TW202134329A - 薄膜狀成形體及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明的目的在於提供一種機械強度優異的薄膜狀成形體及其製造方法。具體而言，提供一種薄膜狀成形體，其含有熱塑性樹脂及板狀氧化鋁粒子，且具有相互大致平行的兩個表面，所述板狀氧化鋁粒子的平均厚度為1000 nm以下，所述板狀氧化鋁粒子的板面與所述薄膜狀成形體的表面所成的平均配向角為20°以下。進而提供一種所述薄膜狀成形體的製造方法，其將含有熱塑性樹脂及平均厚度為1000 nm以下的板狀氧化鋁粒子的樹脂組成物成形為具有相互大致平行的兩個表面的薄膜狀。

Description

薄膜狀成形體及其製造方法
本發明是有關於一種薄膜狀成形體及其製造方法。
隨著近年來電子設備的小型化，對構成該些製品的樹脂零件亦要求小型化或薄型化。但是，由於樹脂零件薄型化，與以往厚度的零件相比，存在難以對相同的變形應力維持形狀的傾向，要求進一步提高構成零件的樹脂組成物的彈性係數、彎曲強度等機械物性。
為解決所述課題，揭示有藉由對將含有縱橫比為10以上的板狀無機填料的組成物擠出成形而獲得的片進一步進行雙軸延伸處理，從而可提高強度的技術（參照專利文獻1）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2009-238919號公報
[發明所欲解決之課題] 但是，於專利文獻1中，僅揭示有使用滑石或雲母等無機填料的片，尚未達到可滿足所述近年來電子設備小型化的要求的機械物性的水準。
本發明是為解決如上所述的問題而完成，其課題在於提供一種機械強度優異的薄膜狀成形體及其製造方法。 [解決課題之手段]
本發明者等人為解決所述課題進行了努力研究，結果發現使特定的板狀氧化鋁（alumina）粒子配向包含的薄膜狀成形體的機械強度優異，從而完成了本發明。即，本發明具有以下的態樣。
[1] 一種薄膜狀成形體，其含有熱塑性樹脂及板狀氧化鋁粒子，且具有相互大致平行的兩個表面， 所述板狀氧化鋁粒子的平均厚度為1000 nm以下，所述板狀氧化鋁粒子的板面與所述薄膜狀成形體的表面所成的平均配向角為20°以下。 [2] 如所述[1]所記載的薄膜狀成形體，其中相對於所述薄膜狀成形體100質量%，所述板狀氧化鋁粒子的含量為5質量%～90質量%。 [3] 如所述[1]或[2]所記載的薄膜狀成形體，其中所述薄膜狀成形體的最厚部分的兩個表面的厚度為0.01 mm～2 mm。 [4] 如所述[1]至[3]中任一項所記載的薄膜狀成形體，其中所述板狀氧化鋁粒子的下述式所表示的縱橫比為5～500。 縱橫比=板狀氧化鋁粒子的平均粒徑L/板狀氧化鋁粒子的平均厚度D [5] 如所述[1]至[4]中任一項所記載的薄膜狀成形體，其中所述熱塑性樹脂為聚伸芳基硫醚樹脂或聚醯胺樹脂。
[6] 一種薄膜狀成形體的製造方法，其是製造如所述[1]所記載的薄膜狀成形體的方法，其中將含有熱塑性樹脂及平均厚度為1000 nm以下的板狀氧化鋁粒子的樹脂組成物成形為具有相互大致平行的兩個表面的薄膜狀。 [7] 如所述[6]所記載的薄膜狀成形體的製造方法，其中所述樹脂組成物中的板狀氧化鋁粒子的含量為5質量%～90質量%。 [8] 如所述[6]或[7]所記載的薄膜狀成形體的製造方法，其中以所述薄膜狀成形體的最厚部分的兩個表面的厚度成為0.01 mm～2 mm的方式進行成形。 [9] 如所述[6]至[8]中任一項所記載的薄膜狀成形體的製造方法，其中所述板狀氧化鋁粒子的下述式所表示的縱橫比為5～500。 縱橫比=板狀氧化鋁粒子的平均粒徑L/板狀氧化鋁粒子的平均厚度D [10] 如所述[6]至[9]中任一項所記載的薄膜狀成形體的製造方法，其中所述樹脂組成物中的熱塑性樹脂為聚伸芳基硫醚樹脂或聚醯胺樹脂。 [發明的效果]
根據本發明，可提供一種機械強度優異的薄膜狀成形體及其製造方法。
以下，說明本發明的實施形態的薄膜狀成形體及其製造方法。
《薄膜狀成形體》 本實施形態的薄膜狀成形體含有熱塑性樹脂及板狀氧化鋁粒子，且具有相互大致平行的兩個表面，所述板狀氧化鋁粒子的平均厚度為1000 nm以下，所述板狀氧化鋁粒子的板面與所述薄膜狀成形體的表面所成的平均配向角為20°以下。
藉由使平均厚度為1000 nm以下的薄形狀的板狀氧化鋁粒子以所述板狀氧化鋁粒子的板面與所述薄膜狀成形體的表面所成的平均配向角為20°以下的方式進行配向，實施形態的薄膜狀成形體具備優異的機械物性。較佳為，平均配向角為10°以下時，即便於使用縱橫比比較小的板狀氧化鋁粒子的情況下亦可表現出優異的機械物性，或者即便於使用同等縱橫比的板狀氧化鋁粒子的情況下亦可具備更進一步的機械物性。
作為所述平均配向角的評價方法，使用掃描式電子顯微鏡（例如JCM-7000），觀察對象薄膜狀成形體的試樣的正交剖面的狀態，確認反映於SEM圖像中的板狀氧化鋁粒子的配向狀態，估算將薄膜狀成形體表面的輪廓的直線設為角度0°時，各板狀氧化鋁粒子相對於與所述直線平行的直線的配向角（-90°＜θ＜90°），將該些的絕對值的平均值確定為對象薄膜狀成形體的平均配向角。
作為本實施形態的薄膜狀成形體，只要為具有相互大致平行的兩個表面的成形體則並無限定，包括所謂的片狀成形體、膜狀成形體，另外，包括局部具有相互大致平行的兩個表面的吸管狀成形體、圓筒狀成形體、塑膠瓶形狀的成形體、長方體的單面部分打開般的箱型形狀、燒杯形狀、杯形狀等容器形狀成形體。相互大致平行的兩個表面是指除了側面以外相互大致平行的上表面及下表面。上表面及下表面亦可無法區分哪一個為上表面哪一個為下表面。
本實施形態的薄膜狀成形體中，板狀氧化鋁粒子較佳為分散於熱塑性樹脂基質中，更佳為板狀氧化鋁粒子的一次粒子分散於熱塑性樹脂基質中。此處所謂的「分散」是指「板狀氧化鋁粒子彼此或板狀氧化鋁粒子的一次粒子彼此不相互接觸的狀態」。
相對於所述薄膜狀成形體100質量%，板狀氧化鋁粒子的含量較佳為5質量%～90質量%，更佳為10質量%～80質量%，特佳為20質量%～70質量%。
藉由板狀氧化鋁粒子的含量為所述下限值以上，薄膜狀成形體的機械強度優異。藉由為所述上限值以下，可避免熱塑性樹脂基質中板狀氧化鋁粒子彼此接觸，可較佳地保持含有熱塑性樹脂與板狀氧化鋁粒子的樹脂組成物在熔融狀態下的流動性，可使薄膜狀成形體中的板狀氧化鋁粒子適當地分散，可穩定地形成薄膜狀成形體。
相對於所述薄膜狀成形體100質量%，熱塑性樹脂的含量較佳為10質量%～95質量%，更佳為20質量%～90質量%，特佳為30質量%～80質量%。若樹脂的含量為所述下限值以上，則可賦予樹脂組成物優異的成形性，因此較佳。另一方面，若樹脂的含量為所述上限值以下，則薄膜狀成形體的機械強度優異，因此較佳。
薄膜狀成形體的最厚部分的兩個表面的厚度較佳為0.01 mm～2 mm，更佳為0.04 mm～1.0 mm，特佳為0.1 mm～0.8 mm。
藉由薄膜狀成形體的最厚部分的兩個表面的厚度為所述下限值以上，可穩定地形成薄膜狀成形體，藉由為所述上限值以下，可使板狀氧化鋁粒子適當地配向，可使薄膜狀成形體的機械強度，例如彎曲彈性係數、彎曲強度、拉伸強度、拉伸彈性係數等優異。
本實施形態的薄膜狀成形體是藉由使含有熱塑性樹脂及平均厚度為1000 nm以下的板狀氧化鋁粒子的樹脂組成物以所述板狀氧化鋁粒子的板面與所述薄膜狀成形體的表面所成的平均配向角為20°以下的方式配向，同時成形為板狀或片狀而獲得。關於薄膜狀成形體的製造方法，將於後面詳細記述。以下，對熱塑性樹脂及板狀氧化鋁粒子進行說明。
[熱塑性樹脂] 作為所述熱塑性樹脂，並無特別限制，可使用於成形材料等中使用的公知慣用的熱塑性樹脂。具體而言，可列舉：聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚乙酸乙烯酯樹脂、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚丙烯腈樹脂、聚醯胺樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚縮醛樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚伸苯醚樹脂、聚苯硫醚樹脂等聚伸芳基硫醚樹脂、聚碸樹脂、聚醚碸樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚烯丙基碸樹脂、熱塑性聚醯亞胺樹脂、熱塑性胺基甲酸酯樹脂、聚胺基雙馬來醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、雙馬來醯亞胺三嗪樹脂、聚甲基戊烯樹脂、氟化樹脂、液晶聚合物、烯烴-乙烯基醇共聚物、離子聚合物樹脂、聚芳酯樹脂、丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物等。其中，較佳為聚伸芳基硫醚樹脂，更佳為聚苯硫醚（polyphenylene sulfide，PPS）樹脂，特佳為含羧基的聚苯硫醚（PPS）樹脂。
另外，作為本發明中使用的所述熱塑性樹脂，亦較佳為使用聚醯胺樹脂。作為聚醯胺樹脂，可無限制地使用以往已知的各種聚醯胺樹脂。例如，可使用胺基酸內醯胺、或者藉由二胺與二羧酸的縮聚反應而獲得的能夠熔融成形的聚醯胺樹脂。作為聚醯胺樹脂的具體例，可列舉以下樹脂。
（1）碳原子數4～12的有機二羧酸與碳原子數2～13的有機二胺的縮聚物，例如：作為六亞甲基二胺與己二酸的縮聚物的聚六亞甲基己二醯胺[6,6尼龍]、作為六亞甲基二胺與壬二酸的縮聚物的聚六亞甲基壬二醯胺[6,9尼龍]、作為六亞甲基二胺與癸二酸的縮聚物的聚六亞甲基癸二醯胺[6,10尼龍]、作為六亞甲基二胺與十二烷二酸的縮聚物的聚六亞甲基十二醯胺[6,12尼龍]、作為芳香族二羧酸與脂肪族二胺的縮聚物的半芳香族聚醯胺（PA6T、PA9T、PA10T、PA11T）、作為雙-對胺基環己基甲烷與十二烷二酸的縮聚物的聚雙(4-胺基環己基)甲烷十二烷。
作為所述有機二羧酸，例如可列舉己二酸、庚二酸、辛二酸、鄰苯二甲酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二羧酸、苯二氧基二乙酸、氧基二苯甲酸、二苯基甲烷二羧酸、二苯基碸二羧酸、聯苯二甲酸、癸二酸、十二烷二酸等。作為所述有機二胺，例如可列舉六亞甲基二胺、八亞甲基二胺、壬二胺、辛二胺、癸二胺、十一烷二胺（undecadiamine）、十一烷二胺（undecanediamine）、十二烷二胺等。
（2）ω-胺基酸的縮聚物，例如作為ω-胺基十一烷酸的縮聚物的聚十一烷醯胺[11尼龍]。 （3）內醯胺的開環聚合物，例如作為ε-胺基己內醯胺的開環聚合物的聚己內醯胺[6尼龍]、ε-胺基月桂內醯胺（ε-amino laurolactam）的開環聚合物聚月桂內醯胺（polylauric lactam）[12尼龍]。
其中，較佳為聚六亞甲基己二醯胺[6,6尼龍]、聚六亞甲基壬二醯胺[6,9尼龍]、聚己內醯胺[6尼龍]。 另外，本發明中，例如亦可使用由己二酸、間苯二甲酸與六亞甲基二胺製造的聚醯胺樹脂等，進而亦可使用如6尼龍與6,6尼龍的混合物般調配有兩種以上的聚醯胺樹脂的摻合物。
[板狀氧化鋁粒子] 板狀氧化鋁粒子只要為平均厚度為1000 nm以下的板狀氧化鋁粒子，則並無限定。藉由板狀氧化鋁粒子的平均厚度為1000 nm以下，可增大含有熱塑性樹脂及板狀氧化鋁粒子的薄膜狀成形體的機械強度，例如彎曲彈性係數、彎曲強度、拉伸強度、拉伸彈性係數等。
板狀氧化鋁粒子的平均厚度及平均粒徑亦可於其為板狀的範圍內任意組合，隨之可調整下述式所表示的縱橫比。 縱橫比=板狀氧化鋁粒子的平均粒徑L/板狀氧化鋁粒子的平均厚度D
板狀氧化鋁粒子的平均厚度較佳為10 nm～1000 nm，平均粒徑較佳為0.1 μm～500 μm，平均粒徑相對於平均厚度的比率即縱橫比較佳為5～500。若板狀氧化鋁粒子的縱橫比為5以上，則當形成了薄膜狀成形體時具有二維的配向特性且機械強度優異，因此較佳，若板狀氧化鋁粒子的縱橫比為500以下，則薄膜狀成形體的機械強度優異，因此較佳。平均厚度更佳為30 nm～500 nm，平均粒徑更佳為0.5 μm～100 μm，粒徑相對於平均厚度的比率即縱橫比更佳為10～300。平均厚度進而佳為50 nm～300 nm，平均粒徑進而佳為1 μm～50 μm，平均粒徑相對於平均厚度的比率即縱橫比進而佳為15～100。
實施形態的板狀氧化鋁粒子可為圓形板狀或橢圓形板狀，就處理性或製造的容易度的方面而言，粒子形狀較佳為例如六邊～八邊等多邊板狀。
於本說明書中，「氧化鋁粒子的平均厚度」設為：根據藉由掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）而獲得的影像，對隨機選出的至少50個板狀氧化鋁粒子進行測定而得的厚度的算術平均值。另外，「氧化鋁粒子的平均粒徑」設為如下值：根據藉由雷射繞射-散射式粒度分佈測定裝置而測定的體積基準的累計粒度分佈，作為體積基準中值粒徑D50 而算出的值。
板狀氧化鋁粒子亦可包含鉬。進而，只要不損及本發明的效果，亦可包含來自原料或形狀控制劑等的雜質。
另外，板狀氧化鋁粒子包含鉬，於後述的製造方法中，藉由控制鉬的含量或存在狀態，能夠任意調整與所使用的用途對應的板狀氧化鋁粒子的物性或性能，例如色相或透明性等光學特性等。
實施形態的板狀氧化鋁粒子只要平均厚度為1000 nm以下，則可基於任意製造方法而獲得，但就縱橫比更高、分散性更優異、生產性更優異的方面而言，較佳為藉由於鉬化合物與形狀控制劑的存在下鍛燒鋁化合物來獲得。形狀控制劑可使用選自由矽、矽化合物及鍺化合物所組成的群組中的至少一種。
於所述製造方法中，鉬化合物可用作助熔劑。本說明書中，以下，有時將使用鉬化合物作為助熔劑的該製造方法簡稱為「助熔劑法」。關於助熔劑法，將於後面詳細記述。再者認為，藉由該鍛燒，鉬化合物與鋁化合物於高溫下反應，形成鉬酸鋁後，該鉬酸鋁進而於更高溫下分解為氧化鋁與氧化鉬時，鉬化合物被取入至板狀氧化鋁粒子內。另外，氧化鉬亦可昇華並將其回收，加以再利用。
未被取入至板狀氧化鋁粒子中的氧化鉬較佳為藉由昇華來進行回收並加以再利用。藉此，可降低附著於板狀氧化鋁粒子的表面的氧化鉬量，於形成含有熱塑性樹脂及板狀氧化鋁粒子的薄膜狀成形體時，氧化鉬不會混入於黏合劑中，能夠最大限度地賦予板狀氧化鋁粒子原本的性質。
再者，於本說明書中，將後述製造方法中具有能昇華的性質者稱為助熔劑，將不能昇華者稱為形狀控制劑。
於所述板狀氧化鋁粒子的製造中，藉由有效利用鉬及形狀控制劑，板狀氧化鋁粒子具有高的α結晶率且具有自形，因此可實現優異的分散性與機械強度、高熱傳導性。
實施形態的板狀氧化鋁粒子的等電點的pH例如為2～6的範圍，較佳為2.5～5的範圍，更佳為3～4的範圍。等電點的pH為所述範圍內且處於更窄範圍的板狀氧化鋁粒子的靜電排斥力高，其自身可提高調配於如上所述的被分散介質時的分散穩定性，且更容易藉由以性能進一步提高為目的的偶合處理劑等的表面處理來進行改質。
以下，對板狀氧化鋁粒子的組成中的氧化鋁、矽-鍺、鉬進行說明。
（氧化鋁） 實施形態的板狀氧化鋁粒子中所含的「氧化鋁（alumina）」為鋁氧化物（aluminium oxide），例如可為γ、δ、θ、κ等各種結晶形的過渡氧化鋁，或者亦可於過渡氧化鋁中包含氧化鋁水合物，但就機械強度或熱傳導性更優異的方面而言，較佳為基本的α結晶形（α型）。α結晶形為氧化鋁的緻密的結晶結構，且有利於提高板狀氧化鋁粒子的機械強度或熱傳導性。
α結晶化率越盡可能地接近100%，越容易發揮α結晶形原本的性質，因此較佳。實施形態的板狀氧化鋁粒子的α結晶化率例如為90%以上，較佳為95%以上，更佳為99%以上。
（矽-鍺） 實施形態的板狀氧化鋁粒子亦可包含矽及/或鍺。
實施形態的板狀氧化鋁粒子於使用矽或包含矽元素的矽化合物作為形狀控制劑的情況下，可藉由螢光X射線分析（X-ray fluorescence analysis）（以下簡稱為「XRF分析」）來檢測Si。實施形態的板狀氧化鋁粒子藉由XRF分析而獲取的Si相對於Al的莫耳比[Si]/[Al]例如為0.04以下，較佳為0.035以下，更佳為0.02以下。
另外，所述莫耳比[Si]/[Al]的值並無特別限定，例如為0.003以上，較佳為0.004以上，更佳為0.008以上。
實施形態的板狀氧化鋁粒子藉由XRF分析而獲取的Si相對於Al的莫耳比[Si]/[Al]例如為0.003以上且0.04以下，較佳為0.004以上且0.035以下，更佳為0.008以上且0.02以下。
實施形態的板狀氧化鋁粒子於使用鍺或鍺化合物作為形狀控制劑的情況下，可藉由XRF分析來檢測Ge。實施形態的板狀氧化鋁粒子藉由XRF分析而獲取的Ge相對於Al的莫耳比[Ge]/[Al]例如為0.08以下，較佳為0.05以下，更佳為0.03以下。
另外，所述莫耳比[Ge]/[Al]的值並無特別限定，例如為0.005以上，較佳為0.01以上，更佳為0.015以上。
實施形態的板狀氧化鋁粒子藉由XRF分析而獲取的Ge相對於Al的莫耳比[Ge]/[Al]例如為0.005以上且0.08以下，較佳為0.01以上且0.05以下，更佳為0.015以上且0.03以下。
實施形態的板狀氧化鋁粒子亦可包含與其製造方法中所使用的原料鍺化合物對應的鍺。鍺相對於實施形態的板狀氧化鋁粒子100質量%的含量以二氧化鍺換算計，較佳為10質量%以下，更佳為0.001質量%～5質量%，進而佳為0.01質量%～4質量%以下，特佳為0.6質量%～3.0質量%以下。若鍺的含量為所述範圍內，則縱橫比會變高。所述鍺的含量可藉由XRF分析來求出。
（鉬） 另外，實施形態的板狀氧化鋁粒子亦可包含鉬。該鉬源自用作助熔劑的鉬化合物。
鉬具有觸媒功能、光學功能。另外，藉由有效利用鉬，可製造具有高縱橫比與優異的分散性的板狀氧化鋁粒子。另外，利用板狀氧化鋁粒子中所含的鉬的特性而能夠應用於氧化反應觸媒、光學材料的用途。
作為該鉬，並無特別限制，除鉬金屬以外，亦包含氧化鉬或一部分經還原的鉬化合物等。鉬被認為以MoO3 的形式包含於板狀氧化鋁粒子中，但除MoO3 以外，亦可以MoO2 或MoO等的形式包含於板狀氧化鋁粒子中。
鉬的含有形態並無特別限制，可以附著於板狀氧化鋁粒子的表面的形態包含，亦可以取代於氧化鋁的結晶結構的鋁的一部分中的形態包含，亦可為該些的組合。
鉬相對於實施形態的板狀氧化鋁粒子100質量%的含量以三氧化鉬換算計，較佳為10質量%以下，藉由調整鍛燒溫度、鍛燒時間、鉬化合物的昇華速度，更佳為0.001質量%～5質量%，進而佳為0.01質量%～2質量%，特佳為0.1質量%～1質量%。若鉬的含量為10質量%以下，則提高氧化鋁的α單晶品質，因此較佳。
所述鉬的含量可藉由XRF分析來求出。XRF分析是於與後述實施例中記載的測定條件相同的條件或可獲得相同的測定結果的具有互換性的條件下實施。
＜板狀氧化鋁粒子的製造方法＞ 板狀氧化鋁粒子的製造方法並無特別限制，可適宜應用公知的技術，就平均厚度為1000 nm以下、可於相對較低的溫度下適當地控制具有高α結晶化率的氧化鋁的觀點而言，較佳為可應用：利用使用了鉬化合物的助熔劑法的製造方法。
更詳細而言，板狀氧化鋁粒子的較佳製造方法包括於鉬化合物及形狀控制劑的存在下對鋁化合物進行鍛燒的步驟（鍛燒步驟）。鍛燒步驟可為對獲得鍛燒對象的混合物的步驟（混合步驟）中所得的混合物進行鍛燒的步驟。
[混合步驟] 混合步驟是將鋁化合物、鉬化合物及形狀控制劑加以混合而製成混合物的步驟。以下，對混合物的內容進行說明。
（鋁化合物） 板狀氧化鋁粒子中的鋁化合物包含鋁元素，且為實施形態的板狀氧化鋁粒子的原料，若為藉由熱處理而成為氧化鋁者，則並無特別限定，例如可使用氯化鋁、硫酸鋁、鹼性乙酸鋁、氫氧化鋁、軟水鋁石（böhmite）、假軟水鋁石、過渡氧化鋁（γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁等）、α-氧化鋁、具有兩種以上的結晶相的混合氧化鋁等，關於該些作為前驅物的鋁化合物的形狀、粒徑、比表面積等物理形態，並無特別限定。
根據以下詳細敘述的助熔劑法，實施形態的板狀氧化鋁粒子的形狀即便為例如球狀、無定形、具有縱橫的結構體（線（wire）、纖維、帶（ribbon）、管等）、片等中的任一者，亦可適當地使用。
同樣地，關於鋁化合物的粒徑，根據以下詳細敘述的助熔劑法，可適當地使用數nm至數百μm的鋁化合物的固體。
鋁化合物的比表面積亦並無特別限定。為了使鉬化合物有效地發揮作用，較佳為比表面積大，藉由對鍛燒條件或鉬化合物的使用量進行調整，即便為任意比表面積者，亦可用作原料。
另外，鋁化合物可僅包含鋁化合物，亦可為鋁化合物與有機化合物的複合體。例如，即便為使用有機矽烷修飾鋁化合物而獲得的有機/無機複合體、吸附有聚合物的鋁化合物複合體等，亦可適當地使用。於使用該些複合體的情況下，作為有機化合物的含有率，並無特別限制，但就可有效率地製造板狀氧化鋁粒子的觀點而言，該含有率較佳為60質量%以下，更佳為30質量%以下。
（形狀控制劑） 為了形成實施形態的板狀氧化鋁粒子，可使用形狀控制劑。形狀控制劑的存在狀態並無特別限制，例如可適當地使用形狀控制劑與鋁化合物及物理混合物、形狀控制劑均勻或局部地存在於鋁化合物的表面或內部的複合體等。
另外，形狀控制劑可添加於鋁化合物中，但亦可以雜質的形式包含於鋁化合物中。
形狀控制劑對於板狀結晶成長發揮重要作用。通常進行的氧化鉬助熔劑法中，氧化鉬選擇性吸附於氧化鋁的α結晶的（113）面，結晶成分難以供給至（113）面，可完全抑制（001）面或（006）面的出現，因此形成以六邊兩錘型為基底（base）的多面體粒子。於實施形態的製造方法中，藉由使用形狀控制劑來抑制作為助熔劑的氧化鉬於（113）面選擇性吸附結晶成分，從而可形成具有（001）面發達且熱力學上最穩定的密排六方晶格的結晶結構的板狀形態。藉由將鉬化合物用作助熔劑，可更容易地形成α結晶化率高且包含鉬的板狀氧化鋁粒子。
關於形狀控制劑的種類，就能夠製造縱橫比更高、分散性更優異、生產性更優異的板狀氧化鋁粒子的方面而言，亦較佳為使用選自由鉬化合物、及矽、矽化合物及鍺化合物所組成的群組中的至少一種。
（矽或矽化合物） 作為矽或包含矽元素的矽化合物，並無特別限制，可使用公知者。作為矽或包含矽元素的矽化合物的具體例，可列舉：金屬矽、有機矽烷、矽樹脂、二氧化矽微粒子、矽膠、中孔二氧化矽、SiC、莫來石等人工合成矽化合物；生物礦化矽（biosilica）等天然矽化合物等。該些中，就可更均勻地形成與鋁化合物的複合、混合的觀點而言，較佳為使用有機矽烷、矽樹脂、二氧化矽微粒子。再者，矽或包含矽元素的矽化合物可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。另外，只要不損害本發明的效果，則亦可與其他形狀控制劑併用地使用。
矽或包含矽元素的矽化合物的形狀並無特別限制，例如可適當地使用球狀、無定形、具有縱橫的結構體（線、纖維、帶、管等）、片等。
（鍺化合物） 作為用作形狀控制劑的原料鍺化合物，並無特別限制，可使用公知者。作為原料鍺化合物的具體例，可列舉鍺金屬、二氧化鍺、一氧化鍺、四氯化鍺、具有Ge-C鍵的有機鍺化合物等。再者，原料鍺化合物可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。另外，只要不損害本發明的效果，則亦可與其他形狀控制劑併用地使用。
原料鍺化合物的形狀並無特別限制，例如可適當地使用球狀、無定形、具有縱橫的結構體（線、纖維、帶、管等）、片等。
（鉬化合物） 鉬化合物包含鉬元素，且如後述般於相對較低的溫度下對於氧化鋁的α結晶成長發揮助熔劑功能。作為鉬化合物，並無特別限制，可列舉氧化鉬、含有包含鉬金屬與氧的鍵的酸根陰離子（MoOx n- ）的化合物。
作為所述含有酸根陰離子（MoOx n- ）的化合物，並無特別限制，可列舉：鉬酸、鉬酸鈉、鉬酸鉀、鉬酸鋰、H3 PMo12 O40 、H3 SiMo12 O40 、NH4 Mo7 O12 、二硫化鉬等。
亦能夠於鉬化合物中包含矽，該情況下，包含矽的鉬化合物發揮助熔劑與形狀控制劑兩者的作用。
所述鉬化合物中，就容易昇華且成本的觀點而言，較佳為使用氧化鉬。另外，所述鉬化合物可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。
所述鋁化合物、鉬化合物、及矽、矽化合物或鍺化合物的使用量並無特別限定，較佳為可混合將氧化物換算的原料總量設為100質量%時，以Al2 O3 換算計為50質量%以上的鋁化合物、以MoO3 換算計為40質量%以下的鉬化合物、以及以SiO2 換算或GeO2 換算計為0.1質量%以上且10質量%以下的矽、矽化合物或鍺化合物而製成混合物，並對所述混合物進行鍛燒。更佳為可混合將氧化物換算的原料總量設為100質量%時，以Al2 O3 換算計為70質量%以上且99質量%以下的鋁化合物、以MoO3 換算計為2質量%以上且15質量%以下的鉬化合物、以及以SiO2 換算或GeO2 換算計為0.5質量%以上且未滿7質量%的矽、矽化合物或鍺化合物而製成混合物，並對所述混合物進行鍛燒。進而佳為可混合將氧化物換算的原料總量設為100質量%時，以Al2 O3 換算計為80質量%以上且94.5質量%以下的鋁化合物、以MoO3 換算計為1.5質量%以上且7質量%以下的鉬化合物、以及以SiO2 換算或GeO2 換算計為0.8質量%以上且4質量%以下的矽、矽化合物或鍺化合物而製成混合物，並對所述混合物進行鍛燒。
所述各原料的使用量的數值範圍可於該些的合計含量不超過100質量%的範圍內適宜組合。
藉由以所述範圍使用各種化合物，可製造平均厚度為1000 nm以下、粒徑相對於厚度的比率即縱橫比為5以上的板狀氧化鋁粒子。
[鍛燒步驟] 鍛燒步驟是在鉬化合物及形狀控制劑的存在下對鋁化合物進行鍛燒的步驟。鍛燒步驟亦可為對所述混合步驟中獲得的混合物進行鍛燒的步驟。
實施形態的板狀氧化鋁粒子例如可藉由於鉬化合物及形狀控制劑的存在下對鋁化合物進行鍛燒而獲得。如上所述，該製造方法稱為助溶劑法。
助熔劑法被分類為溶液法。所謂助熔劑法，更詳細而言是利用了結晶-助熔劑二成分系狀態圖顯示出共晶型的結晶成長的方法。作為助熔劑法的機制，推測為如下所述。即，對溶質及助熔劑的混合物進行加熱時，溶質及助熔劑成為液相。此時，由於助熔劑為熔劑，換言之，由於溶質-助熔劑二成分系狀態圖顯示出共晶型，因此溶質於低於其熔點的溫度下熔融而構成液相。於該狀態下，若使助熔劑蒸發，則助熔劑的濃度降低，換言之，由助熔劑引起的所述溶質的熔點降低效果下降，助熔劑的蒸發成為推動力而引起溶質的結晶成長（助熔劑蒸發法）。再者，溶質及助熔劑亦可藉由將液相冷卻來引起溶質的結晶成長（緩冷法）。
助熔劑法具有如下優點：可於遠低於熔點的溫度下進行結晶成長、可精密地控制結晶結構、可形成具有自形的多面體結晶體等。
藉由使用鉬化合物作為助熔劑的助熔劑法來進行的α-氧化鋁粒子的製造中，其機制未必明確，但例如推測為基於如以下般的機制。即，當於鉬化合物的存在下對鋁化合物進行鍛燒時，首先會形成鉬酸鋁。此時，如根據所述說明亦可理解般，該鉬酸鋁於低於氧化鋁的熔點的溫度下成長α-氧化鋁結晶。然後，例如，藉由使助熔劑蒸發，鉬酸鋁分解，從而進行結晶成長，藉此可獲得α-氧化鋁粒子。即，鉬化合物作為助熔劑發揮功能，經由鉬酸鋁這一中間體而製造α-氧化鋁粒子。
藉由進而使用鉀化合物作為形狀控制劑時的助熔劑法來進行的α-氧化鋁粒子的製造中，其機制未必明確，但例如推測為基於如以下般的機制。首先，鉬化合物與鋁化合物反應而形成鉬酸鋁。然後，例如，鉬酸鋁分解而成為氧化鉬與氧化鋁，同時，包含藉由分解而獲得的氧化鉬的鉬化合物與鉀化合物反應而形成鉬酸鉀。於包含該鉬酸鉀的鉬化合物的存在下，氧化鋁進行結晶成長，藉此可獲得實施形態的板狀氧化鋁粒子。
藉由所述助熔劑法，例如可容易地製造平均厚度為1000 nm以下、平均粒徑為0.1 μm～500 μm、粒徑相對於厚度的比率即縱橫比為5～500的板狀氧化鋁粒子。
鍛燒的方法並無特別限定，可利用公知慣用的方法來進行。鍛燒溫度超過700℃時，鋁化合物與鉬化合物反應而形成鉬酸鋁。進而，鍛燒溫度達到900℃以上時，鉬酸鋁分解，於形狀控制劑的作用下形成板狀氧化鋁粒子。另外，認為板狀氧化鋁粒子中，藉由鉬酸鋁分解，於成為氧化鋁與氧化鉬時，將鉬化合物取入至鋁氧化物粒子內。另外，認為鍛燒溫度達到900℃以上時，藉由鉬酸鋁的分解而獲得的鉬化合物（例如三氧化鉬）與鉀化合物反應而形成鉬酸鉀。
另外，鍛燒時，鋁化合物、形狀控制劑及鉬化合物的狀態並無特別限定，只要鉬化合物及形狀控制劑存在於可作用於鋁化合物的同一空間即可。具體而言，可為將鉬化合物、形狀控制劑及鋁化合物的粉體混合的簡便混合、使用粉碎機等的機械混合、使用研缽等的混合，亦可為乾式狀態、濕式狀態下的混合。
鍛燒溫度的條件並無特別限定，可根據作為目標的板狀氧化鋁粒子的平均厚度、平均粒徑、縱橫比等而適宜決定。通常，關於鍛燒的溫度，最高溫度較佳為鉬酸鋁（Al2 (MoO4 )3 ）的分解溫度即900℃以上，更佳為1000℃以上。
一般而言，若欲控制鍛燒後所獲得的α-氧化鋁的形狀，則需要進行接近α-氧化鋁的熔點的2000℃以上的高溫鍛燒，但就對鍛燒爐的負擔或燃料成本的方面而言，為了於產業上利用，存在大的課題。
板狀氧化鋁粒子的製造方法即便於如超過2000℃般的高溫亦能夠實施，但即便為1600℃以下的遠低於α-氧化鋁的熔點的溫度，不論前驅物的形狀如何，亦可形成α結晶化率高且成為縱橫比高的板狀形狀的α-氧化鋁。
根據板狀氧化鋁粒子的製造方法的一實施形態，即便為最高鍛燒溫度為900℃～1600℃的條件，亦可以低成本有效率地進行縱橫比高、α結晶化率為90%以上的板狀氧化鋁粒子的形成，更佳為最高溫度為950℃～1500℃的鍛燒，進而佳為最高溫度為1000℃～1400℃的範圍的鍛燒，最佳為最高溫度為1200℃～1400℃的鍛燒。
關於鍛燒的時間，較佳為以昇溫至規定最高溫度的時間為15分鐘～10小時的範圍進行，且以鍛燒最高溫度的保持時間為5分鐘～30小時的範圍進行。對於有效率地進行板狀氧化鋁粒子的形成而言，更佳為時間為10分鐘～15小時左右的鍛燒保持時間。
藉由選擇最高溫度1200℃～1400℃且10分鐘～15小時的鍛燒保持時間的條件，可容易地獲得平均厚度為1000 nm以下、粒徑相對於厚度的比率即縱橫比為5以上的板狀氧化鋁粒子。
作為鍛燒的氣氛，只要可獲得本發明的效果，則並無特別限定，例如較佳為空氣或氧氣等含氧氣氛、氮氣或氬氣或者二氧化碳等惰性氣氛，於考慮到成本的方面的情況下，更佳為空氣氣氛。
作為用以進行鍛燒的裝置，亦未必限定，可使用所謂的鍛燒爐。鍛燒爐較佳為由不與昇華的氧化鉬反應的材質構成，進而為了有效率地利用氧化鉬，較佳為使用密閉性高的鍛燒爐。
[鉬去除步驟] 板狀氧化鋁粒子的製造方法亦可更包括於鍛燒步驟後，視需要將鉬的至少一部分去除的鉬去除步驟。
如上所述，由於鍛燒時鉬伴隨昇華，因此藉由控制鍛燒時間、鍛燒溫度等，可控制存在於板狀氧化鋁粒子表層的鉬含量，另外，可控制存在於氧化鋁粒子表層以外（內層）的鉬含量或其存在狀態。
鉬可附著於板狀氧化鋁粒子的表面。作為所述昇華以外的方法，該鉬可藉由利用水、氨水溶液、氫氧化鈉水溶液、酸性水溶液進行清洗來去除。再者，鉬亦可不自板狀氧化鋁粒子中去除，但至少去除表面的鉬可提高本發明的板狀氧化鋁粒子的氧化鋁（鋁氧化物）自身的純度。因此，例如可適宜利用所述的清洗步驟。
此時，藉由適宜變更所使用的水、氨水溶液、氫氧化鈉水溶液、酸性水溶液的濃度、使用量及清洗部位、清洗時間等，可控制鉬含量。
[粉碎步驟] 關於鍛燒物，有時板狀氧化鋁粒子凝聚而不滿足適合於本發明的粒徑的範圍。因此，板狀氧化鋁粒子亦可視需要進行粉碎，以滿足適合於本發明的粒徑的範圍。
鍛燒物的粉碎的方法並無特別限定，可應用球磨機、顎碎機（jaw crusher）、噴磨機、盤磨機、斯派克磨機（Spectromill）、研磨機、混合機磨機等先前公知的粉碎方法。
[分級步驟] 關於板狀氧化鋁粒子，為了調整平均粒徑並提高粉體的流動性，或者為了抑制調配於用以形成基質的黏合劑時的黏度上升，較佳為進行分級處理。所謂「分級處理」，是指根據粒子的大小而將粒子分組的操作。
分級可為濕式、乾式中的任一者，就生產性的觀點而言，較佳為乾式的分級。乾式的分級中，除利用篩的分級以外，亦有根據離心力與流體阻力的差而進行分級的風力分級等，就分級精度的觀點而言，較佳為風力分級，可使用利用附壁效應（Coanda effect）的氣流分級機、回旋氣流式分級機、強制渦離心式分級機、半自由渦離心式分級機等分級機來進行。
所述粉碎步驟或分級步驟可於包含後述有機化合物層形成步驟的前後在內的所需的階段進行。藉由該些粉碎或分級的有無或者該些的條件選定，例如可調整所獲得的板狀氧化鋁粒子的平均粒徑。
《薄膜狀成形體的製造方法》 作為本實施形態的具有相互大致平行的兩個表面的薄膜狀成形體的製造方法，只要是將含有熱塑性樹脂及平均厚度為1000 nm以下的板狀氧化鋁粒子的樹脂組成物以板狀氧化鋁粒子的板面與所述薄膜狀成形體的表面所成的平均配向角為20°以下的方式成形為薄膜狀的方法，則並無特別限定，可採用公知的擠出片成形法、射出成型法、壓製成形法、延伸成形法、直接吹塑成形、雙軸延伸吹塑成形、管成形、熱模塑成形等成形方法。以平均配向角為20°以下的方式成形為薄膜狀的方法的具體條件根據所述熱塑性樹脂及板狀氧化鋁粒子的性狀、所述樹脂組成物的組成等而不同，但有藉由使所述薄膜狀成形體的最厚部分的兩個表面的厚度變薄而可減小所述平均配向角的傾向。較佳為於所述熱塑性樹脂的熔融開始溫度的+5℃以上的溫度下進行成形。
本實施形態的具有相互大致平行的兩個表面的薄膜狀成形體的製造方法較佳為用於製成雙軸延伸片的方法。即，將含有熱塑性樹脂及平均厚度為1000 nm以下的板狀氧化鋁粒子的樹脂組成物供給至擠出機，熔融混煉後，利用T模或圓模（circular die）等連續地擠出，利用拉幅機法、氣泡法等連續地逐次或同時將片雙軸延伸。此處，延伸溫度較佳為所述熱塑性樹脂的熔融開始溫度的+5℃以上的溫度。
作為板狀氧化鋁粒子，可使用以上所述者，板狀氧化鋁粒子的平均厚度、縱橫比等較佳的性狀與所述相同，因此此處省略說明。
相對於樹脂組成物的100質量%，板狀氧化鋁粒子的含量較佳為5質量%～90質量%，更佳為10質量%～80質量%，進而佳為20質量%～70質量%。若板狀氧化鋁粒子的含量為所述下限值以上，則可獲得機械強度優異的薄膜狀成形體，因此較佳。另一方面，若板狀氧化鋁粒子的含量為所述上限值以下，則可獲得成形性優異的樹脂組成物，因此較佳。
作為所述熱塑性樹脂，可例示所述公知慣用的熱塑性樹脂。其中，較佳為聚苯硫醚樹脂、聚醯胺樹脂，更佳為含羧基的聚苯硫醚樹脂、聚己內醯胺[6尼龍]。
相對於樹脂組成物的100質量%，熱塑性樹脂的含量較佳為10質量%～95質量%，更佳為20質量%～90質量%，特佳為30質量%～80質量%。若樹脂的含量為所述下限值以上，則可賦予樹脂組成物優異的成形性，因此較佳。另一方面，若樹脂的含量為所述上限值以下，則薄膜狀成形體的機械強度優異，因此較佳。
所述樹脂組成物可藉由將板狀氧化鋁粒子與熱塑性樹脂、以及視需要的其他調配物混合來獲得。其混合方法並無特別限定，可藉由公知慣用的方法來混合。
作為熱塑性樹脂與板狀氧化鋁粒子等的混合方法，可列舉：例如使用滾筒（tumbler）或亨舍爾混合機（Henschel mixer）等各種混合機將熱塑性樹脂、板狀氧化鋁粒子、及視需要的其他成分預先混合後，藉由班布里混合機（Banbury mixer）、輥、布拉本德混煉機（Brabender）、單軸混煉擠出機、雙軸混煉擠出機、捏合機、混合輥等混合機進行熔融混煉的方法。再者，熔融混煉的溫度並無特別限制，通常為100℃～350℃的範圍。
就進一步提高所述樹脂組成物的流動性、板狀氧化鋁粒子等的填料填充性而言，亦可於樹脂組成物中外添偶合劑。再者，藉由外添偶合劑，樹脂組成物與板狀氧化鋁粒子的密接性進一步提高，可提高樹脂組成物與板狀氧化鋁粒子之間的密接性，可提高薄膜狀成形體的機械強度。
進而，偶合劑亦可為藉由所謂的表面處理，即，預先附著於板狀氧化鋁粒子的表面或藉由反應進行被覆等而進行局部存在化後，添加至樹脂組成物中的方法。
作為提供至板狀氧化鋁粒子表面的方法，可採用浸漬塗敷或化學蒸鍍（化學氣相沈積（chemical vapor deposition，CVD））。其中，熱CVD法不需要真空設備，可比較簡便地確認到更有效果的性能改善，因此較佳。
作為所述偶合劑，例如可列舉：甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、異丙基三乙氧基矽烷、戊基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、辛烯基三甲氧基矽烷等烷基的碳數為1～22的烷基三甲氧基矽烷或烷基三氯矽烷類；3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷、(十三氟-1,1,2,2-四氫辛基)三氯矽烷類；苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、對氯甲基苯基三甲氧基矽烷、對氯甲基苯基三乙氧基矽烷類等；γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、縮水甘油氧基辛基三甲氧基矽烷等環氧基矽烷；γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-β(胺基乙基)γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-β(胺基乙基)γ-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-脲基丙基三乙氧基矽烷等胺基矽烷；3-巰基丙基三甲氧基矽烷等巰基矽烷；對苯乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三氯矽烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基辛基三甲氧基矽烷等乙烯基矽烷；以及環氧系、胺基系、乙烯基系的高分子類型的矽烷等有機矽烷化合物。再者，所述有機矽烷化合物可單獨含有，亦可含有兩種以上。
所述偶合劑可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。
偶合劑的添加量並無特別限制，相對於樹脂組成物的100質量%，較佳為0.01質量%～5質量%，更佳為0.1質量%～3質量%。 [實施例]
以下，列舉實施例來具體說明本發明，但本發明並不限定於該些實施例。再者，只要無特別說明，則「%」表示「質量%」。
＜板狀氧化鋁粒子的合成＞ [合成例1]板狀氧化鋁粒子的合成 利用研缽將氫氧化鋁（日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑2 μm）142.3 g、二氧化矽（關東化學股份有限公司製造，特級）2.8 g及三氧化鉬（太陽礦工股份有限公司製造）4.7 g加以混合而獲得混合物。將所得的混合物放入坩堝中，利用陶瓷電爐以5℃/分鐘的條件昇溫至1200℃，於1200℃下保持10小時來進行鍛燒。其後，以5℃/分鐘的條件降溫至室溫後，取出坩堝，獲得95 g的淡藍色的粉末。利用研缽將所得的粉末碎解，直至通過106 μm篩。
繼而，將所得的所述淡藍色粉末的50 g分散於0.5%氨水的150 mL中，將分散溶液於室溫（25℃～30℃）下攪拌0.5小時後，藉由過濾而將氨水去除，並進行水清洗與乾燥，藉此將殘存於粒子表面的鉬去除，從而獲得47 g的淡藍色的粉末。所得的粉末藉由SEM觀察而確認到形狀為多邊板狀、凝聚體極少，是具有優異的處理性的板狀形狀的粒子。進而，進行XRD測定，結果顯現出源自α-氧化鋁的尖銳的峰值散射，未觀察到α結晶結構以外的氧化鋁結晶系峰值，確認為具有緻密的結晶結構的板狀氧化鋁粒子。另外，α化率為99%以上（幾乎為100%）。進而，根據螢光X射線定量分析的結果，確認到所得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.3質量%的鉬，且包含以二氧化矽換算計為2.2質量%的矽。根據XPS分析結果而求出的Si相對於Al的莫耳比[Si]/[Al]為0.28。另外，進行ζ電位（zeta-potential）的測定，結果得知所得的板狀氧化鋁粒子的等電點為pH3.7。
（平均粒徑L的測量） 對於合成例1中獲得的板狀氧化鋁粒子（以下有時稱為「EF1」），使用雷射繞射式粒度分佈計HELOS（H3355）&RODOS（日本雷射股份有限公司製造），於分散壓3 bar、引壓90 mbar的條件下求出中值粒徑D50 （μm），作為平均粒徑L。平均粒徑L為5 μm。
（平均厚度D的測量） 對於所述試樣，採用使用掃描式電子顯微鏡（SEM）測定50個的厚度而得的平均值，作為平均厚度D（μm）。平均厚度D為0.200 μm。
板狀氧化鋁粒子的縱橫比L/D使用下述式求出。縱橫比L/D為25。
（縱橫比L/D） 縱橫比=板狀氧化鋁粒子的平均粒徑L/板狀氧化鋁粒子的平均厚度D
對於比較例1～比較例2中使用的填料，亦同樣地進行平均粒徑L、平均厚度D及縱橫比L/D的評價。
合成例1中獲得的板狀氧化鋁粒子的α化率及Mo量的分析藉由以下的方法求出。
（α化率的分析） 將所製作的試樣置於0.5 mm深度的測定試樣用固定器，並以一定負荷平整地填充，將其置於廣角X射線繞射裝置（理學（RIGAKU）股份有限公司製造的Rint-Ultma），於Cu/Kα射線、40 kV/30 mA、掃描速度2度/分鐘、掃描範圍10度～70度的條件下進行測定。根據α-氧化鋁與過渡氧化鋁的最強峰值高度的比來求出α化率。
（板狀氧化鋁粒子內所含的Mo量的分析） 使用螢光X射線分析裝置PrimusIV（理學（RIGAKU）股份有限公司製造），將所製作的試樣約70 mg取至濾紙上，蓋上PP膜進行組成分析。
藉由相對於板狀氧化鋁粒子100質量%的三氧化鉬換算（質量%），求出根據XRF分析結果所求出的鉬量。藉由相對於板狀氧化鋁粒子100質量%的二氧化矽換算（質量%），求出根據XRF分析結果所求出的矽量。
（含羧基的聚苯硫醚樹脂（PPS-1）的製造） 於連結有壓力計、溫度計、冷凝器、傾析器、精餾塔的帶攪拌翼的150升高壓釜中裝入對二氯苯（以下簡稱「p-DCB」）33.222 kg（226莫耳）、N-甲基-2-吡咯啶酮（以下簡稱為「NMP」）2.280 kg（23莫耳）、47.23質量%NaSH水溶液27.300 kg（以NaSH計為230莫耳）、及49.21質量%NaOH水溶液18.533 g（以NaOH計為228莫耳），一邊攪拌一邊於氮氣氣氛下歷時5小時昇溫至173℃，餾出水27.300 kg後，將高壓釜密閉。脫水時藉由共沸而餾出的p-DCB利用傾析器進行分離，隨時返回至高壓釜內。脫水結束後的高壓釜內為微粒子狀的無水硫化鈉組成物分散於p-DCB中的狀態。該組成物中的NMP含量為0.069 kg（0.7莫耳），因此顯示出，裝入的NMP的97莫耳%（22.3莫耳）已水解為NMP的開環體（4-(甲基胺基)丁酸）的鈉鹽（以下簡稱為「SMAB」）。高壓釜內的SMAB量相對於高壓釜中存在的1莫耳硫原子為0.097莫耳。由於裝入的NaSH與NaOH全部變為無水Na2S時的理論脫水量為27.921 g，因此顯示出，高壓釜內的殘水量621 g（34.5莫耳）內，401 g（22.3莫耳）被NMP與NaOH的水解反應消耗，不作為水存在於高壓釜內，剩餘的220 g（12.2莫耳）以水或結晶水的形式殘留於高壓釜內。高壓釜內的水分量相對於高壓釜中存在的1莫耳硫原子為0.053莫耳。
於所述脫水步驟結束後，將內溫冷卻至160℃，裝入47.492 kg（479莫耳）的NMP中所含的溶液，昇溫至185℃。高壓釜內的水分量相對於步驟2中裝入的1莫耳NMP為0.025莫耳。於表壓力到達0.00 MPa時，打開連結有精餾塔的閥，歷時1小時昇溫至內溫200℃。此時，藉由冷卻及閥開度進行控制，以使精餾塔出口溫度達到110℃以下。餾出的p-DCB與水的混合蒸氣於冷凝器中凝結，利用傾析器進行分離，p-DCB返回至高壓釜。餾出水量為179 g（9.9莫耳），高壓釜內水分量為41 g（2.3莫耳），相對於脫水後裝入的1莫耳NMP為0.005莫耳，相對於高壓釜中存在的1莫耳硫原子為0.010莫耳。高壓釜內的SMAB量與脫水時相同，相對於高壓釜中存在的1莫耳硫原子為0.097莫耳。
繼而，歷時3小時自內溫200℃昇溫至230℃，於230℃下攪拌1小時後，昇溫至250℃並攪拌1小時。內溫200℃時的表壓力為0.03 MPa，最終表壓力為0.30 MPa。冷卻後，將所得的漿料內的6.5 kg注入至30升的80℃溫水中，攪拌1小時後進行過濾。將該濾餅再次於30升的溫水中攪拌1小時，清洗後進行過濾。接著，向所得的濾餅中加入30升的水，利用乙酸將pH調整為4.5，於常溫下攪拌1小時後進行過濾。進而向所得的濾餅中加入30升的溫水，攪拌1小時後，重覆過濾操作兩次，使用熱風循環乾燥機於120℃下乾燥一晚，獲得白色粉末狀的含羧基的聚苯硫醚樹脂（以下稱為「PPS-1」）。所得的聚合物的熔融黏度為98 Pa·s，羧基含量為55.4 μmol/g。另外，熔點（Tm）為282℃，再結晶化溫度（Tc2）為203℃。
[參考例1] （薄膜狀成形體的製作） 藉由亨舍爾混合機將所述板狀氧化鋁粒子（18.96質量份）及所述含羧基的PPS樹脂（PPS-1）（9.72質量份）進行乾式混合後，利用雙軸混煉擠出機（伊克普樂（Xplore）公司製造）於300℃、100 rpm的條件下進行熔融混煉及擠出。將擠出的股線冷卻、切割，從而獲得混合物的粒料。
將所得的粒料於150℃、30分鐘的條件下加熱乾燥而去除吸附水分後，利用雙軸螺桿擠出機（東洋精機製作所製造的2D25S），於320℃的條件下加熱熔融，自設置於擠出機的前端的T模呈2 mm厚的平膜狀噴出，壓接於冷卻輥使其冷卻、固化，從而獲得參考例1的作為薄膜狀成形體的片。參考例1的薄膜狀成形體的厚度為2 mm。
[實施例1] （薄膜狀成形體的製作） 於以290℃的溫度加熱作為參考例1的薄膜狀成形體的片的狀態下，於相互成直角的縱向及橫向的兩個方向上，將延伸倍率均設為2倍，同時進行雙軸延伸。將縱向及橫向的延伸倍率均設為2倍，將所得的雙軸延伸片於200℃下熱固定10秒鐘，從而獲得實施例1的作為薄膜狀成形體的雙軸延伸片。實施例1的薄膜狀成形體的厚度為0.5 mm。
[參考例2] （薄膜狀成形體的製作） 將參考例1中的所述板狀氧化鋁粒子（18.96質量份）及所述含羧基的PPS樹脂（PPS-1）（9.72質量份）變更為所述板狀氧化鋁粒子（9.48質量份）及所述含羧基的PPS樹脂（PPS-1）（12.96質量份），除此以外，以與參考例1相同的方式獲得參考例2的作為薄膜狀成形體的片。參考例2的薄膜狀成形體的厚度為2 mm。
[實施例2] （薄膜狀成形體的製作） 於以290℃的溫度加熱參考例2的作為薄膜狀成形體的片的狀態下，於相互成直角的縱向及橫向的兩個方向上，將延伸倍率均設為2倍，同時進行雙軸延伸。將所得的雙軸延伸片於200℃下熱固定10秒鐘，從而獲得實施例2的作為薄膜狀成形體的雙軸延伸片。所得的實施例2的薄膜狀成形體的厚度為0.5 mm。
[比較例1] （薄膜狀成形體的製作） 將參考例1中的所述板狀氧化鋁粒子（18.96質量份）變更為市售的滑石填料（富士滑石工業公司製造的RL-217）（12.96質量份），除此以外，以與參考例1相同的方式獲得厚度為2 mm的片。於以290℃的溫度加熱所得的片的狀態下，於相互成直角的縱向及橫向的兩個方向上，將延伸倍率均設為2倍，同時進行雙軸延伸。將所得的雙軸延伸片於200℃下熱固定10秒鐘，從而獲得比較例1的作為薄膜狀成形體的雙軸延伸片。將滑石填料的平均粒徑、平均厚度、縱橫比示於表1中。所得的比較例1的薄膜狀成形體的厚度為0.5 mm。
[比較例2] （薄膜狀成形體的製作） 將參考例1中的所述板狀氧化鋁粒子（18.96質量份）變更為市售的氧化鋁填料（富士美（FUJIMI）公司（美國伊利諾斯（Illinois）州，埃爾姆赫斯特（Elmhurst））製造的PWA15）（18.96質量份），除此以外，以與參考例1相同的方式獲得厚度為2 mm的片。再者，以與合成例1相同的方式進行氧化鋁填料（PWA15）的ζ電位的測定，結果得知，等電點為pH5以上。於以290℃的溫度加熱所得的片的狀態下，於相互成直角的縱向及橫向的兩個方向上，將延伸倍率均設為2倍，同時進行雙軸延伸。將所得的雙軸延伸片於200℃下熱固定10秒鐘，從而獲得比較例2的作為薄膜狀成形體的雙軸延伸片。所得的比較例2的薄膜狀成形體的厚度為0.5 mm。
（成形物的彎曲彈性係數的評價） 將參考例1、參考例2的片以及實施例1、實施例2及比較例1、比較例2的雙軸延伸片切斷為1 cm×4 cm，作為各個薄膜狀成形體的彎曲彈性係數測定用試樣。 使用英斯特朗（Instron）製造的萬能試驗機英斯特朗（Instron）5965，以支持跨距32 mm、試驗速度2 mm/min進行3點彎曲試驗，藉此進行彎曲彈性係數的測定。將結果示於表1中。
（薄膜狀成形體中的板狀氧化鋁粒子的平均配向角的評價） 將參考例1、參考例2的片以及實施例1、實施例2及比較例1、比較例2的薄膜狀成形體（即雙軸延伸片）分別利用環氧樹脂包埋，以可觀察與各個薄膜狀成形體的表面正交的剖面的方式，藉由標樂（BUEHLER）公司製造的Automet250pro研磨機進行研磨，藉此進行薄膜狀成形體的正交剖面的面露出。 使用日本電子製造的掃描式電子顯微鏡（SEM）JCM-7000，觀察該些試樣的正交剖面的狀態，確認映入250 μm×190 μm視野的SEM圖像中的板狀氧化鋁粒子的配向狀態。
圖1是薄膜狀成形體的正交剖面的SEM圖像的示意圖。 而且，如圖1的示意圖所示，將薄膜狀成形體表面的輪廓的直線設為角度0°，估算各板狀氧化鋁粒子相對於與所述直線平行的直線的配向角（-90°＜θ＜90°），求出該些的絕對值的平均值，藉此計算試樣的薄膜狀成形體中的板狀氧化鋁粒子的平均配向角。
具體而言，將薄膜狀成形體的試樣表面的輪廓放入視野中，調整試樣的角度，使其表面的輪廓於視野中平行於畫面的長邊。其後，使視野移動至試樣的正交剖面的內部，利用該移動後的視野進行拍攝。觀察到各板狀氧化鋁粒子於薄膜狀成形體的正交剖面上大致呈針狀。
測量照片中呈針狀映入的板狀氧化鋁粒子的長度方向的兩端的座標，根據該些值計算表面的輪廓方向，即，與照片的長邊方向所成的角。其後，拍攝任意視野的照片，對至少100個板狀氧化鋁粒子進行測量，計算平均值。
[表1]
  參考例1 實施例1 參考例2 實施例2 比較例1 比較例2
填料種類 EF1 EF1 EF1 EF1 T1 A1
平均粒徑L/μm 5 5 5 5 7.5 12
平均厚度D/μm 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 2.2
縱橫比 25 25 25 25 33 5
填料質量份 18.96 18.96 9.48 9.48 12.96 18.96
PPS-1質量份 9.72 9.72 12.96 12.96 9.72 9.72
填料質量% 66.1 66.1 42.2 42.2 57.1 66.1
PPS-1質量% 33.9 33.9 57.8 57.8 42.9 33.9
成形體厚度mm 2 0.5 2 0.5 0.5 0.5
平均配向角（°） 24 16 - 18 18 17
彎曲彈性係數（GPa） 28.5 42.8 - 36.0 30.7 29.6
･填料種類 EF1：合成例1中獲得的板狀氧化鋁粒子 T1：滑石填料（富士滑石工業製造的RL-217） Al：氧化鋁填料（富士美製造的PWA15）
如表1所示，板狀氧化鋁粒子的平均厚度為1000 nm以下且平均配向角為20°以下的實施例1、實施例2的薄膜狀成形體，相較於使用具有相同程度的厚度的滑石填料且以具有相同程度的平均配向角的方式成形的比較例1的薄膜狀成形體、使用具有相同程度的厚度的氧化鋁填料且以具有相同程度的平均配向角的方式成形的比較例2的薄膜狀成形體，機械強度更優異。認為機械強度優異的因素在於以下方面：實施例1、實施例2的薄膜狀成形體不使用比較例1的薄膜狀成形體的滑石填料而使用特定的板狀氧化鋁粒子、以及不使用比較例2的薄膜狀成形體的氧化鋁填料而使用特定的板狀氧化鋁粒子。
[實施例3、實施例4] （含板狀氧化鋁粒子的尼龍樹脂組成物的製作） 以使所述板狀氧化鋁粒子EF1及6尼龍樹脂（DSM製造的諾瓦米德（Novamid）1010J）分別為24/76質量比的方式進行混煉物的製作。混煉物的製作中，使用擠出機（貝爾斯托夫（Berstorff）公司製造的同向旋轉雙軸擠出機：ZE40A-2），於設定螺桿溫度230℃、螺桿轉速150 rpm的條件下實施，結果確認到獲得良好的股線，股線通過造粒機（pelletizer）而獲取顆粒狀混煉物（以下記載為DA04）。
（薄膜狀成形體的製作） 使用以上所得的混煉物DA04，通過T模擠出成形機（創研股份有限公司製造）而製作膜狀成形體。模具部的溫度設為260℃，擠出機溫度設為240℃來製作膜。關於成形機的運轉條件，於螺桿轉速：25 rpm、電流值：14 A～15 A、樹脂壓力：3.0 MPa～3.2 MPa，輥溫度設定：10℃、牽引速度：3.0 m/min下進行，獲取平均厚度49 μm、寬260 mm～265 mm的薄膜狀成形體（實施例3）。
於實施例4的薄膜狀成形體的製作中，以使進料器中混煉物DA04及6尼龍樹脂為193/100質量份的方式供給至裝置，將成形機的牽引速度設為3.5 m/min，除此以外，在與實施例3同樣的裝置運轉條件下進行，結果獲取含有16質量%的板狀氧化鋁粒子EF1、平均厚度50 μm、寬250 mm～255 mm的薄膜狀成形體（實施例4）。
[比較例3] 使用與實施例3、實施例4同樣的T模擠出成形機，將成形機的牽引速度設為2.8 m/min，除此以外，在與實施例3同樣的裝置運轉條件下，製作僅包含6尼龍樹脂的薄膜狀成形體。
（機械強度的評價） 實施例3、實施例4及比較例3的機械強度的評價以依據日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）-Z1707的膜穿刺強度進行。
（薄膜狀成形體中的板狀氧化鋁粒子的平均配向角的評價） 藉由與實施例1等同樣的方法，進行實施例3、實施例4及比較例3的薄膜成形體中的板狀氧化鋁粒子的平均配向角的評價。
將實施例3、實施例4及比較例3的評價結果匯總於以下的表2中。可知於包含尼龍系組成物的薄膜狀成形體中，機械強度亦有所提高。
[表2]
  實施例3 實施例4 比較例3
板狀氧化鋁含量（質量%） 24 16 -
膜厚度（μm） 49 50 50
板狀氧化鋁平均配向角（°） 8.3 6.1 -
穿刺強度（N） 9.1 8.2 7.5
本發明的薄膜狀成形體由於可期待優異的機械特性，因此其本身或者其他零件與其組合，可適當地用於例如電氣電子零件、精密機械零件、家電零件、醫療零件、汽車車輛零件、建築零件、各種裝置的微小零件或框體等各種用途。
無
圖1是薄膜狀成形體的正交剖面的SEM圖像的示意圖。

Claims (12)

  1. 一種薄膜狀成形體，其含有熱塑性樹脂及板狀氧化鋁粒子，且具有相互大致平行的兩個表面， 所述板狀氧化鋁粒子的平均厚度為1000 nm以下，所述板狀氧化鋁粒子的板面與所述薄膜狀成形體的表面所成的平均配向角為20°以下。
  2. 如請求項1所述的薄膜狀成形體，其中相對於所述薄膜狀成形體100質量%，所述板狀氧化鋁粒子的含量為5質量%～90質量%。
  3. 如請求項1或請求項2所述的薄膜狀成形體，其中所述薄膜狀成形體的最厚部分的兩個表面的厚度為0.01 mm～2 mm。
  4. 如請求項1至請求項3中任一項所述的薄膜狀成形體，其中所述板狀氧化鋁粒子的下述式所表示的縱橫比為5～500， 縱橫比=板狀氧化鋁粒子的平均粒徑L/板狀氧化鋁粒子的平均厚度D。
  5. 如請求項1至請求項4中任一項所述的薄膜狀成形體，其中所述熱塑性樹脂為聚伸芳基硫醚樹脂。
  6. 如請求項1至請求項4中任一項所述的薄膜狀成形體，其中所述熱塑性樹脂為聚醯胺樹脂。
  7. 一種薄膜狀成形體的製造方法，其是製造如請求項1所述的薄膜狀成形體的方法，其中將含有熱塑性樹脂及平均厚度為1000 nm以下的板狀氧化鋁粒子的樹脂組成物成形為具有相互大致平行的兩個表面的薄膜狀。
  8. 如請求項7所述的薄膜狀成形體的製造方法，其中相對於所述樹脂組成物的100質量%，所述樹脂組成物中的板狀氧化鋁粒子的含量為5質量%～90質量%。
  9. 如請求項7或請求項8所述的薄膜狀成形體的製造方法，其中以所述薄膜狀成形體的最厚部分的兩個表面的厚度成為0.01 mm～2 mm的方式進行成形。
  10. 如請求項7至請求項9中任一項所述的薄膜狀成形體的製造方法，其中所述板狀氧化鋁粒子的下述式所表示的縱橫比為5～500， 縱橫比=板狀氧化鋁粒子的平均粒徑L/板狀氧化鋁粒子的平均厚度D。
  11. 如請求項7至請求項10中任一項所述的薄膜狀成形體的製造方法，其中所述樹脂組成物中的熱塑性樹脂為聚伸芳基硫醚樹脂。
  12. 如請求項7至請求項10中任一項所述的薄膜狀成形體的製造方法，其中所述樹脂組成物中的熱塑性樹脂為聚醯胺樹脂。
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