於具有寬粒度分佈的漿料，可於濾材的整個厚度上有效率地進行過濾。於前過濾層至精密過濾層的濾材層間，纖維直徑逐漸變細且單位面積重量逐漸變低，因此不易產生壓力損失，流體順暢地流動，進而，粗大粒子於濾材層間有效率地受到深層過濾。進而，藉由過濾壓力變低，不易產生擠出，其結果，容易長時間維持高過濾精度。

具有所述結構的本發明的深層過濾器可藉由利用熔噴法的紡絲來製造。所謂熔噴法，是將自機械方向或長度方向的紡絲孔壓出的熔融後的熱塑性樹脂，藉由自紡絲孔的周圍吹出的高溫高速氣體而吹附至捕集輸送機網（conveyor net）或旋轉的中空芯軸上，來獲得極細纖維網的方法。此時，藉由使自紡絲孔噴出的樹脂的量（噴出量）及噴出氣流的噴出速度等（或熱風壓力）的紡絲條件連續且同時地變化，可對前過濾層至精密過濾層賦予期望的纖維直徑與單位面積重量的變化。

於前過濾層中，藉由增加噴出量並降低熱風壓力，可使纖維變粗，且增大單位面積重量。於自前過濾層向精密過濾層的過程中，藉由於逐漸降低噴出量的同時提高熱風壓力，可使纖維逐漸變細，且降低不織布的單位面積重量。於精密過濾層中，藉由將熱風壓力與噴出量保持為一定，於深層過濾器中，可使纖維直徑最細，且使不織布的單位面積重量最小。

自精密過濾層至支撐層中，藉由降低熱風壓力、且增加噴出量，可使纖維變粗，增大單位面積重量。於支撐層中，亦可將熱風壓力與噴出量暫時保持為一定。藉由如上所述般製作的深層結構，於前過濾層中可捕捉粗大粒子等相對較大尺寸的異物。另外，前過濾層的纖維直徑越粗，通液性及通水性越高，且可將通液時的壓力損失抑制得越低。

於自前過濾層向精密過濾層的層間，纖維直徑逐漸變細，且單位面積重量亦逐漸變低，因此，儘管細孔徑變小，亦可將通液時的壓力損失抑制得低。其結果，於過濾物受到深層過濾的過程中，可獲得抑制過濾壓力的上升的效果，因此推測於捕捉微小的過濾物的同時防止了擠出。

於前過濾層中，平均纖維直徑的範圍可利用5 μm～100 μm，較佳為7 μm～50 μm，更佳為10 μm～30 μm。若平均纖維直徑為5 μm以上，則與過濾精度相比，壓力損失不會過大而較佳。另外，若平均纖維直徑為100 μm以下，則可藉由前過濾層捕捉巨大的粒子，因此較佳。單位面積重量的範圍可利用10 g/m² ～100 g/m² ，較佳為20 g/m² ～80 g/m² ，更佳為30 g/m² ～60 g/m² 。若單位面積重量為10 g/m² 以上，則可使前過濾層具有充分的剛性，因此較佳。另外，若單位面積重量為100 g/m² 以下，則於熱處理時可充分加熱至不織布的內部而較佳。

於精密過濾層中，平均纖維直徑的範圍可利用0.1 μm～10 μm，較佳為0.3 μm～5 μm，更佳為0.4 μm～2 μm。若平均纖維直徑為0.1 μm以上，則可充分保持精密過濾層的纖維強度，因此較佳。另外，若平均纖維直徑為10 μm以下，則可藉由精密過濾層捕捉必要大小的粒子，因此較佳。單位面積重量的範圍可利用1 g/m² ～40 g/m² ，較佳為3 g/m² ～30 g/m² ，更佳為5 g/m² ～20 g/m² 。若單位面積重量為1 g/m² 以上，則可於之後的捲取步驟中施加必要的荷重，因此較佳。另外，若單位面積重量為40 g/m² 以下，則可避免於熔噴中發生飛毛而不織布的單位面積重量變得不穩定的情況，因此較佳。另外，前過濾層的最大附近的平均單位面積重量與精密過濾層的最小附近的平均單位面積重量之比為1.2倍以上，較佳為1.5倍以上，更佳為1.8倍以上，進而較佳為2倍以上。藉由為該範圍，可獲得本發明的效果。

於本發明的深層過濾器中，視需要可使用支撐層。於構成本發明的深層過濾器的濾材中，支撐層設置於比精密過濾層更靠下游側處。支撐層是為了保持精密過濾層的形狀、防止濾材自精密過濾層脫落而設置。但是，於精密過濾層具有充分的形狀保持性，為了保持精密過濾層的形狀而使用另外準備的心（core）材等支撐體，且並無濾材自精密過濾層脫落的可能性的情況下，亦可不形成支撐層。作為構成支撐層的不織布，可使用與構成所述前過濾層的不織布相同的不織布，亦可使用紡黏不織布等更具有強度的不織纖維集合體。再者，熔噴不織布的纖維直徑並不一定，通常以某種程度的寬度分佈，但於該些不織布的情況下，主要是其平均纖維直徑與空隙率決定過濾精度。因此，以後當提及熔噴不織布的纖維直徑時，只要無特別說明，則是指平均纖維直徑。於採用熔噴不織布的情況下，可藉由紡絲條件的選定而使平均纖維直徑成為0.5 μm～40 μm之間的值。

本發明的深層過濾器中使用的纖維可列舉：聚丙烯、共聚聚丙烯（例如，以丙烯為主要成分的與乙烯、丁烯-1、4-甲基戊烯等的二元或三元共聚物）、聚乙烯、聚醯胺、聚酯、低熔點共聚聚酯等熱塑性樹脂。

於本發明中，纖維片材可利用不織布或網等。纖維片材是由具有10℃以上的熔點差的熱塑性的低熔點樹脂與高熔點樹脂混合存在而構成。作為使低熔點樹脂與高熔點樹脂混合存在的方法，可將不織布或網的構成纖維設為低熔點樹脂與高熔點樹脂的複合纖維，亦可於紡絲階段將包含低熔點樹脂的纖維與包含高熔點樹脂的纖維混纖，或者將包含低熔點樹脂的纖維與包含高熔點樹脂的纖維於紡絲後混棉。於該前過濾層中，相對於低熔點樹脂與高熔點樹脂的總量，低熔點樹脂的混合存在比為10重量%～90重量%即可，較佳為20重量%～70重量%，更佳為30重量%～50重量%。特別是若相對於低熔點樹脂與高熔點樹脂的總量而為30重量%～50重量%，則使得當成形為過濾器時具有優異的強度及可攜保持性而較佳。若低熔點樹脂的含量為10重量%以上，則即便對纖維網進行熱處理，纖維的熱接合點亦不會減少，起毛少，強度變強。另外，若低熔點樹脂的含量為90重量%以下，則因熱處理而失去纖維形態的低熔點樹脂不易部分地封堵纖維間空隙或使得孔徑擴大，不易成為過濾器的過濾能力降低的原因。作為低熔點樹脂與高熔點樹脂的組合的例子，可示出聚乙烯/聚丙烯、共聚聚丙烯/聚丙烯、低熔點共聚聚酯/聚酯、聚乙烯/聚酯。其中，共聚聚丙烯/聚丙烯、低熔點共聚聚酯/聚酯的組合藉由熱處理而得的纖維彼此的接合力強，可獲得有強度的過濾器，因此較佳。

關於使用不織布形成的本發明的深層過濾器的層，由於纖維交點牢固地黏接，因此不會因過濾壓力上升而導致濾材壓潰（壓縮（compaction））。因此，即便過濾物的捕捉量經時性地增加，亦不會產生壓縮，可於相對較長時間溫和的壓力上升的條件下進行過濾。

於本發明的深層過濾器中，於至少使用熔點不同的兩種熱塑性樹脂的情況下，可使用熔點最低的熱塑性樹脂（以下稱為低熔點樹脂。），因此，藉由利用熱風方式的熱處理或遠紅外線加熱器對紡絲後的不織布或網進行加熱，包含低熔點樹脂的纖維彼此熱熔接而形成牢固的纖維間空隙，因此可維持穩定的過濾性能。使用熱風的熱風方式的熱處理為如下用途的熱處理方法：於烘箱中包括輸送帶或旋轉鼓，使網通過後向一側抽吸，藉此提高黏接效果而獲得於厚度方向上均勻的不織布。

本發明的深層過濾器例如可藉由利用熱風方式的熱處理或遠紅外線加熱器等對不織布或網進行加熱，繼而捲繞於中芯材上來製造。

於本發明的深層過濾器中，於使用複合纖維的情況下，其形態並無特別限定，但可採用同心鞘芯型、偏心鞘芯型、並列型、海島型、放射狀型等複合形態。特別是為了具有大體積性而較佳為偏心鞘芯型複合纖維。

另外，於本發明的深層過濾器中，作為不織布，亦可使用至少包含熔點不同的兩種纖維而成的混纖不織布。於為混纖不織布的情況下，只要可獲得發明的效果，則混纖不織布中所含的纖維的種類為兩種以上即可，可為三種、四種、四種以上，但於其種類為三種以上的情況下，例如耐化學品性由三種內的最弱的一種決定，因此除混入功能性纖維的情況以外，較佳為兩種。例如，作為包含熔點不同的兩種纖維的不織布，可較佳地利用包含低熔點纖維與高熔點纖維、且低熔點纖維與高熔點纖維的交點經熱熔接而成的不織布。低熔點纖維與高熔點纖維的熔點差較佳為10℃以上。作為不織布，較佳可例示低熔點纖維包含丙烯共聚物、高熔點纖維包含聚丙烯的組合。

於利用熔噴法製作不織布時，構成纖維的種類及其製造方法並無特別限定，可使用公知的纖維及製造方法。例如，熔噴不織布可藉由以下方式製造：將熱塑性樹脂熔融壓出，自熔噴紡絲模口紡出，進而利用高溫高速的氣體，作為極細纖維流進行噴射紡絲，利用捕集裝置將極細纖維捕集為網，對所獲得的網進行熱處理，使極細纖維彼此熱熔接。熔噴紡絲中使用的高溫高速的噴出氣流通常使用空氣、氮氣等惰性氣體。氣體的溫度一般使用200℃～500℃的範圍，壓力一般使用3 kPa～120 kPa的範圍。再者，於噴出氣流中，於使用空氣作為氣體的情況下，有時稱為噴出空氣。

＜深層過濾器的製造方法＞具體而言，本發明的深層過濾器例如可藉由使熔噴不織布一邊熱熔接一邊於圓柱狀的鐵棒上捲起來形成。

於所述方法中，圓柱狀的鐵棒的溫度只要是使不織布熔融、熱熔接的溫度即可。另外，製造線的速度並無特別限制，但於過濾層的形成時，施加至不織布的張力較佳為10 N/m以下，更佳為於不施加張力的條件下捲起。

本發明的深層過濾器的直徑及厚度可根據目標性能及過濾液的性狀適宜設定，例如，於用於CMP漿料的製造步驟中的漿料過濾的深層過濾器的情況下，內徑較佳設為23 mm～100 mm左右。藉由將內徑設為23 mm以上，可充分確於內壁側流動的液量。藉由將內徑設為100 mm以下，可使深層過濾器小型化。另外，厚度（=（外徑-內徑）÷2）較佳設為10 mm～30 mm。藉由將厚度設為10 mm以上，可充分地設置平均纖維直徑與平均單位面積重量的變化比。藉由將厚度設為30 mm以下，可製成通液性優異的深層過濾器。

如上所述般製造的深層過濾器被切斷成適當的大小，並於兩端貼附端蓋（end cap）等而作為圓筒狀的深層過濾器來較佳地使用。另外，亦可封入至小型的膠囊等中使用。

另外，所述製造方法僅為概要，除了實施所述步驟以外，視需要亦可實施熱處理、冷卻、化學藥劑處理、成型、清洗等公知的步驟。 [實施例]

以下，藉由實施例更詳細地說明本發明，但本發明不受該些實施例限制。

實施例中所示的物性值的測定方法及定義如下。 1）平均纖維直徑的測定方法根據利用電子顯微鏡拍攝的過濾器的剖面，測量100根的每根纖維的與長度方向呈直角的方向上的長度（直徑），將算術平均值作為平均纖維直徑。該計算是使用賽恩公司（Scion Corporation）的圖像處理軟體「賽恩圖像（Scion Image）」（商品名）來進行。 2）單位面積重量的測定方法對於藉由紡絲而獲得的不織布，於寬度方向上採取3點（左側、正中間、右側）按照100 cm² 切斷成圓狀的測定樣品，測定各自的重量，求出每單位面積的重量（g/m² ），將其算術平均值作為單位面積重量。 3）樹脂的熔體流動速率（melt flow rate，MFR）依照K 7210-1：2014的方法，使用標準模具，於溫度230℃、荷重2.16 kg的條件下進行測定。

（材料）作為高熔點樹脂，使用SA08A（日本聚丙烯（Polypropylene）（股）製造，MFR：80 g/10 min，熔點165℃），作為低熔點樹脂，使用SOW0279（日本聚丙烯（Polypropylene）（股）製造，MFR：60 g/10 min，熔點140℃）。

[實施例1] ＜將前過濾層與精密過濾層的平均纖維直徑比設為10倍以上、且使單位面積重量比變化的深層過濾器的製造＞作為熔噴用的噴嘴，使用孔徑為0.3 mm的高熔點樹脂噴出用的紡絲孔與低熔點樹脂噴出用的紡絲孔交替排列成一列的、總孔數為501的熔噴用紡絲模口。將紡絲溫度設為350℃，使溫度400℃的噴出空氣的壓力自初期的10 kPa連續地變化至最大99 kPa，且同時使用所述高熔點樹脂與所述低熔點樹脂，於將兩個樹脂的重量比設為5：5、使噴出量自20 g/min變化至120 g/min的條件下進行紡絲，並吹附至帶有抽吸裝置的輸送機網上，於紙管輥上以9 m/min進行捲取，獲得網。此時，採取相當於前過濾層及精密過濾層的部分的網，結果作為前過濾層的部分的網的平均纖維直徑為48.3 μm，平均單位面積重量為44.0 g/m² ，作為精密過濾層的部分的網的平均纖維直徑為1.77 μm，平均單位面積重量為10.1 g/m² 。繼而，利用遠紅外線加熱器加工機，於捲取速度7.5 m/min下，關於加熱室的設定溫度，第一加熱室為100℃、第二加熱室為100℃、且第三加熱室為128℃，按照第一加熱室～第三加熱室的順序對網進行加熱，之後立即於外徑30 mm的中芯（鐵棒）上，按照用於精密過濾層的網、用於前過濾層的網的順序進行捲取。將所獲得的圓筒成形物於室溫下放冷，自中芯材拔出，將其兩端切斷，藉此製作全長247 mm、外徑63 mm、內徑30 mm的圓筒狀過濾器。空隙率為68.7%。進而，利用平墊片（將發泡倍率3倍、厚度3 mm的聚乙烯製發泡體切成環狀而成）將過濾器的兩端部密封，使全長成為250 mm。再者，使平墊片與過濾器熱黏接而加以一體化。

[實施例2] ＜將前過濾層與精密過濾層的平均纖維直徑比設為10倍以上、且使單位面積重量比變化的深層過濾器的製造＞作為熔噴用的噴嘴，使用孔徑為0.2 mm的高熔點樹脂噴出用的紡絲孔與低熔點樹脂噴出用的紡絲孔交替排列成一列的、總孔數為501的熔噴用紡絲模口。將紡絲溫度設為360℃，使溫度400℃的噴出空氣的壓力自初期的13 kPa連續地變化至最大60 kPa，且同時使用所述高熔點樹脂與所述低熔點樹脂，於將兩個樹脂的重量比設為5：5、使噴出量自20 g/min變化至120 g/min的條件下進行紡絲，並吹附至帶有抽吸裝置的輸送機網上，於紙管輥上以9 m/min進行捲取，獲得網。此時，採取相當於前過濾層及精密過濾層的部分的網，結果作為前過濾層的部分的網的平均纖維直徑為16.9 μm，平均單位面積重量為48.9 g/m² ，作為精密過濾層的部分的網的平均纖維直徑為1.07 μm，平均單位面積重量為10.0 g/m² 。繼而，利用熱風加工機，於輸送機速度8.5 m/min、設定溫度137℃的條件下對網進行加熱，之後立即於外徑30 mm的中芯（鐵棒）上，按照用於精密過濾層的網、用於前過濾層的網的順序進行捲取。將所獲得的圓筒成形物於室溫下放冷，自中芯材拔出，將其兩端切斷，藉此製作全長245 mm、外徑67 mm、內徑30 mm的圓筒狀過濾器。空隙率為75.2%。進而，利用平墊片（將發泡倍率3倍、厚度3 mm的聚乙烯製發泡體切成環狀而成）將過濾器的兩端部密封，使全長成為250 mm。再者，使平墊片與過濾器熱黏接而加以一體化。

[實施例3] ＜將前過濾層與精密過濾層的平均纖維直徑比設為10倍以上、且將單位面積重量比設為4.5倍以上的深層過濾器的製造＞作為熔噴用的噴嘴，使用孔徑為0.2 mm的高熔點樹脂噴出用的紡絲孔與低熔點樹脂噴出用的紡絲孔交替排列成一列的、總孔數為501的熔噴用紡絲模口。將紡絲溫度設為360℃，使溫度400℃的噴出空氣的壓力自初期的12.7 kPa連續地變化至最大107 kPa，且同時使用所述高熔點樹脂與所述低熔點樹脂，於將兩個樹脂的重量比設為5：5、使噴出量自20 g/min變化至120 g/min的條件下進行紡絲，並吹附至帶有抽吸裝置的輸送機網上，於紙管輥上以9 m/min進行捲取，獲得網。此時，採取相當於前過濾層及精密過濾層的部分的網，結果作為前過濾層的部分的網的平均纖維直徑為14.0 μm，平均單位面積重量為48.3 g/m² ，作為精密過濾層的部分的網的平均纖維直徑為1.37 μm，平均單位面積重量為10.6 g/m² 。繼而，利用熱風加工機，於輸送機速度8.5 m/min、設定溫度135℃的條件下對網進行加熱，之後立即於外徑30 mm的中芯（鐵棒）上，按照自作為精密過濾層的網至用於前過濾層的網的順序進行捲取。將所獲得的圓筒成形物於室溫下放冷，自中芯材拔出，將其兩端切斷，藉此製作全長247 mm、外徑67 mm、內徑30 mm的圓筒狀過濾器。空隙率為76.7%。進而，利用平墊片（將發泡倍率3倍、厚度3 mm的聚乙烯製發泡體切成環狀而成）將過濾器的兩端部密封，使全長成為250 mm。再者，使平墊片與過濾器熱黏接而加以一體化。

[實施例4] ＜將前過濾層與精密過濾層的平均纖維直徑比設為10倍以上、且將單位面積重量比設為1.6倍以上的深層過濾器的製造＞作為熔噴用的噴嘴，使用孔徑為0.2 mm的高熔點樹脂噴出用的紡絲孔與低熔點樹脂噴出用的紡絲孔交替排列成一列的、總孔數為501的熔噴用紡絲模口。將紡絲溫度設為330℃，使溫度400℃的噴出空氣的壓力自初期的12 kPa連續地變化至最大130 kPa，且同時使用所述高熔點樹脂與所述低熔點樹脂，於將兩個樹脂的重量比設為5：5、使噴出量自23 g/min變化至44 g/min的條件下進行紡絲，並吹附至帶有抽吸裝置的輸送機網上，於紙管輥上以9 m/min進行捲取，獲得網。此時，採取相當於前過濾層及精密過濾層的部分的網，結果作為前過濾層的部分的網的平均纖維直徑為11.04 μm，平均單位面積重量為17.93 g/m² ，作為精密過濾層的部分的網的平均纖維直徑為1.07 μm，平均單位面積重量為11.2 g/m² 。繼而，利用熱風加工機，於輸送機速度8.5 m/min、設定溫度137℃的條件下對網進行加熱，之後立即於外徑30 mm的中芯（鐵棒）上，按照自作為精密過濾層的網至用於前過濾層的網的順序進行捲取。將所獲得的圓筒成形物於室溫下放冷，自中芯材拔出，將其兩端切斷，藉此製作全長245 mm、外徑67 mm、內徑30 mm的圓筒狀過濾器。空隙率為74.3%。進而，利用平墊片（將發泡倍率3倍、厚度3 mm的聚乙烯製發泡體切成環狀而成）將過濾器的兩端部密封，使全長成為250 mm。再者，使平墊片與過濾器熱黏接而加以一體化。

[實施例5] ＜前過濾層與精密過濾層的平均纖維直徑比為10倍以上、且單位面積重量比為4.5倍以上的深層過濾器的製造＞作為熔噴用的噴嘴，使用孔徑為0.3 mm的高熔點樹脂噴出用的紡絲孔與低熔點樹脂噴出用的紡絲孔交替排列成一列的、總孔數為501的熔噴用紡絲模口。將紡絲溫度設為345℃，使溫度400℃的噴出空氣的壓力自初期的17.8 kPa連續地變化至最大86 kPa，且同時使用所述高熔點樹脂與所述低熔點樹脂，於將兩個樹脂的重量比設為5：5、使噴出量自20 g/min變化至120 g/min的條件下進行紡絲，並吹附至帶有抽吸裝置的輸送機網上，於紙管輥上以9 m/min進行捲取，獲得網。此時，採取相當於前過濾層及精密過濾層的部分的網，結果作為前過濾層的部分的網的平均纖維直徑為14.8 μm，平均單位面積重量為48.1 g/m² ，作為精密過濾層的部分的網的平均纖維直徑為1.09 μm，平均單位面積重量為10.3 g/m² 。繼而，利用熱風加工機，於輸送機速度8.5 m/min、設定溫度135℃的條件下對網進行加熱，之後立即於外徑30 mm的中芯（鐵棒）上，按照自作為精密過濾層的網至用於前過濾層的網的順序進行捲取。將所獲得的圓筒成形物於室溫下放冷，自中芯材拔出，將其兩端切斷，藉此製作全長247 mm、外徑67 mm、內徑30 mm的圓筒狀過濾器。空隙率為76.7%。進而，利用平墊片（將發泡倍率3倍、厚度3 mm的聚乙烯製發泡體切成環狀而成）將過濾器的兩端部密封，使全長成為250 mm。再者，使平墊片與過濾器熱黏接而加以一體化。

[比較例1] ＜將前過濾層與精密過濾層的平均纖維直徑比設為4～5倍、且將單位面積重量比設為一定的深層過濾器的製造＞將紡絲溫度設為350℃，使溫度400℃的噴出空氣的壓力自初期的42 kPa連續地變化至最大114 kPa，且同時以噴出量100 g/min進行紡絲，並吹附至帶有抽吸裝置的輸送機網上，於紙管輥上以9 m/min進行捲取，獲得網。此時，採取相當於前過濾層及精密過濾層的部分的網，結果作為前過濾層的部分的網的平均纖維直徑為8.30 μm，作為精密過濾層的部分的網的平均纖維直徑為1.70 μm，平均單位面積重量均為52 g/m² 。繼而，利用熱風加工機，於輸送機速度8.5 m/min、設定溫度137℃的條件下對網進行加熱，之後立即於外徑30 mm的中芯（鐵棒）上，按照自作為精密過濾層的網至用於前過濾層的網的順序進行捲取。將所獲得的圓筒成形物於室溫下放冷，自中芯材拔出，將其兩端切斷，藉此製作全長245 mm、外徑67 mm、內徑30 mm的圓筒狀過濾器。空隙率為74.3%。進而，利用平墊片（將發泡倍率3倍、厚度3 mm的聚乙烯製發泡體切成環狀而成）將過濾器的兩端部密封，使全長成為250 mm。再者，於平墊片與過濾器的黏接時使用熱熔黏接劑。

[比較例2] ＜將前過濾層與精密過濾層的平均纖維直徑比設為7～8倍、且將單位面積重量比設為一定、進而使用了經壓實的插入不織布的深層過濾器的製造＞將紡絲溫度設為360℃，使溫度400℃的噴出空氣流量自初期的5.2 Nm³ /h連續地變化至最大27 Nm³ /h，且同時以噴出量109 g/min進行紡絲，並吹附至帶有抽吸裝置的輸送機網上，於紙管輥上以7.5 m/min進行捲取，獲得網。此時，採取相當於前過濾層及精密過濾層的部分的網，結果作為前過濾層的部分的網的平均纖維直徑為15.00 μm，作為精密過濾層的部分的網的平均纖維直徑為2.00 μm，平均單位面積重量均為50 g/m² 。另外，作為插入不織布，製造單位面積重量75 g/m² 、厚度500 μm、平均纖維直徑1 μm的聚丙烯的熔噴不織布，將其利用溫度120℃的平輥壓實，製造出單位面積重量75 g/m² 、厚度200 μm、平均纖維直徑1 μm的經壓實的插入不織布。繼而，利用熱風加工機，於輸送機速度8.5 m/min、設定溫度137℃的條件下對網進行加熱，之後立即於外徑30 mm的中芯（鐵棒）上，按照自作為經壓實的插入不織布與精密過濾層的網至用於前過濾層的網的順序進行捲取。將所獲得的圓筒成形物於室溫下放冷，自中芯材拔出，將其兩端切斷，藉此製作全長245 mm、外徑67 mm、內徑30 mm的圓筒狀過濾器。空隙率為74.3%。進而，利用平墊片（將發泡倍率3倍、厚度3 mm的聚乙烯製發泡體切成環狀而成）將過濾器的兩端部密封，使全長成為250 mm。再者，於平墊片與過濾器的黏接時使用熱熔黏接劑。

（過濾性能評價）對如上所述般獲得的實施例1～實施例5及比較例1～比較例2的圓筒狀過濾器進行了過濾性能試驗。將各試驗的結果示於以下。

＜通水性＞首先，於過濾器殼體中不裝設過濾器而進行通水，求出通水量與殼體前後的壓力損失的關係，將該值作為配管阻力。接著，於過濾器殼體中裝設作為試驗體的過濾器，求出通水量與殼體前後的壓力損失，將該值作為假定的壓力損失。並且，將假定的壓力損失減去配管阻力之後的值作為試驗體的真正差壓。通水是以10 L/min、20 L/min及30 L/min的流速進行。將結果示於圖1。

＜捕集效率＞對於實施例1～實施例5及比較例1～比較例2的圓筒狀過濾器，依照下述的試驗粉體及方法測定捕集效率來作為初期捕集性能。試驗粉體是自日本粉體工業技術協會獲取的AC粉末的精細品（Fine）（ACFTD：Air Cleaner Fine Test Dust（空氣濾清器精細試驗粉末）的縮寫。由沙漠的沙子製造的微粒子）。

將過濾器裝設於過濾試驗機中，通水30分鐘後測定背景（background）。將於水中以0.037 g/L的濃度對ACFTD進行調整而成的試驗流體，以速度0.3 g/min歷時5分鐘送入過濾試驗機的罐中，對罐內進行攪拌。使罐的試驗流體於過濾試驗機中以10 L/min的流量通過過濾器，測定過濾器前後的粒子數（參考文獻：用戶用的過濾器指南（filter guidebook），日本液體澄清化技術工業會）。

粒子數是利用顆粒感測器（particle sensor）（KS-42B，理音（Rion）股份有限公司製造），使用顆粒計數器（particle counter）（KE-40B，理音（Rion）股份有限公司製造）進行測定。捕集效率藉由以下的定義式求出。捕集效率（%）=（1-通過過濾器後的粒徑x μm的粒子數/通過過濾器前的粒徑x μm的粒子數）×100 將捕集效率的測定結果示於圖2。

＜差壓與過濾精度隨著微粒子的添加量增加的經時變化＞對於實施例1～實施例5及比較例1～比較例2的圓筒狀過濾器，依照下述的試驗粉體及方法，逐次測定過濾壓力達到150 kPa之前的捕集效率。

試驗粉體使用了ACFTD。將過濾器裝設於過濾試驗機中，以10 L/min的速度通水30分鐘。於過濾試驗機的罐中加入30 L的純水，一邊利用攪拌葉片攪拌，一邊以0.5 g/min的速度持續添加ACFTD，於裝設有過濾器的過濾試驗機內以10 L/min的速度進行通液。通液及ACFTD的添加進行至入口壓力與出口壓力的差壓達到150 kPa為止，於此期間，隨時自過濾器入口側及出口側採取流體，將其作為樣品。關於所獲得的樣品，利用阿庫塞澤（AccuSizer）780 APS（日本PSS股份有限公司製造）測定了各添加時間下的過濾器前後的粒子數。過濾前的ACFTD包含0.5 μm至31 μm的粒徑，且具有個數基準的中位直徑為0.71 μm、眾數直徑為0.6 μm的粒度分佈，可知用作樣品的流體具有粒度分佈寬度。

對於實施例1、實施例2及比較例1，將各過濾時間下的相對於粒徑0.71 μm的粒子捕捉率的結果示於圖3。對於實施例3、實施例4、實施例5及比較例2，將各過濾時間下的相對於粒徑0.54 μm的粒子捕捉率的結果示於圖4。

根據圖2所示的過濾性能試驗的結果可知，實施例1～實施例5的本發明的深層過濾器與比較例1及比較例2相比，相對於微粒子而粒子捕捉率高。根據圖3的結果，比較例1中，相對於0.71 μm的粒子捕捉率有小於90%的區間，且過濾時間僅為16分鐘，與此相對，實施例1及實施例2於整個區間示出90%的高粒子捕捉率，進而過濾壽命非常長。另一方面，根據圖4的結果可知，比較例2中，相對於0.54 μm的粒子捕捉率小於90%，過濾時間亦短至17分鐘，與此相對，實施例3、實施例4及實施例5示出整個區間的粒子捕捉率為90%以上的高粒子捕捉性能，且過濾壽命亦長。根據以上的結果，可知於使用前過濾層與精密過濾層的纖維直徑梯度大、且單位面積重量的比大的本發明的深層過濾器的情況下，與比較例的過濾器相比，即便持續添加包含粗大粒子的具有粒度分佈寬度的微粒子，亦不易發生堵塞，可長時間以90%以上的高粒子捕捉率將過濾時欲去除的粒徑以上的粒子過濾。另外，亦可確認到隨著過濾壓力變高而粗大粒子向濾液側的流出不會增加。

根據以上的結果，可知於包含粗大粒子的試驗粉體中，當進行試驗粉體中所含的更小的微粒子的過濾時，於使用本發明的深層過濾器的情況下，與比較例的過濾器相比，亦可於維持高粒子捕捉率的同時長時間地進行過濾。作為本發明的深層過濾器相對於包含微粒子的液狀物的過濾而顯示出優異的過濾性能的理由，推測在於：由於具有藉由將自前過濾層朝向精密過濾層而平均纖維直徑連續變小、且平均單位面積重量連續變低的不織布熱熔接而形成的連續空隙的結構，因此濾液順暢地流動，其細孔結構亦作為適當的篩發揮功能，於濾材整體中可有效率地進行深層過濾。另外，作為於過濾過程中的整個區間內可穩定地過濾的理由，認為在於：藉由不織布的高熔點纖維與低熔點纖維的纖維間經適度地熱熔接，即便於高壓化中濾材的孔亦不易擴大。因此，於本發明的深層過濾器中，即便過濾壓力上升，亦不會出現粗大粒子洩漏的增加，可長時間保持粒子捕捉性能。具有此種過濾性能的過濾器適用於如所述實驗般的包含粗大粒子、具有寬度大的粒度分佈的液狀材料的精密過濾。

無

圖1是表示本發明的實施例與比較例的深層過濾器的通水測試的結果的圖表。圖2是表示本發明的實施例與比較例的深層過濾器的捕集效率的測定結果的圖表。圖3是表示本發明的實施例與比較例的深層過濾器的過濾時間下的粒子捕捉率的結果的圖表。圖4是表示本發明的實施例與比較例的深層過濾器的過濾時間下的粒子捕捉率的結果的圖表。

Claims

一種深層過濾器，將纖維片材捲繞形成為圓筒狀，且包括前過濾層以及精密過濾層，所述深層過濾器中，前過濾層與精密過濾層藉由纖維片材形成，纖維片材為不織布或網，纖維片材的平均纖維直徑自前過濾層朝向精密過濾層連續變小，且平均單位面積重量連續變低。
如請求項1所述的深層過濾器，其中，於圓筒狀的最外周部配置有前過濾層，於圓筒狀的內周部配置有精密過濾層，前過濾層與精密過濾層的纖維片材的平均單位面積重量連續變低，平均纖維直徑比為5倍以上。
如請求項2所述的深層過濾器，其中，於比精密過濾層更靠內周部處配置有支撐層。
如請求項1至3中任一項所述的深層過濾器，其中，前過濾層的平均纖維直徑為5 μm～100 μm，精密過濾層的平均纖維直徑為0.1 μm～10 μm。
如請求項1至3中任一項所述的深層過濾器，包括單位面積重量為20 g/m² 以下的纖維片材。
如請求項1至3中任一項所述的深層過濾器，其中，纖維片材為不織布，不織布包含低熔點纖維以及高熔點纖維，且低熔點纖維與高熔點纖維的交點經熱熔接。
如請求項6所述的深層過濾器，其中，所述低熔點纖維與所述高熔點纖維的熔點差為10℃以上，低熔點纖維包含丙烯共聚物，高熔點纖維包含聚丙烯。
如請求項1至3中任一項所述的深層過濾器，其中，纖維片材於纖維片材的層間經熱熔接。
如請求項3所述的深層過濾器，其中，單位面積重量及纖維直徑自最外周部朝向精密過濾層依次變小，進而自精密過濾層沿著中心部依次變大。