TW202124309A - 金屬層積造形流道構件及其製造方法 - Google Patents

金屬層積造形流道構件及其製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明之目的在於提供兼具有可利用作為用於半導體裝置製造裝置之腐蝕性流體的供給管線的流道構件的等級之流道內表面的表面粗糙度與耐蝕性之金屬層積造形流道構件。相關於本發明之金屬層積造形流道構件，係使腐蝕性流體流通之金屬層積造形流道構件，構成前述金屬層積造形流道構件的金屬基體，具有表面凹凸，前述金屬層積造形流道構件的流道的內表面，以掩埋前述金屬基體的前述表面凹凸之至少凹區域的方式形成玻璃的覆蓋層，前述玻璃的覆蓋層包含P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃之層、Bi2 O3 -ZnO-B2 O3 系玻璃之層、及SiO2 -B2 O3 -Na2 O系玻璃之層之至少一層。

Description

金屬層積造形流道構件及其製造方法
本發明係關於使在半導體裝置製造程序等使用的腐蝕性流體(氣體或液體)流通之流道構件之技術，特別是關於利用金屬層積造形法製造的金屬層積造形流道構件。
半導體裝置，其高集成化技術持續進展著，電路的配線間距越來越小。在這樣的半導體裝置為了確保高製造生產率，例如在製造程序之供給氣體量的精準控制以及供給氣體管線的清淨化是不可或缺的技術。
於供給氣體量的精密控制及供給氣體管線的清淨化，氣體流道的內表面(也稱為接觸氣體面)之表面平滑度是非常重要的因素之一。其理由可以舉出以下的實例。
氣體流道接觸氣體面的表面平滑度差(表面粗糙度大)的場合，例如會出現以下情形：(1)在接觸氣體面的極近處之氣流容易變成紊亂，氣體流量的控制精度容易降低，(2)接觸氣體面的實際表面積變大使氣體的吸附量增加，半導體裝置製造裝置到達指定真空度的時間變長，生產性容易下落，(3)一旦不期待的顆粒附著在接觸氣體面時(例如，氣體被捕獲於大谷間時)，要以氣體管線清潔來完全除去這些顆粒是困難的。
由前面所述的理由，在用於半導體裝置製造裝置的供給氣體管線的流道構件，有必要使接觸氣體面的算術平均粗糙度Ra為0.4μm以下。
另一方面，在半導體裝置之製造程序，常常利用腐蝕性氣體(例如，HF(氟化氫)、HCl(氯化氫)、Cl2 (氯)、ClF3 (三氟化氯)、HBr(溴化氫)等)，作為使這樣的腐蝕性氣體流通的流道構件，以前就使用著高耐蝕金屬材料(例如，不銹鋼、Ni(鎳)-Cr(鉻)-Mo(鉬)系合金等)。
然而，即使是由高耐蝕金屬材料構成的流道構件，長時間曝露於腐蝕性氣體時還是會發生腐蝕，由於腐蝕的進行會使接觸氣體面的表面粗糙度增大，或者腐蝕反應產物會成為微粒的發生源。這會使得半導體裝置的製造生產率降低，所以成為要採取對策的問題。
對於這樣的問題，例如在專利文獻1(日本特開平7-281759號公報)，揭示了一種質量流量控制器，係具有：流體的流入路徑、來自流入路徑的流體流通的旁通流道、由旁通流道分歧而使特定的流量比的流體流通之感測器流道、量測流通於感測器流道的流體的流量之流量感測器、使前述旁通流道與感測器流道之流體合流流通之流出路徑、設於流出路徑的流量控制閥、比較以前述流量感測器檢測出的檢測訊號與預設的設定訊號，根據其結果控制前述流量控制閥之比較控制部；使前述旁通流道及/或感測器流道由鎳、鉑、鎳基合金、銅、銅合金之中的一種金屬材料來形成。
根據專利文獻1的話，可提供謀求對於容易被鹵素系氣體等腐蝕的感測器管及旁通管的耐蝕性能的提高同時抑制反應產物而不產生微粒之質量流量控制器。
另一方面，在半導體裝置製造程序使用的流體供給管線，常常有構成複雜的形狀的流道(例如分歧流道、合流流道、節流流道、螺旋流道、這些的組合)之構件或機器。這樣的構件或機器，多半伴隨著難加工的特性及昂貴的價格，成為導致流體供給管線構築上的高成本的原因之一。
對於這樣的課題，近年來作為以近淨形/淨形法(Near net shape/Net shape)製造具有複雜形狀的最終製品的技術，有金屬層積造形法(也稱為金屬附加製造法，Metal Additive Manufacturing)之三維造形技術(所謂的3D列印)受到矚目。
例如，在專利文獻2(日本特開2018-170205號公報)，教示了製造具備：被形成流道的流道構件、供加熱前述流道構件的加熱器、供把前述流道構件固定於流體控制機器之固定構件、被連接於前述流道構件，供使流體流入前述流道構件之連接配管，而前述流道為螺旋狀，沿著長邊方向的剖面形狀為多角形狀之流體加熱器之製造方法，係具備藉由金屬粉末燒結造形方式做成前述流道構件的步驟，以及於前述流道構件組合前述加熱器、前述固定構件、及前述連接配管的步驟之流體加熱器之製造方法。
根據專利文獻2，可以提供為了抑制流體加熱器或流體控制裝置的大型化，而可提高流體的加熱效率的(藉此可以小型化的)流體加熱器、流體控制裝置、及流體加熱器之製造方法。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平7-281759號公報 [專利文獻2]日本特開2018－170205號公報
[發明所欲解決之課題]
如前所述，金屬層積造形技術由於能夠以近淨形/淨形法製造最終製品，而被期待著即使具有複雜形狀的流道構件也能以高的製造生產率安定(亦即以低成本)地製造。
然而，現在的金屬層積造形技術所形成的物品，還有表面粗糙度比較大(例如Ra=5~50μm)的課題。這樣的表面粗糙度，比起用於半導體裝置製造裝置的供給氣體管線的流道構件所要求的等級(Ra≦0.4μm)還高出1~2個數量級。在此，雖考慮藉由研磨加工表面調整表面粗糙度，但越是複雜形狀研磨加工就變得越難。
亦即，本發明，目的在於提供兼具有可利用作為用於腐蝕性流體的供給管線的流道構件的等級之流道內表面的表面粗糙度與耐蝕性之金屬層積造形流道構件以及其製造方法。 [供解決課題之手段]
(I)本發明之一態樣，提供一種金屬層積造形流道構件，係使腐蝕性流體流通之金屬層積造形流道構件，構成前述金屬層積造形流道構件的金屬基體，具有表面凹凸，前述金屬層積造形流道構件的流道壁的內表面，以掩埋前述金屬基體的前述表面凹凸之至少凹區域的方式形成玻璃的覆蓋層，前述玻璃的覆蓋層包含P2 O5 (氧化磷)-ZnO(氧化鋅)-Al2 O3 (氧化鋁)系玻璃之層、Bi2 O3 (氧化鉍)-ZnO-B2 O3 (氧化硼)系玻璃之層、及SiO2 (氧化矽)-B2 O3 -Na2 O (氧化鈉)系玻璃之層之至少一層。 又，於本發明，所謂「･･･系」意味著依序列舉含量多的成分(含有率高的成分)，亦可包含所列舉的成分以外的成分。
本發明，於前述之金屬層積造形流道構件(I)，可以如下所述加以改良或變更。 (i)前述腐蝕性流體為HF、HCl、或HBr，前述內表面之算術平均粗糙度Ra為0.4μm以下。 又，前述金屬基體的表面凹凸，算術平均粗糙度Ra為5μm以上50μm以下程度。 (ii)前述腐蝕性流體為前述HF，前述玻璃的覆蓋層包含前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃之層及前述Bi2 O3 -ZnO-B2 O3 系玻璃之層之至少一層。 (iii)前述腐蝕性流體為前述HCl或HBr，前述玻璃的覆蓋層包含前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃之層及前述SiO2 -B2 O3 -Na2 O系玻璃之層之至少一層。 (iv)前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃，係P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃(AM為鹼金族金屬)或P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O玻璃(AEM為鹼土族金屬)。 (v)前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃或者前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O玻璃，分別在氧化物換算下具有由45莫耳%以上65莫耳%以下之P2 O5 、10莫耳%以上25莫耳%以下之ZnO、10莫耳%以上25莫耳%以下之Al2 O3 、2莫耳%以上18莫耳%以下之(AM)2 O或(AEM)O所構成之化學組成。 (vi)前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃之層，係P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃，前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃，在氧化物換算下，具有由51莫耳%以上63莫耳%以下之P2 O5 、16莫耳%以上19莫耳%以下之ZnO、10莫耳%以上19莫耳%以下之Al2 O3 、6莫耳%以上14莫耳%以下之(AM)2 O所構成之化學組成。 (vii)前述(AM)2 O，為Na2 O及K2 O之任一種以上。 (viii)前述金屬層積造形流道構件，具有分歧流道、合流流道、節流流道、及螺旋流道的構造之任一種以上。 (ix)前述金屬基體，係由不銹鋼、Ni-Cr-Mo系合金、及Co-Cr-Fe-Ni-Ti系合金之任一種所構成。
(II)本發明之另一態樣，提供製造一種金屬層積造形流道構件之方法，具有：藉由金屬層積造形法形成前述金屬基體之金屬層積造形步驟、在前述流道壁的內表面形成前述玻璃之覆蓋層的玻璃覆蓋層形成步驟；前述玻璃覆蓋層形成步驟，具有：準備混合前述玻璃之粉末與樹脂黏合劑與有機溶媒的玻璃糊之玻璃糊準備步驟、將前述玻璃糊塗布於前述流道壁的內表面，分別熱處理前述金屬基體而烘烤前述玻璃的覆蓋層之玻璃糊塗布烘烤步驟；前述玻璃糊塗布烘烤步驟之前述熱處理的溫度，為前述玻璃糊中的玻璃的軟化點溫度以上且700℃以下。
本發明，於前述之金屬層積造形流道構件之製造方法(II)，可以如下所述加以改良或變更。 (x)前述玻璃糊，其樹脂黏合劑相對於前述有機溶媒與前述樹脂黏合劑的合計之含有率為3質量%以上13質量%以下，該玻璃糊中之前述玻璃粉末的含有率為10質量%以上90質量%以下。 [發明之效果]
根據本發明，可以提供兼具有可利用作為用於腐蝕性流體的供給管線的流道構件的等級之流道內表面的表面粗糙度與耐蝕性之金屬層積造形流道構件以及其製造方法。
(本發明之基本思想)
如前所述，現在以金屬層積造形技術形成的物品，未被施以研磨加工的話會有表面粗糙度大的課題。流道形狀複雜的場合，如從前的金屬管那樣電解研磨內表面的話，要在流道內設置所需的對極這件事是非常難的。此外，作為流道構件使用高耐蝕金屬材料，所以不適合化學研磨。而且，複雜形狀的流道的場合，物理研磨流道內表面是極為困難的。
在此，本案發明人等，檢討了不是削除金屬層積造形體之表面凹凸的凸部分來平滑化，而是以掩埋表面凹凸的凹部分的方式藉由形成覆蓋層而平滑化。特別是由對金屬基體表面的施工性的觀點、對腐蝕性流體的耐蝕性的觀點、以及對流道構件要求的耐熱性的觀點來看，發現玻璃的覆蓋層是合適的。
針對玻璃的覆蓋層之適應性進行檢討的結果，發現藉由形成P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃、Bi2 O3 -ZnO-B2 O3 系玻璃、或者SiO2 -B2 O3 -Na2 O系玻璃所構成的覆蓋層，可以使表面平滑化達到算術平均粗糙度「Ra≦0.4μm」，同時可以確保對於鹵素系腐蝕性氣體(特別是HF、HCl及/或HBr)之耐蝕性與耐熱性。進而還發現作為P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃，以P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃及P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O玻璃為佳，尤以P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃為特佳。本發明係基於這樣的知識見解而完成之發明。
(金屬層積造形方法) 藉由前述被稱為3D列印的層積造形之技術，以低成本達成複雜形狀體的造形成為可能。藉由反覆對原料粉末供給熱能使原料粉末熔融而凝固(以下稱為熔融/凝固)，可以得到近淨形/淨形(Near net shape/Net shape)之三次元形狀的層積造形體。以金屬材料為對象的金屬層積造形法，大致可以區分為粉床方式與粉末堆積方式。本發明之金屬層積造形流道構件，採任一方式都可以造形。
所謂粉床方式，是全面鋪上金屬粉末準備粉床，照射成為熱能之雷射光束或電子束僅使進行造形的部分熔融/凝固或者燒結之方法。以雷射光束作為熱源使粉床之進行造形的部分熔融/凝固的方法，稱為選擇性雷射熔融法(SLM)。此外，不使粉床之進行造形的部分熔融而使燒結的方法，稱為選擇性雷射燒結法(SLS)。以雷射光束作為熱源的方法，通常利用氮氣或氬氣等惰性氛圍。在粉床方式以電子束作為熱源的方法，稱為選擇性電子束熔融法(SEBM)或單純稱為電子束熔融法(EBM)。在以電子束作為熱源的方法，利用高真空環境。
另一方面，粉末堆積方式，是以雷射光束或電子束為熱源，對光束(電子束)中或者光束(電子束)照射位置連續供給金屬粉末，沿著光束(電子束)的照射軌跡使金屬粉末熔融/凝固而進行造形的方法。造形中的氛圍/環境，與粉床方式相同。粉末堆積方式，具有容易控制粉末供給量可以高速造形的優點。
(金屬層積造形流道構件) 圖1係顯示關於本發明之金屬層積造形流道構件之一例之剖面模式圖。如圖1所示，相關於本發明的金屬層積造形流道構件100，具有：金屬基體10、與被形成於構成流道的流道壁內表面的玻璃之覆蓋層20。
金屬基體10，是利用金屬層積造形技術製作的，所以其表面通常會由於金屬粉末的粒徑或製造條件影響而產生算術平均粗糙度Ra為5~50μm左右的凹凸。接著，玻璃的覆蓋層20，以掩埋該表面凹凸之至少凹區域的方式被形成。結果，使流道壁內表面的算術平均粗糙度Ra成為0.4μm以下。該算術平均粗糙度Ra以0.2μm以下為更佳。
換句話說，流道壁內表面的算術平均粗糙度Ra越小越好，但只要以成為0.4μm以下的方式形成玻璃的覆蓋層20即可。金屬基體10的表面凹凸的凸區域，其頂點全部以玻璃的覆蓋層20覆蓋著為佳。又，金屬基體10自身由對於流通的腐蝕性流體具有必要的充分的耐蝕性的金屬材料(例如超耐蝕合金材料)所構成的場合，以流道壁內表面成為「Ra≦0.4μm」為前提，即使不是所有的頂點都為玻璃的覆蓋層20所覆蓋亦可。
此外，相關於本發明的金屬層積造形流道構件100，玻璃的覆蓋層20的形成不限於流道壁內表面，除了流道壁內表面以外，在流道壁外表面被形成玻璃的覆蓋層20亦可。
構成玻璃的覆蓋層20的玻璃，以P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃、Bi2 O3 -ZnO-B2 O3 系玻璃、或者SiO2 -B2 O3 -Na2 O系玻璃為佳。具體而言，對於HF，以P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃及Bi2 O3 -ZnO-B2 O3 系玻璃為佳，對於HCl及HBr，以P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃及SiO2 -B2 O3 -Na2 O系玻璃為佳。作為P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃，以P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃及P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O玻璃為佳，尤以P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃為特佳。
更具體地說，P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃的化學組成，在氧化物換算下以具有由45莫耳%以上65莫耳%以下之P2 O5 、10莫耳%以上25莫耳%以下之ZnO、10莫耳%以上25莫耳%以下之Al2 O3 、2莫耳%以上18莫耳%以下之(AM)2 O或(AEM)O為較佳。此外，由51莫耳%以上63莫耳%以下之P2 O5 、16莫耳%以上19莫耳%以下之ZnO、10莫耳%以上19莫耳%以下之Al2 O3 、6莫耳%以上14莫耳%以下之(AM)2 O所構成的P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃為更佳。
玻璃的覆蓋層20，也可以將前述玻璃構成之層組合一種或二種以上(以層積的方式)而構成。層積玻璃層的場合，以把耐蝕性最高的玻璃之層作為接觸氣體面為佳。
本發明之金屬層積造形流道構件的流道構造沒有特別限制，由利用金屬層積造形技術而製作的字面意義來說，在複雜的流道構造(例如，分歧流道、合流流道、節流流道、螺旋流道、及這些的組合)作用效果會更大。
金屬基體10的材料沒有特別限制，但可以適切地利用高耐蝕合金材料(例如，SUS316L等不銹鋼)或超耐蝕合金材料(例如，赫史特合金(hastelloy,耐酸耐熱鎳基超合金)(登錄商標)、含量最多的前三成分為Ni、Cr、Mo之Ni-Cr-Mo系合金、含有Co-Cr-Fe-Ni-Ti的高熵系合金等)。
利用本發明之金屬層積造形流道構件100的機器或裝置也沒有特別限制，可以適切地利用於在半導體裝置製造程序利用的用於腐蝕性流體的供給管線的機器或裝置(例如，使腐蝕性氣體流通之質量流量控制器、質量流量計、隔斷閥、切換閥、氣化器、流體加熱器、組合這些之配管單元等)。
在這樣的機器或裝置適用前述玻璃之覆蓋層的場合，例如，在質量流量控制器可以正確地控制氣體的流量。此外，在半導體裝置製造裝置，可以縮短真空到達時間。進而，抑制微粒附著於流道壁內表面，同時即使附著了的場合也容易以氣體管線清潔除去。
(金屬層積造形流道構件之製造方法) 其次，說明關於本發明之金屬層積造形流道構件100之製造方法。
圖2係顯示關於本發明之金屬層積造形流道構件的製造方法之一例之步驟圖。如圖2所示，大致區分，具有形成流道構件的金屬基體10的金屬層積造形步驟S1，於金屬基體10的流道壁內表面形成玻璃的覆蓋層20之玻璃覆蓋層形成步驟S2。玻璃覆蓋層形成步驟S2，具有玻璃糊準備步驟S2a、與玻璃糊塗布烘烤步驟S2b。
金屬層積造形步驟S1沒有特別限制，只要可得具有所要的流道構造的金屬基體10，就可以適切地利用前述之金屬層積造形法(例如，選擇性雷射熔融法(SLM法)、雷射金屬堆積法(LMD法)、電子束熔融法(EBM法))。
玻璃糊準備步驟S2a，是混合指定的玻璃粉末與有機溶媒與樹脂黏合劑準備玻璃糊的步驟。混合方法沒有特別限制，適當利用從前的混合方法(例如，根據自轉/公轉混合器之混合)即可。又，本步驟S2a，不限定在步驟S1之後進行，亦可在步驟S1之前進行。此外，本步驟S2a，在相關於本發明的製造方法之中並非必要的步驟，以購入被調合為所要構成的玻璃糊的形式來準備亦可。
玻璃，如前所述，以P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃、Bi2 O3 -ZnO-B2 O3 系玻璃、或SiO2 -B2 O3 -Na2 O系玻璃為佳，P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃，以P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃或P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O玻璃為佳。此外，具有比流體供給管線的工作環境下金屬層積造形流道構件所面臨的最高溫度(例如，300℃，更佳為400℃)還要高的軟化點溫度，在700℃以下形成覆蓋層的玻璃為佳。又，700℃，是後續步驟的玻璃糊塗布烘烤步驟S2b的上限溫度，是金屬基體10不變質的目標的溫度。
簡單說明玻璃的化學組成。
P2 O5 、Bi2 O3 、SiO2 及B2 O3 為形成玻璃的骨架的成分。於P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃及P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O玻璃，P2 O5 含有率以45莫耳百分比(以下記載為莫耳%)以上65莫耳%以下為佳，51莫耳%以上63莫耳%以下更佳。藉由把P2 O5 含有率調節至該範圍，可發揮對鹵素系腐蝕性物質的優異耐蝕性。
ZnO是使玻璃的化學安定性提高而支援耐蝕性的成分。於P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃及P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O玻璃，ZnO含有率以10莫耳%以上25莫耳%以下為佳，16莫耳%以上19莫耳%以下更佳。藉由把ZnO含有率調節至該範圍，可對鹵素系腐蝕性物質發揮充分的耐蝕性，同時有抑制玻璃結晶化的效果。
Al2 O3 也是使玻璃的化學安定性提高而支援耐蝕性的成分。於P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃及P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O玻璃，Al2 O3 含有率以10莫耳%以上25莫耳%以下為佳，10莫耳%以上19莫耳%以下更佳。藉由把Al2 O3 含有率調節至該範圍，可發揮對鹵素系腐蝕性物質的充分的耐蝕性。
於P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃及 P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O玻璃，(AM)2 O及(AEM)O是有助於耐蝕性提高的成分。這些的含有率以下限以2莫耳%以上18莫耳%以下為佳，6莫耳%以上14莫耳%以下更佳。藉由把(AM)2 O含有率及(AEM)O含有率調節至該範圍，可發揮對鹵素系腐蝕性物質的充分的耐蝕性。
作為(AM)2 O或(AEM)O混合複數種AM氧化物或AEM氧化物的場合，以合計成為2莫耳%以上18莫耳%以下的方式進行配合。(AM)2 O，以Na2 O及/或K2 O為特佳。
玻璃粉末的平均粒徑以0.1μm以上10μm以下為佳。平均粒徑為0.1μm以上的話，在玻璃糊中不會凝集地均勻分散使得玻璃的覆蓋層厚度控制變得容易。平均粒徑為10μm以下的話，玻璃糊的塗布性變得良好，可以適切地確保玻璃的覆蓋層的表面平滑性。
有機溶媒，例如可較佳地使用例如醋酸二乙二醇單丁醚、松油醇、乙醇、丙酮之單體或這些的混合物。
樹脂黏合劑，以不含金屬元素(金屬元素不存在於分子構造中)可在600℃以下燃燒除去者為佳，例如可較佳地使用乙基纖維素或丙烯酸樹脂。
說明玻璃糊準備步驟S2a的程序之一例。首先，把樹脂黏合劑混合於有機溶媒，製作混合溶媒。混合溶媒中的樹脂黏合劑濃度(以下，記為樹脂黏合劑濃度)，以3質量%以上13質量%以下為佳，5質量%以上10質量%以下更佳。藉由把樹脂黏合劑濃度調製為3質量%以上，可以確保玻璃糊的黏度或對金屬基體的接著力，玻璃糊適切地停留在金屬基體的流道壁內表面，所以在次一步驟S2b可以形成均等的玻璃之覆蓋層。另一方面，藉由把樹脂黏合劑濃度調製為13質量%以下，可以調整為在次一步驟S2b可將過剩的玻璃糊排除的黏度。
接著，把玻璃粉末添加混合至混合溶媒，製作玻璃糊。玻璃糊中的玻璃粉末的混合比率(固形成分濃度)以10質量%以上90質量%以下為佳，20質量%以上80質量%以下更佳。藉由把固形成分濃度調製為10質量%以上，可以在次一步驟S2b確保形成充分的玻璃的覆蓋層之玻璃的量。此外，藉由把固形成分濃度調製為90質量%以下，不會使玻璃糊的流動性降低或者是使對金屬基體的接著力降低，可以確保在次一步驟S2b可以形成均等的玻璃的覆蓋層。
玻璃糊塗布烘烤步驟S2b，是將準備的玻璃糊塗布於金屬基體10的流道壁內表面後，對各金屬基體10加熱而烘烤玻璃的覆蓋層20的步驟。塗布玻璃糊的方法沒有特別限制，例如，可以適當利用使用噴槍對流道壁內表面噴射玻璃糊而塗布的方法、使玻璃糊流入流道內後排出過剩份量的方法、對金屬基體10滴塗玻璃糊之後排出過剩份量的方法等。
關於烘烤玻璃的覆蓋層20的熱處理溫度，以使用的玻璃的軟化點溫度以上700℃以下為佳。熱處理溫度未達軟化點溫度的話，玻璃粒子不會軟化流動，無法形成覆蓋層。熱處理溫度超過700℃的話，金屬基體10有變質的可能性。
又，於本發明，玻璃糊塗布烘烤步驟S2b，不限定於塗布1次、烘烤1次，亦可反覆複數次塗布/烘烤之組合。從玻璃的覆蓋層20的厚度控制的觀點來看，以複數次反覆塗布/烘烤之組合為佳。此外，準備複數種玻璃組成或調合比例不同的玻璃糊，改變玻璃糊同時複數次反覆塗布/烘烤亦可。 [實施例]
以下，藉由實施例及比較例，進而具體說明本發明。又，本發明並不以這些實施例為限。
[實驗1] (素材之耐蝕性的試驗/評估) 對於成為玻璃的覆蓋層之玻璃材料及成為金屬基體的金屬材料，試驗/評估了對氫鹵酸之耐蝕性。
玻璃材料，準備了P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃(63mol% P2 O5 -17mol%ZnO-10mol%Al2 O3 -10mol%Na2 O、軟化點550℃)、Bi2 O3 -ZnO-B2 O3 系玻璃(70mol%Bi2 O3 -11mol%B2 O3 -8mol%ZnO-5mol%SiO2 -4mol%BaO-2mol%CuO、軟化點510℃)、SiO2 -B2 O3 -Na2 O系玻璃(65mol%SiO2 -10mol%B2 O3 -7mol%Na2 O-7mol%Li2 O-4mol% Al2 O3 -4mol%K2 O、軟化點590℃)、V2 O3 -TeO2 -Fe2 O3 系玻璃(40mol% V2 O3 -30mol%TeO2 -15mol%Fe2 O3 -15mol%P2 O5 、軟化點390℃)。此外，作為金屬材料，準備了作為供給氣體管線的配管材經常利用的SUS316L。
作為玻璃材料的出發原料，使用了前述組成的氧化物粉末之市售試藥(純度分別為99.9%)或者前述組成的氧化物的陽離子之碳酸鹽粉末之市售試藥(純度分別為99.9%)。以成為所要的玻璃組成的方式混合出發原料以玻璃熔融爐熔融之後，使融液流入不銹鋼鑄模或石墨鑄模製作了玻璃材料之團塊(分別為約200g)。又，以可由出發原料的純度來推定的方式，本發明之玻璃材料為含有不可避免的不純物。金屬材料之SUS316L，準備了市售品。
由準備的各玻璃材料之團塊及金屬材料之SUS316L，分別採取耐蝕性試驗用的試驗片(長10mm×寬5 mm×厚5mm)。SUS316L試驗片，為耐蝕性的基準試樣。
作為耐蝕性的加速試驗在指定的試驗液中將試驗片浸漬指定的時間(5小時、25小時)。試驗液，準備了30質量%氫氟酸(溫度25℃)、10質量%鹽酸(溫度60℃)、20質量%氫溴酸(溫度60℃)。往試驗液浸漬前後的質量差除以浸漬前的試驗片的表面積，調查了單位面積的質量減少量(mg/mm2 )。
比基準試樣SUS316L的質量減少量還小的場合判定為「良、Good」，大於等於基準試樣SUS316L的質量減少量的場合判定為「不良、Not good」。結果顯示於表1~3。
Figure 02_image001
Figure 02_image003
Figure 02_image005
如表1~表3所示，對氫氟酸(30質量%HF水溶液)，P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃及Bi2 O3 -ZnO-B2 O3 系玻璃，比起SUS316L耐蝕性更為優異，判定為「良」。對鹽酸(10質量%HCl水溶液)，P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃及SiO2 -B2 O3 -Na2 O系玻璃，比起SUS316L耐蝕性更為優異，判定為「良」。對氫溴酸(20質量%HBr水溶液)，P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃及SiO2 -B2 O3 -Na2 O系玻璃，比起SUS316L耐蝕性更為優異，判定為「良」。
[實驗2] (氣體流道構件之流道壁內表面的粗糙度變化之調查) 在本實驗，製作簡易的氣體流道構件，流通以鹵化氫氣體調查了流道壁內壁面的粗糙度變化。
藉由金屬層積造形法製作了由SUS316L構成的金屬基體(流道內徑10mm、流道長度250mm)(金屬層積造形步驟S1)。作為比較試樣，準備了市售的氣體供給管線用SUS316L管(流道內徑10mm、流道長度250mm)。此外，作為細微組織調查用途，另外準備了根據金屬層積造形法之SUS316L基體及市售的SUS316L管。
又，前述金屬層積造形步驟S1之各種條件如下： (1)SUS316L粉末：粒度10~60μm、中值粒徑40μm (2)層積造形裝置：德國Electro Optical Systems公司製造，M290 (3)層積造形條件：雷射功率300W，掃描速度800 mm/s，掃描間距0.1mm、粉床厚度0.04mm、Ar氛圍 能量密度=雷射功率/(掃描速度×掃描間距×粉床厚度)=94J/mm3 。
切斷細微組織調查用的SUS316L基體及SUS316L管，使用接觸式表面粗糙度測定機((股)Mitutoyo製造，Surftest SV-3000)測定了流道的內表面粗糙度。在表面粗糙度測定，依據ISO/JIS規格(ISO 4288:1996/JIS B 0633:2001)，測定長度(評估長度)為4~40mm，基準長度為0.8~8mm。結果，SUS316L基體及SUS316L管之分別的算術平均粗糙度Ra為20μm及0.4μm。
為了在層積造形之SUS316L基體的流道壁內表面形成玻璃的覆蓋層，準備了玻璃糊。把在實驗1採取了耐蝕性試驗用試驗片的餘部使用搗碎機與噴射粉碎機粉碎，準備了玻璃粉末(平均粒徑3μm)。混合P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃之粉末、作為有機溶媒的醋酸二乙二醇單丁醚(BCA)、與作為樹脂黏合劑之乙基纖維素(EC)，製作了玻璃糊(玻璃糊準備步驟S2a)。
接著，在SUS316L基體的流道壁內表面使用噴槍塗布玻璃糊，在600℃烘烤形成玻璃之覆蓋層(玻璃糊塗布烘烤步驟S2b)。此時，控制玻璃糊的塗布/烘烤的反覆次數，製作了玻璃的覆蓋層的平均厚度不同的複數種金屬附加造形流道構件的試樣。也一併製作了細微組織調查用的試樣。
對細微組織調查用的試樣，調查了流道壁內表面的表面粗糙度與細微組織的關係。附有玻璃的覆蓋層之流道壁內表面的表面粗糙度測定以與前述同樣方式進行，細微組織觀察係藉由掃描型電子顯微鏡(SEM)進行。
關於算術平均粗糙度Ra，確認了可得到2.5μm、1.2μm、0.5μm、0.4μm及0.2μm之金屬層積造形流道構件。細微組織觀察的結果，在算術平均粗糙度Ra為0.5μm以上的試樣，在流道壁內表面確認了SUS316L基體之紋理(texture)。換句話說，算術平均粗糙度Ra為0.5μm以上的試樣，發現了在金屬基體的表面凹凸的凸部分殘存著未被玻璃的覆蓋層覆蓋的區域(金屬基體的表面凹凸的凹部分未以玻璃的覆蓋層完全掩埋的區域)。另一方面，算術平均粗糙度Ra為0.4μm以下的試樣，在流道壁內表面未確認到SUS316L基體的紋理(金屬基體的表面凹凸的凹部分被認為完全以玻璃的覆蓋層掩埋著)。
對於準備的金屬層積造形流道構件及市售的SUS316L管，進行了將HCl氣體(溫度100℃)流通100小時後，使N2 (氮)氣體流通5分鐘以沖洗流道內的HCl氣體之試驗。切斷試驗後的各試樣，與前述同樣地進行測定了流道壁內表面的算術平均粗糙度Ra。在試驗前後算術平均粗糙度Ra沒有變化的場合判定為「合格」，算術平均粗糙度Ra有變化的場合判定為「不合格」。結果顯示於表4。
Figure 02_image007
如表4所示，市售的SUS316L管，在HCl氣體流通試驗後接觸氣體面的表面粗糙度變大。這應該是由於HCl氣體的流通導致產生腐蝕的緣故。另一方面，在初期的算術平均粗糙度Ra為0.5μm以上的層積造形流道構件的試樣，在HCl氣體流通試驗後接觸氣體面的表面粗糙度變小。這應該是因為HCl氣體的流通導致在接觸氣體面僅有成為凸部分的SUS316L基體的紋理被腐蝕，所以外觀上，接觸氣體面的表面粗糙度變小。任一場合在HCl氣體流通試驗前後表面粗糙度都有改變，所以市售的SUS316L管及初期的算術平均粗糙度Ra為0.5μm以上的層積造形流道構件之試樣被判定為「不合格」。
對此，初期的算術平均粗糙度Ra為0.4μm以下的層積造形流道構件的試樣，在HCl氣體流通試驗前後表面粗糙度沒有變化，所以判定為「合格」。這些結果，應該是起因於耐蝕性不充分的金屬基體的紋理是否露出於流道壁內表面(金屬基體的表面凹凸的凹部分是否完全以玻璃的覆蓋層所掩埋)所致。此外，另行確認了成為合格的層積造形流道構件其氣體管線的清潔效果很高。此外，可認為在半導體製造裝置，有效地縮短真空到達時間。
[實驗3] (P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃之詳細調查) 於實驗1，P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃，對三種氫鹵酸(HF aq.、HCl aq.、HBr aq.)都呈現良好的耐蝕性(參照表1~表3)。在此，在本實驗，關於P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃進行了更詳細的調查。
玻璃材料，準備了P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃與P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O玻璃(AEM為鹼土族金屬)。與實驗1同樣進行，製作了具有後述的表5~表6所示的化學組成的玻璃材料G-01~G-42(分別為約200g)，由其採取了耐蝕性試驗用的試驗片(長10mm×寬5mm×厚5mm)。
接著，為了評估各玻璃材料的耐蝕性，與實驗1同樣，進行在30質量%HF aq.(溫度25℃)、10質量%HCl aq.(溫度60℃)、及20質量%HBr aq.(溫度60℃)之試驗液中把試驗片浸漬指定時間(25小時)之加速試驗，求出試驗片的單位面積的質量減少量(mg/mm2 )。
對三種試驗液(HF aq.、HCl aq.、HBr aq.)之任一之玻璃材料的質量減少量比基準材料還要小的場合，評估為「良、Good」，對三種試驗液質量減少量全都比基準材料還要小的場合，評估為「優、Excellent」。耐蝕性的結果一併記載於表5~表6。
Figure 02_image009
Figure 02_image011
如表5~表6所示，P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O的玻璃材料G-01~G-02、G-06~G-08、G-11~G-13、G-16~G-19、G-23~ G-26、G-30~G-33、G-37~G-38、以及P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O的玻璃材料G-39~G-42，在HCl aq.試驗液質量減少量為基準材料的1/4以下，評估為「良」。
此外，P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O的玻璃材料G-03~G-05、G-09~G-10、G-14~G-15、G-20~G-22、G-27~ G-29、以及G-34~G-36，對三種試驗液的質量減少量全部都比基準材料的質量減少量還要小，評估為「優」。被評估為優的玻璃材料，以氧化物換算，具有51莫耳%以上63莫耳%以下的P2 O5 、16莫耳%以上19莫耳%以下的ZnO、10莫耳%以上19莫耳%以下的Al2 O3 、6莫耳%以上14莫耳%以下的(AM)2 O所構成的化學組成。
[實驗4] (玻璃糊的條件及流道壁內表面的表面粗糙度的調查) 在本實驗，改變玻璃糊條件製作簡易的氣體流道構件，流通以鹵化氫氣體調查了流道壁內壁表面的粗糙度變化。
與實驗2同樣進行，藉由金屬層積造形法製作了由SUS316L構成的金屬基體(U字形流道管、流道內徑4.35mm、U字部曲率半徑22.5mm、直線部長度50mm、流道總長150mm)(金屬層積造形步驟S1)。此外，也另外準備細微組織調查用的金屬基體。
為了在層積造形之金屬基體的流道壁內表面形成玻璃的覆蓋層，準備了玻璃糊。
首先，把在實驗3採取的耐蝕性試驗用試驗片的G-09的餘部使用搗碎機與噴射粉碎機粉碎，準備了玻璃粉末(平均粒徑5μm)。對有機溶媒BCA 50g，添加樹脂黏合劑EC之後，使用自轉/公轉混合器(股份公司THINKY製造、ARE-310)混合製作了樹脂黏合劑濃度不同的混合溶媒(樹脂黏合劑濃度=1~15質量%)。
對這些混合溶媒，以玻璃糊中的玻璃粉末的混合比例(固形成分濃度)成為60質量%的方式，添加表1的玻璃材料G-10的粉末後，使用前述自轉/公轉混合器混合而製作了玻璃糊(玻璃糊製作步驟S2a)。
接著，使玻璃糊流入金屬基體的流道內後，使用配合金屬基體的流道形狀另行製作的橡皮刮刀(squeegee)排出過剩的玻璃糊。在流道壁內表面塗布玻璃糊後，在600℃烘烤形成玻璃之覆蓋層(玻璃糊塗布烘烤步驟S2b)，製作了金屬層積造形流道構件之試樣。
切斷製作的金屬層積造形流道構件及金屬基體單體，進行了流道壁內表面的粗糙度測定及細微組織觀察。表面粗糙度，使用接觸式表面粗糙度測定機((股) Mitutoyo製造，Surftest SV-3000)測定。在表面粗糙度測定，依據ISO/JIS規格(ISO 4288:1996/JIS B 0633:2001)，測定長度(評估長度)為4~40mm，基準長度為0.8~8mm。流道壁內表面的粗糙度測定的結果顯示於表7。
細微組織觀察，使用數位顯微鏡((股)KEYENCE製造、VHX-1000)來進行。圖3係未形成玻璃的覆蓋層的金屬基體的流道壁內表面之細微組織照片，圖4係形成了玻璃的覆蓋層的金屬層積造形流道構件之一例之流道壁內表面之細微組織照片。
Figure 02_image013
如表7所示，未形成玻璃的覆蓋層的金屬基體的流道壁內表面的算術平均粗糙度Ra為8.9μm。此外，由圖3也確認了金屬基體的流道壁內表面，被形成大的凹凸。
對此，確認了形成玻璃的覆蓋層的金屬層積造形流道構件的流道壁內表面的Ra為1/10以下。此外，由圖4確認了金屬層積造形流道構件的流道壁內表面，藉由玻璃的覆蓋層的形成而使表面平滑性大幅提高。又，圖4所示的試樣，為混合溶媒中的樹脂黏合劑濃度為7質量%的試樣。
但是，如表7所示，在玻璃糊製作步驟使用的混合溶媒中的樹脂黏合劑濃度為未滿3質量%或者超過13質量%的話，流道壁內表面的Ra，會超過作為流道構件所要求的0.4μm。換句話說，確認了製作玻璃糊時的混合溶媒中的樹脂黏合劑濃度以3質量%以上13質量%以下為佳。
前述之實施型態或實驗例，僅係有助於本發明的理解之說明，本發明並不僅限定於記載的具體構成。例如，把實施型態的構成的一部分置換為此技術領域具有通常知識者的技術常識的構成亦為可能，此外，在實施型態的構成加上此技術領域具有通常知識者的技術常識的構成亦為可能。亦即，本發明，針對本案說明書的實施形態或實驗例的構成的一部分，在不逸脫發明的技術思想的範圍內，可以削除或根據其他構成來置換或者追加其他的構成。
100:金屬層積造形流道構件 10:金屬基體 20:玻璃之覆蓋層
[圖1]係顯示關於本發明之金屬層積造形流道構件之一例之剖面模式圖。 [圖2]係顯示關於本發明之金屬層積造形流道構件的製造方法之一例之步驟圖。 [圖3]係未形成玻璃的覆蓋層的金屬基體的流道壁內表面之細微組織照片。 [圖4]係形成了玻璃的覆蓋層的金屬層積造形流道構件之一例之流道壁內表面之細微組織照片。
10:金屬基體
20:玻璃之覆蓋層
100:金屬層積造形流道構件

Claims (12)

  1. 一種金屬層積造形流道構件，係使腐蝕性流體流通之金屬層積造形流道構件， 構成前述金屬層積造形流道構件的金屬基體，具有表面凹凸， 前述金屬層積造形流道構件的流道壁的內表面，以掩埋前述金屬基體的前述表面凹凸之至少凹區域的方式形成玻璃的覆蓋層， 前述玻璃的覆蓋層包含P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃之層、Bi2 O3 -ZnO-B2 O3 系玻璃之層、及SiO2 -B2 O3 -Na2 O系玻璃之層之至少一層。
  2. 如請求項1之金屬層積造形流道構件，其中 前述腐蝕性流體為HF、HCl、或HBr， 前述內表面之算術平均粗糙度Ra為0.4μm以下。
  3. 如請求項2之金屬層積造形流道構件，其中 前述腐蝕性流體為前述HF， 前述玻璃的覆蓋層包含前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃之層及前述Bi2 O3 -ZnO-B2 O3 系玻璃之層之至少一層。
  4. 如請求項2之金屬層積造形流道構件，其中 前述腐蝕性流體為前述HCl或HBr， 前述玻璃的覆蓋層包含前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃之層及前述SiO2 -B2 O3 -Na2 O系玻璃之層之至少一層。
  5. 如請求項2之金屬層積造形流道構件，其中 前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃，係P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃(AM為鹼金族金屬)或P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O玻璃(AEM為鹼土族金屬)。
  6. 如請求項5之金屬層積造形流道構件，其中 前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃或者前述 P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AEM)O玻璃，分別在氧化物換算下具有由45莫耳%以上65莫耳%以下之P2 O5 、10莫耳%以上25莫耳%以下之ZnO、10莫耳%以上25莫耳%以下之Al2 O3 、2莫耳%以上18莫耳%以下之(AM)2 O或(AEM)O所構成之化學組成。
  7. 如請求項2之金屬層積造形流道構件，其中 前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 系玻璃之層，係P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃(AM為鹼金族金屬)， 前述P2 O5 -ZnO-Al2 O3 -(AM)2 O玻璃，在氧化物換算下，具有由51莫耳%以上63莫耳%以下之P2 O5 、16莫耳%以上19莫耳%以下之ZnO、10莫耳%以上19莫耳%以下之Al2 O3 、6莫耳%以上14莫耳%以下之(AM)2 O所構成之化學組成。
  8. 如請求項7之金屬層積造形流道構件，其中 前述(AM)2 O，為Na2 O及K2 O之任一種以上。
  9. 如請求項1至8之任一之金屬層積造形流道構件，其中 前述金屬層積造形流道構件，具有分歧流道、合流流道、節流流道、及螺旋流道的構造之任一種以上。
  10. 如請求項1至9之任一之金屬層積造形流道構件，其中 前述金屬基體，係由不銹鋼、Ni-Cr-Mo系合金、及Co-Cr-Fe-Ni-Ti系合金之任一種所構成。
  11. 一種金屬層積造形流道構件之製造方法，係製造請求項1至10之任一之金屬層積造形流道構件之方法， 具有：藉由金屬層積造形法形成前述金屬基體之金屬層積造形步驟、 在前述流道壁的內表面形成前述玻璃之覆蓋層的玻璃覆蓋層形成步驟； 前述玻璃覆蓋層形成步驟，具有： 準備混合前述玻璃之粉末與樹脂黏合劑與有機溶媒的玻璃糊之玻璃糊準備步驟、 將前述玻璃糊塗布於前述流道壁的內表面，分別熱處理前述金屬基體而烘烤前述玻璃的覆蓋層之玻璃糊塗布烘烤步驟； 前述玻璃糊塗布烘烤步驟之前述熱處理的溫度，為前述玻璃的軟化點溫度以上且700℃以下。
  12. 如請求項11之金屬層積造形流道構件之製造方法，其中 前述玻璃糊，其樹脂黏合劑相對於前述有機溶媒與前述樹脂黏合劑的合計之含有率為3質量%以上13質量%以下，該玻璃糊中之前述玻璃粉末的含有率為10質量%以上90質量%以下。
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