TW202130799A - 鈰化合物去除用清潔液、清潔方法及半導體晶圓之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種氧化矽膜及/或氮化矽膜上之鈰化合物去除用清潔液，其包含成分(A)及成分(B)，其中成分(A)係選自由下述式(1)所表示之化合物及其衍生物、下述式(2)所表示之化合物及其衍生物、下述式(3)所表示之化合物及其衍生物、以及下述式(4)所表示之化合物及其衍生物所組成之群中之至少1種化合物，上述成分(B)係還原劑。
Figure 109142427-A0101-11-0001-1
(於上述式中，R1 ～R1 2 及n分別與說明書中記載之定義相同)。

Description

鈰化合物去除用清潔液、清潔方法及半導體晶圓之製造方法
本發明係關於一種鈰化合物去除用清潔液、清潔方法及半導體晶圓之製造方法。
半導體晶圓係以如下方法製造：於矽基板之上形成作為配線之金屬膜或層間絕緣膜之沈積層後，使用含有含研磨微粒子水系漿料之研磨劑進行化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing，以下有時簡稱為「CMP」)步驟來進行表面平坦化處理，並於變得平坦之面之上堆疊新的層。半導體晶圓之微細加工要求各層具有高精度之平坦性，因而利用CMP進行平坦化處理非常重要。
半導體裝置製造步驟中，為了使電晶體等元件電性分離，使用由更適於微細化之STI(Shallow Trench Isolation，淺溝槽隔離)所獲得之元件分離構造來代替由先前之LOCOS(Local Oxidation of Silicon，矽局部氧化)所獲得之元件分離構造。又，配線層之間使用ILD(Inter Layer Dielectric，層間介電體)。STI及ILD係藉由以下方式形成：以TEOS(Tetraethyl Orthosilicate，四乙氧基矽烷)等為原料製作氧化矽膜，並利用CMP步驟進行平坦化。
CMP步驟後之半導體晶圓之表面上存在大量CMP步驟中使用之研磨劑之研磨微粒子或來自漿料中包含之有機化合物之有機殘渣等，故而為了將其等去除，使CMP步驟後之半導體晶圓經歷清潔步驟。
近年來，氧化矽膜或氮化矽膜之CMP步驟中，為了加快研磨速度，而使用氧化鈰等鈰系研磨微粒子，但鈰系研磨微粒子會於CMP步驟中與氧化矽膜或氮化矽膜之表面形成鍵，故而難以於清潔步驟中去除。
因此，先前使用稀釋氫氟酸或硫酸過氧化氫混合物等強效之化學品來進行清潔，但考慮到安全性及廢液處理等問題，提出了各種清潔液作為代替稀釋氫氟酸或硫酸過氧化氫混合物之清潔液。例如，專利文獻1中揭示有一種包含還原劑之清潔液。又，專利文獻2中揭示有一種包含二膦酸及過氧化氫之清潔液。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平11-251280號公報 [專利文獻2]日本專利特開2004-022986號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，專利文獻1中揭示之清潔液存在如下問題：由於不包含螯合劑，故而鈰化合物難以溶解於清潔液中，鈰化合物去除性較差。又，專利文獻1中揭示之清潔液存在如下問題：為了使鈰化合物溶解於清潔液中而必須進行加熱。
又，專利文獻2中揭示之清潔液存在如下問題：由於不包含還原劑，故而無法切斷鈰化合物與矽氧化物之鍵，鈰化合物去除性較差。又，專利文獻2中揭示之清潔液存在如下問題：由於包含容易在清潔液中分解之過氧化氫，故而清潔液之長期品質穩定性較差。
本發明係鑒於此種問題而成者，本發明之目的在於提供一種鈰化合物去除性優異之清潔液。 [解決問題之技術手段]
先前，對包含各種成分之清潔液進行了研究，但本發明人等反覆銳意研究，結果發現了下述包含成分(A)及成分(B)之清潔液，並且發現該清潔液之鈰化合物去除性優異。
即，本發明之主旨如下所述。 [1]一種氧化矽膜及/或氮化矽膜上之鈰化合物去除用清潔液，其包含以下成分(A)及以下成分(B)。 成分(A)：選自由下述通式(1)所表示之化合物及其衍生物、下述通式(2)所表示之化合物及其衍生物、下述通式(3)所表示之化合物及其衍生物、以及下述通式(4)所表示之化合物及其衍生物所組成之群中之至少1種化合物 成分(B)：還原劑
[化1]
Figure 02_image003
(於上述通式(1)中，R1 及R2 分別獨立地表示氫原子、可經取代之碳數1〜4之烷基、羧基、羰基、包含酯鍵之化學結構、胺基、羥基或膦酸基)。
[化2]
Figure 02_image005
(於上述通式(2)中，R3 、R4 、R5 及R6 分別獨立地表示氫原子、可經取代之碳數1〜4之烷基、羧基、羰基、包含酯鍵之化學結構、胺基、羥基或膦酸基)。
[化3]
Figure 02_image007
(於上述通式(3)中，R7 、R8 、R9 、R10 、R11 及R12 分別獨立地表示氫原子、可經取代之碳數1〜4之烷基、羧基、羰基、包含酯鍵之化學結構、胺基、羥基或膦酸基)。
[化4]
Figure 02_image009
(於上述通式(4)中，n表示任意整數)。 [2]如[1]所記載之清潔液，其中上述成分(A)包含選自由依替膦酸、阿侖膦酸、偏磷酸、焦磷酸及多磷酸所組成之群中之至少1種。 [3]如[1]所記載之清潔液，其中上述成分(A)包含依替膦酸。 [4]如[1]至[3]中任一項所記載之清潔液，其中上述成分(B)包含選自由抗壞血酸、沒食子酸、次膦酸、葡萄糖、草酸、連苯三酚、鄰苯二酚及乙二醛所組成之群中之至少1種。 [5]如[1]至[3]中任一項所記載之清潔液，其中上述成分(B)包含選自由次膦酸、葡萄糖及連苯三酚所組成之群中之至少1種。 [6]如[1]至[5]中任一項所記載之清潔液，其進而包含以下成分(C)。 成分(C)：水溶性有機高分子 [7]如[6]所記載之清潔液，其中上述成分(C)包含選自多羧酸及其鹽之至少1種。 [8]如[1]至[7]中任一項所記載之清潔液，其進而包含以下成分(D)。 成分(D)：pH值調整劑 [9]如[8]所記載之清潔液，其中上述成分(D)包含選自氨及四級銨鹽之至少1種。 [10]如[1]至[9]中任一項所記載之清潔液，其pH值為1〜7。 [11]如[1]至[10]中任一項所記載之清潔液，其中上述成分(A)相對於上述成分(B)之質量比為1〜100。 [12]如[1]至[11]中任一項所記載之清潔液，其用於化學機械研磨後之清潔。 [13]一種清潔方法，其包括如下步驟：使用如[1]至[12]中任一項所記載之清潔液將氧化矽膜及/或氮化矽膜上之鈰化合物去除。 [14]一種半導體晶圓之製造方法，其包括如下步驟：使用如[1]至[12]中任一項所記載之清潔液將氧化矽膜及/或氮化矽膜上之鈰化合物去除。 [15]如[14]所記載之半導體晶圓之製造方法，其進而包括如下步驟：使用包含鈰化合物之研磨劑進行化學機械研磨。 [發明之效果]
本發明之清潔液之鈰化合物去除性優異。 又，本發明之清潔方法之鈰化合物去除性優異。 進而，本發明之半導體晶圓之製造方法包括鈰化合物去除性優異之清潔步驟，故而能夠抑制半導體裝置之動作不良。
以下，對本發明進行詳細敍述，但本發明並不限定於以下實施方式，可於其主旨之範圍內加以各種變更而實施。再者，於本說明書中，使用「〜」這種表述時，該表述包含其前後數值或物性值。
[清潔液] 本發明之清潔液係用於去除鈰化合物者，可較佳地用於去除氧化矽膜及/或氮化矽膜上之鈰化合物，尤佳地用於去除氧化矽膜上之鈰化合物。
再者，所謂「氧化矽膜及/或氮化矽膜上之鈰化合物」，意指選自由氧化矽膜上之鈰化合物及氮化矽膜上之鈰化合物所組成之群中之至少1種鈰化合物。 以下對各成分進行詳細敍述。
(成分(A)) 本發明之清潔液包含以下成分(A)。 成分(A)：選自由下述通式(1)所表示之化合物及其衍生物、下述通式(2)所表示之化合物及其衍生物、下述通式(3)所表示之化合物及其衍生物、以及下述通式(4)所表示之化合物及其衍生物所組成之群中之至少1種化合物 成分(B)：還原劑
[化5]
Figure 02_image011
(於上述通式(1)中，R1 及R2 分別獨立地表示氫原子、可經取代之碳數1〜4之烷基、羧基、羰基、包含酯鍵之化學結構、胺基、羥基或膦酸基)。
[化6]
Figure 02_image013
(於上述通式(2)中，R3 、R4 、R5 及R6 分別獨立地表示氫原子、可經取代之碳數1〜4之烷基、羧基、羰基、包含酯鍵之化學結構、胺基、羥基或膦酸基)。
[化7]
Figure 02_image015
(於上述通式(3)中，R7 、R8 、R9 、R10 、R11 及R12 分別獨立地表示氫原子、可經取代之碳數1〜4之烷基、羧基、羰基、包含酯鍵之化學結構、胺基、羥基或膦酸基)。
[化8]
Figure 02_image017
(於上述通式(4)中，n表示任意整數)。
本發明之清潔液藉由包含成分(A)，而選擇性地對鈰離子發揮作用，能夠切斷鈰化合物與矽氧化物之鍵而不損傷氧化矽膜或氮化矽膜，鈰化合物去除性及氧化矽膜或氮化矽膜之低損傷性優異。
成分(A)之中，就形成鈰化合物與六員環之錯合物，鈰化合物去除性提昇之方面而言，較佳為通式(1)所表示之化合物、通式(4)所表示之化合物，而就不會被水解而穩定性提昇之方面而言，更佳為通式(1)所表示之化合物。
於通式(1)〜(3)中，作為碳數1〜4之烷基，例如可例舉：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基等。
又，作為烷基可具有之取代基，例如可例舉：羥基、羧基、羰基、胺基等。
於通式(1)〜(3)中，作為包含酯鍵之化學結構，例如可例舉：硫酸酯、磷酸酯等。
就容易合成通式(1)所表示之化合物之方面而言，通式(1)中之R1 及R2 較佳為分別獨立為氫原子、可經取代之碳數1〜4之烷基或羥基，就通式(1)所表示之化合物容易溶解於水中之方面而言，更佳為分別獨立為氫原子、可經取代之碳數1〜2之烷基或羥基，進而較佳為甲基與羥基之組合。
於通式(2)中，就容易合成通式(2)所表示之化合物之方面而言，R3 、R4 、R5 及R6 較佳為分別獨立為氫原子、可經取代之碳數1〜4之烷基或羥基，就通式(2)所表示之化合物容易溶解於水中之方面而言，更佳為分別獨立為氫原子、可經取代之碳數1〜2之烷基或羥基，進而較佳為甲基與羥基之組合。
於通式(3)中，就容易合成通式(3)所表示之化合物之方面而言，R7 、R8 、R9 、R10 、R11 及R12 較佳為分別獨立為氫原子、可經取代之碳數1〜4之烷基或羥基，就通式(3)所表示之化合物容易溶解於水中之方面而言，更佳為分別獨立為氫原子、可經取代之碳數1〜2之烷基或羥基，進而較佳為甲基與羥基之組合。
於通式(4)中，n較佳為2〜10000，更佳為10〜2000。若n為2以上，則藉由螯合作用而使得鈰化合物去除性提昇，分散穩定性提昇。若n為10000以下，則通式(4)所表示之化合物之水解得以抑制。
作為成分(A)之具體例，例如可例舉：依替膦酸、阿侖膦酸、偏磷酸、焦磷酸、多磷酸等。該等成分(A)可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
該等成分(A)之中，就為酸性且容易溶解，形成鈰化合物與六員環之錯合物，鈰化合物去除性提昇之方面而言，較佳為依替膦酸、焦磷酸、多磷酸，就分散穩定性提昇之方面而言，更佳為依替膦酸、多磷酸，就不會被水解而穩定性提昇之方面而言，進而較佳為依替膦酸。
(成分(B)) 本發明之清潔液包含以下成分(B)。 成分(B)：還原劑
本發明之清潔液藉由包含成分(B)，而選擇性地對鈰離子發揮作用，能夠切斷鈰化合物與矽氧化物之鍵而不損傷氧化矽膜或氮化矽膜，鈰化合物去除性及氧化矽膜或氮化矽膜之低損傷性提昇。
具體而言，四價鈰離子與矽氧化物鍵結，藉由成分(B)將四價鈰離子還原成三價，藉此，鈰化合物與矽氧化物之鍵結力變弱，故而鈰化合物去除性提昇。
作為成分(B)，例如可例舉：抗壞血酸(L-抗壞血酸、D-抗壞血酸、異抗壞血酸)、沒食子酸(沒食子酸酐、沒食子酸一水合物)、沒食子酸甲酯、次膦酸、葡萄糖、草酸、肼、羥胺、二氧化硫脲、亞硫酸氫鈉、連苯三酚、鄰苯二酚、乙二醛等。該等成分(B)可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
該等成分(B)之中，就還原力優異之方面而言，較佳為抗壞血酸、沒食子酸、次膦酸、葡萄糖、草酸、連苯三酚、鄰苯二酚、乙二醛，更佳為L-抗壞血酸、沒食子酸、次膦酸、葡萄糖、連苯三酚，進而較佳為L-抗壞血酸、次膦酸、葡萄糖、連苯三酚，尤佳為次膦酸、葡萄糖、連苯三酚。
(成分(C)) 就使鈰化合物分散，鈰化合物去除性提昇之方面而言，本發明之清潔液較佳為進而包含以下成分(C)。 成分(C)：水溶性有機高分子
作為成分(C)，例如可例舉多羧酸、多羧酸之鹽等。作為多羧酸，例如可例舉：聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸等。作為多羧酸之鹽，例如可例舉：聚丙烯酸之鹽、聚甲基丙烯酸之鹽等。該等成分(C)可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
該等成分(C)之中，就容易溶解於酸性水溶液中之方面而言，較佳為多羧酸、多羧酸之鹽，更佳為聚丙烯酸、聚丙烯酸之鹽。
多羧酸可為含羧酸單體之均聚物，亦可為含羧酸單體與其他單體之共聚物。
成分(C)之重量平均分子量較佳為100〜20,000，更佳為200〜10,000。若成分(C)之重量平均分子量為100以上，則使鈰化合物分散，鈰化合物去除性提昇。又，若成分(C)之重量平均分子量為20,000以下，則容易溶解於水。
(成分(D)) 就可調整清潔液之pH值之方面而言，本發明之清潔液較佳為進而包含以下成分(D)。 成分(D)：pH值調整劑
作為成分(D)，例如可例舉酸、鹼。該等成分(D)之中，就可調整成分(C)之酸解離度，使鈰化合物分散之方面而言，較佳為鹼，就不包含金屬成分之方面而言，更佳為氨、四級銨鹽，進而較佳為氨。
(成分(E)) 就微粒子去除性提昇之方面而言，本發明之清潔液較佳為進而包含以下成分(E)。 成分(E)：水
作為水，例如可例舉：離子交換水、蒸餾水、超純水等，其中，就進一步提高鈰化合物去除性之觀點而言，較佳為超純水。
(其他成分) 本發明之清潔液可於不損害本發明效果之範圍內包含除成分(A)〜成分(E)以外之其他成分。 作為其他成分，例如可例舉除成分(A)以外之螯合劑、界面活性劑、蝕刻抑制劑等。
(清潔液之物性) 清潔液之pH值較佳為1〜7，更佳為1.5〜6，進而較佳為2〜5。若清潔液之pH值為1以上，則能夠抑制半導體晶圓等之清潔步驟中使用之刷子等構件之損傷。又，若清潔液之pH值為7以下，則藉由成分(A)之螯合效果與成分(B)之還原效果之協同效應，鈰化合物去除性顯著提昇。
(各成分之質量比) 成分(A)相對於成分(B)之質量比(成分(A)之質量/成分(B)之質量)較佳為0.1〜100，更佳為1〜100，進而較佳為1〜10。若成分(A)相對於成分(B)之質量比為0.1以上，則藉由螯合效果而使得鈰化合物去除性及氧化矽膜或氮化矽膜之低損傷性提昇。又，若成分(A)相對於成分(B)之質量比為100以下，則藉由還原效果而使得鈰化合物去除性及氧化矽膜或氮化矽膜之低損傷性提昇。
於本發明之清潔液包含成分(C)之情形時，成分(C)相對於成分(A)之質量比(成分(C)之質量/成分(A)之質量)較佳為0.05〜20，更佳為0.1〜10，進而較佳為0.2〜5。若成分(C)相對於成分(A)之質量比為0.05以上，則藉由分散效果而使得鈰化合物去除性提昇。又，若成分(C)相對於成分(A)之質量比為20以下，則藉由螯合效果而使得鈰化合物去除性及氧化矽膜或氮化矽膜之低損傷性提昇。
於本發明之清潔液包含成分(C)之情形時，成分(C)相對於成分(B)之質量比(成分(C)之質量/成分(B)之質量)較佳為0.1〜100，更佳為1〜100，進而較佳為1〜10。若成分(C)相對於成分(B)之質量比為0.1以上，則藉由分散效果而使得鈰化合物去除性提昇。又，若成分(C)相對於成分(B)之質量比為100以下，則藉由還原效果而使得鈰化合物去除性及氧化矽膜或氮化矽膜之低損傷性提昇。
(清潔液中之各成分之含有率) 於清潔液100質量%中，成分(A)之含有率較佳為0.001質量%〜30質量%，更佳為0.005質量%〜20質量%，進而較佳為0.01質量%〜1質量%。若成分(A)之含有率為0.001質量%以上，則藉由螯合效果而使得鈰化合物去除性及氧化矽膜或氮化矽膜之低損傷性提昇。又，若成分(A)之含有率為30質量%以下，則於清潔液包含成分(E)之情形時，能夠使成分(A)充分地溶解於成分(E)中，能夠抑制清潔液之製造成本。
於清潔液100質量%中，成分(B)之含有率較佳為0.0001質量%〜30質量%，更佳為0.0005質量%〜20質量%，進而較佳為0.001質量%〜1質量%。若成分(B)之含有率為0.0001質量%以上，則藉由還原效果而使得鈰化合物去除性及氧化矽膜或氮化矽膜之低損傷性提昇。又，若成分(B)之含有率為30質量%以下，則於清潔液包含成分(E)之情形時，能夠使成分(B)充分地溶解於成分(E)中，能夠抑制清潔液之製造成本。
於本發明之清潔液包含成分(C)之情形時，於清潔液100質量%中，成分(C)之含有率較佳為0.001質量%〜30質量%，更佳為0.005質量%〜20質量%，進而較佳為0.01質量%〜1質量%。若成分(C)之含有率為0.001質量%以上，則藉由分散效果而使得鈰化合物去除性提昇。又，若成分(C)之含有率為30質量%以下，則於清潔液包含成分(E)之情形時，能夠使成分(C)充分地溶解於成分(E)中，能夠抑制清潔液之製造成本。
於本發明之清潔液包含成分(D)之情形時，於清潔液100質量%中，成分(D)之含有率較佳為0.001質量%〜30質量%，更佳為0.005質量%〜20質量%，進而較佳為0.01質量%〜1質量%。若成分(D)之含有率為0.001質量%以上，則能夠容易地調整清潔液之pH值。又，若成分(D)之含有率為30質量%以下，則能夠調整清潔液之pH值而不損害本發明之效果。
於本發明之清潔液包含其他成分之情形時，於清潔液100質量%中，其他成分之含有率較佳為20質量%以下，更佳為0.0001質量%〜10質量%，進而較佳為0.001質量%〜1質量%。若其他成分之含有率為20質量%以下，則能夠賦予其他成分之效果而不損害本發明之效果。
於本發明之清潔液包含成分(E)之情形時，成分(E)之含有率較佳為設為除成分(E)以外之成分(成分(A)〜成分(D)及其他成分)之剩餘部分。
(清潔液之製造方法) 本發明之清潔液之製造方法並無特別限定，可藉由將成分(A)、成分(B)及視需要而定之成分(C)〜成分(E)、其他成分加以混合而製造。 混合之順序並無特別限定，可一次混合所有成分，亦可預先混合一部分成分，然後混合剩餘之成分。
本發明之清潔液之製造方法可以使含有率適於清潔之方式調配各成分，但就能夠抑制運輸或保管等之成本之方面而言，亦可於製備以高含有率包含除成分(E)以外之各成分之清潔液後，於清潔前利用成分(E)進行稀釋而製備清潔液。
稀釋之倍率可根據清潔對象而適當設定，較佳為30倍〜150倍，更佳為40倍〜120倍。
(清潔對象) 作為本發明之清潔液之清潔對象，例如可例舉：半導體晶圓、玻璃、金屬、陶瓷、樹脂、磁體、超導體等。該等清潔對象之中，就本發明之效果顯著提昇之方面而言，較佳為具有氧化矽膜或氮化矽膜露出之面者，更佳為具有氧化矽膜或氮化矽膜露出之面之半導體晶圓，進而較佳為具有氧化矽膜露出之面之半導體晶圓。
具有氧化矽膜或氮化矽膜露出之面之半導體晶圓之表面上，除了矽氧化物或矽氮化物以外，亦可共存有金屬。
(清潔步驟之種類) 本發明之清潔液之鈰化合物去除性優異，故而可較佳地用於化學機械研磨後之清潔。
所謂化學機械研磨(CMP)步驟，係指對半導體晶圓之表面進行機械加工，而使其平坦化之步驟。通常，CMP步驟中，使用專用之裝置，使半導體晶圓之背面吸附於被稱為壓板之治具，將半導體晶圓之正面壓抵於研磨墊上，使包含研磨粒子之研磨劑滴落至研磨墊上，對半導體晶圓之正面進行研磨。
(CMP) CMP係使用研磨劑於研磨墊上摩擦被研磨體而進行。 研磨劑只要為不溶於水且能夠對被研磨體進行研磨者，則並無特別限定，就能夠充分地發揮本發明之清潔液之效果之方面而言，較佳為研磨微粒子，更佳為鈰化合物之研磨微粒子。
除了鈰化合物之研磨微粒子以外，研磨微粒子亦可含有膠體二氧化矽(SiO2 )或薰製二氧化矽(SiO2 )或氧化鋁(Al2 O3 )。
作為鈰化合物，例如可例舉：氧化鈰、氫氧化鈰等。該等鈰化合物可單獨使用1種，亦可併用2種以上。該等鈰化合物之中，就研磨速度、低刮傷性優異之方面而言，較佳為氧化鈰、氫氧化鈰，更佳為氧化鈰。
有時研磨劑中除了研磨微粒子以外，尚包含氧化劑、分散劑等添加劑。尤其是在對具有金屬露出之面之半導體晶圓進行之CMP中，金屬容易被腐蝕，故而多數情況下包含防蝕劑。
若將本發明之清潔液應用於經包含此種鈰化合物之研磨微粒子之研磨劑研磨後的具有氧化矽膜或氮化矽膜露出之面之半導體晶圓，則能夠極其有效地去除來源於鈰化合物之半導體晶圓污染。
(清潔條件) 關於針對清潔對象之清潔方法，較佳為使本發明之清潔液與清潔對象直接接觸之方法。 作為使本發明之清潔液與清潔對象直接接觸之方法，例如可例舉如下方式：於清潔槽中灌滿本發明之清潔液將清潔對象浸漬於其中之浸漬式；使本發明之清潔液自噴嘴流至清潔對象上同時使清潔對象高速旋轉之旋轉式；向清潔對象噴灑本發明之清潔液進行清潔之噴霧式等。該等方法之中，就短時間短能夠更有效率地去除污染之方面而言，較佳為旋轉式、噴霧式。
作為用於進行此種清潔之裝置，例如可例舉如下裝置：對收容於匣中之複數片清潔對象同時進行清潔之批次式清潔裝置；將1個清潔對象安裝於保持器而進行清潔之單片式清潔裝置等。該等裝置之中，就能夠縮短清潔時間、減少使用本發明之清潔液之方面而言，較佳為單片式清潔裝置。
關於針對清潔對象之清潔方法，就附著於清潔對象上之微粒子所導致之污染之去除性進一步提昇，能夠縮短清潔時間之方面而言，較佳為利用物理力之清潔方法，更佳為使用清潔刷之擦洗清潔、頻率0.5兆赫以上之超音波清潔，就更適於CMP後之清潔之方面而言，進而較佳為使用樹脂製刷子之擦洗清潔。
樹脂製刷子之材質並無特別限定，就樹脂製刷子本身容易製造之方面而言，較佳為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮甲醛。
清潔溫度可為室溫，亦可於不損害半導體晶圓性能之範圍內加溫至30〜70℃。
[清潔方法] 本發明之清潔方法包括如下步驟：使用本發明之清潔液將氧化矽膜及/或氮化矽膜上之鈰化合物去除，如上所述。
[半導體晶圓之製造方法] 本發明之半導體晶圓之製造方法包括如下步驟：使用本發明之清潔液將氧化矽膜及/或氮化矽膜上之鈰化合物去除，較佳為包括如下步驟：使用包含鈰化合物之研磨劑進行化學機械研磨。 [實施例]
以下，使用實施例對本發明進一步具體說明，本發明只要不脫離其主旨，則並不限定於以下實施例之記載。
(原料) 成分(A-1)：依替膦酸(FUJIFILM Wako Pure Chemical股份有限公司製造) 成分(A-2)：多磷酸(FUJIFILM Wako Pure Chemical股份有限公司製造) 成分(A'-1)：檸檬酸(昭和加工股份有限公司製造) 成分(B-1)：抗壞血酸(FUJIFILM Wako Pure Chemical股份有限公司製造) 成分(B-2)：沒食子酸一水合物(FUJIFILM Wako Pure Chemical股份有限公司製造) 成分(B-3)：次膦酸(FUJIFILM Wako Pure Chemical股份有限公司製造) 成分(B-4)：葡萄糖(東京化成工業股份有限公司製造)
成分(C-1)：聚丙烯酸(Sigma-Aldrich公司製造，重量平均分子量約2,000) 成分(C-2)：聚丙烯酸(FUJIFILM Wako Pure Chemical股份有限公司製造，重量平均分子量約5,000) 成分(E-1)：水
(pH值測定) 使用磁力攪拌器對實施例及比較例中所獲得之清潔液進行攪拌，同時藉由pH計(機型名「D-74」，堀場製作所股份有限公司製造)測定pH值。
(氧化鈰殘留量測定) 使用四乙氧基矽烷(TEOS)，藉由電漿CVD(Chemical Vapor Deposition，化學氣相沈積)法將成膜有氧化矽膜之矽基板切割為30 mm×30 mm。其次，使用包含氧化鈰之研磨劑(粒徑為200 nm以下之氧化鈰微粒子之水分散液)及研磨墊(商品名「IC1000」，Nitta Haas股份有限公司製造)對矽基板進行30秒鐘化學機械研磨(CMP)。
其次，將矽基板放入至實施例及比較例中所獲得之清潔液中，浸漬5分鐘。其次，利用水對矽基板進行洗滌，並使其乾燥，使用螢光X射線分析裝置(機型名「ZSX100e」，Rigaku股份有限公司製造)測定殘留於矽基板表面上之氧化鈰之量(μg/cm2 )。
[實施例1] 以清潔液100質量%中成分(A-1)為0.10質量%，成分(B-1)為0.09質量%，成分(E-1)為剩餘部分之方式將各成分加以混合，從而獲得清潔液。 將所獲得之清潔液之評價結果示於表1。
[實施例2〜10、比較例1〜8] 設為表1所示之原料之種類、含有率，除此以外，以與實施例1相同之方式進行操作，從而獲得清潔液。將所獲得之清潔液之評價結果示於表1。
[表1]
表1
   成分(A) 成分(B) 成分(C) pH值 氧化鈰殘留量 (μm/cm2 )
種類 含有率 (質量%) 種類 含有率 (質量%) 種類 含有率 (質量%)
實施例 1 (A-1) 0.10 (B-1) 0.09 - - 2.3 0.19
2 (A-2) 0.10 (B-2) 0.04 - - 2.0 0.10
3 (A-2) 0.10 (B-1) 0.04 (C-1) 0.10 2.0 0.17
4 (A-2) 0.10 (B-1) 0.04 (C-2) 0.10 2.0 0.19
5 (A-1) 0.10 (B-1) 0.08 - - 2.3 0.11
6 (A-1) 0.10 (B-3) 0.04 - - 2.0 0.13
7 (A-2) 0.10 (B-2) 0.02 - - 2.0 0.12
8 (A-1) 0.10 (B-4) 0.04 - - 2.3 0.25
9 (A-1) 0.10 (B-4) 0.08 - - 2.3 0.15
10 (A-1) 0.10 (B-4) 0.20 - - 2.3 0.30
比較例 1 (A-1) 0.10 - - - - 2.3 0.45
2 - - (B-1) 0.09 - - 3.3 0.54
3 - - (B-2) 0.04 - - 3.6 0.83
4 - - (B-3) 0.04 - - 2.3 0.88
5 - - (B-4) 0.02 - - 4.7 0.99
6 - - (B-4) 0.04 - - 6.3 1.06
7 (A'-1) 0.10 (B-1) 0.09 - - 2.7 0.40
8 (A'-1) 0.10 (B-2) 0.04 - - 2.7 0.51
據表1可知，同時包含成分(A)及成分(B)之實施例1〜10中所獲得之清潔液之氧化鈰去除性優異。
另一方面，不包含成分(A)與成分(B)中任一者之比較例1〜8中所獲得之清潔液之氧化鈰去除性較差。
雖然已參照特定實施方式對本發明進行了詳細說明，但對業者而言，顯然可於不脫離本發明之精神及範圍之情況下加以各種變更或修正。本申請案係基於2019年12月3日提出申請之日本專利申請案(特願2019-218699)，將其內容以參照之形式併入本文中。 [產業上之可利用性]
本發明之清潔液由於氧化矽膜及/或氮化矽膜上之鈰化合物之去除性優異，故而可較佳地用於化學機械研磨後之清潔。

Claims (15)

  1. 一種氧化矽膜及/或氮化矽膜上之鈰化合物去除用清潔液，其包含以下成分(A)及以下成分(B)， 成分(A)：選自由下述通式(1)所表示之化合物及其衍生物、下述通式(2)所表示之化合物及其衍生物、下述通式(3)所表示之化合物及其衍生物、以及下述通式(4)所表示之化合物及其衍生物所組成之群中之至少1種化合物 成分(B)：還原劑 [化1]
    Figure 03_image019
    (於上述通式(1)中，R1 及R2 分別獨立地表示氫原子、可經取代之碳數1〜4之烷基、羧基、羰基、包含酯鍵之化學結構、胺基、羥基或膦酸基)； [化2]
    Figure 03_image021
    (於上述通式(2)中，R3 、R4 、R5 及R6 分別獨立地表示氫原子、可經取代之碳數1〜4之烷基、羧基、羰基、包含酯鍵之化學結構、胺基、羥基或膦酸基)； [化3]
    Figure 03_image023
    (於上述通式(3)中，R7 、R8 、R9 、R10 、R11 及R12 分別獨立地表示氫原子、可經取代之碳數1〜4之烷基、羧基、羰基、包含酯鍵之化學結構、胺基、羥基或膦酸基)； [化4]
    Figure 03_image025
    (於上述通式(4)中，n表示任意整數)。
  2. 如請求項1之清潔液，其中上述成分(A)包含選自由依替膦酸、阿侖膦酸、偏磷酸、焦磷酸及多磷酸所組成之群中之至少1種。
  3. 如請求項1之清潔液，其中上述成分(A)包含依替膦酸。
  4. 如請求項1至3中任一項之清潔液，其中上述成分(B)包含選自由抗壞血酸、沒食子酸、次膦酸、葡萄糖、草酸、連苯三酚、鄰苯二酚及乙二醛所組成之群中之至少1種。
  5. 如請求項1至3中任一項之清潔液，其中上述成分(B)包含選自由次膦酸、葡萄糖及連苯三酚所組成之群中之至少1種。
  6. 如請求項1至5中任一項之清潔液，其進而包含以下成分(C)， 成分(C)：水溶性有機高分子。
  7. 如請求項6之清潔液，其中上述成分(C)包含選自多羧酸及其鹽之至少1種。
  8. 如請求項1至7中任一項之清潔液，其進而包含以下成分(D)， 成分(D)：pH值調整劑。
  9. 如請求項8之清潔液，其中上述成分(D)包含選自氨及四級銨鹽之至少1種。
  10. 如請求項1至9中任一項之清潔液，其pH值為1〜7。
  11. 如請求項1至10中任一項之清潔液，其中上述成分(A)相對於上述成分(B)之質量比為1〜100。
  12. 如請求項1至11中任一項之清潔液，其用於化學機械研磨後之清潔。
  13. 一種清潔方法，其包括如下步驟：使用如請求項1至12中任一項之清潔液將氧化矽膜及/或氮化矽膜上之鈰化合物去除。
  14. 一種半導體晶圓之製造方法，其包括如下步驟：使用如請求項1至12中任一項之清潔液將氧化矽膜及/或氮化矽膜上之鈰化合物去除。
  15. 如請求項14之半導體晶圓之製造方法，其進而包括如下步驟：使用包含鈰化合物之研磨劑進行化學機械研磨。
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