TW202120458A - 核殼結構的複合材料與其形成方法 - Google Patents

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Abstract

核殼結構的複合材料的形成方法包括：化學氣相沉積聚矽氧烷殼層以包覆陶瓷核心，並形成核殼結構的複合材料，其中陶瓷核心為金屬與矽的氧化物，包含100重量份的鈣、50至95重量份的鐵、15至40重量份的矽、2至15重量份的鎂、2至20重量份的鋁、與2至10重量份的錳。

Description

核殼結構的複合材料與其形成方法
本揭露關於含陶瓷核心的核殼結構的複合材料與其形成方法。
常見建材如水泥常需添加陶瓷粉體以增加建材強度或是調整其顏色，如黑色、棕色。其中含鈣或鎂尖晶石結構之陶瓷粉體能與水泥形成高強度鍵結，因此能大幅提升水泥強度，同時尖晶石如CaFe2 O4 、CaMn2 O4 或MgFe2 O4 等，本身為深棕色或黑色，添加入水泥可以改變其顏色，應用在建材時能增添色彩變化性。但是合成含有鈣尖晶石陶瓷粉體通常會具有浸水膨脹性並含有矽酸二鈣(C2S)或矽酸三鈣(C3S)水泥相，因此，在研磨過程會發生水化、膠結，造成分散不易。此外，與水反應膨脹之陶瓷粉體會吸附大量水分，在後續乾燥或是燒結過程而蒸發產生過多氣孔，影響結構強度也限制其應用。並且，當陶瓷粉體添加至水泥時，會持續與水反應造成體積膨脹，甚至使水泥膨脹破裂而大幅影響建材強度。
綜上所述，目前亟需新的陶瓷粉體組成與結構，以克服上述問題。
本揭露一實施例提供之核殼結構的複合材料，包括：陶瓷核心；以及聚矽氧烷殼層，包覆陶瓷核心，其中陶瓷核心為金屬與矽的氧化物，包含100重量份的鈣、50至95重量份的鐵、15至40重量份的矽、2至15重量份的鎂、2至20重量份的鋁、與2至10重量份的錳的氧化物。
在一些實施例中，陶瓷核心為金屬與矽的氧化物，包含100重量份的鈣、75至95重量份的鐵、19至20重量份的矽、8至10重量份的鎂、6至19重量份的鋁、與6至7重量份的錳。
在一些實施例中，陶瓷核心包括多個尖晶石分佈於陶瓷核心。
在一些實施例中，陶瓷核心包括多個尖晶石分佈於陶瓷核心。
在一些實施例中，陶瓷核心與尖晶石的重量比例介於1:0.2至1:0.5之間。
在一些實施例中，陶瓷核心的粒徑介於0.1微米至1000微米之間。
在一些實施例中，陶瓷核心與聚矽氧烷殼層的重量比例介於100:0.1至100:10之間。
本揭露一實施例提供之核殼結構的複合材料的形成方法包括：化學氣相沉積聚矽氧烷殼層以包覆陶瓷核心，並形成核殼結構的複合材料，其中陶瓷核心為金屬與矽的氧化物，包含100重量份的鈣、50至95重量份的鐵、15至40重量份的矽、2至15重量份的鎂、2至20重量份的鋁、與2至10重量份的錳。
在一些實施例中，化學氣相沉積聚矽氧烷殼層的步驟包括電漿輔助化學氣相沉積、高密度電漿化學氣相沉積、次大氣壓化學氣相沉積、或低壓化學氣相沉積。
在一些實施例中，化學氣相沉積聚矽氧烷殼層的步驟包括提供矽烷與氧化反應物。
在一些實施例中，化學氣相沉積聚矽氧烷殼層的步驟的溫度介於20℃至200℃之間，壓力介於0.001torr至760torr之間，且歷時1秒至500秒之間。
在一些實施例中，陶瓷核心包括多個尖晶石分佈於陶瓷核心。
在一些實施例中，陶瓷核心與尖晶石的重量比例介於1:0.2至1:0.5之間。
在一些實施例中，陶瓷核心的粒徑介於0.1微米至1000微米之間。
在一些實施例中，陶瓷核心與聚矽氧烷殼層的重量比例介於100:0.1至100:10之間。
在一些實施例中，更包括將核殼結構的複合材料與水泥混合以形成建材。
在一些實施例中，建材包括矽酸鈣板、氧化鈣板、或水泥磚。
本揭露一實施例提供之核殼結構的複合材料的形成方法包括：化學氣相沉積聚矽氧烷殼層以包覆陶瓷核心，以形成核殼結構的複合材料。陶瓷核心包含100重量份的鈣、30至95重量份的鐵、15至50重量份的矽、2至15重量份的鎂、2至20重量份的鋁、與2至10重量份的錳的氧化物。若鐵的比例過低，則陶瓷粉體之顏色不夠黑。若鐵的比例過高，則陶瓷粉體之密度過高而增加建材重量。若矽的比例過低，則陶瓷粉體之強度不足。若矽的比例過高，則陶瓷粉體顏色不夠黑。若鎂的比例過低，則尖晶石比例不足。若鎂的比例過高，則粉體膨脹性提高。若鋁的比例過低，則陶瓷粉體硬度不足。若鋁的比例過高，則粉體顏色不夠黑。若錳的比例過低，則尖晶石比例不足且粉體顏色不夠黑。若錳的比例過高，則陶瓷粉體密度過高而增加建材重量。舉例來說，可依化學劑量比取鈣源(如碳酸鈣、氫氧化鈣、或氧化鈣)、鐵源(如鐵粉、氧化鐵、或氧化亞鐵)、矽源(如氧化矽或矽砂)、鎂源(如碳酸鎂、氧化鎂、或醋酸鎂)、鋁源(如硝酸鋁、氫氧化鋁、或氧化鋁)、與錳源(如醋酸錳、二氧化錳、或三氧化二錳)混合後，在1000℃至1500℃的溫度下燒結0.5小時至5小時以形成陶瓷核心。在另一實施例中，上述元素的原料可同時包含兩種以上的所需元素，比如同時含有鈣與矽的矽酸鈣鹽。若燒結的溫度過低或燒結時間過短，則尖晶石相之比例不足。若燒結的溫度過高或燒結時間過長，則陶瓷粉體結晶過大造成粉體過於粗大，或是與坩鍋反應造成汙染。
在一些實施例中，化學氣相沉積聚矽氧烷殼層的步驟包括電漿輔助化學氣相沉積、高密度電漿化學氣相沉積、次大氣壓化學氣相沉積、或低壓化學氣相沉積。上述化學氣相沉積屬乾式步驟，即沉積製程中不含水。若是採用溶膠-凝膠法等含水製程形成聚矽氧烷，在聚矽氧烷殼層包覆陶瓷核心前，陶瓷核心即吸水結塊而無法形成核殼結構。
在一些實施例中，化學氣相沉積聚矽氧烷殼層的步驟包括提供矽烷與氧化反應物。在一實施例中，矽烷可為矽烷、鹵素矽烷、或胺基矽烷。舉例來說，矽烷包含氫及/或碳基團，但不含鹵素。在一實施中，矽烷可為矽烷(SiH4 )、乙矽烷(Si2 H6 )、甲基矽烷(methylsilane)、乙基矽烷(ethylsilane)、異丙基矽烷(isopropylsilane)、三級丁基矽烷(t-butylsilane)、二甲基矽烷(dimethylsilane)、二乙基矽烷(diethylsilane)、二-三級丁基矽烷(di-t-butylsilane)、烯丙基矽烷(allylsilane)、二級丁基矽烷(sec-butylsilane)、叔己基矽烷(thexylsilane)、異戊基矽烷(isoamylsilane)、三級丁基二矽烷(t-butyldisilane)、二-三級丁基二矽烷(di-t-butyldisilane)、四乙基正矽酸鹽(tetra-ethyl- ortho-silicate)、六甲基二矽氧烷(hexamethyl disiloxane)、或類似物。鹵素矽烷包含至少一鹵素基團，並且可(或可不)包含氫及/或碳基團。在一實施例中，鹵素矽烷可為碘矽烷、溴矽烷、氯矽烷、及氟矽烷。具體的氯矽烷可為四氯矽烷(SiCl4 )、三氯矽烷(HSiCl3 )、二氯矽烷(H2 SiCl2 )、氯化矽烷(ClSiH3 )、氯烯丙基矽烷(chloroallylsilane)、氯甲基矽烷(chloromethyl silane)、二氯甲基矽烷(dichloromethylsilane)、氯二甲基矽烷(chloro dimethylsilane)、氯乙基矽烷(chloro ethylsilane)、三級丁基氯矽烷(t-butylchlorosilane)、二-三級丁基氯矽烷(di-t-butyl chlorosilane)、氯異丙基矽烷(chloro isopropylsilane)、氯二級丁基矽烷(chloro-sec-butylsilane)、三級丁基二甲基氯矽烷(t-butyldimethyl chlorosilane)、叔己基二甲基氯矽烷(t-hexyldimethyl chlorosilane)、或類似物。胺基矽烷包括與矽原子結合之至少一氮原子，但亦可包含氫、氧、鹵素、或碳。胺基矽烷可為一級、二級、三級、及四級胺基矽烷(分別是H3 SiNH2 、H2 Si(NH2 )2 、HSi(NH2 )3 、及Si(NH2 )4 )，或經取代的一級、二級、三級、及四級胺基矽烷(例如：三級丁基胺基矽烷(t-butyl aminosilane)、甲基胺基矽烷(methylaminosilane)、三級丁基矽烷胺(t-butylsilanamine)、雙(三級丁基胺基)矽烷(SiH2 (NHC(CH3 )3 )2 ，BTBAS，bis(t-butylamino) silane)、三級丁基矽烷基氨基甲酸酯(t-butylsilyl carbamate)、SiH(CH3 )-(N(CH3 )2 )2 、SiHCl-(N(CH3 )2 )2 、(Si(CH3 )2 NH)3 、或類似物)。 胺基矽烷之另一例為：三矽烷胺(N(SiH3 )3 ，trisilylamine)。在一實施例中，氧化反應物為氧或一氧化二氮。在一實施例中，氧化反應物來自大氣環境中的氧氣，而不需額外提供氧氣流至化學氣相沉積的腔室中。
在一些實施例中，化學氣相沉積聚矽氧烷殼層的步驟的溫度介於20℃至200℃之間，壓力為0.001torr至760torr之間，且歷時5秒至500秒之間。若化學氣相沉積的溫度過低，則未反應之有機矽殘留過多。若化學氣相沉積的溫度過高，則殼層表面烷基過少，阻隔水氣能力降低。若化學氣相沉積的時間過短，則殼層厚度不足，阻隔水氣能力降低。若化學氣相沉積的時間過長，則殼層厚度過厚造成顏色不夠黑。
在一些實施例中，陶瓷核心包括多個尖晶石分佈於陶瓷核心。在一些實施例中，陶瓷核心與尖晶石的重量比例介於1:0.2至1:0.5之間。若尖晶石的比例過低，則陶瓷粉體顏色不夠黑。若尖晶石的比例過高，則粉體密度過高而增加建材重量。尖晶石的比例取決於陶瓷核心的燒結溫度與時間，以及陶瓷核心中的元素比例。尖晶石的比例會影響核殼結構的複合材料顏色。
在一些實施例中，陶瓷核心的粒徑介於0.1微米至1000微米之間。若陶瓷核心的粒徑過小，則殼層厚度不足會造成水氣阻隔性下降而使核心粒子膨脹。若陶瓷核心的粒徑過大，則陶瓷粉體對於建材之強度提升效果不良。
在一些實施例中，陶瓷核心與聚矽氧烷殼層的重量比例介於100:0.1至100:10之間。若聚矽氧烷殼層的比例過小，則可能無法完全包覆陶瓷核心，無法避免陶瓷核心吸水膨脹的問題。若聚矽氧烷殼層的比例過大，則會使陶瓷粉體顏色不夠黑。在一些實施例中，聚矽氧烷殼層中Si-O鍵結與Si-烷基鍵結(如Si-CH3 鍵結)的重量比例介於100:3至100:30之間。上述鍵結比例可由FTIR量測。若Si-烷基鍵結的比例過低，則阻隔水氣能力降低。若Si-烷基鍵結的比例過高，則陶瓷粉體斥水性過強造成難以混合在水泥等水性漿體中。
在一些實施例中，更包括將核殼結構的複合材料與水泥混合以形成建材。由於聚矽氧烷殼層包覆陶瓷核心，可有效避免陶瓷核心在水泥中吸水膨脹而降低建材強度的問題。另一方面，陶瓷核心中不同的尖晶石比例會改變核殼結構的複合材料顏色，進而調整建材顏色。
為讓本揭露之上述內容和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下： [實施例]
比較例1 依化學劑量比混合碳酸鈣、氧化鐵、氧化矽、氧化鎂、氧化鋁、與二氧化錳後，加熱至1200℃燒結3小時形成陶瓷核心，其可包含100重量份的鈣、75重量份的鐵、19重量份的矽、8重量份的鎂、6重量份的鋁、與6重量份的錳的氧化物。由XRD觀測上述陶瓷粒子，可發現在30.1度與35.4度左右之位置具有繞射峰，可知陶瓷核心中具有尖晶石。上述陶瓷核心的粒徑介於0.1微米至40微米之間。
實施例1 將比較例1的陶瓷核心置入電漿輔助化學氣相沉積的腔室中，電漿功率為250W，以40g/hr的流速通入六甲基二矽氧烷(HMDSO)，於大氣環境及1大氣壓下進行化學氣相沉積，使聚矽氧烷殼層包覆陶瓷核心上，以形成核殼結構的複合材料。陶瓷核心與聚矽氧烷殼層的重量比例為約100:1.1。
將比較例1的陶瓷核心壓成直徑為12mm且高度為9mm的圓柱體。接著將實施例1的核殼結構的複合材料壓成直徑為12mm且高度為9mm的圓柱體。將上述圓柱體浸入70℃的熱水30分鐘後，量測浸水前後的體積膨脹率。陶瓷核心組成的圓柱體之膨脹率為1.43%，而核殼結構的複合材料組成的圓柱體之膨脹率為0.44%。由上述可知，經化學氣相沉積形成聚矽氧烷殼層包覆陶瓷核心的複合材料可避免陶瓷核心吸水膨脹的問題。
比較例2 依化學劑量比混合氧化鈣、氧化亞鐵、氧化矽、醋酸鎂、氫氧化鋁、與醋酸錳後，加熱至1100℃燒結5小時形成陶瓷核心，其可包含100重量份的鈣、81重量份的鐵、19重量份的矽、10重量份的鎂、7重量份的鋁、與7重量份的錳的氧化物。由XRD觀測上述陶瓷粒子，可發現在30.1度與35.4度的左右之位置具有繞射峰，可知陶瓷核心中具有尖晶石。上述陶瓷核心的粒徑介於1微米至50微米之間。
實施例2 將比較例2的陶瓷核心置入電漿輔助化學氣相沉積的腔室中，電漿功率為250W，以40g/hr的流速通入六甲基二矽氧烷(HMDSO)，於大氣環境及1大氣壓下進行化學氣相沉積，使聚矽氧烷殼層包覆陶瓷核心上，以形成核殼結構的複合材料。陶瓷核心與矽氧烷殼層的重量比例為約100:1.21。
將比較例2的陶瓷核心壓成直徑為12mm且高度為9mm的圓柱體。接著將實施例2的核殼結構的複合材料壓成直徑為12mm且高度為9mm的圓柱體。將上述圓柱體浸入70℃的熱水30分鐘後，量測浸水前後的體積膨脹率。陶瓷核心組成的圓柱體之膨脹率為1.32%，而核殼結構的複合材料組成的圓柱體之膨脹率為0.26%。由上述可知，化學氣相沉積形成的殼層可避免陶瓷核心吸水膨脹的問題。
比較例3 依化學劑量比混合碳酸鈣、鐵粉、氧化矽、氫氧化鎂、硝酸鋁、與三氧化二錳後，加熱至1300℃燒結1小時形成陶瓷核心，其可包含100重量份的鈣、95重量份的鐵、20重量份的矽、8重量份的鎂、19重量份的鋁、與6重量份的錳的氧化物。由XRD觀測上述陶瓷粒子，可發現在30.1度與35.4度的部分左右之位置具有繞射峰，可知陶瓷核心中具有尖晶石。上述陶瓷核心的粒徑介於0.8微米至30微米之間。
實施例3 將比較例3的陶瓷核心置入電漿輔助化學氣相沉積的腔室中，電漿功率為250W，以40g/hr的流速通入六甲基二矽氧烷(HMDSO)，於大氣環境及1大氣壓下進行化學氣相沉積，使聚矽氧烷殼層包覆陶瓷核心上，以形成核殼結構的複合材料。陶瓷核心與矽氧烷殼層的重量比例為約100:1.23。
將比較例3的陶瓷核心壓成直徑為12mm且高度為9mm的圓柱體。接著將實施例3的核殼結構的複合材料壓成直徑為12mm且高度為9mm的圓柱體。將上述圓柱體浸入70℃的熱水30分鐘後，量測浸水前後的體積膨脹率。陶瓷核心組成的圓柱體之膨脹率為0.99%，而核殼結構的複合材料組成的圓柱體之膨脹率為0.26%。由上述可知，化學氣相沉積形成的殼層可避免陶瓷核心吸水膨脹的問題。
表1
  膨脹率
實施例一 0.44%
比較例一 1.43%
實施例二 0.26%
比較例二 1.32%
實施例三 0.26%
比較例三 0.99%
實施例4 取100重量份的水泥、100重量份的大理石粉、與50重量份的水混合後硬化，其維氏硬度為約40HV。取100重量份的水泥、100重量份的比較例3 的陶瓷核心、與50重量份的水混合後硬化，其維氏硬度為約90HV。取100重量份的水泥、100重量份的實施例3的核殼結構的複合材料、與50重量份的水混合後硬化，其維氏硬度為約140HV。由上述可知，核殼結構的複合材料可有效改善水泥的結構強度。
表2
組成 維氏硬度(HV)
水泥、大理石粉、水 40
水泥、陶瓷核心、水 90
水泥、陶瓷核心鍍膜、水 140
比較例4 依化學劑量比混合碳酸鈣、氧化鐵、氧化矽、醋酸鎂、醋酸鋁、與醋酸錳後，加熱至1250℃燒結1小時形成陶瓷核心，其可包含100重量份的鈣、70重量份的鐵、25重量份的矽、5重量份的鎂、5重量份的鋁、與5重量份的錳。由XRD觀測上述陶瓷粒子，可發現在30.1度與35.4度左右之位置具有繞射峰，可知陶瓷核心中具有尖晶石。上述陶瓷核心的粒徑介於1微米至30微米之間。
採用溶膠-凝膠法，將上述陶瓷核心置入HMDSO的水性溶膠中，並添加少量酸使HMDSO形成聚矽氧烷。然而陶瓷核心吸水結塊形成陶瓷塊材，因而聚矽氧烷層包覆陶瓷塊材而非陶瓷粒子。此塊材粉碎後有大量表面未覆蓋聚矽氧烷層。將此粉體壓成直徑為12mm且高度為9mm的圓柱體，並將上述圓柱體浸入70℃的熱水30分鐘後，量測浸水前後的體積膨脹率。此粉體組成的圓柱體之膨脹率為1.6%，與未經溶膠-凝膠法改質的陶瓷核心(如比較例1)組成的圓柱體之膨脹率類似。
雖然本揭露已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
無
無。
無。

Claims (17)

  1. 一種核殼結構的複合材料，包括： 一陶瓷核心；以及 一聚矽氧烷殼層，包覆該陶瓷核心， 其中該陶瓷核心為金屬與矽的氧化物，包含100重量份的鈣、50至95重量份的鐵、15至40重量份的矽、2至15重量份的鎂、2至20重量份的鋁、與2至10重量份的錳。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之核殼結構的複合材料，其中該陶瓷核心包括多個尖晶石分佈於該陶瓷核心。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之核殼結構的複合材料，其中該陶瓷核心與該些尖晶石的重量比例介於1:0.2至1:0.5之間。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之核殼結構的複合材料，其中該陶瓷核心的粒徑介於0.1微米至1000微米之間。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之核殼結構的複合材料，其中該陶瓷核心與該聚矽氧烷殼層的重量比例介於100:0.1至100:10之間。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之核殼結構的複合材料，其中該聚矽氧烷殼層中Si-O鍵結與Si-CH3 鍵結的重量比例介於100:3至100:30之間。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之核殼結構的複合材料，其中陶瓷核心為金屬氧化物及矽的氧化物，包含100重量份的鈣、75至95重量份的鐵、19至20重量份的矽、8至10重量份的鎂、6至19重量份的鋁、與6至7重量份的錳。
  8. 一種核殼結構的複合材料的形成方法，包括： 化學氣相沉積一聚矽氧烷殼層以包覆一陶瓷核心，以形成一核殼結構的複合材料， 其中該陶瓷核心為金屬與矽的氧化物，包含100重量份的鈣、50至95重量份的鐵、15至40重量份的矽、2至15重量份的鎂、2至20重量份的鋁、與2至10重量份的錳。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之核殼結構的複合材料的形成方法，其中化學氣相沉積該聚矽氧烷殼層的步驟包括電漿輔助化學氣相沉積、高密度電漿化學氣相沉積、次大氣壓化學氣相沉積、或低壓化學氣相沉積。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之核殼結構的複合材料的形成方法，其中化學氣相沉積該聚矽氧烷殼層的步驟包括提供矽烷與氧化反應物。
  11. 如申請專利範圍第8項所述之核殼結構的複合材料的形成方法，其中化學氣相沉積該聚矽氧烷殼層的步驟的溫度介於20℃至200℃之間，壓力介於0.001torr至760torr之間，且歷時1秒至500秒之間。
  12. 如申請專利範圍第8項所述之核殼結構的複合材料的形成方法，其中該陶瓷核心包括多個尖晶石分佈於該陶瓷核心。
  13. 如申請專利範圍第8項所述之核殼結構的複合材料的形成方法，其中該陶瓷核心與該些尖晶石的重量比例介於1:0.2至1:0.5之間。
  14. 如申請專利範圍第8項所述之核殼結構的複合材料的形成方法，其中該陶瓷核心的粒徑介於0.1微米至1000微米之間。
  15. 如申請專利範圍第8項所述之核殼結構的複合材料的形成方法，其中該陶瓷核心與該聚矽氧烷殼層的重量比例介於100:0.1至100:10之間。
  16. 如申請專利範圍第8項所述之核殼結構的複合材料的形成方法，更包括將該核殼結構的複合材料與水泥混合以形成一建材。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之核殼結構的複合材料的形成方法，其中該建材包括矽酸鈣板、氧化鈣板、或水泥磚。
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